Разработка и исследование эталонных автоматизированных многофункциональных оптико-акустических установок для аттестации газовых смесей тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.15, кандидат технических наук Кустиков, Юрий Анатольевич

• Кустиков, Юрий Анатольевич
• кандидат технических наук
• 1999

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка и исследование эталонных автоматизированных многофункциональных оптико-акустических установок для аттестации газовых смесей»

Развитие газоаналитических измерений в последние двадцать лет характеризуется бурным ростом численности газоаналитических приборов. Быстрые темпы роста современного парка газоанализаторов объясняются важностью задач, которые решают газоаналитические приборы: технологический контроль, санитарный контроль воздуха и контроль взрывоопасных газов на производстве, экологический мониторинг воздушной среды. Решение перечисленных задач требует высокой достоверности результатов измерений, получаемой с помощью газоаналитических приборов, что обусловливает актуальность проблемы обеспечения надежности периодического контроля их метрологической исправности.

Самым универсальным и распространенным средством контроля метрологической исправности газоаналитической аппаратуры являются эталонные газовые смеси в баллонах под давлением [1,2,3,4,5,6,7,8,9,10].

К началу 80-х годов, учитывая наличие в нашей стране большого парка газоанализаторов (около 1 млн. приборов), было организовано массовое производство эталонных газовых смесей. В этот период принципы создания и технические решения аппаратуры для аттестации газовых смесей складывались с учетом узкой задачи - метрологического обеспечения газоанализаторов на промышленно важные газы. [3,11,12,13]. В связи с выходом на первый план проблемы безопасности жизнедеятельности общества парк газоаналитических приборов, а. следовательно, и номенклатура эталонных газовых смесей для их метрологического обеспечения претерпели значительные изменения по своему структурному и количественному составу [5,6,14,15]. Объем производства эталонных газовых смесей заводами-изготовителями газоанализаторов и кислородными заводами В/О «Союзтехгаз» в середине 80-х годов достигает 70 тыс. баллонов в год, однако этого оказывается недостаточно для всего объема наладок, корректировок показаний и поверок выпускаемых и эксплуатируемых газоанализаторов. Действующая аппаратура для аттестации газовых смесей уже не удовлетворяла возросшим требованиям современного парка газоанализаторов по уровню точности, номенклатуре аттестуемых с ее помощью газовых смесей и производительности. В связи с этим на повестку дня была поставлена важная научно-техническая задача соз6 дания отвечающей современным требованиям автоматизированной многофункциональной аппаратуры для аттестации газовых смесей.

При создании многофункциональной аппаратуры необходимо обеспечить выполнение таких требований, как возможность измерений содержания как можно большего числа приоритетных компонентов в широком диапазоне значений, высокая точность измерений, обеспечение высокого уровня автоматизации. Решение поставленной задачи требовало проведения теоретических и экспериментальных исследований, направленных на оптимизацию как структуры и конструкции аппаратуры, так и методов аттестации газовых смесей. При этом были использованы потенциальные возможности оптико-акустического метода измерений. При проведении исследований автор опирался на основополагающие работы Коллерова Д.К., Горелика Д.О., Конопелько Л.А., Кораблева И.В.

Цели и основные задачи работы

Целью диссертации являлась разработка и внедрение эталонных автоматизированных многофункциональных оптико-акустических установок, предназначенных для аттестации эталонных газовых смесей, обеспечивающих измерение содержания большого числа компонентов в широком диапазоне значений. Для этого необходимо было решить следующие задачи:

- исследование оптико-акустической аппаратуры с целью определения возможности ее использования в качестве базы для создания эталонных многофункциональных автоматизированных установок для аттестации газовых смесей;

- разработка, теоретическое и экспериментальное исследование способов повышения точности оптико-акустической аппаратуры путем уменьшения случайной и динамической погрешности и погрешности, обусловленной нелинейностью градуировочной характеристики;

- исследование принципов построения многофункциональной оптико-акустической аппаратуры с широким динамическим диапазоном измерений;

- теоретическое и экспериментальное исследование принципов автоматизации оптико-акустической аппаратуры, разработка методов их реализации;

- создание, на базе разработанных технических и методических решений, эталонных автоматизированных многофункциональных установок и их исследование. 7

При решении поставленных задач использовались методы спектрального анализа, математического анализа, теории функций комплексной переменной, математической статистики, теории динамических измерений, численного моделирования, лабораторные экспериментальные исследования и испытания в условиях эксплуатации.

Научная новизна работы состоит в следующем

1. Теоретически обоснована и экспериментально доказана возможность измерений содержания компонентов на уровне 0,2-10"6 % (молярная доля) при толщине поглощающего слоя 1 м на основе использования разработанных технических решений, обеспечивающих повышение чувствительности оптико-акустической аппаратуры.

2. Разработана математическая модель оптико-акустического газоанализатора, построенного по двухканальной дифференциальной неравновесной измерительной схеме, в виде векторного уравнения в комплексной форме. Впервые получено аналитическое выражение случайной погрешности измерений при аттестации газовых смесей, учитывающее влияние параметров, характеризующих настройку газоанализатора.

