Повышение прочностных и усталостных свойств ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш путем формирования ультрамелкозернистой структуры тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.08, кандидат наук Никитина Марина Александровна

• Никитина Марина Александровна
• кандидат наук
• 2019

Оглавление диссертации кандидат наук Никитина Марина Александровна

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Особ енности структуры и прочностных свойств сталей ферритно-мартенситного класса

1.2 Особенности структурно-фазового состояния УМЗ сталей ферритно-мартенситного класса

1.3 Усталостные свойства сталей ферритно-мартенситного

класса

1.4 Постановка задач исследования

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 Материал исследования

2.2 Методика интенсивной пластической деформации

2.3 Методика исследования структуры

2.4 Методика исследования прочностных свойств

ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ИПД НА СТРУКТУРНО -ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В ФЕРРИТНО-МАРТЕНСИТНОЙ СТАЛИ ЭИ-961Ш

3.1 Структура ферритно-мартенситной стали после ИПДК

3.2 Структура ферритно-мартенситной стали после РКУП

3.3 Влияние термической обработки на структуру ИПДК

образцов

3.4 Влияние термической обработки на структуру РКУП

образцов

Выводы по главе

ГЛАВА 4 ПРОЧНОСТНЫЕ СВОЙСТВА УМЗ ОБРАЗЦОВ

ФЕРРИТНО-МАРТЕНСИТНОЙ СТАЛИ ЭИ-961Ш

4.1 Термическая стабильность микротвердости стали после ИПДК

71

и РКУП

4.2 Прочностные свойства ферритно-мартенситной стали после

РКУП

Выводы по главе

ГЛАВА 5 УСТАЛОСТНЫЕ СВОЙСТВА УМЗ ОБРАЗЦОВ

ФЕРРИТНО-МАРТЕНСИТНОЙ СТАЛИ ЭИ-961Ш

5.1 Влияние УМЗ структуры на предел выносливости

5.2 Фрактография разрушения поверхности усталостных изломов

5.3 Эволюция микроструктуры после усталостных испытаний

5.4 Изготовление модельной лопатки

Выводы по главе

Основные результаты и выводы по работе

Список сокращений и условных обозначений

Список литературы

Приложение А

Приложение Б

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Повышение прочностных и усталостных свойств ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш путем формирования ультрамелкозернистой структуры»

ВВЕДЕНИЕ

Хромоникелевые стали ферритно-мартенситного класса используются в энергетическом машиностроении для производства деталей газовых турбин, длительно работающих при температуре до 600 °С [1-2]. Стали с содержанием хрома порядка 9-12 % являются конструкционным материалом ядерных и термоядерных реакторов. Также известно, что одним из основных элементов стационарных газотурбинных установок являются лопатки компрессора низкого давления, изготавливаемые из стали ЭИ-961Ш, являющейся типичным представителем сталей ферритно-мартенситного класса, с содержанием хрома 12 %. В связи с тем, что лопаточный аппарат определяет ресурс работы газотурбинных установок повышение свойств сталей ферритно-мартенситного класса, работающих при повышенных температурах, является важным и актуальным для увеличения ресурса работы таких установок, а также удовлетворения потребностей современного машиностроения.

Для повышения их свойств можно использовать методы интенсивной пластической деформации, которые, варьируя такими структурными параметрами, как размер зерна, плотность дислокаций, типы границ зерен, позволяют получать металлические материалы с уникальными характеристиками. К настоящему моменту опубликовано много экспериментальных результатов по созданию ультрамелкозернистой (УМЗ) и нанокристаллической (НС) структуры в различных металлах и сплавах [3-12]. Наиболее популярными методами являются интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) и равноканальное угловое прессование (РКУП) которые позволяют формировать УМЗ структуру за счет деформирования образцов до больших степеней деформации в условиях высокого приложенного давления. Однако высоколегированные ферритно-мартенситные стали содержат мартенситную фазу и большое количество карбидных частиц, усложняющих процесс создания ультрамелкозернистой структуры деформационными методами [13-20].

Вследствие этого в литературе отсутствуют данные по комплексному изучению закономерностей формирования ультрамелкозернистой структуры в процессе интенсивной пластической деформации и ее влияния на свойства ферритно-мартенситных сталей.

Различные детали газовых турбин, изготовленные из стали ферритно-мартенситного класса ЭИ-961Ш, длительно работают при температуре до 600 °С. Во время эксплуатации они подвергаются циклическим нагрузкам, в этой связи важным является установление закономерностей влияния УМЗ структуры на усталостные свойства. На данный момент существует большое количество публикаций, посвященных изучению влияния исходного структурного состояния, а также характера распределения карбидных частиц в сталях с содержанием хрома 9-12 % на уровень свойств при циклических нагрузках [21-25]. Однако нет публикаций, посвященных изучению влияния УМЗ структуры на усталостные свойства ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш.

В связи с этим целью настоящей работы явилось повышение прочностных и усталостных свойств ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш, путем формирования УМЗ структуры методами интенсивной пластической деформации и дополнительной термической обработки.

В соответствии с поставленной целью решались следующие основные задачи:

1. Исследовать структурно-фазовые превращения в процессе ИПД в ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш.

2. Изучить влияние УМЗ структуры на прочностные свойства стали ЭИ-961Ш.

3. Установить закономерности повышения усталостных свойств УМЗ стали ЭИ-961Ш.

4. Изучить возможность изготовления опытной лопатки из УМЗ стали ЭИ-961Ш для газотурбинной установки.

Научная новизна работы:

1. Установлены закономерности формирования УМЗ структуры стали ЭИ-961Ш, подвергнутой РКУП, заключающиеся в формировании равноосной зеренной структуры со средним размером 0,8 мкм и высокоугловыми разориентировками. Впервые проведена качественная и количественная оценка наноразмерных карбидных частиц Сг23С6, М3С, Ре3С, W2C, Fe3W3C, WC в стали ЭИ-961Ш в исходном крупнозерностом и УМЗ состояниях. Установлено, что РКУП приводит к более равномерному распределению этих частиц, как в теле зерна, так и на границе.

2. Показано, что сформированная методом РКУП УМЗ структура стали ЭИ-961Ш остается термически стабильной в диапазоне рабочих температур 20-600 °С. Образцы, полученные методом ИПДК, демонстрируют меньшую стабильность, проявляющуюся сначала в развитии процессов старения при температуре 450 °С, а затем в росте карбидных частиц и начале процессов рекристаллизации при температуре 600 °С.

3. Впервые установлено, что протекающие во время РКУП в температурном интервале 600-500 °С процессы динамического старения в стали ЭИ-961Ш наряду с формированием УМЗ структуры приводят к увеличению объемной доли наноразмерных карбидных частиц в 1,5 раза по сравнению со стандартной обработкой - закалкой и отпуском при 800 °С.

4. Впервые показано, что дополнительная термообработка при температуре выше фазового перехода феррит/аустенит УМЗ образцов стали ЭИ-961Ш приводит к увеличению доли специальных границ в 2,5 раза, что увеличить предел прочности и предел выносливости более чем на 50 % по сравнению с образцами после стандартной обработки.

5. Впервые установлено, в зоне усталостного разрушения образцов с УМЗ структурой происходит увеличение объемной доли наноразмерных карбидных частиц с 8 до 12 %, увеличение плотности дислокаций в 1,5 раза и уменьшение размера ОКР в 1,5 раза.

Практическая значимость работы:

1. Предложен способ повышения прочностных характеристик стали ЭИ-961Ш за счет управления структурными параметрами (размером зерна, плотностью дислокаций, объемной доли вторых фаз, долей специальных границ, характером распределения наноразмерных карбидных частиц) путем создания УМЗ структуры методом РКУП по ступенчатому режиму в интервале температур 600^550^500 °С в сочетании с дополнительной термообработкой. Это позволило повысить предел выносливости и предел текучести более чем на 50 %. Полученные результаты исследований могут быть использованы при разработке технологических процессов получения высокопрочных лопаток компрессора низкого давления газотурбинной установки из стали ЭИ-961Ш, а также других деталей из сталей ферритно-мартенситного класса, длительно работающих при повышенных температурах.

