Процессы концентрирования хлормагниевого раствора и кристаллизации солей хлоридов в вакуумных установках тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.08, кандидат технических наук Третьяков, Дмитрий Сергеевич

• Третьяков, Дмитрий Сергеевич
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Третьяков, Дмитрий Сергеевич

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

1 Аналитический обзор

1.1 Гетерофазные процессы в системе твердое-жидкое

1.2 Массо-теплообмен в аппаратах при выпаривании и кристаллизации

1.3 Классификация промышленных кристаллизаторов

1.4 Обзор патентов

1.4.1 Аппараты с циркулирующей суспензией

1.4.2 Кристаллизаторы поверхностного охлаждения

1.4.3 Кристаллизаторы с непосредственным контактом раствора и теплоносителя

1.4.4 Другие конструкции кристаллизаторов и способы кристаллизации

1.5 Экспериментальные методы исследования процесса кристаллизации веществ из растворов

1.5.1 Изучение пересыщенных растворов

1.5.2 Кинетика снятия пересыщения

1.5.3 Скорость роста кристаллов

1.5.4 Скорость вторичного зародышеобразования

1.6 Выбор конструкционных материалов

1.7 Выводы

1.8 Цели и научные задачи исследования

2 Экспериментальные исследования

2.1 Исследования по упариванию хлормагниевого раствора с примесями

2.1.1 Цель и задачи исследований

2.1.2 Методика проведения исследований

2.1.3 Результаты проведенных исследований и их анализ

2.2 Проведение экспериментов на аппарате с падающей пленкой

2.2.1 Описание установки

2.2.2 Методика работы

2.2.3 Обсуждение полученных результатов

2.3 Исследование закономерностей кристаллизации из раствора

2.3.1 Описание установки

2.3.2 Методика проведения опытов

2.3.3 Результаты исследования, их обсуждение и анализ

2.4 Выбор конструкционных материалов

2.4.1 Методика проведения исследований

2.4.2 Результаты исследований

2.4.3 Анализ и рекомендации по результатам исследований

3 Установки промышленного назначения

3.1 Сравнение прямоточного и противоточного процессов

3.1.1 Прямоточная трехкорпусная ВВУ

3.1.2 Противоточный режим выпаривания хлормагниевого раствора

3.2 Анализ и обоснование выбора числа корпусов установок, конструкций аппаратов

3.2.1 Обсуждение и анализ результатов расчетов и экспериментальных исследований процесса выпаривания хлормагниевого раствора в прямоточном и противоточном режимах

3.2.2 ВКУ синтетического карналлита

3.2.3 ВКУ отработанного электролита

Основные результаты и выводы

Список использованных источников

Приложения

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Процессы концентрирования хлормагниевого раствора и кристаллизации солей хлоридов в вакуумных установках»

Введение

Актуальность темы

Магний и сплавы на его основе находят все большее применение в различных отраслях промышленности. Малый удельный вес магния и более высокие механические характеристики в сравнении с другими легкими сплавами обусловили его использование в авиации, ракетной и космической технике, автомобилестроении. Для получения магния, себестоимость которого достигает 2900 долл./т., традиционно используются хлоридные формы природного сырья (карналлит, бишофит), при этом сырье в себестоимости продукции составляет 30-35%. Снижение себестоимости возможно за счет использования более дешевого сырья - серпентинита, который является вмещающей породой при добыче асбеста и содержит 20-22% магния. Производство магния из отходов обогащения асбестовых руд организуют ОАО «Русмаг» на базе Баженовского месторождения, разрабатываемого Уральским асбестовым ГОК «Ураласбест». Производственная деятельность предприятия привела к образованию в отвалах 4 млрд. т серпентинита, действующее производство увеличивает эти запасы на 30 млн. т ежегодно.

Капитальные вложения на строительство завода - 300,0 млн. долл. Срок строительства - 3 года. Планируемый валовой объем продаж при достижении полной мощности предприятия - 127,59 млн. долл. Себестоимость 1 т магния -1640 долл./т [http://asbcity.rU/stat5.php/l, что обеспечивает более широкое применение его в стране и конкурентоспособность на внешнем рынке.

ОАО «СвердНИИхиммаш» выполнял разработку оборудования для производства магния: установки выщелачивания, концентрирования хлормагниевого раствора, кристаллизации карналлита КС1-М§С12'6Н20 (из которого получают чистый магний путем электролиза) и хлорида калия из отработанного электролита с целью его возврата на стадию конверсии карналлита [1]. В рамках разработки оборудования для обеспечения процессов

концентрирования и кристаллизации нами были выполнены исследования и расчеты.

