Реальная структура и физические свойства сегнетоэлектриков PbSc0.5Nb0.5O3 и PbFe0.5Nb0.5O3 тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Мардасова, Ирина Владимировна

• Мардасова, Ирина Владимировна
• кандидат физико-математических наук
• 2004

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Мардасова, Ирина Владимировна

ВВЕДЕНИЕ.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

ГЛАВА I.И

1.1 Скандониобат свинца PbSc0 sNb0 5O3 (PSN).

1.2 Феррониобат свинца PbFe0 5Nbo.503 (PFN).

1.3 Выводы главы.

ГЛАВА II.

Объекты, аппаратура и методы исследования.

2.1 Методы получения и характеристика кристаллов PbSco sNbo 5O3 и

PbFeasNbosOa.

2.1.1. Вьфащивание кристаллов PbSco.sNbo 5O3 и PbFeosNbosOs.

2.2 Аппаратура и методика эксперимента.

2.2.1. Высокотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру.

2.2.2. Устройство для изучения кристаллов в электрических полях.

2.2.3. Аппаратура и методы оптических исследований монокристаллов PbSco.5Nbo.5O3 и PbFeo.5Nbo.5O3.

2.2.4. Аппаратура и методы электрофизических исследований.

2.3. Исследование термического расширения сегнетоэлектриков дилатометрическим методом.

2.4. Осциллографический метод исследования сегнетоэлектриков.

2.5. Методы рентгеноструктурных исследований.

2.6. Выводы главы II.

ГЛАВА III.

3.1 Оптические характеристики реальных кристаллов PbScosNbosOs.

3.1.1. Доменная структура.

3.1.2. Влияние электрических полей на доменную структуру и процессы переключения поляризации.

3.2 Рентгендифрактометрическое изучение.

3.2.1. Влияние электрических полей.

3.2.2. Исследование фазового перехода.

1.2.3. Исследование влияния электрического поля на фазовый переход.Л.

3.3 Электрофизические исследования монокристалла PbScosNb 05 О3.

3.3.1 Диэлектрические измерения. Изучение поляризации по петлям гистерезиса.

3.3.2. Исследование электропроводности и оптических спектров.

3.3.3. Изучение пироэффекта и дилатометрические измерения.

3.4. Выводы главы III.

ГЛАВА IV.

Физические свойства кристаллов и керамики PbFeo.5Nbo.5O3.

4.1 Оптические характеристики реальных кристаллов PbFeo.sNbo 5O3.

4.1.1. Доменная структура.

4.2. Рентгендифрактометрическое изучение PbFe0 5 Nb0 5 О3.

4.2.1. Изучение реальной структуры PbFe0 5 Nbo.5 О3.

4.2.2. Изучение структуры PbFeo.sNbo5О3 при приложении постоянного электрического поля.

4.2.3. Изучение структуры PbFe05Nb0.sО3 при приложении. переменного электрического поля.

4.2.4. Изучение фазовых переходов.

4.3 Электрофизические исследования PbFeo.5Nbo.5O3.

4.3.1 Диэлектрические измерения. Изучение поляризации по петлям гистерезиса.

4.3.3. Дилатометрические измерения.

4.4 Выводы главы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Реальная структура и физические свойства сегнетоэлектриков PbSc0.5Nb0.5O3 и PbFe0.5Nb0.5O3»

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Многие сегнетоэлектрические материалы перовскитовой структуры, известные сегодня как релаксоры, изучаются более 40 лет. За последние 20 лет в этих объектах открыты замечательные физические свойства, указывающие на перспективность применения их в различных областях науки и техники. Однако, несмотря на такой большой срок и полезные свойства, удовлетворительного понимания физических механизмов, происходящих в них процессов и однозначной интерпретации5 наблюдаемых явлений нет до сих пор. Существует несколько направлений в теоретическом обосновании и интерпретации релаксорных свойств. Среди них можно выделить модель неоднородных микрообластей Смоленского — Исупова [1,2], модель Шмидта нанообластей со случайными полями [3] и т.д. Каждая из этих и других моделей, несомненно внесла определенный вклад в понимание физики релаксоров, но некоторые свойства еще хорошо не поняты, и микроскопическая картина неполная.

Известно, что многие свойства релаксоров зависят от предыстории образца, от его "биографии": путем подбора температурного режима в процессе получения или последующей термической обработкой можно варьировать многие физические свойства релаксоров. Естественно, что любая тепловая обработка вносит в объект дефекты определенного типа, удаляет дефекты другого типа или сегрегирует в определенных областях кристалла, например, на границах блоков и. т. д. Известно также, что большинство физических свойств сегнетоэлектриков, называемых структурно-чувствительными, находится в прямой зависимости от концентрации этих дефектов. Такая зависимость наиболее ярко проявляется в релаксорах перовскитовой структуры. Поэтому для понимания всей картины процессов, происходящих в реальных релаксорных сегнетоэлектриках, очень важно выяснение истинной структуры и установление корреляций соответствующих структурных параметров с физическими свойствами. Все это определяет актуальность темы диссертации.

