Получение особо чистых слабоагломерированных нанопорошков алюмоиттриевого граната, легированного неодимом, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.01, кандидат химических наук Сторожева, Татьяна Игоревна

• Сторожева, Татьяна Игоревна
• кандидат химических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат химических наук Сторожева, Татьяна Игоревна

синтеза

1.5. Сравнение методов получения нанопорошков Nd:YAG

Глава 2. Разработка методики синтеза слабоагломерированных

нанопорошков Nd:YAG

2.1 Выбор исходных соединений алюминия, иттрия и неодима для синтеза нанопорошков Nd: YAG методом СВС

2.2 Выбор схемы получения нанопорошков NdrYAG

2.3 .Получение, очистка и анализ исходных соединений

2.3.1. Получение изопропилата алюминия

2.3.2. Очистка изопропилата алюминия

2.3.3. Определение примесного состава изопропилата алюминия

2.3.4. Определение примесного состава нитрата иттрия

2.3.5. Очистка азотной и уксусной кислоты дистилляцией без кипения

2.3.6. Определение примесного состава азотной и уксусной кислоты

2.4. Термодинамический анализ горения соединений алюминия, иттрия и неодима с органическими лигандами

2.4.1. Определение равновесного состава продуктов реакции

2.4.2.Расчет адиабатической температуры горения соединений алюминия, иттрия и неодима с органическими лигандами

Стр.

2.5. Синтез прекурсоров для получения нанопорошков Nd:YAG

2.5.1. Получение адетилацетонато-ацето-нитратных соединений алюминия, иттрия и неодима

2.5.2. Получение комплексов алюминия, иттрия и неодима с карбамидом и уксусной и азотной кислотами

2.6. Методика получения нанопорошков Nd:YAG

2.7. Определение примесного состава нанопорошков Nd:YAG

2.8. Определение примеси углерода в виде карбидов в нанопорошках и спеченной керамике

Глава 3. Исследование процесса СВС и характеристики получаемых

нанопорошков Nd:YAG

3.1. Методики исследования реакции

3.1.1. Определение теплофизических параметров реакции СВС

анализом с дифференциальной сканирующей калориметрией

3.2. Исследование влияния температуры отжига на фазовый состав нанопорошков Nd:YAG

3.3. Влияние лигандного окружения на морфологию и дисперсность нанопорошков NdiYAG

3.4. Выявление параметров, влияющих на степень агломерации наночастиц Nd: YAG

Глава 4. Обсуждение результатов

Выводы

Список использованных источников

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение особо чистых слабоагломерированных нанопорошков алюмоиттриевого граната, легированного неодимом, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза»

Введение.

Тугоплавкие многокомпонентные и индивидуальные оксиды, в том числе оксид алюминия и оксиды редкоземельных элементов (РЗЭ) обладают уникальной совокупностью химических и физических свойств. Одно из эффективных применений этих материалов - активные оптические среды для высокомощных лазеров в виде монокристаллов и поликристаллов [1]. Благодаря большой мощности импульса такие лазеры нашли свое применение в медицине [2-4], в получении пленок и нанопорошков различных соединений [57], обработке различных материалов [8], в аналитической химии [9], в военной технике [10], а также в различных исследованиях [11,12].

В промышленности для получения тугоплавких неорганических материалов наиболее часто используют выращивание кристаллов из расплава по методу Чохральского [13]. Однако получение монокристаллов Ш:УАО этим методом связанно с рядом трудностей:

• Выращивание монокристаллов Ш.УАО из расплава требует дорогого оборудования - иридиевых тиглей. Трудно избежать загрязнения Ш:УАО примесями Бе, Мп, М, Сг, Л (лимитируемые примеси) из материала тигля. Значительное содержание примесей может привести к эффекту соляризации под действием УФ-излучения импульсной лампы накачки, что оказывает отрицательное влияние на лазерные характеристики Ш:УАО. [13]

• Чрезвычайно трудно получить монокристаллы Ыс1:УАО диаметром больше ~ 20мм и легировать их неодимом больше 1 ат.% [14, 15]. Такая особенность материала связанна с различием ионных радиусов Ш3+ и У3+. Ионные радиусы У3+ и Ш3+ различаются на 10.9 %, поэтому чрезвычайно трудно вырастить высоко легированный монокристалл Ы(1:УАО, так как твердые растворы из расплава формируются, если различие ионных радиусов меньше 5 %. Кроме того, большой радиус иона неодима будет влиять на структуру Ш:УАО: количество включений, дислокации и т.п. [16]

• При выращивании монокристалла очень трудно избежать появления

посторонних фаз. Причиной является активное испарение алюминия с поверхности расплава в условиях вакуума. Дополнительный вклад в этот процесс вносит и термическая диссоциация оксида алюминия при высоких температурах. Процессы нарушения стехиометрии, протекающие при росте монокристалла, могут приводить к образованию фазы корунда или алюмината иттрия. [17]

Учитывая все недостатки получения монокристалла, многие исследователи старались получить алюмоиттриевый гранат легированный неодимом в виде оптически прозрачного керамического материала, так как производство керамики имеет многие преимущества перед выращиванием монокристаллов из расплава:

• Время изготовления. Требуется 4 -6 недель, чтобы вырастить кристаллы, используя метод Чохральского, но получить прозрачную керамику можно за несколько дней.

• Высокая экономическая эффективность. Стоимость монокристаллов ШхУз.хА^Оп быстро возрастает с увеличением размера и сложности формы, в отличие от керамики.

• Размер получаемого материала. Размеры монокристалла и концентрация

«VI

N(1 ограничены, что в свою очередь влияет на потенциальную выходную мощность лазера.

