Получение высокочистого дихлорсилана методом периодической ректификации в колонне с регулярной насадкой тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.04, кандидат химических наук Колотилова, Мария Александровна

• Колотилова, Мария Александровна
• кандидат химических наук
• 2005

Оглавление диссертации кандидат химических наук Колотилова, Мария Александровна

Введение

Глава 1 Литературный обзор

1.1 Методы получения дихлорсилана

1.1.1 Реакции прямого синтеза

1.1.2 Реакции гидрирования галогенсиланов

1.1.3 Реакции диспропорционирования трихлорсилана 14 1.2 Методы глубокой очистки дихлорсилана

1.2.1 Химические методы очистки

1.2.2 Методы очистки, основанные на физико-химических превращениях примесей

1.2.3 Физико-химические методы очистки 22 ф 1.3 Газохроматографический анализ дихлорсилана

Глава 2 Идентификация и аналитическое определение содержания примесей в дихлорсилане. Исследование равновесия жидкость-пар в системах на основе дихлорсилана и трихлорсилана у, 2.1 Хромато-масс-спектроскопический и газохроматографический анализ дихлорсилана на содержание примесей органических веществ 38 2.2 Исследование равновесия жидкость-пар в системах дихлорсилан - органические примеси и трихлорсилан - органические примеси

• Глава 3 Концентрирование дихлорсилана из смеси хлоридов кремния, полученной каталитическим диспропорционированием трихлорисилана.

3.1 Разработка схемы процесса получения концентрата дихлорсилана

3.2 Исследование гидродинамических и массообменных характеристик регулярной насадки

3.3 Математическая модель концентрирования дихлорсилана методом периодической ректификации в колонне со средним

Ф питающим резервуаром ф 3.4 Результаты расчета кинетики концентрирования дихлорсилана на колонне со средним питающим резервуаром 91 3.5 Результаты газохроматографического анализа концентрата дихлорсилана

Глава 4 Глубокая очистка дихлорсилана

4.1 Технологическая схема процесса глубокой очистки дихлорсилана

4.2 Математическая модель глубокой очистки дихлорсилана методом периодической ректификации в колонне со средним питающим резервуаром

4.3 Результаты расчета кинетики глубокой очистки дихлорсилана

4.4 Результаты газохроматографического анализа высокочистого 109 дихлорсилана

Выводы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение высокочистого дихлорсилана методом периодической ректификации в колонне с регулярной насадкой»

Кремниевая эпитаксиальная технология в настоящее время является основой производства интегральных схем и дискретных полупроводниковых приборов. Большинство эпитаксиальных структур кремния производится либо методом водородного восстановления тетрахлорида кремния или трихлорсилана, либо пиролизом моносилана. Выбор кремнийсодержащего вещества обусловлен требованиями, предъявляемыми к готовым изделиям микроэлектроники по лимитируемым микропримесям и совершенству структуры, которые постоянно повышаются и заставляют исследователей и технологов искать новые технологические приемы и новые кремнийсодержащие материалы.

В 80-х годах 20 века большой интерес исследователей и технологов привлек дихлорсилан как источник получения высокочистого кремния для микроэлектроники [1-5]. Использование дихлорсилана в процессах получения кремния характеризуется рядом важных преимуществ:

- низкая температура термораспада, что уменьшает автолегирование слоя из подложки во время процесса наращивания, уменьшает ширину примесного профиля на границе подложка - пленка и эффектов «ухода» и «размытия» при производстве сложных структур кремния;

- высокая скорость роста кристаллов кремния (до 20 мкм/мин) при отсутствии газофазного разложения, присущего моносилану при его концентрации в газовой фазе более 0,1 % (об.) [6] делают дихлорсилан единственным веществом для получения толстослойных эпитаксиальных структур (более 100 мкм) большого диаметра с малым разбросом электрофизических параметров по толщине и площади пластины. Последнее обстоятельство позволяет значительно увеличить процент выхода годных структур по сравнению с процессом на основе тетрахлорида кремния. Кроме того, высокая степень использования дихлорсилана (на 30-50 % выше, чем при использовании тетрахлорида кремния) дает экономический эффект в эпитаксиальной технологии кремния при замене тетрахлорида кремния дихлорсиланом.

Известны и другие перспективные области применения дихлорсилана. Так, производство интегральных микросхем с использованием в качестве подзатворного диэлектрика слоев нитрида кремния позволяет получить минимальный разброс толщины слоя и повысить производительность в 2,5 раза по сравнению с процессом осаждения слоев нитрида кремния из смеси моносилана с аммиаком при улучшении качества слоя [7]. Нитрид кремния, получаемый из дихлорсилана, используется также для производства керамики специального назначения [8].

