Разработка рентгеновских дифракционных методов комплексной оценки структурного строения монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, кандидат наук Тренинков, Игорь Александрович

• Тренинков, Игорь Александрович
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Тренинков, Игорь Александрович

СОДЕРЖАНИЕ

Список принятых сокращений

Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1 Монокристаллы жаропрочных никелевых сплавов

1.2 Методы исследования блочного строения монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов

1.3 Структура узлов обратной решётки монокристаллов

жаропрочных никелевых сплавов

1.4 Расчёт остаточных напряжений в монокристаллических материалах. Определение несоответствия кристаллических

решёток у/у'-фаз

1.5 Изменения структуры монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов в процессе высокотемпературных механических испытаний

1.6 ТПУ-фазы в монокристаллах жаропрочных никелевых сплавов

Цель и задачи работы

Глава 2. Рентгеиоструктуриые методы исследования блочного строения монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов

2.1 Метод определения ориентировки монокристаллов

2.2 Метод измерения компонент тензоров ориентировки блоков и разориентировки двух любых блоков

2.3 Определение ориентационного соотношения фаз в экспериментальных монокристаллах системы №-А1-Со

Выводы по главе 2

Глава 3. Исследования структуры узлов обратной решётки у- и у'-фаз сплава

ВЖМ4

3.1 Моделирование микроструктуры сплавов типа ВЖМ

3.2 Расчет обратной решетки

3.3 Материал и метод исследования

3.4 Экспериментальная реконструкция трёхмерной структуры узлов обратной решётки у- и у'-фаз монокристалла из сплава ВЖМ4

Выводы по главе 3

Глава 4. Способ определения остаточных напряжений и периодов кристаллических решёток у-и у'-фаз, освобождённых от напряжений в

изделиях из монокристаллических материалов рентгеновским методом

4.1 Частицы у'-фазы кубоидной формы

4.2 Кристаллографические плоскости с минимальным влиянием остаточных напряжений на период решётки фаз

монокристаллического материала

4.3 Рафт-структура

4.4 Расчёт ошибки определения остаточных напряжений

в монокристаллических материалах

4.5 Специфика определения несоответствия периодов кристаллических решёток у- и у'-фаз и остаточных напряжений в современных монокристаллах жаропрочных никелевых сплавов

4.6 Практическая реализация способа определения остаточных напряжений...99 Выводы по главе 4

Глава 5. Исследование деградации структуры монокристаллов из сплава ВЖМ4 после высокотемпературных механических испытаний

5.1 Исследования состава и структуры образцов из сплава ВЖМ4 после полной термической обработки

5.2 Исследования структуры образцов из сплава ВЖМ4 после испытаний

на ползучесть

5.3 Исследования структуры образцов из сплава ВЖМ4 после испытаний

на циклическую усталость

5.4 Исследования структуры образцов из сплава ВЖМ4 после растяжения при температуре 800°С

Выводы по главе 5

Глава 6. Исследование структурных характеристик ТПУ фаз в монокристаллах из сплава ВЖМ6

6.1 Методика измерений периодов кристаллической решётки ТПУ фазы в жаропрочных никелевых сплавах

6.2 Определение структурных параметров частиц ТПУ фазы в монокристалле из жаропрочного никелевого сплава ВЖМ6

Выводы по главе 6

Выводы по диссертации

Литература

Список принятых сокращений

МЖНС - монокристаллы жаропрочных никелевых сплавов

ТПУ - топологически плотноупакованные фазы

ГЦК - гранецентрированная кубическая

ПТО - полная термическая обработка

КГО - кристаллографическая ориентировка

ТКЛР - термический коэффициент линейного расширения

Г\¥НМ - полуширина на полувысоте

РСА - рентгеноструктурный анализ

ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия

РЭМ - растровая электронная микроскопия

ДТА - дифференциальный термический анализ

ОКР - область когерентного рассеяния

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка рентгеновских дифракционных методов комплексной оценки структурного строения монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов»

Введение

Монокристаллические лопатки из жаропрочных никелевых сплавов в современных газотурбинных двигателях работают в условиях воздействия высоких внешних силовых и тепловых нагрузок. В таких экстремальных условиях эксплуатация лопаток должна осуществляться в течение десятков тысяч часов. Воздействие инерционных и аэродинамических сил в процессе работы приводит к растяжению, изгибу и кручению лопаток [1]. Вследствие высоких нагрузок и термических циклов возникают остаточные напряжения, то есть напряжения, которые существуют в лопатках при отсутствии внешних силовых и тепловых воздействий. Поэтому остро встает вопрос об определении количественных значений величин напряжений, которые накапливаются в процессе эксплуатации и, складываясь с напряжениями внешних нагрузок, могут приводить к разрушению лопаток. Кроме того, до начала эксплуатации требуется аттестация технологических операций с точки зрения количественной оценки величин остаточных напряжений, которые они вносят в процессе получения монокристаллической лопатки. В существующей нормативно-технической документации установлены жёсткие требования к кристаллографической ориентировке монокристалла, его субструктуре, к значениям периодов решёток у- и у'-фаз и к величине несоответствия периодов решёток у- и у'-фаз (мисфита). При этом, периоды решёток фаз и несоответствия периодов решёток определяют с искажениями, обусловленными действующими напряжениями (так называемый «стеснённый мисфит»). Механические и жаростойкие свойства монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов (МЖНС) в значительной мере определяются совершенством кристаллического строения монокристалла и структурными характеристиками у- и у'-фаз. Для контроля кристаллической структуры наиболее подходящими являются рентгенодифракционные методы анализа в силу их неразрушающего характера и полноты извлекаемой информации.

Измерение напряжений в крупнозернистых материалах - и особенно в монокристаллах - представляет серьёзную проблему. Хорошо известный метод

«пси-наклона» применим только для определения величины остаточных напряжений в поликристаллических материалах. На сегодняшний день величина остаточных напряжений в монокристаллических лопатках оценивается расчетным путём с использованием различных моделей [2], [3], [4], [5]. Экспериментально напряжения измеряются с использованием разрушающих методов (метод Давиденко, метод сверлений отверстий и др.) [6]. Поэтому разработка и постановка рентгеновского метода определения напряжений в монокристаллических лопатках является актуальной задачей.

