Разработка технологии и оборудования для изготовления мелкодисперсного кремнезема и исследование его адсорбционных свойств тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.02.01, кандидат технических наук Кобыш, Алина Николаевна

• Кобыш, Алина Николаевна
• кандидат технических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат технических наук Кобыш, Алина Николаевна

Введение.

Глава 1 Мелкодисперсный кремнезем и основные области его применения (обзор).

1.1 Традиционные технологии производства мелкодисперсного кремнезема.

1.1.1 Основы золь-гель метода.

1.1.2 Золь-гель методы получения силикагелей.

1.1.3 Способы приготовления некоторых адсорбентов и носителей.

1.2 Методы исследования структуры и свойств адсорбентов.

1.2.1 Основы сорбционных процессов.

1.3 Механизм сорбции.

1.4 Характеристика адсорбентов и некоторые недостатки традиционных адсорбентов.

Глава 2 Разработка технологии и оборудования для производства мелкодисперсных порошков кремнезема с заданными параметрами.

2.1 Разработка общей концепции оборудования.

2.2 Разработка и исследование различных конструкций распылителей коллоидных дисперсий кремнезема.

2.2.1 Разработка и исследование различных конструкций пневматических форсунок.

2.2.2 Разработка специальной конструкции пневмоакустического распылителя.

Глава 3 Анализ структуры и пористости различных типов мелкодисперсного кремнезема, исследование удельной поверхности, состава микропорошков и их свойств.

3.1 Исследование морфологии микропорошков.

3.2 Анализ пористости мелкодисперсного кремнезема.

3.2.1 Методы сканирующей зондовой микроскопии.

3.2.2 Определение размера пор микропорошков.

3.3 Анализ состава микропорошков методом ИК - спектроскопии.

3.4 Определение величины удельной поверхности.

Глава 4 Исследование адсорбционных свойств различных типов мелкодисперсного кремнезема и их сравнение с наиболее часто встречаемыми и применяемыми адсорбентами.

4.1 Исследование свойств микропорошков на поглощение воды, других жидких сред, водяного пара, смол и никотина.

4.1.1 Поглощение смол и никотина.

4.1.2 Поглощение деионизованной воды.

4.1.3 Поглощение спирта.

4.1.4 Поглощение водяного пара.

4.1.5 Адсорбция нефтепродуктов.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка технологии и оборудования для изготовления мелкодисперсного кремнезема и исследование его адсорбционных свойств»

В последнее время остро возникают задачи решения новых актуальных проблем в различных областях технологий в связи с их промышленным прорывом в сферу областей высоких технологий, в том числе, связанных с экологической и энергетической безопасностью. Для решения данных задач помимо поиска новых применений существующих материалов необходимо особое внимание уделить на разработку новых материалов с требуемыми свойствами.

Одной из актуальных областей в области материаловедения является исследование, разработка и создание новых материалов, способных решать задачи в области адсорбционного разделения и очистки веществ.

В последние десятилетия производство адсорбентов стало самостоятельной, быстро развивающейся отраслью промышленности. Направленность и эффективность адсорбционных процессов в значительной степени определяется структурой и природой пористых веществ, применяемых в качестве адсорбентов. При этом необходимо учитывать следующие главные параметры адсорбентов:

- высокая эффективность сорбционных свойств;

- низкая себестоимость адсорбента;

- возможность регенерации адсорбента, т.е. повторного использования;

- экологическая чистота.

Применение пористых материалов обычно осуществляется при фильтрации жидких и газовых потоков. Здесь можно рассматривать водоочистку для гражданского применения и очистку промышленных выбросов: индустриальные стоки и санитарная промышленная очистка (в комбинации с фильтрами для тонкой очистки). Не исключено применение в химической, нефтехимической промышленности: насадки адсорберов, каталитических покрытий для твердофазных катализаторов. Следует рассматривать также возможность применения в новых областях технологии: концентрация водорода для автомобильной промышленности, а также в качестве оптических рассеивающих и поглощающих и экранирующих покрытий.