До настоящего времени единственным промышленным способом получения дихлорсилана является выделение его из смеси газообразных отходов процесса производства кремния восстановлением тетрахлорида кремния или трихлорсилана водородом, содержащей примеси легирующих добавок, а также большое количество коррозионно-активного хлористого водорода. Эти условия предъявляют особые требования к эффективности методов глубокой очистки продукта, коррозионной стойкости используемого оборудования и существенно повышают себестоимость продукта.

Поэтому разработка технологической схемы процесса целенаправленного получения высокочистого дихлорсилана для микроэлектроники, лишенной указанных недостатков, является актуальной.

Целью настоящей работы являлось проведение комплекса физико-химических исследований в области разработки и оптимизации процесса получения высокочистого дихлорсилана для микроэлектроники, включающего в себя все стадии производственного цикла, а также контроль качества сырья и целевого продукта на соответствие современным требованиям микроэлектроники.

Для достижения поставленной цели было необходимо: - идентифицировать примесные компоненты и выявить их источники в дихлорсилане, полученном наиболее перспективным для целей микроэлектроники методом - каталитическим диспропорционированием трихлорсилана;

- разработать методику газохроматографического анализа дихлорсилана на содержание примесей органических веществ;

- исследовать равновесие жидкость - пар в системах, образованных дихлорсиланом и трихлорсиланом с примесями органических веществ, и оценить эффективность дистилляционных методов очистки дихлорсилана;

- провести теоретическое и экспериментальное исследование процесса получения высокочистого дихлорсилана.

Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка цитируемой литературы.

Заключение диссертации по теме «Физическая химия», Колотилова, Мария Александровна

выводы

1. Проведена идентификация примесей органических веществ в дихлорсилане методами хромато-масс-спектроскопии и газовой хроматографии. Разработана двухстадийная методика газохроматографического определения содержания примесей углеводородов и хлорорганических соединений в дихлорсилане с пределами обнаружения 0,1-2 млн"1, позволяющая проводить контроль качества продукта на соответствие современным требованиям микроэлектроники.

2. Исследовано термодинамическое равновесие жидкость - пар в системах дихлорсилан- микропримеси органических, кремнийорганических веществ и сил океанов. В результате теоретического расчета и экспериментального определения получены значения коэффициента разделения и коэффициента активности для примесей органических веществ в дихлорсилане. Достигнуто хорошее согласие расчетных и экспериментальных данных

3. В результате исследования термодинамического равновесия жидкость-пар в системах на основе трихлорсилана установлено, что при получении высокочистого дихлорсилана с использованием метода ректификации необходима предварительная ректификационная очистка трихлорсилана от примесей, лимитирующих глубокую очистку дихлорсилана.

4. Экспериментально изучены динамические характеристики регулярной насадки и на их основе рассчитаны ее массообменные характеристики. Установлено, что регулярная насадка при атмосферном и повышенном давлении обеспечивает основное сопротивление массообмену со стороны паровой фазы, обладает высокой пропускной способностью при небольшом значении высоты эквивалентной теоретической тарелке, что позволяет отнести ее к высокоэффективным насадкам.

5. Разработана математическая модель процесса концентрирования дихлорсилана из смеси хлоридов кремния на ректификационной колонне периодического действия со средним питающим резервуаром. Показано, что применение колонны со средним питающим резервуаром позволяет увеличить производительность процесса более чем в 3 раза по сравнению с колонной с нижним кубом.

6. Разработана математическая модель процесса глубокой очистки дихлорсилана на ректификационной колонне периодического действия в режиме отбора примеси, позволяющая оптимизировать процесс по параметрам производительности и кратности очистки при фиксированном объеме отобранных примесных фракций.

7. Разработана технология получения высокочистого дихлорсилана по реакции каталитического диспропорционирования трихлорсилана на реакционно-ректификационном аппарате, включающая стадии очистки сырья, концентрирования и глубокой очистки методом периодической ректификации в колонне со средним питающим резервуаром. Технология реализована в виде опытной установки, позволяющей получать высокочистый дихлорсилан, соответствующий мировым стандартам качества.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Колотилова, Мария Александровна, 2005 год

1. Chiang J. S. Silicon epitaxial growth via dichlorosilane in a barrel reactor// RCA Review. 1977. V. 38. P. 500 502.

2. Bathey B. R., Cretella M.C. Review. Solar grade silicon// J. Mater. Sci., 1982. V.17. № 11. P. 3077-3096.

3. Ефремов E.A., Звероловлева Н.Д., Петров В.Б. и др. Дихлорсилан -перспективный исходный материал в эпитаксии кремния// Электронная промышленность. 1980. № 8-9. Вып. 92-93. С. 96-100.