2. Результаты исследования влияния формирования УМЗ структуры в стали ЭИ-961Ш, а также применение дополнительной термообработки с целью увеличения прочностных свойств сплава использованы в ООО «Двигатели для авиации» при разработке технологического процесса изготовления шатунов авиационного поршневого двигателя «ДДА-120» с повышенными эксплуатационными характеристиками.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

1. Структурные изменения в процессе РКУП и постдеформационного отжига, заключающиеся в формировании равноосной УМЗ структуры со средним размером зерна 0,8 мкм, повышенной долей специальных границ и равномерным распределением наноразмерных карбидных частиц Сг^^, FeзC, W2C, FeзWзC, WC в стали ЭИ-961Ш.

2. Режимы РКУП и дополнительной термообработки, обеспечивающие повышение предела прочности и предела выносливости стали ЭИ-961Ш более чем на 50 %.

3. Особенности структурно-фазовых превращений после многоцикловых усталостных испытаний УМЗ образцов стали при симметричном цикле нагружения по схеме консольного изгиба (увеличение плотности дислокаций в зоне разрушения в 1,5 раза, увеличение объемной доли карбидных частиц с 8 до 12 %, уменьшение размера ОКР в 1,5 раза).

Достоверность и надежность полученных результатов

Достоверность и надежность полученных результатов подтверждается публикацией основных результатов работы в рецензируемых научных журналах, входящих в первые квартили (Q1 или Q2) в базе данных Web of Science Core Collection, а также использованием современных прецизионных методов исследований.

Личный вклад автора состоит в проведении эксперимента, обработке и анализе результатов. Все экспериментальные результаты, представленные в диссертации (за исключением рентгеноструктурного анализа и анализа структуры методом дифракции отраженных электронов), получены автором лично, либо при его непосредственном участии. Соавторы публикаций по теме диссертации принимали участие в анализе полученных результатов и подготовке публикаций.

Апробация

Результаты, представленные в диссертации, были доложены на следующих конференциях: Международная конференция «Последние тенденции в структурных материалах» COMAT, 9-11 ноября 2016 г., Пльзень, Чешская Республика, доклад «Особенности сверхмелкозернистой структуры в мартенситной стали, полученной интенсивной пластической деформацией»: ссылка на публикацию M.V.Karavaeva, M.A.Nikitina, A.V.Ganeev, R.K.Islamgaliev. High-strength state of ultrafine-grained martensitic steel produced by high pressure torsion. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 179, 1 (2017) 012037. Международная конференция «Наноструктурные материалы, полученные методом интенсивной пластической деформации» NANOSPD7, Сидней,

Австралия, 2-7 июля 2017 г., доклад «Влияние измельчения зеренной структуры на механические свойства мартенситной стали», ссылка на публикацию R.K.Islamgaliev, M.A.Nikitina, A.V.Ganeev, M.V.Karavaeva. Effect of grain refinement on mechanical properties of martensitic steel. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 194, 1 (2017) 012025, 13th International Conference on Superplasticity in Advanced Materials ICSAM 2018, Augest 19-22, 2018 St.Petersburg, Russia. A. GAneev, M.Nikitina, R.Islamgaliev, H.Wen «Thermal stability of UFG martensitic steels produced by severe plastic deformation», 25th International symposium on metastable, amorpous and nanostructured materials. ISMANAM, Roma, 2-6 Jule 2018 M. Nikitina, R. Islamgaliev, A. Ganeev «Fatigue behaviour of ultrafine-grained ferritic/martensitic steel, produced by equal-channel angular pressing».

Публикации

Основное содержание работы представлено в 8 научных публикациях, включая 6 публикаций в журналах, входящих в перечень ВАК, из них 4 входит в международные базы цитирования Web of Science и Scopus, 3 статьи в сборнике трудов научных конференций, опубликована 1 монография.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы из 129 наименований, изложена на 122 страниц, содержит 63 рисунка и 19 таблиц.

Связь работы с научными проектами

Исследования проводились в рамках выполнения следующих проектов: проект РНФ № 15-19-00144, Госзадание Министерства науки и высшего образования Российской Федерации в рамках реализации проекта № 16.2061.2017/ПЧ, проект РФФИ выполняемого молодыми учеными № 18-38-00649 мол а.

ГЛАВА 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

Одним из эффективных путей повышения свойств конструкционных материалов является измельчение зеренной структуры методами интенсивной пластической деформации, которые, варьируя такими структурными параметрами, как размер зерна, плотность дислокаций и типы границ зерен, позволяют получать металлические материалы с уникальными характеристиками. На сегодняшний день наиболее распространёнными методами получения УМЗ структур в объемных образцах являются интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) и равноканальное угловое прессование (РКУП). Кроме этого существуют методы на основе порошковой металлургии [26-27], методы с использованием аморфизации [28], создание покрытий и модифицированных слоев с наноструктурой [29-32], а также комплексные методы, использующие последовательно или параллельно несколько разных технологий [33].

УМЗ материалами принято считать массивные материалы, содержащие структурные элементы (зерна, кристаллиты, блоки, кластеры), геометрические размеры которых хотя бы в одном измерении не превышают 1 мкм, и обладающие качественно новыми свойствами, функциональными и эксплуатационными характеристиками [33-35].

В настоящей главе рассмотрены основные структурные особенности сталей ферритно-мартенситного класса, методы стандартной обработки таких сталей, а также их прочностные и усталостные свойства. Представлены результаты анализа современных путей повышения эксплуатационных характеристик сталей такого класса.

1.1 Особенности структуры и прочностных свойств сталей ферритно-мартенситного класса

Известно, что распространенным конструкционным материалом являются углеродистые стали, способные претерпевать большие пластические деформации без разрушения. Для удовлетворения потребностей современной промышленности существует необходимость увеличения их прочностных характеристик. Эта задача является особенно актуальной для сталей ферритно-мартенситного класса, используемых в лопаточном аппарате газотурбинных установок (ГТУ), а также при изготовлении валов газотурбинных двигателей [36], так как ресурс работы двигателя определяется этими деталями. При проведении среднего или капитального ремонта стационарных ГТУ доля затрат на замену или ремонт лопаточного аппарата составляет 50-70% от стоимости ремонта газоперекачивающей установки. В настоящее время активно разрабатываются принципы управления ресурсом газотурбинных аппаратов и отдельных их узлов и деталей. Одним из актуальных вопросов в этом направлении является продление ресурса лопаточного аппарата стационарных ГТУ, которое возможно за счет повышения эксплуатационных свойств используемых материалов. До недавнего времени основное внимание исследователей уделялось изучению возможностей легирования для увеличения механических, физических и химических свойств различных металлов и сплавов. Однако на данный момент возможности легирования практически исчерпаны, и учеными ведется активный поиск путей совершенствования свойств конструкционных и функциональных материалов другими способами. Одним из перспективных направлений повышения прочностных и усталостных свойств сталей является создание в них УМЗ структур методами ИПД.

Также известно, что стали ферритно-мартенситного класса с содержанием хрома 9-12 % являются конструкционным материалом для ядерных реакторов, где рабочие температуры достигают 600 °С. По сравнению с аустенитными сталями,

они более устойчивы к распуханию, обладают более высоким коэффициентом теплопроводности и более низким коэффициентом термического расширения [37-40]. Элементный состав ферритно-мартенситных сталей включает в себя стабилизаторы аустенита - С, N М, Со, Мп, элементы, обеспечивающие твердорастворное упрочнение - Мо, W, а также элементы, ответственные за дисперсионное упрочнение - V, МЬ [41-43]. Увеличение содержания хрома до 12 % (по сравнению с 9 % Сг сталями) увеличивают значения длительной и кратковременной прочности при повышенных температурах [34, 44-45]. Такое содержание хрома также положительно сказывается на коррозионной стойкости при повышенных температурах до 600 °С [44]. Сг, Мо и W снижают скорость диффузии. В процессе эксплуатации происходит выделение этих элементов из твердого раствора в виде карбидов, что приводит к ускорению ползучести в результате диффузии [53]. Вольфрам оказывает наибольшее влияние на скорость диффузии.

