Синтез и физико-химические свойства наночастиц железа в мезопористых кремнезёмных матрицах тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.21, кандидат химических наук Арбенин, Андрей Юрьевич

• Арбенин, Андрей Юрьевич
• кандидат химических наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат химических наук Арбенин, Андрей Юрьевич

ОГЛАВЛЕНИЕ

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Основные методы синтеза металлических наночастиц

1.2. Мезопористые мезоструктурированные материалы, их свойства и 18 методы получения

1.3. Молекулярное наслаивание 32 1.4 Магнитные свойства наноструктур железа

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Синтетические методы, использованные в работе

2.1.1 Синтез мезопористого кремнезёма МСМ-41

2.1.2 Синтез мезопористого кремнезёма 8ВА-15

2.1.3 Синтез модифицирующих алюмокислородных монослоёв на 50 поверхности пор кремнезёма 8ВА-15

2.1.4 Синтез наночастиц железа в порах кремнезёмов

2.2 Аналитические методы, использованные в работе

2.2.1 Малоугловая рентгеновская дифракция

2.2.2 Определение удельной поверхности по методу Клячко - 59 Гурвича.

2.2.3 Адсорбционная порометрия

2.2.4 Комбинированный метод определения радиуса пор 8ВА-15

2.2.5 Комбинированный метод определения радиуса пор

модифицированного методом молекулярного наслаивания кремнезёма SBA-15

2.2.6 Определение содержания алюминия в образцах 70 модифицированного методом молекулярного наслаивания кремнезёма SBA-15

2.2.7 Анализ функционального покрова кремнезёма SBA-15

2.2.8 Методика определения железа в образцах SBA-15/Fe

2.2.9 Ядерная гаммарезонансная спектроскопия

2.2.10 Электронная сканирующая микроскопия

2.2.11 Методика измерения магнитных свойств образцов 76 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

3.1 Синтез мезопористого кремнезёма МСМ-41 и исследование его 78 структуры

3.2 Разработка методики синтеза нанчастиц железа в порах 79 мезопористого кремнезёма МСМ-41. Химический и структурный анализ полученных образцов

3.3 Синтез мезопористого кремнезёма SBA-15 и исследование его 89 структуры

3.4 Синтез серии кремнезёмов SBA-15 с различным радиусом пор с 91 применением гидротермальной обработки, мицеллярного экспандера

и при помощи комбинированной методики, включающей введение экспандера и ГТО. Исследование структуры полученных образцов

3.5 Разработка ускоренного метода гидротермальной обработки геля 93 для получения SBA-15

3.6 Синтез наночастиц железа в порах серии кремнезёмов SBA-15, 95 химический и физико-химический анализ полученных образцов

3.7 Синтез образцов SBA-15, модифицированных 98 алюмокислородными монослоями, полученными методом молекулярного наслаивания

3.8 Исследование структуры образцов SBA-15, модифицированных 99 алюмокислородными монослоями

3.9 Синтез наночастиц железа в порах образцов SBA-15, 101 модифицированных алюмокислородными монослоями

3.10 Разработка методики защиты наночастиц железа, полученных в 102 порах мезопористых кремнезёмов, путём адсорбции алканов. Оценка эффективности метода

3.11 Анализ магнитных свойств образцов SBA-15, содержащих 103 наночастицы железа

Заключение

Выводы

Список используемой литературы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Синтез и физико-химические свойства наночастиц железа в мезопористых кремнезёмных матрицах»

Введение.

Одним из важнейших направлений химического синтеза новых твердых веществ и материалов является получение наночастиц с заданными физическими, химическими и структурными параметрами для создания на их основе функциональных материалов. Помимо сложностей, возникающих при создании любых нанообъектов, как то высокая химическая активность, склонность к агрегации, синтез нанообъектов с заданными свойствами затруднён в связи со сложностью методов регулирования параметров, так как зачастую они значительно отличаются от аналогичных для массивных объектов.

