Разработка и исследование малогабаритных ампул и установок для воспроизведения температур фазовых переходов галлия и индия в портативных калибраторах температуры тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.15, кандидат технических наук Васильев, Евгений Васильевич

• Васильев, Евгений Васильевич
• кандидат технических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат технических наук Васильев, Евгений Васильевич

Введение

Глава 1. Исследование путей совершенствования метрологического обеспечения средств измерений температуры в резистивной термометрии

1.1. Новые возможности совершенствования метрологического обеспечения на основе портативных калибраторов температуры

1.2. Исследование характеристик и обоснование выбора типов портативных калибраторов для воспроизведения температур фазовых переходов галлия индия в малогабаритных ампулах

Глава 2. Разработка и исследование малогабаритных ампул для воспроизведения температур фазовых переходов галлия и индия в портативных калибраторах температуры

2.1. Разработка малогабаритных ампул оптимальных размеров

2.2. Исследование воспроизводимости температур фазовых переходов галлия в малогабаритных ампулах

2.3. Разработка оперативного способа контроля стабильности и погрешности эталонных и прецизионных платиновых термометров сопротивления с помощью малогабаритных ампул галлия и индия

Глава 3. Разработка и экспериментальные исследования установки для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия

3.1. Исследование метрологических и технические характеристик эталонной установки для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия

3.2. Оценка вклада различных факторов в бюджет неопределенности температуры плавления галлия и индия

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка и исследование малогабаритных ампул и установок для воспроизведения температур фазовых переходов галлия и индия в портативных калибраторах температуры»

Актуальность темы

Повышение точности измерений температуры в различных областях науки и техники непосредственно связано с совершенствованием метрологического обеспечения резистивной термометрии; Современное поколение цифровых микропроцессорных приборов для измерений сопротивления и температуры позволяет с высокой точностью измерять выходные сигналы эталонных платиновых термометров сопротивления. Однако для повышения точности измерений'температуры этого не достаточно, так как качество прецизионных измерений температуры в значительной степени зависит от метрологического уровня первичных преобразователей температуры.

В настоящее время основным способом повышения метрологического уровня первичных преобразователей температуры является их индивидуальная градуировка при температурах фазовых переходов термометрических веществ, выбранных в качестве реперных точек Международной' температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90). Классические ампулы реперных точек и установки для их реализации разработаны исходя из размеров эталонных платиновых термометров сопротивления стержневого типа с кварцевым корпусом длиной от 500 мм до 650 мм в диапазоне от 0 °С до 660 °С. Исследования в этой области проводятся практически во всех основных национальных метрологических центрах известными учёными (Mangum B.W., Thornton D.D. и др.).

В более узком интервале температур от 0°С до 160 °С имеется самые высокие реальные потребности в повышении точности измерений температуры в, различных областях науки и техники, таких как океанография, гидрология, гидрофизика, электроника, энергетика, приборостроение, метрология, а также других областях. В связи с этим все более широкое применение получают прецизионные цифровые термометры с первичными преобразователями температуры, размеры и форма которых конструктивно несовместимы с классическими ампулами реперных точек и установками для их реализации.

Одновременно возрастает потребность в портативных средствах комплектной поверки и калибровки каналов измерений температуры различных систем с индивидуально градуируемыми термопреобразователями сопротивления на местах их эксплуатации.

Эти исследования являются актуальными для повышения точности измерений в науке и технике.

Цель работы и задачи исследования

Целью работы является создание доступного портативного метрологического оборудования на основе малогабаритных ампул галлия и индия для оперативного контроля стабильности, эталонных и прецизионных термометров, а также термопреобразователей в процессе их эксплуатации в измерительных, калибровочных и поверочных лабораториях различных, отраслей-, промышленности, а также повышения точности поверки и калибровки индивидуально градуируемых прецизионных термометров и каналов измерений' температуры на местах их установки.

Для достижения этой целибыли решены следующие задачи:

- исследованы метрологические и технические характеристики портативных калибраторов температуры фирмы 1о&а и разработаны методики поверки различных групп средств измерений температуры с их помощью;

- разработаны малогабаритные ампулы галлия и индия для воспроизведения температур фазовых переходов в портативных калибраторах температуры с твердотельными термостатами и проведены, исследования воспроизводимости в них плато кривых плавления;

-разработаны и исследованы установки для оперативного контроля стабильности эталонных термометров, термопреобразователей и погрешности каналов измерений температур в условиях эксплуатации и для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия.

