Разработка технологии горячей и теплой пластической деформации нанокристаллического бериллия, полученного гидридным методом тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.05, кандидат технических наук Мишин, Василий Викторович

• Мишин, Василий Викторович
• кандидат технических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат технических наук Мишин, Василий Викторович

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

Глава 1. Проблемы пластической деформации бериллия

1.1. Основные свойства бериллия

1.2. Проблема хрупкости бериллия

1.2.1. Природа межатомных связей, обуславливающая хрупкость бериллия. Кристаллическая и электронная структура бериллия

1.2.2. Механизм разрушения бериллия

1.2.3. Меры борьбы с разрушением бериллия

1.2.3.1. Влияние сжимающих напряжений в схеме напряженного состояния при деформации на пластичность бериллия

1.2.4. Исследование пластичности бериллия

1.2.4.1. Влияние примесей на разрушение бериллия

1.2.4.2. Температурная зависимость механических свойств бериллия

1.2.4.3. Влияние размера зерна бериллия на его деформирование и механические свойства

1.3. Взаимосвязь технологии изготовления бериллия и проблем пластической деформации

1.3.1. Изготовление порошка и его компактирование

1.3.2. Горячее прессование бериллия

1.3.3. Влияние примесей алюминия и железа на механические свойства бериллия

1.3.4. Выдавливание. Изменение структуры и свойств при выдавливании

1.3.5. Горячая прокатка бериллия. Повышение пластичности бериллия при горячей прокатке за счет использования защитных чехлов (контейнеров)

1.3.6. Способы получения фольги из бериллия

1.4. Нанокристаллический бериллий, полученный гидридным методом

1.5. Выводы по главе

Глава 2. Материалы и оборудование для исследований

2.1. Исследуемые в работе сорта бериллия. Технологии их получения

2.2. Оборудование для прокатки и физического моделирования

2.3. Методы исследования структуры. Микроанализ

2.4. Исследование остаточного водорода в гидридном бериллии

Глава 3. Первые опытные прокатки нанокристаллического гидридного

бериллия в стальной оболочке

3.1. Проблемы и версии разрушения бериллия

3.2. Постановка задачи

3.3. Содержание водорода в гидридном бериллиии

Глава 4. Уплотнение высокопористого бериллия при осадке в деформируемой оболочке

4.1. Постановка задачи об осадке высокопористого бериллия методами математического моделирования

4.2. Решение задачи об осадке высокопористого гидридного бериллия в деформируемой оболочке

4.3. Выводы по главе

Глава 5. Исследование релаксационных и реологических свойств бериллия

5.1. Методика проведения испытаний на релаксацию бериллия

5.2. Исследование кинетики релаксации напряжений в нанокри-сталлическом гидридном бериллии

5.2.1. Испытания двойным нагружением с промежуточным охлаждением до комнатной температуры

5.2.2. Изотермические испытания двойным нагружением

5.3. Исследование кинетики релаксации напряжений в дистиллированном бериллии и бериллии технической чистоты

5.4. Исследование пластичности и накопленного упрочнения при многократной деформации бериллия

5.5. Исследование теплой пластической деформации дистиллированного бериллия

5.6. Выводы по главе

Глава 6. Исследование горячей и теплой прокатки бериллия

6.1. Описание использованных программных продуктов

6.2. Постановка задачи о горячей прокатке бериллия в контейнере

6.3. Выбор и обоснование критерия для описания разрушения бериллия при прокатке

6.4. Прокатка бериллиевого диска, заключенного в контейнер из мягкой стали

6.5. Прокатка разнотолщинных образцов бериллия

6.6. Теплая и холодная прокатка бериллия

6.7. Выводы по главе

Общие выводы

Литература

Приложение

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка технологии горячей и теплой пластической деформации нанокристаллического бериллия, полученного гидридным методом»

Введение

Бериллий обладает уникальной пропускной способностью для рентгеновского излучения - как жесткого, так и мягкого, что, наряду с высокой прочностью, делает его незаменимым в рентгеновском и специальном приборостроении, в качестве окон датчиков и счетчиков излучения, где бериллий используется в виде фольги. Эффективность и точность измерений рентгеновского излучения зависит от толщины используемой фольги и чистоты бериллия. Таким образом, эти свойства фольги - основные показатели качества данного продукта.

Бериллий - химически активный материал и легко взаимодействует с кислородом, поэтому в структуре бериллия всегда присутствуют оксиды. Очень важной характеристикой материала является содержание металлических примесей, для удаления которых используют сложные методы очистки, такие как электролиз солей или дистилляция. И тем не менее, глубокая очистка бериллия от металлических примесей является сложной технической задачей.

В ОАО «ВНИИНМ» им. академика A.A. Бочвара разработан гидридный метод получения высокопористой бериллиевой губки, из которой горячим прессованием получают компактный бериллий с размером зерна 2СКЗО нм, чистота которого значительно превосходит лучшие сорта американской фирмы Brush Wellman.

Основная сложность технологии изготовления фольги из бериллия - его хрупкость. Как было установлено ранее, хрупкость бериллия обусловлена несколькими причинами - анизотропией межатомных связей, склонностью к разрушению вдоль плоскостей базиса, особенностями механизма деформации и упрочнения ГПУ металлов с высоким модулем упругости, а также наличием недеформируемых частиц ВеО, не смачиваемых основным металлом.

