Получение наноструктурированных композиционных материалов на основе оксида алюминия: золь-гель способ тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.21, кандидат химических наук Кривошапкина, Елена Федоровна

• Кривошапкина, Елена Федоровна
• кандидат химических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат химических наук Кривошапкина, Елена Федоровна

СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1 Волокна оксида алюминия.

1.2 Способы получения волокон.

1.3 Золь-гель технологии получения волокон.

1.3.1 Синтез и устойчивость золя оксида алюминия.

1.3.2 Синтез золей с использованием неорганических солей алюминия.

1.3.3 Поверхностные силы в лиофобных золях.

1.3.4 Способы формования волокон из золей оксида алюминия.

1.4 Самопроизвольное формирование волокон.

1.5 Применение частиц и волокон оксида алюминия.

1.5.1 Полимерные композиционные материалы.

1.5.2 Керамические асимметричные мембраны.

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

2.1 Исходные вещества и методики синтеза объектов изучения.

2.1.1 Исходные реактивы.

2.1.2 Методика синтеза золей оксида алюминия.

2.1.3 Методика синтеза пленок из наночастиц оксида алюминия.

2.1.4 Методика синтеза нановолокон оксида алюминия из органо-неорганического композита.

2.1.5 Получение нановолокон оксида алюминия без использования органо-неорганического композита.

2.1.6 Методика получения органо-неорганического нанокомпозита состава КФС -нановолокна/наночастицы оксида алюминия.

2.1.7 Методика получения органо-неорганических нанокомпозитов на основе эпоксидного полимера.

2.1.8 Методика получения образцов бокситовой керамики.

2.1.9 Методика получения образцов керамики кордиеритового состава.

2.1.10 Методика синтеза керамических мембран с активным слоем из наночастиц оксида алюминия.

2.1.11 Методика синтеза керамических мембран с активным слоем из нановолокон оксида алюминия.

2.2 Методы исследования дисперсных систем.

2.2.1 Определение размеров частиц дисперсной фазы золей.

2.2.2 Определение пикнометрической плотности дисперсных систем (золей).

2.2.3 Определение реологических характеристик.

2.2.4 Определение массовой доли дисперсной фазы в золе.

2.3 Методики исследования волокон и органо-неорганических материалов.

2.3.1 Элементный химический анализ волокон органо-неорганического и неорганического состава.

2.3.2 Методика проведения анализа материалов из КФС на растворимость в воде и содержание свободного формальдегида.

2.3.3 Исследование физико-механических свойств органо-неорганических и неорганических материалов.

2.4 Методики исследования микропористой керамики и керамических мембран.

2.4.1 Химический анализ минерального сырья.

2.4.2 Методика определения пикнометрической плотности минералов.

2.4.3 Методика проведения седиментационного анализа.

2.4.4 Методика определения массовой и объемной усадки пористой керамики.

2.4.5 Методика определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения.

2.4.6 Методика измерения удельной производительности пористой керамики.

2.4.7 Исследование бокситовой керамики методом ртутной порометрии.

2.4.8 Исследование керамических мембран методом малоуглового синхротронного рассеяния.

2.4.9 Исследование керамических мембран методом физической сорбции азота.

2.5 Физико-химические методы исследования изучаемых объектов.

2.5.1 Методы оптической и электронной микроскопии.

2.5.2 Метод твердотельной ЯМР спектроскопии на ядрах А127.

2.5.3 Дифференциальная сканирующая калориметрия.

2.5.4 Рентгенофазовый анализ минерального сырья и продуктов термической обработки.

ГЛАВА 3. ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССОВ РОСТА НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВОЛОКОН И

ОЦЕНКА ПОВЕРХНОСТНЫХ СВОЙСТВ В ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМАХ ГИДРАТИРОВАННОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ.

3.1 Получение микроразмерных волокон, изучение их состава и структуры.

3.2 Модель роста неорганических волокон из гелей.

3.3 Изучение процессов формирования нановолокон оксида алюминия.

3.4 Оценка поверхностных свойств в золях гидратированного оксида алюминия

ГЛАВА 4. ПОЛИМЕРНЫЕ КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ, СОДЕРЖАЩИЕ НАНОЧАСТИЦЫ И НАНОВОЛОКНА ОКСИДА АЛЮМИНИЯ.

4.1 Композиционные материалы на основе карбамидоформальдегидных смол.

4.2 Композиционные материалы на основе эпоксидных полимеров.

ГЛАВА 5. АСИММЕТРИЧНЫЕ КЕРАМИЧЕСКИЕ МЕМБРАНЫ С АЛЮМООКСИДНЫМ СЕЛЕКТИВНЫМ СЛОЕМ.

5.1 Получение и исследование свойств микропористой керамики кордиеритового состава.

5.2 Получение микропористой керамики методом выгорающей добавки и исследование ее свойств.

5.3 Получение и исследование свойств алюмооксидных керамических мембран

5.4 Получение и исследование свойств мембранно-каталитических систем.

