Релаксационная СКВИД-магнитометрия ансамблей магнитных наночастиц тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.01, кандидат физико-математических наук Волков, Иван Александрович

• Волков, Иван Александрович
• кандидат физико-математических наук
• 2006

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Волков, Иван Александрович

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ОБЗОР ПРОБЛЕМЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

1.1. Магнитометры и датчики магнитного поля.

1.2. ВТСП СКВИДы.

1.3. Характеристики джозефсоновских переходов.

1.4. Характеристики ВТСП СКВИДов постоянного тока.

1.5. СКВИД-релаксометрия и ее приложения.

1.5.1. Импульсная ЯМ?-спектроскопия (спин-эхо).

1.5.2. Диагностика магнитных наноматериалов.

Глава 2. ИЗГОТОВЛЕНИЕ СЕНСОРОВ И СБОРКА РЕЛАКСОМЕТРА.

2.1. Изготовление ВТСП СКВИД-сснсоров.

2.1.1. Вступление.

2.1.2. Мотивация необходимости использования субмикронных джозефсоновских переходов в ВТСП СКВИДах.

2.1.3. Технологическая схема изготовления ВТСП СКВИДов, содержащих субмикронные джозефсоновские переходы.

2.1.4. Лазерное напыление ВТСП пленок.

2.1.5. Лазерное напыление углеродных пленок.

2.2. Сборка СКВИД-релаксометра.

2.2.1. Сверхбыстрая коммутация поля подмагничивания.

2.2.2. Функционирование СКВИДа в режиме замкнутой обратной связи (ОС).

2.2.3. Усовершенствование СКВИД-электропики.

2.2.4. Измерительная геометрия.

2.2.5. Устойчивость ОС.

Глава 3. ИЗМЕРЕНИЯ.

3.1. Объекты исследования.

3.2. Измерение тестового релаксационного сигнала.

3.3. Процедура получения релаксационной кривой исследуемого образца.

3.4. Калибровка релаксационной кривой.

Глава 4. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ ПОВЕДЕНИЯ

МАГНИТНЫХ НАНОЧАСТИЦ.

4.1. Анизотропия магнитных папочастиц.

4.2. Неелевское описание процессов псремагничиванин однодоменных частиц.

4.2.1. Закон Нееля-Аррениуса и суперпарамагнетизм наночастиц.

4.2.2. Намагничивание и релаксация намагниченности ансамбля наночастиц.

Глава 5. СОПОСТАВЛЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ И РАСЧЕТНЫХ ДАННЫХ: ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Релаксационная СКВИД-магнитометрия ансамблей магнитных наночастиц»

За последние 15 лет произошел колоссальный прорыв в области создания и применения материалов со структурой пониженной размерности (ианоматериалов). Основная доля научных исследований во всем мире сейчас приходится на тематики, направленные на разработку ианоматериалов с уникальными физико-химическими свойствами. Фантастическое многообразие поведения ианоматериалов позволяет все с большими темпами создавать на их основе устройства и функциональные компоненты с возможностями, которые нельзя было предсказать еще в недавнем прошлом.

Магнитные наноматериалы - одии из самых интересных и активно изучаемых объектов, среди которых следует выделить магнитные однодоменные наночастицы, нашедшие широкое применение в технологиях записи и хранения информации, производстве постоянных магнитов и некоторых важных задачах биомедицины.

Необходимым условием в анализе поведения магнитиых материалов является знание их базовых магнитных параметров. В практически наиболее важном случае одноосной анизотропии такими параметрами являются константа одноосной магнитокристаллической анизотропии Ки и намагниченность насыщения М$. Так как данные параметры определяют многие важные макроскопические магнитные характеристики материала такие как остаточная и равновесная намагниченности, магнитная восприимчивость, коэрцитивная сила, время перемагничивания и т.д., то их вполне можно называть фундаментальными параметрами. Далее задачу определения фундаментальных параметров мы будем называть диагностикой магнитных материалов.

Эффект разупорядочивапия кристаллической структуры вещества, неизбежно возникающий вблизи границы раздела фаз, играет в наночастицах размером менее 10 нм большую роль, поскольку доля приповерхностных атомов в частицах столь малых размеров резко возрастает. При этом масштаб данного эффекта зависит от размера, химического состава и молекулярного окружения наночастиц [1-4]. Как следствие, фундаментальные параметры магнитных наночастиц могут существенно отличаться от параметров соответствующих объемных (bulk) материалов, в связи с чем диагностика магнитных наночастиц представляет собой актуальную задачу как с практической, так и теоретической точек зрения. Определение фундаментальных параметров объемных магнитных материалов не представляет большой сложности [5], однако, данная задача выглядит весьма нетривиально для наночастиц [6-9].

На данный момент существует несколько основных методов диагностики магнитных наночастиц, каждый из которых, тем не менее, имеет свой недостаток, связанный с низкой достоверностью результатов оценки фундаментальных параметров или недостаточной эффективностью алгоритма оценки. В контексте вышесказанного далее будут сформулированы цели настоящей работы.