Технологические сложности получения фольги из бериллия, связанные с его хрупкостью, обуславливают чрезвычайно высокие цены на бериллиевую фольгу. Например, стоимость фольги толщиной 8 мкм и чистотой 99,99 % достигает 50000 долларов США за 1 грамм. Таким образом, любое достижение в технологиях пластической деформации может существенным образом изменить соотношение сил на рынке наукоемких технологий и научных исследований, в которых используются рентгеновские методы. Следует отметить, что проблемы обработки и исследований бериллия усугубляются его токсичностью.

Возможно, что эффективным способом борьбы с проблемой хрупкости бериллия является повышение пластичности за счет создания нанокристалли-ческой структуры. Такой структурой обладает новый российский высокочис-

тый бериллий, полученный по гидридной технологии. В структуре этого материала также присутствуют включения ВеО, однако их размер в среднем на порядок ниже, чем у других сортов бериллия, а крупные включения размером более нескольких микрометров, способные нарушить целостность фольги, отсутствуют.

Таким образом, исследование особенностей пластической деформации высокочистого нанокристаллического бериллия, полученного гидридным методом, и разработка технологии прокатки фольги из данного перспективного материала, является актуальной задачей.

Целью работы является разработка технологии прокатки фольги из нанокристаллического сверхчистого бериллия, полученного гидридным методом.

Первые опытные прокатки спрессованных заготовок из нанокристаллического бериллия, выполненные в лабораторных условиях, показали, что прокатка при Г=70(ЖЮ0 °С в контейнерах из мягкой стали по режимам, применяемым для бериллия других сортов, сопровождается разрушением. В то же время дальнейшая холодная прокатка металла, отобранного от неразрушенных участков горячекатаного бериллия, выполненная по технологии, ранее разработанной на кафедре пластической обработки металлов СПбГПУ, показала, что из данного материала может быть получена тонкая фольга. В связи с этим для установления причин разрушения и разработки режимов неразрушающей прокатки заготовки для холодной прокатки фольги необходимо провести дополнительные исследования и решить следующие задачи:

• установить причины появления разнотолщинности в исходной заготовке под горячую прокатку, получаемой прессованием высокопористой губки в деформируемой оболочке, и скорректировать режимы прессования;

• определить причины образования газовых пузырей при горячей прокатке в контейнере, а также после отжигов - при изготовлении фольги, и устранить их.

• исследовать реологические и релаксационные свойства изначально нанокристаллического бериллия в сравнении с другими сортами данного металла для корректировки режимов горячей прокатки заготовки под холодную прокатку;

• исследовать особенности напряженно-деформированного состояния бериллия при прокатке с помощью методов математического моделирования и с использованием информации, полученной при изучении реологических и релаксационных свойств, для определения рациональной схемы деформации;

• разработать критерий разрушения, отражающий поведение бериллия при прокатке и позволяющий определить условия неразрушающей пластической деформации.

Научная новизна диссертационной работы:

1. При помощи методов математического моделирования в совокупности с экспериментальными данными показано, что осадка высокопористой губки из нанокристаллического бериллия в деформируемой оболочке сопровождается неравномерным течением металла, которое на окончательных этапах деформации формирует бериллиевую заготовку в виде двояковогнутой линзы; горячая прокатка такой заготовки, даже при использовании защитных контейнеров, приводит к разрушению из-за ограниченной пластичности бериллия.

2. При исследовании релаксационных и реологических свойств бериллия установлено, что скорость релаксации напряжений в нанокристаллическом металле при деформации в диапазоне температур 700900 °С значительно выше, чем в бериллии других сортов и превосходит скорость деформационного упрочнения, что вызвано интенсивным ростом зерна.

3. При помощи усовершенствованной методики выявления структуры показано, что высокая пластичность в диапазоне температур 400^500 °С обусловлена работой дополнительного механизма деформации - двойникование.

4. Разработан новый критерий разрушения, который по результатам расчетов напряженно-деформированного состояния с использованием программы DEFORM-3D позволяет определить причины разрушения металла и выбрать условия неразрушающей прокатки.

Практическая значимость результатов работы:

В результате выполненных работ были скорректированы технологические режимы прессования высокопористой губки из нанокристаллического гидрид-ного бериллия, необходимые для получения заготовки, пригодной для последующей прокатки без расслоя и других видов дефектов. Усовершенствована методика структурных исследований, позволяющая выявлять микроструктуру в мелкозернистом бериллии. Из возможных схем изготовления фольги наиболее эффективной является: прессование высокопористой губки—>теплая прокатка при 40(Н500 °С в контейнере с промежуточными отжигами->холодная прокатка с промежуточными отжигами.

Разработанная технология обеспечивает бериллиевой фольге мелкокристаллическую структуру. Прокатана опытная партия фольги толщиной до 8 мкм для рентгеновского приборостроения, которая позволяет значительно повысить качество измерений.