3. Предложен и разработан основанный на регистрации вещественной и мнимой составляющих вектора измерительного сигнала газоанализатора новый фазоинвариантный способ измерений, позволяющий существенно повысить точность результата измерений содержания компонента в газовой смеси.

4. Разработана структурная схема многофункционального газоанализатора, реализующего фазоинвариантный способ измерений, позволяющая расширить диапазон измерений и увеличить число анализируемых компонентов.

5. Предложен и разработан новый способ градуировки оптико-акустических газоанализаторов, основанный на физических представлениях о процессе спектрального преобразования измерительного сигнала в этих приборах, позволяющий сократить число градуировочных газовых смесей.

6. Разработаны и исследованы новые методы минимизации динамической погрешности и сокращения времени измерений в автоматизированном процессе аттестации газовых смесей, включающие метод фильтрации 8 импульсных помех, метод регистрации квазистационарного выходного сигнала, метод регистрации выходного сигнала до наступления стационарного режима.

Практическая ценность и реализация результатов работы

1. Предложенный и разработанный автором новый фазоинвариантный способ измерений и методы автоматизации измерений содержания компонентов в газовых смесях, методы расширения функциональных возможностей оптико-акустической аппаратуры обеспечивают возможность создания автоматизированных многофункциональных газоаналитических установок для аттестации эталонных газовых смесей.

Полученные математические модели оптико-акустической аппаратуры и ее выходных сигналов могут быть использованы при разработке схемных и конструктивных решений, обеспечивающих оптимизацию параметров оптико-акустической аппаратуры и методов ее градуировки.

2. Результаты работы внедрены при создании типовых автоматизированных многофункциональных оптико-акустических установок:

• установки «АЭРОНИКА-1», «АЭРОНИКА-2» и «АЭРОНИКА-3» для аттестации эталонов сравнения, содержащих СО, СН4 и С02 соответственно. В установках реализован диапазон измерений с верхним пределом 2-10"4 % (молярная доля), доверительные границы приведенной погрешности не более 0,5 % при доверительной вероятности 0,99, динамический диапазон измерения установок - 106. Установки включены в состав комплекса оптико-акустической аппаратуры Государственного первичного эталона единицы молярной доли компонентов в газовых средах ГЭТ 154-88.

• установки «АЭРОНИКА-4» и «АЭРОНИКА-5» для аттестации эталонов сравнения, содержащих С3Н8, С6Н14 и СО, С02, СН4, С3Н8, СеНи соответственно. В установках реализован диапазон измерений с верхним пределом 1-Ю"4 % (молярная доля), доверительные границы приведенной погрешности не более 0,5 % при доверительной вероятности 0,99, динамический диапазон измерения установок - 107. По результатам исследований эти установки включены в комплекс оптико-акустической аппаратуры, подготовленный к утверждению в составе Государственного первичного эталона нового поколения. 9

• унифицированные установки на базе серийных оптико-акустических газоанализаторов ГИАМ-14, 15; ГИП-10 и др. для аттестации вторичных и рабочих эталонов - поверочных газовых смесей, содержащих СО, С02, СН4, С3Н8, С6Н14, S02, NO. Установки внедрены на семи специализированных предприятиях, осуществляющих выпуск эталонных газовых смесей, в том числе: ЗАО «Лентехгаз», ЗАО фирма «Аналитические приборы» (г.Санкт-Петербург), СПО «Аналитприбор» (г.Смоленск).

Апробация работы

Основные положения работы докладывались и обсуждались на 14 международных, всероссийских и региональных конференциях и семинарах, среди них:

Методы и средства контроля промышленных выбросов и загрязнения атмосферы и их применение» (Ленинград, 1983 г.);

Современные методы и средства автоматического контроля атмосферного воздуха и перспективы их развития» (Киев, 1987 г.);

Использование вычислительной техники для охраны окружающей среды в теплоэнергетике» (Севастополь, 1988 г.);

Современное состояние аналитического приборостроения в области анализа газовых сред и радиоспектроскопии» (Смоленск, 1991 г.);

First St.Petersburg International Conference "International and National Aspects of Ecological Monitoring" (INAEM-97),(St.Petersburg, 1997);

XIV IMEKO world congress "New measurements - challenges and visions" (Tampere, Finland, 1997)

На защиту выносятся следующие основные научные результаты

1. Математическая модель оптико-акустического газоанализатора, построенного по двухканальной дифференциальной неравновесной измерительной схеме, в виде векторного уравнения в комплексной форме, и результаты ее исследования.

2. Фазоинвариантный способ измерений содержания компонентов в газовых средах на оптико-акустических газоанализаторах, построенных по двухканальной дифференциальной неравновесной измерительной схеме.

10

3. Способ градуировки оптико-акустических газоанализаторов на основе физических представлений о процессе спектрального преобразования измерительного сигнала в этих приборах.

4. Методы минимизации динамической погрешности и сокращения времени измерений в автоматизированном процессе аттестации газовых смесей.

Объем и структура работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературных источников.