Стандартной термической обработкой (СТО) для сталей ферритно-мартенситного класса является закалка (нормализация) и последующий высокотемпературный отпуск [34, 46-47]. Нормализация заключается в аустенизации при температуре выше критической точки Ас1 (температуры начала превращения феррита (ОЦК-структура) в аустенит (ГЦК-структура)) и охлаждении на воздухе. Для сталей с содержанием 5-12 % Сг такая обработка приводит к формированию мартенсита (ОЦТ-структуры) с высокой плотностью дислокаций [34, 41, 48]. Температура закалки для стали выбирается таким образом, чтобы растворить карбиды Ме23С6, но избежать формирования 5-феррита. На рисунке 1. 1 представлена типичная микроструктура после закалки с температуры 1100 °С и отпуска при 500 °С стали с 12 % содержанием Сг - ЭК-181. В работе [49] показано, что после закалки с температуры 980 °С и 1180 °С в 9 % Сг сталях происходит формирование полностью мартенситной структуры, тогда как увеличение температуры закалки до 1280 С приводит к появлению в структуре до 20 % 5-феррита (рисунок 1.2). Формирование пакетного мартенсита

происходит в пределах бывших аустенитных зерен размером 25-40 мкм (рисунок 1.3) [49, 50].

Отпуск при температуре 650-780 °С в течение 1-3 ч. приводит к формированию ферритно-мартенситной структуры. Происходит выделение карбидов М23С6 (где М - Сг, Бе, Мп), размером 60-200 нм, и более мелких карбонитридов МХ (М - V, X - С, N3, размером 20-80 нм. Происходит частичный возврат дислокационной структуры, увеличивается средняя ширина пластин мартенсита.

Рисунок 1.1 - Микроструктура стали ЭК-181 после закалки на воздухе с 1100 °С и отпуска при 500 °С в течение 1 ч: (а) - светлопольное изображение; (б, в) - соответствующая картина микродифракции и её расшифровка; темнопольное изображение в рефлексе (1) карбида М3С [51]

Так в работе [48] авторы связывают увеличение прочности и термической стабильности стали ЭК-181 с высокой плотностью наноразмерных частиц карбонитрида ванадия У(С№), выделение которого происходит после отпуска при 720 °С. В сталях, содержащих W и Мо, могут присутствовать фазы Лавеса -интерметаллидные соединения Fe2M (например, Fe2W и Fe2Mo). Их выделения обнаруживаются при длительных высокотемпературных отжигах, а также испытаниях на ползучесть [44]. После отпуска фазы Лавеса не обнаруживаются.

(а) (б)

Рисунок 1.2 - Микроструктура стали 9Cг-0.09C-0.56Mn-0.23V-1W-0.063Та-0.02М (^.%): (а) - оптическая микрофотография образца нормализованного при 1253 К / 2 ч, мартенситная структура; (б) - Оптическая микрофотография образца, нормализованного при 1253 К/2 ч с последующим

отпуском при 1033 К в течение 30 мин [49]

Рассмотрим на примере стали ЭК-181 структурно-фазовые превращения в ферритно-мартенситных сталях. Сталь ЭК-181 является ферритно-мартенситной малоактивируемой, с содержанием хрома 12 %, химический состав представлен в таблице 1.1.

Таблица 1.1 - Химический состав стали ЭК-181 (мас. %, основа Fe)

Сг Мп N1 Си V Т1 2г N5 Мо Та Се С N

12,00 0,60 0,03 0,01 1,30 0,4 0,05 0,01 <0,01 0,01 0,40 0,15 0,05 0,16 0,07

На рисунке 1.4 представлены ДСК кривые при непрерывном нагреве (рисунок 1.4. а) и непрерывном охлаждении (рисунок 1.4. б) [51].

Рисунок 1.4 - Кривые ДСК стали ЭК-181: (а) - нагрев; (б) - охлаждение [51]

Фазовое превращение (у^-а') стали ЭК-181 происходит в интервале температур 400 и 300 °С (таблица 1.2). Присутствие в стали ферритообразующих элементов Сг , V и Та смещает критические точки Ас1 и Ас3 (а^-у) на несколько сот градусов [34], по сравнению с нелегированными высокохромистыми 12 % Сг сталями. Аустенизация при нагреве заканчивается при температуре 910 °С. Выдержка при температуре 1050-1100 °С приводит к растворению карбидов. Согласно рисунку 1.1 в микроструктуре стали ЭК-181 после закалки и отпуска присутствуют неметаллические фазы М23С6, V(CN), М3С. После закалки с 1100 °С основными структурными составляющими стали являются феррит и мартенсит.

Таблица 1.2 - Значения критических точек фазовых переходов стали ЭК-181,

определенные при непрерывном нагреве и охлаждении [51]

Нагрев Охлаждение

Метод исследования ГН,°С Ль "С Асз,°С Область выделения а-фазы, °С мн,°с Л4° С

Начало Конец

Дилатометрия ДСК 1100 1100 876 910 909 730 670 380 397 305 298

Примечание: Ас1 — температура начала (а —> у)-превращения при непрерывном нагреве образца; Ас3 — температура конца (а —► у)-превращения при непрерывном нагреве образца; Ми — температура начала прямого (у—>а)-мартенситного превращения при непрерывном охлаждении образца; Мк — температура конца прямого (у—>а)-мартенситного превращения при непрерывном охлаждении образца.

Карбид М23С6 является стабильным, образование которого происходит при температурах выше 650 °С [34]. На начальных стадиях распада пересыщенного твердого раствора (Т = 500-600 °С) происходит выделение метастабильных карбидов М2С, М3С, М7С3. При более высоких температурах отжига (720 °С, 1 час) происходит увеличение объемной доли карбидов, они располагаются не только по границам зерен, но так же и внутри мартенситных пластин. На рисунке 1.5 это неравноосные частицы размером 110 нм со строчным расположением внутри мартенситных пластин.

(а) (б)

Рисунок 1.5 - Карбид М23С6 в стали ЭК-181 после отпуска при температуре 720 °С: (а) светлопольное электронно-микроскопическое изображение; (б) соответствующая картина микродифракции [51]

Так же установлено, что после отпуска при 720 °С происходит увеличение плотности и объемной доли частиц МХ имеющего ГЦК-решетку с

тетрагональными и моноклинными искажениями, по сравнению с состоянием после закалки и отжигов (рисунок 1.6).

Рисунок 1.6 - Наночастицы второй фазы МХ в стали ЭК-181 после отпуска

при 720 °С [51]

В работе [52] изучены особенности карбидной подсистемы после различных режимов термообработки, влияние различных режимов термообработки на микроструктуру и механические свойства стали ЭК-181. Авторами установлено, что увеличение скорости закалки в комбинации с последующими ступенчатыми отжигами при пониженных температурах приводит к количественным изменениям в структуре. Изучение нескольких режимов термообработок показало, что наибольшие значения кратковременной прочности показывают образцы, закаленные в воде и затем отпущенные по ступенчатому режиму (500 °С, 1 час + 600 °С, 1 час + 720 °С, 1 час). Авторы объясняют это тем, что при таких условиях выделение наноразмерных частиц У(С^ происходит в термодинамически более неравновесных условиях, что приводит к увеличению плотности и повышению дисперсности гетерофазной структуры. При этом уменьшение времени отжигов в процессе ступенчатых отжигов позволяет снизить интенсивность отпуска мартенсита. По данным электронно-микроскопических исследований (рисунок 1.7) такое сокращение приводит к значительному уменьшению объемной доли феррита, уменьшению поперечных размеров ламелей мартенсита. Так же происходит увеличение плотности дислокаций, но при этом дисперсность карбидов М23С6 уменьшается, а плотность частиц У(С^ увеличивается, по сравнению со стандартными режимами термообработки. Такие

микроструктурные особенности приводят к увеличению предела текучести более чем на 20 % (750 МПа и 820 МПа), в том числе и высокотемпературной (при 650 °С - 425 МПа).

