Прямой элементный анализ фтор- и кислородсодержащих монокристаллов на основе времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат наук Чучина Виктория Александровна

• Чучина Виктория Александровна
• кандидат наук
• 2022

Оглавление диссертации кандидат наук Чучина Виктория Александровна

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Задачи определения трудноионизуемых элементов в твердотельных материалах, в частности, диэлектрических монокристаллах

1.1.1. Проблемы определения трудноионизуемых неметаллов, таких как N, O, F, Cl в твердотельных материалах

1.1.2. Особенности синтеза и анализа диэлектрических монокристаллов

1.2. Методы анализа твердотельных материалов, включая определение трудноионизуемых элементов

1.2.1. Группа методов, требующих растворения

1.2.2. Рентгеновские методы анализа

1.2.3. Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС)

1.2.4. Молекулярный и атомно-абсорбционный анализ

1.2.5. Нейтронно-активационный анализ и протон-индуцированная гамма-спектроскопия

1.2.6 Масс-спектрометрия и оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ИСП МС и ИСП ОЭС)

1.2.7. Масс-спектрометрия вторичных ионов (ВИМС)

1.2.8. Методы тлеющего разряда (GD MS и GD OES)

Глава 2. Объекты исследования, аппаратура, методики экспериментов

2.1. Исследуемые материалы

2.1.1. Кристаллы

2.1.2. Образцы Si и многослойные кислородсодержащие покрытия

2.1.3. Градуировочные образцы

2.1.4. Стандартные образцы

2.2. Используемое оборудование

2.2.1. Масс-спектрометрия с импульсным тлеющим разрядом

2.2.2. Сканирующая электронная микроскопия с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (СЭМ ЭДС)

2.2.3. Рентгенофлуоресцентный анализ

2.2.4. Спектрофотометрия

2.2.5. Исследование кратеров с помощью профилометра

2.2.6. Ионная проводимость

2.2.7. Дуговая ОЭС

2.2.8. Элементный анализ кислорода

2.3. Пределы обнаружения

2.4. Статистика

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Глава 3. Разработка подходов к прямому анализу диэлектрических монокристаллов КТЮРО4 и твердых растворов на его основе, легированных КЕ и

3.1. Разработка способа пробоподготовки диэлектрических монокристаллов для эффективного распыления в ячейке комбинированного полого катода

3.2. Прямое определение фтора в кристаллах типа КТР, легированных КР

3.2.1 Ионизация фтора

3.2.2. Интерференции

3.2.3 Оптимизация параметров разряда для определения фтора

3.2.4. Коэффициенты относительной чувствительности элементов и градуировочные зависимости

3.2.5. Определение фтора в кристаллах КТР

3.3. Разработка подхода к анализу кислорода в диэлектрических монокристаллах КТР

3.3.1.Оптимизация условий определения кислорода в тлеющем разряде

3.3.2 Градуировочные зависимости

3.3.3 Относительное стандартное отклонение и предел обнаружения

3.3.4 Оценка возможности определения других элементов в тлеющем разряде и сравнение с другими методами

3.4. Апробация использования различных газов и газовых смесей для прямого анализа КТР, включая определение O и F

3.4.1. Предварительные исследования различных газов и газовых смесей

3.4.2. Определение оптимального механизма ионизации в неоновом тлеющем разряде

3.4.3. Определение относительной чувствительности элементов и построение градуировочных зависимостей для № тлеющего разряда

3.4.4. Пределы обнаружения

3.4.5. Валидация методического подхода для анализа реальных образцов

Глава 4. Особенности анализа ионных проводников с высоким содержанием фтора на примере монокристаллов LaFз, легированных SrF2 и GdFз

4.1 Ионная проводимость исследуемых кристаллов

4.2. Оптимизация условий распыления

4.3. Особенности распыления фторионных проводников

4.3. Градуировочные зависимости

4.4. Количественная оценка элементов и сравнение данных с эталонными методами

Глава 5. Послойный анализ кислородсодержащих диэлектрических материалов

5.1 Оптимизация параметров распыления

5.2. Исследование кислородсодержащих диэлектрических многослойных покрытий113

Глава 6. Апробация разработанных подходов при анализе распределения основных и примесных компонентов в кристаллах КТР, чистых и легированных КЕ и ЯЬ+, и КС^04)2:Ш3+

6.1. Анализ распределения по глубине элементов, входящих в кристалл КТР:^

6.2. Особенности пробоподготовки и распыления кристаллов Kl-xRbxTiOPO4 и

KGdl-yNdy(WO4)

6.3. Кристаллы KGdo,95Ndo,o5(WO4)2

6.4. Кристаллы Kl-xRbxTiOPO4

6.5. Чистые кристаллы КТР

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ВЫВОДЫ

ПЕРСПЕКТИВЫ ДАЛЬНЕЙШЕЙ РАЗРАБОТКИ ТЕМЫ

БЛАГОДАРНОСТИ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ СОКРАЩЕНИЙ

GD - тлеющий разряд

GD MS - масс-спектрометрия тлеющего разряда

GD OES - оптическая эмиссионная спектроскопия тлеющего разряда

KTP - титанил-фосфат калия

KGW - калий-гадолиниевый вольфрамат

^s-PGD TOF MS - времяпролетная масс-спектрометрия с микросекундным импульсным тлеющим разрядом

P DC -импульсный разряд постоянного тока P RF - импульсный радиочастотный разряд PIGE - протон-индуцированное гамма-излучение RF - радиочастотный разряд

TSSG - раствор-расплавный метод роста монокристаллов ААС - атомно-абсорбционная спектроскопия ВКР- вынужденное комбинационное рассеяние ВИМС - масс-спектрометрия вторичных ионов ГВГ - генерация второй гармоники

Дуговая ОЭС - дуговая оптическая эмиссионная спектрометрия ИСП - индуктивно-связанная плазма

ИСП МС - масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой

ИСП ОЭС - оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой

КОЧ - коэффициент относительной чувствительности элементов

ЛА - лазерная абляция

ЛИЭС - лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия НАА - нейтронно-активационный анализ ПО - предел обнаружения

СЭМ - сканирующая электронная микроскопия

ЭДС - энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия

ВВЕДЕНИЕ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Прямой элементный анализ фтор- и кислородсодержащих монокристаллов на основе времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом»

Актуальность темы.

Анализ твердотельных материалов, включая определение содержания таких трудноионизуемых элементов, как O и F, требуется в различных областях науки и техники. Это, например, определение примесей в металлах и сплавах, анализ геологических и археологических образцов, контроль стехиометрии в монокристаллах и анализ многослойных покрытий.

Нелинейные монокристаллы и твердые растворы на их основе достаточно широко применяются в различных сферах, включая военную, гражданскую, медицинскую отрасли и производство инженерного и научного оборудования. Однако создание кристаллов хорошего качества с необходимыми физическими свойствами (нелинейно-оптические характеристики, лазерная прочность, электропроводность и т.д.) представляет значительную трудность из-за наличия неоднородностей распределения основных и примесных компонентов.

В связи с этим необходимы контроль состава выращиваемых кристаллов при их производстве и проведение комплексных исследований для установления зависимости свойств от условий роста и распределения основных и примесных компонентов, включая легирующие примеси. Это позволит организовать поиск новых нелинейно-оптических материалов с необходимыми свойствами и разработать технологии получения монокристаллов высокого качества. Однако до сих пор значительную трудность представляет прямой многоэлементный количественный анализ таких монокристаллов, включая возможность определять легкие элементы и легирующие компоненты в широком диапазоне концентраций, а также послойный анализ диэлектрических материалов.

Наибольшую сложность представляет определение фтора и кислорода в таких материалах. В большинстве известных методов для этого требуется растворение вещества, что делает невозможным прямое определение данных элементов в твердотельных материалах, включая их послойный анализ. Ряд других методов отличается высокой трудоемкостью, и/или высокими пределами обнаружения. Высокие пределы обнаружения и матричные эффекты зачастую не позволяют определять неравномерность распределения этих элементов в кристаллах.

Цель работы:

Разработка методологических подходов для прямого многоэлементного анализа монокристаллов, включая определение содержания трудноионизуемых элементов (фтор, кислород) и послойный анализ, на основе времяпролетной масс-спектрометрии с коротким (несколько микросекунд) импульсным тлеющим разрядом («s-PGD TOF MS) и апробация данного подхода к анализу распределения основных и примесных компонентов в различных монокристаллах.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Разработка подходов к прямому количественному определению O и F в твердотельных пробах на основе метода ^5-PGD TOF MS в ячейке с комбинированным полым катодом (КПК) с использованием различных газов и газовых смесей. Оптимизация условий разряда и построение градуировочных зависимостей.

2. Разработка подходов к прямому элементному анализу диэлектрических монокристаллов с помощью масс-спектрометрии импульсного тлеющего разряда с КПК.

3. Разработка подхода к прямому элементному анализу ионных проводников.

4. Разработка подхода к послойному анализу многослойных кислородсодержащих пленок на основе метода ^5-PGD TOF MS в ячейке КПК.

5. Апробация разработанных подходов при анализе распределения основных и примесных компонентов на примере линейки кристаллов титанил-фосфата калия (КТР), легированных СТ и Rb+, и KGd(WO4)2:Nd3+.

В качестве объектов исследования в работе использовались следующие диэлектрические монокристаллы: кристаллы титанил-фосфата калия, чистые и легированные фторидом калия и рубидием, линейка ионных кристаллов фторида лантана, легированных фторидами стронция и гадолиния, кристаллы калий-гадолиниевого вольфрамата, легированного неодимом; а также многослойные кислородсодержащие покрытия.

Научная новизна.

1. Исследован и использован механизм высокоэффективной электронной ионизации в применении к анализу кислорода и фтора в обычно используемом Ar разряде.

2. Выявлены возможности Пеннинговского механизма ионизации и электронной ионизации при использовании различных разрядных газов и газовых смесей при определении кислорода и фтора в масс-спектрометрии импульсного тлеющего

разряда.

3. Разработан подход к прямому элементному анализу диэлектрических монокристаллов с помощью масс-спектрометрии импульсного тлеющего разряда с КПК.

4. Обнаружены квазипериодические колебания интенсивности основных компонентов фторидных кристаллов LaFз, легированных SrF2 и GdFз, связанные с ионной проводимостью этих кристаллов. Предложен и апробирован способ устранения этих колебаний с помощью нанесения на поверхность пробы слоя серебра. Разработан подход к прямому многоэлементному анализу ионных проводников.

5. Разработан подход к послойному анализу диэлектрических кислородсодержащих покрытий в ячейке КПК. Показано влияние материала катода и условий ионизации на форму кратера и равномерность распыления многослойных покрытий.

6. На примере кристаллов КТР, чистых и легированных КР и ЯЪ+, и КОё(ШО4)2:Кё3+ показана применимость разработанных подходов для анализа распределения примесей и основных компонентов в диэлектрических кристаллах, показано влияние условий ионизации, материала катода и поверхностного слоя на эффективность распыления и пространственное разрешение.

Практическая значимость.

1. Разработаны методические подходы к прямому определению элементов с высокой энергией ионизации - фтора и кислорода - в твердотельных материалах различной проводимости с пределами обнаружения 2 и 5 ррт, соответственно, на основе времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом.

2. Разработан вариант пробоподготовки диэлектрических материалов для прямого элементного анализа, обеспечивающий поверхностную проводимость образца и его эффективное распыление.

3. Разработаны методические подходы к одновременному определению основных и примесных компонентов в диэлектрических монокристаллах (О, F, Р, К, Т1, ЯЪ, 8г, Ьа, Кё, Од, Ш), что позволяет проводить анализ изменения состава компонентов в диапазоне 0,0001- 100 масс. % вдоль различных осей и граней роста с относительной погрешностью менее 10%.

4. Разработаны подходы к послойному анализу многослойных диэлектрических кислородсодержащих покрытий. в диапазоне глубин 50 - 10000 нм.

Показано, что распыление происходит с незначительным падением послойного разрешения по глубине с 8 нм на глубине 60 нм до 25 нм на глубине 1000 нм.

Положения, выносимые на защиту

1. Использование механизма электронной ионизации в аргоновом импульсном тлеющем разряде позволяет эффективно ионизовать кислород и фтор, имеющие более высокую энергию ионизации, чем энергия метастабильных атомов Аг.

2. Использование неона в качестве разрядного газа позволяет определять содержание трудноионизуемых элементов в твердотельных материалах на уровне ppm.

3. Нанесение проводящего слоя серебра на поверхность диэлектрических монокристаллов позволяет достигнуть их эффективного распыления в тлеющем разряде, а также препятствует прохождению тока через кристаллы с ионной проводимостью по фтору, что способствует их стабильному распылению.

4. С использованием времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом в КПК возможно проводить анализ многослойных диэлектрических кислородсодержащих покрытий с разрешением порядка нескольких нм.

5. Разработанные методические подходы на основе метода масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом позволяют проводить анализ распределения основных и примесных компонентов в диэлектрических монокристаллах (О, F, Р, К, Т^ Rb, Sг, La, Gd, W) в диапазоне 0,0001- 100 масс. % вдоль различных осей и граней роста с относительной погрешностью менее 10%.

Степень достоверности.

Достоверность результатов обеспечена использованием комплекса современных инструментальных методов анализа, статистической оценкой погрешностей и сходимости результатов измерений, а также высокой воспроизводимостью полученных результатов и их согласованностью с данными альтернативных независимых методов анализа.

Соответствие паспорту научной специальности:

Диссертационная работа соответствует паспорту специальности 02.00.02 -Аналитическая химия по областям исследований:

- методы химического анализа (химические, физико-химические, атомная и молекулярная спектроскопия, хроматография, рентгеновская спектроскопия, масс-спектрометрия, ядерно-физические методы и др.);

- анализ неорганических материалов и исходных продуктов для их получения.

