Системы генерации пучково-плазменных образований на основе сильноточного несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления с полым катодом тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, доктор наук Денисов Владимир Викторович

• Денисов Владимир Викторович
• доктор наук
• 2025

Оглавление диссертации доктор наук Денисов Владимир Викторович

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ В ОБЛАСТИ ГЕНЕРАЦИИ ОБЪЕМНЫХ ПЛАЗМЕННЫХ ОБРАЗОВАНИЙ В ТЛЕЮЩИХ РАЗРЯДАХ НИЗКОГО ДАВЛЕНИЯ С ПОЛЫМ КАТОДОМ

1.1 Генерация плазмы в тлеющих разрядах с полым катодом

1.2 Влияние инжекции электронов на однородность плазменного образования, формируемого в тлеющем разряде с полым катодом

1.3 Разрядные системы для формирования потоков электронов и плазмы

1.4 Моделирование систем генерации плазменных образований

в тлеющих разрядах с полым катодом

1.5 Пучково-плазменные образования с повышенной степенью ионизации

1.6 Основные закономерности процессов азотирования

1.7 Выводы и постановка задач исследований

Глава 2 ОБОРУДОВАНИЕ, МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

ДЛЯ ГЕНЕРАЦИИ ПУЧКОВО-ПЛАЗМЕННЫХ ОБРАЗОВАНИЙ

В СИЛЬНОТОЧНОМ НЕСАМОСТОЯТЕЛЬНОМ ТЛЕЮЩЕМ РАЗРЯДЕ

2.1 Оценка и расчет параметров систем генерации объемно-однородных

пучково-плазменных образований на основе несамостоятельного

тлеющего разряда

2.1.1 Оценка и расчет параметров систем генерации газовых пучково-плазменных образований на основе требуемого значения плотности ионного тока

2.1.1.1 Расчет параметров системы генерации технологического газового

ППО в полом катоде на основе вакуумной камеры объемом 0,2 м3

2.1.1.2 Методика расчета конфигурации системы генерации

пучково-плазменного образования и параметров систем электропитания

2.1.2 Оценка и расчет параметров систем генерации эмиссионных пучково-плазменных образований на основе требуемого значения

плотности электронного тока

2.1.2.1 Расчет параметров системы генерации эмиссионного газового пучково-плазменного образования в протяженном полом катоде

2.1.2.2 Методика расчета конфигурации и электрических параметров систем генерации эмиссионных газовых пучково-плазменных образований

при низком давлении на основе протяженного полого катода

2.2 Вспомогательные источники электронов на основе дуговых разрядов низкого давления

2.3 Описание экспериментальных стендов и генераторов ППО

2.3.1 Генератор газовых пучково-плазменных образований с объемом

полого катода 0,2 м3 и экспериментальный стенд на его основе

2.3.2 Генератор газовых пучково-плазменных образований с объемом

полого катода протяженной формы 0,3 м3

2.3.3 Генератор газовых пучково-плазменных образований с протяженным цилиндрическим эмиттером электронов

2.3.4 Генератор газо-металлических пучково-плазменных образований

2.4 Системы зондовых измерений параметров ППО и методика измерений

2.4.1 Автоматизированная система зондовых измерений параметров пучково-плазменных образований в генераторе ППО с объемом полого

катода 0,2 м3

2.4.2 Методика обработки результатов зондовых измерений

2.4.3 Методика измерения азимутальных распределений плотности

ионного тока на зонд в генераторе ППО с объемом полого катода 0,2 м3

2.4.4 Особенности зондовых измерений параметров пучково-плазменных образований в генераторе ППО с объемом полого катода протяженной формы объемом 0,3 м3

2.4.5 Особенности зондовых измерений параметров пучково-плазменных образований в генераторе ППО с протяженным цилиндрическим

эмиттером электронов

2.5 Метод эмиссионной спектрометрии

2.6 Методики материаловедческих исследований

2.7 Средства моделирования процессов генерации пучково-плазменного образования и распределения параметров плазмы в объеме полого катода

2.7.1 Условие существования тлеющего разряда в несамостоятельном

режиме горения

2.7.2 Дрейфово-диффузионная модель генерации плазмы

2.7.3 Моделирование несамостоятельного тлеющего разряда

2.8 Выводы по главе

Глава 3 ОСОБЕННОСТИ ГЕНЕРАЦИИ И ПОВЫШЕНИЕ ОДНОРОДНОСТИ ПУЧКОВО-ПЛАЗМЕННЫХ ОБРАЗОВАНИЙ, ФОРМИРУЕМЫХ В НЕСАМОСТОЯТЕЛЬНОМ ТЛЕЮЩЕМ РАЗРЯДЕ НИЗКОГО ДАВЛЕНИЯ С ПОЛЫМ КАТОДОМ

3.1 Особенности зажигания и горения несамостоятельного тлеющего разряда

в субкилоамперном диапазоне токов

3.1.1 Тлеющий разряд при низких напряжениях горения

3.1.2 Основные характеристики тлеющего разряда

3.1.3 Ограничение диапазона рабочих токов несамостоятельного

тлеющего разряда

3.2 Влияние условий горения и параметров импульсного тлеющего разряда

с полым катодом на однородность радиальных и азимутальных распределений плотности ионного тока насыщения из газового ППО

3.2.1 Режимы измерения параметров ППО

3.2.2 Влияние рабочего давления на распределение плотности ионного тока

3.2.3 Влияние напряжения горения на однородность распределения

плотности ионного тока

3.2.4 Влияние тока тлеющего разряда на распределение плотности

ионного тока

3.2.5 Влияние соотношения площадей анода и катода на азимутальное распределение плотности ионного тока

3.2.6 Оптимальная форма сеточного анода источника электронов

3.2.7 Влияние формы и расположения анода несамостоятельного тлеющего разряда с полым катодом относительно центра инжекции электронов на азимутальные распределения

3.2.8 Моделирование влияния формы и расположения анода, а также геометрии эмиссионного электрода на распределение концентрации заряженных частиц в ППО

3.3 Исследование влияния условий горения и параметров тлеющего разряда с полым катодом на однородность распределения концентрации плазмы

в протяженном полом катоде тлеющего разряда

3.4 Принцип суперпозиции распределений концентрации плазмы

3.4.1 Результаты экспериментальных исследований распределений концентрации заряженных частиц в ППО, генерируемых в полом катоде несамостоятельного тлеющего разряда

3.4.2 Моделирование процессов генерации ППО в полом катоде

тлеющего разряда

3.5 Особенности генерации ППО в импульсном режиме горения

при высокой степени ионизации ППО

3.6 Динамика изменения концентрации заряженных частиц в ППО

в импульсно-периодическом режиме горения разряда

3.7 Выводы по главе

Глава 4 СИСТЕМА ГЕНЕРАЦИИ ПУЧКОВО-ПЛАЗМЕННЫХ ОБРАЗОВАНИЙ

С ПРОТЯЖЕННЫМ ПОЛЫМ КАТОДОМ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ ПРОТЯЖЕННЫМ СЕТЧАТЫМ ИСТОЧНИКОМ ЭЛЕКТРОНОВ

4.1 Исследование влияния условий горения вспомогательного дугового разряда на степень неоднородности вспомогательной плазмы

и плазмы основного тлеющего разряда

4.1.1 Влияние параметров электродной системы и условий горения вспомогательного дугового разряда на степень неоднородности плазмы вспомогательного разряда

4.1.2 Моделирование процессов генерации пучково-плазменного образования

в протяженном сетчатом аноде дугового разряда

4.2 Влияние величины аксиального магнитного поля во вспомогательном дуговом разряде и диаметра выходной апертуры источника дуговой плазмы

на степень неоднородности плазмы в протяженном полом сетчатом аноде

4.3 Влияние обрабатываемых изделий на степень неоднородности плазмы

по длине полого катода

4.4 Рекомендации к построению системы генерации ППО на основе

тлеющего разряда с протяженным сеточным плазменным эмиттером

4.5 Выводы по главе

Глава 5 ИОННО-ПЛАЗМЕННАЯ ОБРАБОТКА МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ

В ПУЧКОВО-ПЛАЗМЕННЫХ ОБРАЗОВАНИЯХ

5.1 Способ изменения ширины прикатодного падения потенциала

для обработки изделий сложной формы

5.1.1 Особенности обработки поверхности сталей и сплавов

в пучково-плазменном образовании с повышенной концентрацией

заряженных частиц

5.1.2 Азотирование малоразмерных зубчатых передач из конструкционных сталей

5.2 Закономерности эволюции фазового состава, структуры модифицированного слоя стали, сформированного после азотирования

в газовом ППО

5.3 Особенности азотирования конструкционных сталей в плазме несамостоятельного тлеющего разряда

5.4 Азотирование титана в плазме импульсного тлеющего разряда

5.4.1 Особенности эксперимента

5.4.2 Результаты азотирования титана ВТ1-0

5.4.3 Исследования эмиссионных спектров плазмы

5.5 Генерация объемно-однородных газо-металлических пучково-плазменных образований для реализации процессов

плазменно-ассистированного напыления покрытий

5.5.1 Осаждение многослойных нитридных покрытий на основе Т и А1

в газо-металлическом ППО

5.5.2 Исследование многокомпонентного жаростойкого покрытия (Zr+TiBSiNi)N, сформированного в газо-металлическом ППО

5.6 Выводы по главе

Глава 6 УСТАНОВКИ ГЕНЕРАЦИИ ПУЧКОВО-ПЛАЗМЕННЫХ ОБРАЗОВАНИЙ ДЛЯ УПРОЧНЕНИЯ ПОВЕРХНОСТИ МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ

6.1 Ионно-плазменная установка для обработки поверхности материалов

и изделий в объемно-однородных газовых ППО

6.2 Установка генерации газовых пучково-плазменных образований ИПУ-1

для ионно-плазменного упрочнения поверхности сталей и сплавов

6.3 Установка вакуумно-дугового плазменно-ассистированного напыления функциональных покрытий на основе газо-металлических ППО