Цель диссертационной работы состоит в разработке нового релаксометрического метода диагностики магнитных наночастиц, позволяющего с высокой достоверностью определять их константу анизотропии и намагниченность насыщения при достаточно малых временных затратах (порядка часа) на анализ экспериментальных данных. Под термином релаксометрия здесь понимается измерение релаксации намагниченности суперпарамагнитного объекта после выключения постоянного поля подмагничивания. Очевидно, что чем в большем временном интервале измеряется релаксационная кривая, тем больше полезной информации об изучаемом объекте она содержит. В рамках сформулированной глобальной цели конкретными целями данной работы являются:

1. Создание на базе имеющегося СКВИД-магнитометра релаксометрического устройства, позволяющего измерять релаксационные кривые в беспрецедентно широком временном интервале (8 порядков).

2. Изготовление для вышеуказанного релаксометра высокочувствительных высокотемпературных (ВТСП) СКВИД-сенсоров, функционирующих при температуре кипения жидкого азота (77 К).

3. Измерение с помощью СКВИД-релаксометра релаксационных кривых разбавленных ансамблей магнитных наночастиц РезС>4, распределенных в стабилизирующей полимерной матрице.

4. Теоретическое описание релаксационных процессов в разбавленных ансамблях однодоменных частиц в рамках закона Нееля-Аррениуса.

5. Сопоставление экспериментальных и расчетных данных по релаксации намагниченности ансамблей исследуемых наночастиц с целью определения их фундаментальных магнитных параметров (константы анизотропии и намагниченности насыщения).

Научная новизна. Следующие результаты получены впервые:

1. Предложена h отработана оригинальная технология воспроизводимого изготовления высокочувствительных (< 10"5 Фо/Гц1/2, где Фо = 2-10"15 Вб) ВТСП СКВИД-сенсоров, содержащих джозефсоновские переходы субмикронной ширины (0.7-1 мкм).

2. Реализован релаксометр для измерения релаксационных характеристик магнитных объектов на основе сканирующего ВТСП СКВИД-магнитометра с временным диапазоном регистрации полезного сигнала от 6 мкс до нескольких минут.

3. В рамках закона Нееля-Аррениуса реализован алгоритм расчета релаксационных кривых разбавленных ансамблей однодоменных частиц при заданных значениях константы одноосной магнитокристаллической анизотропии Ки и намагниченности насыщения Ms с учетом функции распределения объемной доли фракций частиц по размеру и функции случайного распределения численной доли фракций частиц по углу ориентации их легких осей.

4. На примере напочастиц Рез04 продемонстрирована эффективность и адекватность предложенного релаксометрического метода диагностики. В результате аппроксимации экспериментальных данных по релаксации намагниченности теоретическими кривыми, рассчитанными с использованием разработанного алгоритма, определены значения параметров Ки и Ms исследованных паночастиц Рез04.

Практическая ценность.

В работе подробно рассмотрены методика сборки СКВИД-релаксометра и техника измерения и калибровки релаксационных кривых. Данная информация, опубликованная в двух известных реферируемых журналах, является руководством для наладки и освоения новой методики СКВИД-релаксометрии, которую можно успешно внедрять в научно-исследовательских институтах и передовых компаниях, занимающихся разработкой и производством высокотехнологичной продукции на основе магнитных напоматериалов.

Также в работе детально описана оригинальная технология эффективного и воспроизводимого изготовления ВТСП СКВИД-сеисоров с высокой чувствительностью по магнитному потоку (< 10"5 Ф0/Гц1/2). Данная технология может быть взята на вооружение многими производителями СКВИД-магнитометров, используемых в широком спектре задач: от магнитокардиографии до геомагнитных исследований.

Описанный алгоритм расчета релаксационных кривых является мощным аппаратом аппроксимации измеряемых релаксационных кривых, позволяющим адекватно и эффективно диагностировать магнитный наноматериал, приготавливаемый в виде разбавленного ансамбля однодоменных частиц.

Ориентируясь на передовые исследования в области сверхплотной записи информации (до 1 Тбит/дюйм2), предложенный релаксометрический метод диагностики может непосредственно быть применен для оцеики константы одноосной магнитокристаллической анизотропии Ки магнитных нанообъектов, разрабатываемых для перспективных магнитозаписываемых сред. Так, в ближайшем будущем ожидается производство жестких дисков на основе самоупорядочивающихся слоев наночастиц FePt, а в перспективе 5-7 лет можно ожидать появление принципиально нового способа магнитной записи, в котором будет реализован принцип "один кластер - один бит". Так как в режиме храпения информации намагниченность магнитозаписываемого ансамбля должна быть стабильна в течение очень длительного промежутка времени (> 10 лет), то для проведения релаксометрической диагностики магнитозаписываемого наноматериала необходимо приготовить тестовый ансамбль наночастиц такого же состава, но с меньшим средним размером, обеспечивающим его суперпарамагнетизм в масштабе нескольких минут.

