Перекристаллизация веществ с использованием бинарных растворителей тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.08, кандидат технических наук Казеева, Наталья Ивановна

• Казеева, Наталья Ивановна
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Казеева, Наталья Ивановна

ОСНОВНЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. АНАЛИЗ ЛИТЕРАТУРНЫХ ДАННЫХ ПО ВОПРОСАМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТВОРОВ.

1.1. Основные особенности процесса кристаллизации.

1.2. Физико-химические основы процесса кристаллизации из растворов.

1.3. Подбор растворителей.

1.4. Методы создания пересыщения.

1.5. Зарождение и рост кристаллов.

1.6. Методы кристаллизации веществ из растворов.

1.7. Очистка веществ путем их перекристаллизации.

1.8. Оценка эффективности процесса перекристаллизации.

1.9. Пути снижения энергетических затрат при перекристаллизации.

1.10.Вывод ы.

Глава 2. ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БИНАРНЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ.

2.1. Принципиальные схемы и описание процессов разделения.

2.2. Теоретическое описание процесса.

2.3. Характеристики используемых систем.

2.4. Анализ влияния технологических параметров на процесс разделения

Глава 3. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ С РАЗДЕЛЬНОЙ ПОДАЧЕЙ БИНАРНЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ.

3.1. Принципиальные схемы и описание процессов разделения.

3.2. Теоретическое описание процесса.

3.3. Анализ влияния технологических параметров на процесс разделения

Глава 4. ПРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ С ПРОМЫВКОЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ФАЗЫ.

4.1. Принципиальные схемы и описание процессов разделения.

4.2. Теоретическое описание процесса.

4.3. Анализ влияния технологических параметров на процесс разделения

Глава 5. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ.

5.1. Методика проведения экспериментов.

5.2. Результаты экспериментов и их обсуждение.

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Перекристаллизация веществ с использованием бинарных растворителей»

Процесс перекристаллизации из растворов является одним из методов фракционной кристаллизации. Он довольно широко используется для очистки веществ от примесей. Иногда данный процесс применяют с целью получения кристаллических продуктов с определенными размерами и формой кристаллов.

Перекристаллизацию чаще всего осуществляют с применением различных растворителей. Использование растворителей при проведении процесса кристаллизации позволяет существенно повысить эффективность разделения и упростить аппаратурное оформление процесса. Однако при использовании растворителей возникают дополнительные операции, такие как растворение исходной смеси в растворителе, отгонка растворителя от продуктов разделения и регенерация отработанного растворителя.

Как правило, растворитель подбирается опытным путем, исходя из физико-химических свойств разделяемого вещества и растворителя. Однако не всегда удается подобрать индивидуальные растворители, обеспечивающие проведение процесса разделения в удобном температурном интервале и достижение степени извлечения целевых компонентов из исходных растворов. В этом случае для повышения эффективности разделения могут быть использованы бинарные растворители. Изменяя состав таких растворителей можно смещать равновесие фаз в нужную сторону. При этом на различных стадиях процесса разделения можно использовать растворители различного состава, что позволяет повысить выход продуктов разделения, а в ряде случаев и достичь снижение энергетических затрат.

Анализ имеющихся литературных данных показал, что процессы перекристаллизации веществ с применением бинарных растворителей теоретически и экспериментально изучены пока крайне слабо. В литературе содержится так же мало сведений о растворимости веществ в бинарных растворителях. Все это безусловно сдерживает более широкое использование данного процесса для разделения и очистки веществ от примесей.

В рамках данной диссертационной работы нами были проведены исследования процесса перекристаллизации неорганических солей с использованием водно-органических растворителей. При этом были рассмотрены несколько вариантов такого процесса.

Данная диссертация состоит из пяти глав. Первая глава представляет собой краткий обзор литературных данных по вопросам фракционной кристаллизации и особенностям перекристаллизации веществ из растворов. Во второй был выполнен теоретический анализ процесса перекристаллизации веществ с подачей бинарных растворителей на стадию растворения с последующим выделением очищаемого вещества из полученных растворов методом фракционной кристаллизации. При этом используя полученные теоретические зависимости, было проанализировано влияние различных параметров на ход процесса разделения. В третьей главе был рассмотрен процесс перекристаллизации с раздельной подачей компонентов бинарных растворителей на стадии растворения исходных веществ и их кристаллизации. Такой процесс позволяет существенно повысить эффективность разделения. В четвертой главе был проанализирован процесс перекристаллизации с дополнительной промывкой полученной кристаллической фазы, а в пятой главе приведены результаты экспериментальных исследований кристаллизации с использованием бинарных растворителей.

