Разработка и расчет стержневых барабанных мельниц для производства графеносодержащих концентратов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.02.13, кандидат наук Жумагалиева Гаухар Болатовна

• Жумагалиева Гаухар Болатовна
• кандидат наук
• 2020

Оглавление диссертации кандидат наук Жумагалиева Гаухар Болатовна

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1. Глава 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Движение сыпучих материалов в гладких вращающихся барабанах

1.2 Моделирование движения сыпучих материалов во вращающихся барабанах

1.3 Измельчение в гладких вращающихся барабанах

1.4 Получение графеновых структур в барабанных мельницах

1.5 Механизм сдвиговой эксфолиации графита

1.6 Модифицирование синтетических масел и пластичных смазок графеновыми нанопластинками 39 Выводы по главе 1 и постановка задач исследования

2. Глава 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНО-ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ДВИЖЕНИЯ МАТЕРИАЛА И МЕЛЮЩИХ ТЕЛ В БАРАБАННЫХ МЕЛЬНИЦАХ

2.1 Общие закономерностей движения материала и мелющих стержней в барабане

2.2 Экспериментальное определение коэффициентов трения стержней

в барабанной мельнице

2.3 Исследование режимов движения сыпучего материала во вращающемся барабане

2.4 Исследование движения стержней в поперечном сечении гладкого вращающегося барабана

2.5 Определение коэффициентов трения стержней, соединенных гибкой связью, и фиксированных относительно основания

Выводы по главе

3. Глава 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ЖИДКОФАЗНОЙ СДВИГОВОЙ ЭКСФОЛИАЦИИ ГРАФИТА В СТЕРЖНЕВОЙ БАРАБАННОЙ МЕЛЬНИЦЕ

3.1 Определение массовой концентрации малослойного и многослойного графена в суспензии

3.2 Моделирование процесса жидкофазной сдвиговой эксфолиации графита

3.2.1 Качественный анализ процесса жидкофазной эксфолиации

графита

3.2.2 Математическая модель процесса

3.2.3 Идентификация параметров модели

3.2.4 Проверка адекватности математической модели

3.3 Исследование кинетики жидкофазной сдвиговой эксфолиации

3.3.1 Оборудование и материалы

3.3.2 Методика проведения экспериментов

3.3.3 Влияние скорости вращения барабана на процесс эксфолиации графита

3.3.4 Влияние концентрации графита в исходной суспензии на процесс эксфолиации графита

3.3.5 Влияние геометрических параметров барабана и стержней на процесс эксфолиации графита

3.4 Расчет производительности барабанной стержневой мельницы при производстве графеновых концентратов

Выводы по главе

4 Глава 4 ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЙ

4.1 Методика определения массовой концентрации графеновых структур в масляных суспензиях

4.1.1 Определение концентрации графеновых структур в готовой Суспензии

4.1.2 Определение плотности графеновых структур и их концентраций

в готовой суспензии и осадке

4.2 Проверка эксплуатационных характеристик графеносодержащих масляных суспензий

4.3 Разработка новой конструкции стержневой барабанной мельницы

4.4 Методика расчета стержневых мельниц

4.5 Разработка параметрического ряда дозаторов для непрерывного весового дозирования дисперсных материалов

Выводы по главе

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

ПРИЛОЖЕНИЯ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка и расчет стержневых барабанных мельниц для производства графеносодержащих концентратов»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность проблемы. Начиная со второй половины девятнадцатого века измельчение в шаровых барабанных мельницах, широко используется в различных отраслях промышленности и в настоящее время измельчение с помощью шаров одна из наиболее больших индустрий в мире. Интенсивность и эффективность измельчения зависит от режима движения мелющих шаров и материала в поперечном сечении вращающегося барабана. В настоящее время при измельчении наиболее часто используют циркуляционный и водопадный режимы. Несмотря на многочисленные исследования процессов переработки дисперсных материалов в барабанных мельницах не все особенности движения материала и мелющих тел, особенно стержней, изучены. Это можно объяснить тем, что экспериментальные исследования проводились, в основном, на лабораторных установках с малыми диаметрами барабанов. В настоящее время к барабанным и планетарным мельницам ученые многих стран проявляют повышенный интерес, поскольку в них научились получать графеновые нанопластинки. В планетарных мельницах сложно организовать крупномасштабное производство, поскольку они, в основном работают в периодическом режиме, а вот для барабанных мельниц производительность при работе в непрерывном режиме практически не ограничена. Проблема заключается в малой интенсивности процесса эксфолиации и, как следствие, длительности процесса. Анализ научно-технической литературы показал, что в барабанных мельницах одновременно реализуются несколько механизмов измельчения частиц: ударом; сдвигом; изломом. Для получения графеновых нанопластинок из графита наиболее эффективным воздействием является сдвиг. В связи с этим возникла необходимость совершенствования барабанных мельниц с целью повышения интенсивности процесса эксфолиации за счет организации непрерывных сдвиговых воздействий на частицы графита. В Тамбовском государственном техническом университете разработаны способы модифицирования пластичных смазок графеновы-

ми нанопластинками, позволяющие значительно повысить трибологические характеристики этих смазок. Проблема заключается в разработке технологии и оборудования для получения графеновых нанопластинок в промышленных масштабах. Решение указанной проблемы, имеющей актуальное научное и практическое значение, определяет направления исследований данной работы, которая выполнялась в соответствии с ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» (Соглашение о предоставлении субсидии от 26 сентября 2016г. № 14.577.21.0253).

Цель работы. Разработка и расчет стержневых барабанных мельниц для производства графеносодержащих концентратов.

Задачи исследования:

- анализ режимов движения материала и мелющих тел в поперечном сечении гладкого вращающегося барабана;

- разработка механизма сдвиговой эксфолиации графита в стержневой барабанной мельнице и получение зависимости для расчета параметров, характеризующих данный процесс;

- исследование кинетики процесса жидкофазной сдвиговой эксфолиации кристаллического графита;

- разработка способа промышленного получения графеновых нано-пластинок в синтетическом масле и устройства для его реализации;

- разработка способа определения концентрации графеновых нанопла-стинок и создание математической модели процесса;

- разработка методики расчета режимных и конструктивных параметров стержневых барабанных мельниц и создание параметрического ряда.

Объектом исследования являются барабанные стержневые мельницы.

Предмет исследования: влияние геометрических и конструктивных параметров мельницы на интенсивность процесса получения графеновых на-нопластинок методом жидкофазной сдвиговой эксфолиации графита.

Научная новизна.

1. Теоретически обосновано и экспериментально подтверждено, что движение стержней с периодическим скольжением относительно барабана является колебательным и получены зависимости для расчета амплитуды и частоты колебаний.

2. Предложен новый механизм сдвиговой эксфолиации графита в стержневой барабанной мельнице и получены зависимости для расчета значений нормальных и тангенциальных напряжений, возникающих в частицах графита, которые необходимо обеспечивать при переходе от лабораторных установок к промышленным.

3. Разработана математическая модель процесса жидкофазной сдвиговой эксфолиации графита при скольжении стержней по внутренней поверхности вращающегося барабана.

4. Дано теоретическое и экспериментальное обоснование диапазонов изменения основных режимных и геометрических параметров стержневой барабанной мельницы и получена зависимость для расчета ее производительности по сухим графеновым пластинкам.

Практическая значимость

1.Предложен способ получения масляных суспензий с графеновыми нано-пластинками и стержневая барабанная мельница для его реализации. На базе полученных зависимостей разработана методика расчета основных режимных и конструктивных параметров стержневой мельницы.

2.Предложен, теоретически обоснован и экспериментально проверен новый способ определения концентрации графеновых нанопластинок в масле.

3. Разработан параметрический ряд стержневых мельниц на основе унификации и оптимизации узла измельчающих стержней и привода вращения барабана.

4. Изготовлен опытный образец стержневой мельницы с диаметрами барабанов 140 и 200 мм, который прошел промышленные испытания в ООО «НаноТехЦентр» (г. Тамбов).

Методология и методы исследования. В диссертационной работе проанализированы и систематизированы имеющиеся в российской и зарубежной научно-технической литературе сведения о режимах движения материала и мелющих тел в барабанных и планетарных мельницах, процессах получения графеновых нанопластинок и математическом моделировании процесса жидкофазной сдвиговой эксфолиации графита.

