Разработка физической методики исследования сверхбыстрых электронных процессов при фемтосекундной лазерной модификации поверхности кремния для применения в устройствах квантовой электроники тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.27.03, кандидат наук Кузьмин Евгений Викторович

• Кузьмин Евгений Викторович
• кандидат наук
• 2019

Оглавление диссертации кандидат наук Кузьмин Евгений Викторович

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

THESIS OVERVIEW

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Микро- и наноструктурирование поверхности кремния лазерными импульсами и свойства

ЛАЗЕРНО-ИНДУЦИРОВАННЫХ СТРУКТУР

1.2 Получение и применение сдвоенных фемтосекундных лазерных импульсов

1.2.1 Применение сдвоенных фемтосекундных импульсов для лазерной обработки

1.2.2 Метод сдвоенных фемтосекундных лазерных импульсов в исследовании лазерной модификации поверхности кремния

1.2.3 Возможность получения дополнительной информации о сверхбыстрых процессах методом сдвоенных фемтосекундных лазерных импульсов

1.3 Механизмы лазерной модификации поверхности кремния

1.3.1 Наносекундный диапазон т > Tei. Плазмонная (тепловая) модель

1.3.2 Фемтосекундный диапазон т < Tei. Плазмонная (плазменная) модель

1.4 ЛАЗЕРНАЯ МОДИФИКАЦИЯ ПОВЕРХНОСТИ И ПОВЕРХНОСТНЫЙ ПЛАЗМОННЫЙ РЕЗОНАНС

1.4.1 Поверхностные электромагнитные волны, поверхностные поляритоны, поверхностные плазмон-поляритоны

1.4.2 Поверхностные плазмоны и поверхностный плазмонный резонанс

1.4.3 Условия и методы возбуждения поверхностных плазмонов

1.4.4 Возбуждение ПЭВ при лазерной модификации поверхности

1.4.5 Сенсор по конфигурации Кречманна

1.4.5.1 Сенсор поверхностного плазмонного резонанса

1.4.5.2 Сенсор резонанса волноводных мод

1.5 ЦИЛИНДРИЧЕСКИЕ ПОВЕРХНОСТНЫЕ ВОЛНЫ

1.6 Особенности моделирования динамических процессов взаимодействия фемтосекундных

ЛАЗЕРНЫХ ИМПУЛЬСОВ С КРЕМНИЕМ

1.7 Примеры статического моделирования лазерных процессов

1.7.1 Пример моделирования процесса лазерного окисления металлов

1.7.2 Пример статического моделирования динамичных многослойных оптических структур

ВЫВОДЫ

ГЛАВА 2. ЧИСЛЕННОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССА ФЕМТОСЕКУНДНОГО ФОТОВОЗБУЖДЕНИЯ И НАГРЕВА КРЕМНИЯ

2.1 ДВУХФОТОННАЯ МОДЕЛЬ ФОТОВОЗБУЖДЕНИЯ И НАГРЕВА КРЕМНИЯ ПРИ МНОГОИМПУЛЬСНОМ ОБЛУЧЕНИИ ФЕМТОСЕКУНДНЫМИ ЛАЗЕРНЫМИ ИМПУЛЬСАМИ

2.2 ФОТОВОЗБУЖДЕНИЕ КРЕМНИЯ ОДНИМ СДВОЕННЫМ ФЕМТОСЕКУНДНЫМ ЛАЗЕРНЫМ ИМПУЛЬСОМ

2.3 Результаты численного моделирования

2.4 Модельное представление неоднородной оптической среды

Выводы

ГЛАВА 3. СЕНСОРНЫЕ УСТРОЙСТВА РЕГИСТРАЦИИ РЕЗОНАНСА ПОВЕРХНОСТНЫХ ПЛАЗМОНОВ И ВОЛНОВОДНЫХ МОД НА ОСНОВЕ ГЕОМЕТРИИ КРЕЧМАННА

ПРИМЕНИТЕЛЬНО К ЗАДАЧАМ ФИЗИЧЕСКОГО МОДЕЛИРОВАНИЯ

3. 1 Сенсорная установка по конфигурации Кречманна в параллельном лазерном пучке

3.2 Сенсорная установка по конфигурации Кречманна в сходящемся лазерном пучке

3.3 СРАВНЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК СЕНСОРНЫХ УСТАНОВОК

3.4. Теоретический расчет резонансной кривой

3.5 Модельные образцы и сенсорные измерения

3.5.1 Трехслойные модельные образцы, измерение ППР

3.5.2 Четырехслойные модельные образцы, измерение ППР

3.5.3 Четырехслойные модельные образцы с островковой структурой, измерение ППР

3.5.4 Четырехслойные модельные образцы. Измерение резонанса волноводных мод

ВЫВОДЫ

ГЛАВА 4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ МЕТОД СДВОЕННОГО ИМПУЛЬСА В ИССЛЕДОВАНИИ ФЕМТОСЕКУНДНОЙ ЛАЗЕРНОЙ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ

4.1 Экспериментальная лазерная установка

4.1.1 Распределение интенсивности излучения фемтосекундного лазера в области фокуса

4.2 Экспериментальные результаты облучения поверхности кремния одним сдвоенным

ФЕМТОСЕКУНДНЫМ ЛАЗЕРНЫМ ИМПУЛЬСОМ С ПЛОТНОСТЬЮ ЭНЕРГИИ ВБЛИЗИ ПОРОГА АБЛЯЦИИ

4.3 Экспериментальные результаты облучения поверхности кремния одним сдвоенным

ФЕМТОСЕКУНДНЫМ ЛАЗЕРНЫМ ИМПУЛЬСОМ С ПЛОТНОСТЬЮ ЭНЕРГИИ ЗНАЧИТЕЛЬНО ВЫШЕ ПОРОГА

АБЛЯЦИИ

ВЫВОДЫ

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННЫХ ПРОЦЕССОВ ФЕМТОСЕКУНДНОЙ ЛАЗЕРНОЙ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ НА ОСНОВЕ ПРЕДЛОЖЕННОЙ ФИЗИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ

5.1 Модель формирования фемтосекундными лазерными импульсами двумерного

ПЕРИОДИЧЕСКОГО МИКРОРЕЛЬЕФА НА ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ

5.2 Лазерная модификация поверхности кремния при воздействии одним сдвоенным

ФЕМТОСЕКУНДНЫМ ИМПУЛЬСОМ

ВЫВОДЫ

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:

БЛАГОДАРНОСТИ

СТИСОК РИСУНКОВ

СПИСОК ТАБЛИЦ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ)

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка физической методики исследования сверхбыстрых электронных процессов при фемтосекундной лазерной модификации поверхности кремния для применения в устройствах квантовой электроники»

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы исследования. С момента своего изобретения лазеры широко используются для обработки материалов. Появление лазеров ультракоротких длительностей открыло новые перспективы для научных, приборных и технологических применений. Отличиями фемтосекундных импульсов являются сверхмалая длительность (делающая возможным раздельное рассмотрение процессов в электронной подсистеме и тепловых процессов в кристаллической решётке) и сверхвысокая интенсивность излучения, позволяющая значительно повысить поглощение света за счёт многофотонных процессов.

В последнее время повышенное внимание уделяется кремнию, как важному материалу квантовой электроники и оптотехники, и, в особенности, микроструктурам, возникающим на его поверхности под воздействием ультракоротких лазерных импульсов. Уникальные свойства микроструктурированного кремния (высокое поглощение и низкое отражение света, управляемая смачиваемость, повышенные трибологические свойства и т.д.) позволяют создавать многофункциональные поверхности для широкого круга приборных и технологических приложений (солнечных панелей, водоотталкивающих поверхностей и т.д.)1-8. Особенностями такого микроструктурирования являются возможность управления видом поверхностного рельефа за счет дозирования поглощённой энергии9 и высокая

1. Phillips, K. C. Ultrafast laser processing of materials: a review / K. C. Phillips, H.H. Gandhi, E. Mazur, S. K. Sundram // Advances in Optics and Photonics. - 2015. - Vol. 7. - No 4. - 684.

2. Martinez-Calderon, M. Surface micro- and nano - texturing of stainless steel by femtosecond laser for the control of cell migration / M. Martinez-Calderon, M. Manso-Silvan, A. Rodriguez, M. Gomez-Aranzadi, J.P. Garcia-Ruiz, S. M. Olaizola, R. J. Martin-Palma // Scientific Reports. - 2016.

- №6. - 36296.

3. Muller, F. Bio-inspired functional surfaces based on laser-induced periodic surface structures /F. Muller, C. Kunz, S. Graf // Materials. - 2016.

- №9. - 476.

4. Vorobyev, A. Y. Multifunctional surfaces produced by femtosecond laser pulses / A. Y. Vorobyev, C. Guo // Journal of Applied Physics. - 2015.

- №117. - 003103.

5. Veiko, V. P. The influence of laser micro- and nanostructuring on the wear resistance of Grade-2 titanium surface / V. P. Veiko, G.V. Odintsova, M.Y. Gazizova, Y. Y. Karlagina, S. S. Manokhin, R.M. Yatsuk, S.D. Vasilkov, Y.R. Kolobov // Laser Physics. - 2018. - №28. - 086002.

6. Vercillo, V. Analysis and modelling of icing of engines' air intake protection grid structures and improvement of performances with surface laser patterning / V. Vercillo, A. Laroche, J. A. Mayen Guileen, N. Karpen , R. De Andrade Jorge, A. F. Lasagni. E. Bonaccurso // Abstract of 19th International Symposium on Laser Precision Microfabrication, 2018. - Edinburgh, Scotland. - 85.

7. Hochberg, M. The next fabless semiconductor / M. Hochberg, N. C. Harris, R. Ding, Y. Zhang, A. Novack, Z. Xuan, T. Baehr-Jones // SolidState circuits magazine. - 2013. - 48-58.

8. Arif, M. A state-of-the-art review of ductile cutting of silicon wafers for semiconductor and microelectronics industries / M. Arif, M. Rahman, W. Y. San // The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. - 2012. - №63. - 481-504.

9. Zhu, J. Evolution of silicon surface microstructures by picosecond and femtosecond laser irradiations / J. Zhu, G. Yin, M. Zhao, D. Chen, L. Zhao // Applied Surface Science. - 2005. - Vol. 245. - 102-108.

повторяемость создаваемых микроструктур, что позволяет рассчитывать на их промышленное применение, в том числе при создании приборов квантовой электроники.

В связи с этим возрастают требования к производительности процесса микроструктурирования поверхности, которая повышается с ростом частоты следования импульсов вплоть до 106 Гц и более. При таких условиях влиятельным фактором становится накопление тепла и/или структурных изменений поверхности, происходящих между фемтосекундными импульсами. В то же время, исследование накопленных во время действия фемтосекундного лазерного импульса в электронной подсистеме полупроводника явлений и их влияния на результат лазерной обработки затруднено в связи с крайне малой длительностью импульса. Существующие экспериментальные методы исследования пропускания или отражения света, в том числе метод pump-probe, ограничены временным разрешением регистрирующих устройств, что способствует развитию теоретических моделей, описывающих процессы взаимодействия фемтосекундного лазерного излучения с кремнием.

В последнее время особое развитие получили сдвоенные фемтосекундные импульсы (сдвоенный импульс - лазерный импульс, разделенный на два отдельных импульса с определённой временной задержкой10-12), используемые как для обработки поверхностей, так и при исследовании сверхбыстрых процессов (метод сдвоенного фемтосекундного лазерного импульса).

Принято связывать лазерное микроструктурирование поверхности с возбуждением поверхностных электромагнитных волн. Большинство исследователей полагает, что поверхностные периодические структуры

10. Derrien Thibault J.-Y. Rippled area formed by surface plasmon polaritons upon femtosecond laser double-pulse irradiation of silicon: the role of carrier generation and relaxation processes / J. Y. Derrien Thibault, T. E. Itina, S. Hohm, A. Rosenfeld // Applied Physics A. - 2014 - Vol.117. - 77-81.

11. Zhao, X. Ablation enhancement of silicon by ultrashort double-pulse laser ablation / X. Zhao, Y. C. Shin. // Applied Physics Letters. - 2014 -Vol.105. - 111907.

12. Hohm, S. Laser-induced periodic surface structures on titanium upon single- and two-color femtosecond double-pulse irradiation /S. Hohm, A. Rosenfeld, J. Kruger, J. Bonse // Optics Express. - 2015 - Vol.23. - No 20. - 25960.

