РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ НАНОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА ИЗ РАСТВОРОВ ТЕТРАХЛОРИДА ТИТАНА тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат наук Тихонов Вячеслав Александрович

• Тихонов Вячеслав Александрович
• кандидат наук
• 2016

Оглавление диссертации кандидат наук Тихонов Вячеслав Александрович

ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Обзор рынка по нанодисперсному диоксиду титана

1.2. Основные способы получения диоксида титана

1.3. Методы получения наноразмерного диоксида титана

1.4. Основные способы получения титановых порошков

1.5. Выводы

2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Получение диоксида титана по технологии химического осаждения

2.2. Ультразвуковая обработка оксигидрата титана

2.3. Сушка и дегидратация оксигидрата титана

2.4 Определение фотокаталитической активности

2.5. Получение титана металлотермическим восстановлением диоксида титана

2.6. Физико-химические методы анализа

3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПАРАМЕТРОВ СИНТЕЗА НА РАЗМЕР ЧАСТИЦ ОКСИГИДРАТА ТИТАНА

3.1. Процесс формирования частиц оксигидрата титана

3.2. Влияние органоминеральных веществ на размер частиц оксигидрата титана

3.3. Влияние ультразвука на размер формирующихся частиц оксигидрата титана

3.4. Синтез оксигидрата титана в присутствии кристаллического осадителя

3.5. Выводы

4. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА СУШКИ И ДЕГИДРАТАЦИИ ОКСИГИДРАТА ТИТАНА

4.1 Исследование процесса обезвоживания оксигидрата титана в условиях конвективной, радиационной и микроволновой сушки

4.2. Влияние температуры и длительности дегидратации оксигидрата титана на дисперсность частиц диоксида титана

4.3. Влияние добавки карбоната аммония на насыпную плотность диоксида титана

4.4. Исследование фотокаталитической активности диоксида титана

4.5. Выводы

5. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ НАНОДИСПЕРСНЫХ ТИТАНОВЫХ ПОРОШКОВ

5.1. Процесс восстановления диоксида титана

5.2. Влияние природы восстановителя на процесс формирования частиц титана

5.3. Кальцийгидридотермическое восстановление диоксида титана

5.4. Влияние размера частиц диоксида титана на размер частиц титанового порошка

5.5. Технология получения нанодисперсных порошков диоксида титана

5.6. Обоснование экономической эффективности разработанной технологи

5.7. Выводы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Приложение А

125

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ НАНОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА ИЗ РАСТВОРОВ ТЕТРАХЛОРИДА ТИТАНА»

ВВЕДЕНИЕ

Большое внимание, проявляемое в России и мире к нанотехнологиям, в значительной мере определено возможностью направленного модифицирования физико-химических свойств веществ при уменьшении размеров частиц.

Исследование новых размерных эффектов, характерных для наноматериалов, и их количественное определение нуждаются в разработке масштабируемых и воспроизводимых способов получения веществ в наноструктурированном виде.

Следствием развития нанотехнологий является создание множества материалов, содержащих наноразмерные частицы. В настоящее время промышленный объём производства различных нанопродуктов достиг уже сотен тысяч тонн.

Среди большого количества функциональных наноматериалов объектами исследования были выбраны нанодисперсные порошки диоксида титана ТЮ2, представляющие большой интерес вследствие наличия комплекса особых и уникальных свойств, а также многочисленных практических применений.

Нанодисперсный порошок диоксида титана применяется в обрабатывающей промышленности; в производстве красок, защитных покрытий, абразивов и полировки; в оптике (фотокатализаторы, покрытие линз); для защиты окружающей среды (очистка сточных вод, воздушные фильтры); а также в производстве строительных материалов, косметики (средства от защиты УФ-излучения), пластмасс, адсорбентов, солнечных батарей, водорода, стекла, зеркал и утилизации боеголовок химических ракет

[1-3].

Нанодисперсный диоксид титана является прекурсором в технологии получения высокодисперсных металлических титановых порошков, которые широко используются в медицине (хирургия, стоматология) для изготовления имплантантов, протезов и инструментария; в аэрокосмической промышленности; в антимикробных и фунгицидных составах; в производстве

устойчивых к царапинам покрытий; а также как добавка для стабильности к УФ-лучам [1, 4].

Таким образом, в связи с растущим спросом и расширением области применения наноматериалов, разработка технологии производства нанодисперсных порошков диоксида титана является весьма актуальной задачей.

Одним из основных процессов в технологии получения нанодисперсных продуктов являются кристаллизация малорастворимых веществ. Кристаллизация малорастворимых соединений имеет значительные отличия от кристаллизации веществ с высокой растворимостью: относительно высокие пересыщения, оказывающие влияние на скорость зародышеобразования и рост кристаллических частиц, наличие процессов, связанных с коагуляцией частиц, значительное влияние на кристаллическую структуру осадка, морфологию и размеры частиц процесса старения. Все это оказывает определенное влияние на процесс формирования кристаллических соединений и требует детального анализа при решении ряда прикладных задач, связанных с управлением этими процессами для получения нанодисперсных продуктов с заданными характеристиками.

Важными характеристиками для успешного применения нанодисперсных титановых порошков являются размерность частиц, удельная поверхность и степень кристалличности. Эффективность методов, представляющих возможность получать нанодисперсные материалы, определяется способностью получать продукт с высокой химической однородностью, монодисперсностью и отсутствием агрегации.

С технологической и экономической точек зрения одним из перспективных способов синтеза нанодисперсных оксидных порошков является метод «мягкой химии», основанный на химическом осаждении оксидов из водных и неводных растворов при сравнительно низких температурах [5]. Несмотря на относительную простоту экспериментальной реализации, имеющиеся методики часто не обеспечивают направленного получения

наночастиц с заданными размерами и морфологией. Это обусловлено тем, что в ряде случаев последовательность физико-химических процессов, приводящих к получению нанодисперсных оксидов, остаётся практически неизученной.

Большое значение приобретают комплексные исследования закономерностей формирования наночастиц оксидов на основе современных физико-химических методов, позволяющих получать необходимые сведения о дисперсности, структуре и составе конечных и промежуточных продуктов, а также разработка новых технологических подходов, обеспечивающих требуемый уровень контроля функциональных и морфологических свойств оксидных наноматериалов.