Особое место среди нанообъектов в силу специфических химических и физических свойств занимают наночастицы металлов. Одним из путей получения наночастиц металлов является синтез в так называемых нанореакторах. Обычно в качестве нанореакторов используются наноразмерные поры твёрдой матрицы или обратные мицеллы. Данный подход позволяет ограничивать рост частиц на определённом размере. Синтез наночастиц в порах твёрдой матрицы приводит к созданию нанокомпозиционного материала. Данные объекты весьма интересны для решения ряда практических задач, так как введение наночастиц металлов в поры различных материалов позволяет регулировать функциональные свойства получаемых наноматериалов. Так, в случае создания массива магнитных наночастиц в твёрдой матрице, возможно применение данных материалов в качестве магнитных сорбентов, транспортных частиц для лекарственных препаратов, магнитных носителей информации. Значительный интерес представляет создание ферромагнитных наночастиц в мезопористых матрицах, поскольку они имеют расстояния между центрами пор от единиц до десятков нанометров. Это позволяет считать, что создание на их основе композиционных магнитных материалов для записи информации могло бы значительно повысить ёмкость запоминающих

устройств в силу малой площади, требуемой для хранения бита, и высокой упорядоченности, что весьма важно при существующих темпах развития электроники и программного обеспечения.

В данной работе была поставлена актуальная задача разработки метода синтеза наночастиц железа в мезопористых кремнезёмных матрицах, определение структуры и физико-химических параметров получаемых композиционных материалов в зависимости от геометрии матрицы и условий синтеза, а также разработка путей регулирования их магнитных свойств.

Заключение диссертации по теме «Химия твердого тела», Арбенин, Андрей Юрьевич

Выводы.

1 Предложен многостадийный метод синтеза наночастиц железа в мезопористых кремнезёмах, включающий стадию пропитки с последующим удалением раствора прекурсора с поверхности глобул и восстановлением в токе водорода. Метод позволяет получать частицы железа исключительно в порах матрицы. При этом показано, что доля железа в получаемых образцах при постоянной концентрации прекурсора зависит лишь от удельной пористости исходной матрицы.

2 Разработаны методы регулирования радиуса пор SBA-15 и толщины стенок, их разделяющих, на основе:

- нанесения требуемого количества алюмокислородных монослоёв на поверхность пор методом молекулярного наслаивания;

- гидротермальной обработки геля, частично сепарированного от маточного раствора.

3 Предложен метод расчёта радиуса пор SBA-15 с нанесёнными методом молекулярного наслаивания монослоями на основе данных рентгеновской дифракции и удельной пористости матрицы.

4 Максимальная намагниченность получаемых композиционных материалов SBA-15/Fe линейно зависит от удельной пористости используемых матриц. Это согласуется с тем фактом, что весовая доля железа в данных материалах так же линейно зависит от пористости применяемого SB А-15.

5 Установлена взаимосвязь радиуса пор исходной матрицы и коэрцитивной силы образцов SBA-15/Fe, получаемых на её основе. Поскольку ход зависимости этих параметров сходен с начальным участком кривой зависимости коэрцитивной силы сферических наночастиц железа от их диаметра, это позволяет заключить, что радиус пор SBA-15 пропорционален радиусу получаемых в них частиц железа.

6 Адсорбция гексана на поверхности наночастиц железа, полученных в порах 8ВА-15, приводит к стабилизации их химического состояния. Эффект стабилизации подтвержден методом ЯГРС.

Заключение.

В ходе нашей работы разработан метод получения материала 8ВА-15/Ре, исследован ряд зависимостей его физико-химических свойств от условий синтеза и геометрии используемой матрицы. Полученный материал, в силу высокой стабильности наночастиц и высокой максимальной намагниченности, может применяться для создания магнитных сорбентов, магнитных транспортных частиц для лекарственных препаратов.

В случае создания пленочных композитов 8ВА-15/планарная матрица с перпендикулярной ориентацией пор относительно подложки, синтез наночастиц железа в данных матрицах по разработанной нами методике, можно ожидать, позволит создать новые материалы для сверхплотной магнитной записи информации.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Арбенин, Андрей Юрьевич, 2013 год

Список используемой литературы

1 Y Kashiwagi, М Yamamoto, М Nakamoto. Facile size-regulated synthesis of silver nanoparticles by controlled thermolysis of silver alkylcarboxylates in the presence of alkylamines with different chain lengths // J. of Coll. and Interf. Sci. -2006, Vol. 300, p. 169-175.

2 M. J. Hampden-Smith, T.T. Kodas, Chemical vapor deposition of metals // Chem. Vap. Deposition. - 1995, Vol. 1, 8. p. 8-23.

3 D. W. Hess. Plasma - enhanced CVD: Oxides, nitrides, transition metals, and transition metal silicides // J. of Vac. Science & Technology A. - 1984, Vol. 2, 2. p. 244-252.

4 E. Feurer, H Suhr. Thin palladium films prepared by metal-organic plasma-enhanced chemical vapour deposition // Thin Solid Films, - 1988, Vol. 157, p. 81-86.

