Разработка совмещенного процесса грануляции и капсуляции в производстве твердых источников активного кислорода тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.08, кандидат технических наук Жубриков, Андрей Владимирович

• Жубриков, Андрей Владимирович
• кандидат технических наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат технических наук Жубриков, Андрей Владимирович

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Современные твердые источники активного кислорода.

1.1.1. Пероксиды металлов второй группы.

1.1.2. Перкарбонат натрия.

1.1.3. Другие твердые источники активного кислорода.

1.2. Методы грануляции твердых источников активного кислорода на примере перкарбоната натрия.

1.3. Методы капсуляции твердых источников активного кислорода на примере перкарбоната натрия.

1.4. Постановка задач исследований.

ГЛАВА 2. ИНЖЕНЕРНЫЙ РАСЧЕТ ЛАБОРАТОРНОЙ СУШИЛКИ-ГРАНУЛЯТОРА И ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ.

2.1. Исходные данные.

2.2. Материальный баланс процесса сушки.

2.3. Тепловой баланс процесса сушки.

2.4. Гидродинамический расчет.

2.5. Гидравлическое сопротивление сушилки.

2.6. Описание лабораторной сушилки - гранулятора.

ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ.

3.1. Синтез образцов чистого и стабилизированного перкарбоната натрия

3.1.1. Синтез чистого перкарбоната натрия (для спектральных исследований).

3.1.2. Приготовление реакционного раствора для синтеза гранулированного перкарбоната натрия.

3.2. Синтез образцов чистого и стабилизированного пероксида цинка.

3.3. Методы исследования и анализа.

3.4. Исследование стабильности перкарбоната натрия и пероксида цинка в токе влажного углекислого газа.

3.4.1. Исследование стабильности образцов перкарбоната натрия.

3.4.2. Исследование стабильности образцов пероксида цинка.

ГЛАВА 4. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.

4.1. Грануляция твердых источников активного кислорода пероксосиликатом натрия.

4.2. Совмещенный процесс грануляции и капсуляции перкарбоната натрия.

4.3. Исследование стабильности капсулированных гранул перкарбоната натрия.

4.4. Совмещенный процесс грануляции и капсуляции пероксида цинка.

ВЫВОДЫ:.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка совмещенного процесса грануляции и капсуляции в производстве твердых источников активного кислорода»

Пероксид водорода - экологически безопасный, эффективный, селективный окислитель, активность которого можно регулировать. Этими свойствами обусловлено широкое применение и постоянно возрастающие объемы производства как самого пероксида водорода, так и его твердых носителей. Одним из важных областей использования пероксида водорода является производство твердых источников активного кислорода, которые находят широкое применения в медицине, текстильной промышленности, в производстве синтетических моющих средств, в бытовой химии, животноводстве и других сферах. Среди твердых источников активного кислорода наиболее известен перкарбонат натрия (пероксосольват карбоната натрия, ЫагСОз • 1.5Н2О2), который используется как окислитель в химическом производстве, как отбеливающий реагент в текстильной промышленности, а также в качестве компонента синтетических моющих средств. Это обуславливает рост объемов производства перкарбоната натрия как в России, так и мире в целом. В России объем производства перкарбоната достиг 80 ООО т/год.

Большинство современных коммерческих твердых источников активного кислорода можно разделить на два основных класса: пероксосольваты, или пероксогидраты, которые являются молекулярными аддуктами пероксида водорода, и пероксиды металлов, в которых пероксид входит в состав кристаллической структуры в виде аниона О2". Пероксосольваты на рынке представлены перкарбонатом натрия и пероксогидратом мочевины (гидроперит), а среди пероксидов металлов наиболее широко применяются пероксид кальция и пероксид цинка. Главным фактором, снижающим эффективность применения твердых источников активного кислорода, является их недостаточно высокая стабильность как в виде отдельного продукта, так и в составе моющих средств и других композиций.

В большинстве известных производств твердых источников активного кислорода стабилизация достигается грануляцией продукта с последующей капсуляцией гранул. При этом в используемых технологиях процессы грануляции и капсуляции являются независимыми и осуществляются на разных стадиях. Использование дополнительной стадии в производстве твердых источников активного кислорода увеличивает время нахождения действующего вещества в производственном процессе, что может снижать содержание активного кислорода в конечном продукте и приводит к увеличению его себестоимости. В этой связи разработка процесса стабилизации твердых источников активного кислорода, позволяющего осуществлять грануляцию и кап-суляцию продукта на одной технологической стадии, является актуальной проблемой современной химической технологии.