Широко применяются в качестве адсорбентов материалы на основе кремнезема, в частности, силикагели. Эти материалы отличаются химической нейтральностью, экологической безопасностью, огромным изобилием и низкой стоимостью исходного материала. Однако известные адсорбенты на основе кремнезема имеют ряд ограничений и недостатков, не позволяющих в ряде случаев их использования. Наиболее характерными порошками этого класса являются аморфный диоксид кремния (аэросил) и силикагель. Размер частиц аморфного диоксида кремния составляет 1-40 нм, а силикагеля от 1 до 7 мм, что в ряде случаев затрудняет их использование. Силикагелю свойственна достаточно низкая десорбция, что затрудняет его многократное использование. Кроме того, процесс получения и грануляции частиц кремнезема по золь-гель технологии достаточно продолжителен и трудоемок.

В связи с этим, актуальным представляется поиск и разработка новых эффективных мелкодисперсных порошков кремнезема с новыми свойствами, обеспечивающими более высокую эффективность в областях их традиционного применения, а также расширение областей использования этих материалов.

Актуальность данной работы определяется также необходимостью разработки высокоэффективной технологии получения мелкодисперсного кремнезема с заданной структурой и свойствами, обеспечивающими необходимые адсорбционные параметры. Актуальным также представляется поиск новых применений полученных микропорошков с учетом возможности управления их физическими, оптическими свойствами.

Целью работы является разработка технологии и оборудования для изготовления мелкодисперсного кремнезема с заданными параметрами и свойствами и исследование его адсорбционных свойств.

В соответствии с поставленной целью определены основные задачи диссертации:

- разработка методики и технологии изготовления мелкодисперсного кремнезема с заданными параметрами;

- разработка конструкции оборудования для эффективного производства мелкодисперсного кремнезема;

- разработка специальной конструкция пневмоакустического распылителя коллоидной дисперсии кремнезема, обеспечивающей возможность регулирования фракционного состава аэрозоля с минимизацией размерного разброса;

- исследование геометрических параметров и пористости структуры микропорошков кремнезема в зависимости от режимов их изготовления; подбор оптимальных методов контроля адсорбционных свойств мелкодисперсного кремнезема;

- исследование основных параметров и свойств мелкодисперсного кремнезема в качестве адсорбента;

-проведение сравнительного анализа свойств исследуемого материала с другими, широко известными и применяемыми адсорбентами с целью определения эффективности применения мелкодисперсного кремнезема в качестве адсорбента;

- исследование процесса регенерации пористого мелкодисперсного кремнезема;

- исследование некоторых возможных областей эффективного применения полученных порошков мелкодисперсного кремнезема.

Исследования параметров мелкодисперсных порошков кремнезема и их адсорбционных свойств проводились экспериментально-аналитическим методом с использованием современной контрольно-измерительной техники и оборудования и компьютерной обработки данных.

Научная новизна работы определяется совокупностью полученных в ней новых результатов.

1. Впервые разработана новая высокоэффективная технология изготовления мелкодисперсного порошка кремнезема с заданными параметрами и свойствами по золь-гель методу.

2. Результаты исследования геометрических параметров полученных микропорошков кремнезема, а также их структуры и пористости.

3. Результаты исследований адсорбционных свойств мелкодисперсных порошков кремнезема по отношению к газовым и жидким веществам в сравнении с традиционными аналогичными адсорбентами, в частности, с активированным углем и силикагелем.

4. Результаты исследований регенерации различных адсорбционных материалов.

5. Разработка конструкции промышленной установки для производства мелкодисперсного кремнезема с заданными параметрами, включающей оригинальную конструкцию пневмоакустического распылителя коллоидной дисперсии кремнезема.

6. Научно обоснованы результаты исследований по применению полученных мелкодисперсных порошков кремнезема в различных областях техники и производства.

