Расширение аналитических возможностей рентгеноспектрального флуоресцентного анализа многоэлементных руд и продуктов их переработки тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат технических наук Зайцев, Вадим Александрович

• Зайцев, Вадим Александрович
• кандидат технических наук
• 2007

Оглавление диссертации кандидат технических наук Зайцев, Вадим Александрович

Сокращения

ВВЕДЕНИЕ

1. Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Современные инструментальные методы анализа элементного состава руд и продуктов их переработки.

1.2. Основы теории и методики рентгенофлуоресцентного анализа.

1.3. Обзор способов РСФА применительно к многокомпонентным рудам.

Глава 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ УСОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ СПОСОБА СТАНДАРТА-ФОНА ДЛЯ АНАЛИЗА МНОГОЭЛЕМЕНТНЫХ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД

2.1. Теория способа стандарта-фона.

2.2. Возможности развития и усовершенствования способа стандарта-фона (вывод модифицированного универсального уравнения).

Глава 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1. Техника и методика эксперимента.

3.2. Экспериментальная проверка адекватности универсального уравнения и разработка методики анализа на принципах этого уравнения.

3.3. Адаптация модифицированных универсальных уравнений по способу стандарта-фона к условиям функционирования автоматизированной системы автоматического контроля (АСАК).

3.4. Внедрение разработанной методики и АСАК в систему аналитического контроля на Норильском горно-металлургическом комбинате (НГМК).

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Расширение аналитических возможностей рентгеноспектрального флуоресцентного анализа многоэлементных руд и продуктов их переработки»

Разработка экспрессных методов контроля элементного состава различных объектов является одним из основных направлений современной аналитической химии. Экспрессность и своевременность контроля необходимы на всех стадиях любого технологического процесса, но проблема становится весьма сложной, когда требуется анализировать твердофазные многокомпонентные объекты переменного состава, а условия исключают возможность применения разрушающих методов химической подготовки проб. Именно в таких условиях осуществляется аналитический контроль технологических процессов переработки минерального сырья с целью извлечения ценных компонентов, при этом свыше 70% всех аналитических работ выполняются оперативным рентгеноспектральным флуоресцентным анализом (РСФА), наиболее часто применяемым методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). Это обусловлено специфическими особенностями метода, проявляющимися в возможности вести измерения в недеструктивном варианте без сложной пробопод-готовки, что определяет его высокую экспрессность. Другие аналитические методы (прежде всего инструментальные, АЭСА и ААСА) уступают РСФА по производительности и стоимости, и применяются в меньших объемах. Поэтому все горнодобывающие и горно-металлургические предприятия оснащены современной рентгенос-пектральной аппаратурой, дающей оперативную информацию для управления технологическим процессом обогащения и переработки рудного сырья, а также для оценки качества руд при поисках и разведке рудных полей для подсчета запасов месторождений.

Применение РСФА позволяет непосредственно анализировать твердофазные пробы. Появляется также уникальная возможность вести непрерывный аналитический контроль процесса флотационного обогащения - анализировать твердофазные продукты в потоке пульпы. Но при этом возникают дополнительные трудности, связанные с отсутствием адекватных стандартных образцов. Кроме того, применявшиеся ранее методики РСФА требовали частых и продолжительных градуировок, что существенно ограничивало эффективность аналитического контроля. Поэтому было необходимо применить более экспрессную методику РСФА, не требующую частых градуировок и большого числа стандартных образцов.

Разработка такой методики, единой для всех продуктов, была основной задачей настоящей работы. Последующее ее внедрение в производственную практику лабораторий Заполярного Филиала «ГМК «Норильский никель» позволило получать экспрессную аналитическую информацию о технологических процессах на трёх металлургических заводах, обогатительной фабрике и на семи действующих рудниках при эксплуатационной разведке рудных полей и поисках новых месторождений.

Цель работы. Теоретическое и экспериментальное обоснование нового универсального алгоритма выполнения РСФА многоэлементных руд и продуктов их переработки с использованием минимального количества адекватных стандартных образцов; разработка на принципах предложенного алгоритма методик анализа, ориентированных на решение задач технологического контроля на ГМК "Норильский никель", и их внедрение в практику в Заполярном Филиале компании.

В связи с поставленной целью было необходимо решить следующие задачи:

1. Теоретически обосновать универсальный алгоритм для РСФА многоэлементных руд и технологических продуктов.

2. Разработать программное обеспечение для определения содержаний всех определяемых элементов по предложенному универсальному алгоритму на разных типах рентгеновских анализаторов для минеральных объектов анализа с широким спектром содержаний аналитов и сопутствующих примесей.