4. Гуревич В. М., Москалев JI. Л., Нечаев В. В. Термодинамика и кинетика процесса пиролиза дихлорсилана// Цветные металлы. 1985. № 12. С. 50-53.

5. Воротынцев В. М., Балабанов В. В., Шамраков Д. А. и др. Физико-химические основы получения высокочистого кремния из дихлорсилана// Высокочистые вещества. 1987. № 3. С. 74 79.

6. Малинин А. Ю., Афанасович В. Ф., Шачнев В. И. И др. Кинетика роста автоэпитаксиальных слоев кремния в условиях газофазного разложения моносилана//Электронная техника. Серия Материалы. 1973. Вып. 10. С. 27-31.

7. Morosann С. Е., Segal Е. Thermodynamic evaluation of chemically vap ourdeposited Si3N4 films prepared by nitridation of dichlorosiane// Thin Solid Films. 1982. V. 88. №4. P. 339-346.

8. Seyferth O., Wiseman G. H., Prudhomme C. Siliconnitrogen polymers and ceramics derived from reaction of dichlorosilane// Emergent Ment. High-Technology Ceramic Process Conference. New-York, London. 1984. P. 263 269.

9. Патент РФ № 2152902 от 20.07.2000 Способ получения силанов// Воротынцев В.М.

10. Myller R., Witte Н., Beyer Н. Uber Silicone, ХС1. Bemerkung zur Brennbarkeit bzw. Schlagentzundlichkeit einiger (Hydrogen) chlorsilane und Verseitungsprodukte// J. Pralctische Chemie. 1966 Bd.31 № 1-2. S. 1-6.

11. Айвазян Р.Г., Джабиев T.C., Кирьяков H.B. Кинетическиезакономерности и продукты термического разложения дихлорсилана// Кинетика и катализ. 1995. Т. 36. № 2. С. 179-185.

12. Айвазян Р.Г., Азатян В.В., Калачев В.И., Синельникова Т.А. Стабильные продукты и некоторые кинетические закономерности горения смеси дихлорсилана с воздухом// Кинетика и катализ. 1995. Т. 36. № 2. С. 186192.

13. Sharp К.С., Arvidson A., Eivey Т. С. Hasard potential of dichlorosilane// J. Elektrochemical Soc. 1982. V.129. № 10. P. 2346 4349.

14. Davis R. W., Cerry M. C. L. The microwave spectrum, structure, chlorine nuclear quadrupole coupling constants, dipole moment and centrifugal distertion constants of dichlorisilane// J. Mol. Spectr. 1976. V. 60. № 1-3. P. 117 129.

15. Лапидус И. И., Нисельсон JI. А. Тетрахлорсилан и трихлорсилан. -М.: Химия, 1970. 115 с.

16. Cheng J. S., Yaws С. L., Dickens L. L. и др. Physical and thermodynamic properties of dichlorosilane// Ind. Eng. Chem. Proc. Des. Dev. 1984. № 23. P. 48 52.

17. Стенин Ю.Г. Коса Г., Коковин Г.А. Энтальпия образования хлорсиланов. 9 всесоюзная конференция по калометрии и хим. термодинамике. - г. Тбилиси, 14-16 сентября 1982. Расширенные тезисы докладов. С. 26-28.

18. Воротынцев В.М., Балабанов В.В., Шамраков Д.А. Исследование зависимости давления пара дихлорсилана от температуры в области 290-350 К. -Журнал физической химии, 1986. Т. 60, № 1, с. 234-238.

19. Walsh R. Termochemistry of silicon-containing compounds. Part 1. Silicon -halogen compounds, an evaluation. J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1983, V. 79, № 9, p. 2233-2248.

20. Голосова P.M., Коробков B.B., Карапетьянц M.X. Термодинамические функции силана и его производных. Журнал физической химии, 1971, Т. 65, № 1-5, С. 1066-1068.

21. Seyferth D., Prudhomme С. С. Linear polysiloxanes from dichlorosilane//1.org. Chem. 1984. V. 23. № 26. P. 4412-4417.

22. Попенко В.Ф. Синтез и глубокая очистка дихлорсилана// Диссертация на соискание ученой степени канд. хим. наук. Москва. 1984. 121 с.

23. Benkesser R.A., Muench W.C. New Syntesis of intervally substituted alkyl silanes//J. Amer. Chem. Soc. 1973. V. 95. № 1. P. 285-286.