Полученные результаты легли в основу разработки технологической линии изготовления фольги из высокочистого бериллия в условиях ОАО «ВНИИНМ» им. академика A.A. Бочвара и были использованы при внедрении технологии в

опытное производство.

Апробация результатов работы. Основные положения работы доложены и обсуждены на международных научно-технических конференциях: Международная научно-практической конференция XXXIX Неделя науки СПбГПУ, 6-11 декабря, СПб, 2010; Международный научно-практический семинар по обработке металлов давлением имени профессора А.Ф. Головина «Модернизация и инновации в металлургии и машиностроении», Москва, 2011; 9-я Международная научно-техническая конференция СММТ'11, 22-24 июня, СПб, 2011; 9-я Международная научно-техническая конференция «Пластическая деформация металлов», 21 -23 сентября, Украина, 2011.

Достоверность результатов. Достоверность результатов, полученных в работе, обеспечивается использованием сертифицированных и аттестованных установок для тестирования механических свойств фирмы Zwick/Roell, современных методов шлифоподготовки и анализа структуры исследованного бериллия, а также использованием современного оборудования для физического моделирования.

Тензометрические датчики, датчики перемещений, термопары, потенциометры, использованные при работе на комплексе Gleeble-3800, сертифицированы фирмами-изготовителями.

При построении математических моделей использовались как лицензионные компьютерные программы, так и разработанные на кафедре пластической обработки металлов СПбГПУ, хорошо зарекомендовавшие себя во многих выполненных исследованиях.

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 10 печатных работ, из них 3 - в рецензируемых изданиях, рекомендованных ВАК.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, основных выводов, списка литературы из 108 наименований. Работа изложена на 170 страницах машинописного текста, содержит 146 рисунков и 11 таблиц.

Автор выражает глубокую благодарность сотрудникам кафедры «Пластическая обработка металлов» СПбГПУ и лаборатории «Исследование и моделирование структуры и свойств металлических материалов» НИИ Материалов и технологий СПбГПУ.

В первой главе работы представлен аналитический обзор литературы, в котором рассмотрены основные аспекты пластической деформации бериллия. Рассмотрена проблема хрупкости бериллия и факторы, от которых зависят

7

пластические свойства бериллия. Показано, что пластичность бериллия при температурах теплой деформации (400 -600 °С) может достигать 60-80 %. Уменьшение размеров зерна бериллия до 5-6 мкм способствует увеличению пластичности до 10-15 % при температурах ниже температуры хрупкого перехода Гх = 100-150 °С. Способы деформации, при которых в схеме напряженного состояния имеются значительные напряжения сжатия (прокатка, прессование, выдавливание), считаются рациональными для деформирования бериллия.

Рассмотрены способы производства тонкой и тончайшей фольги из бериллия методами напыления, горячей, теплой и холодной прокатки. Показано, что способы прокатки являются более подходящими для получения тончайшей вакуумноплотной фольги, обладающей высокими физико-механическими характеристиками .

Показаны преимущества российского нанокристаллического бериллия, полученного по гидридной технологии перед бериллием других сортов, а именно: нанокристаллическая структура, высокая степень чистоты по металлическим примесям и наноразмер оксидов, делающие такой материал перспективным для получения из него тончайшей вакуумноплотной фольги методами горячей, теплой и холодной прокатки.

Во второй главе описаны материалы, методики и оборудование, использованные при проведении исследований. Основной объем исследований был выполнен на гидридном бериллии, а в качестве материалов для сравнения использовали дистиллированный бериллий ДГП-56, а также бериллий технической чистоты ТГП-56, полученные методом горячего прессования порошка в вакууме.

Исследование реологических и релаксационных свойств выполняли на комплексе Gleeble-3800, предназначенном для имитации процессов термомеханической обработки металлов. Опытную горячую прокатку бериллия в защитном металлическом контейнере выполняли на лабораторном прокатном стане ДУО-2Ю. Холодную прокатку выполняли на стане ДУО-90. Отжиги проводили в вакуумной печи СНВ - 1.3.1/20И1 при разряжении в камере 1x1 О^4 мм рт. ст.

Рассмотрены применяемые в работе методики выявления структуры в бериллии (в том числе в мелкозернистом бериллии), включающие методы химического полирования в сочетании с травлением и дополнительной очисткой от продуктов травления изучаемой поверхности. Для изучения структуры бериллия использовали оптические микроскопы "Leica-DMI5000" и "Carl Zeiss" (Axio Observer), оснащенные системой анализа изображений Thixomet, и электронный сканирующий микроскоп TESCAN Mira-SM. Содержание водорода в бериллии определяли при помощи анализатора водорода «АВ-1», разработанного

в ООО «НПК Электронные и Пучковые Технологии» и сертифицированного на

территории России.

Третья глава диссертации посвящена анализу причин преждевременного разрушения нанокристаллического гидридного бериллия при первых опытных горячих и холодных прокатках. Установлено, что причинами преждевременного разрушения являются:

• неравномерность деформации бериллия, вызванная разнотолщинностью исходной заготовки, полученной прессованием высокопористой губки в деформируемой оболочке;

• неметаллические включения, достигающие размеров, соизмеримых с толщиной прокатываемого бериллия;

• несмачиваемые включения, предположительно оксидов или гидрооксидов, расположенные по границам зерен;

• накопление деформационного упрочнения из-за отсутствия релаксации напряжений;

• наличие остаточного водорода в бериллии, являющегося следствием гид-ридной технологии производства.

