Получение композиционных материалов на основе карбосилицида титана методом механосинтеза тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.06, кандидат технических наук Каченюк, Максим Николаевич

• Каченюк, Максим Николаевич
• кандидат технических наук
• 2008

Оглавление диссертации кандидат технических наук Каченюк, Максим Николаевич

Введение.

Список сокращений.

1 Получение карбосилицида титана, исследование его свойств (Литературный обзор).

1.1 Структура карбосилицида титана.

1.2 Свойства карбосилицида титана.

1.2.1 Физические свойства карбосилицида титана Ti3SiC2.

1.2.2 Механические свойства карбосилицида титана Ti3SiC2.

1.3 Методы получения композиционных материалов на основе карбосилицида титана.

1.3.1 Метод СВС-компактирования при безгазовом горении.

1.3.2 Метод химического осаждения из газовой фазы — CVD-метод.

1.3.3 Метод механосинтеза.

1.4 Применение карбосилицида титана.

2 Постановка задачи, исходные материалы и методики исследований.

2.1 Постановка задачи.

2.2 Исходные материалы.

2.3 Методики проведения эксперимента.:.

2.3.1 Высокоэнергетическая обработка титановой губки в аттриторе.

2.3.2 Высокоэнергетическая обработка порошковых смесей в планетарной мельнице «САНД».

2.3.3 Горячее прессование.

2.3.4 Разделение фракций.

2.4 Методики исследований.

2.4.1 Определение гранулометрического состава.

2.4.2 Определение кажущейся плотности, открытой, общей (истинной), закрытой пористости и водопоглощения.

2.4.3 Определение твердости по Виккерсу.

2.4.4 Определение трещиностойкости.

2.4.5 Определение прочности на сжатие.

2.4.6 Приготовление шлифов и металлографический анализ.

2.4.7 Рентгенофазовый анализ.

2.4.8 Определение удельной поверхности.

2.4.9 Статистическая обработка результатов.

2.4.10 Использование электронно-вычислительной техники.

3 Разработка и изготовление установки горячего прессования угп — 02.

3.1 Описание установки и расчёт конструктивных элементов.

4 Высокоэнергетическая обработка порошковых систем.

4.1 Механоактивация титановой губки.

4.1.1 Основные задачи механоактивации и механосинтеза.

4.1.2 Исследование механизма дробления титановой губки.

4.1.3 Формирование мезо- и субструктуры.

4.2 Механосинтез карбида титана. 4.3 Механосинтез системы Ti - Si - С.

4.3.1 Расчёт энергонасыщенности.

4.3.2 Механосинтез состава Ti - SiC -.С.

4.3.3 Механосинтез состава 9 Ti + 5 SiC + 3 TiC.

4.3.4 Фазовый состав частиц фракции менее 500 нм.

5 Консолидация механосинтезированных порошковых композиций.

5.1 Влияние параметров спекания на структуру композиционного материала на основе Ti3SiC2.

5.2 Горячее прессование композиций на основе Ti3SiC2.

6 Свойства композиционных материалов на основе карбосилицида титана.

6.1 Механические свойства.

6.2 Исследования износостойкости композиционного материала.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение композиционных материалов на основе карбосилицида титана методом механосинтеза»

Актуальность проблемы

На всём протяжении развития материаловедения существовала проблема создания материалов с расширенным диапазоном рабочих температур, лучшими механическими и трибологическими характеристиками, так как они являются основным фактором, способствующим развитию науки и техники. Используемые сплавы исчерпали свои возможности в повышении рабочих температур. Композиционные материалы со слоистой структурой в настоящее время являются наиболее приемлемой альтернативой высокотемпературным металлическим сплавам. Основой таких материалов может являться карбосилицид титана Ti3SiC2, обладающий одновременно свойствами керамики и металла, т.е. комплексом полезных физико-механических, химических свойств, какой невозможно получить в обычных сплавах. Несмотря на то, что керамические материалы обладают рядом ч * ' уникальных свойств, их широкому распространению препятствуют некоторые ключевые моменты: низкая стойкость к повреждениям и плохая обрабатываемость. Карбосилицид титана, сохраняя большинство достоинств традиционной керамики, обладает свойством сдерживать распространение микротрещин и их разрастание до трещины критического размера, что позволяет использовать его в качестве матрицы композиционных материалов с высокой стойкостью к повреждениям.