Заключение диссертации по теме «Процессы и аппараты химической технологии», Казеева, Наталья Ивановна

выводы

1. Разработаны теоретические модели двух основных вариантов процесса очистки веществ от примесей путем их перекристаллизации с использованием с использованием бинарных растворителей: с одновременной подачей бинарного растворителя на стадию растворения исходного вещества и с раздельной подачей компонентов бинарного растворителя на стадии растворения и последующей кристаллизации.

2. Используя полученные теоретические модели, проведен анализ влияния различных технологических параметров (состава исходного вещества, удельных расходов растворителей, их температуры, состава получаемых растворов, температуры их охлаждения на стадии кристаллизации и др.) на выход и состав промежуточных потоков и конечных продуктов, а также на удельные потоки подводимого тепла на стадии растворения и отводимого тепла на стадии кристаллизации.

3. Показано, что использование бинарных растворителей по сравнению с индивидуальными растворителями имеет ряд преимуществ. Изменяя состав бинарных растворителей, можно регулировать растворимость очищаемых веществ, проводить процесс кристаллизации в удобном интервале изменения температур охлаждения, а также достигать более высоких выходов очищенных веществ.

4. Установлено, что процесс перекристаллизации с раздельной подачей компонентов бинарного растворителя на стадии растворения и кристаллизации по сравнению с процессом перекристаллизации при одновременной подаче бинарного растворителя на стадию растворения позволяет снизить расходы растворителей, а также уменьшить энергетические затраты на процесс разделения.

5. Выполнен теоретический анализ трех вариантов перекристаллизации с промывкой кристаллической фазы. При этом установлено влияние основных технологических параметров на эффективность такого разделения. Показано, что промывка кристаллической фазы позволяет существенно повысить степень очистки веществ от примесей. Установлено также, что при организации возврата промывного раствора на стадию растворения снижаются потери целевых компонентов с отводимыми маточниками, в результате чего достигается более высокий выход очищенных продуктов.

6. Проведены экспериментальные исследования процесса перекристаллизации веществ с использованием индивидуальных и бинарных растворителей. Результаты этих исследований неплохо согласуются с данными теоретического анализа.

7. Результаты приведенных теоретических и экспериментальных исследований могут быть непосредственно использованы при разработке технологии очистки различных веществ от примесей путем их перекристаллизации с использованием различных растворителей.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Казеева, Наталья Ивановна, 2012 год

1. Гельперин Н.И., Носов Г.А. Основы техники кристаллизации расплавов. -М.: Химия, 1975.-352 с.

2. Гельперин H.H., Носов Г.А. Основы техники фракционной кристаллизации. М.: Химия, 1986. - 304 с.

3. Матусевич Л.Н. Кристаллизация из растворов в химической промышленности. М.: Химия, 1968. - 304 с.

4. Маллин Д.У. Кристаллизация. М.: Металлургия, 1965. - 342 с.

5. Бемфорт A.B. Промышленная кристаллизация. М.: Химия, 1969. - 240 с.

6. Matz G. Kristallisation. Grandlagen und Technik. Berlin: Springer, 1969. -400 s.

7. Нывлт Я. Кристаллизация из растворов. М.: Химия, 1974. - 150 с.

8. Хамский Е.В. Кристаллизация из растворов. Л.: Наука, 1967. - 150 с.

9. Хамский Е.В. Кристаллизация в химической промышленности. М.: Химия, 1979.-344 с.

10. Пономаренко В.Г., Ткаченко К.П., Курлянд Ю.А. Кристаллизация в псевдоожиженном слое. Киев: Техника, 1972. - 131 с.

11. Baumann К.Н., Voigt Н. Technische Massenkristallisation. Berlin: Akademia-Verlag, 1984. - 174 s.

12. Тодес O.M., Себалло В.А., Гольцикер А.Д. Массовая кристаллизация из растворов. Л.: Химия, 1984. - 232 с.

13. Кафаров В.В., Дорохов H.H., Э.М. Кольцова Системный анализ процессов химической технологии. Процессы массовой кристаллизации из растворов и газовой фазы. М.: Наука, 1983. - 368 с.

14. Михалев М.Ф., Шупляк И.А. и др. Контактная кристаллизация. Л.: Изд. ЛГУ, 1983.- 190 с.

15. Веригин А.Н., Щупляк И.А., Михалев М.Ф. Кристаллизация в дисперсных системах. Л.: Химия, 1986. - 248 с.

16. Горелик А.Г., Амитин A.B. Десублимация в химической промышленности. М.: Химия, 1986. - 272 с.17