3. Экспериментально показать возможность применения универсального алгоритма для анализа всех типов поисковых геологических проб, сульфидных (оксидных) медно-никелевых руд и всех продуктов их переработки и обогащения. Обосновать преимущества РСФА по универсальному алгоритму по сравнению с ранее применявшимися способами.

4. Разработать методику РСФА по универсальному алгоритму для автоматизированной системы аналитического контроля (АСАК) технологического процесса флотационного обогащения медно-никелевых руд.

5. Внедрить в производственную практику лабораторий ЗФ «ГМК «Норильский никель» единую методику неразрушающего контроля с целью унификации подходов к получению аналитической информации о технологических процессах на всех предприятиях комбината (трёх металлургических заводах, обогатительной фабрике и семи действующих рудниках).

Научная новизна. Обоснована возможность и подходы к усовершенствованию алгоритма экспрессного РСФА по способу стандарта-фона. Выведено модифицированное универсальное уравнение, более точно учитывающее матричные эффекты и позволяющее анализировать минеральные объекты в широком диапазоне их состаbob без большого количества стандартных образцов, по единому градуировочному массиву реальных твердофазных проб всех анализируемых продуктов, аттестованных контролируемыми методами анализа. Показана возможность применения одного уравнения для анализа твердофазных продуктов различного состава, как на порошковых, так и на пульповых рентгеновских спектрометрах.

Практическая значимость работы. Предложен новый универсальный алгоритм РСФА, обеспечивающий аналитическое сопровождение технологических процессов в горно-обогатительной и металлургической отрасли, начиная от поисков, разведки месторождений и подсчёта запасов, до получения полуфабрикатов (концентратов) и учёта готовой продукции. На принципах РСФА по предложенному универсальному алгоритму разработана унифицированная методика технологического контроля для предприятий, входящих в ЗФ ГМК "Норильский никель". Эта методика после многолетней производственной апробации аттестована Государственным Комитетом РФ по стандартизации и метрологии (Свидетельство № 224.06.09.265/2006).

Её внедрение позволило обеспечить минимум в 4 раза большую производительность по сравнению с методиками, применявшимися до её разработки. Версия унифицированной методики РСФА по способу стандарта-фона в настоящее время является основой АСАК на пульповых спектрометрах АР-31-Н в производственном цикле обогащения руд и производства целевых концентратов меди и никеля на Тал-нахской обогатительной фабрике (ТОФ). Результаты РСФА по универсальному ат-горитму используются для подсчёта запасов меди, никеля и кобальта на семи действующих рудниках (Октябрьский, Таймырский, Комсомольский, Скалистый, Заполярный, Маяк, Медвежий Ручей), а также для оценки качества поступающего сырья, ведения технологических процессов и сертификации конечной продукции трёх металлургических заводов: Медного (МЗ), Никелевого (НЗ) и Надеждинского (НМЗ) и Талнахской обогатительной фабрики (ТОФ). Ежегодный экономический эффект от внедрения инновационной разработки неразрушающим рентгеноспек-тральным методом для продукции Горно-металлургической Компании «Норильский никель» и в горно-металлургической отрасли составляет 60 млн. рублей.

Положения, выносимые на защиту:

1. Универсальный алгоритм РСФА на принципах модифицированного универсального уравнения способа стандарта-фона.

2. Экспериментальное обоснование возможности применения и преимущества предложенного универсального алгоритма РСФА на многоэлементных рудах и продуктах их переработки.

3. Программное обеспечение РСФА по универсальному алгоритму для твёрдо-фазных и пульповых спектрометров, применяемых в технологическом контроле на ГМК "Норильский никель".

4. Унифицированная методика РСФА по универсальному алгоритму для анализа проб многоэлементных руд и продуктов их переработки.

5. Методика непрерывного аналитического контроля (АСАК) процессов флотационного обогащения.

6. Результаты внедрения разработанных методик в практику аналитических лабораторий Заполярного Филиала ГМК «Норильский никель».

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на Всероссийской конференции «Аналитика России - 2004» (Москва, 2004), 2-й Всероссийской конференции «Аналитические приборы» (Санкт-Петербург, 2005); V Всероссийской конференции по рентгеноспектральному анализу (Иркутск, 2006).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 9 печатных работ (4 статьи, 1 патент и тезисы 4 докладов).

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1. Зайцев В.А. // Применение универсальных уравнений способа стандарта-фона в рентгеноспектральном флуоресцентном анализе. Статья Сборник научных трудов Норильского индустриального института «Добыча и переработка руд цветных металлов». Норильск, 2000, с. 153 — 158.

