Синтез и физико-химическое исследование β-дикетонатов лития тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.04, кандидат химических наук Филатов, Егор Сергеевич

• Филатов, Егор Сергеевич
• кандидат химических наук
• 2006

Оглавление диссертации кандидат химических наук Филатов, Егор Сергеевич

ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 Летучесть координационных соединений.

1.2. Летучие Р-дикетонаты металлов.

1.3. Методы синтеза Р-дикетонатов металлов.

1.3.1. Синтез Р-дикетонатов щелочных металлов.

1.4. Физико-химическое исследование Р-дикетонатов лития.

1.4.1. Исследование устойчивости Р-дикетонатов лития в растворах.

1.4.2. Исследование термических свойств Р-дикетонатов лития в конденсированной фазе.

1.4.3. Исследование кристаллической структуры Р-дикетонатов лития.

1.5. Измерение температурной зависимости давления насыщенного пара летучих комплексов металлов с Р-дикетонами.

1.5.1. Методы измерения температурной зависимости давления насыщенного пара летучих Р-дикетонатов металлов.

1.5.2. Особенности летучести Р-дикетонатов металлов.

1.5.3. Исследование летучести Р-дикетонатов лития.

1.6. Получение и свойства пленок и покрытий литий-вольфрамовых бронз (1лх\У03).

1.6.1. Принципы метода СУЭ и способы его реализации.

1.6.2. Устройства для осаждения пленок и покрытий.

1.6.3. Параметры С\Т) процессов.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Синтез и физико-химическое исследование β-дикетонатов лития»

Актуальность темы. Р-Дикетонатные комплексы металлов остаются одним из наиболее изучаемых классов координационных соединений металлов с органическими лигандами. Они привлекают исследователей широким диапазоном изменения физико-химических свойств, которые зависят как от типа заместителя в лиганде, так и от природы центрального атома. Систематическое исследование физико-химических свойств, получение термодинамических величин способствует нахождению общих закономерностей изменения свойств данного класса соединений.

Благодаря совокупности таких практически важных свойств как летучесть (заметное давление пара при невысоких температурах), сравнительно высокая термическая стабильность в конденсированном и газообразном состояниях, устойчивость при обычных условиях, растворимость в органических растворителях Р-дикетонаты металлов находят широкое применение в качестве исходных соединений в газофазных методах получения покрытий и пленок с различными свойствами (метод химического осаждения из газовой фазы - Chemical Vapor Deposition, CVD).

Для лития на фоне большого количества комплексов этого металла с органическими лигандами Р-дикетонаты остаются малоизученными как в синтетическом плане, так и в плане исследования их физико-химических свойств. Данные о структуре этих комплексов весьма ограничены. Малоизвестны примеры использования летучих Р-дикетонатов лития в процессах газофазного получения различных функциональных пленок. Анализ литературных данных показал, что систематического исследования Р-дикетонатов лития не проводилось, изучение таких физико-химических свойств р-дикетонатов лития, как летучесть, термическая устойчивость в зависимости от различных факторов (природа лиганда, особенности кристаллической структуры) и получение термодинамических данных является актуальным.

Цель работы. Синтез и исследование термических свойств ряда Р-дикетонатов лития в конденсированной и газовой фазах.

В работе решались следующие задачи:

- разработка методики синтеза р-дикетонатов лития с высоким выходом;

- изучение термической устойчивости р-дикетонатов лития в конденсированном состоянии в зависимости от типа заместителя в лиганде;

- изучение летучести р-дикетонатов лития и получение термодинамических параметров процессов парообразования;

- получение и охарактеризация тонких пленок литий-вольфрамовых бронз (1лх\Юз) методом СУБ.

Научная новизна. Разработана методика синтеза р-дикетонатов лития с выходом целевого продукта 70-80%. Впервые получены и охарактеризованы пять новых комплексов лития с фторированными р-дикетонами: 1л(р1а), 1л(Ш), 1л(\4а), 1л(ЫГа), 1л(Ма). Определена кристаллическая структура 1л^а).

Измерена температурная зависимость давления насыщенного пара ряда р-дикетонатов лития: Ы(р1а), 1л^а), 1л(Ма), 1л(с1рт), рассчитаны значения термодинамических параметров процессов сублимации и испарения.