В качестве объектов исследования выбраны перкарбонат натрия и пе-роксид цинка, как представители двух разных классов пероксосоединений, имеющих практическое значение.

Заключение диссертации по теме «Процессы и аппараты химической технологии», Жубриков, Андрей Владимирович

ВЫВОДЫ:

1. Разработан процесс совмещенной грануляции и капсуляции в производстве твердых источников активного кислорода, который обеспечивает стабилизацию пероксидсодержащего вещества за счет формирования покрытия на поверхности гранул продукта в одной технологической стадии. Разделение гранулирующего и капсулирующего агентов в процессе сушки и формирование кап-сулирующего покрытия осуществляется за счет больших различий в значениях растворимости компонентов исходного раствора.

2. Разработана и сконструирована лабораторная установка сушилка-гранулятор для получения экспериментальных образцов твердых источников активного кислорода с использованием совмещенного процесса грануляции и капсуляции. Получены гранулы твердых источников активного кислорода -перкарбоната натрия и пероксида цинка с использованием в качестве капсули-рующих агентов полифосфата натрия, оксиэтилидендифосфоновой и нитрилот-риметилфосфоновой кислот.

3. Методами рентгенофотоэлектронной спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии установлено, что использование совмещенного процесса грануляции и капсуляции в производстве твердых источников активного кислорода позволяет получить капсулирующее покрытие на поверхности гранул продукта в одной технологической стадии.

4. Разработан новый эффективный метод оценки стабильности твердых источников активного кислорода, который заключается в измерении содержания активного кислорода в образце в зависимости от времени его нахождения в токе влажного углекислого газа. Мерой стабильности продукта предложено считать период полуразложения в токе влажного углекислого газа, т. е. время, за которое содержание активного кислорода в исследуемом образце снижается вдвое по сравнению с исходным.

5. Показано, что использование полифосфата натрия или оксиэтилиденди-фосфоновой кислоты в совмещенном процессе грануляции и капсуляции в качестве капсулирующих агентов с концентрацией в исходном растворе равной 1% наиболее эффективно стабилизирует пероксидсодержащий продукт.

ПУБЛИКАЦИИ:

1. Жубриков A.B., Легурова Е.А., Гуткин В., Уваров В., Хитров Н.В., Lev О., Трипольская Т.А., Приходченко П.В. Исследование перкарбоната натрия, гранулированного силикатом натрия, методом рентгенофотоэлектронной спектроскопии. Журн. Неорган. Химии. 2009. Т.54. №9. С. 1526 - 1529.

2. Медведев А.Г., Жубриков A.B., Бобров Д.А., Михайлов A.A., Артемов A.B., Приходченко П.В. Перспективный метод оценки стабильности твердых форм пероксида водорода Журн. Вода химия и экология. 2012. №3. С. 65-69.

3. Легурова Е.А., Приходченко П.В., Федотов М.А., Жубриков A.B., Ха-бибулин Д.Ф., Трипольская Т.А. Полимеризация соединений кремния в реакциях с пероксидом водорода. Тезисы докладов XVII Украинской конференции по неорганической химии. Львов. 15-19 сентября 2008. С. 95.

4. Медведев А.Г., Чураков A.B., Жубриков A.B., Трипольская Т.А., Лев О., Новоторцев В.М., Приходченко П.В. Кристаллические пероксогидраты аминокислот. Тезисы докладов V конференции молодых ученых, аспирантов и студентов ИФХЭ РАН. Москва. 1-30 ноября 2010. С. 44.

5. Медведев А.Г., Чураков A.B., Жубриков A.B., Трипольская Т.А., Лев О., Новоторцев В.М., Приходченко П.В. Кристаллические пероксогидраты -модельные соединения для исследования водородных связей пероксида водорода. Тезисы докладов XXV Международной Чугаевской конференции по координационной химии. Суздаль. 6-11 ноября 2011. С. 275-276.