- теория и практика пробоотбора и пробоподготовки в аналитической химии.

Апробация работы.

2021: The XII International Conference on Chemistry for Young Scientists "Mendeleev 2021", Санкт-Петербург, Россия, 6-10 Сентября.

2019: European Winter Conference on Plasma Spectrochemistry 2019, По, Франция, 38 Февраля; XXVI Международная научная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых "Ломоносов-2019", Москва, Россия, 8-12 Апреля; The XI International Conference on Chemistry for Young Scientists "Mendeleev 2019", Санкт-Петербург, Россия, 9-13 Сентября; Colloquium Analytical Atomic Spectroscopy - «CANAS-2019», Фрайберг, Германия, 23-25 Сентября; VIII Всероссийская конференция с международным участием «Масс-спектрометрия и ее прикладные проблемы», Москва, Россия, 14-18 Октября; 2019 China Symposium on Glow Discharge Spectroscopy, Шанхай, Китай, 18-19 Октября ; Фундаментальные проблемы оптики «ФПО-2019», Санкт-Петербург, Россия, 21-25 Октября.

2018: Международная научная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных «Ломоносов-2018», Москва, Россия, 9-13 Апреля; 4th International Glow Discharge Symposium, Берлин, Германия, 16-18 Апреля.

2017: "Science and Progress-2017", Санкт-Петербург, Россия, 13-17 Ноября; 12-я конференция-конкурс "Химия, физика и механика материалов", Санкт-Петербург, Россия, 8 Декабря.

Гранты. Работа выполнена при финансовой поддержке РНФ (грант № 17-7320089).

Публикации. По материалам работы опубликовано 27 печатных работ, в том числе 8 статей в рецензируемых научных изданиях, индексируемых международными базами данных (Web of Science, Scopus, RSCI) и рекомендованных в диссертационном совете МГУ по специальности 02.00.02 - «Аналитическая химия», и 19 тезисах докладов на российских и международных конференциях.

Личный вклад автора.

В работах, опубликованных в соавторстве, основополагающий вклад принадлежит соискателю. Автор принимал активное участие в постановке задач исследования, подготовке, планировании и проведении экспериментов, обработке и анализе

полученных результатов, подготовке публикаций по теме диссертационной работы, представлении результатов на научных конференциях, а также формулировке защищаемых научных положений и выводов. Непосредственное исследование механизмов распыления и ионизации (электронный и Пеннинговский механизмы ионизации) диэлектрических монокристаллов в тлеющем разряде с использованием различных газов и газовых смесей проведено совместно с А.Р. Губаль и А.А. Танеевым [1-5]. Разработка подходов к анализу кристаллов с высоким содержанием фтора, послойному анализу кислородсодержащих диэлектрических покрытий, а также апробация разработанных подходов при анализе нестехиометрии в диэлектрических монокристаллах проводилась соискателем совместно с научным руководителем [6-8]. Вклад автора в научных трудах [1,5] составляет 3/4; в научных трудах [2,3,7] составляет 1/2, в научных трудах [6,8] составляет 3/5 и в [4] работе 1/3.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 6 глав, включающих обзор литературы, экспериментальную часть, глав с обсуждением полученных результатов, а также выводов, списка используемых сокращений и списка цитируемой литературы (309 наименований). Работа изложена на 157 страницах машинописного текста, содержит 42 рисунка и 26 таблиц.

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Задачи определения трудноионизуемых элементов в твердотельных материалах, в частности, диэлектрических монокристаллах

1.1.1. Проблемы определения трудноионизуемых неметаллов, таких как N О, ¥, С1 в твердотельных материалах

В настоящее время существует множество методов определения содержания элементов в самых различных объектах - в воде, биожидкостях, в воздухе, твердотельных пробах. Значительная часть этих методов позволяет анализировать широкий круг элементов. Однако определение ряда из них, в первую очередь таких неметаллов как N O, F, И представляет большую сложность, что связано с рядом их особенностей, в частности с высокой реакционной способностью, летучестью, высокой электроотрицательностью и высокой энергией ионизации этих элементов. Кроме того, они широко распространены в природе. В связи с этим кислород, азот (являются основными компонентами воздуха, как в виде простых веществ, так и в составе других газов или воды) и галогены (присутствуют в природе в виде солей, аэрозолей, водных растворов и как загрязнители) дают высокие фоновые значения и ряд спектральных интерференций.

К настоящему времени определению этих элементов посвящено довольно большое число обзоров: по определению галогенов и S в различных матрицах спектрометрическими, хроматографическими и электроаналитическими методами [1], галогенов в пищевых продуктах и биопробах [2, 3], полимерах [4]; анализ галогенов, а также S, P в образцах окружающей среды, биологии и фармацевтике, образцах пищевых продуктов с использованием растворов плазменными методами [5]; особенности определения галогенов с помощью масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП МС) [6]; определение фтора в различных матрицах в атомной промышленности [7]; особенности изотопного анализа газообразующих элементов Щ, ^ N и O) [8]. Однако большинство работ ориентировано на анализ жидких или газообразных проб. Для таких матриц есть довольно широкий арсенал эффективных методов анализа, как моно-, так и мультиэлементных. При проведении элементного анализа твердотельных проб, они зачастую переводятся в раствор, однако подобная процедура трудоемка, сопряжена с риском загрязнения пробы, ее неполного или селективного растворения, а также потерь летучих и активных компонентов, что в случае рассматриваемых элементов особенно

актуально. В этом случае принципиальными преимуществами обладают прямые многоэлементные методы.

Определение этих элементов в твердотельных материалах важно для целого ряда задач в самых различных областях, начиная от биологии и фармацевтики, заканчивая геологией, археологией, производством высокочистых и композитных материалов. Так, например, галогены играют существенную роль в различных геохимических процессах и могут выступать в качестве геохимических индикаторов [9-12]. Их используют для отслеживания эволюции гидротермальных флюидов, модельных рудообразующих сред и оценки рециркуляции твердых материалов в коре и мантии [13]. Чрезвычайно широк спектр задач при определении К, О, Б, С1 в биологических образцах [2] и объектах окружающей среды [14], много примеров приведено в обзорах [2, 14]. Следует отметить важность контроля содержания легирующих и загрязняющих примесей в различных материалах, в частности хлора [15], кислорода [16], азота [17-20] в сталях и других металлах [21, 22], кислорода и фтора в оптических кристаллах и твердотельных источниках тока, свойства которых напрямую зависят от содержания этих примесей.

Для фтора [23] можно особо выделить необходимость его определения в зубной пасте и стоматологических материалах [2, 24], в археологии, в частности, в костях [25]. Кроме того, фтор входит в состав многих полимерных материалов [26], где необходимо контролировать не только его содержание, но и распределение по глубине. Все чаще фтор используется при разработке новых материалов с высокой ионной проводимостью или специфическими оптическими свойствами в ионных материалах [27, 28] и лазерах [29, 30].

Для хлора, помимо актуальности его определения в биологических образцах и пище [2], особенно выделяются задачи, связанные с коррозией материалов, которой способствует повышенное содержание этого элемента, и с негативным влиянием на механические свойства материалов в целом. Контроль содержания С1 как микропримеси необходим при производстве различных сплавов, например, 2г-ЫЪ [31], поскольку хлор сильно влияет на свойства этих материалов. Исследование распределения хлора в сталях, служащих стенками реактора, работающего с агрессивными хлорсодержащими соединениями, позволяет оценить глубину проникновения хлора, связанную формированием поверхностных микротрещин [15]. В последнее время уделяется большое внимание определению хлора в бетоне [32, 33].

Кислород и азот широко распространены в природе, поэтому они являются одними из основных примесей в металлах и полупроводниках высокой чистоты, требующими контроля [16-22, 34, 35]. Отдельно необходимо отметить необходимость контроля кислорода во фторидных материалах, используемых, например, в качестве новых твердотельных источников тока, или рабочих тел для генерации лазерного излучения [36], поскольку его присутствие в этих материалах сильно ухудшает их свойства; поэтому синтез фторидных материалов приходится проводить в инертной и/или фторированной атмосфере [37, 38]. Нитридные и оксидные соединения активно используются в качестве защитных покрытий [39], диффузионных барьеров в микроэлектронике [40], в интерференционных оптических покрытиях [41], материалах для протезирования, что обуславливает необходимость контроля содержания кислорода и азота и их распределения по толщине покрытия.

1.1.2. Особенности синтеза и анализа диэлектрических монокристаллов

1.1.2.1. Кристаллы титанил-фосфата калия

Кристаллы с химической формулой MM'OXO4, где в роли М могут выступать одновалентные катионы (такие как №+, NH4+, Rb+ и др.), M '- Ge, Zr и др., а в роли Х - P или As, обладают уникальным сочетанием электрофизических свойств, такими как высокая нелинейно-оптическая восприимчивость; стойкость к воздействию лазерного излучения; большая угловая и температурная ширина синхронизма для взаимодействий I и II типов; сегнетоэлектрические свойства, аномально высокая проводимость по одновалентным катионам. Благодрая этим свойствам данные кристаллы нашли применение в нелинейной оптике, включая импульсные и непрерывные Nd:YAG-лазеры [42-45], они используются в оптических параметрических генераторах [46], волноводах [47], ионных проводниках [48]. Структура изготавливаемого кристалла обуславливает их феноменальные свойства. Она была установлена группой Твцтапа [49] и затем неоднократно уточнялась [50].

Остановимся на кристаллах KTiOPO4 (KTP). Кристаллы КТР при комнатной температуре относятся к классу mm2 ромбической сингонии и имеют нецентросимметричную пространственную группу Pna2l. Примитивная элементарная ячейка КТР имеет параметры a=12,814(6), Ь=6,404(2), c=10,616(5) А и содержит 8 формульных единиц [51]. Структура КТР (Рисунок 1.1) представляет собой жесткий трёхмерный каркас, образованный из связанных вершинами чередующихся титан-

кислородных октаэдров ТЮ6 и фосфор-кислородных тетраэдров РО4. Соседние ТЮ6-октаэдры соединены таким образом, что формируют бесконечные цепи, параллельные кристаллографическим направлениям <011> и <011>, которые объединены в каркас тетраэдрами РО4. В трехмерном каркасе структура имеет широкие винтообразные каналы, вытянутые вдоль оси с кристалла, в которых размещаются крупные одновалентные катионы калия К+. Именно они открывают возможность транспорта катионов калия в кристалле. Также отличительной чертой строения кристаллов КТР является то, что при комнатной температуре октаэдры ТЮ6 сильно искажены. [50-53].

Рисунок 1.1. Структура КТЮРО4 в плоскости ас. Круги - К+. РО4 - тетраэдры, ТЮ6 -октаэдры [51].

Существуют два основных способа выращивания кристаллов типа КТР. Поскольку кристалл разлагается при температуре 1150оС, которая ниже его точки плавления, он не может быть выращен из расплава [51], поэтому преимущественно используют гидротермальный и раствор-расплавный (Т880) методы синтеза кристаллов. Гидротермальный процесс [54] требует высоких температур (порядка 500°С) и давления (порядка 1360 бар), при этом скорость образования кристалла очень низкая (доли миллиметра в сутки) [55, 56], из-за чего наиболее популярным в настоящее время является раствор-расплавный метод, который относительно прост в реализации динамических режимов вращения и вытягивания затравочного кристалла и отделении выросшего кристалла после окончания процесса его роста, обеспечивает высокую скорость роста, позволяет работать с открытым тиглем. В принципе, существует много техник роста,

различных типов потока (К6, К4, К8, К15 и другие) [51, 57, 58]. Наиболее часто используется К6Р4О13. Однако качество, внешний вид и морфология выращенных кристаллов зависят от многих параметров, таких как температура роста, положение кристалла в тигле, гидродинамические условия, концентрация легирующей примеси, содержание дефектов в кристалле и т.д. [59-61].

Разупорядочение катионов калия К+ влияет на физические свойства кристаллов типа КТР. Структурные дефекты в кристалле КТР являются вакансиями калия (У'к) и кислорода (Ус) [62, 63]. В работах [62-64] предложен механизм образования внутренних дефектов. Нестехиометрию в кристаллах типа КТР можно охарактеризовать следующими уравнениями:

КЛРОз^ К1-х^РОз-х/2 + 0,5ХК20 (1.1) + Ус (1.2)

При легировании кристаллов КТР наблюдается следующая картина.

гр и гр • и

Трехвалентный ион встает на место титана 1л, тогда как четырехвалентный - на место фосфора Р. Уравнение ниже показывает, что легирование данными ионами позволяет разупорядочить структуру кристалла КТР и увеличить число дефектов.

[У'к] + [М'ъ] + [^р] = 2 [Ус] (1.3)

В работе [65] исследованы механизмы образования дефектов и их влияние на некоторые свойства кристаллов КТР. Легирование такими ионами, как Ga3+, А13+, Si4+ привело к внутренней нестехиометрии. Образование отрицательно заряженных дефектов привело к понижению электропроводности.