(а) (б)

Рисунок 1.7 - Микроструктура стали ЭК-181 после ступенчатых обработок -светлопольные изображения и соответствующие картины микродифракции: (а) - 1100 °С закалка в воде, отпуск (500 °С, 1 час + 600 °С, 1 час + 720 °С, 1 час);

(б) - 1100 °С закалка в воде, отпуск (620 °С, 1 час + 720 °С, 1 час) [52]

Авторами [53] исследовалось влияние легирующих элементов на жаропрочные свойства сталей мартенситного класса с содержанием хрома порядка 9-12 %, которые обладают высоким сопротивлением ползучести, низким коэффициентом термического расширения при относительно низкой стоимости, что делает их использование в тепловой энергетике весьма привлекательным [54-55].

Одним из способов повышения рабочих температур является введение дисперсных наночастиц, устойчивых к коагуляции, приводящее к возникновению пороговых напряжений, ниже которых деформация не идет. Этот механизм объясняется невозможностью дислокациями быстро обходить частицы размером 10-40 нм за счет переползания. Для преодоления частиц дислокации вынуждены

генерировать петли, что требует дополнительных напряжений. Пороговые напряжения обратно пропорциональны расстоянию между частицами. Увеличение пороговых напряжений пропорционально объему дисперсных частиц вторых фаз и их измельчению [56-61]. Таким образом, твердый раствор с дисперсными частицами, понижающими скорость диффузии, увеличение удельного объема и размера наночастиц - необходимые условия для повышения предела ползучести жаропрочных материалов [53].

Другой важной характеристикой ползучести является время до разрушения. Наибольшее влияние на нее оказывают процессы зернограничного проскальзывания (ЗГП), приводящее к образованию пор деформационного происхождения по границам зерен [62-63]. Увеличение этой характеристики достигается при выполнении условий:

1. Подавление процессов ЗГП за счет микролегирования сталей бором. Или выделение дисперсных частиц размером 10 нм.

2. Достижение оптимального размера зерен, который позволит предотвратить диффузионную ползучесть и образование пор на границах зерен.

3. Отсутствие твердых крупных частиц по границам зерен.

Помимо описанной выше стали ЭК-181 на данный момент существует ряд промышленных ферритно-мартенситных сталей. В России разработаны 12 % Сг ферритно-мартенситные стали ЧС-139, ЭИ-961Ш. Зарубежными представителями сталей данного класса являются EUVROFER-97 (Бе-8,5Сг- 1Д^0,05Мп-0,25У-0,08Та-0,05К-0,005Б-0,10С), в Японии F82H ^е-7,5Сг-2,01^-0,2У- 0,04Та-0,10С), а в США - сталь 9Cr-2WVTa (Ее-9Сг^-0,25У-0,07Та-0,10С) (таблица 1.3)

[48].

Таблица 1.3 - Элементный состав ферритно-мартенситных сталей (вес %,

основа - Fe) [48]

Элемент EUVROFER-97 F82H CLAM ORNL ЭК-181 ЧС-139 ЭИ-961Ш

Cr 8,5-9,5 7,5-8,5 8,8-9,2 9,0 10-13,5 11,85 11,53

C 0,09-0,12 0,08-0,12 0,08-0,12 0,10 0,01-0,21 0,21 0,14

W 1-1, 2 1,8-2,2 1,3-1,7 2,0 0,8-2,5 1,26 1,66

V 0,15-0,3 0,15-0,25 0,15-0,25 0,25 -0,05-0,4 0,31 0,18

Ta 0,1-0,14 0,01-0,06 0,1-0,2 0,07 0,05-0,2 0,07 -

Mn 0,2-0,6 0,05-0,5 0,35-0,55 0,40 0,5-2 0,57 0,32

Si 0,04-0,6 0,1-0,2 - 0,30 0,1-0,8 0,29 0,31

Ti <0,01 - <0,006 - 0,03-0,3 0,01 -

N 0,02-0,04 <0,01 <0,02 0,025 0,02-0,15 0,085 -

Ni - - - - <0,1 0,73 1,63

Mo - - - - <0,01 0,51 0,45

B 0,004-0,006 0,003 - - 0,01-0,008 0,006 -

Nb - - - - 0,01 0,3 -

Основным различием является содержание хрома в российских сталях (12 %), содержание других элементов во всех ферритно-мартенситных сталях близко.

Механические свойства на растяжение при комнатной и повышенной температурах сталей EUVROFER-97, F82H, CLAM, ЭК-181, ЧС-139 и ЭИ-961Ш представлены в таблице 1.4. Стали с содержанием хрома порядка 12% имеют более высокие прочностные характеристики по сравнению с 9 % Сг сталями как при комнатной, так и при повышенных температурах.

Таблица 1.4 - Механические свойства ферритно-мартенситных сталей [48]

^0,2, МПа Сталь

EUVROFER-97 F82H CLAM ЧС-139 ЭК-181 ЭИ-961Ш [64]

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Никитина Марина Александровна, 2019 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Калин, Б. А. Конструкционные материалы ядерной техники. / Б. А. Калин [и др.]. - Москва: МИФИ, 2008. - 672 с.;

2. Гольдштейн, М. И. Специальные стали / М. И. Гольдштейн, С. В. Грачев, Ю. Г. Векслер. - Москва: Металлургия, 1985. - 408 с.

3. Valiev, R. Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron grained polycrystals [Текст] / R. Z. Valiev // Nanostructure Material. -1995. -V. 6. - P.73-82.

4. Gleiter, Н. Nanostructured materials: state of art and perspectives [Текст] / Gleiter Н.// Nanostructure Material. - 1995. - V. 6. - P. 3-14.

5. Valiev, R. Z. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation [Текст] / R. Z. Valiev, A. V. Korznikov, R. R. Mulyukov // Materials Science and Engineering A. - 1993. - Vol. 168. -P. 141-146.

6. Валиев, Р. З. Структура и механическое поведение ультрамелкозернистых металлов и сплавов, подвергнутых интенсивной пластической деформацией [Текст] / Р. З. Валиев, Р. К. Исламгалиев // Физика металлов и металловедение. 1998. - Т.85. - Вып. З. - С. 161-177.

7. Erbel, S., Mechanical properties and structure of extremely strainhardened copper/ S. Erbel // Metals Technology. - 1979. - P. 482-486.

8. Zhilyaev, А. P. Using high-pressure torsion for metal processing: Fundamentals and applications [Текст] / А. P. Zhilyaev, T. G. Langdon // Progress in Materials Science. -2008. - V. 53. - P. 893.

9. Whang, S. H. Nanostructured Metals and Alloys [Текст] / S. H. Whang // Processing, Microstructure, Mechanical properties and applications. - 2011.

10. Valiev, R. Z. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation [Текст] / R. Z. Valiev, R. K. Islamgaliev, I. V. Alexandrov // Progress in Materials Science. - 2000. - 45. - P. 103-189.

11. Валиев, Р. З. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства [Текст] / Р. З. Валиев, И. В. Александров -М.: Академкнига, 2007. - 398 с.

12. Maruyama, K. Strengthening mechanisms of creep resistant tempered martensitic steel / K. Maruyama, K. Sawada, J. Koike. // ISIJ Int. -2001. - Vol.41 - № 6 -P. 641-653.

13. Karavaeva, M. V. High-strength state of ultrafine-grained martensitic steel produced by high pressure torsion. / M. V. Karavaeva, M. A. Nikitina, A. V. Ganeev et al. // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. - 2017. - 179(1). - №012037.

14. Islamgaliev, R. K. Effect of grain refinement on mechanical properties of martensitic steel / R. K. Islamgaliev, M. A. Nikitina, A. V. Ganeev, M. V. Karavaeva // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. -

2017. - 194(1). - № 012025.