6. Медведев А.Г., Чураков A.B., Жубриков A.B., Трипольская Т.А., Лев О., Новоторцев В.М., Приходченко П.В. Исследование водородных связей молекул пероксида водорода в кристаллических пероксогидратах. Тезисы докладов XIX Менделеевского Съезда по общей и прикладной химии. Волгоград. 2530 сентября 2011. Т. 2. С. 428.

Автор выражает глубокую признательность за неоценимую помощь в выполнении данной работы научному руководителю профессору, д.т.н. Боброву Дмитрию Александровичу, заведующей кафедрой ИКТ РХТУ им. Д.И. Менделеева, профессору, д.т.н. Кольцовой Элеоноре Моисеевне, заведующей сектором окислителей ИОНХ им. Н.С. Курнакова РАН, к.х.н. Трипольской Татьяне Алексеевне,

Почетному профессору РХТУ им. Д.И. Менделеева, д.т.н. Гордееву Льву Сергеевичу, главному технологу ОАО "Химпром", к.т.н. Хитрову Николаю Вячеславовичу, научным сотрудникам ИОНХ РАН к.х.н. Медведеву Александру Геннадьевичу и к.х.н. Михайлову Алексею Александровичу.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Жубриков, Андрей Владимирович, 2013 год

1. Вольнов И.И. Перекисные соединения щелочноземельных металлов. М.: Наука, 1983. 136 с.

2. Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Г. Бауера. М.: Издатинлит, 1956. 440 с.

3. Авт. свид. СССР № 153254 МПК С01В 15/043,1989.

4. Авт. свид. СССР № 421621 МПК С01В 15/04,1971.

5. Авт. свид. СССР № 1281507 МПК С01В 15/043, 1986.

6. Авт. свид. СССР № 153256 МПК С01В 15/043,1990.

7. Патент России №2006115939, МПК С01В 15/043,2007.

8. Jakob H., Leininger S., Lehmann T., Jacobi S., Gutewort, S. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. Weinheim: Wiley-VCH. 2005. V. 26. PP. 293-324.

9. Пономарева JI.В., Крунчак В.Г., Торгованова В.А., Цветкова Н.П., Осипов А.И. Биоремедиация нефтезагрязненной почвы с использованием биопрепарата "БИОСЭТ" и пероксида кальция // Биотехнология. 1998. №1. С. 79-84.

10. Oxygen liberating composition: пат. 3089855 CIIIA/R. M. Bovard.

11. Пат. 3507765 США/Р. R. Gustafson.

12. Пат. 1126847 (ФРГ)/Я. M. Bovard.

13. Пат. 32606674 (C1IIA)/Ed. J. Ross.

14. Пат. 969023 (Англия)Я. Floyd.

15. Пат. 969023 (Франция)/С1е prodiuts chim, électrométallurgiques Alais.

16. Halsz D., Szendy K., Redey L. // Acta Technica Acad. Sci. Hungar. 1967. vol. 59. p. 295-301.

17. Spath H.T. // J. Catalys. 1974. vol. 35. p. 110-114.

18. Пат. 7340739 (ЯпоншО/S. Muzamaki.

19. Пат. 70195 (Англия)/РЫШрз Petroleum Co.

20. Пат. 592446 (Бельгия)/1Гпюп Chimique Belge.

21. Пат. 855762 (Бельгия)/1Гпюп Chimique Belge.

22. Заявка 1943584 (ФРГ)/Т. Abent.

23. Пат. 172662 (4CCP)/V. Mache.

24. Пат. 2664416 (CIIIA)/H.F. Park.

25. Пат. 1037028 (Англия)/Решши1аг Chem. Res.

26. Заявка 2008180 (Франция)/ Farbfabriken Bayer A.G.

27. Пат. 1643276 (Бельгия)/ Thiocol Chem Corp.

28. Пат. 2620330 (CIIIA)/H.F. Park.

29. Пат. 688761 (Англия)/Л. Smith.

30. Пат. 136547 (Франция)/С1е Franc. Thomson-Houston.

31. Зимин E.B. //Каучук и резина. 1975. № 9. С. 12—15.

32. Зимин Е.В. // Промышленность синтетического каучука. 1976. № 2. С. 8— 13.

33. Пат. 3518211 (США)/ J. Downs.

34. Кушнир А.А. //Укр. хим. журн. 1961. т. 27. с. 542—544.

35. Пат. 840039 (Англия)/ипНуег Limited.