Выявлено влияние условий процесса осаждения на фазовый состав, структуру, морфологию и микроструктуру получаемых пленок литий-вольфрамовых бронз.

Практическая значимость. Выявленные закономерности термического поведения Р-дикетонатов лития в зависимости от различных факторов (таких как природа лиганда, особенности кристаллической структуры) позволяют целенаправленно выбирать исходные соединения для получения покрытий, легированных атомами лития, методом химического осаждения из газовой фазы.

Полученные термодинамические данные необходимы для оптимизации процессов химического осаждения из газовой фазы пленок литий-вольфрамовых бронз посредством оценки концентрационных профилей в зонах испарения и конденсации.

Полученные термодинамические параметры (Тпл, АН™, АНСубл, А8га, А8Субл,) являются справочными данными и в совокупности с другими данными могут быть использованы для прогнозирования различных свойств Р-дикетонатов лития.

На защиту выносятся:

- методика синтеза и результаты идентификации ряда р-дикетонатов лития;

- результаты исследования термических свойств Р-дикетонатов лития в конденсированном состоянии;

- данные по исследованию температурной зависимости давления насыщенного пара Р-дикетонатов лития и термодинамические параметры процессов парообразования;

- результаты рентгеноструктурного анализа комплекса 1л(р1а);

- данные по использованию Р-дикетонатов лития в процессе химического осаждения из газовой фазы пленок 1лх\УОз.

Личный вклад автора. Синтез исследованных соединений, тензиметрические эксперименты и обработка экспериментальных результатов (ИК, ЯМР, масс-спектрометрия, ТГ, ДТА, ДСК, РФА) были выполнены автором самостоятельно. Автором был разработан реактор для химического осаждения пленок из газовой фазы, получены литий-вольфрамовые пленки. Соискатель участвовал в разработке плана исследований, интерпретации полученных результатов, формулировке выводов и подготовке публикаций по теме диссертации.

Апробация работы. Материалы работы были представлены на II Всероссийской конференции молодых ученых «Материаловедение, технологии, и экология в третьем тысячелетии» (Томск, 2003); Пятом семинаре СО РАН - УрО РАН «Термодинамика и материаловедение» (Новосибирск, 2005); III Всероссийской конференции молодых ученых «Фундаментальные проблемы новых технологий в третьем тысячелетии» в рамках Российского Научного Форума с международным участием «Демидовские Чтения» (Томск, 2006);

Публикации. По теме диссертации опубликовано 4 статьи, три публикации и одни тезисы в трудах конференций.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, трех глав, выводов, списка литературы (103 наименований) и приложения. Объем работы - 117 страниц, в том числе 11 рисунков и 6 таблиц.

Заключение диссертации по теме «Физическая химия», Филатов, Егор Сергеевич

-91 -ВЫВОДЫ

1. Синтезировано пять новых комплексов лития с фторированными 0-дикетонами: гексафторацетилацетоном (ШГа), трифторацетилацетоном (ЮТа), бензоилтрифторацетоном (НЫГа), пивалоилтрифторацетоном (Нр1а), валерилтрифторацетоном (Н\4а) по разработанной автором методике. Проведена идентификация и охарактеризация полученных комплексов методами элементного анализа, 'Н и 71л ЯМР-спектроскопии, масс-спектрометрии, ИК-спектроскопии.

2. Определена кристаллическая структура 1л(р1а) методом рентгеноструктурного анализа. Установлено, что данный комплекс является координационным полимером [1л(р{а)]да.

Данные масс-спектрометрического анализа подтверждают полимерное строение других исследованных р-дикетонатов лития, на что указывает присутствие олигомерных частиц в газовой фазе.

3. Исследованы методами комплексного термического анализа термические свойства ряда р-дикетонатов лития в атмосфере гелия. Установлено, что при атмосферном давлении в инертной среде исследованные соединения в основном сублимируются с разложением. Комплексы, содержащие трифторметильные и объемные трет-бутильные заместители, характеризуются большей термической устойчивостью и летучестью, чем комплексы с неразветвленными алкильными и ароматическим заместителями. Установлено методом рентгенофазового анализа, что основным твердым продуктом термолиза р-дикетонатов с алифатическими заместителями является 1лгО, а при термолизе фторсодержащих комплексов образуется ГлБ.

