Разработка и применение пакета программ для моделирования электронно-микроскопических изображений высокого разрешения тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.04, кандидат физико-математических наук Чувилин, Андрей Леонидович

• Чувилин, Андрей Леонидович
• кандидат физико-математических наук
• 1998

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Чувилин, Андрей Леонидович

1 ВВЕДЕНИЕ.

2 ПРОГРАММА РАСЧЕТА ЭМ ИЗОБРАЖЕНИЙ.

2.1 Теория метода.

2.2 Пакет программ для расчета ВРЭМ изображений.

2.3 Методики интерпретации модельных изображений.

3 ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ФОРМИРОВАНИЯ КОНТРАСТА МАЛЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ НА АМОРФНОЙ ПОДЛОЖКЕ.

3.1 Постановка задачи.

3.2 Построение атомных моделей металлических частиц с правильной структурой.

3.3 Построение атомных моделей икосаэдрических частиц.

3.4 Построение атомной модели аморфного носителя.

3.5 Расчет изображений.

3.6 Обсуждение результатов.

3.6.1 Влияние величины ускоряющего напряжения на характер контраста28 3.6.23ависимость контраста частиц от их ориентации относительно пучка.

З.б.ЗВлияние дефокусировки.

3.6.4Влияние сходимости пучка.

3.6.50 возможности наблюдения дисперсных частиц №.

З.б.бКонтраст частиц икосаэдрического строения.

3.7 Резюме.

4 ИССЛЕДОВАНИЕ КОНТРАСТА УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК.

4.1 Строение и свойства углеродных нанотрубок. Постановка задачи.

4.2 Построение моделей.

4.3 Результаты расчетов и обсуждение.

4.4 Резюме.

5 ОБ ОСОБЕННОСТЯХ ЭМ КОНТРАСТА СТРУКТУРНЫХ ПОЛИТИПОВ

КАРБИДА КРЕМНИЯ.

5.1 Обзор проблемы и постановка задачи.

5.2 Модели и параметры расчетов.

5.3 Результаты моделирования.

5.3.1 Кремний.

5.3.2Кубический карбид кремния.

5.3.3Гексагональный бН-политип карбида кремния.

5.4 Метод определения полярности кристаллов

5.5 Резюме.

6 ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка и применение пакета программ для моделирования электронно-микроскопических изображений высокого разрешения»

Электронная микроскопия высокого разрешения (ЭМВР) является уникальным методом исследования атомной структуры материалов. Метод позволяет путем прямого разрешения атомных колонок исследовать структуру дефектов и границ в полупроводниках, строение активных частиц катализаторов и их взаимодействие с носителями, определять структуру дисперсных кристаллических фаз и локальные вариации химического состава. Современная аппаратура и методы интерпретации изображений позволяют получать информацию с пространственным разрешением до 0.1 нм [1].

Оптическая схема метода ЭМВР аналогична схеме, применяемой в оптической фазовоконтрастной микроскопии, с учетом иной природы используемого излучения [2, 3]. Особенности формирования контраста электронно-микроскопических (ЭМ) изображений определяются двумя факторами:

- большой константой взаимодействия электронов с веществом, что обуславливает вторичное рассеяние электронной волны даже при небольших (несколько нанометров) толщинах образца и нарушает простую линейную зависимость фазы прошедшей волны от потенциала объекта;

- принципиальной невозможностью сконструировать электромагнитную оптическую систему без аберраций, в результате чего предельное разрешение электронных микроскопов ограничивается не столько длиной волны используемого излучения (длина волны электрона с энергией 200кэВ составляет 0.0025 нм), сколько коэффициентами аберраций электромагнитных линз; при предельном разрешении контраст на ЭМ изображениях в значительной степени определяется комплексной передаточной функцией оптической системы.

Ранее было показано, что только в узком диапазоне экспериментальных условий можно получить ЭМ изображение, соответствующее проекции структуры. Эти условия включают точную установку кристалла по оси зоны, малую толщину образца, чтобы исключить динамическое рассеяние, использование Шерцеровской дефокусировки [4]. В более общем случае изображения не соответствуют проекции структуры, и для их корректной интерпретации требуются дополнительные критерии. В настоящее время для оценки правильности интерпретации применяют моделирование ЭМВР изображений.