В связи с нарастающим производством титановых порошков, получаемых механическим измельчением титановой губки, на предприятиях металлургической промышленности актуально получение титана в виде порошка по упрощённой схеме непосредственно из оксидных соединений. К тому же для получения металлического порошка титана, удовлетворяющего требованиям по размерности зёрен (высокая дисперсность - средний диаметр частицы менее 100 нм), не пригодны механические методы измельчения металла, которые настолько затратны и энергоёмки, что не могут всерьёз рассматриваться как перспективные. Таким образом, будущее титановой промышленности за химическими (электрохимическими) методами получения порошков титана.

В отечественной практике наиболее широкое применение получил метод химического восстановления диоксида титана гидридом кальция или магнием, позволяющий получать порошки с широким диапазоном распределения частиц по размерам. Получение же металлических порошков титана заданной степени чистоты и строго определённого гранулометрического состава остаётся проблематичным.

Актуальность работы. Разработка и совершенствование способов получения нанодисперсных порошков диоксида титана является одной из актуальных задач в технологии неорганического синтеза и создания новых материалов.

Использование различных методов физико-химического воздействия на стадии формирования твёрдой фазы, позволяет регулировать структуру и размерность получаемых продуктов. Совершенствование существующих технологий синтеза твердых веществ позволяет создавать материалы с определенным набором функциональных характеристик, уникальных для данного класса соединений. Большой интерес к изучению нанодисперсных систем вызван возможностью значительной модификации свойств материалов при переходе в нанодисперс-ное состояние.

В качестве объектов исследования были выбраны нанодисперсные порошки диоксида титана, представляющие большой интерес вследствие наличия особых свойств и возможности широкого практического применения.

Производство нанодисперсных порошков диоксида титана является весьма актуальной задачей. Нанодисперсные порошки диоксида титана применяются в производстве красок, защитных покрытий, абразивов и полировки, в оптике (фотокатализаторы, покрытие линз), для защиты окружающей среды (очистка сточных вод, воздушные фильтры), а также в производстве строительных материалов, косметики (средства от защиты УФ-излучения), пластмасс, адсорбентов, солнечных батарей, водорода, стекла, зеркал и высокодисперсных порошков металлического титана.

С технологической и экономической точек зрения одним из перспективных способов синтеза нанодисперсных оксидных порошков является метод «мягкой химии», основанный на химическом осаждении оксидов из водных и неводных растворов. Большой вклад в данном направлении был сделан такими учёными как Третьяков Ю.Д., Гудилин Е.А., Иванов В.К., Исмагилов З.Р., Рем-пель А.А. и др. Несмотря на относительную простоту экспериментальной реализации, имеющиеся методы не обеспечивают возможность получения наночастиц, обладающих высокой степенью однородности. Это обусловлено тем, что в ряде случаев механизм физико-химических процессов, обеспечивающих получение нанодисперсных оксидов, остаётся недостаточно изученным.

В этой связи комплексные исследования закономерностей формирования наночастиц диоксида титана на основе современных физико-химических методов, позволяющих получать необходимые сведения о дисперсности, структуре и составе конечных и промежуточных продуктов синтеза, а также разработка технологических подходов, обеспечивающих требуемый уровень контроля функциональных свойств титановых порошков, приобретают большое значение.

Работа проводилась по проекту, выполненному в рамках реализации Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы «Разработка методов управления синтеза твёрдофазных соединений в квазиравновесном состоянии для получения материалов с заданными свойствами» (Госконтракт №02.740.11.0254).

Целью работы является создание физико-химических основ и разработка технологии получения нанодисперсных порошков TiO2 из растворов тетрахло-рида титана.

Для достижения поставленной цели были определены следующие задачи:

1. Исследовать закономерности процесса химического осаждения оксигидрата титана из водных растворов тетрахлорида титана щелочными реагентами различной природы (NaOH, KOH, NH4OH, Ca(OH)2) в условиях ультразвукового воздействия и добавок низкомолекулярных органических соединений;

2. Изучить особенности термического разложения оксигидрата титана при различных температурах и длительности процесса с получением нанодисперсных порошков TiO2;

3. Исследовать фотокаталитическую активность порошков диоксида титана в зависимости от дисперсных характеристик продукта;

4. Определить оптимальные условия процесса кальцийгидридо-термического восстановления диоксида титана с заданными свойствами;

5. Разработать эффективную технологию получения нанодисперсных порошков диоксида титана.

Научная новизна

1. Установлено влияние осадителей разной природы на размер частиц TiO(OH)2. Показано, что средний диаметр частиц оксигидрата титана зависит от константы диссоциации щелочного реагента и возрастает в ряду осадителей с катионами ЫИД Ыа+, К+.

2. Выявлена зависимость размера частиц диоксида титана от пористости кристаллического осадителя Са(ОН)2. Показано, что размер частиц диоксида титана можно регулировать на стадии синтеза оксигидрата титана путем введения в раствор титановой соли порошка гидроксида кальция с различной пористостью. Установлено, что с уменьшением размера пор в частицах гидрок-сида кальция происходит пропорциональное снижение размера частиц диоксида титана.

3. Предложены математические модели, описывающие зависимость степени обезвоживания оксигидрата титана от температуры (мощности излучения) и времени обезвоживания продукта при различных способах сушки. Найденные зависимости позволяют адекватно расчитывать длительность процесса сушки для достижения заданной степени обезвоживания продукта.

4. Установленно влияние разлагающейся добавки карбоната аммония на процесс сушки диоксида титана. Показано, что введение 5-7% добавки (ЫИ4)2С03 в пасту ТЮ2 предотвращает агрегирование частиц целевого продукта, способствует формированию в слое пасты транспортных каналов для удаления воды, увеличивает пористость порошка и снижает его насыпную

-5

плотность до 0,4 г/см .

5. Разработан способ получения чистого нанодисперсного диоксида титана, отличающийся от известных методов соблюдением следующих условий: гидролиз 2%-го раствора тетрахлорида титана проводят водной суспензией гидроксида кальция с размером частиц Са(ОН)2 не более 3 мкм с перемешиванием при величине критерия Re не менее 1000, соотношение ^С14 к Са(ОН)2 составляет 1,5^2, промывка целевого продукта после стадии

прокаливания гидроксида титана раствором соляной кислоты при рН=1-2, сушка TiO2 с добавкой карбонат аммония в количестве 5-7%.