Заключение диссертации по теме «Метрология и метрологическое обеспечение», Кустиков, Юрий Анатольевич

4.4. Основные результаты и выводы

1.Разработаны, исследованы и внедрены типовые многофункциональные оптико-акустические установки для аттестации газовых смесей -эталонов сравнения «АЭРОНИКА-1», «АЭРОНИКА-2», «АЭРОНИКА-3».

Применение технических решений, направленных на уменьшение случайной и динамической составляющей погрешности:

- усовершенствование конструкции обтюратора;

- оптимизация частоты модуляции и состава газовой смеси, заполняющей оптико-акустический приемник высокоточного газоанализатора;

- автоматизированная обработка результатов измерений выходного сигнала, включающая методы нелинейной фильтрации импульсной помехи и регистрации квазистационарного выходного сигнала, позволили реализовать диапазон измерений молярной доли с верхним пределом 2-10"4 % и доверительными границами приведенной погрешности не более 0,5 % при доверительной вероятности 0,99.

Введение в рабочий канал измерительной схемы дополнительной кюветы позволило достичь динамического диапазона измерения 106.

Техническая реализация в установках принципов автоматизации процесса аттестации газовых смесей (автоматическая регистрация и обработка

179 измерительных сигналов, автоматизация подачи газовых смесей) позволила сократить время измерения в 2 раза.

Установки внедрены и функционируют в составе комплекса оптико-акустической аппаратуры Государственного первичного эталона единицы молярной доли компонентов в газовых средах ГЭТ 154-88.

2. Разработаны, исследованы и внедрены типовые автоматизированные многофункциональные оптико-акустические установки для аттестации газовых смесей - эталонов сравнения «АЭРОНИКА-4» и «АЭРОНИКА-5».

Применение фазоинвариантной измерительной схемы позволило:

- повысить точность измерения за счет уменьшения фазовой составляющей результирующей погрешности, реализовать диапазон измерения с верхним пределом 1-10"4 % (мол) и доверительными границами приведенной погрешности не более 0,5 % при доверительной вероятности 0,99;

- увеличить число анализируемых компонентов (СО, С02, СН4, С3Н8, С6Н14) за счет введения в конструкцию газоанализатора вместо одного оптико-акустического приемника поворотной турели с четырьмя оптико-акустическими приемниками (для модели «АЭРОНИКА-5»);

- ввести дополнительную кювету в сравнительный канал и тем самым расширить динамический диапазон измерения до 107.

Оптико-акустическая установка, реализующая фазоинвариантный способ измерения, защищена авторским свидетельством на изобретение.

В установках применен способ измерений, позволяющий осуществлять оперативный контроль параметров настройки (угол фазовой разъюстисигналов рабочего и сравнительного ровки %. разность амплитуд

IV, ср

IV. каналов). Оценка значений параметров настройки осуществляется по результатам измерений вещественной и мнимой составляющих результирующего сигнала при ослаблении потока лучистой энергии в рабочем и сравнительном каналах измерительной схемы.

Способ измерений защищен авторским свидетельством на изобретение.

В результате экспериментальных исследований этих установок подтверждены теоретические выводы о преимуществах фазоинвариантной измерительной схемы и эффективности метода измерений» основанного на регистрации выходных сигналов установок до наступления стационарного режима.

По результатам исследований метрологических характеристик установки «АЭРОНИКА-4» и «АЭРОНИКА-5» включены в комплекс оптико-акустической аппаратуры, подготовленный к утверждению в качестве Государственного первичного эталона единиц содержания компонентов в газовых средах нового поколения.

3. С целью обеспечения серийного выпуска вторичных и рабочих эталонов содержания компонентов в газовых средах - поверочных газовых смесей в баллонах под давлением разработаны унифицированные оптико-акустические установки. В установках реализованы технические и методические решения, направленные на расширение динамического диапазона измерений (введение дополнительных рабочих кювет), оптимизацию параметров узлов и блоков установок (модулятора, приемника, электронной схемы), автоматизацию процесса аттестации газовых смесей (типовые схемы и алгоритмы работы, методы регистрации выходного сигнала).

Установки внедрены на семи специализированных предприятиях, осуществляющих выпуск поверочных газовых смесей.

4. Высокую точность разработанной автоматизированной многофункциональной оптико-акустической аппаратуры подтвердили результаты международных ключевых сличений, проведенных в 1996 г. под эгидой Консультативного Комитета по Количеству Вещества МБМВ. В сличениях участвовали 11 ведущих метрологических и аналитических организаций мира.

Максимальное относительное отклонение результатов измерений содержания оксида углерода, полученных с помощью разработанной аппаратуры, составило 0,36 % и не превысило установленного Консультативным Комитетом критерия 1 %.

18!

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате выполнения диссертационной работы получены следующие основные результаты:

1. На основе анализа парка газоанализаторов и номенклатуры эталонных газовых смесей, необходимых для их градуировки, калибровки и поверки, а также существующих подходов к созданию аппаратуры для аттестации газовых смесей разработаны требования к основным метрологическим и техническим характеристикам аппаратуры для аттестации газовых смесей. Показано, что применение многофункциональной (многоканальной с широким динамическим диапазоном измерения) автоматизированной аппаратуры является оптимальным решением в условиях централизованного воспроизведения единиц содержания компонентов в газовых средах.