Цель и задачи работы Главной целью работы являлось изучение реальной структуры и установление взаимосвязей между структурными параметрами, характеризующими реальное строение, и электрофизическими свойствами, в первую очередь, со структурно-чувствительными свойствами свежевыращенных монокристаллов Pb2ScNbC>6 и Pb2FeNbC>6, поликристаллов Pb2FeNb06, полученных при различных технологических режимах.

В задачи работы входило:

- изучение реальной структуры монокристаллов Pb2ScNbC>6 и Pb2FeNbC>6 при комнатной температуре методами рентгеноструктурного анализа;

- выяснение причин неоднозначной трактовки экспериментальных результатов по определению симметрии кристаллов Pb2ScNbC>6 и Pb2FeNb06;

- изучение фазовых переходов монокристаллов Pb2ScNbC>6 и Pb2FeNbC>6 методами рентгеноструктурного анализа;

- изучение фазового перехода Pb2ScNbC>6 в электрических полях поляризационно-оптическим методом;

- изучение закономерностей формирования доменной структуры Pb2ScNb06;

- установление связи между поведением фазовых переходов и параметрами приложенных к монокристаллам Pb2ScNbC>6 и Pb2FeNbC>6 электрических полей;

- выяснение роли неоднородности структуры в размытии фазовых переходов Pb2ScNb06 и Pb2FeNb06;

- разработка устройства сопряжения рентгеновского дифрактометра с персональным компьютером;

- усовершенствование высокотемпературной камеры к рентгеновскому дифрактометру, позволяющей проводить изучение фазовых переходов монокристаллов в широком диапазоне электрических полей и высоких температур.

Объекты1 и методы исследований. Объектами исследований в данной работе выбраны сегнетоэлектрические монокристаллы РЬгЗсМЮб, моно- и поликристаллы РЬгРеЫЬОб. Кристаллы выращены в НИИ физики при РГУ к.х.н. В.Г. Смотраковым, а сегнетокерамика РЬгРеЫЬОб была изготовлена на химическом факультете РГУ к.х.н. JI.E. Пустовой. Выбор данных объектов обусловлен, во-первых, тем, что до сих пор не установлена однозначная связь между реальной структурой и электрофизическими свойствами Pb2ScNb06 и РЬгРеЫЬОб, хотя их изучению посвящено большое количество работ. Во-вторых, ранее методами рентгеноструктурного анализа и поляризационной микроскопии не было изучено поведение фазовых переходов этих объектов в электрических полях. В третьих, в литературе до сих пор нет четкого ответа, обладает ли дисперсией диэлектрическая проницаемость и относится ли, вообще, РЬгРеЫЬОб к релаксорам.

При выполнении диссертационной работы были использованы рентгендифракционные методы изучения моно- и поликристаллов с последующей обработкой экспериментальных данных на компьютере, методы изучения диэлектрических свойств с помощью стандартных измерительных мостов. Изучение теплового расширения объектов было осуществлено с помощью высокочувствительного дилатометра, а поляризационные характеристики были изучены по известной схеме Сойера-Тауэра. Обработка данных осуществлялась как с применением пакета программ MathCAD, так и по программам, написанным соискателем на языке Turbo Pascal.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1. Наблюдаемое размытие фазовых переходов и аномалии температурных зависимостей электрофизических свойств Pb2ScNbC>6 и Pb2FeNb06 обусловлены сосуществованием в широком интервале температур наноразмерных сегнетоэлектрических областей, отличающихся по параметрам решетки вдоль основных кристаллографических направлений типа [100], [010], направлениями векторов спонтанной поляризации, точками Кюри, величинами диэлектрической проницаемости и т.д. Размеры таких областей Pb2ScNbC>6 составляют величину порядка 20 - 40 nm.

2. Количество сосуществующих областей в большинстве кристаллов Pb2ScNbC>6 и Pb2FeNbC>6 является нестабильным по отношению к внешним воздействиям: постоянными электрическими полями и температурой можно варьировать их число.

Научная и практическая ценность. Экспериментальные результаты, приведенные в диссертационной работе, позволяют сделать вывод о важной роли в наблюдаемых аномалиях электрофизических свойств и степени размытия фазовых переходов сегнтоэлектриков-релаксоров Pb2ScNb06 и Pb2FeNb06 реального строения этих кристаллов, связанного с неоднородным распределением сосуществующих заряженных сегнетоэлектрических областей вдоль различных кристаллографических осей. Показано, что внешним воздействием, например, приложением электрических полей к сегнетоэлектрикам-релаксорам, можно варьировать их физические свойства и определяющую роль в этом играют изменения реального строения изучаемых объектов.