5 К Butter, AP Philipse, GJ Vroege Synthesis and properties of iron ferrofluids // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2002, Vol. 252, p. 1 -3.

6 O. A. Platonova, L. M. Bronstein, S. P. Solodovnikov, I. M. Yanovskaya, E. S. Obolonkova, P. M. Valetsky, E. Wenz, M. Antonietti. Cobalt nanoparticles in block copolymer micelles: Preparation and properties // Col. and Polymer Sci. -1997, Vol. 275, 5, p. 426-431.

7 Y. Li, J. Liu, Y. Wang, Z.L. Wang. Preparation of Monodispersed Fe-Mo Nanoparticles as the Catalyst for CVD Synthesis of Carbon Nanotubes // Chem. Mater., - 2001, 13, p. 1008-1014.

8 Ю. И. Петров. Кластеры и малые частицы. М.: Наука, 1980, Т.З, с.

241.

9 S. Behrens, G. Spittel. A new palladium nanoparticle catalyst on mesoporous silica prepared from a molecular cluster precursor // Dalton Trans., -2005, p. 868-873.

10W Zhu, Y Han, L An. Silver nanoparticles synthesized from mesoporous Ag/SBA-15 composites // Microp. and Mesop. Mat. - 2005, Vol. 80, p. 221-226

11 D.L. Huber. Synthesis, properties, and applications of iron nanoparticles // Sm. J. - 2005, Vol. 1, 5, p. 482 -501.

12 J. Park, M. Atobe. Synthesis of multiple shapes of gold nanoparticles with controlled sizes in aqueous solution using ultrasound // Ultras. Sonochem. -2006, Vol. 13,3. p. 237-241.

13 Y.P. Sun, H.W. Rollins, R. Guduru. Preparations of nickel, cobalt, and iron nanoparticles through the rapid expansion of supercritical fluid solutions (RESS) and chemical reduction // Chem. Mater. - 1999, Vol. 11, p. 7-9.

14 O.B. Салова, H.H. Михайленко, Ю.М. Серов, B.M. Грязнов. Гидрогенизация СО на ультрадисперсных порошках металлов группы железа // Ж. физ. химии, - 1991, т. 65, вып. 9, с. 2543 - 2545.

15 А.С. Розенберг, И.Ю Гудкова. Кинетические и морфологические особенности получения металлсодержащих наночастиц палладия при восстановлении водородом ацетиацетоната палладия // Современная химичская физика - тезисы докладов. 2001 г, с. 163.

16 В. В. Свиридов, Т. Н. Воробьёва, Т. В. Гаевская, Л. И. Степанова. Химическое осаждение металлов в водных растворах. Минск: изд. Университетское, 1987. с 270.

17 J. Osuna, D. Саго, С. Amiens, В. Chaudret, Е. Snoeck, М. Respaund, J.-М. Broto, A. Fert. synthesis, characterization, and magnetic properties of cobalt nanoparticles from an organometallic precursor //J. of Ph. Chem., - 1996, Vol. 100, p. 14571 - 14574.

18 Ю.Н. Дудникова, Л.В. Сотникова. Синтез и стабилизация нанопорошков меди, полученных химическим способом // (сборник тезисов). IX Всероссийская конференция Химия твердого тела: монокристаллы, наноматериалы, нанотехнологии - тезисы докладов. 2009, с. 427

19 L. Qi, J. Ma, J. Shen. Synthesis of copper nanoparticles in nonionic water-in-oil microemulsions// J. Colloid Interface Sci., - 1997, Vol. 186, p. 498500.

20 M. Faraday. Experimental relations of gold (and other metals) to light // Philos. Trans. R. Soc. London - 1857, Vol. 147, p. 145-181.

21 T. Sato, T. Ito, H. Iwabuchi , Y. Yonezawa. Photochemical deposition of noble metal ultrafine particles ontoliposomes //' J. Mater. Chem., - 1997, Vol. 7, p. 1837-1840.

22 А.Я. Лушников, М.И. Татаринцева, О.И. Ломовский. Природа промежуточного продукта термического и фотохимического разложения гипофосфита меди // VII Всесоюзн. Конф. по кинетике и механизму химических реакций в твердом теле. - тезисы докладов. -1982. с. 252-253.

23 F. J. Lázaro, J. L. García, V. Schünemann, Ch. Butzlaff, A. Larrea. Iron clusters supported in a zeolite matrix: Comparison of different magnetic characterizations //Phys. Rev. В - 1996, Vol. 53, p. 13934-13941.