На надёжность лопаток также существенно влияют топологически плотноупакованные (ТПУ) фазы, образующиеся в процессе термической обработки и эксплуатации. С целью улучшения качества и надежности стоит задача управления технологическими процессами, определяющими параметры ТПУ фаз в процессе термической обработки монокристаллических лопаток. Задача может быть успешно решена только на основе детальных знаний структуры ТПУ фаз, для чего требуется не только применение существующих, но и разработка новых методик рентгенодифракционного анализа.

Таким образом, развитие существующих, разработка и постановка новых рентгеновских методик для исследования структуры МЖНС с применением современного исследовательского оборудования является актуальной задачей.

Работа выполнена при научной консультации к.ф-м.н. Полякова С.Н. (Научно-исследовательский институт ядерной физики им. Д.В. Скобельцына МГУ).

Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Монокристаллы жаропрочных никелевых сплавов.

I

Современные никелевые суперсплавы представляют собой твердые растворы на основе никеля с ГЦК неупорядоченной структурой (А1) - у-фаза (матрица), упрочненные выделениями у'-фазы, являющейся легированным твердым раствором на основе интерметаллида №зА1 с упорядоченной ГЦК кристаллической структурой (ЬЬ) [7], [8], [9]. Содержание у'-фазы в некоторых сплавах достигает 70 %. В процессе длительной термической обработки и работы в сплаве могут выделяться дополнительные ТПУ фазы.

Все легирующие элементы можно разделить на растворяющиеся преимущественно в твёрдом растворе (у-стабилизаторы: кобальт, хром, молибден, железо, рений) и растворяющиеся преимущественно в у'-фазе (у'-образующие: алюминий, титан, ниобий, тантал, гафний). Вольфрам не обнаруживает преимущественного распределения ни в одной из фаз. Суммарная концентрация легирующих элементов может достигать 40 % по массе.

Термическая обработка является последним этапом формирования микроструктуры, обеспечивающей в дальнейшем максимальную жаропрочность. Как правило, термическая обработка является многостадийной и состоит из гомогенизации и двух этапов старения. Высокотемпературная гомогенизация позволяет выровнять дендритную ликвацию, растворить грубые выделения неравновесной эвтектики у/у'-фазы, увеличить тем самым объёмную долю мелкодисперсных частиц до 65-70 % и, в конечном счёте, повысить длительную прочность. Также гомогенизация позволяет получить однородные по составу, размеру и морфологии частицы упрочняющей у'-фазы в осях и междендритных пространствах. Требования однородности структуры связаны с тем, что зарождение трещин и начало разрушения происходят в межосевых пространствах [10]. Температура гомогенизации высоколегированных монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов, как правило, превышает 1300 °С. Важна не только температура,

но и длительность выдержки при этой температуре, а также скорость охлаждения. Продолжительность гомогенизации составляет несколько часов в зависимости от дисперсности дендритной структуры и степени легирования сплава. Длительные выдержки связаны с низкими коэффициентами диффузии тяжёлых элементов. Высокая скорость охлаждения (-60-80 °С/мин) с температуры гомогенизации связана с необходимостью получения однородных высокодисперсных частиц у'-фазы размером 0,2-0,25 мкм. Последующие старение проводят в две стадии: 10301050 °С в течение 10-24 ч и 870-900 °С в течение 30-48 ч.

В настоящее время наиболее перспективными являются сплавы, легированные рением и рутением, т.к. позволяют повысить уровень рабочих температур и ресурс деталей [11], [12]. Характерным представителем литых монокристаллических жаропрочных никелевых сплавов, легированных рением и рутением, является сплав ВЖМ4. После ПТО структура сплава ВЖМ4 представляет собой мелкодисперсные (-300 нм) кубоидные частицы у'-фазы, обрамленные прослойками у фазы [13].

Сплав ВЖМ4 применяется для изготовления литых монокристаллических лопаток газотурбинных двигателей, работающих длительное время при высоких температурах (до 1100 °С) и испытывающих статические и динамические нагрузки.

1.2. Методы исследования блочного строения монокристаллов жаропрочных

никелевых сплавов

В [3] предложена градация субструктуры монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов. Субструктура I уровня - грубая фрагментация, когда элементы субструктуры соизмеримы по площади с размерами самого слитка и разориентация между ними достигает 3...50 и больше. Каждый фрагмент соответствует отдельной колонии дендритов, которые формируются при кристаллизации с вогнутым фронтом роста. Границы фрагментов образуются при встречном росте дендритных колоний первого порядка в месте их стыковки. Кроме того, фрагментированность монокристаллов I уровня может наследоваться от несовершенной затравки. Причём, в отличие от первой причины, по мере кристаллизации плохая наследственность в большинстве случаев нивелируется за счёт конкурентного роста отдельных фрагментов.

Субструктура II уровня соизмерима по площади с размерами дендритной ячейки ~ 300-500 мкм. Разориентация 0,3...1,0°. Формируется из-за особенностей микроскопического фронта роста в жидкотвёрдой зоне, когда дендритные оси прорастают в расплав и хаотически колеблются и разворачиваются под действием конвективных потоков расплава или за счёт механических колебаний установки. Границы субзёрен этого уровня располагаются по месту стыковки дендритных ветвей разных порядков. Субструктура III уровня представляет собой блочность общего вида. Размер таких блоков порядка 60 мкм, а разориентация - десятки минут. На микроструктурном уровне границы субзёрен III уровня выявляются в виде цепочки неупорядоченных выделений вторичной у'-фазы.

На дифрактограммах качания субструктура I уровня проявляется в виде отдельных пиков, а угловое расстояние между ними характеризует разориентацию отдельных фрагментов. Соответственно степень разориентации в субструктуре более высокого уровня определяется шириной отдельного пика (при наличии простого рефлекса), а общая разориентация монокристалла на всех трёх уровнях может быть оценена угловой полушириной всего рефлекса.