В ходе выполнения работы разработаны устройство сопряжения рентгеновского дифрактометра с персональным компьютером, программное обеспечение для управления дифрактометром и обработки дифракционных профилей методами топографии узлов обратной решетки, усовершенствована и применена в работе высокотемпературная камера к рентгеновскому дифрактометру, позволяющая проводить прецизионные измерения структурных параметров монокристаллов в постоянных и переменных электрических полях.

Методы комплексного изучения сегнетолектриков-релаксоров Pb2ScNbC>6 и Pb2FeNbC>6, использованные в данной работе, позволяют устанавливать однозначную связь между структурными параметрами (реальным строением) и электрофизическими свойствами этих объектов и могут быть использованы при изучении любых сегнетоэлектриков.

Достоверность и обоснованность научных положений и выводов подтверждается их непротиворечивостью при применении разных методов исследований, а также хорошим согласованием с общими теоретическими представлениями.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы были представлены и обсуждены на 9 Europ.Meet on Ferroelectricity. 12-16 July 99 Praha.Chech.Rep.p.44, на International Seminar on Ferroelastics Physics-III, September 11-14, 2000, (Воронеж), на Международном симпозиуме "Порядок, беспорядок и свойства оксидов" (ODPO-2001) 27-29 сентября 2001г. (Сочи), на XVI Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков BKC-XVI-2002, 17-22 сентября 2002 г. (Тверь), на Международной конференции по физике электронных материалов (ФИЭМ02), 1-4 октября 2002г. (Калуга), на Международном междисциплинарном симпозиуме "Порядок, беспорядок и свойства оксидов" (ODPO- 2002) 9-12 сентября 2002г.(Сочи), на Международном симпозиуме RCDJSF-7, June 24-28, 2002 (St.-Petersburg), на Международном симпозиуме "Порядок, беспорядок и свойства оксидов" (ODPO- 2003) 8-11 сентября 2003г. (Сочи), на XV Международном совещании по рентгенографии и кристаллохимии минералов 15-19 сентября 2003 г. (С.-Петербург), на V

Всероссийской конференции «Керамика и композиционные материалы», 2027 июня 2004 г. (Сыктывкар).

Публикации. Всего соискателем опубликовано в открытой печати 23 работы и них по теме диссертации — 19 работ. Основное содержание диссертации изложено в 3 статьях и 16 тезисах докладов, список которых приведен в конце диссертации.

Личный вклад автора. Все основные результаты получены лично автором. Выбор объектов, планирование и проведение экспериментальных исследований осуществлялось совместно с К.Г. Абдулвахидовым. Соавторами публикаций являются К.Г. Абдулвахидов, М.А. Буракова, А.А. Даниленко, М.Ф. Куприянов, В.А. Коган, Н.А. Коноз, А.Н. Кочетов, Т.П. Мясникова, Р.И. Спинко, Л.Е. Пустовая.

Тема диссертационной работы была предложена доц. кафедры физики кристаллов и структурного анализа физфака РГУ К.Г. Абдулвахидовым. Он же осуществлял руководство работой, участвовал в интерпретации результатов. Активное участие в обсуждении результатов принимали проф. М.Ф. Куприянов, проф. В.Г. Гавриляченко и доц. А.Ф. Семенчев.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения, изложенных на 182 страницах машинописного текста, включая| 77 рисунков, 3 таблицы и списка литературы из 111 наименований.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Мардасова, Ирина Владимировна

4.4 Выводы главы.

1. Обнаружено, что большинству изученных монокристаллов PFN свойственен немонотонный характер изменения диэлектрических свойств в зависимости от температуры особенно в области температур фазовых переходов.

2. Монокристаллы PFN обладают анизотропией как структурных параметров, так и диэлектрических свойств, измеренных вдоль различных кристаллографических осей и между ними существует однозначная связь.

3. В противоречие литературным данным, как монокристаллы PFN, так и керамические образцы, изготовленные различными методами, обладают как частотной дисперсией, так и релаксорными свойствами, однако эти свойства в связи с высокой проводимостью выражены слабее, чем у PSN.

4. Обнаружено, что пирохлорсодержащие монокристаллы PFN обладают более низкими значениями диэлектрических потерь и большими значениями параметров решетки по сравнению с чистыми кристаллами.

5. Характерной особенностью всех изученных монокристаллов PFN является отсутствие насыщенных петель гистерезиса, а для керамических образцов - наличие на зависимостях поляризованности Р(Т) и коэрцитивного поля Ек(Т) от температуры, аномалий, обусловленных гетерофазностью кристаллов PFN.

6. Экспериментально установлено, что на температурных зависимостях параметров решетки а, диэлектрической проницаемости 8 и удельной электропроводности о в интервале температур 35- 45С обнаруживаются аномалии, обусловленные фазовым переходом в этом интервале температур.

7. На дифракционных профилях наблюдается четкое расщепление пиков и их анизотропия вдоль различных кристаллографических осей, обусловленное гетерофазностью структуры, и внешними воздействиями (температурой, электрическими полями и т.д.) такую структуру можно переводить в метастабильное состояние.