• Низкая температура получения. Спекание порошков оксидов происходит при значительно более низких температурах, чем получение ШхУз.хА15012 из расплава.

Получение оптической керамики лазерного качества в настоящее время является одним из наиболее быстро развивающихся направлений в исследованиях и разработках по твердотельным лазерам. Хотя керамический лазер появился еще в начале 60-х годов прошлого века, стремительный рост числа работ начался после технологического прорыва в конце 90-х годов, когда в Японии ("Коношима Кемикл") была получена прозрачная керамика на основе

Ш:УАО высокого оптического качества сравнимая по эффективности с монокристаллами [18-21].

Традиционная схема получения керамики включает в себя ряд последовательных стадий: получение порошкообразного материала, компактирование и спекание [22].

На первой стадии идёт подготовка порошков нужного состава, кристаллической структуры и дисперсности. Основные требования, предъявляемые к исходным порошкам для получения прозрачной керамики:

• размер частиц исходных порошков (не должен превышать нескольких сотен нанометров) [23,24];

• форма частиц должна быть близкой к сферической [25];

• близкое к монодисперсному распределение частиц по размерам [25];

• отсутствие жестких агломератов [26],

• химическая [27-35] и фазовая [21, 33] чистота получаемого порошка. Операция компактирования предназначена для придания заготовкам из

порошков формы, размеров и механической прочности необходимой для последующего изготовления изделий, обладающих комплексом заданных функциональных и механических свойств. Как правило, это может быть достигнуто приложением давления к заготовке тем или иным способом. Окончательные свойства получаемых изделий во многом зависят от плотности сформованных заготовок и распределения плотности по их объёму.

Операция спекания осуществляется для придания изделиям их окончательной плотности, прочности и компактности, полного завершения процесса синтеза требуемых фаз, формирования размеров кристаллических зерен, состояния их границ и т.д.

Традиционно порошки Ш:УАО получают твердофазным синтезом при температуре 1600 °С, что приводит к сильной агломерации и неоднородному составу порошков [36]. Нанопорошки Ш:УАО получают также химическими методами: золь-гель [37], соосаждения [22] и самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) [38].

Применение золь-гель метода позволяет получать порошки с однородным составом, однако при термообработке нанопорошка Nd:YAG образуются агломераты. Методом соосаждения получаются нанопорошки, которые имеют неоднородный состав по металлам, вследствие чего для получения монофазных поликристаллических материалов необходимо проводить отжиг при температуре выше 1200°С. Такая термообработка, как правило, приводит к росту частиц и к агломерированию порошков [39]. Для разрушения агломератов в этих методах используют помол порошков, в результате чего возможно загрязнение их материалом мелющих тел.

Один из многообещающих методов получения слабоагломерированных нанопорошков Nd:YAG с однородным составом и высокой дисперсностью является метод СВС. В литературе имеется ограниченное число публикаций о применении этого метода для получения YAG. Метод СВС заключается в нагревании смеси неорганических солей алюминия и иттрия и органических восстановителей. В результате протекания реакции в режиме СВС получается слабоагломерированный нанопорошок. Детальной информации о химической чистоте материала, о влиянии химической природы исходных реагентов, условий СВС и последующей обработки на характеристики порошков в имеющейся литературе не приводится.

Исходя из общих достоинств этого метода, представлялось обоснованным исследовать возможности СВС для получения нанопорошков Nd:YAG. Поэтому целью настоящего исследования явилась разработка способа получения особочистых, слабоагломерированных нанопорошков NdrYAG с однородным химическим и фазовым составом и высокой дисперсностью методом СВС.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Разработать методики получения биметаллических комплексов для использования их в качестве прекурсоров при синтезе YAG:Nd методом СВС.

2. Разработать методику самораспространяющегося высокотемпературного синтеза нанопорошков УАО.Ыс! с использованием синтезированных комплексов.

3. Разработать способы очистки и определения примесного состава в исходных соединениях для синтеза УАО:Ш.

4. Исследовать влияния лигандного окружения в комплексах на возможность протекания процесса СВС и максимальную температуру реакции.

5. Установить зависимости распределения размера частиц нанопорошков и степени их агломерированности от лигандного окружения в исходных комплексах, а также выявить параметры процесса СВС, влияющие на степень агломерации частиц Ы<1:УАО.

Научная новизна работы.

1. Разработана методика получения слабоагломерированных нанопорошков Ш:УАО с однородным распределением металлов по объему из комплексов с ацетилацетонатными и ацетатными лигандами, основанная на самораспространяющемся высокотемпературном синтезе.

2. Разработана методика синтеза гомо- и гетерометаллических биядерных комплексов с разнолигандным окружением центральных атомов металлов, образующих бидентатную связь с алюминием, иттрием и неодимом, хорошо растворимых в органических растворителях, имеющих повышенную гидролитическую стойкость.

3. Исследовано влияние природы прекурсоров при проведении СВС на морфологию и дисперсность нанопорошков Ш:УАО.

4. Разработаны методики определения примесей в порошках Ш:УАО с применением атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой. Исследовано влияние содержания примесей в исходных веществах на примесный состав полученных нанопорошков.

5. Показана возможность снижения температуры (~900°С) формирования кристаллической структуры граната при высокотемпературном отжиге синтезированных продуктов, что позволяет значительно уменьшить степень агломерации порошков.

Практическая значимость работы.

1. Разработана методика получения особочистых, слабоагломерированных высокодисперсных порошков NdrYAG методом СВС, удовлетворяющих требованиям к порошкам для изготовления лазерной керамики.

2. Разработана методика получения и очистки изопропилата алюминия с

•з

суммарным содержанием примесей меньше 10" мае. %.