6.4 Системы электропитания и управления для создания генераторов ППО

и установок на их основе

6.4.1 Источник питания тлеющего разряда

6.4.2 Источник питания вспомогательного дугового разряда

с накаленным и полым катодами

6.5 Выводы по главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Приложение А

Приложение Б

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Системы генерации пучково-плазменных образований на основе сильноточного несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления с полым катодом»

ВВЕДЕНИЕ

Исследования электронно-ионно-плазменных методов модификации поверхностей материалов и изделий становятся в последние годы более актуальными и значимыми при решении задач науки и практики [1, 2]. Эти методы обладают высокой экологичностью, энергоэффективностью и ресурсосбережением, улучшенным качеством модифицированной поверхности по сравнению с такими традиционными методами обработки поверхности изделий, как электрохимические (гальванические), а также методами диффузионного насыщения в газах и в растворах солей без использования пучков и плазмы [3, 4]. К наиболее распространенным на сегодняшний день в промышленности ионно-плазменным методам обработки поверхности относится диффузионное насыщение поверхности металлических изделий азотом и углеродом (азотирование, карбонитрирование) в аномальном тлеющем разряде при рабочих давлениях от нескольких десятков паскалей до 1000 Па [5-8]. Масса обрабатываемых изделий в таких процессах может достигать нескольких десятков тонн, а их объем - нескольких кубических метров. Наряду с достигнутыми успехами таких методов имеется ряд нерешенных проблем, связанных с эффективностью, качеством обработки поверхности и сложным подбором режимов обработки для большого ряда сталей и титановых сплавов. Эти недостатки обусловлены сложностью или невозможностью независимой регулировки таких рабочих параметров, как температура изделий, энергия ионов, плотность ионного тока, состав рабочей смеси газов [6]. Интенсифицировать процесс азотирования в тлеющем разряде удалось при использовании эффекта полого катода [7]. Ряд исследований показали, что в плазме разрядов низкого давления (~ 1 Па) различных типов [8-10] происходит кратное ускорение процесса азотирования поверхности за счет, во-первых, снижения парциального давления кислорода в объеме рабочей камеры (кислород блокирует процесс азотирования), во-вторых, за счет увеличения концентрации плазмы и, соответственно, плотности ионного тока из плазмы, определяющей концентрацию атомарного азота на обрабатываемой поверхности. В-третьих, благодаря значительному, примерно на порядок величины, увеличению энергии ионов и возможности ее точной регулировки, которая практически не зависит от рабочего давления ввиду низкой вероятности столкновений ионов газа с другими частицами

в прикатодном слое малой протяженности у поверхности обрабатываемого изделия. Относительно высокая энергия ионов, извлекаемых из плазмы, в разрядах низкого давления, определяемая прикладываемым к изделию отрицательным напряжением смещения, позволяет за счет ионной бомбардировки производить более эффективную очистку поверхности от загрязнений и адсорбированных слоев по сравнению с тлеющим разрядом, функционирующим при давлениях на 2-3 порядка выше. Причем такая очистка может осуществляться в течение всего процесса ионно-плазменного азотирования. Благодаря этим достоинствам, разряды низкого давления находят применение как в научных исследованиях, так и в промышленности для генерации объемной газовой плазмы, используемой для очистки, активации поверхности изделий, их нагрева, а также диффузионного насыщения различными элементами (азотом, углеродом, бором и др.). Однако, несмотря на это, остаются вопросы, связанные с масштабированием электродных систем этих разрядов и получением в значительных, более долей кубического метра, вакуумных объемах необходимой пространственной однородности распределения концентрации плазмы. Кроме того, продолжается ряд исследований и дискуссий, касающихся механизмов диффузионного насыщения при ионно-плазменном азотировании [8, 11], особенно для процессов обработки поверхности в разрядах низкого давления [10], а также способов интенсификации этих процессов. Возможность масштабирования электродных систем, позволяющих генерировать плазму разрядов низкого давления в объемах камер до нескольких кубических метров, которые близки по простоте обслуживания и первоначальной стоимости к традиционным системам обработки в аномальном тлеющем разряде, открывает перспективу создания и внедрения таких систем на основе разрядов низкого давления. Предпочтительным с этой точки зрения является ряд систем, среди которых

____и __и Г 1 1 1 и __О

следует отметить двухступенчатый дуговой разряд [11], низковольтный пучковый разряд и системы на его основе [12], несамостоятельный дуговой разряд с накаленным и полым катодом [13], дуговой разряд с холодным полым катодом [14].

Увеличение объема генерируемой плазмы с использованием указанных систем осложняется либо необходимостью установки на вакуумную камеру, в которой предполагается обработка изделий, нескольких генераторов плазмы и проведением мероприятий по улучшению равномерности распределения концентрации плазмы, либо проведением дополнительных исследований с целью масштабирования

известных форм горения разряда. Другим перспективным для генерации плазмы с точки зрения простоты реализации и масштабирования показал себя тлеющий разряд с полым катодом [15], в котором при низких давлениях порядка 1 Па возможна реализация низковольтного режима горения разряда [16]. В [17] показано, что в самостоятельном режиме горения тлеющего разряда с полым катодом при давлении 1 Па и объеме полого катода более 0,2 м3 значение тока разряда достигало 35 А при напряжении горения 370 В. Использование внешней инжекции электронов позволяет снизить напряжение горения разряда и увеличить токи разряда в несколько раз [18]. Это дает возможность генерировать плазму в больших вакуумных объемах, близкую по параметрам к плазме самостоятельных и несамостоятельных дуговых разрядов, характеризующихся высокими значениями токов разряда и низкими напряжениями горения разряда. Так, в работе [19], при использовании дополнительного источника электронов были получены токи разряда более 30 А при напряжении ~200 В в стационарном режиме горения, а в работе [16] - до 40 А. Импульсный режим горения позволяет получать значительно более высокие значения амплитуды токов разряда, а значит, и концентрации плазмы в разрядных импульсах при сохранении той же средней мощности разряда за счет изменения частоты следования импульсов. Получение высоких значений амплитуды токов разряда позволяет создавать импульсную плазму с относительно высокой концентрацией, определяющей получение высоких значений плотности ионного тока из плазмы на обрабатываемые изделия и, в конечном счете, более высокую эффективность и качество обработки поверхности изделий. Повышение концентрации плазмы при том же рабочем давлении, приводящее к увеличению количества активных частиц (молекулярных и атомарных ионов, нейтралов в возбужденном состоянии), интенсифицирует процессы диффузионного насыщения поверхности различных металлических материалов. Так, ряд компаний, выпускающих оборудование для азотирования и карбонитрирования на основе аномального тлеющего разряда (EltroPuls, Ioni-Tech, Klockner-Ionon GMBH), используют импульсный режим горения разряда при частотах следования импульсов (2 - 100) кГц с целью полного исключения перехода тлеющего разряда в дуговой, снижения вероятности возникновения эффекта полого катода в полостях малого размера, повышения концентрации активных состояний в плазме и гибкого управления режимами обработки поверхности.

Другими словами, импульсный и частотно-импульсный режимы горения несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления с полым катодом, благодаря возможности генерации плазмы с повышенными для традиционных тлеющих разрядов концентрациями плазмы в значительных вакуумных объемах и гибкого варьирования всеми основными рабочими параметрами процесса генерации плазмы, представляются перспективными методами получения плотной плазмы для процессов диффузионного насыщения поверхности изделий активными атомами. До настоящей работы отсутствовали систематические исследования импульсных режимов горения несамостоятельного тлеющего разряда низкого (~1 Па) давления с полым катодом большой (> 0,25 м2) площади с получением высоких значений токов разряда (> 100 А) при относительно низких (100 - 200) В напряжениях горения разряда. То есть не была решена задача достижения в таком разряде плотностей ионного тока из плазмы величиной несколько десятков миллиампер на квадратный сантиметр и не были получены данные о факторах, ограничивающих стабильное горение несамостоятельного тлеющего разряда в режимах горения с повышенной, до нескольких сотен киловатт, мощностью. При этом важной задачей является и получение относительно однородной плотности ионного тока из плазмы на относительно большую (сотни квадратных сантиметров) площадь обрабатываемой поверхности.

Генерируемые в таких режимах горения разряда пучково-плазменные образования (ППО), исследуемые в данной работе, являются плазменной средой, генерируемой в электродной схеме при таких давлениях, при которых для данного характерного размера полого катода длина свободного пробега электрона между упругими и неупругими взаимодействиями сравнима или больше этого характерного размера. Основным отличием исследуемой формы разряда от классического тлеющего разряда низкого давления с полым катодом, в котором поддержание разряда осуществляется за счет процесса вторичной ионно-электронной эмиссии со стенок отрицательно заряженных электродов, является инжекция дополнительных заряженных частиц, в основном электронов, в плазму тлеющего разряда. Поскольку доля электронного компонента тока, инжектируемая из внешнего источника, по крайней мере в несколько раз больше доли электронного компонента тока, генерируемого за счет процессов вторичной ионно-электронной эмиссии на стенках

полого катода, такой разряд характеризуется высокой степенью несамостоятельности. Вольт-амперная характеристика несамостоятельного тлеющего разряда при таких условиях приближается к вольт-амперной характеристике дугового разряда низкого давления с катодным пятном. Именно поток заряженных частиц, в частности электронов или ионов, кардинально изменяет характеристики разряда, позволяя достигать значений тока до нескольких сотен ампер при низком, около 100 В, напряжении горения в квазистационарном режиме горения разряда. Данное ограничение по максимальному значению тока связано, как правило, с возможностями внешнего источника электронов, а также систем электропитания. В таких условиях реализуется широкий диапазон изменения концентрации плазмы, создавая возможности для управления составом плазменной среды, а значительные величины концентрации плазмы при низком (~ 1 Па) давлении, около 1018 м-3, позволяют получать степень ионизации плазмы вплоть до 15 %, что является рекордным для таких условий. Ключевое влияние пучка инжектируемых заряженных частиц на свойства генерируемой плазменной среды в таких специфических условиях отражена в термине «пучково-плазменное образование», которое перспективно для решения широкого круга задач науки и практики.