Научная новизна

Научная новизна работы состоит в том, что в ней:

- предложено использовать в качестве постоянной температурной точки для поверки и калибровки термометров температуру плавления индия, вместо более сложно воспроизводимой температуры затвердевания;

- предложен и реализован эффективный, способ воспроизведения плато кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах оптимальных размеров с использованием серийно изготовляемых портативных калибраторов температуры при поверке и контроле прецизионных термометров;, разработана и реализована- методика* воспроизведения кривых плавления галлия и индия в малогабаритных- ампулах и портативных калибраторах с точностью, необходимой для выполнения контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров и поверки средств измерений температуры. показана сходимость результатов измерений температуры фазового перехода галлия и индия в малогабаритных ампулах при их воспроизведении в портативных калибраторах температуры; исследована и показана устойчивость плато кривых плавления галлия и индия при многократном извлечении из ампулы термометров с кварцевым и металлическим корпусом* и повторным погружении в ампулу термометров, охлажденных до комнатной температуры;

- предложен и реализован новый метод циклического воспроизведения начального участка плато кривой плавления при контроле стабильности и погрешности эталонных и прецизионных термометров сопротивления и термопреобразователей в процессе их эксплуатации; разработан и реализован метод аттестации ампул галлия и индия.

Практическая значимость

- малогабаритные ампулы позволяют расширить и ускорить проведение исследований чистых металлов, эвтектик на их основе в диапазоне температур от О °С до 156 °С в целях применения их в качестве термометрических веществ при реализации постоянных температур в портативных калибраторах температуры;

- созданная на основе малогабаритных ампул установка позволяет проводить контроль стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей оперативно с необходимой точностью и любой периодичностью в процессе их эксплуатации;

- разработанные методы и средства позволяют проводить контроль погрешности прецизионных термометров и каналов измерений температуры при температурах плавления галлия и индия не только в лабораторных условиях, но и на местах их эксплуатации;

- разработанные установки позволяют сократить время контроля погрешности и стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей сопротивления на местах их эксплуатации;

- разработанные методики поверки позволяют эффективно использовать портативные калибраторы температуры для поверки, калибровки и испытаний различных групп средств измерений температуры;

- разработанная* методика калибровки платиновых термометров сопротивления эталонных 2-го и 3-го разрядов и цифровых прецизионных платиновых термометров позволяет реализовать новую форму организации и проведения поверки, эталонных 2-го и 3-го разрядов платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых цифровых прецизионных платиновых термометров без транспортировки их в ГНМЦ и ЦМС, что позволит сократить время и уменьшить расходы на их выполнение в измерительных и поверочных лабораториях предприятий, расположенных в районах Крайнего Севера, Дальнего Востока и других отдаленных районов России.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Разработанные малогабаритные ампулы галлия и индия для реализации плато кривых плавления в переносных калибраторах температуры с диаметром термостата 26 мм и более, позволяют оперативно воспроизводить температуры фазовых переходов чистых металлов и эвтектик на их основе.

2. Разработанный способ воспроизведения постоянных температур фазовых переходов галлия и индия в малогабаритных ампулах в портативных калибраторах температуры позволяет реализовать термодинамический метод калибровки прецизионных термометров в портативных калибраторах температуры.

3. Разработанный способ и система контроля стабильности эталонных термометров позволяют с любой периодичностью контролировать их состояние в процессе эксплуатации.

4. Разработанный способ поверки термометров и каналов измерений температуры позволяет , определять их погрешности в двух точках при 1=29,7646 °С и 1=156,5985 °С на местах эксплуатации.

5. Результаты экспериментальных исследований метрологических характеристик разработанных установок подтверждают возможность их применения для оперативной поверки и калибровки индивидуально градуируемых платиновых термометров сопротивления повышенной’ точности, как в лабораторных условиях, так и на местах их эксплуатации.

Состояние дел в прецизионной термометрии

Температура - один из параметров технологических процессов во многих отраслях промышленности. По оценкам отечественных и зарубежных специалистов технические измерения температуры составляют 40-50% от общего числа выполняемых измерений. Современное представление о температуре базируется на классических законах термодинамики для макросистем, для которых введено понятие абсолютной термодинамической температуры, а также на законах статистической механики равновесных систем многих частиц, в которых используется понятие статистической температуры, а также на законах излучения, обеспечивающих связь с термодинамической температурой параметров неравновесных систем, к которым относится плазменное состояние.