8

образуются в результате интерференции падающего лазерного излучения с возбуждаемыми поверхностными электромагнитными волнами и последующего неоднородного нагрева материала после окончания лазерного импульса13. Термин «поверхностный плазмон» возник позднее в связи с объяснением дифракционных аномалий Вуда и применяется в основном при описании поверхностного плазмонного резонанса в сенсорных устройствах. Следует отметить, что резонанс поверхностных плазмонов, возбуждаемых непрерывным излучением He-Ne или полупроводниковых лазеров, является основой многих современных биологических и химических сенсорных устройств, обладающих высокой чувствительностью к изменению концентрации и химического состава анализируемых веществ. Сравнительно недавно сложилось представление о равноправности понятий «поверхностный плазмон», «поверхностный плазмон-поляритон», «поверхностный поляритон» и «поверхностная электромагнитная волна» в оптическом диапазоне для металлов и металлизированных поверхностей14. Поверхностные плазмоны, возбуждаемые в течение действия фемтосекундного лазерного импульса, аналогичны поверхностным плазмонам, которые возбуждаются в сенсорных устройствах непрерывным лазерным излучением, и отличаются лишь методом возбуждения. При фемтосекундном воздействии происходит металлизация материала, вызванная ростом концентрации электронной плазмы, а уравнивание волновых векторов реализуется решёточным методом на шероховатостях поверхности, тогда как при непрерывном лазерном облучении возбуждение плазмонов происходит призменным методом в поверхностно-активных средах (металлических плёнках)15. Поскольку прямое исследование явлений фемтосекундного масштаба времени является весьма затруднительным, исследование изменения оптических свойств кремния в

13. Bonse, J., Rosenfeld, A., Kruger, J.: On the role of surface plasmon polaritons in the formation of laser-induced periodic surface structures upon irradiation of silicon by femtosecond-laser pulses. J. Appl. Phys. 106, 104910 (2009)

14. Климов, В.В. Наноплазмоника. - М.: Физматлит, 2009, - 480 с.

15. Либенсон, М.Н. Лазерно-индуцированные оптические и термические процессы в конденсированных средах и их взаимное влияние // Наука. - 2007. - 423с.

течение действия фемтосекундного лазерного импульса на физических моделях позволяет провести исследование быстротекущих процессов в стационарных условиях, осуществить технологическую реализацию промежуточных структур и их исследование с помощью сенсорных устройств с непрерывным лазерным излучением.

Целью диссертации является разработка физической методики исследования сверхбыстрых электронных процессов лазерной модификации поверхности кремния и создание на этой базе прототипа сенсора поверхностных плазмонов для расширения области применения фемтосекундных лазерных систем при создании многофункциональных (светопоглощающих, гидрофобных и т.д.) поверхностей широкого круга использования, в том числе в изделиях квантовой электроники.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать физические основы методики исследования сверхбыстрых процессов фотовозбуждения полупроводника, включающей в себя численный анализ, применение сенсорных устройств, метод сдвоенного фемтосекундного лазерного импульса и экспериментальные результаты по фемтосекундной лазерной модификации поверхности кремния.

2. Провести численный анализ изменения диэлектрической проницаемости кремния при многоимпульсном воздействии фемтосекундными лазерными импульсами и при воздействии одним сдвоенным фемтосекундным лазерным импульсом.

3. Разработать и создать сенсор резонанса поверхностных плазмонов, а также определить его характеристики (чувствительность, разрешение, динамический диапазон).

4. Провести измерения резонанса поверхностных плазмонов и волноводных мод на слоистых структурах, имитирующих оптическую структуру, которая устанавливается в кремнии под воздействием фемтосекундных лазерных импульсов.

5. Провести экспериментальное исследование лазерной модификации поверхности кремния методом сдвоенного фемтосекундного лазерного импульса.

6. На основе предложенной физической методики исследования сверхбыстрых процессов фотовозбуждения полупроводника обосновать возможные механизмы фемтосекундной лазерной модификации поверхности кремния.

Научная новизна:

1. Предложен единый метод для исследования сверхбыстрых электронных процессов фемтосекундной лазерной модификации поверхности кремния на основе представлений теории плазмон-поляритонов включающий в себя: 1) численный метод анализа процессов фотовозбуждения кремния как при многократном облучении фемтосекундными лазерными импульсами, так и при воздействии одним сдвоенным фемтосекундным импульсом; 2) метод физического моделирования распределения наведенной воздействием фемтосекундного лазерного импульса диэлектрической проницаемости в приближении ступенчатой структуры с применением сенсорных устройств; 3) метод сдвоенного лазерного импульса с межимпульсными задержками меньше времени электрон-фононного взаимодействия в монокристаллическом кремнии.

2. Показано, что за формирование двумерных поверхностных поляризационно-ориентированных периодических структур при многоимпульсном фемтосекундном воздействии отвечают изменения в распределении диэлектрической проницаемости кремния по глубине возникающие в результате накопленных структурных изменений на поверхности.

3. С использованием экспериментальных и численно-аналитических методов

продемонстрирована возможность формирования поверхностных

периодических структур с периодом порядка длины волны, ориентированных

перпендикулярно вектору поляризации лазерного излучения, при воздействии

одним сдвоенным фемтосекундным импульсом при близких ко времени

11

электрон-фононного взаимодействия, межимпульсных задержках путем плавления поверхности полупроводника, что аналогично действию наносекундного импульса.

4. Доказано, что накопительные процессы в электронной подсистеме кремния оказывают определяющее влияние на тип создаваемых поверхностных структур в результате фемтосекундной лазерной модификации его поверхности, а также доказано, что для формирования периодических поверхностных микроструктур необходимо воздействие как минимум двух фемтосекундных лазерных импульсов.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Совокупность экспериментальных результатов лазерной модификации поверхности кремния, метода сдвоенного импульса, численного анализа изменения диэлектрической проницаемости в приповерхностном слое кремния под воздействием фемтосекундных импульсов и измерения резонанса поверхностных плазмонов и волноводных мод на статических слоистых образцах, имитирующих динамические оптические структуры, образует новый физический метод, позволяющий адекватно исследовать сверхбыстрые электронные процессы в кремнии.

2. Для формирования на поверхности кремния микроструктур, перпендикулярных вектору поляризации лазерного излучения, с периодом порядка длины волны излучения необходимо воздействие как минимум двух фемтосекундных лазерных импульсов, а образование двумерных поверхностных периодических микроструктур происходит за счет последовательного возбуждения поверхностных плазмонов и волноводных мод при многократном облучении, благодаря изменениям в распределении диэлектрической проницаемости среды в результате накопленных структурных изменений на поверхности.

3. Тепловой механизм металлизации кремния, приводящий к созданию

периодических структур на поверхности кремния, реализуется при временах

задержки между отдельными частями сдвоенного импульса, сопоставимых со

12

временем электрон-фононного взаимодействия в кристаллической решётке кремния.

Практическая значимость:

1. Расширена область применения устройств квантовой электроники для исследования сверхбыстрых электронных процессов в фотовозбужденном кремнии.

2. Предложена и опробована физическая методика исследования электронных процессов фемтосекундной лазерной модификации поверхности кремния, позволившая установить условия существования поверхностных электромагнитных волн ТМ-типа и ТЕ-типа, а также обосновать механизмы эволюции поверхностного периодического рельефа с увеличением числа импульсов.

3. Полученная оценка определяющего влияния электронных процессов на фемтосекундное микроструктурирование поверхности кремния при облучении сдвоенным лазерным импульсом с малыми временами задержки открывает перспективы повышения производительности процесса фемтосекундной лазерной модификации поверхности полупроводников и его применения в промышленных масштабах.

4. Обоснована и продемонстрирована возможность использования апертурного метода возбуждения поверхностного плазмонного резонанса для контроля оптических толщин покрытий.

Внедрение результатов работы

Результаты исследований, а также разработанный сенсор

поверхностного плазмонного резонанса и методики его применения внедрены

в НИР кафедры лазерных технологий и систем, а также факультета лазерной

фотоники и оптоэлектроники, а именно: НИР №360998 «Разработка лазерной

технологии формирования микрогеометрии поверхности конструкционных

материалов с целью управления их физико-химическими свойствами»; НИР

№713548 «Лазерная абляция и структурирование поверхности твердого тела и

их применения»; НИР №713553 «Разработка физических принципов и систем

13

оптических, быстрых и защищенных коммуникаций и дистанционного зондирования объектов».

Методология и методы исследования

Экспериментальные исследования проведены с использованием титан-сапфирового фемтосекундного лазера с регенеративным усилителем, для получения сдвоенных импульсов применен интерферометр Майкельсона, обработка результатов выполнена с использованием методов оптической/ цифровой микроскопии. Применен метод поверхностного плазмонного резонанса на базе одномодового гелий-неонового лазера и поверенных современных регистрирующих устройств. Теоретические исследования взаимодействия фемтосекундных лазерных импульсов и сдвоенных лазерных импульсов с кремнием выполнены на основе общеизвестных численно-аналитических программ №2015611677 (Численно-аналитическая программа для расчета взаимодействия ультракоротких лазерных импульсов с полупроводниками) и №20156116391 (Программа моделирования неоднородного нагрева полупроводника ультракоротким лазерным импульсом с учётом неравновесного распределения фотовозбужденных носителей) в среде программирования Borland C++ 6.0. Для вычисления отражения многослойной системы и построения кривой поверхностного плазмонного резонанса разработана оригинальная программа на основе математического пакета MathCad 14.0.

Достоверность полученных результатов

Достоверность результатов, полученных в диссертационной работе, подтверждается использованием обоснованных физико-математических методов, воспроизводимостью экспериментальных результатов, согласованием полученных теоретических результатов с собственными экспериментальными данными и экспериментальными данными других авторов.

Апробация результатов работы

Материалы, представленные в диссертации, докладывались на международных, всероссийских и внутривузовских конгрессах и конференциях: XLV Научная и учебно-методическая конференция Университета ИТМО, 30.01.2016 - 02.02.2016 г.; V Всероссийский конгресс молодых ученых, СПб НИУ ИТМО, 12.04.2016 - 15.04.2016 г.; International Symposium "Fundamentals of Laser Assisted Micro - and Nanotechnologies" (FLAMN'16), St. Petersburg, Pushkin, Russia. 27.06.2016 - 01.07.2016 г.; XLVI Научная и учебно-методическая конференция Университета ИТМО,

31.01.2017 - 03.02.2017 г.; VI Всероссийский конгресс молодых ученых, СПб НИУ ИТМО, 18.04.2017 - 21.04.2017 г.; XLVII Научная и учебно-методическая конференция Университета ИТМО, 30.01.2018 - 02.02.2018 г.; VII Всероссийский конгресс молодых ученых, СПб НИУ ИТМО, 17.04.2018 -

20.04.2018 г.; X Международная конференция «Фундаментальные проблемы оптики», СПб НИУ ИТМО, 15.09.2018 - 19.09.2018 г.; XLVIII Научная и учебно-методическая конференция Университета ИТМО, 29.01.2019 -

01.02.2019 г.; International Symposium "Fundamentals of Laser Assisted Micro-and Nanotechnologies" (FLAMN'19), St. Petersburg, Pushkin, Russia. 30.06.2019 - 04.07.2019 г.

Личный вклад автора

Все результаты, приведенные в диссертации, составляющие ее научную новизну и выносимые на защиту, получены лично автором или в коллективе при его непосредственном участии. Статьи подготовлены автором совместно с соавторами.

Краткое содержание работы

Во введении обоснована актуальность исследования, сформулированы цель и задачи, которые необходимо было решить в ходе работы, перечислены методы исследования, отражены научная новизна и практическая значимость полученных результатов, приведены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе приведён обзор научных работ, посвященных

применению фемтосекундной лазерной технологии микроструктурирования

поверхностей металлов и полупроводников для широкого круга

технологических приложений, и выполнен детальный анализ свойств

лазероиндуцированных поверхностных микроструктур. Рассмотрена

возможность применения сдвоенных фемтосекундных импульсов как для

лазерной обработки материалов, так и в качестве метода исследования.

Описаны общепринятые механизмы лазерной модификации поверхности

кремния. Показано что, классические поверхностные периодические

структуры с периодом порядка длины волны излучения, ориентированные

перпендикулярно вектору поляризации лазерного излучения, являются

самоорганизующимися структурами и образуются в результате

интерференции падающего излучения с возбужденными поверхностными

электромагнитными волнами и последующего развития в интерференционном

поле тепловых процессов (гидродинамических, термохимических, абляции и

др.). Поверхностные электромагнитные волны являются плоскими и могут

быть либо ТМ-типа, либо ТЕ-типа (волноводные моды). К волнам ТМ-типа

относятся также и цилиндрические поверхностные электромагнитные волны.

В отличие от поверхностных электромагнитных волн, их амплитуда затухает

в радиальном направлении от центра дефекта и имеет сильную угловую

зависимость. Многоимпульсная лазерная обработка кремния способствует

эволюции поверхностных микроструктур: изменению их периода и

ориентации в зависимости от числа импульсов, природа которой остаётся

предметом научных дискуссий. Показано, что у исследователей нет единого

мнения о конкуренции между электронными и тепловыми процессами в

формировании окончательного результата фемтосекундной модификации

поверхности кремния. Проведено сравнение и показана идентичность свойств

и условий возбуждения поверхностных электромагнитных волн при

воздействии фемтосекундного лазерного излучения на кремний и

поверхностных плазмонов в поверхностно-активных средах. В конце обзора

16

указаны проблемы, требующие решения, и сформулированы задачи исследования в связи с расширением области применения фемтосекундных лазерных систем и сенсорных устройств при создании многофункциональных поверхностей кремния.

Во второй главе проведен подробный анализ физико-математических моделей фотовозбуждения и нагрева кремния при воздействии фемтосекундными лазерными импульсами (раздел 2.1) и при воздействии одним сдвоенным лазерным импульсом (раздел 2.2).