Результаты исследований и разработок специализированных систем генерации пучково-плазменных образований, позволяющих получать плазменные образования при низком (около 1 Па) давлении с относительно высокой (> 1%) степенью ионизации в большом (>0,1 м3) вакуумном объеме с достаточно низкой, не хуже 25 %, степенью неоднородности распределения плотности заряженных частиц, и эффективно их использовать для реализации технологий пучково-плазменной модификации поверхности, практически не представлены в литературе и не были доведены до широкого прикладного применения.

В связи с этим проведение комплекса исследований, направленных на решение представленных выше задач, является актуальным, а научные и научно-технические результаты этих исследований представляют научные основы создания передовых высокоэффективных ионно-плазменных технологий упрочнения поверхности материалов и изделий и нового класса технологического оборудования для их реализации.

Степень разработанности темы

Исследованиям закономерностей генерации плазменных образований и разработке технических решений в области создания источников электронов, ионов и плазменных потоков посвящено большое количество работ известных российских и зарубежных ученых - Г.А. Месяца, Ю.Е. Крейнделя, Б.И. Москалева, С.П. Бугаева, П.М. Щанина, Ю.Д. Королева, Н.В. Гаврилова, Н.Н. Коваля, А.С. Метеля, Е.М. Окса, Г.Ю. Юшкова, Я. Брауна, А. Андерса, В.Т. Барченко, А.П. Семенова, Н.С. Сочугова, Д.И. Проскуровского, Г.Е. Озура, В.А. Бурдовицына, В.П. Кривобокова, Г.Е. Ремнева и других, в которых рассмотрены различные аспекты физики процессов генерации низкотемпературной плазмы, зависимости параметров плазмы, пространственно-временного распределения плотности плазмы в разрядных системах от условий зажигания и горения различных форм разрядов, управления составом плазмы, создания технологических источников для различных применений в народном хозяйстве. Исследования в области генерации плазменных образований при низком 1 Па) давлении позволили разработать в период 1970-1990-х годов широкий круг источников электронов и ионов с плазменным эмиттером, источников технологической низкотемпературной плазмы, впервые продемонстрировать передовые возможности новых и усовершенствованных методов модификации поверхности материалов и изделий энергетическими потоками. Совокупность уникальных свойств электронно-ионно-плазменного оборудования реализуется за счет возможности управления свойствами плазменных образований, их концентрацией и составом, распределением концентрации заряженных частиц в рабочем объеме. Эти свойства достигнуты благодаря оригинальным подходам при конструировании устройств и удачному сочетанию разных форм самостоятельных и несамостоятельных разрядов. Среди наиболее удачных подходов, развитых в период с 1980-х по 2000-й год, позволяющих генерировать технологические и эмиссионные плазменные образования при низком давлении, является использование тлеющего разряда низкого давления с полым катодом в самостоятельном и несамостоятельном режимах горения. Исследования, проведенные во Всесоюзном электротехническом институте им. В.И. Ленина и позднее в МГТУ «Станкин» А.С. Метелем с коллегами, позволили создать новый класс устройств на основе тлеющего разряда с полым катодом при низком давлении. Способ зажигания сильноточного, до 40 А, тлеющего разряда в

полом катоде в несамостоятельном режиме горения с дополнительной инжекцией электронов из вспомогательной плазмы, предложенный и развитый в циклах работ Г.Ю. Юшковым, А.В. Визирем, Е.М. Оксом, П.М. Щаниным, Н.В. Гавриловым, М.В. Шандриковым, И.В. Лопатиным и их коллегами, продемонстрировал значительное расширение возможностей управления свойствами плазмы, включая возможность кратного увеличения диапазона изменения концентрации плазмы в больших вакуумных объемах. В работах коллег показана возможность генерации объемно-однородной плазмы в объемах полого катода ~ 0,1 м3 и высокая эффективность источников ионов и технологической плазмы на основе данного типа разряда. На основе этих работ создан широкий класс вакуумных электронно-ионно-плазменных устройств. Пучок энергетичных частиц - электронов, инжектируемых из вспомогательной плазмы через эмиссионную сетку в полый катод, определяя высокую степень несамостоятельности тлеющего разряда, позволяет изменять диапазоны изменения концентрации заряженных частиц, степень ионизации квазинейтральных плазменных образований и, соответственно, такие технологические параметры, как плотности извлекаемых электронов и ионов. Плазменные образования, свойства которых целиком определяются пучком заряженных частиц за счет утилизации их энергии в элементарных процессах, относятся к пучково-плазменным образованиям.

В развитие предыдущих работ требуется исследовать возможность увеличения токов в сильноточном несамостоятельном тлеющем разряде с полым катодом при низком давлении до величины нескольких сотен ампер в стационарном, импульсном и импульсно-периодическом режимах с частотой следования импульсов до нескольких килогерц и скважностью (1-99) %, что позволит увеличить динамический диапазон изменения концентрации заряженных частиц в плазменном образовании на 2-3 порядка, достигнуть степеней ионизации плазмы до нескольких десятков процентов, определить стабильность и предельные возможности при работе таких разрядных систем, а также потенциальные возможности для технологического использования и создания эффективных технологических пучково- плазменных образований и источников электронов. В данной работе преимущественным направлением исследований являлось определение закономерностей генерации и влияния условий горения на свойства пучково-плазменных образований, в частности на степень неоднородности плазменных образований, параметры плазменных образований в

полых катодах большого объема с соотношением поперечных и продольных размеров 1:1 и 1:2 (протяженной геометрии) при токах до нескольких сотен ампер и импульсной мощности в разряде до нескольких сотен киловатт.

Результаты работы должны стать основой для разработки и создания устройств и установок ионно-плазменной обработки материалов и изделий в пучково-плазменных образованиях, генерируемых в сильноточном несамостоятельном тлеющем разряде с полым катодом.

Представленные в диссертации результаты исследований уже позволили внедрить ряд технологических режимов ионно-плазменного упрочнения поверхности изделий из конструкционных и инструментальных сталей и имеют высокий потенциал для дальнейшего практического использования в различных отраслях отечественной промышленности.

Цель работы заключалась в создании систем генерации газовых объемно-однородных пучково-плазменных образований с высокой степенью ионизации в больших вакуумных объемах при низких давлениях, перспективных для реализации эффективных технологий упрочнения поверхности материалов и изделий.

Для достижения поставленной цели требовалось решение следующих задач.

1. Исследовать процессы зажигания и горения сильноточного, до нескольких сотен ампер, несамостоятельного тлеющего разряда с полыми катодами большого (>0,1 м3) объема, поддерживаемого внешней инжекцией пучка электронов.

2. Исследовать закономерности генерации газовых пучково-плазменных образований с концентрацией до 1012 см-3 с повышенной степенью ионизации плазмы в стационарном, импульсном и импульсно-периодическом режимах горения. Разработка и реализация способов снижения степени неоднородности концентрации пучково-плазменных образований.

3. Оптимизировать конфигурации и рабочие параметры электродных систем для обеспечения генерации пучково-плазменных образований с минимальной степенью неоднородности концентрации плазмы, а также высоких эксплуатационных характеристик оборудования для обработки поверхности материалов и изделий.

4. Разработать и создать прототипы нового класса технологических систем генерации объемно-однородных пучково-плазменных образований, формируемых при низком (^ 1 Па) давлении, обеспечивающих независимую регулировку всех основных

рабочих параметров воздействия на обрабатываемую поверхность. Разработать технологические режимы упрочнения поверхности материалов и изделий из конструкционных и инструментальных материалов.

Научная новизна полученных результатов

1. Предложен и реализован принцип и определены закономерности генерации газовых объемно-однородных пучково-плазменных образований со степенью ионизации до 15 % для несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления с полым катодом.

2. Определены условия устойчивого горения несамостоятельного тлеющего разряда низкого, <1 Па, давления с полыми катодами объемами более 0,1 м3 при токах до 800 А, напряжениях горения 350 В, импульсной мощности около 300 кВт при токах инжекции электронов в катодную полость до 90 А. Показаны пути дальнейшего улучшения параметров таких разрядов.

3. В пучково-плазменных образованиях, генерируемых в несамостоятельном тлеющем разряде с полым катодом при низком давлении, установлена важная роль кулоновских взаимодействий при токах в сотни ампер в снижении степени неоднородности концентрации заряженных частиц.

4. Продемонстрирована возможность получения в ППО, генерируемых в полом катоде сильноточного несамостоятельного тлеющего разряда при давлении (~ 0,1 Па) в больших вакуумных объемах (>0,1 м3), плотностей электронного тока на цилиндрический зонд до 7 А/см2 с низкой степенью неоднородности.

5. Разработана и апробирована методика расчета конфигурации и электрических параметров систем с полым катодом для генерации пучково-плазменных образований в несамостоятельном тлеющем разряде низкого давления.

6. Создан новый класс генераторов объемных пучково-плазменных образований с рекордными параметрами и показана возможность их эффективного использования в технологических процессах пучково-плазменной модификации материалов.

Научная значимость полученных результатов заключается в значительном вкладе в понимание основных физических процессов, влияющих на генерацию пучково-плазменных образований и являющихся научной основой создания нового класса генераторов объемно-однородных пучково-плазменных образований с рекордными параметрами и характеристиками.

Практическая значимость работы состоит в том, что научные положения и выводы стали основой для создания ряда систем генерации технологических ППО и ионно-плазменных установок для реализации технологических циклов упрочнения поверхности материалов и изделий, а также цикла фундаментальных и прикладных исследований свойств газовых и газо-металлических ППО и, кроме того, электронно-эмиссионных свойств ППО, проводимых в настоящее время.

Представленные в диссертации результаты исследований позволили внедрить ряд технологических режимов ионно-плазменного упрочнения поверхности изделий из конструкционных и инструментальных сталей, что подтверждено актами внедрения.

В ходе выполнения работы разработаны способы упрочнения материалов, на которые получены патенты.

Полученные результаты могут быть использованы в других электроразрядных системах для создания научного оборудования и реализации процессов ионно-плазменной обработки поверхности материалов и изделий.