Четвертая глава диссертации посвящена анализу процесса получения исходной заготовки нанокристаллического бериллия для прокатки. При помощи программного продукта МиШИе/, разработанного на кафедре «Пластическая обработка металлов» СПбГПУ, позволяющего использовать модели уплотняемых материалов (пористых и порошковых), а также лицензионного пакета БЕ-¥ОКМ-ЗВ была построена математическая модель прессования высокопористого бериллия в деформируемой оболочке.

По результатам компьютерного моделирования было установлено, что форма спрессованной заготовки в виде двояковогнутой линзы появляется из-за низких механических свойств материала оболочки и высокого коэффициента трения между штампом и оболочкой (ц=0,48). Показано, что для снижения раз-нотолщинности в спрессованной заготовке под прокатку, вплоть до полного ее устранения при прессовании в деформируемой оболочке необходимо использовать материал оболочки, обладающий модулем упругости и пределом текучести выше, чем у уплотняемого бериллия, например вольфрам, молибден и др.

Для устранения проблемы расслоя заготовки нанокристаллического бериллия при последующей прокатке были скорректированы условия прессования для выполнения условий консолидации слоев спрессованной губки в соответствии с выбранным критерием соединения металлов при пластической деформации.

В пятой главе изложены результаты исследования реологических и релаксационных свойств нанокристаллического бериллия и бериллия различных сортов на комплексе 01ееЫе-3800. Использовали методику испытаний на двойное нагружение при постоянной температуре с переменными паузами между стадиями деформации. По результатам испытаний строили графики зависимостей истинных напряжений от деформаций, определяли объемную долю релаксиро-ванного (рекристаллизованного) металла и исследовали структуру образцов.

Было установлено, что нанокристаллческий гидридный бериллий в диапазоне температур 600-900 °С имеет высокое сопротивление деформации (о0 2=310 МПа при Г=800 °С), что вдвое выше, чем при испытании дистиллированного бериллия. При горячей деформации (Г=700-800 °С) бериллий, имевший изначально размер зерна 20-30 нм, приобретает мелкозернистую структуру со средним размером зерна 5-6 мкм, причем время паузы между деформациями практически не влияет на размер зерна. При отсутствии пластической деформации мелкодисперсные выделения ВеО сдерживают рост зерна.

В дистиллированном бериллии термическое разупрочнение происходит заметно медленнее, чем в нанокристаллическом; размер зерна после горячей деформации примерно на порядок выше, чем в гидридном: при температуре

900 °С зерно вырастает до 60-70 мкм.

Исследование многократной деформации дистиллированного бериллия сжатием (ег = 20%) с междеформационными паузами 600 с показало, что низкая скорость релаксации напряжений при температуре 800 °С приводит к накоплению упрочнения и последующему разрушению при суммарной степени деформации 120 %.

Исследования повышенной пластичности в температурном диапазоне 400-600 °С, выполненные на дистиллированном бериллии, показали, что после непрерывной деформации сжатием до 80 % со скоростью деформации 4 с" признаки разрушения на образцах отсутствуют. Изучение структуры деформированного бериллия, выполненное при помощи усовершенствованной методики травления, позволило выявить, что диапазоне температур повышенной пластичности в дополнение к дислокационному механизму деформации в бериллии действует дополнительный механизм - двойникование.

Шестая глава диссертации посвящена исследованию напряженно-деформированного состояния бериллия при горячей и теплой прокатке с использованием методов математического моделирования. Для расчетов использовали лицензионную программу конечно-элементного моделирования ОЕРОЯМ-Зй.

Моделировали прокатку на стане ДУО-2Ю. Свойства нанокристаллическо-го бериллия задавали согласно результатам исследований, выполненных на комплексе С1ееЫе.

В задачи исследования входил подбор геометрических параметров и материала контейнера с целью обеспечения при прокатке благоприятной схемы напряженно-деформированного состояния, не приводящей к разрушению бериллия. Для оценки возможности разрушения бериллия в процессе прокатки был разработан критерий разрушения, учитывающий влияние сжимающих напряжений в очаге деформации.

Использование критерия разрушения совместно с расчетом напряженно-деформированного состояния позволило исследовать различные варианты прокатки бериллия при заданной температуре и установить режимы неразрушаю-щей прокатки нанокристалического бериллия.

Расчетами установлено, что прокатка разнотолщинных заготовок, полученных прессованием высокопористой наноструктурированной бериллиевой губки в деформируемой оболочке, неизбежно сопровождается разрушением металла.

Результаты численного моделирования теплой прокатки бериллия без защитного контейнера и опытные прокатки показали, что преждевременное разрушение образцов может быть вызвано следующими причинами:

• «захолаживанием» бериллия при контакте с валками и выходом из температурного диапазона повышенной пластичности;

• растягивающими напряжениями на кромке полосы в очаге деформации;

• растягивающими напряжениями, действующими при входе и выходе полосы из очага деформации.