2. На основании теоретических и экспериментальных исследований методов и аппаратуры, применяемых для аттестации газовых смесей, обоснована перспективность использования оптико-акустической аппаратуры, построенной по дифференциальной двухканальной измерительной схеме. Сформулированы основные направления исследований, необходимых для создания оптико-акустической аппаратуры для аттестации газовых смесей.

3. Разработана математическая модель оптико-акустического газоанализатора, построенного по дифференциальной двухканальной измерительной схеме, в виде векторного уравнения в комплексной форме. На основе этой модели получено аналитическое выражение характеристик случайной погрешности газоанализатора и исследована ее зависимость от параметров настройки измерительной схемы: разности фаз, отношения модулей сигналов рабочего и сравнительного каналов, фазы сигнала синхронного детектора.

4. Предложен и разработан новый способ измерения, обеспечивающий инвариантность результата измерений к фазе измерительного сигнала. Разработана и исследована математическая модель газоанализатора с фазоинвариантной измерительной схемой. Показаны ее преимущества, заключающиеся в уменьшении случайной

182 погрешности измерений и устранении негативного эффекта изменения масштаба и смещения шкалы при смене аттестуемых газовых смесей. Последнее существенно повышает производительность установки, так как позволяет резко сократить число ее градуировок в процессе эксплуатации.

5. Предложены и обоснованы технические решения, обеспечивающие расширение диапазона измерений и увеличение числа анализируемых компонентов. Расширение диапазона измерений достигается введением дополнительных кювет в рабочий и сравнительные каналы газоанализатора, а увеличение числа анализируемых компонентов - заменой одного оптико-акустического приемника комплектом приемников на вращающейся турели.

6. На основе математической модели градуировочной характеристики в виде непрерывной функции с вполне монотонной производной с учетом физических представлений о преобразовании входной величины в оптико-акустических газоанализаторах разработан новый метод их градуировки. Получены аналитические выражения для граничных значений градуировочной характеристики, учитывающие пределы погрешностей приготовления градуировочных газовых смесей и случайную погрешность газоанализатора.

Сравнительные исследования разработанного и традиционного способа градуировки показали, что применение предложенного способа позволяет сократить число градуировочных газовых смесей в 1,5-2 раза, при обеспечении требуемой погрешности градуируемого прибора.

7. На основе анализа процесса аттестации газовых смесей в баллонах под давлением сформулированы основные принципы его автоматизации, разработаны типовая структурная схема и обобщенный алгоритм работы эталонных автоматизированных газоаналитических установок.

8. Разработана математическая модель зависимости выходного сигнала автоматизированной оптико-акустической газоаналитической установки от передаточной функции измерительного тракта с учетом шумовой и импульсной помех. Получены аналитические выражения случайной и динамической составляющих погрешности аттестации газовых смесей. На основе анализа этих результатов предложены:

183

• субоптимальный нелинейный алгоритм фильтрации импульсных помех;

• метод регистрации квазистационарного выходного сигнала установки, позволяющий минимизировать динамическую составляющую погрешности измерения;

• защищенный авторским свидетельством способ измерения в нестационарном режиме выходного сигнала, позволяющий уменьшить длительность измерения в 1,3 + 1,5 раза при обеспечении заданной точности измерений.

9. На основе разработанных автором методических, схемных и конструкторских решений созданы эталонные автоматизированные многофункциональные оптико-акустические установки для аттестации газовых смесей:

• типовые установки «АЭРОНИКА-1», «АЭРОНИКА-2» и «АЭРОНИКА-3» для аттестации эталонов сравнения, содержащих СО, СН4 и С02 соответственно. В установках реализован диапазон измерений с верхним пределом 2-10"4 % (молярная доля), доверительные границы приведенной погрешности не более 0,5 % при доверительной вероятности 0,99, динамический диапазон измерения установок - 106. Установки включены в состав Государственного первичного эталона молярной доли компонентов в газовых средах ГЭТ 154-88.

• типовые установки «АЭРОНИКА-4» и «АЭРОНИКА-5» для аттестации эталонов сравнения, содержащих С3Н8, С6Н14 и СО, С02, СН4, С3Н8, С6Н14 соответственно. В установках реализован диапазон измерений с верхним пределом 1-Ю"4 % (молярная доля), доверительные границы приведенной погрешности не более 0,5 % при доверительной вероятности 0,99, динамический диапазон измерения установок - 107. Установки включены в эталонный комплекс, подготовленный к утверждению в составе Государственного первичного эталона содержания компонентов в газовых средах нового состава.

• унифицированные установки на базе серийных оптико-акустических газоанализаторов ГИАМ-14, 15; ГИП-10 и др. для аттестации вторичных и рабочих эталонов - поверочных газовых смесей, содержащих

184 со, со2, сн4, с3н8, С6Н 14, ЭОг, N0. Установки внедрены на семи специализированных предприятиях, осуществляющих выпуск поверочных газовых смесей, в том числе: ЗАО «Лентехгаз», ЗАО фирма «Аналитические приборы» (г.Санкт-Петербург), СПО «Аналитприбор» (г.Смоленск).