Измерения температуры связаны с измерениями различных физических величин, свойства которых зависят от неё. Широкий диапазон измерений температуры от близких к абсолютному нулю до высокотемпературной плазмы, различная природа и характер тепловых процессов предопределяют применение разнообразных специфических методов и средств, с которыми можно ознакомиться в технической литературе [1-6]. В метрологическом аспекте температура является одной из физических величин, не подчиняющейся закону аддитивности, т.е. является интенсивной' величиной. Поэтому для измерений температуры, в отличие от большинства других физических величин, необходимо иметь не только единицу измерений; но и шкалу. Приборы и методы измерения температуры принято подразделять на два класса: контактные и бесконтактные. Традиционный и наиболее массовый вид термометров — контактные термометры, отличительной особенностью которых является необходимость теплового контакта между датчиком термометра и средой, температура которой измеряется. Другую группу составляют бесконтактные термометры, для измерения которыми нет необходимости в тепловом контакте среды и прибора, а достаточно измерений теплового или оптического излучения тел. В диссертации рассматриваются и исследуются только методы и приборы контактной термометрии.

Контактные термометры по принципу действия разделяются на стеклянные жидкостные (зависимость объема термометрической жидкости, заключенной в стеклянном резервуаре), манометрические (зависимость между температурой и давлением термометрического вещества), дилатометрические (линейное тепловое расширение), биметаллические (разность линейного теплового расширения), термоэлектрические термометры (изменение термоэлектродвижущей силы), термометры сопротивления (изменение электрического сопротивления проводника). Существует группа специальных термометров, в которую входят полупроводниковые термометры сопротивления, полупроводниковые термоэлектрические термометры, акустические термометры, кварцевые термометры, квадрупольные ядерные термометры, магнитные термометры, шумовые термометры.

Наиболее широкое применение в промышленности получили термопреобразователи с электрическим выходным сигналом — термоэлектрические преобразователи и термопреобразователи сопротивления, которые обеспечивают возможность создавать различные измерительные системы- с использованием новейших достижений электроники и микропроцессорной техники. В настоящее время в промышленной термометрии используются цифровые датчики, в которых измеряемая температура преобразуется в цифровой выходной сигнал и может передаваться на вход компьютеризированных микропроцессорных систем, что позволяет на их основе создавать экономичные, надежные и оперативно действующие системы- для> многоточечного измерения температуры с общей шиной.

Для точных измерений температуры в различных интервалах диапазона от -200°С до +850°С в науке и технике наибольшее применение получили платиновые термопреобразователи сопротивления- различных конструктивных исполнений на основе тонкопленочных и проволочных чувствительных элементов. Термопреобразователи сопротивления с тонкопленочными чувствительными элементами, изготовляемые по современной технологии напыления, устойчивы к вибрации и обладают низкой стоимостью. Их номинальные статические характеристики, как и для проволочных термопреобразователей сопротивления соответствуют ГОСТ 6651-2009 [7] и поэтому получают все более широкое применение.

Более трудоемкой технологией изготовления является изготовление проволочных чувствительных элементов в виде платиновой спирали, которую помещают в каналы керамического изолятора и герметизируют вместе с засыпкой мелкодисперсным порошком окиси алюминия.

Важной задачей в организации системы температурных измерений является контроль состояния, измерительной техники, поверка и калибровка средств измерения температуры. Прежде чем рассматривать возможности повышения метрологического уровня термометров сопротивления, необходимо рассмотреть имеющиеся потребности в повышении точности измерений температуры. В статье [8] и отчете ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» [9] отмечается, что за последние десятилетия точность средств измерения температуры в технологиях, связанных с получением новых материалов и исследованием их свойств, повысилась почти в 10 раз. Значительный прогресс достигнут преимущественно за счет развития электроники.

Анализ потребностей науки и промышленности в области измерений температуры, представленный в-[8,9], показывает, что в диапазоне температур от 0 до 150 °С к 2015 году требования к точности измерений температуры возрастут в 1,5-2 раза и достигнут 0,005 °С, а в ряде критических-технологий к 2015 году необходимая точность измерений приблизится к точности первичных эталонов. В таблице 1 представлены точности измерений температуры, достигнутые к 2008 г. и экспертные оценки прогнозируемых к 2015 г. наиболее точных измерений [9].

Таблица 1. Точности измерений температуры в 2008 г. и прогноз к 2015 г. п/п Критические технологии и научные исследования Пределы допускаемых погрешностей наиболее точных измерений, °С

2008 г. 2015 г.