При реализации проекта строительства магниевого завода в г.Асбест решаются следующие задачи:

• малоотходная переработка отвалов серпентинита;

• организация порядка 1500 рабочих мест;

• получение дешевого магния в количестве 30 тыс.т/год на первой очереди;

• получение сопутствующих продуктов: белой сажи, железно-никелевого концентрата, жидкого стекла и др.

Объект исследования - хлормагниевый раствор с примесями (упаривание), процесс кристаллизации карналлита и КС1 из отработанного электролита.

Предмет исследования - производственный процесс и технология получения синтетического карналлита, кристаллического хлорида калия.

Цель исследования - теоретическое и экспериментальное обоснование новых технологических и технических решений в производстве синтетического карналлита; выбор конструкционных материалов и разработка оборудования трех установок.

Научная новизна

1. На лабораторной установке и опытном стенде получены данные по физико-химическим и теплофизическим свойствам при упаривании хлормагниевого раствора с примесями.

2. Экспериментально подтверждена пригодность использования в промышленной вакуум-выпарной установке аппаратов с падающей пленкой для концентрирования хлормагниевого раствора.

3. Впервые для карналлитового раствора исследуемого состава определено время снятия 80% пересыщения при массовой доле кристаллов до 18%.

4. Проведены коррозионные исследования различных металлических сплавов, неметаллических материалов и покрытий в условиях работы установки кристаллизации отработанного электролита. Доказана возможность применения неметаллических материалов или углеродистой стали с покрытием для оборудования, эксплуатируемого при атмосферном давлении.

Практическая значимость

На основании результатов выполненных исследований, проведенных НИОКР по процессам выпарки и кристаллизации, разработаны технические проекты оборудования цеха производства синтетического карналлита в г.Асбесте, что позволит перерабатывать отвалы серпентинита, по малоотходной технологии получать магний и ряд сопутствующих продуктов. В 2010 году получен патент РФ на полезную модель кристаллизатора [2]. Экспериментальные данные по коррозии позволили обеспечить выбор конструкционных материалов для изготовления оборудования работающих под вакуумом установок. Сведения о выпарных и кристаллизационных установках разработки ОАО «СвердНИИхиммаш» приведены в Приложении 1.

Объем работы

Диссертационная работа состоит из введения, трех глав, выводов и девяти приложений. Работа изложена на 156 страницах, включая 140 основного текста, в том числе 60 рисунков и 17 таблиц.

Представленные в диссертации и публикациях результаты исследований получены под руководством автора и при его непосредственном участии.

Основные результаты работ опубликованы в журнале «Химическое и нефтегазовое машиностроение», №№3^6,8 2011 г., доложены на двух конференциях [3,4].

Автор выражает глубокую благодарность за помощь: ВНС Ю.В.Картовскому и СНС к.т.н. В.А.Рябкову в выполнении расчетов установок, Н.Г.Емелиной и СНС В.Е.Щербакову в проведении лабораторных исследований, К.В.Глушко, С.М.Токареву в экспериментах на стенде, А.С.Дербышеву в проведении коррозионных испытаний.

1 Аналитический обзор

1.1 Гетерофазные процессы в системе твердое-жидкое

Химическое гетерогенное реагирование имеет место в ряде химико-мета

ллургических производств. Это ионный обмен (твердое - жидкость); адсорбция - десорбция (твердое - газ); волоксидация ядерного топлива (твердое - газ); растворение - осаждение (твердое - жидкость (газ)); фторирование оксидов урана, плутония (твердое - газ и т.п.).

В этих процессах на границе раздела фаз твердое - газ (жидкость) создается тонкая ламинарная пленка, перенос вещества через которую осуществляется преимущественно молекулярной диффузией.

Молекулярная диффузия отвечает за перенос реагента из потока жидкости непосредственно до поверхности частицы, где происходит адсорбция с последующим этапом химического взаимодействия, сопровождающимся процессом тепловыделения (поглощения). Свойства этого межфазного объема (пленки) - термодинамические, физические, химические, магнитные и т.п. -существенно отличаются от природы обеих фаз и определяются особенностями их атомно-молекулярного строения. Самостоятельно межфазный слой существовать не может. Это специфическое состояние вещества при бесконечном уменьшении объемов твердой и жидкой фаз.

Эта система находится в механическом равновесии, с одной стороны, твердое тело (частица), с другой стороны, газовая (жидкая) фаза химического реагента.