3. Разработана методика определение примесей в нанопорошках Nd:YAG методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.

Положения, выносимые на защиту.

1. Методика самораспространяющегося высокотемпературного синтеза слабоагломерированных нанопорошков Nd:YAG из комплексов с ацетилацетонатными и ацетатными лигандами.

2. Методика синтеза гомо- и гетерометаллических биядерных комплексов с разнолигандным окружением центральных атомов металлов.

3. Влияние лигандного окружения прекурсоров при проведении СВС на морфологию и дисперсность нанопорошков NdrYAG.

4. Установление влияния примесного состава в исходных веществах, используемых для синтеза прекурсоров на содержания примесей в полученных порошках.

Публикации: По результатам работы опубликовано 3 статьи в реферируемых журналах и 9 тезисов докладов на научных конференциях.

Апробация работы Результаты работы были доложены на следующих конференциях:

11-ая конференция молодых учёных - химиков г. Нижнего Новгорода (Нижний Новгород 14-16 мая 2008г); 13-ой Нижегородской сессии молодых ученых, (пансионат "Татинец" 20 - 25 апреля 2008 г.) ; Симпозиум Новые высокочистые материалы (Нижний Новгород 1-2 декабря 2008 г.); Двенадцатой конференции молодых ученых-химиков г. Нижнего Новгорода (Нижний Новгород. 13-15 мая 2009г); 14-ая Нижегородская сессия молодых ученых. Пансионат "Дзержинец" 19-24 апреля 2009 г., 15-ая Нижегородская сессия молодых ученых. Пансионат " Красный плес " 19-23 апреля 2010 г.

Структура и объем диссертации: Диссертационная работа состоит из введения, 4-х глав, заключения и списка литературы. Общий объем диссертации 125 страниц, диссертация содержит 37 рисунков, Г7 таблиц, список литературы из 116 наименований.

Литературный обзор.

Заключение диссертации по теме «Неорганическая химия», Сторожева, Татьяна Игоревна

Выводы.

1. Разработана методика самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) слабоагломерированных нанопорошков Ш:УАО из биядерных комплексов иттрия, алюминия и неодима с ацетилацетонатными и ацетатными лигандами. Установлены границы содержания ацетилацетонатных заместителей в комплексах, при которых протекает СВС (33%-100%). Выявлен оптимальный состав исходных соединений для СВС слабоагломерированных нанопорошков ЫсЬУАО.

2. Разработана методика синтеза гетерометаллических биядерных комплексов алюминия, иттрия и неодима с ацетилацетонатными и ацетатными лигандами, хорошо растворимых в органических растворителях, имеющих повышенную гидролитическую стойкость и образующие в результате СВС нанопорошки с однородным распределением элементов по объему.

3. Предложен способ получения изопропилата алюминия, основанный на реакции активированного алюминия с изопропиловым спиртом и последующей вакуумной дистилляцией продукта. Использование особочистого изопропилата алюминия и реактивов очищенных дистилляционными методами позволило получить особочистые порошки алюмоиттриевого граната, удовлетворяющие требованиям по лимитируемым примесям, предъявляемым к порошкам для оптической о керамики (суммарное содержание примесей ниже 10" мас.% и лимитируемых примесей - ниже 10"4 мас.%).

4. Разработана методика определения углерода в виде карбидов в спеченной керамике Ыс1:УАО, с пределом обнаружения 8x10"6 мае. %. Определен состав прекурсора (АЬУз^НЬО^ОзЬ + 12(МН2)2СО + 4СН3СООН) для проведения СВС, позволяющий получать слабоагломерированные порошки с минимальным содержанием углерода (3,9-10"5 мае. %) в спечённой из них алюмоиттриевой керамике.

5. Методом термогравиметрии с дифференциальной сканирующей калориметрией и рентгенофазового анализа установлено влияние температуры отжига на образование промежуточных соединений и на фазовый состав нанопорошков Ш:УАО. Показано, что в процессе высокотемпературного отжига продуктов, образующихся в СВС, при температуре 900°С формируется кристаллическая структура граната без образования других фаз.

6. Установлено, что определяющее влияние на морфологию и степень агломерации порошков граната оказывает лигандное окружения металлов в хелатных комплексах иттрия и алюминия. Увеличение содержания ацетатных заместителей в комплексах приводит к снижению максимальной температуры реакции и как следствие к уменьшению среднего размера частиц, одновременно происходит возрастание агломерированность получаемых порошков Ш:УАО из-за уменьшения объема выделяющихся газов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Сторожева, Татьяна Игоревна, 2012 год

Список использованных источников.

1. Лазеры на алюмоиттриевом гранате с неодимом / Г.М. Зверев, Ю.Д. Голяев, Е.А. Шалаев, А.А. Шокин. - М.,: Радио и связь, 1985. - 144 с.

2. Cumulative neodymium: YAG laser rates after bag-in-the-lens and lens-in-the-bag intraocular lens implantation: Comparative study / I. Leysen, T. Coeckelbergh, L. Gobin, H. Smet, Y. Daniel, V. De Groot and M.-J. Tassignon // Journal of Cataract & Refractive Surgery. - 2006. - Vol. 32, № 12. - P. 2085-2090.

3. Ступак, B.B. Nd:YAG лазер в хирургии экстрамедуллярных опухолей / В.В. Ступак, В.В. Моисеев. //Хирургия позвоночника. - 2004. - №1. - С. 71-77.

4. New long wave length Nd:YAG laser at 144 micron: effect on brain / R.Martiniuk, J. A. Bauer, J.D. Keen et al. //J. Neurosurg. - 1989. - V.70. - P.249-256.

