Разделение и определение витаминов групп A, E, K и D методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат химических наук Денисова, Любовь Васильевна
- Специальность ВАК РФ02.00.02
- Количество страниц 154
Оглавление диссертации кандидат химических наук Денисова, Любовь Васильевна
Список сокращений и обозначений
Введение
1. Литературный обзор
1.1. Общая характеристика жирорастворимых витаминов
1.2. Методы аналитического определения витаминов групп А, Э, Е и К
1.2.1. Химические и биологические методы
1.2.2. Оптические методы
1.2.3. Электрохимические методы
1.2.4. Хроматографические методы
2. Основные факторы, влияющие на разделение в обращенно-фазовой жидкостной хроматографии
2.1 Неподвижные фазы и адсорбция сорбатов
2.2. Подвижные фазы и их селективность
2.3. Закономерности и модели удерживания в ОФ ВЭЖХ
2.4. Методы оптимизации эксперимента
2.5. Задачи и этапы исследования
3. Экспериментальная часть
3.1. Объекты и методы исследования
3.2. Растворители и реактивы
3.3. Приборы и оборудование
3.4. Приготовление хроматографических колонок
3.5. Расчет параметров хроматографического разделения
4. Закономерности разделения жирорастворимых витаминов при элюировании бинарными водно-органическими элюентами
4.1. Структура и гидрофобность сорбатов
4.2. Применение универсальной квазихимической модели удерживания ЖРВ при элюировании водно-органическими смесями
4.3. Разделение на химически модифицированных сорбентах
4.4. Разделение на кремнеземах с привитыми алкильными группами
5. Многопараметрическая оптимизация состава трехкомпонентной подвижной фазы
5.1. Выбор композиционных факторов и параметров оптимизации
5.2. Ограничение области факторного пространства на «главном» концентрационном треугольнике "составсвойство"
5.3. Математическое планирование проведения эксперимента, расчет уравнений регрессий, проверка адекватности полученных уравнений, решение задач «максимина» и совместное решение системы неравенств
5.4. Экспериментальная проверка математического прогнозирования качества разделения смеси сорбатов
5.5. Схема выбора сорбента и элюента для разделения ЖРВ
6. Определение витаминов в лекарственных смесях, фармацевтических и ветеринарных препаратах
6.1. Характеристики селективности и эффективности разделения витаминов на сорбентах различной природы
6.2. Определение предела обнаружения и параметров уравнений регрессии
6.3. Определение витаминов в препаратах с водорастворимой основой
Выводы
Рекомендованный список диссертаций по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК
Нормально-фазовая изократическая ВЭЖХ жирорастворимых витаминов: закономерности удерживания, оптимизация состава подвижной фазы и разработка аналитических методик2003 год, кандидат химических наук Замуруев, Олег Викторович
Обращенно-фазовая изократическая ВЭЖХ для аналитического контроля водорастворимых витаминов в многокомпонентных рецептурах2008 год, кандидат химических наук Сирицо, Светлана Игоревна
Физико-химические закономерности адсорбции ароматических соединений и их проявление в высокоэффективной жидкостной хроматографии1998 год, доктор химических наук Ланин, Сергей Николаевич
Определение витаминов и коэнзимов Q9 и Q10 в объектах со сложной матрицей методом жидкостной хроматографии2012 год, кандидат химических наук Бендрышев, Александр Александрович
Разработка методов и средств контроля состава сложных смесей органических соединений на основе диполь-полевой теории удерживания нормальной и обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии2005 год, доктор технических наук Сычев, Сергей Николаевич
Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разделение и определение витаминов групп A, E, K и D методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии»
Актуальность темы. Среди физиологически активных природных органических соединений - алкалоидов, гормонов, антибиотиков и других - витамины занимают особое место. Они представляют собой постоянные составные части живого функционирующего организма, незаменимы для питания и являются лечебными средствами, усиливающими защитные функции организма. Витамины находят широкое применение как пищевые добавки антиокислительного действия, используемые в здравоохранении и животноводстве/1/. Поэтому контроль содержания витаминов и уровня их сохранности очень важен для оценки пригодности фармацевтических препаратов, особенно пищевых продуктов и препаратов для животноводства.
Эффективным методом, позволяющим обеспечить количественный контроль содержания витаминов в многокомпонентных объектах, является высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) - универсальный аналитический метод разделения и определения компонентов сложных смесей. Метод ВЭЖХ незаменим при анализе термически и химически лабильных жирорастворимых витаминов (ЖРВ) групп А, О, Е и К. Обычно применяемый вариант нормально-фазового (НФ) разделения синтетических жирорастворимых витаминов /2/ основан на элюировании их неполярными органическими растворителями после сорбции на полярных сорбентах (химически модифицированных кремнеземах (ХМК), модифицированных полярными функциональными группами). Однако такой вариант ВЭЖХ не обеспечивает эффективного разделения сложных смесей, с полным набором жирорастворимых витаминов (А, Э, Е и Кз) в пробах с водосо-держащей матрицей, так как даже небольшие количества воды могут негативно влиять на воспроизводимость результатов. Такие препараты для НФ ВЭЖХ должны быть предварительно переведены методами щелочного гидролиза в форму, удобную для последующего хроматографирования. При проведении подобных операций изменяется состав биологически активной формы - эфиров. Поэтому определяется только суммарное содержание продуктов гидролиза.
Основным методом анализа ЖРВ без изменения их состава может стать об-ращенно-фазовая ВЭЖХ.