4. Измерены методом потока температурные зависимости давления насыщенного пара четырех комплексов лития и рассчитаны термодинамические параметры процессов парообразования. Предложен следующий ряд летучести р-дикетонатов лития:

Щр1а)~Ы(ёрт)>Ь1(ЬГа)~Ь1(1Га), показывающий, что повышение летучести происходит за счет увеличения разветвленности заместителя в лиганде.

5. Проведено детальное термодинамическое исследование 1л(с1рт). Измерено давление насыщенного пара тремя методами: методом потока, статическим методом и эффузионным методом Кнудсена с масс-спектрометрической регистрацией молекулярного состава газовой фазы. Рассчитана средняя молекулярная масса газовой фазы из данных статического метода для ненасыщенного пара. Установлено, что она соответствует тетрамеру [1л(с1рт)]4. Установлено, что термодинамические параметры процесса плавления, рассчитанные из экспериментальных данных для испарения и сублимации, хорошо согласуются с параметрами процесса плавления, определенными методом дифференциальной сканирующей калориметрии.

6. Выбран, исходя из установленных термических свойств, дипивалоилметанат лития в качестве исходного соединения для получения литийсодержащих пленок. Получены пленки литий-вольфрамовых бронз методом осаждения из газовой фазы в сконструированном нами реакторе с холодными стенками. Проведена охарактеризация указанных пленок методами сканирующей электронной микроскопии, рентгенофазового анализа, однолучевой эллипсометрии и дифференцирующего растворения.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Филатов, Егор Сергеевич, 2006 год

1. Суворов А.В. Термодинамическая химия парообразного состояния. —Л., Химия. 1970. -206 С.

2. Гэрбэлэу Н.В., Индричан К.М. Масс-спектрометрия координационных соединений. Кишинев, Штиница. 1984. -337 С.

3. Сидоров JI.H., Коробов М.В., Журавлева JI.B. Масс-спектральные термодинамические исследования. М., Изд-во МГУ, 1984. -194 С.

4. Ozava Т. Volatility of metal P-diketonates for chemical vapor deposition of oxide superconductors // Thermochim. Acta. -1991. -V.174. -№2. -P. 185-199.

5. Niskanen A., Hatanpaa Т., Ritala M., Leskela M. Thermogravimetric study of volatile precursors for chemical thin film deposition: Estimation of vapor pressures and source temperatures // J. Them. Anal. Cal. -2001. -V.64. -№3. -P. 955-964.

6. Mehrotra R.C., Bohra R., Gaur D.P. Metal P-diketonates and Allied Derivatives. Academic Press. London, 1978. -P. 427.

7. Мельчакова H.B. Строение и структура Р-дикетонатов различных элементов // Проблемы химии и применения Р-дикетонов металлов. М., Наука. 1982. -С. 71-77.

8. Школьникова JI.M., Порай-Кошиц М.А. Стереохимия Р-дикетонатов металлов // Итоги науки и техники. Сер. Кристаллохимия. М. ВИНИТИ. -1982. -Т.16. -С. 117-231.

9. Школьникова JI.M., Порай-Кошиц М.А. Особенности стереохимии Р-дикетонатов металлов с мостиковыми связями // Теоретическая и прикладная химия р-дикетонатов металлов. М. Наука. 1985. -С. 11-35.

10. Sillen L.G. Martell А.Е. Stability constants of metal ion complexes. Sect. II. London. Chem. Soc. 1969. -P. 754.

11. Нефедов В.И., Вовна В.И. Электронная структура химических соединений. М. Наука. 1987. -С. 347.-9412. Сыркин В.Г. CVD-метод: химическое парофазное осаждение, М.: Наука. 2000.-С. 396-416.

12. The Chemistry of metal CVD /ed. by T.T. Kodas and M.J. Hampden-Smith. Weinheim; New York. Basel. Cambridge. Tokyo: VCH. 1994. -P. 530.

