Рентгенодифракционное исследование специальных границ листовой низкоуглеродистой стали тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Наумова, Ольга Михайловна

• Наумова, Ольга Михайловна
• кандидат физико-математических наук
• 1999

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Наумова, Ольга Михайловна

ОГЛАВЛЕНИЕ

Стр.

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 Литературный обзор

ГЛАВА 2

Материалы и предварительные исследования

ГЛАВА 3

Разработка рентгенодифракционного метода реперной дифракции специальных границ зёрен в стальном листе с кубической компонентой текстуры и тетрагональными РСУ

ГЛАВА 4

Особенности дифрактометрического анализа ромбических РСУ в ребровой компоненте текстуры листовой стали.

ГЛАВА 5

Рентгенодифракционный анализ гексагональных РСУ в октаэдрической компоненте текстуры металлопроката

ГЛАВА 6

Регулирование специальных разориентировок зёрен -резерв повышения штампуемости листовой стали.

Глава 7

Карбонитрид алюминия и его влияние на свойства динамной стали

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

ЛИТЕРАТУРА

104

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Рентгенодифракционное исследование специальных границ листовой низкоуглеродистой стали»

ВВЕДЕНИЕ

Кристаллографическая текстура поликристаллических тел и связанная с ней анизотропия физико-механических свойств является одним из важнейших объектов современного материаловедения. Это внимание продиктовано стремлением исследователей разработать технологические схемы производства промышленных материалов с уровнями физико-механических свойств, удовлетворяющими требования различных потребителей. Помимо создания экономически эффективных текстурованных материалов с теорией и практикой кристаллографической текстуры непосредственно связаны проблемы кристаллизации, фазовых превращений, окисления, эпитаксии, физики тонких плёнок и практически все направления металлофизических поисков. Несмотря на обилие многочисленных экспериментальных данных о текстурах поликристаллических материалов, скрытый потенциал улучшения их свойств и возможности управления процессами текстурообразования далеко не исчерпаны. Различные конструкционные материалы представляют собой поликристаллы, в которых наряду с трёхмерными объектами - зёрнами неотъемлемой частью структуры являются условно двухмерные образования - болыпеугловые границы зёрен (БУГ). Будучи внутренними поверхностями раздела, БУГ не только предопределяют размеры зёрен, активно участвуют в сложном механизме структуро-фазообразовании, но также играют решающую роль в интегрированных уровнях физико-механических свойств поликристаллических твёрдых тел.

Имеется несколько причин создавшегося в науке о поликристаллических телах и технологии производства материалов положения. Среди них существенны: чрезвычайное обилие факторов, влияющих на образование текстуры, трудности, связанные с необходимостью осмысления огромного информационного материала, субъективизм исследователей в интерпретации полюсных фигур, формализм отдельных гипотез, низкая производительность экспериментальных методов изучения спектра пространственного распределения границ зёрен в реальных поликристаллах. Все существующие объяснения закономерностей текстурообразования не могут быть обобщены на единой основе и, как правило, носят феноменологический характер, либо представляют собой попытки гипотез, ни одна из которых не в состоянии охватить полную картину происходящих в поликристаллах процессов (гипотезы вынужденной деформации, неоктаэдрического, поперечного скольжения, произвол в выборе величин обратной плотности совпадающих узлов £ < 1тах ,выше которых граница не считается специальной и т.д.). В физике границ бесспорно, достигнуты выдаю?

щиеся результаты, однако остаётся ещё и множество «чёрных дыр», требующих присталь-

ного внимания. Помимо актуальной задачи накопления экспериментальных данных, которые при существующих методах и темпах исследования могут продолжаться неопределённо долгое время, на первый план выдвигается задача разработки быстрых и эффективных методов дифракционных исследований внутренних поверхностей раздела, изучение законов построения спектров границ зёрен и синтез свойств поликристаллов по свойствам как индивидуальных границ, так и свойствам всего ансамбля.

Текстурообразование нельзя рассматривать в отрыве от структурных, в частности от дислокационных механизмов и преобразований на границах зёрен. В последние годы физическая интерпретация пластической деформации, рекристаллизации, фазовых превращений и других явлений в металлах и сплавах была существенно расширена и уточнена. Однако ещё нет повода для утверждения, что современные знания поликристаллического тела привели к радикальным улучшениям свойств материалов. Большая часть важных усовершенствований твёрдых тел была выполнена традиционными эмпирическими методами, в то время как роль теоретических и дифракционных методов сводилась к объяснению того, почему и как эти улучшения были возможны. При этом почти каждое эмпирическое исследование приводило к появлению нового набора экспериментальных результатов. Эти результаты, как правило, пытаются объяснить различными механизмами, которые специально подбираются для каждого конкретного случая и не могут быть обобщены для прогноза поведения материала и его свойств в диапазоне реализуемых на практике вариаций технологических режимов, .особенно в многоэтапной технологии металлургического производства. Очевидно, материаловеды стоят перед острой необходимостью разработки новых тождественных теорий кристаллографической текстуры, кристаллогеометрического анализа межкристаллитных границ в твёрдых телах, взаимодействия границ зёрен с решёточными дефектами, теорий, выходящих за рамки традиционных подходов и дающих адекватные решения проблемы структурных превращений, приемлемые для практического использования технологами.

Зернограничные процессы зависят от кристаллогеометрии границ, именно по этой причине металловеды проявляют большой интерес к проблемам кристаллогеометрического анализа межкристаллитных границ и к разным экспериментальным методам их исследования: металлографическим, рентгенографическим, электронно-микроскопическим. Следует признать, что созданные к настоящему времени методы не только трудоёмки и академичны, но и не могут быть использованы в материаловедческих исследованиях в заводских лабораториях, что существенно сдерживает широкое применение непосредственно на пред-

приятиях - производителях металлов и сплавов. Цель настоящей работы - восполнить этот пробел.

В диссертационной работе изложены теоретические основы кристаллогеометрическо-го анализа специальных границ зёрен поликристаллов и нового метода реперной дифракции ансамблей решёток совпадающих узлов (РСУ) на специальных границах зёрен, принадлежащим главным компонентам текстуры поликристалла, с использованием всего спектра рентгеновского излучения, описаны экспериментальные и вычислительные особенности реализации метода реперной дифракции применительно к РСУ тетрагональной, ромбической и гексагональной симметрии, показана возможность определения точных ориента-ций пар зёрен, образующих спецграницы, приведены примеры практического использования этих методов в исследованиях и разработке технологий стального металлопроката: ди-намной стали и стали для глубокой вытяжки с высоким комплексом физико-механических свойств.

ГЛАВА 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

Границы зёрен - важнейший структурный параметр поликристаллических материалов ещё в начале века привлекал внимание материаловедов и специалистов в области физики твёрдого тела. Однако только за последние 25 лет были достигнуты значительные успехи в теоретических и экспериментальных работах по изучению атомной структуры и поведения болынеугловых межкристаллитных и межфазных поверхностей раздела [1-35]. Центральное место в современных представлениях занимает модель решёток совпадающих узлов (РСУ), впервые представленная в работе Кронберга и Уилсона [10] и далее усовершенствованная Брэнд оном [11]. Сверхрешётка на специальных границах образуется при определённых параметрах разориентировки одного кристалла относительно другого, при этом она объединяет атомные узоры двух кристаллов через совпадения части узлов двух кристаллических решёток зёрен, развёрнутых относительно каких-либо осей на строго детерминированные углы. Модель Кронберга-Уилсона для геометрического описания болынеугловых границ, не поддающихся дислокационным концепциям, оказалась настолько плодотворной, что привела к серии новых образов и понятий, таких как геометрические модели вспомогательных решёток: полная решётка наложений (ПРН), решётка зернограничных сдвигов (РЗС), 0 - решётка [1,5,12,13], зернограничные дислокации, обобщённые модели решёток РСУ-ПРН для межзёренных и межфазных границ. Были получены неопровержимые экспериментальные доказательства того факта, что в массе так называемых произвольных границ поликристаллов существует множество специальных высокоупорядоченных или близких к ним границ толщиной в несколько межатомных расстояний, играющих решающую роль в формировании структуры реальных материалов и их физико-механических свойств. Ощутимый прогресс в понимании устройства границ зёрен и их связи со свойствами был достигнут в исследованиях бикристаллов особо чистых материалов - объектов, аттестованных в химическом, геометрическом и кристаллографическом отношениях.

Параметры кристаллогеометрической аттестации специальных границ зёрен, выделяющими их из всего многообразия внутренних поверхностей раздела, являются: направление оси разориентировки или ось поворота с вектором направления и, угол разориен-тации зёрен р, класс Бравэ РСУ, ориентация плоскости границы с нормалью п относи-

тельно оси поворота или координатной системы одного из кристаллитов и обратная плотность совпадающих узлов Е.