Цель работы. Изучение закономерностей удерживания жирорастворимых витаминов (А, Э, Е, Кз) в условиях изократической обращенно-фазовой ВЭЖХ, оптимизация условий их дифференцированного разделения и разработка аналитических методик определения содержания витаминов в готовой продукции.
Работа выполнена в соответствии с Координационным планом Научного Совета РАН по адсорбции и хроматографии на 2000-2004 г., утвержденный Президиумом Совета 21.08.2000 г., проблема "Применение хроматографических процессов для выделения и очистки биологически активных соединений", тема "Высокоэффективная жидкостная и высокоэффективная ионная хроматография биологически активных веществ", код 2.15.11.4.Х70.
Научная новизна. Для достижения поставленной цели решены следующие задачи:
- рассчитаны характеристики полярности (Н) и индекс связываемости (х) витаминов;
- изучен характер изменения параметров удерживания витаминов на кремнеземах, химически модифицированных полярными (БЛазогЬ-ЬГНг, Бь 1азогЬ-СЫ, БПазогЬ-Ою!) и неполярными (ЗПазогЬ-Сг-г-С^) функциональными группами;
- исследовано хроматографическое поведение витаминов при элюировании бинарными и трехкомпонентными водосодержащими подвижными фазами на основе изопропанола, //.-пропанола, ацетонитрила и 1,4-диоксана;
- показана возможность применения уравнения универсальной квазихимической модели удерживания для оценки роли межмолекулярных взаимодействий сорбат-сорбент, модификатор-сорбент, модификатор-сорбат, модификатор-модификатор;
- предложена процедура оптимизации состава трехкомпонентного элюента с использованием симплекс-решетчатых планов Шеффе {3,3}, которая включает проведение активного эксперимента и программу обработки полученных данных, разработанную в среде "МаШсас! 2001"; установлен оптимальный состав трехкомпонентного элюента для анализа многокомпонентных смесей витаминов;
- разработана рациональная схема выбора ОФ хроматографических систем для анализа витаминов (до 6 компонентов) в различных сочетаниях;
- разработан комплекс методик определения жирорастворимых витаминов А (ацетат, пальмитат), Кз, Р-каротин, Эг (Оз), Е (ацетат, токоферол) - в готовых продуктах медицинской промышленности и препаратах для ветеринарии.
Практическая значимость работы состоит в следующем:
- установлены закономерности удерживания витаминов от природы сорбентов и состава водно-органических подвижных фаз;
- показана возможность эффективного разделения смеси А-ацетат, А-пальмитат, Кз, р-каротин, Ог (Оз), Е-ацетат (Е-токоферол) методом ОФ ВЭЖХ при изократическом элюировании подвижной фазой состава //.-пропанол:ацетонитрил:вода (59,76:5,66:34,58) на силикагеле с химически привитыми алкильными группами (-С|8).
- разработаны методики количественного определения ЖРВ методом ОФ ВЭЖХ с сокращением времени пробоподготовки без отделения матрицы в готовых водорастворимых формах медицинской промышленности ("Водный раствор витамина Оз", "Сантевит", "Мультивитамин", "Веторон-Е"), фармацевтических препаратах ("Углекислотный экстракт пихты сибирской", "Натуральный биоэкстракт облепихи и пихты сибирской"), препаратах для ветеринарии ("Тривит", "Нитамин"). Методики внедрены на предприятиях Белгородского промышленного региона.
Закономерности изменения хроматографического поведения, характеристики удерживания и приемы оптимизации разделения смесей ЖРВ могут быть включены в хроматографические базы данных.
Положения, представляемые к защите:
1). закономерности удерживания синтетических жирорастворимых витаминов (А-ацетат, Кз, Бг, Е-ацетат) в условиях изократической ОФ ВЭЖХ.;
2). оценка роли сорбента и выбор его для разделения смеси жирорастворимых витаминов;
3). выводы о возможности описания удерживания жирорастворимых витаминов с позиций универсальной квазихимической модели удерживания в ВЭЖХ;
4). процедура оптимизации состава трехкомпонентной подвижной фазы для разделения смеси витаминов;
5). методики хроматографического определения витаминов в готовых формах медицинской промышленности и препаратах для ветеринарии.
Апробация работы. Материалы диссертационной работы были представлены на II Международном симпозиуме "Хроматография и спектроскопия в анализе объектов окружающей среды и токсикологии" (Санкт-Петербург, 1996); на Всероссийской конференции "Экоаналитика-96" (Краснодар, 1996); Российско-американском конгрессе "Экологическая инициатива" (Воронеж, 1996); Международных симпозиумах по хроматографии (1БС-96, Германия, Штутгарт; 18С-98, Италия, Рим); 10 Международном симпозиуме "Успехи и применение хроматографии в промышленности" (Словакия, Братислава, 1996); Международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 1997); I Международной научно-технической конференции "Экология человека и природа" (Иваново, 1997); 28 Международном Симпозиуме по аналитической химии окружающей среды (18ЕАС, Швейцария, Женева, 1998); XVI Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (Москва, 1998); 23 Международном Симпозиуме по разделениям в ВЭЖХ (HPLS'99, Испания, Гранада, 1999); на VI конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока-2000" (Новосибирск, 2000); Международном форуме "Аналитика и аналитики" (Воронеж, 2003); Научно-технической конференции по хроматографии "Иониты" (Воронеж, 2003).
Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 40 печатных работ, из них 5 статей в "Журнале аналитической химии", "Заводская лаборатория. Диагностика материалов", "Ecological Congress", 7 статей в сборниках статей и трудов конференций; 28 тезисов докладов. Наиболее значимые публикации представлены в списке опубликованных работ.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы и характеристики метода, четырех разделов экспериментальной и расчетной части, выводов, списка цитируемой литературы и приложений. Работа изложена на 159 страницах, содержит 27 рисунков и 26 таблиц. Список литературы включает 156 наименований, в том числе 68 иностранных источников.