В [14] и [15] приведены требования, предъявляемые к ростовой структуре отливок монокристаллических турбинных лопаток. Основным требованием к структуре монокристаллических жаропрочных никелевых сплавов является полное отсутствие посторонних кристаллов в отливке. Субзёрна различают по уровню их разориентации - малоугловые (Да < 5°) и среднеугловые (Да ~ 5-7°). Как правило, в лопатках выделяются три области с разными допусками по дефектам микроструктуры:

- область I - вдоль входной и выходной кромок пера шириной -0,1 хорды лопатки, а также область перехода от пера к бандажной и замковой полкам;

- область II - спинка и корыто пера (за исключение области I);

- область III - замок и полка лопатки.

Наибольшие требования по структуре предъявляются к первой области.

Контроль монокристалльности проводится визуально, для чего отливки предварительно травят для выявления макроструктуры. Отливки с чётко выявленными границами зёрен бракуются. В том случае, когда граница чётко не выявляется, требуется дополнительная проверка разориентации рентгеноструктурным методом.

Второе требование к структуре монокристаллической отливки - это определённая кристаллографическая ориентация (КГО) геометрических осей лопатки XYZ. В общем случае задание этой ориентации сводится к указанию кристаллографических направлений [hjkili], [h2k2l2] и [h3k3l3], которые с определённой точностью должны совпадать с геометрическими осями лопатки XYZ. Таким образом задаётся полная пространственная ориентация монокристаллической структуры относительно геометрических осей лопатки. Наиболее часто в отливках используется задание только аксиальной ориентации [001], когда требуется чтобы кристаллографическая ось [001] с тем или иным допуском совпадала с осью Z лопатки, вдоль которой действуют главные растягивающие напряжения. Для отечественной технологии монокристаллического литья величина допустимых отклонений аксиальной ориентации [001] от оси Z составляет ahkl < 10°. Для лопаток ТВД изд. 99 допустимое отклонение a[ooi]<10°, для других изделий (222, 436 и др.)

ТУ допускают до 15°. При этом не оговаривается направление этого отклонения. В зарубежных монокристаллических лопатках допускаются отклонения a,[ooi] < 15°.

Контроль ориентации отливок проводится рентгеноструктурным методом на дифрактометрах типа ДРОН-3 на конусе-кристалловоде в соответствии с ПИ 1.2.568 и ПИ 1.2.566 (разработка ВИАМ). Контроль разориентации субзёрен в отливке проводится методом Лауэ [16], [17].

Для российских жаропрочных никелевых сплавов разориентация монокристаллической структуры по любому из направлений <001> не должна превышать 3°. В зарубежных сплавах разориентация определяется методом Лауэ по

формуле R = *Jy2 +S2 +а , где у, 8 и а - углы разориентации между основным зерном и субзерном. Для болынеугловых границ величина R > 8,5°, для среднеугловых 4° < R > 8,5°, для малоугловых границ R < 4

В [14] и [15] отмечается, что в отечественной промышленности отсутствуют приборы, позволяющие реализовать метод Лауэ. Поэтому нет возможности получить количественные оценки разориентировок монокристаллической структуры. На российских предприятиях технологии контроля основаны на дифрактометрической съёмке в характеристическом излучении (обычно - Си Kai), что требует достаточно интенсивного вращения крупного образца в держателе гониометра. Реально по такой методике можно снять только отдельный, небольшой фрагмент лопатки, по которому судят об аксиальной ориентации лопатки. Аттестовать же саму структуру лопатки не представляется реально возможным. Вследствие этого все отливки с малоугловыми границами, наблюдаемые визуально, бракуются, поскольку нет возможности объективно оценить разориентации Да. Другими словами, аттестация проводится по принципу: видна граница - значит ^ брак. При этом не учитывается, что визуально на хорошо протравленной

поверхности монокристаллической отливки различается разориентация всего в 11,5°, т.е. зачастую бракуются годные отливки лопаток. В последние годы на предприятиях стали появляться дифрактометры, позволяющие реализовать метод Лауэ с цифровой записью, а не на плёнку. Но таких приборов очень мало.

В [18] описан способ определения ориентировки монокристалла с помощью полюсной фигуры. В [16] и [19] описан способ определении ориентировки монокристаллов методом Лауэ, или метод неподвижного кристалла, облучаемого сплошным спектром. Метод Лауэ позволяет определять ориентировку кристалла, симметрию кристалла, а также выявлять некоторые дефекты кристаллической структуры.

На основе изученной литературы выявлена необходимость в разработке метода определения ориентировки и разориентировки монокристаллической структуры с помощью наиболее распространенного на российских предприятиях рентгеновского дифрактометра, оснащенного текстурной приставкой. Методика должна позволять определять ориентировку монокристалла, в том числе привязать кристаллографическую решётку монокристалла к монолитному образцу; определять неизвестную ориентировку и смещение направления роста монокристалла от заданного кристаллографического направления; определять величину отклонения направления роста от заданного кристаллографического направления; соорентировать образец для вырезки строго ориентированного монокристалла с любой необходимой кристаллографической ориентировкой. Методический материал для определения разориентировок монокристаллической структуры должен позволять определять в ориентационном пространстве эйлеровых углов количественные характеристики кристаллографической ориентировки и разориентировки блоков монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов на рентгеновском дифрактометре, оснащенном текстурной приставкой.

1.3 Структура узлов обратной решётки монокристаллов жаропрочных

никелевых сплавов

В [20] описывается способ построения карт рассеяния в обратном пространстве с помощью трёхосевого дифракционного эксперимента. Иногда такую схему называют «трёхкристальной». Отличие трёхосевого метода от двухосевого заключается в наличии средства для ограничения расходимости рентгеновского пучка перед детектором в первом методе. Авторы отмечают, что для реализации метода необходим высокоточный гониометр. Абсолютная точность имеет меньшее значение, чем относительная, т.к. карты обратного пространства обычно рассматривают, а не измеряют. Для построения карт рассеяния в обратном пространстве необходима коллимация и монохроматизация рентгеновского пучка.