В работе разработана новая высокоэффективная технология и оборудование для промышленного производства мелкодисперсного порошка кремнезема с заданными параметрами и свойствами. Обоснованы и даны рекомендации по использованию полученных порошков кремнезема в качестве эффективных адсорбентов целого ряда веществ газовой и жидкой фазы.

Выполненная работа открывает перспективу массового производства мелкодисперсных порошков кремнезема и их эффективного использования в качестве адсорбентов и в качестве оптических и экранирующих покрытий.

Разработанный технологический процесс и специализированное технологическое оборудование для изготовления мелкодисперсных порошков кремнезема нашли практическое применение в ОАО «Московский завод «Сапфир» при производстве опытных и мелкосерийных партий микропорошков кремнезема по заказам различных предприятий.

Подписано соглашение о проведении испытаний по применению мелкодисперсного кремнезема в качестве адсорбента в индивидуальных средствах защиты органов дыхательной системы.

Полученный продукт в настоящее время исследуется компанией "Foxconn" для применения в качестве светорассеивающего покрытия в производстве дисплейных панелей.

Основные результаты диссертационной работы докладывались на:

- Международной научно-технической конференции «Информационные технологии в науке, технике и образовании» (Египет - 2006);

- Международной научно-технической конференции «Информационные технологии в науке, технике и образовании» (Турция — 2007);

Всероссийской научно-технической конференции «Пьезо-2008» (Москва - 2008);

Международной научно-технической конференции «Инновационные технологии в науке, технике и образовании» (Тунис — 2008);

- научных конференциях и семинарах Гомельского государственного университета имени Франциска Скорины и Московского государственного университета приборостроения и информатики.

Основные результаты, представляемые к защите:

- технологический процесс изготовления мелкодисперсных порошков кремнезема с заданными параметрами и свойствами;

- разработка конструкции промышленной установки для изготовления мелкодисперсных порошков кремнезема; разработка специальной конструкция пневмоакустического распылителя коллоидной дисперсии кремнезема, обеспечивающей возможность регулирования фракционного состава аэрозоля с минимизацией размерного разброса; результаты исследований структуры и геометрических параметров полученных микропорошков кремнезема

- результаты исследований основных параметров и свойств мелкодисперсного кремнезема в качестве адсорбента: пористую структуру, поглотительную способность к различным веществам;

- результаты исследований регенерации различных адсорбционных материалов;

- результаты исследований по применению полученных мелкодисперсных порошков кремнезема в различных областях техники и производства.

Заключение диссертации по теме «Материаловедение (по отраслям)», Кобыш, Алина Николаевна

Результаты исследования указывают на то, что из названных сорбентов лучше всего поглощают воду порошки кремнеия с размером частиц от 50 до 100 мкм. По сравнению с активированным углем и микропорошками группы В он поглотил почти в два раза больше воды. Наименьшие показатели относительной адсорбирующей способности имеют селикагели.

Итак, анализ полученных данных указывает на то, что лучше всего адсорбирует деионизованную воду мелкодисперсный кремнезем с размером частиц от 50 до 100 мкм (средняя величина относительной адсорбирующей способности 4,4 мг/г). Более низкие показатели имеют микропорошки с размерами частиц меньше 50 мкм, их средняя величина относительной адсорбирующей способности равна 3,80 мг/г. Далее — порошки кремния с размерами частиц больше 100 мкм, средняя величина относительной адсорбирующей способности которых равна 3,40 мг/г. Микропорошки группы В и активированный уголь адсорбируют практически на одинаковом уровне, их средние величины относительной адсорбирующей способности составляют 2,75 мг/г и 2,65 мг/г соответственно. Самый низкий показатель у силикагеля - средняя величина относительной адсорбирующей способности всего лишь 0,30 мг/г.

4.1.3. Поглощение спирта

В целях более детального исследования адсорбирующих свойств микропорошков нами был рассмотрен процесс поглощения ими спирта. В качестве спиртосодержащего вещества использовался растворитель бытовой, с содержанием этилового спирта не менее 93 %. В качестве образцов был взят мелкодисперсный кремнезем:

- с размером частиц менее 50 мкм;

- с размером частиц от 50 до 100 мкм;

- с размером частиц более 100 мкм.

