Особенности микроструктуры, упрочнения и пластичности низколегированных ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Садыков Динислам Искандерович

• Садыков Динислам Искандерович
• кандидат наук
• 2024

Оглавление диссертации кандидат наук Садыков Динислам Искандерович

Реферат

Synopsis

Введение

ГЛАВА 1. Аналитический обзор литературы

1.1 Современные тенденции в разработке низколегированных проводниковых сплавов на основе алюминия

1.2 Микроструктурные особенности низколегированных ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов, структурированных методами интенсивной пластической деформации

1.3 Особенности упрочнения Al и алюминиевых сплавов в УМЗ состоянии

1.4 Современные подходы к повышению пластичности УМЗ металлов и сплавов при сохранении высокого уровня прочности

1.4.1 Формирование бимодальной структуры

1.4.2 Введение наноразмерных преципитатов

1.4.3 Формирование полностью бездефектной структуры

1.4.4 Инженерия границ зерен

1.5 Заключение по литературному обзору

ГЛАВА 2. Материалы и методики исследования

2.1 Материалы исследования

2.2 Формирование УМЗ структуры. Дополнительная деформационно-термическая обработка (ДТО)

2.3 Исследования микроструктуры

2.3.1 Рентгеноструктурный анализ (РСА)

2.3.2 Дифракция обратно рассеянных электронов (ДОРЭ)

2.3.3 Просвечивающая (растровая) электронная микроскопия (ПЭМ/ПРЭМ)

2.4 Механические испытания

2.4.1 Измерение микротвердости по методу Виккерса

2.4.2 Испытания на одноосное растяжение в различных температурно-скоростных режимах

2.5 Измерение удельной электропроводности

ГЛАВА 3. Влияние особенностей УМЗ структуры на эффект увеличения пластичности деформацией (УПД) в УМЗ ТЧ А1

3.1 Влияние вида и величины дополнительной деформации на микроструктуру УМЗ ТЧ Al и эффект УПД

3.1.1 Изменение механических характеристик и электропроводности

3.1.2 Эволюция микроструктуры

3.1.3 Анализ взаимосвязи микроструктура-механические свойства

3.2 Заключение к Главе

ГЛАВА 4. Микроструктура и физико-механические свойства ультрамелкозернистого сплава A1-Cu-Zr

4.1 Особенности микроструктуры и упрочнения УМЗ сплава Al-Cu-Zr, структурированного методом кручения под высоким давлением

4.1.1 Эволюция микроструктуры сплава А1-Си^г в процессе искусственного старения и последующего КВД-структурирования

4.1.2 Исследование влияния КВД-структурирования на физико-механические свойства сплава А1-Си^г

4.1.3 Анализ механизмов упрочнения и взаимосвязи микроструктура-свойства КВД-структурированного сплава А1-Си^г

4.2 Эффект УПД при сохранении высокого уровня прочности и электропроводности

4.2.1 Влияние ДТО на механические свойства и электропроводность

4.2.2 Эволюция микроструктуры УМЗ сплава А1-Си^г в процессе ДТО

4.3 Влияние температуры и скорости деформации на механические свойства

и эффект УПД в УМЗ сплаве Al-Cu-Zr

4.4 Выводы по Главе

ГЛАВА 5. Влияние отжига и дополнительной деформации на микроструктуру и

физико-механические свойства УМЗ сплава системы Al-Mg-Zr

5.1. Эффект УПД при сохранении высокого уровня прочности и электропроводности в УМЗ сплаве Al-Mg-Zr

5.2 Ключевые параметры микроструктуры, ответственные за эффект УПД в УМЗ сплаве Al-Mg-Zr

5.3 Анализ соотношения полученных физико-механических свойств и особенностей микроструктуры

5.4 Выводы по Главе

Заключение

Список сокращений и условных обозначений

Благодарности

Список цитируемой литературы

Приложение А. Основные публикации по теме диссертации

Реферат

Общая характеристика диссертации

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Особенности микроструктуры, упрочнения и пластичности низколегированных ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов»

Актуальность темы

Постоянный рост потребления электроэнергии в результате развития промышленности и увеличения численности населения закономерно привел к необходимости создания проводниковых материалов нового поколения [1, 2]. Низколегированные (0,1-0,4 масс. %) ультрамелкозернистые (УМЗ) сплавы системы А1^г, полученные методами интенсивной пластической деформации (ИПД), являются одними из перспективных кандидатов на эту роль, так как обладают не только хорошей электропроводностью (~27,5-34,5 МСм/м) [3, 4], но и повышенной термостабильностью механических свойств в широком интервале температур (до 230 оС) [3]. Ключевой проблемой данных сплавов является прочность, которая, несмотря на формирование УМЗ структуры, не достигает достаточно высокого уровня и составляет ~200-230 МПа [3, 4]. Традиционно с целью улучшения прочностных характеристик алюминиевых сплавов применяют легирование Си и/или Mg. Известно, что легирование алюминия Си и/или Mg уже в небольших концентрациях способствует более эффективному измельчению зеренной структуры при ИПД и, как следствие, приводит к значительному увеличению прочности. Кроме того, в результате формирования УМЗ структуры методами ИПД границы зерен (ГЗ) могут содержать зернограничные сегрегации и преципитаты легирующих элементов [5], а также внесенные избыточные дислокации, т.е. находиться в неравновесном состоянии [6]. Как было недавно показано [7, 8], изменение дислокационной структуры ГЗ без изменения размера зерна в УМЗ технически чистом (ТЧ) А1 и УМЗ сплаве А1^г путем низкотемпературного отжига и небольшой последующей дополнительной деформации может приводить к новым явлениям, не типичным для крупнозернистого (КЗ) состояния: упрочнению отжигом (УО) и увеличению пластичности последующей деформацией. Однако в научной литературе отмечается острый недостаток научных данных, посвященных влиянию

легирования Си и М^ на физико-механические характеристики УМЗ сплавов системы А1^г. Это приводит к отсутствию понимания микроструктурных особенностей и связанных с ними физических механизмов, способных обеспечить сочетание высоких характеристик прочности и пластичности при сохранении допустимого уровня электропроводности. Выявление ключевых микроструктурных параметров и связанных с ними особенностей механизмов упрочнения и пластичности УМЗ низколегированных сплавов систем А1-Си^г и А1-М§^г является актуальной задачей физики конденсированного состояния. Получение таких знаний, несомненно, внесет вклад в понимание физических основ создания высокопрочных проводниковых материалов на основе алюминия.

Целью диссертационной работы является выявление особенностей микроструктуры и связанных с ними физических механизмов упрочнения и пластичности, приводящих к сочетанию повышенных характеристик прочности, пластичности и электропроводности низколегированных сплавов Al-1,47Cu-0,34Zr (масс. %, далее А1-Си^г) и Al-0,53Mg-0,27Zr (масс. %, далее А1^^г), а также ТЧ А1 в УМЗ состоянии.

Для достижения цели диссертационной работы были поставлены и решены следующие задачи:

1. Формирование УМЗ состояний с различными параметрами микроструктуры в ТЧ Al и сплавах Al-Cu-Zr и Al-Mg-Zr методами ИПД и дополнительной деформационно-термической обработкой (ДТО).

2. Исследование влияния дополнительной ДТО, состоящей из отжигов и дополнительных деформаций различных видов и величин, на физико-механические свойства полученных УМЗ образцов.

3. Исследование микроструктуры различными взаимодополняющими методами. Исследование механических свойств и электрической проводимости полученных УМЗ структур.

4. Исследование влияния температуры (77-293 К) и скорости деформации (10-4-10-2 с-1) на достигнутое наилучшее сочетание свойств прочность-пластичность.

5. Анализ взаимосвязи микроструктура-свойства, выявление особенностей упрочнения и реализации повышенной пластичности при сохранении высокой прочности в УМЗ структурах, а также ответственных за них ключевых параметров микроструктуры.