Проанализирована контурная карта сетки в обратном пространстве [21]. Отмечено, что основное динамическое рассеяние от образца вытянуто вдоль вертикального направления и в кристалле хорошего качества оно имеет очень малую ширину в горизонтальном направлении. Исходя из этого, можно предположить, что в случае современных монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов, легированных большим количеством тяжёлых элементов, в структуре которых много субграниц, на картах рассеяния будут наблюдаться сильные уширения рефлексов.

В [22] проведены исследования рефлексов от микроструктуры у/у'-фаз монокристалла никелевого сплава 4-го поколения ТМ8138 (№-5,9А1-2,9Сг-5,9Со-2,9Мо-2,0Ки-0,1Ш-5,6Та-5,9\У- 4,9Яе, вес. %; Япония). Исследовались образцы после полной термической обработки. Отмечено, что эффект деформации кристаллической решётки (несколько десятых градуса) меньше эффекта от разориентации субграниц (несколько градусов) и сопоставим с эффектом от разориентации блоков (несколько десятых градуса), у-матрица с большим периодом решётки подвергается сжатию на межфазной границе решёткой у'-фазы с меньшим периодом, что приводит к удлинению решётки в направлении перпендикулярном межфазной границе, т.е. к тетрагональным искажениям у-фазы. Тетрагональные

искажения приводят к расщеплению рефлексов от плоскостей, расположенных под наклоном относительно поверхности детали. На полученных рентгеновских профилях рефлекс (006) состоит из основного сильноинтенсивного и слабоинтенсивного рефлексов. Также исследованы плоскости (011) и (111). Установлено, что 00h и Ohh у-рефлексы расщепляются на полюсной фигуре из-за наклонного расположения у-плоскостей. 00h и Ohh у-рефлексы имеют сложное трёхмерное строение, что затрудняет их исследование. Показано, что хотя рефлексы 00h имеют низкую интенсивность и сильное размытие, они наиболее предпочтительны для расчёта несоответствия кристаллических решёток у/у'-фаз, т.к. эффект расщепления у-рефлексов легче учесть. Трёхмерные изображения содержат большое количество информации о деформации решётки и интересны с точки зрения изучения неоднородных микронапряжений.

Изучение трёхмерных рентгеновских рефлексов от микроструктуры у/у'-фаз монокристалла сплава TMS138 проведено в работе [23]. Трёхмерные изображения рефлексов получены с помощью синхротрона. Исследовались образцы с ориентировками <001>, <011> и <111> недеформированные после ПТО и образцы после испытаний на ползучесть при 1100 °С и 137 МПа в течение 2 и 160 ч. Рефлекс (400) узкий и сильно вытянут по шкале d (межплоскостное расстояние) вследствие тетрагональных искажений. Рефлекс (202) расщепляется на два, по шкале d вытянут значительно слабее. Рефлекс (222) расщепляется на три, образуя ось симметрии 3-го порядка, у-сателлиты сильнее разделены с у'-рефлексом, чем в остальных случаях. Рефлекс (222) минимально искажён по шкале d из трёх рассмотренных случаев. Расщеплённые части рефлекса (202) после ползучести в течение 2 ч. незначительно сузились, а основание рефлекса уширилось. Все субрефлексы (222) разделены, один из трёх по размеру значительно превосходит остальные. После испытаний на ползучесть в течение 160 ч. структура полностью рафтирована, поэтому в рефлексе (202) наблюдаются по одному субрефлексу от у- и у'-фаз, размеры которых близки.

Таким образом, изучение структуры узлов обратной решётки представляет практический интерес, т.к. позволяет получить информацию о деформации кристаллической решётки, разориентировки субграниц и блоках. Представляется целесообразным проведение исследования структуры узлов обратной решётки современных российских монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов.

1.4. Расчёт остаточных напряжений в монокристаллических материалах.

Определение несоответствия периодов кристаллических решёток у/у'-фаз

Способы измерения остаточных напряжений

Многофазные монокристальные лопатки из жаропрочных никелевых сплавов в современных газотурбинных двигателях являются самыми термонапряжёнными деталями горячего тракта, которые должны работать десятки тысяч часов в широком интервале температур и напряжений. При этом под многофазным монокристаллом понимается образец, в котором монокристалл образует одна фаза (матрица), а остальные фазы образуются в виде частиц, решётка которых ориентирована в кристаллической решетке матрицы в соответствии с определёнными ориентационными соотношениями. Формирование двухфазного никелевого жаропрочного сплава происходит в интервале температур 1200 900 °С, а измерения проводятся при комнатной температуре. Термонапряжения появляются при охлаждении сплава из-за различия в коэффициентах линейного расширения (TKJIP) у- и у'-фаз, и уровень этих напряжений варьируется от 100 до 600 МПа [3]. Высокий уровень термонапряжений обусловлен тем, что объёмные доли у- и у'-фаз сопостовимы (~ 0,3/0,7). Кроме того, в процессе ползучести в сплаве появляются остаточные напряжения деформационного происхождения (обратные напряжения Брауна) [2]. В настоящее время считается, что уровень остаточных напряжений является одной из важнейших характеристик, определяющей уровень жаропрочности [24], [25].

Для предотвращения разрушения в процессе работы и для конструирования лопаток с оптимальной геометрией необходимо иметь информацию о величине остаточных напряжений в различных участках, которые, складываясь с приложенными внешними напряжениями, с учетом изменения температуры в широком диапазоне, могут служить причиной разрушения в процессе эксплуатации. С экономической точки зрения наиболее привлекательными для измерения величины остаточных напряжений в дорогостоящих монокристаллических деталях являются неразрушающие методы контроля, к которым относится рентгеновский метод.

