Развитие аппаратно-методических средств атомно-зондовой технологии для получения и диагностики наноразмерных объектов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.27.06, кандидат наук Пермяков Никита Вадимович

• Пермяков Никита Вадимович
• кандидат наук
• 2018

Оглавление диссертации кандидат наук Пермяков Никита Вадимович

Оглавление

Список сокращений и условных обозначений

Введение

Глава 1. Функциональный зонд нового типа с

управляемыми свойствами

1. 1 Модификация зонда атомно-силового микроскопа (анализ 12 литературы)

1.2 Особенности коллоидного синтеза полианилина

1.3 Метод воздействия и методика оценки результата

1.4 Исследование функционализированных зондов

1.5 Тестирование фукнционализированных зондов методом 28 локальной токовой спектроскопии

1.6 Выводы по главе

Глава 2. Модификация зондовых методик с использованием 32 аддитивных технологий

2.1 Применение технологий ßD-печати

2.1.1 Основные направления технологии трехмерной печати

2.1.2 Характеристики материалов, используемых в экструзионной 35 3D-печати

2.1.3 3D-принтер Prusa Mendel и его модернизация

2.2 Примеры использования технологии трехмерной печати в 39 научно-учебной лаборатории

2.2.1 Визуализация предметных моделей

2.2.2 Расширение возможностей специализированного оборудования

2.2.3 Модуль механического позиционирования твердых и жидких 42 образцов для измерения спектров фотолюминесценции

2.2.4 Инертные держатели для синтеза полупроводниковых пленок

2.2.5 Создание программы для трансляции данных, полученных 49 сканирующим зондовым микроскопом в файлы для трехмерной печати

2.2.6 Изготовление моделей нанотрубок с использованием 52 рассчитанных значений координат атомов

2.2.7 Создание моделей элементарных ячеек для сборки объемного 57 квазикристалла

2.3 Выводы по главе

Глава 3. Термозондовый метод как метод локального

физико-химического анализа фаз переменного состава

3.1 Термозондовый метод как метод оценки отклонения от 62 стехиометрии в локальных областях нелегированных полупроводников переменного состава

3.2 Количественный термозондовый анализ с учетом зонной 65 структуры реальных полупроводников

3.3 Разработка нестационарного термозондового метода

3.4 Устройство для измерения термо-ЭДС

3.5 Применение установки нестационарного термозондового 81 метода для диагностики концентраций собственных электрически активных дефектов в БиТе

3.6 Выводы по главе

Глава 4. Развитие методик туннельной проводящей атомно- 84 силовой спектроскопии для диагностики полупроводниковых материалов и приборов

4.1 Физические основы туннельной атомно-силовой спектроскопии

4.2 Краткий обзор предварительных исследований

4.3 Особенности разработанного способа анализа вольт-амперных 90 характеристик

4.4 Примеры реализации метода

4.4.1 Измерения на образце оксида цинка

4.4.2 Построение вольт-амперных характеристик

4.4.3 Анализ особенностей процессов очувствления 97 поликристаллических фотоприемных и излучающих ИК-приборов на основе халькогенидов свинца

4.5 Модель, объясняющая аномальное изменение тока при 98 сканировании поверхности образцов

4.6 Туннельно-барьерные структуры, созданные зондовым методом

- локальным анодным окислением

4.7 Выводы по главе

Глава 5. Комбинированный метод диагностики

механических напряжений в гетероструктурных композициях (на примере HEMT транзисторов)

5.1 Обзор развития гетероструктурных композиций, используемых 106 в HEMT транзисторах

5.2 Исследование арсенид-галлиевых усилителей при воздействии 113 электромагнитных помех повышенной интенсивности

5.3 Выводы по главе

Глава 6. Создание установки с жидким эвтектическим

контактом и применение ее для анализа особенностей предпробойной и пробойной характеристик гетероструктур

6.1 Исследование особенностей пробоя при превышении 123 критических режимов воздействия

6.2 Концепция создания локальных контактов, сохраняющих 128 работоспособность при больших плотностях тока

6.2.1 Измерение ВАХ образца с помощью разработанной установки

6.2.2 Измерение мемристорных структур с помощью данной 144 установки

6.3 Создание проводящих контактов с фрактальной структурой

6.4 Исследование фазового перехода в диоксиде ванадия

6.5 Выводы по главе 6 154 Заключение 155 Список работ соискателя 157 Список литературы