Практическая значимость

Разработана технология получения диоксида титана, обладающего высокой дисперсностью (52-180 нм). Особенностью предлагаемой технологии является возможность регулирования дисперсности получаемых порошков от нано-метрового до микрометрового диапазона за счёт изменения пористости используемого осадителя. Установлена возможность применения нанодисперсного диоксида титана, для изготовления фотокатализаторов очистки воздушных и водных сред.

Разработана технология получения металлического порошка титана с размером частиц 150-200 нм и содержанием ^ > 98,5%. Преимуществом предлагаемой технологии является доступность используемых реагентов, простота реализации процесса в масштабе промышленного производства.

На производственной площадке ООО Научно-производственный центр «Технология» проведены опытные испытания способа получения титановых порошков. В результате испытаний получен нанодисперсный порошок диоксида титана с чистотой не менее 99,5% и размером частиц 52-180 нм, и титановый порошок с содержанием основного вещества не менее 98,5% и размером частиц 150-200 нм.

Новизна предложенных технических решений подтверждена патентом Российской Федерации ^и 2472707).

Достоверность и обоснованность научных положений определяется использованием достоверных данных и современных мировых достижений в рассматриваемой области, а также проведением модельных и натурных экспериментов с применением современных физико-химических методов исследования.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Закономерности процессов фазообразования частиц оксигидрата титана на стадии химического осаждения из водных растворов титановых солей;

2. Результаты исследований процесса дегидратации оксигидрата титана с получением нанодисперсных порошков диоксида титана;

3. Результаты исследования фотокаталитической активности диоксида титана.

4. Результаты исследования процессов кальцийгидридотермического восстановления диоксида титана.

5. Технологические решения по получению нанодисперсных порошков диоксида титана.

Личный вклад автора заключается в постановке и проведении экспериментов, выполнении теоретического анализа и расчетов, обсуждении и интерпретации полученных результатов исследований, разработке технологии и проведении опытных испытаний.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на региональных, областных, общероссийских и международных конференциях и совещаниях, в том числе на всероссийской научно-технической конференции «Приоритетные направления развития науки и технологий» г. Тула, 2009г.; всероссийской научно-практической конференции «Инновационные наукоемкие технологии: теория, эксперимент и практические результаты» г. Тула, 2010г.; IX международном Курнаковском совещании по физико-химическому анализу, г. Пермь, 2010 г., XIII региональной научно-практическая конференция студентов и молодых ученых «Химия, экология, биотехнология», г. Пермь, 2011 г.; международной научной конференции «Высокочистые материалы: получение, применения, свойства» г. Харьков, 2011г.; VI всероссийской конференции молодых ученых, аспирантов и студентов с международным участием (Менделеев-2012), Санкт-Петербург, 2012г.; всероссийской конференции «Молодежная наука в развитии регионов», г. Березники, 2012г.; VII международной научной конференции «Кинетика и механизм кри-

сталлизации. Кристаллизация и материалы нового поколения», г. Иваново, 2012 г.; III всероссийской научной конференции с международным участием «Успехи синтеза и комплексообразования», г. Москва, 2014 г.; научно-техническом семинаре Казанского национального исследовательского технологического университета, г. Казань, 2016г.

Работа отмечена дипломом первой степени на краевом молодежном конкурсе инновационных проектов ПНИПУ «Большая разведка» г. Пермь, 2013 г.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Обзор рынка по нанодисперсному диоксиду титана

Последние десятилетия характеризуются быстро растущей потребностью новые виды продукции -нанодисперсные порошки. Одним из таких востребованных продуктов является - нанодисперсный диоксид титана, обладающий уникальными фотокаталитическими характеристиками и широкими возможностями практического применения.

Мировое производство нанопорошков распределено неравномерно. Основные производственные мощности размещены в развитых странах. В то же время такие страны как Бразилия, Южная Африка, Россия, обладающие достаточно большими сырьевыми возможностями, не выпускают нанодисперсные порошки в значительных количествах [6].

Практически две третьих мирового выпуска высокодисперсных порошков приходится на Соединенные Штаты Америки. В этой стране размещено почти половина всех производителей данной продукции. В большей степени Соединенные Штаты обеспечивают своей продукцией Европейских потребителей, в меньшей - страны азиатского региона. В свою очередь, эти регионы производят большую часть остального объёма.

Большинство американских производителей, синтезирующих нанопо-рошки для внутреннего потребления, представляют собой либо научно-исследовательские институты, либо небольшие инновационные компании. В странах азиатского региона, наоборот, малое число участников рынка компенсируется большими объёмами производства. Лидерами наноиндустрии в Европе являются такие страны как Великобритания и Германия.

Пять ведущих производителей из Северной Америки выпускают более 20 видов нанодисперсных порошков, в то время как в европейские и азиатские производители выдают на рынок не более 10 наименований данной продукции, а чаще всего ассортимент представлен 1-5 видами нанопорошков.

Широкий ассортимент нанопродукции совсем не означает, что все виды порошков выпускаются в промышленном масштабе и постоянно имеются в

наличие на производственных складах компании. Большая часть нанодисперс-ных порошков производится под заказ, в достаточно ограниченном количестве.

Основными мировыми потребителями нанодисперсной продукции являются страны с достаточно развитой наноиндустрией - Соединенные Штаты Америки, Япония и ряд государств Европейского союза.

Сами по себе нанодисперсные порошки не являются конечной продукцией. В основном они используются в качестве сырья для различных производственных процессов. Соответственно степень принятия той или иной отраслью нанопорошков влияет на объёмы их потребления.

Спрос на титановые нанопорошки формируют в основном оптика, обрабатывающая и аэрокосмическая промышленности, медицина и косметология, охрана окружающей среды.

В товарной группе оксидов металлов TiO2 занимает 10% всего объёма мирового производства. В 2011 году мировое производство составило 5 ООО тонн [7].

Крупнейшие производители нанодисперсного диоксида титана в мире -компании Kemira, Tayca, Sachtleben, Millenium и ряд китайских компаний. Индия ежегодно импортирует 1О-2О тонн нанодисперсного диоксида титана [б].