Измерение остаточных напряжений в крупнозернистых материалах, и особенно в монокристаллах, представляет серьёзную проблему. На сегодняшний день величина остаточных напряжений в монокристаллических лопатках оценивается расчетным путём с использованием различных моделей [2]. Экспериментально остаточные напряжения измеряются с использованием разрушающих методов (метод Давиденко, метод сверлений отверстий и др.) [6]. В существующих методиках [5] не определяются истинные периоды решёток фаз без искажений, обусловленных остаточными напряжениями. Кроме того, в данных методиках не проводится раздельное определение напряжений в фазах многофазных сплавов, например, в у- и у'-фазах никелевых жаропрочных сплавов. Для их применения необходимо выращивать монокристаллы определённого химического состава и структуры.

Наиболее известным рентгенодифракционным способом измерения остаточных напряжений является метод «зт2\|/» [19]. Основанный на построении зависимости угловых положений рефлексов от угла съёмки, по которой рассчитываются остаточные напряжения. Метод «8т2\|/» предназначен для измерения остаточных напряжений только в поликристаллических изделиях и не применим для монокристаллических. Это обусловлено тем, что напряжения определяют по отражениям от одной кристаллографической плоскости, которая в разных зёрнах поликристаллического материала располагается под разными углами к исследуемой поверхности. Монокристалл является, по сути, одним большим зерном и, соответственно, каждая конкретная кристаллографическая плоскость располагается к исследуемой поверхности под строго определённым углом, что предопределяет невозможность построения зависимости положений рефлекса от наклона конкретной плоскости.

В [26] предложен способ определения остаточных напряжений в изделиях заключающийся в том, что из изделия по двум взаимно перпендикулярным направлениям вырезают два образца заданных размеров, измеряют деформации изгиба и кручения после вырезки и после уменьшения толщины образцов путём удаления напряжённых слоёв материала и по полученным данным определяют

остаточные напряжения в материале изделия. При этом указанные размеры обоих образцов определяют предварительно перед вырезкой из условия, что производная от деформации изгиба и производная от деформации кручения по толщине удаляемого слоя были равны при условии равенства соответствующих нормальных и касательных напряжений. Известный способ является дорогостоящим вследствие разрушения контролируемых изделий и неприменим для 100 % контроля изделий. Недостатком известного способа является невозможность определения остаточных напряжений в каждой из фаз в изделиях из многофазных монокристаллических материалов и невозможность определения истинных периодов решёток фаз без искажений, обусловленных остаточными напряжениями.

Остаточные напряжения связаны с упругими деформациями законом Гука, поэтому можно считать, что способ определения упругих деформаций пригоден для определения остаточных напряжений, если известен модуль Юнга.

В [27] описан способ для выявления упругих деформаций в монокристалле, основанный на взаимодействии его с монохроматическим инфракрасным излучением, при котором в местах нарушения периодичности и ориентировки кристаллической решётки наблюдаются интерференционные максимумы инфракрасного излучения, фиксируемые полупроводниковыми датчиками. Существенным ограничением способа является невозможность его применения в области производства пластин широкого ассортимента, т.к. в монокристаллических материалах с металлическими межатомными связями (германий, кремний, мышьяк и др.) передача по ним тепловых колебаний приводит к размытию указанных максимумов и увеличению фона вплоть до их слияния.

Известен рентгенографический способ для определения упругих деформаций в монокристаллических пластинах, основанный на выявлении отклонений во взаимной ориентации кристаллографических плоскостей, при котором поверхность монокристаллической пластины облучают широко расходящимся пучком [28]. Дифрагированное излучение регистрируют на плоской фотопленке. Зарегистрированную интерференционную картину дифракции сравнивают с картиной, полученной от эталонной монокристаллической пластины, и по степени

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Тренинков, Игорь Александрович, 2013 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Вьюнов С. А., Гусев Ю. И., Карпов А. В. и др. Конструкция и проектирование авиационных газотурбинных двигателей: Учебник для студентов вузов по специальности «Авиационные двигатели и энергетические установки / Под общ. ред. Д. В. Хроника. — М.: Машиностроение, 1989. — 368 е.: ил.

2. Brown L.M. Back-stresses, image stresses, and work-hardening // Acta Met. 1973. V. 21. №7. P. 879-885.

3. P.E. Шалин, И.JI. Светлов, Е.Б. Качанов и др. Монокристаллы никелевых жаропрочных сплавов. — М.: Машиностроение, 1997. — 336 с.

4. Schulze С., Feller-Kniepmeier М. Inhomogenity of phase composition and lattice misfit in the macrostructure of the single crystal superalloys CMSX-10 // Proceedings of the 20th Riso International Symposium on Materials Science: Deformation-Induced Microstructures: Analysis and Relation to Properties. Riso National Laboratory, Roskilde, Denmark, 1999.

5. Епишин А.И., Линк Т., Брюкнер У., Феделих Б. Остаточные напряжения в дендритной структуре монокристаллов никелевых жаропрочных сплавов // ФММ, 2005. Т. 100. №2. С. 104-112.

6. Кобаяси А. Экспериментальная механика. / В 2-х кн.: Кн. 2. Пер. с англ. под ред. Б.Н. Ушакова. — М.: Мир, 1990. — 552 с.

7. Поварова К.Б., Банных О.А. Анализ принципов создания жаропрочных никелевых суперсплавов и сплавов на основе интерметаллида Ni3Al (у' фаза) // Труды международной научно-технической конференции «Научные идеи С.Т. Кишкина и современное материаловедение». — М.: ВИАМ, 2006. С. 11-21.

8. Петрушин Н.В., Бронфин М.Б., Чабина Е.Б., Дьячкова Л. А.. Фазовые превращения и структура направленно закристаллизованных интерметаллидных сплавов Ni -А1 - Re. — М.: Металлы, 1994. № 3. С. 85-93.

9. Морозова Г.И., Тимофеева О.Б., Петрушин Н.В. Особенности структуры и фазового состава высокорениевого никелевого жаропрочного сплава // МИТОМ, 2009. №2 (644). С. 10-16.

10. Мартин Дж., Доэрти Р. Стабильность микроструктуры металлических систем. Англия, 1976. Пер. с англ. — М.: Атомиздат, 1978. — 280 с.

11. Каблов E.H., Петрушин Н.В., Светлов И.Л. Современные литые никелевые жаропрочные сплавы // Труды международной научно-технической конференции «Научные идеи С.Т. Кишкина и современное материаловедение». — М.: ВИАМ, 2006. С. 39-55.