Методы исследования

Для выполнения поставленных задач были использованы современные экспериментальные методы:

1. Механические свойства исследовались путем проведения механических испытаний на одноосное растяжение при различных скоростях и температурах испытаний, а также путем измерения микротвердости по методу Виккерса.

2. Электропроводность определялась вихретоковым методом с величиной относительной погрешности измерительного прибора ±2%.

3. Микроструктурные исследования проводились различными взаимодополняющими методами: рентгеноструктурным анализом (РСА), просвечивающей (растровой) электронной микроскопией (ПЭМ/ПРЭМ), энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (ЭДС) и дифракцией обратно рассеянных электронов (ДОРЭ).

Научная новизна работы

1. Показано, что в ультрамелкозернистом (УМЗ) технически чистом (ТЧ) Л1, структурированном методом кручения под высоким давлением (КВД), ключевыми микроструктурным параметром, ответственными за проявление эффекта увеличения пластичности деформацией (УПД), является расположение дислокаций, вводимых в структуру материала дополнительной деформацией (ДД). Для проявления эффекта УПД в КВД-структурированном ТЧ Л1, необходимо ввести дислокации в структуру релаксированных отжигом границ зерен (ГЗ).

Введение соизмеримой плотности дислокаций в объем зерен не приводит к проявлению эффекта УПД.

2. Показано, что в УМЗ КВД-структурированном сплаве Al-1,47Cu-0,34Zr (масс.%, далее А1-Си^г) проявляется новый нетипичный для крупнозернистых Al сплавов механизм упрочнения, обусловленный формированием наноразмерных преципитатов (НП) вторичной фазы Al2Cu размером 20-40 нм на ГЗ и приводящий к дополнительному упрочнению (~130 МПа), сопоставимому по величине с упрочнением Холла-Петча, определяемым средним размером зёрен.

3. Показано, что деформационно-термическая обработка (ДТО), состоящая из отжига (Т = 125 t = 4 ч) и ДД на 0,25 оборота КВД, приводит к проявлению эффекта УПД в УМЗ сплаве Al-Cu-Zr. В результате достигнуто хорошее сочетание высокой прочности (~465 МПа) и высокой пластичности (~11%) при допустимой электропроводности (47,2 %IACS). Показано, что ключевыми микроструктурными параметрами, ответственными за проявление эффекта УПД, являются изменение размера и морфологии НП Al2Cu на ГЗ и увеличение плотности внесенных в процессе ДД зернограничных дислокаций.

4. Обнаружено, что эффект УПД в УМЗ сплаве Al-Cu-Zr уменьшается с понижением температуры деформации (Тем) и полностью исчезает при Тав{ ~223 К. Показано, что эффект УПД сохраняется по величине в диапазоне скоростей деформации 10-4-10-3 с-1 и снижается при более высоких скоростях деформации. Показано, что ДТО приводит к изменению величины энергии активации пластического течения в температурной области проявления эффекта УПД, что указывает на изменение механизма, контролирующего термоактивационную составляющую предела текучести.

5. Обнаружено, что ДТО вида «низкотемпературный кратковременный отжиг и небольшая ДД» и вида «КВД при повышенных температурах и небольшая ДД при комнатной температуре» приводят к проявлению эффекта УПД в УМЗ сплаве A1-0,53Mg-0,27Zr (масс. %, далее A1-Mg-Zr). В результате ДТО достигнуто приоритетное сочетание прочности (~370 МПа) и пластичности (~15%) при высокой электропроводности (~53 %IACS), превосходящее сочетание

аналогичных характеристик у ряда коммерческих Al-Zr сплавов и разрабатываемых проводниковых УМЗ сплавов систем Al-Fe и Al-Cu-Zr.

6. Показано, что атомы Mg сегрегируют на ГЗ в процессе формирования УМЗ структуры в сплаве Al-Mg-Zr, а наблюдаемые в нем эффекты УПД обусловлены введением дополнительной плотности подвижных дислокаций в релаксированную отжигом структуру ГЗ. Предложено объяснение особенностей проявления эффекта УПД и отсутствия эффекта УО в УМЗ системе Al-Mg-Zr.

Теоретическая и практическая значимость работы

1. Предложен подход, позволяющий значительно увеличить пластичность при сохранении высокой прочности и электропроводности экспериментальных тернарных УМЗ сплавов Al-Cu-Zr и Al-Mg-Zr. Достигнутые в результате применения данного подхода сочетания прочности и пластичности при сохранении высокого уровня электропроводности значительно превышают аналогичные механические характеристики ряда коммерческих проводниковых Al-Zr сплавов, а также УМЗ сплавов Al-Fe, разрабатываемых для электротехнических применений.

2. Установлены оптимальные температурно-скоростные условия эксплуатации УМЗ сплава Al-Cu-Zr, структурированного кручением под высоким давлением и прошедшего предложенную деформационно-термическую обработку: температура деформации в интервале 243-293 К, скорость деформации в диапазоне

10-4-Ю-з с-i.

3. Полученные научные результаты имеют фундаментальное значение, поскольку вносят вклад в понимание механизмов упрочнения и пластичности в УМЗ структурах с ГЗ, содержащими НП вторичных фаз и сегрегации легирующих элементов. Выявлен новый механизм упрочнения в УМЗ структуре Al-Cu-Zr, обусловленный присутствием НП на ГЗ, и ключевые параметры микроструктуры, обеспечивающие проявление эффекта УПД в УМЗ ТЧ Al, УМЗ сплавах Al-Cu-Zr и Al-Mg-Zr. Полученные результаты послужили основой для разработки теоретических моделей, описывающих новый механизм упрочнения в УМЗ структуре за счет формирования НП на ГЗ и влияние таких НП на эффект УПД.

Данные модели могут быть использованы для прогнозирования и объяснения механического поведения УМЗ сплавов на основе А1.

Положения, выносимые на защиту

1. В КВД-структурированном ТЧ А1 эффект УПД проявляется при введении дополнительной плотности дислокаций в релаксированную отжигом структуру границ зерен (ГЗ). Введение сравнимой по величине плотности дислокаций в объем зерен не приводит к проявлению эффекта УПД.

2. Легирование медью приводит к реализации нового дополнительного механизма упрочнения в сплаве A1-1,47Cu-0,34Zr (масс. %) в УМЗ состоянии, обусловленного формированием НП А12Си размером 20-40 нм на ГЗ и обеспечивающего дополнительное упрочнение на величину ~130 МПа, сопоставимую с зернограничным упрочнением (по Холлу-Петчу).

3. В УМЗ сплаве A1-1,47Cu-0,34Zr (масс. %) отжиг при 125 °С в течение 4 ч и последующая дополнительная деформация (ДД) методом КВД на величину 0,25 оборота приводят к проявлению эффекта УПД - увеличению пластичности более чем в 2 раза при сохранении прочности на уровне ~80% от исходной. Данный эффект обусловлен изменением размера и морфологии НП А12Си на ГЗ и внесением дополнительной плотности дислокаций в структуру ГЗ.

4. Величина эффекта УПД в УМЗ сплаве А1-Си^ уменьшается с понижением температуры деформации (Тем) и полностью подавляется при Тав{ ~223 К. Величина эффекта УПД сохраняется при скоростях деформации 10-4-10-3 с-1 и значительно уменьшается при скорости 10-2 с-1. В области Тав{ = 293-223 К применение ДТО приводит к изменению энергии активации пластического течения.

5. В УМЗ сплаве A1-0,53Mg-0,27Zr (масс. %) ДТО двух видов: 1) отжиг при 150 °С в течение 1 ч и ДД методом КВД на п = 0,25 оборота и 2) вторичная обработка КВД при Т = 150 °С на п = 10 и ДД методом КВД на п = 0,25 при КТ, вызывают проявление эффекта УПД. Данный эффект в A1-Mg-Zr системе обусловлен введением дополнительной плотности дислокаций в ГЗ, содержащие

сегрегации атомов Mg. В результате применения ДТО достигнуто приоритетное сочетание свойств: высокой прочности (~370 МПа), высокой пластичности (~15%) и значительной электропроводности (~53 %IACS).