5. Thin film deposition of dielectric oxides by laser ablation / S. Amirhaghi, A. Archer, B. Taguiang, R. McMinn, P. Barnes, S. Tarling, I.W. Boyd // Applied Surface Science. - 1992. - Vol. 54. - P. 205-209.

6. Sintering of commercially pure titanium powder with a Nd:YAG laser source / P. Fischer, V. Romano, H. P. Weber, N. P. Karapatis, E. Boillat, R. Glardon // Acta Materialia. - 2003. - Vol. 51, № 6. - P. 1651-1662.

7. Kusumori, T. Effect of target composition on the crystallinity of УВа2Си3Оу epitaxial films fabricated by Nd:YAG pulsed laser deposition // T. Kusumori, H. Muto // Physica C: Superconductivity. - 2000. - Vol. 337, № 1-4. - P. 57-61.

8. Петров, M. Лазерная обработка материалов в электронике / М.Петров// Компоненты и технология . - 2002. - № 8.

9. Studies of the spectroscopic behavior of Cr+3:LiCAF pumped by a solid-state dye laser / R. Gvishi, E. Gonen, Y. Kalisky, S. Rotman // Optical Materials. - 1999. -Vol. 13, № 1. - P. 129-133.

10. T. Cullen, Christopher F. Foss. ;Jane's Armour and Artillery Upgrades; 1996, 17th Edition Jane's Information Group p. 635.

11. Stress corrosion cracking behavior of Nd:YAG laser butt welded AZ31 Mg sheet / M. B. Kannan, W. Dietzel, C. Blawert, S. Riekehr and M. Kocak // Materials Science and Engineering: A. - 2007. - Vol. 444, № 1-2. - P. 220-226.

12. Зеленина,Н.К. Лазерное внедрение примесей в кристаллы теллурида кадмия / Н.К.Зеленина, О.А.Матвеев // Письма в ЖТФ. - 1998. - т. 24, №11 С.1-7.

13. Yagi, Н. Nd3+:Y3Al5Oi2 laser ceramics: Flashlamp pumped laser operation with a UV cut filter / H. Yagi, T. Yanagitani, K. Ueda // Journal of Alloys and Compounds. -2006.-Vol.421.-P. 195-199.

14. The growth of Nd: YAG single crystals / A. Golubovic, S. Nikolic, R. Gajic, S. Duricand, A. Valcic// J. Serb. Chem. Soc. - 2002. - Vol. 67, № 4. - P. 291.

15. Induced Emission Cross Section of Nd:Y3Al5Oi2 Ceramics/ M.Sekita, H. Haneda, T. Yanagitani, S. Shirasaki // J. Appl. Phys. - 1990. - Vol. 67, № 1. - P. 453-458.

16. Ciystal growth of high doped Nd:YAG / E. Kanchanavaleerat' , D. Cochet-Muchy, M. Kokta, J. Stone-Sundberg, P. Sarkies, J. Sarkies, J. Sarkies // Optical Materials. - 2004. - Vol. 26, № 4. - P. 337-341.

17. Синельников Б.М. Основные технологические факторы выращивания кристаллов HATrNd методом ГНК / Б.М. Синельников, А.Ю. Игнатов, Е.А. Евтушенко // Химия твердого тела; монокристаллы, наноматериалы, нанотехнологии: Доклады IX Международной» научной конференции. Кисловодск - Ставрополь: СевКавГТУ. - 2009. - С. 427.

18. Fabrication and Optical Properties of High-performance polycrystalline Nd:YAG ceramics for Solid-State Lasers / A. Ikesue, T. Kinoshida, K. Kamata, K. Yoshida // J Am. Ceram. Soc. - 1995. - Vol. 78, № 4. - P. 1033-1040.

19. Ikesue, A. Effects of Neodymium Concentration on Optical Characteristics of Polycrystalline Nd:YAG Laser Materials / A .Ikesue, K. Kamata, K. Yoshida //. J Am. Ceram. Soc. - 1996. - Vol. 79, № 7. - P. 1921-1926.

20. Ikesue, A. Microstructure and Optical Properties of Hot Isostatically Pressed Nd:YAG Ceramics / A. Ikesue, K. Kamata // J. Am. Ceram. Soc. - 1996. -Vol, 79, №7.-P. 1927-1933.

21. Optical Scattering Centers in Polycrystalline Nd:YAG Laser / A. Ikesue, K. Yoshida, T. Yamamoto, I. Yamaga // J. Am. Ceram. Soc. - 1997. - Vol. 80, № 6. -P. 1517-1522.

22. Synthesis ofNd3+ doped nano-crystalline yttrium aluminum garnet (YAG)

powders leading to transparent ceramic / X. Li, Q. Li, J. Wang, S. Yang, H. Liu // Optical Materials. - 2007. - Vol. 29. - P. 528-531.

23. Беляков, A.B. Получение оптически прозрачной керамики / А.В. Беляков, А.Н. Сухожак // Стекло и керамика. - 1995. - №1-2. - С. 14-20.

24. Бакунов, B.C. Особенности технологии высокоплотной технической керамики. Химические методы получения исходных порошков / B.C. Бакунов, Е.С. Лукин // Стекло и керамика. - 2008. - №2. - С. 3-7

25. Бакунов, B.C. Особенности технологии высокоплотной технической керамики. Агрегация частиц исходных порошков / B.C. Бакунов, Е.С. Лукин // Стекло и керамика. - 2008. - №3. - С. 15-19.

26. Transparent polyciystalline neodymium doped YAGrsynthesis parameters, laser efficiency / Y. Rabinovitch, D. Tetard, M.D. Faucher, M. Pham-Thi // Optical Materials.-2003.-Vol. 24.-P. 345-351.