13. Осаждение пленок и покрытий разложением металл о органических соединений / под ред. Г.А. Разуваева. М. Наука. 1991. -С. 322.

14. Соколов Д.Н. Аналитическая газовая хроматография летучих комплексов металлов //Успехи химии. -1988. -Т. LVII. -Вып. 10. -С. 1670-1687.

15. Joshi К.С., Pathak V.M. Metal chelates of fluorinated 1,3-diketonates and compounds //Coordin. Chem. Reviews. -1977. -V.22. -P. 37-122.

16. Проблемы химии применения р-дикетонатов металлов. М. Наука. -1982. -С. 178-253.

17. Теоретическая и прикладная химия р-дикетонатов металлов. М. Наука. 1985.-С. 173-256.

18. George S. Hammond, Derek С. Nonhebel, Chin-Hua S. Wu, Chelates of p-Diketones. V. Preparation and Properties of Chelates Containing Sterically Hindered Ligands //Inorganic Chemistry, -1963. -V.2 -№1. -P. 73-76.

19. Brunner H.R., Curtis B.J. The vapour pressures of several metal-2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedione complexes measured by a Knudsen effusion method //J. Them. Anal. -1973. -V5. -No.l. -P. 111-115.

20. West R. and Riley R. The infra-red spectra of metal acetylacetonates in the sodium chloride region // J. Inorg. Nucl. Chem. -1958. -V.5. -№5. -P. 295-303.

21. Мартынова Т.Н., Никулина Л.Д., Сысоев C.B., Пастухов А.А. Синтез и исследование лантанидных комплексов Р-дикетонатов // Изв. СО АН СССР, сер. хим. наук, -вып.6. -1990. -С. 11-21.

22. Карпенко Н.С. /Дис. «Фторалкилсодержащие 1,3-дикетонаты лития: синтез, строение и свойства» канд. хим. наук. Екатеринбург: УрО РАН, 2004. -190 С.

23. L.K. Hiller, Jr., J.R. Cockrell, Jr. and Royce W. Murray. Dilithium complexes of p-diketonates in acetonitrile solvent//J. Inorg. Nucl. Chem. -1969. -V.31. -№3. -P. 765-770.

24. Zaugg H.E. and Schaefer A.D. Cation and Solvent Effects on the Ultraviolet Spectra of Alkali Salts of Phenols and Enols //J. Am. Chem. Soc. -1965. -V.87. -№9.-P. 1857-1866.

25. Schroder F. A. und Weber H. P. 2,4-Pentandionato-Lithium (Li-acac) ein neuer Strukturtyp von Metall-P-Diketonato-Komplexen // Acta Cryst. -1975. -B31. -P.1745-1750.

26. Onuma S., Shibata S. //Rep. Fac. Sci., Shizuoka Univ. -1978. -V.12.-P. 45.

27. Карпенко H.C., Филякова В.И., Александров Г.Г., Чарушин В.Н. Кристаллическая структура 1-фенил-4,4-дифтор-1,3-бутадионата лития //Журнал Структурной Химии. -2005. -Т.46. -№5. С. 987-991.

28. Игуменов И.К., Чумаченко Ю.В., Земсков С.В. Тензиметрическое исследование летучих р-дикетонатов металлов //Проблемы химии и применения бета-дикетонатов металлов. -М.: Наука, 1982. -С. 100-120.

29. Gillet M., Aguir K., Bendahan M. and Mennini P. Grain size effect in sputtered tungsten trioxide thin films on the sensitivity to ozone //Thin Solid Films. -2005. -V.484. -№1-2. -P. 358-363.

30. Granqvist C.G. /Handbook of Inorganic Electrochromic Materials, Elsevier, Amsterdam. -1995.-9634. Granqvist C.G. Electrochromic tungsten oxide films: Review of progress1993-1998//Solar Energy Materials and Solar Cells. -2000. -V.60. -№3. -P. 201262.

31. Faughnan B.W., Crandall R.S., Heyman P.M. //RCA Rev. -1975. -V.36. -P. 177.

32. Deb S.K. //Opportunities and challenges of electrochromic phenomena in transition metal oxides// Solar Energy Materials and Solar Cells. -1992. -V.25.3.4. -P. 327.