Для более точного определения уровня адсорбирующей способности мелкодисперсного кремнезема в работе использовались и другие сорбенты: активированный уголь, силикагель и микропорошки группы В, полученные путем измельчения ксерогеля.

Эксперимент проводился с помощью безрычажных электронных весов модели ВБЭ - 3 кг и лабораторных аналитических весов модели BJIP - 20 г.

Исследование проходило аналогичным способом, как и с деионизованной водой: сравнивались микропорошки с разными размерами частиц (меньше 50 мкм, от 50 до 100 мкм, более 100 мкм), активированный уголь, силикагель и микропорошки группы В. Количество сорбентов бралось одинаковое по весу, равное 0,5 г. Взвешивание микропорошков производилось на электронных весах ВБЭ - 3 кг. Результаты исследования отражены в таблице 4.4.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

По итогам проделанной работы были получены следующие результаты:

1. Разработана методика и технология изготовления мелкодисперсного кремнезема с заданными параметрами.

2. Разработана конструкция промышленной установки для эффективного производства мелкодисперсного кремнезема.

3. Разработана специальная конструкция пневмоакустического распылителя коллоидной дисперсии кремнезема, обеспечивающая возможность регулирования фракционного состава аэрозоля с минимизацией размерного разброса.

4. Показана зависимость геометрических параметров и пористости структуры микропорошков кремнезема в зависимости от режимов их изготовления.

5. Обоснован методический подход в оценке адсорбционных свойств мелкодисперсного кремнезема.

6. Установлена более высокая эффективность адсорбционных свойств исследуемого материала по сравнению с другими, широко известными и применяемыми адсорбентами.

7. На основании анализа регенерации различных пористых адсорбционных материалов показана высокая эффективность десорбционных свойств исследуемых микропорошков кремнезема.

8. Предложены некоторые новые области эффективного применения полученных порошков мелкодисперсного кремнезема.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Кобыш, Алина Николаевна, 2009 год

1. Адсорбенты и катализаторы: курс лекций/ А.И. Ратько, О.П. Реут, В.Е. Романенков.- Мн: Технопринт, 2000.-112 с.

2. Адсорбция и адсорбенты. Вып.2: Республиканский межведомственный сборник.-Киев: Навукова думка, 1974.- 123 с.

3. Грег, С. Адсорбция, удельная поверхность, пористость /С.Грег, К.Синг. — М.: Мир, 1970.-407 с.

4. Адсорбция, устойчивость, структурообразование в минеральных дисперсиях: Сб.ст./под.ред. Х.Р.Рустамова.-Ташкент:Фан, 1990. — 247с.

5. Азаров С.М. Разработка процесса получения пористых проницаемых материалов из порошков сплавов эвтектического типа: автореф. дис.-М.:1996.-18с.

6. Киселев А.В. Методы исследования структуры адсорбентов и катализаторов. М., Изд-во АН СССР, 1953, с. 86-91

7. Лайнер А. И., Производство глинозема, М., 1961

8. Брек Д. В., Цеолитовые молекулярные сита, пер. с англ., М., 1976.

9. Подденежный Е.Н. Золь-гель синтез оптического кварцевого стекла: монография /Е.Н.Подденежный, А.А.Бойко. — Гомель ГГТУ, 2002. — 208 с.

10. Подденежный Е.Н. Физико-химические основы золь-гель синтеза кремнеземсодержащих функциональных материалов: автореферат диссертации /Е.Н.Подденежный. Мн:Ин-т общей и неорганич.химии, 2003.-43с.

11. П.Шабанова Н.А., Саркисов П.Д. Основы золь-гель технологии нанодисперсного кремнезёма. — М.: ИКЦ «Академкнига», 2004.

12. Силикагель, его получение, свойства и применение/ И.Е. Неймарк, Р.Ю. Шейнфайн.-Киев: «Навукова думка», 1973 .-200с.