+ Ga'тi +У"с (1.4)

+ АГт +У"с (1.5)

O^2V'к + 81'р +У"с (1.6)

В настоящее время имеется большое число работ, в которых изучено влияние легирования различными ионами кристаллов КТР [66-68]. В работе [51] в результате прецизионных рентгеноструктурных исследований серии кристаллов твердых растворов титанил-фосфата калия, легированных пятивалентными ниобием № и сурьмой Sb, показано, что атомы калия разупорядочиваются по дополнительным позициям. С ростом

концентрации как ниобия, так и сурьмы, уменьшается заселенность основных позиций К(1) и К(2) и увеличивается заселенность дополнительных позиций К(3) и К(4). В работе [69] изучена концентрационная серия кристаллов КТР, легированных КБ, получено увеличение электропроводности кристаллов за счет образования дополнительных катионных и анионных вакансий:

О + хКБ ^ (2+х) V'к + (хБо+ У"с) (1.7)

На температуру сегнетоэлектрических фазовых переходов значительно влияют смещения щелочных катионов вдоль оси с [51]. Для кристаллов КТЮРО4, ЯЪТЮРО4 и Т1ТЮРО4 температуры Кюри составляют 9340С, 7890С, 5810С, соответственно. С помощью метода рентгенофазового анализа показана взаимосвязь между длинами связей Ме-О, где Ме = К+, №+, Т1+, ЯЪ+, С8+, и значениями температур Кюри Тс. Выявлено, что чем прочнее связь Ме-О, т.е. чем меньше длина связи Ме-О, тем выше температура сегнетоэлектрического фазового перехода. Следовательно, определяющий вклад в сегнетоэлекрические свойства вносят именно щелочные катионы [70].

Нелинейные оптические свойства семейства кристаллов КТР, которые можно оценить по величине интенсивности генерации второй гармоники (ГВГ), также зависят от концентрации легирующего иона. ГВГ падает в соединении №ТЮРО4 и повышается при легировании ЯЪ+ [51, 71]. По сравнению с кристаллами КТР величина сигнала генерации второй гармоники возрастает в 1,6 раза в кристаллах KTiOAsO4 (КТА), которые остаются изоструктурными КТР при полном замещении фосфора мышьяком [72]. Также возрастание сигнала ГВГ на 20% происходит при частичном замещении титана ниобием [73], практически вдвое - при частичном замещении титана цирконием [74, 75] и на 35-40% в кристаллах КТР, легированных гафнием [76]. В работе [76] показано, что при внедрении гафния в структуру КТР каркас структуры меняется незначительно, однако происходит его симметризация. Также исследователи наблюдали смещение атомов калия относительно их положений в структуре КТР, что приводило к перераспределению электронной плотности в каналах структуры. Максимальные смещения сопровождаются возрастанием концентрации электронной плотности в области дополнительных позиций атомов калия и усилением неравномерности распределения электронной плотности в канале, вследствие чего увеличивалась нелинейная восприимчивость кристаллов, и возрастал сигнал ГВГ. Широко нелинейно-оптические свойства кристаллов типа КТР обсуждались в работе [77]. Было описано [78],

что интенсивность ГВГ RbNbo,o4Tio,96OPO4 примерно в 1,23 раза больше, чем у КТР. Для расширения области применения до ультрафиолетовой области за счет увеличения ширины запрещенной зоны синтезируют кристаллы, изоморфные КТР, такие как CsSbSO4F2[79] и NH4SbSO4F2 [80]. В исследовании [80] показано, что резко увеличенная ширина запрещенной зоны является результатом замещения катионов переходных металлов на катионы металлов основной группы и введения анионов F- с высокой электроотрицательностью.

Для кристаллов типа КТР наблюдается аномально высокая ионная проводимость по щелочным ионам. В зависимости от метода получения, температуры выращивания монокристаллов и их состава варьируются значения электропроводности. Ионная проводимость составляет 10-12-10-4 См/см при комнатной температуре [51, 69]. Для кристаллов RTP и ТТР электропроводность на 1-2 порядка ниже. Это же относится и к проводимости КТР по направлению осей а и Ь. В работе группы Сорокиной [51] получена температурная зависимость электропроводности для серии кристаллов, легированных ионами щелочных металлов: К, Т1, Rb и Сs. Влияние небольших добавок в кристалл КТР ионов Rb и КР, изучалось в работе [69].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Чучина Виктория Александровна, 2022 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Tjabadi E., Mketo ^.Recent developments for spectrometric, chromatographic and electroanalytical determination of the total sulphur and halogens in various matrices // TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2019. T. 118. C. 207 - 222.

2. Mello P., Barin J., Duarte F. A., Bizzi C., Diehl L., Muller E., Flores E. Analytical methods for the determination of halogens in bioanalytical sciences: A review // Analytical and bioanalytical chemistry. 2013. V. 405. № 24. P. 7615-7642.

3. Mesko M. F., Costa V. C., Picoloto R. S., Bizzi C. A., Mello P. A. Halogen determination in food and biological materials using plasma based techniques: challenges and trends of sample preparation // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2016. V. 31, № 6. P. 1243 - 1261.

4. Souza da Silva J., Iop G., Pereira R., Mesko M., Diehl L., Flores E., Mello P. Halogen Determination in Polymeric Waste of Electrical and Electronic Equipment: Overcoming Limitations in Sample Preparation // Journal of the Brazilian Chemical Society. 2019. V. 30. №11. P. 2334-2343.

5. Rodolfo G. W., Jorgelina C. A. Speciation Analysis of Non Metallic Elements Using Plasma Based Atomic Spectrometry for Detection // Current Analytical Chemistry. 2006. V. 2, № 4. P. 353 - 377.

6. Flores E. M. M., Mello P. A., Krzyzaniak S. R., Cauduro V. H., Picoloto R. S. Challenges and Trends for Halogen Determination by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: A Review // Rapid Communications in Mass Spectrometry. 2020. P. e8727.

7. Sawant R., Mahajan M., Verma P., Shah D., Thakur U., Ramakumar K., Venugopal V. Fluoride determination in various matrices relevant to nuclear industry: A review // Journal Radiochimica Acta. 2007. V. 95. № 10. P. 585-594

8. Sevastyanov V. S. Isotope Ratio Mass Spectrometry of Light Gas Forming Elements / 1st Edition изд. Boca Raton: CRC Press, 2015. P. 244.

9. KendrickM., BurnardP. Noble Gases and Halogens in Fluid Inclusions: A Journey Through the Earth's Crust, 2013. P. 319 - 369.

10. KendrickM. A., D'Andres J., Holden P., Ireland T. Halogens (F, Cl, Br, I) in Thirteen USGS, GSJ and NIST International Rock and Glass Reference Materials // Geostandards and Geoanalytical Research. 2018. V. 42, № 4. P. 499 - 511.

11. KendrickM. A., Hémond C., Kamenetsky V. S., Danyushevsky L., Devey C. W., Rodemann T., Jackson M. G., Perfit M. R. Seawater cycled throughout Earth's mantle in partially serpentinized lithosphere // Nature Geoscience. 2017. V. 10. № 3. P. 222 - 228.

12. Forni O., GaftM., ToplisM. J., CleggS. M., Maurice S., Wiens R. C., MangoldN., Gasnault O., Sautter V., Le Mouélic S., Meslin P. Y., Nachon M., McInroy R. E., Ollila A. M., Cousin A., Bridges J. C., Lanza N. L., DyarM. D. First detection of fluorine on Mars: Implications for Gale Crater's geochemistry // Geophysical Research Letters. 2015. V. 42, № 4. P. 1020 - 1028.

13. Harlov D., Aranovich L. The Role of Halogens in Terrestrial and Extraterrestrial Geochemical Processes: Surface, Crust, and Mantle. // Springer International Publishing AG 2018. № 6. P. 1016.

14. Baude S., Delfosse D., Jakubowski N., Fuechtjohann L., Orellana Velado N., Pereiro R., Sanz Medel A. Glow discharge atomic spectrometry for the analysis of environmental samples -a review // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2000. V. 15. P. 1516 - 1525.

15. Ganeev A., Gubal A., Mosichev V., Pershin N., Bichaev V., Malyshev V., Potapov S., Uskov K. Effective ionization of elements with high ionization potential by the highenergy electron package in the pulsed glow discharge time of flight mass spectrometer and its application to the depth profiling of chlorine in steel // J. Russia. Soc. Mass Spectrometry. 2012. V. 9. C. 269-276.

16. Itoh S., Oguro N., Kobayashi T. Effective ionization for analysis of oxygen in steel by helium glow discharge mass spectrometry // Tetsu to Hagane. 2006. V. 92, № 6. C. 406 410.

17. Itoh S., Oguro N., Kobayashi T. Relative Sensitivity Factor of Nitrogen in Steel by Helium/Glow Discharge Mass Spectrometry // Tetsu To Hagane. 2007. T. 93. P. 336 - 340.

18. Ganeev A., Gubal A., Mosichev V., Pershin N., Petrov S., Potapov S., Uskov K. Lumas-30 time of flight mass spectrometer with pulsed glow discharge for direct determination of nitrogen in steel // Journal of Analytical Chemistry. 2011. V. 66. № 14. P. 1411-1416.

19. Hertzman S., Charles J. On the effect of nitrogen on duplex stainless steels // Revue de Métallurgie. 2012. V. 108. C. 413 - 425.

20. Tsuge H., Tarutani Y., Kudo T. The effect of nitrogen on the localized corrosion resistance of duplex stainless steel simulated weldments // Corrosion. 1988. V 44, № 5. P. 305 314.

21. Kikuta E., Asano H., Kikuchi T. Determination of oxygen in magnesium by glow discharge mass spectrometry // Tetsu to Hagane. 2007. V. 93, № 2. P. 128 - 131.

22. Plotnikov A., Pfeifer J., Richter S., Kipphardt H., Hoffmann V. Determination of major nonmetallic impurities in magnesium by glow discharge mass spectrometry with a fast flow

source using sintered and pressed powder samples // Anal. Bioanal. Chem. 2014. V. 406, № 29. P. 7463 - 7471.

23. Funato Y., Matsuda Y., Okuyama K., Yamamoto H., Komatsu H., Sano H. A new technique for analyzing trace element uptake by human enamel // Dental materials journal. 2015. T. 34. №2. P. 240-245.

24. GondalM., Maganda W., Dastageer M., Al Adel F., Naqvi A., Qahtan T. F. Detection of the level of fluoride in the commercially available toothpaste sing laser induced breakdown spectroscopy with the marker atomic transition line of neutral fluorine at 731.1 nm // Optics & Laser Technology. 2014. V. 57. P. 32-38.

25. Heckel C., Müller K., White R., Wolf S., Conard N., Normand C., Floss H., Reiche I. F content variation in mammoth ivory from Aurignacian contexts: Preservation, alteration, and implications for ivory procurement strategies // Quaternary International. 2015. V. 403.

26. Dolbier W. R. Fluorine chemistry at the millennium. // Journal of Fluorine Chemistry V. 126. №2. P. 157-163

27. Gschwind F., Rodriguez Garcia G., Sandbeck D. J. S., Gross A., Weil M., Fichtner M., Hörmann N.Fluoride ion batteries: Theoretical performance, safety, toxicity, and a combinatorial screening of new electrodes // Journal of Fluorine Chemistry. 2016. V. 182. P. 76

- 90.

28. Zhang L., Reddy M. A., FichtnerM. Electrochemical performance of all solid state fluoride ion batteries based on thin film electrolyte using alternative conductive additives and anodes // Journal of Solid State Electrochemistry. 2018. V. 22, № 4. P. 997 - 1006.

29. Morozov O. A., Gorieva V. G., Konyushkin V. A., Kuznetsov S. V., Semashko V. V. CaF2 -LaF3 - PrF3 solid solutions - New promising visible range laser media // Proceedings International Conference Laser Optics. 2018. P. 38.

30. Kitajima S., Yamakado K., Shirakawa A., UedaK. I., Ezura Y., IshizawaH. Yb3+ doped CaF2

- LaFs ceramics laser // Optics Letters. 2017. V. 42, № 9. P. 1724 - 1727.

31. Shekhar R., Jayaraman A., Ravindra H., Gopalan B. Quantitative determination of chlorine by glow discharge quadrupole mass spectrometry in Zr-2.5Nb alloys // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2003. V. 18. P. 381 - 384.

32. GondalM. A., DastageerM. A., MaslehuddinM., AlnehmiA. J., AlAmoudi O. S. B. Detection of chloride in reinforced concrete using a dualpulsed laser induced breakdown spectrometer

system: comparative study of the atomic transition lines of Cl I at 594.85 and 837.59 nm // Applied Optics. 2011. V. 50, № 20. P. 3488 - 3496.

33. Labutin T. A., Popov A. M., Zaytsev S. M., Zorov N. B., Belkov M. V., Kiris V. V., Raikov S. N. Determination of chlorine, sulfur and carbon in reinforced concrete structures by double pulse laser induced breakdown spectroscopy // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2014. V. 99. P. 94 - 100.

34. Davari S. A., Taylor P., Standley R., Mukherjee D. Detection of interstitial oxygen contents in Czochralski grown silicon crystals using internal calibration in laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) // Talanta. 2018. V. 193. P.192-198.

35. Tanaka K., Ono A., Saeki M., Kikuchi O., Takahari T. Determination of trace amounts of carbon, nitrogen and oxygen in steel by glow discharge mass spectrometry // Tetsu to Hagane. 1991. T. 77, № 11. C. 1843 - 1850.

36. Chuchina V., Gubal A., Lyalkin Y., Glumov O., TrefilovI., Sorokina A., Savinov S., Solovyev N., Ganeev A. A mass study of matrix and admixture elements in fluorine rich ionic conductors by pulsed glow discharge mass spectrometry // Rapid Communications in Mass Spectrometry. 2020. V. 11. № 34. P. e8786.

37. Fedorov P. P., Alexandrov A. A. Synthesis of inorganic fluorides in molten salt fluxes and ionic liquid mediums // Journal of Fluorine Chemistry. 2019. V. 227. P. 109374.

38. Fedorov P. P., Osiko V. V. Crystal Growth of Fluorides // Bulk Crystal Growth of Electronic. Optical and Optoelectronic Materials. 2010. P. 339 355.

39. Escobar Galindo R., Forniés E., Gago R., Albella J. Calibration of nitrogen content for GDOES depth profiling of complex nitride coatings // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2007. V. 22. P. 1512-1516.

40. Baunack S., Hoffmann V., Zahn W. Quantitative nitrogen analysis by Auger electron spectrometry and glow discharge optical emission spectrometry // Microchimica Acta. 2006. V. 156, № 1. P. 69 - 72.