Апробация работы

Результаты представлены на 10 международных конференциях:

1. II Международная конференция «Физика конденсированных состояний», 31.05-04.06.2021, Россия, Черноголовка.

2. Международный симпозиум «Перспективные материалы и технологии»,

23.08-27.08.2021, Беларусь, Минск.

3. 4th International Conference on Material Science & Nanotechnology, 24.0325.03.2022, Portugal, Lisbon.

4. LXIV Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (АПП-2022), 04.04-08.04.2022, Россия, Екатеринбург.

5. 5th International Conference on Materials Science & Nanotechnology, 06.1007.10.2022, UK, London.

6. XII Международная конференция "Фазовые превращения и прочность кристаллов" (ФППК-2022), 24.10-28.10.2022, Россия, Черноголовка.

7. 6th International Conference on Materials Science & Nanotechnology, 06.0907.09.2023, Italy, Rome.

8. 8th International Conference on Materials Science & Engineering, 21.0922.09.2023, France, Paris.

9. LXVI Международная конференция «Актуальные проблемы прочности»,

23.09-27.09.2023, Россия, Зеленогорск.

10. Международная конференция «Физика и технология перспективных материалов-2023» (ФТПМ-2023), 02.10-06.10.2023, Россия, Уфа.

Результаты работы также были представлены на 6 конференциях Университета ИТМО и 1 конференции Санкт-Петербургского Политехнического Университета.

Достоверность полученных результатов обусловлена применением научно-обоснованных и стандартизированных взаимодополняющих методик исследования. В ходе экспериментальных исследований использовано современное оборудование, обеспечивающее получение воспроизводимых результатов в заданных условиях. Полученные результаты сопоставлялись с опубликованными экспериментальными и теоретическими работами известных научных групп, где такое сопоставление было возможным.

Внедрение результатов работы

Результаты исследований были использованы при выполнении проекта РНФ № 22-19-00292 «Физические основы и новые методы повышения пластичности высокопрочных ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов» и проекта РФФИ № 19-08-00474 «Новые термостойкие наноструктурные сплавы на основе алюминия с высокими механическими и электрическими характеристиками».

Публикации

Основные результаты по теме диссертации изложены в 9 публикациях, 8 из которых в изданиях, индексируемых в базах данных Web of Science, Scopus или ВАК:

1. Orlova T.S., Sadykov D.I., Danilov D.V., Enikeev N.A., Murashkin M.Yu. Ultrafine-grained Al-Cu-Zr alloy with high-strength and enhanced plasticity // Materials Letters. - 2021. - Vol. 303. - p. 130490.

2. Orlova T.S., Mavlyutov A.M., Murashkin M.Yu., Enikeev N.A., Evstifeev A.D., Sadykov D.I., Gutkin M.Yu. Influence of decreased temperature of tensile testing on the annealing-induced hardening and deformation-induced softening effects in ultrafine-grained Al-0.4 Zr alloy // Materials. - 2022. - Vol. 15. - №. 23. - p. 8429.

3. Orlova T.S., Sadykov D.I., Danilov D.V., Murashkin M.Yu. Influence of decreased temperature on the plasticization effect in high-strength Al-Cu-Zr alloy // Journal of Alloys and Compounds. - 2023. - Vol. 931. - p. 167540.

4. Orlova T.S., Sadykov D.I., Kirilenko D.A., Lihachev A.I., Levin A.A. The key role of grain boundary state in deformation-induced softening effect in Al processed by

high pressure torsion // Materials Science and Engineering: A. - 2023. - Vol. 875. - p. 145122.

5. Orlova T.S., Mavlyutov A.M., Sadykov D.I., Enikeev N.A., Murashkin M.Yu. Effect of deformation-induced plasticity in low-alloyed Al-Mg-Zr alloy processed by high-pressure torsion // Metals. - 2023. - Vol. 13. - №. 9. - p. 1570.

6. Sadykov D.I., Medvedev A.E., Murashkin M.Yu., Enikeev N.A., Kirilenko D.A., Orlova T.S. Influence of ultrafine-grained structure parameters on the annealing-induced hardening and deformation-induced softening effects in pure Al // International Journal of Lightweight Materials and Manufacture. - 2024. - Vol. 7. - №. 2. - p. 221-232.

7. Орлова Т.С., Садыков Д.И., Мурашкин М.Ю., Казыханов В.У., Еникеев Н.А. Особенности упрочнения структурированного интенсивной пластической деформацией сплава Al-Cu-Zr // Физика твердого тела. - 2021. - Т. 63. - №. 10. - С. 1572-1584.

8. Садыков Д.И., Орлова Т.С., Мурашкин М.Ю. Влияние скорости деформации на эффект пластификации ультрамелкозернистого сплава Al-Cu-Zr в высокопрочном состоянии // Физика твердого тела. - 2022. - Т. 64. - №2. 6. - С. 683690.

1 в иных изданиях:

1. Sadykov D.I., Mavlyutov A.M., Orlova T.S. Enhanced ductility of high-strength ultrafine-grained aluminum alloys at ambient temperature // Reviews on Advanced Materials and Technologies - 2022. - Vol.4. - №. 2. - p. 1-14.

Личный вклад автора состоит в анализе научной литературы, структурировании образцов методом кручения под высоким давлением и проведении дополнительных деформационно-термических обработок образцов, проведении экспериментов по определению механических свойств и электропроводности исследуемых материалов, подготовке образцов для микроструктурных исследований и постановке задач таких исследований, анализе результатов. Интерпретация полученных экспериментальных данных и подготовка публикаций по результатам диссертационной работы выполнялись автором лично или при его

непосредственном участии. Представление результатов работы на конференциях выполнялись автором лично.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка сокращений и условных обозначений и списка литературы. Общий объем диссертационной работы составляет 163 страницы, включая 56 рисунков и 18 таблиц. Список литературы содержит 200 наименований.

Основное содержание работы

Во Введении обоснована актуальность темы исследования и научная новизна, поставлена цель и сформулированы задачи диссертационной работы, сформулированы положения, выносимые на защиту. Показана практическая и теоретическая значимость полученных результатов.

Глава 1 содержит литературный обзор по теме диссертации.

В разделе 1.1 рассмотрены основные тенденции в создании и развитии современных низколегированных проводниковых сплавов на основе алюминия. Показаны достигнутые на момент начала диссертационного исследования физико-механические свойства проводниковых сплавов на основе низколегированной системы А1^г как в КЗ, так и в УМЗ состоянии. Обоснована необходимость дальнейшего легирования УМЗ сплавов А1^г такими элементами, как Си и Mg.

Раздел 1.2 посвящен описанию микроструктурных особенностей низколегированных УМЗ алюминиевых сплавов, структурированных методами ИПД. Основное внимание сконцентрировано на структуре ГЗ в УМЗ материалах, их особом (неравновесном состоянии) и деформационно-индуцированной сегрегации легирующих элементов на ГЗ.

В разделе 1.3 описаны основные механизмы упрочнения, проявляющиеся в УМЗ А1 и алюминиевых сплавах. Показано, что помимо классических механизмов упрочнения, в УМЗ структурах могут реализоваться иные, дополнительные механизмы упрочнения, способные обеспечивать значительный вклад в общее

упрочнение. К таким механизмам относятся упрочнение за счет перестройки внутризеренной или зернограничной дислокационной структуры при низкотемпературном отжиге (упрочнение отжигом - УО), обнаруженное в УМЗ ТЧ А1 и УМЗ А1-7г сплавах, и упрочнение, связанное с сегрегацией легирующих элементов на ГЗ в УМЗ А1-М^ сплавах.