Похожие диссертационные работы по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК
Высокоэффективная комплексообразовательная хроматография ионов металлов1999 год, доктор химических наук Нестеренко, Павел Николаевич
Хроматографический анализ многокомпонентных полифункциональных лекарственных препаратов2011 год, доктор химических наук Голубицкий, Григорий Борисович
Физико-химические закономерности разделения компонентов ненаркотических анальгетиков в условиях обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии2005 год, кандидат химических наук Носырев, Павел Владимирович
Адсорбция ароматических соединений из растворов и закономерности их удержания в жидкостной хроматографии с бинарным элюентом1999 год, кандидат химических наук Леденкова, Мария Юрьевна
Водорастворимые порфирины и фталоцианины как модификаторы в высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярном электрофорезе2006 год, кандидат химических наук Мочалова, Вера Сергеевна
Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Денисова, Любовь Васильевна
выводы
В целях разработки методов определения жирорастворимых витаминов в готовых водорастворимых формах медицинской промышленности и препаратах для ветеринарии:
1. Рассчитаны характеристики полярности (Н) и индекс связываемости (%) жирорастворимых витаминов.
2. Проведено систематическое исследование обращенно-фазового хромато-графического разделения жирорастворимых витаминов: А-ацетата (рети-нилацетат), А-пальмитата (ретинилпальмитат), Е-ацетата (токоферилаце-тат), D2 (холекальциферол), D3 (эргокальциферол), Кз (менадион), р-каротин.
3. Установлены закономерности удерживания витаминов групп A, D2, Е и Кз на специфических сорбентах Silasorb-NH2, Silasorb-CN, Silasorb-Diol.
4. Изучено хроматографическое разделение витаминов на модифицированных силикагелях типа Silasorb-C2^Ci8. Для разделения витаминов целесообразно применять модифицированные кремнеземы с химически привитыми ал-кильными группами длиной цепи более Ci6.
5. Исследовано влияние подвижной фазы на хроматографическое разделение витаминов. Зависимость удерживания витаминов от состава подвижной фазы описываются с использованием универсального квазихимического уравнения. Бинарные водно-органические элюенты с использованием изопро-панола, н.-пропанола, ацетонитрила и 1,4-диоксана пригодны для разделения, двух- и трехкомпонентных. смесей, витаминов А-ацетат, К3, D2 и Е-ацетат. Однако эти элюенты непригодны для разделения четырехкомпо-нентной смеси витаминов.
6. Состав трехкомпонентного элюента для эффективного разделения четырех-компонентной смеси витаминов оптимизирован на основе симплексрешетчатых планов Шеффе {3,3}. Сравнение рассчитанных и экспериментально найденных характеристик разделения витаминов с элюентом рассчитанного состава подтвердило адекватность модели.
7. По результатам исследований предложены оптимальные условия разделения ЖРВ: н.-пропанол:ацетонитрил:вода (59,76:5,66:34,58) / БПазогЬ-С^. Составлена рациональная схема выбора неподвижной фазы и элюента для анализа различных сочетаний смесей витаминов, охарактеризованы эффективность, селективность и время анализа смесей.
8. Разработаны методики определения жирорастворимых витаминов (рети-нилацетата, а-токоферилацетата, эргокальциферола, менадиона в присутствии ретинилпальмитата, Р-каротина, а-токоферола и холекальциферола) в сложных смесях с водорастворимой основой без ее отделения. Пределы определения для витаминов составляют 0,01ч-100 мкг. Рассчитаны диапазоны определения витаминов и коэффициенты градуировочных зависимостей для различных хроматографических систем.
9. Определены витамины: Эз в готовых формах; А-ацетат, Э2 и Е-ацетат в экстракте пихты сибирской; А-ацетат, Э2, Е-ацетат и Р-каротин в биоэкстракте облепихи и пихты сибирской; Р-каротин и Е-ацетат в препарате "Веторон-Е"; А-ацетат, Эз и Е-ацетат в препаратах для ветеринарии "Нитамин" и "Тривит"; А-ацетат, Е-ацетат, Р-каротин в биологической добавке к пище "Сантевит"; витаминизированных таблетках "Мультивитамин". Основные преимущества методик: простота в исполнении, сокращение времени анализа в сравнении со стандартными спектрофотометрическими методиками, высокая точность.
10. Разработанные методики могут быть использованы при определении ЖРВ в витаминизированных пищевых продуктах ("мягкие масла") с применением различных способов пробоподготовки.
Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Денисова, Любовь Васильевна, 2004 год
1. Березовский В.М. Химия витаминов. М.: Пищевая промышленность, 1973. 600 с.
2. Замуруев О.В. "Нормально-фазовая изократическая ВЭЖХ жирорастворимых витаминов: закономерности удерживания, оптимизация состава подвижной фазы и разработка аналитических методик". Дисс.канд. хим. наук. М. 2003. 197 с.
3. Миндел Э. Справочник по витаминам и минеральным веществам. Пер. с англ. М.: Медицина и питание, 2000. 432 с.
4. Витамины /Под ред. М.И. Смирнова. Т. 8. М.: Наука, 1988. С. 5-8.
5. Государственная Фармакопея СССР. 11-е изд. Вып.2.М.:Медицина.1990.
6. Машковский М.Д. Лекарственные средства. Т.2. М.: Медицина, 1972. С. 3-43.