При этом все же надо иметь в виду, что из-за поверхностных эффектов [1-4] получаемые таким образом значения Ки и Ms наночастиц тестового ансамбля могут отличаться от Ки и М$ наночастиц магнитозаписываемого ансамбля. И, тем не менее, предложенный релаксометрический метод диагностики наряду с методом анализа магнитных шумов следует рассматривать на сегодняшний день как один из наиболее перспективных.

Достоверность результатов, приведенных в диссертации, подтверждается тем, что они были получены автором с использованием передового высокотехнологического оборудования, современных методов обработки экспериментальных данных, а также адекватного математического аппарата построения расчетных данных. Полученные результаты находятся в соответствии с имеющимися литературными данными.

Личный вклад. Автором лично была предложена и развита инновационная идея релаксационной диагностики магнитных наночастиц. Для достижения поставленной цели им на базе имеющегося сканирующего ВТСП СКВИД-магнитометра был разработан и собран уникальный прибор - СКВИД-релаксометр, позволяющий детектировать релаксационный сигнал магнитных наночастиц в беспрецедентно широком временном диапазоне (от 6 мкс до нескольких минут).

Для повышения предельной чувствительности СКВИД-сенсоров по магнитному потоку (< Ю-5 Фо/Гц'/2) с целью регистрации магнитных полей рассеяиия сильноразбавленных (~ 0.2 об.%) ансамблей магнитных наночастиц им была разработана оригинальная технология воспроизводимого изготовления ВТСП СКВИД-сенсоров, содержащих джозефсоновские переходы субмикронной ширины (0.7-1 мкм).

Основная часть экспериментальных данных (релаксационные кривые, гистограммы и функции распределения частиц по размеру), а также расчетные аппроксимационные кривые получены автором лично.

Объекты исследования синтезировались автором совместно с научной группой химического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова. Расчеты начальной намагниченности образцов с целью дальнейшей калибровки измеренных релаксационных кривых выполнялись совместно с сотрудниками института земного магнетизма и распространения радиоволи РАН.

Апробация работы.

Основные материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались на научных семинарах Физфака МГУ и ИЗМИРАН. Основные положения и результаты диссертации докладывались на 11 международных конференциях и симпозиумах. А именно: международных конференциях по прикладной сверхпроводимости (Applied Superconductivity Conference, ASC) в 2000, 2002 и 2004 годах; международных европейских конференциях по прикладной сверхпроводимости (European Conference on Applied Superconductivity, EUCAS) в 2001, 2003 и 2005 годах; международных симпозиумах по магнетизму (Moscow International Symposium on Magnetism, MISM) в 2002 и 2005 годах; международных конференциях "Chemistry of Solid State and Modern Micro- and Nanotechnologies" в 2004 и 2005 годах; международном семинаре по проблемам прикладной криоэлектрики (Challenges of Applied Cryoelectrics) в 2006 г.

Публикации.

По результатам вошедших в диссертацию исследований имеется 10 печатных работ, опубликованных в ведущих отечественных и зарубежных реферируемых журналах.

Объем и структура диссертации.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, 2 приложений, списка используемых аббревиатур, списка публикаций автора по теме диссертации и списка цитируемой литературы. Объем диссертации составляет 114 страниц, включая 48 рисунков, 3 таблицы, список публикаций автора по теме диссертации из 10 наименований и список цитируемой литературы из 112 наименований.

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы экспериментальной физики», Волков, Иван Александрович

выводы

1. Предложена и отработана оригинальная технология воспроизводимого изготовления ВТСП СКВИД-сенсоров с высокой чувствительностью по магнитному потоку (< Ю-5 Фо1 Гц1/2). На бикристаллических подложках с углом разориептации границы 24° изготовлены СКВИДы, содержащие джозефсоновские переходы субмикронной ширины (0.7-1 мкм).

2. Реализован релаксометр для измерения релаксационных характеристик магнитных объектов на основе сканирующего ВТСП СКВИД-магнитометра с временным диапазоном регистрации полезного сигнала от 6 мкс до нескольких минут и величиной постоянного поля подмагничивания до 50 А/м.

3. В рамках закона Нееля-Аррениуса реализован алгоритм расчета релаксационных кривых разбавленных ансамблей однодоменпых частиц при заданных значениях константы одноосной анизотропии Ки и намагниченности насыщения Ms, который учитывает: 1) G(D) - функцию распределения объемной доли фракций частиц по размеру; 2) q(<p) - функцию случайного распределения численной доли фракций частиц по углу ориентации их легких осей.

