Разработка алюминиевого сплава повышенной прочности, обладающего высокоскоростной сверхпластичностью тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, кандидат технических наук Котов, Антон Дмитриевич

• Котов, Антон Дмитриевич
• кандидат технических наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат технических наук Котов, Антон Дмитриевич

Содержание

Содержание

Введение

1. Обзор литературы

1.1 Сверхпластичность и механизмы сверхпластической деформации

1.2 Основные принципы измельчения зерен до ультрамелких размеров и влияние частиц вторых фаз на процессы рекристаллизации

1.3 Сверхпластичность термически упрочняемых сплавов на основе алюминия

1.4 Изменение структуры и свойств алюминиевых сплавов в процессе сверхпластической

деформации

Выводы по обзору литературы

Глава 2. Материалы и методики исследования

2.1 Объекты исследований

2.2 Приготовление сплавов

2.3 Методика термической и деформационной обработки

2.4 Методика структурных исследований

2.5 Методика проведения термического анализа

2.6 Методика количественного анализа

2.7 Методика измерения твердости

2.8 Методика рентгеновского анализа

2.9 Методы определения механических свойств

2.10 Методика статистической обработки результатов эксперимента

2.11 Методика измерения скорости охлаждения при кристаллизации сплавов и температуры горячей прокатки

Глава 3. Разработка оптимального состава и технологии получения сверхпластичных листов сплавов системы А1-Си-Мд-№-Ре (типа АК4-1)

3.1 Изменение структуры в процессе термической и деформационной обработки

3.2 Влияние состава на структуру и показатели сверхпластичности сплавов системы А1-Си-М§-№-Ре

3.2.1 Влияние добавок Мп, Ъх и Бс на структуру и показатели сверхпластичности сплавов системы Al-Cu-Mg-Fe-Ni

3.2.2 Влияние содержания марганца на структуру и показатели сверхпластичности сплава А1-3,5 %Си-1,3%М%-1 %Ре-1 %№, легированного Ъх и Бс

3.2.3 Влияние содержания магния и меди на показатели сверхпластичности сплавов системы А1-Си-Ь^-Ре-№

3.3 Исследование влияния высокоскоростного нагрева на характеристики зеренной структуры и показатели сверхпластичности

3.4 Выбор режимов упрочняющей термической обработки сплавов

Выводы по главе 3

Глава 4. Оптимизация состава сплавов системы А1-2п-М§-Си для получения улучшенных показателей сверхпластичности

4.1 Исследование влияния состава сплавов системы А1-^п-М§-Си-2г, легированных Ре и N1, на структуру и показатели сверхпластичности

4.2 Исследование влияния состава сплавов системы А1-2п-М§-Си-2г, легированных N1, на структуру и показатели сверхпластичности

4.2.1 Влияние содержания цинка и магния

4.2.2 Влияние содержания никеля

4.2.3 Исследование динамики изменения структуры сплавов с различной объемной долей частиц фазы АЬ№

4.3 Исследование влияния температуры и скорости деформации на показатели сверхпластичности нового сплава системы

4.4 Сравнение показателей сверхпластичности разработанного сплава с промышленным

сплавом 1977, содержащим Бс

Выводы по главе 4

Глава 5. Разработка технологических параметров получения листов нового сплава системы А1-^п-М^-Си-№-2г с оптимальными показателями сверхпластичности

5.1 Исследование влияния скорости охлаждения при кристаллизации на параметры микроструктуры и показатели сверхпластичности разработанного сплава

5.2 Оптимизация режимов гомогенизационного отжига

5.3 Оптимизация деформационной обработки

5.4 Разработка режима упрочняющей термической обработки сплава

5.5 Сверхпластическая формовка модельной детали сплава типа "тройник"

5.6 Оптимизация режимов упрочняющей термической обработки после сверхпластичекой

деформации

Выводы по главе 5

Выводы

Список использованной литературы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка алюминиевого сплава повышенной прочности, обладающего высокоскоростной сверхпластичностью»

Введение

Актуальность работы

Сверхпластическая формовка представляет большой интерес для производства деталей сложной формы в авиационной, автомобильной и других отраслях промышленности. Метод обеспечивает возможность изготовления сложных по форме деталей с чрезвычайно большими степенями общей и местной деформации за одну технологическую операцию, сокращает количество стыков и швов в конструкции и гарантирует высокое качество при минимальной дополнительной обработке поверхности. Однако, основным сдерживающим фактором промышленного применения, являются низкие скорости сверхпластической деформации.

Алюминиевые сплавы относятся к разряду сплавов с матричной структурой, у которых основная матричная фаза образует непрерывную сетку высокоугловых границ, а избыточные фазы разной дисперсности равномерно распределены по границам зерен и их объему. Для сплавов с такой структурой одним из известных и эффективных подходов к формированию ультрамелкозернистой структуры является рекристаллизация в присутствии крупных (1-4 мкм) частиц второй фазы, вблизи которых возникают дополнительные центры рекристаллизации, и частицы дисперсоидов (размером меньше 0,3 мкм), сдерживающих рост образующихся мелких зерен при нагреве и во время сверхпластической деформации.

Большинство алюминиевых сплавов, для которых известны технологии получения сверхпластичного листа с хорошими показателями, не обладают высокой прочностью. Промышленный интерес представляют сплавы, обладающие улучшенным комплексом механических и технологических свойств. Самые высокопрочные алюминиевые сплавы 7000

л 1

серии (США) проявляют сверхпластичность при малых скоростях - порядка 10 с", требуют при производстве листов дополнительных отжигов, значительных степеней холодной деформации, высокоскоростных нагревов в селитре и противодавления при формовке. Известные на сегодняшний день методы интенсивной деформации, обеспечивающие высокие показатели сверхпластичности лабораторных объектов небольших размеров пока трудно реализуемы в промышленности.

Таким образом, актуальной является разработка новых алюминиевых сплавов, обладающих высокими эксплуатационными свойствами и способностью к высокоскоростной сверхпластической формовке, и технологий их получения, пригодных для имеющегося в промышленности оборудования.

Цель работы

Цель - разработка новых термически упрочняемых сплавов на основе алюминия и технологий получения из них листов, обладающих способностью к сверхпластической формовке при скоростях более 10"3 с"1 и повышенными прочностными характеристиками. Для достижения этой цели поставлены задачи изучить:

1. Влияние содержания растворимых в твердом алюминии Ъъ, и Си на структуру и показатели сверхпластичности.

2. Влияние дисперсоидообразующих добавок Мп, Тх, Эс на зеренную структуру и показатели сверхпластичности.

3. Влияние эвтектикообразующих элементов (N1 и Ре) на изменение зеренной структуры в процессе термодеформационной обработки и сверхпластической деформации.

4. Влияние технологических параметров получения листов выбранных сплавов на их структуру и показатели сверхпластичности, разработка оптимальной технологии получения листов с повышенными показателями сверхпластичности.

Научная новизна

1. Экспериментально показано, что в сплавах системы одного бимодального распределения частиц - крупных эвтектических и дисперсоидов, недостаточно для формирования микрозеренной структуры и проявления сверхпластичности, так как затруднена рекристаллизация во время нагрева и начальной стадии деформации. По мере увеличения содержания легирующих элементов в алюминиевом твердом растворе до их предела растворимости, во время сверхпластической деформации формируется все более мелкое зерно и достигается высокоскоростная сверхпластичность.

2. Установлено, что в сплавах, твердый раствор которых содержит Ът\, Мд, Си и дисперсоиды AlзZr для формирования мелкозернистой структуры и обеспечения

О I

сверхпластичности при скоростях до 5-10" с" достаточно двух процентов объемной доли крупных сферических частиц фазы А1з№, а при увеличении ее объемной доли до пяти процентов сплавы проявляют высокоскоростную сверхпластичность (1x10"1 с"1)

3. Разработан и запатентован сплав системы А1-2п-М§-Си-№-^г, сочетающий высокоскоростную сверхпластичность без применения интенсивной деформации при получении листовых заготовок с прочностными характеристиками при 20 °С, присущими наиболее прочным алюминиевым сплавам.

4. Установлено, что в сплавах системы Al-Cu-Mg-Ni-Fe-Mn-Zr, после горячей прокатки присутствуют выделения Б-фазы (АЬСиМ^), поэтому в холоднокатаном состоянии формируется грубая полигонизованная структура, а при нагреве до температуры

6

сверхпластической деформации образуются крупные неравноосные зерна и не проявляется сверхпластичность. Увеличение легированности твердого раствора из-за растворения Б-фазы (А^СиМ^) при отжиге формирует мелкоячеистую структуру с повышенной плотностью дислокаций в холоднокатаном состоянии, которая при нагреве до температуры сверхпластической деформации обеспечивает равноосное мелкое зерно и сверхпластичное состояние сплава.

Практическая значимость работы

1. В сплавах системы А1-2п-М§-Си-№^г показана возможность получения сверхпластичного состояния в горячекатаных полуфабрикатах, что позволяет реализовать изготовление сверхпластичных листов повышенных толщин или полуфабрикатов для объемной штамповки. Технология получения сверхпластичного листа высокопрочного сплава на основе алюминия защищена Ноу-Хау №10-013-2012 от 09.04.2012.