Список сокращений и условных обозначений

ABS (АБС) - acrylonitrile butadiene styrene, акрилонитрилбутадиенстирол;

ALD - технология атомно-слоевого осаждения;

EBM - electron beam melting, электронно-лучевой плавки;

E-jet печать - технология электрогидродинамической струйной печати;

EGaIn -Eutectic gallium-indium, индий-галлиевый эвтектический расплав; эвтектический индий-галлиевый расплав;

Eg - ширина запрещенной зоны;

FDM - fused deposition modeling, экструзионная печать или технология послойного наплавления материала;

HEMT - High electron mobility transistor, транзистор с высокой подвижностью электронов;

ITO - Indium tin oxide, оксид индия-олова;

LabView -Laboratory Virtual Instrumentation Engineering Workbench, среда разработки и платформа для выполнения программ, основанная на графической языке программирования «G»;

LOM - laminated object manufacturing, ламинирование листовых материалов;

PLA (ПЛА) - polylactic acid, полилактид;

PP (1111) - polypropylene, полипропилен;

PVA - поливиниловый спирт;

PVP - поливинилпирролидон;

SLA - stereo laser lithography, лазерная стереолитография;

SLS -selective laser sintering, лазерное спекание порошков;

TOF-SIMS - time-of-flight secondary ion mass spectrometry, метод времяпролетной вторично-ионной масс спектрометрии;

АСМ - атомно-силовой микроскоп;

ВАХ - вольт-амперная характеристика;

ДН - дислокации несоответствия;

ДЭГ - двумерный электронный газ;

Жидкий электрод - электрод, в котором в качестве зонда используется не твердый материал, а жидкая, не деформирующая капля;

Жесткий электрод - электрод, в котором в качестве зонда используется твердый деформирующий материал;

КРС - комбинационное рассеяние света;

ЛАО - локальное анодное окисление;

ЛКАО - линейная комбинация атомных орбиталей;

ЛТС - локальная токовая спектроскопия;

МДМ - структуры типа металл - диэлектрик - металл;

МШУ - малошумящие усилители;

ПАНИ, PANI - полианилин;

ПТШ - полевые транзисторы с затвором Шоттки;

РЭМ - растровая электронная микроскопия;

C-AСM - проводящая атомно-силовая микроскопия;

СВЧ - сверхвысокочастотный;

СЗМ - сканирующая зондовая микроскопия;

ССМ - семейство методов сканирующей силовой микроскопии;

СЭАД - собственные электрически активные дефекты;

ТКЛР - температурный коэффициент линейного расширения;

УНТ - углеродные нанотрубки;

УФ излучение - ультрафиолетовое излучение;

ФП - фазовый переход;

ФПИМ - испытывающий фазовый переход изолятор - металл; ШЗЗ - ширина запрещенной зоны

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Развитие аппаратно-методических средств атомно-зондовой технологии для получения и диагностики наноразмерных объектов»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы. В настоящее время нанотехнологии и наноматериалы внедряются во многих областях науки и техники. В связи с этим большой интерес представляют разработки зондовых технологий и оборудования на их базе для получения, модификации и диагностики материалов, к которым относятся НЕМТ транзисторы, мемристоры, различные композитные слои и др. При этом для каждого класса структур существуют еще нерешенные вопросы. Так, для НЕМТ транзисторов важным требованием является согласование периодов кристаллических решеток слоев и развитие способов диагностики механических напряжений, приводящих к снижению подвижности носителей заряда в процессе эксплуатации и потери работоспособности. Другой пример из техники мемристорных структур, а конкретно для типа мемристорных структур, работающих по принципу формирования и разрыва проводящего канала. Технология получения и диагностики таких переключающих каналов может быть основана на локальной метрике собственных электрически активных дефектов (СЭАД). Локальная метрика СЭАД также необходима для оптимизации технологических процессов, сенсибилизации ИК-фотоприемников и ИК-излучателей на основе халькогенидов свинца. Наноструктуры металл-диэлектрик-металл на основе Т1/ТЮ2/Т могут быть сформированы из тонких пленок методами локального анодного окисления в сканирующем зондовом микроскопе (СЗМ) с возможностью последующего изучения и контроля проводящих свойств, что является важным для тематики формирования одноэлектронного транзистора. Кроме стандартных подходов при изучении различных структур применяют также специализированные зонды, сформированные под конкретные исследовательские задачи. Возможны различные варианты устройства как острия зонда, так и его покрытия, требуемые для наблюдения соответствующих особенностей взаимодействия зонда с исследуемым образцом. Для диагностики материалов наноэлектроники определенный интерес представляют зонды с проводящим покрытием. Существует потенциально большой круг еще не реализованных методик по тестированию материалов, в ходе которых необходимо изменение электрических свойств зонда без физической замены зонда. Кроме того, доступ к проведению измерений самим микроскопом позволяет модифицировать алгоритмы уже устоявшихся методик для повышения их чувствительности и получения дополнительной информации.