Моделирование процесса сдвиговой эксфолиации проводилось с использованием математического аппарата случайных марковских процессов дискретных в пространстве и времени.

Численные значения параметров процесса получены в результате длительного эксперимента, проводимого с использованием общепринятых физических методов оценки свойств графеновых нанопластинок, с применением стандартных методов и методик ГОСТ. Обработка экспериментальных данных осуществлялась методами математической статистики.

Автор защищает.

1. Экспериментально установленный факт периодического характера движения дисперсных материалов и мелющих тел в поперечном сечении гладкого вращающегося барабана, физическую модель процесса сдвиговой эксфолиации графита в стержневой барабанной мельнице и зависимости для расчета значений нормальных и тангенциальных напряжений, возникающих в частицах графита, которые необходимо обеспечивать при переходе от лабораторных установок к промышленным.

2. Математическую модель процесса жидкофазной сдвиговой эксфолиации графита при скольжении стержня по внутренней поверхности вращающегося барабана.

3. Теоретическое и экспериментальное обоснование нового способа определения концентрации графеновых нанопластинок в масле.

4. Методику расчета основных режимных и конструктивных параметров стержневой барабанной мельницы.

Достоверность полученных результатов обусловлена соответствием разработанной математической модели и полученных экспериментальных данных физическим представлениям о реальной картине процесса сдвиговой эксфолиации графита и результатам ранее проведенных исследований других авторов. Полученные научные положения и выводы, приведенные в работе, основаны на результатах длительного эксперимента, выполненного с применением комплекса взаимодополняющих методов исследований, таких как видеосъемка и контролирование концентрации графеновых нанопластинок в синтетическом масле и их статистической обработки, подтверждены сходимостью результатов вычислительных и экспериментальных данных, а также их корреляцией с известными закономерностями.

Апробация работы. Основные положения и результаты исследования докладывались и обсуждались на следующих конференциях: VII Международная студенческая научная конференция «Студенческий научный форум -2015» ;XIV Международной научно-практической конференции «Машиностроение и техносфера XXI века, Севастополь, 2017; 1ой Международной научно-практической конференции «Машины, агрегаты и процессы. Проектирование, создание и модернизация», Санкт-Петербург, 2018; Всероссийской конференции с международным участием, 2018 г. Якутск.

Публикации. По материалам диссертационного исследования опубликовано 8 работ, из них 2 статьи в журналах рекомендованных ВАК, 2 статьи в журналах индексируемых в Scopus и один патент РФ.

ГЛАВА 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Движение сыпучих материалов в гладких вращающихся барабанах

Режимы движения материала в поперечном сечении барабана (рисунок 1.1.1) хорошо изучены и классифицированы следующим образом [2]: периодических скольжений; периодических обрушений; циркуляционный; водопадный; центрифужный (закритический). На практике чаще других используют два режима, циркуляционный [3, 4] и водопадный [5, 6] Каскадный или циркуляционный режим обычно используют в смесителях [7-10], гранулято-рах [11-14], классификаторах или грохотах [15], цементных печах [16, 17], общие вопросы движения сыпучего материала во вращающихся барабанах рассмотрены в работах [18, 19].

Саэса^пд Са1агос^пд СеМпТидтд

Рисунок 1.1.1 - Режимы движения сыпучего материала в поперечном сечении гладкого вращающегося барабана [2].

При циркуляционном режиме движения [20] сыпучий материал в поперечном сечении гладкого вращающегося барабана образует замкнутый цир-

куляционный контур. Часть частиц материала поднимается вверх вместе с вращающейся обечайкой барабана, образуя «поднимающийся слой», а другая часть частиц скатывается вниз, образуя «скатывающийся слой». Многие исследователи при математическом описании процесса движения частиц материала делают допущение о том, что граница между поднимающемся и скатывающемся слоями симметрична относительно центра циркуляции. Данное допущение корректно только при переходе от режима периодических обрушений (slumping mode) к циркуляционному режиму (cascading mode). В действительности указанная граница явно несимметрична, относительно центра циркуляции, как это показано на рисунке 1.1.2 [21].

Рисунок 1.1.2 - Циркуляционный режим движения сыпучего материала

Результаты движения тонких слоев сыпучего материала представлены в работе [22]. В данной работе исследуется процесс классификации материала в барабанном грохоте. Показано, что при режиме периодических проскальзываний материала относительно вращающегося барабана не только наблюдается максимальная интенсивность процесса грохочения, но и минимальное потребление электрической энергии.

Особенности движения частиц в радиальном и осевом направлении во вращающемся барабане рассмотрены в работе [23]. Показано, что эти процессы взаимосвязаны и их интенсивность зависит от соотношения скоростей и перемещений частиц в осевом и радиальном направлениях.

В работе [24] рассмотрены общие закономерности движения частиц при разных силовых воздействиях, в том числе и во вращающемся гладком барабане. Рассмотрен эффект сегрегации мелких частиц и получены аналитические зависимости для описания движения частиц и процесса сегрегации. К сожалению, в данной работе рассматривается упрощенный вариант с симметричными границами раздела слоев в поперечном сечении вращающегося барабана, что существенно ограничивает область возможного использования полученных уравнений.

Режим периодических обрушений достаточно подробно рассмотрен в работе [25]. В частности, приведена экспериментальная зависимость угла наклона открытой поверхности материала во времени (рисунок 1.1.3).

Рисунок 1.1.3 - Изменение угла наклона открытой поверхности сыпучего материала к горизонту при движении в режиме периодических обрушений [25]

На графике видно, что угол наклона открытой поверхности к горизонту изменяется при обрушении от 27,2 до 24,30 примерно за 0,7с. Учитывая, что скорость вращения барабана составляла 0,001 об/мин (0,00047с-1) угол на-

28

24

О 0.2 0.4 0.6 0.8

1.2

клона от 24,3 до 27,20 изменялся примерно за 8с. Таким образом, время обрушения в десять раз меньше времени подъема материала. Данные значения достаточно хорошо согласуются с нашими экспериментальными данными, полученными на барабанах с диаметрами 400 и 1000мм (глава 2).

На рисунке 1.1.4 представлена расчетная зависимость изменения скорости частиц по высоте и ширине скатывающегося слоя. Ошибочные представления авторов об углах трения покоя и движения привели к принципиальной ошибке в эпюре скоростей по высоте слоя (левый рисунок). В реальности, данная эпюра имеет параболический характер [21] и максимальный градиент скорости наблюдается в окрестностях центра циркуляции материала в поперечном сечении барабана.

Рисунок 1.1.4 - Эпюры скоростей частиц по высоте и ширине скатывающегося слоя [25]

Эпюра скоростей по ширине скатывающегося слоя представляется достаточно правдоподобной. Анализ данной зависимости позволяет судить о том, что обрушение частиц по открытой поверхности происходят периодиче-

ски, причем с увеличением скорости вращения барабана частота обрушений увеличивается.

Динамика движения части во вращающемся барабане рассмотрена в работах [26, 27]. Отмечается, что медленно вращающиеся барабаны важны как из-за их промышленного применения, так и в качестве простой модельной системы для изучения переходных лавинных процессов. Спекл-спектроскопия видимости (SVS) наряду с простыми методами визуализации использовалась для измерения параметров лавинного потока частиц песка диаметром 1,3 мм при заполнении барабана на 35%. В отличие от динамики сферических частиц, реальные частицы песка уплотняются в верхней части барабана в начале лавинного процесса. Измерение лавины SVS показывает, что колебание скорости резко возрастает в начале обрушения, затем резко падает до нуля. Такое поведение реальных частиц отличается поведения сферических частиц, где эти переходы осуществляются медленнее. В целом наблюдаемая пластическая деформация влияет на динамику системы несколькими способами, указывая на важность учета формы частиц в исследовании динамики гранулярного потока.

Движение частиц не сферической формы во вращающемся барабане рассмострена в работе [28]. Отмечаются общие закономерности движения с частицами сферической формы. Рассматривается упрощенный вариант с симметричной границей между поднимающемся и скатывающемся слоя, как это показано на рисунке 1.1.5.