24. Белый А. П., Гобунов А. И., Флид Р. М., Голубцов С. А. Механизм реакции кремния с хлористым водородом// Журнал физической химии. 1969 Т. 43. №5 С. 1144-1149.

25. Пат. 75-17035 Япония, Получение моно-, ди- и трихлорсилана из тетрахлорида кремния, Куратоми Тацуро/ Токке-Кохо. 1975. № 2(1). С. 43(361).

26. Филиппов Г.Г., Горбунов А.И., Флид P.M. и др.//Селективность и механизм прямого синтеза гидридхлорсиланов// Журнал физической химии. 1972. Т. 46. №2. С. 340-344.

27. Трофимов И.В., Андрианов К.А., Голубцов С.А. Сборник "Химия и практическое применение кремнийорганических соединений" Л. 1958. Вып. 1.С. 34-38.

28. Белый А.П., Сакович Л.Г., Горбунов А.И. и др. Селективность реакции гидробромирования кремния// Журнал прикладной химии. 1978. Т. 51. Вып. 6. С. 1407-1409.

29. Попенко В.Ф., Генералова, С.А., Ефремов Е.А. и др. о возможности получения дихлорсилана реакцией прямого синтеза// Журнал прикладной химии. 1982. Т. 55. № 2. С. 389-395.

30. А.С. 865790 (СССР) Способ получения дихлорсилана/ Попенко В.Ф., Ефремов Е.А., Дорогова Л.А. и др. Опубл. 23.09.81. БИ. 1981. № 35.

31. Пат. 3926833 (США) Применение смеси хлоргидридов алюминия всольватных системах для восстановительных реакций с хлорсиланами/ Д. Гофман, Р. Бэк Опубл. Журнал изобретения в СССР и за рубежом. 1976. Т. 941. № п. Вып. 23.

32. Glemser О., Lohman W. Nenes Verfahren zur darstellung von SiHCl3 und SiH2Cl2. Z. furanorg allgem. Chemie. 1954. B. 275. S. 260-266.

33. Романов B.B., Огирко Jl.M. Исследование синтеза дихлорсилана// Вестник Львовского политехнического института. 1982. № 163. С. 150-151.

34. Пат. 75-17035 (Япония) Получение моно-, ди- и трихлорсилана из тетрахлорида кремния/ Куратоми Тацуро Опубл. в сб. "Токке-Кохо". 1975. № 2. С. 43.

35. Пат. 2458703 США, Reduction of compaunds of silicon and halogen, Hatcher D. B. / Off. Gazet. 1949. V. 618. № 2.

36. Пат. 2595620 США, Hydrogenation of halogensilanes, G. M. Wagner, C. E. Erickson/ Off. Gazet. 1952. V. 658. № 1.

37. Пат. 3500318 ФРГ, Disproportionierungs katalysator fur Silanverbindungen und Verfahren zur Kontinulerlichen Heritellung von Silanverbindungen, Gamada Mitsunari Niigata/ publ. 1.08.85.

38. Пат. 3928542 США, Process for the preparation of anion exchange resin for use in the redistribution of chlorosilanes, Bakay C. J./ publ. 23.12.75.

39. Пат. 890356 (Бельгия) Reduction of compounds having a reducible electronegative functionality using an alkali metal hydride/ Gordon R. Publ. 01.1982// Chemical Abstracts V. 96. № 199887e.

40. Заявка 57-209817 (Япония) Получение силана из четыреххлористого кремния/ Ивао Тацуя, Хираи Рэйдзи, Асида Йосинори и др. Опубл. 23.12.1982. Реферативный журнал «Химия». 1984. № 3. Н94п.

41. Пат. 949943 (ФРГ) Verfahren, um die Halogenatom fluchtiger Halogenid der Elements der 3, 4 und 5 Gruppe des Periodischen System samtiich oder zum Teil durt Wasserstoff und/oder organisce Restern ersetzen/ O. Glemser MKV: CO lb, 3/00, 1956.

42. Пат. 2406605 (США) Hydrogenation of halogensilanes, Hard. D./ Publ.off. Gazet., 1946. V. 589. № 4.

43. Пат. 2595620 (США) Hydrogenation of halogensilanes, Wagner G., Erickson C. / Publ. off. Gazet., 1952. V. 618. № 2.

44. Пат. 4113845 США, Disproportion of chlorosilane, Litteral C. J./ publ. 12.09.78.

45. Пат. 2118725 Франция, Procede de dismutation de chlorosilanes, Litteral C. J./publ. 16.12.71.

