Процессы кристаллизации и формообразования профилированных изделий из монокристаллов сапфира и разработка новых технологий их получения тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.09, доктор технических наук Бородин, Алексей Владимирович

• Бородин, Алексей Владимирович
• доктор технических наук
• 2010

Оглавление диссертации доктор технических наук Бородин, Алексей Владимирович

ВВЕДЕНИЕ.

1. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ГРУППОВОГО ВЫРАЩИВАНИЯ САПФИРОВЫХ ПЛАСТИН.

1.1. Выращивание профилированных кристаллов сапфира способом Степанова и его исследования.

1.2. Исследование тепломассопереноса группового процесса роста сапфировых лент.

1.2.1. Математическая модель процесса, численное решение задач тепломассопереноса и алгоритм вычислений.

1.2.1.1. Тепломассоперенос в расплаве и кристаллах.

1.2.1.2 Теплообмен излучением между лентами пакета.

1.2.1.3. Термоупругие напряжения в кристаллах.

1.2.1.4. Распределение примеси в расплаве менисков.

1.2.1.5. Алгоритм вычислений.

1.2.2. Результаты исследования.

1.2.2.1. Поля температур и положения межфазных границ в лентах сапфира, выращиваемых одновременно.

1.2.2.2. Температурные напряжения в лентах сапфира.

1.2.2.3. Концентрация примеси в расплаве менисков лент.

1.3. Практическое применение результатов исследований.

1.4. Выводы.

2. ГИДРОДИНАМИКА РАСПЛАВА И ЕЕ ВЛИЯНИЕ НА УПРАВЛЕНИЕ ПРОЦЕССОМ ВЫРАЩИВАНИЯ.

2.1. Гидростатическая и гидродинамическая модель мениска расплава.

2.2. Моделирование поля скоростей течения расплава и гидродинамического давления в расплаве.

2.3. Экспериментальное исследование влияния скорости вытягивания и теплового режима процесса кристаллизации на показания датчика веса.71 2.4. Выводы.

3. ВЫРАЩИВАНИЕ КРУПНОГАБАРИТНЫХ САПФИРОВЫХ ПЛАСТИН.

3.1. Технологии выращивания крупногабаритных монокристаллов сапфира.

3.2. Исследование влияния тепловых условий, создаваемых с помощью активного нагревателя и радиационных экранов, на поля температур и термических напряжений в крупногабаритной пластине.

3.2.1. Математическая модель процесса выращивания крупногабаритной пластины и численное решение задач тепломассопереноса.

3.2.2. Результаты исследования.

3.3. Экспериментальные процессы выращивания крупногабаритных сапфировых пластин.

3.4. Выводы.

4. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ И ФОРМООБРАЗОВАНИЕ ИЗДЕЛИЙ С ИЗМЕНЯЕМОЙ ГЕОМЕТРИЕЙ БОКОВОЙ ПОВЕРХНОСТИ.

4.1. Технологии получения сапфировых изделий сложной формы.

4.2. Исследование температурных полей в кристалле сапфира при его выращивании методом динамического формообразования.

4.2.1. Математическая модель процесса и решение задач тепломассопереноса.

4.2.2. Результаты исследования температурных полей в кристалле сапфира, выращиваемого методом динамического формообразования.

4.3. Исследование устойчивости мениска расплава и структуры кристаллов в зависимости от условий его формирования и параметров кристаллизации.

4.3.1. Методы исследования устойчивости мениска и структуры кристаллов.

4.3.2. Конструкция формообразователей и методики выращивания кристаллов с изменяемой формой боковой поверхности с их применением.

4.3.3. Результаты исследования.

4.2.3.1. Устойчивость мениска расплава и структура кристаллов для процесса кристаллизации методом локального динамического формообразования.

4.2.3.2. Устойчивость мениска расплава и структура кристаллов для процесса кристаллизации методом динамического формообразования из свободного мениска.

4.3. Выводы.

5. МИКРОВКЛЮЧЕНИЯ И ГАЗОВЫЕ ПОРЫ В ПРОФИЛИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛАХ САПФИРА И ВЛИЯНИЕ ПАРАМЕТРОВ ТЕХНОЛОГИИ НА ИХ ОБРАЗОВАНИЕ.

5.1. Характерные дефекты структуры профилированных кристаллов сапфира.

5.2. Исследование микроструктуры и элементного состава микровключений в кристаллах профилированного сапфира.

5.3. Исследование структурного и химического состава молибденовых тиглей, применяемых в тепловых узлах.

5.3.1. Рекомендации по увеличению стойкости молибденовых тиглей

5.4. Исследование влияние технологических параметров процесса кристаллизации на газовые включения с помощью экспертно-программного комплекса.

5.4.1. Структура, функции ЭПК, его программная реализация и корреляционный алгоритм определения совокупности оптимальных параметров процесса.

5.4.2. Анализ технологии с помощью ЭПК и оптимизация технологии выращивания профилированных кристаллов сапфира.

5.4. Выводы.

6. ДИНАМИКА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И РАЗРАБОТКА АЛГОРИТМОВ АВТОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ

ПРОЦЕССАМИ ВЫРАЩИВАНИЯ.

6.1. Выращивание монокристаллов способами Чохральского и Степанова с помощью систем автоматического управления.

6.2. Исследование динамических характеристик систем кристалл-расплав для способов Чохральского, Степанова, динамического формообразования.

6.2.1. Методика эксперимента.

6.2.2. Результаты исследования динамических характеристик.

6.2.3. Выводы.

6.3. Разработка алгоритмов автоматического управления процессами кристаллизации.

6.3.1. Управление процессом выращивания кристаллов способом Чохральского.

6.3.2. Управление процессом выращивания кристаллов способом Степанова.

6.3.3. Управление процессом выращивания кристаллов способом динамического формообразования.

6.4. Программная реализация системы автоматического управления процессами кристаллизации.

6.5. Выводы.

7. РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ СЛЕДУЮЩЕГО ПОКОЛЕНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА.

7.4. Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Процессы кристаллизации и формообразования профилированных изделий из монокристаллов сапфира и разработка новых технологий их получения»

Актуальность темы

Одним из направлений исследований и разработок современной металлургии является создание технологий производства изделий с контролируемыми структурой, физико-химическими свойствами и формой. Способ Степанова и его модификации позволяют получать большую номенклатуру профилей кристаллов металлов и диэлектриков постоянного сечения и изделия более сложных форм, кристаллизуя их непосредственно из расплава. В середине 70-х годов этот способ стал успешно применяться для выращивания профилированных кристаллов сапфира с заданной формой поперечного сечения, что существенно снизило затраты на механическую обработку этого чрезвычайно твердого материала и позволило создать технологически недоступные ранее изделия из сапфира. Получение профилей различного вида, например, в форме, труб, полых и монолитных стержней, пластин, нитей со скоростью вытягивания из расплава на порядок выше, чем для объемных кристаллов, выращиваемых методом Чохральского, расширило применение сапфира как конструкционного и оптического материала. Развитие техники связи и информационных технологий, точной механики, оборудования электронной промышленности, медицины формируют новые рынки для монокристаллов сапфира. В частности, сапфировые ленты применяются для жидкокристаллических проекторов, структур типа «кремний на сапфире», защитных экранов для дисплеев мобильных телефонов, индивидуальных коммутаторов, носимых компьютеров и приборов, стрежни - для световодов, плунжерных насосов хроматографических анализаторов и медицинского оборудования, нитеводителей ткацких станков, трубы - для реакторов установок плазмохимического травления, систем ультрафиолетовой дезинфекции воды. Для большинства этих применений групповое выращивание кристаллов способом Степанова является с экономической точки зрения наиболее перспективной технологией их получения. В 80-х годах, появились изобретения и публикации по программируемому изменению формы поперечного сечения (вариационное формообразование) и геометрии боковой поверхности выращиваемого кристалла (локальное динамическое формообразование). Были получены образцы с поперечным сечением до 50 мм. Эти результаты обозначили перспективу получения сложных сапфировых деталей и узлов непосредственно из расплава.

Дальнейшее совершенствование и развитие технологии требует увеличения производительности, снижения энергоемкости, освоения производства крупногабаритных кристаллов сапфира постоянного поперечного сечения и с изменяемой геометрией боковой поверхности, повышения качества кристаллов, разработки методов контроля и управления процессами кристаллизации в реальном режиме времени.

В связи с этим наиболее актуальными проблемами, охватывающими весь спектр технологий получения профилированных изделий из сапфира, являются:

- низкое качество монокристаллических лент, выращиваемых в группе;

- высокая плотность дислокаций, блоки и двойники в крупногабаритных монокристаллах сапфира;

- малый размер профилированных изделий с изменяемой геометрией боковой поверхности (не более 50 мм);

- недостаточное оптическое качество профилированных кристаллов сапфира;

- чувствительность процесса роста и качества кристаллов к квалификации персонала;

- отсутствие технологии и оборудования для выращивания крупногабаритных профилированных монокристаллов сапфира.

Решение указанных задач связано с характерным для металлургических процессов исследованием тепломассопереноса в области фазового перехода (расплав-твердая фаза), поиском методов его контроля и управления, а также 8 с материаловедческой проблемой установления закономерностей возникновения дефектов в монокристаллах.

Процессы тепломассопереноса слишком сложны для их изучения с помощью экспериментальных измерений, особенно в малом объеме расплава формообразующего мениска. Численное моделирование тепломассопереноса, применяемое в работе, является необходимым инструментом исследования, использование которого также позволяет достичь качественно нового уровня в понимании процессов кристаллизации.

Цель работы

Целью диссертационной работы является решение важной народнохозяйственной задачи по развитию технологии выращивания профилированных кристаллов сапфира и разработке новых технологий получения изделий из них, создание научно-обоснованных алгоритмов управления процессами кристаллизации из расплава и соответствующего программного обеспечения, повышение качества кристаллов, разработка оборудования роста кристаллов для промышленного освоения результатов исследований.

В работе решались следующие задачи.

1. Исследование температурных полей, термических напряжений, возникающих в кристаллах, а также распределения примеси в расплаве при групповом выращивании лент в зависимости от тепловых условий процесса роста и расположения лент пакета, от толщины капиллярных каналов формообразователя. Определение совокупности технологических факторов, позволяющих выращивать в группе кристаллы высокого качества.