В разделе 2.3 представлены результаты численного анализа. В расчетах, выполненных на основе разработанных ранее численно-аналитических программ для расчёта взаимодействия ультракоротких лазерных импульсов с полупроводниками и моделирования неоднородного нагрева полупроводника ультракоротким лазерным импульсом с учётом неравновесного распределения фотовозбужденных носителей, использованы исходные данные, соответствующие характерным экспериментальным режимам фемтосекундной технологии микроструктурирования поверхности монокристаллического кремния. Показано, что пространственно-временное распределение концентрации возбужденных носителей свидетельствует об образовании динамической (существующей только в течение действия фемтосекундного лазерного импульса) неоднородной оптической среды в приповерхностном слое кремния.

В разделе 2.4 в приближении слоистой оптической структуры рассмотрено модельное представление динамической оптической среды.

На рисунке 1 пунктирной линией схематично показано распределение

концентрации возбужденных носителей в зависимости от координаты в

направлении перпендикулярном поверхности, аппроксимированное как

ступенчатое распределение с соответствующими значениями

диэлектрической проницаемости в и высоты каждой ступени d. Подобный

подход позволил перейти от динамического (численного) моделирования к

физическому моделированию на стационарных модельных образцах,

17

изготовленных в соответствии с динамической неоднородной оптической структурой. В конце главы приведены основные выводы.

-1 / / / / _ / / >' 4 \

Е2 ' £3 (Л2) : М \ \ К) -►

Рисунок 1 Схематичное представление концентрации возбуждённых носителей в кремнии при воздействии фемтосекундного лазерного импульса (пунктирная линия), аппроксимированное слоистой структурой (сплошная линия). е - диэлектрическая проницаемость слоя, п - показатель преломления слоя, d - высота слоя.

Третья глава посвящена сенсорным установкам дискретного и апертурного типов, разработанным и примененным на этапе физического моделирования изменения оптических свойств фотовозбужденного кремния.

В разделах 3.1, 3.2, 3.3 подробно описаны созданные сенсорные установки по конфигурации Кречманна в параллельном и в сходящемся лазерных пучках, проведено сравнение характеристик сенсоров. Показано, что измерения резонанса поверхностных плазмонов и волноводных мод, выполненные дискретным методом, имеют высокую точность, в то время как апертурный метод позволяет значительно ускорить расшифровку оптического сигнала ввиду использования цифровых методов обработки и расширить динамический диапазон, хотя и при меньшем разрешении.

Раздел 3.4 посвящён аналитическому моделированию интенсивности отраженного сигнала в сенсоре по геометрии Кречманна. Описана разработанная рабочая программа построения резонансных кривых

отражённого света по формулам Френеля на основе математического пакета МаШСаё 14.0.

В разделе 3.5 представлены типы модельных образцов многослойных систем, имитирующих динамическую оптическую среду фотовозбужденного кремния, и приведены результаты сенсорных измерений резонанса поверхностных плазмонов и волноводных мод. Экспериментальные зависимости интенсивности отраженного сигнала от угла падения излучения на образец дополнены расчетными зависимостями интенсивности отражения многослойных систем.

В конце главы сделаны выводы.

В четвёртой главе представлены экспериментальные результаты по воздействию на кремний одним сдвоенным фемтосекундным лазерным импульсом с варьируемыми временами задержки между отдельными его частями, значительно меньшими или близкими к временам электрон-фононного взаимодействия.

Раздел 4.1 посвящён описанию экспериментальной лазерной установки, которая позволяет генерировать сдвоенные фемтосекундные импульсы (Х=800 нм, т ~ 100 фс) на частоте следования импульсов /=10 Гц с варьируемой межимпульсной временной задержкой (А?) от 165 фс до 10 пс. В качестве образцов были использованы полированные пластины монокристаллического кремния толщиной 380 нм с кристаллографической ориентацией поверхности (100). Лазерная обработка выполнялась вблизи порога модификации поверхности кремния. Облученные образцы исследовались методами оптической/цифровой микроскопии.

В разделах 4.2 и 4.3 представлены экспериментальные результаты. Показано (рис. 2), что по мере увеличения времени задержки сначала на облученной поверхности образуется мозаичная структура, далее на ее фоне формируются радиально-угловые и одномерные классические периодические структуры, затем периодические структуры исчезают, оставляя мозаичную

шероховатость, а при 3-4 пс опять наблюдается образование классических поверхностных периодических структур.

Рисунок 2 Оптические изображения поверхности монокристаллического кремния, облученного одним сдвоенным фемтосекундным лазерным импульсом при различных временных задержках: а) А1 = 330 фс; б) А1 = 660 фс; в) А1 = 1 пс; г) А1 = 3.96 пс. Стрелкой показано направление вектора поляризации лазерного излучения. масштабная линейка обозначает 20 мкм. На вставках показан увеличенный вид поверхностных структур, масштабная линейка обозначает 5 мкм.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Кузьмин Евгений Викторович, 2019 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Sugioka K.. Cheng Y. Ultrafast lasers ■ tions. 2014. V. 3. el49. P. 1-12.

2. Phillips K.C.. Gandhi H.H., Maiur E., Sandaram S.K. Ultrafast laser processing of materials: A review // Advances in Optics and Photonics. 2015. V. 7. № 4. P. 684-712.

3. Gamaly E.G., Rapp L.. Roppo V„ Juodkazis S.. RodeA.V. Generation of high energy density by fs-laser-induced confined microexplosion I I New J. Phys. 2013. V. 15. P. 025018-1-19.

4. Derrien T.J.Y., Itina Т.Е.. Toj-res R.. Sarnet Т.. Sentis M. Possible surface plasmon polarit.on excitation under femtosecond laser irradiation of silicon // J. Appl. Phys. 2013. V. 114. P. 083104-1-10.

5. Марциновский ГЛ., Шандыбина Г Д.. Деменыпева Ю.С., Дюкин Р.В., Заботпное С.В.. Головань ЛЛ.. Еашкаров П.Е. Возбуждение поверхностных электромагнитных волн в полупроводниках при фемтосекундном лазерном воздействии // ФТП. 2009. Т. 43. № 10. С. 1339-1345.

6. Varlamova О.. Bounhalli М„ Reif J. Influence of irradiation dose on laser-induced surface na nostructures on silicon // Appl. Surf. Sci. 2013. V. 278. P. 62-66.

7. Zhang W„ Cheng G., Feng Q. Unclassical ripple patterns in single-crystal silicon produced by femtosecond laser irradiation // Appl. Surf. Sci. 2012. V. 263. P. 436-439.

8. Guillermln M„ Garrelle F.. Sanner N„ Audouard E„ Soder H. Single- and multi-pulse formation of surface structures under static femtosecond irradiation // Appl. Surf. Sci. 2007. V. 253. P. 8075-8079.

9. Sipe E.J.. Young J.F., Preston J.S.. van Driel H.M. Laser induced periodic surface structure. I. Theory // Phys. Rev. B. 1983. V. 2. P. 1141-1154.

10. BonseJ., RosenfeldA., KrugerJ. Femtosecond laser-induced periodic surface structures on silica // J. Appl. Phys. 2009. V. 106. P. 104910-1-6.

11. Ma Y„ Si J.. Sun X., Chen Т., Нои X. Progressive evolution of silicon surface microstructures via femtosecond laser irradiation in ambient air I I Appl. Surf. Sci. 2014. V. 313. P. 905-910.

12.Golosov E.V., Ionin АЛ., Kolobov Y.R. Kudryashov SJ., Ligachev A.E., Makarov S.V., Novoselov Y.N., Selezne L.V., Sinitsyn D.V. Topological evolution of self-induced silicon nanogratings during prolonged femtosecond laser irradiation //Appl. Phis. A. Material Science & Processing. 2011. V. 104. P. 701-706.

13. DyuMn R.V., Martsinovskiy G.A., Sergaeva O.N., Shandybina G.D., Svirina V.V., Yahovlev E.B. Interaction of femtosecond laser pulses with solids: Electron/phonon/plasmon dynamics I I Laser Pulses — Theory, Technology, and Applications / Ed. by Peshko I. Rijeka: InTech, 2012. P. 197-218.

14. Guh I.. Shandybina G„ Yahovlev E. Influence of accumulation effects on heating of silicon surface by femtosecond laser pulses // Appl". Surf. Sci. 2015. V. 353. P. 851-855.

15. Гук И.В.. Марциновский ГЛ.. Шандыбина Г Д..Яковлев Е.Б. Моделирование поглощения фемтосекундного лазерного импульса кристаллическим кремнием // ФТП. 2013. Т. 47. № 12. 1642-1646.

16. Гук И.В.. Шандыбина Г.Д., Яковлев Е.Б. Роль эффекта накопления тепла в многоимпульсных режимах лазерной фемтосекундной структуризации кремния // ФТП. 2016. Т. 50. № 5. С. 706 710.

17. Остапенко ИЛ.. Заботпное С.В., Шандыбина Г Д., Головань ЛЛ., Червяков А.В., Рябчиков Ю.В.. Яковлев Е.Б. Тимошенко В.Ю.. Еашкаров П.Е. Микро- и наноструктурирование поверхности кристаллического кремния под действием фемтосекундных лазерных импульсов // Изв. РАН. Сер. физ. 2006. Т. 70. № 9. С. 1315-1317.

18. Снопок Б. А. Теория и практическое использование поверхностного плазмонного резонанса в аналитических целях // Теоретическая и экспериментальная химия. 2012. Т. 48. № 5. С. 265-285.

19.Либенсон М.Н. Лазерно-индуцированные оптические и термические процессы в конденсированных средах и их взаимное влияние. СПб.: Наука, 2007. 423 с.

20. Bouse J.. KrugerJ. Pulse number dependence of laser-induced periodic surface structures for femtosecond laser irradiation of silicon // J. Appl. Phys. 2010. V. 108. P. 034903-1-4.

21. Баженов B.B.. Бонч-Бруевич A.M., Либенсон M.H., Макин B.C. Интерференция поверхностных электромагнитных волн и периодические структуры, формирующиеся при воздействии света на поверхность полупроводника // Письма в ЖТФ. 1984. Т. 10. Вып. 24. С. 1520-1526.

Optical and Quantum Electronics ?019)51:317 https://doi.org/10.1007/s11082-019-2035-1

Cylindrical and plane surface electromagnetic waves in laser technology of silicon surface texturing with a double femtosecond pulse

Check tor updates

Evgeniy Kuzmin1 • Dmitry Polyakov1 • Andrey Samokhvalov1 • Galina Shandybina1

Received: 24 July 2019 / Accepted: 9 September 2019

©Springer Science+Business Media, LLC, part of Springer Nature 2019

Abstract

This paper presents experimental results of laser modification of the surface of monocrys-talline silicon under the influence of a double femtosecond laser pulse with varying delays less than or close to the electron-phonon interaction time, as well as the results of numerical simulation of the photoexcitation of a semiconductor in the approximation of dielectric constant. It is shown that the excitation of cylindrical surface waves not only precedes the excitation of plane surface electromagnetic waves, but is also a determining factor in the cumulative change in the dielectric constant of the medium and the creation of conditions for the excitation of plane surface electromagnetic waves.

Keywords Double femtosecond laser pulse ■ Monocrystalline silicon ■ Femtosecond texturing of the surface ■ Surface electromagnetic waves ■ Cylindrical surface electromagnetic waves

1 Introduction

Nowadays special attention is paid to microstructures arising on the silicon surface under the influence of ultrashort laser pulses. The unique properties of micro-structured silicon, such as: high absorption and anti-reflectivity, controlled wettability, enhanced tribologi-cal properties make it possible to create multifunctional surfaces for a wide range of technological applications (Phillips et al. 2015; Shuleiko et al. 2018; Martinez-Calderon et al. 2016; Muller et al. 2016; Vorobyev and Guo 2014; Veiko et al. 2018; Vercillo et al. 2018). Due to this, the requirements for process productivity and the possibility of laser processing at high pulse repetition rates increase. The accumulation of heat and structural changes that occurs on the surface between femtosecond laser pulses (Guk et al. 2015; Straeten et al. 2018) becomes an important factor. At the same time, the study of the possibility of

13 Evgeniy Kuzmin

[e-mail]

H Galina Shandybina [e-mail]

1 University ITMO, 49 Kronverksky Pr„ St. Petersburg, Russia 197101 Published online: 14 September 2019

accumulation processes in the electron subsystem of a semiconductor and their influence on the results of laser processing is difficult due to extremely short pulse duration.

Most researchers agree that the laser induced periodic surface structures (LIPSS) are formed as a result of the interference of laser radiation with excited surface electromagnetic waves, and subsequent non-uniform heating after the end of the laser pulse (Bonse et al. 2009; Bonch-Bruevich et al. 1992; Sipe et al. 1983). Based on the solution of the Maxwell equations at the interface between two media, various surface excitations can evolve. Firstly, there are plane surface electromagnetic waves (SEW), the excitation of which requires the presence of extended periodic micro-inhomogeneities of the surface relief (Agranovich and Mills 1985). Secondly, there are cylindrical surface electromagnetic waves (CSW) that are excited on individual surface inhomogeneities with characteristic dimensions smaller than the wavelength of light (Kosobukin et al. 1988). The interference of SEW with incident radiation leads to the formation of one-dimensional periodic structures on the surface, and the interference of CSW with incident radiation contributes to the formation of radial-angular structures. Both types of structures have a period approximately equal to the irradiation wavelength and are oriented perpendicular to the polarization vector. Therefore, in addition to its practical significance, the formation of surface periodic structures serves as an interference method of registration of the excitation of a certain type of surface electromagnetic wave.