46. Пат. 2162537 ФРГ, Verfahren zur Herstellung von Disproportionierungsprodukten von Chlorsilanen, Litteral C. J./ publ. 24.02.77.

47. Заявка 52-18672 Япония, Способ диспропорционирования хлорсиланов, Юнион Карбайд Корп./ Ж. изобретений, в СССР и за рубежом. 1978. Вып. 49. № 1.С. 56.

48. Заявка 3412705 ФРГ, Способ диспропорционирования хлорсиланов, Osaka Titanium Co.

49. Заявка 60-42216 Япония, Способ ведения диспропорционирования хлорсиланов, Моримото Сиро.

50. Пат. 4395389 США, Процесс диспропорционирования хлорсиланов, SethK. К./publ. 14.03.74.

51. Петров А.Д., Миронов В.Ф., Пономаренко В.А. и др. Синтез кремнийорганических мономеров. М.: Изд. АН СССР. 1961. 243 с.

52. Пат. 2732282 (США). Disproportions of chlorosilanes emploging nitrile catalysts, Baily D., Shafer P., Wagner G. /Publ. off Gazet. 1956. V. 107. № 4.

53. Заявка 2552434 (Франция). Procede de fabrication de silane a parfir de methyldichlorosilane et de chlorosilanes, Lepard J., Sonla G., /Publ. 29.03.85, РЖХ, 1986. № 2. H70n.

54. Заявка 60-60915 (Япония) Получение малогалоидированных силанов и моносилана/ Одзаки Ясутака, Кога Синьитиро. Опубл. 08.04.85, РЖХ, 1986, № 9, JI52n.

55. Заявка 60-60918 (Япония) Получение малогалоидированного силана или моносилана/ Одзаки Ясутака, Кога Синьитиро. Опубл. 08.04.85, РЖХ,1986, № 12, Л39п.

56. Гришинова Н.Д., Моисеев А.Н., Мочалов Г.М. и др. Каталитическая активность анионообменных смол в реакции диспропорционирования трихлорсилана // Журнал прикладной химии. 1996. 72. №10. С. 1667-1672.

57. Козыркин Б.И., Грибов Б.Г., Тверсков В.А. и др. Получение дихлорсилана для эпитаксии кремния// Сб. Электронная техника. Сер. Материалы. 1979. Вып. 10. С. 48-51.

58. Пат. 2507864 (ФРГ) Способ получения силана, Бэкей С. 1975, С1.С01В.

59. Пат. 4113845 (США) Disproportion of chlorosilanes, Litteral C.J Publ. 12.09.78.

60. Девятых Г.Г., Панов Г.И., Харитонов A.C. и др. Исследование анионообменных смол в качестве катализатора реакции диспропорционирования трихлорсилана // Журнал неорганической химии.1987. Т. 32. Вып. 4. С. 1002-1006.

61. Воротынцев В.М.,. Мочалов Г.М., Нипрук О.В. Каталитическая активность анионообменных смол в реакции диспропорционирования трихлорсилана // Журнал прикладной химии. 2001. Т. 74. Вып. 4. С. 603-608.

62. Пат 4340574 (США) Process for the production of ultrahigh purity silane with recycle from separation column, Goleman L.M./ Publ. 20.07.82.

63. Пат. 1488280 (Великобритания) Способ диспропорционирования трихлорсилана, Марин Г./ Опубл. Журнал изобретения за рубежом и в СССР. 1977. № 3. Вып. 49.

64. Пат. 1494017 (Великобритания) Способ диспропорционирования трихлорсилана, Марин Г., Лефорт М./ Опубл. Журнал изобретения за рубежом и в СССР. 1977. № 9. Вып. 49.

65. Заявка 2852598 (ФРГ) Способ очистки хлорсиланов, Smiel S. Р. А

66. Пат. 4374110 США, Способ очистки материалов, содержащих кремний, Моторола Инк.

67. Пат. 4481178 США, Purification of clorosilanes, W.D. Kray, B.H. Hills.

68. Заявка 3139803 ФРГ, Способ очистки хлорсиланов, Динамит Нобел.

69. Пат. 354659 СССР, Способ очистки хлоридов кремния, Бочкарев Э.П., Сивошинская Т.И.

70. Зельвенский Я.Д., Шалыгин В.А., Голубков Ю.В. Очистка хлорида кремния от примеси треххлористого фосфора// Химическая промышленность. 1962. Т. 38. № 5. С. 347-352.

71. Пат. 1029811 (ФРГ) Verfaheren zur Reinigung von Silicium tetrachlorid und Germanium tetrachloride/ J. M. Wehlam HKU: 12 1 33/08/ 1958.