36. Пат. 8212888 (Япония)/ШасЫ Со.

37. Пат. 2415443 (США); пат. 147004 (Швеция)^. J. Rentschlor.

38. Sharma I.M., Rad К., Sinha S. // Res. and Ind. 1963. №18. p. 278.

39. Holterman C. //Ann. chim., 1940. t. 14. p. 121 —151.

40. Holtermann C., Lafitte P. // Compt. rend. 1939. t. 208. p. 517—518.

41. Пат. 2709129 (CIHA)/B. F. Clay, R. A. Sahlin.

42. Пат. 2823105 (США)Я. Stevenson.

43. Пат. 3886009 (CIIIA)/W. Puchalski.

44. Ward J.R. // Chem. Abstr. 1975. vol. 82. N. 75112.

45. Заявка 434664 (ФРГ) /J. Kristal.

46. Saito K. // Nippon Kagaku Kaishi (J. Chem. Soc. Japan, Chem. and Ind. Chem.), 1974. p. 1014-1018.

47. Пат. 643276 (Бельгия)/ Thiokol Corp.

48. Zapp R. L. Stability of the vulcanized cross link in butyl rubber: Theory and application // J. Polymer Sci. 1952. vol. 9. p. 97—113.

49. Yasuoka Т., Mitsuzawa A. // Nippon Kagaku Kaishi (J. Chem. Soc. Japan, Chem. and Ind. Chem.). 1978. p. 1032—1036.

50. Пат. 30071 (Европ. пат.:бюро)/Мегох.

51. Пат. 151159 (Германия)/?. Hinz.

52. Пат. 293025 (Голландия)/Сепйотй Со.

53. Заявка 2029403 (Франция)Д. Breive.

54. Pastia А. // Rev. med.-chir. (Romania). 1978. vol. 82. p. 123—125.

55. Пат. 1677430 (ФРГ)/К. Scheller.

56. Пат. 2643410,2643411 (Франция)Д1. J. Goupil.

57. Пат. 7842446 (Япония)ЛС Sato.

58. Пат. 177297 (Германия) / К. Meyer.

59. Пат. 151129 (Германия)Я7. Hinz.

60. Пат. 2760949 (США). В. Smith

61. Пат. 659211 (Benbrmi)/Esso Со

62. Пат. 3406121 (CLLIA)/R. Hauley.

63. Пат. 2718512 (США); 937256 (ФРГ)/Ь. Warrick.

64. Tadashi N.// Kogyo Kagaku Zasshi (J. Chem. Soc. Japan, Ind. Chem. Sect.), vol. 68. p. 858—864.

65. Пат. 1446791,1459812 (Франция)/Оип1ор. Co.

66. Пат. 6903239 (ЮАР) / E. Millen.

67. Пат. 1059491 (Англия)/ТЫоко1 Corp.

68. Пат. 4247412 (США); Заявка 2914058 (ФРГ)/8. Опо.

69. Inoue Y. // Nippon Kagaku Zasshi (J. Chem. Soc. Japan, Pure Chem. Sect.). 1971. vol. 92. p. 491—498.

70. A. Escobedo-Morales, R. Esparza, A. Garci'a-Ruiz, A. Aguilar, E. Rubio-Rosas, R. Perez. Structural and vibrational properties of hydrothermally grown Zn02 nano-particles. // Journal of Crystal Growth. 2011. vol. 316. p. 37-41.

71. W. Chen, Y. H. Lu, M. Wang, L. Kroner, H. Paul, H.-J. Fecht, J. Bednarcik, K. Stahl., Synthesis, Thermal Stability and Properties of Zn02 Nanoparticles. J. Phys. Chem. 2009, vol. 113, p. 1320-1324.

72. C.M. Танатар. Двойные соединения перекиси водорода с органическими веществами. //Рус. Журн. Физ.-хим. Общ. 1908. Т.40. С.376-380.

73. Fritchie С.J., McMullan. Neutron diffraction study of the 1:1 urea : hydrogen peroxide complex at 81K. // Acta Crystallogr. Sect. B. 1981. V.37. P.1086 1091.

74. Lu S., Hughes E.W., Giguere P.A. The crystal structure of the urea hydrogen peroxide addition compound C0(NH2)2-H202. // J. Amer. Chem. Soc. 1941. V.63. PP. 1507-1513.