In recent years, to obtain additional information about laser induced ultrafast processes, the method of double femtosecond laser pulses has been used. A double pulse is a single laser pulse divided into two separate pulses with a certain time delay Af (Derrien et al. 2014; Zhao and Shin 2014; Hohm et al. 2015). Irradiation with single double femtosecond laser pulse with delay times below and near the time of electron-phonon interaction allows to investigate the role of accumulative processes occurring in the electronic subsystem of the semiconductor.

The paper discusses the experimental results of laser monocrystalline silicon surface microstructuring via single double femtosecond pulse with varying delays in the femtosecond and picosecond time ranges supplemented with the results of numerical simulation of the semiconductor photoexcitation process in the dielectric permittivity approximation.

2 Experiment

The experimental setup consists of TiF-100-F4 titanium sapphire laser and a RAP-1500 regenerative amplifier (Avesta-Project, Russia) with the following parameters: central wavelength X = 800 nm, pulse duration t~100 fs, the maximum energy per pulse E= 1.2 mJ (TEM00 mode), the pulse repetition rate/= 10 Hz. The S0L02 energy meter (Gentec Electro-Optics, Inc., Canada) is used to control the energy of laser pulses, and an Axio Imager.Alm microscope (Carl Zeiss, Germany) with a CCD camera AxioCam ICc3 (Carl Zeiss, Germany) is used to study the surface after exposure to laser radiation. To obtain double laser femtosecond pulses Michelson interferometer is used: a beam splitter separates a single laser pulse (mono-pulse) into two beams of equal energy; "variable shoulder" is an optical slide with micro-screw, which allows to precisely adjust the delay time At between the two pulses (Fig. 1). The sample is located in a plane close to the focal plane of the lens (with a focal length of 45 mm). The working table, on which the sample is fixed, moves perpendicular to the laser beam at a variable speed. The laser radiation is linearly polarized; the direction of the polarization vector coincides with the direction of

Fig. 1 Experimental setup:

1—femtosecond laser system,

2—semitransparent mirror, 3, 4—mirrors, 5—delay line,

6—focusing lens, 7—diffraction attenuator, 8—target on the transmission table

movement of the table. Polished monocrystalline silicon plates with a thickness of 380 pin and (100) crystallographic surface orientation are used as samples.

Monocrystalline silicon is irradiated with a series of double femtosecond laser pulses with the energy of individual pulse Ej 2= 185 pJ and duration - 100 fs. In this case, the speed of movement of the sample was chosen such that each subsequent pulse would irradiate a new spot. Thus, the irradiation regime was ensured by single double femtosecond pulse. The delay time between the individual pulses of the double pulse A1 varied from 165 fs to 4 ps.

Typical optical images of a silicon surface irradiated at various double pulse delays are shown in Fig. 2. It can be seen that the modification of the silicon surface essentially depends on the double pulse delay and this dependence is nonlinear. When A/= 330 fs (Fig. 2a), irradiated surface acquires a mosaic roughness (Fig. 2a, fragment 1), and the formation of radial-angular periodic structures oriented perpendicular to the polarization vector with a period of ~K is observed from the centers of individual defects (Fig. 2a, fragment 2). When A/= 660 fs (Fig. 2b), on the mosaic background (Fig. 2b, fragment 1) appear radial-angular microstructures (Fig. 2b, fragment 2) and classical structures (Fig. 2b, fragment 3). According to the terminology proposed in Bonse and Kruger (2010), they are low-spatial-frequency LIPSS (LSFL). In this article, we will call them LIPSS. With the transition to picosecond range A/ = 1 ps, the periodicity in the structuring of the surface is violated, and the surface again acquires a mosaic roughness (Fig. 2c, fragment 1). With an increase in the time delay to Af = 3.96 ps (Fig. 2d, fragment 1), the formation of I.IPSS is observed again.

Thus, the experimental studies of laser modification of monocrystalline silicon surface via single double femtosecond laser pulse irradiation with varying delays showed that as the delay time increases, a mosaic structure is first observed on the irradiated surface, then on its background appear radial-angular structures and LIPSS. Then the periodic structures disappear, leaving mosaic roughness, and, at A/ = 3-4 ps, the formation of LIPSS is observed again.

3 Numerical simulation and results

To calculate the photoexcitation dynamics of silicon we used the framework of the models considered in Polyakov et al. (2018a, b), without considering saturation effects for a wavelength of 800 nm. It is assumed that the concentration of excited carriers varies mainly due to two-photon and single-photon interband absorption, Auger recombination, and diffusion. The expression for the Auger recombination rate is taken as,

Fig. 2 Optical images of the surface of monocrystalline silicon irradiated with single double laser pulse «2,,2=0.2 J/cm2) with various delays a Ar = 330 fs. b Ar=660 t's, e Ar=l ps, d Af = 3.% ps. The arrow shows the direction of the polarization vector

ne

Derrien el al. (2013) taking into account the slowing down of the Auger recombination rate in dense electron-hole plasma (EHP), {ne is the HHP concentration, yAu is the Auger recombination coefficient, r'"m is the minimum recombination time). Absorption by free carriers is estimated using the Drude model, and the heating of the electron and lattice

subsystems are calculated within the framework of the two-temperature model. The values of the main parameters used in the simulation are listed below: two-photon absorption coefficient (32 = 6.8 cm/GW (Derrien et al. 2013), single-photon interband absorption coefficient (31 = 1.25x 103 cm4 (Aktsipetrov et al. 2012), yAll=3.8x 1031 cm6 s"1, r™n = 6 ps (Derrien et al. 2013), the reduced optical mass of carriers is mopt=0.\Sme (Sokolowski-Tinten and von der Linde 2000) (me is the electron mass), the dielectric constant of unex-cited silicon is eSj= 13.6 (Derrien et al. 2013).

The main results of the calculations are presented in Figs. 3 and 4. Figure 3 shows the dynamics of the concentration of photoexcited carriers on the silicon surface and the space-time distribution of the real part of the complex dielectric permittivity,

Ree = eSi - —

coz + yz

(2)

where cop is the plasma frequency, y is the collision frequency (see Polyakov and Yakovlev 2018a, b; Derrien et al. 2013 for details) when irradiated with a double pulse with different delays. As seen from Fig. 3a, b with relatively short delays (330 and 660 fs) the concentration of excited carriers after the first separate pulse does not exceed the critical value ne* = 4.9x 1021 cm-3, at which Ree becomes less than - 1. The second separate pulse, getting into the photoexcited medium, contributes to the achievement of the maximum concentration and metallization of the semiconductor. At the same time, the thickness of the layer with Ree<-1, according to the calculations, is about 20 nm. In the case of longer delays (1-3 ps) (Fig. 3c), the decrease in carrier concentration between pulses caused by the Auger recombination appears to be significant and when exposed by the second separate pulse, the maximum carrier concentration slightly exceeds the critical concentration, and the thickness of the metallized layer is only about 5 nm. When exposed by a double pulse with At> 3 ps, the silicon lattice has enough time to heat up to the melting temperature (Fig. 4) between the individual pulses.

4 Discussion

In the following, the theoretical calculations of changes in the dielectric constant of a photoexcited semiconductor are compared with the experimental results of laser modification of the silicon surface, using the concepts of the theory of polaritons.

From the theory of polaritons (Agranovich and Mills 1985) it is known that the excitation of surface electromagnetic waves is difficult due to the inequality of the wave vectors of the incident radiation and the surface electromagnetic wave. The transformation of intense coherent radiation into SEW occurs on the boundary irregularities, in the spatial spectrum of which there is always the "resonant" diffraction grating necessary for the excitation of SEW. At the same time, on a real surface there occurs excitation of not one SEW, but of a whole set of SEWs with different directions. Thus, to excite the SEW, it is necessary for the surface to have extended periodic microinhomogeneities of the relief or the dielectric permittivity of the medium (such as gratings). Usually SEW are treated as plane waves. According to the ideas developed in Libenson and Rumyantsev (1986) cylindrical surface electromagnetic waves (CSW) can also be excited at the interface of two media with dielectric permittivities Et h s2 under conditions similar to the excitation of SEW (e^O, Ree2<-1, |e2|>e1). As well as a plane SEW, the CSW is aTM-type wave. But, in

Fig. 4 Dependence of the temperature of the silicon lattice on the surface at the moment after exposure of the first separate

2(MK>

pulse. The dashed line indicates the melting point of silicon

---melting temperature

pulse shape

0

-,-.-1-,-1-,-1-.-1-.-1-,-IQ

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

/,1s

a strong angular dependence. Microstructures on the surface are formed as a result of the interference of surface waves (both SEW and CSW) with incident radiation and subsequent non-uniform heating. In this case, the excitation of SEW leads to the formation of linear periodic structures, and the excitation of CSW to the formation of radial-angular structures. Both are perpendicular to the electric vector of the light wave.

The simplified numerical model does not lake into account the peculiarities of the excitation of SEW and CSW, and interference phenomena. Nevertheless, it allows to trace how the concentration of the electron-hole plasma, the real part of the dielectric constant, the thickness of the metallized layer (see the area outlined by the black contour in Fig. 4) and, accordingly, the excitation efficiency of surface electromagnetic waves changes during one double femtosecond laser pulse. Also, it is possible to follow the change in surface temperature between the individual pulses of the double pulse.

A specific feature of the experiment is the possibility of exciting only photophysical processes not only during a femtosecond pulse, but also in the interval between individual pulses of a double laser pulse. Indeed, the characteristic times of the electron-phonon interaction are picoseconds (tep~ 10~12 s), and if the delay times between pulses At<xep, then electronic processes take place, and thermal processes occur when the delay times become close to t.,„.

cy

The following interpretation of the experimentally observed change in the modification of the silicon surface depending on the delay time of the double pulse is proposed for discussion.

Short delay times, of the order of the pulse duration (At = 165 fs, 330 fs). Recombination processes do not have time to turn on, and the concentration of EHP formed during the first separate pulse doubles in the second separate pulse. The dielectric constant becomes negative in the second separate pulse. The double pulse behaves like a single monopulse. Conditions are created for the excitation of a set of different direction SEWs on the surface roughness. This state corresponds to the state of instability inherent in the phenomena of self-organization (Varlamova et al. 2013). The complex nature of the interference field contributes to the formation of a mosaic structure on the surface of silicon, which is observed experimentally. Radial-angular structures are formed around the defects whose dimensions are commensurate with the wavelength, indicating the excitation of tire CSW, while LIPSS are not formed. This result is confirmed by the experimental results of other authors (Bonse et al. 2002), who consider it impossible to form LIPSS in one femtosecond pulse. Most researchers are inclined to believe that the formation of EIPSS on the silicon surface occurs

only after irradiation with several (at least two) femtosecond laser pulses into the same spot. When silicon was irradiated with a single femtosecond laser pulse near or slightly above the ablation threshold, concentric wave-like structures were observed on the surface, having a period of the order of the incident radiation wavelength, the center of which coincided with surface defects (Bonse et al. 2009; Tull et al. 2006; Gurevich 2013).

The result changes with increasing delay time up to 660fs. The recombination processes are still weak and the dielectric constant becomes negative as a result of the accumulation processes in the electron plasma. However, the double laser pulse ceases to behave as a single monopulse and LIPSS appears on the surface. We assume that the extended periodic microinhomogeneities of the dielectric constant of the medium, which are formed as a result of the interference between incident radiation and the CSW whose excitation threshold is lower than the excitation threshold of the plane SEW plays a determining role in this. Judging by the nature of the radial-angular structures (formed after the end of the double pulse), the peripheral part of the interference pattern (in the field of the dielectric permittivity of the medium) near the defect is a system of almost parallel stripes. Apparently, they are the "seed" gratings in the distribution of the dielectric permittivity of the medium, on which the plane SEW is excited, subsequently leading to the formation of LIPSS. It should be noted that the importance of the presence of linear defects on the silicon surface (prefabricated by the direct formation of nanogrooves) for the excitation of SEW upon irradiation with a single femtosecond laser mono-pulse was experimentally shown in Liu et al. (2018).

When the delay times are 1 ps<At<3 ps, a decrease and disappearance of areas with LIPSS indicates a sharp decrease in the efficiency of SEW excitation. Apparently, it is caused by both the small thickness of the metallized layer and the relaxation of the induced periodic microinhomogeneities of the dielectric permittivity of the medium.

When the delay times are close, but exceed the electron-phonon interaction time (At>3 ps), thermal processes begin to have an important influence on the modification of the silicon surface. Between pulses, the sample has enough time to heat up and melt. An increase in the coefficient of two-photon interband absorption during indirect transitions when the lattice is heated, contributes to a more intense photo excitation of the silicon at long delays. An alternative explanation may be that by the arrival of a second separate pulse of the double femtosecond laser pulse, the semiconductor has enough time to melt and to transit to a metal-like state. It can cause the thermal mechanism of SEW excitation, which is manifested in the formation of the classical LIPSS. It should be noted that the delay time Ai~3.3 ps, at which, by our assumption, the thermal mechanism begins to work, is consistent with the silicon melting time of 3 ps established in Liu et al. (2018) with irradiation of 50 fs laser pulse.

5 Conclusion

The irradiation of monocrystalline silicon with a single double femtosecond laser pulse with delay times much less or close to the electron-phonon interaction time allowed to separate the electrophysical and thermal processes and investigate the possibility of accumulation processes in the electron subsystem of a semiconductor.