Создание материалов с микрокристаллической структурой, обладающих высоконеравновесным состоянием, также позволит повысить их удельные характеристики. К настоящему времени разработано несколько методов получения микрокристаллических материалов. Большинство из них включает компактирование порошков, находящихся в высокодисперсном состоянии. Исходные порошки могут быть получены различными методами: газовой конденсацией в атмосфере инертного газа, плазмохимическим методом, аэрозольным и химическим синтезом, а также измельчением порошков в высокоэнергетических мельницах и др. Одними из наиболее эффективных методов получения микрокристаллических материалов является механосинтез (МС). Преимущество данного метода состоит в том, что он позволяет получить предельную степень измельчения кристаллитов, которые после обработки находятся в высоконеравновесном состоянии. Кроме того, имеется возможность изменять режимы МС (продолжительность, интенсивность, рабочую среду), получая новые материалы с неравновесной структурой.

В технике редко используются материалы на основе чистых химических элементов и соединений, поскольку введение легирующих элементов позволяет целенаправленно повышать определённые свойства материала. Создание материалов на основе карбосилицида титана с различными добавками, повышающими твёрдость, износостойкость, стойкость к окислению и, в то же время, сохраняя его уникальные свойства, позволит расширить область применения этого соединения.

Основная проблема при получении материалов на основе карбосилицида титана состоит в сложности компактирования синтезированных порошковых

• I Г» • композиций. При получении компактных материалов приходится прибегать к высоким температурам и давлениям. Известно, что фаза Ti3SiC2 при высоких температурах, особенно в присутствии примесей, может разлагаться на карбид и силициды титана. Для получения композиционного материала с плотностью > 95 % от теоретической из равновесных порошков карбосилицида титана необходима температура 1600 °С и выше. Применение порошковых композиций на основе Ti3SiC2, находящихся в высоконеравновесном состоянии позволит решить эту проблему, так как они обладают повышенной реакционной способностью.

Цель работы: разработка научных основ формирования композиционных материалов системы (Ti — Si - С) при высокоэнергетической обработке, получение композиционных материалов на основе карбосилицида титана с комплексом триботехнических и высокотемпературных свойств.

Задачи:

1) Исследование процессов механоактивации титановой губки в высокоэнергетической мельнице;

2) Исследование процессов механосинтеза карбида титана при высокоэнергетической активации порошковых смесей в планетарной мельнице;

3) Исследование процессов механосинтеза карбосилицида титана Ti3SiC2 при высокоэнергетической активации порошковых смесей на основе Ti, Si, С в планетарной мельнице;

4) Установление закономерностей влияния параметров высокоэнергетических процессов на состав, структуру и свойства композиционных материалов на основе Ti3SiC2;

5) Разработка и изготовление установки горячего прессования с параметрами, необходимыми для получения плотных керамических композиций;

6) Исследование влияния параметров термически активируемых процессов на состав, структуру и свойства композиционных материалов на основе Ti3SiC2;

7) Разработка технологии получения высокотемпературных материалов с микро- и нанокристаллической структурой и практических рекомендаций для использования в машиностроении.