Исследования по диссертации выполнялись в рамках Программы фундаментальных научных исследований государственных академий наук в 2013-2020 годы (Пункт 11.14), государственного задания Министерства науки и высшего образования Российской Федерации по теме № FWRM-2019-0002 и № FWRM-2022-0001, а также проектов РНФ № 14-29-00091, РФФИ № 16-48-700079, № 16-58-00075, № 18-38-00836, № 19-08-00370А, гранта в форме субсидии по соглашению № 075-152021-1348 в рамках ФНТП развития синхротронных и нейтронных исследований и исследовательской инфраструктуры на 2019-2027 годы. По результатам работ инициирован и выполнен ряд хоздоговорных работ.

Методология и методы исследования

Методологическую основу составили указанные в диссертации труды отечественных и зарубежных ученых, проводивших исследования и разработку систем генерации объемных плазменных образований в разрядах низкого давления.

В работе для определения влияния условий горения разряда на степень неоднородности концентрации заряженных частиц в полых катодах разработанных генераторов использовался экспериментальный зондовый метод измерения параметров пучково-плазменных образований. Для определения состава плазменных образований применялся метод эмиссионной спектрометрии.

С помощью экспериментальных методов и методов математического моделирования проведены исследования закономерностей генерации ППО в полых катодах большого (0,2 - 0,3 м3) объема, имеющих соотношение длины к диаметру 1:1 и 1:2 (протяженная геометрия).

Разработка генераторов технологических ППО произведена с использованием разработанной и апробированной в процессе исследований методики расчета конфигурации системы генерации пучково-плазменного образования и параметров систем электропитания для нее.

Для исследований результатов ионно-плазменной обработки поверхности конструкционных и инструментальных сталей, титана в ППО использованы экспериментальные методы металлографического анализа структуры металлов, рентгеноструктурного анализа, включая исследования с применением синхротронного излучения, электронной просвечивающей и сканирующей микроскопии, а также трибологические методы.

Достоверность экспериментальных результатов обеспечивается корректностью постановки решаемых задач, их физической обоснованностью, большим объемом экспериментальных данных, полученных с помощью современных методов исследований плазменных образований и свойств поверхности материалов, систематическим характером исследований, использованием современных методов диагностики и методик обработки данных. Результаты работы подтверждаются их воспроизводимостью, согласованностью экспериментально полученных результатов и результатов численных оценок и математического моделирования, а также успешной практической реализацией полученных выводов при использовании созданного ионно-плазменного оборудования в процессах модификации поверхности материалов и изделий.

Список литературы диссертационного исследования доктор наук Денисов Владимир Викторович, 2025 год

- г -

1

20

—■—0,2 А

—•—0,4 А

0,6 А

А -

3,0

2,5

Я 2,0 (2"

1,5

1,0

20

40

60 г, см

80

100

—■— 0,2 А —•— 0,4 А

ч —»—0,6 А

т

40

60

г, см

80

100

Рисунок 4.10 - Распределения плотности ионного тока на плоский зонд в плазме тлеющего разряда вдоль оси полого катода (а, б), концентрации

плазмы (в, г) и температуры электронов (д, е) внутри сеточного анода дугового разряда в атмосфере аргона для разных значений тока соленоида магнитного поля при токе дугового разряда 50 А. Диаметр отверстия в диафрагме источника дуговой плазмы 44 мм (а, в, д) и 24 мм (б, г, д)

г

е

Монотонный спад распределения температуры электронов (рисунки 4.10,д и 4.10,е) от выходной апертуры дугового источника к противоположному основанию

полого анода и абсолютные значения температуры электронов по высоте полого анода, составляющие (1,2-2,5) эВ, свидетельствуют о том, что для данных условий эксперимента в атмосфере аргона по всей длине полого анода синтезируется плазма дугового разряда. Приведенные распределения свидетельствуют о выборе оптимальных значений как величины магнитного поля, так и диаметра выходной апертуры дугового источника, позволяющих обеспечивать наименьшую неоднородность распределения концентрации плазмы и по длине полого анода дугового разряда, и по длине полого катода тлеющего разряда в условиях стабильного горения обоих разрядов.

Исследования распределения плотности ионного тока на плоский зонд в плазме тлеющего разряда и распределений концентрации плазмы и температуры электронов вдоль оси полого анода в атмосфере азота (рисунок 4.11) показали, что в близких экспериментальных условиях плазма дугового источника не достигает противоположного основания полого сеточного анода. Об этом свидетельствуют графики распределения величины концентрации плазмы, которая уменьшается до величины около 2 - 109 см-3(рисунок 4.11,в), обеспечиваемая, вероятно, потоком ионов из плазмы тлеющего разряда, а также наличие минимума в температуре электронов (рисунок 4.11,д,е) и резкий её рост с величины - 1 эВ (г - 60 см) до 4 эВ (г - 100 см).

При том же токе дугового разряда и напряжении горения тлеющего разряда ток тлеющего разряда в атмосфере азота составлял -100 А и был ниже примерно в 3 раза, чем в атмосфере аргона, что и объясняет более низкие значения плотности ионного тока в тлеющем разряде, плотности ионного тока в протяженный полый анод и концентрации дуговой плазмы. Необходимо отметить, что при работе в атмосфере азота с апертурой ^ = 44 мм рабочее давление устанавливалось равным 1 Па, чтобы обеспечить стабильное горение дугового разряда при увеличении величины магнитного поля. Однако при малой (1^2 = 24 мм) апертуре добиться стабильного горения разряда в атмосфере азота удалось лишь при давлении не выше р = 0,3 Па. Поэтому при меньшей апертуре степень неоднородности распределения плотности ионного тока в плазме тлеющего разряда и степень неоднородности концентрации плазмы в полом аноде дугового разряда ниже в несколько раз.

ё4 2

в

^ 3

-У

о

о 2

*

о

С

1

О

д

со

(О

ч 2

1 ' 1 1 1 —•— ' 1 -0,15 А -0,2 А -0,25 А

|

20 40 60 80 100

г, см

1 ' 1 1 1 ' 1 ' 1 1 —■—0,15 А '

—•— 0,2 А -

—*— 0,25 А -

т

20

40

60

г, см

80

100

1 1 1 ' 1 1 0,15 А 0,2 А 0,25 А /

- —А— -

• 1 у/*

■

20

40

60 г, см

80

100

б

7 6

0

1 5

. 8 —*

4

3

со 0

2 3 и

20

т

Р5

£

I 1 1 1 1 ' ■ 1

—■—0,15А

■ 1 . ■

■

1.1.1 |

20 40 60 80 100

л, см

. Т ■ ■ 1 1 1 ' 1 —■— 0,15 А

■ 1

40

60 г, см

80

100

Рисунок 4.11 - Распределения плотности ионного тока на плоский зонд в плазме тлеющего разряда вдоль оси полого катода (а, б), концентрации плазмы (в, г) и температуры электронов (д, е) внутри сеточного анода дугового разряда в атмосфере азота для разных значений тока соленоида магнитного поля при токе дугового разряда 50 А. Диаметр отверстия в диафрагме источника дуговой плазмы 44 мм (а, в, д) при давлении р = 1 Па и 24 мм (б, г, д) при давлениир = 0,3 Па

а

г

е

Приведенные результаты свидетельствуют о том, что для исследуемой системы генерации плазмы в протяженном полом сетчатом аноде дугового разряда при одновременном горении тлеющего разряда, обеспечивающего инжекцию внутрь полого анода потока ионов, имеются оптимальные значения величины внешнего аксиального магнитного поля в источнике дуговой плазмы и диаметра выходной апертуры в нем, обеспечивающие минимальную неоднородность концентрации плазмы в протяженном (- 1 м) полом сетчатом аноде дугового разряда. Общей тенденцией является снижение неоднородности распределения концентрации плазмы в полом протяженном сетчатом аноде при слабом контрагировании разряда. Для каждого рода газа величину магнитного поля и диаметр выходной апертуры дугового источника необходимо оптимизировать отдельно, добиваясь лучшей однородности.

В результате исследований также выявлено, что характер распределения плазмы в основном пучково-плазменном образовании, формируемом в несамостоятельном тлеющем разряде, повторяет характер распределения концентрации плазмы в полом протяженном сетчатом аноде вспомогательного дугового разряда. Показано, что для обеспечения минимальной неоднородности концентрации плазмы в полом аноде дугового разряда для каждого рода газа требуется подбор оптимальных значений величины аксиального магнитного поля и диаметра выходной апертуры источника дуговой плазмы. Минимальное значение неоднородности концентрации плазмы по длине полого анода длиной 1 м и диаметром 200 мм в атмосфере аргона составило не более ± 25 %, что вполне приемлемо для большинства возможных применений ППО в технологических процессах модификации поверхности материалов и изделий.

4.3 Влияние обрабатываемых изделий на степень неоднородности плазмы

по длине полого катода

Важными с прикладной точки зрения являются закономерности влияния обрабатываемых изделий на степень неоднородности распределения концентрации заряженных частиц в ППО. Чтобы определить влияние фактора геометрической тени, создаваемой обрабатываемыми изделиями, для потока инжектируемых в плазму тлеющего разряда электронов на степень неоднородности плазмы по длине полого катода, был проведен следующий эксперимент. Посередине между (расстояние около 27 см) боковой поверхностью цилиндрического протяженного полого сетчатого

эмиттера на основе дугового разряда и поверхностью полого катода тлеющего разряда устанавливалась пластина шириной 10 см, имитирующая изделие и создающая геометрическую тень для электронов, инжектируемых в пучково-плазменное образование основного тлеющего разряда. Исследование влияния фактора геометрической тени на распределение концентрации плазмы проводилось для случаев:

- расположения плоского зонда посередине между поверхностью сетчатого эмиттера и пластиной, то есть на расстоянии около 6 см от обеих плоскостей;

- расположения плоского зонда посередине между поверхностью пластины и поверхностью полого катода тлеющего разряда, то есть на расстоянии около 6 см от обеих плоскостей.