10. Высокая точность разработанной аппаратуры подтверждена результатами международных ключевых сличений, проведенных в 1996 г. под эгидой Консультативного Комитета по Количеству Вещества МБМВ при участии 11 ведущих метрологических и аналитических организаций мира.

Таким образом, в результате выполнения данной работы решена важная научно-техническая задача, имеющая народно-хозяйственное значение - создание отвечающих современным требованиям эталонных автоматизированных установок для аттестации газовых смесей. Решение этой задачи позволило организовать эффективный выпуск эталонных газовых смесей в баллонах под давлением для метрологического обеспечения газоанализаторов, предназначенных для измерения содержания СО, С02, СН4, С3Н8, СеНн, N0 и ЭОг в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны, промышленных выбросов в атмосферу и технологических средах.

185

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Кустиков, Юрий Анатольевич, 1999 год

1. Коллеров Д.К. Газоанализаторы. Проблемы практической метрологии.- М.: Изд-во стандартов, 1967.-176 с.

2. Коллеров Д.К. Метрологические основы физико-химических измерений.- М.: Изд-во стандартов, 1967.- 335 с.

3. Горелик Д.О.,Конопелько Л.А. Методы и средства поверки газоанализаторов на основные промышленные газы. // Измерительная техника.-1974.-№6.-С.12-14.

4. Горелик Д.О. Метрологическое обеспечение газоаналитических измерений: Обз. инф. Серия: Метрологическое обеспечение измерений. -М.: ВНИИКИ,1976.- 72 с.

5. Конопелько Л.А. Перспективные методы метрологического обеспечения приборов контроля загрязнения атмосферы в условиях эксплуатации // Исследования в области аэроаналитических измерений: Труды НПО "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева".- Л., 1979.-Вып.241(301).

6. Перегуд Е.А., Горелик Д.О. Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы.-Л.: Химия, 1981. 169 с.

7. Бегунов А.А., Конопелько Л.А. Физико-химические измерения состава и свойств веществ. М.: Изд-во стандартов, 1984.

8. Горелик Д.О., Конопелько Л.А. Мониторинг загрязнения атмосферы и источников выбросов. Аэродинамические измерения.- М.: Изд-во стандартов,1992.-С.432.

9. Гоидчина Г,И. и др. II Метрологическое обеспечение аналитических приборов и систем -Киев: ВНИИАП, 1979.- С.64-69.

10. Воинов К.И. и др. Поверочные газовые смеси // Измерительная техника.-1975.- №6.-С. 67-68.11 .Горелик ДО., Сахаров Б.Б. Оптико-акустический эффект в физико-химических измерениях.-М.:Изд-во стандартов, 1969.-182 с.

11. Нежиховский Г.Р., Панасенко Л.Н. Метрологическое обеспечение производства поверочных газовых смесей. //Измерительная техника.-1981,- № 9.- С. 67-69.

12. Метрологическая экспертиза, аттестация и метрологическое обеспечение аппаратуры, закупленной по лицензионному соглашению для производства186

13. ПГС: Отчет о НИР/ НПО «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»; Руководитель Д.О.Горелик.-Т.01.02.19.16; №ГР 01820075780; Инв.№02820062597,-Л.,1981.-Отв.исполн. Л.А.Конопелько, Ю.А.Кустиков и др.

14. Конопелько Л.А., Кустиков Ю.А. Создание эффективной системы метрологического обеспечения газоанализаторов контроля окиси углерода в отработавших газах автомобилей. // Материалы семинара «Автоматизация контроля загрязнения окружающей среды»,- М., 1988.

15. ISO 6143(E) -1981 Gas analysis. Determination of composition of calibration gas mixtures. Comparision methods.

16. ISO 6711(E) -1981 Gas analysis. Cheking of calibration gas mixtures. Comparision methods.

17. Кораблев И.В. Расчет и проектирование автоматических средств контроля технологических процессов: Учебное пособие МИХМ.- М., 1985.- 84 с.

18. Индзума X. Оценка погрешностей измерений эталонных газов. // Кайре Канри,- 1980,-Т. 29, №2,- С. 12-16.

19. Методы приготовления и аттестации поверочных газовых смесей, выпускаемых фирмой "Messer Grizheim" (ФРГ)./ Перевод материалов фирмы.-Л.: НПО "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева", 1988.187

20. Горелик Д. О. Разработка и исследование универсальной оптико-акустической аппаратуры контроля состава газовых и жидких сред: Дис. . канд. техн. наук. ВНИИМ им.Д.И.Менделеева.- Л., 1977.-172 с.

21. Егоров В.А. Промышленное производство газовых смесей. // Обзор. Инф. Сер. Кислородная промышленность.- М.: НИИТЭХИМ, 1984.- 30 с.

22. Егоров В.А. и др. Промышленное производство чистых газов для метрологических целей. // Обз. инф.- М.: НИИТЭХИМ, 1987,- 48 с.

23. Брестлер П.И. Оптические абсорбционные газоанализаторы и их применение.-Л.: Энергия, 1980.

24. Павленко В.А. Газоанализаторы. -М.-Л.: Машиностроние,1965.