13. Кольцов С. И., Алесковский В. Б., Силикагель, его строение и химические свойства, Л., 1963

14. Стоцкая О.А.Золь-гель синтез функциональных материалов с использованием модифицированных аэросилов:автореферат диссертации /О.А.Стоцкая. Мн: Ин-т общей и неорганической химии, 2007. - 23 с.

15. Коллоидно-химические принципы золь-гель методов получения материалов на основе гидрозолей Zr02, ТЮ2, Si02. В.В. Назаров. ХТУ им. Менделеева, М, 1995 92 с.

16. Процессы сушки капилляоно-пористых материаловхборник. Мн., 1990.- 162.

17. Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии /под ред. Ю.С. Никитина. — М.:МГУ, 1990. — 315с

18. Химия твердого тела/ Н. Хенней М., изд. «Мир», 1971. - 224 е., ил.

19. Перри Дж. Г. Справочник инженера-химика. JL: Химия, 1969. - 820 с.

20. Комаров B.C. Структура и пористость адсорбентов и катализаторов.-Мн: Наука и техника, 1988. — 360 с.

21. Большая Советская Энциклопедия. М.: Сов. Энциклопедия, 1970. - Т. 8.-С. 238-239.

22. Бусев А. И. и Ефимов И. П. Словарь химических терминов. Пособие для учащихся. М., Просвещение, 1971. 208 с.

23. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства. Екатеринбург: УрОРАН, 1998.

24. Дубинин М. М., Физико-химические основы сорбционной техники, 2 изд., М.- Л., 1935

25. Методы исследования структуры высоко дисперсных и пористых тел, кн. 1-2, М., 1953-58

26. Левченко Т.М.Исследования в области промышленного применения адсорбентов. М., Изд-во АН СССР, 1961, с. 121-127

27. Аналитическая хроматография / К. И. Сакодынский и др.- М.: Химия, 1993.-463 с.

28. Сенченкова Е.М. Рождение идеи и метода адсорбционной хроматографии. М.:Наука, 1991. - 226 с.

29. Плаченков Т.Г. Порометрия. Л., 1988. - 174 с.

30. Основные процессы и аппараты химической технологии. В двух книгах. Гельперин Н. И. М, Химия, 1981.- 812 с.

31. Технология лабораторного эксперимента: Справочник. Е.А. Коленко. СПб., Политехника, 1994 751 с.

32. Когановский A.M. Адсорбция и ионный обмен в процессах водоподготовки к очистке сточных вод /А.М.Когановский. — Киев: Наукова думка, 1983. 240 с.

33. Рохов Ю.Д. Мир кремния. -М.: Химия, 1990. 147 с.

34. Аморфный кремний и родственные материалы : Сборник обзоров. М, 1991.-542с.

35. Дьяков В.М. Кремний в жизни и науке: (химия элементоорган. Соединений). -М.: Знание, 1989. 32с.

36. Офицеров Е.Н. Кремний в биосфере:органическая химия /Е.Н.Офицеров//Химия и жизнь — xxl век. 2002. - №7. С.32- 35

37. Бабий Л.Г. Кремний в водах зоны активного водообмена Белоруссии. -Мр, 1985.-110 с.

38. Киселев А.В. Межмолекулярные взаимодействия в адсорбции и хроматографии/А.В. Киселев.-М: Высшая школа, 1986.-360 с.

39. Тертых В.А., Белякова Л.А. Химические реакции с участием поверхности кремнозема. Киев:Наукова думка, 1991. — 260 с.

40. Жагиро П.В. Формирование и свойства пористого кремния и лавинных светоизлучающих структур на его основе: автореферат диссертации /П.В.Жагиро, Мн:БГУИР, 2001. 20с.

41. Лешок А.А. Формирование и люминесцентные свойства ансаблей нанокристаллических частиц кремния: автореферат диссертации. Мн.: БГУИР, 2000. - 19 с.