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение наноструктурированных композиционных материалов на основе оксида алюминия: золь-гель способ»

Актуальность темы диссертации

Интерес к наноматериалам и нанотехнологиям, возникший в конце прошлого столетия на стыке физики, химии, биологии и материаловедения, уже никого не удивляет. На мировом рынке спрос на такие материалы быстро возрастает, а предложений, способных удовлетворить всё возрастающие требования конструкторов и технологов по расширению ассортимента продукции различного назначения, явно недостаточно, что способствует интенсивному развитию исследований в данной области. Формально, в основе таких нанотехнологий лежит использование наноразмерных конструкционных элементов с заданными химическим и фазовым составами. Получаемые на их основе материалы можно разделить на «наноматериалы» - порошки, волокна, кластеры, частицы и изделия из таких объектов; и «наноструктурированные» материалы, в которых металлические, керамические и полимерные матрицы наполняются наноразмерными армирующими элементами. Одним из способов получения наночастиц различного оксидного состава является золь-гель синтез, отличающийся от всех других сравнительно простой технологией. Данный способ позволяет получать наноразмерные наполнители и, что существенно, улучшать характеристики матриц при невысокой степени их наполнения. В ряде случаев, наполнение матриц наноразмерными элементами, приводит к появлению новых свойств, например, уменьшение проницаемости по целевым компонентам, повышению оптической плотности или огнестойкости. Разработаны золь-гель системы, позволяющие получать тугоплавкие частицы и волокна с контролируемыми составами и структурой уже на стадии синтеза. Золь-гель системы используют в качестве армирующих элементов керамических, металлических и полимерных композитов, носителей катализаторов и для формирования покрытий.

Цель работы: разработать методику синтеза наноразмерных, агрегативно устойчивых дисперсий алюмооксидных частиц и волокон, изучить влияние армирования полимерных матриц и керамических мембран наноразмерными структурными элементами, показать влияние структуры на физико-химические свойства полученных материалов.

Для достижения поставленной цели были сформулированы следующие задачи:

1. разработать методику синтеза композиций, позволяющих получать наночастицы и нановолокна алюмооксидного состава;

2. разработать методику получения микроволокон сложного состава без использования органических соединений;

3. изучить состав и структуру поученных частиц и волокон, исследовать влияние добавок наноразмерных объектов разной формы на свойства композиционных материалов на основе полимерных смол;

4. разработать способ получения микропористой керамики с заданными параметрами пористой структуры на основе минерального сырья;

5. определить и сопоставить основные технические характеристики и фильтрационные свойства керамических мембран с различной структурой селективных слоев.

Научная новизна полученных результатов:

• впервые получены поликристаллические волокна алюмооксидного состава, методика синтеза основана на росте микроволокон сложного состава из гелевых систем, исключающая применение органических соединений;

• показано, что золь-гель метод синтеза наноразмерных частиц оксида алюминия позволяет получать пленки (слои) алюмооксидного состава, использующиеся как структурные элементы керамических мембран;

• предложена модель пористой структуры слоев, состоящих из агломератов частиц типа «розочка», средний размер пор определенный на основе методов низкотемпературной сорбции азота и синхротронного малоуглового излучения составляет менее 6 нм;

• установлено, что добавка наноструктурных элементов увеличивает прочностные характеристики композиционных материалов: наночастицы, прочно связанные с эпоксидной матрицей химической связью, обеспечивают повышение упругости материала в локальных областях композиции; нановолокна, в свою очередь, принимают и перераспределяют деформирующее воздействие по объему композиции, повышая тем самым упругую деформацию материала;

• показано разное влияние частиц и волокон оксида алюминия на производительность керамических мембран; установлено, что использование волокнистого селективного слоя приводит к увеличению удельной производительности по дистиллированной воде;

• разработаны основы технологии получения микропористой, проницаемой керамики на основе маложелезистых бокситов с регулируемым в интервале от 2 до 10 мкм размером пор, обладающей общей пористостью в пределах 43 - 48 %, в которой доля сквозных пор составляет не менее 50 %;

• проведена оценка поверхностных свойств частиц оксида алюминия с учетом структурной составляющей энергии взаимодействия между двумя частицами, показано влияние органического компонента на свойства получаемых материалов;

• показана возможность получения мембранно-каталитических систем, с нанесенным на поверхностный слой каталитически активным компонентом.

Практическая значимость работы

Результаты исследования процессов, приводящих к росту микроволокон сложного состава из гелей гидратированного оксида алюминия, позволили исключить добавление экологически вредного компонента - формальдегида и получить волокна оксида алюминия со средними поперечными размерами 90 нм. Данные волокна представляют интерес для практического использования в качестве армирующих элементов композиционных материалов из полимерных или неорганических матриц, структурных элементов керамических и полимерных мембран, носителей катализаторов.

Разработаны основы технологии получения микропористой проницаемой керамики на основе природного сырья Северо-западного и Уральского регионов Российской Федерации, включающей минеральные компоненты: маложелезистые бокситы, каолиниты и тальки; и компоненты растительного происхождения (продукты переработки лесопромышленного комплекса) - целлюлозы. Полученные материалы могут быть рекомендованы для использования в качестве дешевых фильтров, подложек мембран, носителей катализаторов.

Связь с научными программами и темами

Работа выполнена в соответствии с тематическими планами НИР Института химии Коми НЦ УрО РАН «Физико-химические основы технологии получения новых керамических, композиционных и наноматериалов с использованием синтетического и природного минерального сырья» (номер гос. Регистрации 01.2.00950778). Работа поддержана следующими грантами и программами: гранты научных проектов УрО РАН для молодых ученых в 2006, 2010, 2011 гг.; инновационный молодежный проект УрО РАН 2012 г.; программа фундаментальных исследований Отделения химии и наук о материалах РАН в 2006-2008 гг. и 2009-2011 гг., грант Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере (Программа У.М.Н.И.К.) 2009-2011 гг., программа интеграционного проекта фундаментальных исследований УрО РАН, выполняемых совместно с научными организациями СО РАН в 2009-2011 гг. и 2012-2014, программа инициативных проектов фундаментальных исследований, выполняемых в Учреждении УрО РАН в 2012-2014 гг.