25. Немец В.М., Соловьев А.А. Оптико-акустический анализ неорганических газов. Обзор. //Ж. прикл. спектроск.- 1988.- Т. 49, № 4.- С. 535 545.

26. Панкратов Н.А., Слободская П.В. К истории оптико-акустического газоанализатора // Оптический журнал.- 1993.- №6,- С. 73 74.

27. Luft K.F., Schaefer W., Wiegleb G. 50 Jahre NDIR-Gasanalyse II Techn. Mess,-1993.-60, №10,- P. 363-371.

28. Кораблев И.В., Рылов В.А., Лосицкий И.Т., Меламед А.Г. Оптико-акустические газоанализаторы //Приборы и системы управления.- 1973.- № 13.- С. 38-40.

29. Perrochet J.-F. Swiss referense gases for checking émission measuring instruments Il Bull. Organ. Int. Metrol. Leg.- 1993,- № 132 133.- P. 11-20.

30. Nakano Masayoshi. Недисперсионные газоанализаторы поглощения ИК-излучения. // Кейсоку гидзюцу, Instrum. and Autom.- 1986. V. 14, № 5.- P. 42 -45.

31. Солдатенков О.Ф., Маноим А.И. Базовая модель газоанализатора промышленных выбросов // Автоматизация контроля загрязнения окружающей среды. Материалы семинара.- М., 1985.- С. 44-49.188

32. Autochim: une nouvelie conception de ¡'analyse infrarouge // Analisis.- 1987,- V. 15, № 10.- P. Lll-Lill.

33. Von G. Wiegleb, K.Mook. Rauchgasanalyse mit dem BINOS-System // Technisches Messen.- 1983.- V. 50, №11- P. 423 428.

34. Sherman R.E. Process analyzers: Vital control system components // Chemical processing.- 1988.-V. 51, №8.- P. 70-78.

35. Новая измерительная аппаратура японских фирм // Кэйсо. Instrum. and Contr. Eng.-1989.-V. 32, №3.- 89-91.

36. Недисперсионные газоанализаторы ИК-излучения // Кэйсо шдзюцу. Instrum. and Autom.- 1986.- V. 14, №5.- P. 42 -45.

37. Накано M. Недисперсионные инфракрасные газоанализаторы широкого назначения // Фудзи дзихо.- 1984.- Т. 57, №4.- С. 283-287.

38. Staab J. Industrielle Gasanalyse // Techn. Mess.-1993.- 60, №3.- P.111-117.

39. Staab J. Industrielle Gasanalyse//Techn. Mess.-1993.-60, №7-8.-P.296-301.

40. Staab J. Industrielle Gasanalyse // Techn. Mess.-1993,- 60, №12,- P. 490 494.

41. Watanabe A. Nondispersive infrared analyser for measuring two low-concentration components //Anal. Instrum.-1979.

42. Durham R.M. Process gas analyzers using non-dispersive infrared //Proc. Soc. Photo-Opt. Instrum. Eng.- 1983.- 411: Electro-Opt. Instrum. Ind. Appl., Conf., Arlington, Va, Apr. 5-6.-1983,- 72-79.

43. Кораблев И.В. Использование статистических методов при проектировании и оптимизации эксплуатационных режимов аналитических приборов. М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1983.

44. Кораблев И.В. Статические погрешности неравновесных дифференциальных измерительных схем. // Измерительная техника.- 1973,- № 6.

45. Немец В.М., Петров А.А., Соловьев А.А. Спектральный анализ неорганических газов Л.: Химия, 1988,- 240 с.

46. Ротер Ю., Кораблев И.В. О влиянии вариаций некоторых неинформативных параметров пробы на точность абсорбциомеров // Автоматизация химических производств: Реферативный сборник / НИИТЭХИМ.- М., 1975.-Вып. 5.-С. 3-11.

47. Герловин Л.И., Слободская Т.В. /I Оптика и спектроскопия.-1959.- Т.1, № 8.-С. 105-112189

48. Грунин В.К., Козырев Б.П. II Известия ЛЭТИ.- 1964.-Вып.52,- С. 100.

49. Рылов В. А., Гаубина O.A. Исследование характеристик оптико-акустического приемника при неравномерном поглощении по глубине камеры. //Ж. прикл. спектроск.-1989.- Т. 51, № 4.- С. 646 654.

50. Домнин П.И. Определение микроконцентраций газовых загрязняющих компонентов атмосферы оптико-акустическим методом. // Проблемы физики атмосферы.-1986,- № 18.- С. 185 202.

51. ТО 561.550.207 Техническое описание и инструкция по эксплуатации на инфракрасный оптико-акустический анализатор ГИП 10 МБ.- 1984.

52. Методы обработки результатов наблюдений при измерениях//Труды Метрологических институтов СССР.Вып.134(294).-М.-Л.:-Изд-во стандартов, 1972.

53. Кустиков Ю.А., Байдиков Г.Ф., Бернер Ю.С., Конопелько Л.А., Попазов И.А. Способ оптического абсорбционного анализа веществ. A.c. № 1109602 от 22 апреля 1984 г.190

54. Гоановский В. А. Динамические измерения. Основы метрологического обеспечения. Л.: Энергоатомиздат, 1984.