Показано, что ограничить и полностью устранить действие растягивающих напряжений, приводящих к разрушению бериллия, удается, если использовать защитный контейнер.

По представленной работе на защиту выносятся следующие положения:

1. Результаты анализа причин преждевременного разрушения нанокристалического гидридного бериллия при прокатке.

2. Математическая модель прессования высокопористой бериллиевой губки в деформируемой оболочке, предназначенная для расчета формы получаемой заготовки пригодной для дальнейшей прокати.

3. Результаты определения реологических и релаксационных свойств на-нокристаллического гидридного бериллия, дистиллированного бериллия и бериллия технической чистоты.

4. Математическая модель прокатки бериллия в контейнере, предназначенная для выбора условий достижения благоприятной схемы напряженно-деформированного состояния в нанокристаллическом бериллии при горячей и теплой прокатке, не приводящей к разрушению металла.

5. Лабораторная технология получения вакуумноплотной фольги из нанок-ристаллического бериллия толщиной до 8 мкм.

Заключение диссертации по теме «Обработка металлов давлением», Мишин, Василий Викторович

Общие выводы

1. На основании установленных закономерностей компактирования высокопористой наноструктурированной бериллиевой губки в деформируемой оболочке были выбраны технологические режимы получения заготовки нанокристаллического бериллия, пригодной для дальнейшей прокатки.

2. Исследование реологических и релаксационных свойств нанокристалли-чесого бериллия, а также бериллия различных сортов позволило определить неразрушающие режимы горячей и теплой прокатки с учетом регламентированных междефомационных пауз.

3. Показано, что при отсутствии пластической деформации структура нано-бериллия стабильна из-за торможения границ высокодисперсными частицами ВеО. Этот эффект может быть использован при проведении отжигов бериллия после теплой и холодной прокатки для сохранения нанострук-турного состония.

4. Показано, что релаксация напряжений в нанокристаллическом бериллии обусловлена миграцией границ нанозерен, протекает значительно быстрее, чем в других сортах данного металла и приводит к укрупнению зерна до 5+6 мкм.

5. Установлено, что пластическая деформация бериллия при температурах 400+500 °С сопровождается подключением дополнительного механизма деформации и релаксации напряжений - двойникование, который является причиной повышенной пластичности металла. Высокую пластичность бериллия целесообразно использовать в технологиях прокатки для сохранения ультрамелкозернистой структуры металла.

6. Масштабный численный эксперимент, выполненный с использованием программы конечно-элементного моделирования DEFORM-3D, а также последующий анализ условий разрушения металла при помощи предложенного критерия, позволил установить условия неразрушающей прокатки бериллия в горячем и теплом состоянии. Наиболее целесообразной как для сохранения структуры, так и для предотвращения разрушения является теплая прокатка при температурах 400+500 °С в защитном контейнере.

7. На основании полученных результатов, и результатов ранее выполненных исследований на кафедре пластической обработки металлов СПбГПУ, разработана лабораторная технология изготовления фольги из нанокристаллического бериллия толщиной до 8 мкм. Результаты работы использованы при разработке технологии получения фольг из нанокристаллического бериллия, используемой на участке по выпуску бериллиевых рентгеновских окон опытной производственной площадки Государственного научного центра РФ ОАО «ВНИИНМ» им. академика A.A. Бочвара (см. Приложение 1).

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Мишин, Василий Викторович, 2011 год

Литература

1. Г.Ф. Силина, Ю. И. Зарембо, Л.Э. Бертина. Бериллий. Химическая технология и металлургия // М.: Металлургия, -1960, -119 с.

2. Бериллий. Наука и технология / Пер. с англ. Ред. В. Вебстер. М.: Металлургия, -1986, -624 с.

3. G. L. Tuer, A. R. Kaufmann. The Metal Beryllium // The American Society for Metals, Cleveland, Ohio, -1955. -p. 372-424

4. G.Greetham, A. J. Martin. The Metallurgy of Beryllium Institute of Metals / Monograph and Report Series No. 28 // Chapman and Hall, London, -1963. -p. 47-50.

5. M. Herman, A. E. Spangler. The Metallurgy of Beryllium, Institute of Metals, Monograph and Report Series No. 28 // Chapman and Hall, London, -1963. -p. 75-83.

6. D. F. Kaufman, E. D. Levine, J. J. Pickett. The effect of zone refining on the purity and mechanical properties of beryllium single crystals // Conf. Phys. Met. Beryllium, Gatlinburg, -1963. -p. 69-89.

7. G. J. London, M. Herman. Purification of beryllium by high vacuum distillation // Conf. Int. Met. Beryllium, Grenoble, 1965. -p. 21-32.

8. B. L. Blanc. Contribution a l'etude de la purification du beryllium par sublimation et distillation // Conf. Int. Met. Beryllium, Grenoble, -1965. -p. 39-62.

9. W. B. Pearson. Handbook of Lattice Spacing and Structures of Metals and Alloys Vols. 1 //Pergamon Press, Oxford, 1967.

10.J. Friedel, J. Phys // Lett. 35, 1974. -p.59-63.

11.A. J. Martin, A. Moore, J. Less. Common Metals, -1959. -p.85-93.