24 A. Henglein, A. Holzwarth, L. Janata. Chemistry of Colloidal Silver -Reactions of Lead Atoms and Small Lead Aggregates with Ag-NA // J. Phys. Chem., - 1993, Vol. 97, № 2, p. 339—343.

25 G.B. Sergeev, T.I. Shabatina. Low temperature surface chemistry and nanostructures // Surf. Sci., - 2002 Vol. 500, 1-3, p. 628-655.

26 Г. Б. Сергеев. Криохимия наночастиц металлов // Вестник МГУ, -1999, сер. 2, с.312-322.

27 К. J. Klabunde. Free atoms, clusters and nanoscale particles. // Acad, press, 1994, p. 311.

28 Ю.Д. Третьяков, H.H. Олейников, А.П. Можаев. Основы криохимической технологии. М.: Высшая школа, 1987. - с. 14.

29 В. М. Sergeev, G. В. Sergeev, А. N. Prusov. Cryochemical synthesis of bimetallic nanoparticles in the silver-lead-methyl acrylate system // Mendeleev Commun. -1998, Vol. 8, p. 1-2.

30 М. Т. Reetz, W. Helbig, S. A. Quaiser. Electrochemical methods in the synthesis of nanostructured transition tnetal clusters // Act. Met.- 1996. - p. 279299.

31 И.В. Росляков, K.C. Напольский, А.А. Елисеев, A.B. Лукашин, Ю.Д. Д.Ю. Чернышёв, C.B. Григорьев. Синтез магнитных наночастиц с контролируемой анизотропией функциональных свойств в матрице из пористого оксида алюминия // Рос. Нанотех., - 2009, том 4, вып. 3-4, с. 69-72

32 М. М. Дубинин. Исследование адсорбционных процессов и адсорбентов. Ташкент: Фан, 1979. с. 174-179.

33 С.Т. Kresge, М.Е. Leonowicz, W.J. Roth, J.C. Vartuli. Synthetic mesoporous crystaline material // US Patent 5098684. - 1992.

34 WJ Roth. Synthesis of the cubic mesoporous molecular sieve MCM-48 // US Patent 6096288.- 1993.

35 M. Mesa, L. Sierra, J. Patarin, J. Guth. Morphology and porosity characteristics control of SBA-16 mesoporous silica. Effect of the triblock surfactant Pluronic F127 degradation during the synthesis // Sol. St. Sci., - 2005, Vol. 7, 8, p. 990-997.

36 T. Yamada, H. Zhou, K. Asai, I. Honma. Pore size controlled mesoporous silicate powder prepared by triblock copolymer templates // Mat. Lett., -2002, Vol. 56, 1-2, p. 93-96.

37 Q. Yang, J. Liu, J. Yang, L. Zhang, Z. Feng, J. Zhang, C. Li. Acid catalyzed synthesis of ordered bifunctional ized mesoporous organosilicas with large pore // Microp. and Mesop. Mat., - 2005, Vol. 77, 2-3, p. 257-264.

38 D. Zhao, J. Feng, Q. Huo, N. Melosh, G. H. Fredrickson, B. F. Chmelka, G. D. Stucky. Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores // Science - 1998, Vol. 279, №. 5350 p. 548-552.

39 S. H. Joo, R. Ryoo, M. Kruk, M. Jaroniec. Thermally induced structural changes in SBA-15 and MSU-H silicas and their implications for synthesis of ordered mesoporous carbons // Surf. Sci. and Catul., - 2003, Vol. 146, p. 49-52.

40 H. Chen, Y. Wang. Preparation of MCM-41 with high thermal stability and complementary textural porosity I I Ceramics Intern., - 2002, Vol. 28, 5, p. 541547.

41 K. Mohamed S. Khalil. Cerium modified MCM-41 nanocomposite materials via a nonhydrothermal direct method at room temperature // J. of Coll. and Interf. Sci., - 2007, Vol. 315,2, p. 562-568.

42 В. А. Парфёнов, С. Д. Кирик. Влияние реакционной среды на гидротермальную устойчивость мезоструктурированного силикатного материала МСМ-41 // Химия в интересах устойчивого развития, 2003, № 5, т. 11, с. 787-793.

43 О.В. Белоусов, В.А. Парфёнов, М.А. Вершинина, С.Д. Кирик. Исследование процессов формирования мезоструктурированных силикатов типа МСМ-41 в зависимости от состава реакционной среды // Вестник Красноярского Государственного Университета. Естественные науки. - 2003, вып. 2, с. 100-106.