41. Hodoroaba V. D., Unger W. E. S., JenettH., Hoffmann V., Hagenhoff B., Kayser S., Wetzig K. Depth profiling of electrically non conductive layered samples by RF GDOES and HFM plasma SNMS // Applied Surface Science. 2001. V. 179, № 1. P. 30 - 37.

42. Ali Butt M., Nguyen H. D., Ródenas A., Romero C., Moreno P., De Aldana J. R. V., Aguiló M., Solé R. M., Pujol M. C., Díaz F. Low repetition rate femtosecond laser writing of optical

waveguides in KTP crystals: Analysis of anisotropic refractive index changes // Optics Express. 2015. V. 23, № 12. P. 15343 - 15355.

43. Bernstein E. F., Schomacker K. T., Basilavecchio L. D., Plugis J. M., Bhawalkar J. D. A novel dual wavelength, Nd:YAG, picosecond domain laser safely and effectively removes multicolor tattoos // Lasers Surg. Med. 2015. V. 47. № 7. P. 542 - 548.

44. WuM. H., Chiu Y. C., Wang T. D., Zhao G., Zukauskas A., Laurell F., Huang Y. C. Terahertz parametric generation and amplification from potassium titanyl phosphate in comparison with lithium niobate and lithium tantalate // Optics Express. 2016. V. 24. № 23. P. 25964 - 25973.

45. Huang K. Y., Su C. K., Lin M. W., Chiu Y. C., Huang Y. C. Efficient 750 nm LED pumped Nd:YAG laser // Opt. Express. 2016. V. 24, № 11. P. 12043 - 12054.

46. Qiao J., Zhao J., YangK., Zhao S., Li G., Li D., Li T., Qiao W., Chu H. Intracavity KTPOPO pumped by a doubly Q switched laser with AOM and a monolayer graphene saturable abosorber // Opt. Mater. 2015. V. 50. P. 234 237.

47. Wang L. L., Cui X. J., Rensberg J., Yin J. J., Creutzburg S., Ritter K., Wesch W., Wendler E. The lattice expansion, damage effect and propagation loss of KTiOPO4 waveguides formed by ion implantation // Opt. Mater. 2017. V. 66. P. 374 - 380.

48. Mu L., Ben L., Hu Y. S., Li H., Chen L., Huang X. Novel 1.5 V anode materials, ATiOPO4 (A = NH4, K, Na), for room temperature sodium ion batteries // J. Mater. Chem. A. 2016. V. 4, № 19. Pf. 7141 - 7147.

49. Par I. T., Masse E., Guitel J. C. Structure cristalline du monophosphate KTiPOs // Zeitschrift für Kristallographie Crystalline Materials. 1974. V. 139. № 12. P. 103 - 115.

50. Andreev B. V., D'Yakov V. A., Sorokina N. I., Verin I. A., Simonov V. I. n - irradiated KTiOPO4 : Precise structure studies // Solid State Communications. 1991. V. 80. № 10. P. 777 -781.

51. Sorokina N., Voronkova V. Structure and properties of crystals in the potassium titanyl phosphate family: A review // Crystallography Reports. 2007. V. 52. P. 80 - 93.

52. Stucky G. D., Phillips M. L. F., Gier T. E. The potassium titanyl phosphate structure field: a model for new nonlinear optical materials // Chemistry of Materials. 1989. V. 1, № 5. P. 492 -509.

53. Shaldin Y. V., Matyjasik S., Tseitlin M., Roth M. Specific features of the pyroelectric properties of actual RbTiOPO4 single crystals in the temperature range 4.2-300 K // Physics of the Solid State. 2008. V. 50, № 7. P. 1315.

54. Zhang C. L., Hu Z. G., Huang L. X., Zhou W. N., lu Z., Zhang G., Liu Y. C., Zou Y. B., Lu F. H., Hou H. D., Qin S. J., Zhang H. X., Bai L. Growth and optical properties of bulk KTP crystals by hydrothermal method // Journal of Crystal Growth. 2008. V. 310. № 7. P. 2010 2014.

55. Shaldin Y. V., Matyjasik S., Rabadanov M. K., Angert N., Roth M., Tseitlin M. Pyroelectric properties of high resistant KTiOPO4 crystals in the temperature range 4.2-300 K // Physics of the Solid State. 2006. V. 48, № 5. P. 912 - 918.

56. Laudise R. A., Cava R. J., Caporaso A. J. Phase relations, solubility and growth of potassium titanyl phosphate KTP // Journal of Crystal Growth. 1986. V. 74, № 2. P. 275 - 280.

57. Defan C., Zhengtang Y. Investigation on some properties of KTiOPO4 crystals // Journal of Crystal Growth. 1986. V. 79. № 1. P. 974 - 977.

58. Yakobson V. E., Voitsekhovskii V. N. Morphology of {100} and {201} faces and the optical quality of KTiOPO4 crystals // Crystallography Reports. 2009. V. 54, № 4. P. 675 - 682.

59. Dhanaraj G., Bhat H. L. Dendritic structures on habit faces of potassium titanyl phosphate crystals grown from flux // Materials Letters. 1990. V. 10. № 6. P. 283 - 287.

60. Satyanarayan M. N., Bhat H. L. Influence of growth below and above Tc on the morphology and domain structure in flux grown KTP crystals // Journal of Crystal Growth. 1997. V. 181. № 3. P. 281- 289.

61. Cheng L. K., Cheng L. T., Galperin J., Hotsenpiller P. A. M., Bierlein J. D. Crystal growth and characterization of KTiOPO4 isomorphs from the self fluxes // Journal of Crystal Growth. 1994. V. 137. № 1. P. 107 - 115.

62. Morris P. A., CrawfordM. K., Ferretti A., French R. H., RoelofsM. G., Bierlein J. D., Brown J. B., Loiacono G. M., Gashurov G. Defects in KTiOPO4 // MRS Proceedings. 1989. V. 152. P. 95.

63. Morris P. A., Crawford M. K., Roelofs M. G., Bierlein J. D., Gallagher P. K., Gashurov G., Loiacono G. M. Proton Effects in KTiOPO4// MRS Proceedings. 1989. V. 172. P. 283.

64. Morris P. A. Impurities in nonlinear optical oxide crystals // Journal of Crystal Growth. 1990. V. 106, № 1. P. 76 - 88.

65. Morris P. A., Crawford M. K., Roelofs M. G., Bierlein J. D., Baer T. M. Ionic conductivity and damage mechanisms in KTiOPO4 crystals // P. Soc. Photo Opt. Ins. 1991. V. 1561. P. 104 -111.

66. Liu L., Yao Q., Zhang J., Dong W., Li J., Wang J., Boughton R. I. Growth, Crystal Structure, Theoretical Analysis and Properties of Te4+ Doped KTiOPO4 // Journal of Electronic Materials. 2018. V. 47. № 7. P. 3902 - 3911.

67. Zhu P., Li Z., Chen Y., DuanX. Growth, phase and electronic structure of RbTiOPO4 crystals doped with antimony // Journal of Crystal Growth. 2018. T. 486. C. 91 - 95.

68. Sadhasivam S., Perumal R. N., Ramasamy P. Growth, structural, thermal, electrical and nonlinear optical properties of Yb3+ doped KTiOPO4 // Journal of Crystal Growth. 2016. V. 445. P. 84 - 89.

69. Glumov O. V., Bodnar V. A., Mel'nikova N. A., Yakobson V. E., Murin I. V. Electrical conductivity of potassium titanyl phosphate KTiOPO4 pure crystals and those doped with Na+, Rb+, and F- ions // Russian Journal of Electrochemistry. 2017. V. 53, № 8. P. 846 - 851.

70. Voronkova V. I., Stefanovich S. Y., Yanovskii V. K. Ferroelectric phase transitions and properties of nonlinear optical crystals of KTiOPO4 and its analogs // Soviet Journal of Quantum Electronics. 1988. V. 18, № 4. P. 480 - 483.

71. Xue D., Zhang S. The origin of nonlinearity in KTiOPO4 // Applied Physics Letters. 1997. V. 70, № 8. P. 943 - 945.

72. Bierlein J. D., Vanherzeele H., Ballman A. A. Linear and nonlinear optical properties of flux-grown KTiOAsO4 // Applied Physics Letters. 1989. V. 54, № 9. P. 783 - 785.

73. Thomas P. A., Glazer A. M., Watts B. E. Crystal structure and nonlinear optical properties of KSnOPO4 and their comparison with KTiOPO4 // Acta Crystallographica Section B. 1990. V. 46, № 3. P. 333 - 343.

74. Chani V. I., Shimamura K., Endo S., Fukuda T. Growth of mixed crystals of the KTiOPO4 (KTP) family // Journal of Crystal Growth. 1997. V. 171, № 3. P. 472 - 476.

75. Voronkova V. I., Yanovskii V. K., Leont'eva I. N., Agapova E. I., Kharitonova E. P., Stefanovich S. Y., Zver'kov S. A. Growth and properties of Zr doped KTiOPO4 crystals // Inorganic Materials. 2004. V. 40, № 12. P. 1321 - 1323.

76. Orlova E. I., Kharitonova E. P., Novikova N. E., Verin I. A., Alekseeva O. A., Sorokina N. I., Voronkova V. I. Synthesis, properties, and structure of potassium titanyl phosphate single crystals doped with hafnium // Crystallography Reports. 2010. V. 55. № 3. P. 404 - 411.

77. Yang F., Wang L., Huang L., Zou G. The study of structure evolvement of KTiOPO4 family and their nonlinear optical properties // Coordination Chemistry Reviews. 2020. V. 423. P. 213491.

78. Gazhulina A., MarychevM. Pseudosymmetric Features and Nonlinear Optical Properties of Potassium Titanyl Phosphate Crystals // Crystal Structure Theory and Applications. 2013. V. 2. № 3. C. 106 - 119.

79. Dong X., Huang L., Hu C., Zeng H., Lin Z., Wang X., Ok K. M., Zou G. CsSbF2SO4: An Excellent Ultraviolet Nonlinear Optical Sulfate with a KTiOPO4 (KTP) type Structure // Angewandte Chemie International Edition. 2019. V. 58, № 20. P. 6528 - 6534.

80. He F., Ge Y., Zhao X., He J., HuangL., Gao D., Bi J., WangX., Zou G. Two stage evolution from phosphate to sulfate of new KTP type family members as UV nonlinear optical materials through chemical cosubstitution oriented design // Dalton Transactions. 2020. V. 49. № 16. P. 5276 - 5282.

81. Sobolev B. P. Nonstoichiometry in inorganic fluorides: I. Nonstoichiometry in MFm RFn(m < n < 4) systems // Crystallography Reports. 2012. T. 57. № 3. P. 434 - 454.

82. Sobolev B. P., Sorokin N. I. Nonstoichiometry in inorganic fluorides: 2. Ionic conductivity of nonstoichiometric M1 - xRxF2 + x and R1 - yMyF3 - y crystals (M = Ca, Sr, Ba; R are rare earth elements) // Crystallography Reports. 2014. V. 59. № 6. P. 807 - 830.

83. Sorokin N. I., Sobolev B. P., Krivandina E. A., Zhmurova Z. I. Optimization of single crystals of solid electrolytes with tysonite type structure (LaF3) for conductivity at 293 K: 2. Nonstoichiometric phases R1-yMyF3-y(R = La - Lu, Y; M = Sr, Ba) // Crystallography Reports. 2015. V. 60. № 1. P. 123 - 129.

84. Sorokin N. I., Karimov D. N., Sobolev B. P. Increase in the Fluorine Ion Conductivity of Single Crystals of Tysonite type CeF3 Superionic Conductor by Substituting Polarized Cd2+ Ions for Ce3+ Ions // Crystallography Reports. 2018. V. 63. № 5. P. 769 - 773.

85. Trnovcova V., Fedorov P. P., Furar I. Fluoride solid electrolytes containing rare earth elements // Journal of Rare Earths. 2008. V. 26. № 2. P. 225 232.

86. Rongeat C., Anji Reddy M., Witter R., Fichtner M. Solid Electrolytes for Fluoride Ion Batteries: Ionic Conductivity in Polycrystalline Tysonite Type Fluorides // ACS Applied Materials & Interfaces. 2014. V. 6. № 3. P. 2103 - 2110.

87. Vergentyev T. Y., Koroleva E. Y., Banshchikov A. G., Sokolov N. S., Chibisov A. G. Longitudinal conductivity of thin films of La1 - xSrxF3 - x solid solutions on glass ceramics // Russian Journal of Electrochemistry. 2013. V. 49. № 8. P. 783 - 787.

88. KoshmakK., Banshchikov A., Ciancio R., Orgiani P., Borgatti F., Panaccione G., Giglia A., Ceolin D., Rueff J. P., Sokolov N. S., Pasquali L. Buried Interfaces Effects in Ionic Conductive LaFs-SrF2 Multilayers // Advanced Materials Interfaces. 2017. V. 4, № 5. P. 1600875.

89. Breuer S., Lunghammer S., Kiesl A., Wilkening M. F anion dynamics in cation mixed nanocrystalline LaFs:SrF2 // Journal of Materials Science. 2018. V. 53. № 19. P. 13669 - 13681.

90. Hoff C., Wiemhofer H. D., Glumov O., Murin I. V. Orientation dependence of the ionic conductivity in single crystals of lanthanum and cerium trifluoride // Solid State Ionics. 1997. V. 101. P. 445 - 449.

91. Roos A., van de Pol F. C. M., Keim R., Schoonman J. Ionic conductivity in tysonite type solid solutions La1-xBaxFs-x // Solid State Ionics. 1984. V. 13. № 3. P. 191 203.

92. Morris P. A., Ferretti A., Bierlein J. D., Loiacono G. M. Reduction of the ionic conductivity of flux grown KTiOPO4 crystals // Journal of Crystal Growth. 1991. V. 109. № 1. P. 367 - 375.