Очевидно, при физической адсорбции не происходит никакого обобществления и переноса электронов между молекулами твердого тела и жидкости. При сближении этих веществ электроны сохраняют свои относительные связи и лишь в случае перекрытия электронных облаков проявляют разрыхляющие или отталкивающие эффекты. Следовательно, физические и химические свойства молекул остаются прежними (исходными).

В случае более близкого контакта молекул твердого тела с молекулами газа (жидкости) образуются ковалентная или ионная связи, что характеризуется изменением физических, химических свойств, взаимодействующих молекул и сопровождается дискретным выделением (поглощением) тепла.

В практике гетерогенного реагирования веществ чаще имеет место совместное влияние на процессы массопередачи, диффузии и кинетики при термодинамической направленности процесса, определяемых заданной температурой.

Следовательно, при осуществлении любого гетерогенного химического процесса имеет место прямой контакт реагирующих молекул «А» и «В» по одному из описанных в научной литературе механизмов: диффузионному, кинетическому, диффузионно-кинетическому.

Из теории двойных соударений при химическом реагировании молекул «А» и «В» известно, что количество таких соударений И,,}, независимо от структуры молекул в единицу времени и в единице объема может быть определено по выражению [5, 6, 7]:

Nэф • Се • (Уав

8 пЯТ

Заключение диссертации по теме «Процессы и аппараты химической технологии», Третьяков, Дмитрий Сергеевич

Основные результаты и выводы

1. Экспериментально подтверждена пригодность использования в промышленной ВВУ аппаратов с падающей плёнкой для концентрирования хлормагниевого раствора в проектном температурно-солевом режиме.

2. Показано, что при концентрации твердой фазы менее 10% процесс кристаллизации КСЬМ^СЬ'бНгО характеризуется низкой скоростью и длительным временем протекания. Продолжительность периода снятия пересыщения раствора значительно сокращается при повышении массовой доли кристаллов в нем и при значении акр =18% доля снятого пересыщения 80% достигается за 60 с. Определены теплофизические и физико-химические свойства раствора, параметры контроля и управления установками.

3. Экспериментально доказано, что наилучшим основным конструкционным материалом для корпусов выпарных аппаратов и кристаллизаторов является сплав ВТ 1-0. Для оборудования, эксплуатируемого при атмосферном давлении, возможно применение неметаллических материалов или углеродистой стали с покрытием.

4. Проведены экспериментальные исследования и выполнены технологические расчеты процесса концентрирования хлормагниевого раствора в режиме прямотока и режиме противотока для двух- и трехкорпусной ВВУ.

На основании полученных результатов и сравнительной оценки расходных, массогабаритных и стоимостных показателей прямоточной и противоточной ВВУ доказано, что наиболее предпочтительным вариантом является выпаривание в режиме противотока трехкорпусной установки.

5. Разработан технический проект ВВУ, где впервые для упаривания хлормагниевого раствора используются аппараты с падающей пленкой (приложения 3, 6).

6. На основании результатов лабораторных исследований, экспериментов и опытов, исходных данных ВНИИГалургии разработаны технические проекты ВКУ синтетического карналлита и отработанного электролита, оснащенные оригинальными двухконтурными кристаллизаторами (Приложения 4, 5, 7, 8).

7. Технические проекты ВВУ и ВКУ приняты заказчиком. Выданы исходные данные для разработки эскизных проектов систем контроля и управления тремя установками.

8. Результаты данной работы были использованы при разработке трех технических проектов для ОАО «Русмаг» (приложение 9).

Автор выражает глубокую благодарность Баранову Геннадию Павловичу и Постникову Виктору Александровичу за помощь в подготовке аналитического обзора.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Третьяков, Дмитрий Сергеевич, 2012 год

Список использованных источников

1. Исходные данные ЗАО «ВНИИГалургия» для разработки вакуум-кристаллизационной установки при переработке электролита, 2008.

2. Патент РФ на полезную модель №99988 «Вакуум-кристаллизатор». Приоритет от 28.06.2010 г. Авторы: Рябков В.А., Труфанов В.А., Чемезов В.А., Третьяков Д.С. и др. (Приложение 2).

3. Егоров А.П., Глушко К.В., Третьяков Д.С., Бондаренко Н.Б. Опыт ОАО «СвердНИИхиммаш» в части применения титана ВТ 1-0 в опреснении и химическом машиностроении. Доклад на международной научно-практической конференции по титану, посвященной 50-летию промышленного производства титана на ВСМПО. 14.03.2007 г. -4 с.

4. Третьяков Д.С., Глушко К.В., Чемезов В.А. Опыт ОАО «СвердНИИхиммаш» в части применения титана ВТ 1-0 в атомной промышленности, опреснении и химическом машиностроении. Доклад на отраслевой конференции «Титан в атомной промышленности». JIOK ДО «Колонтаево». 29-30.10.2008. -6 с.