2. Разработан высокопрочный сплав системы А1^п-М£-Си-№-7г, имеющий предел прочности до 600 МПа и обладающий сверхпластичностью при постоянной скорости деформации 1x10'1 с"1, что позволяет сократить время формовки на один-два порядка по сравнению с известными сплавами той же системы (патент РФ № 2491365).

3. Предложена технология получения сверхпластичного листа из сплава системы А1-Си-М^-Ре-М-Ег, включающая регламентированный отжиг перед холодной прокаткой. Технология защищена Ноу-Хау №19-013-2011 от 07.04.2011.

1. Обзор литературы

1.1 Сверхпластичность и механизмы сверхпластнческон деформации

Под сверхпластичностыо понимают способность металлических тел квазиравномерно удлиняться с высокой чувствительностью напряжения течения а к скорости деформации ё, возведенной в степень т (при т более 0,3) [1]. Термин сверхпластичность был предложен A.A. Бочваром в 1945 г. для объяснения необычно больших удлинений, обнаруженных им вместе с З.А. Свидерской в сплаве Zn-22%A1 [1,2]. В последующем эффект сверхпластичности был обнаружен у сплавов и других систем [1,2]. Первым алюминиевым сплавом, на котором был обнаружен эффект сверхпластичности, был сплав А1-33%Си [3]. Данный сплав при температуре 500 °С обладал относительным удлинением в 2000% [2,3].

Установлены два типа сверхпластичности: структурная, точнее микрозеренная (изотермическая) сверхпластичность материалов с ультрамелким зерном и сверхпластичность превращения, обусловленная фазовым превращением и наиболее ярко проявляющаяся при циклических изменениях температуры [1,2,4]. Далее будет рассматриваться только структурная сверхпластичность.

Состояние сверхпластичности, как правило, наблюдается в металлических материалах при температурах >0,5Тпл и сравнительно малых значениях скорости деформации (Ю^-Ю"1 с"1). При этом размер зерна до сверхпластической деформации (СПД) не должен превышать 10-15 мкм. [1-5] В процессе СПД, как было впервые установлено J1.A. Елагиной, размер зерна увеличивается и может выйти за предел 15 мкм. [1]

Двухфазные СП материалы подразделяются на два типа: с микродуплексной, где перемежаются две фазы с отсутствием непрерывной сетки границ одной из фаз, и с матричной структурой, где основная (матричная) фаза имеет непрерывную сетку границ. В первом случае каждая из фаз сдерживает рост зерен другой фазы, а в случае матричной структуры рост зерен сдерживается частицами второй фазы [1]. Большая часть промышленных алюминиевых сверхпластичных сплавов являются матричными.

В обычном состоянии пластичные металлические материалы обладают относительным удлинением значительно меньше 100%, при этом разрушение наступает из-за развития локализации деформации в шейке растягиваемого образца. При сверхпластической деформации (СПД) относительное удлинение образцов сплавов могут достигать сотен и даже тысяч процентов. Причиной высокой устойчивости течения при сверхпластической деформации [1,2] является сильная зависимость напряжения течения от скорости деформации, характеризующаяся показателем т в формуле:

ст - К-ё'" (1)

где а — напряжение течения;

^-коэффициент, зависящий от условий испытаний и структуры данного материала;

ё - скорость деформации, являющаяся производной истинной (логарифмической) деформации по времени, 1/с;

т - показатель чувствительности напряжения течения к скорости деформации.

Основными критериями, определяющими проявление эффекта сверхпластичности в сплавах, являются показатель скоростной чувствительности напряжения течения (а) к

изменению скорости деформации (е), определяющийся отношением т = —, и

сН^ё)

сигмоидальная форма кривой зависимости напряжения течения к скорости деформации в логарифмических координатах [4].

Главным отличием сверхпластической деформации от обычной, является высокая устойчивость течения. Когда в образце начинается локализация деформации, то есть пластическое течение концентрируется на отрезке, много меньшем рабочей части, в этом элементе деформируемого объема резко возрастает скорость деформации, и при высоком значении показателя т согласно формуле (1) увеличивается требуемое напряжение течения. Приложенное напряжение оказывается меньше требуемого для развития шейки, и поэтому здесь течение прекращается, концентрируясь в другой части образца. Этот процесс повторяется в разных точках рабочей длины образца, приводя к образованию размытых, "диффузных" шеек. Образец в целом деформируется квазиравномерно. [1]

Как правило, значения показателя т у материалов в сверхпластичном состоянии больше 0,3; в обычном состоянии т находится в интервале 0,01-0,2. Для сравнения у смол и расплавленного стекла т=1.

Как было сказано выше, сверхпластичные материалы характеризуются сигмоидальной зависимостью 1о§( ё) от а). На этой кривой выделяют три скоростных интервала (Рис. 1.1). Наиболее резкая зависимость напряжения течения и максимальные значения показателя т наблюдаются во 2-м скоростном интервале, в 1-м и 3-м интервалах эти показатели ниже [1-8].

I П ш

т ^^

ш

Рисунок 1.1. Типичные зависимости напряжения течения (а) и показателя скоростной чувствительности (т) от скорости деформации (¿) сплавов в сверхпластичном (сплошные кривые) и в обычных (пунктирные кривые) состояниях.

Как правило, максимум показателя скоростной чувствительности т (оптимальная скорость СПД) с уменьшением размера зерна и повышением температуры увеличивается и смещается в сторону больших скоростей деформации (рис.1.2) [1-8]. Такая зависимость может быть объяснена тем, что с измельчением зерна сокращаются пути диффузии, а с ростом температуры ускоряются диффузионные процессы, которые контролируют все механизмы СПД. [1,3]. Уменьшение размеров зерен также способствует улучшению условий развития зернограничного скольжения и взаимных смещений зерен [1,3].

Рисунок 1.2. Зависимость показателя скоростной чувствительности т от скорости деформации е при разных размерах зерна (с^сЬ^) или температурах деформации

(Т!<Т2<Т3)

Установлено, что сверхпластичное состояние обусловлено действием не какого-то одного особого механизма, а сочетанием известных механизмов, таких же, как при

10

классической ползучести: диффузионной ползучести, дислокационной ползучести и зернограничного скольжения. Сверхпластической деформации характерно особое сочетание этих механизмов, что обусловлено малым размер зерна. [1-8] Определение взаимосвязи действующих механизмов является одной из основных задач исследования природы сверхпластического течения и данному вопросу посвящено много работ [9-14].

Необычно высокие удлинения при сверхпластической деформации - это результат развития межзеренной деформации в сплавах с мелким равноосным зерном. Экспериментально установлены следующие проявления зернограничного скольжения (ЗГС) при СПД: взаимное смещение соседних зерен по общей границе, их разворот в плоскости поверхности образца и вокруг оси растяжения и смена соседей зернами. Другие аккомодационные процессы, обеспечивающие взаимную подстройку формы зерен при ЗГС, вызывают направленный диффузионный массоперенос (диффузионная ползучесть) и внутризеренное дислокационное скольжение. Смена соседей характерна для СПД и редко проявляется в условиях классической ползучести [1].

Главная роль диффузионного массопереноса при СПД - его участие в аккомодации формы зерен при ЗГС, предотвращающее быстрое развитие микронесплошностей по границам зерен. Внутризеренное дислокационное скольжение при СПД выполняет функции аккомодационного процесса при ЗГС и процесса, вносящего свой собственный вклад в общую деформацию образца (в результате удлинения каждого зерна). Аккомодация (взаимная подстройка формы зерен) происходит главным образом в результате локальной внутризеренной деформации периферийных областей зерен [1].

Роль того или иного механизма СПД определяется задаваемой скоростью деформирования и параметрами материала (размером зерна, коэффициентами диффузии и т.д.).

Как уже было сказано, необходимым условием СПД является малый размер зерна (<10-15 мкм). От размера зерна зависят все характеристики сверхпластичности металлических материалов: относительное удлинение {§), напряжение течения {&), показатель скоростной чувствительности т, оптимальная скорость (е0цт) и оптимальная температура (Топт) сверхпластической деформации. Уменьшив размер зерна в сплаве возможно в несколько повысить скорость сверхпластической деформации [4, 15, 16]. Это, в свою очередь, приведет к сокращению времени получения детали при сверхпластической формовке в несколько раз. Следовательно, получение наименьшего размера зерен в сверхпластичном листе является важнейшей задачей при разработке новых сплавов и термодеформационной обработки уже существующих промышленных сплавов.

1.2 Основные принципы измельчения зерен до ультрамелких размеров и влияние частиц вторых фаз на процессы рекристаллизации

Одним из основных процессов, при котором происходит формирование мелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах, является рекристаллизационный отжиг. Данный способ является наиболее универсальным для получения мелкого зерна в алюминиевых сплавах [17]. Для многих алюминиевых сплавов микрозеренная структура формируется в процессе нагрева и выдержки в печи непосредственно перед началом сверхпластической деформации [18,19]. Однако, существуют сплавы, для которых для формирования нужного размера зерна, необходима отдельная операция рекристаллизационного отжига (например отжиг в расплавах солей) [20-22]. При этом, формирование более мелкого зерна достигается за счет большей скорости нагрева до температуры рекристаллизации.