Апробация работы

По материалам работы были представлены доклады на научных конференциях: XV и XVI Коми Республиканские научные конференции студентов и аспирантов «Человек и окружающая среда» (Сыктывкар, 2005, 2006); XVI Российская молодежная научная конференция «Проблемы теоретической и экспериментальной химии» (Екатеринбург, 2006); Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Молодые исследователи -регионам» (Вологда, 2009); Международный минералогический семинар «Минералогическая интервенция в микро- и наномир» (Сыктывкар, 2009); IX конференция молодых ученых "Актуальные проблемы современной неорганической химии и материаловедения: нанохимия, наноматериалы и нанотехнологии" (Звенигород,

2009); Всероссийский минералогический семинар с международным участием «Геоматериалы для высоких технологий, алмазы, благородные металлы, самоцветы Тимано-Североуральского региона» (Сыктывкар, 2010); XXI Всероссийское совещание по температуроустойчивым функциональным покрытиям (Санкт-Петербург, 2010); VII Всероссийская конференция «Керамика и композиционные материалы» (Сыктывкар,

2010); X Конференция молодых ученых «Актуальные проблемы неорганической химии: наноматериалы и здоровье человека» (Звенигород, 2010); I Всероссийская конференция «Золь-гель синтез и исследование неорганических соединений, гибридных функциональных материалов и дисперсных систем» «Золь-гель-2010» (Санкт-Петербург,

2010); ХЫХ международная научная студенческая конференция «Студент и научно-технический прогресс» (Новосибирск, 2011); 4-ая школа «Метрология и стандартизация в нанотехнологиях и наноиндустрии. Функциональные наноматериалы» (Новосибирск,

2011); Международный минералогический семинар «Минералогические перспективы» (Сыктывкар, 2011); Всероссийская молодежная научная конференция «Химия и технология новых веществ и материалов» (Сыктывкар, 2011); Всероссийская конференция «Химия твердого тела и функциональные материалы» (Екатеринбург, 2012).

Публикации

Основное содержание работы опубликовано в 26 работах, в том числе в 7 статьях, 4 из которых в реферируемых журналах, ив 19 тезисах докладов и материалах Всероссийских и Международных конференций.

Объем и структура работы

Работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, обсуждения результатов (три главы), выводов, списка использованной литературы (164 ссылки) и приложения. Диссертация изложена на 115 страницах, содержит 6 таблиц и 64 рисунка.

Заключение диссертации по теме «Химия твердого тела», Кривошапкина, Елена Федоровна

выводы

• Впервые разработана методика синтеза поликристаллических волокон алюмооксидного состава, основанная на росте микроволокон сложного состава из гелевых систем, исключающая применение экологически вредных примесей (органических соединений).

• Показано, что золь-гель метод синтеза наноразмерных частиц оксида алюминия позволяет получать пленки (слои) алюмооксидного состава, использующиеся как структурные элементы керамических мембран. Установлена пористая структура слоев, состоящих из агломератов частиц типа «розочка», средний размер пор определенный на основе методов низкотемпературной сорбции азота и синхротронного малоуглового излучения составляет менее 6 нм.

• Установлено, что добавка наноструктурных элементов увеличивает прочностные характеристики композиционных материалов: наночастицы, прочно связанные с эпоксидной матрицей химической связью, обеспечивают повышение упругости материала в локальных областях композиции; нановолокна, в свою очередь, принимают и перераспределяют деформирующее воздействие по объему композиции, повышая тем самым упругую деформацию материала.

• Разработаны основы технологии получения микропористой, проницаемой керамики на основе маложелезистых бокситов с регулируемым в интервале от 2 до 10 мкм размером пор, обладающей общей пористостью в пределах 43 - 48 %, в которой доля сквозных пор составляет не менее 50 %.

• Выявлено влияние наноразмерных частиц и волокон оксида алюминия -селективных слоев на производительность керамических мембран, установлено, что использование волокнистого селективного слоя приводит к увеличению удельной производительности по дистиллированной воде.

• Показана возможность получения мембранно-каталитических систем с нанесенным на поверхностный слой каталитически активным компонентом.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Кривошапкина, Елена Федоровна, 2012 год

1. Браутманс Л. Современные композиционные материалы. М.: Мир, 1970.670 с.

2. Bunsell A.R., Berger М.Н. Fine ceramic fibers. NY: Marcel Dekker, 1999.303 p.

3. Афанасов И.М., Лазоряк Б.И. Высокотемпературные керамические волокна. -Москва, 2010.-51 с.

4. Rashidi F., Kharat A.N., Rashidi A.M., Lima E., Lara V., Valente J.S. Fractal Geometry Approach to Describe Mesostructured Boehmite and Gamma-Alumina Nanorods // J. Inorg. Chem. 2010. - P. 1544-1551.

5. Мартынов П.Н., Ходан A.H., Асхадуллин Р.Ш., Юдинцев П.А. Структурные и морфологические особенности ультрапористого монолитного оксигидроксида алюминия (А1203*пН20) //Коррозия: металлы, защита. 2009. -№ 2. — С. 6-13.

6. Yoldas В.Е. Hydrolysis of Aluminum Alkoxides and Bayerite Conversion // Journal of applied chemistry & biotechnology. 1973. -V. 23. - P. 803-809.

7. Dickon H.L., Yu P., Ma N.G., Lo C.K., Kwok W.Y., Yau M.Y. Formation of micron-sized and nanometer-sized single crystal alumina whiskers by displacement reactions. // J. Eur. Cer. Soc. -2006. V. 26.-P. 1561-1565.

8. Zhang P., Liu J., Du H., Li Z., Li S., Li S. Molten salt synthesis of mullite whiskers from various alumina precursors. // J. Alloys and Compounds. 2010. - V. 491 . - P. 447-451.

9. Park Y.M., Yang T.Y., Yoon S.Y., Stevens R., Park H.C. Mullite whiskers derived from coal fly ash // Mat. Sci. Eng. A. 2007. - V. 454-455. - P. 518-522.