55. Аксенов Е.А., Байдиков Г.Ф., Бернер Ю.С., Конопелько Л.А., Кустиков Ю.А., Липовский О.Б. Способ измерения концентрации компонентов газовых смесей и устройство для его осуществления. A.c. № 1354074 от 22 июля 1987 г.

56. Кирко Е.В., Мельникова В.М., Перловский Р.Ш. Многоступенчатый разбавитель.// Всесоюзная конференция «Современное состояние аналитического приборостроения в области анализа газовых сред и радиоспектроскопии».-Смоленск, 1991,- С.200-201.

57. Кустиков Ю.А., Конопелько Л.А., Морговский Г.А., Мошковская Л.Т., Санкин Я.Л. Способ градуировки газодинамического преобразователя состава газовых смесей. A.c. № 1450570 от 8 сентября 1988 г.

58. Analyse par rayonnement infrarouge. //Analasis .- 1987.-V.15, № 10- P.LI LII.191

59. Kukla N. Rechnergesteuerte Gasanalysatoren. цР-gesteuerte Gerate fur die Emissions-, Immissiions- und ProzeBgasuberwachung // Chem.-Anlag.-Verfahren.- 1988,-V. 21, №9, P. 126-128.

60. Байдиков Г.Ф., Бернер Ю.С., Конопелько ПЛ., Кустиков Ю.А., Попазов И.А. Способ абсорбционного анализа. А.с. № 1213851 от 22 октября 1985 г.

61. Семенов Л.А., Сирая Т.Н. Методы построения градуировочных характеристик средств измерений.-М.: Изд-во стандартов, 1986.- С.128.

62. Lorber A., Kowalski B.R. A note on the use of the partial least-squares method for multivariate calibration. //Appl. Spectrosc.-1988.-42, № 8.-C. 1572-1574.

63. Зайцев А.Л., Петренко B.E. Программы для статистической обработки экспериментальных данных.- Иваново: Ин-т химии невод, растворов АН СССР, 1989.

64. Гото Мицуо. Метод минимальных квадратов для обработки экспериментальных данных. Методы решения и методы применения.//Кэйре канри, Instrumentation." 1985.-34, № 4.-С.243-248.

65. Макаров В.Л., Фаттахова Н.Г., Горбачев С.Ф. О способах аппроксимации при построении градуировочных графиков в атомно-абсорбционном анали-зе.//ЖАХ.-1989.-Т.44, № 5.-С.810-813.

66. Ы.Плавинский Е.Б., Тихонов П.Г., Работнева Г.В. О корректировке показаний газоаналитических приборов с использованием минимума стандартных образцов газовых смесей. // Заводская лаборатория.- 1990.- № 5.- С.28-30.

67. Кустиков Ю.А., Мокрушин Л.А. Методика определения интервальных погрешностей градуировки оптических абсорбционных газоанализаторов.//. Измерительная техника.-1993.- № 5.192

68. Кустиков Ю.А., Мокрушин Л.А. Об оценивании градуировочной характеристики оптического абсорбционного газоанализатора в классе вполне монотонных функций. // Всесоюзная науч.-техн. конф. "Измерительные информационные системы (ИИС-91).-СПб, 1991.

69. Крейн М.Г., Нудельман А.А. Проблема множеств Маркова и экстремальные задачи.-М.:Наука, 1973.-552 с.

70. Феллер В. Введение в теорию вероятностей и ее приложения.-М.:Мир,1984.-752 с.

71. Васильев Ф.П. Численные методы решения экстремальных задач.-М.:Наука,1988.-552 с.

72. Кустиков Ю.А., Аксенов Е.А., Липовский О.Б., Новиков В.А., Байдиков Г.Ф., Бернер Ю.С., Попазов А.И. Автоматизация процесса измерения концентрации компонентов в поверочных газовых смесях. // Измерительная техника.1985.-№ 5.-С.41-42.

73. М.Форман Дж., Стонуэл П, Автоматический химический анализ. -М.: Мир, 1978.- 396 с.

74. Automatic calibration system for analyzer (microprocessor-controller MACSI) /, Проспект фирмы МА1НАК.ФРГ,-1985.193

75. Мики Хидоюки, Коносита Наокадзу. Система автоматической градуировки газоанализаторов непрерывного действия. // Кейсо, Ипэпитеггёайоп.- 1985.Т. 23, № 9.- С. 47-52.

76. Варкер Ф. Компьютеры в аналитической химии.- М.: Мир, 1987.- 519 с.

77. Франко Р.Т., Кадук Б.Г., Кравченко АЛ. Газоаналитические приборы и системы,- М.: Машиностроение, 1988.-127 с.

78. Конопелько Л.А., Кустиков Ю.А., Овчинников С.Ю. Автоматизированное место поверителя газоанализаторов контроля оксида углерода в отработавших газах автомобилей. // Материалы семинара «Автоматизация контроля загрязнения окружающей среды».- М., 1988.