15. Ganeev, А. V. Effects of the tempering and high-pressure torsion temperatures on microstructure of ferritic/martensitic steel Grade 91 / А. V. Ganeev, M. А. Nikitina, V. D. Sitdikov, R. K. Islamgaliev, H. Wen. // Materials. Special Issue «Dynamic recrystallization and microstructural evolution in alloys». -

2018. - Vol.11- №43 - P. 627-636.

16. Sitdikov, V. D. Analysis of precipitates in UFG metallic materials. / V. D. Sitdikov, R. K. Islamgaliev, M. A. Nikitina, G. F. Sitdikova, I. V. Alexandrov, W. Wei. // Philosophical Magazine. - 2019. - Vol.99 - №1 - P. 73-91.

17. Исламгалиев, Р.К. Структура и свойства ультрамелкозернистой мартенситной стали / Р.К. Исламгалиев, А.В. Ганеев, М.А. Никитина, Караваева М.В. // Вестник Уфимского государственного авиационного технического университета. - 2016. Т. 20. № 3 (73). С. 19-24.

18. Никитина, М.А. Структура и свойства мартенситной стали, подвергнутой интенсивной пластической деформации / М.А. Никитина, А.В. Ганеев, М.В.

Караваева, А.Г. Рааб, Р.К. Исламгалиев // Сборник трудов «XXII Петербургские чтения по проблемам прочности».- 2016. С.47.

19. Исламгалиев, Р.К. Структура и свойства ультрамелкозернистых сталей с ионно-плазменными покрытиями Р.К.Исламгалиев, К.Н.Рамазанов, М.В.Караваева, А.В.Ганеев, М.А.Никитина, Р.Д.Агзамов, Э.Л.Варданян, Г.Г.Еникеев, И.И.Ягафаров, Ю.Г.Хусаинов. - Москва: Инновационное машиностроение, 2017. - 227 с.

20. Есипов, Р.С. Низкотемпературное ионное азотирование конструкционных высоколегированных сталей аустенитного и мартенситного классов с ультрамелкозернистой структурой / Р.С. Есипов, Р.К. Исламгалиев, Ю.Г. Хусаинов, М.А. Никитина, К.Н. Рамазанов // Вестник Уфимского государственного авиационного технического университета. - 2019. Т. 23. № 2 (84). С. 26-32.

21. Giordana, M. F. Microstructure evolution during cyclic tests on EUROFER 97 at room temperature. TEM observation and modelling. / M. F. Giordana, P.-F. Giroux, I. Alvarez-Armas et al.// Materials Science and Engineering A. - 2012. -Vol.550 - P. 103-111.

22. Song, X. L. Cyclic deformation behavior and microstructural changes of 12Cr-WMoV martensitic stainless steel at elevated temperature./ X. L. Song, G. X. Yang, S. L. Zhou et al // Materials Science and Engineering A. - 2008. - Vol. 483-484 - P. 211-213.

23. Batista, M. N. The role of microstructure in fatigue crack initiation and propagation in 9-12Cr ferritic-martensitic steels. / M. N. Batista, S. Herenu, I. Alvarez-Armas // Procedia Engineering. - 2014. - Vol. 74 - P. 228 - 231.

24. Estrin, Y. Fatigue behaviour of light alloys with ultrafine grain structure produced by severe plastic deformation: An overview. / Y. Estrin, A. Vinogradov // International Journal of Fatigue. - 2010. - Vol. 32 - P. 898-907

25. Jing, H. Low cycle fatigue behavior and microstructure evolution of a novel 9Cr-3W-3Co tempered martensitic steel at 650 °C. / H. Jing, Z. Luo, L. Xu et al// Materials Science and Engineering A. - 2018. - Vol. 731 - P. 394-402.

26. Алымов, М.И. Механические свойства нанокристаллических материалов / М.И. Алымов. - Москва: МИФИ, 2004. - 32 с.

27. Алымов, М. И. Методы получения и физико-механические свойства объемных нанокристаллических материалов / М. И. Алымов, В.А. Зеленский. - Москва: МИФИ, 2005. - 52 с.

28. Ковнеристый, Ю. К. Объемно-аморфизирующиеся металлические сплавы: монография / М. И. Ковнеристый. - Москва: Наука, 1999 - 80 с.

29. Симон, Г. Прикладная техника обработки поверхности металлических материалов / Г. Симон, М. Тома. - Челябинск: Металлургия, 1991. - 368 с.

30. Кудинов, В. В. Нанесение покрытий напылением. Теория, технология и оборудование: учебник для вузов. под ред. докт. техн. наук проф. Митина Б.С./ В. В. Кудинов, Г. В. Бобров. - Москва: Металлургия, 1992. - 432 с.

31. Никитин, М. М. Технология и оборудование вакуумного напыления / М. М. Никитин. - Москва: Металлургия, 1992. - 112 с.

32. Майссела, Л. Технология тонких пленок / под ред. Л. Майссела, Р. Глэнга. -Москва: Современное радио, 1977. - Т.1.- 664 с.

33. Балоян, Б. М. Наноматериалы. Классификация, особенности свойств, применение и технологии получения: учебное пособие / Б. М. Балоян, А. Г. Колмаков, М. И. Алымов, А. М. Кротов. - Москва: Международный университет природы, общества и человека "Дубна". Филиал "Угреша", 2007. - 125 с.

34. Ланская, К. А. Высокохромистые жаропрочные стали / К. А. Ланская -Москва: Металлургия, 1967. - 216 с.

35. Пул-мл, Ч. Нанотехнологии. Пер. с англ. / Ч. Пул-мл, Ф. Оуэнс. - Москва: Техносфера, 2004. - 327 с.

36. Портер, А. М. Исследование влияния длительности действия максимальных напряжений в цикле нагружения на малоцикловую усталость и длительную прочность вала ГТД из материала ЭИ961-Ш / А. М. Портер, С. А. Букатый, А. Л. Водолагин // Вестник Самарского государственного аэрокосмического университета, - 2009. - №3(19), -С. 55-63.

37. Воеводин, В. Н. Проблемы радиационной стойкости конструкционных материалов ядерной энергетики / В. Н. Воеводин, И. М. Неклюдов // Вестник Харьковского университета. -2006. - № 746. - С. 3-22.

38. Компаниец, Т. Н. К проблеме выбора сталей для реактора ДЕМО // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез. - 2009. -№ 3. - С. 16-24.

39. Леонтьева-Смирнова, М. В. Микроструктура и механические свойства малоактивируемой ферритно-мартенситной стали ЭК-181(RUSFER-EK-181) / М.В. Леонтьева-Смирнова [и др.] // Перспективные материалы. - 2006. - № 6. - С. 40-52.

40. Леонтьева-Смирнова, М. В. Структурные особенности жаропрочных 12 %-ных хромистых сталей с быстрым спадом активности / М.В. Леонтьева-Смирнова [и др.] // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Материаловедение и новые материалы. - 2004. - Вып. 2(63). - С. 142-155.

41. Abe, F. Creep-resistant steels / F. Abe, T. Kern, R. Viswanathan. - Woodhead Publishing Limited and CRC Press LLC, 2008. - 679 p.

42. Huang Q. Recent progress of R&D activities on reduced activation ferritic/martensitic steels / Q. Huang [et al.] // Journal of Nuclear Materials. -2013. - № 442. - P. S2-S8.

43. Klueh R. L. High-chromium ferritic and martensitic steels for nuclear applications / Klueh R. L., Harries D.R. - ASTM Stock Number MONO3, 2001. - 221 p.

44. Jara, D. R. 9-12 % Cr heat resistant steels: alloy design, TEM characterization of microstructure evolution and creep response at 650 °C: dissertation for the degree of doctor of engineering / Jara D. R. // Bochum - 2011. - 133 p.

45. Гасик М. И. Теория и технология электрометаллургии ферросплавов: Учебник для вузов по специальности "Металлургия черных металлов и сплавов" / М. И. Гасик, Н. П. Лякишев. - Москва: Интермет Инжиниринг, 1999 . - 764 с. - ISBN 5-89594-022-6.