Раздел 1.4 содержит описание основных подходов, направленных на повышение пластичности УМЗ металлов при сохранении высокого уровня прочности. Особое внимание уделено подходу, основанному на управлении дислокационной структурой неравновесных ГЗ за счет применения специальной деформационно-термической обработки (ДТО), состоящей из низкотемпературного кратковременного отжига и небольшой дополнительной деформации (ДД). Показано, что проявляемый в результате подобной ДТО эффект увеличения пластичности за счет деформации (УПД) обеспечивает сочетание высокой прочности, пластичности и электропроводности в УМЗ ТЧ А1 и УМЗ сплаве А1-7г. При этом отмечено, что природа данного эффекта слабо изучена. Не исследовалось влияние на него возможных зернограничных сегрегаций и/или преципитатов вторичных фаз.

В разделе 1.5 на основе проведенного обзора литературы кратко обозначены ключевые задачи диссертационной работы.

В Главе 2 описаны материалы и методики исследования, используемые в работе для выполнения поставленных задач.

В разделе 2.1 приведен полный химический состав и методы получения исходных материалов исследования.

В разделе 2.2 описаны методы формирования УМЗ структуры и проведения дополнительных деформационно-термических обработок.

В разделе 2.3 описаны методы исследования микроструктуры образцов в различных структурных состояниях.

В разделе 2.4 описаны методы определения механических свойств исследуемых материалов в различных структурных состояниях.

В разделе 2.5 приведено описание методики измерения удельной электропроводности материалов исследования.

Глава 3 посвящена исследованию физической природы эффекта УПД, проявляющегося в УМЗ ТЧ Al (99,7 Al масс. %), структурированном КВД, в результате применения специальной ДТО.

В разделе 3.1 описано влияние вида и величины ДД на микроструктуру УМЗ ТЧ Al и эффект УПД. УМЗ структура ТЧ Al формировалась методом КВД (P = 6 ГПа, n = 10 оборотов, при КТ - состояние HPT). Часть образцов после КВД была отожжена при T = 150 oC, t = 1 ч (состояние HPT+AN). Часть отожжённых образцов была дополнительно деформирована различными методами: КВД и холодной прокатки (ХП) на различную степень. Величина ДД методом КВД составляла 0,25 и 0,75 оборота (состояния HPT+AN+0,25HPT и HPT+AN+0,75HPT, соответственно). Величина ДД методом ХП составляла 3-5% (состояния HPT+AN+CR(3%) и HPT+AN+CR(5%)).

Подраздел 3.1.1 содержит результаты механических испытаний проведенных для всех вышеуказанных состояний УМЗ ТЧ Al (Рисунок 1).

о-Ч-1-1-1---

0 5 10 15 20 25

а(%)

Рисунок 1 - Диаграммы напряжение-деформация для УМЗ ТЧ А1 в различных состояниях: 1) 2) HPT+AN, 3) HPT+AN+0,25HPT, 4) HPT+AN+0,75HPT, 5)

HPT+AN+CR(3%), 6) HPT+AN+CR(5%)

Отжиг привел к проявлению эффекта УО (Рисунок 1, кривая 2), который был продемонстрирован ранее в [9]. Величина предела текучести (<70,2) возросла в ~2 раза (~210 МПа), а предел прочности (outs) увеличился с ~190 МПа до ~250 МПа по сравнению с состоянием HPT. При этом величина пластичности (3) снизилась до ~1%. ДД на 0,25 оборота способствовала проявлению эффекта УПД (Рисунок 1, кривая 3). Величина 3 в состоянии HPT+AN+0,25HPT составила ~23% при сохранении высокого уровня прочности (o02~120 МПа, outs~180 МПа). Увеличение степени ДД методом КВД до 0,75 оборота не привело к увеличению эффекта УПД (Рисунок 1, кривая 4). Таким образом, величина ДД на 0,25 оборота является оптимальной.

ДД методом ХП на ~3% не привела к проявлению эффекта УПД (Рисунок 1, кривая 5), пластичность осталась на низком уровне (3~1%). Механические характеристики в состоянии HPT+AN+CR(3%) сравнимы с таковыми в состоянии HPT+AN. Увеличение степени ХП до ~5% также не привело к проявлению эффекта УПД.

Величина электропроводности (ш) во всех исследуемых состояниях остается практически неизменной и составляет ~61 %IACS.

Подраздел 3.1.2 содержит результаты микроструктурных исследований состояний: HPT, HPT+AN, HPT+AN+0,25HPT и HPT+AN+CR(3%). Микроструктурные и структурные параметры, полученные методом ДОРЭ: средний размер зерна (dav), доля ГЗ с большеугловой разориентировкой (доля БУГЗ, f>15), средний угол разориентировки (0av) и РСА: средний размер области когерентного рассеяния (Dcsd), величина параметра кубической элементарной ячейки (а), уровень упругих микроискажений (<е2>1/2), приведены в Таблице 1. Плотность дислокаций (Ldis) определялась по формуле [10]:

_ 2V3 < £2 >1/2 Ldis = ^ т , (!)

Dcsd • о

где b - значение вектора Бюргерса полной решеточной дислокации в Al (0,286 нм).

Таблица 1 - Параметры структуры и микроструктуры, полученные методами ДОРЭ и РСА для УМЗ ТЧ А1 в различных состояниях

Состояние ДОРЭ РСА

мкм />15, % й о Cav, а,, А Dcsd, нм <е2>1/2, % Ldis ^ 1012, м-2

HPT 0,98 69 29,1 4,0501± 0,0002 213± 2 0,0115± 0,0007 6,5±04

HPT+AN 1,06 75,6 31,5 4,0503± 0,0002 238± 5 0,0097± 0,0011 4,9±0,6

HPT+AN+0,25HPT 0,93 80,3 33,2 4,0514± 0,0003 156± 1 0,0111± 0,0007 8,6±0,5

HPT+AN+CR(3%) 0,95 75,9 31,3 4,0504± 0,0001 264± 14 0,0153± 0,0016 7,0±0,8

КВД привело к формированию УМЗ структуры с dav ~0,98 мкм. Отжиг привел к незначительному росту зерна (dav ~1,06 мкм). Проведение последующих ДД обоих видов не привели к значительному изменению dav, сохранив его на уровне 0,93-0,95 мкм. Во всех исследуемых состояниях наблюдается преимущественно большеугловая разориентировка ГЗ (/>15 ~70-80%). Ldis значительно изменяется от состояния к состоянию. Отжиг способствует ее снижению в связи с процессами возврата дефектной структуры, а последующие ДД обоих видов приводят к сопоставимому увеличению Ldis.

ПЭМ (Рисунок 2) показала, что во всех исследуемых состояниях наблюдается равноосная форма зерна, dav от состояния к состоянию визуально не изменяется (Рисунок 2), что согласуется с результатами ДОРЭ. В состояниях HPT (Рисунок 2а) и HPT+AN (Рисунок 2б), за исключением редких отдельных случаев, дислокации внутри зерен практически отсутствуют.

д) е)

Рисунок 2 - ПЭМ-изображения структуры УМЗ ТЧ Al в различных состояниях: a) HPT; б) HPT+AN; в, г) HPT+AN+СR(3%); д, е) HPT+AN+0,25HPT

Для состояния HPT+AN+CR(3%) характерно большое количество дислокаций, располагающихся в теле зерна (Рисунок 2в, г). Дислокационная структура в состоянии HPT+AN+0,25HPT подобна таковой в состоянии HPT (Рисунок 2д, е). Дислокации практически отсутствуют в теле зерна, однако в отдельных зернах наблюдаются дислокации, «входящие» (обрывающиеся на) в ГЗ (Рисунок 2е). Для данного состояния характерно присутствие ярко выраженных

широких контуров экстинкции на межзеренных границах (Рисунок 2д, е), что указывает на неравновесный характер ГЗ [11]. Напротив, в состоянии HPT+AN границы зерен более четко выражены (Рисунок 2б), а ширина контуров экстинкции значительно меньше, что указывает на релаксацию структуры ГЗ в процессе отжига.