При моделировании ЭМ изображений рассчитывают динамическое рассеяние электронов на предполагаемой структуре и влияние аппаратной функции. Совпадение расчетного и экспериментального контраста позволяет говорить о соответствии предложенной модели реальной структуре. В современной литературе по ЭМВР считается обязательным подтверждать структуры, предлагаемые на основе экспериментальных снимков, соответствующими расчетными изображениями [5]. Моделирование изображений используется не только для подтверждения эксперимента, оно является также незаменимым инструментом для исследования закономерностей формирования контраста для известных структур [6], для поиска оптимальных условий наблюдения тех или иных особенностей структуры [7], для изучения артефактов и ограничений метода [8] и для разработки и тестирования новых экспериментальных методик [9]. Модельные изображения применяют в качестве тест-объектов при разработке алгоритмов прямого восстановления структуры, которые, в свою очередь, включают в себя на одном из шагов расчет динамического рассеяния [10].

Развитие методики ЭМВР в ряде институтов Сибирского отделения РАН вызвало необходимость проведения соответствующих модельных расчетов. Существующие в мире программы обладают рядом недостатков, делающих их неприменимыми в данном случае: высокая стоимость самих программных продуктов, необходимость использования для работы дорогих рабочих станций, невозможность проведения расчетов больших моделей.

Нами был модифицирован и адаптирован для персонального компьютера алгоритм слоевого метода расчета изображений. Программа позволяет независимо от мощности компьютера рассчитывать изображения сложных моделей большого размера, в частности, структур с большим периодом повторения, границ раздела, отдельных частиц, аморфного материала, углеродных нанотрубок. Метод был использован для изучения ЭМВР контраста ряда практически значимых систем. На защиту выносятся:

- программная реализация слоевого метода для моделирования ЭМВР изображений;

- разработка методики и результаты исследования контраста малых металлических частиц на аморфной подложке;

- разработка методики и результаты моделирования изображений углеродных нанотрубок;

- результаты исследования аномалий контраста политипов карбида кремния, метод определения полярности полупроводниковых кристаллов со структурой типа сульфида цинка.

Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и приложения. Обзоры литературы по тематике глав приведены во вводной части каждой главы.

Заключение диссертации по теме «Физическая химия», Чувилин, Андрей Леонидович

6 Выводы

1. Разработан пакет программ для персонального компьютера для расчета ЭМВР изображений. Программа ориентирована на изображения сложных и неупорядоченных структур и проведение расчетов большого вычислительного объема. Особенностями программы являются:

- возможность расчета моделей большой сложности на персональных компьютерах средней мощности;

- возможность проведения длительных серий расчетов в пакетном режиме;

- удобный пользовательский интерфейс.

2. Путем сравнения на тестовом объекте показано, что результаты расчетов разработанной программы соответствуют результатам других программ Этого типа. Программа внесена в реестр программ расчета ВРЭМ изображений в Европейском Центре по электронной микроскопии (Антверпен, Бельгия).

3. С использованием разработанного пакета программ проведено систематическое исследование контраста малых металлических частиц на аморфном носителе. Показано, что контраст кристаллической частицы является суммой фазового, дифракционного контраста и контраста поглощения, причем вклад каждой из компонент определяется конкретными условиями наблюдения.

4. На примере частиц Р1 и N1 показано, что условиями корректного исследования размеров частиц на аморфной подложке является использование ускоряющего напряжения 100кУ и Шерцеровской дефокусировки. Для оценки размеров частиц при повышенных ускоряющих напряжениях предложены методы повышения контраста за счет выбора значений дефокусировки и сходимости пучка.

5. Определены условия, при которых возможно получить структурные изображения частип металла на аморфной подложке. Показано, что структурные изображения имеют значительный контраст и позволяют различать на носителе частицы размером до I нм. Показано, что икоса-эдрические частицы также могут быть идентифицированы на носителе путем разрешения структуры.

6. Впервые построен спектр возможных однослойных нанотрубок. Показано, что существуют "магические углы" спирали, при которых возможно образование изоспиральных многослойных трубок.

7. Показано, что стенки нанотрубок дают заметный контраст в базальном направлении при наличии более трех слоев графеновых сеток. Предложен метод использования этого контраста для определения хиральности изоспиральных трубок.

8. Установлена природа аномального черно/белого контраста на ВРЭМ изображениях карбида кремния. Впервые показано, что отсутствие центра симметрии в структуре кубического политипа SiC приводит к аномальной зависимости контраста от наклона кристалла. Аномальный черно/белый контраст кубических двойников и некубических политипов возникает из-за неэквивалентного возбуждения рефлексов типа {111} в двух двойниковых компонентах.