79. Конопелько Л.А., Козлов М.Г., Нежиховский Г.Р. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газах.// Измерительная техника.- 1990.- № 7.194

80. Конопелька Л.А., Козлов М.Г.,Нехлюдов И.Б. Государственный первичный эталон единицы концентрации компонентов в газовых средах. // Измерительная техника,- 1990.- № 7.

81. Конопелько ПЛ., Кустиков Ю.А., Нежиховский Г.Р. Эталонная база России в области контроля загрязнения окружающей среды. // Международный симпозиум «Хроматография и масс-спектрометрия в анализе объектов окружающей среды». Тезисы докладов.- СПб, 1994.

82. Русинов J1.A. Автоматизация аналитических систем определения состава и качества веществ. Л.: Химия, 1984.

83. Русинов П.А., Новиков Л.В. Спектральный подход к первичной обработке сигналов аналитических приборов. Л.: Изд-во ЛГУ, 1984.

84. Мирский Г.Л. Аппаратурное определение характеристик случайных процессов,- М.-Л.: Энергия, 1967.

85. Пугачев B.C. Теория случайных функций и ее применение к задачам автоматического управления. М.: Физматиздат, 1960.

86. Зарицкий B.C. Оптимальная нелинейная экстраполяция. // Проблема избыточности в информационных системах (Материалы V симпозиума)., Часть III.-Л.: ЛИАП, 1972.

87. Зарицкий B.C., Ильина Е.Г. Оптимальная адаптивная фильтрация измерений. // Вопросы кибернетики. Адаптивные системы управления.- М., 1977.

88. Кустиков Ю.А. Применение нелинейной фильтрации при обработке измерений в автоматизированных газоаналитических установках на базе Мик195ро-ЭВМ. // Всесоюзная конф. "Автоматизация контроля и регулирования качества воздушной средьГ.-Севастополь, 1985.

89. Кустиков Ю.А. Нелинейная фильтрация измерительных сигналов автоматизированных газоаналитических систем. // Всесоюзная конф. "Использование вычислительной техники для охраны окружающей среды в тепло-энергетике".-Севастополь, 1988.

90. Крамер Г. Математические методы статистики.- М.: Мир, 1975.- 192 с.

91. Кустиков Ю.А., Байдиков Г.Ф. .Абсорбционный анализатор. A.c. № 1711575 от 8 октября 1991 г.

92. Кустиков Ю.А., Бродский А.Я., Конопелько Л.А., Мацнев В.М. Способ определения малых концентраций газообразных веществ в газовых смесях. A.c. № 1187027 от 22 июня 1985 .

93. Кустиков ЮЛ., Шишов О.В. Оптимальный фильтр для микропроцессорного газоанализатора. // Тез.докп. науч.-техн. конф. "Современные методы и средства автоматического контроля атмосферного воздуха и перспективы их развития".-Киев, 1987.-С.27-28.

94. Голд, Рейдер. Цифровая обработка сигналов. -М.: Сов. радио, 1973.

95. Рабинер, Гоулд. Теория и применение цифровой обработки сигналов.-М.: Мир, 1978.

96. Харкевич A.A. Спектры и анализ.- М.: Физматгиз, 1962 г.

97. МИ 2175-91 «ГСИ. Рекомендация. Градуировочные характеристики средств измерений. Методы построения, оценивание погрешностей».

98. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.- Switzerland:ISO, 1993.

99. ГОСТ 8.207 «ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения».

100. Применение результатов диссертационной работы позволило обеспечить выпуск эталонов сравнения газовых смесей СО, С02, СН4, С3Н8, С6Н14 в азоте (воздухе) в диапазоне значений молярной доли 0,0005.0,1%.

101. Высокая точность эталонных установок подтверждена результатами международных ключевых сличений. ^

102. Семенов Л.А. Троицкий Е.А. Суворов В.И.1. Акто внедрении результатов диссертационной работы Кустикова Ю.А.

103. Применение результатов диссертационной работы позволило обеспечить в ЗАО «Лентехгаз» выпуск ГСО-ПГС с содержанием объемной доли пропана и метана в азоте (воздухе) в диапазоне 0,1 . 10,0%

104. Главный метролог-начальник цеха КИПиА I

105. Начальник лаборатории ОТК о^Ц&СС1. Инженер по метрологии

106. Назаренко В.Е. Васильева Р.Н. Бутакова Л.В.200

107. Утверждаю Главный инженер ¡СЩХ,«Аналитприбор»1. Акт

108. О внедрении результатов диссертационной работы Ю.А. Кустикова на тему «Разработка и исследование эталонной автоматизированной многофункциональной оптико-акустической аппаратуры для аттестации газовых смесей».

109. Научно-техническая комиссия в составе:зам. главного инженера Хасина А.И., главного метролога Логанова А.П., начальника бюро Григорьевой А.Г.

110. Применение результатов диссертационной работы позволило обеспечить в ЗАО «фирма «Аналитические приборы»» выпуск ГСО-ПГС с содержанием объемной доли оксида углерода в азоте (воздухе) в диапазоне 0,002 .0,032 %.

111. Начальник научно-исследовательской газово лаборатории1. Николаев Ю.А.инженер-метролог1. Кондратьева Н.Г.инженер1. Швецова О.Д.