10. Ullmann's Fibers / Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA . Weinheim. -2008.-V. 1-2.-899 p.

11. Pat. 3385915 USA. Process for producing metal oxide fibers, textiles and shapes / Hamling B.H.; Carbide Corporation (USA) 28.05.1968, N.Y. - 9 p.

12. High Temperature Fibrous Ceramic Materials Электронный ресурс. Режим доступа: http://www.zircarceramics.com/ свободный. - яз. англ.

13. Розен Б. Механика упрочнения композиций // Волокнистые композиционные материалы: Сб. материалы семинара. Охойо, США. / Под ред. Бокштейна С. 3. - М.: Мир, 1967. - С. 54.

14. Foley P. Ceramic fibers from inorganic polymer precursors: strength structure and fracture properties // Polym. Mater. Sci. and Enq. 1986. - V. 58. - P. 458-464.

15. Yermolenko L.N., Ulyanova T.M., Vityaz P.A. Reactive ceramic fibers // Rev. int. hautes temp, et refract. 1986. - № 2. - P. 99-104.

16. Kremer I. Gewebeamierte oxidkeramik in der hochtemperatur-technik // Keram. Z. 1995.-№9.- P. 709-712.

17. Milosevska R., Spaseska D. Obtainment of bio inert ceramic needles // 35-th IUPAC Congress: Abstr. 1995. - P. 1311.

18. Ульянова T.M. Функциональная керамика из волокнистых дисперсий // Изв. АН БССР. Сер. Хим. Наук. 1996. - № 1. - С. 77-80.

19. Ермоленко И.Н., Ульянова Т.М., Витязь П.А., Федорова И.Л. Волокнистые высокотемпературные керамические материалы. Минск: Наука и техника, 1991. - 256 с.

20. Ulyanova Т.М., Basalyga 1.1., Paemurd E.S., and Krut'ko N.P. Fibrous filler-matrix interaction in oxide composites // Mechanics of Composite Materials. 2002. - V. 38. -N. 2. - P. 163-168.

21. Ulyanova T.M., Krut'ko N.P., Titova L.V., and Medichenko S.V. Structure and properties of nanocrystalline oxide powders // Mechanics of Composite Materials. 2002. - V. 41.-N. 6.-P. 561-566.

22. Ulyanova T.M., Titova L.V., Chudakov O.P., Evtuhov V.L. Alumina ceramics for stomatologic purposes // Mechanics of Composite Materials. 1999. - V. 35. - N. 2. - P. 179-184.

23. Pat. 55020234 Japan. Production of polycrystalline alumina fiber / Furuya, Takeshi, Iwai, Yasutaka, Isogai, Katsunoshin 13.02.1980, Jpn. Denki Kagaku Kogyo Kk. - 8 P

24. Pouskculele G. Metallorganic compounds as preceramic materials II. Oxide Ceramics // Ceram. Int. 1989. - V. 15. - № 5. - P. 255-270.

25. Pat. 6036930 USA. Process for producing aluminum oxide fibers / Shintani, Yoshitomo, Okochi, Yukio; Toyota, JP 14.03.2000, Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha. - 5 p.

26. Pat. 5133918 USA. Process for manufacturing a polycrystalline alumina fiber / Jung Hyung J., Kim Goo D„ Park No G. 28.07.1992, Kolasch & Birch (USA). -9 p.

27. Yoldas B.E. Alumina sol preparation from alkoxides // American Ceramic Society Bulletin. 1975,-V. 54. №-3.-P. 289-290.

28. Ogihara Т., Nakajima H., Yanagawa Т. Preparation of Monodisperce, spherical alumina powders from alkoxides // J. Am. Ceram. Soc. 1991. - V. 74. - № 9. - P. 2263-2269.

29. Макаров C.A. Экспериментальное и теоретическое изучение основных закономерностей синтеза и устойчивости золей оксидов алюминия, кремния и титана: Дис. канд. хим. наук: 02.00.04 / Южно-Уральский государственный университет. -Челябинск, 2004.- 138 с.

30. Kohja S., Ochial К., Yamashita S. Preparation of inorganic/organic hybrid Gels by the Sol-Gel process // J.Non-Cryst.Solids. 1990. - V. 119. - N 2. - P. 132 - 135.

31. Сычев M.M. Перспектива использования золь-гель метода в технологии неорганических материалов // Журнал прикладной химии. 1990. - Т. 63. - № 3. - С. 489-498.

32. Захарченя Р.И., Василевская Т.Н. Влияние температуры на фазовый состав и свойства продуктов гидролиза алкоксидов алюминия // Журнал прикладной химии. -1992.-Т. 65. -№. 12.-С. 2707-2715.

33. Сычев М.М. Неорганические клеи. Л.: Химия, 1974. - 160 с.

34. Волков В.А. Коллоидная химия. Поверхностные явления и дисперсные системы Электронный ресурс. Режим доступа: http://www.e-science.ru/ свободный. - яз. рус.

35. Павлова-Веревкина О.Б., Каргин В.Ф., Рогинская Ю.Е. Получение и свойства стабильных золей гидроксида алюминия. Морфология высокодисперсного гидроксида алюминия (псевдобемита) // Коллоидный журнал. 1993. - Т. 55. - № 3. - С. 127-131.

36. Ермоленко Н.Ф., Эфрос М.Д. Регулирование пористой структуры окисных адсорбентов и катализаторов. Минск: Наука и техника, 1971. - 288 с.

37. Vermeulen А.С., Gens J.W., Stol R.J. Hydrolysis-precipitation studies of aluminum (III) solutions. I. Titration of acidified aluminum nitrate solutions // J. Coll. and Interface Science. 1975. - V 51. - № 3. - P.449-458.

38. Hurysz K.M., Cochran J.K., Lee K.J. and oth. Dual adsorbtion on negatively charget surfaces in on-aqueous media // 101st Annual Meeting and Exposition " Setting the Pace for the Next Century": Abstracts. Indianapolis. Indiana, 1999. - P. 239.