2. Исследование поля скоростей течения расплава вблизи межфазной границы в зависимости от температурного режима процесса и скорости кристаллизации с целью анализа состояния системы кристалл-расплав в ходе роста кристалла.

3. Изучение влияния тепловых условий в зоне кристаллизации, создаваемых с помощью активных нагревателей и радиационных экранов, на 9 термические напряжения в крупногабаритной сапфировой пластине и разработка методов их снижения.

4. Исследование зависимости распределения температуры в кристалле с изменяемой геометрией боковой поверхности, выращиваемого способом динамического формообразования, от скорости его вытягивания, скорости вращения, размера формообразователя. Определение значений параметров процесса, позволяющие уменьшить неоднородность распределения температуры и термические напряжения в кристалле.

5. Исследование структуры и химического состава микровключений (центров оптического рассеяния), плотности и распределения дефектов в виде газовых пор в зависимости от технологических параметров процесса выращивания профилированных кристаллов сапфира.

6. Экспериментальное исследование механической устойчивости мениска расплава, определение параметров процесса выращивания и изучение структуры кристаллов сложной формы, выращиваемых способом динамического формообразования. Создание методов управления размером мениска расплава с целью увеличения потока жидкой фазы к фронту кристаллизации для выращивания крупногабаритных кристаллов сапфира с изменяемой геометрией боковой поверхности. Разработка способов выращивания крупногабаритных изделий сложной формы.

7. Изучение механизма и установление причин разрушения молибденовых тиглей, применяемых для выращивания из расплава монокристаллов сапфира. Разработка методик повышения высокотемпературной стойкости тиглей.

8. Экспериментальное исследование динамических характеристик систем кристалл-расплав с целью разработки алгоритмов автоматического управления ростом кристаллов.

9. Создание программного обеспечения и технологий для автоматизации процессов выращивания кристаллов сапфира в группе, в виде крупногабаритных лент и полусфер.

10. Разработка конструкторской документации автоматизированного

10 оборудования роста кристаллов и промышленное освоение результатов исследований и разработок.

Научная новизна

1. С целью совершенствования и оптимизации технологии группового выращивания сапфировых пластин исследовано влияние температурных условий процесса роста, конструкции формообразователя, длины выращенного пакета на распределение температуры в менисках расплава и кристаллах, формы и положения межфазных границ, термические напряжения в кристаллах и концентрацию примеси в расплаве. Установлено, что увеличение температуры нагревателя на уровне кромок формообразователя при постоянном осевом температурном градиенте тепловой зоны совместно с уменьшением расстояния между отдельными формообразователями позволяет обеспечить равномерность высот положения межфазных границ лент пакета, снизить в них уровень термических напряжений и уменьшить значения концентрации примеси в менисках расплава.

2. Установлено, что уменьшение высоты мениска расплава, вызываемое изменением температурных условий в зоне кристаллизации, приводит к резкому росту скорости течения расплава, которая более чем на два порядка превосходит скорость кристаллизации. Влияние скорости вытягивания кристалла и размера капиллярного канала формообразователя на скорость течения намного менее существенно.

3. Показано, что движущей силой массопереноса расплава из тигля через капиллярный канал формообразователя и далее, вдоль формообразующей поверхности вплоть до межфазной границы, является сила вытягивания кристалла. Проведено исследование поля гидродинамического давления в мениске. Установлено, что изменение гидродинамической компоненты силы, действующей на межфазную границу и кристалл, превосходит изменение статических сил (веса кристалла и жидкого мениска, силы поверхностного натяжения и гидростатического давления). На основе гидродинамической модели мениска расплава получено уравнение наблюдения датчика веса кристалла, применяемого для контроля состояния системы кристалл-расплав и автоматизации управления процессом кристаллизации.

4. Изучено влияние тепловых условий, создаваемых с помощью активных нагревателей и радиационных экранов на термоупругие напряжения в крупногабаритной сапфировой пластине. Установлено, что наиболее эффективным методом управления распределением температуры и величиной термических напряжений в кристалле является изменение положения плоских радиационных экранов относительно боковых поверхностей пластины, определено оптимальное положение экранов относительно пластины, обеспечивающее минимальные напряжения.

5. Установлены закономерности формирования температурных полей в кристалле, выращиваемого из расплава способом динамического формообразования, при изменении скорости его вращения, скорости вытягивания и размера мениска расплава. Определено, что основным параметром, позволяющим управлять температурным полем вблизи кристаллизуемого слоя, является скорость вращения кристалла. Увеличение скорости вращения позволяет локализовать температурные искажения в кристалле, вносимые формообразующим устройством, и снизить термоупругие напряжения.

7. Для процесса роста кристаллов способом динамического формообразования исследована механическая устойчивость менисков расплава, для части контура контакта которых с поверхностью формообразователя выполняется лишь условие смачивания. Реализованы условия контролируемого увеличения продольного размера мениска и потока расплава к межфазной границе в ходе процесса выращивания. Разработан метод выращивания крупногабаритных кристаллов сапфира в виде полых фигур вращения из мениска расплава, свободно перемещающегося по поверхности формообразователя - способ динамического формообразования из свободного мениска (ДФСМ). Метод позволяет выращивать кристаллы

12 необходимого качества диаметром до 130 мм, в четыре раза увеличить массовую скорость кристаллизации и вдвое сократить время процесса по сравнению со способом локального динамического формообразования.

8. Разработаны алгоритмы автоматизированного формирования профиля кристалла в виде произвольной фигуры вращения, выращиваемой из расплава способом динамического формообразования, и стабилизации технологически важных параметров кристаллизации.

10. На основании результатов электронно-микроскопического исследования и рентгеновского микроанализа установлено, что оптические микродефекты структуры профилированных кристаллов (центры оптического рассеяния) с характерным размером 0,1-5 мкм представляют собой включения аморфного алюминия.

11. Изучены динамические характеристики системы кристалл-расплав для способов Чохральского, Степанова, динамического формообразования и разработаны научно-обоснованные алгоритмы автоматического управления этими процессами кристаллизации, включая адаптивные.

Практическая значимость

1. На основе результатов исследования тепломассопереноса и термических напряжений в монокристаллических лентах, выращиваемых из расплава одновременно, проведена оптимизация конструкции теплового узла, включающая изменение конструкции формообразователя и тигля, экранировки зоны кристаллизации, замену материалов теплоизоляции, коррекцию положения формообразователя в нагревателе. Разработан тепловой узел следующего поколения, позволяющий на том же оборудовании на 40-50% увеличить производительность процесса роста.

2. Разработана и изготовлена опытная установка роста кристаллов и тепловой узел для получения крупногабаритных профилированных кристаллов сапфира в виде лент и получены опытные образцы сапфировых пластин шириной 250-300 мм и длиной прямоугольной части до 400 мм.

3. Создана установка «Кристаллизационный центр» и программное I г обеспечение для выращивания кристаллов сапфира в виде фигур вращения с диаметром основания до 130 мм. Установка обеспечивает 5 степеней свободы перемещения кристалла и формообразующего устройства.

4. С помощью метода ДФСМ выращена серия сапфировых заготовок полусферической формы с диаметром основания до 130 мм для обтекателей тепловых головок самонаведения ракет класса «воздух-воздух». Создана технологическая цепочка (выращивание, термическая обработка, шлифовка и полировка) изготовления готового изделия в виде обтекателей с различным диаметром основания и кривизны поверхности. Сапфировый обтекатель полусферической формы с диаметром основания 100 мм и радиальной толщиной стенки 1,5 мм прошел успешное испытание на стендах разработчика ГСН (Азовский оптико-механический завод) и признан перспективным изделием для применения в составе ГСН ракет класса «воздух-воздух».

5. Создан унифицированный программно-технический комплекс (ПТК) установки роста кристаллов для автоматического управления технологическими процессами выращивания кристаллов способами Степанова и Чохральского, динамического формообразования. ПТК внедрен на установках роста кристаллов «Ника-С», «Ника-3», «Ника-Профиль», выпускаемых Экспериментальным заводом научного приборостроения РАН.

6. Определены режимы термической обработки тиглей, позволяющие значительно повысить их срок эксплуатации. Установлено, что причиной разрушения молибденовых тиглей является образование на их поверхности легкоплавкой эвтектики а+МооС.

7. На основании статистического анализа влияния технологических факторов процесса выращивания на качество выращиваемых в группе сапфировых лент определены параметры технологии и их значения, обеспечивающее низкую дефектность, определяемую незначительным количеством газовых включений в кристаллах пакета.

8. Разработаны установки роста кристаллов следующего поколения

Ника-Профиль» и «Ника-3» для выращивания кристаллов способами

14

Степанова, Чохральского, динамического формообразования; Освоено промышленное производство сапфировых крупногабаритных изделий в виде пластин и полусфер.

Основные положения, представленные к защите

1. Результаты исследования тепломассопереноса процесса кристаллизации профилированных лент, выращиваемых в группе, одиночных крупногабаритных пластин, кристаллов в виде фигур вращения, получаемых способом динамического формообразования, и оптимизация технологий выращивания профилированных кристаллов сапфира.

2. Результаты исследований массопереноса в мениске расплава, динамических характеристик систем расплав-кристалл и разработка научно-обоснованных алгоритмов автоматического управления процессами кристаллизации.

3. Методы формирования и условия механической устойчивости жидкого мениска расплава при выращивании кристаллов способом динамического формообразования. Создание методов управления продольным размером мениска расплава для кристаллизации из него крупногабаритных полых тел вращения. Выращивание кристаллов в виде полых фигур вращения методом динамического формообразования из свободного мениска расплава (ДФСМ).

4. Результаты электронно-микроскопического исследования и рентгеновского микроанализа структуры и химического состава микровключений в кристаллах профилированного сапфира. Закономерности влияния технологических параметров процесса выращивания на газовые включения в кристаллах. Механизм и причины разрушения молибденовых тиглей, используемых для выращивания профилированных кристаллов сапфира.

5. Создание унифицированного программного обеспечения управления установкой роста кристаллов и автоматического управления процессами выращивания способами Чохральского, Степанова, динамического

15 формообразования. Результаты выращивания кристаллов в автоматическом режиме.