4. При температуре 77 К измерены кривые релаксации намагниченности трех типов разбавленных (~ 0.2 об.%) ансамблей суперпарамагпитных наночастиц РезС>4, характеризуемых следующими параметрами: 1) средний размер Do ~ 7.7 нм, дисперсия а ~ 45%; 2) Do ~ 4.7 нм, о ~ 40%; 3) Do ~ 4.0 нм, о ~ 50%. Экспериментальные данные по релаксации намагниченности аппроксимированы теоретическими релаксационными кривыми, полученными в результате свертки частных релаксационных кривых, описывающих гипотетические ансамбли идентичных частиц, с функциями G(D) и q((p).

5. Определены зиачепия фундаментальных магнитных параметров (Ки и Ms) исследованных ансамблей наночастиц Рез04 с погрешностью Ки ±15% и Ms ±10%. С уменьшением среднего размера частиц в ансамбле наблюдается увеличение значений константы анизотропии и уменьшение значений намагниченности насыщения.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Волков, Иван Александрович, 2006 год

1. R. Kodama and A. Berkowitz, "Atomic-scale magnetic modeling of oxide nanoparticles," Phys. Rev. B, vol. 59, pp. 6321-6336,1999.

2. R. Kodama, "Magnetic nanoparticles," J. Magn. Magn. Mater., vol. 200, pp. 359-372, 1999.

3. Ю. Кокшаров и С. Губин, "Получение, строение и свойства магнитных материалов на основе кобальтсодержащих наночастиц," Неорганические Материалы, т. 38, стр. 1287-1304, 2002.

4. L. Zhang, G. Papaefthymiou, and J. Ying, "Size quantization and interfacial effects on a novel y-FeiCVSiCb magnetic nanocomposite via sol-gel matrix-mediated synthesis," J. Appl. Phys., vol. 81, pp. 6892-6900,1997.

5. S. Chikazumi, "Physics of magnetism," Wiley, New York, 1964.

6. Q. Pankhurst, C. Binns, M. Maher, D. Kechrakos, and K. Trohidou, "Magnetic behavior of nanostructured films assembled from preformed Fe clusters embedded in Ag," Phys. Rev. B, vol. 66, pp. 184413-1-184413-12,2002.

7. G. Held, G. Grinstein, H. Doyle, S. Sun, and C. Murray, "Competing interactions in dispersions of superparamagnetic nanoparticles," Phys. Rev. B, vol. 64, pp. 012408-1012408-4,2001.

8. F. Luis, F. Petroff, J. Torres, L. Garcia, et al., "Magnetic relaxation of interacting Co clusters: crossover from two- to three-dimensional lattices," Phys. Rev Lett., vol. 88, pp. 217205-1-217205-4,2002.

9. W. Wernsdorfer, M. Jamet, C. Thirion, D. Mailly, et al., "Magnetic anisotropy of a single cobalt nanocluster,"Phys. Rev. Lett., vol. 86, pp. 4676-4679,2001.

10. K. Sternickel and A. Braginski, "Biomagnetism using SQUIDs: status and perspectives," Supercond. Sci. Techno!., vol. 19, pp. S160-S171,2006.

11. J. Kirtley, "Scanning SQUID microscopy," Annual Review of Materials Science, vol. 29, pp. 117-148,1999.

12. S. Tanaka, Y. Hatsukade, A. Kosugi, N. Ishizaka, et al., "SQUID NDE for in situ inspection of copper heat exchanger tubes," Supercond. Sci. Technol., vol. 19, pp. S149-S151,2006.

13. S. Woods, J. Kirtley, S. Sun. and R. Koch, "Direct investigation of superparamagnetism in Co nanoparticle films," Phys. Rev. Lett., vol. 87, pp. 137205-1-137205-4,2001.

14. I. Volkov, S. Gudoshnikov, N. Usov, A. Volkov, et al, "SQUID-measurements of relaxation time of Ре304 superparamagnetic nanoparticle ensembles," J. Magn. Magn. Mater., vol. 300, pp. e294-e297,2006.

15. R. Kotitz, W. Weitschies, L. Trahms, W. Brewer, and W. Semmler, "Determination of the binding reaction between avidin and biotin by relaxation measurements of magnetic nanoparticles," J. Magn. Magn. Mater., vol. 194, pp. 62-68,1999.

16. S. Tanaka, Z. Aspanut, H. Kurita, C. Toriyabe, et al., "Bio-application of high-7c SQUID magnetic sensor," J. Magn. Magn. Mater., vol. 300, pp. e315-e319,2006.

17. J. Clarke, M. Augustine, and D. TonThat, "SQUID detected NMR and NQR," Solid State Nuclear Magnetic Resonance, vol. 11, pp. 139-156,1998.18. www.qdusa.com19. www.ibm.com20. www.infineon.com

18. H. Kuramochi, T. Uzumaki, M. Yasutake, A. Tanaka, et al., "A magnetic force microscope using CoFe-coated carbon nanotube probes," Nanotechnology, vol. 16, pp. 24-27, 2005.