The dependence of the silicon surface resonant modification of a double femtosecond pulse on the time delay was experimentally demonstrated. Correlation of theoretical calculations of changes in the dielectric permittivity of a photoexcited semiconductor with the

experimental results of laser modification of the silicon surface from the point of view of polariton theory allowed to obtain a qualitative understanding of the processes occurring in the silicon electronic subsystem under irradiation of femtosecond laser pulses. When delay times are in the order of the pulse duration, the double pulse behaves like a single monopulse, and LSFL are not formed. It is shown that the formation of LSFL requires not only the creation of a highly concentrated electron plasma, but also extended periodic micro-inhomogeneities of the dielectric permittivity of the medium. The excitation of cylindrical surface electromagnetic waves and their interference with the incident radiation contribute to the formation of "seed" gratings in the distribution of the dielectric permittivity of the medium, on which plane surface electromagnetic waves are excited, which subsequently leads to the formation of LSFL. When the delay times between individual pulses are close to the time of the electron-phonon interaction, thermal processes are activated, and the metallization of the semiconductor may occur due to its melting. It should be noted that the performed experiments on femtosecond laser processing of silicon with double laser pulses allowed to take a fresh look at the prospects of high-performance surface func-tionalization, suitable for industrial use.

Acknowledgements The study was supported by REBR Grant №18-32-00839. The authors are grateful to E. B. Yakovlev for helpful discussions.

References

Agranovich, V.M., Mills, D.L.: Surface Polaritons: Electromagnetic Waves on Surfaces and Interfaces. Nauka, Moscow (1985)

Aktsipetrov, O.A., Baranova, I.M., Evtyukhov, K.N.: Nonlinear Optics of Silicon and Silicon Nanostruc-

tures, p. 544. Fizmatlit, Moscow (2012) Bonch-Bruevich, A.M., Libenson, M.N., Makin, V.S., Trubaev, V.V.: Surface electromagnetic waves in

optics. Opt. Eng. 31, 718-730 (1992) Bonse, J., Kruger, J.: Pulse number dependence of laser-induced periodic surface structures for femtosecond

laser irradiation of silicon. J. Appl. Phys. 108, 034903 (2010) Bonse, J., Baudach, S., Kruger, J., Kautek, W., Lenzner, M.: Femtosecond laser ablation of silicon-modification thresholds and morphology. Appl. Phys. A 74, 19-25 (2002) Bonse, J., Rosenfeld, A., Kruger, J.: On the role of surface plasmon polaritons in the formation of laser-induced periodic surface structures upon irradiation of silicon by femtosecond-laser pulses. J. Appl. Phys. 106, 104910 (2009)

Derrien, TJ.-Y., Kruger, J., Itina, T.E., Holm, S., Rosenfeld, A., Bonse, J.: Rippled area formed by surface plasmon polaritons upon femtosecond laser double-pulse irradiation of silicon. Opt. Express 21, 29643-29655(2013)

Derrien, T.J-Y., Kruger J., Itina, T.E., Hohm, S., Rosenfeld, A. Bonse, J.: Rippled area formed by surface-plasmon polaritons upon femtosecond laser double-pulse irradiation of silicon: the role of carrier generation and relaxation processes. Appl. Phys. A. 117,77-81 (2014) Guk, I.V., Shandybina, G.D., Yakovlev, E.B.: Influence of accumulation effects on heating of silicon surface

by femtosecond laser pulses. Appl. Surf. Sci. 353, 851-855 (2015) Gurevich, E.L.: On the influence of surface plasmon-polariton waves on pattern formation upon laser ablation. Appl. Surf. Sci. 278, 52-56 (2013) Hohm, S., Herzlieb, M., Rosenfeld, A., Kruger, J., Bonse, J.: Femtosecond laser-induced periodic surface structures on silicon upon polarization controlled two-color double-pulse irradiation. Opt. Express 23, 61-71(2015)

Kosobukin, V.A., Libenson, M.N., Rumyantsev, A.G.: Light excitation of cylindrical surface electromagnetic waves. Opt. Spectrosc. 65, 948-951 (1988) Libenson, M.N., Rumyantsev, A.G.: Light excitation of cylindrical surface electromagnetic waves. Opt. Spectrosc. 60, 675-677 (1986)

Liu, J., Jia, X., Wu, W., Cheng, K., Feng, D., Zhang, S., Sun, Z., Jia, T.: Ultrafast imaging on the formation of periodic ripples on a Si surface with a prefabricated nanogroove induced by a single femtosecond laser pulse. Opt. Express 26, 6302-6315 (2018) Martinez-Calderon, M., Manso-Silvan, M., Rodriguez, A., Gomez-Aranzadi, M., Garcia-Ruiz, J.P, Olai-zola, S.M., Martin-Palma, R.J.: Surface micro- and nano-texturing of stainless steel by femtosecond laser for the control of cell migration. Sci. Rep. 6, 36296 (2016) Muller, F., Kunz, C., Graf, S.: Bio-inspired functional surfaces based on laser-induced periodic surface

structures. Materials 9, 476 (2016) Phillips, K.C., Gandhi, H.H., Mazur, E., Sundaram, S.K.: Ultrafast laser processing of materials: a review.

Adv. Opt. Photonics 7, 684-712 (2015) Polyakov, D.S., Yakovlev, E.B.: Influence of the effect of two-photon interband absorption saturation on the photoexcitation of monocrystalline Si by intense femtosecond laser pulse. Opt. Quantum Electron. 50, 235 (2018a)

Polyakov, D.S., Yakovlev, E.B.: Influence of Burstein-Moss effect on photoexcitation and heating of silicon

by short and ultrashort laser pulses at wavelength 1.06 pm. Appl. Phys. A 124, 803 (2018b) Shuleiko, D.V., Potemkin, F.V., Romanov, I.A., Parhomenko, I.N., Pavlikov, A.V., Presnov, D.E., Zabotnov, S.V., Kazanskii, A.G., Kashkarov, P.K.: Femtosecond laser pulse modification of amorphous silicon films: control of surface anisotropy. Laser Phys. Lett. 15, 056001 (2018) Sipe, E.J., Young, J.F., Preston, J.S., van Driel, H.M.: Laser induced periodic surface structure. I. Theory.

Phys. Rev. B. 2, 1141-1154(1983) Sokolowski-Tinten, K„ von der Linde, D.: Generation of dense electron-hole plasmas in silicon. Phys. Rev. B 61, 2643-2650 (2000)

Straeten, K., Nottrodt, O., Zuric, M., Olowinsky, A., Abels, P., Gillner, A.: Polygon scanning system for

high-power, high-speed microstructuring. Procedia CIRP 74, 491-494 (2018) Tull, B.R., Carey, J.E., Mazur, E., McDonald, J.P, Yalisove, S.M.: Silicon surface morphologies after femtosecond laser irradiation. MRS Bull. 31, 626-633 (2006) Varlamova, O., Bounhalli, M., Reif, J.: Influence of irradiation dose on laser-induced surface nanostructures

on silicon. Appl. Surf. Sci. 278, 62-66 (2013) Veiko, V.P, Odintsova, G.V., Gazizova, M.Y., Kaxlagina, Y.Y., Manokhin, S.S., Yatsuk, R.M., Vasilkov, S.D., Kolobov, Y.R.: The influence of laser micro- and nanostructuring on the wear resistance of Grade-2 titanium surface. Laser Phys. 28, 086002 (2018) Vercillo, V., Laroche, A., Mayen Guillen, J.A., Karpen, N., lorge, R.A., Lasagni, A.F., Bonaccurso, E.: Analysis and modelling of icing of engines' air intake protection grid structures and improvement of performances with surface laser patterning. In: Abstract of 19th International Symposium on Laser Precision Microfabrication Edinburgh, Scotland 85 (2018) Vorobyev, AY., Guo, C.: Multifunctional surfaces produced by femtosecond laser pulses. J. Appl. Phys. 117, 033103 (2014)

Zhao, X., Shin, Y.C.: Ablation enhancement of silicon by ultrashort double-pulse laser ablation. Appl. Phys. Lett. 105, 111907 (2014)

Publisher's Note Springer Nature remains neutral with regard to jurisdictional claims in published maps and institutional affiliations.

УДК 681.33

001:10.17586/0021 -3454-2017-60-4-375-380

СЕНСОР ПОВЕРХНОСТНОГО ПЛАЗМОННОГО РЕЗОНАНСА ДЛЯ ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗА

Е. В. Кузьмин'. Р. В. Дюкин2, Г. Д. Шандыбина1

1Университет 11ТМО. 197101. Санкт-Петербург, Россия Е-таН: согсЬатЩ^таИ. сот

2 АО „ЛОМО". 1940-4-4. Санкт-Петербург. Россия

Рассмотрены сенсоры поверхностного плазменного резонанса в конфигу рации Кречманна. работающие в параллельном, расходящемся и сходящемся волновых пучках. Статистические измерения угла полного внутреннего отражения призмы, выполненные в параллельном волновом пучке при пошаговом изменении угла падения излучения па образен, показали высоку ю точность этого метода. Показано, что метод измерения по всей аперту ре расходящегося пучка позволяет за одно измерение охватить больший диапазон у глов полного внутреннего отражения и поверхностного плазменного резонанса (ППР), тем самым существенно повысить производительность процесса измерения по сравнению с дискретным методом без потерь в точности. При этом экономически более выгодным оказалось устройство, работающее в сходящемся волновом пучке. Измерены резонансные кривые ППР в золотых пленках. Показано, что сенсор ППР в сходящемся волновом пучке обеспечивает высокую повторяемость и точность измерений. Изменение формы резонансной кривой при переходе от дискретного к апертурному методу измерений связано с изменением условий возбуждения поверхностных плазмонов. Вследствие большой ширины резонансной кривой чувствительность метода снижается, но при этом значительно уменьшается время измерений.

Ключевые слова: поверхностный плазменный резонанс, лазерное излучение, биохимические сенсорные устройства

Введение. За последние годы количество работ, посвященных эффекту поверхностного плазмонного резонанса (ППР). неуклонно растет, это свидетельствует о том. что исследования ППР представляют большой интерес как с общефизической точки зрения, так и для различных практических применений. Сенсоры ППР широко применяются в биологии [1, 2] и химии [3, 4] из-за их простоты, высокой чувствительности, минимального потребления реагентов и возможности работать в реальном времени. Технологии ППР непрерывно развиваются. Возрастает потребность в ППР биосенсорах для выявления опасных токсинов и обнаружения патогенных микроорганизмов в регионах, не имеющих доступа к лабораторному оборудованию.

Наиболее распространены сенсоры, основанные на геометрии Кречманна [5—8]. Обычно в этих устройствах используется метод дискретного измерения оптического сигнала при изменении угла падения излучения на образец, измерения весьма трудоемки, а сами устройства громоздки. Отказ от дискретности измерений и переход к апертурным измерениям может привести к снижению чувствительности устройства, в то же время обеспечивая скорость анализа результата измерения. Подобные устройства ППР необходимы при исследовании динамических процессов, они позволяют безопасно обнаруживать штаммы малярии или биотоксины в зараженной воде.

В настоящей статье предлагается улучшенная функциональная схема установки ППР по конфигурации Кречманна, представлены результаты сравнительного исследования кривых поверхностного плазмонного резонанса при дискретном и апертурном методах измерения.

изв. вузов. приборостроение. 2017. т. 60. № 4

<ПП) кт=кй

Условия наблюдения поверхностного плазмонного резонанса. Явление ППР — резонансное возбуждение коллективных колебаний электронов проводимости в металлах локализованное в достаточно малом приповерхностном слое. Наблюдать это явление достаточно сложно, так как волновой вектор света *с=<»/с и волновой вектор поверхностного плазмона

Е|6->

—— не совпадают [9]. Преобразование света в ПП методом Кречманна основано на явлении нарушенного полного внутреннего отражения при падении поляризованного излучения на металлизированную поверхность призмы со стороны оптически более плотной среды. Угол падения 9 выбирается из известного в оптике условия:

{Е у/2

9 > агсвт — ,

18з У (1)

з, <е3,

где со — частота падающего излучения; с — скорость света в вакууме; еь е2, е3 — диэлектрическая проницаемость среды, металлической пленки и материала призмы соответственно.

В большинстве случаев источниками света в устройствах возбуждения Г1П являются лазеры. Эффективность преобразования падающего излучения в ПП в геометрии Кречманна для видимого света практически доходит до единицы. Для этой частоты излучения и параметров устройства возбуждение ПП является резонансным и проявляется в снижении интенсивности отраженного сигнала на углах, соответствующих условиям П11Р.

Установка ППР по конфигурации Кречманна в параллельном волновом пучке. Основным методом исследования является измерение отраженного сигнала при последовательном переборе углов падения света на образец.

На рис. I представлена функциональная схема установки, которая состоит из непрерывного Не-№-лазера (1) с длиной волны /.=632,8 нм; нейтрального светофильтра (2); электромеханического модулятора (5), преобразующего непрерывное излучение в квазипрямоугольные импульсы с регулируемой частотой следования; оптического кубика (■/). разделяющего лазерный луч на два луча; стеклянной призмы (5), установленной вдоль оптической оси первого луча и расположенной на угловой подвижке; зеркала (б), направляющего отраженный сигнал на фотоприемник ФП-1 (7); синхронного детектора (5), электронный ключ которого открывается оптическим сигналом с фотоприемника ФП-2 (9), на который, в свою очередь, направлен второй лазерный луч; осциллографической приставки УеИешап НР8-40 (10). на которую выводится сигнал с синхронного детектора.