В общем виде для экспериментального определения оси разориентировки бикри-сталлов сначала определяют ориентации кристаллической решётки зёрен относительно каких-либо внешних направлений, например с помощью микродифракции находят в решётках соседних зёрен направления, параллельные пучку электронов, а затем, разориен-тировку находят через аналитические вычисления матрицы разориентировки, либо с помощью стереографических проекций [ 3 ]. Ось и угол разориентировки определяют из матрицы разориентировки, элементами которой являются направляющие косинусы между координатными осями смежных кристаллов или зёрен, образующих спецграницу. Погрешность определения разориентировки напрямую связана с погрешностями анализа дифракционных картин или точностью графических построений на стереографических проекциях. В материале с кристаллографической текстурой не может быть хаотического распределения разориентировок, поскольку с наибольшей вероятностью должны встречаться оси разориентаций зёрен, близкие к оси или плоскости текстуры, т.е. близкие к физически выделенным при механической или каких-либо других обработках материалов направлениям. В текстурованном металлопрокате внешние направления предопределены симметрией физического воздействия, реализуемой при прокатке полос на станах горячей и холодной прокатки, и жёстко связаны с плоскостью прокатки, направлением прокатки (НП) и поперечным к последнему направлению в плоскости полосы (ПН). Поскольку основные компоненты текстуры металлопроката на всех технологических переделах либо хорошо известны, либо точно определяются современными дифракционными методами анализа, наибольший интерес исследователей вызывают разориентировки зёрен внутри каждого компонента текстуры с осями поворота, параллельными нормали к плоскости проката. Такие разориентировки - наиболее удобный для исследователей объект изучения обустройства спецграниц и их связей с текстурой зёрен поликристаллических материалов. Для исследования разориентировок зёрен в поперечных к плоскости прокатки плоскостях необходимо подготавливать составные пакеты соответствующе вырезанных образцов. Оси разориентировок кристаллитов и могут занимать и различное положение по отношению к основным осям симметрии листа. Описания разориентировки в терминах ось - угол и в виде поворотной матрицы ввиду простого физического смысла получили наибольшее распространение в современных представлениях. Наряду с ними исследователи пользуют-

ся и другими представлениями, в частности поворотом в форме трехмерного вектора Гиб-бса [4 ].

Любую криволинейную границу можно представить последовательностью плоских фасеток, каждая из которых характеризуется своей единичной нормалью п. Плоскость залегания границы раздела также описывается индексами кристаллической решётки одного из зёрен. Из взаимоотношений векторов и и п можно вычленить два предельных случая: границы наклона, если ось поворота расположена в плоскости границы и • п = О, и границы кручения, когда ось поворота ортогональна плоскости границы их п = 0. Любое другое расположение нормали п по отношению к оси поворота и можно разложить на соответствующие компоненты или проекции на плоскость границы и на перпендикулярную к ней ось. Ориентацию плоской границы экспериментально находят по следам пересечения границы с поверхностью образца металлографическими или электрон-номикроскопическими методами. Плоскость залегания границы часто проходит по плот-ноупакованным плоскостям РСУ, но далеко не во всех случаях.

Важной характеристикой специальной границы является объёмная доля совпадающих узлов среди узлов одной из кристаллической решёток Е"1 . Обратная ей величина Е представляет собой число узлов решётки в элементарной ячейке РСУ и равна отношению объёма элементарной ячейки РСУ к атомному объёму основного материала. Значения величин 2 представляют собой ряд нечётных чисел, кроме Е=1, когда нет никакой разориен-тации. Считается, что разориентировки, отвечающие низким значениям Е, относятся к специальным, так как чем меньше число Е, тем выше упорядоченность и короче период повторяемости в плоскости границы. Однако, чётких критериев относительно искусственно вводимых ограничений на максимальные величины 2, выше которых границы не рассматриваются как упорядоченные, нет. Анализируя литературные данные, можно получить следующие соотношения элементарных объёмов РСУ, основной решётки материала ОР и ПРН: Уор = ЕУПРН, УРСУ = ЕУор, Урсу =Е2УПРН> РСУ является подрешёткой по отношению к кристаллической решётке, в то же время последняя является подрешёткой по отношению к ПРН. Для выделения в спектре границ относительной доли границ, близких к границам совпадающих узлов, задаётся помимо ограничительных рамок величин Е априорный интервал расхождения от специальной разориентировки , в частности критерий Брэндона А© = ©оЕ "1/2, где ©о « 8-15° - предельная величина угла разориентировки для малоугловых границ. Эти отклонения обусловлены наличием зернограничных дислокаций

и их характеристиками. Поскольку расчёты зависят от величины допуска А© и ограничительных цензов разнообразные описания распределения границ зёрен по ориентировкам несут очень важную информацию, которая, к сожалению, не всегда совершенна. Анализ полученных данных показывает, что границы с очень малой плотностью узлов совпадения Е »100 имеют ярко выраженные специальные свойства. Очевидно, одинаковые РСУ для кубических решёток вследствие высокой симметрии или фактора повторяемости (24 поворота, если не принимать во внимание зеркальные отражения) можно получить поворотом вокруг различных осей на разные углы разориентрировки р. В связи с различными эквивалентными способами описания одной разориентировки одна и та же граница может быть формально охарактеризована и границей наклона, и границей кручения, и смешанной границей. Например, когерентная двойниковая граница на плоскости (111) в ГЦК-решётке, как специальная (Е=3) при разориентировке вокруг оси <111> на угол р = 60°, может быть представлена как граница кручения, однако она считается границей наклона относительно оси разориентировки <1 1 0> на угол р = 70.5°. Исследователи придерживаются негласного правила: если хотя бы при одном эквивалентном описании, независимо от величины угла р соблюдается выражение и • п = 0, то граница считается границей наклона.

Симметрия РСУ или класс Бравэ для ограниченного количества разориентировок определяется по методу Мигелла, Санторо и Доннэ и его результаты представлены в Интернациональных таблицах рентгеновской кристаллографии [ 24 ], а также в работах [13, 5 ], где подробно излагается метод расчёта 0 - решётки на основе матричных представлений. Здесь же даны таблицы для разориентировок с образованием РСУ тетрагональной, ромбической, гексагональной, ромбоэдрической и моноклинной сингонии в диапазоне значений Е = 3 - 49.. Следует признать, что вычисления, связанные с определением симметрии РСУ, громоздки и затруднены для разориентировок вокруг высокоиндексных осей кристаллических решёток.

Анализ литературы последних лет показывает, что в исследованиях границ зёрен появился качественно новый этап, который характеризуется стремлением синтезировать различные подходы к изучению зернограничных ансамблей и прогнозировать свойства поликристаллов по свойствам индивидуальных границ. Продолжается развитие методов накопления фактического материала по структуре границ и её преобразованиям в различных материалах как модельных, так и промышленных, представляющих практический ин-

терес. Метод накопления информации в экспериментальных работах сопряжён с чрезвычайно большими затратами времени и средств, так как исследователи имеют дело с бесчисленным множеством как специальных, так и обычных границ зёрен поликристаллов. Показательно, что изучение двойниковых (£ = 3) границ растянулось на 60 лет, но до сих пор в механизме и кинетике образования двойников отжига остаётся ещё много белых пятен. Осознано также, что множество атомных конфигураций зернограничных структур и закономерностей их перестроек при обработке материалов не может быть описано какой-то одной простой моделью, пригодной для любых границ. Несмотря на значительный прогресс в понимании сущности межзёренных границ, все-таки не хватает связанной атомной модели их структуры.

В последние годы благодаря развитию высокоразрешающих дифракционных методов и машинного моделирования выработаны достаточно ясные представления о строении границ зёрен, при этом считается, что любую границу можно рассматривать как суперпозицию неких низкоэнергетических поверхностей раздела, для которых задаются следующие макро- и- микроскопические параметры: три определяют направление оси поворота и величину угла разориентировки зёрен, два - направление нормали к плоскости границы, три - взаимное смещение зёрен, один - хиральность сопрягающихся кристаллитов и последний - потенциал межатомного взаимодействия.