6. Новые автоматизированные технологические процессы получения монокристаллов сапфира в виде крупногабаритных сапфировых пластин и изделий сложной формы.

7. Разработка установок роста кристаллов следующего поколения «Ника-Профиль» и «Ника-3» для способов Степанова, динамического формообразования, Чохральского.

Апробация работы

Результаты проведенных исследований докладывались на XIV и XV совещаниях по получению профилированных кристаллов и изделий способом Степанова и их применению в народном хозяйстве (Санкт-Петербург, 1998 и 2003 г.), конференции по проблемам роста кристаллов, пластичности и прочности к 100-летию рождения А. В. Степанова (Санкт-Петербург, 2008 г.), XII (КХХЫг, 1998 г., Иерусалим, Израиль), XIII (1ССв-13, 2001 г., Киото, Япония), XIV (ЮХт-Н, 2004 г., Гренобль, Франция), XV (1ССО-15, 2007 г., Солт-Лейк Сити, США), XVI (1ССС-16, 2010 г., Пекин) международных конференциях по росту кристаллов, X (НКРК-2002), XI (НКРК-2004), XII (НКРК-2006) национальных конференциях по росту кристаллов, международных конференциях корейской ассоциации по росту кристаллов в 1999 и 2002 г в Сеуле, Южная Корея, IV международном симпозиуме по технологии роста кристаллов (1\УСОТ-4, 2008 г., Битенберг, Швейцария).

Публикации

Результаты диссертации опубликованы в 27 работах, в том числе в 19 в ведущих рецензируемых журналах согласно перечню ВАК, 7 - в тезисах и трудах конференций и семинаров, 1 свидетельстве на изобретение.

Структура и объем диссертации

Диссертационная работа состоит из введения, семи глав, основных результатов и выводов, списка цитируемой литературы. Содержит 269 страниц, 98 рисунков, 20 таблиц, библиографию из 286 названий.

Заключение диссертации по теме «Материаловедение (по отраслям)», Бородин, Алексей Владимирович

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. С целью совершенствования и оптимизации технологии группового выращивания сапфировых пластин исследовано влияние температурных условий процесса роста, конструкции формообразователя, длины выращенного пакета на распределение температуры в менисках расплава и кристаллах, формы и положения межфазных границ, термические напряжения в кристаллах и концентрацию примеси в расплаве. Установлено, что увеличение температуры нагревателя на уровне кромок формообразователя при постоянном осевом температурном градиенте тепловой зоны совместно с уменьшением расстояния между отдельными формообразователями позволяет обеспечить равномерность высот положения, межфазных границ лент пакета, снизить в них уровень термических напряжений и уменьшить значения концентрации примеси в менисках расплава. На основе результатов исследования проведена оптимизация конструкции теплового узла, включающая изменение конструкции формообразователя и тигля, экранировки зоны кристаллизации, замену материалов теплоизоляции, коррекцию положения формообразователя в нагревателе. Разработан тепловой узел следующего поколения, позволяющий на том же оборудовании увеличить производительность процесса роста на 50% и повысить выход годных кристаллов на 10%.

2. Установлено, что уменьшение высоты мениска расплава, вызываемое изменением температурных условий в зоне кристаллизации, приводит к резкому росту скорости течения расплава, которая более чем на 2 порядка превосходит скорость кристаллизации. Влияние скорости вытягивания кристалла и размера капиллярного канала формообразователя на скорость течения намного менее существенно.

3. Показано, что движущей силой массопереноса расплава из тигля через капиллярный канал формообразователя и далее, вдоль формообразующей поверхности вплоть до межфазной границы, является 235 сила вытягивания кристалла. Проведено исследование поля гидродинамического давления в мениске. Установлено, что изменение гидродинамической компоненты силы, действующей на межфазную границу и кристалл, превосходит изменение статических сил (веса кристалла и жидкого мениска, силы поверхностного натяжения и гидростатического давления). На основе гидродинамической модели расплава мениска получено уравнение наблюдения датчика веса кристалла, применяемого для контроля состояния системы кристалл-расплав и автоматизации управления процессом кристаллизации.

4. Изучено влияние тепловых условий, создаваемых с помощью активных нагревателей и радиационных экранов на термоупругие напряжения в крупногабаритной сапфировой пластине. Установлено, что наиболее эффективным методом управления распределением температуры и величиной термических напряжений в кристалле является изменение положения плоских радиационных экранов относительно боковых поверхностей пластины, определено оптимальное положение экранов относительно пластины, обеспечивающее минимальные напряжения. На основании результатов исследования разработан тепловой узел и выращены сапфировые пластин шириной 250-300 мм и длиной прямоугольной части до 400 мм.

5. Установлены закономерности формирования температурных полей в кристалле, выращиваемого из расплава способом динамического формообразования, при изменении скорости его вращения, скорости вытягивания и размера мениска расплава. Определено, что основным параметром, позволяющим управлять температурным полем вблизи кристаллизуемого слоя, является скорость вращения кристалла. Увеличение скорости вращения позволяет локализовать температурные искажения в кристалле, вносимые формообразующим устройством, и снизить термоупругие напряжения.

6. Для процесса роста кристаллов способом динамического формообразования исследована механическая устойчивость менисков

236 расплава, для части контура контакта которых с поверхностью формообразователя выполняется лишь условие смачивания. Реализованы условия контролируемого увеличения продольного размера мениска и потока расплава к межфазной границе в ходе процесса выращивания с ростом диаметра кристалла. Разработан метод выращивания крупногабаритных кристаллов сапфира в виде полых фигур вращения из мениска расплава, свободно перемещающегося по поверхности формообразователя, - способ динамического формообразования из свободного мениска (ДФСМ). Метод позволяет выращивать кристаллы необходимого качества диаметром до 130 мм, достичь вчетверо более высокой массовой скорости кристаллизации и вдвое сократить время процесса по сравнению со способом локального динамического формообразования.

7. Созданы алгоритмы автоматизированного формирования профиля кристалла в виде произвольной фигуры вращения, выращиваемой из расплава способом динамического формообразования, и стабилизации технологически важных параметров кристаллизации.

8. С помощью метода ДФСМ выращена серия сапфировых заготовок полусферической формы с диаметром основания до 130 мм для опытных обтекателей тепловых головок самонаведения ракет класса «воздух-воздух». Создана технологическая цепочка (выращивание, термическая обработка, шлифовка и полировка) изготовления готового изделия в виде обтекателей с различным диаметром основания и кривизны поверхности.

10. На основании результатов электронно-микроскопического исследования и рентгеновского микроанализа установлено, что оптические микродефекты структуры профилированных кристаллов (центры оптического рассеяния) с характерным размером 0,1-5 мкм представляют собой включения аморфного алюминия.

11. На основе статистического анализа влияния технологических факторов процесса выращивания на качество выращиваемых в группе сапфировых лент установлены параметры технологии и их значения, обеспечивающее низкую дефектность кристаллов, определяемую

237 незначительным количеством газовых включений.

12. Установлено, что причиной разрушения молибденовых тиглей является образование на их поверхности легкоплавкой эвтектики а+Мо2С. Определены режимы термической обработки тиглей, позволяющие значительно повысить их срок эксплуатации.

13. Изучены динамические характеристики системы кристалл-расплав для способов Чохральского, Степанова, динамического формообразования и разработаны научно-обоснованные алгоритмы автоматического управления этими процессами кристаллизации, включая адаптивные.

14. Создан унифицированный программно-технический комплекс (ПТК) установки роста кристаллов для автоматического управления технологическими процессами для способов Степанова и Чохральского, динамического формообразования. ПТК внедрен на установках роста кристаллов «Ника-С», «Ника-3», «Ника-Профиль», выпускаемых Экспериментальным заводом научного приборостроения РАН.

15. Проведенные исследования позволили создать новые автоматизированные технологии получения монокристаллов сапфира в виде крупногабаритных сапфировых пластин и изделий сложной формы, установки роста кристаллов «Ника-3» и «Ника-Профиль» следующего поколения.

Список литературы диссертационного исследования доктор технических наук Бородин, Алексей Владимирович, 2010 год

1. Mlavsky A.I. Shaped crystals from the melt by EFG. In «50 Years of progress in Crystal growth», Elsevier, Netherlands, 2004, p. 177-170, ISBN 0444 51650-6.

2. LaBelle H.E. et al. Method of Growing Crystalline Materials. US Patent 3650,03, 1971,6 Jul.

3. LaBelle H.E., Mlavsky A.I. Growth of controlled profile crystals from the melt. Part I. Sapphire filaments. // Mat. Res. Bull., 1971, v. 6, No 7, p. 571-579.

4. LaBelle H.E. Growth of controlled profile crystals from the melt. Part II. Edge-defined, film-fed growth (EFG). // Mat. Res. Bull., 1971, v. 6, No 7, p. 581589.

5. Chalmers В., LaBelle H.E., Mlavsky A.I. Growth of controlled profile crystals from the melt. Part III. Theory. // Mat. Res. Bull., 1971, v. 6, No 7, p. 681690.

6. Степанов А. В. Способ непрерывного получения изделий из расплавленного металла. Авт. свид. № 429880. Бюл. изобрет.,1974, № 20, с. 27.

7. Степанов А.В. Новый способ получения изделий (листов, труб, прутков разного профиля и т.д.) непосредственно из расплава. // ЖТФ, 1959, т. 29, №3, с. 381-386.

8. Степанов А.В. Будущее металлообработки. Лениздат, 1963, 132 с.

9. Цивинский С.В. Применение теории капиллярных явлений к получению изделий заданной формы непосредственно из расплава по методу А. В. Степанова. // ИФЖ, 1962, т. 5, № 9, с. 59-64.

10. Антонов П.И. Изучение капиллярных явлений в процессе роста кристаллов. // В книге «Рост кристаллов», т. 6, М.: Наука, 1965, с. 158-165.

11. Татарченко В.А., Степанов А.В. К расчету высоты жидкости при получении изделий из расплава. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1969, т. 33, №12, с. 1960-1966.

12. Татарченко В.А. Влияние капиллярных явлений на устойчивость процесса кристаллизации при получении из расплава профилированных образцов. // ФХОМ, 1973, № 6, с. 47-50.

13. Татарченко В.А., Сает А.И., Степанов A.B. Граничные условия задачи капиллярного формообразования при кристаллизации из расплава. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1969, т. 33, № 12, с. 1954-1959.