7. Экспериментальная витаминология. Справочное руководство / Под ред. Ю.М. Островского. Минск: Наука и техника, 1979. 552 с.
8. Стронова Л.А., Суранова Н.П. и др. Современные методы анализа фармацевтических препаратов. Всесоюзный НИИ фармации. t.XXVI. Москва, 1988. С. 32-34.
9. Спектрофотометрические методы определения витаминов А, D3, Е. ТУ 9353004-00480037-93.
10. Лутцева А.И., Маслов Л.Г., Середенко В.И. Методы контроля и стандартизации лекарственных препаратов, содержащих жирорастворимые витамины (обзор) // Химико-фармац. журн.- 2001. Т. 35. - №10. - С. 41-46.
11. И. Методы определения витаминов (химические и биологические). Под ред. В.А. Девяткина. М: Пищепромиздат, 1954. с.
12. Филимонов В.Н., Балятинская Л.Н., Колосова И.Ф. Методы исследования жирорастворимых витаминов // Деп. В ВИНИТИ, 1987. № 3079. - 50 с.
13. Байерман К. Определение следовых количеств органических веществ. Пер. с анг. М.: Мир, 1987. С. 284-360.
14. Юртаев Г.И., Тульчинская К.З., Яковлева В.Е. Биологический метод определения витамина Е // Труды. Всесоюзного научно-исследовательского витаминного института. -1953. №4. - С. 142-144.
15. Комаров С.Н. Содержание витамина D в жирах из печени балтийской трески.// Труды. Всесоюзного научно-исследовательского витаминного института. -1953. -№4. С. 209-211.
16. Постнов П.Е., Туманов А.А. Биологический метод анализа: проблемы избирательности и чувствительности определения биологически активных веществ // Журн. аналит. химии. 2000. - Т. 55. - №2. - С. 208-211.
17. Sheves М., Zriedman N. Conformational analysis of flexible trans Dienes by polarisation spectroscopy // Isr. J. Chem. - 1979. - V. 18. - № 3-4. - P. 359-363.
18. Hassan Saad S.M. Spectrophotometric determination of vitamin D2 (calciferol) by reaction with HC1 and tetrachlorethane // Presenilis' J. Anal. Chem. . 1978. - V. 1. -№ 5. - P. 416.
19. Sanchez Peres A., Gallego Matilla M. J., Hernandes Mendes J. A sensitive spectrophotometric method for the determination of vitamin Рз using the charge transfer spectra of vitamin D3 iodine complex // Anal. Lett. - 1993. - V. 26. - № 4.-P. 721-731.
20. A.c. // 63225 СССР, МКИ 601 № 21/78. Способ количественного определения менадиона // Артемченко С. С., Петренко В. В. (СССР). № 3714316/23-04; Заявлено 22.03.84; Опубликовано 23.06.85, Бюлл. № 23.
21. Berzas Nerado J.J., Murillo Pulgarin J.A.,Gomez Laguna M.A. Spectrophluorimetric determination of vitamin K3 // Analyst. 1998. - V. 123. - № 2. - P. 287-290.
22. Juan Zhuobin, Zhang Sun. Определение витамина Кз методом осцилополярографии с однократной разверткой потенциала инеополярографии // Фэноси Хуасюэ. Anal. Chem. 1989. - V. 17. - № 4. - P. 312-316.
23. Hassan Saad S.M. Manual and semiautomated spectrophotometric determination of vitamin K3 by reactions wiith piperidine and malononitrile // J. Assoc. Anal. Chem. -1981. V. 84. - № 3. - P. 611-615
24. Vire J.C., Abo E.N., Patriar che G.J. Square-wave adsorptive stripping voltammetry of menadione (vitamin K3)// Talanta. 1988. - V. 35. - № 12. - P. 997-1000.
25. Atuma S.S. Critical evaluation of voltammetric analysis of fat-soluble vitamins // Tr. AC. Trends Anal.Chem. 1998. - V.l. - № 14. - P. 339-342.
26. Taylor L.R. Polarographic and voltammetric determination of vitamins // Pittsburg Conf. State Art Anal. Chem. and Appl. Spectrosc., Cleveland, Ohio. 1978. Abstrs.-Mosoeville. 1978. P. 89.
27. Зенкевич И.Г., Макаров В.Г., Дадали Ю.В., Соколова Л.И. Рефрактометрическое определение а-токоферилацетата в препаратах витамина Е // Зав. лаб. 2001. - Т. 67. -№ 12.-С. 13-16.
28. Янак Я.Л. Роль хроматографии в современной аналитической химии // Журн. ВХО им. Д. И. Менделеева. 1983. Т. 28,-№ 1. - С. 3-7.
29. Хроматография. Практическое приложение метода. В 2-х ч. 4.1.Пер. с англ./ Под ред Э. Хефтмана.-М.: Мир, 1986. С. 262-265.
30. Руководство по газовой хроматографии: в 2-х ч. ч.1 Пер. с нем./ Под ред. Э.Лейбница, Х.Г.Штруппе. М.:Мир, 1988. 480 с.
31. Березкин В.Г., Ретунский В.Н. Состояние и тенденции развития аналитической химии (наукометрическое исследование) // Журн. аналит. химии. 1988. Т. 63.-№ 1. - С. 166-171.
32. Березкин В.Г. Химические методы в газовой хроматографии. М.:Химия, 1980. 256 с.
33. Кузьмин Н.М. О построении схем анализа // Журн. аналит. химии . 1996. Т. 5t-№3.-С. 262-269.