Геометрические модели структурных элементов, полиэдров, дисклинаций и сопрягающихся плоскостей не обладают прогностическими свойствами, но хорошо объясняют дефектную структуру границ и могут служить основой для теорий различных зернограничных явлений. Известно, что специальные границы обладают особыми и даже экстремальными кинетическими и термодинамическими свойствами - им соответствуют минимумы на зависимостях энергии, коэффициента зернограничной диффузии, сегрегации примеси, адсорбции растворённых в материале примесей, подвижности и других свойств от разориентировки. Поведение границ зёрен имеет большое значение в явлениях сверхпластичности, межзёренной хрупкости, фазовых превращениях, в деформационных и рек-ристаллизационных процессах горячей и холодной деформации. Заметное достижение последних лет - использование машинного моделирования при обработке экспериментальных данных и вычисления параметров внутренних поверхностей раздела обеспечивает возможности статистической аттестации зернограничных ансамблей в поликристаллических материалах и позволяет исследовать коллективное поведение ансамбля взаимодейст-

вующих границ. Особое внимание уделяется роли границ совпадения решёток в процессах избирательного роста зёрен в различных сталях во время рекристаллизационного отжига. В электротехнической динамной стали, например, при отжиге зародыши растут в матрице с помощью избирательного механизма, включающего в себя высокую подвижность РСУ £ 19а и ЕЗЗа <110> [ 29 ]. В № стали для глубокой вытяжки рост зародышей во время отжига стимулируется миграцией границ Е5 <100> £7 <111> [ 30 ]. Машинные построения модельных поликристаллов с хаотически разориентированными зёрнами, например, содержащими более 20000 границ между 4000 зёрнами [ 4 ], сравниваются с моделями тек-стурованных поликристаллов различных материалов и по отличиям в распределениях осей и углов разориентировок оценивается специфика структуры межзёренных и межфазных границ. Типичный подход к исследованию кристаллогеометрии границ зёрен в поликристаллах заключается в измерении разориентаций между зёрнами и использовании подхода «бикристального ансамбля».Однако следует помнить, что это упрощение вряд ли приведёт к раскрытию всех закономерностей в системах границ, так как в поликристаллах существует трёхмерная ориентационная взаимосвязь, включающая в себя не только кристаллографию поверхностей раздела, но и кристаллографию стыков зёрен и их топологию.

Разработки оптимальных технологических процессов изготовления поликристаллических материалов невозможны без глубокого понимания специфики зернограничных атомных перестроек в каждом конкретном случае. Технологические режимы производства поликристаллических материалов, в частности стального металлопроката, должны учитывать специфику зернограничных ансамблей и их атомных перестроек в процессах кристаллизации, горячей и холодной прокатки, рекристаллизационном отжиге и т.д.

В экспериментальных исследованиях границ зёрен и фаз используются разные методы: металлографические, рентгеноструктурные, просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ), микродифракция и дифракция быстрых электронов (ДБЭ), авторадиография, ионная микроскопия и др. Периодичность РСУ в специальных границах может привести на рентгенограммах или электронограммах, полученных по крайней мере с двух зёрен, разделённых специальной границей, к появлению дополнительных к классическим отражениям пар кристаллических решёток рефлексов самой границы. Однако дополнительная дифракция и её расчёт возможны только в тех случаях, когда соотношения межплоскостных расстояний (Ыс1) РСУ и длин волн удовлетворяют вульф-брэгговским соотношениям,

а при больших параметрах элементарной ячейки РСУ рефлексы не попадают в область следа первичного луча или рядом с зоной нулевого положения счётчика на дифрактомет-ре. Кроме того, интенсивность рефлексов от РСУ мала, так как мал и сам объём границы, по сравнению с облучаемым объёмом кристаллитов, часто структурный фактор не известен и требуется филигранное проведение дифракционного эксперимента, направленного на регистрацию дифракции границы и её расчёта. Отдельные сведения о «дополнительных» картинах дифракции были получены на бикристаллах [ 31-35 ]. При образовании РСУ какие-то плоскости с достаточно высокой ретикулярной плотностью атомов в парах зёрен оказываются параллельными друг другу. Эти плоскости не только параллельны, но и непрерывны, если отсутствуют микроскопическая трансляция на границе. Поскольку электронно-микроскопическое изображение формируется в общем для соседних зёрен рефлексе, то в случае непрерывности этих плоскостей на границе сама граница будет невидимой.

Для исследования дефектов границ зёрен и межфазных границ наиболее результативным методом является сочетание ПЭМ и ДБЭ, при этом размер реализуемых дефектов может варьироваться от сотен микрон до нескольких нанометров. Определение параметров разориентировок, индексов плоскостей залегания границ, ориентационных соотношений основано на расчёте точечных электронограмм и кикучи-линий, одиночных рефлексов. Трансмиссионная электронная микроскопия бикристаллов позволила в ряде случаев определить взаимное расположение отдельных атомных рядов на их границе. Однако этими методами целесообразно пользоваться в академических исследованиях из-за их чрезвычайной трудоёмкости, локальности микродифракции, не охватывающей распределение ориентировок и разориентировок массивного материала, ряда ограничений, присущих этим методам.

Рентгенодифракционные исследования границ зёрен превалируют в обзорах, им уделяется много внимания в трудах отечественных и зарубежных металловедов и метал-лофизиков. Заметный прогресс в физике границ в последнее время связан с применением локального дифрактометрического метода определения ориентировок отдельных зёрен крупнозернистых поликристаллов с величиной зерна 0,2 мм [ 17 ]. В.В.Рыбин, Ю.Ф.Титовец и Д.М.Теплитский получали дифракцию от зёрен, выявленных металлографически на поверхности шлифа, определяли ортонормированные ориентационные матрицы разориентировок для всех пар зёрен, образующих границу, вычисляли вектор мини-

мального разворота, устанавливали для каждой экспериментальной границы специальную границу, минимально удалённую от изучаемой и сопоставляли величины расхождения, пользуясь критерием Брэндона. Метод позёренного сканирования поверхности шлифа рентгеновским лучом также крайне трудоёмок и не позволяет за приемлемое время устанавливать весь спектр пространственного распределения параметров разориентировок зёрен в промышленных материалах. Кроме того, метод практически неприменим для исследования границ в металлопрокате массового производства, в сортаменте которого крупнозернистые материалы, получаемые на поздних стадиях собирательной или вторичной рекристаллизации, занимают очень малую долю (электротехнические стали). Границы, не выявленные металлографическими процедурами, могут быть проигнорированы. Могут возникнуть неадекватные решения в связи с формализмом критерия Брэндона и в связи со спорностью принципа сравнения параметров разориентировок и наименьшего угла направления оси разориентации.

В данной работе перед нами стояла задача: разработать ускоренный и приемлемый для практического использования на предприятиях - производителях массового металлопроката рентгенодифракционный метод интегрального исследования ансамблей разориентировок в группах зёрен основных компонентов текстурованного материала с любой величиной зерна, апробировать метод в заводских условиях, показать воспроизводимость и повторяемость результатов.

В последние годы происходят большие перемены в исследованиях текстурообразо-вания, получен мощный инструмент предсказания, экспериментального обнаружения и регулирования текстурообразования практически во всех процессах обработки различных материалов. Знания о структуре и текстуре поликристаллов становятся одним из основных активно развиваемых перспективных направлений физического металловедения, так как открывают новые возможности получения и использования анизотропных материалов во всех отраслях промышленного производства, особенно в металлургии и машиностроении, дают качественно новый путь к решению ключевых проблем практического материаловедения.

Далее в литературном обзоре приводятся краткие сведения о требованиях к механическим свойствам холоднокатаной стали, предназначенной для штамповки, и некоторые данные о структуре и связи с параметрами производства стали для глубокой вытяжки [5257,61-84, 90-95].

В результате многолетней практики производства стали, предназначенной для глубокой вытяжки, в разных странах установлены стандарты, регламентирующие допустимые значения её технологических свойств. В качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года введён в действие Межгосударственный стандарт ГОСТ 9045-93, распространяющийся на тонколистовую холоднокатаную качественную сталь для холодной штамповки. Введены категории, характеризующие прокат толщиной до 2 мм, по способности к вытяжке: весьма глубокой - ВГ, сложной - СВ, особо сложной - ОСВ, весьма особой сложной - ВОСВ (по требованию потребителя) и ВОСВ-Т (по требованию потребителя с повышенными технологическими свойствами). Прокат изготовляют из низкоуглеродистых качественных сталей марок:

08Ю - способность к вытяжке ВОСВ, ВОСВ-Т, ОСВ, СВ;

08кп, 08пс - способность к вытяжке ВГ.