На мировом рынке нанопорошков чистых металлов 13,2О% выпуска приходится на порошок титана. В мире в 2О11 году произведено 1 25О тонн титанового порошка [7].

Отечественный рынок нанотехнологий по темпам своего развития отстает от мировых лидеров наноиндустрии и находится начальной стадии - стадии научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ [б].

Научно-исследовательские разработки технологий нанодисперсных порошков и их практическое применение осуществляется, в основном, на базе научно-исследовательских институтов.

Большая часть нанопорошков выпускается небольшими партиями по специальным заказам, либо предназначена для собственных исследовательских це-

лей, и лишь небольшое количество продаётся на рынке. Основные производители - научно-исследовательские институты и вузы.

Спрос на нанопорошки на внутреннем рынке ещё достаточно ограничен, лишь небольшое число предприятий в настоящий момент преступили к их использованию при изготовлении собственной продукции. В основном нанопо-рошки закупаются различными научными организациями для проведения собственных исследований. Выпуск нанопорошков на внешний рынок практически не осуществляется.

На развитие рынка нанопродукции положительное влияние оказывает государственная поддержка в области наноиндустрии, а также существенный объём инвестиций, поступающий по различным правительственным программам поддержки нанотехнологичного сектора экономики.

Основными сдерживающими моментами являются инерционность и слабая восприимчивость к инновациям, свойственная отечественному бизнесу. Можно отметить ограниченный объём частных вложений в проведение собственных научных исследований, вкладываемых российскими компаниями [6].

Так как в Российской Федерации только начинает внедряться сертификация деятельности организаций, связанных с выпуском нанопродукции, и формируются стандарты на данный вид продукции, статистическая информация о количестве компаний на рассматриваемом рынке отсутствует.

Рынок нанопорошков в настоящее время сложен для ценового анализа, что объясняется следующими причинами:

■ производители обычно обслуживают определённые отрасли промышленности, поэтому выпускают нанопорошки с различными характеристиками (фракция, чистота и т.п.);

■ размер частиц нанодисперсных порошков не является решающим фактором в процессе ценообразования, так как разница в размерах нанометрового диапазона слабо влияет на свойства частиц. В случае уникальных составов на первый план при определении цены выходит показатель объёма партии.

Как следствие, в большинстве случаев цена нанопорошка определяется для каждого контракта в индивидуальном порядке. Ориентировочная цена килограмма нанопорошка диоксида титана массового производства составляет 2 612 рублей; титанового порошка - 13 135 рублей [7]. Разброс цен у разных производителей составляет 25-30% в большую и меньшую сторону от средней цены.

Высокие стоимость и плотность нанопорошков снижает значимость транспортных затрат при доставке их потребителю, что открывает широкие возможности для торговли между странами и континентами.

Объемы производства нанодиоксида титана в мире достигают десятков тысяч тонн. Нанодисперсный продукт является одним из российских технологических приоритетов для будущего развития производственной базы пигментного диоксида титана. В обзоре The World Market for Nanoparticle Titanium Dioxide (TiO2) сообщается, что в 2010 г. в мире было произведено 50,4 тыс.т нанодисперсного диоксида титана. Отмечается, что только в Германии было выпущено 5 тыс.т нанопорошка диоксида титана [7].

Сдерживающим фактором для развития применения нанодисперсного диоксида титана являются высокие цены. В настоящее время, средние цены на нанопорошки диоксида титана составляют ~1тыс.руб./кг, но для разных марок цены колеблются от 0,5 до 7 тыс.руб./кг. Для стимулирования перемен на рынке цена нанодисперсного диоксида титана должна составлять менее 0,8 тыс.руб./кг. Для расширения использования нанопорошков диоксида титана в фотокаталитическом бетоне цена одного кг диоксида титана должна быть не более 600 руб. Такое снижение цен означало бы возможность производства фотокаталитического бетона, которое открыло бы ему дорогу к превращению в стандартный строительный материал. Фотокаталитические покрытия также могут стать стандартными лакокрасочными материалами для защиты фасадов, для устранения вредных примесей в воздухе, для очистки загрязненного воздуха в помещениях и во внешней среде, если цены на них будут приближаться к ценам на обычные краски.

Основная потребность в нанодисперсном диоксиде титана реализуется за счет его импорта из стран Европейского Союза. На территории Российской Федерации опытным производством нанопорошков диоксида титана занимаются две компании: ЗАО "ПРОМХИМПЕРМЬ" и АО "Гиредмет". Данных о количестве выпускаемой продукции не представлено, но имеется возможность выполнить предварительный заказ на необходимый объем приобретаемой продукции.

По информации АО "Гиредмет" [8] реализуемая технология синтеза нанодисперсного порошка TiO2 основана сжигании в паровой фазе при температуре 200-500°С чистого в присутствии катализатора. В зависимости от условий синтеза образуется рентгеноаморфный нанодисперсный ТЮ2 ана-тазной или рутильной модификации. Размер частиц синтезированного продукт колеблется в диапазоне 10 до 20 нм.

1.2. Основные способы получения диоксида титана

Диоксид титана может быть получен при горении тонко измельчённого или расплавленного титана в избытке чистого кислорода, при нагревании на воздухе низших оксидов титана до 800 °С. Также TiO2 образуется в результате реакции между элементарным титаном и оксидами металлов; действием кислорода на галогениды титана при нагревании; при обжиге на воздухе сульфидов титана. Диоксид титана образуется и при действии различных кислородных соединений на дисульфид, нитрид и другие соединения титана; при самопроизвольном разложении гидроксида титана (II) и при прокаливании титановых кислот различного состава [9].

Диоксид титана высокой чистоты можно получить гидролизом титанор-ганических соединений с последующим прокаливанием [10].

Существуют два промышленных способа получения диоксида титана: сульфатный или сернокислотный (из титансодержащего, чаще всего ильмени-тового концентрата) и хлорный или хлоридный (из тетрахлорида титана) [11].

В сульфатном методе [12] руда, вступая во взаимодействие с серной кислотой, образует растворы сульфатов титана, железа и других металлов (реакция 1.1):

БеТЮэ + 2И2804 = ТЮБ04 + РеБ04 + 2Н2О . (1.1)

Далее в результате ряда последовательных технологических операций, включающих в себя химическое восстановление, очистку, осаждение, промывку и термическую обработку, образуется пигментный диоксид титана (реакция 1.2):

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Тихонов Вячеслав Александрович, 2016 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Просвиркина, Е.В. Физико-химическое воздействие на свойства диоксида титана. / Просвиркина Е.В., Харченко Е.Н., Балабащук И.В., Ларичев Т.А. // Международное научное издание Современные фундаментальные и прикладные исследования. -2012. - № 3-6. - С.75-78.