8. Воздействием постоянного электрического поля можно варьировать (индуцировать, трансформировать) количество сосуществующих фаз. Каждой сосуществующей фазе соответствует параметр решетки а, температура фазового переходаТт, спонтанная поляризованность Ps, локальная симметрия и т.д.

9. Переменные поля практически не влияют на температурные хода параметров решеток сосуществующих областей и не приводят к трансформации фаз.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Разработано и изготовлено устройство (интерфейс) и программное обеспечение для сопряжения рентгеновского дифрактометра с персональным компьютером и сбора дифракционных данных.

2. Модифицирована и применена в работе высокотемпературная камера к рентгеновскому дифрактометру для изучения процессов переключения поляризации и фазовых переходов в электрических полях.

3. Установлено, что сегнетоэлектрические кристаллы PbSc0 sNbosC^ и PbFe0 5Nbo 5O3 являются гетерофазными и им свойственна анизотропия физических свойств вдоль различных кристаллографических направлений.

4. В зависимости от методов изготовления, физические свойства PbSco 5Nb0 5O3 и PbFeo sNb0 5O3 изменяются и для получения достоверных экспериментальных результатов и правильной интерпретации их необходимо комплексное изучение физических свойств этих объектов.

5. Обнаружено, что PbFe0 5Nb0 5O3 обладает релаксорными свойствами, а длительный высокотемпературный отжиг не подавляет окончательно как релаксорные свойства, так и гетерофазность PbSc0 sNbo 5O3.

6. Истинная симметрия PbScosNbosOs в сегнетоэлектрической области является ромбоэдрической, а для PbFe0 5Nb0 5O3 кроме области с ромбоэдрической симметрией, существуют области возможно с другой симметрией, что требует дополнительного изучения этого объекта.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Мардасова, Ирина Владимировна, 2004 год

1. Смоленский Г.А, Аграновская А.И. ФТТ, 1960 Т. 1, стр. 1429

2. Смоленский Г.А, Аграновская А.И., Исупов В.А. ФТТ, 1961 Т.2 стр.2584

3. G. Schmidt, Phase Trans. 20, 127, 1990

4. Смоленский Г.А, Исупов В.А., Аграновская А.И. Новые сегнетоэлектрики сложного состава типа A22+(Bi 3+ Вп 5+)Об ФТТ -1959. - Т.1. - №1.- С. 170-171.

5. Исмаилзаде И.Г. Результаты предварительного рентгенографического исследования образцов PbScosNbosCb — Кристаллография 1959 - Т. 4 - № 3 - С. 417-419.

6. Kuchar F. and Valenta M.W. Phys. Status Solidi - 1971 - V.A - 6 - c. 275.

7. Stenger C.G.F. and Burggraaf AJ. Order-disorder reactions in the ferroelectric perovskites Pb(Sci/2Nbi/2)03 and Pb(Sci/2Tai/2)03 Phys. Status Solidi - 1980 - V. А61 - № 1 - pp. 275-279

8. Setter N. and Cross L.E. Ferroelectrics - 1981 -V. 37-pp. 551-554

9. Perrin C., Menguy N., Suard E. and et al Neutron diffraction study of the relaxor-ferroelectricphase transition in disordered Pb(Sci/2Nbi/2)03 — Condens. Matter 2000 - 12 - p.p.7523-7539

10. Darlington C.N.W. Phys. Condens. Matter - 1991 - 3 - pp. 4173.

11. Caranoni P., Lampin P., I. Siny and et al. Comparative study of the ordering of B-site cations in PbSc05Ta0 5O3 and PbSc05Nb05O3 perovskites.- Phys. Status Solidi 1992 - V.A - 130 - p. 25.

12. Knight K.S. and Baba-Kishi. Crystal structure refinements of disordered PbSc0 sNbo 5O3 in the paraelectric and ferroelectric states. — Ferroelectrics 1995 - V. 173 - pp. 341-349.

13. Perrin С., Menguy N., Bidault O. and et al. Influence of B-site chemical ordering on the dielectric response of the Pb(Sci/2Nbi/2)03 relaxor. — Condens. Matter 2001 - 13 - p.p. 10231-10245.

14. Феронов А.Д. Получение и исследование сегнетоэлектрического PbSc0 5Nb0 5O3: Дипломная работа. Рост. Ун-т, 1968.

15. Фесенко Е.Г., Данцигер А.Я., Гавриляченко В.Г. и др. Свойства сегнетоэлектрической керамики PbSco sNbo 5O3 — Изв. АН СССР, сер. физ. 1969. - Т. 33 - №9 - С. 1203-1206.

16. Молчанова Р.А., Чепцов Е.И., Комаров В.Д. и др. Исследование диэлектрических свойств керамического PbSco sNbosCb Изв. АН СССР. Неорг. Матер.- 1977-Т. 13-№ 10-С. 1848-1850.