Научная новизна:

Установлена закономерность размола титановой губки в высокоэнергетической мельнице, выявлены параметры закона измельчения, выявлена эволюция структуры частиц. Впервые проведено изучение твердофазного синтеза Ti3SiC2 в планетарной мельнице, установлены кинетика и механизмы протекания твердофазных реакций в системе Ti — SiC - С. Экспериментально определена интенсивность энергии, необходимая для активации реакции синтеза Ti3SiC2- Установлено, что зависимость полноты превращения исходных компонентов от количества подведенной энергии имеет максимум. Выявлены оптимальные параметры механосинтеза, позволяющие получать композиционные порошки, содержащие карбосилицид титана и имеющие микро- ji нанокристаллическую структуру. Установлено, что горячее прессование МС композиции при определённых параметрах позволяет сохранить микрокристаллическую структуру материала. Исследована связь состава, структуры и свойств композиционных материалов на основе Ti3SiC2 с параметрами высокоэнергетической обработки и консолидации.

Практическая значимость:

Разработана методика получения практически компактного композиционного материала на основе карбослицида титана с содержанием Ti3SiC2 до 90 %. Предложены практические рекомендации и технология получения износостойкого высокотемпературного материала на основе

Ti3SiC2. Полученный материал может быть использован для изготовления изделий с высокой износостойкостью, прочностью при высокой температуре, эксплуатируемых в окислительных средах при циклическом нагреве и охлаждении.

Достоверность результатов и выводов подтверждается применением апробированных методик и современного оборудования в ходе экспериментальных исследований, воспроизводимостью получаемых результатов и проверкой их независимыми методами исследований, а также их соответствием литературным источникам. Личный вклад автора:

Автор участвовал в постановке задач исследований, организации и » проведении экспериментальных и исследовательских работ, интерпретации и обобщении полученных результатов. Автором была разработана и введена в эксплуатацию установка горячего прессования, получены образцы композиционных материалов и исследованы их свойства. -Положения, выносимые на защиту:

1. При механосинтезе карбида титана происходит переход от диффузионно-контролируемой реакции, к реакции, определяемой её порядком. Дальнейших изменений механизма реакции не наблюдается, изменяются лишь её кинетические параметры.

2. Образование карбосилицида и карбида титана при высокоэнергетической механообработке происходит в быстротекущей кратковременной реакции.

3. Содержание карбосилицида титана при механосинтезе увеличивается до определённого предела, после которого наблюдается снижение его количества.

4. Процесс механосинтеза исходных, компонентов позволяет получать композиционные материалы с плотной, практически беспористой структурой при относительно низких температурах и давлениях консолидации.

5. В результате применения методов механосинтеза и горячего прессования получены материалы на основе карбосилицида титана для использования при высоких температурах и агрессивных окислительных средах, характеризуемые высокой плотностью, прочностью и износостойкостью.

Апробация работы:

Результаты работ были представлены на следующих конференциях: «Металлофизика, механика материалов и процессов деформирования», Самара, 28-30 июня 2004; Fourth International Congress "Mechanical Engineering Technologies'04", Varna, Bulgaria, September 23-25, 2004; VIII International Conference on Sintering and II International Conference on Fundamental Bases of Mechanochemical Technologies "Mechanochemical synthesis and sintering", Novosibirsk, Russia, June 14 - 18, 2004; V Bcepocc. конф. "Керамика и композиционные материалы", Сыктывкар, 20-27 июня 2004; II Международная научно-техническая конференция "Металлофизика, механика материалов и процессов деформирования. Металлдеформ-2004", Самара, 28-30 июня 2004; 3 Международная конференция «Материалы и покрытия в экстремальных условиях: исследования, применение, экологически чистые технологии производства и утилизации изделий», Кацивели-Понизовка, Автономная республика Крым, Украина, 13-17 сентября 2004; Ninth Annual Conference of the Yugoslav Materials Research Society, Herceg Novi, Montenegro, September 10-14, 2007; Международная конференция «Современное материаловедение: достижения и проблемы», Украина, Киев, 2005; Международная молодежная научная конференция, посвященная 1000-летию города Казани «Туполевские чтения», Казань, 10-11 ноября 2005; Международная конференция «Новые перспективные материалы и технологии их получения (НПМ) - 2007», Волгоград, 2007.