93. Hakim R., Damak K., Toncelli A., Fourati M., Maalej R. Growth, optical spectroscopy and Judd Ofelt analysis of Pr doped BaY2F8 monocrystals // Journal of Luminescence. 2013. V. 143. P. 233 240.

94. Radzhabov E. A. Radiolysis of LaF3 crystals with rare earth impurities // Optics and Spectroscopy. 2016. V. 121. № 4. V. 482 - 486.

95. Yoshikawa A., Jouini A., Kamada K., Boulon G., Nikl M., Saito F. Phase transition control, melt growth of (Gd,RE)F3 single crystal and their luminescent properties // Journal of Luminescence. 2009. V. 129. № 12. P. 1646 - 1650.

96. Lukasiewicz T. Contemporary materials for light generation. // Laser Technology VII; Progress in Lasers. Book Chapter. SPIE. 2003. V. 5230.

97. Tu C. Wu X. T., Chen L. Berlin, Heidelberg The Recent Development of SRS and SRS SF Conversion Laser Crystal // Structure Property Relationships in Non Linear Optical Crystals II: The IR Region: Springer Berlin Heidelberg, 2012. P. 81 - 120.

98. Harris S. E., Sokolov A. V. Broadband spectral generation with refractive index control // Physical Review A. 1997. T. 55. № 6. P. R4019 - R4022.

99. Li Z., Li L., Tian H., Zhou G., SpatschekK. H. Chirped Femtosecond Solitonlike Laser Pulse Form with Self Frequency Shift // Physical Review Letters. 2002. V. 89, № 26. P. 263901.

100. Zverev P. G., Basiev T. T., Prokhorov A. M. Stimulated Raman scattering of laser radiation in Raman crystals // Optical Materials. 1999. V. 11. № 4. P. 335 - 352.

101. Antsygin V. D., Mamrashev A. A., Nikolaev N. A. Optical properties of Nd:KGW crystal in the range of 0.2-2.1 THz // Results in Physics. 2020. V. 16. P. 102842.

102. Macalik L., Kaczmarek S., Leniec G., Hanuza J., Pietraszko A., Bodziony T., Skibinski T. Temperature behaviour of the structural, magnetic and vibrational properties of KGd(WO4)2 single crystal // ScienceJet. 2015. V. 4. P. 1 - 9.

103. Kumaran A., Chandru A., Moorthy Babu S., BhaumikI., Ganesamoorthy S., Karnal A. K., Wadhawan V., Ichimura M. Crystal growth of pure and doped KGd(WO4)2 and their characterization for laser applications // Journal of Crystal Growth. 2005. V. 275. № 1-2. P. e2117-e2121.

104. Pujol M. C., Solé R., Gavalda J., Massons J., Aguiló M., Díaz F., Nikolov V., Zaldo C. Growth and ultraviolet optical properties of KGd1-xREx(WO4)2 single crystals // Journal of Materials Research. 1999. V. 14. № 9. P. 3739 - 3745.

105. Guretskii S. A., Luginets A. M., Kolesova I. M., Kravtsov A. V., Malyutin V. B., Ermolaev A. A., Karpenko S. A. Features of the KGd(WO4)2:Nd3+ single crystal growth control // Journal of Crystal Growth. 2009. V. 311, № 6. P. 1529 - 1532.

106. Han J., Guo H., ZhangM., Song N., Xu C. Characterization of large sized Nd:YAG single crystals grown by horizontal directional solidification // Crystal Research and Technology. 2012. V. 47. № 5. P. 485 - 490.

107. Vekilov P. Vekilov, P. G. Two step mechanism for the nucleation of crystals from solution// Journal of Crystal Growth. 2005. V. 275. P. 65 - 76.

108. TangL., Lin Z., Hu Z., Wang G. Growth and spectral properties of Nd3+:KLu(WO4)2 crystal // Journal of Crystal Growth. 2005. V. 277. № 1. P. 228 - 232.

109. Tu C., Luo Z., Chen G., Zhao T. Crystal growth of KGd(WO4)2:Nd3+ // Journal of Crystal Growth. 1995. V. 152. № 3. P. 235 - 237.

110. Mochalov I. Laser and nonlinear properties of the potassium gadolinium tungstate laser crystal KGd(WO4)2:Nd3+ (KGW:Nd) // Optical Engineering. 1997. V. 36. № 6.

111. Senthil Kumaran A., Moorthy Babu S., Ganesamoorthy S., Bhaumik I., Karnal A. K. Crystal growth and characterization of KY(WO4)2 and KGd(WO4)2 for laser applications // Journal of Crystal Growth. 2006. V. 292. № 2. P. 368 - 372.

112. Kushawaha V., Michael A., Major L. Effect of Nd concentration on the Nd:KGW laser // Applied Physics B. 1994. V. 58. № 6. P. 533 - 535.

113. DetchevaA., Gentscheva G., HavezovI., IvanovaE. Slurry sampling ETAAS determination of sodium impurities in optical crystals of potassium titanyl phosphate and potassium gadolinium tungstate // Talanta. 2002. V. 58. № 3. P. 489 - 495.

114. Wang X. d., Wolfbeis O. S. Optical methods for sensing and imaging oxygen: materials, spectroscopies and applications // Che. Soc. Rev. 2014. V. 43. № 10. P. 3666 - 3761.

115. Kirsten W. J. Automatic determination of oxygen Chapter 14 // Organic Elemental AnalysisAcademic Press. 1983. P. 83 - 90.

116. Bondyale Juez D. R., Packard T. T., Viera Rodríguez M. A., Gómez M. Respiration: comparison of the Winkler technique, O2 electrodes, O2 optodes and the respiratory electron transport system assay // Marine Biology. 2017. V. 164, № 12. P. 226.

117. Shriwastav A., Sudarsan G., Bose P., Tare V. A modified Winkler's method for determination of dissolved oxygen concentration in water: Dependence of method accuracy on sample volume // Measurement. 2017. V. 106. P. 190 - 195.

118. Banks C. V., Burke K. E., O'Laughlin J. W. The determination of fluorine in rare earth fluorides by high temperature hydrolysis // Analytica Chimica Acta. 1958. V. P. 239 - 243.

119. Kapinus E. N., Revelsky I. A., Ulogov V. O., Lyalikov Y. A. Simultaneous determination of fluoride, chloride, nitrite, bromide, nitrate, phosphate and sulfate in aqueous solutions at 10-9 to 10-8% level by ion chromatography // J. Chromatogr. B. 2004. V. 800. № 1. P. 321 - 323.

120. Sawant R. M., Mahajan M. A., Verma P., Shah D., Thakur U. K., Ramakumar K. L., Venugopal V. Fluoride determination in various matrices relevant to nuclear industry: A review // Radiochimica Acta. 2007. V. 95, № 10. P. 585 - 594.

121. BektasM., Stocker T., Hagen G., Moos R. On the defect chemistry of BaFe0.89Al0.01Ta0.1O3-8, a material for temperature independent resistive and thermoelectric oxygen sensors // Solid State Ionics. 2018. V. 316. P. 1 - 8.

122. Lupo M., Fina B. L., Aguirre M. C., Armendariz M., Rigalli A. Determination of water fluoride concentration and the influence of the geographic coordinate system and time // Water Air Soil Poll. 2012. V. 223, № 8. P. 5221 - 5225.

123. Mao Y., Chen Y., Chu L., Zhang X. Electrodeposited apatite coating for solid phase microextraction and sensitive indirect voltammetric determination of fluoride ions // Talanta. 2013. V. 115. P. 500 - 505.

124. Mendes A. L. G., Nascimento M. S., Picoloto R. S., Flores E. M. M., Mello P. A. A sample preparation method for fluoride detection by potentiometry with ion selective electrode in medicinal plants // Journal of Fluorine Chemistry. 2020. V. 231. P. 109459.

125. Watkins J. K., Blatt S. H., Bradbury C. A., Alanko G. A., Kohn M. J., Lytle M. L., Taylor J., Lacroix D., Nieves Colón M. A., Stone A. C., Butt D. P. Determining the population affinity of an unprovenienced human skull for repatriation // Journal of Archaeological Science: Reports. 2017. V. 12. P. 384 - 394.

126. Pavlinskii G. V., Vladimirova L. I. Determination of low atomic number elements by X -ray fluorescence fundamental parameter method // J. Anal. Chem. 2009. V. 64. № 3. P. 253 -258.

127. An J., Kim K. H., Yoon H. O., Seo J. Application of the wavelength dispersive X - ray fluorescence technique to determine soil fluorine with consideration of iron content in the matrix // Spectrochim. Acta B. 2012. V. 69. P. 38 - 43.

128. Boca M., Gurisová V., Simko F. Some Aspects of the Wavelength Dispersive X - Ray Determination of Fluorine Content in Various Matrices // J. Appl. Spectrosc. 2017. V. 84, № 2. P. 324 - 331.

129. Watkins J. K., Blatt S. H., Bradbury C. A., Alanko G. A., Kohn M. J., Lytle M. L., Taylor J., Lacroix D., Nieves Colón M. A., Stone A. C., Butt D. P. Determining the population affinity of an unprovenienced human skull for repatriation // J. Archaeol. Sci. Rep. 2017. V. 12. P. 384 -394.

130. Eswara S., Pshenova A., Yedra L., Hoang Q. H., Lovric J., Philipp P., Wirtz T. Correlative microscopy combining transmission electron microscopy and secondary ion mass spectrometry: A general review on the state of the art, recent developments, and prospects // Applied Physics Reviews. 2019. V. 6. № 2. P. 021312.

131. Bastin G. F., Heijligers H. J. M. Quantitative electron probe microanalysis of carbon in binary carbides. I—principles and procedures // X Ray Spectrometry. 1986. V. 15. № 2. P. 135 - 141.

132. Goldstein J. I., Newbury D. E., Echlin P., Joy D. C., Fiori C., Lifshin E. Application of the SEM and EPMA to Solid Samples and Biological Materials // Scanning Electron Microscopy and X Ray Microanalysis: A Text for Biologist, Materials Scientist, and Geologists. Springer US. 1981. P. 589 - 614.

133. Anabitarte F., Cobo A., Lopez Higuera J. M. Laser Induced Breakdown Spectroscopy: Fundamentals, Applications, and Challenges // ISRN Spectroscopy. 2012. P. 285240.

134. Thakur S. N., Singh J. P. Chapter 1 Fundamentals of Laser Induced Breakdown Spectroscopy // Laser Induced Breakdown Spectroscopy. Amsterdam: Elsevier. 2007. P. 3 - 21.

135. Bonta M., Torok S., Dome B., Limbeck A. Tandem LA LIBS coupled to ICP MS for comprehensive analysis of tumor samples // Spectroscopy (Santa Monica). 2017. V. 32. № 10. P. 42 - 46.

136. Khater M. A. Trace detection of light elements by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS): Applications to non conducting materials // Optics and Spectroscopy. 2013. V. 115. № 4. P. 574 - 590.

137. Winefordner J. D., Gornushkin I. B., Correll T., Gibb E., Smith B. W., Omenetto N. Comparing several atomic spectrometric methods to the super stars: special emphasis on laser induced breakdown spectrometry, LIBS, a future super star // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2004. V. 19. № 9. P. 1061 - 1083.

138. Castro J. P., Pereira Filho E. R. Twelve different types of data normalization for the proposition of classification, univariate and multivariate regression models for the direct analyses of alloys by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2016. V. 31. № 10. P. 2005 - 2014.

139. El Haddad J., Canioni L., Bousquet B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2014. V. 101. P. 171 - 182.

140. Rusak D. A., Castle B. C., Smith B. W., Winefordner J. D. Fundamentals and Applications of Laser Induced Breakdown Spectroscopy // Critical Reviews in Analytical Chemistry. 1997. V. 27. № 4. P. 257 - 290.

141. Machado R. C., Andrade D. F., Babos D. V., Castro J. P., Costa V. C., Speranga M. A., Garcia J. A., Gamela R. R., Pereira Filho E. R. Solid sampling: advantages and challenges for chemical element determination—a critical review // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2020. V. 35, № 1. P. 54 - 77.

142. Munson C. A., Gottfried J. L., Snyder E. G., De Lucia J. F. C., Gullett B., Miziolek A. W. Detection of indoor biological hazards using the man portable laser induced breakdown spectrometer // Applied Optics. 2008. V. 47. № 31. P. G48 - G57.

143. Butcher D. J. Recent highlights in graphite furnace atomic absorption spectrometry // Applied Spectroscopy Reviews. 2017. V. 52, № 9. P. 755 - 773.

144. Welz B., SperlingM. Atomic Absorption Spectrometry, Third Edition // Wiley online book. 1999. P. 965.

145. Vieira A. L., Gongalves D. A., Virgilio A., Ferreira E. C., Jones B. T., Donati G. L., Gomes Neto J. A. Multi energy calibration for the determination of non metals by high resolution continuum source molecular absorption spectrometry // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2019. V. 34, № 5. P. 972 - 978.

146. Akman S., Welz B., Ozbek N., Pereira É. R. CHAPTER 5 Fluorine Determination in Milk, Tea and Water by High Resolution, High Temperature Molecular Absorption Spectrometry // Fluorine: Chemistry, Analysis, Function and Effects The Royal Society of Chemistry. 2015. P. 75 - 95.

147. Butcher D. J. Molecular absorption spectrometry in flames and furnaces: a review // Anal Chim Acta. 2013. V. 804. P. 1 - 15.

148. Heitmann U., Becker Ross H., Florek S., Huang M. D., Okruss M. Determination of non metals via molecular absorption using high resolution continuum source absorption spectrometry and graphite furnace atomization // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2006. V. 21. № 11. P. 1314 - 1320.