' 2 3 4 5

К

1

9

сс

□

V.

10 9 8 7

Рис. 1

В ходе измерений происходит вращение поворотного столика с точностью перемещения 1образец облучается в диапазоне +9° от угла полного внутреннего отражения (ПВО). По полученным данным строится зависимость интенсивности отраженного сигнала от угла падения на исследуемый образец.

изв. вузов. приборостроение. 2017. т. 60, n14

Проверка работоспособности установки осуществлялась путем сравнения статистических измерений угла ПВО 90° призмы (стекло К8. показатель преломления п - 1.515) с рассчитанным по формулам Френеля [10] углом на Л.=632.8 нм. Разброс значений составил 1,5 %.

В рассмотренной установке используется малорасходящееся излучение лазера, размер облученной области образна практически равен размеру лазерного пучка 0.7 мм. Пошаговое снятие показаний достаточно трудоемко и происходит сравнительно медленно (с шагом 0,1°), что не позволяет использовать угловую установку ППР для диагностики быстротеку щих процессов.

Принцип установки ППР в расходящемся волновом пучке. Авторами работы [11| было предложено проводить измерения в расходящемся лазерном пучке. На рис. 2 представлена принципиальная схема установки. Источником излучения является лазерный генератор линии (632,8 нм). Угол расхождения лазерного пучка составляет 65°. Одним измерением захватывается большой диапазон углов (утлы ПВО и плазмонного резонанса), нет необходимости вращать призму. Свет, отражаясь от образца, попадает на линейную ПЗС-матрицу. Специализированное устройство снимает значение интенсивности с каждого пиксела и определяет минимальную интенсивность на определенном угле, который характеризует резонанс.

Золотая плевка

Расходящийся пучок I [оляризатор

Генератор линий

\

Зеркало

I ПС-матрица

Рис. 2

Установка ППР в сходящемся волновом пучке. Альтернативной схемой, пригодной для детектирования тех или иных химических веществ в исследуемой среде, является схема ППР. использующая сходящийся лазерный пучок. При этом существенно упрощаются требования к размерам ПЗС-матрицы, что многократно снижает се стоимость.

На рис. 3 представлена функциональная схема установки, работающей в сходящемся волновом пучке. Пучок лазера (1) расширяется с помощью телескопической системы (2) с 0,7 до 27 мм; далее сфокусированное линзой (3) излучение направляется зеркалом (4) на расположенный на гипотенузной грани призмы (5) образец (6). Отраженный сигнал поступает на ПЗС-матрицу (7). Падающий на металлическую пленку сфокусированный световой пучок содержит, как и в работе 111], лучи с разными углами падения, включающими угол ПВО и угол плазмонного резонанса, что позволяет за одно измерение охватить диапазон углов в 16°.

6

Рис. 3

Сравнительные измерения ППР. Измерения ППР проводились на установках в параллельном и в сходящемся волновых пучках на одинаковых образцах: золотых пленках толщиной 47 нм, напыленных на стеклянные подложки ТФ-1.

изв. вузов приборостроение. 2017. т. 00. №4

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Mullen W. М„ Lai Е. P.. Yeung J. М. Surface plasmon rcsonancc-based immunoassays II Methods 2000 Vol 22 P. 77—91. ' • . .

2. Homola J. Present and future of surface plasmon resonance biosensors // Anal. Bioanal. Chem. 2003. Vol. 377. P. 528—539.

3. Jorge/mm R., Yee S. A fiber-optic chemical sensor based on surface plasmon resonance // Sensors and Actuators B-Chem. 1993. Vol. 12. P. 213—220.

4. Chen K. P., Lin С. II'.. Lee С. К.. Lin S. M„ Hsiao Т. C. // Conf. Proc. of Ann. Intern. Conf. of the IEEE Engineering in Medicine- and Biology Society. 2004. Vol. 3. P. 1972.

5. Chen S„ Lin C. High-performance bimetallic film surface plasmon resonance sensor based on film thickness optimization//Optik. 2016. Vol. 127. P. 7514—7519.

6. Devanarayanan V. P., Manjuladevi V., Gupta R. K. Surface plasmon resonance sensor based on a new optomechanical scanning mechanism // Sensors and Actuators B. 2016. Vol. 227. P. 643—648.

7. Sadrolhosseini A. R.. Naseri M, Kamari H. M. Surface plasmon resonance sensor for detecting of arsenic in aqueous solution using polypyrrole-chitosan-cobalt ferrite nanoparticies composite laver // Optics Communications ">017 Vol.383. P. 132—137.

8. Paliwal A.. Gaur R., Sharma A., Tomar M„ Gupta V. Sensitive optical biosensor based on Surface Plasmon Resonance using ZnO/Au bilayercd structure//Optik. 2016. Vol. 127. P. 7642—7647. DOl: 10.1016/j.ijleo.2016.05.103.

9.Либенсон M. H. Поверхностные электромагнитные волны оптического диапазона // Сорос, образов ж\рн 1996. № 10. С. 92—98.

10. Бори М„ Вольф Э. Основы оптики. М.: Наука, 1973. 719 с.

11. Chen R.. Hang М.. Wang S„ Liang II., Ни Д., Sun X., /.hit J., Ma L, Jiang M„ Ни J., Li J. A low cost surface plasmon resonance biosensor using a laser line generator // Optics Communications. 2015. Vol. 349. P. 83—88.

Сведения oo авторах

аспирант; Университет ИТМО, кафедра лазерных технологий и систем; E-mail: kuzmin evgrajlive.ru канд. техн. наук; АО ЛОМО": инженер-технолог: E-mail: r.dyukiniojgmail.com

канд. физ.-мат. наук, доцент; Университет ИТМО. кафедра лазерных технологий и систем: E-mail: corchandiijgmail.com

Евгений Викторович Кузьмин Роман Владимирович Дюкин Галчна Дмитриевна Шандыбина

Рекомендована кафедрой пазерных технологий и систем

Поступипа в редакцию 24.12.16 г.

Ссылка для цитирования: Кузьмин Е. В.. Дюкин Р. В.. Шандыбина Г. Д. Сенсор поверхностного плазмонного резонанса для экспресс-анализа // Изв. вузов. 11риборостроение. 2017. Т. 60. № 4. С. 375—380.

SURFACE PLASMON-RESONANCE SENSOR FOR EXPRESS ANALYSES

E. V. Kuzmin1, R. V. Dukin2, G. D. Shandybina1

г IT MO University, 197101, St. Petersburg, Russia E-mail: [e-mail] 2LOMOJSC, 194044, St. Petersburg, Russia

Surface plasmon resonance sensors are considered in Kretzmann configuration with different types of wave beams: parallel, diverging, and converging. Statistical measurements of the angle of total internal reflection of prism carried out in parallel wave beam with stepwise variation of the incidence angle, demonstrate high measurement accuracy of the method. Conversion from a discrete method to the measures of the entire diverging beam aperture allows to cover large range of angles, including the angles of total internal reflection and surface plasmon resonance, with a single measure. Therefore, the productivity of measurement process significantly increases without loss of accuracy. Changing the shape of the resonance curve in the transition from discrete to the aperture method is correlated with changes in the conditions of surface Plasmons excitation. The large width of the resonance curve leads to a decrease in sensitivity of the method, and at the same time reduces significantly the time of measurements.

изв. вузов, приборостроение 2017. t, 60, № 4

УНИВЕРСИТЕТ ИТМС

НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ВЕСТНИК ИН<СОРМАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ, МЕХАНИКИ И ОПТИКИ май—июнь 2019 Том 19 №3 ISSN 2226-1 494 http://ntv.itmo.ru/

SCIENTIFIC AND TECHNICAL JOURNALOF INFORMATION TECHNOLOGIES, MECHANICS AND О PTCS May—June 2019 Vol. 19 No 3 ISSN 2226-1494 http://ntv.itmo.ru/

ИНФОРМАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ. МЕХАНИКИ N ОПТИКИ

УДК 621.373.535

doi: 10.17586/2226-1494-2019-19-3-

МИКРОСТРУКТУРИРОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ ПРИ ОДНОКРАТНОМ ОБЛУЧЕНИИ СДВОЕННЫМ ФЕМТОСЕКУНДНЫМ ЛАЗЕРНЫМ ИМПУЛЬСОМ Е. В. Кузьмин, Д. С. Поляков, А. А. Самохвал ж, Г. Д. Шандыбина

Университет ИТМО, Санкт-Петербург, 197101, Российская Федерация Адрес для переписки: [e-mail] Информация о статье

Поступила в редакцию 27.03.19, принята к печати 30.04.19 Язык статьи — русский

Ссылка для цитирования: Кузьмин Е. В., Поляков Д. С., Самохвалов А. А., Шандыбина Г Д Микр о структурирование поверхности кремния при однократном облучении сдвоенным фемго секундным лазерным импульсом // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики. 2019. Т. 19. № 3. С. doi: 10.17586/2226-1494-2019-19-3-

Аннотация

Предмет исследования. Оценка возможности формирования периодических микроструктур на поверхности кремния за один сдвоенный фемтосекундный лазерный импульс. Метод. Использован экспериментальный метод сдвоенных фемто секундных лазерных импульсов на основе интерферометра Майк ель с о на и теоретический метод численного моделирования процесса фотовозбуждения полупроводника в приближении диэлектрической проницаемости. Основные результаты. Представлены экспериментальные результаты по облучению поверхности монокристаллического кремния одним сдвоенным фемто секундным лазерным импульсом вблизи порога абляции при различных временных задержках. Результаты анализа полученных оптических изображений поверхности л аз еро облученного кремния сопоставлены с результатами теоретического моделирования процесса фотовозбуждения полупроводника на основе представлений теории поляритонов. Обоснована проблематичность формирования поверхностных периодических микроструктур на кремнии за один фемтосекундный лазерный импульс. Практическая значимость. Проведенное исследование полезно при выборе промышленно выгодных высокочастотных режимов фемго секундного микроструктурирования поверхности попупров ОД НИКОВ. Ключевые слова

поверхностная электромагнитная волна, фемтосекундное микр ©структурирование поверхности, монокристаллический

кремний

Благодарности

Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 18-32-00839.

doi: 10.17586/2226-1494-2019-19-3-

SILICON SURFACE MICROSTRUCTURING BY SINGLE-EXPOSURE FEMTOSECOND DOUBLE LASER PULSE E. V. Khz niin, D. S. Polyakov, A. A. Samokhvalov, G. D. Shandy bin a

ПМО University, Saint Petersburg, 197101, Russian Federation Corresponding author: [e-mail] Article info

Received 27.03.19, accepted 30.04.19 Article in Russian

For citation: Kuzmin E. V., Polyakov D. S., Samokhvalov A. A., Shandybina G. D. Silicon surface microstructuring by single-exposure femtosecond double laser pulse. Scientific and Technical Journal of Information Technologies, Mechanics and Optics, 2019, vol. 19, no. 3, pp. (in Russian), doi: 10.17586/2226-1494-2019-19-3-

Abstract

Subject of Research. Hie paper evaluates the possibility of periodic microstructures formation on the silicon surface by single-exposure double femtosecond laser pulse. Method. We used experimental method of double femtosecond laser pulses based on the Michelson interferometer and theoretical numerical simulation method of semiconductor photoexcitation process in the dielectric constant approximation. Main Results. Experimental results are presented on the mono crystal line silicon surface irradiation with one double femtosecond laser pulse near the ablation threshold at various time delays. Obtained optical images of the laser-irradiated silicon surface are analyzed and the results are compared with the results of photoexcitation

process theoretical simulation in semiconductor based on the polariton theory concepts. The problematic nature of the periodic surface microstructures formation on silicon by a single femtosecond laser pulse is demonstrated. Practical Relevance. This study is useful when choosing industrially advantageous high-frequency modes of semiconductor surface femtosecond microstructuring. Keywords

surface electromagnetic wave, femtosecond microstructuring, monocrystalline silicon Acknowledgements

This work was supported by the RFBR Grant No. 18-32-00839.

Введение

Микроструктурирование поверхности материала является незаменимой частью многих технологических процессов [1]. В настоящее время структурирование поверхности металлов, полупроводников и диэлектриков с характерными масштабами от десятков нанометров до нескольких микрон широко применяется в области нанотехнологий [2]. Основными методами являются литографические, когда структурирование поверхности производится поэтапно с помощью светового излучения, рентгеновского излучения или потока электронов/ионов, а также непосредственно методами сканирующей туннельной микроскопии или атомной силовой микроскопии. Стремительное развитие лазерной техники позволило методу лазерной обработки занять высокое место в ряду существующих способов микроструктурирования поверхностей металлов, полупроводников и диэлектриков, и в том числе кремния - важнейшего материала микроэлектроники, фотоники, плазмоники. Переход к ультракоротким лазерным импульсам позволил добиться прецизионного управления процессами формирования микроструктур на поверхности полупроводников в зависимости от числа импульсов, плотности энергии лазерного облучения и от среды, в которой находится образец [3-9]. Лазероструктурированный кремний характеризуется высоким поглощением света с минимальным отражением от поверхности, что, в частности, важно для повышения эффективности работы солнечных элементов [8]. Лазероиццуцированные структуры также оказывают определяющее влияние на смачивание жидкостями твердых тел [10].

