Синтез наночастиц CdS, ZnS и Ag2S в жидких системах с ПАВ тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.11, кандидат химических наук Гуляева, Елена Витальевна

• Гуляева, Елена Витальевна
• кандидат химических наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат химических наук Гуляева, Елена Витальевна

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Получение наночастиц сульфидов металлов и других полупроводниковых наночастиц в жидких средах.

1.1.1. Матричный синтез. Синтез наночастиц в микроэмульсии.

1.1.2. Метод контролируемого осаждения.

1.1.3. Метод молекулярных прекурсоров.

1.1.4. Гидротермальный синтез.

1.1.5. Современные промышленные производства полупроводниковых материалов.

1.2. Оптические свойства полупроводниковых наночастиц.

1.3. Перспективные области применения полупроводниковых наночастиц.

1.4. Обоснование выбора объектов исследования.

Глава 2. Методики экспериментов и анализов.

2.1. Реактивы и материалы.

2.2. Методы исследования.

2.2.1. Сканирующая электронная микроскопия.

2.2.2. Просвечивающая электронная микроскопия.

2.2.3. Рентгенофазовый анализ.

2.2.4. Измерение размера наночастиц с помощью метода динамического светорассеяния.

2.2.5. Снятие спектров поглощения.

2.2.6. Снятие спектров люминесценции.

2.2.7. ИК-спектроскопия.

2.2.8. Измерение ^-потенциала наночастиц.

2.2.9. Измерение рН.

2.2.10. Измерение концентрации ионов в растворе.

2.2.11. Измерение электропроводности.

2.2.12. Измерение поверхностного натяжения.

2.2.13. Снятие вольт-амперной характеристики фотопреобразователя.

Глава 3. Результаты и обсуждение.

3.1. Синтез наночастиц Сё8, 2п8 и Ag2S в микроэмульсии АОТ/н-гептан/водна фаза.

3.1.1. Скорость синтеза наночастиц в микроэмульсии.

3.1.2. Влияние соотношения прекурсоров на синтез наночастиц в микроэмульсии.

3.1.3. Определение концентрационных диапазонов существования устойчивых дисперсий наночастиц.

3.1.4. Исследование оптических свойств наночастиц, синтезированных в микроэмульсии.

3.2. Синтез наночастиц СсЙ, ZnS и

§28 методом контролируемого осаждения в водной фазе при использовании Т\уееп 80 в качестве стабилизатора.

3.2.1. Влияние концентрации ПАВ на размер и оптические свойства наночастиц.

3.2.2. Определение фазового состава наночастиц.

3.2.3. Влияние температуры на размер и оптические свойства наночастиц.

3.2.4. Скорость изменения концентрации катионов кадмия, цинка и серебра при синтезе наночастиц.

3.2.5. Влияние соотношения прекурсоров на размер и оптические свойства наночастиц.

3.2.5.1. Влияние гидролиза Т\уееп 80 на размер и оптические свойства наночастиц.

3.2.6. Влияние смесей стабилизаторов на размер и оптические свойства наночастиц.

3.3. Синтез наночастиц CdS, ZnS и Ag2S методом контролируемого осаждения в водной фазе при использовании Аэрозоля ОТ в качестве стабилизатора.

3.3.1. Влияние концентрации ПАВ на размер и оптические свойства наночастиц.

3.3.2. Определение фазового состава наночастиц.

3.3.3.Влияние температуры на размер и оптические свойства наночастиц.

3.3.4. Скорость изменения концентрации катионов кадмия, цинка и серебра при синтезе наночастиц.

3.3.5. Влияние соотношения прекурсоров на размер и оптические свойства наночастиц.

3.3.6. Влияние смесей стабилизаторов на размер и оптические свойства наночастиц.

3.4. Синтез наночастиц CdS, ZnS и Ag2S методом контролируемого осаждения в водной фазе при использовании сульфид-ионов в качестве стабилизатора.

3.4.1. Время установления равновесия в дисперсиях наночастиц.

3.4.2. Влияние интенсивности перемешивания на устойчивость дисперсий наночастиц к седиментации.

3.4.3. Определение концентрационных диапазонов существования седиментационно устойчивых дисперсий наночастиц.

3.4.4. Определение фазового состава наночастиц.

3.4.5. Влияние температуры на размер и оптические свойства наночастиц.

3.4.6. Влияние соотношения прекурсоров на размер и оптические свойства наночастиц.

3.5. Практическое применение наночастиц CdS, ZnS и Ag2S.

3.5.1. Нанокомпозиты для фотоэлектрического преобразователя.

3.5.2. Разработка методик лабораторных работ для передвижного класса

Нанотехнологии и наноматериалы — Нанотрак».

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Синтез наночастиц CdS, ZnS и Ag2S в жидких системах с ПАВ»

Наноматериалы обладают уникальными свойствами, которые отличаются от свойств объемных материалов. С уменьшением размера частиц отношение числа поверхностных атомов к числу атомов в объеме увеличивается, это приводит к тому, что свойства поверхности начинают играть важную роль в свойствах материала. Например, квантовое пространственное ограничение приводит к значительному изменению оптических свойств полупроводников, которые зависят от их размера.

Полупроводниковые соединения представляют интерес благодаря уникальным электрофизическим, фотоэлектрическим и оптическим свойствам [1]. Для них характерна высокая фотостабильность, высокий квантовый выход люминесценции, узкий и симметричный пик люминесценции, а также, за исключением соединений ртути, большая ширина запрещенной зоны, что позволяет использовать их при высоких температурах [2]. По сравнению с традиционными объемными флуоресцентными материалами, полупроводниковые наночастицы (НЧ) обладают большей фотостабильностью. В отличие от органических полупроводников неорганические полупроводники обладают высокой подвижностью носителей заряда, фото- и термальной стабильностью. Еще одной особенностью некоторых широкозонных полупроводников является то, что собственные точечные дефекты являются активными центрами подобно примесным атомам.

Наиболее важные люминофоры, используемые в промышленности, — халькогениды металлов, в том числе широкозонные полупроводники сульфидов металлов [3]. Сульфиды металлов представляют интерес и благодаря потенциальной возможности их применения как полупроводниковых элементов в солнечных элементах, как катализаторов, катодных материалов, в многослойных диэлектрических фильтрах, а также в электронно-оптических преобразователях (приборах ночного видения), в ИК-сенсорах. Подобные материалы предлагается использовать также в фотонике и биомедицине [4].

Чтобы полупроводниковые НЧ можно было применять и в других отраслях промышленности, необходимо уметь управлять такими их параметрами, как размер, форма и свойства поверхности. Для этой цели были разработаны различные методы синтеза НЧ. В основном для получения НЧ сульфидов металлов используют газофазные и жидкофазные способы. Общей задачей этих методов является достижение монодисперсности продукта. В электронике полупроводниковые материалы получают осаждением из газовой фазы на подложку, либо из расплава [1]. Но данный метод требует высоких энергозатрат, что приводит к высокой стоимости конечного продукта. Использование жидкофазных методов позволяет значительно снизить себестоимость готового продукта, а также имеет большие технологические возможности, например, возможность контролировать размер и морфологию НЧ, получать частицы с распределением по размерам не превышающим 5%. Данные методы требуют простого оборудования.

Цель данной работы заключалась в разработке методик получения дисперсий НЧ Сё8, ZnS и Ag2S, устойчивых к агрегации и седиментации, при их синтезе в обратной МЭ и методом контролируемого осаждения в водной фазе; установлении их коллоидно-химических и оптических характеристик.