Подраздел 3.1.3 посвящен анализу взаимосвязи микроструктура-механические свойства УМЗ ТЧ Al. Согласно полученным результатам, во всех исследованных состояниях наблюдается УМЗ структура с dav ~1 мкм с преимущественно большеуговой разориентировкой ГЗ. Единственным существенно изменяющимся параметром является Ldis. Отжиг способствует снижению величины Ldis, а последующие ДД вне зависимости от вида, приводят к введению сопоставимых по величине дополнительных плотностей дислокаций. При этом эффект УПД наблюдается только после ДД методом КВД. Исходя из результатов ПЭМ, различие в механическом поведении после ДД обоих видов связано с различным расположением вносимой дополнительной плотности дислокаций. При ДД методом ХП в теле зерна наблюдается развитая дислокационная структура, тогда как после ДД методом КВД дислокации внутри зерен практически отсутствуют. Это указывает на то, что в состояниях HPT и HPT+AN+0,25HPT дислокационная плотность, определенная методом РСА, относится в основном к ГЗ и приграничным областям. В пользу этого говорит присутствие ярко выраженных, широких контуров экстинкции на ГЗ (Рисунок 2а, д, е) и отдельных дислокаций, «входящих» в ГЗ. Таким образом, ключевое микроструктурное отличие в образцах после ДД обоих видов заключается в различном расположении внесенных дислокаций. ХП вносит дислокации в тело зерен, а КВД в ГЗ, что и определяет отсутствие или проявление эффекта УПД в УМЗ Al, структурированном КВД.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Садыков Динислам Искандерович, 2024 год

Список литературы

[1] Astm B941-16, Standard Specification for Heat Resistant Aluminum-Zirconium Alloy Wire for Electrical Purposes, ASTM International, West Conshohocken, PA, 201б.

[2] N.A. Belov, A.N. Alabin, D.G. Eskin, V.V. Istomin-Kastrovskii. J. Mater. Sci. 41, l8, 5890 (2006).

[3] P.H.L. Souza, C.A.S. de Oliveira, J.M. do Vale Quaresma. J. Mater. Res. Technol. 7, l, 66 (2018).

[4] K.E. Knipling, D.C. Dunand, D.N. Seidman. Z. Metallkd. 97, 3, 246 (2006).

[5] K.E. Knipling, D.N. Seidman, D.C. Dunand. Acta Mater. S9, 3, 943 (2011).

[6] European Committee for Standartization (CEN). En 50183, Overhead Power Line Conductors — Bare Conductors of Aluminium Alloy with Magnesium and Silicon Content. CEN, Bruxelles (2002).

[7] R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov. Prog. Mater. Sci. 45, 2, 103 (2000).

[8] H. Miyamoto, K. Ota, T. Mimaki. Scripta Mater. 54, 10, 1721 (2006).

[9] A.P. Zhilyaev, T.G. Langdon. Prog. Mater. Sci. 53, 6, 893 (2008).

[10] R. Reihanian, R. Ebrahimi, N. Tsuji, M.M. Moshksar. Mater. Sci. Eng. A 473, 1-2, 189 (2008).

[11] T.S. Orlova, A.M. Mavlyutov, T.A. Latynina, E.V. Ubyivovk, M.Y. Murashkin, R. Schneider, D. Gerthsen, R.Z. Valiev. Rev. Adv. Mater. Sci. 55, 1, 92 (2018).

[12] T.S. Orlova, T.A. Latynina, A.M. Mavlyutov, M.Y. Murashkin, R.Z. Valiev. J. Alloys Compd. 784, 41 (2019).

[13] T.A. Latynina, A.M. Mavlyutov, M.Y. Murashkin, R.Z. Valiev, T.S. Orlova. Phil. Mag. 99, 19, 2424 (2019).

[14] T.S. Orlova, T.A. Latynina, M.Y. Murashkin, F. Chabanais, L. Rigutti, W. Lefebvre. J. Alloys Compd. 859, 157775 (2021).

[15] А.М. Мавлютов, Т.С. Орлова, Э.Х. Яппарова. ПЖТФ 46, 18, 30 (2020).

[16] Y. Huang, J.D. Robson, P.B. Prangnell. Acta Mater. 58, 5, 1643 (2010).

[17] V.D. Sitdikov, M. Yu Murashkin, R.Z. Valiev. J. Alloys Compd. 735, 1792 (2018).

[18] Y. Nasedkina, X. Sauvage, E.V. Bobruk, M.Yu. Murashkin, R.Z. Valiev, N.A. Enikeev. J. Alloys Compd. 710, 736 (2017).

[19] М. Murayama, Z. Horita, K. Hono. Acta Mater. 49, 1, 21 (2001).

[20] W. Huang, Z. Liu, M. Lin, X. Zhou, L. Zhao, A. Ning, S. Zeng. Mater. Sci. Eng. A 546, 26 (2012).

[21] H. Jia, R. Bjiarge, K. Marthinsen, Y. Li. J. Alloys Compd. 697, 239 (2017).

[22] L. Lutterotti, R. Matthies, H.R. Wenk, A. Schultz, J. Richardson. J. Appl. Phys. 81, 2, 594 (1997).

[23] GK. Williamson, R.E. Smallman. Philos. Mag. 1, 1, 34 (1956).

[24] N.A. Belov, A.N. Alabin, A.R. Teleuova. Met. Sci. Heat Treat. 53, 9, 455 (2012).

[25] K.E. Knipling, R.A. Karnesky, C.P. Lee, D.C. Dunand, D.N. Seidman. Acta Mater. 58, 15, 5184 (2010).

[26] K.E. Knipling, D.C. Dunand, D.N. Seidman. Acta Mater. 56, 1, 114 (2008).

[27] A. Paul, T. Laurila, V. Vuorinen, S.V. Divinski. Thermodynamics, Diffusion and the Kirkendall Effect in Solids. Springer Int. Publ., Cham (2014). 529 p.

[28] Y. Miyajima, S.Y. Komatsu, M. Mitsuhara, S. Hata, H. Nakashima, N. Tsuji. Phil. Mag. 90, 34, 4475 (2010).

[29] A.S. Karolik, A.A. Luhvich. J. Phys. Condens. Matter 6, 4, 873 (1994).

[30] H. Jia, R. Bjerge, L. Cao, H. Song, K. Marthinsen, Y. Li. Acta Mater. 155, 199 (2018).

[31] F. Kutner, G. Lang. Aluminum 52, 322 (1976).

[32] G. Sha, A. Cerezo. Acta Mater. 52, 15, 4503 (2004).

[33] Y. Zhang, S. Jin, P. Trimby, X. Liao, M.Y. Murashkin, R.Z. Valiev, G. Sha. Mater. Sci. Eng. A 752, 223 (2019).

[34] N. Kamikawa, X. Huang, N. Tsuji, N. Hansen. Acta Mater. 57, 4198 (2009).

[35] G.E. Totten, D.S. MacKenzie. Handbook of Aluminium. Marcel Dekker, N.Y. (2003). 1310 р.

[36] E.O. Hall. Proc. Phys. Soc. B 64, 9, 747 (1951).

[37] D.B. Witkin, E.J. Lavernia. Prog. Mater. Sci. 51, 1, 1 (2006).

[38] T. Shanmugasundaram, M. Heilmaier, B.S. Murty, V.S. Sarma. Mater. Sci. Eng. A 527, 7821 (2010).

[39] N. Hansen, X. Huang. Acta Mater. 46, 5, 1827 (1998).

[40] F.R.N. Nabarro, Z.S. Basinski, D.B. Holt. Adv. Phys. 13, 50, 193 (1964).

[41] O.R. Myhr, 0. Grong, S.J. Andersen. Acta Mater. 49, 1, 65 (2001).

[42] C.B. Fuller, D.N. Seidman, D.C. Dunand. Acta Mater. 51, 16, 4803 (2003).

[43] W. Lefebvre, N. Masquelier, J. Houard, R. Patte, H. Zapolsky. Scripta Mater. 70, 43 (2014).

[44] M.A. Meyers, K.K. Chawla. Mechanical Metallurgy: Principles and Applications. Prentice Hall, N.J. (1984). 762 р.