На сегодняшний день накоплен большой экспериментальный материал по лазерному формированию поверхностных упорядоченных структур. Разнообразие типов лазерных микроструктур столь велико, что попытки составить их полную классификацию до сих пор не увенчались успехом. Тем не менее выделен характерный тип линейных лазероиндуцированных поверхностных периодических структур, которые ориентированы перпендикулярно вектору поляризации и имеют период, близкий к длине волны лазерного излучения. Механизм образования подобных поверхностных периодических структур (классические ППС) обусловлен частичным преобразованием падающего излучения в поверхностную электромагнитную волну (ПЭВ), интерференцией света и ПЭВ и последующим развитием тепловых процессов: испарение, вытеснение расплава избыточным давлением паров, термохимические реакции и др. [11, 12].

Обычно формирование микроструктур происходит при многоимпульсном лазерном облучении. В этом случае определенную роль начинают играть различные эффекты накопления. При низких частотах следования лазерных импульсов определяющее значение отводится накоплению структурных изменений поверхности от импульса к импульсу [13]. При высоких частотах повторения импульсов (от 100 кГц до 2 МГц) важную роль в эволюции морфологии поверхностных структур отводят накоплению тепла [14]. Переход к высокочастотному режиму облучения позволяет сделать технологию фемтосекундного микроструктурирования поверхности промышленно выгодной, поэтому важным становится вопрос о минимальном количестве лазерных импульсов, необходимых для микроструктурирования поверхности. Большинство исследователей склоняется к тому, что формирование ППС на поверхности кремния происходит только после облучения несколькими (не менее двух) фемгосекундными лазерными импульсами в одно и то же пятно [15]. Тем не менее теоретически методом молекулярной динамики была показана возможность формирования ППС на поверхности металлов в режиме облучения одиночным фемтосекундным лазерным импульсом [16].

Целью данной работы является оценка возможности формирования периодических структур на поверхности кремния за один сдвоенный фемтосекундный лазерный импульс, используя экспериментальный метод сдвоенного импульса с различными временными задержками и численное моделирование процесса фотовозбужцения полупроводника в приближении диэлектрической проницаемости.

Эксперимент и результаты

Экспериментальный метод сдвоенных фемгосекундных лазерных импульсов позволяет получить дополнительную информацию о динамике формирования лазероиндуцированного микрорельефа поверхности. На рис. 1 представлена схема экспериментального макета.

Монокристаллический кремний облучается серией сдвоенных фемтосекундных лазерных импульсов с длительностью отдельного импульса (tj 2) около 100 фс, на длине волны излучения (X), равной 800 нм,

мнений

10

О 200 400 600 Вр«кя,фс

7

А

Т 2

11

12 *

—* :

Сдвоенный импульс

ОД

Первый Второй

опдепьинй отдельный импульс импульс

200 400 600

Время, фс

Рис. 1. Схеь® экспериментального макета: ] — фемгосекувдная лазерная система,.2—пспуг^эозрачное зеркало;

3,5— зеркала, 4—пиния задержки; 5 — дифракционный ослабитель; 7— фскусьфующаялинза; <5— мишень на грограммю-управляемом трансляционном столике; 9, 11 — сггкэдные зеркала, 10,12 — изьерители энергии На вставке (Д!^ — временная задержка между отдельными импульсами сдвоенного имтульса

и с плотностью энергии отдельного импульса (й^) около 0,2 Дж/сь# на частоте 10 Гц. При этом скорость перемещения образца выбирается такой, чтобы каждый последующий импульс попадал на новое место. Тем самым обесп«ивается режим облучения одним сдвоенным фемт о секундным импульсом.

На рис. 2 представлены характерные оптические изображения поверхности кремния, облученного при различных значениях времени задержки Д? сдвоенного импульса.

При малых задержках Д^ равных 330 фс (рис. 2, а), большая часть облученной области покрыта двумерными, переходящими в хаотические, структурами (рис. 2, а, фрагмент /). Разнообразная картина структурирования поверхности наблюдается при времени задержки*^, равной 660 фс (рис. 2, б). На облученной поверхности кремния видны радиально-угловыемикроструктуры,исходящиеизценгров дефектов, с периодом, близким к X (рис. 2, б, фрагмент 3), классические линейные ППС с периодом близким к X (рис.2, б, фрагмент 1) (и те и другие ориентированы перпендикулярно вектору поляризации) и двумерные микроструктуры с периодами меньше X (рис. 2, б, фрагмент 2). С переходом в пикосекундный диапазон (задержка Д? равна 1 пс)периодичность в структурировании поверхности нарушается, и поверхность приобретает мозаичную шероховатость (рис. 2, в, фрагмент I). При увеличении задержка до более чем 3 пс (рис. 2, г, фрагмент 1) опять наблюдается формирование классических ППС.

Предварительная очистка поверхности раствором изопропилового спирта значительно уменышет контрастность лазерооблученной поверхности при шлых задержках, формирование классических ППС происходит при примерно равной 4 пс.

Таким образом, в зависимости от времени задержки сдвоенного импульса наблюдаются следующие характерные виды модификации поверхности: при временной задержке до 660 фс — двумерно-мозаичная структура, при временной задержке, равной 660 фс, — радиально-угловые, одномерные классические и двумерные периодические структуры, при временной задержке в диапазоне от 1 до 2 пс периодичность трансформируется в мозаичную шероховатость поверхности; при временной задержке не менее 3,3 пс образуются классические линейные ППС. Предварительная очистка поверхности приводит к формированию классических ППС при временной задержке примерно в4пс.

Рис. 2. Оптические изображения поверхности монокристаллического кремния, облученного одним сдвоенным фемгосекундным лазерным импульсом для различных временных задержек:

а — М = 330 фс; б — М = 660 фс; в — М = 1 пс; г — М = 3,9 пс. Стрелкой показано направление вектора поляризации лазерного излучения

Сопоставление экспериментальных и теоретических результатов

Из решения уравнений Максвелла в приближении дголектрической проницаемости следует, что ПЭВ распространяется вдоль границы раздела двух сред, если у одной из сред диэлектрическая проницаемость (£5) положительна, а у другой среды действительная часть диэлектрической проницаемости (Е-ев^ отрицательна, причем должно выполняться условие [22]:

(е, >0),(Ree2 <0), |е2| > е,; k, = k(

е, +е,

(1)

и волновой вектор ПЭВ (ks) больше волнового вектора падающей волны (кО). Поэтому для возбуждения ПЭВ должны использоваться специальные приспособления.

Для полупроводников условие (1) выполняется в зависимости от длительности лазерного импульса различными путями. Если длительность импульса больше времени электрон-фононного взаимодействия (т>тер, где ijp порядка 10~12 с), то нагрев поверхности и плавление происходят в течение действия лазерного импульса. Фазовый переход твердое тело-расплав сопровождается переходом полупроводника в металлизированное состояние, что делает возможным распространение ПЭВ на границе воздух/металлизированный полупроводник. Если длительность импульса меньше времени электрон-фононного взаимодействия (ультракороткие импульсы), то металлизация полупроводника может произойти в результате роста концентрации электронно-дырочной плазмы полупроводника в течение действия лазерного импульса. Согласно выражению (2), приие, превышающемп*, Res становится меньше -1 и возможно распространение ПЭВ:

Ree ^

и +7

4жпее^

(2)

менная частота, зависящая от концентрации пе и эффективной массы свободных электронов.

Обычно ПЭВ рассматриваются как плоские волны [11]. Согласно представлениям, развитым в работе [23], при взаимодействии лазерного излучения с твердым телом возможно также возбуждение цилиндрических поверхностных волн (ЦПВ). Условия (1)-(2) являются общими для существования ПЭВ и ЦПВ на границе раздела двух сред. Различие состоит в способах возбужден™ того или иного типа волн. Преобразование падающего излучения в ПЭВ происходит на неровностях границы, в пространственном спектре которых всегда присутствует необходимая для ввода ПЭВ «резонансная» дифракционная решетка. При этом на случайной поверхности должна возбуждаться не одна, а целый набор ПЭВ различных направлений. Возбуждение ПЭВ возможно также на протяженных периодических микронеоднородностях диэлектрической проницаемости среды [23]. Для возбуждения ЦПВ не требуется периодического рельефа. ЦПВ возбуждается на отдельных неоднородностях (дефектах) поверхности, и в отличие от ПЭВ амплитуда ЦПВ затухает в радиальном направлении и имеет сильную упговую зависимость. Микроструктуры на поверхности образуются в результате интерференции поверхностных волн (как ПЭВ, так и ЦПВ) с падающим излучением и последующим неоднородным нагревом. При этом возбуждение ПЭВ приводит к формированию линейных периодических структур, а возбуждение ЦПВ - радиально-угловых структур. И те, и другие ориентированы вектором поляризации.

Особенностью проведенного эксперимента явилась возможность реализации только электронных процессов, если Дt меньше тер, либо подключение тепловых процессов, если Дt больше тер в промежутке между отдельными импульсами сдвоенного импульса. Хотя упрощенная численная модель не учитывает особенностей возбуждения ПЭВ и ЦПВ и интерференционные явления, тем не менее она позволила проследить изменение толщины слоя с отрицательной Res с временем задержки и соответственно вероятность возбуждения ПЭВ, а оценка температуры поверхности при пикосекундных задержках показала возможность нагрева решетка кремния между отдельными импульсами до температуры плавления, что также способствует трансформации падающего излучения в ПЭВ.

Используя представления теории поляритонов и результаты моделирования, можно представить следующую картину фемтосекундного микрострукгурирования поверхности кремния.

При малых временах задержки (около 300 фс) первый отдельный импульс формирует в фотовозбужденном полупроводнике некое пространственно-временное распределение диэлектрической пронгщаемости, которое не успевает релаксировать к приходу второго импульса, и второй отдельный импульс падает на поверхность с наведенной диэлектрической проницаемостью. Высота исходных случайных резонансных решеток, на которых возбуждается набор плоских ПЭВ различных направлений, крайне мала. Поэтому на опьгте вместо периодического рельефа наблюдаем поверхность, частично покрытую слабовыраженными двумерными структурами, переходящими в хаотические. Эта картина свидетельствует о развитии лазер-но-индуцированной неустойчивости поверхности. В то же время дефекты, присутствующие на поверхности, мотут служить центрами возбуждения ЦПВ, так как порог их возбуждения ниже порога возбуждения

плоских ПЭВ. ЦПВ интерферируют с падающим излучением, создавая протяженные периодические микронеоднородности в поле диэлектрической проницаемости. При увеличении времени задержки до 600 фс второй отдельный импульс падает на поверхность с наведенной диэлектрической проницаемостью в виде протяженного периодического рельефа. Эффективность возбуждения плоских ПЭВ резко возрастает. ПЭВ, так же как и ЦПВ, интерферирует с падающим излучением. Создается сложное интерференционное поле, а по окончании сдвоенного лазерного импульса в результате электрон-фононного взаимодействия происходит нагрев и структурирование поверхности. На облученной поверхности кремния наблюдаем радиально-у-гловые микроструктуры, обусловленные возбуждением ЦПВ, классические ППС, связанные с генерацией ПЭВ, и двумерные микроструктуры, возможно, обязанные взаимной интерференции ПЭВ. При переходе в пикосекундный диапазон временных задержек (от 1 до 2 пс) эффективность возбуждения ПЭВ падает в связи с межимпульсной релаксацией наведенной диэлектрической проницаемости, что проявляется в резком уменьшении области ППС. При больших временах задержки (более чем 3 пс) образец между импульсами успевает нагреться и расплавиться, поэтому к приходу второго импульса расплавленный полупроводник ведет себя, как металл и запускается не плазменный, а тепловой механизм возбуждения ПЭВ, что и проявляется в формировании классических ППС. Предварительная очистка поверхности полупроводника уменьшает число дефектов и снижает эффективность возбуждения ЦПВ и соответственно эффективность возбуждения ПЭВ. Поэтому на опыте наблюдается формирование классических ППС при ДД равной 4 пс, коща второй импульс падает на расплавленную поверхность. При меньших задержках контрастность микрорельефа слабо выражена

Заключение

Воздействие одного сдвоенного фемгосекундного лазерного импульса на кремний с временными задержками, составляющими десятые доли — единицы пикосекунд, показало, что для получения линейных периодических поверхностных структур необходимо не только создание высококонцентрированной электронной плазмы, но и создание протяженных периодических микронеоднородностей диэлектрической проницаемости среды.

Это объясняет проблематичность моноимпульсного фемгосекундного режима формирования поверхностных периодических структур. На практике при многоимпульсной фемтосекундной обработке первый фемгосекундный импульс (моноимпульс) формирует на поверхности в основном протяженные периодические неоднородности рельефа в виде радиально-угловых структур (возбуждая цилиндрические поверхностные волны). Последующие импульсы падают на поверхность, на которой присутствуют периодические структуры, и эффективность возбуждения поверхностных электромагнитных волн резко возрастает, что способствует формированию классических поверхностных периодических структур и подтверждается многочисленными экспериментальными данными [15, 24-26].

Влияние цилиндрических поверхностных волн на эффективность возбуждения поверхностных электромагнитных волн указывает на важную роль дефектов поверхности в режимах фемгосекундного микроструктурирования.