44 Q. Huo, D.I. Margolese, G.D. Stucky. Surfactant Control of Phases in the Synthesis of Mesoporous Silica-Based Materials // Chem. Mater. - 1996, Vol. 8 p. 1147- 1160.

45 D. Khushalani, A. Kuperman, G.S. Ozin, K. Tanaka, J. Garces, M.M. Olken, N. Coombs. Metamorphic materials: Restructuring siliceous mesoporous materials // Adv. Mater. - 1995, Vol. 7, p. 842-846.

46 M. Kruk, M. Jaroniec, A. Sayari. Influence of hydrothermal restructuring conditions on structural properties of mosoporous molecular sieves // Microp. and Mesop. Mat. - 1999, Vol. 27, p. 217-229.

47 J.L. Blin, G. Herrier, C. Otjacques, Bao-Lian Su. New way to synthesize MCM-41 and MCM-48 materials with tailored pore sizes // Surf. Sci. and Catal. -2000, Vol. 129, p. 57-66.

48 W. Nie, Z. Wang, W. Ji , Y. Chena, C.T. Au. Comparative studies on the VPO specimen supported on mesoporous Al-containing MCM-41 and large-pore silica // App. Catal. A - 2003, Vol. 244, p. 265-272.

49 M.L. Ribeiro Carrott, F.L. Conceisáo, J.M. Lopes, P.J.M. Carrott, C. Bernardes, J. Rocha, F. Rarnoa Ribeiro. Comparative study of Al-MCM materials prepared at room temperature with different aluminium sources and by some hydrothermal methods // Microp. and Mesop. Mat. - 2006, Vol. 92, 1-3, p. 270285.

50 D. Zhao, S. Budhi, A. Rodriguez, R. T. Koodali. Rapid and facile synthesis of Ti-MCM-48 mesoporous material and the photocatalytic performance for hydrogen evolution // Intern. J. of Hydrogen Energy - 2010, Vol. 35, 11, p. 5276-5283.

51 P. Schacht, L. Noreña-Franco, J. Ancheyta, S. Ramírez, I. Hernández-Pérez, L.A. Garcia. Characterization of hydrothermally treated MCM-41 and Ti-MCM-41 molecular sieves // Catalysis Today - 2004, Vol. 98, 1-2, p. 115-121.

52 J.P. Lourengo, A. Fernandes, C. Henriques, M.F. Ribeiro. Al-containing MCM-41 type materials prepared by different synthesis methods: Hydrothermal stability and catalytic properties // Microp. and Mesop. Mat. - 2006, Vol. 94, 1-3, p. 56 - 65.

53 G. Calleja, J. Aguado, A. Carrero, J. Moreno. Chromium supported onto swelled Al-MCM-41 materials: a promising catalysts family for ethylene polymerization // Catal. Comm. - 2005, Vol. 6, 2, p. 153 - 157.

54 Y. Caoa, J. Cao, M. Zhenga, J. Liua . G. Jia. Synthesis, characterization, and electrochemical properties of ordered mesoporous carbons containing nickel oxide nanoparticles using sucrose and nickel acetate in a silica template // J. of Sol. St. Chem. - 2007, Vol. 180, 2, p. 792 798.

55 C. Ramos, M. Wallau, 11. A. IJrquieta-González. Mesoporous Carbons Prepared by Nano-Casting with Meso- or Non-Porous Silica Nanoparticles // J. Braz. Chem. Soc. - 2006, Vol. 17, 6, p. 1170-1180.

56 A. Vinu, T. Mori, K. Ariga. New families of mesoporous materials // Sci. and Tech. of Adv. Mat. - 2006, Vol. 7, p. 753-771.

57 K. Kailasam, Y. Jun, P. Katekomol, J. D. Epping, W.Hong A. Thomas. Mesoporous Melamine Resins by Soft Templating of Block-co-Polymer Mesophases // Chem. Mater. - 2010, 22 (2), p 428^434.

58 J. Schuster, R. Kohn, A. Keilbach, M. Doblinger, H. Amenitsch , T. Bein. two-dimensional-hexagonal periodic mesoporous polymer resin thin films by soft templating // Chem. Mater. - 2009, 21 (24), p 5754-5762.