75. Arnau J.L., Giguere P.A. Etude spectroscopique des derives du peroxide hydrogen. //J. Mol. Struct. 1969. V. 3. PP. 483-489.

76. Макаров C.3., Лебедев Б.А. Термическая устойчивость пергидрата мочевины. //Изв. АН СССР. 1955. С. 785-788.

77. Tanatar S. Percarbonate. // Berichte. 1899. V.32. PP. 1544-1546.

78. Riesenfeld E., Reinhold R. Die Existenz echter Percarbonate und ihre Unterscheidung von Carbonated mit Kiistallwasserstoffsupeioxyd. // Berichte. 1909. Bd. 42. S. 4377-4383.

79. Riesenfeld E. Unterscheidung von tchten Peroxysalzen und Salzenmit Kristallwasserstoffsuperoxyd. //Berichte, 1911, Bd. 44, S. 3589-3595

80. Прокопчик А.Ю., Вашкялис А.И. Изучение свойств пероксокарбонатов в растворе. Сообщение 1. // Тр. АНЛитССР. Сер. Б. 1963. т. 1. С. 61-70.

81. Вашкялис А.И., Прокопчик А.Ю. Изучение свойств пероксокарбонатов в растворе. Сообщение 2. // Тр. АНЛитССР. Сер. Б. 1963. т. 1. С. 75-87.

82. Прокопчик А.Ю., Вашкялис А.И. Электрохимические свойства пероксокарбонатов. // Химия перекисных соединений. М.: Наука, 1963. - С. 150-155.

83. Connor ТА. Nuclear resonance studies of some peroxysalts. // J. Chem. Soc. 1958. p. 289-293.

84. Rocchiccioli С. Etude par thermogravime'trie, analyse thermique différentielle et spectrographie d'absorption infrarouge de carbonates alcalins peroxyhydrates. // C. r. Acad sci. 1965. vol. 261. p. 361-364.

85. Jones DJ'h., Griffith P.W. Alkali metals percarbonates. // J. Chem. Soc. Dalton Trans. 1980. p. 2526-2532.

86. Adams J.M., Pritchard R.G. The crystal structure of sodium percarbonate. // Acta crystallogr. B. 1977. vol. 33. p. 3650-3653.

87. Carrondo M. de, Griffith P.W. X-ray crystal structure of the industrial bleaching agent "Sodium percarbonate". //J. Chem. Soc. 1977. p. 2323-2327

88. R.G. Pritchard, E. Islam. Sodium percarbonate between 293 and 100 K. // Acta Cryst. 2003. B59. P. 596-605.

89. Adams JM, Pritchard R.C. Neutron profile refinement and deuterium positions in Na2C03 • 1,5 H202// Acta crystallogr. B. 1979. vol. 35. p. 1759-1761.

90. Churakov A.V., Prikhodchenko P.V., Howard J.A.K. The preparation and crystal structures of novel perhydrates Р^Х'ПаГ-пНгОг: anionic hydrogen-bonded chains containing hydrogen peroxide. // Cryst. Eng. Comm. 2005. V. 7. P. 664 -669.

91. Макаров C.3., Чамова B.H. Система Na2C03 Н202 - Н20. // Изв. АН СССР. ОХН. 1951. с. 255-261.

92. Вольнов И.И., Антоновский B.JI. Пероксидные производные и аддукты карбонатов. М.: Наука, 1985. 180 с.

93. К.В. Титова, Е.И. Колмакова, В.Я. Росоловский. Пероксигидрат карбоната натрия // ИНХП АН СССР. М, 1981. - С. 26.

94. Титова К.В., Колмакова Е.И., Росоловский В.Я. Пероксигидрат карбоната натрия Na2C03 • 1,5 Н202. // Журн. неорган, химии. 1982. т. 27. с. 616-619.

95. Выложенная заявка 3125638 (BDR). Hohles, gekoerntes Perearbonat/Kao Soap Co. Pub., 1982, CI. С 01 В 15/10.

96. Nagaishi T. Thermal decomposition of addition compounds of sodium carbonate with hydrogen peroxide. // J. Industr. Expl. Soc. Jap. 1976. vol. 37. p. 84-90

97. Фирсова Т.П., Сокол В.И. Взаимодействие бикарбоната натрия с перекисью нодорода и некоторые свойства соединения Na2C03.»l,5 Н202. // Изв. АН СССР. Сер. хим. 1968. с. 1941- 1944.