39. Ролдугин В.И. Фрактальные структуры в дисперсных системах // Успехи химии.-2003.-Т. 72.-№ 10.-С. 931-959.

40. Фролов Ю.Г. Энтропийный фактор агрегативной устойчивости ионно-стабилизированных коллоидных систем. // Докл. АН СССР. 1985. - Т. 283. - № 4. - С. 942-946.

41. Фролов, Ю.Г. Курс коллоидной химии: учебник для вузов. М.: Химия, 1988.-464 с.

42. Волков В.А. Коллоидная химия. Поверхностные явления и дисперсные системы Электронный ресурс. Режим доступа: http://www.e-science.ru/ свободный. - яз. рус.

43. Голикова, Е.В., Чернобережский, Ю.М., Григорьев, B.C., Сёмов, М.П. Агрегативная устойчивость золя кристаллического кварца в водных растворах КС1 // Физика и химия стекла. 2006. - Т. 32. -№6.-С. 887-901.

44. Мамчик А. И., Вертегел А. А. Об особенностях поведения гидроксида алюминия, полученного методом ионного обмена, при термической обработке // Журнал неорганической химии. 1998. - Т. 43 - № 1. - С. 22-26.

45. Okada К., Nagashima Т., Kameshima Y., Yasumori A., Tsukada Т. Relationship between Formation Conditions, Properties, and Crystallite Size of Boehmite // J. Colloid and Interface Sci. 2002. - V. 253. - P. 308-314.

46. Edisson Morgado, Jr., Yiu Lau Lam, Linda F. Nazar. Formation of peptizable boehmites by hydrolysis of aluminum Nitrate in aqueous solution // Journal of Colloud and Interface science. 1997. -V. 188. - №2. - P. 257-269.

47. James R.O., Parks G.A. Characterization of Aqueous Colloids by Their Elektrical Double- Layer and Intrinsic Surface Chemikal Properties// Surface and colloid science. 1982. -V. 12.-P. 119-216.

48. Коробова H.E., Пак С.П., Меркушев О.М. Исследование органозолей на основе изопропоксида алюминия// Коллоидный журнал. 1989. - Т. 51. -N 4. - С. 770-773.

49. Бусько Е. А., Бурков К. А. Полиядерные гидроксокомплексы алюминия в растворе // Журнал неорганической химии. 1998. - Т. 43. — № 1. — С. 118-121.

50. Павлова-Веревкина О.Б., Каргин В.Ф., Рогинская Ю.Е. Получение и свойства стабильных золей гидроксида алюминия. Морфология высокодисперсного гидроксида алюминия (псевдобемита) // Коллоидный журнал. 1993. - Т. 55. - № 3. - С. 127-131.

51. Гершкохен C.J1., Чаплина И.В. Изучение состава и структуры продуктов частичного гидролиза алюминийалкилов. // Журнал общей химии. Т. 54. - №. 12. -С.2714-2720.

52. Голикова Е.В., Иогансон О.М., Федорова Т.Г. Электроповерхностные свойства и агрегативная устойчивость водных дисперсий а-АЬОз, у-АЬОз и у-А120(0Н) // Поверхность. 1995. - № 9. - С. 78-79.

53. Голикова Е.В., Розга О.М., Щелкунов Д.М. Электроповерхностные свойства и агрегативная устойчивость водных дисперсий ТЮг и ZrC>2 // Коллоидный журнал. -1995. Т. 57.-№ 1.-С. 25-29.

54. Ringenbach Е., Chauveteau Y., Pefferkorn Е. Aggregation/fragmention of colloidal alumina. I. Role of the adsorbed polyelectrolyte// J. Colloid, and Interface Sci. 1995. -V. 172.-№ l.-P. 203-207.

55. Назаров В. В., Павлова-Веревкина О. Б. Синтез и коллоидно-химические свойства гидрозолей бемита. // Коллоидный журнал. 1998. - Т. 60. - № 6. - С. 797-807.

56. Terabe К, Kato К, Miyazaki Н., Yamaguchi S., Imai A., and Iguchi Y Micro structure and crystallization behaviour of ТЮ2 precursor prepared by the sol-gel method using metal alkoxide // J. Mater. Sci. 1994. - V. 29. - P. 1617-1622.

57. Алябьева А.В., Мансуров В.В. Кинетика укрупнения частиц золя при совместном протекании процессов перегонки и коагуляции // Коллоидный журнал. 1992. -Т. 54. -№ 3. - С.3-6.

58. Каракчиев Л.Г., Ляхов Н.З. Структурообразование в высокодисперсном гидратированном оксиде алюминия // Журнал неорганической химии. 1995. - Т. 40. - № 2.-С. 234-237.

59. Pat. 9013231 Japan. Beta-alumina fiber and its production / Iwanaga, Katsusuke, Kawashima, Tetruo 14.01.1997, Jpn. Mitsui Mining Co Ltd,Mitsui Kozan Material Kk. - 8 p.

60. Pat. 62015328 Japan. Production of alumina fiber / Kimura, Yoshiharu, Takeya, Tetsuro 23.01.1987, Jpn. Idemitsu Kosan Co Ltd. - 9 p.

61. Berger M.H. Fine ceramic fibers: from microstructure to high temperature mechanical behavior// Ceramic Transactions. -2003. -V. 153. P. 3-26.

62. Pat. 6787230 USA. Ultrafine inorganic fiber, and a process of preparing for the same / Kim, Hag-yong; Chonrabuk-do (KR) 07.09.2004, Dixon, Merrick. - 11 p.