27. Свиридов, Д.Т. Оптические спектры ионов переходных металлов в кристаллах / Д.Т.Свиридов, Р.К. Свиридова, Ю.Ф.Смирнов-М.:Наука, 1976. - 266 с.

28. Kvapil J. О" centre formation in YAG crystals doped with iron group ions / J. Kvapil, B. Perner, B. Manek // Crystal Research and Technology. -2006. -Vol. 10, №5.-P. 529-534.

29. New Synthetic method of forming aluminum oxynitride by plasma arc melting / H. Fukuyama, W. Nakao, M. Susa, K. Nagata // J. Am. Ceram. Soc. -1999. -Vol. 82, №6. -P. 1381-1387.

30. New Acoustic and Magnetic Properties of YIG and YAG with Small Mn and Ni Additions / D. B. Fraser, E. M. Gyorgy, R. C. LeCraw, J. P. Remeika, F. J. Schnettler, L. G. Van Uitert // J. Appl. Phys. -1965. -Vol. 36. - P. 1016.

31. Defect-property correlations in garnet crystals. IV. The optical properties of nickel-doped yttrium aluminum garnet / S. R. Rotman, M. Roth, H. L. Tuller, C. Warde // Journal of Applied Physics. -1989. -Vol. 66, №3. - P. 1366 - 1369.

32. Кулагин, H.A. Структурные и радиационные центры окраски и диэлектрические свойства примесных кристаллов алюмоиттриевого граната / Н.А. Кулагин, Я. Дойчилович//Физика твердого тела-2007. - т. 49, №2.-С.234-241.

33. Y3AI5O12 ceramic absorbers for the suppression of parasitic oscillation in highpower Nd:YAG lasers / H. Yagia, J.F. Bissona, K. Uedaa, T. Yanagitani // Journal of Luminescence. - 2006. - Vol. 21. - P. 88-94.

34. Krupa, J. C. Physics of laser crystals / J. C. Krupa, N. Kulagin. - Brussels: Kluwer Academic Publisher, 2003. - P. 255.

35. Электронное состояние и позиции ионов хрома в кристаллах граната / Л.И.Крутова, Н.А.Кулагин, В.А.Сандуленко, А.В.Сандуленко // Физика твердого тела. - 1989. - т.31, №7. - С. 170-175.

36. Ikesue, A. Fabrication of Polycrystalline, Transparent YAG Ceramics by a SolidState Reaction Method / A. Ikesue, I. Furusato, K. Kamata // J. Am. Ceram. Soc. -1995. - Vol. 78, №. 1. - P. 225-228.

37. Preparation and characterization of nanocrystalline Nd-YAG powder / R. Singh, R. Khardekar, A.Kumar, D.Kohli/ZMaterials Letters. - 2007.- Vol. 61, № 3.- P.921-924.

38. Synthesis and crystallization of yttrium-aluminium garnet and related compounds / N. Hess, G. Maupin, L. Chick, D. Sunberg, D. Mccreedy, T. Armstrong // Journal of Materials Science. - 1994. - Vol. 29. - P. 1873-1878.

39. Pradhan, A.K. Synthesis of neodymium-doped yttrium aluminum garnet (YAG) nanocrystalline powders leading to transparent ceramics / A.K. Pradhan, K. Zhang, G.B. Loutts // Materials Research Bulletin. - 2004. - Vol. 39. - P. 1291-1298.

40. Fabrication and Optical Properties of High-performance polycrystalline Nd:YAG ceramics for Solid-State Lasers / A. Ikesue, T. Kinoshida, K. Kamata, K. Yoshida // J Am. Ceram. Soc. - 1995. - Vol. 78, № 4. - P. 1033-1040.

41. Гусев, А.И. Введение в химию твердотельных материалов / А.И. Гусев. -Екатеринбург : Уро РАН, 1998. -199 с.

42. Esposito L. Experimental features affecting the transparency of YAG materials. Esposito L. Piancastelli A., Serantoni M., Costa A., Vannini M., Toci G. Optical Materials. - 2011. - Vol. 33, №. 5. - P. 713-721.

43. Solid-State Reactive Sintering of Transparent Polycrystalline Nd:YAG Ceramics / S.-H. L. Sujarinee Kochawattana, G. L. Messing// J. Am. Ceram. Soc. - 2006. -Vol. 89, №6 . - P. 1945-1950.

44. Maître, A. Effect of Silica on the Reactive Sintering of Polycrystalline Nd:YAG Ceramics / A. Maître, C. Sailer, R. Boulesteix // J. Am. Ceram. Soc. - 2008. - Vol. 91, №2.-P/406-413.

45. Tsai, S. Effect of the aluminum source on the formation of yttrium aluminum garnet (YAG) powder via solid state reaction / S. Tsai, W. Fu, W. Wu, C. Chen, C. M. Yang // Journal of Alloys and Compounds. - 2008. - Vol. 445. - P.461-464.

46. Fabrication of transparent YAG ceramics by traditional solid-state-reaction method / Li C.-q., ZUO H.-b., Zhang M.-f., Han J.-c., Meng S.-h. // Trans. NonferrousMet. Soc. China. - 2007. - Vol. 17, № 1.-P.148-153.

47. Synthesis of nanosized Nd:YAG powders via gel combustion / J. Li, Y. Pan, F. Qiu, Y. Wu // Ceramics International. - 2007. - Vol. 33, № 6. - P. 1047-1052.

48. Preparation and characterization of nanocrystalline Nd-YAG powder / R. Singh, R.K. Khardekar, A.Kumar// Materials Letters. - 2007. - Vol. 61, № 3. - P. 921-924.