[45] G. Sha, L. Yao, X. Liao, S.P. Ringer, Zh.Ch. Duan, T.G. Langdon. Ultramicroscopy 111, 500 (2011).

[46] S. Cheng, J.A. Spencer, W.W. Milligan. Acta Mater. 51, 15, 4505 (2003).

[47] V. Yamakov, D. Wolf, S.R. Phillpot, A.K. Mukherjee, H. Gleiter. Nature Mater. 1, 1, 45 (2002).

[48] J.P. Hirth. Met. Trans. 11, 6, 861 (1972).

[49] R.Z. Valiev, N.A. Enikeev, M.Y. Murashkin, V.U. Kazykhanov, X. Sauvage. Scripta Mater. 63, 9, 949 (2010).

[50] J.P. Hirth, J. Lothe. Theory of Dislocations. McGraw-Hill, N.Y. (1968). 780 р.

[51] D. Zhao, O.M. Levvik, K. Marthinsen, Y. Li. Acta Mater. 145, 235 (2018).

[52] E. Nes, B. Holmedal, E. Evangelista, K. Marthinsen. Mater. Sci. Eng. A 410, 178 (2005).

[53] X. Sauvage, N. Enikeev, R. Valiev, Y. Nasedkina, M. Murash-kin. Acta Mater. 72, 125 (2014).

[54] Y. Liu, M. Liu, X. Chen, Y. Cao, H.J. Roven, M. Murashkin, R.Z. Valiev, H. Zhou. Scripta Mater. 159, 137 (2019).

Редактор Е.Ю. Флегонтова

Физика твердого тела, 2022, том 64, вып. 6

07

Влияние скорости деформации на эффект пластификации ультрамелкозернистого сплава Al-Cu-Zr в высокопрочном состоянии

© Д.И. Садыков1, Т.С. Орлова2Л, М.Ю. Мурашкин3

1 Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет информационных технологий, механики и оптики, Санкт-Петербург, Россия

2 Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург, Россия

3 Институт физики перспективных материалов,

Уфимский государственный авиационный технический университет, Уфа, Россия

1 E-mail: [e-mail]

Поступила в Редакцию 22 февраля 2022 г. В окончательной редакции 22 февраля 2022 г. Принята к публикакции 24 февраля 2022 г.

Исследовалось влияние скорости деформации на эффект пластификации (ЭП) ультрамелкозернистого (УМЗ) сплава Al-1.47Cu-0.34Zr (wt%), структурированного методом интенсивной пластической деформации кручением. Значительное увеличение пластичности (более чем в 2 раза) при сохранении высокого уровня прочности (предел прочности ~ 465 MPa) в УМЗ-сплаве было достигнуто в результате дополнительной деформационно-термической обработки (ДТО), состоящей из низкотемпературного отжига и небольшой дополнительной деформации. Показано, что ЭП после ДТО сохраняется при изменении скорости деформации от 10-4 до 10-3s-1 и уменьшается вдвое при дальнейшем ее увеличении до 10-2s-1. Определен коэффициент скоростной чувствительности для УМЗ-сплава Al-1.47Cu-0.34Zr (wt%) в состояниях до и после ДТО. Обсуждаются возможные причины подавления ЭП при высоких скоростях деформации (> 10-2s-1).

Ключевые слова: алюминиевые сплавы, интенсивная пластическая деформация, ультрамелкозернистая структура, прочность, пластичность, скоростная чувствительность.

Б01: 10.21883/ПТ.2022.06.52410.297

1. Введение

Ультрамелкозернистые (УМЗ) сплавы на основе алюминия привлекают большой интерес в связи с высоким потенциалом их применения в аэрокосмической, энергетической, строительной и других отраслях [1]. Одним из наиболее эффективных способов формирования подобного рода микроструктур является обработка материалов методами интенсивной пластической деформации (ИПД) [2]. Материалы с УМЗ-структурой, сформированной методами ИПД, обычно демонстрируют высокий уровень прочности, а в ряде случаев и сверхпрочность" [1,3]. Ключевым недостатком УМЗ-материалов является то, что в большинстве случаев они имеют низкую пластичность [4], что заметно снижает привлекательность их практического использования. В связи с этим в настоящее время уделяется большое внимание разработке научно обоснованных подходов, нацеленных на улучшение пластичности высокопрочных УМЗ-материалов. Примерами таких подходов является формирование бимодальной структуры [5-8], введение наноразмерных частиц вторичной фазы [9,10] и др. [3]. Указанные выше подходы можно кратко назвать

микроструктурным дизайном, т. е., по сути, созданием специальных структур, обеспечивающих повышенную пластичность в УМЗ-материалах при сохранении высокого уровня прочности.

Относительно недавно нами был предложен новый подход для увеличения пластичности в УМЗ-материалах на примере технически чистого алюминия (СР А1), заключающийся в специальной деформационно-термической обработке (ДТО), включающей низкотемпературный отжиг и последующую дополнительную деформацию [11]. В результате проведения такой ДТО в УМЗ СР А1 было достигнуто увеличение пластичности более чем в два раза при сохранении высокого уровня прочности. Повышение пластичности в результате деформации не типично для крупнозернистых структур. Было показано, что полученный эффект увеличения пластичности в УМЗ СР А1 — эффект пластификации (ЭП), связан с внесением дополнительной плотности дислокаций в релаксированную отжигом структуру боль-шеугловых границ зерен (ГЗ). Впоследствии была разработана теоретическая модель [12,13], согласно которой деформация в УМЗ А1 осуществляется путем эмиссии решеточных дислокаций из ГЗ, их скольжением по зерну

и встраиванием в противоположные ГЗ, а повышение пластичности после ДТО обусловлено внесением дополнительной плотности зернограничных дислокаций (ЗГД) в релаксированную отжигом структуру ГЗ (увеличением степени неравновесности ГЗ), что приводит к облегчению испускания ими дислокаций. В последующих исследованиях проявление ЭП было установлено в УМЗ сплаве А1-1.5Си (^%) [14]. Это вызвало не только научный, но и практический интерес, так как данный сплав содержит Си, являющуюся основным легирующим элементом в промышленных сплавах 2ххх серии [15,16], которые широко используются в качестве конструкционных материалов в различных областях промышленности [17]. Недавно нами впервые был обнаружен подобный эффект пластификации в трехкомпонентном сплаве A1-1.47Cu-0.34Zr (^%) с УМЗ-структурой [18]. После специальной ДТО, включающей низкотемпературный отжиг и последующую деформацию, пластичность в данном материале увеличилась более чем в два раза, что, скорее всего, свидетельствует об универсальности данного подхода для увеличения пластичности в различных УМЗ сплавах на основе А1.

Тем не менее, для внедрения предложенного подхода по увеличению пластичности УМЗ-сплавов на основе А1 необходимо более глубоко изучить физическую природу данного явления, так как предложенная теоретическая модель на данном этапе исследований не является универсальной и в первую очередь разрабатывалась для чистого А1. В данной модели не рассматривалось влияние легирующих элементов, которые, как известно [19-21], могут значительно влиять на механизмы протекания пластической деформации. Для лучшего понимания физической природы эффекта увеличения пластичности деформацией важным представляется исследование влияния на него внешних факторов, таких как скорость и температура нагружения (деформации). Кроме того, такие исследования важны и с практической точки зрения для выявления температурно-скоростных условий, пригодных для формирования из высокопрочных УМЗ-сплавов деталей или изделий с использованием различных деформационных методов, а также для определения возможных условий их эксплуатации.

Известно, что УМЗ-сплавы на основе А1, демонстрирующие не только высокую пластичность, но в ряде случаев даже сверхпластичность, обладали высокой чувствительностью к скорости деформации [1,19,22-24]. В соответствии с известным критерием Харта [25], равномерная деформация переходит к стадии локализации деформации при условии:

§<(!-»)•*. (1)

где а — напряжение течения, £ — пластическая деформация, т = — коэффициент скоростной чувствительности, с' — скорость деформации, ^ — скорость упрочения (коэффициент упрочнения).