42. Казьмин В.Д. Лечение кислородом и микроэлементами: селен, кремнитй, йод, железо/ В.Д.Казьмин. Ростов-на-Дону: Феликс, 2005. - 224с.43. http://www.lib.grsu.by44. http://www.chem.msu.su45. http://gsuunibel.by46. http://gsu.by47. http://www.sws.bsu.by

43. Материалы международной научно-технической конференции молодых ученых Могилев, 24-25 января 2007 г. Могилев 200749. http://www.chem.msu.ru

44. Сендеров Э. Э., Хитаров Н. И., Цеолиты, их синтез и условия образования в природе, М., 1970

45. Гельферих Ф., Иониты, пер. с нем., М., 1962

46. Хроматографические материалы (справочник)/ Лурье А. А. — М., «Химия», 1978.-440 е., 151 табл.

47. Адсорбция из растворов на поверхностях твердых тел/ Ч.Джайлс и др. Пер. с англ. Б.Н. Тарасевича.- М.: Мир, 1986.- 488 с.

48. Полетика И.М. Межкристаллитная адсорбция примесей и разрушения металлов. Новосибирск, 1988. - 124 с.

49. Юсевич А.И. Адсорбционные свойства активированных углеродных волокнистых материалов в процессах разделения и очистки органических веществ: автореферат диссертации /А.И.Юсевич. -Мн.:Нац.Академия наук Беларуси, 2003. 20с.

50. Механический синтез в неорганической химии / Под. Ред. Е.Г. Авакумова. Новосибирск: Наука, 1991.

51. Лариков Л.Н. Металлофизика и новейшие технологии №9/1995, с. 56.

52. Гапоненко Н.В. Пленки, сформированные золь-гель методом на полупроводниках и в мезопористых матрицах / Н.В. Гапоненко.- Мн: Беларуска навука, 2003.-136 с.59. http://www.akin.ru

53. Технология тонких пленок (справочник). Под ред. Майссела, Р. Глэнга.v>

54. Нью-ИоркД970. Пер. с англ. под ред. Н. И. Елинсона, Г. Г. Смолка, т. 2. М., "Сов. радио", 1977, с. 228 237

55. Физика тонких пленок. Под ред. Г. Хасса, Р. Э. Туна. Нью-Йорк, 1967. Пер. с англ. под ред. В. В. Сандомирского, А. Г. Ждана, т. 4. М., "Мир",. 1970, с. 324-331

56. ГОСТ 14922-77 Пирогенный диоксид кремния. Общие требования.

57. Айлер Р. Химия кремнезёма: Пер. с англ. М: Мир, 1982.

58. Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы. М.: Наука, 1986.

59. Кобыш А.Н., Кондратенко B.C. Разработка промышленной технологии изготовления мелкодисперсных порошков кремнезема // Международная научно-техническая конференция «Пьезо-2008», Москва-2008.

60. Кобыш А.Н. Характеристика адсорбентов на основе кремния // Международная научно техническая конференция «Информационные технологии в науке, технике и образовании», Турция 2006.

61. Р.З.Бахтизин, Р.Р.Галлямов/"Физические основы сканирующей зондовой микроскопии", Уфа, РИО БашГУ, 2003, 82с.

62. Кобыш А.Н. Методы исследования структуры и свойств адсорбентов // Международная научно техническая конференция «Информационные технологии в науке, технике и образовании», Турция 2006.

63. Кондратенко B.C., Кобыш А.Н. Исследование адсорбционных свойств мелкодисперсного кремнезема // Международная научно техническая конференция «Информационные технологии в науке, технике и образовании», Турция 2006.

64. Кобыш А.Н., Кондратенко B.C. Разработка методов и средств контроля адсорбционных свойств мелкодисперсного кремнезема для защиты окружающей среды // Международная научно-техническая конференция «Пьезо-2008», Москва-2008.

65. Кондратенко В. С., Кобыш А. Н., Филимонова Е. В. Адсорбционные свойства мелкодисперсного кремнезема // Приборы. №11 (101). Москва. 2008.74. http://www.smc-pneumatik.ru.