5. Кубасов A.A. Химическая кинетика и катализ. 4.2. Теоретические основы химической кинетики. -М: МГУ, химфак каф. физхимии. 2005. -158 с.

6. Раковский A.B. Введение в физическую химию. -М.: ред. Хим. Лит-ры ГОНТИНКТП. 1938. -677 с.

7. Киреев В.А. Курс физической химии. Изд. 3-е, перераб. и доп. -М.: Химия, 1975. -776 с.

8. Трофимов Л.И., Напольских В.П. Выпаривание растворов с кристаллизацией солей Труды СвердНИИхиммаша. Выпуск 17(81). 2009 г. С.45-56.

9. Стрикленд-Констэбл Р. Ф. Кинетика и механизм кристаллизации. Пер. с англ. -Л.: Изд. «Недра», 1971. 310 с.

10. Тодес О.М., Себалло В.А., Гольцикер А.Д. Массовая кристаллизация из растворов. -Л.: Изд. Химия, 1984. 232 с.

11. Генералов М.Б., Силин B.C. Химические кристаллизаторы производств нитппттгютппгттт- Учеб пособие ДЛЯ ВУЗОВ, /Под ред. Проф.

^ j—--^j- ------- ~-----------r-r J Г-Ч j- m XT X

М.Б.Генералова. -М.: ИКЦ «Академкнига», 2004. 392 с.

12. Панов В.И., Лебеденко Ю.П., Валяшно А.И. Классификация промышленных кристаллизаторов. //Промышленная Кристаллизация. -НИОХИМ: 1969, том XX. С.3-8.

13. Постников В.А. Механизм и кинетика кристаллизации из растворов. //Депонированная рукопись №Д05Э40, 1984. -37 с.

14. Kubota N., Karasawa Н., Kawakami Т. On estimation of crytical supercooling from waiting times measured at constant supercooling. A secondary nucleation from a single seed crystal of potash alum suspended in agitated solution. //Journal of Chemical Engineering of Japan. -1978. -V.ll, №4. -P.290-295.

15. Nyvlt J. The metastable zone width of ammonium aluminium sulphate and mechanismus of secondary nucleation. //Collection of Czechoslovak Chemical Communications. -1982. -V.47, №4. -P.l 184-1188.

16. Joshi M.S., Antony A.V. Nucleation in Supersaturated potassium dihydrogen orthophosphate solutions. //Journal of Crystal Growth. -1979. -V.46, №1. -P. 7-9.

17. Кудинова B.M., Зубченко A.B. Экспериментальная установка для исследования массовой кристаллизации при охлаждении растворов сахарозы. -Известия высших учебных заведений, пищевая технология. 1978, №4. С.133-136.

18. Mullin I.W., Zacek S. The precipitation of potassium aluminium sulphate from aqueous solution. //Journal of Crystal Growth. -1981. -V.53, №3. -P.515-518.

19. Sohnel O. Kinetis of sodium fluosilicate precipitation. //Kristall und Technik. -1976. -V. 11, № 11. -P. 1119-1129.

20. Mullin J.W., Jancic J. S. Interpretation of metastable zone widths. .//Transactions of the Institution of Chemical Engineers. -1979. -V.57, №3. 14 88-193.

21. Блинова Н.П., Матусевич JI.H., Постников В.А. Влияние поверхностно-активных примесей на устойчивость пересыщенных растворов и размер получаемых кристаллов.- Теоретические основы химической технологии. 1972, т.6, №2. С.169-175.

22. Mullin J.W., Ang Н.М. Supersaturation and Crystal Size Distribution Changes During the Precipitation of Nickel Ammonium Sulphat Heptahydrate. //Kristall und Technik. -1977. -V.12, №2. -P. 105-115.

23. Коптев Г.П. Исследование процесса самозатравливания при массовой кристаллизации сульфата аммония из растворов. -Журнал прикладной химии. 1976, т.49, №12. С.2621-2626.

24. Коптев Г.П. .Епимахов Н.М. Исследование процесса образования и роста зародышевых кристаллов сульфата аммония. -Кокс и химия. 1977, №5. С.30-33.

25. Synowiec J. Przesycenie graniczne rostworow soli nieorganicznych. //Chemia stosowana. -1972. -V. 16, №1. -P. 111-112.

26. Synowiec J. A Method of Calculation of the Limiting Supersaturation of Inorganic Salt Solutions. //Kristall und Technik. -1973. -V.8, №6. -P.701-708.