Для обоих положений зонда измерение распределений плотности ионного тока на зонд проводилось в атмосфере азота при токах дугового разряда 50 А и 100 А, напряжении горения тлеющего разряда 200 В, токе соленоида магнитного поля 0,2 А и рабочем давлении 0,3 Па с отверстием в диафрагме источника дуговой плазмы 24 мм. На рисунке 4.12 представлены распределения плотности ионного тока на зонд по длине полого катода при токах дугового разряда 50 А и 100 А.

3 2

0

I 1 1 а ' 1 1 —•— 2

____1

1 1

40

60

9 8 7 6

о

! 5

О

-4 3 2

1 1 | . б ■

' \11

- -

1.1.

100

80 100 120 40 60 80

г, см г, см

Рисунок 4.12 - Распределения плотности ионного тока на плоский зонд в плазме тлеющего разряда по высоте полого катода при токах вспомогательного дугового разряда 50 А (а) и 100 А (б): 1 - между поверхностью сетчатого эмиттера и плоскостью пластины(детали), 2 - между плоскостью пластины (детали) и поверхностью полого катода

120

Полученные распределения показывают, что между поверхностью сетчатого эмиттера электронов и деталью степень неоднородности составляет до ±50 %, а за деталью, в области геометрической тени, степень неоднородности плазмы составляет около ±25 %. Меньшая степень неоднородности в области геометрической тени связана, вероятно, с рассеянием электронов в полом катоде. По абсолютному значению на высоте более 60 см от выходной апертуры дугового источника значения плотности ионного тока, измеренные в точках вблизи сетчатого полого анода и вблизи полого катода, близки для токов дугового разряда 50 и 100 А. Значительная разница начинает наблюдаться лишь вблизи выходной апертуры дугового источника и достигает величины 50 %. Для снижения этой разницы необходима оптимизация условий генерации плазмы в полом аноде дугового разряда, а также оптимизация расположения обрабатываемых образцов и изделий в рабочей зоне ППО.

4.4 Рекомендации к построению системы генерации ППО на основе

тлеющего разряда с протяженным сеточным плазменным эмиттером

В результате проведенных исследований был разработан, создан и запущен в эксплуатацию экспериментальный стенд для исследования режимов горения оригинальной формы несамостоятельного тлеющего разряда с полым катодом объемом около 0,3 м3 протяженной формы (отношение диаметра к длине - 1:2). При использовании протяженного плазменного эмиттера, являющегося полым анодом вспомогательного дугового разряда, для снижения неоднородности плотности электронного тока по поверхности плазменного эмиттера необходимо оптимизировать конструкцию электродной системы вспомогательного дугового разряда и обеспечить условия и рабочие параметры, позволяющие добиваться диффузного горения вспомогательного дугового разряда, а значит более равномерного горения этого разряда в полом аноде.

Выше показано, что система генерации протяженных пучково-плазменных образований в несамостоятельном тлеющем разряде, в котором в качестве источника вспомогательной плазмы, из которой инжектируются электроны в тлеющий разряд, используется источник на основе дугового разряда с протяженным, длиной около 1 м, полым сеточным анодом (плазменным эмиттером электронов), позволяет получать относительно однородную плазму. Наименьшая достигнутая продольная степень

неоднородности плотности ионного тока на цилиндрический зонд на длине 1 м в полом аноде в атмосфере аргона составляет ± 25 %, а в атмосфере азота ± 40 %. На основе проведенных исследований могут быть сформулированы следующие рекомендации по конструкции электродной системы и параметрам горения основного и вспомогательного разрядов в системе генерации плазмы на основе несамостоятельного тлеющего разряда с протяженным сеточным плазменным эмиттером.

1. В системе генерации протяженных пучково-плазменных образований в несамостоятельном тлеющем разряде, в котором в качестве источника вспомогательной плазмы, из которой инжектируются электроны в тлеющий разряд, используется источник на основе дугового разряда с протяженным полым сеточным анодом, снижение степени неоднородности распределения концентрации плазмы как в основном, так и вспомогательном разряде достигается:

- увеличением диаметра цилиндрического протяженного анода вспомогательного дугового разряда. Использование полого анода диаметром 200 мм при общем диаметре полого катода 600 мм позволяет достигать удовлетворительных значений степени неоднородности газовой плазмы и использовать для ионно-плазменной обработки протяженных изделий;

- увеличением напряжения горения несамостоятельного тлеющего разряда не ниже 200 В и снижением рабочего давления до уровня - 0,2 Па и ниже.

2. Для улучшения однородности распределения плазмы внутри полого сеточного цилиндрического анода дугового разряда требуется снижать степень контрагирования дугового разряда. Для этого необходимо снижать величину аксиального магнитного поля соленоида источника дуговой плазмы до значений, обеспечивающих движение катодного пятна на заданном участке внутренней поверхности полого цилиндрического катода дугового источника, а также увеличивать диаметр выходной апертуры источника дуговой плазмы.

3. Характер распределения плазмы в основном пучково-плазменном образовании, формируемом в несамостоятельном тлеющем разряде, повторяет характер распределения концентрации плазмы в полом протяженном сеточном аноде вспомогательного дугового разряда. В полом аноде дугового разряда для каждого рода газа требуется подбор оптимальных значений величины аксиального магнитного поля и диаметра выходной апертуры источника дуговой плазмы.

4. Поскольку увеличение тока дугового разряда с 50 А до 100 А приводит к ухудшению степени неоднородности плотности ионного тока на зонд в полом сеточном аноде, достижение высоких значений тока инжекции электронов может быть реализовано увеличением количества источников электронов до двух, расположенных соосно на основаниях полого анода.

4.5 Выводы по главе

1. Выявлено, что характер распределения концентрации заряженных частиц в пучково-плазменном образовании, формируемом в несамостоятельном тлеющем разряде, повторяет характер распределения концентрации заряженных частиц в полом протяженном сеточном аноде вспомогательного дугового разряда. Минимальное значение неоднородности концентрации заряженных частиц на длине полого анода длиной 1 м и диаметром 200 мм в атмосфере аргона составило ± 25%, а в атмосфере азота ± 40%.

2. Показано, что увеличение диаметра цилиндрического протяженного (длиной 1 м) полого сеточного анода дугового разряда способствует снижению неоднородности продольного распределения плотности ионного тока. Снижение рабочего давления, а также увеличение напряжения горения основного тлеющего разряда с полым катодом приводит к уменьшению продольной неоднородности концентрации плазмы в полом аноде. Увеличение тока дугового разряда приводит к росту степени неоднородности плотности ионного тока на зонд в полом сеточном аноде.

3. Результаты численного моделирования показывают, что основными механизмами формирования пучково-плазменного образования в протяженном цилиндрическом полом аноде являются перезарядка быстрых ионов основного разряда и ионизация остаточного газа. Продольная неоднородность пучково-плазменного образования определяется внешним источником дуговой плазмы и зависит от параметров внешнего ионного потока (ток ионов, их род и энергия) и полого анода (давление рабочего газа, конфигурация). Полученные результаты позволяют оптимизировать размеры полого протяженного сеточного анода и управление системой генерации ППО в целом.

4. Распределения плотности ионного тока из ППО на зонд, полученные в ходе исследования влияния обрабатываемых изделий на степень неоднородности плазмы по

длине полого катода, показывают, что между поверхностью сетчатого эмиттера электронов и деталью степень неоднородности составляет до ± 50 %, а за деталью, в области геометрической тени, степень неоднородности плазмы составляет около ± 25 %. В системе генерации ППО в таком же полом катоде с плоской эмиссионной сеткой источника электронов степень неоднородности более чем в 2 раза превышает полученные величины продольные неоднородности плотности ионного тока на зонд в ППО тлеющего разряда. Поэтому созданная и исследованная система для генерации ППО имеет хорошие перспективы использования в технологических процессах модификации поверхности материалов и изделий.

Глава 5 ИОННО-ПЛАЗМЕННАЯ ОБРАБОТКА МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ В ПУЧКОВО-ПЛАЗМЕННЫХ ОБРАЗОВАНИЯХ

В главе приведены результаты исследований эффективности использования газовых и газо-металлических ППО для ионно-плазменной обработки поверхности конструкционных и инструментальных материалов и изделий. Описываются особенности использования ППО для ионно-плазменной обработки, закономерности формирования слоев на поверхности сталей и титана с заданными свойствами методами азотирования и плазменно-ассистированного вакуумно-дугового напыления.

5.1 Способ изменения ширины прикатодного падения потенциала для обработки изделий сложной формы

В литературном обзоре показана перспективность использования объемно-однородных ППО, генерируемых в области низких (~ 1 Па) давлений, для процессов ионно-плазменной обработки поверхности материалов. В области низких давлений обеспечивается независимая регулировка всеми основными рабочими параметрами воздействия на поверхность материала. Одной из важнейших технологических возможностей газовых ППО является возможность варьирования концентрацией заряженных частиц в диапазоне (109 - 1012) см-3 в стационарном и импульсно-периодическом режимах. При одной и той же средней мощности в разряде импульсная мощность, а значит и достигаемая концентрация заряженных частиц в ППО, может кратно отличаться, что определяет ширину прикатодного падения потенциала, а значит и технологические возможности обработки изделий сложной геометрии.

5.1.1 Особенности обработки поверхности сталей и сплавов в пучково-плазменном образовании с повышенной концентрацией

заряженных частиц

В приведенных выше результатах электрофизических исследований показано, что газовые ППО при соблюдении определенных условий характеризуются достаточно высокой однородностью по объему вакуумной камеры. Благодаря возможности независимой регулировки напряжения горения разряда, начиная от нескольких

десятков вольт и до нескольких киловольт, рабочего давления в диапазоне (5х10-3- 1) Па, состава газовой смеси, тока тлеющего разряда, за счет изменения тока инжектированных электронов из плазмы вспомогательного разряда, концентрация ионов в пучково-плазменных образованиях может плавно регулироваться в широчайшем диапазоне - (109 - 1012) см-3. При низком (- (10-2 - 1) Па) давлении вероятность столкновения ионов, ускоренных в слое прикатодного падения потенциала или слое падения потенциала смещения обрабатываемой подложки, с частицами газа очень мала. Благодаря этому плавным изменением величины отрицательного (относительно потенциала анода) потенциала смещения можно плавно изменять энергию бомбардирующих ионов, оценивая с высокой, до нескольких процентов, точностью абсолютную величину энергии ионов. Другой важной особенностью ППО при концентрациях плазмы -1012 см-3 является малая ширина слоя прикатодного падения потенциала - доли - единицы миллиметра. Благодаря этому за счет увеличения плотности потока ионов на поверхность труднодоступных областей изделий становится возможной эффективная обработка поверхности изделий сложной геометрии и формы, например, мелкомодульных зубчатых передач (рисунок 5.1), используемых в различных приводах и механизмах поворота ответственных узлов.