33. Bechinger C., Ferrere S., Zaban A., Sprague J. & Gregg B.A. Photoelectrochromic windows and displays //Nature. -1996. -V.383. -P.608-610.

34. Penza M., Vasanelli L. SAW NOx gas sensor using WO3 thin-film sensitive coating//Sensors and Actuators B. -1997. -V.41. -P. 31.

35. H.-M. Lin, C.-M. Hsu, H.-Y. Yang, P.-Y. Lee, C.-C. Yang Nanocrystalline W03-based H2S sensors//Sensors and Actuators B. -1994. -V.22. -P. 63-68.

36. Hashimoto M., Watanuki S., Koshida N., Komuro M., Atodan N. Dual4

37. Function of Thin M0O3 and WO3 Films as Negative and Positive Resists for Focused Ion Beam Lithography//Jpn. J. Appl. Phys. -1996. -V.35. -P. 3665.

38. Avellaneda C.O., Bulhoes L.O.S. Intercalation in W03 and W03:Li films//Solid State Ionics. -2003. -V.165. -P. 59-64.

39. Porqueras I., Bertran E. Optical properties of Li+ doped electrochromic WO3 thin films //Thin Solid Films. -2000. -V.377-378. -P. 8-13.

40. Avellaneda C.O., Bueno P.R., Bulhoes L.O.S. Synthesis and electrochromic behavior of lithium-doped WO3 films//Journal of Non-Crystalline Solids. -2001. -V.290.-P. 115-121.

41. Berggren L., Ederth J., Niklasson G.A. Electrical conductivity as a function of temperature in amorphous lithium tungsten oxide//Solar Energy Materials & Solar Cells. -2004. -V.84. -P. 329-336.

42. Kirss R.U., Meda L. Chemical vapor deposition of tungsten oxide //Applied

43. Organometallic Chemistry. -1998. -V.12. -P. 155-160.

44. Bueno P.R., Faria R.C., Avellaneda C.O., Leite E.R., Bulhoes L.O.S. Li+ insertion into pure and doped amorphous W03 films. Correlations between coloration kinetics, charge and mass accumulation //Solid State Ionics. -2003. -V.158.-P. 415-426.

45. Avellaneda C.O., Bueno P.R., Faria R.C., Bulhoes L.O.S. Electrochromic properties of lithium doped WO3 films prepared by the sol-gel process //Electrochimica Acta. -2001. -V.46. -P. 1977-1981.

46. Cremonesi A., Bersani D., Lottici P.P., Djaoued Y., Ashrit P.V. W03 thin films by sol-gel for electrochromic applications //J. Non-Crystalline Solids. -2004. -V.345-346. -P. 500-504.

47. Yang T.-S., Lin Z.-R., Wong M.-S. Structures and electrochromic properties of tungsten oxide films prepared by magnetron sputtering//Applied Surface Science. -2005. -V.252. -P. 2029-2037.

48. Zhang J.-G., Benson D.K., Tracy C.E., Deb S.K. The influence of microstructure on the electrochromic properties of LixW03 thin films: Part I. Ion diffusion and electrochromic properties //J. Mater. Res. -1993. -V.8. -P. 26492656.

49. Zhang J.-G., Benson D.K., Tracy C.E., Deb S.K. The influence of microstructure on the electrochromic properties of LixW03 films: Part II. Limiting mechanisms in coloring and bleaching processes //J. Mater. Res. -1993. -V.8. -P. 2657-2667.

50. Maruyama T., Arai S. //J. Electrochem. Soc. -1994. -V.141. -P. 1021.

51. Gogova D.S. Optical and structural characterization of tungsten-based CVD metal oxide coatings //Materials Letters. -1997. -V.30. -P. 109-113.

52. Gordon R.G., Barry S., Barton J.T., Broomhall-Dillard Randy N.R. Atmospheric pressure chemical vapor deposition of electrochromic tungsten oxide films //Thin Solid Films. -2001. -V.392. -P. 231-235.

53. Meda L., Breitkopf R.C., Haas Т.Е., Kirss R.U. Investigation of electrochromic properties of nanocrystalline tungsten oxide thin film //Thin Solid Films. -2002. -V.402.-№1-2.-P. 126-130.