46. Вершинина, Т. Н. Исследование структурно-фазового состояния и его роли в формировании жаропрочных свойств 12 %-й хромистой стали / Т.Н. Вершинина [и др.] // Известия вузов. Физика. - 2007. - № 11. - С. 36-42.

47. Maruyama K. Strengthening Mechanisms of Creep Resistant Tempered Martensitic Steel / K. Maruyama, K. Sawada, J. Koike. // ISIJ International. -2001. - № 6. - P. 641-653.

48. Klueh R.L. Ferritic/martensitic steels for next-generation reactors / R.L. Klueh, A.T. Nelson // Journal of Nuclear Materials. - 2007. - № 371. - P. 37-52.

49. Raju, S. Measurement of transformation temperatures and specific heat capacity of tungsten added reduced activation ferritic-martensitic steel / S. Raju et al. // Journal of Nuclear Materials. - 2009. -Vol. 389. - P. 385-393.

50. Kitahara, H. Crystallographic features of lath martensite in low-carbon steel / H. Kitahara, R. Ueji, N. Tsuji, Y. Minamino. // Acta Materialia. - 2006. -Vol. 54. - P. 1279-1288.

51. Полехина, Н. А. Влияние температуры отпуска на фазовые превращения в ферритно-мартенситной 12%-ной хромистой стали ЭК-181 / Н. А. Полехина, И. Ю. Литовченко, А. Н. Тюменцев [и др.] // ВАНТ. Сер. Термоядерный синтез. - 2014. - T. 37, №1 - С. 34-40

52. Литовченко, И. Ю. Влияние режимов термообработки на микроструктуру и механические свойства жаропрочной ферритно-мартенситной 12%-ной хромистой стали ЭК-181 /И. Ю. Литовченко, Н. А. Полехина,

А. Н. Тюменцев [и др.] // ВАНТ. Сер. Термоядерный синтез. - 2014. - T. 37, №1 - С. 41-46.

53. Кайбышев, Р. О. Новые стали мартенситного класса для тепловой энергетики. Жаропрочные свойства / Р. О. Кайбышев, В. Н. Скоробогатых, И. А. Щенкова // Физика металлов и металловедение. - 2010. - том 109, № 2

- C. 200-215.

54. Dub, A. V. New Heat Resistant Chromium Steels for a Promising Objects of Power Engineering / A. V. Dub, V.N. Skorobogatykh, I.A. Shchenkova // Thermal Engineering. - 2008. - V. 55. № 7. - P. 594-601.

55. Kaibyshev, R. Deformation behaviour of Fe-3Si steel / R. Kaibyshev, I. Kazakulov // Mater. Sci. and Technology. - 2004. - V. 20.№ 2. - P. 221-228.

56. Drury, M. R. The development of microstructure in Al-5%Mg during high temperature deformation / M.R. Drury, F.J. Humphreys // Acta Metallurgica. -1986. - V. 34. - P. 2259-2271.

57. Kaibyshev, R. Deformation behavior of a modified 5083 aluminum alloy / R. Kaibyshev, F. Musin, E. Avtokratova, Y. Motohashi // Materials Science and Engineering. - 2005. - V. 392. Iss. 1-2. - P. 373-379.

58. Lund, R. W. High temperature creep of Ni-20Cr-2Th02 single crystals / R.W. Lund, W.D. Nix // Acta Metallurgica. - 1976. - V. 24. - P. 469-478.

59. Oliver, W. C. High temperature deformation of oxide dispersion strengthened Al and Al-Mg solid solutions / Oliver W.C., Nix W.D. // Acta Metallurgica. - 1982.

- V. 30. - P. 1335-1347.

60. Li, Y. An investigation of creep and substructure formation in 2124 alloy / Li Y., Nutt S. R., Mohamed F. // Acta Materialia. - 1997. - V. 45. - P. 2607-2620.

61. Kaibyshev, R. Deformation behavior of a 2219 Al alloy / Kaibyshev R., Sitdikov O., Mazurina I., Lesuer D. R. // Materials Science and Engineering. - 2002. -V. 334. -P. 104-113.

62. Cadek, J. Creep in metallic materials. / J. Cadek // Academia. Prague. - 1994. -P.302.

63. Pilling, J. Super plasticity in crystalline solids. / J. Pilling, N. Ridley // The Institute of Metals. London. - 1989. - P.214.

64. Islamgaliev, R. K. Strengthening mechanisms in ultrafine-grained ferritic/martensitic steel produced by equal channel angular pressing. / R. K. Islamgaliev, M. A. Nikitina, A. V. Ganeev, V. D. Sitdikov // Materials Science and Engineering A. - 2019. - Vol.744. - P. 163-170.

65. Чернов, В. М. Термическая стабильность микроструктуры 12%-ных хромистых ферритно-мартенситных сталей в процессе длительного старения при высоких температурах / В. М. Чернов, М. В. Леонтьева-Смирнова,

Е. М. Можанов, [и др.] // Журнал технической физики. - 2016. - T.86, №2. -С.53-58.

66. Chandravathi, K.S. Effect of isothermal heat treatment on microstructure and mechanical properties of Reduced Activation Ferritic Martensitic steel / K.S. Chandravathi, C.S. Sasmal, K. Laha et al. // Journal of Nuclear Materials. -2013. - Vol.435 - P.128-136.

67. Langdon, T. G. Twenty-five years of ultrafine-grained materials: Achieving exceptional properties through grain refinement [Текст] / T. G. Langdon // Acta Materialia. - 2013. - Vol. 61. - Iss. 19. - P. 7035-7059.

68. Gleiter, H. Nanocrystalline materials [Текст] / H. Gleiter // Progress Material Science -1989. - V. 33. - P. 223.

69. Koch, C.C. Nanocrystals by high energy ball milling [Текст] / C. C. Koch, Y.S. Cho // Nanostructured Materials. - 1992. - V.1. - P. 207-215.

70. Ning, J. L. Tensile properties and work hardening behaviors of ultrafine grained carbon steel and pure iron processed by warm high pressure torsion / J. L. Ning, E. Courtois-Manara, L. Kurmanaeva et al. // Materials Science and Engineering A. - 2013. - Vol.581. - P.8-15.

71. Song, M. Enhancement of strength and ductility in ultrafine-grained T91 steel through thermomechanical treatments / M. Song, R. Zhu, D. C. Foley et al. // Journal of Materials Science. - 2013. - Vol.48. - P.7360-7373.

72. Ganeev, A. V. On the nature of high-strength state of carbon steel produced by severe plastic deformation / A. V. Ganeev, M. V. Karavaeva, X. Sauvage et al.// IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. - 2014. - Vol. 63. -№012128. - P. 1-7.

73. Pavlina, E. J. Correlation of yield strength and tensile strength with hardness for steels / E. J. Pavlina, C. J. Van Tyne // Journal of Materials Engineering and Performance. - 2008. - Vol.17, Iss.6. - P.888-893.

74. Sabirov, I. Nanostructured aluminium alloys produced by severe plastic deformation: New horizons in development / I. Sabirov, M. Yu. Murashkin, R. Z. Valiev // Materials Science and Engineering A. - 2013. - Vol.560. - P.1-24.

75. Nurislamova, G. Nanostructure and related mechanical properties of an Al-Mg-Si alloy processed by severe plastic deformation / G. Nurislamova, X. Sauvage, M. Murashkin et al. // Philosophical Magazine Letters. - 2008. - Vol.88, Iss.6. -P.459-466.

76. Keller, C. Influence of spark plasma sintering conditions on the sintering and functional properties of an ultra-fine grained 316L stainless steel obtained from ballmilled powder [Текст] / C. Keller , K. Tabalaiev, G. Marnier et al.// Materials Science and Engineering. A. - 2016. - Vol. 665. - P. 125-134.

77. Ni, H. Preparation of Nanocrystalline 430L Stainless Steel by HEBM and SPS [Текст] / H. Ni, H. He, G. Li, J. Liu // Journal of Iron and Steel Research International. - 2008. - Vol. 15, Iss. 4. - P.73-76.