34. Hartman K.J. A simplified gas liquid chromatographic determination for vitamin E in vegetable oils // J. Amer. Oil. Chem. Soc. 1977. - V. 54. - № 10. - P. 421-423.
35. Scheffer J.J.C., Koedam A., Baerheim Svendsen A. Improved gas chomatographic analysis of naturally occurring monoterpene hydrocarbons following pre-fractionation by liquid-solid chromatography/ Sei. Pharm. 1976. - V. 44. - P. 119.
36. Мазор Jl. Методы органического анализа. М.: Мир, 1986. 584 с.
37. Хроматография в тонких слоях / Под ред. Э. Шталя. М.: Мир, 1965. 508 с.
38. Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии: Пер. с англ. М.: Мир, 1974. С.132-188.
39. Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам. / Под ред. О.Микета. М.:Мир, 1982. С. 538.
40. Ripphahn J., Halpaap H. Quantitation in high-performance microthin-layer chromatography // J.Chromatogr. 1975. - V. 112. - P. 81-96.
41. Беленький Б.Г., Волынец М.П., Ганкина Э.С. Современная тонкослойная хроматография // Журн. ВХО им. Д. И. Менделеева. 1983. Т. 28.-№ 1. - С. 3034.
42. Высокоэффективная тонкослойная хроматография: Пер. с анг./ Под ред. А.Златкиса, Р.Кайзера.-М.: Мир, 1979. С. 246.
43. Основы тонкослойной хроматографии. Пер. с нем.Под ред. Гейсс Фридрих, в 2-х томах, М.: Мир, 1999, с.
44. Киселев А.В., Яшин Я.И. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография. М.: Химия, 1979. 288 с.
45. Albertario Е., Gnocchi A. Determinazione della vitamina D2 (calciferolo)in specialita farmaceutiche polivitaminiche utilizando tecniche cromatografiche (TLC-G.L.C.-NPLC)// Cron. Chim. 1978. - V. 32. - № 55. - P. 12-18.
46. Практическая газовая и жидкостная хроматография. Учебн. пособие /Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Витенберг и др. СПб.: Изд-во С.-Петербург. Унта. 1998. 612 с.
47. Thorpe V.A. Liquid chromatography and fluorescence detection of vitamin A in animal feeds, and premixes // J. Assoc. Offlc. Anal. Chem. 1990. - V. 73. - № 3. -P.463 - 466.
48. Скурихин B.H., Шабаев C.B. Методы анализа витаминов А, Е, D и каротина в кормах, биологических объектах и продуктах животноводства. М.: Химия, 1996. 96с.
49. Thompson J.N., Natina G., Maxwell W.B/ High performanze liquid chromatographic determination of vitamin A in margarin, milk, partially skimmed milk // J. Assoc. Anal. Chem. 1980. - V. 63. - № 4. - P. 894-898.
50. Финкелыптейн Е.И., Морев C.H., Ефремова M.H., Краснокутская И.С. Определение изомеров ретинилацетата при многоволновом режиме детектирования. //Журн. |физ. химии. 1994. Т. 68.-№ 10. - С. 1829-1831.
51. Kostinen Т., Valtonen P. Comparison of HPLC separation of vitamin D3 metabolites and their isotachysteroh derivatives // J. Liquid Chromatogr/ 1999. - V. 8. - № 3. -P. 463-472.
52. De Vries E.J., Borsje B. Analysis of fat-soluble vitamins. XXIX. Liquid chromatographic determination of vitamin D in AD-concentrates: collaborative study // J. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1985. - V. 68. - № 5. - P. 822-825.
53. Романов H.A., Осипова Т.Л. Определение витамина D2 в растительных материалах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. //Журн.аналит.химии. 1988. Т. 43-№ 9. - С. 1704-1708.
54. Nabbolz A., Herforth S. High pressure liquid chromatographic determination of vitamin D in dietetic products // Mitt. Geb. Lebensmittel-untersuch. Und Hyd.— 1980. -№ l.-P. 100-107.
55. Авдеева A.A., Светлаева B.M. и др. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии для контроля процесса фотосинтеза витамина D3 и его анализа в масляных растворах. // 1987. Т. 4Z-№ 10. - С. 1891-1895.
56. Rammell Colin G., Hoogen-booml Jacobus. Seperation of tocols by HPLC on an aminocyano polar phase column. // J. Liquid Chromatogr. 1985. - V. 8. - № 4. -P. 707-717. Цит. по РЖХим, 1985, 20Г330
57. Zonta F., Stancher B. High performance liquid chromatography of fat-soluble vitamins, simultaneous quantitative analysis of vitamins from cod liver// J. Chromatogr. 1983. - V. 256. - № 1. - P. 93-100. Цит. по РЖХим, 1983, 1Ю270
58. Lampi A.-M., Ollilainen V., Piironen V. Normal phase liquid chromatography of tocopherols: Pap. Finn. Chem. Congr., Helsinki, 30 Okt. 1 Nov.,1990 // Kemia-Kemi. - 1990. - V. 17. - № 10B. - P. 954: Цит. по РЖХим, 1991, 10Г299.
59. Дейнека В.И., Высочин А.Н., Староверов В.М., Кузьмин А.С. Высокоэффективная жидкостная хроматография синтетического а-токоферилацетата (витамин Е)// Журн. аналит. химии. 1991. Т. 46.-№ 6. — С. 1206-1211.
60. Аныпаков В.И, Брыкина Г.Д., Лазарева E.E. Определение витамина Е методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с косвенным спектрофотометрическим детектированием // Вестник Моск. ун-та. Серия химия. 2000. - Т. 41. - № 4. - С. 233-235.