12.U. Deblinger. Theoretische Metallkunde // Springer-Verlag. Berlin,-1968.

13.V.M. Amonenko, V.E. Ivanov, G. P. Tikhinskij. Phys. Met. Metallog. №12 (77), -1962.

14.P. Aldinger, unpublished data.

15.B.R. Watts. Phys. Lett. 3, -1962.-p. 284-285.

16.B. L. Averbach. Nature of Interatomic Bonding in Beryllium// AFML TR -1970.

17.B. R. Watts. The Fermi surface of beryllium // Phys. Lett. 3, -1962. -p. 284-285.

18.T. L. Loucks, P. H. Cutler. Band structure and Fermi surface of beryllium // Phys. Rev. 133 A, -1964. -p.819-829.

19.J. H. Terell. Band structure of beryllium by the augmented-plane-wave method // Phys. Rev. 149, -1966. -p. 526-534.

20.S. P. Pugh. Relations between the elastic moduli of the plastic properties of poly-crystalline pure metals // Phil. Mag. 45, -1954. -p.823-843.

21.W.D. Rowland, J. S. White. The determination of the elastic constants of beryllium in the temperature range 25 to 300° С // Metal Phys. 2, -1972. -p. 231-236.

164

22.Папиров H.H., Тихинский Г.Ф. Пластическая деформация бериллия // М.: Атомиздат, -1973. 304 с.

23.Папиров И.И., Стоев П.И., Тихинский Г.Ф. Исследование разрушения монокристаллов бериллия по плоскости базиса // Проблемы прочности, -1976, №10. -С. 63-68.

24.Владимиров В.И., Орлов А.Н. Термически активированное зарождение микротрещин в кристаллах // Проблемы прочности, 1971, №2. С. 36-38.

25.Журков С.Н. Проблема прочности твердых тел // Вестник АН СССР, 1957, №1, -С. 78-82.

26.Бетехтин В.И., Шмидт Ф. Микроразрушение кристаллических материалов, находящихся в пластическом состоянии //В кн.: Проблемы физики твердого тела и материаловедения: М., -1976, -С. 60-69.

27.Баддери Д., Дарвин Д. Бериллий и его сплавы / М.: Изд-во иностр. лит., -1962,-510 с.

28.Hanaffe J.E., London G.I. Deformation of Be-Cu single crystals under high pressure. // - Trans. Met. Soc. AIME т.245, №9, -1969 -p. 2113-2114.

29.Damiano V.V., Hanaffe J.E., London G.I. - Deformation of beryllium single crystals under high pressure. //-Trans. Met. Soc. AIME, т.245, №41969, -p. 637-649.

30.Колесник Л.И., Ткаченко В.Г., Халматов Р.И., Юшко В.Г., Бахвалов В.Г. // Особенности разрушения технических сортов бериллия. - Физика металл, и металловедение, т.44, вып.2, -1977, -С. 401-410.

31.Пинашина В.А. Исследование и разработка технологии изготовления берил-лиевой проволоки тонких и тончайших размеров: Автореф. дис. канд. техн. наук.- Магнитогорск, 1981. - 16 с.

32.Колбасников Н.Г., Андрющенко А. С., Артемьев М. А. О хрупком разрушении поликристаллического бериллия // Труды ЛПИ. -J1. №417, -1986. - С. 81-86.

33.В. А. Иванов, В. П. Шейн. Упрочнение бериллия при холодной прокатке // Труды ЛПИ. -Л.: №417, -1986. - С. 72-75.

34.Артемьев М. А. Деформируемость бериллия и причины его разрушения при холодной прокатке. Канд. Дисс. //ЛПИ. -Л.: -1984. 210 с.

35.Александров A.A. Колбасников Н.Г. Пластическая деформация, упрочнение и разрушение при прокатке фольги из металлов с ГПУ-решеткой // Труды ЛПИ, - Л., №404, -1985. -С. 102-106.

36.Сильникова Е.Ф., Паромов В.В., Унгер А. Зависимость механических свойств полосы алюминия от режима бесслитковой прокатки // Цветные металлы, №8, -1983. -С. 79-81.

37.Колбасников Н.Г. Энтропийная концепция пластичности и прочности металлов при обработке давлением и разработка на ее основе технологий изготов-

165

ления фольг из малопластичных металлов. Дисс. д-ра техн. наук / ЛГТУ. -Л., -1991.376 с.

38.Фомин С.Г. Физико-механический анализ течения труднодеформируемых металлов и разработка на его основе режимов холодной прокатки фольг. Канд. дисс. / ЛПИ. Л., -1984. 252 с.

39.Гладких А.Н. Прочность и пластичность некоторых мономорфных металлов с гексагональной плотноупакованной решеткой // Металловед, и термическая обработка металлов, №7,-1975. -С. 12-15.

40.Бриджмен П. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. -М.: Изд. иностр. лит-ры, -1955.

41.Брандес М. Механические свойства материалов под гидростатическим давлением. - В кн.: Механические свойства материалов под высоким давлением. М.: Мир, -1973.

42.Береснев Б. И. и др. Пластичность и прочность твердых тел при высоких давлениях. М., -1969.