63. Pat. 63165522 Japan. Production of alumina fiber / Hori, Makoto, Okita, Satoru, Sasaki, Minoru, Kanai, Takao 08.07.1988, Nippon Steel Corp, Nippon Steel Chem. Co Ltd, Ngk Spark Plug Co Ltd, Kurosaki Refract Co Ltd. - 8 p.

64. Pat. 59211623 Japan. Preparation of alumina fiber / Kamimura, Hideko, Ouchi, Shigehiro, Fukada, Kunitada 30.11.1984, Toray Ind. Inc. - 12 p.

65. Finke V., Kern H., Szostak L. Aluminiumoxidfasern in der Hochtemperaturtechnik: Herstellung-Eigenschaften-Anwendungsbeispile // Keram. Z. 1996.-№9.- P. 802- 807.

66. Pat. 6110441 USA. Metal oxide and production method thereof / Kitaoka Kenji.; IPC7 С 01 G 49/00. -29.08.2000. 9 p.

67. Chatterjee M., Naskar M.K., Chakrabarty P.K., Ganguli D. Sol-gel alumina fibre mats for high-temperature applications // Mat. Lett. 2002. - V. 57. - P. 87-93.

68. Sigmund W., Yuh J., Park H., Maneeratana V., Pyrgiotakis G., Daga A. Processing and Structure Relationships in Electrospinning of Ceramic Fiber Systems // J. Am. Ceram. Soc. 2006. - V. 89. - P. 395^107.

69. Maneeratana V., Sigmund W.M. Continuous hollow alumina gel fibers by direct electrospinning of alkoxide-based precursor // Chem. Eng. J. 2008. — V. 137. - P. 137-143.

70. Lotus A.F., Feaver R.K., Britton L.A., Benderd E.T., Perhay D.A., Stojilovic N. Characterization of ТЮг-АЬОз composite fibers formed by electrospinning. // Mat. Sci. Eng. -2010.-V. 157.-P. 55-57.

71. Wislicenus H. Fibrous Alumina // Kolloid- Zeitschrift. 1942. - № 100 - P. 6671.

72. John H.L., Parsons J. The Fine Structure and Properties of Fibrous Alumina // Kolloid- Zeitschrift. 1957.-№ 154-P. 4-15.

73. Мартынов П.Н., Ходан A.H., Асхадуллин Р.Ш., Юдинцев П.А. Структурные и морфологические особенности ультрапористого монолитного оксигидроксида алюминия (АЬОз'пНгО) // Коррозия: металлы, защита. -2009. -№ 2. С. 6-13.

74. Rashidi F., Kharat A.N., Rashidi A.M., Lima E., Lara V., Valente J. S. Fractal geometry approach to describe mesostructured boehmite and gamma-alumina nanorods // Eur. J. Inorg. Chem.-2010.-P. 1544-1551.

75. Бердоносов С.С., Баронов С.Б., Кузьмичева Ю.В., Бердоносова Д.Г., Мелихов И.В. Новая изящно текстурированная форма аморфного оксида алюминия в виде полых макротрубок // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2002. - № 1. - С. 64-67.

76. Ceramic Matrix Composites / Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA. -Weinheim.-2008.-418 p.

77. Елисеев Ю.С., Крымов B.B., Колесников С.Ф., Васильев Ю.Н. Неметаллические композиционные материалы в элементах конструкций и производствеавиационных газотурбинных двигателей. М.: издательство МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2007.-368 с.

78. Materials science and technology division Электронный ресурс. Режим доступа: http://ms.ornl.gov/ свободный. - яз. англ.

79. Cantonwine Р.Е. Strength of termally exposed alumina fibers // J. Mater. Sci. 2003. -№38. -P. 461-470.

80. Metal Matrix Composites. Custom-made Materials for Automotive and Aerospace Engineering / Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA. Weinheim. - 2006. - 330 p.

81. Michiru S., Hua-Nan L., Mikio N., Keisaku O. Tribological stability of A1203 short fiber reinforced high Cr cast irons // J. Wear. 2001. - № 251. - P. 1414-1420.

82. Чвалун C.H. Полимерные нанокомпозиты // Природа. 2000. - № 7 - С. 2230.

83. Domenech В, Muñoz М, Muraviev DN, Macanás J. Polymer-stabilized palladium nanoparticles for catalytic membranes: ad hoc polymer fabrication // Nanoscale Res. Lett. -2011.-V. 6.-P. 406.

84. Seena V., Fernandes A., Pant P., Mukherji S., Rao V.R. Polymer nanocomposite nanomechanical cantilever sensors: material characterization, device development and application in explosive vapour detection // Nanotechnology. 2011. -№ 22. - P. 29.

85. Шумянцева В.В., Супрун Е.В., Булко Т.Е., Добрынина О.В., Арчаков А.И Сенсорные системы медицинского назначения на основе гемопротеинов и нанокомпозитных материалов // Биомедицинская химия. -2010. Т. 56. — № 1. - С. 55-71.

86. Caseri W.R. Nanocomposites of polymers and inorganic particles preparation, structure and properties // Materials Science and Technology. 2006, №7, P.807-817

87. Ivanchev S.S., Ozerin A.N. Nanostructures in polymer systems // Polymer Sci., ser. В. -2006.-V. 48. -№. 7-8. P. 213-225.

88. Охлопкова A.A., Адрианова O.A., Попов C.H. Модификация полимеров ультрадисперсными соединениями. Якутск: ЯФ изд-ва Наука, 2003. - 224с.

89. Охлопкова А.А., Попов С.Н., Слепцова С.А., Петрова П.Н., Авакумов Е.Г. Полимерные нанокомпозиты триботехнического назначения // Журнал структурной химии.-2004.-Т. 45.-С. 172-177.

90. Ocando С., Tercjak A., Mondragon I. Nanostructured systems based on SBS epoxidized triblock copolymers and well-dispersed alumina/epoxy matrix composites // Composites Science and Technology. 2010. - T. 70.-№7.-C. 1106-1112.