При моделировании используются два угла трения, статический и динамический. Авторы не обоснованно вводят новые понятия этих углов, которые не соответствуют международному стандарту [29]. В частности, динамический угол трения авторы определяют расчетным путем с использованием математической модели. Характерные результаты моделирования представлены на рисунке 1.1.6.

а Ь

Рисунок 1.1.5 Схема к расчету параметров движения не сферических частиц в поперечном сечении гладкого вращающегося барабана [28]

■0.1 -0.05 О 0.05 0.1 -0.1 -0.05 О 0.05 0.1

х1 (т) х' (т)

Рисунок 1.1.6 - Распределение и движение сыпучего материала в поперечном сечении вращающегося барабана

В конечном результате получилось, что значения статических углов стало меньше значений динамических углов, что противоречит классической механике. Несмотря на то, что картина распределения и движения сыпучего материала, полученная в результате моделирования, внешне похожа на реальную, численные значения параметров движения представляются не обос-

нованными и отличающимися от результатов экспериментов, проведенных другими авторами.

Динамика движения сыпучих материалов рассматривается в работах [30-33]. В работе [34] исследовали динамику лавинного движения сыпучих материалов в режиме периодических обрушений. При проведении экспериментов использовали плоский вращающийся барабан. Для определения угла наклона материала к горизонту использовали видеокамеру и цифровую обработку изображений. Было установлено, что устойчивые и неустойчивые состояния поочередно происходят в лавине.

На основании предыдущих исследований динамики гранулированной лавины в трехмерных вращающихся барабанах [35], предложена модель для анализа лавинных характеристик.

Результаты исследования движения биомассы при больших заполнениях барабана материалом приведены в работе [36]. В работе отмечается, что общие закономерности движения сохраняются при больших коэффициентах заполнения барабана материалом.

В работе [37] даны результаты экспериментальных исследований движения сыпучего материала во вращающемся барабане. Получены аналитические зависимости для определения параметров движение и дано сравнение расчета с экспериментом. Учитывая, что диаметр барабана был равен 130мм, трудно судить о корректности выводов.

В работе [38] рассмотрены три режима движения материала, показанные на рисунке 1.1.7. Установлено, что цилиндрические тела ведут себя, практически как сферические. Получены упрощенные зависимости для определения параметров движения материала.

Большой экспериментальный материал по движению частиц в барабане представлен в работе [39].

Рисунок 1.1.7 - Три режима движения материала: периодических скольжений; водопадный; переход от водопадного к центрифужному

Движение сыпучего материала во вращающихся емкостях рассматривается в работе [40]. На рисунке 1.1.8 показано движение сыпучего материала в эллиптическом барабане. Как можно видеть, характер движения принципиально не отличается от характера движения сыпучего материала в круглом барабане.

Рисунок 1.1.8 - Движение сыпучего материала в эллиптическом барабане

В работе проведено сравнение движения сыпучего материала в барабанах с квадратным, эллиптическим и круглым поперечными сечениями (рисунок 1.1.9).

Рисунок 1.1.9 Движение в барабанах с квадратным, эллиптическим и круглым поперечным сечением

На рисунке можно видеть, что есть общие закономерности движения частиц в барабанах с разными формами поперечного сечения. Таким образом, есть все основания надеяться, что можно создать зависимости, которые позволят описывать движение частиц в барабане с произвольной формой поперечного сечения.

В работе [41] исследовано движение сыпучего материала во вращающемся барабане на оригинальной лабораторной установке, принципиальная

схема которой показана на рисунке 1.1.10. Барабан диаметром 130 мм и длиной 25,4 мм установлен на платформу, которая с правой стороны шарнирно соединена с основанием, а с левой стороны установлена на весы. При проектировании установки, авторы работы исходили из того, что при изменении положения центра тяжести материала, который находится во вращающемся барабане, изменяется величина реакции левой опоры и, следовательно, изменяются показания весов.

Рис. 1.1.10 Схема экспериментальной установки [41]

Анализ показал, что при режиме периодических обрушений и при циркуляционном режиме, показания весов изменяются циклически, причем период цикла уменьшается с увеличении скорости вращения барабана, как это видно на рисунках 1.1.11 и 1.1.12.

Time {$)

Рис.1.1.11 Изменение показаний весов во времени при скорости вращения барабана 1 об/мин и заполнении барабана материалом на 20% [41]

Из графиков видно, что при увеличении скорости вращения в 2,9 раза, частота изменения положения центра тяжести материала увеличилась примерно в 2,2 раза. Разницу между 2,9 и 2,2 можно объяснить тем, что время перехода материала из крайнего верхнего положения в крайнее нижнее в меньшей степени зависит от скорости вращения барабана, чем время перехода из крайнего нижнего в крайнее верхнее. Подробный анализ движения материала будет представлен во второй главе.

Движение сферических частиц во вращающемся барабане исследовано в работах [31, 42, 43]. В работе [31] проведены исследования движущихся слоев монодисперсных стеклянных сфер во вращающихся барабанах при разных степенях заполнения барабана материалом. Эксперименты проводились в трех разных барабанах, с диаметрами 200, 300 и 400 мм и длиной 500 мм. Внутренняя поверхность обечайки барабанов была облицована наждачной бумагой для обеспечения определенной шероховатости.

69 70 71 Time (s)

Рис.1.1.12 Изменение показаний весов во времени при скорости вращения барабана 2,9 об/мин и заполнении барабана материалом на 20% [41]

Динамический угол естественного откоса и скорость частиц на поверхности загрузки регистрировались высокоскоростной цифровой камерой. Соответствующее моделирование методом дискретных элементов (DEM) было проведено для сравнения результатов расчета с экспериментами. В отличие от экспериментов, где барабан имеет фиксированную длину 500 мм, длина имитируемого барабана составляет всегда в 20 раз больше диаметра частиц. Тем самым влияние боковые стенки на результат моделирования в центральной плоскости достаточно мало. При степени наполнения f = 10% и f = 20% количество частиц находится в диапазоне от 2500 до 65000 частиц.

Во всей серии испытаний значения динамического угла естественного откоса удовлетворительно совпадали с результатами эксперимента и максимальное отклонение не превышало 4,7%.

Установлено, что влияние боковых стенок на скорость движения частиц в скатывающемся слое и на углы, характеризующие распределение материала в поперечном сечении вращающегося барабана незначительно.

У стены, где эмпирически мотивированные модели обычно предполагают нулевое скольжение, может быть обнаружено заметное скольжение (около 6%). Средняя скорость скольжения увеличивается, а соответствующие частотные распределения расширяться с увеличением числа Фруда.

В заключение было продемонстрировано, что текущий код DEM способен количественно воспроизвести движение поперечного слоя при вращении барабаны. Оценка показывает, что из DEMsimulation могут быть получены значения для скоростей, а также распределения частот. Таким образом, обобщенные описания частотных распределений скорости могут быть получены и использованы для расширения существующих аналитических описаний.

В работе [44] отмечается, что квазидвумерный ограниченный поток является полезной моделью для многих гранулированных потоков в промышленности и природе. Универсальность данного подхода подтверждена примерами, представленными на рисунке 1.1.13.

ditüv^O tlji/ilT=ü

rising surface faced surface

Рис.1.1.13 Схемы движения гранулированных материалов в разных ситуациях [44]

Используя метод конечных элементов авторы получили зависимости, которые удовлетворительно совпадают с экспериментальными данными.

Общие закономерности движения сыпучих материалов при разных конфигурациях потока рассмотрены в работах [45-50]. Например, в работе [46] установлено, что профили скоростей движения частиц по толщине скатывающегося слоя идентичны для гладкого вращающегося барабана и наклонного лотка.

1.2 Моделирование движения сыпучих материалов во вращающихся барабанах

Для описания движения сыпучего материала в поперечном сечении гладкого вращающегося барабана используют разные математические модели [51-55].