9. Предложен метод определения полярности кристаллов со структурой типа ZriS по ВРЭМ изображениям.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Чувилин, Андрей Леонидович, 1998 год

1., Bleeker A., Mul P. Design and Performance of an Ultra-High-

2. Resolution 300kV Microscope // Ultramicroscopy. — 1996.— Vol. 64.— P.17-34

3. Спенс Дж. Экспериментальная электронная микроскопия высокого разрешения: Пер. с англ./Под ред. В.Н. Рожанского.— М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. лит., 1986.

4. Reimer L. Transmission Electron Microscopy: Springer Series in Optical Science Vol.36. — Spinger-Verlag, 1984.

5. Каули Дж. Физика дифракции: Пер. с англ./Под ред. З.Г. Пинскера.— М.:1. Мир", 1979.

6. Barabanenko Yu.A., Zakharov N.D., Zibrov I.P., Filonenko V.P., Werner P.

7. High-Pressure Phases in the System W-O. I. Structure of WOL09 by HRTEM

8. Acta Crystallogr. — 1992.— Sec.B 48.—P.572-577

9. Glaisner R.W., Spargo A.E.C., Smith D.J. A Systematic Analysis of HREM1.aging of Wurtzite Semiconductors // Ultramicroscopy. — 1989.— Vol.27.— P. 117-130

10. Грибелюк M.A., Захаров Н.Д. О возможности наблюдения точечных дефектов в электронной микроскопии высокого разрешения // Кристаллография. — 1987. — Т. 32. — Вып. 3. — С. 601-608

11. Saxton W.O., Smith D.J. The Determination of Atomic Positions in High

12. Resolution Electron Micrographs // Ultramicroscopy. — 1985.— Vol. 18.— P. 39-48

13. Thust A., Coene W.M.J., Op de Beeck M., Van Dyck D. Focal-Series Reconstruction in HRTEM: Simulation Studies on Non-Periodic Objects // Ultramicroscopy. — 1996. — Vol. 64. — P. 211-230.

14. Mobus G. Retrieval of Crystal Defect Structures from HREM Images by Simulated Evolution I. Basic Technique // Ultramicroscopy. — 1996. — Vol. 65. —P. 205-216.

15. Fudjiwara K. Relativistic Dynamical Theory of Electron Diffraction // J. Phys. Soc. Jpn. — 1961. — Vol. 16. — P. 2226-2238.

16. Goodman P., Moodie A.F. The Scattering of Electrons by Atoms and Crystals, I. A New Theoretical Approach // Acta Crystallogr. — 1957. — Vol. 10, —P. 609-619.

17. Goodman P., Moodie A.F. Numerical Evaluation of n-Beam Wavefunctions in electron scattering by multi-slice method // Acta Crystallogr. — 1974.— Sec.A 30.— P.280

18. Van Dyck D. The Path Integral Formalism as a New Description for the>Diffraction of High-Energy Electrons in Crystals // Phys. Status Solidi

19. B. — 1975. — Vol. 72. — P. 321-336.

20. Van Dyck D., Coene W. The Real Space Method for Dynamical Electron Diffraction Calculations in High Resolution Electron Microscopy // Ultramicroscopy.— 1984.—Vol. 15.—P. 29-40

21. Ishizuka K., Uyeda N. A New Theoretical and Practical Approach to the Multislice Method // Acta Cryst. — 1977. — Sec. A33.— P. 740-749.

22. Epicier T., O'Keefe M.A. SIMPLY: a Package for the Simulation and Displayof HRTEM images on PC's // 33rd Ann. Meeting of French Electron Mi-crosc. Soc. (SFME), Villeuranne-Lyon, June, 1993.

23. Kilaas R. Interactive Simulation of High-Resolution Electron Micrographs // 45th EMSA proc. 1985.—P. 66-69.

24. Stadelman P.A. EMS a Software Package for Electron Diffraction Analysis and HREM Image Simulation in Materials Science // Ultramicroscopy. — 1987.—Vol.21.—P. 131-146.

25. Self P.G., O'Keefe M.A. Calculation of Diffraction Patterns and Images for Fast Electrons // HRTEM and associated techniques. — Oxford University Press, 1992. —P. 244-303.