14. Татарченко В.А. Влияние тепловых условий на устойчивость процесса кристаллизации из расплава. // ИФА, 1976, т. 30, №3, с. 532-537.

15. Татарченко В. А., Левинзон Д. И., Степанов А. В. О форме столбиков жидкости обладающих большой кривизной. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1972, т. 36, № 3, с. 471-476.

16. Цивинский С. В. Капиллярные явления и форма кристаллов, получаемых из расплава. Труды ФТИНТ, 1974, т. 23, с. 82-90.

17. Егоров Л. П., Затуловский Л. М., Кравецкий Д. Я. и др. Сравнительные особенности выращивания кристаллов способом Степанова с применением не смачиваемых и смачиваемых формообразователей. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1976, т. 40, № 7, с.1361-1370.

18. Татарченко В. А. Бренер Е.А. Устойчивость процесса кристаллизации из расплава (Сообщение 1). // Изв. ВУЗов. Черная металлургия, 1976, №1, с. 140-144.

19. Татарченко В. А. Бренер Е.А. Устойчивость процесса кристаллизации из расплава ( Сообщение 2). // Изв. ВУЗов. Черная металлургия, 1976, № 3, с. 140.

20. Татарченко В. А. Капиллярное формообразование при кристаллизации (Сообщение1). // Изв. ВУЗов. Черная металлургия, 1976, № 5, с. 145-148.

21. Татарченко В. А. Капиллярное формообразование при кристаллизации (Сообщение 2). // Изв. ВУЗов. Черная металлургия, 1976, № 7, с. 135-139.

22. Татарченко В. А. Капиллярное формообразование при кристаллизации (Сообщение 3). // Изв. ВУЗов. Черная металлургия, 1976, № 9, с. 141-145.

23. Татарченко В. А., Бренер Е.А. Устойчивость процесса кристаллизации из расплава при капиллярном формообразовании // Изв. АН СССР. Сер.физ., 1976, т.40, № 7, с. 1456-1467.

24. Tatarchenko V.A. Capillary shaping in crystal growth from melts. Theory. // J. Crystal Growth, 1977, v.37, No 3, p. 272-284.

25. Tatarchenko V. A., Brener E. A. Crystallization stability during capillary shaping. I. General theory of capillary and thermal stability. // J. Crystal Growth, 1980, v.50, No l,p. 33-44.

26. Antonov P. I., Nikanorov S. P., Tatarchenko V. A. The growth of controlled profile crystals by Stepanov method. // J. Crystal Growth, 1977, v.42, No 4, p. 447-452.

27. Satunkin G.A. Tatarchenko V.A. Shape analysis and meniscus height calculations for versions types of capillary chaping. // Journ. Colloid and Interface Sci., 1985, v.104, No.32, p. 318-333.

28. Тиман Б. Л., Колотий О.Д. Устойчивость положения фронта кристаллизации в стационарных условиях при выращивании кристаллов с большой скоростью методом Степанова. В сб.: Механизм и кинетика кристаллизации. Тбилиси: Изд-во АНГССР, 1977, т. 1, с. 98-99.

29. Тиман Б. Л., Колотий О.Д. К вопросу об определении критерия тепловой устойчивости процессов выращивания кристаллов из расплавов. -Сборник науч. тр. ВНИИ монокрист. сцинтилляционных матер, и особо чист, хим. веществ, 1980, №5, с. 143-145.

30. Тиман Б.Л. Колотий О.Д. Влияние атомной кинетики и переохлаждения в объеме расплава на устойчивость положения границы раздела фаз и радиуса растущего кристалла. // Кристаллография, 1979, т. 24, № 1, с. 192-194.

31. Тиман Б.Л. Колотий О.Д. Устойчивость роста цилиндрических кристаллов из двухкомпонентных расплавов. // Кристаллография, 1980, т. 25, № 3, с. 582-589.

32. Тиман Б.Л. Колотий О.Д. Влияние периодических возмущений силы тяжести на процессы роста кристаллов. Матер. Всесоюз. совещ. по получению профил. крист. Л., 1986, с. 59-64.

33. Zhdanov А. V., Satunkin G.A., Ponomareva R. P. // Stability of liquid menisci. Journ. Colloid and Interface Sei., 1985, v. 104, No.2, p. 334-343.

34. Колотий О.Д., Зыкова А.В. Форма фронта в кристаллах корунда, выращенных методом Степанова. Состояние и перспективы развития методов получения монокрист. - Тезисы докл. 3 всесоюз. конферен., Харьков, 3-4 окт. 1985.- Черкассы, 1985, с.68.

35. Surek Т. J. Theory of shape stability in crystal growth from the melt. // J. Appl. Phis., 1976, v. 47, No 10, p. 4384-4393.

36. Surek Т., Chalmers В., Mlavsky A. I. The edge-defined-film-fed growth of controlled shape crystals. // J. of Crystal Growth, 1977, v. 42, p. 453-465.

37. Татарченко B.A. Устойчивый рост кристаллов M.: Наука, 1988,240 с.

38. Васильев М.Г., Юферев В. С. Радиационный-кондуктивный теплообмен в тонкой полупрозрачной пластине в световодном приближении при зависимости коэффициента поглощения от температуры и частоты. // ЖПМТФ, 1981, с. 98-103.

39. Антонов П.И., Бахолдин С.И., Галактионов Е.В., Троп Э.А., Вандакуров И.Ю. Влияние анизотропии теплофизических и упругих свойств на термические напряжения. // Изв. АН СССР, Сер. физ., 1983, т. 47, № 2, с. 286-292.

40. Вандакуров И.Ю., Галактионов Е.В. Асимптотический расчет температуры и термоупругих напряжений в кристаллических стержнях, выращиваемых из расплава по способу Степанова. // Изв. АН СССР, Сер. физ., 1983, т. 47, № 2, с. 279-286.

41. Вандакуров И.Ю., Галактионов Е.В., Крымов В.М. Расчет термоупругих напряжений в монокристаллах германия прямоугольного сечения. В сб.: Материалы 9 Совещания по получению профилирования кристаллов. //Л., 1982, с. 84-87.

42. Бахолдин С.И., Галактионов Е.В., Засимчук И.К., Фомин A.B. Дислокационная структура и термоупругие напряжения в монокристаллах цинка. В сб.: Матер. 9 Совещания по получению профилированных кристаллов// Ленинград, 1982, с. 88-90.

43. Крымов В.М., Галактионов Е.В., Кузнецов С.П. Термоупругие и остаточные напряжения в ленточных кристаллах фтористого лития. В сб.: Матер. Всесоюзного совещания по получению профилирования кристаллов. //Ленинград, 1986, с. 188-192.

44. Антонов И.И, Крымов В.М., Носов Ю.Г., Галактионов Е.В. Образование полос скольжения под действием термических напряжений при выращивании профилированных кристаллов полупроводников. // Изв. АН СССР, Сер. физ., 1983, т. 47, № 2, с. 306-314.

45. Antonov P.I., Galactionov E.V., Krymov V.M., Kolesnikov E.N., Yuferef V.S. The formation of a dislocation structure in ribbon-shaped germanium single crystal under thermal stress. // J. Crystal Growth, 1980, v.50, №1, p. 325329.

46. Antonov P.I., Bakholdin S.I., Krymov V. M., Nikanorov S.P. Formation of dislocation structure in shaped single crystals during their growth from the melt by Stepanovvs metod. // Cryst. Res & Technol., 1984, v. 19, No 6, p. 769-780.

47. Ettouney H.M., Kalejs J.P. and Brown R.A. Analysis of operating limits in edge-defined film-fed crystal growth. // J. Crystal Growth, 1983, v. 62, p. 230246.

48. Kalejs J.P., Chin L.Y., Carlson F.M. Interface shape studies for silicon ribbon growth by the EFG technique. I. Transport phenomena modeling. // J. Crystal Growth, 1983, v. 61, p. 473-484.

49. Ettouney H.M. and Brown R.A. Mechanisms for lateral solute segregation in edge-defined film-fed crystal growth. // J. Appl. Phys, 1984, v. 55, p. 4384-4391.

50. Ettouney H.M., Kalejs J.P and Brown R.A. Comparison of finite element245calculations and experimental measurements in edge-defined film-fed growth of silicon sheets. I I J. Crystal Growth, 1984, v.70, p. 306-313.

51. Kalejs J.P., Ettouney H.M. and Brown R.A. Finite element analysis of process control and operation limits in edge-defined film-fed silicon and sapphire ribbons: A review. // Acta Physica Hungarica, 1985, v. 57, p. 189-203.

52. Sackinger P.A., Brown R.A., and Derby J.J. A finite element method for analysis of fluid flow, heat transfer and free interfaces in Czochralski crystal growth. // Intern. J. Numer. Meth. Fluids 9(4), 1989, p. 453-492.

53. Kuppurao S. and Derby J.J. Finite element formulations for accurate calculation of radiant heat transfer in diffuse-gray enclosures. // Numer. Heat Transfer, Part B: Fundamentals 24, 1993, p. 431-454.

54. Brandon S. and Derby J.J. A finite element method for conduction, internal radiation, and solidification in a finite axisymmetric enclosure. // Int. J. Num. Meth. Heat Fluid Flow 2, 1992, p. 299-333.

55. Kuppurao S., Tantra I. and Derby J.J. Parallel computation of radiation view factors between two arbitrarily oriented surfaces. // Comm. Numer. Meth. Engineering. 1996, v. 12, p. 43-50.

56. Юферев B.C., Васильев М.Г, Проэкт Л.Б. Новый метод решения задач переноса излучения в излучающих, поглощающих и рассеивающих средах. // ЖТФ, 1997, том 67, выпуск 9, с.1-7.

57. Руколайне С.А., Юферев B.C., Васильев М.Г., Колесникова Э.Н. Численное решение осесимметричных задач переноса излучения методом характеристик. В кн.: Вопросы математической физики и прикладной математики // СПб, ФТИ им. Иоффе РАН, 2001, с. 263-271.

58. Васильев М.Г., Юферев B.C. Моделирование процессов теплообмена с учетом объемного тепловыделения в нагревателе при выращивании трубчатых кристаллов сапфира из расплава методом Степанова.//Изв. Акад. Наук Сер. Физ., 1999, т. 63, №9, с. 1798-1806.