17. Штернберг А.Р., Бруверис И.Э. и др. Получение и физические свойства прозрачной сегнетокерамики PbSc0 sNbo 5O3 Сб. Физика и химия твердого тела - М. - НИФХИ им. Л.Я. Карпова - 1979 - С. 7586.

18. Фесенко Е.Г., Григорьева Е.А., Данцигер А .Я. и др. Синтез и исследование монокристаллов PbScosNbosCb — Изв. АН СССР, сер. физ. 1970 - Т. 34 - № 12 - С. 2570-2572.

19. Турик А.В., Шевченко Н.Б., Куприянов М.Ф. и др. Диэлектрические свойства монокристаллов PbSco sNbosCb — ФТТ 1979 - Т.21 - № 8 -С. 2484-2487.

20. Коган В.А. Изучение монокристаллов PbSc0 5Nb0 5O3 Дипломная работа—Рост. Ун-т — 1981.

21. Зайцев С.М. Рентгеноструктурное исследование фазовых переходов в сегнето- и антисегнетоэлектриках со структурой типа перовскита. — Диссертация канд. физ.- мат. наук Ростов-на-Дону — 1979.

22. Takesue N., Fujii Y., Chen H. and et al Effects of B-site ordering/disordering in lead scandium niobate. — Condens. Matter 1999 — 11 -p.p.8301-8312.

23. Коган В.А. Структурные особенности в свинецсодержащих сегнето-и антисегнетоэлектриках со структурой типа перовскита. — Диссертация канд. физ-мат. наук — Ростов на — Дону — 1979.

24. Kupriyanov М., Kogan V. Peculiarities of structure and phase transitions in lead-containing ferroelectric perovskites — Ferroelectrics 1991 — V. 124-№ 1-4-pp. 213-218.

25. Lambert V., Comes R. The chain structure and phase transitions of BaTi03 and Knb03 Solid St. Commun- 1969 - V. 7 - pp.305-307.

26. Веневцев Ю.Н., Политова Е.Д. и др. Сегенто и антисегнетоэлектрики семейства титаната бария. — М.: Химия - 1985 -256 с.

27. Johnson V.I., Valenta M.W. and et.al. Stidy of the ferroelectric properties of the solid solutions Pb(Sc05Nb0 5)xBaixO3 Phys. Chem. Sol. - 1963 -V.24 - №1 - pp.85-93.

28. Galasso F., Darby W. The preparation of single crystals of perovskite ferroelectrics and semiconduction compounds. Irong. Cem. - 1965 — V. 4 - № 1 - pp. 71-73.

29. Смотраков В.Г., Раевский И.П. Малицкая М.А. и др. Получение и исследование монокристаллов PbSco sNbosC^ — Изв. АН СССР, неорг. матер. 1983-Т. 19-№ 1 - с. 123-126.

30. Пронин И.П., Исупов В.А., Парфенова Н.Н. и др. Фазовые переходы в твердых растворах Pbln0 sNb0 5O3- PbSc05Nb05O3 в сб.: сегнетоэлектрики и пьезоэлектрики. — Калинин, КГУ - 1973 - с. 125131.

31. Tennery V.J. Dielectric properties and phase transitions of sodium-strontium-cadmium niobates — Amer. Ceram. Soc. — 1968 — V. 51 № 4 — pp. 183-186.

32. Кочетков В.В., Веневцев Ю.Н. Исследование соединений РЬВ+3о5М>о5Оз Изв. АН СССР, сер. неорг. матер. - 1979 - Т.15 - № 10-с. 1833-1836.

33. Kupriyanov М., Turik F. V., Zaitsev S. and et. al. Phase transitions in Pb(Bo5Nbo5)03 (B Sc, In) - Phase Transitions, 1983 - V. 4 - pp. 532537.

34. Абдулвахидов К.Г., Co Абубакар Сиди, Колесова P.B. и др. Структура и фазовые переходы в сегнетоэлектрических свинецсодержащих перовскитах. — Рост, ун-т — Деп. в ВИНИТИ 04.04.90-№ 1863-И90 —38 с.

35. Zhili Chen, Setter N., Cross L.E. Diffuse ferroelectric phase transitoin and cation order in the solid solution system PbSc0 sNbo 5O3 ■' PbSc0 sTao 5O3 -Ferroelectrics 1981 -V. 37-pp. 619-622.

36. Prokopalo O.I., Raevskii I.P., Malitskaya M.A. and et al. Peculiar electric and photoelectric behavior of lead-contaning perovskite-type oxides — Ferroelectrics 1982 - V. 45 - № '/2 - pp. 89-95.

37. Раевский И.П., Малицкая M.A., Попов Ю.М. и др. Электрические и фотоэлектрические свойства монокристаллов Pb2ScNb06 ФТТ — 1980 - Т. 22 - № 11 - с. 3496-3499.