1 Базовые и критические военные, специальные и промышленные технологии От 0,01 до 0,03 От 0,005 до 0,01

2 Нанотехнологии и наноматериалы От 0,01 до 0,02 От 0,005 до 0,01

3 Морские и океанографические комплексные исследования От 0,01 до 0,03 От 0,005 до 0,02

Наиболее высокая точность измерений температуры в различных областях науки и техники обеспечивается средствами резистивной термометрии. Современный уровень цифровой микропроцессорной измерительной техники обеспечивает- возможность дальнейшего повышения точности измерителей выходных сигналов термометров. Однако погрешность цифровых термометров и каналов измерений температуры любых измерительных систем в значительной степени зависит от погрешности первичных преобразователей температуры. В связи с этим совершенствование метрологического обеспечения термометров повышенной точности, размеры и форма которых не позволяют градуировать их в стандартных реперных точках, является актуальной задачей в прецизионной термометрии.

Сейчас основным способом повышения метрологического уровня первичных преобразователей температуры является их индивидуальная градуировка при температурах фазовых переходов чистых металлов. В период с начала 60-х годов прошлого столетия и до принятия Международной температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90) [10,11] в национальных метрологических центрах стран, входящих в состав Консультативного Комитета по термометрии, был проведен большой объем исследований, направленных на создание Международной температурной шкалы, максимально приближенной к термодинамической. Для обеспечения воспроизводимости первичных реперных точек МТШ-90 в разных странах Консультативный комитет по термометрии разработал Рекомендации [12], в которых обобщен опыт воспроизведениям первичных реперных точек с использованием классических ампул и соответствующей аппаратуры для их воспроизведения.

Наряду с этим продолжались исследования воспроизводимости различных чистых металлов и других веществ с целью определения возможности применения их температур фазовых переходов в качестве вторичных реперных точек, в результате чего был опубликован перечень исследованных чистых металлов [13], пригодных для применения в качестве вторичных реперных точек при градуировке прецизионных термометров. Однако практическое применение вторичных реперных точек было затруднено отсутствием малогабаритных ампул и портативных термостатирующих устройств для их воспроизведения.

Включение в МТШ-90 двух новых первичных реперных точек плавления галлия и затвердевания индия позволяет градуировать платиновые термометры сопротивления в узких интервалах температур от О °С до 30 °С и от О °С до 160 °С. В этих интервалах температур существуют самые высокие требования к повышении точности измерений температуры в различных отраслях науки и техники, таких как океанография, гидрофизика, микробиология^ электроника, энергетика, приборостроение, связанное с новейшими* технологиями.

Основными методами поверки и градуировки средств измерения температуры в соответствии с [1,14] являются метод реперных точек и метод непосредственного сличения- с эталонными термометрами. Первый метод применяется для градуировки эталонных платиновых термометров сопротивлении уровня рабочих эталонов [14] и эталонных 1-го и 2-го разрядов [15] и предусмотрен-МТШ-90: Метод непосредственного сличения является* основным методом поверки рабочих средств измерений температуры. Этот метод поверки признан оптимальным с точки зрения обеспечения необходимой точности и экономичности поверки, температуры, применяемые при поверке термопреобразователей сопротивления и термоэлектрических преобразователей, датчиков температуры и* термометров различных принципов действия. В последнее время температуру близкую к О °С с высокой точностью воспроизводят в современных жидкостных термостатах переливного типа с применением металлических блоков с каналами для эталонного и поверяемых термометров.

Для реализации этого метода разработаны и внесены в Государственный Реестр средств измерений РФ поверочные установки, термостаты и криостаты с жидкими теплоносителями, а также электропечи и калибраторы температуры, применяемые при поверке термопреобразователей сопротивления и термоэлектрических преобразователей, датчиков температуры* и термометров различных принципов действия.

Государственной поверочной схемой [14] для' эталонных и прецизионных термометров предусмотрен метод градуировки по реперным точкам

Международной температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90). На нём основана методика поверки эталонных платиновых термометров сопротивления 1-го и 2-го разрядов [15] стержневого типа, позволяющая градуировать термометры сопротивления с высокой точностью с помощью классических ампул реперных точек и стационарных установок для воспроизведения фазовых переходов чистых металлов. При этом используются ампулы больших размеров с тиглями объема 150-200 см , содержащими металлы высокой степени очистки и специальные установки для их воспроизведения. Погрешность градуировки термометров данным методом определяется воспроизводимостью температуры реперных точек и точностью измерений выходного сигнала термопреобразователей в конкретных лабораториях. Этот метод градуировки стандартных эталонных термометров сопротивления требует применения дорогостоящего метрологического оборудования и по этой причине применяется в основном в национальных метрологических институтах и физических лабораториях, проводящих исследования, связанные с неоднозначностью воспроизведения температурной шкалы и участвующих в международных сличениях.