59. Куандыков Л.Л. Исследование процесса выращивания способом Степанова лент сапфира различной ориентации. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. // СПб., 2004.

60. Куандыков Л.Л., Бахолдин С.И., Шульпина И.Л., Антонов П.И. Модель образования блочной структуры в базисноограненных лентах сапфира. // Изв. РАН, Сер. Физ., 2005, т. 68, 6, с. 784-792.

61. Kuandykov L.L., Bakholdin S.I., Shulpina I.L., Antonov P.I. Model of a block structure generation in basal-faceted sapphire ribbons. // J. Cryst. Growth, 2004, v. 275, 1-2, p. 625-631.

62. Yuferev V.S, Krymov V.M., Kuandykov L.L., Bakholdin S. I., Nosov Y.G., Shulpina I.L., Antonov P.I. The growth of sapphire ribbons with a basal facet surface. // J. Cryst. Growth, 2005, v.275, 1-2, p. 785-790.

63. Васильев М.Г., Юферев B.C. Влияние радиационного переноса тепла на форму фронта кристаллизации на стадии разращивания базисноограненных лент сапфира. // Изв. РАН, Сер. Физ., 2004, т.68, №6, с. 814-821.

64. Денисов А.В., Крымов В.М., Пунин Ю.О. Исследование оптических аномалий и остаточных напряжений в базисноограненных ленточных кристаллах сапфира, выращенных методом Степанова. // ФТТ, 2007, т. 49, 3, с. 454-459.

65. Жданов А.В., Николаева Л.П. Температурные напряжения в трубах, получаемых из расплава способом Степанова, в процессе их остывания. // ИФЖ, 1995, т. 68, № 1, с. 86-91.

66. Жданов В.А., Бородин В.А., Николаева Л.П. Термоупругие напряжения в трубах, получаемых из расплава способом Степанова. // ИФЖ, 1993, т. 61, № 1, с. 469-745.

67. Zhdanov A.V., Nikolaeva L.P., Rossolenko S.N. Thermoelastic stressesin ribbons and tubes grown from the melt by the Stepanov method. // J. Of247

68. Materials Science, 1997, v. 30, p. 75-84.

69. Бородин B.A., Жданов A.B., Францев Д.Н. Математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при росте профилированных кристаллов сапфира // Физика кристаллизации. М.: Физ. Мат. Лит., 2002, с. 276-284.

70. BUNOIU О., DUFFAR Т., THEODORE F., SANTAILLER J.L., NICOARA I. Numerical Simulation of the Row Field and Solute Segregation in Edge-Defined Film-Fed Growth. // J. of Crystal Growth, 2001, v. 12, p. 707-717.

71. Kurz M., Pusztai A., and M'uller G. Development of a new powerfull computer code CrysVUN++ especially designed for fast simulation of bulk crystal growth processes. // J. Crystal Growth, 19991, v. 98, p. 101-106.

72. Lan C. W. Recent progress of crystal growth modeling and growth control. // Chemical Engineering Science, 2004, v. 59, p. 1437-1457.

73. Yeckel A. and J. J. Derby Computer Modelling of Bulk Crystal Growth in Bulk Crystal Growth of Electronic, Optical and Optoelectronic Materials, Willey, Feb. 2005, 574 p.

74. Muller G. and Friedrich J. Challenges in modeling of bulk crystal growth. J. of Crystal Growth, 2004, v. 266, No 1-3, p. 1-19.

75. Fischer В., Friedrich J., Jung Т., Hainke M., Dagner J., Fiihner T. and Schwesig P. Modeling of industrial bulk crystal growth—state of the art and challenges. // J. of Crystal Growth, 2005, v. 275, No 1-2, 15 February, p. 240-250.

76. Kalaev.V., Makarov.Y., Yuferev, V. Zhmakin. Modeling of semitransparent bulk crystal growth. In: Crystal Growth Technology. From Fundamentals and Simulation to Large-scale Production, 2008, WILEY-VCH VERLAG GMBH, c. 205-228.

77. Use of CGSim package for analysis and optimization of Cz, LEC, and VCz growth of semiconductor crystals. URL: http://www.softimpact.ru/liles/CGSimoverview.pdf (дата обращения: 23.11.2007).

78. Jloxapy Э.Х., Юферев B.C., Антонов П.И. Особенности распределения температуры при одновременном выращивании нескольких пластин. // Изв. АН СССР, Сер. физ., 1980, т. 44, № 2, с. 276-278.

79. Зигель Р., Хауэл Дж. Теплообмен излучением. М.: Мир,1975, 934 с.

80. Бородин А. В., Жданов А. В., Николаева Л. П., Петьков И. С. Моделирование пакетного роста кристаллических лент из расплава способом Степанова. // Изв. РАН, Сер. Физ., 1999, т. 9, стр. 2000-2015.

81. Бородин А. В., Жданов А. В., Николаева Л. П., Петьков И. С., , Чупятова Л. П. Температурные напряжения в пакете лент, получаемых израсплава методом Степанова. // ИФЖ, 2001, т. 74, стр. 106-112.

82. Borodin A.V., Borodin V.A., Zhdanov А. V., Petkov I. S. Computer modeling of a multi-run growth technique for sapphire ribbons. // J. of Ceramic Processing Research, v. 4 (2003), No 2. pp. 49-55.

83. Сатункин Г. А. Автоматизация способа Чохральского сfиспользованием моделей малой размерности. Докторская диссертация. Москва, 1994.

84. Satunkin G.A. Mathematical modelling and control system design of Czochralski and liquid encapsulated Czochralski processes: the basic low order mathematical model.//Journal of Crystal Growth, 1995 v.154, p. 172-188.

85. Бородин А. В., Жданов А. В., Бородин В. А. Гидродинамикарасплава и уравнение наблюдения при выращивании кристаллических лентиз расплава способом Степанова. // Изв. РАН, Сер. Физ., 1999, т. 9, стр. 1994249I

86. Bardsley W., Green G.W., Holliday C.H. , Hurle D.T.J. Automatic control of Czochralski crystal growth. // J. of Crystal Growth , 1972, v. 16 , p. 277279.

87. Zinnes A.E. , Nevis B.E. Automatic diameter control of Czochralski grown crystals. //J. of Crystal Growth, 1973, v. 19, p. 187-192.

88. Bardsley W., Cockayne J., Green G.B., Hurle D.T., Iause G.C., Roslington J.K., Tuflon P.J., Webber H.C. Developments in the Weighing Method of Automatic Crystal Pulling. // J. Crystal Growth, 1974, v. 24/25, p. 369-373.

89. Bardsley W., Hurle D.T., Joyce G.C., Wilson G. Weighing Method of Automatic Czocralsky Crystal-Growth. 2. Control Equipment. //J. Crystal Growth, 1977, v. 40, No 1, p. 21-28.

90. Лейбович B.C., Сухарев B.A., Шушков B.M. Автоматическая система регулирования радиуса кристаллов. // Приборы и системы управления, 1983, № 3, с. 17-21.

91. Лейбович В. С. Динамические модели процессов кристаллизации из расплава. В кн.: Математические модели В АСУ ТП: Сб. науч. тр. ЦНИИКА//М.: Энергатомиздат, 1984, с. 8.

92. Лейбович B.C., Затуловский Л.М. и др. Использование сил поверхностного натяжения в качестве параметра автоматического регулирования процесса выращивания профилированных кристаллов. // Изв. АН СССР, Сер. физ., 1985, т . 49, № 12, с. 2335-2341

93. Лейбович B.C. Динамика формообразования кристаллов по способу Степанова. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1983, т.47, № 2, с. 219-229.

94. Kurlov V.N., Rossolenko S.N. Growth of shaped sapphire crystals using automated weight control. // J. of Crystal Growth, 1997, p.417-426.

95. Курлов B.H., Россоленко C.H. Выращивание крупногабаритных сапфировых лент для использования в оптике. // Изв. АН, Сер. физ., 1999, т. 63, №9, с.1711-1717.

96. Rossolenko S.N. Menisci masses and weights in Stepanov (EFG) technique: ribbon, rod, tube. //J. of Crystal Growth, 2001, v. 231, p. 306 315.

97. Россоленко C.H., Курлов B.H., Асрян A.A. Анализ профильных кривых менисков для процесса выращивания кристаллов по способу Степанова. Часть I. // Материаловедение, № 9, 2008, с. 6 16.

98. Россоленко С.Н., Курлов В.Н., Асрян А.А. Анализ профильных кривых менисков для процесса выращивания кристаллов по способу Степанова. Часть II. // Материаловедение, № 10, 2008, с. 2 8.

99. Rossolenko S.N., Kurlov V.N., Asrian А.А. Analysis of the profile curves of the menisci for the sapphire tubes growth by EFG (Stepanov) technique. // J. of Crystal Research and Technology, 2009, v. 44, No 7, p. 689-700

100. Rossolenko S.N., Kurlov V.N., Asrian A.A. Analysis of the profile curves of the menisci for the sapphire capillaries and fibers growth by EFG (Stepanov) technique. // J. of Crystal Research and Technology, 2009, v. 44, No. 7, p. 701-706.

101. Россоленко C.H., Курлов B.H., Асрян A.A. Исследование профильных кривых менисков для процесса выращивания кристаллов по способу Степанова. // Известия РАН, Сер. физ., 2009, т. 73, № 10, с. 13981402.

102. Лыков А. В. Тепломассообмен. Справочник. Издательство "Энергия", 1978, 480 с.

103. Borodin A. V., Borodin V. A., Sidorov V. V., and Pet'kov I. S. Influence of growth process parameters on weight sensor readings in the Stepanov (EFG) technique. //J. of Crystal Growth, 1999, v. 198-199, No 1, p. 215-219

104. Schmid F. and Viechnicki D. Growth of Sapphire Disks from the Melt by a Gradient Furnace Technique. // J. Am. Ceram. Soc., 1970, № 53, p. 528-529.

105. Schmid F. A Dream That Came True: Reminiscences of Fred Schmid on the Occasion of Crystal Systems 25th Aniversary, Crystal Systems. Salem, Massachusetts, 1997.

106. Schmid F., Khattak C.P. Current status of sapphire technology for window and dome applications. // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 1989, v. 1096, p. 25-31.