27. Karpinski P., Koch R. Kinetyka procesu powstawania zarodkow MgS04-7H20 i ZnS04-7H20 w krystalizatorze z mieszadlem. -Inzynieria chemiczna. -1977. -V.7, №2. -P.355-381.

28. Fu-ming Lee, Stoops Ch. E. and Lanti L.E. An Investigation of nucleation and crystal growth mechanism of urea from water - alcohol solution. //Journal of Crystal Growth. -1976. -V.32, №3. -P.363-370.

29. Harano J., Nakano K., Saito H., Imoto T. Nucleation rate of potassium clorate from quesent supersaturated aqueous solution. //Journal of Chemical Engineering of Japan. -1976. -V.9, №5. -P.373-377.

30. Harano J., Oota K. Measurement of crystallization of potassium bromate from its quescent aqueous solution by differental scanning calorimetr. Growth rate of crystallite. //Journal of Chemical engineering of Japan. -1978.-V.ll, №2.-P.l 19-124.

31. Муравьев Д.П., Фесенко C.A., Горшков В.И. Ионный обмен в пересыщенных растворах. I. Исследование устойчивости пересыщенных растворов аминокислот, находящихся в контакте с катионитами различной природы. - Журнал физической химии. 1982, т. 56, №6. С.1567-1570.

32. Furedi-Milhofer H., Markovic M., Komunjer L., Purgaric В., Babic-Ivancic Y. The Use of Precipitation Diagrams in the Determination of Critical Supersaturation for Homogeneous Nucleation. //Croatica Chemica Acta CCACAA. -1977. -V.50, №1-4. -P.139-154.

33. Межидов B.X., Аржиев C.X. Закономерности кристаллизации капель растворов. - Журнал Физической химии. 1978, т.52, №2. С.375-379.

34. Межидов В.Х., Гужов А.И., Краснобрыжев В.Г. Исследование границы гомогенной кристаллизации в пересыщенных растворах солей. -Журнал Физической химии. 1980, т. 54, №3. С.735-737.

35. Мелихов И.В., Кельнер В.Г., Пекл ер A.M. Об исследовании кинетики контактного зародышеобразования капельным методом. - Журнал Физической химии. 1980, т. 54, №4. С. 1057-1059.

36. Keller D.M., Massey R.E., Hileman О.Е. Studies of nucleation phenomena occurring in aqueous solutions Supersaturated with calcium sulphate. //Canadian Journal of Chemistry. -1978. -V.56, №6. -P.831-838.

37. Keller D.M., Massey R.E., Hileman O.E. Studies of nucleation phenomena occurring in aqueous solutions supersaturated with calcium sulphate. II. The induction time. //Canadian Journal of Chemistry. -1978. -V.56, №24. -P.3096-3103.

38. Хамский E.B. Кристаллизация в химической промышленности. - M.: Химия, 1979. -343 с.

39. Mullin J.W. Crystallization. //Butterworths. -London, England. -1972.

40. Helt J.E., Larson M.A. Effects of temperature on the crystallization of potassium nitrate by direct measurement of Supersaturation. //AIChE Journal. -1977. -V.23, №6. -P.822-830.

41. Sigelle M., Flicstein J., Hierle R., Badan J. A refrac-tometric method for continuous investigation of stirred crystal growth organic solutions. //Journal of Crystal Growth. -1983. -V.61, №2. -P.229-234.

42. Rutti A. Kristallisation von Stoffen mit hoher Loslichkeit in idealen Ruhrkesseln. //Dissertazion, Doktors der technischen Wissenschaften. Eidgenossichen technischen Hochschule Zurich. 1976. 124 p.

43. Nancollas G.H., Lui S.T. Crystal growth and dissolution of barium sulfate. //Society of Petroleum Engineers Journal. -1975. -V.15, №6. -P.509-516.

44. Lui S.T., Nancollas G.H. The kinetics of crystallization and dissolution of barum oxalate dihydrate and cadium oxalate trihydrate. //Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry. -1976. -V.36, №3. -P.515-522.

45. Leung W.H., Nancollas G.H. A kinetic study of the seeded growth of barium sulfate in the presence of additives. //Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry. -1978. -V.40,№11. P.1871-1875.

46. Botsaris G.D., Demi E.G. Growth Rates of Aluminum Potassium Sulfate Crystals in Aqueous Solutions. //Industrial and Engineering Chemistry. Fundamentals. -1970. -V.9, №2. -P.276-283.