98. Кирпичев Е.П. Стандартная энтальпия образования пероксигидрата карбоната натрия Na2C03 • 1,5 Н202//Журн. неорган. Химии. 1983. т. 28. с. 1858- 1860.

99. Позин М.Е. Перекись водорода и перекисные соединения. JL: Госхимиздат. 1951.445 с.100. Пат. 337058 (Германия)/.

100. Классен П.В., Гришаев И Г. Основы техники гранулирования (Процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии). М.: Химия. 1982.

101. Вагин А А. и др. Грануляторы. М.: Цинтихимнефтемаш, 1970. 37 с.

102. Патрикеева Н. И. — В кн.: Химическая промышленность за рубежом, вып. 7. М., НИИТЭхим, 1973. с. 48—61.

103. Ромашова И.И. — В кн.: Химическая промышленность за рубежом, № 1. М„ НИИТЭхим, 1972. с. 19—28.

104. Вилесов Н. Г. и др. Процессы гранулирования в промышленности. Киев: Техника. 1976. 192 с.

105. Казакова Е. А. Гранулирование и охлаждение в аппаратах с кипящим слоем. М.: Химия, 1973. 152 с.

106. Коротич В.И. Теоретические основы окомкования железорудных материалов. М.: Металлургия, 1966. 152 с.

107. Бережной H.H., Губин Г.В., Црожилов JI.A. Окомкование тонкоизмельчен-ных концентратов железных руд. М.: Недра, 1971. 175 с.

108. Коротич В. И. Теоретические основы окомкования железорудных материалов. М.6 Металлургия, 1966. 152 с.

109. Противень JI. А., Романова Е. П. Гранулирование. М.: НИИТЭхим, 1968. 41 с.

110. Сидоров Н. JL, Шеховцов А. А. Хим. технология, 1967. вып. 7. 112. Pat. 4440732 (US) Hollow granular percarbonate, 1984.

111. Пат. RU 2164215 С1 Способ получения гранулированного перкарбоната натрия и устройство для его осуществления, 2001.

112. Pat. 20100171230А1 (US) Method for production of granular sodium percar-bonate, 2010.

113. Pat. 2011/0038782A1 (US) Use of a nozzle for manufacturing sodium percar-bonate, 2011.

114. Химическая энциклопедия, изд. "Советская энциклопедия", М. 1988.

115. Вихляев Ю. И., Солодовник В. Д., Клыгуль Т. А. и др. //В кн.: Тезисы Всесоюзного симпозиума по микрокапсулнрованию и микрогранулированию. М. ЦБНТИ ММП, 1976. с. 19—20.

116. Солодовник В. Д. Микрокапсулирование. М. 1980.

117. Pat. 2417572 (BDR). Stabilization of peroxyeonypounds/ J. Brichaid. Chem. Abstrs, 1975, vol. 82, N 8802.

118. Pat. 30759 (Europe). Stabilizing particles containing peroxide compounds and bleaches compositions containing stabilized particles. Chem. Abstrs, 1981, vol. 95, N117445.

119. Pat. 3883640 (US). Sodium percarbonate crystals/J. Crosby. Publ. 1973,CI.423-415.

120. Выложенная заявка 2203885 (BDR). Stabilized sodium percarbonate/ Laporte Co.

121. Pat. 30759 (Europe). Stabilizing particles containing peroxide compounds and bleaches compositions containing stabilized particles. Chem. Abstrs, 1981, vol. 95, N117445.

122. Pat. 810288 (Belg.). Peroxygenated compounds for detergents/lnterox. Chem. Abstrs, 1975, vol. 82, N 74864.

123. Пат. РФ 2223910, 1999 г. Покрытые оболочкой частицы перкарбоната натрия, способ их получения, их применение в моющих составах и моющие составы, содержащие их. Джеймс Алун П.; Хорн Грехем Р.; Кенди Том; Реслер Рихард; Матес Манфред; Зентгерат Альфред.

124. Пат. РФ 2152352, Способ получения покрытых защитной оболочкой частиц пероксосолей. Биджини Стефано; Пардини Романо; Парване Сорая., 1995.