72. Пат. 3016289 (США) Process for production purified silicon halogenide, F. A. Pohe, T. Hauskrecht /Publ. off. Gazet. 1962. V. 774. № 2.

73. Пат. 4481178 (США) Purification of Clorosilanes, W.D. Kray, B.H. Hills. Publ.: 6. 11. 84. MKI: C01B 33/08.

74. Пат. 1028543 (ФРГ) Verfahren zum Reinigen von mit Wasser Gel bildenden Halogeniden, insbesondere des Germaniums oder Siliciums, Vorzugsweise fur die Herstellung von Halbleiter Stoffen, Rosenberger G./ Auszuge aus den Patent. 1958. № 17.

75. Пат. 1138746 (ФРГ) Verfahren zum Reinigen von Silicium tetrachloride, J. A. Radley, E. Foster, N. Jones /Auszuge aus den Patent. 1962. № 44.

76. Пат. 1123301 (ФРГ) Verfahren zum Herstellen oder halbleitenden Elemente Silicium und Germanium, E. Sirtl/ Auszuge aus den Patent. 1962. № 6.

77. Пат. 1556830 (Англия) Purification of halogensilanes and halogengermanes, Wacker-Chemitronic /Publ. 28.11.79. MKI: С 01 В 33/04. 33/02. 33/08.

78. Пат. 955415 (ФРГ) Verfahren zum Reinigen von Siliciumgalogenid, G. Rosenberger/MKI: С 01 В 33/08. 1957.

79. Черняев B.H., Крапухин В.В., Чернуха Т.Д Исследование экстракционной очистки тетрахлорида кремния// Журнал прикладной химии. 1962. Т. 35. № 10. С. 2161-2165.

80. Пат. 1043301 (ФРГ) Verfahren zum Herstellung hochreiner, weitgehend borfreier und phosphorfreier Kieselsaure bzw Siliciumdioxyd, F. Pohl, W. Bonsels/

81. Auszuge aus den Patent. 1958. № 46.

82. Пат. 4409195 (США) Способ очистки материалов источников кремния, R. Darnell, W. Ingle/ Опубл. 11.10.83. МКИ: С 01 В 33/107.

83. Мартынов Ю.М., Курляндская И.И. Адсорбируемость малорастворимых веществ// Журнал физической химии. 1964. Т. 38. № 4. С. 1038-1041.

84. Курлянская И.И., Мартынов Ю.М. Динамика адсорбции из растворов в линейной области// Журнал физической химии. 1966. Т.40. № 6. С.1354-1358.

85. Зельвенский Я.Д., Ефремов А.А., Афанасьев О.П. Исследование адсорбционной очистки трихлорсилана от микропримесей фосфора// Журнал прикладной химии. 1965. Т. 38. № 5. С.987-992. 7

86. Заявка 2852598 (ФРГ) Способ очистки хлорсиланов, С. Смиел/ Опубл. 07.06.79. МКИ: С 01 В 33/08.

87. Черняев В.Н., Нисельсон JI.A Изучение эффективности ректификационных колонок различного типа при очистке галогенидов кремния// Известия Вузов. Цветные металлы. 1966. №2. С. 135-142.

88. Аглиулов Н.Х., Лучинкин В.В. Глубокая очистка трихлорсилана методом ректификации// Труды по химии и химической технологии. 1973. Вып. 4. С. 28-29.

89. Мурский Г.Л. Глубокая очистка тетрахлорида кремния и германия методом периодической ректификации в режиме эмульгирования// Диссертация на соискание ученой степени канд. хим. наук. Горький. 1984.

90. Sisler Н.Н, Wilson W. J., Gibbins B.G. Phase studies of some group 4a tetrachloride aromatic Ether systems// J. Amer. Chem. Soc. 1948. V. 70. P. 38183821.

91. Пат. 1072227 ФРГ. Verfalen und Vorrichtung zum Reinigen von fleissigen Verbindungen aus denen Halbleitermaterial hergestellt wird, E. Enk, J. Nickl./ Auszuge aus den Patent. 1959. № 52.

92. Roman P., Nicolau F. Obtinerea siliciulur de mare puritate sub forma debare prin reducerea trichlorsilanului cu hidrogen// Revista de Chemic. 1962. V. 13. № 11. P. 653-660.

93. Пат. 94331 (КНР) Выделение трихлорсилана высокой степени чистоты из смеси хлорсиланов, Монтевский В/ МКИ: С 01 В 33/08. 1977.