Рекристаллизационные процессы, происходящие в алюминиевых сплавах, подразделяют по условиям их протекания на прерывистую и непрерывную рекристаллизации [23-25]. Прерывистая рекристаллизация происходит путем зарождения и роста рекристаллизованиых зерен в деформированной матрице. Рекристаллизация по непрерывному механизму происходит без образования зародышей, путем укрупнения субзерен до появления между ними высокоугловых границ. Непрерывная рекристаллизация может происходить как в ходе горячей деформации (динамическая рекристаллизация), так и в ходе статического отжига. При динамической рекристаллизации размер зерна в основном определяется температурно-скоростными условиями. Протекание динамической рекристаллизации возможно и в процессе СПД благодаря высокой температуре и малым скоростям деформации. Данная идея была использована при создании сплава А1-6%Си-0,5%Zr (Supral), разработанного компаниями "Tube Instrument" и "British Aluminium" [26]. При температуре > 350 °С происходит выделение дисперсных частиц фазы AbZr размером около 10 нм. Также, в зависимости от режима термодеформационной обработки, в структуре сверхпластичного листа могут содержаться частицы фазы 0 (А^Си), которые могут служить центрами образования новых зерен при статической рекристаллизации. Однако, наименьший размер зерна обеспечивает динамическая рекристаллизация в процессе сверхпластической деформации. В сплаве Al-6%Cu-0,5%Zr при 450 °С было получено относительное удлинение 1000% и показатель »2=0,5 [27]. Роль добавки меди в данном сплаве применительно к сверхпластичности окончательно не ясна. Авторы работы [28] высказывают предположение, что введение меди приводит к снижению энергии дефекта упаковки и, следовательно, к

облегчению прохождения динамической рекристаллизации. Также, фаза АЬСи играет главную роль в торможении роста зерен после 200-300% СПД.

Как показано в работах [23, 29-31] частицы вторых фаз способны по-разному влиять на формирование структуры и ее изменение в процессе сверхпластической деформации: изменять дислокационную структуру, формирующуюся при холодной деформации, тем самым влияя на кинетику рекристаллизации сплавов - на зарождение центров при первичной рекристаллизации и на рост зерен при собирательной рекристаллизации. Поэтому для формирования микрозеренной структуры в алюминиевых сплавах зачастую используют методы, основанные, в первую очередь на гетерогенность структуры (присутствие частиц вторых фаз) [32, 33].

«Крупные частицы» (размером >1 мкм) во время рекристаллизационного отжига служат местами зарождения новых зерен [19, 34-35]. Такой эффект становится возможным из-за образования во время деформации вблизи частиц повышенной плотности дислокаций [36, 37]. На рисунке 1.3 представлена схема формирования структуры в сплавах без частиц (рис. 1.3 а, б, в) и с наличием в структуре частиц второй фазы (рис. 1.3 г, д, е). Видно, что при рекристаллизационном отжиге в сплаве с частицами количество мест зарождения рекристаллизованных зерен больше (рис. 1.3 б, д), в результате чего после отжига в данном сплаве достигается меньший размер зерна. На рис. 1.4 а изображена микроструктура сплава 1422, на котором видно образование зародыша нового рекристаллизованного зерна около частицы S-фазы [38]. На рис. 1.4 6 представлена микроструктура сплава Al-Si, где изображено рекристаллизованное зерно, образовавшееся на частице второй фазы. Дальнейший рост зерна предотвращается соседней рекристаллизацией. [30]

Основными характеристиками частиц вторых фаз, влияющих на формирование рекристаллизованных зерен и показатели сверхпластической деформации, являются их размер, объемная доля, твердость и морфология [1,2].

Чем больше объемная доля частиц вторых фаз, тем из больших центров будет происходить рекристаллизация, тем самым обеспечивая меньший размер зерна. Например, в работах [30] и [39] представлены зависимости размеров рекристаллизованных зерен в сплавах Al-SiC и Al-Mg-Si объемной доли частиц фаз SiC и Mg2Si, соответственно (Рис. 1.5). Видно, что с увеличением объемной доли частиц происходит уменьшение среднего размера рекристаллизованных зерен.

а

-

=*—г • *

•

б

в

где Рисунок 1.3. Влияние крупных частиц размером > 1 мкм на формирование рекристаллизованных зерен, а, б, в - сплав без частиц, г, д, е - сплав с частицами, а, г - холоднокатаное состояние, б, д - зарождение новых зерен на начальном этапе рекристаллизационного отжига, в, е -

структура после отжига.

а б

Рисунок 1.4. Микроструктура сплава 1420 [38] (а) и сплава системы Al-Si [30] после

рекристаллизационного отжига (б)

40

5 ЗО

20

10

З мкм

0.05 0.1 0.13 0.г 0.23 Объемная доля БІС

16 г .14 І12

і о.

8 8 «

ф о

го о.

-В-1,5 мкм -а-2,1 мкм З мкм мкм

10 15 20

объемная доля, %

Рисунок 1.5. Зависимость размера рекристаллизованных зерен от объемной доли частиц в сплавах А1-8ІС (а) [30] и АІ-ї^-Бі (б) [39]

Из рис. 1.5 б помимо уменьшения среднего размера рекристаллизованных зерен с увеличением объемной доли частиц Ми281 также видно, что на размер зерна оказывает влияние размер этой фазы. При уменьшении размера частиц фазы с 4 до 1,5 мкм, размер зерна уменьшается в 2-2,5 раза. Соответственно, наряду с увеличением объемной доли частиц второй фазы необходимо также определение оптимального размера, обеспечивающего наименьший размер рекристаллизованных зерен. Для алюминиевых сплавов размер частиц, инициирующих зарождение зерен при рекристаллизации, как правило, составляет 1-4 мкм. При дальнейшем увеличении размера частиц уменьшается количество частиц, вблизи которых формируются зародыши рекристаллизации [39]. Более точный оптимальный размер присутствующих в сплаве частиц определяется их свойствами, такими как состав, плотность, параметры решетки и т.д.

В случае наличия в сплаве частиц велика вероятность развития пористости в процессе сверхпластической деформации. Довольно много результатов исследований, показывающих зарождение пор в местах раздела матрица/частица. Большую роль при этом играет твердость фаз матрицы и избыточной фазы. [40] Частицы вторых фаз служат местами концентрации напряжений в процессе деформации. Если вторая фаза имеет значительно большую твердость, чем матричная фаза, то ее частицы должны быть распределены равномерно в виде мелких включений в матрице. В таком случае порообразование при сверхпластическом течении может быть сведена к минимуму. Но даже в этом случае, как показано в работе [41] при сверхпластической деформации сплава А1-М§-Мп-Си порообразование происходит на границах зерен вблизи частиц.

Также, на порообразование в процессе сверхпластической деформации влияет морфология частиц. Наиболее благоприятным вариантом для СП течения является наличие в сплаве однородно распределенных частиц равноосной формы. В случае неравноосной формы, наличия острых углов, велика вероятность зарождения пор в местах концентрации напряжений. [40]

«Мелкие частицы» (размером <0,3 мкм) могут тормозить процессы статической рекристаллизации. Такими частицами в алюминиевых сплавах могут служить алюминиды переходных металлов (Мп, Сг, Ъх, 8с) [42-44]. Причем, наиболее эффективными добавками, образующими частицы, сдерживающими рост зерен и субзерен в алюминиевых сплавах, являются цирконий и скандий. Эти металлы образуют метастабильные фазы А\-$Ъс и АЬвс с гранецентрированной кубической решеткой с периодом, близким к периоду решетки алюминия [45]. После холодной прокатки структура сплава состоит из вытянутых вдоль направления деформации волокон (Рис. 1.6 а). При наличии в сплаве достаточной объемной доли «мелких частиц» (дисперсоидов), после отжига при повышенных температурах (вплоть до подсолидусных температур) формируется либо частично рекристаллизованная, либо полностью нерекристаллизованная, полигонизованная структура (Рис. 1.5 б). Во время деформации при этой же температуре в сплаве за счет непрерывной рекристаллизации формируется равноосная мелкозернистая структура (Рис. 1.5 в). [33] Как уже было сказано, впервые данный метод был использован при создании сверхпластичного сплава А1-6%Си-0,5%гг [26,27].

На рис. 1.6 изображена микроструктура сплава после выдержки при температуре сверхпластической деформации и после 60% СПД. Видно, что частицы фазы AlзZr, концентрируясь по границам зерен, закрепляют их, и тем самым препятствуют укрупнению зерен (Рис. 1.6 а). Эти частицы препятствуют росту образовавшихся зерен при выдержке при температуре перед началом и сдерживают рост зерен в процессе сверхпластической деформации. Благодаря этому в сплавах, содержащих такие частицы, микрозеренная структура сохраняется до высоких степеней сверхпластической деформации.