Из данного критерия очевидно, что при достаточно больших значениях т материал может эффективно противостоять неоднородной деформации даже при

отсутствии значительного деформационного упрочения. Повышенное значение коэффициента m обычно связывают с активизацией зернограничного проскальзывания, приводящей к более однородному микропластическому течению в образце, препятствующему процессам макролокализации с образованием шейки, что обеспечивает повышение пластичности [26,27] или даже приводит к появлению сверхпластичности при комнатной температуре, как это наблюдалось, например, для УМЗ-сплава Al-30Zn (wt%) [19].

В настоящей работе исследовалось влияние скорости деформации растяжением при комнатной температуре на эффект пластификации в УМЗ-сплаве Al-1.47Cu-0.34Zr (wt%), структурированном методом ИПДК и подвергнутом специальной ДТО, выполненной по режиму, предложенному авторами в предыдущем исследовании [18].

2. Материалы и экспериментальные методы

В работе исследовался сплав

Al-1.47Cu-0.34Zr (wt%) (далее по тексту сплав Al-Cu-Zr), полученный методом литья и последующей холодной прокатки в виде цилиндрического прутка диаметром 14.5 mm [28]. Для формирования УМЗ-струк-туры предварительно состаренные путем длительного отжига при температуре 375°C в течение 140 h заготовки в виде цилиндров высотой 3 mm и диаметром 14.5 mm были подвергнуты интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК) на прессе Walter Klement GmbH HPT-07. Структурирование образцов методом ИПДК проводилось при комнатной температуре (RT) под гидростатическим давлением 6 GPa при количестве оборотов n = 10. В результате были получены диски диаметром ~ 20 mm и толщиной ~ 1 mm. Степень истинной деформации (e) на расстоянии 5 mm от центра диска составила ~ 6.6 [28,29]. Данное состояние образцов здесь и далее обозначено как AG + HPT.

Часть образцов в состоянии AG + HPT подвергалась деформационно-термической обработке (ДТО), состоящей из отжига при температуре 125° C в течение 240 min (данное состояние здесь и далее обозначено как AG + HPT + AN), и последующей дополнительной деформации, выполненной при RT методом ИПДК при давлении 6 GPa и n = 0.25, что соответствует e ~ 0.025 (данное состояние здесь и далее обозначено как AG + HPT + AN + 0.25HPT). Ранее нами было показано, что данный режим ДТО приводит к значительному увеличению (более чем в два раза) пластичности исследуемого материала с УМЗ-структурой в условиях испытаний на одноосное растяжение со скоростью деформации 5 • 10-4 s-1 при комнатной температуре [18].

В настоящей работе механические испытания на одноосное растяжение проводились при комнатной температуре при скоростях деформации 10-4, 5 • 10-4, 10-3 и 10-2s-1 на испытательной машине Shimadzu

Таблица 1. Параметры микроструктуры образцов УМЗ сплава Al-1.47Cu-0.34Zr в различных состояниях [18]

Состояние г/ау, пт £>хм>, пт {е2}1'2, % Ь^, 1013т-2 а, А

АО + НРТ 285 ± 23 205 ± 1 0.044 ±0.002 2.6 4.0504 ± 0.00006

АО + НРТ + АИ 360 ± 25 295 ±4 0.042 ±0.0003 1.7 4.0500 ± 0.00003

АО + НРТ ЛЫ 0.25НРТ 315 ±24 211 ±4 0.052 ±0.001 3.0 4.0502 ± 0.00006

Ав-50ШХ. Использовались плоские образцы с размерами рабочей части 2.0 х 1.0 х 6.0 шш, как в исследовании [30]. Более подробное описание подготовки образцов для механических испытаний, включая схему вырезки образцов, приведено в [28]. Деформация образцов измерялась с использованием видеоэкстензометра ТЯУ1е"№Х 55Б. Для каждой скорости деформации было испытано не менее 3-х образцов. На основании полученных кривых напряжение-деформация были определены предел прочности (оцте), условный предел текучести (ст0.2), относительное удлинение до разрушения (8), равномерная деформация (81) и коэффициент скоростной чувствительности (т).

3. Экспериментальные результаты и их обсуждение

Микроструктурные исследования образцов сплава А1-Си^г в состояниях АО + НРТ, АО + НРТ + АЫ, АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ были выполнены нами ранее с привлечением просвечивающей и растровой электронной микроскопии, энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС) и рентгеноструктурного анализа (РСА) [18,28]. Основные параметры микроструктуры приведены в табл. 1.

В работах [18,28] было установлено, что ИПДК-обработка сплава А1-Си^г привела к формированию УМЗ-структуры со средним размером зерна « 285 пш. Наблюдалось незначительное количество выделений частиц вторичной фазы А1^г со средним размером ~ 17 пш, расположенных преимущественно внутри зерен. На границах зерен (ГЗ) наблюдались включения частиц вторичной фазы А12Си с размерами 20-40 пш. После низкотемпературного отжига при 125°С в течение 240 шт (состояние АО + НРТ + АЫ) средний размер зерна увеличился незначительно 360 пш), а средний размер частиц фазы А12Си составил ~ 60 пш. После проведения дополнительной деформации (состояние АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ) средний размер зерна составил ~ 315 пш, размер частиц А12Си, располагающихся преимущественно на ГЗ, не изменился. Размеры и объемная доля частиц А1^г также не претерпели изменений.

Значение плотности дислокаций в состоянии АО + НРТ составило ~ 2.6 • 1013 ш-2. После проведения низкотемпературного отжига плотность дислокаций упала до ~ 1.7 • 1013ш-2, что объясняется аннигиляцией

дислокаций в процессе отжига. Дополнительная деформация после отжига привела к увеличению плотности дислокаций до ~ 3 • 1013 ш-2. Исследование микроструктуры образцов во всех трех состояниях, проведенное методами электронной микроскопии, не выявило решеточных дислокаций в объеме зерен, что может свидетельствовать о том, что определенная методом РСА плотность дислокаций относится главным образом к ГЗ и приграничным областям [18]. Величина параметра решетки а в состоянии после ИПДК, после отжига и после последующей деформации, остается практически неизменной, свидетельствуя о том, что концентрация Си в твердом растворе во всех трех состояниях различается незначительно.

Ранее при проведении механических испытаний на одноосное растяжение при комнатной температуре и скорости нагружения 5 • 10-4 8—1 нами было обнаружено значительное увеличение пластичности (эффект пластификации (ЭП)) в УМЗ-сплаве А1-Си^г, структурированном ИПДК и подвергнутом специальной ДТО [18]. Данное состояние обозначено на рис. 1 как АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ, пластичность в этом случае составила 8 ~ 11% при сохранении высоких значений прочности: о0.2 ~ 330 МРа, оцтэ ~ 465 МРа. При этом после отжига пластичность резко уменьшалась до 1-2% (состояние АО + НРТ + АЫ на рис. 1).

600 500 400

СЗ

О.

^ 300

200

100

6

е, %

10

12

Рис. 1. Деформационные кривые, полученные при скорости деформации 5 • 10-^-1 для сплава А1-1.47Си-0.34Zr (^%>) в следующих состояниях: 1 — АО + НРТ; 2 — АО + НРТ + АЫ; 3 — АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ.

3

0

0

2

4

8

в, % в, %

Рис. 2. Диаграммы напряжение-деформация при различных скоростях деформации с' для сплава Al-1.47Cu-0.34Zr в состояниях а — АО + НРТ и Ь — АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ.

На рис. 2 приведены диаграммы напряжение-деформация для образцов сплава А1—Си—Zr в состояниях АО + НРТ и АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ, полученные при различных скоростях деформации. В связи с тем, что все УМЗ-образцы сплава А1—Си—Zr в состоянии АО + НРТ + АЫ продемонстрировали крайне низкую пластичность (5 < 2%) при всех исследуемых скоростях деформации, основное внимание было сосредоточено на исследовании образцов сплава после ИПДК (состояние АО + НРТ) и после отжига и последующей дополнительной деформации (состояние АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ).