94. Фетисов Ю.М., Фалин В.А., Ефремов А.А., и др. Моделирование и оптимизация периодического процесса глубокой ректификационной очистки веществ в колонне со средним резервуаром// Теоретические основы химической технологии. 1980. Т.14. № 1. С. 151-155.

95. Фетисов Ю.М., Ефремов А.А, Фалин В.А. и др. К расчету процессов периодической ректификации разбавленных растворов// Сборник: Труды МХТИ им. Менделеева. Москва. 1977. № 96. С. 62-73.

96. Шамраков Д.А. Получение высокочистого дихлорсилана// Диссертация на соискание ученой степени канд. хим. наук. Горький. 1987.

97. Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. М.: Наука. 1981. 319 с.

98. Воротынцев В.М., Балабанов В.В., Шамраков Д.А. и др. Равновесие жидкость пар в разбавленных растворах, образованных дихлорсиланом с примесями монохлорсилана, трихлорсилана и тетрахлорсилана// Журнал прикладной химии. 1986. № 10. С. 2369 - 2374.

99. Родченков В.И., Сорочкин A.M., Мурский Г.Л. Оптимизация дискретного отбора примеси при глубокой очистке веществ периодической ректификацией//Высокочистые вещества. 1989. № 2. С. 130-134.

100. Еллиев Ю.Е., Щеплягин Е.М. Глубокая очистка веществ периодической ректификацией путем концентрирования примесей с дискретным отбором концентрата. Сборник: Получение и анализ чистых веществ. Горький. ГГУ. 1980. С. 25-27.

101. Зельвенский Я.Д., Титов А.А., Шалыгин В.А. Ректификация разбавленных растворов. Л.: Химия. 1974. 216 с.

102. Кафаров В.В. Основы массопередачи. Издание 2-е. М.: "Высшая школа". 1962. 494 с.

103. Стабников В.Н. Расчет и конструирование контактных устройств ректификационных и абсорбционных аппаратов. Киев. "Техника". 1970. 207 с.

104. Браво X.JL, Роха Х.А., Фэйр Д.Р. Сетчатые насадочные элементы для ректификационных колонн // Нефть, газ и нефтехимия за рубежом. 1985. № 1.С. 76.- 80.

105. Браво X.JI, Роха Х.А., Фэйр Д.Р. Перепад давления на структурированных насадках // Нефть, газ и нефтехимия за рубежом. 1986. № 4. С. 78 82.

106. Fair R. James, Bravo L. Jose Distillation columns containing structured Packing// Chemical Engineering Progress. 1990. № 1. C. 19-29.

107. Chen Gilbert K. Packed column internals// Chemical Engineering 1984. №3 C. 40-51.

108. Dankworth David C., Sundaresan S. A macroscopic model for countercurrent gas-liquid flow in packed columns//AI Che Journal. 1989. Vol. 35. № 8. C. 1282-1292.

109. Крылов В. А., Немец B.M. Анализ высокочистых летучих неорганических веществ// Академия наук СССР. 1987.Т. 7. С. 206-219.

110. Шишов В.Н. Химико-спектральный анализ высокочистых летучих неорганических гидридов, галидов и элементоорганических соединений// Высокочистые вещества 1991. № 4, С. 33-46.

111. Краснова С.Г., Удалов О.Ф., Фатенков А.Н. Химико-спектральный анализ высокочистых летучих хлоридов// Высокочистые вещества 1988. № 5. С. 32-38.

112. Гранков И.В. Генезис примеси углерода в высокочистом поликристаллическим кремнии// Высокочистые вещества. 1991. № 6. С. 143155.

113. Девятых Г.Г., Крылов В.А. Газохроматографический анализ высокочистых летучих неорганических веществ// Высокочистые вещества. 1987. №3. С. 35-48.

114. Николаева Л.Г., Агафонов И.Л. Сборник: Получение и анализвеществ особой чистоты. М. Наука. 1978. С. 168-175.

115. Крылов В.А., Салганский Ю.М., Соколова Г.В. Систематическая погрешность определения реакционноспособных хлорсодержащих веществ, вызванная примесями в подвижной и неподвижной фазах// Журнал аналитической химии. 1984. Т. 39. № 4. С. 671-677.

116. Краснова С.Г., Логинов А.В., Удалов О.Ф. и др. Исследование загрязняющего действия некоторых конструкционным материалов при их контакте с высокочистым трихлорсиланом// Высокочистые вещества. 1988. № 3. С. 123-128.

117. Иванова Н.Т., Франгулян Л.А. Газохроматографический анализ нестабильных и реакционно-способных соединений. М.: Химия. 1979. 232 с.