49. Mathur, S. Structural and Optical Properties of Highly Nd-Doped Yttrium Aluminum Garnet Ceramics from Alkoxide and Glycolate Precursors- / S. Mathur, H. Shen and M. Veith // J. Am. Ceram. Soc. - 2006. - Vol. 89, № 6. - P. 2027-2033.

50. Transparent polycrystalline neodymium doped YAG:synthesis parameters, laser efficiency / Y. Rabinovitch, D. Têtard, M.D. Faucher, M. Pham-Thi // Optical Materials. - 2003. -Vol. 24. - P. 345-351.

51. Preparation and characterization of Y3AI5O12 (YAG) nano-powder by co-precipitation method / J. Su , Q.L. Zhang, C.J. Gu, D.L. Sun, Z.B. Wang, H.L. Qiu, A.H. Wang // Materials Research Bulletin. - 2005. - Vol. 40. - P. 1279-1285.

52. Production of Y3AI5O12 and Y203 Nanopowders for Optical Ceramics / V. N. Baumer, T. G. Deineka, T. A. Korshikova, E. A. Vovk, M. B. Kosmyna, B. P. Nazarenko, V. M. Puzikov, Z. P. Sergienko, V. F. Tkachenko, A. V. Tolmachev // Crystallography Reports. - 2008. - Vol. 53, No. 7. - P., 1191-1193.

53. Solvothermal synthesis of spherical YAG powders via different précipitants / Z. Wu, X. Zhang,W. He, Y. Du, N. Jia, P. Liu, F. Bu // Journal of Alloys and Compounds. - 2009. - Vol. 472, № 1-2. - P. 576-580.

54. Low-Temperature Fabrication of Transparent Yttrium Aluminum Garnet (YAG)

Ceramics without Additives / J.-G. Li, T. Ikegami, J.-H. Lee, .T. Mori // J. Am. Ceram. Soc. - 2000. - Vol. 83, № 4. - P. 961-963.

55. Neodymium doped yttrium aluminum garnet (Y3AI5O12) nanocrystalline ceramics—a new generation of solid state laser and optical materials / J. Lu, K. Ueda, H. Yagi, T. Yanagitani, Y. Akiyama, A. A. Kaminskii // Journal of Alloys and Compounds. - 2002. - Vol. 341. - P. 220-225.

56. Yagi, H. Nd3+:Y3Al5Oi2 laser ceramics: Flashlamp pumped laser operation with a UV cut filter / H. Yagi, T. Yanagitani, K.-I. Uedab // Journal of Alloys and Compounds. - 2006. - Vol. 421. - P. 195-199.

57. 1 lOWceramic Nd3+ :Y3A15Oi2 laser / J. Lu, H. Yagi, K. Takaichi, T. Uematsu, J.-F. Bisson, Y. Feng, A. Shirakawa, K.-I. Ueda, T. Yanagitani, A.A. Kaminskii // Appl. Phys. B. - 2004. - Vol. 79. - P. 25-28.

58. Bhattacharyya, S. Synthesis and characterization of YAG precursor powder in the hydroxyhydrogel form / S. Bhattacharyya, S. Ghatak // Ceramics International. -2009.-Vol. 35.-P. 29-34.

59. Tong, S. Synthesis of YAG powder by alcohol-water co-precipitation method / S. Tong, T. Lu, W. Guo // Materials Letters.- 2007. - Vol. 61. - P. 4287-4289.

60. Synthesis of highly sinterable YAG nanopowders by a modified co-precipitation method / Z.-H. Chena, Y. Yang, Z.-G. Hu, J.-T. Li, S.-L. Нес // Journal of Alloys and Compounds - 2007. - Vol. 433. - P. 328-331.

61. Ramanathan, S. Transparent YAG from powder prepared by homogeneous precipitation reaction—A1(N03)3+Y(N03)3+(NH4)2S04+CQ(NH2)2 / S. Ramanathan, S. K. Roy, Y. J. Bhat // Journal of materials science letters.- 2001. - Vol. 20. - P. 2119-2121.

62. Третьяков, Ю.Д. Химия и технология твердофазных материалов / Ю.Д. Третьяков, X. Лепис. - М.: Изд-во МГУ, 1985.- 256с.

63. Synthesis of Nd3+ doped nano-crystalline yttrium aluminum garnet (YAG) powders leading to transparent ceramic / X. Li, Q. Li, J. Wang , S. Yang, H. Liu // Optical Materials.- 2007. - Vol. 29. - P. 528-531.

64. Pradhan, A.K. Synthesis of neodymium-doped yttrium aluminum garnet (YAG)

nanocrystalline powders leading to transparent ceramics / A.K. Pradhan, Kai Zhang, G.B. Loutts // Materials Research Bulletin.- 2004. - Vol. 39. - P1291-1298.

65. Chena, Z. Synthesis of highly sinterable YAG nanopowders by A modified co-precipitation method /Z. Chena, Y. Yang, Z. Hu, J. Li, S.-Li //Journal of Alloys and Compounds. - 2007. - Vol. 433. - P. 328-331.

66. Глушкова, В.Б.Синтез алюмогранатов РЗЭ и иттрия при совместном осаждении гидроксидов / В.Б.Глушкова, С.Ю. Зиновьев // Изв. АН СССР. Неорганические материалы. - 1986. - Т.22., №7. - С. 1219-1222.

67. Preparation and characterization of nanocrystalline Nd-YAG powder / R. Singh, R.K. Khardekar, A.Kumar // Materials Letters. - 2007. - Vol. 61, № 3. - P. 921-924.