26. Frank J. The Envelope of Electron Mocroscopic Transfer Function for partially Coherent Illumination// Optik. — 1973.—Vol. 37.— P.519-536.

27. Ishizuka K. Contrast Transfer of Crystal Images in TEM // Ultramicroscopy. — 1980.— Vol. 5.—P. 55-65.

28. Bonevich J.E., Marks L.D. Contrast Transfer Theory for Non-Linear Imaging

29. Ultramicroscopy. — 1988.—Vol. 26,—P. 313-320.

30. International Tables for X-ray Crystallography, V. 4, 2.4 Scattering factors for the diffraction of electrons by crystalline solids. / Kluwer Academic

31. Publishers, 1989. —P. 155-175.

32. Doyle P.A., Turner P.S. Relativistic Hartree-Fock X-ray and Electron Scattering Factors // Acta Crystallogr. — 1968.— Sec. A24.— P. 390-397.26 http://wcc.ruca.ua.ac.be/~modb/

33. Shmakov A.N., Kryukova G.N., Tsybulya S.V., Chuvilin A.L., Solovyeva L.P. Vacancy Ordering in Y-Fe203: Synchrotron X-ray Powder Diffraction and High-Resolution Electron Microscopy Studies // J. Appl. Cryst. — 1995. —Vol. 28, —P. 141-145.

34. Klenov D.O., Kruykova G.N., Plyasova L.M. Localization of Copper Atoms in the Structure of the ZnO Catalyst for Methanol Synthesis // J. Mater.

35. Chem. — 1998. — Vol. 8, N 7. — P. 1665-1669.

36. Gutakovskii A.K., Fedina L.I., Aseev A.L. High Resolution Electron Microscopy of Semiconductor Interfaces // Phys. Stat. Sol. (a). — 1995. — Vol. 150. —P. 127-140.

37. Fedina L., Gutacovskii A., Aseev A., Van Landuyt J., Wanhellemont J. On the Mechanism of {lll}-Defect Formation in Silicon Studied by in situ Electron Irradiation in a High Resolution Electron Microscope // Phil. Mag.

38. A.—1998. —Vol. 77,N2. —P. 423-435.

39. Пеунов A.B., Чувнлин A.JI., Гутаковский A.K. Электронно-микроскопические исследования структуры нанокристаллов в полупроводниковых системах // XVII Российская конференция по электронной микроскопии: Тез. докл. — Черноголовка, 1998. — С. 17.

40. King W.E., Campbell G.H. Determination of Thickness and Defocus by Quantitative Comparison of Experimental and Simulated High-Resolution1.ages // Ultramicroscopy. — 1993.—Vol. 51.—P. 128-135.

41. Tang D., Kirkland A.I., Jefferson D.A. Optimisation of High-Resolution Image Simulations. I. Image selection in real space // Ultramicroscopy. — 1993.—Vol. 48.—P.321-331.

42. Aika K., Ban L.L., Okura I., Namba S., Turkevich J. Chemisorption and Catalytic Activity of a Set of Platinum Catalysts // J. Res. Inst. Catalysis

43. Hokkaido Univ. — 1976.—Vol.24, N 1.—P. 54-64.

44. Baird T. Characterization of Catalysts by Electron Microscopy // Catal. Rev. — 1982.—Vol. 5.—P. 172-219.

45. Sanders J.V. Transmission Electron Microscopy of Catalysts // J. Electron Micr. Techn. — 1986 —Vol. 3.—P. 67-93.

46. Tesche B., Delgado E.A., Knozinger H. High-Resolution Transmission Electron Microscopy of Os-clusters Supported on Model Alumina-Film // Catalysis Letters. —1991. —Vol. 10. —P. 171-180.

47. Ming-Hui Yao, Smith D.J., Datye A.K. Comparative Study of Supported Catalyst Particles by Electron Microscopy Methods // Ultramicroscopy. — 1993. —Vol. 52.—P. 282-288.

48. Radomilovich V., Gasteiger H.A., Ross P.N. Jr. Structure and Chemical Composition of Supported Pt-Ru Electrocatalyst for Methanol Oxidation //

49. J. Catal. — 1995.—Vol. 154,—P. 98-106.

50. Sattler M.L., Ross P.N. The Surface Structure of Pt Crystallites Supported on Carbon Black // Ultramicroscopy. — 1986,— Vol. 20.— P. 21-28.