2. Производство и применение нанодисперсного диоксида титана [Электронный ресурс] / Информационно-аналитический центр «МИНЕРАЛ» - Режим доступа: http://www.mineral.ru/News/44821 .html.

3. Исследование физико-химических свойств нанопорошка диоксида титана, разработка технологии его производства и применение синтезированного Ti02 [Электронный ресурс] / Центр материаловедения - Режим доступа: http://www.dom.ua/content/view/596/581.

4. Титан Ti. Нанопорошок титана [Электронный ресурс] / Российская национальная нанотехнологическая сеть - Режим доступа: http: //www.rusnanonet.ru/goods/31920.

5. Иванов, В.К. Нанокристаллический диоксид церия: синтез, структурно-чувствительные свойства и перспективные области применения. / Иванов В.К., Полежаева О.С., Третьяков Ю.Д.// Рос. хим. журн. -2009. - Т. 53, - № 2. -С.56-67.

6. Нанопорошки: описание и объёмы производства [Электронный ресурс] / Abercade - исследования промышленных рынков - Режим доступа: http://abercade. ru/research/analysis/67. html.

7. Рынок диоксида титана в октябре-ноябре 2012 года [Электронный ресурс] / Infogeo.ru. Цветные металлы. Рынки, цены, тенденции. Аналитика - Режим доступа: http://www.infogeo.ru/metalls/press/?act=show&rev= 5023#ixzz2RNjquAsg.

8. Электронный журнал: «Еженедельный снабженец» [Электронный ресурс] / Статьи и анонсы - Режим доступа: // http: //snab.ru/stati/49_5. html.

9. Лучинский, Г.П. Химия титана / Г.П Лучинский - М.: Химия, 1971. - 472 с.

10. Зефиров, Н.С. Химическая энциклопедия: в 5 т. / Под ред. Зефиров Н.С. -М.: Большая Российская энциклопедия, 1995. - т. 4. - 639 с.

11. Обзор рынка диоксида титана в СНГ и прогноз его развития в условиях финансового кризиса. Москва, июль 2009 [Электронный ресурс] / InfoMine. Исследования рынков минерального сырья, металлов и химической продукции -Режим доступа: http://www. infomine.ru./catalog.php?id=163&cat=25.

12. Способы производства диоксида титана [Электронный ресурс] / Аналитический портал химической промышленности - Режим доступа: http://www.newchemistry.ru/printletter.php?n id=8240.

13. Способ получения диоксида титана: пат. 2165889 Рос. Федерация / Г.А. Фирстов [и др.]. № 99120408/12; заявл. 28.09.1999; опубл. 27.04.2001.

14. Способ получения двуокиси титана: а.с. 994412 СССР / В.В. Московцев [и др.]. № 2508338; заявл. 22.07.1977; опубл. 07.02.1983.

15. Способ получения диоксида титана: пат. 2102324 Рос. Федерация / С.Г. Ларин [и др.]. № 96100857/12; заявл. 15.01.1996; опубл. 20.01.1998.

16. Способ получения двуокиси титана: а.с. 662502 СССР / Т.А. Ермолаева [и др.]. № 1963705; заявл. 03.10.1973; опубл. 15.05.1979.

17. Способ получения диоксида титана: заявка 2187699 Франция. - 1974.

18. Способ получения диоксида титана: пат. 2057714 Рос. Федерация / М.А. Го-ровой [и др.]. № 94012451/26; заявл. 11.04.1994; опубл. 10.04.1996.

19. Способ получения диоксида титана: пат. 2160230 Рос. Федерация / Л.В. Попова [и др.]. № 99100355/12; заявл. 10.01.1999; опубл. 10.12.2000.

20. Recovery of TiO2 from Ilmenite-type ore using an organophosphoric acid extract-ant for impurity iron removal: Patent 4168297 US / K. Nagasubramanian, K.-J. Liu. № 851222; Filing Date: Nov. 14, 1977; Issue Date: Sep. 18, 1979.

21. Способ разделения железа и титана: пат. 2144504 Рос. Федерация / П.С. Гордиенко, Н.М. Лапташ, В.К. Гончарук. № 98104566/12; заявл. 16.02.1998; опубл. 20.01.2000.

22. Способ разделения титана и железа: пат. 2182886 Рос. Федерация / Т.И. Усольцева, П.С. Гордиенко, В.К. Гончарук. № 2000121319/1; заявл. 08.08.2000; опубл. 27.05.2002.

23. Recovery of TiO2 from Ilmenite-type ore by a membrane based electrodialysis process: Patent 4107264 US / K. Nagasubramanian, K.-J. Liu. № 851221; Filing Date: Nov. 14, 1977; Issue Date: Aug. 15, 1978.

24. Способ переработки титансодержащего минерального сырья: пат. 2058408 Рос. Федерация / Е.И. Мельниченко [и др.]. № 94021535/02; заявл. 15.06.1994; опубл. 20.04.1996.

25. Treatment of titanium bearing materials: Patent 2042435 US / S.S. Svendsen [и др.]. Filing Date: Sep. 27, 1934; Issue Date: May 26, 1936.

26. Способ получения диоксида титана с применением водного раствора фторида: пат. 2392229 Рос. Федерация / П.С. Гордиенко. № 2007132063/15; заявл. 16.01.2006; опубл. 20.06.2010.

27. Андреев, А.А. Технология получения пигментного диоксида титана из ильменита переработкой фторида аммония / Андреев А.А., Дьяченко А.Н., Край-денко Р.И. //Сборник тезисов докладов IV-ой международной практической конференции «Физико-технические проблемы атомной энергетики и промышленности». - Томск, Изд. ТПУ, - 2007, - С.78.

28. Способ очистки гидратированной двуокиси титана: а.с. 1318529 СССР / Л.И. Травников. № 3910997; заявл. 14.06.1985; опубл. 23.06.1987.