Рисунок 5.1 - Деталь мелкомодульной зубчатой передачи (а) и экспериментальные образцы с зубчатым венцом, изготовленные электроэрозионным методом (б)

В случае относительно низких значений концентрации плазмы и относительно большой, более нескольких миллиметров, ширины прикатодного падения потенциала, плотность потока ионов из плазмы неоднородна на вершину, боковую поверхность и дно зуба с мелким модулем (рисунок 5.2).

Низкая плотность потока ионов приводит к недостаточному травлению поверхности основания зуба снижению скорости азотирования (на рисунке плазма с пц). Повышенные значения концентрации ионов в пучково-плазменном образовании п позволяют снизить ширину прикатодного падения потенциала dk до значений, при которых нет значительной разницы в плотности потока ионов по всей поверхности зуба с мелким модулем (на рисунке плазма с П2).

условный профиль 7 I зубчатого венца 'т 1 детали (Л^

Рисунок 5.2 - Особенности поведения ширины прикатодного слоя dk в ППО при изменении концентрации заряженных частиц

Однако необходимость независимого варьирования такими основными технологическими параметрами процесса азотирования, как температура изделия, энергия ионов, состав газовой смеси и рабочее давление, не позволяет проводить азотирование при высоких значениях концентрации плазмы, получаемых в постоянном режиме горения несамостоятельного тлеющего разряда, как из-за значительного нагрева, так и из-за распыления поверхности обрабатываемых изделий. Использование импульсно-периодического режима формирования ППО с регулируемым коэффициентом заполнения импульса позволяет, сохраняя те же значения температуры азотирования детали, энергии ионов, ускоренных в слое прикатодного падения потенциала, состава рабочей газовой смеси и давления, достигать повышенных в несколько раз значений концентрации заряженных частиц. В моменты подачи разрядного импульса при формировании плазмы на фронте импульса ширина слоя dk плавно уменьшается, достигая минимального значения, сохраняющегося в течение

квазистационарного значения тока разряда. При снятии напряжения в паузах между разрядными импульсами ширина прикатодного слоя увеличивается до максимального значения, и обработка изделия практически не происходит.

5.1.2 Азотирование малоразмерных зубчатых передач из конструкционных сталей

Для подтверждения влияния импульсно-периодического режима горения несамостоятельного тлеющего разряда на условия ионно-плазменного воздействия на поверхность стали (плотность ионного тока на поверхность, циклическое изменение ширины прикатодного слоя) и на результаты азотирования изделий зубчатых венцов с мелким модулем зуба были проведены сравнительные исследования однородности обработки поверхности зубчатых венцов с модулем зуба m= 0,5. Для проведения исследований использовались образцы из конструкционной стали 38Х2МЮА с зубчатыми венцами, имеющими такие же геометрические размеры, как и у реального изделия (см. рисунок 5.1). Образцы были изготовлены электроэрозионным методом, при использовании которого на поверхности зуба образуется слой с оксидными фазами с большим количеством дефектов. Предполагалось, что данная особенность может снизить скорость азотирования и повысить требования к условиям травления поверхности на стадии нагрева изделий.

Оценка влияния повышенной концентрации плазмы производилась путем сравнения коэффициента неоднородности толщины азотированного слоя на вершине и в основании зуба при трех различных коэффициентах заполнения разрядного импульса импульсно-периодического разряда - 100, 85 и 50 %. Тлеющий разряд горел в азот-аргоновой смеси (N2 : Ar = 1:1) при рабочем давлении около 0,6 Па и значении отрицательного напряжения смещения образцов 500 В. Частота следования разрядных импульсов в импульсно-периодическом режиме горения составляла 1000 Гц. Стадия очистки и нагрева изделия длилась около 1 ч до достижения температуры образца 460 °С, которая измерялась термопарой на детали с идентичной геометрией. Процесс азотирования шестерни длился 6 ч. После окончания процесса азотирования были изготовлены поперечные шлифы и проведено измерение распределений микротвердости по глубине. Результаты представлены на рисунке 5.3.

Рисунок 5.3 - Распределения микротвердости по глубине на вершине и в основании зуба шестерен для различных коэффициентов заполнения разрядных импульсов тлеющего разряда у

Оценка неоднородности азотированного слоя на вершине и в основании зуба производилась по значению глубины азотированного слоя, при которой твердость азотированного слоя составляет 850 НУ.

В таблице 5.1 приведены измеренные значения толщин азотированного слоя и рассчитанный коэффициент неоднородности, равный отношению отклонения от среднего значения (полученного по значениям на вершине и в основании зуба) микротвердости к среднему значению.

Таблица 5.1 - Режимы азотирования зубчатых венцов

Номер образца Коэффициент заполнения разрядного импульса Толщина слоя на вершине зуба, мкм Толщина слоя в основание зуба, мкм Коэффициент неоднородности, %

1 100 85 48 22

2 85 68 60 6

3 50 65 45 15

Рассчитанный коэффициент неоднородности толщины азотированного слоя наибольший при обработке в постоянном режиме генерации ППО. Степень неоднородности составляет 22 %, что почти в 4 раза больше, чем для режима с коэффициентом заполнения разрядного импульса у=85 %. Предположительно, в постоянном режиме горения разряда осуществляется недостаточное травление поверхности в основании зуба. При у=50 %, судя по малой глубине азотированного слоя, в основании зуба не успевает сформироваться плазма вблизи детали и травление в основании зуба также затруднено. Полученные результаты свидетельствуют, что использование импульсного режима горения разряда может снизить неоднородность обработки почти в 4 раза. Однако необходимо обеспечивать некоторое оптимальное значение коэффициента заполнения разрядного импульса, при котором плазменное образование будет успевать сформироваться вблизи поверхности зубчатого венца и обеспечивать достаточную плотность ионного тока для эффективного травления поверхности основания зуба в процессе азотирования.

На рисунке 5.4 приведено изображение травленного шлифа зубчатого венца реального изделия после азотирования в режиме с у=85 %. Как видно из фотографии, толщины азотированного слоя на вершине, боковой части и в основании зуба близки друг к другу. Проведенные исследования взаимосвязи между параметрами плазмы,

условиями пучково-плазменного воздействия на поверхность конструкционной стали 38Х2МЮА и результатами изменения физико-механических свойств стали после азотирования позволили разработать режимы ионно-плазменной обработки поверхности выпускаемого промышленностью изделия и внедрить их в производственный процесс предприятия.

Проведенные исследования позволяют сформулировать следующие рекомендации по созданию опытных образцов оборудования для азотирования мелкомодульных зубчатых передач в газовых ППО, генерируемых в несамостоятельном тлеющем разряде низкого давления.

1. Контроль характеристик азотированного слоя осуществляется за счет независимого варьирования такими основными технологическими параметрами процесса азотирования, как температура обрабатываемого изделия, энергия ионов, состав газовой смеси и рабочее давление.

2. Управление основными технологическими параметрами процесса достигается:

- по температуре обрабатываемого изделия - регулированием амплитуды тока основного тлеющего разряда за счет изменения тока вспомогательного разряда в источнике электронов и коэффициента заполнения импульсов в импульсно-периодическом режиме горения тлеющего разряда;

Рисунок 5.4 - Распределения микротвердости по глубине на вершине и в основании зуба шестерен

- по энергии ионов - изменением амплитуды импульсов напряжения отрицательного смещения, подаваемого на изделия.

3. Получение предсказуемого и стабильного результата азотирования достигается использованием автоматизированной системы управления установки, которая позволяет задавать и поддерживать, в том числе в режиме реализации автоматического процесса обработки по технологической карте, на требуемом уровне следующие параметры: ток тлеющего разряда, коэффициент заполнения импульсов тока тлеющего разряда, ток вспомогательного разряда, амплитуда отрицательного напряжения смещения, рабочее давление, соотношение газов в рабочей смеси. Наличие таких возможностей позволяет проводить автоматические процессы контролируемого фазообразования на поверхности азотируемых изделий из конструкционных и инструментальных материалов в газовых пучково-плазменных образованиях.

В соответствии с данными рекомендациями проведена работа по разработке режима обработки изделия, выпускаемого промышленностью. После азотирования зубчатого венца реального изделия в пучково-плазменном образовании, формируемом в импульсно-периодическом режиме горения разряда с у=85 %, толщины азотированного слоя на вершине, боковой части и в основании зуба близки друг к другу. По результатам проведенных исследований разработан и внедрен на промышленном предприятии технологический процесс ионно-плазменного азотирования изделия из стали 38Х2МЮА - шестерни с мелким модулем зуба, что подтверждено актом внедрения результатов диссертационной работы. Показано, что прогнозируемый срок службы азотированных в ППО зубчатых мелкомодульных шестерен увеличивается примерно в 4 раза, что подтверждается актом внедрения (приложение А).

5.2 Закономерности эволюции фазового состава, структуры модифицированного слоя стали, сформированного после азотирования в газовом ППО

Газовые ППО, благодаря возможности независимого варьирования всеми основными рабочими параметрами, в частности энергией ионов, бомбардирующих поверхности обрабатываемого материала, позволяют управлять процессами фазообразования в ходе ионно-плазменного азотирования сталей. Путем

регулирования таких параметров, как плотность потока ионов на поверхность, состав бомбардирующих ионов, энергия ионов и температура поверхности, можно устранять нежелательные для определенных приложений фазы с высоким содержанием азота, например Бе^ Бе2-зМ добиваясь формирования преимущественно только

твердого раствора азота в а -железе.