Для воспроизведения температурной шкалы МТШ-90 с наивысшей точностью применяются исключительно классические ампулы большого объема с металлами высокой степени чистоты и стационарные печи с несколькими зонами регулирования температуры по высоте рабочего пространства, обеспечивающие равномерный нагрев ампулы и минимизацию отвода тепла по корпусу эталонного термометра. На рис.1, взятом из книги [4], изображена схема стационарной печи с классической ампулой реперной точки индия, помещенной в рабочее пространство.

Рисунок 1. Схема стационарной установки для воспроизведения реперных точек индия, олова и цинка.

Стандартные ампулы и установки для реализации этого метода разработаны для градуировки эталонных платиновых термометров сопротивления стержневого типа с длиной кварцевой оболочки не менее 500 мм. Именно такие термометры сопротивления с чувствительными элементами особой конструкции применяются в качестве интерполяционных термометров при определении температуры между реперными точками в диапазоне от 0 °С до 660 °С. Однако установки с классическими ампулами не позволяют применять их для градуировки прецизионных термометров меньших размеров, а также термопреобразователей сопротивления углового типа, которые находят всё более широкое применение в промышленности и в ряде областей науки.

Известный метод градуировки термометров, основанный на сличении с эталонным термометром в термостатах-компараторах [1,14], не обеспечивает необходимую точность поверки и калибровки прецизионных цифровых индивидуально градуируемых термометров. А применение термодинамического метода калибровки и поверки термометров не во всех случаях возможно, из-за несовместимости термометров оригинальной конструкции с классическими ампулами реперных точек. Кроме того, его применению препятствуют высокая стоимость, сложность и трудоемкость реализации процесса воспроизведения первичных реперных точек в режиме затвердевания. С каждым годом увеличивается потребность в высокоточных термометрах специального назначения для измерений температуры в диапазоне от 0°С до 160°С и более узких диапазонах измерений, размеры и форма которых не позволяют градуировать их с использованием классических ампул. ,

Анализ зарубежных и отечественных работ [16-19] в этой области показал, что для градуировки термометров сопротивления повышенной точности можно применять в качестве постоянных температур плавления ампулы с чистотой металлов 99,999% и выше без дополнительной очистки. Однако в этот период отсутствовали доступные портативные установки для воспроизведения плато кривых плавления и малогабаритные ампулы. Понадобилось несколько десятков лет, чтобы появились объективные условия для решения этой актуальной задачи, связанной с практическим применением термодинамического метода градуировки прецизионных термометров сопротивления и цифровых термометров. За последние годы такие известные зарубежные фирмы как ISOTECH, Англия и Hart Scientific, США разработали комплектное оборудование и установки для воспроизведения реперных точек с ампулами меньших размеров, чем классические. Однако предлагаемые установки для воспроизведения реперных точек являются по-прежнему достаточно громоздким и весьма дорогостоящим метрологическим оборудованием.

Позднее в России калибраторы температуры с твердотельными термостатами были- разработаны в ОАО НПП «Эталон», г. Омск [20]; НИИ

ЭЛЕМЕР» [21], ОАО «ИзТех» г. Зеленоград, Московской области [22]. Следует отметить, что задолго до того в начале шестидесятых годов прошлого века был разработан твердотельный термостат с металлическим блоком [23], который можно считать прототипом современных твердотельных термостатов.

Учитывая эти факторы, и принимая во внимание; что в поверочных, калибровочных и измерительных лабораториях России широкое применение получили портативные калибраторы температуры фирмы ^:&а, Дания, возникла идея разработки малогабаритных ампул галлия и индия, адаптированных к данным калибраторам. В период с 2007 по 2010 годы в ФГУП «ВНИИМС» были проведены работы по созданию и исследованию малогабаритных ампул оптимальных размеров, для воспроизведения кривых плавления галлия и индия в портативных калибраторах температуры с внутренними диаметрами твердотельного термостата 26' мм и 30 мм. Реализация температур фазовых переходов галлия и индия в малогабаритных ампулах при нагревании в портативных калибраторах температуры имеет свою специфику, т.к. осуществляется при уменьшении слоя термометрического вещества вокруг чувствительного элемента термометра и над ним ■ в условиях меньшего погружения термометра в ампулу и увеличении выступающей из термостата части термометра. Исследования воспроизводимости галлия и индия в портативных калибраторах температуры с внутренним диаметром 26 мм и 30 мм ранее не проводились.