29. Способ очистки гидратированной двуокиси титана: а.с. 1629250 СССР / Г.Ф. Кравцов. № 4496015; заявл. 20.10.1988; опубл. 23.02.1991.

30. Способ извлечения титана из кислых растворов, содержащих железо, алюминий, кремний: а.с. 1788056 СССР / А.И. Чикоданов. № 4919625; заявл. 18.03.1991; опубл. 15.01.1993.

31. Мотов, Д.Л. Физико-химические основы и сернокислотная гидрометаллургия выделения соединений элементов подгруппы титана из титано-редкометалльного сырья: дис. ... доктора техн. наук. 05.16.02 / Мотов Давид Лазаревич - Апатиты, 2001. - 426 с.

32. Карабасова, Ю.С. Новые материалы / под ред. Ю.С. Карабасова - М.: МИСИС, 2002. - 736 с.

33. Исмагилов, З.Р. Синтез и стабилизация наноразмерного диоксида титана / Исмагилов З.Р., Цикоза Л.Т., Шикина Н.В., Зарытова В.Ф., Зиновьев В.В., За-гребельный С.Н. // Успехи химии. - 2009. - Т. 78. - №9. - С.942-953.

34. Ремпель, А.А. Нанотехнологии, свойства и применение наноструктуриро-ванных материалов / Ремпель, А.А. // Успехи химии. - 2007. - №76 (5). - С.474-500.

35. Рутильный диоксид титана и способы его получения (варианты): пат. 2171228 Рос. Федерация / Дж. Робб, Г.В. Ватсон. № 96124074/12; заявл. 14.12.1996; опубл. 27.07.2001.

36. Гусев, А.И. Нанометриалы, наноструктуры, нанотехнологии. / А.И. Гусев -М: ФИЗМТЛИТ, 2005. - 416 С.

37. Способ получения диоксида титана: пат. 2415812 Рос. Федерация / Л.Г. Герасимова, А.И. Николаев, М.В. Маслова. № 2009141149/05; заявл. 06.11.2009; опубл. 10.04.2011.

38. Евтушенко, Ю.М. Синтез и свойства наноматериалов на основе TiO2 / Евтушенко Ю.М., Ромашкин С.В., Давыдов В.В. // Хим. технология. - 2010. -Т.11. - №11. - С.656-664.

39. Старостин, В.В. Материалы и методы нанотехнологии / В.В. Старостин -М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. - 431 с.

40. Способ получения диоксида титана: пат. 2444550 Рос. Федерация / В.В. Викторов [и др.]. № 2009116965/05; заявл. 04.05.2009; опубл. 10.03.2012.

41. Максимов, В.Д. Гидротермальный синтез нанокристаллического анатаза из водных растворов сульфата титанила для фотокаталитических применений / Максимов В.Д., Шапорев А.С., Иванов В.К., Чурагулов Б.Р., Третьяков Ю.Д. // Хим. технология. - 2009. - Т. 10. - №2. - С.70-75.

42. Novel titanium dioxide, process of making and method of using same: Application 0171877 US / M. Dadachov. Filing Date: Aug. 3, 2006.

43. Способ получения наноразмерной ^-модификации диоксида титана: пат. 2469954 Рос. Федерация / Е.Н. Доморощина [и др.]. № 2011102265/05; заявл. 21.01.2011; опубл. 27.07.2012.

44. Способ получения тонкодисперсных порошков тугоплавких окислов металлов: а.с. 452177 СССР / Г.А. Батарёв [и др.]. № 1924899; заявл. 30.05.1973; опубл. 30.10.1988.

45. Способ получения диоксида титана: пат. 2144505 Рос. Федерация / Н.В. Го-лубко [и др.]. № 98111161/12; заявл. 10.06.1998; опубл. 20.01.2000.

46. Способ получения диоксида титана: заявка 63-139005 Япония. - 1988.

47. Look, J.L. Alkoxide-derived titania particles - use of electrolytes to control size and agglomeration levels / Look J.L., Zukoski C.F. // J. Am. Ceram. - 1992. -Soc. 75. - S. 1587-1595.

48. Preparation of monodisperse titania by titanium alkoxide hydrolysis: Patent 4732750 US / W.E. Liss, W.L. Olson. № 895392; Filing Date: Aug. 11, 1986; Issue Date: March 22, 1988.

49. Способ получения двуокиси титана: а.с. 674990 СССР / Ю.М. Штрамбрандт [и др.]. № 2545974; заявл. 24.11.1977; опубл. 25.07.1979.

50. Технологический аналитический обзор "Диоксид титана: технологии производства и утилизация отходов (новые разработки и исследования в мире, в т.ч.-странах СНГ). [Электронный ресурс]: 02.03.2014. - Режим доступа: http: //niitehim.ck.ua/view post.php?id=452.

51. Method for preparing nano material by flame combustion: Patent 101234751 China. Filing Date: March 05, 2008; Issue Date: Aug. 06, 2008.

52. Способ получения чистого нанодисперсного порошка диоксида титана: пат. 2470855 Рос. Федерация / В.З. Пойлов [и др.]. № 2011112779/05; заявл. 01.04.2011; опубл. 27.12.2012.

53. Способ получения ультрадисперсных оксидов элементов: пат 2073638 Рос. Федерация / К.Г. Егоров [и др.]. № 94022658/26; заявл. 10.06.1994; опубл. 20.02.1997.

54. Воронова, Г.А. Перспективы применения электровзрывного порошка диоксида титана в фотокатализе /Воронова Г.А. // Известия Томского политехнического университета. - 2009. - Т. 314. - №3. - С.41-45.

55. Prepn of nanometer aggregated zirconia powder for hot spraying: Patent 1637080 China. Filing Date: Sep. 12, 2004; Issue Date: July 13, 2005.

56. Анохин, В.М. Титановые изделия из порошков / В.М. Анохин, Р.К. Огнев, В.П. Саливон - М.: Химия, 1984. - 52 с.

57. Зеликман, А.Н. Металлургия редких металлов / А.Н. Зеликман, Б.Г. Коршунов - М.: Металлургия, 2001. - 432 с.

58. Способ получения титанового порошка: пат. 2061585 Рос. Федерация / А.И. Гулякин [и др.]. № 94037978/02; заявл. 10.10.1994; опубл. 10.06.1996.