Эффективная блокировка границ и субграниц дисперсоидами переходных металлов во время СПД позволяет получить довольно высокие удлинения и малый размер зерна даже после сверхпластической деформации. Например, в работе [46] показано, что в листах сплава AI-3%Mg при легировании 0,\2%Хг и 0,2%Бс, благодаря наличию в структуре дисперсных частиц А1з(8с^г), ультамелкозернистая структура была стабильной при температуре сверхпластической деформации 500 °С, в то время как в сплаве без добавок переходных металлов происходил сильный рост зерен. Стоит отметить, что при легировании только 0,2%8с, сплав демонстрировал несколько худшие показатели сверхпластичности.

16

а б в

Рисунок 1.6. Влияние дисперсных частиц размером < 0,3 мкм на процессы

рекристаллизации.

а - холоднокатаное состояние, б - после отжига (перед началом СПД), в - после СПД.

Рисунок 1.7. Торможение миграции границ частицами А^т во время нагрева сплава 1420 до температуры СПД (а) и частицы после 60% СПД (б) [38]

Из вышесказанного вытекают два способа получения микрозеренной структуры в сплавах с помощью частиц вторых фаз.

1. Способ, основанный на создании мест предпочтительного зарождения рекристаллизованных зерен;

2. Способ, основанный на сдерживании роста рекристаллизованных зерен.

Достаточно очевидно, что наилучшим вариантом для получения наименьшего размера

зерна, является бимодальное распределение частиц, т.е. наличие в сплаве достаточно крупных и дисперсных частиц. [47] В данном случае формирование микрозеренной структуры достигается за счет присутствия в сплаве крупных частиц, а дисперсные частицы вторых фаз способны сдерживать рост зерен. При этом, характеристики гетерогенности структуры оказывают сильное влияние на конечный размер зерна. В общем случае можно говорить о получении в сплавах оптимальной гетерогенной структуры. Изменение объемной

доли, формы и размеров частиц вторых фаз с целыо воздействия на формирование мелкозернистой структуры принято называть оптимизацией гетерогенности. [48]

Однако стоит отметить, что наличие в сплаве гетерогенной структуры не обязательно обеспечивает в сплаве высокие показатели сверхпластичности, хотя и позволяет получить необходимый (<10мкм) размер зерен перед сверхпластической деформацией. Например, в работах [49, 50] несмотря на микрозеренную структуру перед началом СПД, сплав А1-6%№ не проявлял сверхпластичности: показатель /«=0,2. при этом листы сплава обладают низкими показателями сверхпластичности вследствие быстрого роста зерен в процессе сверхпластической деформации.

Сплавы, на которых получены достаточно высокие показатели сверхпластичности, помимо наличия в структуре либо дисперсных частиц, либо крупных частиц, также имеют сильнолегированный твердый раствор алюминия. Например, наибольший эффект сверхпластичности наблюдается в сплавах тапа 8ирга1 только при наличии в сплавах 6% меди.

1.3 Сверхпластичность термически упрочняемых сплавов на основе алюминия

Большой интерес для получения деталей методом сверхпластической формовки представляют высокопрочные алюминиевые сплавы 7000 серии [51]. Сплвы А1-гп-М§-Си обладают высокой прочностью при комнатной температуре: пределом прочности до 700 МПа и пределом текучести до 650 МПа [52], что позволяет использовать их в качестве конструкционных материалов.

В настоящее время среди исследователей распространены методы получения УМЗ (с размерами зерен менее 1 мкм) структуры при помощи методов интенсивной пластической деформации [53-55], таких как аккумулирующая прокатка, винтовое прессование, кручение под гидростатическим давлением и равноканальное угловое прессование. Использование таких методов для измельчения структуры в алюминиевых сплавах в сочетании с использованием присутствия в структуре частиц различной дисперсности, позволяет достигнуть размеров зерен менее 1 мкм и довольно высоких показателей сверхпластичности. [55-57] Однако, применение данных методов, либо труднореализуема в промышленности, либо может существенно повысить стоимость полуфабрикатов и превысить экономическую эффективность сверхпластической формовки. Поэтому далее, в основном, будут

рассматриваться сплавы и способы получения из них сверхпластичных листов, либо применяемых в промышленности, либо подразумевающих промышленное использование.

Одним из первых способов получения микрозеренной структуры в сплавах 7000 серии стал способ, разработанный Н.Е. Пейтоном, К.Х. Гамильтоном и Дж. А. Вертом из фирмы Rockwell International [58]. Данный способ основан на создании мест предпочтительного зарождения рекристаллизованных зерен за счет наличия сравнительно крупных труднодеформируемых частиц и включает четыре стадии. Применительно к сплаву 7475 данный способ включает следующие стадии [58,59]:

1) Обработка на твердый раствор (482 °С — 3 часа, закалка в воде);

2) Перестаривание (400 °С - 8 часов, закалка в воде);

3) Прокатка (200 °С - обжатие 90%);

4) Рекристаллизация (482 °С - 30 минут, закалка в воде).

Обработка на твердый раствор необходима для растворения фаз, содержащих цинк, магний и медь. На стадии перестаривания происходит выделение крупных частиц (>0,75 мкм) М-фазы, которые в процессе прокатки приводят к образованию зон локальной деформации. Данные зоны в процессе рекристаллизационного отжига служат местами предпочтительного зарождения новых зерен. При этом, в процессе рекристаллизации происходит растворение частиц М-фазы. Наличие в сплаве дисперсных частиц Е-фазы (AlCr) сдерживает рост зерен.

Стоит отметить, что при использовании данного метода достаточный для обеспечения хороших показателей сверхпластичности размер зерна достигается только при использовании высокоскоростного нагрева до температуры рекристаллизации в расплавах солей. Нагрев в печи с воздушной атмосферой не приводил к получению зерна менее 10 мкм.

В работе [60] в сплаве 7475 используя метод компании Rockwell International получили удлинения около 1000% при температуре 515 °С и оптимальной скорости

-4 1

сверхпластической деформации 5-10 с" . Важно отметить, что данная скорость является начальной, при испытании с постоянной скоростью деформации удлинение снижается до 600%.

Метод компании Rockwell International, с использованием деформации предварительно гетерогенизированного сплава, является весьма распространенным методом для получения мелкого зерна и использовался для получения листовых полуфабрикатов с мелкозернистой структурой ряда промышленных алюминиевых сплавов, таких как В95, 1973, В96Ц [61-62]. В95 является отечественным аналогом сплава 7075. Стоит отметить, что в сплавах типа В95 [3] для достижения необходимых для проявления сверхпластичности размеров зерна менее 10 мкм необходимо 80-90% холодной деформации и высокоскоростной

19

нагреве в расплавах солей. Но даже в этом случае сплавы проявляют сверхпластичность при невысоких скоростях -10"4 с'1 [63].

Во многих работах говорится об эффективности введения в сплав помимо добавки Zr, также Бс. В работе на примере сплава 01987 [64] (сплава типа В95оч) показана эффективность легирования алюминиевых сплавов одновременно добавками Zr и Бс. При более простой схеме получения сверхпластичного листа (гомогенизационный отжиг, горячая и холодная прокатки), чем у сплавов типа В95, сплав обладал сверхпластичностыо в интервале температур 450 - 475 °С: относительное удлинение 500-750% при скорости деформации 10"3 с"1, что на порядок выше, чем у сплава В95. Данный эффект объясняется большей стабилизацией субъзеренной структуры дисперсными частицами фазы Alз(ScZr), сдерживающими статическую рекристаллизацию при нагреве до температур СПД. При этом, формирование микрозеренной структуры (3-4 мкм) происходит на начальной стадии сверхпластической деформации. В работе также отмечено, что при аналогичной схеме получения листа сплавы, содержащие только Бс (без Zr) не проявляли сверхпластичность (5-65-75%). В работе [65] рассмотрено влияние небольших добавок Бс на характеристики сверхпластичности сплава 7010 системы А1-2п-М^-Си-2г. Сплав подвергли трехступенчатой термомеханической обработке, в результате которой перед испытанием на сверхпластичность сплав имел практически нерекристаллизованную структуру. Показано, что образование высокоугловых границ происходит на начальной стадии сверхпластической деформации. При этом, сверхпластическая деформация контролируется главным образом

зернограничным скольжением. В процессе испытания при 475 °С со скоростью деформации

2 1

1,9x10" с" удлинение составило 650%. Эффективность совместного легирования алюминиевых сплавов добавками скандия и циркония отмечается авторами многих работ и довольно часто используется для получения микрозеренной структуры в процессе сверхпластической деформации. Однако, стоит отметить, что скандий значительно увеличивает себестоимость сверхпластичных листов, поэтому остается актуальным использование другого сочетания дисперсоидообразующих элементов без скандия при разработке сплавов.