91. Shimazaki Y., Hojo F., Takezawa Y. Preparation and characterization of thermoconductive polymer nanocomposite with branched alumina nanofiber // Appl. Phys. Lett. -2008. -№92. -P. 133309.

92. Казарян T.C., Седых А.Д., Гайнуллин Ф.Г., Шевченко А.И. Мембранная технология в решении экологических проблем газовой промышленности. М.: Недра, 1997.-227 с.

93. Свитцов А.А. Введение в мембранную технологию. М: Учебное пособие, 2006.- 170 с.

94. Каграманов Г.Г., Назаров В.В., Чупис Р.А. Получение и свойства ультрафильтрационных керамических мембран // Огнеупоры и техническая керамика. -2001. -№3.- С. 22-25.

95. Fernando J.A., Chung D.D.L. Pore structure and permeability of an alumina fiber filter membrane for hot gas filtration // J. Por. Mater. 2002. - № 9. - P. 211-219.

96. Chiou J.M., Chung D.D.L., Improvement of the temperature resistance of aluminum-matrix composites using an acid phosphate binder // Binders, J. Mater. Sci. 1993. -V. 28. -№ 6.-P. 1435-1446.

97. Kingery W.D., Fundamental study of phosphate bonding in refractories // J. Am. Ceram. Soc. 1950. - V. 33.-P. 239-241.

98. Cassidy J.E. Phosphate bonding then and now // Am. Ceram. Soc. Bull. 1977. -V. 56.-№ 7. P. 640-643.

99. Chiou J.M., Chung D.D.L. Silicon carbide whisker reinforced aluminum with improved temperature resistance due to the use of a phosphate binder // Adv. Met. Matrix Compos. Elevated Temp. 1991. - P. 213-215.

100. Pirogov Y.A., Soloshenko L.N., Kvasman N.M. Mullite-corundum ramming mass containing graphite and silicon carbide additives // Refractories. 1987. - V. 28. - P. 117-119.

101. Xue Bin Ke, Huai Yong Zhu, Xue Ping Gao, Jiang Wen Liu, and Zhan Feng Zheng High-performance ceramic membranes with a separation layer of metal oxide nanofibers // Adv. Mater. 2007. - V. 19. - P. 785-790.

102. Лосев И.П., Федотова О.Я. Практикум по химии высоко полимерных соединений. М.: ГОСХИМИЗДАТ, 1962. - 228 с.

103. Ситников П.А., Кучин A.B., Белых А.Г., Васенева И.Н., Рябков Ю.И. Получение эпоксидного композиционного материала, содержащего природный алюмосиликатный наполнитель // Клеи. Герметики. Технологии. -2011. № 2. - С. 2-5.

104. Ванникова Е.В. Химическая метрология и обеспечение качества результатов количественного химического анализа. Часть I. Характеристики погрешностей результатов количественного химического анализа. Сыктывкар, 2010. — 72 с.

105. Тугов И.И., Кострыкина Г.И. Химия и физика полимеров. М.: Химия, 1989. -432 с.

106. ГОСТ 1625-89. Формалин технический. Технические условия. Взамен ГОСТ 1625-75; Введ. 1991-01-01.-М.: Изд-во стандартов, 1990.- 18 с.

107. Огородников С.К. Формальдегид. Л.: Химия, 1984. - 280 с.

108. Баринов С.М., Шевченко В.Я. Прочность технической керамики. М.: Наука, 1996.- 159 с.

109. Горшков А.Г. Сопротивление материалов. М.: Физматлит, 2002. - 544 с.

110. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. М.: Химия, 1973. - 717с.

111. ГОСТ 2409-95. Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения. -М.: Изд-во стандартов, 2002. 13 с.

112. Свергун Д.И., Фейгин Л.А. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние. М.: Наука, 1986. - 280 с.

113. Петраков А.П., Котов Л.Н., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Рентгеновская рефлектометрия нанокомпозитных пленок металл-диалектрик / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. - Т. 74. - № 10. - С. 25-28.

114. Василевская Т.Н., Антропова Т.В. Изучение структуры стеклообразных нанопористых матриц методом рентгеновского малоуглового рассеяния // ФТТ. 2009. -Т. 51.-В. 12.-С. 2386-2393.

115. Топор Н.Д., Огородова Л.П., Мельчакова Л.В. Термический анализ минералов и неорганических соединений. -М.: Изд. МГУ, 1987. 188 с.

116. База данных МИНКРИСТ Электронный ресурс. Режим доступа: http://database.iem.ac.ru/mincryst/rus/search.php свободный. - яз. рус.

117. Дудкин Б.Н., Кривошапкин П.В. Получение нано и субмикроразмерных алюмооксидных волокон в процессе дегидратации геля гибридного состава // Коллоидный журнал. 2008. -Т.70. - № 1. - С. 26-31.

118. Щукин Е.Д., Перцов А.В., Амелина Е.А. Коллоидная химия. М.: «Высшая школа», 2004. - 445 с.

119. Raz Eli, Lipson S.G., and Polturak E. Dendritic growth of ammonium chloride crystals: Measurements of the concentration field and a proposed nucleation model for growth // Physical review A. 1989. - V. 40. -№ 2 - P. 1088-1095.

120. Тарасевич Ю.Ю., Константинов В.О., Аюпова А.К. Моделирование дендритного роста кристаллов соли в биологических жидкостях // Известия ВУЗов. Северо-Кавказский регион. Естественные науки. Спецвыпуск, Математическое моделирование,-2001.-С. 147-149.

121. Sharma S.D. and Krishna Kumar On the growth of single crystals of ammonium chloride from vaporphase techniques // J. Appl. Phys. 1974. - V. 45. - № 9. - P. 4120-4122.