59 Y. Lin, H. Lin, D. Chen, H. Liu, H. Teng, C. Tang. Using phenolformaldehyde resin as carbon source to synthesize mesoporous carbons of different pore structures // Mat. Chem. and Phys. - 2005, Vol. 90, 2-3, p. 339-343.

60 G.Lee, J. h. Choi, Y. C. Choi, S. D. Bu, Y.Lee. Tribological effects of pores on an anodized A1 alloy surface as lubricant reservoir // Appl. Ph. - 2011, Vol. 11, p. 182- 186.

61 P. Kumar, V.V. Guliants. Periodic mesoporous organic-inorganic hybrid materials: Applications in membrane separations and adsorption // Microp. and Mesop. Mat. - 2010, Vol. 132, 1-2, p. 1-14.

62 T. Yamada, H. S. Zhou, H. Uchida, M. Tomita, Y. Ueno, I. Honma, K. Asai, T. Katsube. Application of a cubic-like mesoporous silica film to a surface photovoltage gas sensing system // Microp. and Mesop. Mat. - 2002, Vol. 54, 3, p. 269-276.

63 R. Pitchumani, J.J. Heiszwolf, A. Schmidt, M. Coppens. Continuous synthesis by spray drying of highly stable mesoporous silica and silica-alumina catalysts using industrial raw materials // Microp. and Mesop. Mat. - 2009, Vol. 120, 1-2, p. 39-46.

64 W. Zhu, Y. Han, L. An. Silver nanoparticles synthesized from mesoporous Ag/SBA-15 composites // Microp. and Mesop. Mat. - 2005, Vol. 80, 1-3, p. 221-226.

65 X. Huang, W. Dong, G. Wang, M. Yang, L. Tan, Y. Feng, X. Zhang. Synthesis of confined Ag nanowires within mesoporous silica via double solvent technique and their catalytic properties // J. of Coll. and Interf. Sci. - 2011, Vol. 359, l,p. 40-46.

66 D. Barreca, W.J. Blau, G.M. Croke, F.A. Deeney, F.C. Dillon, J.D. Holmes, C. Kufazvinei, M.A. Morris, T.R. Spalding, E. Tondello. Iron oxide nanoparticle impregnated mesoporous silicas as platforms for the growth of carbon nanotubes // Microp. and Mesop. Mat. - 2007, Vol. 103, 1-3, p. 142-149.

67 В. Б. Алесковский. К вопросу о структурных единицах твердого вещества // Доклады АН СССР. 1990. Т. 311. №5., с. 1140.

68 В. Б. Алесковский. Направленный синтез твёрдых веществ. Л.: 1983, Вып. 1, с. 3.

69 Е. Szathmary. The origin of the genetic code: amino acids as cofactors in an RNA world // Trends Genet. - 1996 Vol. 15, 6, p. 233 - 239.

70 R. B. Merrifield. Solid Phase Peptide Synthesis. I. The Synthesis of a Tetrapeptide // J. Am. Chem. Soc. - 1963, Vol. 85, 14, p. 2149-2154.

71 В.Б. Алесковский, С.И. Кольцов. Некоторые закономерности реакций молекулярного наслаивания // Тезисы докл. научно-техн. конф. Ленингр. технол. ин-та, Л., 1965, с. 67.

72 В. Б. Алесковский, Ю. М. Артемьев, В. М. Смирнов. Направленный синтез твёрдых веществ, Л.: 1987, изд., 2. с. 7.

73 Л. Физер, М. Физер. Органическая химия. Т. 1, 2, М.: Химия, 1986. с.

190.

74 В.Б. Алесковский. Курс химии надмолекулярных соединений: Учеб. Пособие Л.: Издательство ЛГУ, 1990, с. 38.

75 В. В. Стрелко. О механизме дегидротации и регидротации пове5рхности дисперсных кремнезёмов // Адсорбция и адсорбенты - 1974, Вып. 2, с. 65-76.

76 А.А. Малков. Влияние юмперагуры на синтез методом молекулярного наслаивания тиганоксидных наноструктур на поверхъности А1203 / Химия поверхности и нанотехнология высокоорганизованных веществ: Сб. научн. трудов. - СПб.: СПбГТИ, 2007. с. 204-223.

77 А.А. Чуйко, В. А. Тёртых, К. П. Казаков. Исследование хемосорбции четырёххлористого титана поверхностью кремнезёма // Адсорбция и адсорбенты - 1980, Вып. 8. С. 34 - 42.

78 Е. Lakomaa, S. Haukka , Т. Suntola. Atomic layer growth of ТЮ2 on silica//Appl. Surf. Sci.- 1992, Vol. 60/61, p. 745-748.