12. Суперсплавы II: жаропрочные материалы для аэрокосмических и промышленных установок. — М.: Металлургия, 1995. — 384 с.

13. Alekseev A.A., Petrushin N.V., Zaitsev D.V., Treninkov I.A., Filonova E.V.. Precipitation in solid solution and structural transformations in single crystals of high rhenium ruthenium-containing nickel superalloys at hightemperature creep // 9th Liege Conference: Materials for Advanced Power Engineering. 2010. P. 733-740.

14. Толорайя B.H., Каблов E.H., Демонис И.М.. Технология получения монокристаллических отливок турбинных лопаток ГТД заданной кристаллографической оринтации из ренийсодержащих жаропрочных сплавов // Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина: науч.-техн. сб. под ред. E.H. Каблова. -М.: Наука, 2006. С. 206-218.

15. Каблов E.H., Толорайя В.Н., Остроухова Г.А.. Ростовая структура монокристаллических отливок из никелевых жаропрочных сплавов // Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина: науч.-техн. сб. под ред. E.H. Каблова. -М.: Наука, 2006. С. 219-245.

16. Васильев Д.М. Дифракционные методы исследования структур. — М.: Металлургия, 1977. — 248 с.

17. Брандон Д., Каплан У. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля. — М.: Техносфера, 2004. — 384 с.

18. Хаютин С.Г. Деформация поликристаллов // ФММ, 1974. Т. 37. № 5. С. 10721079.

19. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. / Учеб. пособие для вузов. 4-е изд. доп. и перераб. — М.: МИСИС, 2002. — 360 с.

20. Боуэн Д.К., Таннер Б.К. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография / Пер. с англ. И.Л. Шульпиной и Т.С. Аргуновой. — СПб.: Наука, 2002. — 274 с, 147 ил.

21. IidaA., Köhra К. // Phys. Stat. Sol. (a). 1979. Vol. 51. P. 533-542.

22. Epishin A., Brückner U., Link Т., Fedelich В.. X-ray reflections from the y/y'-microstructure of nikel-base superalloys: effect of the plane tilting // Int. J. Mat. Res., (formerly Z. Metallkd.) 101 (2010) 5.

23. Epishin A., Link Т., Ulbricht A., Zizak I., Bansal M. Synchrotron measurement of the 3D shape of X-ray reflections from the y/y'-microstructure of nickel-base superalloys // Int. J. Mat. Res., 102(2011) 12.

24. Епишин А.И., Светлов И.Л., Брюкнер У. и др. Высокотемпературная ползучесть монокристаллов никелевых жаропрочных сплавов с ориентацией [001] // Материаловедение, 1999. № 5. С. 32-42.

25. Epishin А., Brückner U., Link Т., Portella P.D. Investigation of Stresses in Superalloys by Analysis of y/y'-Microstructure // Proc. of the 6th European Conf. on Residual Stresses. Portugal. Trans Tech Publications, 2002. P. 287-292.

26. Способ определения остаточных напряжений: пат. 2121666 Россия / Замащиков Ю.И.

27. Kawano Y. et. AI., Infra Red System GaAs // J.Appl. Phys, 2001. 89. P. 4037.

28. Brummer О. Zeitschrift fur Naturforsc hungen, 15A. S. 875. 1960.

29. Способ определения наличия упругих деформаций в монокристаллических пластинах и устройство для его осуществления: пат. 2239178 Россия / Кумахов М.А., Ибраимов Н.С., Лютцау A.B., Никитина С.В., Котелкин A.B., Звонков А.Д.

30. Royer A., Bastie P. Misfit and lattice parameters of single crystal AMI superalloy: effects of temperature, precipitate morphology and у - у' interfacial stresses // Conference: Materials for Advanced Power Engineering, 1996.

31. Reimers W., Gnaeupel-Herold Th., Mueller A. Microstructure and Mechanical Properties of Metallic High-Temperature Materials / in: H. Mughrabi, G. Gottstein, H. Mecking, H. Riedel, J. Tobolski (Eds.) // Wiley-VCH, Weinheim, 1999. 397 p.

32. Biermann H., Strehler M., Mughrabi H.. High-Temperature measurements of lattice parameters and internal stresses of a creep-deformed monocrystalline nickel-base superalloy // Metallurgical and materials transactions, Vol. 27A, April 1996. 1003.

33. Brückner U., Epishin A., Nolze G.. Determination of the sign of the y/y-misfit in nickel-base superalloys by use of spectral impure Cu(Cr) radiation // Scripta Materialia, Vol. 36. № 11. 1997. P. 1279-1282.

34. Link T., Epishin A., Brückner U., Portella P.. Increase of misfit during creep of superalloys and its correlation with deformation // Acta mater, 48. 2000. P. 1981-1994.

35. Барышев E.E., Тягунов А.Г., Степанова H.H. Влияние структуры расплава на свойства жаропрочных никелевых сплавов в твёрдом состоянии. УрО РАН -Екатеринбург, 2010.

36. Самойлов А.И. и др. Размерное несоответствие кристаллических решёток у- и у'-фаз в никелевых ренийсодержащих жаропрочных сплавах // Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина: науч.-техн. сб. под ред. E.H. Каблова. — М.: Наука, 2006. С. 131-141.

37. Тренинков H.A., Алексеев A.A., Зайцев Д.В. Строение узлов обратной решетки монокристаллического жаропрочного никелевого сплава//ФММ, 2012. Т. 113. № 10. С. 988-997.

38. Протасова H.A., Светлов И.Л., Бронфин М.Б., Петрушин Н.В. Размерное несоответствие периодов кристаллических решёток у- и у'-фаз в монокристаллах жаропрочных никелевых сплавов // ФММ, 2008. Т. 106. № 5. С. 512-519.

39. Diranda L., Cormierb J., Jacquesa A., Chateau-Cornua J.-P., Schenka T., Ferrya O., Bastiec P.. Measurement of the effective y/y' lattice mismatch during high temperature creep of Ni-based single crystal superalloy // Materials characterization, 77. 2013. P. 32 -46.