59. Semi-continuous magnesium-hydrogen reduction process for manufacturing of hydrogenated, purified titanium powder: Patent 8007562 US / A.I. Cheprasov [и др.]. № 317791; Filing Date: Dec. 29, 2008; Issue Date: Aug. 30, 2011.

60. Непрерывный магниетермический способ получения титана: пат. 2163936 Рос. Федерация / В.И. Евдокимов. № 99110539/02; заявл. 19.05.1999; опубл. 10.03.2001.

61. Евдокимов, В.И. Непрерывный магниетермический способ получения титана / Евдокимов В.И., Кренев В.А. // Цветные металлы. - 2002. - №9. - С. 69-72.

62. Method for producing titanium crystal and titanium: Patent 6063254 US / H. Rosenberg, N. Winters, Y. Xu. № 994458; Filing Date: Dec. 19, 1997; Issue Date: May 16, 2000.

63. Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal: Patent 6409797 US / D.R. Armstrong, S.S. Borys, R.P. Anderson. № 264577; Filing Date: March 8, 1999; Issue Date: June 25, 2002.

64. Устинов, В.С. Порошковая металлургия титана / В.С. Устинов, Ю.Г. Оле-сов, Л.Н. Антипин, В.А. Дрозденко - М.: Металлургия, 2003. - 248 с.

65. Способ получения титанового порошка: пат. 2043873 Рос. Федерация / С.В. Александровский. № 93029101/02; заявл. 08.06.1993; опубл. 20.09.1995.

66. Production of metal powders: Application 0200109 / R.B. Worthington. Filing Date: Jan. 20, 1982.

67. Producing titanium particulates from in situ titanium-zinc intermetallic: Patent 5176741 US / R.W. Bartlett [и др.]. № 595974; Filing Date: Oct. 11, 1990; Issue Date: Jan. 5, 1993.

68. Кипарисов, С.С. Порошковая металлургия / С.С. Кипарисов, Г.А. Либенсон -М.: Металлургия, 1980. - 496 с.

69. Способ получения титанового порошка: ах. 963322 СССР / М.Ф. Жуков [и др.]. № 2998293/02; заявл. 29.10.1980; опубл. 10.11.2009.

70. Новые процессы получения титана и титанового порошка [Электронный ресурс]/ ООО «Ариком» - Режим доступа: http: //www.aricom.ru/rus/news/titan/2007 /02/05/titan 268.html.

71. Получение титана: патент 2370575 Рос. Федерация / К. Мукунтхан, И. Рат-чев, Э.А. Шук. № 2007103181/02; заявл. 23.06.05; опубл. 20.10.09.

72. Chen, G.Z. Direct eleсtrochemical of titanium dioxide to titanium in molten calcium chloride / G.Z.Chen, D.J. Fray, T.W. Farthing. // Macmillan Magazines Ltd., 21.10.2000.

73. A method for electrowinning of titanium metal or alloy from titanium oxide containing compound in the liquid state: Patent WO 03/046258 / I. Quebec, Titanium Inc. № PCT/CA02/01802; Filing Date: Nov. 22, 2002; Issue Date: June 5, 2003.

74. Карелин, В.А. Применение фторидных солевых систем для получения титана методом электролиза / Карелин В.А., Каменева О.В. // Известия Томского политехнического университета. - 2007. - Т. 311. - №3. - С. 42-44.

75. Способ получения титанового порошка: пат. 2178341 Рос. Федерация / В.Н. Анциферов [и др.]. № 2000102380/03; заявл. 31.01.2000; опубл. 20.01.2002.

76. ГОСТ 3760-79. Реактивы. Аммиак водный. Технические условия. - М.: Стандартинформ, 2006.

77. ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 1979.

78. ГОСТ 2603-79. Реактивы. Ацетон. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 1979.

79. ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 1972.

80. Кнунянц, И.Л. Химическая энциклопедия в 5 т. / И.Л. Кнунянц [и др.] - М.: Советская энциклопедия, - 1988. -Т. 1. - 623 с.

81. ТУ 14-1-1737-76. Гидрид кальция. - М.: Изд-во стандартов, 1976.

82. ГОСТ 24363-80. Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 1980.

83. ГОСТ 9262-77. Реактивы. Kальция гидроокись. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 1977.

84. ГОСТ 4328-77. Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 1977.

85. ГОСТ 4530-76. Реактивы. Kальций углекислый. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 1976.

86. ГОСТ 804-93. Магний первичный в чушках. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2004.

87. ТУ 6-14-1058-79. Kраситель органический основной Родамин Ж. - М.: Изд-во стандартов, 1979.

88. ГОСТ 3118-77. Реактивы. ^слота соляная. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 1977.

89. Obolenskaya, L.N. Photocatalytic properties of composites containing titania na-noparticles on submicron Y2O3 spheres / Obolenskaya L.N., Savinkina E.V., Kuz'Micheva G.M., Dulina N.A.// Inorganic Materials. - 2013. - Т. 49. - № 6. -С.572-576.

90. Лазерные анализаторы размеров частиц Микросайзер 201. Гранулометрический анализ порошковых материалов, суспензий и эмульсий [Электронный ресурс] / Лазерные анализаторы частиц - Режим доступа: http://granat-e.ru/microsizer-201. html.

91. Лазерные анализаторы частиц МикроСайзер. Руководство по эксплуатации. - СПб, 2008.

92. FBRM D600. Мощный инструмент для сбора и интерпретации данных. Руководство по установке и эксплуатации оборудования. Апрель 2011 г.

93. Hitachi S-3400N. Сканирующий электронный микроскоп с термоэмиссией [Электронный ресурс] / Российская национальная нанотехнологическая сеть -Режим доступа: http://xn--80aa7afbgahku.xn--plai/equipment /hitachi_s_3400n.

94. Новиков, Ю.А. Точность измерения линейных размеров на растровых электронных микроскопах в микро- и нанотехнологиях / Ю.А. Новиков, А.В. Раков, П.А. Тодуа // Измерительная техника. - 2008. - № 6. - С. 15-18.

95. Mikhailova, O.A. Study of structure and properties of native and activated natural minerai sorbents / Mikhailova O.A., Lygina T.Z. // Protection of Metals and Physical Chemistry of Surfaces. - 2010. - Т. 46. - № 2. - С.231-238.