19. P. Nilsson, Z. Ivanov, et al., "Bicrystal junctions and superconducting quantum interference devices in YBCO thin films," J. Appl. Phys., vol. 75, pp. 7972-7977,1994.

20. M. Kawasaki, P. Chaudhari, et al., "Submicron YBCO grain boundary junction dc SQUIDs," Appl. Phys. Lett., vol. 58, pp. 2555-2557,1991.24. www.hypres.com

21. K. Enpuku, A. Ohba, K. Inoue, and T. Yang, "Application of HTS SQUIDs to biological immunoassays," Physica C, vol. 412-414, pp. 1473-1479,2004.

22. К. Лихарев, "Введение в динамику джозефсоновских переходов", Наука, Москва, 1985.

23. D. Dimos, P. Chaudhari, and S. Manhart, "Superconducting transport properties of grain boundaries in YBa2Cu307 bicrystals," Phys. Rev. B, vol. 41, pp. 4038-4049,1990.

24. R. Gross, P. Chaudhari, M. Kawasaki, and A. Gupta, "Scaling behavior in electrical transport across grain boundaries in УВагСиз07.5 superconductors," Phys. Rev. B, vol. 42, pp. 10735-10737, 1990.

25. C. Teche and J. Clarke, "dc SQUID: Noise and Optimization," J. Low Temp. Phys., vol. 29, pp. 301-304,1977.

26. К. Лихарев и Б. Ульрих, "Системы с джозефсоновскими контактами", Наука, Москва, 1978.

27. L. Lee, J. Longo, V. Vinetskiy, and R. Cantor, "Low-noise УВагСизСЬ-б direct-current superconducting quantum interference device magnetometer with direct signal injection," Appl. Phys. Lett., vol. 66, pp. 1539-1541,1995.

28. M. Mehring, "Principles of high resolution NMR in solids, 2-nd edition", Springer-Verlag, Berlin, 1983.

29. F. Noack, "NMR field-cycling spectroscopy: principles and applications," Progr. NMR Spectrosc., vol. 18, pp. 171-276,1986.

30. R. Tycko, "Zero field nuclear magnetic resonance in high field: the untruncation of dipole-dipole couplings by coherent averaging," Phys. Rev. Lett. vol. 60, p. 2734,1988.

31. D. Suess, T. Schrefl, and J. Fidler, "Reversal modes, thermal stability and exchange length in perpendicular recording media," IEEE Trans. Magn., vol. 37, pp. 1664-1666,2001.

32. J. Garcia-Palacios and F. Lazaro, "Langevin-dynamics study of the dynamical properties of small magnetic particles," Phys. Rev. В., vol. 58, pp. 14937-14958,1998.

33. M. Hansen and S. Morup, "Models for the dynamics of interacting magnetic nanoparticles," J. Magn. Magn. Mater., vol. 184, pp. 262-274, 1998.

34. R. Prozorov, Y. Yeshurun, T. Prozorov, and A. Gedanken, "Magnetic irreversibility and relaxation in assembly of ferromagnetic nanoparticles," Phys. Rev. B, vol. 59, pp. 6956-6965,1999.

35. D. Berkov, P. Gornert, N. Buske, C. Gansau, et al., "New method for the determination of the particle magnetic moment distribution in a ferrofluid," J. Phys. D: Appl. Phys., vol. 33, pp. 331-337,2000.

36. S. Parkin, R. Koch, J. Deak, D. Abraham, et al., "Magnetization reversal in micron-sized magnetic thin films," Phys. Rev. Lett., vol. 81, pp. 4512^1515,1998.

37. S. Parkin, R. Koch, G. Grinstein, G. Keefe, et al., "Thermally assisted magnetization reversal in submicron-sized magnetic thin films," Phys. Rev. Lett., vol. 84, pp. 5419-5422,2000.

38. A. Tulapurkar, T. Devolder, K. Yagami, P. Crozat, et al, "Subnanosecond magnetization reversal in magnetic nanopillars by spin angular momentum transfer," Appl. Phys. Lett., vol. 85, pp. 5358-5360,2004.

39. S. Morup, "Mossbauer effect in small particles," Hyperfine Interactions, vol. 60, pp. 959-974,1990.

40. S. Morup, P. Hedriksen, S. Linderoth, and C. Oxborrow, "Ultrafine maghemite particles," J. Phys.: Condens. Matter., vol. 6, pp. 3081-3100,1994.

41. С. Cannas, G. Concas, D. Gatteschi, A. Falqui, et al., "Superparamagnetic behavior of у-БегОз nanoparticles dispersed in a silica matrix," Phys. Chem. Chem. Phys., vol. 3, pp. 832— 838,2001.

42. J. Jeong, S. Lee, J. Kim, and S. Shin, "Magnetic properties of у-РегОз nanoparticles made by coprecipitation method," Phys. Stat. Sol., vol. 241, pp. 1593-1596,2004.