40. Epishin A. Microstructural stability of CMSX-4 and CMSX-10 under high temperature creep conditions // Материаловедение, № 1. 2007. С. 49-56.

41. Srinivasan R., Nathal M.V., Daw M.S., Eggeier G.F., Mills M.J. Mechanisms of shearing of y' precipitates during high temperature/low stress creep of superalloy single crystals // Structural Intermetallics, 2001.

42. Erickson G.L. The development and application of CMSX-10, In superalloys 1196 // Minerals, Metal & Materials Society, 1996. P. 35-43.

43. Walston S., Ceterl A., Mackay R. Joint development of a fourth generation single crystal super alloys 2004 // Minerals, Metals & Materials Society, 2004. P. 15-24.

44. Каблов E.H., Светлов И.JI., Петрушин Н.В.. Никелевые жаропрочные сплавы, легированные рутением // Авиационные материалы и технологии: Высокорениевые жаропрочные сплавы, технология и оборудование для производства сплавов и литья монокристаллических турбинных лопаток ГТД, — М.: ВИАМ, 2004. С. 80-90.

45. Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Светлов И.Л.. Компьютерное конструирование жаропрочного никелевого сплава IV поколения для монокристаллических лопаток газовых турбин // Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина: науч.-техн. сб. под ред. Е.Н. Каблова. — М.: Наука, 2006. С. 98-115.

46. Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Морозова Г.И., Светлов И.Л.. Физико-химические факторы жаропрочности никелевых сплавов, содержащих рений // Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина: науч.-техн. сб. под ред. Е.Н. Каблова. — М.: Наука, 2006. С. 116-130.

47. Бондаренко Ю.А., Каблов Е.Н., Морозова Г.И. Влияние высокоградиентной направленной кристаллизации на структуру и фазовый состав жаропрочного никелевого сплава Rene N5 // МиТОМ, 1999. № 2. С. 15-18.

48. Hobbs R.A., Zhang L., Rae C.M.F., Tin S. Mechanisms of Topologically Close-Packed Phase Suppression in an Experimental Ruthenium-Bearing Single-Crystal NickelBase Superalloy at 1100°C // Metallurgical and materials transactions, Vol. 39a, May 2008. P.1014-1025.

49. Симе Ч.Т. О существовании топологически плотноупакованных фаз // Жаропрочные сплавы. Симе Ч., Хагель В. Нью-Йорк - Лондон - Сидней - Торонто / 1972. Пер. с англ. — М.: Металлургия, 1976. С. 241-265.

50. Дейнеси У.П., Семчишен М. Будущее жаропрочных сплавов // Жаропрочные сплавы. Симе Ч., Хагель В. Нью-Йорк - Лондон - Сидней - Торонто / 1972. Пер. с англ — М.: Металлургия, 1976. С. 526-538.

51. Chen J.Y., Feng Q., Sun Z.Q. Topologically close-packed phase promotion in a Ru-containing single crystal superalloys // Scripta Materialia, 63. 2010. P. 795-798.

52. Heckl A., Neumeier S., Cenanovic S., Goken M., Singer R.F. Reasons for the enhanced phase stability of Ru-containing nickel-based superalloys // Scripta Materialia, 59. 2011. P. 6563-6573.

53. Rettig R., Singer R.F. Influence of ruthenium on topologically close packed phase precipitation in single-crystal Ni-based superalloys: numerical experiments and validation. // Superalloys 2012: 12th International Symposium on Superalloys.

54. Алексеев A.A., Каблов E.H., Базылева O.A., Кочубей А .Я., Лукина Е.А., Петрушин Н.В., Тренинков И. А., Филонова Е.В., Чабина Е.Б. Фазовое строение монокристаллов высокорениевых никелевых жаропрочных сплавов // Труды международной научно-технической конференции «Научные идеи С.Т. Кишкина и современное материаловедение». — М.: ВИАМ, 2006. С. 245-256.

55. Баррет Ч.С., Массальский Т.Б. Структура металлов. / Пер. с англ. в двух частях. Ч. 1. — М.: Металлургия, 1984, — 352 с.

56. Svetlov I. L., Golovko В. A., Epishin A. I., Abalakin N. P. Diffusional Mechanism of y'-Phase Particles Coalescence in Single Crystals in Nickel-Base Superalloys // Scripta Metallurgica and Materialia, Vol. 26. 1992. P. 1353.

57. Svetlov I.L., Petrushin N.V., Shchegolev D.V., Khvatskiy K.K.. Anisotropy of mechanical properties of single crystals in fourth generation Ni-based superalloy // 9th Liege Conference: Materials for Advanced Power Engineering 2010, P. 652-659.

58. Лурье А.И.. Теория упругости. — M.: Наука, 1970. — 940 с.

59. Зубчанинов В. Г. Основы теории упругости и пластичности / Учеб. для машиностроит. спец. вузов. —М.: Высш. шк., 1990. — 368 е.: ил.

60. Fahrmann М., Hermann W., Fahrmann Е., Boeglia A., Pollock Т.М., Sockel H.G. Determination of matrix and precipitate elastic constants in (y-y') Ni-base model alloys, and their relevance to rafting // Materials Science and Engineering A260. 1999. P. 212— 221.

61. Prikhodko S.V., Carnes J.D., Isaak D.G., Yang H., Ardell A.J. Temperature and Composition Dependence of the Elastic Constants of Ni3AI // Metallurgical and materials transactions, Vol. 30a. 1999. P. 2403.

62. Г. Корн, Т. Корн. Справочник по математике для научных работников и инженеров. Определения, теоремы, формулы. / Пер. с англ. —М.: Наука, 1968.

63. Sieborger D., Knake Н., Glatzel U. Temperature dependence of the elastic moduli of the nickel-base superalloy CMSX-4 and its isolated phases // Materials Science and Engineering, A298. 2001. P. 26-33.

64. Фридель Ж. Дислокации. —M.: Мир, 1967.