2. Патент №2240543 РФ. Способ рентгенофлуоресцентного анализа элементного состава вещества. /Макарова Т.А., Бахтиаров А.В., Зайцев В.А. 2004. Приоритет от 17.10.2002.

3. Бахтиаров А.В., Зайцев В.А., Макарова Т.А. // Многоэлементный рентгеноспек-тральный анализ руд и продуктов их переработки по способу стандарта-фона с использованием модифицированного универсального уравнения. Статья //Журнал Аналитической химии ЖАХ, 2007, т. 62, №4, с.395-401.

4. Зайцев В.А., Макарова Т.А., Барков А.В., Бахтиаров А.В., Москвин JI.H. // Рент-генофлуоресцентный анализ полиметаллических руд и их переделов в системе автоматического контроля их качества. Статья Заводская Лаборатория, 2007, №4. с. 3-11.

5. Зайцев В.А., Макарова Т.А., Барков А.В., Бахтиаров А.В., Москвин JI.H. // Нераз-рушающий контроль состава полиметаллических руд и продуктов обогатительного цикла. Статья Журнал «Цветные металлы».2006, № 8, с. 60-67.

6. Зайцев В.А., Макарова Т.А., Бахтиаров А.В. // Новые возможности аналитического контроля технологических процессов методом рентгеноспектрального флуоресцентного анализа с использованием способа стандарта - фона. Тезисы докл. Всероссийской конференции «Аналитика России - 2004», Москва РАН НСАХ, с. 260-261;

7. Зайцев В.А., Макарова Т.А., Барков А.В., Бахтиаров А.В., Москвин J1.H. // Методическое и программное обеспечение РСФА для функционирования АСАК технологических потоков. Тезисы докл. 2-й Всероссийской конференции «Аналитические приборы», Санкт-Петербург - 2005, РАН НСАХ, РФФИ, с. 258-259.

8. Бахтиаров А.В., Зайцев В.А., Макарова Т.А. // Усовершенствованный вариант способа стандарта-фона для рентгенофлуоресцентного анализа многоэлементных руд и продуктов их переработки. Тезисы докл. V Всероссийской Конференции по рентгеноспектральному анализу. Иркутск, 2006 г. Стр. 87.

9. Зайцев В.А., Макарова Т.А., Барков А.В., Бахтиаров А.В., Москвин JI.H. // Схема АСАК на принципах РСФА. Тезисы докл. V Всероссийской Конференции по рентгеноспектральному анализу. Иркутск, 2006 год. Стр. 78.

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Зайцев, Вадим Александрович

ВЫВОДЫ

1. Проведенные исследования позволили расширить возможности экспрессного способа РСФА - способа стандарта-фона. Предложенное модифицированное универсальное уравнение является дальнейшим развитием идеи об использовании при расчете содержаний вспомогательного аналитического параметра Rj, представляющего отношение удельной интенсивности рентгеновской флуоресценции определяемого элемента к интенсивности комптоновского пика. В новом варианте универсального уравнения удалось учесть осложняющие факторы путем введения в параметр Ri дополнительных корректирующих членов. Это существенно улучшило точность анализов сложных объектов по способу стандарта-фона, а простая форма уравнения позволяет быстро проводить градуировку аппаратуры с небольшим числом образцов сравнения и оперативно контролировать стабильность коэффициентов градуировочных характеристик.

2. Предложен новый универсальный алгоритм РСФА, обеспечивающий аналитическое сопровождение технологических процессов в горно-обогатительной и металлургической отрасли, начиная от поисков, разведки месторождений и подсчёта запасов, до получения полуфабрикатов (концентратов) и учёта готовой продукции. Показана возможность применения одного модифицированного уравнения для анализа поисковых геологических объектов, сульфидных (оксидных) медно-никелевых руд и всех продуктов их переработки и обогащения, проверена высокая степень надёжности и точности нового уравнения, которое позволяет выполнять рентгеноспектральный анализ более оперативно и достоверно по сравнению с ранее применявшимися способами.

3. На принципах РСФА по предложенному универсальному алгоритму разработана унифицированная методика технологического контроля для предприятий, входящих в ЗФ ГМК "Норильский никель". Эта методика после многолетней производственной апробации аттестована Государственным Комитетом РФ по стандартизации и метрологии (Свидетельство № 224.06.09.265/2006).

4. Обоснована возможность использования универсального уравнения способа стандарта-фона для РСФА многоэлементных руд и их технологических продуктов, а также теоретически показана возможность усовершенствования уравнения с выводом формулы модифицированного универсального уравнения, пригодного для широкого круга анализируемых объектов. Адекватность и преимущества предложенного алгоритма РСФА подтверждены результатами анализа большого массива объектов анализа на НГМК: поисковых геологических объектов, сульфидных и оксидных медно-никелевых руд и всех продуктов их переработки и обогащения. Показана высокая степень надёжности и точности результатов анализа, получаемых по предложенному алгоритму РСФА.