96. SORBI-MS - прибор для измерения удельной поверхности и пористости по полной изотерме [Электронный ресурс] / Научно-образовательный центр Нано-технологии - Режим доступа: http://granat-e.ru/sorbi-ms. html.

97. Определение удельной поверхности частиц [Электронный ресурс] / ACTIVE-NANO. Тонкое измельчение и аттестация порошков - Режим доступа: http://www.active-nano.ru./index.php?option=com content&view=

article&id= 18&Itemid=22&lang=ru.

98. Анализатор дзета-потенциала Zetasizer Nano [Электронный ресурс] / ЛАБТЕСТ. Научное и лабораторное оборудование - Режим доступа: http : //labtest.su/dzeta.shtml.

99. Zetasizer Nano. Анализ размера наночастиц и молекул, дзета-потенциала и молекулярной массы [Электронный ресурс] / Российская национальная нано-технологическая сеть - Режим доступа: http://xn--80aa7 afbgahku.xn--p 1 ai/equipment/zetasizer nano.

100. Тихонов, В.А. Исследование влияния параметров синтеза на размер частиц оксигидрата титана / Тихонов В.А., Лановецкий С.В., Пойлов В.З. // Вестник Башкирского университета. - 2011. - Т.16. - №2.- С.341-344.

101. Лановецкий, С.В. Исследование процесса синтеза оксигидрата титана из раствора тетрахлорида титана в присутствии органических добавок / Лановец-кий С.В., Тихонов В.А., Пойлов В.З. // Известие вузов. Химия и химическая технология. - 2011. -Т.54. - №10. - С.94-97.

102. Мескин, П.Е. Синтез высокодисперсных оксидных порошков в гидротермальных условиях при одновременном ультразвуковом воздействии / Мес-кин П.Е., Баранчиков А.Е., Иванов В.К., Афанасьев Д.Р. // Неорган. материалы, - 2004, - Т.40, - №10, - С. 208-1215.

103. Бердоносов, С.С. Микроволновое излучение в химической практике / Бер-доносов С.С., Бердоносова Д.Г., Знаменская И.В. // Хим. технология. - 2000. -№ 3. - С.2-8.

104. Cherbanskia, R. Intensification of desorption processes by use of microwaves -an overview of possible applications and industrial perspectives / Cherbanskia R., Molga E. // Chemical Engineering and Processing: Process Intensification. -2009. -V. 48. - N 1. - P.48-58.

105. Соболева, Э.Б. Исследование процесса сушки карбоната бария в электромагнитном поле СВЧ диапазона / Соболева Э.Б., Соболев А.В. // Химическая промышленность сегодня. - 2005. - №5. - С.35-41.

106. Idris, A. Drying of silica sludge using microwave heating / Idris A., Khalidb K., Omara W. // Applied Thermal Engineering. - 2004. - V. 24. - N 5-6. - P.905-918.

107. Kowalskia, S.J. Effectiveness of hybrid drying / Kowalskia S.J., Rajewska K. // Chemical Engineering and Processing: Process Intensification. - 2009. - V. 48. -N.8. - P.1302-1309.

108. Лановецкий, С.В. Исследование процесса обезвоживания оксигидратата титана в условиях конвективной, радиационной и микроволновой сушки / Лановецкий С.В., Тихонов В.А., Пойлов В.З. // Химическая промышленность сегодня. - 2012. -№ 2. - С.3-8.

109. Лановецкий, С.В. Синтез ультрадисперсных порошков оксидов магния и титана / Лановецкий С.В., Тихонов В.А., Пойлов В.З. // Неорганические материалы. - 2013. - Т.49. - № 12. - С.1304.

110. Сенькив, Я.Б. Технология получения минеральных сорбентов и исследование процесса их сушки инфракрасным излучением / Сенькив Я.Б., Лебедев И.А., Кондратюк Е.В., Комарова Л.Ф. // Ползуновский вестник. - 2010. - № 3. -С.115-118.

111. Михеев, А.Н. Общая химическая технология. Применение контролируемого микроволнового излучения в химии веществ и материалов / А.Н. Михеев -Новосибирск: НГУ, - 2009. - 47 с.

112. Тихонов, В. А. Исследование фотокаталитической активности высокодисперсного диоксида титана / Тихонов В. А., Лановецкий С. В., Ткачева В. Э. // Вестник технологического университета. - 2016. - Т.19, - №9 - С. 148-150.

113. Тихонов, В.А. Исследование процесса восстановления оксида титана металлами второй группы периодической системы / Тихонов В.А., Лановецкий С.В., Пойлов В.З., Кетов А.А. // Научно-технический вестник Поволжья. - 2012. - №4. - С.197-201.

114. Касимцев, A.B. Механизм и кинетика получения монокристаллических порошков карбида титана гидридно-кальциевым методом / Касимцев A.B., Жигу-нов В.В. // Изв. вузов. Цветная металлургия. - 2008. - № 6. - С.42-48.

Приложение А

Акт

О проведении опытно-промышленных испытаний способа получения

Мы, нижеподписавшиеся: представители ООО Научно-производственный центр «Технология» - заместитель директора по технологии к.т.н. Н.В. Норина, инженер-технолог E.H. Дудина;

политехнического университета - д.т.н., профессор В.З. Пойлов, к.т.н., доцент C.B. Лановецкий, старший преподаватель В.А. Тихонов, с другой стороны, составили настоящий акт в том, что в период с 03.09.2012 по 07.09.2012 на производственной площадке ООО Научно-производственный центр «Технология» проведены опытно-промышленные испытания способа получения ультрадисперсного диоксида титана.

В качестве сырья использовали растворы тетрахлорида титана, гидроксида аммония и гидроксида кальция.

Способ получения ультрадисперсного диоксида титана, включал следующие технологические стадии: подачу реагентов в реактор в непрерывном режиме, гидролиз раствора тетрахлорида титана щелочным агентом с добавкой ПАВ при перемешивании и ультразвуковой обработке, отделение осадка от раствора, промывку, сушку и прокаливание осадка.

В результате испытаний получен ультрадисперсный порошок диоксида титана с чистотой не менее 99,5% и размером частиц 52-180нм.

От НПЦ «Технология» от ПНИПУ

ультрадисперсного диоксида титана

представители Пермского национального исследовательского

В.З. Пойлов

E.B. Дудина