107. Schmid F., Khattak C.P., Rogers H.H. et all. Current status of very large sapphire crystal growth for optical applications. // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 1999, v. 3705, p. 70-76.

108. Askinazi J., Wientzen R.V., Khattak C.P. Development of large aperture, monolithic sapphire optical windows. // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 2001, v. 4375, p. 1-11.

109. Мусатов М.И. Крупные кристаллы корунда нулевой ориентации. -В сб. Тезисы докладов V всесоюзного совещания по росту кристаллов, т. 2. Тбилиси: 1977, с 281.

110. Мусатов М.И. Крупные кристаллы корунда высокого оптического качества // Изв. АН СССР. Неорганич. матер., 1976, т. 12, № 2, с. 358.

111. Пресс-релиз. «Монокристалл» первым в мире начал производство сверхбольших пластин из сапфира для светодиодов. URL: http://www.energomera.ru/images/news/20080827/PR%20Aug%2027-2008.pdf (дата обращения: 1.09.2008).

112. Багдасаров Х.С. Проблемы выращивания крупных тугоплавких монокристаллов В сб. Тезисы докладов V всесоюзного совещания по росту кристаллов, ч. II. Ереван: 1972, с. 6.

113. Патент 18923 А, 1997 (Украина). Данька А. Я., Катрич Н. П. и др.

114. Самый большой в мире монокристалл выращен в Луганске. URL: http://www.epochtimes.com.ua/ru/articles/view/3/8457.htmlдата обращения: 1.1.2008)

115. Locher J.W., Zanella S., Bates H.E., Tatarchenko V. Production of large sapphire crystals by EFG. Abstract book of XIV International conference of crystal growth // Grenoble, 2004, p.560.

116. Saint-Gobain sapphire. URL: http://www.photonics.samt-gobain.com/Media/Documents/efgirapps.pdf (дата обращения: 23.11.2007).

117. Курлов B.H., Россоленко С.Н. Выращивание крупногабаритных сапфировых лент для использования в оптике. // Известия РАН, Сер. физ., т. 63, №.9, 1999, с. 1711-1718.

118. Жданов А. В., Бородин А. В., Юдин М. В. Температурные поля в тонких широкопрофильных пластинах, получаемых из расплава способом Степанова, в несимметричных условиях роста. // ИФЖ, 2010, т. 83, с. 447451.

119. Жданов А. В., Бородин А. В., Юдин М. В. Термоупругие напряжения в тонких широкопрофильных пластинах, получаемых из расплава способом Степанова // Изв. РАН Сер. физ., 2009, т. 73, №10 с. 14071411.

120. Borodin А. V. Advanced technologies of shaped sapphire fabrication. // J. of Crystal Growth, 2008, v. 310. No 7, p. 2141-2147.

121. Borodin V.A., Steriopolo T.A., Tatarchenko V.A. Growth of sapphire profiled crystals by the variable shaping technique. European Meeting on Crystal Growth482. Materials for Electronics, Prague, 1982, p. 320.

122. Borodin V.A., Steriopolo T.A., Tatarchenko V.A. The Variable Shaping Technique A New method of Sapphire Growth // J of Cryst. Res and Technology, 1985, v. 20, No 6, p. 833-839.

123. Егоров Л.П., Затуловский Л.M., Кравецкий Д.Я. Устройство длявыращивания кристаллов переменного сечения. A.C.SU № 1358483AI. СЗО В15/34 от 30.12.85.

124. Абросимов Н.В., Бородин В.А., Стериополо Т.А., Татарченко В.А. Устройство для выращивания профилированных кристаллов. A.C. № 1075776AI. СЗО В15/34 от 02.07.82.

125. Бородин В.А., Стериополо Т.А., Татарченко В.А. Способ получения кристалла с переменным сечением и устройство для его осуществления. A.C.SU № 1251592А. СЗО В15/34 от 31.07.84.

126. Бородин В.А., Стериополо Т.А., Татарченко В.А. Устройство для выращивания профилированных кристаллов из расплава. A.C. SU № 1228527А. С30В 15/34 от 14.06.84.

127. Бородин В.А., Стериополо Т.А., Татарченко В.А.Устройство для получения монокристаллических трубчатых изделий. A.C. SU № 1238428А. С30В 15/34 от 14.06.84.

128. Бородин В.А., Сидоров В.В., Стериополо Т.А. Устройство для получения кристаллических изделий с переменным сечением. A.C.SU № 1408815AI. СЗО В15/34 от 05.12.85.

129. Пельц Б.Б., Затуловский Л.М., Кравецкий Д.Я., Егоров Л.П., Натрусный Н.И., Сергеев В. И., Кекало С.И., Браиловский В.Б. Способ получения профилированных кристаллов. A.C.SU № 1271150А. С30В15/34 от 04.05.84.

130. Алябьев И.В., Артемов С.В., Папков B.C., Перов В.Ф. Способ получения монокристаллических профилированных изделий из сапфира. A.C.SU № 1266251AI. С30В15/34 от 28.04.86.

131. Бородин В.А., Стериополо Т.А., Татарченко В.А. Способ получения кристалла с переменным сечением и устройство для его осуществления. A.C.SU № 1251592А. СЗО В15/34 от 31.07.84.

132. Бородин В.А., Стериополо Т.А., Татарченко В.А. Выращивание профилированных кристаллов сапфира способом вариационногоформообразования. В кн. "Рост кристаллов", М., "Наука", 1986, т. 15, с. 170.

133. Borodin V.A., Steriopolo Т.А., Tatarchenko V.A. The Variable Shaping Technique. // J. of Cryst. Res. and Technology, 1985, v. 20, No 6, p. 833837.

134. Borodin V.A., Sidorov V.Y., Steriopolo T.A., Tatarchenko V.A. Variable shaping growth of refractory oxide shaped crystals.// J. Crystal Growth, 1987, v. 82, No l,p. 89-94.

135. Антонов П. И., Носов Ю. Г., Никаноров С. П. Формообразование кристаллов из элемента формы расплава. // Изв. АН СССР. Сер физ.,1985, т.49, № 12, с.2298-2300.

136. Borodin V.A., Sidorov V.V., Rossolenko S.N., Steriopolo Т.A., Tatarchenko V.A. Local shaping technique and new growth apperatus for complex sapphire products. // J. of Crystal Growth, 1990, v. 10, № 1, p. 68-76.

137. Сидоров B.B. Кандидатская диссертация, Черноголовка 1991, с.53.69.

138. Бородин B.A., Осипьян Ю.А. Развитие технологий формообразования кристаллов, получаемых из расплава. // Поверхность. Рентгеновские, синхронные и нейтронные исследования, 2001, №10, с.90-96.

139. Kurlov V.N., Theodore F. Growth of sapphire crystals of complicated shape. //J. of Cryst. Res. and Technology, 1999, v. 34, No. 3, p. 293-300.

140. Theodore F., Duffar F., Santailler J.L., Pesenti J., Keller M., Dusserre P., Louchet F., Kurlov V.N. Sapphire hemispheres grown by the GES method. // Bull. Rus. Acad. Sci., Physics, 1999, v. 63, No 9, p. 1323-1326.

141. Theodore F., Duffar F., Santailler J.L., Pesenti J., Keller M., Dusserre P., Louchet F., Kurlov V.N. Prevention of cracking during sapphire hemisphere growth by the GES method // Bull. Rus. Acad. Sci., Physics, 1999, v. 63, No 9, p. 1327-1333.

142. Ruckman J.L., Fess E.M., Pollicove H.M. Deterministic process of manufacturing Conformal (Freedom) optical surfaces. // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 2001, v. 4375, p. 108-116.

143. Smith M.B., Schmid K., Schmid F., Khattak C.P. Correlation of crystallographic orientation with processing of sapphire optics. // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 1999, v. 3705, p. 85-94.

144. Shanon R.R. Overview of conformal optics // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 1999, v. 3705, p. 180-188.

145. Trotta P.A. Precision conformal optics technology program. // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 2001, v. 4375, p. 96-100.

146. Khattak C.P., Schmid F. Production of near-net-shaped sapphire domes using the Heat Exchanger Method (HEM). // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 1992, v. 1760, p. 41-45.

147. Biderman S., Horowitz A., Einav Y., Ben Amar G., Gazit D., Stern A. and Weiss M. Production of Sapphire Domes by the Growth of Near-Net-Shape Single Crystals. // Proc. SPIE, 1991, v. 1535, p. 27-34.

148. Horowitz A., Biderman S., Gazit D., Einav Y., Amar G. Ben and Weiss M. The Growth of Dome Shaped Sapphire Crystals by the GSM Method. // J. of Cryst. Growth, 1993, v. 128, p. 824-828.

149. Locher J.W., Bennett H.E., Archibald P.C., Newmyer C.T. Large diameter sapphire dome: fabrication and characterization. // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 1990, v. 1326, p. 2-10.

150. Locher J.W., Bates H.E., Severn W.C. et all. 80 mm EFG sapphire dome blanks yield high-quality low-cost single crystal domes. // SPIE Window and Dome Technologies and materials, 1992, v. 1760, p. 48-54.

151. Kurlov V.N., Epelbaum B.M. Fabrication of near-net-shaped sapphire domes by noncapillary shaping method. // J. of Cryst. Growth, 1997, v. 179, p. 175-180.

152. Бородин B.A., Бородин A.B., Жданов A.B., Юдин М.В., Францев Д.Н. Температурные поля в трубах, получаемых из расплава методом локального формообразования. // Изв. РАН Сер. физ., 2004, т. 68, №6 стр. 820-824.

153. Бородин В.А., Сидоров В.В., Татарченко В.А. Устойчивость процесса кристаллизации труб способом локального формообразования. // Изв. АН СССР, Неорг. мат., 1990, т. 26, № 1, с. 206-210.

154. Бородин А. В. Патент № 2265088 (РФ). Способ выращивания профилированных кристаллов из расплава.

155. Chalmers В., LaBelle H. E., Mlavsky A. I. Growth of controlled profile crystals from the melt. Part III. Theory.// Mat. Res. Bull., 1971, v. 6, No 7, p. 681-690.

156. Pollock J.T.A. Filamentary sapphire. Part 1. Growth and microstructural characterization. //J. Mater.Sci., 1972, v. 7, p. 631-648.