65. Ван Бюрен. Дефекты в кристаллах / Пер с анг под ред А. Н. Орлова и В. Р. Регеля. —М.: Иностранная литература, 1962.

66. Келли А., Гровс Г. Кристаллография и дефекты в кристаллах / Пер с англ С. Н. Горина, О. М. Кугаенко и В. С. Савченко под ред М. П. Шаскольской. —М.: Мир, 1974.

67. Новиков И.И., Розин К.М. Кристаллография и дефекты кристаллической решетки / Учебник для вузов —М.: Металлургия, 1990. — 336 с.

68. Штремель М.А. Прочность сплавов. Часть 1. Дефекты решетки. —М.: МИСИС, 1999.—-384 с.

69. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов / Справочное пособие в трех томах. Под общ ред чл. корр. АН СССР А. Т. Туманова / Физические методы исследования материалов. Том I / Под ред акад С. Т. Кишкина, —М.: Машиностроение, 1971. — 554 с.

70. Миркин JI. И.. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов / Под ред проф. Я. С. Уманского. —М.: Физико-математическая литература, 1961.

71. Lutterotti L., Matthies S., Wenk H. -R. MAUD (Material Analysis Using Diffraction): a user friendly Java program for Rietveld Texture Analysis and more // Proceeding of the Twelfth International Conference on Textures of Materials (ICOTOM-12), 1999. Vol. 1. 1599.

72. Lutterotti L., Matthies S., Wenk H. -R. MAUD: a friendly Java program for material analysis using diffraction // IUCr: Newsletter of the CPD, 21:14-15, 1999.

73. Lutterotti L., Matthies S., Wenk H. -R. Progress in combining Rietveld and QTA Algorithms on Advanced Level // Presented at ICOTOM 11, China, September 1996.

74. Ferrari M., Lutterotti L. Method for the simultaneous determination of anisotropic residual stresses and texture by X-ray diffraction // J. Appl. Phys., 76 (11), 7246-55, 1994.

75. Ferrari M., Lutterotti L., Matthies S., Polonioli P., Wenk H. -R. New opportunities in the texture and stress field by the whole pattern analysis // Mat. Sci. Forum, 1996. Vol 228-231 P. 83-88.

76. Matthies S., Lutterotti L., Wenk H. -R. Advances in Texture Analysis from Diffraction Spectra//J. Appl. Cryst., 1997. 30. P. 31-42.

77. Matthies S., Lutterotti L., Ullemeyer K., Wenk H.-R. Texture analysis of quartzite by whole pattern deconvolution // Textures and Microstructures, 1999. 33: P. 139-149.

78. Crystallography Open Database [Электронный ресурс] - Режим доступа: http://www.crystallography.net/

79. Pearson W. В. A handbook of lattice spacings and structures of metals and alloys. Pergamon press, 1958.

80. Каблов E.H., Петрушин H.B.. Компьютерный метод конструирования литейных жаропрочных никелевых сплавов // Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина: науч.-техн. сб. под ред. Е.Н. Каблова. —М.: Наука, 2006. С. 56-78.

81. Hauk Viktor. Structural and residual stress analysis by nondestructive methods: evaluation, application, assessment / Contributions by H. Behnken ... [et al.], 1997.

82. Glatzel U. Microstructure and internal strains of undeformed and creep deformed samples of a nickel-base superalloy / В.: Koster, 1994. 88 p.

83. Broomfield R.W., Ford D.A., Bhangu J.K. et al. Development and turbine engine performance of three advanced rhenium containing superalloys for single crystal and directionally solidified blades and vanes // J. Eng. Gas Turbine and Power, 1998. Vol. 120, P. 595-608.

84. Бернер P., Кронмюллер Г. Пластическая деформация монокристаллов / Пер с нем под ред Л.Н. Орлова, —М.: МИР, 1969.

85. Штремель М.А. Прочность сплавов. Часть II. Деформация / Учебник для вузов. —М.: МИСИС, 1997. — 527 с.

86. Atkinson J.D., Brown L.M., Stobbs W.M. The work-hardening of copper-silica. IV The Bauschinger effect and plastic relaxation // Phil.mag., 1974. Vol. 30. № 6. P. 12471281.

87. Brown L.M. Orowan's explanation of the Bauschinger effect // Scr. Met., 1977. Vol. 11. №2, P. 127-131.

88. Snewfelt R.S.W., Brown L.M. High-temperature strength of dispersion-hardened single crystals // Phil. Mag., 1977. Vol. 35, 34, P. 945-962.

89. Link Т., Epishin A., Bruckner U., Portella P. / Acta Meter., 2000. 48, 1981.

90. Epishin A., Link Т., Bruckner U., Portella P. D. / Proceedings of the 7th Conference on Materials for Advanced Power Engineering, Leige, 2002. P. 217.

91. Алексеев A.A., Тренинков И.А. Патент № 2427826 РФ Способ определения остаточных напряжений в изделиях из монокристаллических материалов рентгеновским методом». // Б.И., 2011, № 24.

92. Тренинков И. А., Алексеев А.А., Поляков С.Н. Методика определения остаточных напряжений в монокристаллах жаропрочных никелевых сплавов на дифрактометре широкого назначения с использованием Си-К(3 излучения // Сборник «Авиационные материалы и технологии». - М: 2010. №1, С. 8-12.

93. Treninkov I.A., Alekseev A. A. Behaviour of residual stresses and lattice spacings in y- and y'-phases during creep-rupture tests of single-crystal nickel superalloy // 9th Liege Conference: Materials for Advanced Power Engineering 2010, P. 723 -732.

94. Электронномикроскопические изображения дислокаций и дефектов упаковки, справочное руководство / под ред В. М. Косевича и JI. С. Палатника, Главная редакция физико-математической литературы издательства —М.: Наука, 1976.

95. Кремер Н.Ш. Теория вероятностей и математическая статистика: Учебник для вузов. —М.: ЮНИТИ-ДАНА, 2002. — 543 с.

96. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Новиков А.Н., Расторгуев J1.H. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия —М.: Металлургия, 1982, — 632 с.