43. E. Fonda, S. Teixeira, J. Geshev, D. Babonneau, F. Pailloux, and A. Traverse, "Negative differential magnetization for Ni nanoparticles in Al," Phys. Rev. B, vol. 71, pp. 184411-1-184411-9,2005.

44. T. Song, R. Roshko, and E. Dahlberg, "Modelling the irreversible response of magnetically ordered materials: a Preisach-based approach," J. Phys.: Condens. Matter., vol. 13,pp.3443-3460,2001.

45. J. Garcia-Otero, M. Porto, J. Rivas, and A. Bunde, "Influence of the cubic anisotropy constants on the hysteresis loops of single-domain particles: a Monte Carlo study," J. Appl. Phys., vol. 85, pp. 2287-2292,1999.

46. R. Boardman, H. Fangohr, S. Cox, A. Goncharov, A. Zhukov, and P. Groot, "Micromagnetic simulation of ferromagnetic part-spherical particles," J. Appl. Phys., vol. 95, pp. 7037-7039,2004.

47. S. Morup, K. O'Grady, K. Davies, S. Wells, et al., "The observation of multi-axial anisotropy in ultrafine cobalt ferrite particles used in magnetic fluids," J. Magn. Magn. Mater.,vol. 149, pp. 14-18,1995.

48. A. Haller, H. Matz, S. Hartwig, T. Kerberger, H. Atzpadin, and L. Trahms, "Low-7c SQUID measurement system for magnetic relaxation immunoassays in unshielded environment," IEEE Trans. Appl. Supercond., vol. 11, pp. 1371-1374,2001.

49. C. Teche and J. Clarke, "dc SQUID: Noise and Optimization", J. Low Temp. Phys., vol. 29, pp. 301-304,1977.

50. R. Vasquez, B. Hunt and M. Foote, "Nonaqueous chemical etch for YBCO," Appl. Phys. Lett., vol 53, no. 26,1988.

51. F. Shokoohi, L. Shiavone, et al., "Wet chemical etching of high-temperature superconducting YBCO films in EDTA acid "Appl. Phys. Lett., vol. 55, no. 25,1989.

52. J. Hollkott, R. Barth, et al., "Improved dry-etching process with amorphous carbon masks for fabrication of high-Tc submicron structures," Inst. Phys. Conf., vol. 148, pp. 831834,1995.

53. P. Parsson, B. Nillson, et al., "Manufacturing of nanometer structures in YBCO thin films using a carbon based multilayer masks," Inst. Phys. Conf., vol. 148, pp. 935-938,1995.

54. I. Volkov, A. Kalabukhov, 0. Snigirev, and A. Zherikhin, "Fabrication and study of YBCO submicron Josephson junctions on bicrystal substrates," Physica C, vol. 372-376, pp. 72-75,2002.

55. R. Gross, P. Chaudhari, M. Kawasaki, and A. Gupta, "Scaling behavior in electrical transport across grain boundaries in УВагСизОу-б superconductors," Phys. Rev. B, vol. 42, pp. 10735-10737, 1990.

56. И. Павловский и А. Образцов, "Автоматизированная установка для газофазного осаждения алмазных пленок в разряде постоянного тока," ПТЭ, № 1, стр. 152-156, 1998.

57. A. Voevodin, S. Laube, et al., "Pulsed laser deposition of diamond-like amorphous carbon films from graphite and polycarbonate targets," J. Appl. Phys., vol. 78, pp. 4123-4130, 1995.

58. H. Ong and R. Chang, "Effect of laser intensity on the properties of carbon plasmas and deposited films," Phys. Rev. B, vol. 55, pp. 13213-13219,1997.

59. С. Гудошников, JI. Матвеец, В. Мигулин, О. Снигирев и А. Тишин, "Сканирующая магнитометрия высокого разрешения на основе сверхпроводящего квантового интерферометра," Радиотехника и Электроника, т. 46, стр. 793-805,2001.

60. J. Bacri, R. Perzynski, D. Salin, V. Cabuil, and R. Massart, "Ionic ferrofluids: a crossing of chemistry and physics," J. Magn. Magn. Mater., vol. 85, pp. 27-32,1990.

61. А. Волков, M. Москвина, И. Волков, А. Волынский и Н. Бакеев, "Получение, структура и магнитные свойства полимерных нанокомпозиций поливиниловый спирт-Fej04," Высокомолекулярные соединения, сер. А, т. 47, стр. 755-762, 2005.

62. Н. Richter, "Recent advances in the recording physics of thin-film media," J. Phys. D: Appl. Phys., vol. 32, pp. 147-168,1999.

63. D. Suess, T. Schrefl, and J. Fidler, "Reversal modes, thermal stability and exchange length in perpendicular recording media," IEEE Trans. Magn., vol. 37, pp. 1664-1666,2001.