Высокопрочный сплав Al-6%Zn-2%Mg-l%Cu-4%Ni-0,15%Zr (АЦ6Н4) отличается от известных промышленных высокопрочных алюминиевых сплавов (В95, 7475) наличием добавки N1. Как показано в работе [66] никель, в количестве 4%, образует равновесную эвтектику (А1)+А1з1Ч1, двухфазная структура которой после гомогенизационного отжига имеет благоприятную морфологию фазы А1з№. В работе [67] исследовали влияние добавок никеля и циркония на структуру и показатели сверхпластичности данного сплава. Показано, что в сплаве АЦ6Н4 без предварительной закалки и гетерогенизационного отжига, после

20

60% холодной прокатки и при нагреве в печи с воздушной атмосферой формируется зерно размером Юмкм, что значительно упрощает технологию получения микрозеренной структуры этого сплава, по сравнению с известной технологией, применяемой для сплавов Al-Zn-Mg-Cu (типа В95). Увеличение содержания Zr до 0,26% в сплаве АЦ6Н4 приводит к формированию частично нерекристаллизованной структуры при нагреве до температуры СПД. Сплав в процессе СПД показывает удлинение до 450-680% при температуре 515°С и постоянных скоростях деформации в интервале 1,5-10"3 - 1-Ю"2 с"1 (Табл. 1.1). Стоит отметить, что сплав АЦ6Н4 без Zr и с 0,15%Zr показал меньшие значения удлинения в 200250% в том же интервале скоростей деформации (Таблица 1.1). Следовательно, наличие только крупных частиц не обеспечивает достаточно высоких показателей СПД, необходимо наличие дисперсоидов, сдерживающих рост зерен. Наилучшие показатели сверхпластичности обеспечивает присутствие в сплаве и никеля и циркония. Таким образом, содержание в структуре сплава около 7% объемной доли частиц фазы AI3NÍ обеспечивает хорошие показатели сверхпластичности. Однако, не определено минимальное содержание этих частиц в сплаве, обеспечивающее высокие показатели сверхпластичности. Ведь уменьшение содержания никеля позволит уменьшить плотность сплава и повысить коррозионную стойкость. Поэтому целесообразно, при наличии дисперсных частиц AbZr в сплаве, определить то минимальное содержание крупных частиц AI3NÍ, которое будет обеспечивать сверхпластичное состояние листов сплава.

Второй группой термически упрочняемых деформируемых алюминиевых сплавов, представляющих интерес с точки зрения высоких прочностных характеристик, являются сплавы системы Al-Cu-Mg. Типичным представителем сплавов систем Al-Cu-Mg, у которых получено сверхпластичное состояние, является сплав Д19 [20, 68]. В работе [20] показано, что получению УМЗ и возрастанию показателей сверхпластичности сплава Д19 способствуют повышенные скорости кристаллизации при литье, холодная деформация со степенями деформации более 75% и рекристаллизационный отжиг с ускоренным нагревом в селитре. При этом, для получения размера зерна менее 10 мкм необходим гетерогенизационный отжиг перед холодной прокаткой для выделения из твердого раствора частиц фазы S (A^CuMg). Увеличение содержания магния до верхнего предела марки также способствует улучшению показателей сверхпластичности. Оптимальная скорость

А 1

сверхпластической деформации данного сплава составила 1-10 с" при температуре 490 °С (удлинение 500%). При этом, при увеличении скорости СПД до 5-10"4 с"1 относительное удлинение снижается до 300%. Также, в работе [20] было отмечено, что увеличение содержания меди, по-видимому, практически не влияет на показатели сверхпластичности.

Сплав АК4-1 (АА2618-США) также относится к группе термически упрочняемых сплавов системы А1-Си-М§. В составе сплава также присутствует 1 %№ и 1%Ре [71,72]. Наличие железа и никеля обеспечивает наличие в сплаве образующихся по эвтектической реакции частиц фазы А^РеМ [73]. Данные частицы могут являться центрами образования новых зерен при рекристаллизационном отжиге. В работе [3] показано, что при размере зерна в 9-10 мкм при оптимальной скорости СПД 4-10™1 с"1 (/77=0,45) при температуре 530 °С получено относительное удлинение в 230%. При этом, для получения нужного размера зерна применяли довольно сложный процесс - холодную гидроэкструзию. В работе [74] показано, что у листов сплава 2618 оптимальным для СПД является интервал температур 515-530 °С (/»=0,47-0,48), а оптимальная скорость деформации - 2-10"4 с"1. При данных режимах

л 1

деформации удлинение составило 250%. При повышении скорости деформации до 2-10" с" удлинение снизилось до 140%. Как видно из результатов приведенных работ сплав АК4-1 обладает невысокими показателями сверхпластической деформации.

Стоит отметить, что при производстве сверхпластичных листов большинства рассмотренных сплавов используются большие степени обжатия при холодной деформации (до 90%). Причем, увеличение степени деформации приводит к уменьшению размеров рекристаллизованных зерен при нагреве до температур сверхпластической деформации [75]. Такие большие степени обжатия при холодной деформации усложняют технологию получения сверхпластичного листа и ограничивают применение сплавов данной группы в промышленности.

Во всех рассмотренных выше работах по сверхпластичности термически упрочняемых алюминиевых сплавов в основном описываются способы получения микрозеренной структуры, основанные на наличии в структуре частиц различной дисперсности. При этом составы исследованных сплавов (по Ъп, Си) соответствуют применяемым в промышленности сплавам, обеспечивающим высокие прочностные характеристики. Однако, не рассматривается влияние легированности твердого раствора этими элементами, на структуру и показатели сверхпластической деформации. Хотя в работе [20] указывается на положительное влияние увеличения содержания М^ на относительное удлинение при сверхпластической деформации.

Из анализа работ по сверхпластичности термически упрочняемых алюминиевых сплавов можно сделать вывод о том, что наиболее перспективны с точки зрения разработки сверхпластичных листов сплавы с наличием в составе частиц эвтектического происхождения (например, А1з№ в сплаве АЦ6Н4) и дисперсных частиц переходных металлов {2л, Бс, Сг, Мп). При этом необходимо определить степень влияния элементов, находящихся при СПД в твердом растворе, на показатели сверхпластической деформации.

22

Таблица 1.1. Показатели сверхпластичности термически упрочняемых алюминиевых сплавов

Сплав Т, °С 5,% Источник

7475 5-Ю"4 515 600 [60]

В95оч ю-' 475-485 250-350 [65]

01987 (8с+2г) 10"3 450-475 500-750 [65]

АЦ6Н4 1,5-10'М*10"2 515 200-250 [67]

АЦ6Н4 + 0,26%гг 1,5-10"М-10'2 515 450-680 [67]

Д19 МО""1 490 500 [20]

АК4-1 4-10"4 530 230 [3]

1.4 Изменение структуры и свойств алюминиевых сплавов в процессе сверхпластической деформации

Как правило, однофазные сплавы с мелкозернистой структурой не обладают высокими показателями сверхпластичности, поскольку происходит быстрый рост зерен при температурах сверхпластической деформации [76]. Для того, чтобы сохранить малый размер зерна при сверхпластической деформации, необходимо наличие второй фазы или частиц на границах зерен. Соответственно, эффективным методом сдерживания роста зерен в процессе сверхпластической деформации, как показано выше, является легирование сплавов добавками дисперсоидообразующих элементов. Также, для некоторых сверхпластичных алюминиевых сплавов характерен температурный максимум показателей сверхпластичности. При испытаниях выше этого температурного максимума, как правило, происходит интенсивный рост зерна в процессе деформации [77-78]. Соответственно, при выборе оптимальных режимов сверхпластической деформации необходимо учитывать влияние температуры и скорости деформации на структуру и, как следствие, показатели сверхпластичности сплавов.

Одной из постоянно возникающих проблем при сверхпластической формовке является порообразование. При этом, порообразование может приводить к ухудшению эксплуатационных свойств (например, прочностных характеристик при комнатной температуре). Основными местами возникновения пор в сплавах в процессе СПД служат частицы вторых фаз, границы и тройные стыки зерен [79-82]. Поры также могут присутствовать в сплавах и до сверхпластической деформации, образующиеся в результате термомеханической обработки сплавов с наличием в структуре относительно хрупких

частиц. Однако, в работе [83] установлено образование пор на границах зерен и на частицах в процессе сверхпластической деформации, причем порообразование связано только со сверхпластической деформацией, и не зависит от образовавшихся при термомеханической обработке микропустот. Отмечено, что местами зарождения пор могут служить как крупные, так и мелкие частицы. Также и в работе [84] показана возможность залечивания мелких пор, существовавших до СПД, до начала-сверхпластичного течения.

Образование пор в процессе сверхпластической деформации под действием растягивающих напряжений характерно для большинства СП материалов. Микропустоты возникают, когда аккомодационные процессы не успевают предотвращать их образование при ЗГС. Разрушение наступает, когда вследствие укрупнения и объединения пор происходит образование внутренних микрошеек [85]. Однако, благодаря большому сопротивлению развитию микрошеек, СП материалы могу длительное время деформироваться при достаточно большом количестве пор. Однако наличие пор в образцах после сверхпластической деформации негативно сказывается на их механических свойствах. Одним из возможных методов уменьшения пор в получаемых деталях является формовка с гидростатическим противодавлением [86-88]. Причем, с увеличением противодавления происходит уменьшение объемной доли пор [89].