54. Осаждение пленок и покрытий разложением металлоорганических соединений /Грибов Б.Г., Домрачев Г.А., Жук Б.В. и др.; Под ред. Разуваева Г.А. М.: Наука. -1981. -322 С.

55. Иванов В.Е., Нечипоренко Е.П., Криворучко В.М., Сагалович В.В. /Кристаллизация тугоплавких металлов из газовой фазы. М.: Атомиздат. -1974.-264 С.

56. Осаждение из газовой фазы /под ред. К. Пауэлла, Дж. Оксли, Дж. Блочера мл. М.: Атомиздат, -1970. -472 С.

57. Разуваев Г.А., Грибов В.Г., Домрачев Г.А., Саламатин Б.А. Металлоорганические соединения в электронике. М.: Наука. -1972. -479 С.

58. Применение металлоорганических соединений для получения неорганических покрытий и материалов /Отв. ред. Г.А. Разуваев. М.: Наука. -1986. -256 С.

59. Aim О., Landstrom L., Boman М., Granqvist C.G., Heszler P. Tungsten oxide nanoparticles synthesized by laser assisted homogeneous gas-phase nucleation//Applied Surface Science. -2005. -V.247. -№1-4. -P. 262-267.

60. Zhirong C., John R. O. Deposition of mixed metal oxides by MOCVD and PECVD //Thin Solid Films. -1995. -V.271. -№1-2. -P. 69-72.

61. Пат. 5104684 США, МКИ5 В 05 D 3/06. Ion beam induced deposition of metals /T.Tao, J.Melngailis (США); Massachusetts Institute of Technology (США). N 528861; Заяв. 25.05.90; Опубл. 14.04.92.

62. Anders S., Anders A., Rubin M., Wang Z., Raoux S., Kong F., Brown I.G. Formation of metal oxides by cathodic arc deposition //Surface and Coatings Technology. -1995. -V.76-77. -Part 1. -P. 167-173.

63. Green M.L., Levy R.A. //J. Metals. -1985. -V.37. -P. 63.

64. Riaz U. Low-temperature atmospheric-pressure chemical vapor deposition of tungsten oxide thin films //Thin Solid Films. -1993. -V.235. -P. 15-16.

65. Семянников П.П. Масс-спектрометрическое исследование термостабильности р-дикетонатов благородных металлов в газовой фазе //Автореф. дис. . канд. хим. наук. Новосибирск: ИНХ СОАН СССР. -1988. -18 С.

66. Быков А.Ф. Масс-спектрометрическое исследование термораспада паров ряда р-дикетонатов металлов, образующих оксиды в конденсированной фазе // Автореф. дис. . канд. физ-мат. наук. Новосибирск: ИНХ СО РАН. -1995. -18 С.

67. Сыркин В.Г., Уэльский А.А. Термодинамический анализ процесса получения тугоплавких карбонильных материалов на основе вольфрама //Журнал физической химии. -1969. -T.VLIII. -№11. -Р. 2766-2770.

68. Sheldrick G.M., SHELX-97 /Release 97-1. University of Gottingen, -1997.76. http://www.esrf.fr/computing/scientific/FIT2D/

69. Kubaschewski O., Evans E.L. Metallurgical Thermochemistry, Pergamon Press, London. -1951.-10078. Титов В.А., Коковин Г.А. Математические проблемы химии. Под ред. В.Д. Кудрина. Новосибирск: Изд. СО АН СССР. -1975. -С. 25-34.

70. Новиков Г.И., Суворов A.B. Мембранный нуль-манометр для измерения давления паров в широком интервале температур //Заводская лаборатория.-1959.-№6.-С. 750-751.

71. Титов В.А., Коковин Г.А. О выборе целевой функции при обработке данных по давлению насыщенного пара // Сб. науч. тр. "Математика в химической термодинамике" /Под ред Г.А. Коковина Новосибирск: Наука, -1980. -С. 98-105.