61. Филимонов В.Н., Замуруев О.В., Балятинская Л.Н., Колосова И.Ф., Денисова Л.В. Оптимизация и оценка применимости метода ВЭЖХ для подтверждения показателя качества поливитаминных фармацевтических препаратов // Зав. лаб. 2001. - Т. 67. -№ Ю. - С. 8-13.
62. Филимонов В.Н., Замуруев О.В., Балятинская Л.Н., Колосова И.Ф. Оценка качества и экологической безопасности поливитаминных фармацевтических препаратов методом нормально-фазовой ВЭЖХ // Экология ЦЧО РФ. 2000. -Т. 5.-№ 2. - С. 11-15.
63. Филимонов В.Н., Балятинская Л.Н., Колосова И.Ф. Разделение синтетических жирорастворимых витаминов с помощью многоколоночной нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии // Журн. физ. химии. 1994. - Г 68. -№ ю. - С.* 1835-1838;
64. Takamura К., Hoshino Н., Sugahara Т., Amano Н. Determination of vitamin D2 in shiitake mushroom (Lentinus edodis) by high performance liquid chromatography // J.Chromatogr. - 1991. - V. 545. - № 1. - P. 201 - 204.
65. Proska Bohumil, Zeiselova Maria, Picala Milos. Sposob stan ovenia dl-a-tocoferolu a dl-a-tocoferylacetatu kvapalinovou chromatogration. // A. c. 219654, ЧССР. Заявл. 11.10.80, № 6891-80, опубл. 01.12.85. МКИ G 01 №31/08. РЖХ, 1986, 10Г314П
66. Haints-Nutt R.F., Adams P. Stability of oral vitamin К a comprasion of an HPLC and Derivative Spectrophotometric Method // Anal. Proc. - 1984. - V. 21. - № 7. -P. 241-243.
67. Granado F., Olmeddilla В., Blanco L., Rojas-hidalgo E. An imported HPLC method for the separation of fourteen carotenoids, including 15-13 and phytoflene including 15 - Цит. по РЖХим, 1992, 6Г347
68. Miller K.W., Yang C.s. An isocratic high-performance liquid chromatography method for simultaneous analysis of plasma retinal, a-tocopherol and various carotenoids. // Anal. Biochem. 1985. - V. 145. - №3. - P. 21-26.
69. Якушина JI.M., Таранова А.Г. Быстрый способ определения жирорастворимых витаминов в сыворотке крови человека. //Журн. физ. химии. 1994. Т. 68.-№ 10.-С. 1826-1828.
70. Hasegava Н. Vitamin D determination using high-performance liquid chromatography with internal standard-redox mode electrochemical detection and its application to medical nutritional products // J. Chromatogr. 1992. - V. 605. - № 2.-P. 215-220.
71. High-performance liquid chromatographic determination of a-tocopheryl-nicotinatethin cosmetic preparations: Pap. 15 Int. Symp. Column. Liquid Chromatogr. 1992. -V. 593.-№ 1-2.-P. 95-97.
72. Shaikh R., Hyang H.S. Gas-liquid chromatographic analysis of benzoa.pyrene in cigarette smoke a nematic liquid crystal // Ibid. 1977. - V. 60. - P. 137-139.
73. Luscomble D.L., Bond A.M. Determination of tokopherols by reverse-phase liquid chromatography and electrochemical detection at a surface-oxide modified platinum microelectrode, without added electrolyte // Talanta. 1991. - V. 38. -№ 1. - P. 6572.
74. Hurthi T.N., Devdhara V.D., Jacob George. Determination of vitamin A in vanaspati by high-pressure liquid chromatographic method using UV detector// J.Food sci and Teclmg- 1990. № 27. - P. 1-3.
75. Andreoli R., Careri M., Manini P., Mori G., Musci M. HPLC analysis of fat-soluble vitamins on standard narrow bore columns with UV, Electrochemical and particle beam MS detection // Chromatographia. 1997. - V. 44. - № 11-12. - P. 605-612.
76. Collins Clyde A., Chow Ching K. Determination of vitamin A and vitamin A acetate by high-performance liguid chromatography with fluorescence detection // J. Chromatogr. 1984. - V. 317. - P. 349-354.
77. Клюев C.A. Определение витамина А и E методом ВЭЖХ с предварительным равновесным распределением в двух несмешивающихся жидких фазах //Журн. аналит. химии. 1996. Т. 51-№ 9. - С. 961-963.
78. Скурихин В.Н., Двинская JI.M. Определение токоферола и ретинола в биологических субстратах с использованием обращенно-фазовой хроматографии // 5 Всес. Симп. по молекул, жидкост. хроматогр.: Тез.докл., Юрмала, 1990. Рига. Зинатне - 1990. - С. 210.
79. Van Schaik F., van Schoonhoven J., Schrijver J. Simultaneous HPLC of several retinoids, carotenoids and E vitamins // 18th Int. Symp. Chromatogr., Amsterdam, 1990. Vol. 1. Amsterdam. - 1990. - С. MoP/077. Цит по РЖХ, 1991, 16Г242.
80. Cham B.E., Roeser H.P., Kamst T.W. Simultaneous liquid-chromatographic detection of vitamin Kj and vitamin E in serum // Clin. Chem. 1989. - V. 35. - № 12.-P. 2285-2289.
81. Mc Cann Meraney, Atuart M., Purnell J.H. Effect of binary eluent composition on retention of solutes in high-performance liquid chromatography // J.Chromatogr. -1984.-V. 294.-P. 349-356.