47. Clonz N.A., Jonson R.T., McCabe W.L., Rousseau R.W. Growth of Magnesium sulfate Heptahydrate Crystals from Solution. //Industrial and Engineering Chemistry. Fundamentals. -1972. -V.l 1, №3. -P.368-373.

48. Malczewski J. Liniowe i masowe szybkoeel wzrostu sciankrysztalu Sacharozy. //Gazeta Cukrownicza. -1975. T.83, №11. P.254-259.

49. Seifert D. Untersuchung der Kristallisation von Kallum-chlorid aus wassriger Losung. //VDI-Forschungsheft. -1979. №591. 51 s., ill.

50. Nakajima M., Syouji H., Keisuke P. Correlations between crystallization and dissolution of aluminium potassium sulphate, //Journal of Chemical Engineering of Japan. -1979. -V.12, №1. -P.29-33.

51. Shirotsuka Т., Toyokura K. Design of Continuous Crystallizers. //Chemical Engineering Progress Symposium Series. -1971. -V.67, №110. -P.145-153.

52. Estrin J., Joungquist G.R. Secondary nucleation and crystal growth as coupled phenomena. //Industrial crystallization. -1976. New-York - London. -P.61-66.

53. Joshi M.S., Antony A.V. The kinetics of potassium dihyd-rogen phosphate crystal growth from aqueous solution. //Journal of Pisics. D-Applied Physics. -1977. -V.D10, №17. -P.2393-2396.

54. Берштейн Й.А., Ершов В.П., Кацман В.И., Рогачев В.А. Интерференционная установка для исследования скоростей роста кристаллов. - 6 международная конференция по росту кристаллов. Расширенные тезисы. - М.: 1980. С. 10-11.

55. Рашкович JI.H., Лещенко В.Т., Садыков Н.М. Кинетика роста кристаллов KDP. - Кристаллография, 1982, т.27, №5. С.966-974.

56. Шефер Р.Д., Блоджет Д.А., Гликсман М.Е. Применение топографических методов для исследования роста кристаллов. -Сб. Рост кристаллов. -Ереван: Изд. Ереванского ун-та, 1975, т.Х1. С.208-215.

57. Bedarida P., Zefiro L., Pontiggia С. Crystal Growth from Solution studies by Holographic Interferometry. Неоднородность минералов и рост кристаллов. Материалы XI съезда ММА. - М.: Наука, 1980. С. 195-198.

58. Bedarida P., Boccacci P., Zefiro L. The Application of holographic interferometry to Hydrodynamic Phenomena in Crystal Growth, //Physico Chemical Hydrodynamics. -1981. -V.2, №4. -P.327-341.

59. Laguerie C, Muratet G., Angelino H. Choix d'une methode de determination des vitesses de croissance cristalline en couche fluidisee: application a la

f • • •

croissance de cristaux d acide citrique monohydrate. //Chemical Engineering

Journal. -1977. -V.14, №1. -P. 17-25.

60. Laguerie C, Muratet G., Angelino H. Choix d'une methode de determination des vitesses de croissance cristalline en couche fluidisee: application a la croissance de cristaux dfacide citrique monohydrate. //Chemical Engineering Journal. -1977. -V.14, №1. -P. 17-25.

61. Karpinskt P.H. Secondary Nucleation and Growth of Magnesium Sulphate Heptahydrate in a Pluidized Bed. //Kristall und Technik. -1980. -Y.15, №5. P.507-515.

62. Ishii Tsutamu, Pujita S., Johnoson A.I. Continuous MultiParticle Crystal Growth in Vertical Cones. //The Canadian Journal of Chemical Engineering. -1977. -V.55, №2. -P.177-184.

63. Winter B., Gramlich K. Determination of the Kinetic Parameters of Crystal Growth Rate with Reference to the State of Mixing of the Solid Phase. //Kristall und Technik. -1980. -V.15, №9. -P.1017-1023.

64. Offerman H., Ulrich J. A new method for measurements of Crystal Growth Rate. //German Chemical Engineering. -1980. -V.3, №2. -P.139-142.

65. Mullin Jf.W., Zacek S., Hyvlt I. Batch Precipitation of Potash Alum Crystals by Mixing Aqueous Solutions of the Component Salts. //Crystal Research and Technology Journal of Experimental and Industrial Crystallography. -1982. -V.17, №5. P.617-625.

66. Garside J., Janeic S.J. Growth and Dissolution of Potash Alum Crystals in the Subsieve Size Range. //The American Institute of Chemical Engineers Journal. -1976. -V.22, №5. -P.887-894.