43.Береснев Б. И., Езерский К. И., Трушин Е. В. Физические основы и практическое применение гидроэкструзии. М., -1981.

44.Булычев Д.К. и др. О возможности залечивания пор и трещин в металлах в процессе пластической деформации под высоким гидростатическим давлением // Физика металл, и металловед., т.18, вып. 5, -1964. -С. 778 - 783.

45.Francois D., Wilshaw Т. R. The effect of hydrostatic pressure on the elevate fracture of polycrystalline materials. // J. of Applied Physics, v. 39, №9, -1968, -p. 4170-4177.

46.Williams J.M. Compression Moduli of some PMP microcellular foams // J. Mater. Sci. 1988. V. 23. -p. 900 - 904.

47.Aladag E., Pugh H., Li D., Radcliff C. The mechanical behavior beryllium at high pressure // Acta Met., №17, -1969. -p. 1467 - 1475.

48.Амоненко В. M., B.M. Анжажа, В.Е. Иванов и др. Деформация и разрушение прокатанного бериллия различной чистоты // Атомная энергия, №5, -1963. -С. 426-432.

49.Порошковая металлургия, свойства и области применения бериллия // Сборник переводов под ред. М.Б. Рейфмана. И.Л, -1956.

50.W. W.Beaver and В. В. Lympany, Influence of grain-size purity relationships on the ability to fabricate beryllium and the resulting mechanical properties // Conf. Int. Met. Beryllium, Société Française de Metallurgie, Presses Universitaries de France, Paris, -1965.

51.H.H. Давиденков, Б.А. Сидоров, Л.М. Шестопалов и др. Исследование механических свойств бериллия // Атомная энергия. Т. 18, вып. 6, -1965. -С. 608 -616.

52.Г.А. Меерсон и др. // Атомная энергия, №5, -1958.

53.Д.Уайт, Дж. Бёрк. Бериллий, М.: -1960.

54.В.М. Амоненко и др. Физика твердого тела, №3. -1961.

55.М. Herman, G. Spangler. Материалы международной конференции по металлургии бериллия. Лондон, 16-18 октября, -1961.

56.Папиров И.И. Получение и свойства мелкозернистого бериллия // Атомная энергия. Т. 37, вып. 3, -1974

57.Bunce J., Evans R. The Metallurgy of Beryllium. London, Chapman and Hall, -1963,-p. 246.

58.Иванов B.E. Физика металлов и металловедение, т.31, -1971, -С. 1281.

59.Pointu P. Contribution a Letude des textures et deformation plastigue du beryllium. These, Paris. -1963

60.Bunce J., Evans R. In: The Metallurgy of Beryllium. London, Chapman and Hall, -1963. -p. 246.

61. Ю.В. Тузов, B.A. Горохов, Я.Д. Пахомов и др. Бериллий - материал ядерной и термоядерной техники // Вопросы атомной науки и техники. №2, 2009, -С.124-127.

62.Vinci F. A., Anal. Chem., №25 (11), -1953. p. 1580-1585.

63.А. В. Бабун. Порошковая металлургия бериллия // Техника машиностроения, №2 (58), -2006. -С. 2-5.

64.N.P. Pinto, Н. D. Hanes, Beryllium with Controlled Porosity // Beryllium, the Metals Society, London, -1977, -p. 31.

65.R.A. Foos, A.J. Stonehouse, K.A. Walsh. Micro-alloying relationships in beryllium // Proc. Beryllium Conf, - March 1970, -National Academy of Sciences, Washington D.C. -1970

66.Иванов. B.E., Тихинский Г.Ф., Папиров И.И. - Укр. Физ. Журн. 1987, т.23, № 11,-С. 1773-1781

67.Яковлев В.П. Исследование деформации и разрушения бериллия при горячей прокатке в вакууме // Дис. канд. техн. наук / ЛИИ. -Л., -1973. 232 с.

68.Hilleband W.F., Lundell G. Е., Applied Inorganic Analysis, John Wiley and Sons, -1929, p. 114-116.

69.Beryllium foil fabrication // Patent US No. 33545383, 28.11.1967

70.Патент RU №2299102.Способ получения фольги из бериллия // Каськов В. С., Фоканов А. Н., Подуражная В. Ф., Жирнов А. Д. От 27.12.2005.

71.Патент RU №2036244. Способ изготовления тонкой бериллиевой фольги // Волокита Г.И., Карпов Е.С., Папиров И. И., Шокуров B.C. От 27.05.1995.

72.Патент РФ №2199606. Способ получения бериллиевой фольги // Тулеушев А. Ж., Лисицын В. Н., Володин В. Н. и др. всего 6 человек. От 22.10. 2001.

73.Патент RU №2188876. Способ получения бериллиевой и бериллийсодержа-щей фольги // Тулеушев А. Ж., Лисицын В. Н., Тулеушев Ю. Ж., и др. всего 6 человек. От 05.07. 2000.

74.Авторское свидетельство SU №1779420. Сборная заготовка для изготовления листов из бериллия и его сплавов //Ю.И. Коковихин, В.А. Пинашина, С.Г. Коваленко, и др. всего 7 человек.От 30.10.1990

75.Жигач А. Ф., Стасиневич Д. С., Химия гидридов, Л., 1969

76.Г. Г. Девятых, Труды по химии и химической технологии, вып. 2. Горький, --1962,-С. 221.