82. Кожанова JI.А., Федорова Г.А., Барам Г.И. Определение водо- и жирорастворимых витаминов в поливитаминных препаратах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии // Журн. аналит. химии. -2002. Т. 57-№ 1.-С.49-54.
83. Сакодынский К.И. Аналитическая хроматография. М.: Химия, 1993. 464 с.
84. Киселев А.В. Межмолекулярные взаимодействия в адсорбции и хроматографии. М.: Высшая школа, 1986. 360 с.
85. Сакодынский К.И. Современные сорбенты для хроматографии // Журн. ВХО им. Д.И.Менделеева. 1983. Т. 28,-№ 1. - С. 34-43.
86. Модифицированные кремнеземы в сорбции, катализе и хроматографии / Под ред. Г.В. Лисичкина. М.: Химия, 1988, с. 12-15.
87. Сычев С.Н., Аксенова Н.С., Криволапое С.С. Адсорбционное модифицирование в жидкостной хроматографии на силикагеле // Журн. физ. химии. 1985. Т. 59-№ 8. - С. 1996-1999.
88. Киселев А.В. Межмолекулярные взаимодействия на коротких расстояниях. // Журн. 'физ. химии. 1984. Т. 38-№ 12. - С. 2753-2773.
89. Wells M.J.M., Clark C. Investigation of N-alkylbenzamides by reversed-phase liquid chromatography. 1. Isocratic elution characteristics of Ci C5 N-alkylbenzamides // J.Chromatogr. - 1982. - V. 235. - № 1. - P. 31-41.
90. Стыскин E.A., Ициксон Л.Б., Брауде E.B. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. М.: Химия, 1986. 288 с.
91. Энгельгардт X. Жидкостная хроматография при высоких давлениях. М.: Мир, 1980. 248 с.
92. Золотов Ю.А. Аналитическая химия: проблемы и достижения. М.: Химия, 1992. - 288 с.
93. Схунмакерс П. Оптимизация селективности в хроматографии. Пер. с англ. М.: Мир, 1989. 399 с.
94. Пульцин М.Н., Гайле А.А., Проскуряков В.А. Зависимость селективности от структуры растворителей и разделяемых компонентов. XVI. Селективность производных фурана и тетрагидрофурана // Журн. физ.химии. 1974. Т. 48.-№ 8. - С. 2045-2047
95. Садов В.В., Петрухин О.М. Влияние элюирующей силы растворителей на подвижность соединений в условиях жидкостной адсорбционной хроматографии //Журн. аналит. химии. 1988. Т. 37 -№ 8. - С. 1391-1396.
96. Snyder L.R. Classification of solvent properties of common liquids // J. Chromatogr. Sci. 1974. - V. 92. - № 2. - P. 223-230.
97. Snyder L.R. Classification of solvent properties of common liquids // J. Chromatogr. Sci. 1978. - V. 118. - № 6. - P. 223-234.
98. Snyder L.R., Dolan J.W., Gant J.R. Gradient elutient in high-performance liquid chromatography. 1. Theoretical basis for reversed-phase system // J. Chromatogr. -1979. V. 165. - № 1. - P. 3-30.
99. Киселев A.B., Пошкус Д.П., Яшин Я.И. Молекулярные основы адсорбционной хроматографии. М.: Химия, 1986. 272 с.
100. Jandera P., Colin Н., Gulochon G. Optimization of separation conditions in reversed phase liquid chromatography using complex solvent mixtures // Chromatogr. Sci. 1982. - V. 16. - P. 132-137.
101. Mc Cormick R.M., Karger B.L. Role of organic modifier sorption on retention phenomena in reversed-phase liguid chromatography // J. Chromatogr. Sci. 1980. -V. 199.-P. 250-273.
102. Snyder L.R. Role of the solvent in liquid-solid chromatography // Anal. Chem. -1974.-V. 46. № 11.-P. 1384-1393.
103. Jaroniec M., Dawidowier A., Jaroniec J.A. A sample linear dependence of the logarithm of the capacity rate upon mobile phase composition in the reversed-phase liquid chromatography // J. Liquid Chromatogr. 1985. - V. 8. - № 3. - P. 441-448.
104. Biegansowska M., Soczewinski E. Retention parameters and eluent composition in thin-layer and high-performance liquid chromatography of aromatic nitro compounds in reversed-phase systems // J. Chromatogr. 1981. - V. 205. - № 2. -P. 451
105. Dolan J.W., Gant J.R., Snyder L.R. Gradient elution in high-performance liquid chromatography. 2. Practical application to reversed-phase systems // J. Chromatogr.- 1979. V. 165. - № 1. - P. 31-58.
106. Schoenmakers P.J., Billiet A.H., De Galan L. Influence of organic modifiers on the retention behaviour in reversed-phase liquid chromatography and its consequences for gradient elution // J.Chromatogr. 1979. - V. 185. - P. 179-195.
107. Шатц В.Д., Сахартова О.В. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Рига: Зинатне, 1988. 390 с.
108. Рудаков О.Б., Алексюк М.П., Коновалов В.В. Микроколоночная высокоэффективная жидкостная хроматография орто-замещенных гидрофобных производных фенола // Журн. аналит. химии. 2001. Т. 56.-№ 4.- С. 398-406.
109. Сычев С.Н. Методы совершенствования хроматографических систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ. Орел: ОрелГТУ, 2000. 212 с.
110. Дмитриков В.П., Набивач В.М. Взаимосвязь между молекулярной структурой и параметрами удерживания алкилфенолов в ВЭЖХ.// Журн. аналит. химии. 1987. Т. 42,-№ 6. - С. 1110-1113.