78. Zhu, Y.T. Ultrafine grained materials. III. [Текст] / Y.T Zhu., T.G. Langdon, R.Z. Valiev, S.L. Semiatin, D.H. Shin, T.C. Lowe, editors. - Charlotte, North Carolina: TMS. - 2004. - P. 702.

79. Zhu, Y.T. Ultrafine grained materials II. [Текст] / Y.T. Zhu, T.G. Langdon, R.S. Mishra, S.L. Semiatin, M.J. Saran, T.C. Lowe, editors. - Seattle (WA): TMS. - 2002. - P. 501.

80. Zhu, Y.T. Ultrafine grained materials. IV. [Текст] / Y.T. Zhu, T.G. Langdon, Z. Horita, M. Zehetbauer, S.L. Semiatin, T.C. Lowe, editors. - San Antonio (TX): TMS. - 2006. - P.834.

81. Estrin, Y. Nanomaterials by severe plastic deformation IV. [Текст] / Y. Estrin, H.J. Maier, editors. - Zurich: TransTech. - 2008. - P.25.

82. Wang, J. T. Nanomaterials by severe plastic deformation. V. [Текст] / J. T. Wang, R. B. Figueiredo, T. G. Langdon, editors. - Zurich: TransTech. - 2011. -P.1-1207

83. Estrin ,Y. Extreme grain refinement by severe plastic deformation: A wealth of challenging science/ Y. Estrin , A. Vinogradov // Acta Materialia. - 2013. - 61. -P.782-817.

84. Beygelzimer, Y. Useful properties of twist extrusion / Y. Beygelzimer, V. Varyukhin, S. Synkov, D. Orlow // Materials Science and Engineering: A. -2009. - 503(1-2). - P. 14-17.

85. Stolyarov, V. V. Refinement of microstructure and mechanical properties of titanium processed by twist extrusion and subsequent rolling. / V. V. Stolyarov, Ya. E. Beigel'zimer, D. V. Orlov, R. Z. Valiev // The physics of metals and metallography. - 2005. - Vol.99. №2. - P. 204-211.

86. Shpak, A. P. Nanostructured Al86Gd6Ni6Co2 bulk alloy produced by twist extrusion of amorphous melt-spun ribbons / A. P. Shpak, V. N. Varyukhin, V. I. Tkatch et al.// Materials Science and Engineering: A. - 2006. - 425 (1-2). -PP. 172-177.

87. Sha, G. Influence of equal-channel angular pressing on precipitation in an Al-Zn-Mg-Cu alloy [Текст] / G. Sha, Y. B. Wang, X. Z. Liao, Z. C. Duan, S. P. Ringer, T. G. Langdon // Acta Materialia. - 2009. - Vol. 57. - P. 3123.

88. Jia, D. Effects of nanocrystalline and ultrafine grain sizes on constitutive behaviour and shear bands in iron [Текст] / D. Jia, K. T. Ramesh, E. Ma // Acta Materialia. - V. 51.- 2003. - P. 3495-3509.

89. Kecskes, L. J. / Grain size engineering of bcc refractory metals: Top-down and bottom-up-Application to tungsten [Текст] / L. J. Kecskes, K. C Cho., R. J. Dowding et al. // Materials Science and Engineering A. - 2007. - Vol. 467.

- P. 33-43.

90. Song, R. Overview of processing, microstructure and mechanical properties of ultrafine grained bcc steels [Текст] / R. Song, D. Ponge, D. Raabe // Materials Science and Engineering A. - 2006. - Vol.441, Iss. 1-2. - P.1-17

91. Langdon, T.G. The principles of grain refinement in equal-channel angular pressing [Текст] / T.G. Langdon // Materials Science and Engineering A. - 2007.

- Vol.462, Iss. 1-2. - P.3-11.

92. Горелик, С. С. Рекристаллизация металлов и сплавов / Горелик С. С., Добаткин С. В., Капуткина Л. М. - М.: МИСИС. - 2005. - С.432

93. Майер, Г. Г. Термическая стабильность субмикрокристаллической структуры, сформированной методом равноканального углового прессования в низкоуглеродистых сталях с различным фазовым составом / Г. Г. Майер, Е. Г. Aстафурова, Е. В. Найденкин, [и др.] // Обработка металлов. - 2013. - №1(58) - С.42-47.

94. Fan, Z. Q. The microstructure and mechanical properties of T91 steel processed by ECAP at room temperature / Z. Q. Fan, T. Hao, S. X. Zhao, et al. // Journal of Nuclear Materials. - 2013. - Vol.434. - P.417-421.

95. Yang, G. Enhancement of mechanical properties of heat-resistant martensitic steel processed by equal channel angular pressing / G. Yang, C. X. Huang, C. Wang et al. // Materials Science and Engineering A. - 2009. - Vol.515. - P.199-206.

96. Астафурова, Е. Г. Особенности микроструктуры и механическое поведение стали 06МБФ после равноканального углового прессования /

Е. Г. Астафурова, Г. Г. Захарова, Е. В. Найденкин [и др.] // Письма о материалах. - 2011. - T.1 - С.198-202

97. Терентьев, B. Ф. Усталость металлических материалов / В. Ф. Терентьев; отв. ред. Н. П. Лякишев. - Москва: Наука, 2002. - 248 с.

98. Терентьев, B. Ф. Усталость высокопрочных металлических материалов / B. Ф. Терентьев, А. Н. Петухов. - Москва: ИМЕТ РАН-ЦИАМ, 2013. - 515 с.

99. M.F. Giordana, P.-F. Giroux, I. Alvarez-Armas, M. Sauzay, A. Armas, T. Kruml. Microstructure evolution during cyclic tests on EUROFER 97 at room temperature. TEM observation and modelling. Materials Science and Engineering A 550 (2012) 103- 111.

100. Batista, M. N. The role of microstructure in fatigue crack initiation of 9-12%Cr reduced activation ferritic-martensitic steel / M. N. Batista, M. C. Marinelli, S. Herenù, I. Alvarez-Armas // International Journal of Fatigue. - 2015 - Vol.72. -P.75-79

101. Jing, H. Low cycle fatigue behavior and microstructure evolution of a novel 9Cr-3W-3Co tempered martensitic steel at 650 °C. / Z. Luo, L. Xu et al. // Materials Science & Engineering A 731 (2018) 394-402.

102. Суздалев, И. П. Нанотехнология: физико-химия нанокластеров, наноструктур и наноматериалов / И.П. Суздалев. - Москва: КомКнига. -2006. — 592 с.

103. Салтыков, С. А. Стереометрическая металлография. / С. А. Салтыков. - М.: Металлургия. - 1976. - 270 с.

104. Горелик, С. С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ: Учебное пособие для вузов / С. С. Горелик, Ю. А. Скаков, Л. Н. Расторгуев .— 3-е изд., перераб. и доп. - М. : МИСИС. - 1994. - 328 с.

105. Scardi, P. WPPM: Microstructural Analysis beyond the Rietveld Method / P. Scardi, M. Ortolani, M. Leoni // Materials Science Forum. - 2010. - Vol.651. - P.155-171.

106. Leoni, M. PM2K: a flexible program implementing Whole Powder Pattern Modelling. / M. Leoni, T. Confente, P. Scardi // Zeitschrift für Kristallographie, Supplement. - 2006. - Vol.23. - P.249-254.

107. Bish, D.L. Quantitative phase analysis using the Rietveld method / D.L. Bish, S.A. Howard // Journal of Applied Crystallography. - 1988. - Vol.21. - P.86-91.

108. León-Reina, L. Accuracy in Rietveld quantitative phase analysis: a comparative study of strictly monochromatic Mo and Cu radiations / L. León-Reina, M. García-Maté, G. Álvarez-Pinazo et al. // Journal of Applied Crystallography. -2016. - Vol.49. - P.722-735.

109. Sitdikov, V. D. New X-Ray Technique to Characterize Nanoscale Precipitates in Aged Aluminium Alloys / V. D. Sitdikov, M. Yu. Murashkin, R. Z. Valiev // Journal of Materials Engineering and Performance. - 2017. - Vol.26. Iss.10. -P.4732-4737.