Диссертация посвящена разработке и исследованиям новых методов и средств оперативного контроля стабильности и поверки эталонных и прецизионных термометров, а также установки для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия в портативных калибраторах температуры фирмы 1ой*а, Дания.

Заключение диссертации по теме «Метрология и метрологическое обеспечение», Васильев, Евгений Васильевич

Выводы, сделанные в разделе 2.2 относительно незначительной разницы между средними* значениями температуры плато индия за 5 часов и начального участка плато продолжительность 1 час стали основанием для дальнейших исследований. Целью дальнейших исследований являлась проверка воспроизводимости температуры начального участка плато при- циклическом воспроизведении кривой плавления индия с начальным участком плато протяженностью 60 минут. Это важно для разработки оперативного способа контроля погрешности эталонных и прецизионных платиновых термометров сопротивления при температуре плавления индия в процессе их эксплуатации. 1

Были проведены эксперименты по циклическому воспроизведению начальных участков плато кривых плавления индия [40,41]' Экспериментальные исследования проводились на установке, представленной на рисунке 2.7 (с. 57), в которой использованы ампула индия (№25-7,5 №1) с металлическим; корпусом (диаметр 29,8 мм) и калибратор температуры другого типа серии АТС-650В (глубина цилиндрического колодца 150 мм, диаметр 30 мм) с. диапазоном воспроизведения температур до 650 °С, микропроцессорного измерителя, температуры типа МИТ-8.15 с программным обеспечением, эталонного: платинового термометра сопротивления типа ЭТС-25 (рабочий эталон) и персонального компьютера.

На рис 2.15 изображены 2 цикла воспроизведения начальных участков плавления индия (ампула И-30-7,5 №1) по ЭТС-25 № 003 в калибраторе температуры АТС-650В. В табл. 2.9 представлены результаты статистической обработки 2 циклов последовательного воспроизведения начальных участков «плато» кривой плавления индия (ампула И-30-7,5 №1). В первом и втором циклах воспроизведения температуры плавления индия составили 156,5992 °С и 156,5993 °С, соответственно. Полученные данные подтверждают возможность оперативного контроля погрешности термометров при температуре плавления индия.

Рисунок 2.15. Два цикла воспроизведения начальных участков плато кривой плавления индия в ампуле И-30-7,5 №1 по ЭТС-25 № 003.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе получены следующие результаты:

Г. Впервые разработаны малогабаритные ампулы для воспроизведения температур плавления галлия и индия в портативных твердотельных калибраторах температуры с цилиндрическим гнездом от 20 мм и более.

2. Показана воспроизводимость плато кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах, а также начальных участков этих плато с точностью, достаточной для реализации термодинамического метода поверки,, калибровки и эталонных и контроля стабильности прецизионных: термометров в портативных калибраторах температуры.

3. Разработан оперативный способ контроля стабильности эталонных и прецизионных платиновых термометров сопротивления; в том числе термометров, конструктивно не совместимых с классическими ампулами реперных точек МТШ-90. •

4. Разработан способ поверки и калибровки индивидуально градуируемых термометров, термопреобразователей и измерительных каналов температуры в двух точках температурного диапазона от 0 °С до 160 °С при 29,765 °С и 156,5985 °С.

5. Разработана установка для воспроизведения кривых плавления галлия и индия для реализации способов контроля стабильности прецизионных термометров и их поверки и калибровки в том числе и на местах их эксплуатации.

6. Разработаны способ и установка для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия.

7. Проведён расчёт расширенной неопределенности измерений температуры плавления галлия и индия при аттестации малогабаритных ампул* по эталонным платиновым термометрам сопротивления типа ЭТС-25 из состава государственного вторичного эталона единицы температуры ВНИИМС (ГВЭТ 3429-2009), которая составляет соответственно 1,9 мК и 3,3 мК.

8. Предложены способ и форма проведения калибровки эталонных 2-го и 3-го разрядов платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых термометров повышенной точности без транспортировки их в ГНМЦиЦМС.

Полученные результаты позволяют:

• Повысить точность поверки и калибровки прецизионных термометров и термопреобразователей сопротивления конструктивно не совместимых с классическими ампулами реперных точек МТШ-90.