Публикации:

По теме диссертации опубликовано 2 статьи в журналах, рекомендованных ВАК, 12 тезисов докладов на конференциях.

Объём работы:

Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, заключения, списка литературы, который содержит 67 наименований работ отечественных и зарубежных авторов.

Заключение диссертации по теме «Порошковая металлургия и композиционные материалы», Каченюк, Максим Николаевич

Заключение

1. Определены параметры закона измельчения титановой губки в аттриторе. На начальном этапе дробления в частицах титана образуется ячеистая дислокационная структура и по мере увеличения времени механоактивации происходит ее деградация, превращение в хаотическую. t

I 2. Взаимодействие в системе Ti — С при механосинтезе в планетарной мельнице происходит с уменьшением скорости, при этом происходит смена механизма реакции. При увеличении продолжительности обработки изменяются кинетические параметры реакции без изменения механизма. Основным типом искажений кристаллической решётки являются дислокации.

3. Установлено, что механосинтез элементарных порошков титана, карбида кремния и углерода в планетарной мельнице приводит к образованию композиционных микрочастиц, имеющих субмикрокристаллическую i структуру, содержащих фазу карбосилицида титана в количестве до 30 %.

Выявлены этапы протекания механосинтеза, установлены его оптимальные параметры.

4. Установлено влияние МС на формирование структуры материала при консолидации, обусловленное неравновесностью порошкового материала. МС значительно повышает плотность композиционного материала после компактирования, а также увеличивает содержание фазы Ti3SiC2.

5. Выявлено влияние параметров консолидации на структуру и свойства КМ на основе Ti3SiC2. Спекание МС композиций не позволяет получать плотный I

КМ с достаточной прочностью. Горячее прессование значительно повышает плотность композита, кроме того, позволяет предотвратить рост зерна и сохранить микрокристаллическую структуру. Установлены оптимальные параметры горячего прессования, позволяющие получить материал с относительной плотностью 97-98 % и содержанием карбосилицида титана до 90 %.

6. Исследованы свойства композиционных материалов на основе карбосилицида титана. Выяснено, что получаемый материал обладает

113 твёрдостью 6-9 ГПа, прочностью на сжатие 300 МПа и заметной электропроводностью, соизмеримой с электропроводностью металлов. Сравнительные испытания износостойкости показывают превосходство износостойкости КМ на основе карбосилицида титана против карбида кремния в 5-7 раз.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Каченюк, Максим Николаевич, 2008 год

1. J.J. Nickl, К.К. Schweitzer, P. Luxenberg. Gasphasenabscheidung im Systeme Ti-C-Si // J. Les Common Metals, Vol. 26, 1972, p. 382.

2. R. Pampuch, J. Lis, L. Stobierski, M. Tymkiewicz. Solid Combustion Synthesis of Ti3SiC2 // J. Eur. Ceram. Soc., Vol. 5, 1989, p. 283-287.

3. W. Barsoum. The Mn+iAXn: A new Class of Solids; Thermodynamically Stable Nanolaminates // Prog. Solid St. Chem. Vol. 28, 2000, p. 201-281.

4. E.H. Kisi, A.A. Crossley. Structure and crystal chemistry of Ti3SiC2 // Journal of Physics and Chemistry of Solids, Vol. 59, №9, 1998, p. 14371443.

5. C.J. Rawn, E.A. Payzant, and C.R. Hubbard. Improved X-ray Powder Diffraction Data for Ti3SiC2. // High Temperature Materials Laboratory, Oak Ridge National Laboratory, Oak Ridge/TN 37831-6064.

6. M.B. Barsoum, T. El-Raghy. Ti3SiC2: A Layered Machinable Ductile Carbide // Interceram; vol. 49, 2000, p. 226-233.

7. M.W. Barsoum, T. El-Raghy, C.J. Rawn, W.D. Porter, H. Wang, A. Payzant, C. Hubbard. Thermal Properties of Ti3SiC2 //J. Phys. Chem. Solids, vol. 60, 1999, p. 429-439.