51. Cesary C., Charai A., Nihoul C. Can Nano-Crystallites of Germanium be Structure Imaged // Ultramicroscopy. — 1985. — Vol. 18. — P. 291-296.

52. Fluely M., Spycher R, Stadelman P.A., Buffat P.A., Borel J.-P. HighResolution Electron Microscopy (HREM) on Icosahedral Gold Small Particles: Image Simulation and Observation // Europhys. Lett. — 1988.— Vol. 6. —P. 349-352.

53. Buffat P.A., Fluely M., Spycher R., Stadelman P., Borrel J.-P. Crystallo-graphic Structure of Small Gold Particles Studied by High-Resolution Electron Microscopy // Faraday Discuss. — 1991.— Vol. 92.— P. 173-187.

54. Malm J.-O., O'Keefe M.A. Deceptive "Lattice Spacings" in High-Resolution Micrographs of Metal Nanoparticles // Ultramicroscopy. — 1997.— Vol. 68. —P. 13-23.

55. Schmidt V., Hillebrant R., Albrecht R., Neumann W., Muller B. Computer Simulation of HREM Images of Network Models of Si02 Glass //

56. Ultramicroscopy. — 1985.—Vol. 17.—P. 357-364.

57. Kilaas R., Gronsky R. The Effect of Amorphous Surface Layers on the Images of Crystals in High Resolution Transmission Electron Microscopy //

58. Ultramicroscopy. —1985.—Vol. 16.—P. 193-202.

59. Shieh P.C., Stanwood C.O., Howe J.M. Investigation of the Atomic Structureand Visibility of Crystall/Amorphous Interfaces in Pd8oSi2o Alloy by

60. HRTEM Image Simulations // Ultramicroscopy. — 1991. — Vol. 35.— P. 99-109.

61. Catal. — 1994.—Vol. 87.—P. 231-242.

62. Chuvilin A.L., Chesnokova Т.Е. Systematic Study of Metal Particles (Pt, Ni) Contrast on Amorphous Support (Silica) Using Multislice // Electron Crystallography: NATO ASI Series, Series E: Applied Sciences. Kluwer, 1997.1. Vol. 347. —P. 371-374.

63. Чувилин А.Л., Чеснокова Т.Е. Модельный подход к исследованию контраста малых металлических частиц на подложке // XVI Российскаяконференция по электронной микроскопии: Тез. докл. — Черноголовка, 1996. —С. 34.

64. Brieu М., Gillet М. Etude par microdiffraction des particules icosaedriques de nickel obtenues par reduction d'un sel en phase liquide // Thin Solid

65. Films. — 1988.— Vol. 167.—P. 149-160.

66. Lim H.S., Ong C.K., Ercolessi F. Stability of Face-Centered Cubic and Icosahedral Lead Clusters // Surf. Sci. — 1992.— Vol. 269/270. — P. 11091115.

67. Mitra S.K. Molecular Dynamics Simulation of Silicon Dioxide Glass // Phil. Mag. B. — 1982. — Vol. 45, N 5.— P. 529-548.

68. Williams D.B., Carter C.B. Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Material Science// NY and London: Plenum Press, 1996.

69. Marks L.D. Linear Imaging and Diffraction of an Amorphous Film // Ultra-microscopy. — 1988.—Vol. 25,—P. 85-88.

70. Smith D.J., Marks L.D. Direct Atomic Imaging of Solid Surfaces III. Small Particles and Extended Au Surfaces // Ultramicroscopy. — 1985.— Vol. 16. — P. 101-114.

71. Буянов P.A., Чесноков B.B., Афанасьев А.Д. К механизму роста нитевидного углерода на катализаторах // Кинетика и катализ. — 1979. — Т. 2, вып. 1. —С. 207-211.

72. Iijima S. Helical microtubules of graphitic carbon // Nature. — 1991. — Vol. 354.—P. 56-58

73. Iijima S., Ichihashi T. Single-shell carbon nanotubes of 1-nm diameter // Nature. — 1993. — Vol. 363. — P. 603-605.

74. Qin L.C., Ichihashi Т., Iijima S. On the Measurement of Helicity of Carbon Nanotubes // Ultramicroscopy. — 1997.— Vol. 67.— P. 181 -189.

75. Hamada N., Sawada S., Oshiyama A. New One-Dimentional Conductors: Graphitic Microtubules // Phys. Rev. Lett. — 1992. — Vol. 68, N 10. — P. 1579-1581.