64. R. Pauthenet, Y. Barnier, and G. Rimet, J. Phys. Soc. Japan, vol. 17, Suppl. B-l, p. 309, 1962.

65. H. Gengnagel and U. Hofmann, Phys. Stat. Sol., vol. 29, p. 91,1968.

66. J. Franse and G. Vries, Physica, vol. 39, p. 477,1968.

67. J. Fidler and T. Schrefl, "Micromagnetic modelling-the current state of the art," J. Phys. D: Appl. Phys., vol. 33, pp. R135-R156,2000.

68. L. Neel, Ann. Geophys. (C.N.R.S.), vol. 5, p. 99,1949.

69. W. Brown, "Thermal fluctuations of a single-domain particle," Phys. Rev., vol. 130, pp. 1677-1686,1963.

70. E. Stoner and E. Wohlfarth, "A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys," Philos. Trans. R. Soc. London, vol. A240, pp. 599-642, 1948; reprinted in IEEE Trans. Magn., vol. 27, pp. 3475-3518,1991.

71. D. Weller and A. Moser, "Thermal effect limits in ultrahigh density magnetic recording," IEEE Trans. Magn., vol. 35, pp. 4423^439,1999.

72. C. Yang, J. Sivertsen, and J. Judy, "Time decay of the remanent magnetization in longitudinal thin film recording media as a function of distributions of grain size and easy-axis orientation," IEEE Trans. Magn., vol. 34, pp. 1606-1608,1998.

73. A. Muxworthy and E. McClelland, "Review of the low-temperature magnetic properties of magnetite from a rock magnetic perspective," Geophys. J. Int., vol. 140, pp. 101-114, 2000.

74. Ю. Петров, "Физика малых частиц," Наука, Москва, 1982.

75. K. Kadau, M. Gruner, P. Entel, and M. Kreth, "Modeling structural and magnetic phase transitions in iron-nickel nanoparticles," Phase Transitions, vol. 76, nos. 4-5, pp. 355-365, 2003.

76. X. Nie, J. Jiang, E. Meletis, L. Tung, and L. Spinu, "Synthesis, structure, and magnetic properties of e-Co nanocrystalline thin films and annealing effects," J. Appl. Phys., vol. 93, pp. 4750-4755,2003.

77. P. Poddar, T. Telem-Shafir, T. Fried, and G. Markovich, "Dipolar interactions in two-and three-dimensional magnetic nanoparticle arrays," Phys. Rev. B, vol. 66, pp. 060403-1060403-4,2002.

78. I. Hrianca, C. Caizer, and Z. Schlett, "Dynamic magnetic behavior of РезС>4 colloidal nanoparticles," J. Appl. Phys., vol. 92, pp. 2125-2132,2002.

79. H. Kachkachi and D. Garanin, "Magnetic nanoparticles as many-spin systems," in Surface Effects in Magnetic Nanoparticles, Ed. D. Fiorani, Springer, p. 75,2005.

80. И. Григорьев и E. Мейлихов, Физические величины (справочник), Москва, 1991.

81. Q. Pankhurst and R. Pollard, "Origin of spin-canting anomaly in small ferrimagnetic particles," Phys. Rev. Lett., vol. 67, pp. 248-250,1991.

82. S. Si, С. Li, X. Wang, et al., "Magnetic monodisperse Fe304 nanoparticles," Crystal Growth and Design, vol. 5, pp. 391-393, 2005.

83. S. Chkoundali, S. Ammar, N. Jouini, F. Fievet, et al., "Nickel ferrite nanoparticles: elaboration in polyol medium via hydrolysis, and magnetic properties," J. Phys.: Condens. Matter., vol. 16, pp. 4357-4372,2004.

84. S. Nakamura, W. Sakamoto, and T. Yogo, "In situ synthesis of nickel ferrite nanoparticle/organic hybrid," J. Mater. Res., vol. 20, pp. 1590-1596,2005.

85. K. Hsu, J. Wu, Y. Yang, L. Wang, et al., "Critical size effects on the magnetic resonance in Fe304 nanoparticles," J. Appl. Phys., vol. 97, pp. 114322-1-114322-4,2005.

86. F. Gazeau, J. Bacri, F. Gendron, R. Perzynski, et al., "Magnetic resonance of ferrite nanoparticles: evidence of surface effects," J. Magn. Magn. Mater., vol. 186, pp. 175-187, 1998.

87. W. Voit, D. Kim, W. Zapka, M. Muhammed, and K. Rao, "Magnetic behavior of coated superparamagnetic iron oxide nanoparticles in ferrofluids," Mater. Res. Soc. Symp. Proc., vol. 676, pp. Y7.8.1-Y7.8.6,2001.

88. M. El-Hilo, K. O'Grady, and R. Chantrell, "Susceptibility phenomena in a fine particle system," J. Magn. Magn. Mater., vol. 114, pp. 295-313,1992.

89. S. Morup, F. Bodker, P. Hendriksen, and S. Linderoth, "Spin-glass-like ordering of the magnetic moments of interacting nanosized maghemite particles," Phys. Rev. B, vol. 52, pp. 287-294,1995.