67. Shadraftn P., Randolph A,D. Hucleation and Growth Rates of Ammonium Chloride in Organic Media: Development of an On-line Measurement Technique. //The American Institute of Chemical Engineers Journal. -1978. -V.24, №5. -P.782-788.

68. Rovang R.D., Randolph A.D. On-line particle size analysis in the Pines Loop of a KC1 Crystallizer, ././The American Institute of Chemical Engineers Symposium Series. -1980. -V.76, №193. -P. 18-26.

69. Randolph A.D., White E.T., Low C.-C.D. On-line-Crystal Response to Crystallizer Disturbances. //Industrial and Engineering Chemistry. Process Design and Development. -1981. -V.20, №3. -P.496-503.

70. Sikdar K., Ore P., Moore J.H. Crystallization of calcium sulfate hemihydrate in reagent-grade Phosphoric acid. //The American Institute of Chemical Engineers Sumposium Series. -1980. -V.76, №196. -P.82-89.

71. Hostomsky J., Skfivanek J., Kahlweit M. Growth and dissolution rates of Na2HP04T2H20 at periodic temperature changes. //Berichte der Bunsen-Gesellschaft fur physikalische Chemie. -1977. -V.81, №5. -P.496-500.

72. Botsaris G.D., Sutwala G. Nuclei breeding in the presence of impurities. //The American Institute of Chemical Engineers Symposium Series. -1976. -V.72, №153. -P.7-10.

73. Jagannathan R., Sung C.Y., Youngquist G.R., Estrin J. Fluid shear secondary nucleation of magnesium sulfate and potassium aluminum sulfate. //The American Institute of Chemical Engineers Symposium Series. -1980. -V.76, №193. -P.90-97.

74. Wang II.-L., Huang H.-T., Estrin J. Secondary Nucleation of Citric Acid due to Fluid Forces in a Couette Flow Crystallizer. //The American Institute of Chemical Engineers Journal. -1981. -V.27, №2. -P.312-315.

75. Garside J., Larson M.A. Direct observation of Sekondary nuclei production. //Journal of Crystal Growth. -1978. -V.43. -P.694-704.

76. Garside J., Rusli I.T., Larson M.A. Origin and size distribution of secondary nuclei. //The American Institute of Chemical Engineers Journal. -1979. -V.25, №1. -P.57-64.

77. Khambaty S., Larson M.A. Crystal Regeneration and Growth of Small Crystals in Contact Nucleation. //Industrial and Engineering Chemistry Fundamentals. -1978. -V.17, №3. -P. 160-165.

78. Kane S.G., Swans T.W., Brian P.L.T., Sarofim A.P. Determination of the Kinetics of Secondary Nucleation in Batch Crystallizers. ././The American Institute of Chemical Engineers Journal. -1974. -V.20, №5. -P.855-861.

79. Nes J.N., White E.T. Collision Nucleation in an agitated Crystallizer. //The American Institute of Chemical Engineers, Symposium Series. -1976. -V.72, №153. -P.64-73.

80. Hartel R.W., Berglung K.A., Gwynn S.M., Schierholz P.M., Murphy V.G. -Crystallization Kinetics for the sucrose-water System. //The American Institute of Chemical Engineers, Symposium Series. -1980. -V.76, №193. -P.65-72.

81. Garside Y., JanSic S. Measurement and scale-up of secondary nucleation kinetics for the potash alum-water system. //The American Institute of Chemical Engineers Journal. -1979. -V.25, №6. -P.948-958.

82. Offermann H., Ulrich J. Kristallkeimbildung durch mecha-nischen Abrieb. //Verfahrenstechnik. -1980. -V.16, №6. -P.397-399.

83. Liu Y.A., Botaaris G.D. Impurity Effects in Continuous Plow Mixed Suspension Crystallizers. //The American Institute of Chemical Engineers Journal. -1973. -V.19, №3. -P.510-516.

84. Rousseau R.W., Woo R. Effects of operating variables on potassium alum crystal size distribution. //The American Institute of Chemical Engineers, Symposium Series. -1980. -V.76, №193. -P.27-33.

85. Toyokura K., Yamazoe K., Mogi J, Secondary nucleation rate of alum in a fluidized bed. //The American Institute of Chemical Engineers, Symposium Series. -1976. -V.72, №153. -P.53-60.

86. Jancic S.J., Garside J. On the Determination of Crystallization Kinetics from Crystal size Destribution Data. //Chemical Engineering Science. -1975. V.30. -P.1299-1301.

87. Ходаков Г.С. Основные методы дисперсионного анализа порошков. -М.: Стойиздат, 1968. -200 с.