Впервые опыты и численное моделирование продемонстрировали возможность получения классических поверхностных периодических структур при действии сдвоенного фемгосекундного импульса путем плавления поверхности полупроводника подобно действию наносекундного импульса при задержках, составляющих единицы пикосекунд.

Проведенное исследование полезно при выборе промышленно выгодных высокочастотных режимов фемгосекундного микрострукгурггрования поверхности полупроводников.

Литература

Шнейдер Ю. Г. Эксплуатационные свойства деталей с регулярным микрорельефом. Л.: Машиностроение, 1982. 247 с. Гусев А. И. Наноматериалы. наноструктуры, ианотехиоло-гии. М.: Физматлит, 2005.416 с.

Nayak В. К.. Mool С. G. Ultrafast laser-induced self-organized conical micro/nano surface structures and their origin // Optics and Lasers in Engineering. 2010. V. 48. N 10. P. 966-973. doi: 10.1016/j.optlaseng.2010.05.009

Ming Z„ Yin G., Zhu J-Т., Zhao L. Picosecond pulse laser microstructuring of silicon // Chinese Physics Letters. 2003. V. to. P. 1789-1791. doi.: 10.1088/0256-307X/20/10/338 Chichkov B. N.. Momma C., Nolte S.. von Alvensleben F., Tunnermann A. Femtosecond, picosecond andnanosecond laser ablation of solids//Applied Physics A. 1996. V. 63. N 2. P. 109115. doi: 10.1007/BF01567637

Kautek W., Kruger J. Femtosecond pulse laser ablation of metallic, semiconducting, ceramic and biological materials // Proc. SPIE. 1994. V. 2207. P. 600-611. doi: 10.1117/12.184768

References

Shn eider Yu. G. Maintenance Properties of Components with a Regular Memrelief. Leningrad, Mash inostroeniePubl., 1982,247p. Gusev A. I. Nanomalerials. Nanostructures, Nanotecfmologies. Moscow, Fizmatlit Publ.. 2005.416 p. (in Russian) Nayak B. K., Mool C. G. Ultrafast laser-induced self-organized conical micro/nano surface structures and their origin. Opticsand Lasers in Engineering, 2010, vol. 48, no. 10, pp. 966-973. doi: 10.1016/j .optlaseng.2010.05.009

Ming Z., Yin G., Zhu J-T„ Zhao L. Picosecond pulse laser microstructuring of silicon. Chinese Physics Letters, 2003, vol. 10, pp. 1789-1791. doi.: 10.1088/0256-307X/20/10/338 Chichkov B.N., Momma C., Nolte S.. von Alvensleben F., Tunnermann A. Femtosecond, picosecond and nanosecond laser ablation of sohds. Applied Physics A, 1996, vol. 63. no. 2, pp. 109-115. doi: 10.1007/BF01567637

Kautek W.. Kruger J. Femtosecond pulse laser ablation of metallic, semiconducting, ceramic and biological materials. Proc. SPIE, 1994, vol. 2207, pp. 600-611. doi: 10.1117/12.1S4768

7. Her T., Finlay R.J., Wu С., Deliwala S., Mazur E. Micro-structuring of silicon with femtosecond laser pulses // Applied Physics Letters. 1998. V. 73. N 12. P. 1673-1675. doi: 10.1063/1.122241

8. Samet T., Carey J., Mazur E. From black silicon to photovoltaic cells, using short pulse lasers // AIP Conference Proceedings. 2012. V. 1464. P. 219. doi: 10.1063/1.4739876

9. Dolgaev S. I., Lavrishev S. V., Lyalin A. A., Simakin A. V., Voronov V. V., Shafeev G.A. Formation of conical microstructures upon laser evaporation of solids // Applied Physics A. 2001. V. 73. N 2. P. 177-181. doi: 10.1007/s003390100530

10. Cunha A., Serro A. P., Oliveira V., Almeida A., Vilar R., Durrieu M. Wetting behaviour of femtosecond laser textured Ti-6A1-4V surfaces // Applied Surface Science. 2013. V. 265. P. 688-696. doi: 10.1016/j.apsusc.2012.11.085

11. Бонч-Бруевич A. M., Коченгина M. К., Либенсон M. H., Макин В. С., Пудков С. Д., Трубаев В. В. Возбуждение поверхностных h волноводных мод интенсивным лазерным излучением и их влияние на характер поверхностного разрушения конденсированных сред //Изв. АН СССР. сер. Физ. 1982. Т. 46. № 6. С. 1186-1193.

12. Емельянов В. И., Земсков Е. М., Семиногов В. Н. Теория образования поверхностных решеток при действии лазерного излучения на поверхность металлов, полупроводников и диэлектриков //Квантовая электроника. 1983. Т. 10. № 12. С.2389-2398.

13. Guk I. V., Kuzmin E. V., Shandybina G. D., Yakovlev E. В., Dyukin R. V., Kulagin V. S. Influence of multi-pulse action on the evolution of silicon microrelief under femtosecond laser irradiation // Journal of Optical Technology. 2017. V. 84. N 7. P. 462-466. doi: 10.1364/JOT.84.000462

14. Fraggelakis F., Mincuzzi G., Lopez J., Manek-Honninger I., Kling R. Texturing metal surface with MHz ultra-short laser pulses // Optics Express. 2017. V. 25. N15. P. 18131-18139. doi: 10.1364ЮЕ.25.018131

15. Bonse J., Baudach S., Kruger J., Kautek W., Lenzner M. Femtosecond laser ablation of silicon-modification thresholds and morphology // Applied Physics A. 2002. V. 74. N1. P. 19-25. doi: 10.1007/S003390100893

16. Shugaev M. V., Gnilitskyi I., Bulgakova N. M., Zhigilei L. V. Mechanism od single-pulse ablative generation of laser-induced periodic surface structures // Physical Review B. 2017. V. 96. N 20. P. 205429. doi: 10.1103/PhysRevB.96.205429

17. Polyakov D. S., Yakovlev E. B. Modelling of heating and photoexcitation of single-crystal silicon undo- multipulse irradiation by a nanosecond laser at 1.06 pm // Quantum Electronics. 2018. V. 48. N3. P. 255-262. doi: 10.1070/QEL 16526

18. Polyakov D. S., Yakovlev E. B. Influence of Burstein-Moss effect on photoexcitation and heating of silicon by short and ultrashort laser pulses at wavelength 1.06 jjm // Applied Physics A. 2018. V. 124. N 12. P. 803. doi: 10.1007/s00339-018-2225-x

19. Derrien T. J-Y., Kruger J., Itina Т.Е., Holm S., Rosenfeld A., Bonse J. Rippled area formed by surface plasmon polaritons upon femtosecond laser double-pulse irradiation of silicon // Optics Express. 2013. V. 21. N24. P. 29643-29655. doi: 10.1364/ OE.21.029643

20. Акципетров О. А., Баранова И. M., Евтюхов К. H. Нелинейная оптика кремния и кремниевых наноструктур. М.: Физматлит, 2012. 544 с.

21. Sokolowski-Tinten К., von der Linde D. Generation of dense electron-hole plasmas in silicon // Physical Review B. 2000. V. 61. N4. P. 2643-2650. doi: 10.1103/PhysRevB.61.2643

22. Либенсон M. H. Лазерно-индуцированные оптические и термические процессы в конденсированных средах и их взаимное влияние. СПб: Наука, 2007. 423 с.

23. Либенсон M. Н., Румянцев А. Г. Возбуждение светом цилиндрических поверхностных электромагнитных волн // Оптика и спектроскопия. 1986. Т. 60. № 4. С. 675.

24. Bonse J., Kruger J. Pulse number dependence of laser-induced periodic surface structures for femtosecond laser irradiation of silicon // Journal of Applied Physics. 2010. V. 108. N 3. P. 034903. doi: 10.1063/1.3456501

25. Tull B. R., Carey J. E., Mazur E., McDonald J. P., Yalisove S. M. Silicon surface morphologies after femtosecond laser irradiation // MRS Bulletin. 2006. V. 31. N 8. P. 626-633. doi: 10.1557/mrs2006.160

7. Her T., Finlay R. J., Wu C., Deliwala S., Mazur E. Micro-structuring of silicon with femtosecond laser pulses. Applied Physics Letters, 1998, vol. 73, no. 12, pp. 1673-1675. doi: 10.1063/1.122241

8. Sarnet T., Carey J., Mazur E. From black silicon to photovoltaic cells, using short pulse lasers. AIP Conference Proceedings, 2012, vol. 1464, pp. 219. doi: 10.1063/1.4739876

9. Dolgaev S. I., Lavrishev S. V., Lyalin A. A., Simakin A. V., Voronov V. V., Shafeev G. A. Formation of conical microstructures upon laser evaporation of solids. Applied Physics A, 2001, vol. 73, no. 2, pp. 177-181. doi: 10.1007/s003390100530

10. Cunha A., Serro A. P., Oliveira V., Almeida A., Vilar R., Durrieu M. Wetting behaviour of femtosecond laser textured Ti-6AMV surfaces. Applied Surface Science, 2013, vol. 265, pp. 688-696. doi: 10.1016/j.apsusc.2012.11.085

11. Bonch-Bruevich A. M., Kochengina M. K., Libenson M. N., Makin V. S., Pudkov S. D., Trubaev V.V. Excitation of surface and waveguide modes with intense laser radiation and their influence on the nature of surface destruction of condensed media. Izvestiya AN SSSR. seriya Fizika, 1982, vol. 46, no. 6, pp. 1186-1193 (in Russian).

12. Emel'yanov V. I., Zemskov E. M., Seminogov V. N. Theory of formation of surface gratings under the action of laser radiation on surfaces of metals, semiconductors, and insulators. Soviet Journal of Quantum Electronics, 1983, vol. 13, no. 12, pp. 15561561. doi: 10.1070/QE1983v013nl2ABEH004989

13. Guk I. V., Kuzmin E. V., Shandybina G. D„ Yakovlev E.B., Dyukin R. V., Kulagin V. S. Influence of multi-pulse action on the evolution of silicon microrelief under femtosecond laser irradiation. Journal of Optical Technology, 2017, vol. 84, no. 7, pp. 462-166. doi: 10.1364/JOT.84.000462

14. Fraggelakis F., Mincuzzi G., Lopez J., Manek-Honninger I., Kling R. Texturing metal surface with MHz ultra-short laser pulses. Optics Express, 2017, vol. 25, no. 15, pp. 18131-18139. doi: 10.1364/OE.25.018131

15. Bonse J., Baudach S., Kruger J., Kautek W., Lenzner M. Femtosecond laser ablation of silicon-modification thresholds and morphology. Applied Physics A, 2002, vol. 74, no. 1, pp. 1925. doi: 10.1007/S003390100893

16. Shugaev M. V., Gnilitskyi I., Bulgakova N. M., Zhigilei L. V. Mechanism od single-pulse ablative generation of laser-induced periodic surface structures. Physical Review B, 2017, vol. 96, no. 20, p. 205429. doi: 10.1103/PhysRevB.96.205429

17. Polyakov D. S., Yakovlev E. B. Modelling of heating and photoexcitation of single-crystal silicon under multipulse irradiation by a nanosecond laser at 1.06 pm. Quantum Electronics, 2018, vol. 48, no. 3, pp. 255-262. doi: 10.1070/QEL16526

18. Polyakov D. S., Yakovlev E. B. Influence of Burstein-Moss effect on photoexcitation and heating of silicon by short and ultrashort laser pulses at wavelength 1.06 fjm. Applied Physics A, 2018, vol. 124, no. 12, p. 803. doi: 10.1007/s00339-018-2225-x

19. Derrien T. J-Y., Kruger J., Itina T. E., Holm S., Rosenfeld A., Bonse J. Rippled area formed by surface plasmon polaritons upon femtosecond laser double-pulse irradiation of silicon. Optics Express, 2013, vol. 21, no. 24, pp. 29643-29655. doi: 10.1364/OE.21.029643

20. Aktsipetrov O. A., Baranova I. M., Evtyukhov K. N. Nonlinear Optics of Silicon and Silicon Nanostructures. Moscow, Fizmatlit Publ., 2012, 544 p. (in Russian)

21. Sokolowski-Tinten K., von der Linde D. Generation of dense electron-hole plasmas in silicon. Physical Review B, 2000, vol. 61, no. 4, pp. 2643-2650. doi: 10.1103/PhysRevB.61.2643

22. Libenson M. N. Laser-Induced Optical and Thermal Processes in Condensed Matter and Their Mutual Influence. St. Petersburg, Nauka Publ., 2007, 423 p. (in Russian)

23. Libenson M. N., Rumyantsev A. G. Light excitation of cylindrical surface electromagnetic waves. Optics and Spectroscopy, 1986, vol. 60, no. 4, p. 675.

24. Bonse J., Kruger J. Pulse number dependence of laser-induced periodic surface structures for femtosecond laser irradiation of silicon. Journal of Applied Physics, 2010, vol. 108, no. 3, p. 034903. doi: 10.1063/1.3456501

25. Tull B. R., Carey J. E., Mazur E., McDonald J. P., Yalisove S. M. Silicon surface morphologies after femtosecond laser irradiation. MRS Bulletin, 2006, vol. 31, no. 8, pp. 626-633. doi: 10.1557/mrs2006.160