5. Разработан и внедрён алгоритм программного обеспечения для определения содержания рудных элементов по модифицированному универсальному уравнению на разных тинах рентгеновских анализаторов, для разных объектов анализа поступающих в лаборатории ЗФ «ГМК «Норильский никель».

6. Разработана и внедрена методика РСФА на основе того же модифицированного уравнения для пульповых потоков АСАК технологического процесса флотационного обогащения медно-никелевых руд.

7. В производственную практику лабораторий ЗФ «ГМК «Норильский никель» внедрена единая методика неразрушающего контроля с целью получения аналитической информации о технологических процессах. Её внедрение позволило обеспечить минимум в 4 раза большую производительность по сравнению с методиками, применявшимися до её разработки. Версия унифицированной методики РСФА по способу стандарта-фона в настоящее время является основой АСАК на пульповых спектрометрах АР-31-Н в производственном цикле обогащения руд и производства целевых концентратов меди и никеля на Талнахской обогатительной фабрике (ТОФ).

Результаты РСФА по универсальному алгоритму используются для подсчёта запасов меди, никеля и кобальта на семи действующих рудниках (Октябрьский, Таймырский, Комсомольский, Скалистый, Заполярный, Маяк, Медвежий Ручей), а также для оценки качества поступающего сырья, ведения технологических процессов и сертификации конечной продукции трёх металлургических заводов: Медного (МЗ), Никелевого (НЗ) и Надеждинского (НМЗ) и Талнахской обогатительной фабрики (ТОФ). Ежегодный экономический эффект от внедрения инновационной разработки неразрушающим рентгеноспектральным методом для продукции Горнометаллургической Компании «Норильский никель» и в горно-металлургической отрасли составляет 60 млн. рублей.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Итогом теоретических и экспериментальных исследований по теме диссертации является расширение области применимости предложенных ранее модификаций способа стандарта-фона и усовершенствование методики для решения наиболее сложных аналитических задач, разработка нового способа РСФА, а также внедрение разработанного способа в производственную практику всех лабораторий Заполярного филиала Норильского ГМК.

Это стало возможным в результате многолетнего сотрудничества автора с учеными Санкт-Петербургского государственного университета:

- доцентом Андреем Викторовичем Бахтиаровым, у кого автор учился основам рент-геноспектрального анализа и который был научным консультантом в практической работе и в теоретических исследованиях,

- заведующим кафедрой аналитической химии профессором Леонидом Николаевичем Москвиным, под непосредственным руководством которого выполнена настоящая диссертация.

Считаю своим долгом выразить им свою искреннюю благодарность. п/п Наименование СОП Си-атт.% Си-УР.(3.2),% d отн.% Ni-атт.% Ni-УР.(3.1),% d отн.% Со-атт.% Со-УР.(3.3),% d отн.% Fe-атт.% Fe-ур.(3.4),% d отн.%

1 Хвосты отвальн ТОФ 52-93 0,15 0,16 -4,0 0,37 0,419 -13,3 0,02 0,020 1,9 26,25 26,64 -1,5

2 Шлак ЭПО медн.лин НМЗ 26.1-96 0,18 0,18 1,7 0,041 0,036 12,5 0,024 0,026 -7,2 34,23 35,39 -3,4

3 Шлак ОП НЗ 22.1-99 0,205 0,20 1,9 0,076 0,073 4,1 0,09 0,091 -1,0 41,06 41,5 -1,2

4 Граншлак никелевый НМЗ 101-97 0,195 0,191 1,9 0,142 0,136 4,3 0,111 0,113 -1,6 40,1 40,7 -1,4

5 Шлак ганул.отваль.НМЗ 48.1-94 0,552 0,537 2,7 0,112 0,108 3,3 0,07 0,071 -1,0 43,1 43,7 -1,4

6 Шлак ПВП меднной линии НМЗ 39.2-98 0,65 0,66 -1,1 0,12 0,122 -1,5 0,038 0,035 8,0 40,4 41,3 -2,2

7 Шлак ПВП никел. линии НМЗ 114-98 0,67 0,69 -3,4 1,55 1,65 -6,8 0,206 0,229 -11,3 41,1 41,9 -1,8

8 Концентрат пирроин.очищ.НМЗ 50-93 0,53 0,52 1,4 2,19 2,20 -0,4 0,092 0,088 4,0 49 49,0 0,0