157. Pollock J.T.A. Filamentary sapphire. Part 2. Fracture strength in tension. // J. Mater.Sci., 1972, v. 7, p. 649-653.

158. Pollock J.T.A. Filamentary sapphire. Part 3. The growth of void-free sapphire filaments at rates up to 3,0 cm/min. // J. Mater.Sci., 1972, v. 7, p. 787792.

159. Wada K., Hoshikawa K. Growth and characterization of sapphire ribbon crystals. // J. of Crystal Growth, 1980, v. 50, No 1, p.151-159.

160. Tatarchenko V. A., Yalovets Т. N., Satunkin G. A., Zatulovsky L. N., Egorov L. P., Kravetsky D. Ya. Defects in shaped sapphire crystals. // J. of Crystal Growth, 1980, v. 50, N 1, p. 335-340.

161. Dobrovinskaya E. R., Linvinov L. A., Pishchick V. V. Morphology and structural perfection of shaped sapphire. // J. of Crystal Growth, 1980, v. 50, No 1, p. 341-344.

162. Перов В. Ф., Папков В. С., Иванов И.А. Дефекты в лентах сапфира, полученных способом Степанова. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1979, т. 43, № 9, с. 1977-1981.

163. Яловец Т.Н., Бондаренко Л. В., Бородин В.А., Стериополо Т. А., Основные типы пор в профилированном сапфире и механизмы их образования. Препринт, Черноголовка, 1983, 20 с.

164. Жданов А.В., Сатункин Г.А., Татарченко В.А., Тальяновская Н.Н. Цилиндрические поры в рачтущем кристалле. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1979, т. 43, № 9, с. 1971-1976.

165. Березина И.Е., Цивинский С. В., Затуловский Л.М. Некоторые закономерности формирования дефектов в профилированных кристаллов сапфира. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1985, т. 49, № 12, с. 2398-2404.

166. Тиллер В. А. В кн.: Теория и практика выращивания258монокристаллов. M.: Металлургиздат, 1968, 294 с.

167. Бородин В.А., Стериополо Т. А., Татарченко В.А., Яловец Т.Н. Распределение газовых включений и совершенство профилированных кристаллах сапфира. // Изв. АН СССР. Неорган, матер., 1985, т. 21, № 5, с. 798-801.

168. Borodin B.A.,Steriopolo Т.А., Tatarchenko V.A., Yalovets T.N. Control over gas bubble distribution in shaped sapphire crystal. // J. of Cryst.Res & Tech., 1985, v. 20, No 3, p. 301-306.

169. Бородин B.A., Стериополо Т. А., Татарченко B.A., Яловец Т.Н. Совершенствование процесса выращивания профилированного сапфира. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1983, т. 47, № 2, с. 368-374.

170. Бородин В.А., Стериополо Т. А., Татарченко В.А., Яловец Т.Н., Бондаренко Л. В. Реальная структура профилированных кристаллов сапфира в связи с условиями выращивания. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1985, т. 49, № 12, с. 2380-2385.

171. Бородин В.А., Стериополо Т. А., Татарченко В.А., Яловец Т.Н. Влияние физико-химических условий процесса кристаллизации на совершенство профилированных кристаллов сапфира. В кн.: Рост кристаллов, т 15. -М.: Наука 1986, с. 157-169.

172. Яловец Т.Н., Бородин В.А., Лежнев А.Е., Сихарулидзе Г.Г., Стериополо Т. А., Татарченко В. А. Состав газовых включений в профилированных кристаллах сапфира. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы, 1985, т. 21, № 2, с. 262-264.

173. Яловец Т.Н., Бородин В.А., Образование вакансионных пор при259отжиге профилированных кристаллов сапфира. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы, 1988, т. 24, № 6, с. 946-949.

174. Borodin В.A., Ionov A.M., Tatarchenko V.A., Yalovets T.N., Foreign precipitates in Stepanov-grown sapphire tubes. // J. of Crystal.Res and Technol., 1984, v. 19, No 9, p. 90-93.

175. Borodin B.A., Ionov A.M. and Yalovets T.N., Voids formation upon annealing of shaped sapphire crystals. // J. Crystal Growth, 1990, v. 104, No 1, p. 157-164.

176. Бородин B.A., Стериополо Т. А., Татарченко В.А., Чернышева Л.И., Яловец Т.Н. Ионов A.M. Получение сапфировых трубок способом Степанова при высоких скоростях роста. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы, 1985, т. 21, № 8, с. 1342-1356.

177. Курлов В.Н.,.Беленко С.В, Россоленко С.Н. Контроль и предотвращение образования газовых включений при выращивании профилированных кристаллов сапфира. // Материаловедение, 2003, № 9, с. 44-51.

178. Yalovets T.N., Gurjiyants Р.А., Kurlov V.N., Theodore F., Delepine J. One of the possibilities to improve the optical quality of as-grown sapphire shaped crystals. // J. of Cryst. Res. and Technol., 1999, v. 34, No. 7, p. 821-824.

179. Багдасаров X. С., Арзуманян Г.А., Раднов С.Н., Белых И.Г. Влияние условий кристаллизации на содержание газообразующих примесей в кристаллах лейкосапфира. // Кристаллография, 1987, т. 32, № 2, с. 467-472.

180. Гринченко Ю.Т., Добровинская Е. Р., Литвинов Л. А., Пищик В.В., Цайгер А. М. О дефектах структуры монокристаллических корундовых трубок. // Кристаллография, 1975, т. 20, № 4, с. 878-879.

181. Батыгин В. Н. Багдасаров Х.С. Куликов В.И., Рыбкин В.Н., Куликова С. В. Выращивание кристаллов a-AL203 заданного профиля. // Кристаллография, 1975, т. 20, № 4, с. 880-882.

182. Гринченко Ю.Т., Добровинская Е. Р., Литвинов Л. А., Пищик В.В.,

183. Тучинский Е. А. Влияние скорости выращивания профилированных260монокристаллов корунда на их морфологию и структурное совершенство. -В. сб.: Монокристаллы и техника, в. 12, Харьков, 1975, с. 42-45.

184. Гринченко Ю.Т., Добровинская Е. Р., Звягинцева И.Ф., Литвинов Л. А., Пищик В.В. Характерные особенности структурного совершенства профилированных кристаллов корунда. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1979, т. 43, №9, с. 1499-1502.

185. Novak R.E., Kim K.M. Dislocations in 1012 sapphire ribbons grown by EFG process. // J. Crystal Growth, 1980, v.50, №1, p. 330-334.

186. Single crystal sapphire. URL: http://global.kyocera.com/prdct/fc/product/pdf/scsapphire.pdf (дата обращения: 23.11.2007).

187. Single crystal sapphire growth. URL:http://www.namiki.net/product/ybo/sapphire/crystal.html (дата обращения: 23.11.2007).

188. Бородин А. В., Бородин В. А., Искоростинская В. Е., Стериополо Т. А., Ходос И. И., Некрасов А. Н. Исследование микровключений в профилированных кристаллах сапфира. // Материалы электронной техники. Известия вузов, 2010, №2, с. 29-33.

189. Структура и свойства металлов и сплавов. Справочник. Барабаш О.М. Коваль Ю.Н. Кристаллическая структура металлов и сплавов. Киев, Наукова думка. 1986, с. 204.

190. Структура и свойства металлов и сплавов. Справочник. Барабаш О.М. Коваль Ю.Н. Кристаллическая структура металлов и сплавов. Киев, Наукова думка. 1986, с.212.

191. Структура и свойства металлов и сплавов. Справочник. Барабаш О.М. Коваль Ю.Н. Кристаллическая структура металлов и сплавов. Киев, Наукова думка. 1986, с.214.

192. Физические величины, под ред. Григорьева И.С., Мейлихова Е.З., М.:Энергоатомиздат, 1991, 358 с.

193. Штремель М.А. Прочность сплавов, ч. II. Деформация. М., МИСиС, 1997, с. 284.

194. Штремель М.А. Прочность сплавов, ч. II. Деформация. М., МИСиС, 1997 стр. 290-291

195. Duane Boning, William Moyne, Taber Smith, James Moyne et all. Run by Run Control of Chemical-Mechanical Polishing.// IEEE Trans. CPMT (C), 1996, v. 19, No. 4, p. 307-314.

196. Run-to-run control in semiconductor manufacturing. London New York Washington, D.C. 2001 by CRC Press LLC.

197. Бородин A.B., Камынина B.E., Францев Д.Н., Юдин М.В. Исследование влияния параметров процесса кристаллизации на газовые включения в лентах сапфира, выращиваемых методом Степанова.// Кристаллография, 2009, т. 54, №4. с. 713-718.

198. Digges T.G., Hopkins R.H., Seidensticker R.G. The Basis of the Automatic Diameter Control Utilizing "Bright Ring" Meniscus Reflection // J. of Crystal Growth, 1975, v. 29, No 3, p. 326-328.

199. Patzner E.J., Dessauer R.G., Poponiak M.R. Automatic diameter control of Czochralski crystals // Solid State Technol., 1967, No 10, p.25-30.

200. Cartner K.J., Rittinghaus K.P., Seeger A., Uelhoff W. An Klestronic Device Including a TV-System for Controlling the Crystal Diameter during Czochralsky Growth. // J. Crystal Growth, 1971, v.13, No 14, p. 619-625.

201. O'Kane D.F., Kwap T.W., Gulits L., Bednowitz A.L. Infrared TV-System of Computer Controlled Czochralsky Crystal Growth. // J. of Crystal Growth, 1978, v. 13/14, p. 624-630.

202. Digges T.G., Hopkins R.H., Seidensticker R.G. // The Basis of the Automatic Diameter Control Utilizing "Bright Ring" Meniscus Reflection. // J. of Crystal Growth, 1975, v. 29, No 3, p. 326-330.

203. Wang X. Z., Roberts K. J. and Ma C. Crystal growth measurement using 2D and 3D imaging and the perspectives for shape control. // J. of Chem.

204. Engineer. Science, 2008, v. 63, No 5, p. 1173-1184.

205. Тиман Б. JI. Бурачас С. Ф. Выращивание кристаллов постоянного диаметра методом контроля уровня расплава. // Кристаллография, 1981, т. 26, № 4, с.892-894.