111. Шатц В.Д. Выбор условий элюирования в обращенно-фазовой хроматографии. Общая зависимость удерживания от концентрации органического модификатора подвижной фазы. // Журн. физ. химии. 1986. Т. 60-№ 1. - С. 1-8.
112. Левин М.Г., Гризодуб А.И., Асмолова Н.Н., Григорьева В.Д., Георгиевский В.П. Механизм удерживания в обращенно-фазовом варианте жидкостной хроматографии с многокомпонентными подвижными фазами // Журн. аналит. химии. 1993. Т. 48-№ 11. - С. 81-93.
113. Snyder L.R., Рорре Н. Mechanism of solute retention in liquid-solid chromatography and the role of the mobile phase in affecting separation. Competition versus "sorption" // J. Chromatogr. 1980. - V. 184. - № 4. - P. 363413.
114. Horvath C., Melander W., Molnar I. Solvophobic interactions in Liquid chromatography with nonpolar stationary phases // J. Chromatogr. -1976.-V. 125. -№ l.-P. 129-156.
115. Horvath C., Melander W., Molnar I. Liquid chromatography of ionogenic substances with nonpolar stationary phases // Anal. Chem. 1977. - V. 49. - № 1. -P. 142-154.
116. Murakami F. Retention behaviour of benzene derivative on bonded reversed-phase columns // J. Chromatogr. 1979. - V. 178. - № 2. - P. 393-399.
117. Ланин C.H., Никитин Ю.С. Прогнозирование удерживания в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Межмолекулярные взаимодействия в подвижной фазе // Журн. аналит. химии. 1991.- Т. 46.-№ 10. С. 1971-1980.
118. Ланин С.Н., Никитин Ю.С. Прогнозирование удерживания в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Вытеснительная модель // Журн. аналит. химии. 1994. Т. 46г№ 8. - С. 1493-1502.
119. Ланин С.Н., Ланина Н.А., Никитин Ю.С. Влияние ассоциации молекул сорбата и модификатора в подвижной фазе на удерживание ввысокоэффективной жидкостной хроматографии. //Журн. физ. химии. 1995. -Т. 69г№ п. с. 2045-2051.
120. Ланин С.Н. Физико-химические закономерности адсорбции ароматических соединений и их проявление в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Автореферат докторской диссертации. М, МГУ, 1998. 50 с.
121. Доёрфель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1997. 268 с.
122. Асатурян В.И. Теория планирования эксперимента. М.: Радио и связь, 1983. 248 с.
123. Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии: Учеб. пособие для хим.-технол. спец. вузов. 2-е изд., перераб. и доп.-М.: Высш. школа, 1985. 327 с
124. Райхардт К. Растворители и эффекты среды в органической химии. М.: Мир, 1991.-763 с.
125. Химический энциклопедический словарь. Под ред. И.Л. Кнунянца. М.: Сов. Энциклопедия, 1982. 792 с.
126. Херхагер М., Партоль X. Mathcad 2000: полное руководство. К.: BHV, 2000.-416 с.
127. Очков В.Ф. Mathcad 8 Pro для студентов и инженеров. М.: Компьютере Пресс, 1999. - 523 с.
128. Mathcad 6.0 Plus. Финансовые, инженерные и научные расчеты в среде Windows 95 / Пер. с анг. М.: Филин, 1996. - 712 с.
129. Лебедев H.H., Манаков М.Н., Швец В.Ф. Теория технологических процессов основного органического и нефтехимического синтеза. М.:Химия, 1975.-478 с.
130. Кафаров В.В., Дорохов И.Н., Дранишников Л.В. Системный анализ процессов химической технологии. Процессы полимеризации. М.: Наука, 1991.-350 с.
131. Walters Fr. Sequential simplex optimization: An update // Anal. Lett. V. 32-№ 2.-P. 193-212.
132. Sachok В., Kong R.C., Deming S.N. Multifactor Optimization of Reversed-Phase Liquid Chromatographic Separations // J. Chromatogr. 1980. - V. 199. — P. 317325.
133. Henisch S., Riviere P., Rocca J.L. A computer Routine for the Selection and Optimization of Multisolvent Mobile Phase Systems in Reversed-Phase Liquid Chromatography // Chromatographia. 1991. - V. 32.-№l 1/12. - P. 559-565.
134. Рухадзе М.Д., Безарашвили Г.С., Сидамонидзе Ш.И., Кокиашвили Н.Г., Рогава М.М. Математическое моделирование хроматографического удерживания барбитуратов в ион-парной обращенно-фазовой хроматографии // Журн. физ. химии. 1999. - Т. 73-№ 7. С. 1307-1311.
135. Рухадзе М.Д., Безарашвили Г.С., Сидамонидзе Ш.И., Махарадзе Т.Г., Кокиашвили Н.Г. Оптимизация хроматографического разделения смеси витаминов группы В симплекс-методом // Журн. физ. химии. 1999. — Т. 73-№ 12. С. 2237-2239.
136. Безарашвили Г.С. Планирование эксперимента. Тбилиси: ТГУ, 1989. 107 с.
137. Toon S., Rowland М. Simple Method for the optimization of mobile phase composition for high-performance liquid chromatographic analysis of a multicomponent mixture // J. Chromatogr. 1981. - V.208-№ 2. - P.391-397.
138. Булатицкий K.K. Особенности метрологических характеристик методик количественного анализа как методик выполнения косвенных измерений // Зав. лаб. 2001. - № 6. - Т. 67. - С. 59-61.
Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.