38. Stenger C.G.F. and Burggraaf A.J. Order-disorder reactions in the ferroelectric perovskites Pb(Sci/2Nbi/2)03 and Pb(Sci/2Tai/2)03- Phys. Status Solidi 1980 - V.61 - № 2 - pp. 653-664.

39. Боков A.A., Раевский И.П., Смотраков В.Г. и др. Влияние условий кристаллизации на степень композиционного упорядочения кристаллической структуры тройных оксидов семейства перовскита -Кристаллография 1987-Т.32 - № 5 - с. 1301-1303.

40. Bormanis К. and Dambekalne М. Dielectric properties at transitions in PbSco5Nbo503 and PbIn05Nb05O3 subject to thermal treatment. -Ferroelectrics 1992-V. 131 - pp. 201-205

41. Malibert С., Dkhil В., Kiat J.M. and et al Order and disorder in the ferroelectric perovskite : comparison with simple perovskites BaTi03 and РЬТЮ3 Phys Condens. Matter - 1997 - 9 - pp.7485-7500

42. Камзина JI.C., Крайник H.H. Оптическое изучение спонтанного сегнетоэлектрического перехода в монокристаллах скандониобата свинца. Физика твердого тела - 2000 - Т.42 - №9 - с. 1664-1667.

43. Chu F., Reaney J.M., Setter N. Spontaneous (zero-field) relaxor to -ferroelectric-pfase transition in disordered Pb(Sco sNbo 5)03 — J. Appl. Phys. - 1995 - V. 77 - №4 - pp. 1671 -1676

44. Chu F., Reaney J.M., Setter N., Ferroelectrics 1994 - V. -№ - 151, 343

45. Evans R.C. An Introduction to Crystal Chemistry. — Cambridge 1952 -179 p.

46. Vugmeister B.E., Rabitz H.- Ferroelectrics 1998 - V.206-207 - pp.265273

47. Harmer M.P., Chen J., Peng P.and at al. Ferroelectrics - 1989 - 97 - pp. 263

48. Hilton L.D., Barber D.G., Randall A.and at al. J. Mater. Sci. - 1990 - 25 -pp. 3461

49. Randall C.A., Bhalla A.S., Jpn J. Appl. Phys. - 1990 - 29 - pp. 327

50. Абдулвахидов К.Г., Куприянов М.Ф. О масштабе эффектов структурного порядка-беспорядка в сегнетоэлектрических PbSc0 5Nb0 5O3 и Pbln0 5Nb0 5O3 Кристаллография - 1996 - Т. 41 - №6 - с.1066-1071

51. Павлов А.Н., Трусов Ю.А., Панченко Е.М. Релаксация электретного потенциала в области фазовых переходов в скадониобате свинца. — Изв. АН СССР сер физ.- 1996 Т.60 - №10 - с. 136-141.

52. Мамин Р.Ф., Блинц Р. Время задержки в низкотемпературной фазе релаксоров Физика твердого тела — 2003 — Т.45 - №5 — с.896-899

53. Исупов В.А. Природа физических явлений в сегнеторелаксорах — Физика твердого тела 2003 - Т.45 - № 6 - с. 1056-1060

54. Смоленский Г.А., Аграновская А.И., Попов С.Н., Исупов В.А. Новые сегнетоэлектрики сложного состава — ЖТФ 1958 - Т.28 - с.2152-2153.

55. Аграновская А.И. Физико-химическое исследование образования сегнетоэлектриков сложного состава со структурой перовскита. — Изв. АН СССР, сер. физ. 1960 - Т. 24 -№10 - с. 1275.

56. Рогинская Ю.Е., Малышева И.Е., Смоленский Г.А. Журнал экспериментальной и теоретической физики — 1965 — Т. 48 - с. 1224

57. Vincent Bonny, Michel Bonin, Philippe Sciau. — Solid State Communications 1997- V. 102 - № 5 - pp. 347-352.

58. Боков В.А., Мыльникова И.Е., Смоленский Г.А. Сегнетоэлектрики-антиферромагнетики ЖЭТФ - 1962 - 42 - с.643-645

59. Платонов Г.Л., Томошпольский Ю.Я., Веневцев Ю.Н. и др. Микроэлектронографической исследование атомной структуры ВаТЮз и Ba2CuW06. Изв. АН СССР, сер. физ. - 1967 - Т.31 - №7 -с. 1090-1093.

60. Kolesova R., Kupriyanov М. and Skulski R. Phase Transitions - 1993 -V.45 — pp. 271 -276.

61. Kolesova R., Kolesov V., Kupriyanov M. and Skulski R. A study of disorder in the arrangement of Pb atoms of the PbFe05Nb05O3 single crystals above the curie point. Phase Transitions - 1999 - V.68 - pp. 621 -629

62. Lampis N., Sciau P., Lehmann A.G. Ritveld refinements of the paraelectric and ferroelectric structures of PbFe05Nb05O3 Condens. Matter - 1999 - 11 - p.p. 3489-3500.