9 Окислен.пульпа НМЗ 96-97 0,195 0,18 6,1 0,796 0,795 0,1 0,04 0,037 8,4 39,6 39,9 -0,8

10 Пульпа ГМЦ НМЗ 97-97 0,31 0,31 0,8 1,49 1,57 -5,1 0,067 0,065 3,0 39,6 40,4 -1,9

11 Серосульфид.концентрат НМЗ 98-99 0,83 0,81 1,9 5,43 5,93 -9,3 0,245 0,241 1,4 23,38 24,7 -5,6

12 Шлак конверт.медн.линии НМЗ 100-97 2,93 2,71 7,4 1,1 1,01 8,6 0,281 0,293 -4,1 56,6 56,4 0,3

13 Концентрат никел.отфильтр 27-99 2,51 2,53 -0,8 4,47 4,50 -0,7 0,166 0,157 5,4 41,4 42,4 -2,5

14 Концентрат никел.ТОФ 130-95 3,47 3,58 -3,1 7,14 7,05 1,2 0,326 0,315 3,5 49,5 50,5 -2,0

15 Руда богатая сульф. Медо-ник. НРП-1-94 3,75 3,80 -1,3 4,72 4,73 -0,3 0,153 0,146 4,6 53,95^ 53,3 1,3

16 Оборты бедные дроблен.НМЗ 89.1-95 2,64 2,66 -0,9 3,73 3,66 1,8 0,637 0,646 -1,3 51,1 50,8 0,7

17 Шлак ПВ НМЗ 147-98 5,9 5,85 0,8 0,92 0,95 -3,3 0,31 0,30 2,3 28,2 27,5 2,3

18 Обогащенная никел.масса НМЗ 102-97 29,37 29,53 -0,5 37,16 36,91 0,7 0,81 0,79 2,6 7,74 8,25 -6,6

19 Файнштейн медно-никел.ГСО 34-98 33,6 34,19 -1,7 38,7 38,47 0,6 0,57 0,55 3,8 3 3,26 -8,6

20 Файнштейн медно-никел.НМЗ 56.1-94 26,63 26,25 1,4 45 45,09 -0,2 1,05 1,01 4,1 2,86 2,73 4,7

21 Файнштейн медно-никел.НЗ 56.2-94 35,97 35,33 1,8 36,79 36,80 0,0 0,91 0,861 5,4 2,48 2,38 3,9

22 Штейн ПВП медной линии НМЗ 112-98 49 49,07 -0,1 6,7 6,74 -0,6 0,125 0,131 -4,8 18,1 17,98 0,7

23 Штейн ПВП медной линии НМЗ 37.3-98 59,8 60,37 -1,0 3,5 3,56 -1,6 0,064 0,072 -13,2 12,1 11,91 1,6

24 Концентрат медный ЦРФ (КМЦ) 30.1-97 66,8 66,72 0,1 6,44 6,67 -3,6 0,188 0,189 -0,6 3,1 3,14 -1,3

25 Концентрат медный ЦРФ (КМЦ) 30.2-97 67,6 67,22 0,6 5,42 5,62 -3,6 0,186 0,184 1,0 3,28 3,28 0,1

26 Медный штейн ПВ НМЗ 146-98 67,5 67,60 -0,2 6,27 6,14 2,1 0,23 0,223 3,2 3,7 3,60 2,8

27 Штейн МОП МЗ 87-95 69,5 69,62 -0,2 4,61 4,37 5,1 0,15 0,148 1,4 3,8 3,81 -0,3

28 Концентрат никел.ЦРФ (КНЦ) 29.1-97 3,73 4,08 -9,3 64 64,0 0,0 1,2 1,20 -0,2 3,07 2,83 7,9

29 Концентрат никел. ЦРФ (КНЦ) 29.2-97 9,27 9,42 -1,6 59 59,2 -0,4 1,19 1,20 -0,7 2,81 2,69 4,3

30 Гидроокись кобальта 110-93 0,006 0,006 -2,3 0,16 0,160 -0,1 55,4 53,9 2,7 0,025 0,025 -0,4

31 Руда сульфидная вкрапл."Запол." 148.3-98 0,6 0,59 1,7 0,47 0,45 3,6 0,019 0,020 -5,0

32 Руда сульфидная вкрапл."Маяк" 148.2-98 1,48 1,48 -0,3 0,59 0,60 -1,7 0,022 0,025 -13,0

33 Руда сульфидная мед."Комсом" 148.1-98 2,39 2,44 -2,0 0,78 0,80 -2,4 0,019 0,021 -9,1