68. Method of preparation and structural properties of transparent YAG nanoceramics / R. Fedyk, D. Hreniak, W. Lojkowski, W. Stre, H. Matysiak, E. Grzanka, S. Gierlotka, P. Mazur // Optical Materials. - 2007. - Vol. 29, № 10. - P. 1252-1257.

69. Mathur, S. Structural and Optical Properties of Highly Nd-Doped Yttrium Aluminum Garnet Ceramics from Alkoxide and Glycolate Precursors. / S. Mathur, H. Shen and M. Veith // J. Am. Ceram. Soc. - 2006. - Vol. 89, № 6. - P. 2027-2033.

70. YAG powder synthesis by the modified citrate process / M. Zarzecka, M.M. Bucko, J. Brzezinska-Miecznik, K. Haberko // Journal of the European Ceramic Society. -2007.-Vol. 27.-P. 593-597.

71. Fabrication of transparent YAG ceramics by traditional solid-state-reaction method L. Changqing, Z. Hongbo, Z. Mingfu, H. Jiecai, M. Songhe // Trans. Nonferrous Met Soc. China. - 2007. - Vol. 17. - P. 148-153.

72. Мержанов, А.Г. Концепция развития самораспространяющегося высокотемпературного синтеза как области научно-технического прогресса / А.Г. Мержанов. - Черноголовка: Территория, 2003. - 368 с.

73. Третьяков Ю. Д. Введение в химию твердотельных материалов / Ю.Д. Третьяков, В.И. Путляев. - М,:МГУ, 2006. - 400 с.

74. Liu, Y. Low-Temperature Synthesis of Nanocrystalline Yttrium Aluminum Garnet Powder Using Triethanolamine / Y. Liu, L. Gao // J. Am. Ceram. Soc. - 2003. -Vol. 86, №10.-P. 1651-53.

75. Liu, Y. Low-Temperature Synthesis of Nanocrystalline Yttrium Aluminum Garnet Powder Using Triethanolamine / Y. Liu, L. Gao // J. Am. Ceram. Soc. - 2003. -Vol. 86, №10.-P. 1651-53.

76. Kakade, M.B. Yttrium aluminum garnet powders by nitrate decomposition and nitrate-urea solution combustion reactions—a comparative study / M.B. Kakade, S. Ramanathan, P.V. Ravindran // Journal of Alloys and Compounds. - 2003. - Vol. 350. - P. 123-129.

77. Shea, L.E. Syntesis of red- emitting small particle size luminescent oxides using an optimized combustion / L.E. Shea, J. McKittrick, O.A. Lopez //J. Amer. Ceram. Soc. -1996. - Vol. 79, №12. - P. 3257-3265.

78. Kingsley, J. Combustion synthesis of fine particle rare eart ortoaluminates and yttrium alumium garnet / J. Kingsley, K. Suresh, K.C. Patil //J.Solid State Chem-1990.-Vol. 87.-P. 835-842.

79. Сокульская H.H. Исследование гранатных систем // Химия твердого тела и функциональные материалы - г. Екатеринбург.-2008.-С.339.

80. Беляков, А. В. Роль углерода в получении прозрачной корундовой керамики по алкоксотехнологии / А. В. Беляков, С. А. Першиков, А. Н. Сухожак // Стекло и керамика. - 1999. - т. 56, №9. - С.18-22.

8L Пат. РФ 2118402, МКИ 6С23С20/08, с03с17/25. Способ получения металлооксидных покрытий (его варианты) / Дроботенко В.В. (Россия). -опубл. 27.08.1998. Бюл. № 24.

82. Bradley, C.D. Metal alkoxide as precursor for electronic and ceramic materials / C.D. Bradley //Chem. Rev.- 1989. - Vol. 89.-P. 1317-1322.

83.АНТИПОВ А.Б., Григорьев A.H., Гаршев A.B., Кауль А.Р.Низкотемпературный синтез ультрадисперсного La0.7Sr0.3MnO3 с использованием метода комплексонатной гомогенизации. // Неорганические материалы. 2004. Т.40. № 6. С. 756-761.

84. Deschanvres J.L. Rare earth-doped alumina thin films deposited by liquid source CVD processes / J.L. Deschanvres , W. Meffre , J.C. Joubert, J.P. Senateur, F.

Robaut, J.E. Broquin , R. Rimet // Journal of Alloys and Compounds - 1998 - Vol. 275-277.-P. 742-745.

85. Кинетические закономерности термораспада F-замещенных {3-дикетонатов иттрия / Е.И. Цыганова, Г.А. Мазуренко, О.М. Титова, В.И. Фаерман, Ю.А. Александров // Журнал общей химии. - 1992.- т.62, №9. - С. 1947 - 1953.

86. Химия редких элементов Сб.ст. / Л:Ленинградский университет им. А.А. Жданова, 1964. - 160 с.

87. Volatile donor-functionalized alkoxy derivatives of lutetium and their structural characterization / R. Anwander, F. C. Munck, T. Priermeier, W. Scherer, O. Runte, W. A. Herrmann // Inorg. Chem. - 1997. - Vol. 36. - P. 3545-3552.

88. Molecular design of improved precursors for the MOCVD of electroceramic oxides/A. C. Jones//Journal of Materials Chemisrty.-2002.-Vol.12, №9.-P.2576-2590.

89. Solvothermal synthesis of spherical YAG powders via different précipitants // Z. Wu, X. Zhang,W.He, Y. Du, N. Jia, P. Liu, F. Bu // Journal of Alloys and Compounds. - 2009. - Vol. 472, № 1-2. - P. 576-580.

90. Aqueous sol-gel synthesis route for the preparation of YAG:Evaluation of sol-gel process by mathematical regression model / A. Katelnikovas J. Barkauskas, F. Ivanauskas, A. Beganskiene, A. Kareiva //J Sol-Gel Sci Techn. - 2007. - Vol. 41. -P. 193-201.