• Выполнять поверку прецизионных термометров и каналов измерений температуры различных систем на местах их эксплуатации.

• Контролировать стабильность эталонных и прецизионных термометров сопротивления с любой периодичностью.

• Создавать на их основе переносные эталоны температуры для в поверочных и калибровочных лабораториях различных отраслей промышленности.

1. Гордов А.Н., Жагулло О.М., Иванова A.F. Основы температурных измерений. - М: Энергоатомиздат, 1992,

2. Олейник Б.Н., Лаздина С.И., Лаздин В.П.,Жагулло О.М. Приборы и методы темпеатурных измерений. М: Издательство стандартов,1987

3: Геращенко О.А., Фёдоров В.Г. Тепловые и температурные измерения. Справочное руководство. — Киев: Наукова думка, 1965, 304 с.

4. Куинн Т. Температура.-М: Мир, 1985, 448 с.,

5. Малков Я.В., Эргардт Н.Н., Ярышев Н.А. Точность контактных методов измерения температуры. - М.: Изд; Стандартов, 1976.

6. Преображенский В.П. Теплотехнические измерения и приборы.

М.: Изд. Энергия, 1978, 704 с. j

7. ГОСТ 6651-2009. ГСИ. Термопреобразователи сопротивления из платины, меди и никеля. Общие технические требования и методы испытаний.

8. Походун А.И. Современное состояние и перспективы развития термометрии. // Мир измерений; - 2011. - № 4. - С. 7-13.

9. Разработка концепции развития системы метрологического обеспечения температурных измерений. Отчёт о НИР ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева». - СПб: 2008. № 01 2008 09141.

10.International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). Procès-Verbaux du Comité International des Poids et Mesures, 78th meeting, 1989. http://www.bipm.Org/utils/common/pdf/its-90/ITS-90:pdf.

11.Preston-Thomas H- The International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). //Metrologia. - 1990. -V. 27. -No 1. -P. 3-10.

12. Supplementary information for the International Temperature Scale of 1990. Pavillon de Breteuil, F 92312 Sevres, 1997. http://www.bipm.org/en/publications/its-90;html.

13.Bedford R.E., Bonnier G., Maas H. and Pavese F. Recommended values of temperature on the International Temperature Scale of 1990 for a selected set of secondary reference points. // Metrología. — 1996. — V. 33. — No 2.-P. 133-154.

14.ГОСТ 8.558-93. ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры.

15.ГОСТ Р 8.571-98. ГСИ. Термометры сопротивления платиновые эталонные 1-го и 2-го разрядов. Методика поверки.

16.Мс Allan J V. Practical reference temperatures using melting point techniques.// J. Phys. E:,- 1982 - Vol. 15-Printed in Great Britain

17.Mangum B.W., Thornton D.D. Determination of the Triple-Point Temperature of Gallium. // Metrología. - 1979. — V. 15. - No 4. - P. 201-215.

18.Иванова А.Г., Андреева JI.A., Замковец B.A., Олейник Б.Н., Эргардт

Н.Н. Воспроизведение температуры плавления чистого галлия. // Метрология. - 1983. - No 1. — С. 57-60. ,

19.Иванова А.Г., Корякова О.Н., Походун А.И. Международное сличение по МПТШ-68 тройной точки галлия // Измерительная техника. — 1987.-№7.-С. 37-38. '

20.Щавелев Ю.В. Реализация реперных точек галлия, индия, олова, цинка в малогабаритных ампулах. // Материалы VII Международной конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения (АПЭП-2004). - Новосибирск, 2004, Т. 3. - С. 135-140.

21.Крюков А.В., Курилёнок К.В., Полунин С.П., Окладников В.М. Реперные точки в составе калибраторов температуры КТ-500 и КТ-650 // Измерительная техника. - 2007. - № 6. - С. 57-59.

22.Измерительное оборудование // Каталог ООО «ИзТех». - 2011. С. 15.

23.Кириллин В.А., Шейндлин А.Е. Исследования термодинамических свойств веществ. -М-Л: Госэнергоиздат, 1963.

24.Васильев Е.В. Исследование стабильности серийных платиновых чувствительных элементов в узких диапазонах температуры. // Измерительная техника. — 1988. — № 11. - С. 45-47. (Vasil'ev E.V. Study of the stability of serial platinum sensitive elements in narrow temperature ranges. // Measurement Techniques. - 1989. — V. 31. - No

11.-P. 1105-1110.)