Химический состав стали по плавочному анализу должен соответствовать следующим требованиям ГОСТа:

Марка стали Массовая доля элементов, %

С Мп в Р 81 А1

08Ю 0.07 0.35 0.025 0.020 0.03 0.02-0.07

08кп 0.10 0.40 0.030 0.025 0.03 _

Основными характеристиками стали, прогнозирующими её поведение при штамповке, являются: предел текучести От, временное сопротивление разрыву Ов, относительное

удлинение 64 и твёрдость Н11В. ГОСТ 9045-93 устанавливает следующие требования к механическим свойствам проката, предназначенного для глубокой вытяжки:

Способность к вытяжке ВГ В ОСВ ВОСВ ВОСВ-'

От, Н/мм2 - 205 195 185 • 175

Ов, Н/мм2 250-390 250-380 250-350 250-350 250-320

64 %, не менее,

при толщине менее 0.7 мм 26 32 34 38 40

от 0.7 до 1.5 мм включ. 28 34 36 40 42

св. 1.5 до 2.0 мм включ. 29 38 40 42 44

НИВ св. 1.7 до 2.0 мм включ. _ 48 46 46 43

Наряду с контролем указанных механических свойств листовой прокат подвергают технологическим испытаниям, среди которых наибольшее распространение получил метод Эриксена - измерение глубины лунки вдавливания стального шарика до момента появления трещины. Этот метод испытания стандартизован практически во всех странах. Несмотря на то, что холоднокатаная сталь для штамповки контролируется на указанные механические свойства стандартов, современная практика показывает, что не всегда соблюдение этих норм гарантирует хорошую штамповку деталей на заводах - потребителях металла.

Наиболее важными оценками способности низкоуглеродистой стали к глубокой вытяжке являются параметры нормальной пластической анизотропии Я и коэффициент упрочнения п. Лэнкфордом было показано, что лист, имеющий боле высокий предел прочности в направлении, перпендикулярном плоскости листа, чем в его плоскости, лучше поддается вытяжке, чем изотропный материал [ 96 ].Была введена величина, математически связанная с соотношением пределов прочности в разных направлениях, названная коэффициентом нормальной пластической анизотропии Я. Физическая сущность коэффициента Лэнкфорда - отношение истинных деформаций по ширине образца к истинной деформации по его толщине. Среднее значение показателя Я представляет собой среднее арифметическое из трёх измерений в трёх направлениях в плоскости листа относительно направления прокатки:

Я = (Ко +2^5 + ^0)/ 4

От величины п зависят максимальная однородная деформация перед разрушением и равномерность распределения деформации по штампуемой детали: чем больше п, тем больше однородная деформация при максимальной нагрузке перед локализацией, тем более равномерно распределены деформации по детали. Считается, что при п > 0.23 листовая сталь обладает хорошей штампуемостью. О величине коэффициента п можно косвенно судить по отношению предела текучести к пределу прочности стали. Чем меньше это отношение, тем больше п и лучше штампуемость.

В последнее время именно к этим характеристикам проката привлечено основное внимание потребителей. В европейском стандарте ЕЙ 10130 «Холоднокатаный лист из низкоуглеродистной стали для холодной штамповки» значения Яип регламентированы

наряду с От, Ов и 5, в то время как требования к НЯВ и глубине сферической лунки по

Эриксену полностью исключены. Чем выше значение Я, тем больше сопротивление листа

утонению при вытяжке и лучше штампуемость. По литературным данным наилучшие показатели Лэнкфорда (R = 2.5- 2.7), были достигнуты на низкоуглеродистых сталях, микролегированных фосфором и особенно на IF-сталях, свободных от атомов внедрения [ 120 ]. Китайские исследователи сообщили о рекордных величинах R = 3.25, п = 0.28 для стали, с контролируемой текстурой при холодной прокатке [ 94 ]. В отечественной практике взаимоотношений изготовителя - потребителя, регулируемой техническими условиями, всё чаще записываются требования по коэффициентам R и п. Так например, для холоднокатаного тонколистового особо высокой штампуемости (1 класс) проката из стали марки 08Ю уровень свойств по ТУ 14-1- 4969- 91 :

Толщина листа, мм R п, более

h = 0.7 - 1.1 1.85 0.21

h= 1.2-2.2 1.75 0.21

Для характеристики штампумости металла важно знать также показатель плоскостной анизотропии AR, который находят по формуле: AR = 0.5 (Rg + Rg0 - R45e). В зависимости от знака величины AR фестоны могут образоваться при штамповке листа под разными углами к направлению прокатки. Плоскостная анизотропия наилучшим образом может быть выражена диаграммами R(a), где a - угол между НП и осью вырезки образца для испытания на растяжение.

Высокая величина R показывает, что основные плоскости скольжения образца (при равноосном растяжении) неблагоприятно ориентированы к направлениям, нормальным к плоскости листа, и в поликристаллическом теле R является некоторой величиной, отражающей способность к скольжению пакетов систем сдвигов. Октаэдрическая ориентировка {111}, в которой диагональ куба, соответствующая направлению максимальной прочности, перпендикулярна плоскости листа, наиболее благоприятна для глубокой вытяжки, в то время как кубическая ориентировка {100} ухудшает способность листа к штамповке.

Большое внимание исследователей привлекает изучение возможности определения способности стали к штамповке посредством рентгенографического контроля кристаллографической текстуры. Полюсные фигуры, полученные в результате дифракции рентгеновских лучей, фактически являются прямой характеристикой анизотропии стали. На основании количественного определения компонентов кристаллографической текстуры можно рассчитать значение коэффициента R

Многими исследователями установлено, что существует линейная взаимосвязь между соотношениями компонентов текстуры {111} и {100} и средним коэффициентом нормальной анизотропии. Впервые такие связи для низкоуглеродистой успокоенной алюминием стали были найдены Хелдом [ 97 ]: Яср = 0,79 + 0,26 1п (Рш/Р|00) , и Хултгреном [ 98]:

Яср = 1,05 + 0,27 1п(Рш/Р100), где Рьы - полюсные плотности ориентировок. В работе [99 ] получено выражение корреляционной связи величины Я и текстуры стали для глубокой вытяжки с другими значениями регрессионных коэффициентов, зависящих от специфики конкретной технологии производства стали: Яср = 0,15 + 0,70 1п (Рш/Р100). Для фосфористой стали 08ФЮП получено выражение: Яср = 0,15 + 0,511п (РП1/Р100) [ 92 ].

Величина зерна холоднокатаной низкоуглеродистой стали для глубокой вытяжки характеризуется 6-8 баллами (45-20 мкм), при этом неоднородность не превышает двух смежных размеров. Мелкозернистая структура стали приводит к пониженной способности к глубокой вытяжке, также в готовой стали не допустимо и крупное зерно. Считается, что благоприятным для свойств признаком является вытянутость зерна феррита, форма которого обусловлена выделениями на границе матрицы нитридов алюминия.

В настоящее время в автомобилестроении всё чаще используются холоднокатаные стали, в технологию которых внесены существенные коррективы: стали с ультранизким содержанием углерода, в том числе 1Б - стали для производства листа суперглубокой штампуемости, стали, упрочняемые путём образования твёрдых растворов с микролегированием фосфором, ниобием, титаном, другими элементами, стальной лист, упрочняющийся в процессе сушки лакокрасочного покрытия (ВН - стали). Покупатели, в частности, требуют стальной лист со сверхглубокой штампуемостью для штамповки картеров и других деталей сложной формы. Дальнейшее развитие такого рода продукции металлургических комбинатов основывается на знании физических процессов, происходящих в структуре стали и, в первую очередь, процессов текстурообразования в зёрнах и на их границах. Даже небольшие успехи в достижении более высокой штампуемости стального листа при реализации новых технологических решений дают огромный экономический эффект в массовом производстве металлопроката.