88. В.Е.Щербаков, Н.Г.Емелина, Н.Н.Толкачев, Ю.В.Картовский, Д.С.Третьяков, Лабораторные исследования по упариванию хлормагниевого раствора с примесями хлоридов натрия и калия. //Химическое и нефтегазовое машиностроение. - 2011 г. №3. -С. 14-15.

89. А.С.Дербышев, Д.С.Третьяков, А.Н.Ефимов, |А.А.Щелконогов

В.А.Киселев, А.И.Потеха. Выбор конструкционных материалов для оборудования и трубопроводов вакуум-кристаллизационной установки производства хлористого калия. //Химическое и нефтегазовое машиностроение. - 2011 г. №6. -С. 34-39.

90. Воробьева Г.Я. Коррозионная стойкость материалов в агрессивных средах химических производств. - М.: Химия, 1975. - 815 с.

91. Фокин М.И. и др. Титан и его сплавы в химической промышленности /Справочник. - Л.: Химия, 1978. - 200 с.

92. Коррозия и защита химической аппаратуры. Том 8 Справочное руководство. / Под ред. A.M. Сухотина.- Л.: Химия, 1972. - 320 с.

93. Рекомендации по применению оборудования и коммуникаций из титана на предприятиях химической промышленности. (Методические и нормативные материалы по защите металлов от коррозии). ВН 8 - 76. Минхимпром. НИИТЭХИМ.- М., 1976. -118 с.

94. Обоснование применения титановых сплавов в гражданских отраслях промышленности. - Санкт-Петербург.: ЦНИИПрометей, 1995.

95. Рускол Ю.С. Титановые конструкционные сплавы в химических производствах /Справочное издание. - М.: Химия, 1989. - С.288.

96. Коррозия конструкционных материалов. Газы и неорганические кислоты: Справочник. Книга 2. Неорганические кислоты /Под ред. Батраков В.В. - М.: Металлургия, 1990. - 320 с.

97. Мигай Л.Л., Тарицына Т.А. Коррозионная стойкость материалов в галогенах и их соединениях/ Справочник. - М.: Металлургия, 1988. -303 с.

98. Коррозия и защита химической аппаратуры. Том 6. Производство хлора и его неорганических соединений. Справочное руководство. /Под ред. A.M. Сухотина- Л.: Химия, 1975. - 376 с.

99. Д.С.Третьяков, Ю.В.Картовский, С.М.Токарев и др. Концентрирование хлормагниевого раствора в экспериментальном аппарате с падающей пленкой. //Химическое и нефтегазовое машиностроение. - 2011 г. №8. -С. 12-15.

100.Справочник экспериментальных данных по растворимости солевых систем. Т.1. Многокомпонентные солевые системы. Под. ред. А.Д.Пельша. ГНТИ химической литературы. - Ленинград. 1953 г. 452 С.

Ю1.Труфанов В.А., Глушко К.В., Третьяков Д.С. и др. Отчет о НИР. Опытный стенд для исследования режима упарки хлормагниевых растворов. Изготовление и монтаж стенда, проведение испытаний (тема 0402793). СвердНИИхиммаш, 2009 г.

102.Задание на разработку исходных данных для технического проекта первого пускового комплекса ОАО «АМЗ», утвержденное 15.04.2005 г. Генеральным директором А.А.Щелконоговым.

103. Ю.В.Картовский, В.Б.Чернозубов, К.В.Глушко, В.А.Чемезов, Д.С.Третьяков и др. Промышленная вакуум-выпарная установка для концентрирования хлормагниевого раствора. //Химическое и нефтегазовое машиностроение. - 2011 г. №5. -С. 8-10.

104.Д.С.Третьяков, В.А.Рябков, В.А.Труфанов, В.А.Чемезов и др. Вакуум-кристаллизационные установки для производства магния из серпентинита. //Химическое и нефтегазовое машиностроение. - 2011 г. №4. -С. 29-31.

105. Третьяков Д.С. Инвентаризация результатов интеллектуальной деятельности ОАО «СвердНИИхиммаш» в части ноу-хау с целью их коммерциализации. Новые промышленные технологии, №2, 2009. С. 37-39.

Юб.Вольдман Г.М., Зеликман А.Н. Теория гидрометаллургических процессов: Учеб. Пособие для вузов. -4-е изд., перераб. И доп. -М: Иитермет Инжиниринг, 2003. -464 е.: ил. Ю7.Картовский Ю.В., Величупина В.П., Черноскутов B.C. и др. Испытание распределительных устройств для выпарного аппарата с падающей плёнкой. - Цветные металлы, 1981, № 5, с.34-37.