В частности, в работе [55] поток частиц в горизонтальном вращающемся барабане изучается на основе результатов, полученных методом дискретных элементов (DEM). Условия моделирования полностью соответствовали с условиям измерений с помощью метода отслеживания эмиссий позитронных частиц (PEPT) в барабане диаметром 100 мм, заполненном сферами диаметром 3 мм на 35% и вращающемся со скоростью от 10 до 65 об / мин. Результаты расчета по модели хорошо согласуются с измерением PEPT с точки зрения полей динамического угла естественного откоса и пространственной скорости. Зависимость поведения материала от скорости вращения проанализирована на основе результатов матрицы высот с целью установления пространственного и статистического распределения микродинамических переменных, связанных со структурой потока, таких как пористость и координационное число, а также силы взаимодействия частиц, относительная скорость столкновения и частота столкновения. Была также предпринята попытка

объяснить влияние скорости вращения на агломерацию на основе полученных результатов.

В статье [56] представлено численное исследование движения двумерных частиц в коротком вращающемся барабане с использованием метода дискретных элементов. Боковые стенки барабана имели одинаково расположенные зазоры, ширина которых находится между двумя диаметрами частиц. Одна торцевая стенка барабана была зафиксирована, в то время как другая вращалась вместе с барабаном. Мелкие частицы поступали в барабан непрерывно в центральной области в осевом направлении. Исследовано влияние скорости вращения на объемную задержку и время пребывания мелких частиц в барабане. На рисунке 1.2.1 представлена схема моделируемого барабана. Установлено, что уменьшение скорости вращения резко увеличивает объемную задержку и время пребывания мелких частиц в барабане.

йссиоп: I 2 ...... 20 яПсс:1 2 ...... 10

сгоза-вееНоп рсгрспШси1аг со 1Ье янгГасе

Рисунок 1.2.1 - Схема барабана и скатывающегося слоя по ширине барабана [56]

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Жумагалиева Гаухар Болатовна, 2020 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Bodurov P., Genchev V. New and More Effective Grinding Bodies for Drum Mills. Alternative of the Spherical Grinding Bodies/ Journal of Multidisci-plinary Engineering Science and Technology (JMEST) Vol. 2 Issue 9, September -2015, pp. 2516-2520

2. Henein H. The Modeling of Transverse Solids Motion in Rotary Kils/ H. Henein, J. K. Brimacobe and A. P. Watkison// Metallurgical Transactions B 14(2), 207-220 (1983).

3. Taberlet N. S shape of a granular pile in a rotating drum/ Nicolas Taberlet, Patrick Richard, and E. John Hinch // PHYSICAL REVIEW E 73, 050301_R_ _2006_ DOI: 10.1103/PhysRevE.73.050301

4. Brewster R. Effects of cohesion on the surface angle and velocity profiles of granular material in a rotating drum/ Robert Brewster, Gary S. Grest, and Alex J. Levine// PHYSICAL REVIEW E 79, 011305 _2009_ PHYSICAL REVIEW E 79, 011305 _2009_ DOI: 10.1103/PhysRevE.79.011305

5. Rogachev A.S. Experimental investigation of milling regimes in planetary ball mill and their influence on structure and reactivity of gasless powder exothermic mixtures/ A.S. Rogachev, D.O. Moskovskikh, A.A. Nepapushev, T.A. Sviri-dova, S.G. Vadchenko// Powder Technology 274 (2015) 44-52

6. Santomaso A. Mixing kinetics of granular materials in drums operated in rolling and cataracting regime/ A. Santomaso, M. Olivi, P. Canu// Powder Technology 152 (2005)41- 51

7. Nan Gui Numerical simulation and analysis of mixing of polygonal particles in 2D rotating drums by SIPHPM method/ Nan Gui, Xingtuan Yang, Jiyuan Tu, Shengyao Jiang // Powder Technology 318 (2017) 248-262

8. Pershin, V.F., Selivanov, Yu.T. Modeling of the mixing of particulate materials in continuous-circulating mixers//Teoreticheskie Osnovy Khimicheskoi TekhnologiiVolume 37, Issue 6, 2003, Pages 629-636

9. Selivanov, Yu.T., Pershin, V.F. Experimental study of axial mixing in a drum mixer//Theoretical Foundations of Chemical EngineeringVolume 38, Issue 1, January 2004, Pages 99-101

10. Selivanov, Yu.T., Pershin, V.F. Experimental study of longitudinal dispersion in a drum mixer ..Teoreticheskie Osnovy Khimicheskoi TekhnologiiVolume 38, Issue 1, 2004, Pages 103-105

11. Xue B.C. The effect of the intimate structure of the solid binder on material viscosity during drum granulation/ B.C. Xue, T. Liu, H. Huang, E.B. Liu // Powder Technology 253 (2014) 584-589

12. Briens L. A comparison of drum granulation of biochars/ Lauren Briens , Breanna Bowden-Green // Powder Technology 343 (2019) 723-732

13. Rafaella F. Drum granulation of single super phosphate fertilizer: Effect of process variables and optimization/ Rafaella F. Rodrigues, Sergio R. Leite, Dyrney A. Santos, Marcos A.S. Barrozo // Powder Technology 321 (2017) 251258

14. Breanna Bowden-Green, Lauren Briens An investigation of drum granulation of biochar powder// Powder Technology 288 (2016) 249-254

15. Tkachev, A.G. Modeling the screening process/Tkachev, A.G., Kovynev, A.A., Nechaev, V.M., Pershin, V.F. //Theoretical Foundations of Chemical EngineeringVolume 42, Issue 4, August 2008, Pages 463-465

16. Ngako S. Numerical investigation of bed depth height, axial velocity and mean residence time of inert particles in steady state industrial cement rotary kiln: Case of Figuil Plant in Cameroon/ Stephane Ngako, Ruben Mouangue, Sebastien Caillat, Alexis Kuitche, Ernest Saragba // Powder Technology 271 (2015) 221-227

17. Demagh Y. Surface particle motions in rotating cylinders: Validation and similarity for an industrial scale kiln/ Yassine Demagh, Hocine Ben Moussa, Mohammed Lachi, Samira Noui, Lyes Bor // Powder Technology 224 (2012) 260272

18. Santos D.A. Experimental and CFD study of the hydrodynamic behavior in a rotating drum/ D.A. Santos, I.J. Petri, C.R. Duarte, M.A.S. Barrozo // Powder Technology 250 (2013) 52-62

19. Delele M.A. Studying the solids and fluid flow behavior in rotary drums based on a multiphase CFD model/ M.A. Delele, F.Weigler, G. Franke, J. Mell-mann // Powder Technology 292 (2016) 260-271

20. Pershin, V.F. Energy method for describing granular motion in a smooth rotating cylinder //Theoretical Foundations of Chemical EngineeringVolume 22, Issue 2, November 1988, Pages 196-201

21. Першин В.Ф., Однолько В.Г., Першина С.В. Переработка сыпучих материалов в машинах барабанного типа. М.: Машиностроение, 2009. 220 с.

22. Umut Ercan, Modelling of cylindrical helical sieve, msc thesis, Adana, 2012, р.84

23. D. C. Rapaport Radial and axial segregation of granular matter in a rotating cylinder: A simulation study//PHYSICAL REVIEW E 75, 031301 _2007

24. Aranson I. S. Patterns and collective behavior in granular media: Theoretical concepts/ Igor S. Aranson, Lev S. Tsimring //REVIEWS OF MODERN PHYSICS, VOLUME 78, APRIL-JUNE 2006, рр.641-692

25. Courrech du Pont S. Instantaneous Velocity Profiles during Granular Avalanches/ Sylvain Courrech du Pont, Raphae'Fischer, Philippe Gondret, Bernard Perrin, and Marc Rabaud //PHYSICAL REVIEW LETTERS, 94, 048003 (2005)

26. Yang H. Particle dynamics in avalanche flow of irregular sand particles in the slumping regime of a rotating drum/ H. Yang, B.F. Zhang, R. Li, G. Zheng, V. Zivkovic //Powder Technology 311 (2017) 439-448

27. Yang H. Avalanche dynamics of granular materials under the slumping regime in a rotating drum as revealed by speckle visibility spectroscopy/ H. Yang, R. Li, P. Kong, Q.C. Sun, M.J. Biggs, V. Zivkovic// Phys. Rev. E 91 (2015) 042206.)

28. Dube O. Dynamics of non-spherical particles in a rotating drum/ O. Dube, E. Alizadeh, J. Chaouki, F. Bertrand// Chem. Eng. Sci. 101 (2013) 486-502) 29. Standard shear testing technique for particulate solids using the Jenike shear cell. The institut of chemicalengineer european federation of chemical engineering / Published by the Institution of Chemical Engineers, George E. Davis Building, 165-171 Railway Terrace, Rugby, Warwickshire, CV21 3HQ. - England, 1989. -46 p.