Развитие пористости во время СПД зависит от температуры и скорости деформации. Например, в работе [3] приводятся сведения об уменьшения пористости при увеличении скорости деформации до 10" с" в сплаве АМгб. Тогда как в сплаве В95 при скорости

Ч 1

деформации 10" с" происходит боле сильное снижение прочностных характеристик, чем при

Л 1

скорости 10 с" . Таким образом, для сохранения прочностных характеристик сплавов, при выборе температур и скоростей формовки необходимо учитывать склонность к образованию микропустот используемого материала при разных режимах формовки.

Рост зерен и развитие пористости во время сверхпластической деформации способствует снижению механических свойств отформованных деталей. Таким образом, актуальным вопросом для получения деталей методом сверхпластической формовки остается обеспечение механических свойств в отформованных деталях, удовлетворяющих требованиям ТУ.

К настоящему времени в литературе достаточно мало сведений о термической обработке деталей из алюминиевых сплавов после сверхпластической формовки. Основной упрочняющей термической обработкой алюминиевых сплавов (например, высокопрочных сплавов 7000 серии) является закалка в воде с последующим старением для получения необходимых эксплуатационных характеристик. Однако, при закалке деталей из алюминиевых сплавов после сверхпластической формовки в воде, может произойти

24

коробление, которое вызовет необратимое изменение формы конструкции. Для уменьшения коробления изделий при закалке возможно использование закалки в синтетической эмульсии (гликоле) [90], а также использование изотермической закалки [91]. Следовательно, актуальным вопросом остается обеспечение высоких механических свойств получаемых деталей и разработка режимов упрочняющей термической обработки после сверхпластической формовки.

Выводы по обзору литературы

1. Оптимальным для формирования ультрамелкозернистой структуры и получения хороших показателей сверхпластичности является бимодальное распределение частиц вторых фаз, при этом влияние состава твердого раствора на показатели сверхпластичности слабо изучено.

2. Показано, что при использовании методов, легко реализуемых в промышленности, без применения методов интенсивной деформации, листы сплавов на основе систем А1-2п-]У^-Си и А1-Си-Мц способны к сверхпластической формовке при скоростях около 10"4 с"1.

3. При легировании сплавов А1^п-М§-Си совместно Ъх и Бс позволяет упростить технологию получения сверхпластичного листа и повысить показатели сверхпластической деформации. Однако, скандий, являясь дорогостоящей добавкой, существенно повышает стоимость конечных изделий.

4. Перспективным направлением, с точки зрения получения высоких показателей сверхпластичности, является легирование сплавов эвтектикообразующими элементами (например, Бе и N1) одновременно с легированием дисперсоидообразующими элементами {Ъх, Мп, Бс, Сг).

Заключение диссертации по теме «Металловедение и термическая обработка металлов», Котов, Антон Дмитриевич

Выводы

1. Выявлены закономерности влияния легированности твердого раствора, объемной доли частиц эвтектических фаз на субструктуру, зеренную структуру и показатели сверхпластичности алюминиевых сплавов систем А1-2п-1^-Си-№-гг и А1-Си-М§-№- Ре-Мп-гг.

2. Для сплавов на основе систем А1-2п-1^-Си и А1-Си-М§, дополнительно легированных дисперсоидообразующими (7х, Мп) и эвтектикообразующими (N1, Ре) элементами установлено, что для формирования микрозеренной структуры и получения сверхпластичного состояния кроме наличия гетерогенной структуры с бимодальным распределением частиц вторых фаз необходимо приближающееся к пределу растворимости содержание в твердом растворе Си, и Ъп.

3. Установлено, что в сплавах системы А1-Си-1У^-№-Ре-Мп-2г, содержащих крупные, размерами 1,6 ±0,1 мкм, частицы фаз А^РеМ и АЬСигРе эвтектического происхождения, после горячей прокатки присутствуют выделения Б-фазы (А^СиТУ^), поэтому в холоднокатаном состоянии формируется грубая субзеренная структура, а при нагреве до температуры сверхпластической деформации образуются крупные неравноосные зерна размерами 12-35 мкм и не проявляется сверхпластичность. Увеличение легированности твердого раствора из-за растворения Б-фазы (АЬСи!^) при отжиге формирует мелкоячеистую структуру (размер ячеек 0,5-1 мкм) с повышенной плотностью дислокаций в холоднокатаном состоянии, которая при нагреве до температуры сверхпластической деформации обеспечивает равноосное мелкое зерно размерами 5-9 мкм и повышенные показатели сверхпластичности. Технология получения сверхпластичного листа сплава, включающая регламентированный отжиг перед холодной прокаткой защищена Ноу-Хау №19-013-2011 от 07.04.2011.

4. Выявлено, что в сплавах системы А1-2п-]У^-Си-№-2г при отсутствии легирующих элементов (Ъп, Си) в твердом растворе и наличии крупных эвтектических А1з№ и дисперсных частиц АХ^Тл, затруднена рекристаллизация как во время нагрева, так и во время сверхпластической деформации, т.е. не формируется мелкозернистая структура и, как следствие, отсутствует сверхпластичность. Увеличение содержания указанных легирующих элементов в алюминиевом твердом растворе до их предела растворимости в сплавах с бимодальным распределением частиц - крупных эвтектических и дисперсоидов, обеспечивает существенное улучшение показателей сверхпластичности благодаря формированию стабильной при температуре деформации ультрамелкозернистой структуры.

5. Установлено, что в сплаве A\-4%Zn-4%Mg-0,8C\l-03%Zr, легированном никелем, для формирования мелкозернистой структуры и обеспечения высоких показателей сверхпластичности достаточно 0,02 объемной доли частиц фазы А1з№ средним размером 1,6±0,1мкм, а при увеличении их объемной доли до 0,05 сплав проявляет высокоскоростную сверхпластичность с удлинением 450% при постоянной скорости деформации 1 10"' с"1.

6. В сплавах системы А1-^п-1^-Си-№-2г показана возможность получения сверхпластичного состояния при использовании традиционных для промышленности технологических операций - отжига и горячей прокатки без применения холодной прокатки, что позволяет реализовать изготовление сверхпластичных полуфабрикатов повышенной толщины или полуфабрикатов для объемной штамповки.

7. Разработан высокопрочный сплав на основе системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni-Zr (патент РФ № 2491365), который после литья со скоростью охлаждения 3-15 К/с, горячей и холодной

Ч 11 прокатки обладает сверхпластичностью в интервале скоростей 10" - 10" с" и температур 400 - 480 °С и после упрочняющей термической обработки, включающей закалку и старение имеет предел текучести 520 - 590 МПа, предел прочности 570 - 610 МПа и удлинение 2-3%.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Котов, Антон Дмитриевич, 2013 год

Список использованной литературы

[1] Новиков И.И., Портной В.К. Сверхпластичность сплавов с ультрамелким зерном. М.: Металлургия, 1981. 168 с.

[2] Nieh T.G., Wadsworth J., Sherby O.D. Superplasticity in metals and ceramics. New York: Cambridge university Press, 2005. 287 p.

[3] Кайбышев О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов. М.: Металлургия, 1984. 262 с.

[4] Грабский М.В. Структурная сверхпластичность металлов. Пер. с польск. М.: Металлургия, 1975, с. 270.

[5] Чумаченко Е.Н., Смирнов О.М., Цинин М.А. Сверхпластичность: материалы, теория, технологии. М.: КомКнига, 2005, 320 с.

[6] Панченко Е.В., Селедкин Е.М. Пневмоформовка листовых заготовок в режиме

V

сверхпластичности. Решение технологических задач. Тула: ТулГУ, 2004, 304с.

[7] Padmanabhan К.А., Vasin R.A., Enikeev F.U.Superplastic Flow: Phenomenology and Mechanics. Springer, Berlin, Heidelberg, 2001.

[8] Смирнов C.M. Обработка металлов давлением в состоянии сверхпластичности. М.: Машиностроение, 1979, 184 с.

[9] Padmanabhan К.А., Gleiter Н. Common mechanism for superplastic deformation in different classes of materials. Material Science Forum, V.735, 2013, pp. 26-30.

[10] Rust M.A., Todd R.I. Surface studies of Region II superplasticity of AA5083 in shear: Confirmation of diffusion creep, grain neighbor switching and absence of dislocation activity. Acta Materialia, Y.59, 2011, pp. 5159-5170.

[11] Sotoudeh K., Bate P.S. Diffusion creep and superplasticity in aluminium alloys. Acta Materialia, V.58, 2010, pp. 1909-1920.

[12] Katsas S., Dashwood R., Grimes R., Jackson M., Todd G., Henein II.. Dynamic recrystallisation and superplasticity in pure aluminium with zirconium addition. Materials Science and Engineering, A 444, 2007, pp. 291-297.

[13] Mabuchi M., Higashi K. On accomodation helper mechanism for superplasticity in metal matrix composites. Acta mater., Vol. 47, No. 6,1999, pp. 1915-1922.