63. Ivanov S.A., Tellgren R., Rundlof H. and et.al. Investigation of the structare jf the relaxor ferroelectric PbFeo sNb0 5O3 by neutron powder diffraction. Condens. Matter. - 2000 - 12 - p.p. 2393-2400.

64. Колесова P.B., Колесов B.B., Куприянов М.Ф. и др. Беспорядок в расположении атомов в некоторых свинецсодержащих перовскитах: Тез. докл. XV всероссийск. конф. по физике сегнетоэлектриков. — Ростов-на-Дону, Азов, 1999. — с. 38

65. Куприянов М.Ф. Фесенко Е.Г. Сегнето- и антисегнетоэлектрические свойства в ряде Pb(Nb5+05B+30 5)O3.- Изв. АН СССР, сер. физ.- 1967 -Т.31 № 7 - с. 1078-1081.

66. Исупов В.А., Аграновская А.И., Хучуа Н.П. Некоторые физические свойства сегнетоэлектрических феррониобата и ферротанталата свинца. Изв. Ан СССР. Сер. Физ. - 1960 - Т.24 - №10 - с. 1271-1274.

67. Brunskill J.H., Schmid Н., Tissot P. The characterization of high temperature solution-growth single crystals of Pb(Fe0 5^05)03. -Ferroelectrics 1981 - V.37 - pp. 547-550.

68. Bokov A.A., Emelyanov S.M. Electrical properties of Pb(Fe0 sNb0 s)03 crystals. Phys. Stat. Sol (b) - 1991 - 164 - pp. kl09-kl 12

69. Ehses K.H., Schmid H.Z. Krist- 1983 - 162 - 64

70. Раевский И.П., Кириллов C.T., Малицкая M.A. и др. Фазовые переходы и сегнетоэлектрические свойства феррониобата свинца. — Изв. АН СССР. Неорган, материалы 1988 - Т.24 - №2 - с.286.

71. Raevsky I.P., Bokov А.А., Bogatin A.S. et al. Electrical properties in the range of ferroelectric phase transition in Pb(Fe0 sNb0 s)03 crystals and ceramics. — Ferroelectrics — 1992 — 126 — pp. 191-196.

72. Shrout T.R., Swartz S.L., Huan M. J. Ceram. Bull - 1984 - 63 - pp.808

73. S. Abdul Mabud Phase transition - 1984 - V. 4 - pp. 183-200.

74. Дулькин Е.А., Раевский И.П., Емельянов С.М. Аккустическая эмиссия и тепловое расширение кристаллов PbFeo sNb0 5O3 в области фазовых переходов. ФТТ - 1997 - т.39 - №2 - с. 363-364.

75. Смоленский Г.А., Боков В.А., Исупов В.А. и др. Сегнетоэлектрики и антисегнетоэлектрики. — Д.: Наука 1971- 476 с.

76. Naohiko Yasuda, Yoshitaka Ueda. Temperature and pressure dependence of dielectric properties of Pb(Fe0 5Nb0 s)03 with the diffuse phase transition J. Phys.: Condens. Matter - 1989 - pp. 5179-5185.

77. Захаров Ю.Н., Пустовал Л.Е., Бородин В.З. и др. Особенности пироэффекта керамики на основе феррониобата свинца: Тез. докл. XV всероссийск. конф. по физике сегнетоэлектриков. — Ростов-на-Дону, Азов, 1999. с. 231.

78. Кузнецова Т.К., Кацнельсон Л.М., Крамаров С.О. и др. Особенности скоростного синтеза феррониобата свинца: Тез. докл. XV всероссийск. конф. по физике сегнетоэлектриков. — Ростов-на-Дону, Азов, 1999.-с. 258-259.

79. Крамаров С.О., Кузнецова Т.К., Кацнельсон JI.M. Исследование особенности природы ПТКС в материалах на основе феррониобете свинца: Тез. докл. XV всероссийск. конф. по физике сегнетоэлектриков. — Ростов-на-Дону, Азов, 1999. — с. 298-299.

80. Гриднев С.А. Керамические процессы и механизм образования сегнетоэлектрических перовскитов Pb(Mg0 sNb0 s)03 и Pb(Fe0 sNb0 s)03 Lejeune M., Boolot J.P. "Ceram. Int." - 1982 - 8 - №3 - p. 99-103.

81. Ismailzade I.N., Ismailov R., M., Alekberov A.I. Influence of magnetic fields on the curie temperature of the some perovskite type ferroelectrics and antiferroelectrics. Ferroelectrics - 1981 - V. 31 - pp. 165-168.

82. Yasuda N., Ueda Y. Temperature and pressure dependence of dielectric propiertes of Pb(Fe1/2Nbi/2)03 with the diffuse phase transition. J.Phys. Condens. Matter - 1989- 1 - pp. 5179-518.

83. Исупов B.A., Аграновская А.И., Хучуа Н.П. Изв. АН СССР, сер. физ.- 1960-T.24-c.808.