Из вышеизложенного следует, что тема диссертационной работы «Развитие аппаратно-методических средств атомно-зондовой технологии для получения и диагностики наноразмерных объектов» является актуальной и представляет научный и практический интерес.

Целью работы является развитие физико-технологических основ разработки зондовых технологий и оборудования для получения, модификации и диагностики материалов сенсорики и наноэлектроники.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Разработать концепцию создания зонда с изменяющимися электрическими свойствами в процессе измерения в зондовом микроскопе путем модифицирования зондов полимером полианилином (ПАНИ); исследовать полученные зонды на тестовых образцах; определить проводящие свойства модифицированных зондов.

2. Разработать способы контроля и выявления критических локальных участков возникновения механической деформации в HEMT транзисторах.

3. Отработать режимы окисления поверхности титана: определить параметры роста оксида при варьировании напряжения и времени воздействия. Создать макетные структуры «металл-диэлектрик-металл» Ti/TiO2/Ti на основе окисления пленки Ti и провести электрические измерения.

4. Создать лабораторную установку, реализующую зондовое измерения вне АСМ для проведения измерений локальных ВАХ, измерения собственных электрически активных дефектов, и измерения с использованием электрода на основе InGa эвтектического расплава.

5. Исследовать условия возникновения проводящего канала и пробоя мемристорных структур на основе оксида алюминия для определения режима работы структуры Al/Ta/А1203/Сг/81-подложка.

6. Рассмотреть возможность модифицирования слоев оксида ванадия для формирования областей с фазовым переходом диэлектрик-металл.

В результате проведенной научно-исследовательской работы

сформулированы следующие научные положения:

1. Модификация зондов для нанодиагностики сопряженными полимерами принципиально обеспечивает новое качество изменения функциональных свойств зонда без его замены. Это расширяет круг решаемых задач диагностики нанообъектов и наноструктурированных материалов.

2. Разработанный способ, сочетающий анализ топологии атомно-силовой микроскопией с последующим селективным травлением, обеспечивает контроль согласования слоев по параметрам кристаллической решетки и позволяет эффективно определять локальные области с повышенной механической деформацией.

3. Устройство с жидким эвтектическим контактом позволяет не только измерять вольт-амперные характеристики локальных областей, но и при переходе к условиям возникновения электрического пробоя, поддерживать высокие плотности токов в локальных областях, приводящих к созданию слоев с фрактальной структурой.

Научная новизна технических решений, разработанных в диссертационной работе, защищена 3 патентами Российской Федерации и 1 свидетельством о регистрации программы для ЭВМ:

1.К этим научно-техническим решениям относятся новые устройства для измерения значения коэффициента Зеебека. Разработанные методики впервые обеспечили возможность оценивать концентрацию собственных электрически активных дефектов в локальных областях для соединений переменного состава внутри области гомогенности.

2. Разработана установка получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников. Областью научных применений является создание пористых острий зондов с последующей модификацией путем пропитки острий.

3. Также патентом защищено устройство с эвтектическим зондом. Научная новизна обеспечивается созданием нового класса контактных материалов с фрактальной структурой с использование эвтектического зондад.

4. Также научной новизной обладают экспериментальные результаты, полученные путем снятия серии сканов по поверхности образцов с изменяемым значением прикладываемого потенциала, и программные продукты, обеспечивающие построение вольт-амперных характеристик в каждой индивидуальной точке. Новым является получение информации о электрофизических свойствах материалов, в которых кристаллическая структура нарушается при традиционном измерении ВАХ из-за выделения джоулева тепла при протекании тока.