125. Pat. 3977988 (US). Stabilized sodium percarbonate and process for preparing same, 1975.

126. Pat. 6521583 Bl. (US) Coated sodium percarbonate particles, process for their preparation, their use in detergent compositions and detergent composition contain-ing-them, 2003.

127. Pat. US005714201A Process for reducing dissolution time in the production and/or coating of sodium percarbonate, 1998.

128. Pat. 0063693 Al. (US) Coated peroxygen compounds with controlled release, a process for their preparation b their use, 2006.

129. Pat. 0086807A1. (US) Process for manufacturing granular coated sodium percarbonate for detergent, 2002.

130. Pat. 005258133 (US) Sodium percarbonate stabilized with a coating of an alka-limetal citrate, 1993.

131. Pat. 4325933 (US) Process for stabilization of sodium percarbonate, 1982.

132. Pat. 6465408B1 (US) Granular coated sodium percarbonate for detergent, 2002.

133. Pat. 6641866B2 (US) Process for manufacturing granular coated sodium percarbonate for detergent, 2003.

134. Pat. 4526698 (US) Bleaching detergent composition comprises coated sodium percarbonate particles, 1985.

135. Pat. 005366655A (US) Stable sodium percarbonate particle and process for preparing same, 1994.

136. Pat. 0158069A1 (US) Process for preparing coating alkali metal percarbonate, coated alkali metal percarbonate obtainable by this process its use in detergent composition, and detergent compositions containing it., 2003.

137. Pat. 005312557A (US), Stabilizing sodium percarbonate by separately spraying coating solutions of boric acid and a silicate, 1994.

138. Pat. 005665427A (US) Process for stabilizing particulate alkali metal percarbon-ate background of the inventions, 1997.

139. Pat. 4321301 (US) Process for stabilizing particles of peroxygenated compounds background of the inventions, 1982.

140. Pat. 4156039 (US) Sodium percarbonate particles (A) background of the invention, 1979.

141. Пат. 2136584 Способ стабилизации частиц перкарбоната щелочного металла, 1999.

142. Пат. 2137704 Способ стабилизации перкарбоната щелочного металла в виде частиц, 1999.

143. Pat. 20100266763Al (US) Method for producing encapsulated sodium percarbonate particles, 2010.

144. Pat. 006113805A (US) Coated sodium percarbonate particles, process for the production thereof and use thereof, 2000.

145. Pat. 20090137447A1 (US) Coated sodium percarbonate particles, 2009.

146. Pat. 8153576B2 (US) Coated sodium percarbonate particles, 2012.

147. Pat. 20100035060A1 (US) Coated sodium percarbonate particles, 2010.

148. Pat. 20080045436A1 (US) Sodium percarbonate particles having a shell layer comprising thiosulfate, 2008.

149. Pat. 7956027B2 (US) Coated sodium percarbonate particles, 2011.

150. Pat. 005902682A (US) Coated sodium percarbonate particles, a process for their preparation and their use, 1999.

151. Pat. 20030104967A1 (US) Process for the preparation of coated granular sodium percarbonate, and product obtainable by the process, 2003.

152. Pat. 4117087 (US) Process for stabilized sodium percarbonate, 1978.

153. Pat. 3977988 (US) Stabilized sodium percarbonate and process for preparing same, 1976.

154. Pat. 4135010 (US) Sodium percarbonate particles, 1979.

155. Pat. 005462804A (US) Stabilized particle of sodium percarbonate, 1995.

156. Pat. 20060014658A1 (US) Sodium percarbonate particles with improved storage stability, 1996.

157. Pat. 005340496A (US) Stabilize sodium percarbonate composition, 1994.

158. Pat. 005346680A (US) Sodium percarbonate stabilized by costing, 1994.

159. Pat. 007588697B2 (US) Coated sodium percarbonate granules with improved storage stability, 2009.

160. Пат. RU 2223910 C2 Покрытые оболочкой частицы перкарбоната натрия, способ их получения, их применение в составах и моющие составы содержащие их, 2004.

161. Пат. RU 2152352 С1 Способ получения покрытых защитной оболочкой частиц пероксосолей, 2000.

162. Пат. 2116336 Частицы имеющие сердцевину, содержащие пероксисоедине-ние (варианты) способы их получения, композиция их содержащая, 1998.