79 Y. Du, X. Du, S.M. George. Si02 film growth at low temperatures by catalyzed atomic layer deposition in a viscous flow reactor // Thin Solid Films -2005, Vol. 491, 1-2, p. 43-53.

80 G. Du, S. Lim, M. Pinault, C. Wang, F. Fang, L. Pfefferle, G. L. Haller. Synthesis, characterization, and catalytic performance of highly dispersed vanadium grafted SBA-15 catalyst // J. of Catal. - 2008, Vol. 253, p. 74-90.

81 H. Poelman, G. Silversmit, D. Poelman, G.B. Marin, B.S. Sels. Deposition and characterisation of vanadium oxide thin films: Linking single crystal and supported catalyst // Catalysis Today - 2009, Vol 142, 3-4, p. 125-131.

82 M. Deminsky, A. Knizhnik, I. Belov, S. Umanskii, E. Rykova, A. Bagatur'yants, B. Potapkin, M. Stoker, A. Korkin. Mechanism and kinetics of thin zirconium and hafnium oxide film growth in an ALD reactor // Surf. Sci. - 2004, Vol. 549, l,p. 67-86.

83 А. А. Малыгин. Изучение взаимодействия оксихлоридов ванадия, хрома и фосфора с силикагелем - реакции молекулярного наслаивания: Дисс. к.х.н. Л.: 1973-е. 133-163.

84 А. А. Малыгин, А. П. Волкова, Т. В. Ухова. Взаимодействие бромида бора с силикагелем // Химия и хим. Технология - 1973 Т. 35, № 2, -с. 310 - 315.

85 В.М. Смирнов, P.P. Рачковский, Г.П. Воронков. Синтез и исследование химической активности метоксильных групп на поверхности кремнезема // ЖОХ.-1993, т.63, Вып. 2, с.278-282.

86 Н. Tiznado, М. Bouman, B.Kang, I. Lee, F. Zaera. Mechanistic details of atomic layer deposition (ALD) processes for metal nitride film growth // J. of Mol. Catal. A: Chem. - 2008, Vol. 281, 1 -2, p. 35-43.

87 Y.Kim, S.Yun. Studies on polycrystalline ZnS thin films grown by atomic layer deposition for electroluminescent applications // Appl. Surf.Sci. -2004, Vol. 229, 1-4, p. 105-111.

88 92 R.J. Silvennoinen, O.J.T. Jylha, M. Lindblad, J.P. Sainio, R.L. Puurunen, A.O.I. Krause. Atomic layer deposition of iridium(III) acetylacetonate on alumina, silica-alumina, and silica supports // Appl. Surf. Sci. - 2007, Vol. 253, 9, p. 4103-4111.

89 A. Kosola, M. Putkonen. L.Johansson, L. Niinisto. Effect of annealing in processing of strontium titanate thin films by ALD // Appl. Surf. Sci. - 2003, Vol. 211, 1-4, p. 102-112.

90 L. G. Gosset, J. Damlencourt, O. Renault, D. Rouchon, Ph. Holliger, A. Ermolieff, I. Trimaille, J. Ganem, F. Martin, M. Semeria. Interface and material characterization of thin A1203 layers deposited by ALD using TMA/H20 // J. of Non-Crystalline Solids - 2002, Vol. 303, 1, p. 17-23.

91 M. Haartman, D. Wu, B. G. Malm, P. E. Hellstrom, S. L. Zhang, M. Ostling. Low-frequency noise in Si0.7(ie0.3 surface channel p-MOSFETs with ALD НГО2/А1203 gate dielectrics // Sol. St. Electronics - 2004, Vol 48, 12, p. 2271-2275.

92 J. Yu, D. Lee, B.Kim, T. Jang. Synthesis and properties of magnetic fluid based on iron nanoparticles prepared by a vapor-phase condensation process // J. of Magn. and Magn. Mater. - 2006, Vol. 304, 1, p. 16 - 18.

93 M. Yoon, Y. M. Kim, Y. Kim, V. Volkov, H. J. Song, Y. J. Park, S. L. Vasilyak, I. -W. Park. Magnetic properties of iron nanoparticles in a polymer film // J. of Magn. and Magn. Mater. - 2003, Vol. 265, 3, p. 357-362.