149. Bechlin M. A., Ferreira E. C., Gomes Neto J. A. Determination of chlorine in cement via CaCl molecule by high resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry with direct solid sample analysis // Microchemical Journal. 2017. V. 132. P. 130 -135.

150. Pereira É. R., Rocha L. M., Cadorim H. R., Silva V. D., Welz B., Carasek E., de Andrade J. B. Determination of chlorine in coal via the SrCl molecule using high resolution graphite furnace molecular absorption spectrometry and direct solid sample analysis // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015. V. 114. P. 46 - 50.

151. FechetiaM., Tognon A. L., da VeigaM. A. M. S. Determination of chlorine in food samples via the AlCl molecule using high resolution continuum source molecular absorption spectrometry in a graphite furnace // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2012. V. 71 - 72. P. 98 - 101.

152. Guarda A., Aramendía M., Andrés I., García Ruiz E., do Nascimento P. C., Resano M. Determination of chlorine via the CaCl molecule by high resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry and direct solid sample analysis // Talanta. 2017. V. 162. P. 354 - 361.

153. Boschetti W., Dessuy M. B., Pizzato A. H., Vale M. G. R. New analytical method for total fluorine determination in soil samples using high resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry // Microchemical Journal. 2017. V. 130. P. 276 - 280.

154. Machado P. M., Mores S., Pereira E. R., Welz B., Carasek E., de Andrade J. B. Fluorine determination in coal using high resolution graphite furnace molecular absorption spectrometry and direct solid sample analysis // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015. V. 105. P. 18 - 24.

155. Jankowski K., Jackowska A., Mrugalska M. Direct spectrometric determination of total fluorine in geological materials by continuous powder introduction into helium microwave induced plasma // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2007. V. 22, № 4. P. 386 - 391.

156. deMoraes Flores E. L., Barin J. S., deMoraes Flores E. M., Dressier V. L. A new approach for fluorine determination by solid sampling graphite furnace molecular absorption spectrometry // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2007. V. 62. № 9. P. 918 - 923.

157. Bechlin M. A., Fortunato F. M., da Silva R. M., Ferreira E. C., Gomes Neto J. A. A simple and fast method for assessment of the nitrogen-phosphorus-potassium rating of fertilizers using high resolution continuum source atomic and molecular absorption spectrometry // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2014. V. 101. P. 240 -244.

158. Chhillar S., Acharya R., Tripathi R., Sodaye S., Sudarshan K., Rout P. C., Mukerjee S. K., Pujari P. K. Compositional characterization of lithium titanate ceramic samples by determining Li, Ti and O concentrations simultaneously using PIGE at 8 MeV proton beam // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 2015. V. 305. № 2. P. 463 - 467.

159. Kumar S., Sunitha Y., Reddy G. L. N., Sukumar A. A., Ramana J. V., Sarkar A., Verma R. Oxygen determination in materials by 18O(p,ay)15N nuclear reaction // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. 2016. V. 378. P. 38 - 44.

160. Sunitha Y., Kumar S. 18O(p,p'y)18O nuclear reaction in the determination of oxygen by proton induced y ray emission // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 2017. V. 314. № 3. P. 1803 - 1812.

161. Havranek V., Kucera J., Randa Z., Vosecek V. Comparison of fluorine determination in biological and environmental samples by NAA, PAA and PIXE // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 2004. V. 259. № 2. P. 325 - 329.

162. Roelandts I., Robaye G., DelbrouckHabaru J. M., Weber G. Determination of total fluorine in five coal reference materials by proton induced gamma ray emission spectrometry // Talanta. 1996. V. 43. № 3. P. 439 - 449.

163. Dhorge P. S., Girkar P. S., Sharma A. D., Keesari T., Rajurkar N. S., Acharya R., Pujari P. K. Application of in situ current normalized Particle Induced Gamma ray Emission (PIGE) method for determination of total fluorine concentration in sediment samples from different geological provinces and its relevance to fluoride contamination // Geochemistry. 2020. V. 80. № 4. P. 125551.

164. Chhillar S., Acharya R., Mishra R. K., Kaushik C. P., Pujari P. K. Simultaneous determination of low Z elements in barium borosilicate glass samples by in situ current normalized particle induced gamma ray emission methods // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 2017. V. 312. № 3. P. 567 - 576.

165. Krausova I., Mizera J., Randa Z., Chvátil D., Krist P. Nondestructive assay of fluorine in geological and other materials by instrumental photon activation analysis with a microtron // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. 2015. V. 342. P. 82 - 86.

166. Feldmann J., Raab A., Krupp E. M. Importance of ICPMS for speciation analysis is changing: future trends for targeted and non targeted element speciation analysis // Anal Bioanal Chem. 2018. V. 410, № 3. P. 661 - 667.

167. Swart C. Metrology for metalloproteins—where are we now, where are we heading? // Anal Bioanal Chem. 2013. V. 405. № 17. P. 5697 - 5723.

168. Michalke B., Willkommen D., Drobyshev E., Solovyev N. The importance of speciation analysis in neurodegeneration research // TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2018. V. 104. P. 160 - 170.

169. Limbeck A., Galler P., Bonta M., Bauer G., Nischkauer W., Vanhaecke F. Recent advances in quantitative LA ICP MS analysis: challenges and solutions in the life sciences and environmental chemistry // Anal Bioanal Chem. 2015. V. 407. № 22. P. 6593 - 6617.

170. Lobo L., Pereiro R., Fernández B. Opportunities and challenges of isotopic analysis by laser ablation ICP MS in biological studies // TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2018. V. 105. P. 380 - 390.

171. Sargent M., Goenaga Infante H., Inagaki K., Ma L., Meija J., Pramann A., Rienitz O., Sturgeon R., Vogl J., Wang J., Yang L. The role of ICP MS in inorganic chemical metrology // Metrologia. 2019. V. 56. № 3. P. 034005.

172. Pereira L. S. F., Enders M. S. P., Iop G. D., Mello P. A., Flores E. M. Determination of Cl, Br and I in soils by ICP MS: microwave assisted wet partial digestion using H2O2 in an ultra high pressure system // J Anal Atom Spectom. 2018. V. 33. № 4. V. 649 - 657.

173. Barbosa J. T. P., Santos C. M. M., dos Santos Bispo L., Lyra F. H., David J. M., Korn M. D. G. A., Flores E. M. M. Bromine, Chlorine, and Iodine Determination in Soybean and its Products by ICP MS After Digestion Using Microwave Induced Combustion // Food Analytical Methods. 2013. V. 6. № 4. P. 1065 - 1070.

174. Seo J. H., GuillongM., Aerts M., Zajacz Z., Heinrich C. A. Microanalysis of S, Cl, and Br in fluid inclusions by LA-ICP MS // Chem Geol. 2011. V. 284. № 1. P. 35 - 44.

175. Hammerli J., Rusk B., Spandler C., Emsbo P., Oliver N. H. S. In situ quantification of Br and Cl in minerals and fluid inclusions by LA ICP MS: A powerful tool to identify fluid sources // Chem Geol. 2013. V. 337 - 338. P. 75 - 87.

176. Rottier B., Audetat A. In situ quantification of chlorine and sulfur in glasses, minerals and melt inclusions by LA ICP MS // Chem Geol. 2019. V. 504. P. 1 -13.

177. Fietzke J., Frische M., Hansteen T. H., Eisenhauer A. A simplified procedure for the determination of stable chlorine isotope ratios (S37Cl) using LA MC ICP MS // J Anal Atom Spectom. 2008. V. 23. № 5. P. 769 - 772.

178. de Gois J. S., Pereira E. R., Welz B., Borges D. L. G. Application of direct solid sample analysis for the determination of chlorine in biological materials using electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015. V. 105. P. 12 - 17.

179. Nakata K., Hashimoto B., Uchihara H., Okamoto Y., Ishizaka S., Fujiwara T. Direct solid sampling system for electrothermal vaporization and its application to the determination of chlorine in nanopowder samples by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy // Talanta. 2015. V. 138. P. 279 - 284.

180. Yamada N. Feasibility study of fluorine detection by ICP QQQ // Agilent 8800 ICP QQQ Application HandbookAgilent Technologies. 2015. P. 38-39.

181. Jamari A. N. L., Behrens A., Raab A., Krupp E. M., Feldmann J. Plasma processes to detect fluorine with ICPMS/MS as [M-F]+:an argument for building a negative mode ICPMS/MS // J Anal Atom Spectom. 2018. V. 33. № 8. P. 1304 - 1309.

182. Guo W., Jin L., Hu S., Guo Q. Method development for the determination of total fluorine in foods by tandem inductively coupled plasma mass spectrometry with a mass shift strategy // J Agric Food Chem. 2017. V. 65. № 16. P. 3406 - 3412.

183. Zhu Y., Nakano K., Shikamori Y. Analysis of fluorine in drinking water by ICP QMS/QMS with an octupole reaction cell // Anal Sci. 2017. V. 33. № 11. P. 1279 - 1284.

184. Lesniewski J. E., ZhengK., LecchiP., DainD., JorabchiK. High sensitivity elemental mass spectrometry of fluorine by ionization in plasma afterglow // Anal Chem. 2019. V. 91. № 6. P. 3773 - 3777.

185. Montaser A., Chan S. K., Koppenaal D. W. Inductively coupled helium plasma as an ion source for mass spectrometry // Anal Chem. 1987. V. 59. № 8. P. 1240 - 1242.

186. Jorabchi K., McCormick R., Levine J. A., Liu H., Nam S. H., Montaser A. High efficiency nebulization for helium inductively coupled plasma mass spectrometry // Spectrochim Acta B. 2006. V. 61. № 8. P. 945 - 950.

187. Pupyshev A. A., Surikov V. T. Application of negative ions in inductively coupled plasma mass spectrometry // Spectrochim Acta B. 2004. V. 59. № 7. P. 1021 - 1031.

188. Chtaib M., Schmit J. P. Negative ion mode in inductively coupled plasma mass spectrometry // J Anal Atom Spectom. 1988. V. 3. № 2. P. 315 - 318.

189. Fulford J. E., Quan E. S. K. Negative ions in inductively coupled plasma mass spectrometry // Applied Spectroscopy. 1988. V. 42. № 3. P. 425 - 428.

190. Benninghoven A., Rüdenauer F. G., Werner H. W. Secondary Ion Mass Spectrometry: Basic Concepts, Instrumental Aspects, Applications, and Trends. // J. Wiley. 1987.

191. MacDonald R. J., King B. V. SIMS — Secondary Ion Mass Spectrometry // Surface Analysis Methods in Materials Science / O'Connor D. J. h gp. Berlin, Heidelberg: Springer Berlin Heidelberg, 2003. P. 127 - 154.

192. Godon A., Webster J. D., Layne G. D., Pineau F. Secondary ion mass spectrometry for the determination of S37Cl: Part II. Intercalibration of SIMS and IRMS for aluminosilicate glasses // Chem Geol. 2004. . V. 207. № 3. P. 291 - 303.

193. Betti M. Isotope ratio measurements by secondary ion mass spectrometry (SIMS) and glow discharge mass spectrometry (GDMS) // Int J Mass Spectrom. 2005. V. 242. № 2. P. 169 - 182.

194. Huang D., Hua X., Xiu G. L., Zheng Y. J., Yu X. Y., Long Y. T. Secondary ion mass spectrometry: The application in the analysis of atmospheric particulate matter // Anal Chim Acta. 2017. V. 989. P. 1 - 14.

195. Mosenfelder J. L., Handt A. V. D., Füri E., Dalou C., Hervig R. L., Rossman G. R., Hirschmann M. M. Nitrogen incorporation in silicates and metals: Results from SIMS, EPMA, FTIR, and laser extraction mass spectrometry // Am Mineral. 2019. V. 104. № 1. P. 31 - 46.

196. Sangely L., Boyer B., de Chambost E., Valle N., Audinot J. N., Ireland T., WiedenbeckM., Aléon J., Jungnickel H., Barnes J. P., Bienvenu P., Breuer U. Chapter 15 Secondary Ion Mass Spectrometry // Sector Field Mass Spectrometry for Elemental and Isotopic AnalysisThe Royal Society of Chemistry. 2015. P. 439 - 499.

197. Hoppe P., Cohen S., Meibom A. NanoSIMS: Technical aspects and applications in cosmochemistry and biological geochemistry // Geostand Geoanal Res. 2013. V. 37. № 2. P. 111 - 154.

198. Nuñez J., Renslow R., Cliff J. B., Anderton C. R. NanoSIMS for biological applications: Current practices and analyses // Biointerphases. 2017. V. 13. № 3. P. 03B301.

199. Stoffels E, Stoffels W. W., Vender D., Haverlag M., Kroesen G. M. W., de Hoog F. J. Negative ions in low pressure discharges // Contrib Plasm Phys. 1995. V. 35. № 4-5. P. 331 -357.

200. Hervig R. L., Mazdab F. K., Williams P., Guan Y., Huss G. R., Leshin L. A. Useful ion yields for Cameca IMS 3f and 6f SIMS: Limits on quantitative analysis // Chem Geol. 2006. V. 227, № 1. P. 83 - 99.

201. Liebl H. SIMS instrumentation and imaging techniques // Scanning. 1980. V. 3. № 2. P. 79

- 89.

202. Eswara S., Pshenova A., Yedra L., Hoang Q. H., Lovric J., Philipp P., Wirtz T. Correlative microscopy combining transmission electron microscopy and secondary ion mass spectrometry: A general review on the state of the art, recent developments, and prospects // Appl Phys Rev. 2019. V. 6. № 2. P. 021312.

203. Ottolini L., Cámara F., Bigi S. An investigation of matrix effects in the analysis of fluorine in humite group minerals By EMPA, SIMS, and SREF // Am Mineral. 2000. T. 85. № 1. P. 89

- 102.