76. Cowley J.M., Sundell F.A. Nanodiffraction and Dark-field STEM Characterization of Single-Walled Carbon Nanotube Ropes // Ultramicroscopy. —1997. —Vol. 68. —P. 1-12.

77. Wildoer J.W.G., Venema L.C., Rinzler A.G., Smalley R.E., Dekker C. Electronic Structure of Atomically Resolved Carbon Nanotubes // Nature. —1998. —Vol. 391, — P. 59-62.

78. Robertson D.H., Brenner D.W., Mintmire J.W. Energetics of Nanoscale Graphitic Tubules // Phys. Rev. B. — 1992.— Vol. 45, N 21. — P. 12592-12595.

79. Setton R. Carbon Nanotubes: I. Geometrical Considerations // Carbon. — 1995. —Vol. 33, N2.—P. 135-140.

80. Ebbesen T. W., Ajayan P. M. Large-Scale Synthesis of Carbon Nanotubes // Nature. — 1992. — Vol. 358.—P. 220-222.

81. Tsang S.C., Harris P.J.F., Green M.L.H. Thinning and Opening of Carbon Nanotubes by Oxidation Using Carbon Dioxide // Nature. — 1993. — Vol. 362. —P. 520-522.

82. Lago R.M., Tsang S.C., Lu K.L., Chen Y.K., Green M.L.H. Filling Carbon Nanotubes with Small Palladium Metal Crystallites: the Effect of Surface

83. Acid Groups // J. Chem. Soc., Chem. Commun. — 1995.— P. 1355-1356.

84. Dai J.Y., Lauerhaas J.M., Setlur A.A., Chang R.P.H. Synthesis of Carbon-Encapsulated Nanowires Using Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Precursors // Chem. Phys. Lett. — 1996. — Vol. 258.—P. 547-553.

85. Loiseau A., Pascard H. Synthesis of Long Carbon Nanotubes Filled with Se,

86. S, Sb and Ge by the Arc Method // Chem. Phys. Lett. — 1996. — Vol. 256.1. P. 246-252.

87. Gurret-Plecourt C., Le Bouar Y., Loiseau A., Pascard H. Relation Between Metal Electronic Structure and Morphology of Metal Compounds inside

88. Carbon Nanotubes//Nature. — 1994.—Vol. 372. —P. 761-765.

89. Дьяков П.Н., Николаев A.B. Электронная структура фуллереновых на-нотрубок М@С2о легированных элементами первого переходного периода // ДАН. — 1997. — Т. 353, №2. — С. 203-206.

90. Ugarte D., Châtelain A.,, de Heer W. A. Nanocapillarity and Chemistry in Carbon Nanotubes // Science. — 1996.—Vol. 274. — P. 1897-1899.

91. Lu P.J. Elastic properties of carbon nanotubes and nanoropes // Phys. Rev. Lett. — 1997. —Vol. 79.—P. 1297-1300.

92. Treacy M.M.J., Ebbesen T.W., Gibson J.M. Exceptionaly High Young's Modulus Observed for Individual Carbon Nanotubes // Nature. — 1996. — Vol. 381. —P. 678-680.

93. Dai H., Hafner J.H., Rinzler A.G., Colbert D.T., Smalley R.E. Nanotubes as Nanoprobes in Scanning Probe Microscopy // Nature. — 1996. — Vol. 384.1. P. 147-150.

94. Rinzler A.G., Hafner J.H., Nikolaev P., Lou L., Kim S.G., Tomanek D., Nordlander P., Colbert D.T., Smalley R.E. Unraveling Nanotubes: Field

95. Emission from an Atomic Wire // Science. — 1995. — Vol. 269. — P. 1550-1553.

96. A. de Heer W., Chatelain A., Ugarte D. A Carbon Nanotube Field-Emission Electron Source // Science. — 1995. — Vol. 270. — P. 1179-1180.

97. A. de Heer W., Bonard J.-M., Fauth K., Chatelain A., Forro L., Ugarte D. Electron Field Emitters Based on Carbon Nanotube Films // Adv. Mater. — 1997. — Vol. 9, N 1.—P. 87-89.

98. Mintmire J.W., Dunlap B.I., White C.T. Are Fullerene Tubules Metallic? // Phys. Rev. Lett. — 1992. — Vol. 68, N 5.—P. 631-634.