Научная и практическая значимость определяется следующим результатами:

Практическая значимость результатов диссертационной работы охватывает совокупность модифицированных методик, обеспечивающих

получение новой информации при тестировании материалов зондовыми методами, включая конкретные практические разработки, на которые получены акты внедрения и использования:

Химически инертная оснастка используется в Уральском федеральном университете имени первого Президента России Б.Н. Ельцина при выполнении научно-исследовательских работ по гранту 14-03-00121 «Тонкие пленки на основе структур халькоперита для солнечных элементов -гидрохимическая технология осаждения, фундаментальные свойства и практические приложения» (акт о использовании).

Методика контроля механических напряжений в HEMT структурах используется в ОАО «ОКБ-Планета». (акт о использовании)

А также созданные модельные объекты наноматериалов внедренные в учебный процесс магистерского курса «Зондовые и пучковые нанотехнологии»

Внедрение результатов работы. Имеются акты использования результатов диссертационной работы в ОАО «ОКБ-Планета», Уральском федеральном университете имени первого Президента России Б.Н. Ельцина, Санкт-Петербургском государственном электротехническом университете им. В.И. Ульянова (Ленина) Результаты диссертационной работы внедрены в учебный процесс: курс лекций «Зондовые и Пучковые нанотехнологии» Результаты работы также отражены в отчетах по выполнению НИР в соответствии с ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 гг.» (Соглашение № 14.132.21.1697), проектной части госзадания Минобрнауки РФ № 16.2112.2014/К., в соответствии с грантом DAAD (Leonhard Euler Program 2011/2012, Project No. 54290960), ГК № 16.740.11.0211, гранта РФФИ № 17-33-80010 «Создание металлических покрытий на пористых материалах методами аддитивных технологий», соглашения № 14.584.21.0005 о предоставлении субсидии, государственного задания № 16.897.2017/ПЧ.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях, семинарах и научных школах:

- На всероссийских конференциях: IV-V, VII Всероссийская школа-семинар студентов, аспирантов и молодых ученых по направлению «Диагностика наноматериалов и наноструктур», Рязань, 2011-2012, 2014; II и III Всероссийская научная конференция «Наноструктурированные материалы и преобразовательные устройства для солнечной энергетики 3-го поколения, Чебоксары, 2014 и 2015; 69-72й Всероссийская научно-техническая

конференция, посвященная Дню радио, Санкт-Петербург, 2014, 2015, 2016, 2017;

- На международных конференциях: III Международная конференция, посвященная 85-летию со дня рождения проф., чл.-корр. РАН В.И. Зубова «Устойчивость и процессы управления» SCP-2015, Санкт-Петербург, 2015; European Conference on Innovations in technical and Natural Sciences, Вена, 2015; Международная конференция «Наноиндустрия и технологии будущего» Санкт-Петербург (2015), Физика.СПб, Санкт-Петербург (2016); XIV-я международная конференция "Физика диэлектриков», Санкт-Петербург (2017); IEEE Conference of Russian Young Researchers in Electrical and Electronic Engineering (2018), Санкт-Петербург

Публикации. По материалам диссертации опубликованы 27 работы, из них 10 (5 статей, 5 трудов конференций) в Scopus, 8 статей - в ведущих рецензируемых изданиях, рекомендованных в перечне ВАК, 3 статьи - в других источниках, 2 учебных пособия. Получено: 2 патента полезную модель, 1 патент на изобретение, 1 свидетельство о регистрации программы ЭВМ.

Личный вклад автора. Автором лично выполнены все эксперименты по измерению образцов в СЗМ, РЭМ. Получение образцов диоксида ванадия проводились в ФТИ и HEMT транзисторов в ЗАО «ОКБ-Планета».

Структура и объем диссертации. Диссертация изложена на 173 страницах машинописного текста, состоит из введения, шести глав с выводами, заключения и списка литературы, включающего 168 наименований. Работа содержит 113 рисунков и 5 таблиц.