30. S.H. Chou, S.S. Hsiau, Dynamic properties of immersed granular matter in different flow regimes in a rotating drum// Powder Technol. 226 (2012) 99-106.

31. H. Komossa, S.Wirtz, V. Scherer, F. Herz, E. Specht, Transversal bed motion in rotating drums using spherical particles: comparison of experiments with DEM simulations/ H. Komossa, S.Wirtz, V. Scherer, F. Herz, E. Specht// Powder Technol. 264 (2014) 96-104.

32. H.T. Chou, S.H. Chou, S.S. Hsiau, The effects of particle density and interstitial fluid viscosity on the dynamic properties of granular slurries in a rotating drum/ H.T. Chou, S.H. Chou, S.S. Hsiau// Powder Technol. 252 (2014) 42-50.

33. Li R. Double speckle-visibility spectroscopy for the dynamics of a passive layer in a rotating drum/ R. Li, H. Yang, G. Zheng, B.F. Zhang, M.L. Fei, Q.C. Sun// Powder Technol. 295 (2016) 167-174

34. Li R. Sun Granular avalanches in slumping regime in a 2D rotating drum/ R. Li, H. Yang, G. Zheng, Q.C. Sun // Powder Technology doi:10.1016/j.powtec.2017.12.032

35. Yang et al., Chemical Engineering Science, 146 (2016) 1-9

36. Brueck F. Substrate mixing in a rotating drum fermenter for the dry anaerobic digestion of biowaste/ Brueck F., Theilen U. and Weigand H.// Proceedings of the 14th International Conference on Environmental Science and Technology Rhodes, Greece, 3-5 September 2015

37. А.Bronfort, H. Caps Foams in a rotating drum: An analogy with granular materials// Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 473 (2015) 141— 146)

38. Viridi S. Mass Model for Predicting 2-D Particles Motion Modes in Vertical Rotation Drum/ Sparisoma Viridi, Siti Nurul Khotimah, Yulia, Yopy Mardi-ansyah // viXra:1408.0000 17 Aug 2015

39. Ingrama A. Axial and radial dispersion in rolling mode rotating drums/ A. Ingrama, J.P.K. Sevilleb, D.J. Parkera, X. Fana, R.G. Forstera // Powder Technology 158 (2005)76 - 91

40. Khakhar D. V. Chaotic mixing of granular materials in two-dimensional tumbling mixers/ D. V. Khakhar, J. J. McCarthy, J. F. Gilchrist, and J. M. Ot-tino//CHAOS, Vol.9, №1, pp.195-205

41. Davies C.E. A New Approach to Monitoring the Movement of Particulate Material in Rotating Drums/ C.E. Davies, S.J. Tallon, K. Fenton, N. Brown and A. Williams// Dev. Chem. Eng. Mineral Process. 2004. 12(3/4), pp. 263-275

42. Pereira, G., Tran, N., Cleary, P.: Segregation of combined size and density varying binary granular mixtures in a slowly rotating tumbler/ Granul. Matter 16, 711-732 (2014)

43. Third, J.R., Scott, D.M., Lu, G., Müller, C.R.: Modelling axial dispersion of granular material in inclined rotating cylinders with

bulk flow. Granul. Matter 17, 33-41 (2015)

44. Fan, Y., Umbanhowar, P.B., Ottino, J.M., Lueptow, R.M.: Kinematics of monodisperse and bidisperse granular flows in quasitwo-

dimensional bounded heaps. Proc. R. Soc. A 469, 20130235 (2013)

45. Mellmann, J.: The transverse motion of solids in rotating cylindersforms of motion and transition behavior. Powder Technol. 118, 251-270 (2001)

46. Third, J., Scott,D., Scott, S., Müller, C.:Tangential velocity profiles

of granular material within horizontal rotating cylinders modeled using the DEM. Granul. Matter 12, 587-595 (2010)

47. Geng, F., Yuan, Z., Yan, Y., Luo, D., Wang, H., Li, B., Xu, D.: Numerical simulation on mixing kinetics of slender particles in a rotary dryer. Powder Technol. 193, 50-58 (2009)

48. Wegner, S., Börzsönyi, T.,Bien, T.,Rose, G., Stannarius,R.: Alignment and dynamics of elongated cylinders under shear. SoftMatter 8, 10950-10958 (2012)

49. F. Herz, I. Mitov, E. Specht, R. Stanev, Experimental study of the contact heat transfer coefficient between the covered wall and solid bed in rotary drums, Chem. Eng. Sci. 82 (2012) 312-318.

50. Y.L. Ding, J.P.K. Seville, R.N. Forster, D.J. Parker, Solids motion in rolling mode rotating drums operated at low to medium rotational speeds, Chem. Eng. Sci. 56 (2001) 1769-1780.

51. Shi F., Xie W. A specific energy-based ball mill model: From batch grinding to continuous operation// Miner. Eng. 86 (2016) 66-74.

52. Mulenga F.K. Sensitivity analysis of Austin's scale-up model for tumbling ball mills - Part 1. Effects of batch grinding parameters// Powder Technol. 311 (2017) 398-407.

53. Mulenga F.K. Sensitivity analysis of Austin's scale-up model for tumbling ball mills - Part 2. Effects of full-scale milling parameters, Powder Technol. 317 (2017) 6-12.

54. Chimwani N. Scale-up of batch grinding data for simulation of industrial milling of platinum group minerals ore/ N. Chimwani, F.K. Mulenga, D. Hidebrandt, D. Glasser, M.M. Bwalya// Miner. Eng. 63 (2014) 100-109.

55. Yang R.Y. Microdynamic analysis of particle flow in a horizontal rotating drum/ R.Y. Yang, R.P. Zou, A.B. Yu //Powder Technology 130 (2003) 138146

56. Liu X. Granular flow in a rotating drum with gaps in the side wall/ Xiaoxing Liu, Wei Ge, Yongli Xiao, Jinghai Li // Powder Technology 182 (2008) 241-249

57. Li D. Numerical simulation of different flow regimes in a horizontal rotating ellipsoidal drum/ Dan Li, Guodong Liu, Huilin Lu, Qinghong Zhang, Qi-Wang, Hongbing Yu // Powder Technology 291 (2016) 86-96

58. Ding Y.L. Granular motion in rotating drums: bed turnover time and slumping-rolling transition/ Y.L. Ding, R. Forster, J.P.K. Seville, D.J. Parker // Powder Technology 124 (2002) 18- 27)

59. Pershin, V.F. Calculation of the distribution of friable material in a smooth rotating drum // Chemical and Petroleum EngineeringVolume 24, Issue 56, January 1989, Pages 261-264

60. Bilge Öksüzoglu, Metin U?urum An experimental study on the ultra-fine grinding of gypsum ore in a dry ball mill// Powder Technology 291 (2016) 186-19

61. V. Deniz, Influence of interstitial filling on breakage kinetics of gypsum in ball mill//Adv. Powder Technol., 22 (2011) 512-517.

62. Epstein B. Logarithmic-normal distribution in breakage of solids, Ind. Eng. Chem. 40 (1948) 2289-2291.

63. Herbst J.A., Fuerstenau D.W. The zero-order production of fine sizes in comminution and its implications in simulation// Trans. AIME 241 (1968) 538549.

64. Chenje T.W. Relationship between microstructure, hardness, impact toughness and wear performance of selected grinding media for mineral ore milling operations/ T.W. Chenje, D.J. Simbi, E. Navara,// Mater. Des. 25 (2004) 1118.

65. Ipek H. Effect of grinding media shapes on breakage parameters// Part. Syst. Charact. 24 (2007) 229-235.

66. Kiangi K.K., Michael H.M. Particle filling and size effects on the ball load behaviour and power in a dry pilot mill: experimental study, Powder Technol. 187 (2008) 79-87

67. Jankovic A., Sinclair S. The shape of product size distributions in stirredmills//Miner. Eng. 19 (2006) 1528-1536.

68. Patent U.S. 4767464 (1988)/ Strauch D., Belger P., Hofer H., Merz M., Pltiss-Staufer A.G.,.

69. Werner R. Effect of extenders with narrow and broad particle size distribution on the properties of coating// Technol. Form. 72 (90.3) (2000) 71-76.