Электротехнические материалы имеют широкое использование в современной технике: в генераторах, трансформаторах, различных преобразователях энергии, в реле, дросселях и элементах памяти, в управляющих системах автоматики, электроники и информа-

ционных системах. В электротехнических сталях наиболее важными свойствами являются магнитная индукция и удельные потери, которые непосредственно связаны со структурой и текстурой поликристаллического состояния. Все известные сегодня электротехнические стали разделены по способу производства и конечным магнитным свойствам на динамную и трансформаторную. Уровень магнитных свойств электротехнических сталей в большой степени зависит от содержания кремния, кристаллографической текстуры и толщины листов. По содержанию кремния электротехнические стали могут быть слабо легированными (0.8-1.8% Si), среднелегированными (1.8-2.8% Si), повышеннолегированными (2.8-3.8% Si) и высоколегированными (3.8-5.0% Si). Слаболегированные и среднелегированные кремнием электротехнические стали составляют класс динамных сталей, предназначенных для вырубки деталей магнитопроводов, электрических машин, аппаратов и приборов. Сочетание разных способов изготовления с различным содержанием легирующих элементов и конечной толщины листа позволяет получить большое количество марок электротехнической стали, существенно отличающихся между собой по магнитным характеристикам. В отечественном стандарте ГОСТ 21427.2.83 (H3M.N5 91г.)"Сталь электротехническая тонколистовая" приведены 14 марок холоднокатаной тонколистовой электротехнической стали. В настоящей работе исследованию подлежали так называемые изотропные эектротехнические стали марок 2212 и 2214 с величиной зерна D = 80—100 мкм. В маркировке стали первая цифра означает класс по структурному состоянию и виду прокатки, вторая - содержание кремния, третья - группа по основной нормируемой характеристике (удельным потерям), четвёртая - порядковый номер типа стали. Согласно ГОСТа динамная сталь марки 2212 должна иметь магнитную индукцию, соответствующую полю напряжённости 2500 А/и, В2500 не менее 1.60 Тл и удельные потери на перемагничивание при индукции 1500 гс и синусоидальном переменном токе частотой 50 гц Р1-5/50 не более 5.0 Вт/кг, а сталь марки 2214 - В2500 не менее 1.62 Тл, Р15/50 не более 4.8 Вт/кг при толщине листа 0.5 мм.

Как видим, основными требованиями, предъявляемыми к изотропной малотекстуро-ванной холоднокатаной стали для магнитопроводов асинхронных электродвигателей малой и средней мощности являются высокая магнитная индукция в средних и больших полях и умеренные потери на перемагничивание. Однако, судя по литературным данным [58-60], физические пределы снижения удельных потерь и повышения магнитной индукции ещё не достигнуты, хотя стремлению производить электротехническую сталь с экс-

тремальными физическими свойствами мешают существенные технологические трудности, особенно при производстве листовой стали толщиной менее 0,35 мм.

Свойства нелегированной электротехнической стали зависят от степени совершенства кристаллической структуры: скопления дислокаций, комплексов вакансий, инородных фаз, границ зёрен и блоков, тормозящих смещение границ доменов. Все эти характеристики напрямую связаны с присутствием в стали различных примесей. Часто в корелля-ционных зависимостях свойства - химсостав можно наблюдать так называемую «поляризацию» магнитных свойств: с увеличением величины индукции повышаются и удельные потери или наоборот. Вредными примесными элементами в динамной стали считаются углерод, азот, кислород и сера, полезными - в определённых пределах кремний, алюминий, марганец, фосфор. Фосфор положительно влияет на укрупнение зерна феррита, оказывает позитивное влияние на вихревую составляющую удельных потерь, индукцию и упругую деформацию сдвига, полезную для процесса вырубки изделий. Однако роль фосфора в электротехнических сталях остается не совсем ясной, поскольку даже при концентрациях его в стали до 0,33% никаких выделений фосфидов не обнаружено как в объёме зёрен, так и по их границам, при этом не зарегистрировано каких-либо изменений периодов кристаллической решётки [ 58 ].

Текстурообразование в сталях для глубокой вытяжки и электротехнических сталях посвящено большое число исследований, регулярно проводятся международные конференции, некоторые работы, связанные с технологией низкоуглеродистой стали представляют собой коммерческую тайну, например, в сообщениях о промышленном производстве стали для штамповки с нормальной пластической анизотропией Я = 3,25 или текстуро-ванной электротехнической стали ХАЙБИ с предельно низкими потерями на перемагни-чивание и высокой магнитной индукцией преднамеренно не раскрываются детали технологических режимов. Следует отметить, что, несмотря на обилие литературных данных о текстуре материалов и достаточно определённых сведений о влиянии различных параметров технологии на компонентный состав кристаллографической текстуры, на пороге 21 века нет полной картины физических явлений, сопровождающих текстурообразование, далеко не исчерпаны возможности технологии производства текстурованных материалов с экстремальными физико-механическими свойствами и требуемой анизотропией листовых материалов, анизотропией ударной вязкости, анизотропией характеристик разрушения, сопротивления усталости и т.д. Ряд факторов препятствует синтезу многочисленных

данных по текстурообразованию: обилие параметров технологии, влияющих на текстуру стали, чувствительность ориентаций кристаллитов к небольшим изменениям, трудности, связанные с обработкой черезвычайно больших массивов текстурной информации, недостаточная разрешающая способность методов исследования текстуры, упрощённая интерпретация полюсных фигур и сопровождающий её субъективизм исследователей.

Полюсные фигуры или функции распределения ориентаций отражают пространственные положения зёрен, однако поликристалл представляет собой единую взаимосвязанную систему многообразно ориентированных зёрен и их границ, поэтому напряду с информацией о текстуре зёрен необходимо иметь сведения и о распределении разориенти-ровок в поликристаллическом агрегате. Последние десятилетия показывают, что металлофизики вплотную приблизились к решению и этой задачи. Перенасыщенность текстурной тематики не отличается стремлением теоретического осмысления проблемы преимущественных ориентировок на единой физической основе. Такой фундаментальной базой могут послужить симметрийные представления кристаллографической текстуры, т.к. симметрия является основным свойством материи и поля [41 ]. В основе симметрийного анализа текстуры лежит принцип суперпозиции Кюри, он оперирует с характеристиками симметрии физических воздействий в виде тензоров напряжений 2-го ранга и симметрией текстуры кристаллического дисконтинуума.

На состав текстуры низкоуглеродистой стали влияет химический состав и, особенно, микродобавки различных элементов. Ограничимся вышеприведёнными данными, так как во-первых, специалистам в основном известны полезные для свойств тех или иных сталей примеси, а во-вторых, обзор конкретных достижений в проектировании химических составов только за последние годы был бы соизмерим с объёмом диссертации.

Текстурообразование начинается с момента кристаллизации стали в слитках или не-прерывнолитых слябах. Литой промышленный металл имеет сложную макроструктуру (корочка, зона столбчатых кристаллов, основная масса с равноосным зерном и т.д.). Поэтому в литературе нечасто можно встретить сообщения о текстуре литья небольших слитков различных сплавов. Известны исследования текстуры 14-тонного стального слитка и непрерывнолитого промышленного сляба низкоуглеродистой кипящей и спокойной стали, проведённые в ОАО «Северсталь» [52].Одним из практически важных результатов исследования текстуры литого металла является экспериментально установленный факт принципиального различия текстурообразования стали, разлитой в изложницы, и непре-

рывно литого сляба: в последнем преобладает октаэдрическая ориентировка зёрен на широкую грань - будущую плоскость прокатки, при этом листовой металлопрокат на всех последующих переделах «вспоминает» наследственную структуру кристаллизации как только создаются благоприятные технологические условия. Другим, по-видимому, важным обстоятельством является преимущественное расположение границ поверхностей раздела зёрен литого металла в кристаллографических направлениях <11УО>.

Процесс формирования структуры и механических свойств горячекатаной полосы определяется температурно-скоростными условиями горячей прокатки [52,104,105]. Тек-стурообразование при горячей прокатке обусловлено альтернативой между процессами деформации и динамической рекристаллизации, зависящими от температуры горячей прокатки Ткп и температуры смотки полосы в рулон Тем, режимов обжатий, межклетье-вого охлаждения и особенностей станов горячей прокатки. При высоких температурах Ткп > 860°С роаспределение кристаллитов по ориентациям во внутренних слоях беспорядочно, однако с понижением Ткп до 770°С кристаллографическая текстура усиливается в сторону увеличения доли кубически ориентированных зёрен {001}<110>, а также зёрен с октаэдрическими ориентациями{111}<иУ\У>. В эту же сторону приводит интенсификация душирования полос и смотки их в рулоны с пониженными Тем до 550°С. Усиление текстуры, возникающей при горячей прокатке металла с низкими Ткп и Тем обусловлено рекристаллизацией наклёпанного феррита во время охлаждения его в рулоне. Следует отметить, что текстура поверхности горячекатаного листа резко отличается от текстуры внутренних участков: в ней преобладают ребровые компоненты {110}<1ЛА¥>, если полоса прокатывалась в аустенитной области, если же сталь прокатывали в феррит-ной области, наряду с ребровыми появляются зёрна ориентаций {112}<ЦУ\У>. Таким образом, варьируя температурными режимами и другими параметрами горячей прокатки, можно целенаправленно изготовливать подкат с разной кристаллографической анизотропией и различной степенью однородности структуры по толщине полосы для производства холоднокатаной стали разного назначения.