Глава 1. Функциональный зонд нового типа с управляемыми свойствами

На современном этапе развития семейство методов сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) позволяют исследовать не только морфологию поверхности, но также и различные свойства материалов и приборов (электрофизические, магнитные, механические, фотоэлектрические, трибологические и т.п.) [1, 2, 3]. Важно отметить, что СЗМ являются не только мощным исследовательским инструментом, так как позволяют проводить модификацию поверхности (силовая литография, электрическая модификация (локальное анодное окисление, «зарядовое письмо», dip-pen нанолитография), а также манипулировать микро- и нанообъектами на поверхности (манипуляция атомами, нанотрубками, различными органическими молекулами, биологическими объектами). Таким образом, методы СЗМ обеспечивают решение задачи в различных областях науки и техники (микроэлектроника, материаловедение, приборостроение, фармацевтика, химия, биология, биохимия, медицина, геология и др.).

В настоящей главе приводится краткий анализ литературы по вопросам применения методик сканирующего зондового микроскопа для исследования слоев и приборных структур, рассмотрены особенности получения полимера с проводящими свойствами полианилина. Рассмотрена методика и приводятся результаты модификации зондов атомно-силовой микроскопии полианилином.

1.1. Модификация зонда атомно-силового микроскопа (анализ литературы)

В настоящее время применение методов атомно-силовой микроскопии для анализа локальных фазовых (с точки зрения физико-химического строения) неоднородностей нанообъектов заметно ограничено (в отличие от сканирующей туннельной микроскопии) [1, 4, 3]. Исследование химического состава поверхности наноструктурированых материалов с высокой локальностью, которая потенциально обеспечивается в атомно-силовой микроскопии (до атомарного уровня), является важным для развития материаловедения наноматериалов в целом и приборов на основе новых низкоразмерных материалов. Потенциальной возможностью исследования физико-химического строения нанообъектов, например,

наноструктурированных полупроводников, обладают методы семейства проводящей атомно-силовой микроскопии [1, 5, 6]. Достоинства

электрофизических методов для анализа свойств полупроводниковых фаз переменного состава подробно рассмотрены в [7].

Проводящая атомно-силовая микроскопия (С-АСМ), в которою входит сканирующая микроскопия сопротивления растекания и др., чрезвычайно эффективна при исследовании локальных электрофизических свойств и параметров низкоразмерных объектов [1, 8 , 9]. Тем не менее, известно, что традиционные методы контактной спектроскопии тока растекания в процессе измерения в атомно-силовом микроскопе могут приводить к необратимым изменениям свойств и невоспроизводимости вольт-амперных характеристик (ВАХ) исследуемых объектов, что существенно ограничивает возможности С-АСМ. Так, при проведении измерений ВАХ с помощью С-АСМ экспериментально были обнаружены флуктуации проводимости в широком диапазоне сопротивлений (102 — 10100м) для различных пар зонд/образец (Р1-зонд/Аи, W-зонд/W, Ме/РЬТе и др.) при проведении измерений как на воздухе, так и в вакууме [1, 10, 11, 12, 13] при различных фиксированных давлениях зонда на образец.

Вышеописанные побочные эффекты, сопровождающие измерения ВАХ с помощью С-АСМ, можно использовать и как нанотехнологический прием для намеренной локальной модификации приповерхностной области материала: локальной наноразмерной электротермической декомпозиции GeO [14], для получения омического контакта зонд/образец за счет генерации дислокации при значениях давления зонда на образец, превышающих предел начала пластического течения в полупроводнике [ 9] (на примере Si).

Диссертационная работа [15] посвящена созданию, исследованию и применению наноструктурированных зондов для сканирующей силовой микроскопии. Известно, что семейство методов сканирующей силовой микроскопии (ССМ) — мощный инструмент исследования практически всех типов твердотельных материалов: органических и неорганических веществ, многофазных композиционных структур, природных соединений, полимеров и биообъектов. Методы ССМ позволяют получать качественную и количественную информацию не только о морфологии объекта, но и о его механических, магнитных, электрических, адгезионных, трибологических и др. свойствах на субмикронном и нано-уровне. Одной из современных тенденций совершенствования ССМ является развитие метрологических возможностей зондовых датчиков (зондов ССМ). Зондовый датчик является одной из важнейших частей сканирующего силового микроскопа, он

непосредственно взаимодействует с исследуемым объектом, во многом определяет пространственную и не только разрешающую способность.