77.Ф.А. Костылев, В.В. Горлевский, М.Д. Сенин и др. Получение и свойства высокопористого бериллия с микроячеистой структурой // Неорганические материалы, том 31, №4, -1995. -С. 479 - 482.

78.Щукин Е.Д., Бессонов А.И., ПаранскийС.А. Механические испытания катализаторов и сорбентов. М.: Наука, -1971.

79.Пористая конструкционная керамика // Под ред. Красулина Ю.Л. М.: Металлургия, -1980.

80.Кларк Ф. Новейшие методы порошковой металлургии. М.: Атомиздат, -1965.

81.В. С. Каськов. Некоторые научные и экспериментальные данные получения бериллиевых тонких фольг обеспечивающих коррозионную и экологическую безопасность изделий.

82.Физико-химические свойства элементов: Справочник / АН Украинской ССР. Институт проблем материаловедения; Под ред. Г.В. Самсонова. - Киев : Нау-кова думка, -1965. -807 с.

83.Баранова Л.В., Демина Э.Л. Металлографическое травление металлов и сплавов. М.: Металлургия, -1986, - 256 с.

84.В. Тегарт. Электролитическое и химическое полирование металлов. М.: И. И. Л.,-1957, -176 с.

85. J. Wittenauer, T.G. Nieh. Charactererization of beryllium foil produced by hot rolling // Journal of Materials Science, №27, -1992. -p. 2653-2689.

86.B.M. Финкель. Физика разрушения. M.: Металлургия, -1970. -376 с.

87.Александров А.Э. Разработка методов математического моделирования технологий обработки давлением порошковых и пористых материалов: дис. канд. техн. наук, -2009 . -164 с.

88.И.И. Папиров, Г.Ф. Тихинский. Физическое металловедение бериллия. М.: Атомиздат. -1968.

89.Савицкий Е.М., Поварова К.Б., Тылкины М.А. Сплавы рения // М.: Металлургия, -1965. -335 с.

90.Бернштейн М.Л. Структура деформированного металла // М.: Металлургия, -1977. -431 с.

91.Горлик С. С. Рекристаллизация металлов и сплавов // М.: Металлургия, -1978.-568 с.

92.Владимиров В.И., Романов А. Е. Дисклинации в кристаллах // JL: Наука, -1986.-226 с.

93.Полухин П.И., Горелик С.С., Воронцов В.К. Физические основы пластической деформации. М.: Металлургия, - 1982. -584 с.

94.Н.Г. Колбасников. Энтропийная теория прочности. Текст лекций // СПбГТУ. СПб.,-1995.-171 с.

95.Колбасников Н.Г. Теория обработки металлов давлением. Физические основы прочности и пластичности металлов // Спб.: СПбГПУ, -2004. -220 с.

96.Г. С. Казакевич, А. И. Рудской. Механика сплошных сред. Теория упругости и пластичности. Спб.: СПбГПУ, -2005. -264 с.

97.Витвицкий П.М., Попина С.Ю. Прочность и критерии хрупкого разрушения стохастических дефектных тел. Киев. Наукова Думка, -1980. -187 с.

98.Плювинаж Г. Механика упругопластического разрушения / Пер. с франц. М.: Мир, -1993,-450 с.

99.Н.Г. Колбасников, С.Ю. Кондратьев. Энтропия. Структура. Фазовые превращения и свойства металлов. СПб., Наука, - 2006. -360 с.

100. Миссол В. Поверхностная энергия раздела фаз в металлах / Пер. с польск. М.: Металлургия, -1978. -176 с.

101. Орлов А.Н., Переверзенцев В.Н., Рыбин В.В. Границы зерен в металлах. М.: Металлургия, -1980, -154 с.

102. Чувильдеев В.Н. Неравновесные границы зерен в металлах. Теория и приложения. М.: ФИЗМАТЛИТ, -2004. -304 с.

103. Колмогоров В.Л., Богатов A.A., Мигачев Б.А. Пластичность и разрушение. М.: Металлургия, -1977. -336 с.

104. Богатов A.A., Мижирицкий О.И., Смирнов C.B. и др. Ресурс пластичности металлов при обработке давлением. М.: Металлургия, -1983. -240 с.

105. Третьяков A.B., Зюзин В.И. Механические свойства металлов и сплавов при обработке давлением. М.: Металлургия, -1973. -223 с.

106. Павлов И.М. Теория прокатки и основы пластической деформации металлов. М.:-1938.-515 с.

107. Ю.В. Тузов, Ю.Е. Маркушкин, Е.С. Краснощеков. Бериллий - состояние, возможности и перспективы применения в термоядерной технике // Вопросы атомной науки и техники. Серия термоядерный синтез. - 2011, -№2, - С.21-2

108. Ю.Е. Маркушкин, В.В. Горлевский, A.B. Забродин и др. Нанокристалли-ческий бериллий для рентгеновской оптики // Ядерная физика и инжиниринг. - 2011, - т. 2 (№4), - С. 375-381.