После холодной прокатки листовая низкоуглеродистая сталь характеризуется ярко выраженной кристаллографической анизотропией. Многочисленными исследованиями, начиная с известной работы Курдюмова-Закса [ 106 ], установлены основные компоненты текстуры холодной прокатки листовой стали (001)<110>, (111)<112>, (111)<110>, (112)<110>.Малая склонность к расщеплению дислокаций в ОЦК-металлах обуславливает

инертность текстуры прокатки даже к сравнительно большим добавкам легирующих элементов. Компонентный состав текстуры стали зависит от величины суммарного обжатия в станах холодной прокатки: увеличение степени деформации до 8 = 75%, как правило, сопровождается последовательностью переходов (001)<110> - (111)<112> - (111)<110> -(112)<110> [108, 109]. С увеличением степени обжатия в >80% в текстуре вновь усиливается компонент стали (001)<110> [ 104 ]. При больших обжатиях в текстуре также развивается осевая ориентировка <111>, параллельная нормали к плоскости листа, которую впервые обнаружил Баррет [ 107 ]. Эта ориентировка непосредственно указывает на разо-риентации октаэдрических кристаллитов вокруг оси текстуры деформированного металла. Некоторые исследователи описывают текстуру холодной прокатки железа двумя аксиальными компонентами: <111> параллельно НН и <110> параллельно НП [ 110 ]. Текстура поверхности стального листа, как правило, ослаблена, по сравнению с текстурой внутренних слоев из-за влияния трения на границах сталь-валок. В ней усиливается доля кубической ориентации, полюсные фигуры выявляют высокоиндексные ориентировки, как например, установленную Беневицем ориентировка (554)<225> [112].

Во время отжига рекристаллизация стремится разрушить текстуру холодной прокатки, приводя к более богатому и разнообразному спектру кристаллографических ориентировок, часто среди них появляется ребровой компонент. Между текстурами деформации и отжига существует непосредственная связь, объяснения которой отражены в теориях ориентированного зарождения и ориентированного роста. В отличие от текстур прокатки преимущественные ориентации рекристаллизованного металла весьма чувствительны к химическому составу и небольшим изменениям в режимах термической обработки, особенно к скоростям нагрева и охлаждения, температурам отжига стальных полос в агрегатах непрерывного отжига или рулонов, отжигаемых в колпаковых печах. По С.С.Горелику при рекристаллиза ции образование зародышей происходит в областях порядка атомных, которые затем растут за счёт поедания окружающих их зёрен [ 100 ]. По Курдюмову и Заксу отжиг листового железа вызывает 15-градусные повороты отдельных компонентов относительно НП.

В сталях для глубокой вытяжки важнейшей предпосылкой образования октаэдриче-ской текстуры в готовом листе является пересыщение твёрдого раствора алюминием и азотом вплоть до окончательного отжига, при этом во время отжига выделение нитридов алюминия, тормозящих образование новых зародышей, должно предшествовать моменту

начала первичной рекристаллизации. В этом случае октаэдрическая компонента текстуры холодной прокатки наследуется в текстуре отжига. Именно по этой причине успокоенная алюминием сталь имеет кристаллографическое преимущество перед кипящей сталью, в которой доля ориентировки {111} невелика и, соответственно, низки коэффициенты R. Для предваряющего рекристаллизацию процесса выделения нитридов технологи используют медленный нагрев либо ступенчатый режим нагрева с остановкой при температуре 550°С.

В электротехнических сталях наиболее важными являются ребровая и кубическая компоненты текстуры. Хотя проблема ребровой текстуры в трансформаторной стали впервые была поставлена Госсом [ 111 ], до сих пор производство стали с госсовской текстурой после окончательного отжига вызывает неослабевающий интерес в фирмах производителях металлопроката. Множество факторов влияет на совершенство ребровой текстуры, в частности, присутствие определённых легирующих элементов в стали, создание предшествующей её острой текстуры холодной прокатки {111}<112>, температура и атмосфера отжига и т.д. Дальнейший прогресс в области получения электротехнических сталей с высоким уровнем свойств связан с реализацией кубической текстуры отжига {001}<100>, либо с кубической плоскостной текстурой , в которой направления лёгкого намагничивания располагаются в плоскости прокатки. На практике осуществлены технологические схемы получения сплавов на основе железа, содержащих до 40% кубических зёрен [ 58 ].

Обзор современных исследований показал, что в связи с повышением точности методов определения текстуры исследователи всё чаще сообщают об образовании в отожжённом листе низкоуглеродистых сталей высокоиндексных компонентов, например, {455}<522> [112 ] или {223}<962> [ 113 ]. Появление высокоиндексных ориентировок в процессе отжига может быть связано с переориентировками кристаллитов поворотами вокруг определённых осей на определённые углы и образованием специальных границ мест полного или частичного совпадения, дислокационных границ типа наклона или кручения. Текстура рекристаллизации может образоваться из текстуры деформации не за один, а за несколько актов и не всегда для исследователей очевидны простые кристаллографические связи. Тем не менее априори понятно, что образование специальных границ предопределяется наиболее простыми механизмами перестройки и наименьшими затратами энергии.

Как показывает литературный обзор, на разных этапах технологического процесса производства листовой низкоуглеродистой стали текстурообразование происходит в сторону компонентов с плоскостями кристаллической решётки (001), (110), (111), (112) в плоскости прокатки. В диссертационной работе рассматриваются дифракционные методы контроля разориентировок на специальных границах, связанных с этими компонентами.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Наумова, Ольга Михайловна

8. Результаты исследования текстуры зёрен и границ металлопроката использованы при разработке и совершенствовании технологии:

• стали для глубокой вытяжки марок 08Ю и 08ФЮП категории ВОСВ (режимы горячей прокатки и суммарных обжатий при холодной прокатке, дрессировки, микролегирование фосфором);

• изотропной электротехнической стали марки 2214 (микролегированной фосфором, непрерывный рекристаллизационный отжиг).

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Наумова, Ольга Михайловна, 1999 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Орлов А.Н., Перевезенцев В.Н.,Рыбин В.В. Границы зёрен в металлах.- М.: Металлургия, 1980, 154 с

2. Бокштейн Б.С., Копецкий Ч.В., Швиндлерман Л.С. Термодинамика и кинетика границ зёрен в металлах,- М.:Металлургия, 1986, 224 с.

3. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Границы зёрен и свойства металлов.-М.: Металлургия, 1987,213 с.

4. Валиев Р.З., Вергазов А.Н., Герцман В.Ю. Кристаллогеометрический анализ межкристаллитных границ в практике электронной микроскопии,- М.: Наука, 1991,231с.

5. Атомная структура межзёренных границ. Пер.с англ.под ред. А.Н.Орлова. - М.: Мир, 1978,291с.

6. Грабский М.В. Структура границ зёрен в металлах. - М.: Изд. Металлургия, 1972, 160с.

7. Глейтер Г., Чалмерс Б. Болыпеугловые границы зёрен. Пер. с англ. - М.: Мир, 1972, 375 с.

8. Мак Лин Д. Границы зёрен в металлах. Пер.с англ. Под ред. М.А.Берштейна и А.Г.Рахштадта. -М.: Металлургия, 1960, 322 с.

9. В.М.Косевич, В.М.Иевлев, Л.С.Палатник, А.И.Федоренко. Структура межкристаллитных и межфазных границ. - М.: Металлургия, 1980,256с.

10. Kronberg M.L., Wilson F.H. - "Trans AJME", 1949, v. 185, p.501-509.

11. Brandon D.G., Ralpli В., Ranganathan S., Wald M.S. - "Acta Metall", 1964, v. 12, p.813-824.

12. Bollman W. - "Plul. mag", 1987, v.16, p.363-381, 383-399.

13. Bollman W. Crystal Defects and Crystalline Interfaces. - Berlin, 1970, 368p.

14. The Nature and Behavior of Grain Boundaries, Ed. H. HU, N-Y., L., Plenum Publ. Corp., 1972, p.440.

15. Grain Boundaries and Interface, Eds. Chandharip, Matthens J.W., Amsterdam, North Holland, 1972, p.630.

16. Grain Boundary Structure and Properties, Eds, Chadwick G.A., Smith D.A. N-Y., L., San Fransicko, Academic Press, 1976, p.38.

17. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф.,Теплитский Д.М. Прецизионное определение параметров разориентировки зёрен рентгенодифрактометрическим методом. - Заводская лаборатория, 1980, т.46, №7, с.600-604.

18. Титовец Ю.Ф., Теплитский Д.М. Методика определения геометрических параметров и энергий болыиеугловых границ зёрен. - Заводская лаборатория, 1980, т.46, № 1, с. 44-46.

19. Зисман A.A., Рыбин В.В. Температурно-геометрические условия существования специальных, физически выделенных границ. - Физика металлов и металловедение, 1989, т.68, вып.2, с.264-270.

20. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Золотаревский Н.Ю. Теплитский Д.М., Разориента-ции зёрен в поликристаллах. - Физика твёрдого тела, 1981, т.23, вып.7, с.2000-2005.

21. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Козлов АЛ. Специальные границы в реальных поликристаллах. - Поверхность. Физика, химия, математика, 1984, № 9, с. 107-111.

22. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Козлов АЛ. Кристаллогеометрические параметры двойниковых границ и их изменения в ходе рекристаллизационного отжига. -Физика металлов и металловедение, 1984, т.58, вып.1, с.119-124.

23. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Козлов A.JI. Статистическое исследование эволюции ансамблей границ зёрен в процессе рекристаллизации алюминия. - Поверхность. Физика, химия, математика, 1984, №10, с.107-116.

24. International Tables for X-ray Crystallography, Vol.1, Kynoch Press, Birmingham, 1969.

25. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Теплитский Д.М., Золотаревский Н.Ю. Статистика разориентировок зёрен в молибдене. - Физика металлов и металловедение, 1982, т.53, вып.З, с.544-553.

26. Структура и свойства внутренних поверхностей раздела в металлах. Под ред. Бокштейна B.C. - М.: Наука, 1988.

27. Структура и свойства границ зёрен. - Тезисы 1 Всесоюзной научной конференции, г. Уфа, 1983.

28. Поверхности раздела, структурные дефекты и свойства металлов и сплавов. - Тезисы докладов Объединённого заседания трёх Постоянных Всесоюзных семинаров: «Дифракционные методы исследования искажённых структур», «Актуальные проблемы прочности» и «Физико-технологические проблемы поверхности металлов», г.Череповец, 1988.

29,

30

31

32,

33

34,

35,

36

37

38,

39.

40,

41,

42.

43.

44.

45.

Kestens L., Jonas I., Houtte P., Aernoudt E. Met. and Mater. Trans. A. ,1996, 27, № 8, p.2347-2358.

Gangli P., Kestens L., Jonas I. Met. and Mater. Trans. A. ,1996, 27, № 8, p.2178-2186/ Sass S.L., Balluffi R.W. - "Phil.Mag"., 1976, v.33, p.703-714. Иевлев B.M., - Поверхность, 1982, № 11, c.54-61.

Иевлев B.M., Кущев С.Б. - Физика металлов и металловедение, 1979, т.49, №5, с.1102-1104.

Иевлев В.М., Бурова С.В. - Физика металлов и металловедение, 1983, т.55, №5, с.1034-1037.

Григоров С.Н., Гладких А.Н. - Поверхность, 1984, №4, с.109-115. Slavov V.I., Naoumova О.М., Jakovleva Т.Р. Method laue-repere investigation special boundaries and fine structure in sheet steel. Abstracts of International Conference on Texture and Anisotropy of Polycrystals. Clausthal. Germany. 1997. s.l 16. Slavov Y.I., Naoumova O.M., Jakovleva T.P. Method laue-repere investigation of texture CSL and grains in commercial material. Abstracts of International Conference Texture and Properties of Materials. Ekaterinburg. 1997. s.57. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материалов. - М.: Металлургия, 1969, 654 с.

Bunge H.J. Texture Analysis in Material Scince. Butterworths Publ., London. 1982. Кудрявцев И.П. Текстуры в металлах и сплавах. - М.: Металлургия, 1976, 373 с. Славов В.И., Вишняков Я.Д. Периодическая система индексов и симметрия текстур кристаллов. - Сб. «Методы и структурные исследования по физике твёрдого тела». Вологда, 1974, с.60-101. Вишняков Я.Д., Бабарэко А.А., Владимиров С.А., Эгиз И.В. Теория образования текстур в металлах и сплавах. - М.: Наука, 1979, 343 с.

Вишняков Я.Д. Современные методы исследования структуры деформированных материалов,- М.: Металлургия, 1975, 479 с.

Смирнов B.C., Дурнев В.Д. Текстурообразование при прокатке. - М.: Металлургия, 1971,254 с.

Талашкевич И.П. Структура и свойства текстурованных материалов и сплавов. -М.: Наука, 1969, 140 с.

Куртасов С.Ф. Методика определения трёхмерных текстурных функций. - Заводская лаборатория, 1981, № 2, с.45-47.

46. Бородкина М.М., Спектор Э.Н. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов. - М.: Металлургия, 1981, 271 с.

47. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников. М.: Металлургия, 1969,496 с.

48. Рентгенография в физическом металловедении. Под ред. Багаряцкого Ю.А. - М.: Металлургиздат, 1961, 368 с.

49. Хейкер Д.М., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия. - М.: Изд.Физ.-мат. литературы, 1963, 380 с.

50. Структура, текстура и механические свойства деформированных сплавов молибдена. Под ред. Трефилова В.И. - Киев.: Наукова думка, 1983, 230 с.

51. Структура и свойства текстурованных металлов и сплавов. Под ред. Соколова Б.К.-М.: Наука, 194 с.

52. Бочков Н.Г., Липухин Ю.В., Пименов А.Ф., Славов В.И., Сосипатров В.Т. Производство качественной низкоуглеродистой листовой стали. - М.: Металлургия, 1983,184 с.

53. Липухин Ю.В., Славов В.И., Кузнецов В.В. и др. Экономичная сталь для автомобильного листа повышенной штампуемости и коррозионной стойкости. Сталь, №3, 1993. с.63-68.

54. Беняковский М.А., Мазур В.Л., Мелешко В.И. Производство автомобильного листа. - М.: Металлургия, 1979, 256 с.

55. Стали для глубокой вытяжки. Пер. с англ. Под ред.Болховитинова Н.Ф. - М.: Металлургия, 1961. 120 с.

56. Микляев П.Г., Фридман Я.Б. Анизотропия механических свойств металлов. - М.: Металлургия, 1986, 224 с.

57. Ванников В.А., Смоляренко Д.А., Греков Е.А. Бочков Н.Г., Бутылкина Л.И.. Взаимосвязь технологических параметров выплавки стали и качества металлопродукции,- М.: Металлургия, 1979, 232 с.

58. Ванчиков В.А., Бочков Н.Г., Молотилов Б.В. Основы производства изотропных электротехнических сталей.- М.:Металлургия, 1985, 270 с.

59. Дружинин В.В. Магнитные свойства электротехнической стали. М.: «Энергия», 1974, 237 с.

60. Соснин ВВ., Казаджан Л.Б., Кононов A.A. Состояние производства и перспективы дальнейшего улучшения качества электротехнических сталей и сплавов. -Сталь, № 1, 1996. с.61-63.

61. 12. Блек В., Боде Р., Фельд А. Разработка новой холоднокатаной стали для особо глубокой вытяжки.- М.: Изд. Металлургия. Черные металлы (перевод с немецкого), 1994, № 3-4, с. 19-27.

62. Шульц Э. Перспективы производства стального листа для автомобилестроения,-М.: Изд. Металлургия. Черные металлы (перевод с нем., 1993, ) № 5, с.6-11.

63. Штремель М.А. Металловедческое обоснование совершенствования металлургической технологии. Перспективы качества стали. Материалы международной конференции "Чёрная металлургия России и стран СНГ в XXI веке". - М.: Металлургия, 1994, № 5, с. 159-162.

64. Белянский А.Д., Капнин В.В. Производство высокоштампуемых сталей для автомобилестроения на Новолипецком металлургическом комбинате.- Там же,, с.104-108.

65. Каданников В.В., Тихонов А.К. Основные направления по созданию новых сталей для легковых автомобилей ВАЗ. - Там же, с.101-103.

66. Такети X. Последние достижения в области производства горяче- и холоднокатаного автолиста. Доклады Международного семинара «Автостали». - М.: Изд. СВММ (Companhia Brassileira de Metalurgia e Muneracao), 1988, c. 138-156.

67. Славов В.И., Кузнецов В.В.Наумова O.M., Яковлева Т.П. Новые резервы повышения штампуемости стали. - В сб. Проблемы развития автомобилестроения в России. Тезисы докладов 4-ой Международной научно-практической конференции. -Тольятти, 1998, 191 с.

68. 1. Н. Saitoh, К. Ushioda, Т. Senuma, Т. Nakamura and К. Esaka: THERMEC 88, Ed. I. Tamura, ISIJ, Tokyo, (1988), 628.