206. Булатов Е. Д., Громов А. М., Осико В. В., Отливанчик Е. А., Прохоров А. М., Сисакян И. Н., Сулаев В. Б., Тимошечкин М. И. Установка для выращивания кристаллов по весу на основе ЦВМ и системы "КАМАК". -М., 1978, с. 23-25.

207. Васильев Я. В. О типовых алгоритмах в методе весового контроля поперечного сечения монокристаллов. В кн. Материалы электронной техники. Ч. I. Физико-химические основы методов синтеза. - Новосибирск: Наука, 1983, с. 143.

208. Сатункин Г. А., Леонов Г. А. Весовой контроль процессов кристаллизации из расплава.- Препринт, Черноголовка, 1989, 34 с.

209. Россоленко С. Н. Управление процессом кристаллизации из расплава. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук,- Черноголовка: Институт физики твердого тела АН СССР, 1988.

210. Abrosimov N.V., Kurlov V.N., Rossolenko S.N. Automated control of Czochralski and shaped crystal growth processes using weighing techniques. // Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials, v. 46, 2003, p. 1-57.

211. Бородин А. В., Петьков И. С., Францев Д. Н. Алгоритм управления профилем кристалла для автоматического выращивания методом Чохральского. // Поверхность, 2002, №12, т.1, с. 25-29.

212. Бородин А.В., Бородин В.А., Петъков И.С., Сидоров В.В. Автоматизация процесса выращивания профилированных кристаллов с применением датчика силы. // Поверхность, 2001, №10, т.1, с. 6-10.

213. Gevelber М., Wilson D., Duanmu N. Modelling requirements for development of an advanced Czochralski control system. // J. of Crystal Growth, 2001, v. 230, p. 217-223.

214. Gevelber M. Dynamics and control of the Czochralski process IV. Control structure design for interface shape control and performance evaluation. // J. of Crystal Growth, 1994, v. 139, No. 3-4, p. 286-301.

215. Ziegler J.G., Nicholos N.B. Optimum settings for automatic controllers. // Transactions of ASME, 1942, v. 64, p. 759-768.

216. Yuan J. Improving an adaptive controller for non-minimum phase plats. Automatica, 2002, v.38, p.869-873.

217. Astrom K.J. et.al. Automatic tuning adaptation for PID controllers. // Control Engineering and Practice, 1993, v. 1(4), p. 699-714.

218. Astrom K.J., Hagglund T. PID Controllers: theory, design and tuning. NC: ISA, 1995. 343 p.

219. Chen M., Linkens D.A. A hybrid neuro-fuzzy PID controller. // Fuzzy Sets and Systems, 1998, v.99, p. 27-36.

220. Suzuki M., Yamamoto Т., Kawada K., Sogo H. A design of neural-net based self-tuning PID controllers. // LNCS, 2001, v. 2130, p. 914-921.

221. Bandyopadhyay R., Chakraborty U.K., Patranabis D. Autotuning a PID controller: A fuzzy-genetic approach. // J. of System Architecture, 2001, v.47, p. 663-673.

222. Chen J.Q., Xi Y.G., Zhang Z.J. A clustering algorithm for fuzzy model identification. // Fuzzy sets and systems, 1998, v. 98, p. 319-329.

223. Woo Z.W., Chung H.Y., Lin J.J. A PID type fuzzy controller with self-tuning scaling factors. // Fuzzy Sets and Systems, 2000, v. 115, p.321-326.

224. Mizumoto M. Realization of PID controls by fuzzy control methods. // Fuzzy Sets and Systems, 1995, v.70, p.171-182.

225. Xu J.X., Hang C.C., Liu C. Parallel structure and tuning of a fuzzy PID controller. // Automatica, 2000, v.36, p.673-684.

226. Егупов Н.Д., под ред. Методы классической и современной теории автоматического управления. Учебник в 3-х т. Т.1: "Анализ и статистическая динамика систем автоматического управления". М.: Изд-во МГТУ им. Баумана, (2000), 748 с.

227. Егупов Н.Д., под ред. Методы классической и современной теории автоматического управления. Учебник в 3-х т. Т.2: "Синтез регуляторов и теория оптимизации систем автоматического управления". М.: Изд-во МГТУ им. Баумана, (2000), 736 с.

228. Егупов H.Д., под ред. Методы классической и современной теории автоматического управления. Учебник в 3-х т. Т.З: "Методы современной теории автоматического управления". М.: Изд-во МГТУ им. Баумана, (2000),' 748 с.

229. Егупов Н.Д., под ред. Методы робастного, нейро-нечеткого и адаптивного управления. Учебник. Издание 2-е. М.: Изд-во МГТУ им. Баумана (2002), 744 с.

230. Лейбович. B.C. Управление формообразованием кристаллов на основе динамической модели объекта регулирования. В кн. Материалы электронной техники. Ч. I. Физико-химические основы методов синтеза // Новосибирск: Наука, 1983, с. 161.

231. Лейбович B.C. Динамика процессов кристаллизации из расплава. // Рост кристаллов, 1986, т.15, с.143-156.

232. Лейбович B.C., Погодин А.И. Определение параметров динамической модели формообразования кристаллов по характеристикам переходных режимов. // Изв. АН СССР. Сер. физ.,1980, т. 44, № 2, с. 366-372.

233. Лейбович B.C. Автоматическое управление диаметром кристалла в методе Чохральского. В кн.: Процессы роста полупроводниковых кристаллов и пленок. //Новосибирск: Наука, 1981, с. 108-120.

234. Лейбович B.C., Макеев Х.И., Шушков В.М. Структура и динамические характеристики САР радиуса полупроводниковых кристаллов, выращиваемых способом Чохральского. // Цв. металлы, 1982, № 8, с. 56-66.

235. Sachs Е.М., Surek T. Dynamics and control of meniscus height in ribbon growth by the EFG method. // J. of Crystal Growth, 1980, v.50, No 1, p. 114-125.

236. Frank J. Bruni. Interface stability and its impact on control dynamics.2661.: Crystal growth technology, 2008 Willey-Vch, ISBN: 978-3-527-31762-2.

237. Бородин A.B., Францев, Д.Н. Юдин М.В. Разработка программно-технического комплекса сквозной автоматизации технологического процесса получения профилированных кристаллов. // Изв. РАН Сер. физ. ,2004, т. 68, №6, стр. 878-883.

238. Borodin А.V., Frantsev D.N. Development of a start-to-finish automation system for shaped sapphire crystals growth. // J. of Crystal Growth, 2005, v. 275, No 1-2, p. 2089-2097.

239. Бородин A.B., Бородин B.A., Францев Д.Н., Юдин М.В., Мошаров Т.А. Управление профилем кристалла при выращивании сапфировых полусфер диаметром 100 мм методом локального динамического формообразования. // Изв. РАН Сер. физ. ,2004, т. 68, №6, с. 791-796.

240. Бородин А. В., Бородин В. А., Ивлев А. Б., Петьков И. С., Сидоров В. В., Францев Д. Н. Программно-технический комплекс для установок роста кристаллов из расплава. // Поверхность, 2002, №12, т.1, с. 20-24

241. Затуловский Л. М. Оборудование для промышленного выращивания профилированных кристаллов. В кн. Получение профилированных монокристаллических изделий способом Степанова. -Ленинград; Наука, 1981, с. 110-148.

242. Блецкан Н. И., Папков B.C., Чуприков Г.Е., Перов В.Ф., СЧуровиков М.В. Цукари Р.А., Урман Л.И. Способ полупрерывного получения ленты сапфира. А.С. № 1075760А. С30 В15/34 от 16.12.1981.

243. Чуприков Г. Е., Папков В. С., Перов В. Ф., Пукари Р. А. Способ получения монокристаллической ленты сапфира. А.С. №1070958А, С30В 15/34 от 24.05.1982.

244. Блецкан Н. И., Папков B.C., Чуприков Г.Е., Перов В.Ф., Чуровиков267

245. М.В. Цукари Р.А., Урман Л.И. Способ полупрерывного получения ленты сапфира. А.С. № Ю75760А. СЗО В15/34 от 16.12.1981.

246. Электропечь СЗВН— 20.800/22— Hl.URL: http://www.zavod-kristall.ru/zavod-kristall.ffles/page0009.htm (дата обращения: 23.05.2010).

247. Установка СПЕКТР выращивания монокристаллов сапфира лентовидной формы длиной до 1200 мм методом Степанова (EFG). URL: http://1426.ua.all-biz.info/cat.php?oid=432 (дата обращения: 23.05.2010).

248. Crystal growth equipment NIKA. URL: http://www.rostox-n.ru/equipment.html (дата обращения: 23.05.2010).

249. Czochralski puller.URL: http://www.cyberstar.fr/czochralski.htm (дата обращения: 23.05.2010).

250. EFG Crystal Growing System. URL:http://www.thermaltechnology.com/index.php?option=comcontent&view=a rticle&id= 137&Itemid=7 (дата обращения: 23.05.2010).

251. Crystal growing system. URL: http://www.pvatepla.com/en/geschaeftsbereiche/semiconductor-systems/-0-/bereich/kristallzucht/ (дата обращения: 23.05.2010).

252. Pull-up Crystal Growing System(CZ). URL: http://www.d-kdn.co.jp/html/newen/products/lineup.html (дата обращения: 23.05.2010).

253. Medium frequency generators. URL: http://www.huettinger.com/en/products/induction-heating/truheat-mf/truheat-mf-series-7000.html (дата обращения: 23.05.2010).

254. Induction Power Supplies. URL: http://www.inductoheat.com/induction-power-supplies.php (дата обращения: 23.05.2010).

255. Corona Treatment Power Supplies. URL: http://www.pillartech.eu/Treaters/tфowersupplies.htm (дата обращения: 23.05.2010).

256. Air-Cooled Induction Heating Power Supply. URL: http://www.mesta.com/Pages/ihinv.htm (дата обращения: 23.05.2010).

257. Crystal growth equipment.URL: http://www.xacgt.com. (дата обращения: 23.05.2010).

258. Tungsten and Molybdenum materials. URL: http://www.chinatungstens.com. (дата обращения: 23.05.2010).

259. Crystal growth equipment. URL: http://www.sipat.com. (дата обращения: 23.05.2010).