т-ч и о

В процессе специального цикла исследований закономерностей ионно-плазменного азотирования инструментальной стали в газовом ППО в азот-аргоновой газовой смеси при низком давлении были выявлены закономерности эволюции фазового состава и структуры модифицированного слоя стали. В результате исследований проводился комплексный анализ физико-механических свойств поверхности модифицированного материала (микротвердость, коэффициент трения, износостойкость). В качестве обрабатываемой и исследуемой модельной стали использовалась сталь марки 4Х5МФС, используемая при изготовлении штампового инструмента для горячего деформирования. В состав стали в качестве легирующих добавок входят хром (4,5 - 5,5) %, молибден (1,2 - 1,5) %, ванадий (0,3 - 0,5) %, кремний (0,9 - 1,2) %, марганец и никель с содержанием менее 0,5 %.

Актуальность исследований особенностей и эффективности управления фазовым составом азотированного слоя стали 4Х5МФС в процессе химико-термической обработки стали обусловлена тем, что для обеспечения заданного срока службы деталей большого числа изделий из сталей конструкционного и инструментального назначения, к которым относятся штамповый инструмент, мелкомодульные зубчатые передачи, прецизионные пары трения, необходимо обеспечить заданный фазовый состав азотированного слоя, устраняя образование хрупких фаз. Для реализации процесса азотирования требуется обеспечить следующее: нагрев стальной поверхности до определенной температуры (-500 °С), высокую химическую активность поверхности путем устранения загрязнений и оксидных пленок, поступление насыщающего элемента (азота) из плазменной среды к поверхности в атомарном состоянии либо диссоциацию молекулярного азота на обрабатываемой поверхности. Проведенные исследования показывают, что при низком (около 1 Па) давлении насыщающая среда способна с избытком поставлять к поверхности азот, диффундирующий вглубь азотируемого изделия. Наиболее медленной стадией этого процесса, протекающего одновременно на границе «плазма -

твердое тело» в результате процесса хемосорбции и в твердом теле, является стадия диффузии азота вглубь материала. По причине ограниченной скорости диффузии азот накапливается в приповерхностном слое металла и происходит образование хрупких нитридных фаз (Бе^ Бе2-з^ Бед^. Предпочтительным для этих случаев, особенно при ударных рабочих нагрузках, является твердый раствор азота в а -железе. В ППО эффективно реализуется регулировка потока реакционного азота на поверхность стали в процессе азотирования путем снижения парциального давления азота. При этом поддержание стабильного горения разряда и эффективности ионной очистки поверхности достигается добавлением аргона в азотсодержащую смесь. Изменением содержания азота в газовой смеси и, соответственно, молекулярных и атомарных ионов азота в ППО регулируется фазовый состав формируемого азотированного слоя.

Экспериментальный стенд, на котором проводились исследования закономерностей азотирования поверхности штамповой стали марки 4Х5МФС в пучково-плазменных образованиях, генерируемых в несамостоятельном тлеющем разряде с полым катодом, представлен на рисунке 5.5.

Рисунок 5.5 - Схема экспериментального стенда для азотирования поверхности штамповых сталей

Экспериментальный стенд является модифицированной версией стенда, представленного на рисунке 2.10. В качестве источника вспомогательной плазмы

использовался источник на основе несамостоятельного дугового разряда с накаленным и полым катодом «ПИНК» [70].

Электроны из вспомогательной плазмы извлекались через эмиссионную сетку, электрически подключенную к потенциалу полого катода тлеющего разряда, с размером ячейки сетки 0,4x0,4 мм и ускорялись в прикатодном падении потенциала основного тлеющего разряда. Величина напряжения горения в тлеющем разряде могла варьироваться в пределах от 20 В до 300 В. В полом катоде формировалось плазменное образование, из которого под действием отрицательного потенциала величиной от 50 В до 1000 В, подаваемого от отдельного источника смещения, на поверхность обрабатываемых образцов поступали энергетичные ионы, осуществляя очистку, нагрев поверхности, её химическую активацию и служили источником атомарного азота, образующегося преимущественно за счет диссоциации молекулярных ионов азота и диффундирующих вглубь поверхности стали. Для измерения плотности одного из важных параметров процесса - ионного тока насыщения из плазмы - использовался плоский зонд, который находился на держателе идентичном держателю образцов (см. рисунок 2.10).

Исследование влияния содержания азота в азот-аргоновой газовой смеси на свойства азотированного слоя проводилось при одном и том же давлении 1 Па для следующих значений содержания азота: 100 %, 50 %, 25 %, 10 % в азот-аргоновой смеси газов. Процессы проводились при следующих прочих равных рабочих параметрах: ток вспомогательного разряда - 19 А, напряжение горения тлеющего разряда - 165 В, ток тлеющего разряда - (18 - 30) А, отрицательное напряжение смещения на образцы - 200 В и 600 В, температура азотирования - 520 °С, время азотирования - 3 ч.

При исследовании микроструктуры поверхности образцов (рисунок 5.6) было выявлено, что после азотирования в смеси с содержанием азота в газовой смеси 100 %, 50 % и 25 % структура поверхности состоит из тонкого, до 10 мкм, нитридного слоя и диффузионного слоя толщиной 80-90 мкм. В газовой смеси с содержанием азота 10 % (парциальное давление азота около 0,15 Па) наблюдается только диффузионный слой, нитридный слой отсутствует.

Рисунок 5.6 - Изображение микроструктуры стали 4Х5МФС после азотирования в плазме несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления при разных соотношениях аргона и азота в рабочей газовой смеси: а - N2 (100%); б - №(10%)+Аг(90%); величина отрицательного

напряжения смещения - 200 В

Исследования микроструктуры поперечных шлифов образцов стали 4Х5МФС после азотирования в плазме тлеющего разряда с полым катодом при давлении 1 Па для разных значений содержания азота в газовой смеси показывают, что при снижении парциального давления азота в рабочей газовой смеси уменьшается как толщина нитридного слоя, содержащего фазы и Y-Fe4N вплоть до его исчезновения, так

и общая толщина азотированного слоя (рисунок 5.7). Это справедливо для напряжения смещения 200 В. Для величины напряжения смещения 600 В также наблюдается снижение толщины нитридного слоя, однако максимальная толщина азотированного слоя, включающего нитридную и диффузионную зоны, наблюдается при содержании азота в газовой смеси 25 %. Минимальное значение толщины азотированного слоя для этого значения напряжения смещения наблюдается при содержании азота в рабочей смеси 10 %.

Более подробное исследование распределения микротвердости по глубине азотированного слоя (рисунок 5.8,г) показало, что при напряжении смещения 600 В и содержании азота в рабочей смеси 10 % не формируется плато, характерное для напряжения смещения 200 В.

10

О

Ч и

2 я

п

я &

н

Я

9-

8-

7-

6-

105 -100 95 90 85 80 -75 -70 65

О

т

Б р

С

в

н

н ы

й

о й

10-

« "

§ 8-и

7-

2 я

п я а

6

и

5-

2 3

Рабочий газ

5

2 3

Рабочий газ

Г 105

-100 А м

С

-95 т и

р

-90 С в

а

-85 н н

ы

-80 »

с

-75 л С

»

-70

м

1-65 к

м

Рисунок 5.7 - Толщина нитридного и азотированного слоя, сформировавшегося в результате азотирования стали 4Х5МФС в плазме несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления при разных соотношениях аргона и азота в рабочей газовой смеси: 1 - N2 (100%); 2 - N2(50%)+Ar(50%); 3 - №(25%)+Аг(75%); 4 - N2(10%)+Ar(90%); а - отрицательное напряжение

смещения 200 В, б - 600 В

б

9

5

0

4

5

0

4

о 8>

К

" 7-1

и ,= -200В

С

1ч

> я

12-, 1110987 6-

и = -200В

80 100 120 140 160

20 40 60 80 100 120 140 160

12 -. 11 -1098765-

И = -200В

0 20 40 60 80 100 120 140 160 х, мкм

12-, 1110-сЗ ■

и 9;

5 8> .

® 7-

И = -200В

20 40 60 80 100 120 140 160

Рисунок 5.8 - Распределение микротвердости по глубине азотированного слоя стали 4Х5МФС после азотирования в плазме несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления при разных соотношениях аргона и азота в рабочей газовой смеси: а - N2(100%); б - N2(50%)+Ar(50%); в - №(25%)+Аг(75%);

г - №(10%)+аг(90%)

б

а

6-

5

0

0

20 40

60

х, мкм

х. мкм

г

в

6-

5

0

х. мкм

Это, по-видимому, связано с тем, что при таком содержании азота в смеси его поступление на поверхность сильно снижается, а увеличение энергии

бомбардирующих ионов аргона за счёт повышения значения напряжения смещения приводит к стравливанию части осаждающегося на поверхности азота и, соответственно, к его недостатку на поверхности. Это и приводит к значительной разнице формы распределений, полученных при разных величинах напряжения смещения. Для содержания азота 100 %, 50 % и 25 % характерно плато со значением твердости от 10 до 11 ГПа.

На рисунке 5.9 приведены рентгенограммы образцов стали 4Х5МФС после азотирования при разном содержании азота в рабочей смеси. Полученные данные подтверждают отсутствие на поверхности нитридных s-Fe2-зN и Y-Fe4N фаз при составе газовой смеси N2(10%)+Ar(90%).

5 400 =

X

V

я 100

в

40 45 50 55 60 65 70

Н 300 О

- 100

№

В

35 40 45 50 55 60 65 70 75

26 (град.)

20 (град.)

н я В

40 45 50 55

Н

Я

В

35 40 45 50 55 60 65 70 75

26 (град.) 26 (град.)