70. Nomura S. Dispersion properties for residence time distributions in tumbling ball mills// Powder Technology 222 (2012) 37-51

71. Novoselov K. S. Electric field effect in atomically thin carbon films/ Novoselov, K. S., Geim, A. K., Morozov, S. V., Jiang, D., Zhang, Y., Dubonos, S. V., Grigorieva, I. V., and Firsov, A. A.// Science, (2004) 306: 666-669.

72. Seol, J. H., Jo, I., Moore, A. L., Lindsay, L., Aitken, Z. H., Pettes, M. T., Li, X. S., Yao, Z., Huang, R., Broido, D., Mingo, N., Ruoff, R. S., and Shi, L. (2010) Two-dimensional phonon transport in supported graphene. Science, 328: 213-216.

73. Chen, S. S., Wu, Q. Z., Mishra, C., Kang, J. Y., Zhang, H. J., Cho, K. J., Cai, W. W., Balandin, A. A., and Ruoff, R. S. (2012) Thermal conductivity of iso-topically modified graphene. Nat. Mater., 11: 203-207.

74. Novoselov, K. S., Jiang, D., Schedin, F., Booth, T. J., Khotkevich, V. V., Morozov, S. V., and Geim, A. K. (2005) Two-dimensional atomic crystals. P. Natl. Acad. Sci. USA, 102: 10451-10453.

75. Dato, A., Radmilovic, V., Lee, Z., Phillips, J., and Frenklach, M. (2008) Substrate-free gas-phase synthesis of graphene sheets. Nano. Lett., 8: 2012-2016.

76. Kim, K. S., Zhao, Y., Jang, H., Lee, S. Y., Kim, J. M., Kim, K. S., Ahn, J. H., Kim, P., Choi, J. Y., and Hong, B. H. (2009) Large-scale pattern growth of graphene films for stretchable transparent electrodes. Nature, 457: 706-710.

77. Guler, S. H. (2016) Omer Guler, Veyis Selen, M. Gokhan Albayrak, Er-tan Evin, Production of graphene layer by liquid-phase exfoliation with low soni-cation power and sonication time from synthesized expanded graphite. Fullerenes Nanotub. Carbon Nanostruct., 24: 123-127.

78. Guler, S. H. (2016) Omer Guler, Production of graphene-boron nitride hybrid nanosheets by liquid-phase exfoliation. Optik - Int. J. Light Electron Opt., 127:4630-4634.

79. Hernandez, Y., Nicolosi, V., Lotya, M., Blighe, F. M., Sun, Z. Y., De, S., McGovern, I. T., Holland, B., Byrne, M., Gun'ko, Y. K., Boland, J. J., Niraj, P., Duesberg, G., Krishnamurthy, S., Goodhue, R., Hutchison, J., Scardaci, V., Ferrari, A. C., and Coleman, J. N. (2008) High-yield production of graphene by liquidphase exfoliation of graphite. Nat. Nanotechnol., 3: 563-568.

80. Berger, C., Song, Z. M., Li, T. B., Li, X. B., Ogbazghi, A. Y., Feng, R., Dai, Z. T., Marchenkov, A. N., Conrad, E. H., First, P. N., and de Heer, W. A. (2004) Ultrathin epitaxial graphite: 2D electron gas properties and a route toward graphene-based nanoelectronics. J. Phys. Chem. B., 108: 19912-19916.

81. Osvath, Z., Darabont, A., Nemes-Incze, P., Horvath, E., Horvath, Z. E., and Biro, L. P. (2007) Graphene layers from thermal oxidation of exfoliated graphite plates. Carbon, 45: 3022-3026

82. S. Hale Guler, Omer Guler & Ertan Evin The production of graphene nano layers by using milling—exfoliation hybrid process Pages 34-39 | Received 30 Jun 2016, Accepted 30 Sep 2016

83. In-Yup Jeona, Yeon-Ran Shina, Gyung-Joo Sohna, Hyun-Jung Choia, Seo-Yoon Baea, Javeed Mahmooda, Sun-Min Junga, Jeong-Min Seoa, Min-Jung Kima, Dong Wook Changa, Liming Daia, and Jong-Beom Baeka, Edge-carboxylated graphene nanosheets via ball milling 5588-5593 PNAS April 10, 2012 vol. 109 no. 15

84. Thakur Prasad Yadav, Ram Manohar Yadav, Dinesh Pratap Singh Mechanical Milling: a Top Down Approach for the Synthesis of Nanomaterials and Nanocomposites Nanoscience and Nanotechnology 2012, 2(3): 22-48 DOI: 10.5923/j.nn.20120203.01

85. Zhang, Z. et al. High-yield ball-milling synthesis of extremely concentrated and highly conductive graphene nanoplatelet inks for rapid surface coating of diverse substrates. Carbon. 120, 411-418 (2017

86. Towards Scale-up of Graphene Production via Non-Oxidizing Liquid Exfoliation Methods / J. Stafford, et al. // AlChE Journal. - 2018. - Vol. 64, Iss. 9. - pp. 3246-3276.

87. Chen, X. Vortex fluidic exfoliation of graphite and boron nitride / X. Chen, J.F. Dobson, C.L. Raston // Chem. Commun. - 2012. - Vol. 48(31), - pp. 3703-3705

88. Shear induced formation of carbon and boron nitride nano-scrolls / X. Chen, et al. // Nanoscale. - 2013. - Vol. 5(2). - pp. 498-502

89. Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids / K.R. Paton, et al. // Nat. Mater. - 2014. - Vol. 13(6). - pp. 624-630

90. Аль-шиблави, К. А. Моделирование процесса получения графено-вых структур жидкофазной сдвиговой эксфолиацией графита / К.А. Аль-шиблави, А.А. Пасько, В.Ф. Першин // Вестник ТГТУ. - 2018. - Т. 24, № 4. -С. 717-726

91. Аль-шиблави, К.А. Получение малослойного графена способом жидкофазной сдвиговой эксфолиации / К.А. Аль-шиблави, В.Ф. Першин, А.А. Баранов, Т.В. Пасько // Научно-технические ведомости СПбПУ. Естественные и инженерные науки. - 2019. - Т. 25. - № 1. - С. 143-154

92. Пластичные смазки. Основы рационального применения и надежность техники. / Крахмалёв С.И., Мельников В.Г., Тыщенко В. А. - Самара: ООО «Офорт», 2010. - 454 с. ISBN 978-5-473-00650-6

93. Missala, T. Szewczyk, R., Winiarski, W., Hamela, M., Kaminski, M., D^browski, S., Pogorzelski, D., Jakubowska, M., Tomasik, J. Study on tribological properties of lubricating grease with additive of graphene/ Advances in Intelligent

Systems and Computing, Volume 352, 2015, Pages 181-187, DOI 10.1007/978-3-319-15835-8_20

94. Ota J., Hait S.K., Sastry M.I.S., Ramakumar S.S.V. Graphene dispersion in hydrocarbon medium and its application in lubricant technology/RSC Advances Volume 5, Issue 66, 2015, Pages 53326-53332, DOI: 10.1039/c5ra06596h

95. Chen H., Wei H., Chen M., Meng F., Li H., Li Q. Enhancing the effectiveness of silicone thermal grease by the addition of functionalized carbon nano-tubes, Applied Surface Science, Volume 283, 15 October 2013, Pages 525-531, DOI: 10.1016/j.apsusc.2013.06.139

96. Yu W., Xie H., Chen L., Zhu Z., Zhao J., Zhang Z., Graphene based silicone thermal greases, Physics Letters, Section A: General, Atomic and Solid State Physics, Volume 378, Issue 3, 10 January 2014, Pages 207-211, DOI: 10.1016/j.physleta.2013.10.017]

97. D. A. Y. Al-Saadi, V. F. Pershin, B.N. Salimov and S. A. Montaev, "Modification of graphite greases graphene nanostructures," J. Frict. Wear, vol. 38, no. 5, pp. 355-358, 2017.

98. В.Ф. Першин, К. А. Овчинников, З.А.А. Алхило, Р. А. Столяров, Н.Р.