122. Водоподготовка: методические указания к проведению лабораторных работ. Санкт-Петербург: СЗГУ, 2003.-28 с.

123. Чукин Г. Д. Строение оксида алюминия и катализаторов гидрообессеривания. Механизмы реакций. М.: Типография Паладин, ООО «Принта», 2010.-288 с.

124. Чураев Н.В., Соболев В.Д. Поверхностные силы в нанодисперсиях // Современные проблемы физической химии. 2006. - № 2. - С. 345-349.

125. Щукин Е.Д., Перцов A.B., Амелина Е.А Коллоидная химия. М.: Изд. МГУ, 1982.-352 с.

126. Дерягин Б.В., Чураев Н.В., Муллер В.М. Поверхностные силы. М.: Наука, 1985.-398 с.

127. Рабинович Я.И., Чураев Н.В. Результаты численных расчетов дисперсионных сил для твердых тел, жидких прослоек и пленок // Коллоидный журнал. -1990.-Т. 52. -№2.-С. 309-315.

128. Голикова Е.В., Григорьев B.C., Кучук В.И., Мащенко Т.С., Ефименко Л.П., Дьячкова А.Т. Агрегативная устойчивость водных золей Zr02 в растворах электролитов // Физика и химия стекла. 2008. - Т. 34. - № 5. - С. 759-784.

129. Дерягин Б.В., Муллер В.М. О медленной коагуляции гидрофобных коллоидов // ДАН СССР. 1967. - Т. 176. -№ 4. - С. 869-872.

130. Чураев Н.В., Соболев В.Д. Поверхностные силы в нанодисперсиях // Коллоидный журнал. 2005. - Т. 67. - № 6. - С. 839-843.

131. Вирпша 3., Бжезинский Я. Аминопласты. -М., Химия, 1972. 344 с.

132. Николаев А.Ф., Охрименко Г.И. Водорастворимые полимеры. Л.: Химия, 1979.- 144 с.

133. Огородников С.К. Формальдегид. Л.: Химия, 1984. - 280 с.

134. Рязанов М. А., Дудкин Б. Н. Использование рК-спектроскопии для изучения кислотно-основных свойств золей гидратированного оксида алюминия // Коллоидный журнал. 2004. - № 6. - С. 807-810.

135. Дудкин Б.Н., Кривошапкин П.В., Лукша В.Г. Синтез наночастиц оксида алюминия в водном аммиачно-формальдегидном растворе // Коллоидный журнал. 2006. - № 1. - С. 46-50.

136. Помогайло А.Д., Розенберг A.C., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. М.: Химия, 2000. - 672 с.

137. Каргин В.А. Энциклопедия полимеров. М.: СЭ, 1972. - 3 т.

138. Фенелонов В.Б. Введение в физическую химию формирования супрамолекулярной структуры адсорбентов и катализаторов. Новосибрск: изд. СО РАН, 2002.-414 с.

139. Айлер Р. Химия кремнезема. М.: Мир, 1982.-2 ч. - 712с.

140. Рязанов М.А., Дудкин Б.Н. Изучение кислотно-основных свойств суспензии у АЬОз методом рК - спектроскопии // Коллоидный журнал. - 2003. - № 6. - С. 831-836.

141. Толстой В.П. Методы УВИ и ИК спектроскопии нанослоев. СПб.: Изд-во С.-Петерб. Ун-та, 1998. - 224 с.

142. Пахомов П. М., Круглова Е. В., Хижняк С. Д. Изучение пористости полимеров методом ИК спектроскопии // Высокомолекулярные соединения. 2000. - № 6. -С. 1081 - 1088.

143. Johar Banjuraizah, Hasmaliza Mohamad and Zainal Arifin Ahmadw Densification and crystallization of nonstoichiometric cordierite glass with excess MgO synthesized from kaolin and talc // Journal of American Ceramic Socity. 2011. - № 94. - P. 687-694.

144. Пат. 2062771 Российская Федерация, МПК6 С04В35/195 Способ получения кордиерита / Ксандопуло Г.И., Ефремов В.Л., Уалиев К.С.; патентообладатель: Институт проблем горения. № 5027584/33; заявл. 09.01.1992; опубл. 27.06.1996. - 3 с.

145. Зобина Л.Д., Семченко Г.Д,, Тарнопольская P.A., и др. Синтез кордиерита из природных материалов в присутствии А^Оз-содержащих компонентов // Огнеупоры. -1987.-№2.-С. 24-26.

146. Круглицкий H.H. Мороз Б.И. Искусственные силикаты. Киев: Наукова думка, 1986.-240 с.

147. Жюльен Р. Фрактальные агрегаты // Успехи физических наук. 1989. - Т. 157.-В. 2.-С. 339-357.

148. Антропова Т.В., Дроздова И.А., Василевская Т.Н., ВолковаА.В., Ермакова Л.Э., Сидорова М.П. Структурные преобразования в термически модифицированных пористых стеклах // Физика и химия стекла. 2007. - Т. 33. - № 2. - С. 154-170.

149. Hiding J.C., Messing G.L. A method for preparation of unsupported sol-gel thin films // J. Am. Ceram. Soc. 1988. - V. 71. - № 4. - P. 222-224.

150. Плавник Г.M. Нахождение распределения по размерам малоанизометричных частиц неодинаковой формы методом малоугловой рентгенографии // Кристаллография. 1984. Т. 29. -№ 2. - С. 210-214.

151. Вячеславов A.C., Ефремова М. Определение площади поверхности и пористости материалов методом сорбции газов: Методическая разработка. Москва: МГУ, 2011.-65 с.

152. Карнаухов А. П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. -Новосибирск: Наука. Сиб. предприятие РАН, 1999. -470 с.