34 Руда сульфидная пиррот."Октябр" 148.5-98 4,92 5,00 -1,7 3,6 3,60 0,0 0,166 0,154 7,1

35 Руда сульфидная мед."Октябр." 148.4-98 6,94 7,23 -4,2 1,29 1,28 0,8 0,039 0,041 -4,3

РОС СШ1& CIKAJi ФИЦ'^^ЦЖЛ i а и a я и

И1

5i f as ia «к &

IIAT£HT

МЛ И ЮЫ'КTKIIHI" 2240543

СПОСОБ РЕНТГЕНОФЛУОРНСПНПТПОГО АНАЛИЗА ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА

11атент(Х|Ллалптслъ(ли): Открытое акционерное общество "Горно-металлургическая компания" "Норильский никель" (RV)

А»тор(ы)1. см. на обороте

Чаинка Х« 2002127Н45

Прииритп ii.uiCi|»'ri-H>iM 17 октября 2002 г. fciponiO ри pOBOJ lu ti Государственном pc<V1] к изобретений Рпсгийской Федерация 20 ноября 2004 t. С|х>к действия патмгта истекает 17 октября 2022 г.

Рук1жЫ)итглъ Федералыюй службы пи интеллектуальной собствоаин'ти. патента w и товарным знака.» II. Cuuttmtn Z й Й И И Й » SSSKSK SKBf SSB ПИ ПНЙ!»5«»»ИЙ1е»''Я!«:«Я«В»Н<

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Зайцев, Вадим Александрович, 2007 год

1.Марченко З.М. Методы спектрофотометрин в УФ и видимой областях в неорганическом анализе. - М.: Бином. Лаб. знаний, 2007. - 711 с.

2. Львов Б.В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ.- М.: Наука, 1966 392 с.

3. Welz, В., Becker-Ross Н., Florek S., Uwe Н.// High-Resolution Continuum Source AAS.// The Better Way to Do Atomic Absorption Spectrometry. John Wiley & Sons, Incorporated, 2005

4. Welz В., Sperling M. // Atomic Spectroscopy in Elemental Analysis (Sheffield Analytical Chemistry). Publisher: Wiley-VCH, 1999.

5. Дробышев А.И. Основы атомного спектрального анализа. СПб.: Изд. СПбГУ, 1997.-200 с.

6. Atomic Spectroscopy in Elemental Analysis. Ed. by M.Cullen. Blackwell Publ. CRCPress, 2004.- 320 p.

7. Ebdon L., Evans E. H., Fisher A. S., Hill S. J.// An Introduction to Analytical Atomic Spectrometry.// Publisher: John Wiley & Sons, 1998.

8. Broekaert J.A.C.// Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas (Hardcover), Publisher: John Wiley & Sons, 2005.

9. Nuulte J. ICP Emission Spectrometry : A Practical Guide.// Publisher: Wiley-VCH, 2003

10. Hill S. Inductively Coupled Plasma Spectrometry and Its Applications// Publisher: Blackwell, 2006.

11. Dean J.R. Practical Inductively Coupled Plasma Spectroscopy// Publisher: John Wiley & Sons, 2005

12. Joseph Sneddon J. (Editor), Thiem T. L., (Editor), Lee Y-I. (Editor).// Lasers in Analytical Atomic Spectroscopy. Publisher: John Wiley & Sons, 1997.

13. Ищенко A.A. Аналитическая химия, Учебник для Вузов.// Изд. Академия, 320 с, 2006

14. Петрухин О.М. (Ред.). Практикум по физико-химическим методам анализа. 2006.

15. Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. .Основы рентгеноспектралыюго флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982. - 206 с.

16. Афонин В.П., Комяк Н.И. , Николаев В.П., Плотников Р.И. Рентгенофлуорес-центный анализ. Новосибирск: Наука, 1991. 170 с.

17. Van Grieken R (editor) Recent Technological Advances (Sources, Optics, Detectors, Special Configurations, Computerization methods, New Applications) // X-Ray Spectrometry. WILEY, 0-471-48640-X, March 2004, 640 pp.

18. Van Grieken R. Handbook of X-Ray Spectrometry. NY Marcel Dekker Inc, 2005, 1016 pp.

19. Parry S.J. Activation Spectrometry in Chemical Analysis. Publisher: John Wiley & Sons Inc, 1991

20. Миранский И.,А., Навалихин JL В., Хайдаров Р. А. Активационный анализ с регистрацией рентгеновского излучения. Ташкент, Фан, 1985. 136 с.

21. Grenville Н., Bandura D., Plasma Source Mass Spectrometry. Current Trends and Future Developments . Cambridge: Royal Society of Chemistry, 2006; New York : Springer, 356 pp.