Рассматривая современные тенденции развития зондов ССМ, можно выделить два направления в этой области. Первое направление - это разработка зондов - своего рода микроминиатюрных приборов, таких как, например, зонд-болометр, кантилевер-камертон для акустической ССМ и др.). Второе - модификация поверхности промышленно выпускаемых зондов ССМ функциональными покрытиями (или объектами - сферами, частицами заданной формы (тетраподами, вискерами и т.п.)) для различного назначения. Работы по созданию зондовых датчиков с высоким аспектным соотношением ведутся довольно давно (более 15 лет). К настоящему времени созданы различные зонды с высоким аспектным соотношением: с кремниевыми вискерами на острие, с углеродными нанотрубками, с иглами, вырезанными из кремниевой пирамидки с помощью технологий фокусированного ионного пучка. Тем не менее, остаются во многом не разрешенными вопросы механической прочности таких зондов.

Работа [16] посвящена исследованию и модификации наноструктур с использованием токовых режимов зондовой микроскопии и литографии. Рассматривается физико-химическая модель процесса локального зондового окисления проводящих образцов, которая учитывает приборное ограничение значения протекающего тока в системе «проводящий кантилевер -проводящий образец». Выявлены особенности процесса локального зондового окисления сверхтонких халькогенидных пленок; установлена корреляция толщины естественного оксида на поверхности металлических пленок с их структурой, предложен метод создания кантилевера с проводящим покрытием незначительной толщины на основе газофазной карбидизации вольфрама. Предложены условия для проведения локального зондового окисления с повышенной скоростью выращивания оксида.

Работа [17] посвящена исследованию химически модифицированной поверхности кремния, нанокатализаторов и оптических структур методами сканирующей зондовой микроскопии. В работе продемонстрирована возможность применения атомно-силовой спектроскопии в качестве инструмента, контролирующим качество химической пассивации поверхности кремния с нанометровым разрешением. Проведено обобщение метода численной деконволюции на случай латерально колеблющихся зонда микроскопии сдвиговых сил (в отличие от более ранних его применений исключительно для восстановления формы зонда АСМ). Впервые предложен

и обоснован метод анализа геометрических параметров наночастиц, осажденных на поверхность, который учитывает сразу несколько затрудняющих факторов: наличие крупномасштабных неровностей на исследуемой поверхности и наличие слипшихся частиц.

Диссертационная работа [18] посвящена рассмотрению особенностей сканирующей ближнепольной оптической микроскопии, а также спектроскопии с использованием зондов кантилеверного типа. Автором разработан и впервые экспериментально протестирован на образцах 1пРЮа1пР квантовых точек метод возбуждения и сбора люминесценции через апертуру полой пирамиды, закрепленной на кантилевере. Впервые реализован метод гигантского усиления комбинационного рассеяния плазмонной наноантенной с обратной связью в нерезонансном прерывисто-контактном режиме атомно-силовой микроскопии. Получены карты распределения интенсивности комбинационного рассеяния двумерных углеродных структур оксида графена с пространственным разрешением до 20 нм, а также предложен новый способ определения коэффициента усиления электрического поля и размера области локализации усиленного плазмонной антенной поля, основанный на ближнепольной оптической литографии.

В диссертации [19] на соискание ученой степени доктора физико-математических наук рассматриваются особенности диагностики наноустройств методами сканирующей зондовой микроскопии. Предложен новый способ изготовления специализированных сферических зондов субмикронного калиброванного радиуса кривизны для исследований методом сканирующей зондовой микроскопии. Характерное отличие от близких аналогов заключается в принципиальной возможности не привлекать методы оптической и электронной микроскопии на основных стадиях изготовления зонда. Разработан оригинальный способ детектирования утечки неосновных носителей в работающих лазерных диодах. Впервые проведены СЗМ исследования распределений фотонапряжения на сколах многокаскадных солнечных элементов; получено согласие моделирования с экспериментом. Разработан алгоритм измерений и анализа данных атомно-силовой микроскопии для определения условий закрепления наномостика на краях углубления в подложке, принципиальным образом (максимальное значение корректирующего фактора четыре) повышающий точность измерений модуля Юнга материала наномостика.