94 A.M. Тишин. Память современных компьютеров // СОЖ - 2011 №.11, с.116 .

95 В. Gaihre, M.S. Khil, D.R. Lee, H.Y. Kim. Gelatin-coated magnetic iron oxide nanoparticles as carrier system: Drug loading and in vitro drug release study // Inter. J. of Pharm. - 2009, Vol. 365, 1-2, p. 180-189.

96 С. В. Вонсовский. Магнетизм. M.: Наука, 1971, с. 19.

97 A. Lu, L. Salabas, F. Schiith. Magnetic nanoparticles: synthesis, protection, functionalization, and application // Angew. Chem. Int. Ed. - 2007, Vol. 46, p. 1222-1244.

98 В. Borca, O. Fruchart, E. Kritsikis, F. Cheynis, A. Rousseau, Ph. David, C. Meyer, J.C. Toussaint. B. Borca, O. Fruchart, E. Kritsikis, F. Cheynis, A. Rousseau, Ph. David, C. Meyer, J.C. Toussaint. Tunable magnetic properties of arrays of Fe (110) nanowires grown on kinetically grooved W (110) self-organized templates // J. of Magn. and Magn. Mater. - 2010, Vol. 322, 2, p. 257-264.

99 E. C. Stoner, E. P. Wohlfarth. A Mechanism of Magnetic Hysteresis in Heterogeneous Alloys // Philos. Trans. R. Soc. London - 1948, Vol. 240, № 826, p. 599-642.

100 D. L. Huber, E. L. Venturini, J. E. Martin, P. P. Provencio, R. J. Patel. Synthesis of highly magnetic iron nanoparticles suitable for field structuring using a (3-diketone surfactant // J. of Magn. and Magn. Mat. - 2004, Vol. 278, 3, p. 311316.

101 E.E. Carpenter. Iron nanoparticles as potential magnetic carriers // J. of Magn. and Magn. Mat. - 2001, Vol. 225, 1, p. 17 - 20.

102 О. B. Miguel, Y. Gossuin, MP. Morales, P. Gillis, R.N. Muller, S. V. Verdaguer. Comparative analysis of the 1H NMR relaxation enhancement

produced by iron oxide and core-shell iron-iron oxide nanoparticles // Magnetic Resonance Imaging - 2007, Vol. 25, 10, p. 1437-1441.

103 D. Weller, A. Moser. Thermal Effect Limits in Ultrahigh Density Magnetic Recording // Magn. - 1999, Vol. 35, p. 4423-4439.

f r _

104 A. Martineza, C. Lopeza, F. Marqueza, I. Diazb. Fischer-Tropsch synthesis of hydrocarbons over mesoporous Co/SBA-15 catalysts: the influence of metal loading, cobalt precursor, and promoters // J. of Catal. - 2003,Vol. 220, 2, p. 486^199.

105 M. Jaroniec, J. Choma. M. Kruk. Assessment of reliability of the Horvath-Kawazoe pore size analysis method using argon adsorption isotherms on ordered mesoporous silicas // Coll. and Surf. A- 2003, Vol. 214,p. 263-269.

106 Тихонов B.H. Аналитическая химия алюминия. M.: Наука, 1971. с.

127.

107 J. A. Corbett, В. D. Guerin. The determination of aluminium in iron and steel // The Analyst - 1966, Vol. 91, 1085, p. 490

108 P. Айлер. Химия кремнезёма - M: Мир, 1982, с. 113

109 ГОСТ 4011-72. Вода питьевая. Методы определения общего железа. - Москва: Госстандарт СССР, 1972. - 9 с.

110 В. А. Резников. Химия азотсодержащих органических соединений: Учеб. пособие / Новосиб. гос. ун-1. I кшосибирск, 2006, с. 111.

111 Е. Г. Земцова, П. Е. Морозов, А. К). Арбенин, В. Е. Гайшун, В. М. Смирнов. Подготовка поверхности монокристаллического кремния для синтеза наноструктур на его поверхности // Вестн. С.-Петерб. ун-та. Сер. 4. 2008. Вып. 4. с. 119-124.

112 R. Saad, S. Thiboutot, G. Ampleman, W. Dashan, J. Hawari. Degradation of trinitroglycerin (TNG) using zero-valent iron nanoparticles/nanosilica SBA-15 composite (ZVINs/SBA-15) // Chemosphere -2010, Vol. 81, p. 853-858.

113 Г.И. Фролов, О.И. Бачина, Магнитные свойства наночастиц 3-6. физики, 2008, том 78, вып.8. с. 101 - 106.

М.М. Завьялова, С.И. Равочкин. металлов // Журнал технической