8. С. С. Кипарисов, Ю.В. Левинский, А.П. Петров. Карбид титана: получение, свойства, применение // М.: Металлургия, 1987. 216 с.

9. M.W. Barsoum, H.I. Yoo, I.K. Polushina, Yu. Rud\ T. El-Raghy. Elerctrical Conductivity, Thermopower and Hall' Effect of Ti3AlC2, Ti4AlN3 and Ti3SiC2 //Phys. Rev. B, vol. 62, 2000, p. 10194-10198.

10. И.С. Куликов. Термодинамика карбидов и нитридов. Справ, изд. // Челябинск: Металлургия. Челябинское отделение, 1988, 320 с.

11. P. Finkel, M.W. Barsoum, Т. El-Raghy. Low Temperature Dependencies of the Elastic Properties of Ti3AluCi.8, Ti4AlN3 andTi3SiC2 // J. Appl. Phys., vol. 87, 2000, p. 1701-1703.и

12. Bouchaib Manouna, H. Yanga, S.K. Saxena, A. Ganguly, M.W. Barsoum, Z.X. Liu, M. Lachkar, B. El Bali. Infrared spectrum and compressibility of Ti3GeC2 to 51 GPa // Journal of Alloys and Compounds, vol. 433(1-2), 2007, p. 265-268.

13. P. Finkel, M.W. Barsoum, T. El-Raghy. Dislocation, Kink and Room Temperature Plasticity of Ti3SiC2 // J. Appl. Phys., vol. 86, 1999, p. 71237126.

14. M. Radovic, M.W. Barsoum, T. El-Raghy, J. Seidensticker, S. Wiederhorn. Tensile properties of Ti3SiC2 in the 25-1300°C temperature range // Acta Materialia, V. 48, 2000, p. 453-459.

15. J. Lis, P. Pampuch, L. Stobierski. Reaction During SHS in a Ti-Si-C System. // Int. J. of Self-Propagating High-Temp. Synth., vol. 1, 1992, p. 401.

16. R. Pampuch, J. Lis, J. Piekarczyk, L. Stobierski. Ti3SiC2-Based Materials Produced by Self-Propagating High Temperature Synthesis and Ceramic Processing // J. Mater. Synth. Process., vol. 1, 1993, p. 93.

17. T. El-Raghy, M.W. Barsoum, A. Zavaliangos, S. Kalidindi. Processing and Mechanical Properties of Ti3SiC2, Part II: Effect of Grain Size and Deformation Temperature. // J. Amer. Cer. Soc., vol. 82, 1999, p. 28552859.

18. J. Lis, R. Pampuch, J. Piekarczyk, L. -Stobierski. New Ceramics Based on Titanium Silicide Carbide (Ti3SiC2) // Ceram. Int., vol. 19, 1993, p. 219-222.

19. T. El-Raghy, M.W. Barsoum. Processing and mechanical properties of Ti3SiC2: Part I: Reaction Path and Microstructure Evolution // J. Amer. Cer. Soc., vol. 82, 1999, p. 2849-2854.

20. S. K.Lee. Mechanical Properties and Contact Damage Behavior of Ti3SiC2 // Yoop Hakhoechi, vol. 35, 1998, p. 333-338.

21. C.J. Gilbert, D.R. Bloyer, M.W. Barsoum, T. El-Raghy, A.P. Tomsia, R.O. Ritchie. Fatigue-Crack Growth and Fracture Properties of Coarse and FineGrained Ti3SiC2 //Scripta Mater., vol; 42,' 2000, p. 761-767.

22. Т. El-raghy, A. Zavaliangos, M.W. Barsoum, S. Kalidinidi. Damage Mechanisms Around Hardness Indentations in Ti3SiC2 H J- Amer. Cer. Soc., vol. 80, 1997, p. 513-516.