99. Hamada N., Sawada S., Oshiyama A. New One-Dimensional Conductors: Graphitic Microtubules // Phys. Rev. Lett. — 1992. — Vol. 68, N 10. — P. 1579-1581.

100. Blase X., Benedict L.X., Shirley E.L., Louie S.G. Hybridization Effects and Metallicity in Small Radius Carbon Nanotubes // Phys. Rev. Lett. — 1994.—Vol. 72, N 12.—P. 1878-1881.

101. Bulusheva L.G., Okotrub A.V., Romanov D.A., Tomanek D. Electronic Structure of (n,0) Zig-zag Carbon Nanotubes: Cluster and Crystal Approach

102. J. Phys. Chem. A. — 1998.—Vol. 102, N 6,—P. 975-985.

103. Miyamoto Y., Louie S.G., Cohen M.L. Chiral Conductivities of Nanotubes //

104. Phys. Rev. Lett. — 1996.—Vol. 76, N 12.—P. 2121-2124.

105. Кибис О.В., Романов Д.А. Электрон-фотонное взаимодействие в фуле-реновых трубках со спиральной симметрией // ФТТ.— 1995.— Т. 37, №1.— С. 127-129.

106. Langer L., Bayot V., Grivei Е., Issi J.-P., Heremans J.P., Oik C.H., Stockman1., Van Haesendonck C., Bruynseraede Y. Quantum Transport in a Multiwalled Carbon Nanotube // Phys. Rev. Lett. — 1996.— Vol. 76, N 3. — P. 479-482.

107. Tsang S.C., P. de Oliveira, Davis J.J., Green M.L.H., Hill H.A.O. The Structure of the Carbon Nanotube and its Surface Topography Probed by Transmission Electron Microscopy and Atomic Force Microscopy // Chem. Phys.1.tt. — 1996. —Vol. 249.—P. 413-422.

108. Iijima S., Ajayan P.M., Ichihashi T. Growth Model for Carbon Nanotubes // Phys. Rev. Lett. — 1992. —Vol. 69, N21. —P. 3100-3103.

109. Iijima S., Brabec C., Maiti A., Bernholc J. Structural Flexibility of Carbon Nanotubes // J. Chem. Phys. — 1996. — Vol. 104, N 5.—P. 2089-2092.

110. Ruoff R.S., Tersoff J., Lorents D.C., Subramoney S., Chan B. Radial Deformation of Carbon Nanotubes by Van der Waals Forces // Nature. — 1993. — Vol. 364. —P. 514-516.

111. Chopra N.G., Benedict L.X., Crespi V.H., Cohen M.L., Louie S.G., Zettl A. Fully Collapsed Carbon Nanotubes // Nature. — 1995. — Vol. 377. — P. 135-138.

112. Despres J.F., Daguerre E., Lafdi K. Flexibility of Graphene Layers in Carbon

113. Nanotubes // Carbon. — 1995.— Vol. 33. — P. 87-92.

114. Zhang X.B., Amelinckx S. On the measurement of the helix angles of carbonnanotubes // Carbon. — 1994. — Vol. 32.—P. 1537-1539.

115. Zhang X. B., Zhang X. F., Amelinckx S., Van Tendeloo G., Van Landuyt J. The Reciprocal Space of Carbon-Tubes : A Detailed Interpretation of the

116. Electron Diffraction Effects // Ultramicroscopy. — 1994. — Vol. 54. — P. 237-249.

117. Cowley J.M., Nikolaev P., Thess A., Smalley R.E. Electron Nano-Diffraction

118. Study of Carbon Single-Walled Nanotube Ropes // Chem. Phys. Lett. — 1997.—Vol. 265. —P. 379-384.

119. Qin L.C., Iijima S., Kataura H., Maniwa Y., Suzuki S., Achiba Y. Helicity and Packing of Single-Walled Carbon Nanotubes Studied by Electron

120. Nanodiffraction // Chem. Phys. Lett. — 1997. — Vol. 268. — P. 101-106.

121. Margulis L., Dluzewski P., Feldman Y., Tenne R. ТЕМ study of chirality in MoS2 nanotubes // J. Microsc.— 1996.—Vol. 181.—P. 68-71.