Работа [20] посвящена применению атомно-силовой микроскопии для анализа механических свойств различных наносистем. В работе впервые

применен «трех-точечный» АСМ метод подвешенного нанообъекта для измерения изгибной жесткости и модуля Юнга природных и синтезированных нанотрубок хризотила, осажденных на трековую лавсановую мембрану. Для количественных АСМ-исследований разработан новый способ создания специализированных сферических зондов субмикронного калиброванного радиуса кривизны, зонды применены для исследования рельефа и механических свойств живых клеток.

Кандидатская диссертация [21] посвящена применению атомно-силовой микроскопии для исследования распределения концентрации свободных носителей заряда в полупроводниковых материалах. Предложен способ получения локальной вольт-фарадной характеристики полупроводниковой барьерной структуры в атто- и фемтофарадном диапазоне. Разработан измерительный комплекс, позволяющий проводить измерение релаксационного тока с минимальной амплитудой 1 пА и апробирована методика определения профиля концентрации основных носителей заряда в квантово-размерных структурах вблизи слоев квантовой ямы с использованием в качестве контакта проводящего зонда атомно-силового микроскопа.

Ниже приводятся также некоторые примеры модификации и функционализации зондов АСМ, опубликованные в зарубежных изданиях в первой половине 2018 г.

В работе [22] исследована возможность модификации зонда АСМ методом лазерной абляции, с использованием наносекундного импульсного лазера. Длина волны лазерного излучения, перестраиваемая от 410 до 2400 нм, использовалась для облучения покрытого золотом кремниевого зонда АСМ.

Авторы работы [23] приводят обзор возможностей применения атомно-силовой микроскопии для исследования биообразцов на уровне клеточных взаимодействий. Анализ клеток и тканей часто должен выполняться в водной среде, на шероховатых поверхностях и на сложных вязких образцах, которые усложняют процесс визуализации и приводят к быстрому затуплению или загрязнению зонда АСМ. Кроме того, химический состав, форма и особенности поверхности зонда определяют качество и типы данных, которые могут быть получены из биологических материалов, причем определенная информация становится доступной только в пределах определенного диапазона длин или диаметров острия зонда, или с помощью его конкретной химической обработки или процедуры биологической функционализации. Разработан широкий диапазон методов модификации зондов для расширения

возможностей и преодоления ограничений биологических измерений АСМ, включая изготовление зондов АСМ со специализированной морфологией, поверхностным покрытием биологически аффинными молекулами; с присоединением белков, нуклеиновых кислот и клеток к зондам АСМ. В обзоре подчеркивается важность выбора и модификации зонда для анализа биомассы методом атомно-силовой микроскопии.

В работе [24] рассматривается визуализация поверхности материалов с помощью атомно-силовой микроскопии в полуконтактном режиме с использованием модифицированных зондов. В этом исследовании отверстия круглой формы, расположенные на некотором расстоянии от основания зонда, были вырезаны сфокусированным ионным пучком.

Такая модификация была следствием результатов предыдущих экспериментов (заточка зондового наконечника и утонение кантилевера) [25], где было выявлено значительное улучшение качества изображения. Предлагаемое здесь решение дает аналогичные результаты, но гораздо проще с технологической точки зрения. Более короткое время экспозиции наконечника под ионами галлия при обработке FIB позволяет снизить разрушение материала. В качестве тестового материала использовался стандартный образец титана, поставляемый фирмой Bruker. Результаты показали, что фазовая визуализация, полученная с использованием модифицированных зондов, имеет более высокое качество. Численное моделирование, проведенное с применением метода конечных элементов, было использовано для объяснения полученных экспериментальных результатов. Явление, описанное в этом исследовании, позволяет применять разработанную методологию моделирования для прогнозирования эффектов различных модификаций на наконечнике зондов и, как результат, предсказать, как предлагаемые изменения повлияют на качество АСМ - изображения

Работа [26] посвящена «структурной оптимизации» зонда АСМ. Цель оптимизации состоит в том, чтобы обеспечить, чтобы форма режима зонда соответствовала заданной пользователем цели, и соответствующая резонансная частота была максимальна.