90. G. Held and G. Grinstein, "Quantum limit of magnetic recording density," Appl. Phys. Lett., vol. 79, pp. 1501-1503,2001.

91. H. Kanai, K. Noma, and J. Kong, "Advanced spin-valve GMR head," Fujitsu Sci. Tech. J., vol. 37, pp. 174-182,2001.

92. I. McFadyen, E. Fullerton, and M. Carey, "State-of-the-art magnetic hard disk devices," MRS Bulletin, vol. 31, pp. 379-383,2006.

93. T. Vedantam, J. Liu, H. Zeng, and S. Sun, "Thermal stability of self-assembled FePt nanoparticles," J. Appl. Phys., vol. 93, pp. 7184-7186, 2003.

94. S. Kang, Z. Jia, S. Shi, D. Nikles, and J. Harrel, "Easy axis alignment of chemically partially ordered FePt nanoparticles," Appl. Phys. Lett., vol. 86, pp. 062503-1-062503-3, 2005.

95. S. Sun, "Recent advances in chemical synthesis, self-assembly, and applications of FePt nanoparticles," Adv. Mater, vol. 18, pp. 393-403,2006.

96. К. Elkins, D. Li, N. Poudyal, V. Nandwana, et al., "Monodisperse face-centered tetragonal FePt nanoparticles with giant coercivity," J. Phys. D: Appl. Phys., vol. 38, pp. 2306-2309,2005.

97. J. Lohau, A. Moser, C. Rettner, M. Best, and B. Terris, "Writing and reading perpendicular magnetic recording media patterned by a focused ion beam," Appl Phys. Lett., vol. 78, pp. 990-992,2001.

98. J. Slonczewski, "Currents and torques in metallic magnetic multilayers," J. Magn. Magn. Mater., vol. 247, pp. 324-338,2002.

99. K. Lee, O. Redon, and B. Dieny, "Analytical investigation of spin-transfer dynamics using a perpendicular-to-plane polarizer," Appl Phys. Lett., vol. 86, pp. 022505-1-022505-3, 2005.

100. B. Yellen, O. Hovorka, and G. Friedman, "Arranging matter by magnetic nanoparticle assemblers," PNAS, vol. 102, pp. 8860-8864,2005.

101. Q. Pankhurst, J. Connolly, S. Jones, and J. Dobson, "Application of magnetic nanoparticles in biomedicine," J. Phys. D: Appl Phys., vol. 36, pp. R167-R181,2003.

102. C. Berry and A. Curtis, "Functionalisation of magnetic nanoparticles for applications in biomedicine," J. Phys. D: Appl Phys., vol. 36, pp. R198-R206,2003.

103. J. Lange, R. Kotitz, A. Haller, L. Trahms, W. Semmler, and W. Weitschies, "Magnetorelaxometry a new binding specific detection method based on magnetic nanoparticles," J. Magn. Magn. Mater., vol. 252, pp. 381-383,2002.

104. S. Tanaka, S. Katsura, T. Yasuda, K. Hirano, and A. Mizuno, "Development of a new detection method for DNA molecules," Supercond. Sci. Technol, vol. 14, pp. 1131-1134, 2001.

105. K. Enpuku, K. Inoue, K. Yoshinaga, A. Tsukamoto, et al., "Magnetic marker and high-Tc superconducting quantum interference device for biological immunoassays," IEICE Trans. Electron., vol. E88-C, pp. 158-167,2005.

106. D. Newns, W. Donath, G. Martyna, M. Schabes, and B. Lengsfield, "Novel efficient techniques for computer simulation of magnetic recording," IBM J. Res. & Dev. vol. 48, pp. 173-182,2004.

107. R. Dittrich, T. Schrefl, D. Suess, et al, "A path method for finding energy barriers and minimum energy paths in complex micromagnetic systems," J. Magn. Magn. Mater., vol. 250, pp. L12-L19,2002.1. БЛАГОДАРНОСТИ

108. Автор выражает глубокую благодарность своему научному руководителю Олегу Васильевичу Снигиреву за всестороннюю помощь и поддержку во время выполнения данной диссертационной работы.

109. Огромный вклад в получение экспериментальных результатов был сделан со стороны Сергея Александровича Гудошникова и Александра Керимовича Керимова (ИЗМИРАН, г. Троицк).

110. Неоценимая помощь в понимании некоторых вопросов физики магнетизма была оказана Николаем Александровичем Усовым (ТРИНИТИ, г. Троицк).

111. Отдельную благодарность автор выражает Александру Васильевичу Волкову и Марине Анатольевне Москвиной (Химический факультет МГУ им. М.В. Ломоносова) за предоставленные объекты исследования и обсуждение результатов.

112. Также автор признателен Максиму Леонидовичу Чухаркину за помощь в оформлении рисунков для научных публикаций и данной диссертационной работы.