84. Хейкер Д.М., Зевин JI.C. Рентгеновская дифрактометрия. -М. 1963 -380с.

85. Мясников Ю.Г. Финкелынтейн Ю.Н. Сборник «Физика и химия твердого тела». М. - 1974 - 141с.

86. Леонтьев Н.Г., Фесенко Е.Г. Нагревательная камера к дифрактометру для исследования монокристаллов ПТЭ - 1987 - 3 - с. 215-216

87. Абдулвахидов К.Г., Куприянов М.Ф. Высокотемпературная приставка для рентгендифрактометрических исследований монокристаллов ПТЭ —1992 - 5 - с. 232-233.

88. Фесенко Е.Г, Гавриляченко В.Г., Семенчев А.Ф. Доменная структура многоосных сегнетоэлектрических кристаллов.- Ростов-на-Дону, изд-во Рост. Ун-та-1990 192 с.

89. Дж. Барфут, Дж. Тейлор. Полярные диэлектрики и их применение. -М. Мир. 1981 - с. 129-132.

90. Поликристаллические сегнетоэлектрики. Учебное пособие. Под ред. В.Я. Фрицберга. Латв. ГУ им. П. Стучки. Рига. 1976 - стр. 5-12.

91. Б.К. Вайнштейн Современная кристаллография. М. Наука. 1979 — Т.2- 1981.484с.

92. Шехтман В.Ш., Шмытько И.М. Рентгеновские методы исследования реальной структуры кристаллов в кн.: Дифракционные методы исследования вещества - Кишинев: Штиинца - 1981 - с. 141-151.

93. Желудев И.С. Физика кристаллических диэлектриков. М. Наука -1968-465 с.

94. Желудев И.С., Шувалов Л.А. Ориентация доменов и макросимметрия свойств сегнетоэлектрических монокристаллов -Изв.АН СССР, сер. физ. 1957 - 21 - 2 - с.264-274.

95. Иона Ф., Ширане Д. Сегнетоэлектрические кристаллы. М. Мир — 1965-556 с.

96. Фесенко Е.Г. Семейство перовскита и сегнетоэлектричество. М.: Атомиздат -1972 - 248 с.

97. Фесенко О.Г. Фазовые переходы в сверхсильных полях Изд-во РГУ 1984- 144 с.

98. Дудкевич В.П., Захарченко И.Н., Бондаренко B.C. и др. О поверхностном слое титаната бария. Кристаллография - 1973 - 18 - 5 -с. 1095-1097.

99. Дудкевич В.П., Захарченко И.Н., Фесенко Е.Г.Новый структурно-чувствительный фотоэлектрический эффект в кристаллах титаната бария. ФТТ - 1973 - 15 - с.2766-2768.

100. Дудкевич В.П., Захарченко И.Н., Васькин А.Н. и др. Изучение формы рентгеновских дифракционных максимумов титаната бария в импульсных электрических полях. Кристаллография - 1975 - 20 - 1 -с. 82-86.

101. Захарченко И.Н., Дудкевич В.П., Фесенко Е.Г. Известия СевероКавказского научного центра высшей школы 1976 - 3 - с. 107.

102. Shebanov L.A., Birks E.H., Borman К J. X-ray studies of electrocaloric lead-scandium tantalate ordered solid solutions. — Ferroelectrics 1989 - V.90 - p.p. 165-172.

103. Гинье А. Рентгенография кристаллов M. — 1961 — 604 с.

104. Фридкин В.М. Письма ЖЭТФ -1966 - 3 - с.252.

105. Боков А.А., Емельянов С.М., Малицкая M.JI. и др. Электрические и фотоэлектрические свойства сложных оксидов семейства перовскитов. Полупроводники, сегнетоэлектрики - РГУ - 1984

106. Фридкин В.М. Сегнетоэлектрики полупроводники. — М. Наука -1976-408 с.

107. Фрицберг В.Я., Ролов Б.Н. О некоторых факторах, определяющих характер сегнетоэлектрического фазового перехода Изв. АН СССР, Сер. Физ. - 1964 - т.28.- №4 - с. 649-652

108. Герзанич Е.И., Фридкин В.М. Сегнетоэлектрики типаavbvicvii1. М.- 1982-228 с.

109. Абдулвахидов К.Г. Строение и физические свойства реальных сегнетоэлектрических кристаллов PbSc0 sNb0 5O3 и Pbln0 5Nb0 5O3 — диссертеция канд. физ-мат наук Ростов н/Д — 1993

110. Бурсиан Э.В. Нелинейный кристалл. Титанат бария М. - 1974

111. Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

112. А7. I.V. Mardasova, K.G. Abdulvakhidov, M.A. Burakova, M.F. Kupriyanov Phase transition in scandoniobate single crystals Symposium on Ferroelectricity June 24-28, 2002 St. Petersburg, Russia, book of abstracts.