72. Титов В.А., Чусова Т.П., Коковин Г.А. Анализ основных источников погрешностей мембранного измерения давления пара //Электронная техника. Сер. "Материалы".- 1984-Вып. 10 (195).-С. 49-51.

73. Zelenina L.N., Titov V.A., Chusova Т.Р. et al. On the thermodynamic properties of Germanium-iodide compounds //J. Chem. Thermodyn. -2003. -V.35.-P. 1601-1612.

74. Гранкин B.M., Семянников П.П. Источник ионов и высокотемпературный источник молекулярного пучка к масс-спектрометру МИ-1201 //Приборы и техника эксперимента -1991. -№4. -С . 129-132.

75. Сидоров А.Н., Коробов М.В., Журавлева JI.B. Масс-спектральные термодинамические исследования. М.:МГУ. -1985. -С. 92.

76. Golubenko A.N., Kosinova M.L., Titov V.A., et al. On Thermodynamic Equilibria of the solid BN and Gas Phases in B-N-H-Cl-He System //Thin Solid Films. -1996. -V. 293. -№1-2. -P. 11-16.

77. Голубенко A.H., Косинова M.JI., Титов B.A., Кузнецов Ф.А. Осаждение нитрида бора из газовой фазы в системе B-N-H-He-0 //Неорганические материалы. -2002. -Т.38. -№7. -С. 820-825.

78. Ihsan Barin /Thermochemical Data of Pure Substances, VCH. -1989. -P. 1653-1665.

79. Термические константы веществ /таблицы принятых значений под ред. акад. В.П. Глушко. Академия наук СССР. -1974. -Вып.VII. -4.1. -С. 154155.

80. Термодинамические свойства индивидуальных веществ /справочник по ред. акад. В.П. Глушко. Академия наук СССР. . -1982. -T.IV. -4.II. -С. 4849.

81. Термодинамические свойства индивидуальных веществ /справочник по ред. акад. В.П. Глушко. Академия наук СССР. -1981. -Т.Х. -4.1. -С. 48-49.

82. Wriedt Н.А. /Bull. Alloy Phase Diagrams -1989. -V.10. -№4.

83. Диаграммы состояния систем тугоплавких оксидов. Справочник /составитель Л.Ф. Григорьева, Ленинград. «Наука». -1988. ч.4. -С. 235.

84. Sinde S., Rudman D. Interfaces in High-Tc Superconducting Systems. Spring-Verlag, New York. -1994.

85. Nemudry A.P., Bokhonov B.B., Shatskaya S.S., Boldyrev V.V., Vasilyeva I.G., Zakharchuk N.F. The reaction of УВагСизОб with iodine : Part I. The phase composition of the reaction products //Physica C: Superconductivity. -1993. -V.211.-P. 366-374.

86. E.C. Филатов. П.А. Стабников, П.П. Семянников, С.В. Трубин, И.К. Игуменов. Синтез и термические свойства некоторых Р-дикетонатов лития //Журнал Координационной Химии. -2006. -Т.32. -№1. -С. 1-4.

87. Holtzclaw Jr. H.F., Collman J.P. Infrared Absorption of Metal Chelate Compounds of 1,3-Diketones //J. Am. Chem. Soc. -1957. -V.79. -No.13. -P. 3318-3322.

88. Логвиненко В.А., Термический анализ координационных соединений и клатратов. -Новосибирск: Наука, 1982. 128с.

89. Кузьмина Н.П. /Дис. «Модифицирование строения и свойств летучих бета-дикетонатов РЗЭ и ЩЗЭ путем разнолигандного комплексообразования» док. хим. наук. Москва: МО РАН, 2003. -С.

90. Egor S. Filatov. Sergey V. Sysoev, Ludmila N. Zelenina, Tamara P. Chusova, Vladimir A. Logvinenko, Peter P. Semyannikov, Igor K. Igumenov. Thermodynamic study of a series lithium p-diketonates // J. Thermal Anal. Cal-2006. -V.85. -№.2 -P.280-284.

91. Vasilyeva I., Ivanova E., Vlasov A., Malakhov V. Phase composition of mixed ZnS-EuS thin films grown by metal organic chemical vapor deposition //Mater. Res. Bull. -2003. -V.38. -No.3. -P. 409-420.