118. Аглиулов Н.Х., Лучинкин В.В., Девятых Г.Г. Газохроматографическое определение примесей в трихлорсилане// Журнал аналитической химии. 1968. Т. 23. №6. С. 951-952.

119. Другов Ю.С., Конопелько Л.А. Газохроматографический анализ газов. М: Моимпекс, 1995. 464 с.

120. Крылов В.А., Красотский С.Г., Яньков С.В. Система дозирования агрессивных летучих веществ для высокочувствительного хроматографического определения примесей// Высокочистые вещества. 1994. №6. С. 157-160.

121. Гришнова Н.Д., Салганский Ю.М. Устройство для дозирования реакционно-способных и нестабильных летучих веществ// Высокочистые вещества. 1990. № 2. С. 226-229.

122. Крылов В.А., Макаров В.Е., Салганский Ю.М. и др. Газохроматографический анализ высокочистого трихлорсилана// Журнал аналитической химии. 1984. Т. 39. №5. С. 890-893.

123. Девятых Г.Г., Крылов В.А., Салганский Ю.М. и др. Газохроматографический анализ тетрахлорида кремния особой чистоты// Журнал аналитической химии. 1977. Т. 32. № 12. С. 2372-2375.

124. Ниссельсон Л.А. Ярошевский А.Г. Межфазовые коэффициентыраспределения. Равновесие кристалл жидкость и жидкость - пар. - М.: Наука. 1992.-390 с.

125. Воротынцев В.М., Мочалов Г.М., Матвеев А.К. и др. Газохроматографическое определение микропримесей Н2, 02, Ar, N2, СО, С02 и углеводородов в высокочистом моносилане// Журнал аналитической химии. 2003. Т. 58. №2. С. 178-181.

126. Березкин В.Г. Химические методы в газовой хроматографии. М.: Химия. 1980. 256 с.

127. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М: Мир. 1994. 267с.

128. Шахпаронов М.И. Введение в молекулярную теорию растворов. М.: Гос. из-во технико-теоретической литературы. 1956. 508 с.

129. Рид Р., Шервуд Т., Праусниц Г. Свойства газов и жидкостей Перевод с англ. под ред. проф. В.Б. Когана. JL: Химия. 1982. 614 с.

130. Справочник химика. Том 1. Л.: Химия. 1964. 1072 с.

131. Рид Р., Шервуд Т. Свойства газов и жидкостей (определение и корреляция). Перевод с англ. под ред. проф. В.Б. Когана. Л.: Химия. 1971. 704 с.

132. Коган В.Б., Фридман В.М., Кафаров В.В. Равновесие между жидкостью и паром. М.: Наука. 1966. 640 с.

133. В.М. Воротынцев, Г.М. Мочалов , О.В. Нипрук Синтез моносилана методом каталитического диспропорционирования трихлорсилана в реакционно-ректификационном аппарате с рециклом// Журнал прикладной химии. 2001. Т. 74. Вып. 4. С. 603-607.

134. Зельвенский Я.Д., Райтман А.А., Тимашев А.П. и др. Определение гидравлических характеристик и ректифицирующей способности полимерной насадки для маломасштабных колонн// Химическая промышленность. 1970. № 8. С. 610-612.

135. Зельвенский Я.Д., Титов А.А., Шалыгин В.А. Исследование кинетики ректификации в колоннах с мелкой насадкой// Химическаяпромышленность. 1966. № 10. С. 771-776.

136. Гильденблат И.А., Гурова М.М., Рамм В.М. Влияние распределения орошения в насадочных адсорберах на эффективность массопередачи в жидкой фазе//Химическая промышленность 1968. № 3. С. 219-223.

137. Фалин В.А., Москвин A.M., Фетисов Ю.М. Методы расчета процессов периодической ректификации// Высокочистые вещества. 1987. № 4. С. 142-148.

138. Кириллов Ю.П., Карусевич А.В. Пусковой период двухсекционной ректификационной колонны со средним кубом// Высокочистые вещества. 1996. № 6. С. 35-45.

139. Бабков С.И., Жаворонков Н.М. Кинетика многоступенчатых процессов разделения бинарных смесей. Скорость приближения к стационарному состоянию// Доклады АН СССР. 1956. Т. 106. № 5. С.877-879.

140. Стрельцов Л.В., Жаворонков Н.М., Зельвенский Я.Д. Расчет замкнутой схемы ректификации при любых концентрациях продукта //Теоретические основы химической технологии. 1969. Т. 3. № 2. С. 302-305.

141. Девятых Г.Г., Зорин А.Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. М.: Наука. 1974. 208 с.