25.Васильев E.B., Кузнецов С.H. О повышении точности поверки и калибровки средств измерений температуры с помощью микропроцессорных калибраторов и термометров. // Законодательная и прикладная метрология. - 1998. - № 3. - С. 44-47.’

26. МИ 2469-98 "ГСИ. Термопреобразователи сопротивления платиновые, медные, никелевые. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы "АМЕ-ТЕК", Дания".

27.МИ 2623-2000 "ГСИ. Термопреобразователи сопротивления платиновые повышенной точности. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры серии АТС-R и многоканальных микропроцессорных термометров". '

28.МИ 2653-2005 "ГСИ. Термопреобразователи сопротивления. Методика поверки с помощью цифровых калибраторов температуры серии АТС-R фирмы "АМЕТЕК", Дания".

29.МИ 2567-2005 "ГСИ. Термометры манометрические. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы "АМЕТЕК", Дания".

30.МИ 2671-2005 "ГСИ. Термометры электронные. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы "АМЕТЕК", Дания".

31. МИ 2672-2005 "ГСИ. Датчики температуры с унифицированным выходным сигналом. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы "АМЕ-ТЕК", Дания".

32.Calibration of temperature block calibrators. EURAMET cg-13. 2-nd edition March 2011 (1-st edition July 2007).

33.Васильев E.B., Игнатов A.A., Кузнецов С.Н. О применении жидкостных и твердотельных термостатов для градуировки и поверки прецизионных микропроцессорных термометров сопротивления с первичными преобразователями стержневого и углового типов с малой длиной монтажной части. / Тезисы третьей Всероссийской конференции по проблемам термометрии.

- Обнинск, 2007.

34.Васильев Е.В.Обеспечение единства измерений температуры в диапазоне от минус 40 до 650 °С при использовании твердотельных микропроцессорных компараторов. // Приборы. - 2002. — № 3. -С. 50-59 •

35.Васильев Е.В. Новое метрологическое оборудование на основе твердотельных микропроцессорных термостатовдля контактной термометрии. // Главный метролог. - 2001. - № 3. - С. 2933.

36. Пат. на изобретение № 2334960 РФ. Малогабаритная ампула реперной точки для градуировки прецизионных термометров и термопреобразователей в калибраторах температуры твердотельными термостатами / Е. В. Васильев, А. А. Игнатов, А. Н. Бахарев // Изобретения. Полезные модели. 2008. № 27.

37. Васильев Е.В., Кононогов С.А. Мини-ячейки для воспроизведения кривых плавления галлия и индия в микропроцессорных калибраторах температуры. // Измерительная техника. 2010.- №10- С.46 - 49.

38. Двинянинов ММ. Математическая модель плавления веществ высокой чистоты в реперных точках температурной шкалы. / Ист. анал. и формализ. измерит, «экс-перим.».-Ленинград: Изд., 1986.

39. Иванов С. А. Разработка и исследование методов и аппаратуры для реализации фазовых переходов чистых металлов в реперных термометрических точках в диапазоне300-1400 // Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Ленинград, 1987.

40. Васильев ЕВ., Игнатов АА. Васильев Е.В., Игнатов А.А. Система и способ оперативного контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации. // 4-я Всероссийская и стран-участниц КООМЕТ конференция по проблемам термометрии. 19-21 апреля 2011 года. Санкт-Петербург. С.20.

41. Васильев Е.В., Игнатов А.А. Система и способ оперативного контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации. // Приборы.-2011.-№6.- С.50 - 59.

42. Васильев Е.В., Игнатов А.А. Исследование стабильности циклического воспроизведения начального участка плато кривой плавления таллия в малогабаритных ампулах. //Законодательная и прикладная метрология. 2011.

- № 3. - С.23-24,37 - 40.

43. Васильев Е.В., Игнатов' A.A., Бахарев А.Н. Патент на изобретение № 2401998. Бюл. № 29. - 20.10.2010.' Способ контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации.

44. Васильев Е.В., Игнатов А.А., Бахарев А.Н. Патент на полезную модель № 79333. - 29 июля 2008 Система контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации.

45. Васильев Е.В., Краснополин И.Я. Методы и средства калибровки малогабаритных ампул реперной точки галлия. //Законодательная и прикладная метрология. 2011. - № 3. - С.41-47.

46. White D.R. A Method for Calibrating Resistance Thermometry Bridges. www.isotech.co.uk/files/product file3-95.pdf.