110. Rietveld, H.M. A profile refinement method for nuclear and magnetic structures / H.M. Rietveld // Journal of Applied Crystallography. - 1969. - Vol.2. - P.65-71.

111. Даниленко, В. Н. Применение EBSD анализа в физическом материаловедении. [Текст] / В. Н. Даниленко, С. Ю. Миронов, А. Н. Беляков, А. П. Жиляев // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. -2012. - Т. 78, №2. - C. 28-46.

112. Lee, S.-J. Quantitative analyses of ferrite lattice parameter and solute Nb content in low carbon microalloyed steels / S. -J. Lee, Y. -K. Lee // Scripta Materialia. -2005. - Vol. 52., Iss.10. - P.973-976.

113. Valiev, R. Z. Ultrafine-grained materials prepared by severe plastic defirmation / R. Z. Valiev. // Annales de Chimie. Science das Materiaux. - 1996. - Vol.21. -P.369.

114. Kumpmann, A. Thermal stability of ultrafine-grained metals and alloys / A. Kumpmann, B. Guenther, H.-D. Kunze // Materials Science and Engineering A. - 1993. - Vol.168., Iss.2. - P.165-169.

115. Lian, J. On the enhanced grain growth in ultrafine grained metals / J. Lian, R.Z. Valiev, B. Baudelet // Acta Metallurgica et Materialia. - 1995. - Vol.43. -P.4165-4170.

116. Hidalgo, J. Effect of Prior Austenite Grain Size Refinement by Thermal Cycling on the Microstructural Features of As-Quenched Lath Martensite / J. Hidalgo, M. J. Santofimia // Metallurgical and Materials Transactions A. -016. -Vol. 47. - P.5288-5301.

117. H.K.Yaddu, B.A.Shaw, M.A.J.Sommers. Mat. Sci. Eng. A. 690 (2017) 1-5. Short communication.

118. H.Kitahara, R.Ueji, N.Tsuji, Y.Minamino. Acta Mater. 54 (2006) 1279-1288.

119. Lobanov, M. L. Investigation of Special Misorientations in Lath Martensite of Low-Carbon Steel Using the Method of Orientation Microscopy / M. L. Lobanov, G. M. Rusakov, A. A. Redikul'tsev et al. // The Physics of Metals and Metallography. - 2016. - Vol.117., Iss.3. - P.254-259.

120. Morito S. The morphology and crystallography of lath martensite in Fe-C alloys / S. Morito, H. Tanaka, R. Konishi et al. // Acta Materialia. - 2003. Vol.51. Iss.6. -P.1789-1799.

121. Hall, E. I. The deformation and ageing of mild steel: III Discussion of results. / E. I. Hall // Proceedings of the Physical Society. Section B. 1951. - Vol.64. № 9. - P.747-753.

122. Petch, N. J. The cleavage strength of polycrystals / N. J. Petch // Journal of the Iron and Steel Institute. - 1953. - Vol.174 - P.25-28.

123. Клевцов Г.В., Бобрук Е.В., Семенова И.П., Клевцова Н.А., Валиев Р.З. Прочность и механизмы разрушения объемных наноструктурированных металлических материалов: учебное пособие. Уфа: РИК УГАТУ, 2016.-C.240

124. Klevtsov, G.V. Influence of Ultrafine-Grained Structure on the Kinetics and Fatigue Failure Mechanism of VT6 Titanium Alloy / G.V. Klevtsov, R.Z. Valiev,

I.P. Semenova, N.A. Klevtsova, V.A. Danilov, M.L. Linderov, S.V. Zasypkin // Russian Journal of Non-Ferrous Metals, 2019. -Vol. 60. -№. 3. -Р. 253-258.

125. Klevtsov, G.V. Strength and fracture mechanisms of nanostructured metallic materials under single kinds of loading / Klevtsov G.V., Valiev R.Z., Klevtsova N.A., Zaripov N.G., Karavaeva M.V. // Metal Science and Heat Treatment. -2018. -Vol. 59, № 9-10. -P.597-605.

126. Semenova, I.P. Fracture toughness at cryogenic temperatures of ultrafine-grained TI-6AL-4V alloy processed by ECAP / Semenova I.P., Modina J.M., Polyakov A.V., Valiev R.Z., Klevtsov G.V., Klevtsova N.A., Pigaleva I.N., Langdon T.G. // Materials Science and Engineering: A. -2018. -Vol. 716. -P. 260-267.

127. Клевцов, Г.В. Кинетика и механизм усталостного разрушения образцов из сталей 40Х и 38Х2Н2МА / Клевцов Г.В., Мерсон Д.Л., Клевцова Н.А., Мерсон Е.Д., Линдеров М.Л., Засыпкин С.В., Бондаренко А.В. // Вектор науки Тольяттинского государственного университета. -2019. -T. 1, № 47. -С. 30-36.

128. Клевцов, Г.В. Коррозионная стойкость сталей с ультрамелкозернистой структурой в сероводородсодержащей среде / Клевцов Г.В., Валиев Р.З., Клевцова Н.А., Мерсон Е.Д., Пигалева И.Н. // Письма о материалах, 2019.Т. 9.- № 3.- С. 282-287.

129. H. Jing, Z. Luo, L. Xu, L. Zhao, Y. Han, Low cycle fatigue behavior and microstructure evolution of a novel 9Cr-3W-3Co tempered martensitic steel at 650 °C. Materials Science & Engineering A 731 (2018) 394-402.

Приложение А

Акт о внедрении результатов ООО «ДДА»

ООО «ДДА»

Россия, г. Москва, Территория инновационного центра Сколково ул. Нобеля, д.5, этаж 1, помещ. 20, раб. место 7.

__Д.А. Маслов

« »' * ' 20

Утверждаю генеральный директор

00^

АКТ

о внедрении результатов диссертационной работы

Никитиной Марины Александровны

«ПОВЫШЕНИЕ ПРОЧНОСТНЫХ И УСТАЛОСТНЫХ СВОЙСТВ ФЕРРИТНО-МАРТЕНСНТНОЙ СТАЛИ ЭИ-961 Ш ПУТЕМ ФОРМИРОВАНИЯ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ»

Полученные Никитиной М.А. результаты исследования влияния формирования ультрамелкозернистой структуры в стали ЭИ-961, а так же применение дополнительной термообработки с целью увеличение прочностных свойств сплава использованы в ООО «Двигатели для авиации» при разработке технологического процесса изготовления шатунов авиационного поршневого двигателя «ДДА-120» с повышенными эксплуатационными характеристиками.

Главный конструктор Р.Р. Гареев

Приложение Б

Акт об использовании результатов кандидатской диссертации в учебном процессе УГАТУ

¿Г УДОЛ'ЖДАЮ

Проректор УГАТУ по учебной рабой •. .в

' ч У* С В. Чертовских

01

2019 г.

АКТ

оо ik пользовании результатов кандидатской диссертации Ншшшоп М А «Повышение прочностных и усталостных свойств ферртно-мартенентной стали ЭИ-961III путем формирования улътрамелкозергактой структуры» в учеоном процессе УГАТУ

Комиссия в составе председателя - начальника учебного управления УГАТУ, к.э.н., доцента Н.Г. Косьяненко и членов: директора института авиационных технологий и материалов, д.т.н., доцента К. Н. Рамазанова и заведующего кафедрой материаловедения и физики металлов, д.ф.-м.н.. профессора Р.З. Валиева составила настоящий акт. которым подтверждается, что результаты указанной диссертации использованы в учебном процессе при чтении курса лекций по дисциплине «Маноструктурные металлы и сплавы» направления подготовки магистров 28.04.02 «Наноинженерия».

Председатель комиссии начальник учебного управления

Г

Н.Г. Косьяненко

Директор института авиационных технологий и материалов

К.Н. Рамазанов

Заведующий кафедрой материалеведения и физики металлов

/

Р.З. Валнев

U