204. Hoskin P. W. O. SIMS determination of ^g g 1 level fluorine in geological samples and its concentration in NIST SRM 610 // Geostandard Newslett. 1999. V. 23. № 1. P. 69 - 76.

205. Kips R., Pidduck A. J., Houlton M. R., Leenaers A., Mace J. D., Marie O., Pointurier F., Stefaniak E. A., Taylor P. D. P., Van den Berghe S., Van Espen P., Van Grieken R., Wellum R. Determination of fluorine in uranium oxyfluoride particles as an indicator of particle age // Spectrochim Acta B. 2009. V. 64. № 3. P. 199 - 207.

206. FauréA. L., Rodriguez C., Marie O., Aupiais J., PointurierF. Detection of traces of fluorine in micrometer sized uranium bearing particles using SIMS // J Anal At Spectrom. 2014. V. 29. № 1. P. 145 - 151.

207. Shimizu K., Ushikubo T., HamadaM., Itoh S., Higashi Y., Takahashi E., Ito M. H2O, CO2, F, S, Cl, and P2O5 analyses of silicate glasses using SIMS: Report of volatile standard glasses // Geochem J. 2017. V. 51. № 4. P. 299 - 313.

208. Kuwahara H., Kagoshima T., Nakada R., Ogawa N., Yamaguchi A., Sano Y., Irifune T. Fluorine and chlorine fractionation during magma ocean crystallization: Constraints on the origin of the non chondritic F/Cl ratio of the Earth // Earth Planet Sc Lett. 2019. V. 520. P. 241 - 249.

209. Urann B. M., Le Roux V., Hammond K., Marschall H. R., Lee C. T. A., Monteleone B. D. Fluorine and chlorine in mantle minerals and the halogen budget of the Earth's mantle // Contributions to Mineralogy and Petrology. 2017. V. 172. № 7. P. 51.

210. Manzini M., Bouvier A. S., Barnes J. D., Bonifacie M., Rose Koga E. F., Ulmer P., Métrich N., Bardoux G., Williams J., Layne G. D., Straub S., Baumgartner L. P., John T. SIMS chlorine isotope analyses in melt inclusions from arc settings // Chem Geol. 2017. V. 449. P. 112 - 122.

211. Barnes J. J., Franchi I. A., McCubbin F. M., AnandM. Multiple reservoirs of volatiles in the Moon revealed by the isotopic composition of chlorine in lunar basalts // Geochim Cosmochim Ac. 2019. V. 266. P. 144 - 162.

212. Zinner E., Ming T., Anders E. Interstellar SiC in the Murchison and Murray meteorites: Isotopic composition of Ne, Xe, Si, C, and N // Geochim Cosmochim Ac. 1989. V. 53, № 12. P. 3273 - 3290.

213. Lhuissier F., Lefebvre F., Gibouin D., Demarty M., Thellier M., Ripoll C. Secondary ion mass spectrometry imaging of the fixation of 15N labelled NO in pollen grains // J Microsc. 2000. V. 198. № 2. P. 108 - 115.

214. Aléon J., Robert F., Chaussidon M., Marty B. Nitrogen isotopic composition of macromolecular organic matter in interplanetary dust particles // Geochim Cosmochim Ac. 2003. V. 67. № 19. P. 3773 - 3783.

215. Mostefaoui S., Zinner E., Hoppe P., Stadermann F. J., Goresy A. E. In situ survey of graphite in unequilibrated chondrites: Morphologies, C, N, O, and H isotopic ratios // Meteorit Planet Sci. 2005. V. 40. № 5. P. 721 - 743.

216. Li Y., WiedenbeckM., Shcheka S., Keppler H. Nitrogen solubility in upper mantle minerals // Earth Planet Sc Lett. 2013. V. 377. P. 311 - 323.

217. RegierM. E., HervigR. L., MyersM. L., RoggensackK., Wilson C. J. N. Analyzing nitrogen in natural and synthetic silicate glasses by secondary ion mass spectrometry // Chem Geol. 2016. V. 447. P. 27 - 39.

218. Williams L. B., Srodon J., Huff W. D., Clauer N., Hervig R. L. Light element distributions (N, B, Li) in Baltic Basin bentonites record organic sources // Geochim Cosmochim Ac. 2013. V. 120. P. 582 - 599.

219. Li Y., Huang R., WiedenbeckM., Keppler H. Nitrogen distribution between aqueous fluids and silicate melts // Earth Planet Sc Lett. 2015. V. 411. P. 218 - 228.

220. Furi E., Deloule E., Dalou C. Nitrogen abundance and isotope analysis of silicate glasses by secondary ionization mass spectrometry // Chem Geol. 2018. V. 493. P. 327 - 337.

221. Jakiela R., Barcz A., Sarnecki J., Celler G. Ultrahigh sensitivity SIMS analysis of oxygen in silicon // Surf Interface Anal. 2018. V. 50. № 7. P. 729 - 733.

222. Reedy R. C., Geisz J. F., Ptak A. J., Keyes B. M., Metzger W. K. Characterization of light element impurities in gallium nitride phosphide by SIMS analysis // Appl Surf Sci. 2004. V. 231. P. 808 - 812.

223. Michalowski P. P., ZlotnikS., RudzinskiM. Three dimensional localization of unintentional oxygen impurities in gallium nitride // Chem Commun. 2019. V. 55. № 77. P. 11539 - 11542.

224. ReshchikovM. A., VorobiovM., Andrieiev O., Ding K., Izyumskaya N., Avrutin V., Usikov A., Helava H., Makarov Y. Determination of the concentration of impurities in GaN from photoluminescence and secondary ion mass spectrometry // Sci Rep. 2020. V. 10. № 1. P. 2223.

225. Maggiano C. M., White C. D., Stern R. A., Peralta J. S., Longstaffe F. J. Focus: Oxygen isotope microanalysis across incremental layers of human bone: Exploring archaeological reconstruction of short term mobility and seasonal climate change // J Archaeol Sci. 2019. V. 111. P. 105028.

226. Marcus R. K., Broekaert J. A. C. Glow Discharge Plasmas in Analytical Spectroscopy //. Chichister, England: John Wiley & Sons, Ltd, 2003. P. 498.

227. Ganeev A. A., Gubal A. R., Uskov K. N., Potapov S. V. Analytical glow discharge mass spectrometry // Russ. Chem. Bull. 2012. V. 61. № 4. P. 752 - 767.

228. Ganeev A. A., Gubal' A. R., Potapov S. V., Tyukal'tsev R. V. Time of flight mass spectrometry with pulsed gas discharge ionization: Study of relative sensitivities of components // Journal of Analytical Chemistry. 2009. V. 64. № 7. P. 696 - 704.

229. Vieth W., Huneke J. C. Relative sensitivity factors in glow discharge mass spectrometry // Spectrochim. Acta B. 1991. V. 46. № 2. P. 137 - 153.

230. Konarski P., Kaczorek K., Cwil M., Marks J. SIMS and GDMS depth profile analysis of hard coatings // Vacuum. 2008. V. 82, № 10. P. 1133 - 1136.

231. Lobo L., Fernández B., Pereiro R. Depth profile analysis with glow discharge spectrometry // J. Anal. Atom. Spectrom. 2017. V. 32, № 5. P. 920 - 930.

232. Pisonero J., Fernández B., Pereiro R., Bordel N., Sanz Medel A. Glow discharge spectrometry for direct analysis of thin and ultra thin solid films // TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2006. V. 25. № 1. P. 11 - 18.

233. Pisonero J., Valledor R., Licciardello A., Quirós C., Martín J. I., Sanz Medel A., Bordel N. Pulsed rf GD TOFMS for depth profile analysis of ultrathin layers using the analyte prepeak region // Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2012. V. 403. № 8. P. 2437 - 2448.

234. Gonzalez Gago C., SmidP., Hofmann T., Venzago C., Hoffmann V., Gruner W. The use of matrix specific calibrations for oxygen in analytical glow discharge spectrometry // Anal. Bioanal. Chem. 2014. V. 406. № 29. P. 7473 - 7482.

235. Hoffmann V., Kasik M., Robinson P. K., Venzago C. Glow discharge mass spectrometry // Anal. Bioanal. Chem. 2005. V. 381. № 1. P. 173 - 188.

236. MykytiukA. P., SemeniukP., Berman S. Analysis of high purity metals and semiconductor materials by glow discharge mass spectrometry // Spectrochimica acta reviews. 1990. V. 13. P. 1 - 10.

237. Ganeev A. A., Drobyshev A. I., Gubal A. R., Solovyev N. D., Chuchina V. A., Ivanenko N. B., Kononov A. S., Titova A. D., Gorbunov I. S. Hollow Cathode and New Related Analytical Methods // Journal of Analytical Chemistry. 2019. V. 74. № 10. P. 975 - 981.

238. Harrison W., Yang C., Oxley E. Pulsed glow discharge: Temporal resolution in analytical spectroscopy // Analytical chemistry. 2001. V. 73. P. 480A - 487A.

239. Canulescu S., Whitby J., Fuhrer K., Hohl M., Gonin M., Horvath T., Michler J. Potential analytical applications of negative ions from a pulsed radiofrequency glow discharge in argon // Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2009. V. 24. P. 178-180.

240. Canulescu S., Molchan I. S., Tauziede C., Tempez A., Whitby J. A., Thompson G. E., Skeldon P., Chapon P., Michler J. Detection of negative ions in glow discharge mass spectrometry for analysis of solid specimens // Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2010. V. 396. № 8. P. 2871 - 2879.

241. Gubal, A., Chuchina, V., Sorokina, A., Solovyev, N., & Ganeev, A. Mass spectrometry-based techniques for direct quantification of high ionization energy elements in solid materials— challenges and perspectives // Mass Spectrometry Reviews. 2021. V. 40. №4. P. 359 - 380.

242. Broekaert J. A. C., Starn T. K., Wright L. J., Hieftje G. M. Studies of a helium operated gas sampling Grimm type glow discharge for the atomic emission spectrometric determination of chlorine in halogenated hydrocarbon vapors // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 1998. V. 53. № 12. P. 1723 - 1735.

243. Pereiro R., Starn T. K., Hieftje G. M. Gas Sampling Glow Discharge for Optical Emission Spectrometry. Part II: Optimization and Evaluation for the Determination of Nonmetals in Gas Phase Samples // Applied Spectroscopy. 1995. V. 49. № 5. P. 616 - 622.

244. Centineo G., FernándezM., Pereiro R., SanzMedel A. Potential of Radio Frequency Glow Discharge Optical Emission Spectrometry for the Analysis of Gaseous Samples // Analytical Chemistry. 1997. V. 69. № 18. P. 3702 - 3707.

245. Puig L., Sacks R. Hollow Cathode Plasma Emission Determination of F, Cl, and Br in Gas Streams // Applied Spectroscopy. 1989. V. 43. P. 801 - 810.

246. Lange B., Matschat R., Kipphardt H. Enhancement of intensities in glow discharge mass spectrometry by using mixtures of argon and helium as plasma gas // Analytical and bioanalytical chemistry. 2008. V. 389. P. 2287 - 2296.

247. Wagatsuma K., Hirokawa K., Yamashita N. Detection of fluorine emission lines from Grimm type glow discharge plasmas — use of neon as the plasma gas // Analytica Chimica Acta. 1996. V. 324. № 2. P. 147 - 154.

248. Mohajernia S., Mazare A., Hwang I., Gaiaschi S., Chapon P., HildebrandH., Schmuki P. Depth elemental characterization of 1D self aligned TiO2 nanotubes using calibrated Radio Frequency Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOES) // Applied Surface Science. 2018. V. 442. P. 412 - 416.

249. Escobar Galindo R., Gago R., Duday D., Palacio C. Towards nanometric resolution in multilayer depth profiling: A comparative study of RBS, SIMS, XPS and GDOES // Anal. Bioanal. Chem. 2010. V. 396. № 8. P. 2725 - 2740.

250. Jonnard P., Modi M. H., Le Guen K., Aneshwari N., Sinha M., Idir M., Chapon P., Galtayries A. Study of the Au Cr bilayer system using X - ray reflectivity, GDOES, and ToF SIMS // Surface and Interface Analysis. 2018. V. 50. № 11. P. 1213 - 1217.

251. Di Sabatino M., Modanese C., ArnbergL. Depth profile analysis of solar cell silicon by GD MS // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2014. V. 29. № 11. P. 2072 - 2077.

252. Modanese C., Arnberg L., Di Sabatino M. Analysis of impurities with inhomogeneous distribution in multicrystalline solar cell silicon by glow discharge mass spectrometry // Materials Science and Engineering B: Solid State Materials for Advanced Technology. 2014. V. 180. № 1. P. 27 - 32.

253. Pisonero J., Bordel N., González de Vega C., Fernández B., Pereiro R., Sanz Medel A. Critical evaluation of the potential of radiofrequency pulsed glow discharge-time of flight mass spectrometry for depth profile analysis of innovative materials // Analytical and bioanalytical chemistry. 2013. T. 405. P. 5655-5662.

254. Muniz R., Lobo L., Kerry T., Sharrad C. A., Pereiro R. Depth profile analysis of rare earth elements in corroded steels by pulsed glow discharge time of flight mass spectrometry // J. Anal. Atom. Spectrom. 2017. V. 32. № 7. P. 1306 - 1311.

255. Bengtson A. Quantitative depth profile analysis by glow discharge // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 1994. V. 49. № 4. P. 411 - 429.

256. Bengtson A., Hanstrom S. Glow Discharge Optical Emission Spectrometry - Activities and Opportunities in the Field of Depth Profile Analysis // Isij International. 2002. V. 42. S82-S85.

257. Nelis T., Pallosi J. Glow discharge as a tool for surface and interface analysis // Appl. Spectrosc. Rev. 2006. V. 41. № 3. P. 227 - 258.