91. Dick S., Suhr C., Rehspringer J.L., Daize M. // Mater. Sci. and Eng. A. 1989. V. 109.-P. 227-231.

92. Пат. США 4521454, МКИ C03 С17/25. Method of producing heat-reflecting glass plate by coating with titanium oxide film / Okino Seiki, Tanaka Kafsuto, Yanai Toshinary.-опубл. 19.09.1984.

93. Назаров B.B., Сизов H.E., Доу Шеен Юань, Фролов Ю.Г. // Журн. прикл. химии. 1991. - Т. 64. - С. 939-941.

94. В.В. Дроботенко, С.С. Балабанов, Т.И. Сторожева Получение гомо- и гетерометаллических биядерных комплексов как прекурсоров для создания

оксидных материалов // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского, 2007, № 6, с. 72-76.

95.Девятых Г. Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ.-М: Наука, 1981.-320 с.

96. Брэдли, Д. Алкоголяты металлов / Д. Брэдли // Успехи химии. - 1978. - №4. -С. 638-678.

97. Девятых Г. Г., Еллиев Ю.Е. Глубокая очистка веществ.- М: Высшая школа, 1974. -160 с.

98. Зарипов Н.Г. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) /Н.Г. Зарипов // URL: http://navilz.narod.ru/PorMet/svs.html.

99. Варнатц Ю., Маас У., Дииббл. Р. Горение. Физические и химические аспекты, моделирование, эксперименты, образование загрязняющих веществ / Пер. с англ. Г.Л. Агафонова. Под ред. П.А. Власова. - М.: ФИЗМАЛИТ, 2006. -352 с.

100. Dhammani A, Bohra R, Mehrotra R.C. Synthesis and characterization of some unique heterocyclic derivatives containing aluminum atom in 4- and 6- coordination state - 1. BIS (acetylacetonato) aluminium (III)-DL-m-isopropoxo-glycolate aluminium / Polyhedron. - 1995. - Vol. 14, №6. - P. 733-739.

101. Reactions of aluminum alkoxides with acetylacetone, bensoylacetone, an ethyl acetoacetate / Mehrotra R. K., Mehrotra R.C. // Can. J. Chem. - 1961. - Vol. 39. - P. 795-798.

102. Cotton S. A. Scandium, yttrium, the lanthanides and the actinides / S. A. Cotton // Annu. Rep. Prog. Chem., Sect. A. - 2001. - Vol. 97. - P. 269-292.

103. Yttrium complexes derived from 5,11,17,23-tetra-teri-butyl-25,27-dihydroxy-26,28-dimethoxycalix[4]arene (LH2). Synthesis, properties, and structures of the [LY(thf)(n-Cl)]2 and [LY(thf )3]+[L2Y]~ complexes / A. A. Trifonov, E. A. Fedorova, G. K. Fukin, S. Dechert, H. Schumann, M. N. Bochkareva //Russian Chemical Bulletin. - 2003. - Vol. 52, № 12. - P. 2683—2688.

104. Wakakuma M., Makishima H. Tecnique for producing alumina // J. Mater. Sci. Lett. - Vol. 2. - № 11. -P.1304-1306.

105. Facile synthesis of aluminum-containing mixed-metal oxide using doped Carboxylate Alumoxane nanoparticles / Rhonda L., Barron C., Barrjn A. // J. Am. Ceram. Soc. -2000. - Vol. 83,№7.-P. 177-1789.

106. Третьяков Ю. Д. Неорганическая химия. Химия элементов: Учебник для вузов / Ю. Д.Третьяков. - М.: Химия, 2001. - 472 с.

107. Химические свойства неорганических веществ. / Р.А. Лидин, В.А. Молочко, Л.Л. Андреева. - М.: Химия, 2000. - 480 с.

Ю8.Некрасов, Б.В. Основы общей химии. -М.: Химия, 1973 т.2. - 688 с.

109. Руководство по неорганическому синтезу: В 6-ти томах. Т. 3. Под ред. Брауэра. - М.: Мир, 1985. - 392 с.

110. Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия. Рябчиков Д.И., Рябухин В .А. - М.: Наука, 1966. - 381 с.

111. Dean J. A. "Lange's handbook of chemistry", 1999. - С. 313.

112. Veitch, С. D. Synthesis of polycrystalline yttrium iron garnet and yttrium aluminium garnet from organic precursors / C. D.Veitch, // Journal of materials science. - 1991. -№26. -P. 6527-6532.

113. Nano а-А12Оз Powder Preparation by Calcining an Emulsion Precursor / Yu Chen Lee, Shaw-Bing Wen, Liang Wenglin // J. Am. Ceram. Soc. - 2007,. -№ 6 . -P. 1723-1727.

114. Method of preparation and structural properties of transparent YAG nano-ceramics / R. Fedyk, D. Hreniak, W. Lojkowski, W. Stre, H. Matysiak, E. Grzanka, S. Gierlotka, P. Mazur // Optical Materials. - 2007. - Vol.29 . - P.1252-1257.

115. Preparation and characterization of Y3AI5O12 (YAG) nano-powder by co-precipitation method / J. Su, Q.L. Zhang, C.J. Gu, D.L. Sun, Z.B. Wang, H.L. Qiu, A.H. Wang, S.T. Yin // Materials Research Bulletin.-2005. - Vol.40. - P. 1279-1285.

116. J. Huie, R. Gentilman Characterization of Transparent Polycrystalline Yttrium Aluminum Garnet (YAG) Fabricated from Nano-Powder / Proceedings of SPIE Vol. 5786 (Bellingham, 2005).