23. D. Chen, K. Shirato, M. W. Barsoum, T. El-Raghy, R. O. Ritchie. Cyclic Fatigue-Crack Growth and Fracture Properties in Ti3SiC2Ceramics at Elevated Temperatures // Journal of the American Ceramic Society, vol. 84 (12), 2001, p. 2914-2920.

24. M. Radovich, M.W. Barsoum, T. El-Raghy, S. Wiederhorn. Tensile Creep of Fine-Grained Ti3SiC2 in the 25-1200 °C Temperature Range // Acta Materialia, vol. 48 (2), 2000, p. 453 459.

25. E. Pickering, W.J. Lackey, S. Crain. Microstructure of Ti3SiC2 Coatings Synthesized by CVD // Ceram. Trans., vol. 96, 1999, p. 39-50.

26. K. Shirato, D. Chen, M.W. Barsoum, T. El-Ragy, R.O. Ritchie. High-Temperature Cyclic Fatigue-Crack Growth in Monolithic Ti3SiC2 Ceramics. // Fatigue and Fracture Behavior of High Temperature Materials. J. Amer. Cer. Soc., vol. 84, 2001, p. 2914.

27. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез: теория и практика. // Ответственный редактор А.Е. Сычев. Черноголовка: "Территория", 2001, 432 с.

28. Alan W. Weimer. Carbide, Nitride and Boride Materials Synthesis and Processing. // London-Weinheim-New York-Tokyo-Melburne-Madras: Chapman & Hall, 1997, 671 p.

29. E.A. Левашов, A.C. Рогачев, В.И. Юхвид, И.П. Боровинская. Физико-химические и технологические основы самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. // М.: Бином, 1999, 176 с.

30. О.Е. Гадалова, В.В. Скудин, Н.В. Нефедова, А.И. Михайличенко. Формирование анизотропной пористой структуры Мо-керамических мембран CVD-методом // Мембраны, №8, 2000.

31. О. Beckmann, Н. Boiler, Н. Nowotny. Neue H-Phasen // Monatsh. Chem., vol. 99, 1968, p. 1581.

32. M.H. Владыко, B.M. Масалов. Осаждение поликристаллических материалов методом CVD // Черноголовка: Институт физической химии твердого тела, 1986 г.

33. Ф.П. Боуден, JI. Тейбор. Трение и смазка твёрдых тел // М.: Машгиз, 1960,202 с.

34. F.P. Bowden, F.R.S. Thomas, Р.Н. Thomas. The Surface temperature ofsliding solids // Proc. Roy. Soc., vol. A223, 1954, p. 29-40.

35. F.P. Bowden, P.A. Persson. Deformation heating and Melting of solids in high-speed friction // Proc. Roy. Soc., vol. A260, 1961, p. 433-451.

36. G.I. Teilor. The mechanism of plastic deformation of crystals // Proc. Roy. Soc., vol. A145, 1934, p. 362-404.

37. Сканирующий фотоседиментограф СФ-2. Инструкция по эксплуатации // Екатеринбург, 2004 г, 19 с.39. ГОСТ 2409-67.

38. А. Гогоци, А.В. Башта. Исследование керамики при внедренииi'алмазной пирамиды Виккерса // Проблемы прочности, № 9, 1996, с. 4954.

39. Б.Г. Лившиц. Металлография // М., 1996, 236 с.

40. М. Беккерт, X. Клемм. Способы металлографического травления. Справочник. // М.: «Металлургия», 1988, с. 198-199.43. ГОСТ 23401-90.

41. П. Тот. Карбиды и нитриды переходных металлов // Пер. с англ. М.: Мир, 1974, 294 с.

42. П.В. Истомин, А.В. Надуткин, Ю.И. Рябков, Б.А. Голдин. Получение Ti3SiC2. // Неорганические материалы, № 42, 2006, с. 250-255.