163. Пат. 2142982 Отбеливающий агент и способ его получения, 1999.

164. Pat. 006413927В1 (US) Process for stabilizing particulate alkali metal percarbonate, 2002.

165. Pat. 6793904 (US) A method for the preparation of sodium percarbonate granules having enhanced stability, 2004.

166. Гельперин Н.И., Айнштейн В.Г., Кваша В.Б. Основы техники псевдоожижения. М.: Химия, 1967. 664 с.

167. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. Учебное пособие для вузов. Л.: Химия, 1987. 576 с.

168. Плановский А.Н., Рам В.М., Каган С.З. Процессы и аппараты химической технологии. М.: ГХИ, 1962. 846 с.

169. Сажин Б.С. Основы техники сушки. М.: Химия, 1984. 320 с.

170. Баскаков А.П., Лукачевский Б.П., Мухленров И.П. Расчеты аппаратов кипящего слоя: Справочник. Л.: Химия, 1986. 352 с.

171. Борисов Г.С., Дытнерский Ю.И. и др. Основные процессы и аппараты химической технологии : Пособие по проектированию. М.: Химия, 1991. 496 с.

172. J. Zeglinski, A. Cabaj, M. Strankowski, J. Czerniak, J. T. Haponiuk. Silica xe-rogel-hydrogen peroxide composites: Their morphology, stability, and antimicrobial activity. // Colloids and Surfaces B: Biointerfaces/ 2007. V. 54. P. 165-172.

173. J. Zeglinski, G. P. Piotrowski, R. Pinkos. A study of interaction between hydrogen peroxide and silica gel by FTIR spectroscopy and quantum chemistry. // J. Mol. Struct. 2006. V. 794. P. 83-91.

174. Pat. GB452144 Method of producing persilicates of increased stability with high content of hydrogen peroxide or active oxygen, 1936.

175. Pat. JP52019199 Process for production of sodium silicate compound, 1977.

176. Pat. US2005261153 Disinfecting peroxosilicated compound with scale preventive effect, preparation method and use thereof, 2005.

177. Шамб У., Сеттерфилд Ч., Вентворс Р. Перекись водорода: Пер. с англ./Под ред. А.И. Горбанева. М.: Изд-во иностр. лит., 1959. 578 с.

178. Гельперин Н. И., Носов Г. А. Основы техники фракционной кристаллизации. М.: 1986.

179. Матусевич JI.H. Кристаллизация из растворов в химической промышленности. М.: 1968.

180. Немошкаленко В. В., Алешин В. Г. Электронная спектроскопия кристаллов. 2 изд. К.: 1983.

181. Миначев X. М., Антошин Г. В., Шпиро Е. С., Фотоэлектронная спектроскопия и ее применение в катализе, М.: 1981.

182. Нефедов В. И., Черепин В. Т., Физические методы исследования поверхности твердых тел, М.: 1983.

183. Нефедов В. И., Рентгеноэлектронная спектроскопия химических соединений, М.: 1984.

184. Остапкевич Н.Н., Трефилов П.А. Термостабильность перкарбоната натрия. -В кн.: Технология синтеза органических соединений: Сб. тр. Гос. ин-та прикл. химии. Л.: 1983. с. 88-89.

185. Януш А.В. Оикють активного шсню в перекисных сколупах. // XiM. промюл. 1964. № 4. с. 18-19.

186. Вольнов И.И. О действии двуокиси углерода на пероксигидраты карбонатов калия и натрия // Изв. АН СССР. Сер. хим. 1968. Т. 7. С. 1615-1616.

187. Nagaishi Т. Thermal decomposition of addition compounds of sodium carbonate with hydrogen peroxide. // J. Industr. Expl. Soc. Jap. 1976. vol. 37. p. 84-90.

188. Титова КВ. Термическое разложение Na2C03 • 1,5 H202.// Журн. неорган, химии. 1983. т. 28. с. 1922-1927.

189. Кирпичев Е.П. Стандартная энтальпия образования пероксигидрата карбоната натрия Na2C03 • 1,5 Н202.//Журн.неорган. химии. 1983. т. 28. с. 1858- 1860.

190. Dantinne P. Combined use of DTA, DTGA and binding energy of H202, in Na2C03 • 1,5 H202 // J. calorimetr. et anal, therm. 1976. N 2. p. 9.