258. ShimizuK., HabazakiH., SkeldonP., Thompson G. E. Radiofrequency GDOES: a powerful technique for depth profiling analysis of thin films // Surface and Interface Analysis. 2003. V. 35. № 7. P. 564 - 574.

259. Reinsberg K. G., Schumacher C., Tempez A., Nielsch K., Broekaert J. A. C. Depth profile analysis of thermoelectric layers on Si wafers by pulsed r.f. glow discharge time of flight mass spectrometry // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2012. V. 76. P. 175 - 180.

260. Ber B., Bábor P., Brunkov P. N., Chapon P., Drozdov M. N., Duda R., Kazantsev D., Polkovnikov V. N., Yunin P., Tolstogouzov A. Sputter depth profiling of Mo/B4C/Si and Mo/Si multilayer nanostructures: A round robin characterization by different techniques // Thin Solid Films. 2013. V. 540. P. 96 - 105.

261. Spitsberg I., Putyera K. Depth profile and quantitative trace element analysis of diffusion aluminided type layers on Ni base superalloys using high resolution glow discharge mass spectrometry // Surface & Coatings Technology. 2001. V. 139. P. 35 - 43.

262. Luesaiwong W., Marcus R. K. Depth resolved analysis of Ni-P plated aluminium hard disks by radiofrequency glow discharge optical emission spectroscopy (rf GD OES) // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2004. V. 19. № 3. P. 345 - 353.

263. Takahara H., Shikano M., Kobayashi H. Quantification of lithium in LIB electrodes with glow discharge optical emission spectroscopy (GD OES) // Journal of Power Sources. 2013. V. 244. P. 252 - 258.

264. Oswald S., Baunack S. Comparison of depth profiling techniques using ion sputtering from the practical point of view // Thin Solid Films. 2003. V. 425. № 1. P. 9 - 19.

265. Abou Ras D., Caballero R., Streeck C., Beckhoff B., In J. H., Jeong S. Comprehensive Comparison of Various Techniques for the Analysis of Elemental Distributions in Thin Films: Additional Techniques // Microscopy and Microanalysis. 2015. V. 21. № 6. V. 1644 - 1648.

266. Greene J., Whelan J. Glow-discharge optical spectroscopy for the analysis of thin films // Journal of Applied Physics. 1973. V. 44. P. 2509 - 2513.

267. Tempez A., Legendre S., Chapon P. Multidimensional depth profile analysis of oxide layers by plasma profiling techniques: GD OES and PP TOFMS // Proc SPIE. 2013. V. 8626. P. 08.

268. Tempez A., Legendre S., Chapon P. Depth profile analysis by plasma profiling time of flight mass spectrometry // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. 2014. V. 332. P. 351 - 354.

269. Alvarez Toral A., Sanchez P., Menéndez A., Pereiro R., Sanz Medel A., Fernández B. Depth Profile Analysis of Amorphous Silicon Thin Film Solar Cells by Pulsed Radiofrequency Glow Discharge Time of Flight Mass Spectrometry // Journal of The American Society for Mass Spectrometry. 2015. V. 26. № 2. V. 305 - 314.

270. Vázquez Peláez M., Pisonero J., Costa Fernández J. M., Pereiro R., Bordel N., Sanz Medel A. Analytical potential of a glow discharge chamber coupled to a time of flight mass

spectrometer for qualitative in depth profile analysis // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2003. V. 18. № 6. P. 612 - 617.

271. Baguer N., Bogaerts A. Study of the sputtered Cu atoms and Cu+ ions in a hollow cathode glow discharge using a hybrid model // Journal of Applied Physics. 2005. V. 98, № 3. P. 033303.

272. Actis Dato L. O., Aldave de Las Heras L., BettiM., Toscano E. H., Miserque F., Gouder T. Investigation of mechanisms of corrosion due to diffusion of impurities by direct current glow discharge mass spectrometry depth profiling // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2000. V. 15. № 11. P. 1479 - 1484.

273. Lewis C. L., Moser M. A., Dale D. E., Hang W., Hassell C., King F. L., Majidi V. Time Gated Pulsed Glow Discharge: Real Time Chemical Speciation at the Elemental, Structural, and Molecular Level for Gas Chromatography Time of Flight Mass Spectrometry // Analytical Chemistry. 2003. V. 75. № 9. P. 1983 - 1996.

274. Lobo L., Pisonero J., Bordel N., Pereiro R., Tempez A., Chapon P., Michler J., Hohl M., Sanz Medel A. A comparison of non pulsed radiofrequency and pulsed radiofrequency glow discharge orthogonal time of flight mass spectrometry for analytical purposes // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2009. V. 24. № 10. P. 1373 - 1381.

275. Escobar Galindo R., Fornies E., Albella J. M. Interfacial effects during the analysis of multilayer metal coatings by radio frequency glow discharge optical emission spectroscopy Part

1. Crater shape and sputtering rate effects // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2005. V. 20. № 10. P. 1108 - 1115.

276. Escobar Galindo R., Fornies E., Albella J. M. Interfacial effects during the analysis of multilayer metal coatings by radio frequency glow discharge optical emission spectroscopy Part

2. Evaluation of depth resolution function and application to thin multilayer coatings // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2005. V. 20. № 10. P. 1116 - 1120.

277. Djulgerova R. B., Popova L. I., Mihailov V. I., Beshkov G. D., Szytula A., Gondek L., Lj. Petrovic Z. Depth profile analysis of surface modified SnO2 gas sensors in a hollow cathode discharge // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2004. V. 59. № 6. P. 905 - 908.

278. Gubal A., Ganeev A., Hoffmann V., Voronov M., Brackmann V., Oswald S. Combined hollow cathode vs. Grimm cell: semiconductive and nonconductive samples // J. Anal. Atom. Spectrom. 2017. V. 32. № 2. P. 354 - 366.

279. Betti M., Aldave de las Heras L. Glow discharge spectrometry for the characterization of nuclear and radioactively contaminated environmental samples // Spectrochim. Acta B. 2004. V. 59. № 9. P. 1359 - 1376.

280. Ganeev A., Bogdanova O., Ivanov I., Burakov B., Agafonova N., Korotetski B., Gubal A., SolovyevN., IakovlevaE., SillanpaaM. Direct determination of uranium and thorium in minerals by time of flight mass spectrometry with pulsed glow discharge // RSC Adv. 2015. V. 5. № 99. P. 80901 - 80910.

281. Murray Kermit K., Boyd Robert K., Eberlin Marcos N., Langley G. J., Li L., Naito Y. Definitions of terms relating to mass spectrometry (IUPAC Recommendations 2013) // Pure Appl. Chem. 2013. V. 85. № 7. P. 1515.

282. Schelles W., De gendt S., Maes K., Van grieken R. The use of a secondary cathode to analyse solid non conducting samples with direct current glow discharge mass spectrometry: potential and restrictions // Fresen. J. Anal. Chem. 1996. V. 355. № 78. P. 858 - 860.

283. Siqin B., Qian R., Zhuo S., Gan F., Dong M., Hua Y. Glow discharge mass spectrometry studies on nephrite minerals formed by different metallogenic mechanisms and geological environments // Int. J. Mass Spectrom. 2012. V. 309. P. 206 - 211.

284. Qian R., Zhuo S., Wang Z., Robinson P. K. Direct current glow discharge mass spectrometric analysis of non conducting materials using a surface coating method // J. Anal. Atom. Spectrom. 2013. T. 28, № 7. C. 1061 - 1067.

285. Dong J., Qian R., Xiong W., Qu H., Siqin B., Zhuo S., Jin J., Wen Z., He P., Robinson P. K. Determination of doping elements of synthetic crystals by direct current glow discharge mass spectrometry // Int. J. Mass Spectrom. 2014. V. 361. P. 1 - 8.

286. Ganeev A., Gubal A., Korotetski B., Bogdanova O., Burakov B., Titova A., Solovyev N., Ivanenko N., Drobyshev E., Iakovleva E., Sillanpaa M. Direct isotope analysis of Chernobyl microparticles using time of flight mass spectrometry with pulsed glow discharge // Microchem. J. 2017. V. 132. P. 286 - 292.

287. Mei Y., Harrison W. W. Getters as plasma reagents in glow discharge mass spectrometry // Spectrochim. Acta B. 1991. V. 46. № 2. P. 175 - 182.

288. Ganeev A. A., Gubal A. R., Potapov S. V., Pogarev S. E., Sholupov S. E., Uskov K. N., Ivanov I. S. Elimination of water interference in pulsed glow discharge time of flight mass spectrometry // J. Anal. Chem. 2013. V. 68. № 14. P. 1205 - 1211.

289. Ganeev A. A., Gubal' A. R., Mosichev V. I., Pershin N. V., Petrov S. N., Potapov S. V., Uskov K. N. Lumas 30 time of flight mass spectrometer with pulsed glow discharge for direct determination of nitrogen in steel // J. Anal. Chem. 2011. V. 66. № 14. P. 1411 - 1416.

290. Kramida A., Ralchenko, Yu., Reader, J. and NIST ASD Team NIST Atomic Spectra Database (ver. 5.5.2), [Online], Available: https://physics.nist.gov/asd [accessed February 22, 2018]. . URL: Available: https://physics.nist.gov/asd [2018, February 22].

291. Bodnar V., Ganeev A., Gubal A., Solovyev N., Glumov O., Yakobson V., Murin I. Pulsed glow discharge enables direct mass spectrometric measurement of fluorine in crystal materials - Fluorine quantification and depth profiling in fluorine doped potassium titanyl phosphate // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2018. V. 145. P. 20 - 28.

292. Morris P. A. Impurities in nonlinear optical oxide crystals // J. Cryst. Growth. 1990. V. 106. № 1. P. 76 - 88.

293. Morris P. A., Ferretti A., Bierlein J. D., Loiacono G. M. Reduction of the ionic conductivity of flux grown KTiOPO4 crystals // J. Cryst. Growth. 1991. V. 109. № 1. P. 361 - 366.

294. Morris P. A., Ferretti A., Roelofs M. G., Bierlein J. D., Baer T. M. Gray track damage in KTiOPO4 crystals // P. Soc. Photo Opt. Ins. 1993. V. 1848. P. 24 - 34.

295. Lai M., Xiang L., Lin J. M., Li H. F. Quantitative analysis of elements (C, N, O, Al, Si and Fe) in polyamide with wavelength dispersive X ray fluorescence spectrometry // Science China Chemistry. 2013. V. 56. № 8. P. 1164 - 1170.

296. Musket R. G. X ray fluorescence analysis for oxygen on and in materials // X - Ray Spectrometry. 1990. V. 19. № 4. P. 185 - 192.

297. Kumar S., Sunitha Y., Reddy G. L. N., Sukumar A. A., Ramana J. V., Sarkar A., Verma R. Oxygen determination in materials by 18O(p,ay)15N nuclear reaction // Nucl. Instrum. Meth. B. 2016. V. 378. P. 38 - 44.

298. Gubal A., Ganeev A., Bodnar V., Solovyev N., Lyalkin Y., Glumov O., Yakobson V. Direct determination of oxygen and other elements in non conducting crystal materials by pulsed glow discharge time of flight mass spectrometry with potassium titanyl phosphate as an example // Vacuum. 2018. V. 153. P. 248 - 253.

299. McDaniel W. Collision phenomena in ionized gases // New York, USA: Wiley, 1964. P. 775.

300. Stocker B. J. Cathode sputtering in inert gas glow discharges // Br. J. Appl. Phys. 1961. V. 12. № 9. P. 465.

301. Ganeev A., Gubal A., Chuchina V., Lyalkin Y., Glumov O., Yakobson V., Solovyev N. Neon plasma for effective ionisation of oxygen and fluorine in pulsed glow discharge - high ionisation energy elements' quantification in potassium titanyl phosphate single crystals // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2019. V. 34. № 3. P. 588 - 597.

302. Bezmelnitsyn V. N., Bezmelnitsyn A. V., Kolmakov A. A. New solid state electrochemical source of pure fluorine // Journal of Fluorine Chemistry. 1996. V. 77. № 1. P. 9 - 12.

303. Patterson W. M., Stark P. C., Yoshida T. M., Sheik Bahae M., Hehlen M. P. Preparation and Characterization of High Purity Metal Fluorides for Photonic Applications // Journal of the American Ceramic Society. 2011. V. 94. № 9. P. 2896 - 2901.

304. Knipovich Yu.N., Morachevsky Yu.V. Analysis of Mineral Raw Materials /. Leningrad: Goskhimizdat. 1969. P. 271.

305. Wilke M., Teichert G., Gemma R., Pundt A., Kirchheim R., Romanus H., Schaaf P. Glow discharge optical emission spectroscopy for accurate and well resolved analysis of coatings and thin films // Thin Solid Films. 2011. V. 520. № 5. P. 1660 - 1667.

306. Gubal A., Chuchina V., Lyalkin Y., Mikhailovskii V., Yakobson V., Solovyev N., Ganeev A. Depth profiling by pulsed glow discharge time of flight mass spectrometry with a combined hollow cathode cell // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2020. V. 35. № 8. P. 1587 -1596.

307. Laegreid N., Wehner G. Sputtering Yields of Metals for Ar+ and Ne+ Ions with Energies from 50 to 600 eV // J Appl Phys. 1961. V. 32. P. 365 - 369.

308. Solé R., Nikolov V., RuizX., Gavalda J., Solans X., Aguiló M., Díaz F. Growth of P KGd1 - xNdx(WO4)2 single crystals in K2W2O7 solvents // Journal of Crystal Growth. 1996. V. 169. № 3. P. 600 - 603.

309. Gubal A., Chuchina V., Trefilov I., Glumov O., Yakobson V., Titov A., Solovyev N., Ganeev A. Application of Glow Discharge Mass Spectrometry for the Monitoring of Dopant Distribution in Optical Crystals Grown by TSSG Method // Crystals. 2020. V. 10, № 6. P. 458.