[14] Huang Y., Ridley N., Humphreys F.J., Cui J.-Z. Diffusion bonding of superplastic 7075 aluminium alloy. Materials Science and Engineering, A266, 1999, pp. 295-302.

[15] Ghosh A.K., Raj R. Grain size distribution effects in superplasticity. Acta Metallurgica, V.29, 1981, pp.607-616.

[16] McQueen H.J., Spigarelli S., Kassner M.E., Evangelista E. Hot deformation and processing of aluminum alloys. CRC Press, 2011.

[17] Mikhailovskaya A.V., Levchenko V.S., Sagalova T.B., Portnoi V.K. Effect of Additions of Zirconium, Chromium, and Nickel on the Structure and Characteristics of Superplasticity of Alloys of the Al-Zn-Mg-Cu System. Russian Journal of Non-Ferrous Metals, 2008, V. 49, № 4, pp. 253-257.

[18] Vetrano J.S., Lavender C.A., Hamilton C.H., Smith M.T., Bruemmer S.M. Superplastic behavior in a commercial 5083 aluminium alloy. Scripta metallurgica, V.30, 1994, pp. 565-570.

[19] Mikhaylovskaya A.V., Ryazantseva M.A., Portnoy V.K. Effect of eutectic particles on the grain size control and the superplasticity of aluminium alloys. Materials Science and Engineering A, V.528, 2011, pp. 7306-7309.

[20] Соловьева О.В. Разработка технологической схемы получения сверхпластичных листов из сплава Д19 и исследование изменений структуры в процессе СПД. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук: 05.16.01. М.: МИСиС. 1995, 123 с.

[21] Грибова Н.К., Пшеничное Ю.П. Влияние некоторых технологических параметров на проявление сверхпластичности в промышленных алюминиевых сплавах. Тезисы докладов 1-й всесоюзной научно-практической конференции «Сверхпластичность металлов», Уфа, 1978, с.99-100.

[22] Mahon G.J., Warrington D., Butler R.G., Grimes R. An optimised manufacturing route for superplastic 7475 sheet. Proceedings of the 1994 Int. Conf on Superplasticity in adv. mater. (ICSAM-94), Trans tech publ., Ltd, Switherland, 1994.

[23] Рекристаллизация металлических материалов. Под ред. Хесснера Ф. М.: Металлургия, 1982, 352 с.

[24] Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978, 568

с.

[25] Hansen N., Jones A.R., Letters Т. Recrystallization and Grain Growth of Multi-Phase and Particle Containing Materials. Proceedings of the 1st International Symposium on Metallurgy and Materials Science, September 8-12, 1980.

[26] United States Patent 3.876.474. British Aluminium Company Ltd, and T.I. Ltd.

[27] Watts B.M., Stowell M.J., Baikie B.L. and Owen D.G.E. Superplasticity in Al-Cu-Zr Alloys. Material Science, V.10, 1976, pp. 189-206.

[28] Yrimes R., Stowell M., Watts B.M. Superplastic aluminium-based Alloys. Met. Techn., V3, 1976, pp. 154-170.

[29] Humphreys F.J., The nucleation of recristallization at second phase particles in deformed aluminum. Acta Met., V.25, 1977, pp. 1323-1344.

100

[30] Humphreys F.J., Recrystallization mechanisms in two phase alloys. Metal Science, 1979, pp. 136-145.

[31] Hosokawa H., Higashi K. Microstructural desing for large superplastical elongations in aluminium-base materials containing particles, Metalluggical and materials iransations, V.37a, 2006, pp. 2947-2953.

[32] Портной В.К. Роль оптимизации гетерогенности в подготовке ультрамелкозернистой структуры сверхпластичных сплавов. Известия вузов. Цветная металлургия, 1985, № 1, с. 93-107.

[33] Маркушев М.В. О принципах деформационных методов измельчения зерен алюминиевых сплавов. I. Мелкозернистые сплавы. Физика металлов и металловедение, т. 108, №1,2009, с. 46-53.

[34] Jazaeri II., Humphreys F.J.. The transition from discontinuous to continuous recrystallization in some aluminium alloys II - annealing behavior. Acta Materialia, V.52,2004, pp. 3251-3262.

[35] Физическое металловедение. Под ред. Кана Р.У. и Хаазена П. f. 3, / М.: Металлургия, 1987, 663 с.

[36] Songa X., Rettenmayr М. Modeling recrystallization in a material containing fine and coarse particles. Computational Materials Science, V.40, 2007, pp. 234-245.

[37] Humphreys F.J. The nucleation of recrystallization at second phase particles in deformed aluminium. Acta Metallurgica, V. 25, Issue 11, Nov. 1977, pp. 1323-1344.

[38] Портной В.К., Формирование ультрамелкозернистой структуры сплавов на разной основе для сверхпластической формовки, дис. док. тех. наук, Москва, 1988 г.

[39] Михайловская А.В. Формирование гетерогенной структуры алюминиевых сплавов, обладающих повышенными скоростями сверхпластической деформации. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук: 05.16.01. М.: МИСиС, 2008.

[40] Сверхпластическая формовка конструкционных сплавов. Под. ред. Н.Е. Пейтона и К.Х. Гамильтона. М.: Металлургия, 1982, 312 с.

[41] Bae D.H., Ghosh А.К. Cavity formation and early growth in a superplastic Al-Mg alloy. Acta Materialia, V.50, 2002, pp. 511-523.

[42] Robson J.D., Prangell P.B. Dispersoid precipitation and process modelling in zirconium containing commercial aluminium alloys. Acta mater., V.49, 2001, pp. 599-613.

[43] M.J. Jones, F.J. Humphreys. Interaction of recrystallization and precipitation: The effect of AI3SC on the recrystallization behaviour of deformed aluminium. Acta Materialia, V.51, 2003, pp. 2149-2159.

[44] Ning J.L., Jiang D.M. Influence of Zr addition on the microstructure evolution and thermal stability of AI-Mg-Mn alloy processed by ECAP at elevated temperature. Materials Science and Engineering A, V.452-453, 2007, pp. 552-557.

[45] Елагин В.И. Легирование деформируемых алюминиевых сплавов переходными металлами. М.: Металлургия, 1975,247 с.

[46] Lee S., Utsunomiya A., Akamatsu II., Neishi К., Furukawa М., Horita Z., Langdon T.G. Influence of scandium and zirconium on grain stability and superplastic ductilities in ultrafine-grained Al-Mg alloys. Acta Materialia, V.50,2002, pp. 553-564.

[47] Дискин A.M., Алалыкин A.M. Сверхпластичность сплавов типа дюралюмин и магналий с исходной нерекристаллизованной структурой. Цв. металлы, №5, 1987, с. 84-87.

[48] Портной В.К. Оптимизация гетерогенности - общий принцип подхода к получению ультрамелкого зерна в сверхпластичных сплавах разного типа. Цветные металлы, 1987, с. 79-88.

[49] Humphreys F.J., Prangnell Р.В., Priestner R. Fine-grained alloys by thermomechanical processing. Current Opinion in Solid State and Materials Science, V.5, 2001, pp. 15-21.

[50] Hyde K.B., Bate P.S., Dynamic grain growth in A1-6NÍ: Modelling and experiments. Acta Materialia, 53, 2005, pp. 4313-4321.

[51] Williams J.C., Starke E.A. Progress in structural materials for aerospace systems. Acta Materialia, V.51, 2003, pp. 5775-5799.

[52] Новиков И.И., Золоторевский B.C., Портной В.К., Белов Н.А., Ливанов Д.В. и др. Металловедение. Том II. Термическая обработка. Сплавы. Москва, МИСиС, 2008.

[53] Kopylov V.I. Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation. Ed. by T.C. Lowe and R.Z. Valiev. Kluvver Academic Publisher, 2000, pp. 23-27.

[54] Сегал B.M., Резников В.И., Копылов В.И. Процессы пластического структурообразования металлов. Минск: Наука и техника, 1994. 232 с.

[55] Cepeda-Jiménez С.М., García-Infanta J.M., Ruano О.A., Carreno F.. High strain rate superplasticity at intermediate temperatures of the A17075 alloy severely processed by equal channel angular pressing. Journal of Alloys and Compounds, V.509, 2011, pp. 9589-9597.

[56] Cepeda-Jiménez C.M., García-Infanta J.M., Ruano O.A., Carreño F. Achieving microstructures prone to superplastic deformation in an Al-Zn-Mg-Cu alloy by equal channel angular pressing. Journal of Alloys and Compounds, V.546, 2013, pp. 253-259.

[57] Turba К., Málek P., Cieslar M. Superplasticity in an Al-Mg-Zr-Sc alloy produced by equal-channel angular pressing. Materials Science and Engineering A, V.462, 2007, 91-94.

[58] Wert J.A., Patón N.E., Hamilton C.H., Mahoney M.W. Grain refinement in 7475 aluminium by thermomechanical processing. Metall. Trans A., V.12, 1981, pp. 1267-1276.