22. Блохин M.A. Методы рентгеноспектральных исследований. M.: Физматгиз, 1959. 386 с.

23. Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. -М., «Наука», 1969. 336 с.

24. Бахтиаров А.В. // Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии.// Д., Недра, 1985. 144 с.

25. Афонин В.П., Гуничева Т.Н. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ горных пород и минералов. Новосибирск, Наука, 1977, 260с.

26. Афонин В.П., Гуничева Т.Н., Пискунова Г.В. Рентгенофлуоресцентный силикатный анализ. Новосибирск: Наука, 1984.-227 с.

27. Павлинский Г.В. Основы физики рентгеновского излучения. М.: Физматлит, 2007, 240 с.

28. Савельев С.К., Федоров С.И., Плотников Р.И., Калинин Б.Д. Вычислительная среда для рентгенофлуоресцентного анализа X-ENERGO. // Международный конгресс по аналитической химии. Москва, 15-21 июня 1997. Тез. докл., т.2, L-66.

29. Павлинский Г.В., Китов Б.И. Оценка погрешности монохроматической модели возбуждения рентгеновской флуоресценции неоднородным первичным излучением. //Зав. лаб., 1992,48(4).

30. Павлинский Г.В. Теоретические основы вычислительного эксперимента в рентгенофлуоресцентном анализе. //Сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа, Л., ЛНПО "Буревестник", 1982,41,83-104.

31. Lique de Castro MD, Lique Garcia JL. //Acceleration and Automation of Solid Sample Treatment.// Elsevier Sci Ltd. Included in serie "Techniques and Instrumentation in Analytical Chemistry", 24. Hardbound, 2002. 574 p.

32. Ильин Н.П. Рентгенофлуоресцентный анализ по относительным интенсивностям спектральных линий компонентов. Анализ произвольных массивных образцов в тонких слоях. // Зав.лабор., 2005, (8),.3-11.

33. Золотов Ю.А., Кузьмин Н.М. Концентрирование микроэлементов. М.: Химия, 1982, 284 с.

34. Lucas-Tooth H.J. and Price B.J. // Metallurgica 64, 149 (1961).

35. Котляров Я. Б., Плотников Р. И., Сербии А Я. //Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1978. Вып. 21. С. 191.

36. R.J. Traill and G.R. Lachance //Can. Spectrosc. 11.46 and 11.63 (1966)

37. G.R. Lachance //Int. Conf. Metz (Inorg. Elemental Analysis), 3 June 1981

38. Калинин Б.Д., Плотников P.M., Федорова JI.M. К обоснованию метода теоретических поправок в рентгеноспектралыюм анализе. // Заводская лаборатория, 1980, 46, №6, с. 505-507.

39. Калинин Б.Д., Плотников Р.И. // Раздельный учет эффектов поглощения и избирательного возбуждения в методе теоретических поправок при рентгеноспектральном анализе "Заводская лаборатория", 1981, 47, №9, с. 53-56.

40. Калинин Б.Д. ., Карамышев Н.И., Плотников Р.И., Вершинин А. С. // Учет изменения эффективной длины волны в рентгеноспектральном анализе способом теоретических поправок. "Заводская лаборатория", 1985, 51, №8, с. 25-27.

41. Andermann G., Kemp J. //Anal. Chem. 1958. V. 30. P. 1306-1309.

42. Смагунова A.H., Белова P.A., Афонин В.П., Лосев Н.Ф. //Зав. лаб. 1964, т. 30, № 4, с. 426-429.

43. Bogert J.R. // Mining World, 22, №13, р.32-34. 1960.

44. Cullen T.J. // Anal. Chem. 33, №10, p. 1342-1344. 1961.

45. Cullen T.J. // Anal. Chem. 34, №7, p.812-814. 1962.

46. Cullen T.J. // Devel. Appl. Spectrosc., v.3, p.97-103. N.-Y. 1964.

47. Ленин C.C., Сериков И.В. //Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение. Вып. 4. 1969. с. 161-168.

48. Мейер В.А., Нахабцев B.C. Авт. Свид. №171482 от 16.02.1963.// Бюлл. изобрет., №11, 1965г.

49. Бахтиаров А.В. , Николаев В.П., Межевич А.Н. // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение. 1974. Вып. 13. с. 141-152.

50. FranziniM., LeoniL., SaitaM. // X-Ray Spectrometry. 1976/V/5, № 2, p. 84-87.

51. Смирнова И.С., Таланова B.H. // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение. Вып. 19. 1977. с. 178-185.