Меметов Создание экологичных смазок, модифицированных графеном/

В.Ф. Першин, К.А. Овчинников, З.А.А. Алхило, Р.А. Столяров, Н.Р., Меметов// Российские нанотехнологии, 2018. Том 13. № 5-6, С. 131-135

99. Много- и малослойные ГНП. http://www.nanotc.ru/producrions/162-

gnp-3

100. . Пат. 2670495 РоссийскаяФедерация B 02 С 17/10. Стержневая барабанная мельница /Першин В.Ф, Жумагалиева Г.Б., Меметов Н.Р., Пасько А.А., ТкачевА. Г.; заявл. 26.12.2017 ; опубл. 23.10.2018, Бюл. No 30.

101. Осипов А. А.Разработка, исследование и расчет вибрационной установки для приготовления многокомпонентных смесей : автореферат дис. ... кандидата технических наук : 05.02.13 / Тамб. гос. техн. ун-т. - Тамбов, 2004. - 16 с.

102. Алсайяд Т.Х.К. Разработка и расчет весовых дозаторов порошков для производства и использования углеродных наноматериалов: автореферат дис. ... кандидата технических наук : 05.02.13 / Тамб. гос. техн. ун-т. - Тамбов, 2019. - 16 с.

103. Кафаров В. В. Системный анализ процессов химической технологии. Процессы измельчения и смешения сыпучих материалов / В. В. Кафаров, И. Н. Дорохов, С. Ю. Арутюнов М., 1985. 440 с.

104. Процессы и аппараты химической технологии. Явление переноса, макрокинетика, подобие, моделирование, пректирование. Т.2, Механические и гидродинамические процессы. Под редакцией академика А.М.Кутепова. Москва, «Логос», 2001, 600 с.

105. Павлов, К.Ф. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. Учебное пособие для вузов / К.Ф. Павлов, П.Г. Ро-манков, А.А. Носков // Под ред. П.Г. Романкова. - 10-е изд., перераб. и доп. -Л.: Химия, 1987

106. Губин, С.П. Графен и материалы на его основе / С.П. Губин, С.В. Ткачев // Радиоэлектроника. Наносистемы. Информационные технологии. 2010. т. 2. № 1-2. с. 99 - 137

107. Chung, D.D.L. Review graphite // J. of Mater. Sci., 2002, 37, 1475 -

1489

108. Андреев С.Е. и др. Дробление, измельчение и грохочение полезных ископаемых. - 3-е изд., перераб. и доп. М.: Недра, 1980, с. 254

109. Ткачев А.Г. и др. Графеносодержащие модификаторы пластичных смазок/ Материалы II Международной научно-практической конференции «Графен и родственные структуры: синтез, производство и применение, Тамбов, 2017, С. 322-324

ПРИЛОЖЕНИЯ

Нано 1

Российская Федерация Тамбовская область ООО «НаноТЦ»

392002, г. Тамбов, ул. Советская, 51

Тел.: [phone], факс: [phone]

ИНН 6829015137

ОГРН 1056882343858

www.nanotc.ru Е-таП: [e-mail]

N3 - -/ 9

« 03 » Ус На № _

20)5 Г.

«

»

201 г.

АКТ

об использовании результатов диссертационной работы Жумагалиевой Гаухар Болатовны

Результаты диссертационной работы Жумагалиевой Гаухар Болатовны «Разработка и расчет стержневых барабанных мельниц для производства графеносодержащих концентратов» были использованы при проектировании опытно-промышленной установки (по патенту РФ № 2670495), входящей в состав лабораторного стенда для получения графеновых присадок (концентратов) в различных органических компонентах (Соглашение о предоставлении субсидии от 26 сентября 2016г. № 14.577.21.0253).

В частности использовались методика расчета стержневых барабанных мельниц и экспериментально определенные режимные параметры процесса получения графеносодержащих суспензий методом жидкофазной сдвиговой эксфолиации.

Зам. генерального директора по внешнеэкономической деятельности, к.т.н. "

Д.В. Таров

Пример 1. Расчет процесса сдвиговой эксфолиации, при следующих параметрах: число ячеек 100, в которых число графеновых слоев линейно изменяется от 100 до 1; в исходной суспензии содержится 1000 частиц и все они находятся в первой ячейке, т. е. количество графеновых слоев в каждой частицы равно 100 (условная концентрация графита 10%).

>restart; with(linalg): with(plots): >N:=100; # число ячеек

N := 100

> p:=matrix(N,N,0):

>for i from 1 to N do p[i,i]:=i/N end do:

> for i from 1 to N do

for j from i+1 to N do

p[i,j]:=2.0*(1-p[i,i])*(N-j+1)/(N-i+1)/(N-i) end do: end do:

> m:=matrix(1,N,0):

> m[1,1]:=1000;

mx 1 := 1000

> Z:=1000;

Z := 1000

>Nf:=matrix(1,Z);

Nf := array(1 .. 1, 1 .. 1000, [ ])

> for k from 1 to Z do m:=multiply(m,p);

Nf[1,k]:=m[1,N];

end do:

>sum(m[1,l],l=1..N);

1000.000000 >pointplot({seq([n,Nf[1,n]],n=1..Z)});

число однослойных в суспензии

Пример 2. Расчет процесса сдвиговой эксфолиации, при следующих параметрах: число ячеек 100, в которых число графеновых слоев линейно изменяется от 100 до 1; в исходной суспензии содержится 500 частиц и все они находятся в первой ячейке, т. е. количество графеновых слоев в каждой ячейке равно 100 (условная концентрация графита 5%).

>restart; with(linalg): with(plots): >N:=100; # число ячеек

N := 100

> p:=matrix(N,N,0):

>for i from 1 to N do p[i,i]:=i/N end do:

> for i from 1 to N do

for j from i+1 to N do

p[i,j]:=2.0*(1-p[i,i])*(N-j+1)/(N-i+1)/(N-i) end do: end do:

> m:=matrix(1,N,0):

> m[1,1]:=500;

m1 1 := 500

> Z:=1000;

Z := 1000

>Nf:=matrix(1,Z);

Nf := array(1 .. 1, 1 .. 1000, [ ])

> for k from 1 to Z do m:=multiply(m,p); Nf[1,k]:=m[1,N];

end do:

>sum(m[1,l],l=1..N);

500.0000008

>pointplot({seq([n,Nf[1,n]],n=1..Z)});

число однослойных в суспензии

Измерение массовой доли графеновых нанопластинок в суспензии №1

3.1 Измерение массовой доли в условиях повторяемости

В условиях повторяемости, в соответствие с разделом 1, было проведено п = 10 измерений аргументов для определения массовой доли графеновых нанопластинок в суспензии №1 (таблица 2).

Таблица 2

Результаты измерений аргументов для расчета массовой доли графеновых

номер из- а

мерения, 1 тф и г тж и г

1 83,0579 82,9991

2 83,0591 82,9994

3 83,0579 82,9991

4 83,0591 82,9997

5 83,0595 83,0007

6 83,0590 82,9995

7 83,0589 82,9992

8 83,0587 83,0003

9 83,0594 83,0001

10 83,0576 83,0008

а1 83,0587 82,9998

£ ) 0,00021263 0,00020410

£ 2(~) 4,5211110-8 4,16556 10-8

В соответствии с формулой (4) и требованиями МИ 2083-90 (пункт 3.4) результат измерений массовой доли графеновых нанопластинок по средним значениям аргументов составит

X =

Ук -рг • (тф - тж)

т

ф

<7к •Рг - т ж )

X100 =

100 • 2,16 • (83,0587 - 82,9998) 83,0587 • (100 • 2,16 - 82,9998)

х 100 = 0,1152 %.

Среднее квадратическое отклонение случайной погрешности результата косвенного измерения £ (А) = £ (X) в соответствии с формулами (5) - (7) составит

5 (X) =

' 100-тж -у .рг л

V тф ■ (у-Рг - тж)

2(т~ф) +

у

100-у-Рг (тф-у-Рг)

тф ■ (Ук -Рг - тж )2

5 2(т~ж) =

/

100- 82,9998-100 ■ 2,16

83,05872 -(100-2,16-82,9998)

- 4,5211110-8 +

+

100-100 - 2,16 - (83,0587-100-2,16) 83,0587 - (100 - 2,16 - 82,9998)2

- 4,16556 10

-8

= 0,000575957 %.