В настоящее время нанолитография является универсальным инструментом для физической модификации поверхности и производства нанообразцов широкого функционального спектра. В работе [27] впервые сообщается о применении нанолитографии на органокаталитическом сканирующем зонде. Ковалентное связывание органокатализатора на острие

зонда АСМ позволяет формировать локальные спиртовые структуры на самоорганизованных монослоях с высоким разрешением.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Пермяков Никита Вадимович, 2018 год

Акт о использовании

Результатов диссертационной работы Пермякова Никиты Вадимовича на предприятии ОАО КБ «Планета»

Комиссия в составе начальника отдела №1 Стукалова А.Н., начальника группы отдела №1 Платонова C.B., инженера-технолога II категории Желаннова A.B. составила настоящий акт о том, что:

1. Разработанная в диссертационной работе Пермяковым Никитой Вадимовичем комбинированная методика травления с последующим измерением профиля методом атомно-силовой микроскопии обеспечивает селективное выявление локальных мест с повышенной механической деформацией, это позволяет эффективно контролировать по тестовым образцам соблюдение технологических режимов согласования псевдоморфных структур.

2. Разработанная контактная методика с использованием латерально-силовой микроскопии обеспечивает прогнозирование наиболее вероятных локальных мест возникновения шнурования тока с последующим отказом. Испытания проводились в совместных исследованиях на серийных образцах и отражены в публикации:

Платонов C.B., Пермяков Н.В., Селезнев Б.И., Мошников В.А., Козловский Э.Ю., Осипов A.M. Малошумящие арсенид-галлиевые усилители при воздействии электромагнитных помех повышенных интенсивностей. Вестник Новгородского государственного университета им. Ярослава Мудрого. 2012. № 67. С. 29-32.

составили акт.

Начальник отдела №1 Начальник группы отдела № 1 Инженер-технолог II кат.

Утверждаю:

АОУ ВО УрФУ

В.В. Кружаев

2018 г.

В лабораторной практике и научных исследованиях в Уральском федеральном университете имени первого Президента России Б.Н. Ельцина при выполнении работ по гранту РФФИ № 14-03-00121 (2013-2016) "Тонкие пленки на основе структур халькопирита для солнечных элементов - гидрохимическая технология осаждения, фундаментальные свойства и практические приложения" использовалась химически инертная оснастка, а именно держатели изготовленные экструзионной печатью полипропилена Пермяковым Никитой Вадимовичем. Данная работа отражена в совместных публикациях:

Пермяков Н.В., Белорус АО., Туленин С.С., Форостяная H.A., Марков В.Ф. Инертные держатели для синтеза полупроводниковых пленок // Новости материаловедения. Наука и техника. 2015. № 2. С. 28-31.

Составили акт:

- Туленин Станислав Сергеевич, к.х.н., ст. преподаватель каф. ФиКХ, ХТИ

- Марков Вячеслав Филиппович, д.х.н., проф., зав. каф. ФиКХ, ХТИ

ЭТУ «лэти»

_/В.Н. Павлов _2018 г.

о внедрении результатов диссертационной работы Пермякова Никиты Вадимовича «Развитие аппаратно-методических средств атомно-зондовой технологии для получения и диагностики

наноразмерных объектов»

Составлен комиссией в составе: Председатель:

• Заведующий кафедрой микро- и наноэлектроники, доктор технических наук, профессор Лучинин Виктор Викторович

Члены комиссии:

• Зам. завкафедрой микро- и наноэлектроники по учебно-методической работе, кандидат технических наук, доцент Лазарева Нина Павловна

• Кандидат физико-математических наук, доцент Спивак Юлия Михайловна

Комиссия составила настоящий акт о том, что результаты диссертационной работы Пермякова Никиты Вадимовича «Развитие аппаратно-методических средств атомно-зондовой технологии для получения и диагностики наноразмерных объектов» были использованы в учебном процессе в Санкт-Петербургском государственном электротехническом университете «ЛЭТИ» при чтении лекций по дисциплинам: «Зондовые и пучковые нанотехнологии» и «Наноматериалы» (магистерская про1рамма «Нанотехнология и диагностика» по направлению 28.04.01 «Нанотехнологии и микросистемная техника»). Использование указанных результатов повышает уровень подготовки магистров в области материаловедения и нанотехнологий.

члены комиссии

Председатель