122. Bernaerts D., Op de Beeck M., Amelinckx S., Van Landuyt J., Van Tendeloo G. The Chiralty of Carbon Nanotubes Determined by Darkfield

123. Electron Microscopy // Phil. Mag. A. — 1996.— Vol. 74, №3.— P. 723-740.

124. Sun X., Kiang C.-H., Endo M., Takeuchi K., Furuta T., Dresselhaus M.S. Stacking Characteristics of Graphene Shells in Carbon Nanotubes // Phys.

125. Rev. B. — 1996. — Vol.54, N 18.—P. 12659-12632.

126. Okotrub A.V., Romanov D.A., Chuvilin A.L., Shevtsov Yu.V., Gutakovskii A.K., Bulusheva L.G., Mazalov L.N. Frame Carbon Nanoparticles: Synthesis, Structure and Properties // Phys. Low-Dim. Struct. — 1995. —Vol. 8/9. — P. 139-158.

127. Косоуров Г.И., Лифшиц И.Е., Киселев H.А. Оптический дифрактометр // Кристаллография. — 1971. — Т. 16, вып. 4. — С. 813-821.

128. Tairov Y.M., Tsvetkov V.F. Progress in controlling the growth of polytypic crystals // Crystal Growth and Characterization of Polytype Structures, ed.

129. Krishna. — P.Oxford, Pergamon Press, 1983. — P. 111-161.

130. Verma A.R., Krishna P. Polymorphism and Polytypism in Crystals. —New York, Wiley, 1966.

131. Pandey D., Krishna P. The Origin of Polytypic Structures // Polytype Structures, Prog. Crystal Growth Charact. — 1983. — Vol. 7. — P. 213257.

132. Pirouz P., Yang J.W. Polytypic Transformation in SiC: the Role of TEM // Ultramicroscopy. — 1993. — Vol. 51. P. 189-214.106 http://ww.lerc.nasa.gov/WWW/SiC/SiCReview.html

133. Powell J. A., Pirouz P., Choyke W. J. Growth and Characterization of Silicon Carbide Polytypes for Electronic Applications // Semiconductor Interfaces, Microstructures, and Devices: Properties and Applications, Ed. Z.

134. C. Feng. — Bristol, Institute of Physics Publishing. — 1993. — P. 257-293.

135. Smith D.J., Jepps N.W., Page T.F. Observation of Silicon Carbide by High Resolution Transmission Electron Microscopy. // J. Microsc. — 1978. — Vol. 114. —P. 1-18.

136. Wada T., Negami T., Nishitami M. Growth Defects in CuInSe2 ThinFilms // J. Mater. Res. — 1994. — Vol. 9, N 3. — P. 658-662.

137. Fissel A., Kaiser U., Ducke E., Schroter B., Richter W. Epitaxial Growth of SiC Thin Films on Si-stabilized SiC(0001) at Low Temperatures by Solid

138. Source Molecular Beam Epitaxy // J. Cryst. Growth. — 1995. — Vol. 154.1. P. 72-80.

139. Smith D.J., Bursill L.A., Wood G.J. Non-Anomalous High-Resolution Imaging of Crystalline Materials // Ultramicroscopy. — 1985. — Vol. 16.1. P. 477-488.

140. Smith DJ., Saxton W.0.,0'Keefe M.A., Wood G.J., Stobs W.M. The Importance of Beam Alignment and Crystal Tilt in HighResolution

141. Electron Microscopy // Ultramicroscopy.— 1983.— Vol. 11.— P. 262-282.

142. O'Keefe M.A., Radomilovic V. Extension of the Thin-Crystal3 Condition by Small Crystal Tilt: Why HRTEM Images of SiC Polytypes Always Look

143. Tilted // 50th Ann. Proc. EMSA. — San Francisco, 1992. — P. 116-117.

144. Bow J.S., Carpenter R.W., Kim M.J. Crystallographic Origin of the Alternate Bright/Dark Contrast in 6H-SiC and other Hexagonal Crystal

145. HRTEM Images // J. Micros. Soc. Am. — 1996. — Vol. 2. — P. 63-78.

146. Nagakura S., Nakamura Y. Forbidden Reflection Intensity in Electron Diffraction and Cystal Structure Image in High Resolution Electron

147. Microscopy // Trans. Japan Inst. Met. — 1983. — Vol. 24. —P. 329-336.

148. JCPDS, Powder Diffr. Int. Centre for Diff. Data 1992

149. Reid J.S. Debye-Waller Factors of Zinc-Blende-Structure-Materials A Lattice Dynamical Comparison // Acta Cryst. — Vol. A 39. — P. 1-13.