43. А.И. Олемской, И.А. Скляр. Эволюция дефектной структуры. //УФН., Т. 162, N6, 1992, с.28-80.

44. Г.С. Ходаков. Физика измельчения. // М.: Наука, 1972, 256 с.

45. Я.И. Френкель. Введение в теорию металлов. // Л.: Наука, 1972, 424 с.

46. В.Н. Анциферов, С.А. Мазеин, С.Н. Пещеренко, А.А. Сметкин. Моделирование процесса получения порошков титана. // Цветные металлы. № 4, 1995, с. 77-79.

47. Е. Федер. Фракталы. // М.: Мир, 1991, 260 с.

48. Г.С. Ходаков. Физика измельчения. // М.: Наука, 1972, 256 с.

49. С.С. Горелик, JI.H. Расторгуев, Ю.А. Скаков. Рентгенографический и электронно-оптический анализ // М.: МИСИС, 1994, 186 с.

50. В.Н. Анциферов, С.А. Мазеин. Исследование влияния механохимической активации в системе титан-углерод. // ФиХОМ, 1994, № 4-5, с. 195-199.

51. М. Браун, Д. Доллимор, А. Галвей. Реакции твёрдых тел. // М.: Мир, 1983, 369 с.

52. Б.С. Бокштейн. Диффузия в металлах. // М.: Металлургия, 1978, 248 с.

53. В.Е. Панин, Ю.В. Гриняев, В.И. Данилов и др. Структурные уровни пластической деформации. // Новосибирск: Наука, 1990, 254 с.

54. Физическое металловедение. II Под. ред. Р. Канна. Вып. 3. М.: Мир, 1968, 484 с.

55. Zheng Ming Sun, Songlan Yang, Hitoshi Hashimoto, Shuji Tadaand Toshihiko Abe. Synthesis and Consolidation of Ternary Compound Ti3SiC2 from Green Compact of Mixed Powders // Materials Transactions, Vol. 45, No. 2, 2004, p. 373-375.

56. H. R. Orthner, R. Tomasi, F. Botta. Reaction sintering of titanium carbide and titanium silicide prepared by high-energy milling. // Materials Science and Engineering A336, 2002, p. 202-208.

57. S. В. Li, H. X. Zhai, Y. Zhou, Z.L. Zhang. Synthesis of Ti3SiC2 powders by mechanically activated sintering of elemental powders of Ti, Si and C. // Materials Science and Engineering A vol. 407, 2005, p. 315-321.

58. J.F. Li, T. Matsuki, R. Watanabe. Mechanical-Alloying-Assisted Synthesis of Ti3SiC2 Powder. // J.Am.Ceram.Soc. vol. 85, 2002, p. 1004-1006.

59. S.B. Li, J.X. Xie, L.T. Zhang, L.F. Cheng. In situ synthesis of Ti3SiC2/SiC composite by displacement reaction of Si and TiC. // Materials Science and Engineering A vol. 381, 2004, p. 51-56.

60. S.S. Hwang, S.W. Park, T.W. Kim. Synthesis of the Ti3SiC2 by solid state reaction below melting temperature of Si. // Journal of Alloys and Compounds vol. 392, 2005, p. 285-290.

61. J.L. Ratliff, G.W. Powell. Research on Diffusion in Multiphase Ternary Systems. //National Technical Information Service, Alexandria, VA, 1970, 91 p.

62. Т.Б. Горбачёва. Рентгенография твёрдых сплавов. // М.: Металлургия, 1985, 102 с.

63. М.М. Ристич, В.П. Трефилов, Ю.В. Мильман и др. Структура и механические свойства спеченных материалов. // Белград: Изд. Сербской академии наук и искусств, 1992, 261 с.

64. R. Pampuch, J. Lis, L. Stobierski, M. Tymkiewicz. Solid Combustion Synthesis of Ti3SiC2 // J. Eur. Ceram. Soc., vol. 5, 1989, p. 283.