Рисунок 5.9 - Участки рентгенограмм образцов стали 4Х5МФС после азотирования в плазме несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления при разных соотношениях аргона и азота в рабочей газовой смеси: а - N2(100%); б - N2(50%)+Ar(50%); в - №(25%)+Аг(75%);

г - №(10%)+аг(90%) Генерация плазмы в атмосфере чистого азота позволяет создавать насыщающую

плазменную среду, способную для температуры азотирования стали 520 °С в избытке

поставлять к поверхности азот. Об этом свидетельствуют и данные, приведенные в

500 -

400

а

б

Г 300 -

200

200 -

35

75

300-

400

г

в

300

© 200-

© 200

0

35

60 65

70 75

таблице 5.2. Поскольку наиболее медленной фазой процесса азотирования является диффузия азота вглубь материала, то на поверхности скапливается избыток азота, приводящий к формированию хрупких нитридных фаз. Снижение парциального давления азота в рабочей газовой смеси при том же суммарном давлении за счет добавления аргона приводит сначала к снижению фазы е-Ре2-зМ и увеличению фазы у-Бед^ а затем и к формированию только твердого раствора азота в железе и фазы СгК.

Таблица 5.2 - Фазовый состав стали 4Х5МФС после азотирования при разных соотношениях аргона и азота в газовой смеси

Рабочий газ Обнаруженные фазы Содержание фаз, масс%

N2 (100%) s-Fe2-3N 97

y-Fe4N 3

N2(50%)+Ar(50%) s-Fe2-3N 93

y-Fe4N 7

N2(25%)+Ar(75%) s-Fe2-3N 69

y-Fe4N 31

N2(10%)+Ar(90%) a-Fe 98

CrN 2

Для определения коэффициента трения поверхности были проведены триботехнические испытания на приборе ТпЪо1есЬшк (Франция) поверхности азотированных образцов. Испытания проводились по методике, описанной в главе 2. Измеренные коэффициенты трения представлены на рисунке 5.10, из которых наиболее низкий характерен для поверхности без нитридного слоя на азотированной стали. Минимальный износ, который в 5-6 раз ниже, чем после азотирования в других смесях газов, также характерен для случая твердого раствора азота в стали при азотировании в газовой смеси №(10%)+Аг(90%). Вероятно, это связано для данных параметров процесса азотирования и состава газовой смеси, во-первых, с наиболее низким коэффициентом трения, чем для других случаев, а во-вторых, с отсутствием частиц износа в виде твердых абразивных частиц твердых фаз е-Бе2-зМ и у-Бед^ наиболее интенсивно истирающих испытуемый материал.

1 2 3 4 5

„ рабочии газ

рабочии газ

Рисунок 5.10 - Коэффициент износа (а) и коэффициент трения (б) стали 4Х5МФС до и после азотирования в плазме несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления при разных соотношениях аргона и азота в рабочей газовой смеси:

1 - исходный, 2 - N2(100%); 3 - №(50%)+Лг(50%); 4 - №(25%)+Лг(75%);

5 - №(10%)+Лг(90%); отрицательное напряжение смещения 600 В

Подводя итог, необходимо отметить, что в результате комплексных исследований закономерностей эволюции фазового состава, структуры азотированного слоя инструментальной стали 4Х5МФС, сформированного после обработки в азотосодержащем ППО для различного содержания азота в рабочей смеси, а также анализа физико-механических свойств поверхности модифицированного материала, выявлено, что содержание азота играет определяющую роль в формировании фазового состава поверхностного слоя при азотировании. Изменением соотношения азота и аргона в газовой смеси при низком (около 1 Па) давлении можно регулировать содержание в поверхности фаз s-Fe2-зN и Y-Fe4N вплоть до их полного устранения. Увеличение напряжения смещения на детали при добавлении аргона приводит к интенсификации процесса травления поверхности, снижая количество активного азота на поверхности и, соответственно, толщину нитридного слоя на 15 -20 % и толщину диффузионного слоя на 20 - 25 %.

Наилучшие триботехнические свойства поверхности азотированного слоя обеспечивает режим азотирования в смеси №(10%)+Лг(90%), в которой не формируются фазы s-Fe2-зN и Режим азотирования является базовым

технологическим режимом химико-термической обработки (азотирования) штамповой стали 4Х5МФС в пучково-плазменных образованиях, формируемых в тлеющем разряде низкого давления (около 1 Па) с полым катодом. Скорость азотирования этой штамповой стали составляет около 80 мкм/ч при температуре азотирования 520 °С, что

является хорошим результатом и может быть рекомендовано для использования в промышленности.

Закономерности, выявленные в ходе исследований, позволяют регулировать структуру и фазовый состав азотированного слоя на заданном уровне путем изменения концентрации генерируемой плазмы, соотношения газов в азот-аргоновой смеси при низком давлении, а также величины отрицательного напряжения смещения, подаваемого на изделия, что либо затруднительно, либо вообще невозможно при использовании других методов азотирования. [139-143] Полученные результаты о выявлении закономерностей и особенностей ионно-плазменной обработки материалов в газовых ППО стали основой для разработки технологических режимов обработки изделий, выпускаемых промышленностью - пуансонов и матриц из инструментальных сталей.

5.3 Особенности азотирования конструкционных сталей в плазме несамостоятельного тлеющего разряда

На разных этапах работы для определения эффективности ионно-плазменного азотирования в газовых ППО проводились соответствующие исследования по обработке конструкционных сталей разных марок [144, 145]. Определялись закономерности формирования упрочненных слоев на поверхности сталей толщиной десятки микрометров при низкотемпературном азотировании в ППО. Было выявлено, что снижение температуры процесса особенно актуально для закаленных сталей, которые отпускаются при длительных процессах азотирования при температурах процесса около 520 °С.

Для проведения процессов азотирования в плазме несамостоятельного тлеющего разряда использовался модифицированный стенд (рисунок 5.11), подробно описанный в главе 2. Тлеющий разряд зажигался в вакуумной камере размером 650x650x650 мм между полым катодом 1 (внутренняя поверхность камеры) и плоским анодом 2. Для электропитания основного тлеющего разряда использовался источник стабилизированного напряжения с выходным напряжением и до 300 В и выходным средним током до 200 А. Для устойчивого горения тлеющего разряда при низких давлениях в атмосфере напускаемого азота особой чистоты (99,999%) использовался источник электронов на основе дугового разряда с интегрально холодным полым

катодом [111]. Азотирование конструкционной стали 40Х и штамповых сталей 8Х4В2МФС2 и Х12М проводилось в течение 3 часов при температурах 520 °С и 400 °C и давлении 1 Па, напряжении горения тлеющего разряда 100 В и напряжении отрицательного электрического смещения 300 В с коэффициентом заполнения импульса 50 % (таблица 5.3). Цилиндрические образцы сталей диаметром около 20 мм и толщиной 4-6 мм закреплялись в центре камеры на оснастке, находящейся под потенциалом полого катода. Нагрев и очистка образцов осуществлялись за счет бомбардировки ионами азота, ускоренными в катодном слое тлеющего разряда.

Рисунок 5.11 - Схема экспериментального стенда: 1 - катод тлеющего разряда; 2 - анод тлеющего разряда; 3 - катушка магнитного поля; 4 - ввод газа; 5 - поджигающий электрод; 6 - полый катод вспомогательного дугового разряда; 7 - дугогаситель; 8 - конусный сеточный анод вспомогательного дугового разряда; 9 - подложкодержатель с образцами; 10 - сетка

Для оценки эффективности азотирования сталей использовались результаты измерения микротвердости по Виккерсу на поперечных шлифах по глубине образцов с шагом 10 мкм от поверхности азотирования вглубь образца при нагрузке на индентор Р = 0,5 Н. Измеренные перед проведением процессов азотирования значения микротвердости на поверхности образцов из сталей 40Х, 8Х4В2МФС2 и Х12М после закалки составили соответственно 5,4 ГПа, 7,1 ГПа и 7,3 ГПа.

Таблица 5.3 - Параметры режимов азотирования сталей

Температура азотир. Т, °С Напряжение разряда, иа , В Ток разряда, ¡а , А Плотность ион. тока на образцы мА/см2 Мощность в разряде Ж, кВт Напряжение смещения иЫа.ч, В Микротвердость на поверхности после азотирования 40Х / 8Х4В2МФС2 ИГ0.5, ГПа

400 100 29 1 2,9 -300 7,39 / 9,85

520 100 66 1,9 6,6 -300 7,2 / 9,85

Полученные распределения микротвердости по глубине образцов из стали 40Х и 8Х4В2МФС2 представлены на рисунках 5.12,а и 5.12,6 соответственно, а для стали Х12М - на рисунке 5.13. Как видно из рисунков 5.12 и 5.13, результатом азотирования всех исследуемых сталей является существенное увеличение микротвердости приповерхностного слоя. Толщина азотированного слоя зависит от химического состава стали, при этом максимальная толщина получена для низколегированной стали 40Х при температуре 520 °С и составляет около 300 мкм. При снижении температуры азотирования до 400 °С глубина азотированного слоя уменьшается до 140 мкм. Из рисунка 5.12,а видно, что микротвердость стали 40Х в объеме материала при температуре азотирования 400 °С на 40 % выше, чем микротвердость в объеме материала при температуре обработки 520 °С. Для стали 8Х4В2МФС2 нет необходимости снижения температуры азотирования, поскольку толщина азотированного слоя при 400 °С незначительна, а нагрев и выдержка стали при 520 °С не приводит к существенному изменению микротвердости в объеме материала. В штамповой стали Х12М, также как и в стали 40Х, во время процесса азотирования как при температуре 520 °С, так и 400 °С, протекают процессы отпуска, приводящие к уменьшению значений микротвердости стали в объеме образца на 25 % и 8 - 10% соответственно, относительно значений микротвердости стали в исходном состоянии. При этом снижение температуры обработки приводит к уменьшению толщины азотированного слоя почти в 2 раза - до 50 мкм.

Полученные результаты показывают перспективность использования ППО, формируемых в сильноточном несамостоятельном тлеющем разряде низкого давления с полым катодом, для азотирования конструкционных и инструментальных сталей. Глубина азотированного слоя стали 40Х при времени азотирования 3 ч для