69. S.D. Bhole, W.T. Robert and D.V. Wilson: Met. Sei., 8 (1974), 277.

70. S.R. Goodman and H. Hu: Metall, Trans., 1 (1970), 1629.

71. G. Kim and O. Kwon: THERMEC 88, Ed. I. Tamura, ISIJ, Tokyo (1988), 668.

72.1. Gupta Т. Parayil and L-T Shiang: Proc. of Symp. on Hot Cold Rolled Sheet Steels, Ed. R. Pradhan and G. Ludkovsky, TMS-AIME, Warrendale (1988), 139-154.

73. T. Matsumoto, Y. Tanaka and Y. Kawase: Tetsu-to-Hagane, 73, (1987), S637.

74. S.K. Chang et al.: RIST Research Report 2096A, Pohang (1993).

75. R. Yoda et al.: CAMP-ISIJ, 6 (1993), 747.

76. S. Saton. T. Obara, J. Takasuki, A. Yasuda and M. Nishida: KSC Tech. Report, 16 (1984), 273-279.

77. S. Saton, Т. Obara, M. Nishida and T. Irie: Proc. of Int. Symp. on Tech. of Continuouosly Annealed Cold Rolled Sheet Steels, Ed. R. Pradhan, TMS-AIME, Warrendale (1985), 151-166.

78. Y. Furono, A. Kawano, S. Sayanagi, M. Matsuda, H. Hayakawa and M. Shibata: Tetsu-to-Hagane, 72 (1987), S637.

79. O. Kwon, G.Kim and R.W.Chang: Proc. of Int. Symp. On Metallurgy of Vacuum-Degassed Products, Ed. R. Pradhan, TMS-AIME, Warrendale (1990), 215-228.

80. T. Nakamura and K. Esaka: Tetsu-to-Hagane, 73,(1987), S1420.

81. T. Kashima, S. Hashimoto, H. Inoue and N. Inagaki: Tetsu-to-Hagane, 77 (1991), 282-289.

82. O. Hashimoto, S. Satoh, T. Irie and N. Ohashi: Proc. of Int. Conf. on Advances in Physical Metall and Applications of Steel, The Metals Society of Great Britain, Book 284, London (1982), 95-104.

83. K. Kunishige and T. Kumatori: CAMP-ISIJ, 2 (1989), 2018.

84. К.Хулька, Ф. Хайстеркамп Уровень развития и применения сталей IF. - Черные металлы, 1990, № 9, с.24-28.

85. Willianson G., Smalman R. Dislocations in solids. Phil. Mag. 1964. V. 9. P. 565-570.

86. Stakelberg M., Schnorrenberg E., Paulus R., Spiess K. Untersuchungen am Alumi-niumcarbid AI4C3 und Aluniniumcarbonitrid AI5C3N. Phys. Chem. 1935. В. A175. S.127.

87. Гольдшмидт X. Дж. Сплавы внедрения, т.2. -. М.: Мир, 1972, 464 с.

88. Палатник JI.C., Папиров И.И. Ориентированная кристаллизация. - М.: Металлургия, 1964, 408 с.

89. Caneko N., Terasaki F. Влияние текстуры на вязкость чистого железа. Trans. Iron and Steel Inst. Jap. 1975. V.15. N 12. P.628-636.

90. Hanon Satosu. Влияние выделений на рекристаллизацию листовой стали, раскисленной алюминием. J.Iron and Steel Inst. Jap. 1971. V. 57. N 2. P.386-409.

91. Сиди М.П. Влияние A1N на свойства стали. Iron and Steel. 1967.

92. Липухин Ю.В., Славов В.И., Кузнецов В.В., Задорожная В.Н., Тишков В.Я. Экономичная сталь для автомобильного листа повышенной прочности, штампуемо-сти и коррозионной стойкости. - Сталь, 1993, № 3, с.63-68.

93. Славов В.И., Задорожная В.Н. Металлофизический аспект развития перспективных высококачественных сталей. - Сталь, 1995, № 6, с.51-56.

94. D.L.Cui and X.Y.Wang Forum book. International Forum for Physical Metallurgy of If-Steels. May 10-11, 1994, p.68-69.

95. Janas J.J. and Urabe Т. - Там же, p.89.

96. Lankford W., Snyder S., Bauscher J. Trans. Amer. Soc. Metals. 1950, 42, p.l 197.

97. Held J.F. - Trans. Metallurg. Soc. AIME, 1967, v.239, N4, p.573-576.

98. Hultgren F.A. - Blast Furnace and Steel Plant, 1968, v.56, N2, p.149-156.

99. Weber F.,Sihmitz H., Espenhan M. - Stahl und Eisen, 1976, N12, S.577-582.

100. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М.: Металлургия, 1967, 401 с.

101. Славов В.И., Задорожная В.Н., Наумова О.М. Кристаллографическая ориентация - код, задающий геометрию разномасштабной структуры материала. - В кн. текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах. - М.: Труды УТАН, 1991,. с.109.

102. Славов В.И., Наумова О.М., Спевак Е.Я. и др. Карбонитрид алюминия и его влияние на свойства динамной стали. - Металлы, 1995, № 1, с.69-74.

103. Славов В.И., Наумова О.М., Ёрохов H.A. и др. О влиянии карбонитрида алюминия на свойства стали типа 17ГС. - Металлы, 1995, № 4, с.51-58.

104. Whiteley R.L. and Wise D.E. AIME 4-th Mechanical Working Conference on Flat Rolled Products, Chicago, 1962.

105. Atkinson M.P., Brooks P.G., O'Connor A.D. and Phillips T.G. "The effekts of processing variables on anisotropy in stabilized steel sheet" Sheet Metal Inds (London) 40, 57, 1963.

106. Kurdjumov I., Sachs I. Z.Physik, 1930, 62, 592.

107. Баррет И.С. Структура металлов. - Металлургиздат, 1948.

108. Камидзе Таити «Нихон киндзоку гаккайси» J.Japan Inst.Metal. 1966, 30, N5, 421428.

109. Камидзе Таити J.Iron and Steel Inst Japan. 1968, 30, N6, 681-690.

110. Воробьёв Г.М., Попова В.И.- Изв.вузов. Физика, 1965, №3, с.57-61.

111. GossN.P. Trans. Amer. Soc.Metals, 1935, v.23,p.511-544.

112. Bennewitz. J.Arch. Eisenhuttenwesen, 1962, 33, S.393-403.

113. Wasserman G., Grewen J. Texturen metallischen Werkstoffe. 2Aufl. Berlin. Gottingen. Heidelberg. 1962, S.354.

114. Славов В.И., Кузнецов В.В., Наумова О.М. Влияние геометрических факторов горячей и холодной прокатки на структуру и свойства дрессированной стали. -Сталь, 1995, №7, с.61-66.

115. Славов В.И., Наумова О.М. Рентгенографический анализ специальных границ зёрен в поликристаллических материалах. Тезисы докладов Ш Международной конференции "Прикладная рентгенография металлов". - Москва, 1995, с. 36.

116. Славов В.И., Наумова О.М., Ёрохов Н.А., Серебряный В.Н. Рентгенографический анализ карбонитрида алюминия - регулятора текстуры и свойств стального проката. - там же, с.37.

117. Славов В.И., Наумова О.М., Вашпанов B.C. Рентгенографический анализ специальных границ в динамной стали. - Тезисы докладов X Международного совещания по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов" - Липецк. 19-90 октября 1995.

118. Новый метод исследования специальных границ зёрен поликристаллов. - Тезисы межд. конф. "Открытию рентгеновских лучей - 100 лет" - Череповец. 1995.

119. Slavov V.I., Naoumova О.М., Jakovleva Т.Р. Method laue-repere investigation on special boundaries and fine structure in sheet steel. Procedings of the International Conference on Texture and Anisotropy of Polycrystals, ITAP. Clausthal. Germany,. 1997, p.383-389.

120. Proceedings of 10th Int. Conf. Clausthal, Germany, Sept. 1993. Part.l - Switzeland, 1994, c.175-180.

121. Slavov V.I., Naoumova O.M., Jakovleva T.P. Method laue-repere investigation of texture CSL and grains in commercial material. Abstracts of International Conference Texture and Properties of Materials. Ekaterinburg. 1997, p.57.

122. Naoumova O.M., .Slavov V.I., Jakovleva T.P X-ray analysis of AI5C3N and properties of sheet steel. Abstracts of the 6th European Powder Diffraction Conference. Budapest Hungary, 1998.

123. Славов В.И., Наумова O.M., Яковлева Т.П. Периодическая система кристаллографических индексов - алгоритм расчёта специальных разориентировок зёрен. - Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 1999, № 3, с.17-24.

124.Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов -М. Гос. изд. физ-мат. лит . ,1961, 864 с.

125. Тейлор А. Рентгеновская металлография. -М. Металлургия, 1965 , 663 с.