Доверительные границы случайной погрешности результата косвенных измерений массовой доли графеновых нанопластинок с доверительной вероятностью Р = 0,95 при числе измерений п = 10 в соответствии с формулой (9) составят

АХ = е(Р) = - 5(X) = 2,26-0,000575957 = 0,00130166 %, где = 2,26 - коэффициент Стьюдента при числе степеней свободы (п - 1) = = (10 - 1) = 9.

Доверительные границы неисключенной систематической погрешности результата косвенного измерения 0(Р) при вероятности Р = 0,95 в соответствии с формулами (10) - (14) составят

©(Р) = 1,1

~100 - тж - у - Рг

V тф - (Ук -Рг - тж)

©т +

' 100-у -Рг (тф -у -Рг)л

тф - (Ук -Рг - тж)2

+

/ ~ ~ ~ \2 I00 - тж -Рг (тж - тф)

тф - (Ук -Рг - тж)2

©2 +

тж

©2 +

100-тж -Ук (тж - тф )

тф -(Ук -Рг - тж)2

©

Рг

=1,1

100-82,9998-100-2,16 83,0587-(100-2,16 - 82,9998)

0,00052 +

+

+

+

100 -100 - 2,16 - (83,0587 -100 - 2,16) 83,0587 - (100 - 2,16 - 82,9998)2

- 0,00052 +

100-82,9998 - 2,16- (82,9998 - 83,0587) 83,0587 - (100 - 2,16 - 82,9998)2

100-82,9998 -100- (82,9998 - 83,0587) 83,0587- (100- 2,16 - 82,9998)2 = 0,002980088 %.

у 2

0,12 +

0,072

2

2

2

2

2

ф

2

2

2

2

2

где 0тф = 0т = ±0,0005 г - пределы допускаемой погрешности измерения массы весами МВ210-А, 0У = ±0,1 см - допускаемая погрешность от номинальной вместимости колбы 1-100-1, 0р = ±0,07 - погрешность величины

плотности графеновых нанопластинок. Так как отношение

0(Р) 0,00298009

5,17

Б(Х) 0,000575957

удовлетворяет условию 0,8 < 0(Р)/ Б(X) < 8 за погрешность результата косвенного измерения принимается композиция распределений случайных и не-исключенных систематических погрешностей, а доверительную границу погрешности результата косвенного измерения Д(Р = 0,95) вычисляют (без учета знака) по формуле (15).

ДХ(Р=0,95) = К-(е(Р) + 0(Р)) = 0,782- (0,00130166 + 0,002980088) «0,0033 %. где К = 0,782 - коэффициент, определяемый при доверительной вероятности Р =0,95 и отношении 0( Р)/ Б (X) = 5,17 по таблице 1.

Соответственно относительная погрешность измерений массовой доли графеновых нанопластинок составит

§ = АХ 100 = ^0*3100 - 2,9 %.

X 0,1152

Результат измерений и его погрешность

X = 0,1152 ± 0,0033 (Р = 0,95) %.

3.2 Оценка среднего квадратического отклонения повторяемости для установления его величины (приписанного норматива) при измерении массовой доли в суспензии №1

По результатам измерений (таблица 2) можно рассчитать величину среднего квадратического отклонения повторяемости 8Г для измеренной величины массовой доли. При этом необходимо рассчитать по выражению (4) величину X (таблица 3) для каждого измерения и получить sr с учетом сред-

п

- £ X,

него значения X = —-по выражению

п

sr

1

£(X, - X)2

,=1 ( 1) . (18) (п -1)

Таблица 3

Результаты расчета массовой доли для каждого измерения

номер из- Хг

мерения г

1 0,1150

2 0,1167

3 0,1150

4 0,1161

5 0,1150

6 0,1163

7 0,1167

8 0,1142

9 0,1159

10 0,1111

X 0,1152

Подстановка данных таблицы 3 в выражение (18) позволяет получить

^ =

1

10 -1

((0,1150 - 0,1152)2 + (0,1167 - 0,1152)2 + (0,1150 - 0,1152)2 +

+ (0,1161 - 0,1152)2 + (0,1150 - 0,1152)2 + (0,1163 - 0,1152)2 + -+ (0,1167 - 0,1152)2 + (0,1142 - 0,1152)2 + (0,1159 - 0,1152)2 + + (0,1111 - 0,1152)2)

- 0,0017 %.

Таким образом, для практической реализации методики выполнения измерений массовой доли графеновых нанопластинок в суспензии №1 можно рекомендовать приписанный норматив среднего квадратического отклонения повторяемости аг - 0,002 %.

3.3 Оценка среднего квадратического отклонения внутрилабораторной воспроизводимости для установления его величины (приписанного норматива) при измерении массовой доли в суспензии №1

В результате измерений массовой доли в суспензии №1 в различное время, различными лаборантами получены результаты измерений и расчета, представленные в таблице 4.

Данные параметры позволяют определить величину среднего квадратического отклонения по измерениям в различных условиях SL для величины массовой доли по выражению

SL =

1

£ (X, - X):

,=1

. (19)

(т -1)

где X, - массовая доля графеновых нанопластинок, полученная в ,-ых условиях измерений; X - среднее значение из т условий измерений.

Таблица 4

номер се- X ,

рии изме-

рений ,

1 0,1152

2 0,1162

3 0,1165

4 0,1150

5 0,1146

X 0,1155

Подстановка данных таблицы 4 в выражение (19) позволяет получить

^ =

1

1

5 -1

((0,1152 - 0,1155)2 + (0,1162 - 0,1155)2 + (0,1165 - 0,1155)2 +

(0,1150 - 0,1155)2 + (0,1146 - 0,1155)2)

- 0,001 %.

Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости sд = = ^10,0022 + 0,0012 = 0,0022 %.

Таким образом, для практической реализации методики выполнения измерений массовой доли графеновых нанопластинок в суспензии №1 можно рекомендовать приписанный норматив среднего квадратического отклонения внутрилабораторной воспроизводимости од - 0,003 %.

4 Измерение массовой доли графеновых нанопластинок в суспензии

№2

4.1 Измерение массовой доли в условиях повторяемости

В условиях повторяемости, в соответствие с разделом 1, было проведено п = 10 измерений аргументов для определения массовой доли графеновых нанопластинок в суспензии №2 (таблица 5).

Таблица 5

Результаты измерений аргументов для расчета массовой доли графеновых нанопластинок в суспензии №2 и статистических параметров

номер из- а,

мерения, г тф г, г тж г, г

1 85,5555 83,0008

2 85,5545 83,0008

3 85,5557 83,0003

4 85,5544 82,9994

5 85,5558 83,0004

6 85,5556 82,9991

7 85,5544 82,9999

8 85,5551 83,0005

9 85,5548 82,9995

10 85,5553 83,0009

а, 85,5551 83,0002

5 ) 0,00017413 0,00020450

5 2(~,) 3,03222-10-8 4,18222 -10-8

В соответствии с формулой (4) и требованиями МИ 2083-90 (пункт 3.4) результат измерений массовой доли графеновых нанопластинок по средним значениям аргументов составит

X

У -Рг ■ (тф - тж )

т

ф

-Рг - тж )

X100 =

100-2,16-(85,5551 - 83,0002) 85,5551-(100-2,16 - 83,0002)

х 100 = 4,8499 %.

Среднее квадратическое отклонение случайной погрешности результата косвенного измерения 5 (А) = £ (X) в соответствии с формулами (5) - (7) составит

5 (X)

Г V

100-тж -V-Рг

V тф-(У -Рг - тж )

2(т~ф) +

/ \ 2 Г 100-Ук-Рг(т~ф -V-Рг)л

тф -(К -Рг - тж )2

5 2(т~ж) =

100-83,0002-100-2,16

л2

85,55512 (100-2,16- 83,0002)

-3,03222-10-8 +

у

+

2

Г100-100-2,16-(85,5551-100-2,16)Л

. 85,5551 -(100-2,16 - 83,0002)2

-4,18222-10-

= 0,000497799 %.

Доверительные границы случайной погрешности результата косвенных измерений массовой доли графеновых нанопластинок с доверительной веро-

8