52. Livingstone L.G. // X-Ray Spectrometry. 1982. V. 11, № 2, p. 89-98.

53. Дуймакаев Ш.И. , Цветянский А.Л. // Тез. Докл. XII Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии. Л.: изд. ЛНПО «Буревестник». 1978. С. 20.

54. Веригин А.А. Энергодисперсинный рентгеноспектральный анализ. Томск: Изд. Томского ГУ. 1982. 242 с.

55. Симаков В.А., Исаев В.Е. Метод фундаментальных параметров в рентгеноспектралыюм анализе. Использование внутреннего стандарта при расчёте матричных поправок. //ЖАХ, 1999, 7, с.695-698.

56. Симаков В.А. Рентгенофлуоресцентный анализ руд и продуктов их переработки.

57. Автореферат диссертации на соискание уч. ст. доктора тех. наук. М, 2000, с. 14.

58. Дудик C.JI. , Калинин Б.Д. // Тез. Докладов V Всероссийской конференции но рентгеноспектралыюму анализу. Иркутск, 2006, С.7.

59. Бахтиаров А. В., Коробейникова JI. П., Коробейников С. И. // Деп. ВИНИТИ } 3842-В88. 1981.

60. Крекнин Ю. С., Рогачев И.М., Плотников Р.И. // Аппаратура и методы рент геновского анализа. JL: Машиностроение, 1982. Вып. 27. С. 3.

61. Бахтиаров А.В., Строганов Д.Н., Лукницкий В. А. , Верман Н. А. // Зав. JTa( 1986. Т. 52, №4. С. 24.

62. Шелестов М.С., Инсепов Б.К., Бондаренко А.В. и др. // Аппаратура и методы рентп новского анализа. М.: Машиностроение, 1987. Вып. 36. С. 31.

63. Бахтиаров А.В., Строганов Д.Н., Строганова Е.Г., Сидоров А.Ф. // ЖАХ, 1990т. 4.' вып. 10, с. 2005-2014.

64. К. Juchli. //Australian X-ray Analytical Association (AXAA) Conference in Brisban< 1993. // ARL software reference guides WinXRF, v 1.0. 1994, 16.31 p.

65. Бахтиаров A.B., Чернобережская C.A. Аппаратура и методы рентгеновского анализ; Л.: Машиностроение. Вып. 11. 1972. с. 200.

66. Блохин М.А., Швейцер И.Г. Рентгеноспектральный справочник. М.: Наука. 1982. 37 с.

67. Маренков О.С., Комяк Н.И. Дифференциальные коэффициенты рассеяния рент новского излучения. Л.: 1979

68. Павлова Т.О. , Финкельштейн А.Л., Воронов В.К. // Зав. лаборатория, 2000. т. 6( №3, с.6-9,.

69. Патент №2240543 РФ. Способ рентгенофлуоресцентного анализа элементного состава вещества. Макарова Т.А., Бахтиаров А.В., Зайцев В.А. 2004.

70. Бахтиаров А.В., Зайцев В.А., Макарова Т.А. Многоэлементный рентгеноспектральный анализ руд и продуктов их переработки по способу стандарта-фона с использованием модифицированного универсального уравнения. // ЖАХ, 2007 , т. 62, №4, с.395-401.

71. Зайцев В.А., Макарова Т.А., Барков А.В., Бахтиаров А.В., Москвин Л.Н. Рентге-нофлуоресцентный анализ полиметаллических руд и их переделов в системе автоматического контроля их качества. // Зав. лаборатория, 2007, № 4. с. 3-11.

72. Зайцев В.А., Макарова Т.А., Барков А.В., Бахтиаров А.В., Москвин Л.Н. Нераз-рушающий контроль состава полиметаллических руд и продуктов обогатительного цикла. // «Цветные металлы». М.: 2006, № 8, с. 60-67.

73. Методические указания № 74. Управление качеством аналитической работы. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов. М.: ВИМС. 1997.

74. OCT 41-08-205-81 Управление качеством аналитической работы. Порядок и содержание работы по аттестации методик количественного анализа минерального сырья. М.ВИМС. 1981.

75. ГОСТ Р 8.563 1996 ГСИ // Методики выполнения измерений.

76. ГОСТ Р ИСО 5725 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Государственный стандарт Российской Федерации. Госстандарт России. М., 2002.

77. Карпенко Н.В. Опробование и контроль качества продуктов обогащения руд. М Недра, 1987. с.213.

78. Козин В.З. Контроль технологических процессов обогащения. Екатеринбург: УГГУ, 2005. с.ЗОЗ.

79. Ольховой В.А., Горшков Ю.В. Автоматизированная система аналитического контроля для обогатительных производств. // «Обогащение руд» №3, 2002, с.45-47 .