102

[59] Wert J.A. Grain refinement and grain size control. In Paton N.E., Hamilton C.H. (Ed.). Superplastic forming of structural alloys, TMS-AIME, Warrendale, 1982, pp. 69-83.

[60] Smolej A., Gnamus M., Slacek E. The influence of the thermomechanical processing and forming parameters on superplastic behaviour of the 7475 aluminium alloy. Journals of the material processing technology, V.l 18, 2001, pp. 397-402.

[61] Сенаторова О.Г., Никифоров A.O., Рязанова H.A. Сверхпластичность сплавов типа В95. Тезисы докладов. Всесоюзная научно-практическая конф. «Сверхпластичность металлов», Тула, 1986, с. 95-96.

[62] Рабинович М.Х., Трифонов В.Г., Маркушев М.В. Получение ультрамелкозернистой структуры в высокопрочном алюминиевом сплаве В96Ц. Тезисы докладов. Всесоюзная научно-практическая конф. «Сверхпластичность металлов», Тула, 1986, с. 96-97.

[63] Портной В.К., Никифоров А.О., Константинов И.Л., Куманин А.В. Сверхпластичность сплава В95. Технология легких сплавов, №1, 1984, с. 5-8.

[64] Fridlyander I.N., Senatorova O.G., Ryazanova N.A., Nikiforov A.O. Grain structure and superplasticity of high strength Al-Zn-Mg-Cu alloys with different minor additions. Proceedings of the 1994 Int. Conf on Superplasticity in adv. mater. (ICSAM-94), Trans tech publ., Ltd, Switherland, 1994.

[65] Kumar A., Mukhopadhyay A.K., Prasad K.S. Superplastic behaviour of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy AA7010 containing Sc. Mat. Sci. and Eng. A, V.527, 2010, pp. 854-857.

[66] Золоторевский B.C., Белов H.A. Литейные сплавы на основе алюминиево-никелевой эвтектики (никалины) как возможная альтернатива силуминам. Цветные металлы, №2,2003, с. 99-105.

[67] Михайловская А.В., Левченко B.C., Сагалова Т.Б., Портной В.К. Влияние добавок циркония, хрома и никеля на структуру и показатели сверхпластичности сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu. Известия вузов. «Цветная металлургия», №4, 2008, с.39-44.

[68] Портной В.К., Соловьева О.В., Левченко B.C., Шевнюк Ю.В. Сверхпластичность промышленного алюминиевого сплава Д19. Цветные металлы, № 3, 1995. с. 50-53.

[69] Levchenko V.S., Solovjeva O.V., Portnoy V.K., Shevnuk Yu.V. Superplasticity of commercial Al-Cu-Mg-Mn alloy A19. Proceedings of the 1994 Int. Conf on Superplasticity in adv. mater. (ICSAM-94), Trans tech publ., Ltd, Switherland, 1994, pp. 261-266.

[70] Рыспаев T.A. Исследование и разработка технологии получения сверхпластичных листовых заготовок из сплава 1201. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук: 05.16.01. М.: МИСиС. 1988.

[71] International Alloy Designations and Chemical Composition Limits for Wrought Aluminum and Wrought Aluminum Alloys. The Aluminum Association, Inc., 2009

[72] ГОСТ 4784 97. Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки. Переизд. 18.01.2010 с изм. 1. М.: Изд-во стандартов, 2000, 23 с.

[73] Feng W., Baiqing X., Yongan Z. et al. Microstructural characterization of an Al-Cu-Mg alloy containing Fe and Ni. J. of Alloys and Compounds, V.487, 2009, pp. 445-449.

[74] Testani C., Ielpo F.M., Alunni E. AA2618 and AA7075 alloys superplastic transition in isothermal hot-deformation tests. Materials and Design, V.21, 2000, pp.305-310.

[75] Matsuki K., Tani Y.Ue, Yamada M., Muracami Y. Metals Science, V.10, 1976, pp. 235-242.

[76] Nikiforov A.O., Levchenko V.S., Novikov I.I., Portnoy V.K. Superplastic-like behavior of coarse-grained single phase aluminium alloys. Proceedings of the 1994 Int. Conf on Superplasticity in adv. mater. (ICSAM-94). Trans tech publ., Ltd, Switherland, 1994, pp. 71-76.

[80] Lloyd D.J., Moore D.M., Aluminum Alloy Design for Superplasticity. In Paton N.E., Hamilton C.H. (Ed.). Superplastic forming of structural alloys. TMS-AIME, Warrendale, 1982, pp. 147-172.

[81] Stowell M.J. Failure of superplastic alloys. Metal Sci., V.17, 1983, pp. 1-11.

[82] Chokshi A.H., Mukherjee A.K. The role of cavitation in the failure of superplastic alloys. In Paton N.E., Hamilton C.H. (Ed.). Superplastic and superplastic forming. TMS, 1988, pp. 149-158.

[83] Ridley N., Bate P.S., Zhang B. Effect of strain rate path on cavitation in superplastic aluminium alloy. Materials Science and Engineering A, V.463, 2007, pp. 224-230.

[84] Stowell M.J. Cavitation in superplasticity. In Paton N.E., Hamilton C.H. (Ed.). Superplastic forming of structural alloys. TMS-AIME, Warrendale, 1982, pp. 321-336.

[85] Ridley N., Hammond C. Development of superplastic behavior in various commercial materials. In Paton N.E., Hamilton C.H. (Ed.). Superplastic and superplastic forming. TMS, 1988, pp. 365-376.

[83] Blandin J.J., Suery M. Cavity nucleatuin during superplastic deformation. Scripta metallurgica, V.23, 1989, pp. 1503-1508.

[84] Chokhi A.M., Mackerjee A.K. Acta met., V.37, №11, 1989, pp. 3007-3017.

[85] Kannan K. and Hamilton С. H. Inhomogeneities in initial cavity distribution in a superplastic Al 5083 alloy. Scr. Materialia, 1998, Vol. 38, No2, pp. 299-305.

[86] Chen Z.P., Thomson P.F. A study of post-form static and fatigue properties of superplastic 7475-SPF and 5083-SPF aluminium alloys. Journal of Materials Processing Technology, V.148,2004, pp. 204-219.

[87] Liu Y., Yang G., Ren X. Aluminium alloys 90. Proc. of the Second Inter, conf. on Aluminium Alloy, 1990, Beiging, China, pp. 408-411.

[88] Ridley N., Wang Z.C. Cavitation in superplastic metals. Proceedings of the 1994 Int. Conf on Superplasticity in adv. mater. (ICSAM-94), Trans tech publ., Ltd, Switherland, 1994.

[89] Yang U.S., Mukherjee A.K., Roberts W.T. Mater, sci. and Technol., 1992, V.8, №7, pp. 611-619.

[90] Сол P. Промышленное применение сверхпластической формовки листа. Сверхпластическая формовка конструкционных сплавов. М.: Металлургия, 1985, с. 282-292.

[91] Беляев А.И., Бочвар О.С., Буйнов Н.Н. Алюминиевые сплавы. Металловедение алюминия и его сплавов, справ, изд., М.: Металлургия, 1983, 280 с.

[92] ГОСТ23677-79. Твердомеры для металлов. Общие технические требования-Переизд. 23.06.2010 с изм. 1, М.: Изд-во стандартов, 1980.

[93] Методическая рекомендация. Определение показателей сверхпластичности. ВИЛС, 1986.

[94] ГОСТ1497-84. Металлы. Методы испытания на растяжение. 23.06.2009 с изм.1, М.: Изд-во стандартов, 1986.

[95] Gardner К. Recristallization during deformation. Metal Science, 1979, № 3-4, pp. 216222.

[96] Schulthess T.C., Turchi P.E., Gonis A., Nieh T.G. Systematic study of stacking fault energies of random Al-based alloys. Acta Mater, 1998, V.46, № 6, pp. 2215-2221.

[97] Zolotorevsky N.Yu., Solonin A.N., Churyumov A.Yu., Zolotorevsky V.S. Study of work hardening in deforming quenched and naturally aged Al-Mg and Al-Cu alloys. Mat. Sci. and Eng. A, V. 502, 2009, Iss. 1-2, pp. 111-117.

[98] Белов H.A. Фазовый состав промышленных и перспективных алюминиевых сплавов. М.: Изд. Дом МИСиС, 2010, 511 с.

[99] Kawasaki М., Balasubramanian N., Langdon T.G. Flow mechanisms in ultrafine-grained metals with an emphasis on superplasticity. Mat. Sci. and Eng. A, V.528, 2011, pp. 6624-

[100] Дискин А. М. Исследование сверхпластичности легированных скандием сплавов на базе систем Al-Cu, Al-Mg и Al-Cu-Mg и разработка режимов сверхпластической формовки листов сплава 01570: Дисс. к.т.н.: 05.16.01, М.: МИСиС, 1987, 184 с.

[101] Алюминиевые сплавы. Плавка и литье алюминиевых сплавов: Справ, изд. М.Б. Альтман, А.Д. Андреев, Г.А. Балахонцев и др. М.: Металлургия, 1983, 191 с.

[102] Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. М.: Металлургия, 1970,

6629.