Значения основных механических характеристик, таких как условный предел текучести ст02, предел прочности ститэ, относительное удлинение до разрушения 5 и равномерное удлинение 51, определенные из анализа деформационных кривых для соответствующих скоростей деформации с', представлены в табл. 2.

Исходя из табл. 2 и рис. 2, можно сказать, что с увеличением скорости деформации с' при растяжении наблюдается рост прочностных характеристик УМЗ-сплава в обоих состояниях АО + НРТ

и АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ. Для состояния АО + НРТ условный предел текучести а02 возрастает от 320 до 430 МРа с увеличением скорости деформации во всем исследуемом интервале (рис. 3, а). Предел прочности оигс сначала увеличивается с 520 до 570 МРа при возрастании скорости деформации от 10-4 до 5 • 10-4 8—1, однако дальнейшее повышение скорости деформации до 10-2 8—1 не приводит к его увеличению (рис. 3, Ь). Тенденция изменения прочностных характеристик УМЗ-сплава в состоянии АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ подобна таковой в состоянии АО + НРТ. Величины а0.2 и оите у образцов АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ несколько ниже, чем у образцов АО + НРТ, во всем интервале исследуемых значений с' (рис. 3), но остаются на достаточно высоком уровне.

При увеличении скорости деформации пластичность 5 сплава в состоянии АО + НРТ монотонно уменьшается от ~ 6 до ~ 1% (рис. 4), при этом равномерная деформация 51 при увеличении скорости деформации от 10-4 до 10-3 8—1 уменьшается с ~ 3.2 до ~ 2.0%, а при дальнейшем ее повышении до 10-2 8—1 образцы разрушаются практически хрупко.

Таблица 2. Механические свойства сплава А1-Си-Zr в различных состояниях, определенные при разных скоростях деформации

Материал Состояние с', в 1 <То.2, МРа Оцте, МРа <5, % 51, %

А1-Си-гг АО + НРТ ю-4 5 • Ю-4 ю-3 ю-2 320 ± 11 400 ± 16 420 ± 10 430 ± 40 520 ± 25 570 ±6 565 ± 10 570 ± 19 6.1 ±4.9 4.8 ±2.0 2.7 ±0.2 1.1 ±0.7 3.2 ±0.2 2.3 ±0.2 2.0 ±0.1

АО + НРТ ЛЫ 0.25НРТ ю-4 5 • Ю-4 ю-3 ю-2 300 ± 14 330 ± 15 350 ±5 370 ± 18 415 ±6 465 ±5 455 ±6 470 ±8 10.6 ±1.9 10.8 ±1.4 10.0 ± 1.5 4.6 ± 1.9 3.2 ±0.3 2.5 ±0.3 2.3 ±0.3 1.8 ± 0.3

Рис. 3. Зависимости условного предела текучести (а) и предела прочности (Ь) от скорости деформации для сплава А1-1.47Си-0^г (^%) в состояниях АО + НРТ (1) и АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ (2).

После специальной ДТО (состояние АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ) УМЗ сплав демонстрирует высокую пластичность 8 (> 10%) в широком интервале скоростей деформации 10-4-10-3 8-1. При дальнейшем увеличении скорости деформации до 10-2 8—1 8 уменьшается до < 5%. Однако данная величина пластичности значительно выше, чем значение 8 при аналогичной скорости деформации в состоянии АО + НРТ, когда образцы разрушаются практически хрупко. Полученные результаты свидетельствуют о том, что в сплаве A1-1.47Cu-0.34Zr (^%о) с УМЗ-структурой после специальной ДТО эффект пластификации проявляется во всем исследуемом диапазоне скоростей деформации по сравнению с УМЗ-состоянием до применения ДТО. Следует отметить, что применение ДТО приводит к небольшому увеличению равномерной деформации 81 в диапазоне скоростей деформации 5 • 10-4 —10-2 8—1 (табл. 2).

С целью более глубокого понимания природы эффекта повышения пластичности, вызванного обработкой „отжиг и последующая деформация", исходя из данных, представленных в табл. 2, и используя выражение т = (^р-) [22,26,31], был определен коэффициент скоростной чувствительности т в диапазоне скоростей 10-4 —10-2 8—1 для состояний АО + НРТ и АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ. Результаты представлены на рис. 5, они относятся к деформации с = 1%. Как было показано в [26,32], зависимость коэффициента скоростной чувствительности от деформации в УМЗ Си [32], УМЗ алюминиевых сплавах [26,33] является очень слабой. Во всем диапазоне исследуемых скоростей коэффициент скоростной чувствительности для сплава в состоянии АО + НРТ равен т = 0.033 ± 0.016 (рис. 5). Полученное значение хорошо согласуется с литературными данными [34-36], где показано, что значение коэффициента скоростной

Рис. 4. Зависимости пластичности от скорости деформации для сплава А1-1.47Си-0.34Zr (^%) в различных состояниях: 1 — АО + НРТ, 2 — АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ.

чувствительности для УМЗ-металлов с ГЦК-решеткой находится в диапазоне ~ 0.01—0.03. Значения т ~ 0.03 и ~ 0.04 были получены при комнатной температуре, соответственно, для высокочистого (4Ы) А1, структурированного методом ИПДК [19], и для технически чистого УМЗ А1 (99.5%), структурированного методом равно-канального углового прессования (РКУП) [27]. В работе [26] для алюминиевого сплава 6082 в УМЗ-состоянии, сформированном методом РКУП, было получено значение т = 0.03. Подобное невысокое значение т = 0.02 было получено для чистого А1 (99.99%), структурированного методом РКУП, в диапазоне скоростей деформации 8.6 • 10-4—3.1 • 10-5 8—1, тогда как для

700 600 500

400

£з 300

200

100

т = 0.033 ± 0.016

т = 0.038 ± 0.011

10

,-4

10-

е', 8

10-

-1

Рис. 5. Зависимости напряжения течения при с = 1% от скорости деформации в логарифмических координатах для сплава Al-1.47Cu-0.34Zr (^%) в состояниях: 1 — АО + НРТ, 2 — АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ.

с' < 3.1 • 10-58-1 отмечалось увеличение т до 0.08, что связывалось с интенсификацией процесса зерногра-ничного проскальзывания (ЗГП) при малых скоростях деформации.

Применение ДТО практически не изменило величину коэффициента скоростной чувствительности: в состоянии АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ коэффициент скоростной чувствительности сохраняется на том же уровне т = 0.038 ± 0.011 (с учетом разброса экспериментальных данных) во всем исследуемом интервале скоростей (рис. 5). Согласно работам [1,19,37], значительную роль в проявлении высокой пластичности или даже сверхпластичности в УМЗ-сплавах на основе алюминия играет механизм ЗГП, вклад которого в общий процесс пластической деформации может доходить до ~ 60% [1,24]. Обычно интенсификация процессов ЗГП, приводящая к значительному увеличению пластичности и даже сверхпластичности в УМЗ-сплавах, характеризуется повышенными значениями коэффициента скоростной чувствительности т ~ 0.1-0.3 [22,23,33,37,38]. Определенные в данной работе значения коэффициента скоростной чувствительности т для сплава А1—1.47Си-0.34Zr (^%) в обоих состояниях АО + НРТ и АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ имеют близкие и значительно более низкие значения. Это указывает на то, что обнаруженный нами эффект пластификации, вызванный дополнительной ДТО, не связан с интенсификацией процесса ЗГП.

В то же время, значительное увеличение пластичности при сохранении высокого уровня прочности после ДТО хорошо согласуется с предложенной для УМЗ А1 теоретической моделью, описывающей ЭП [12,13]. Согласно данной модели, пластическая деформация в УМЗ А1, структурированном методом ИПДК, осуществляется

путем эмиссии решеточных дислокаций из тройных стыков. После обработки А1 методом ИПДК границы зерен находятся в неравновесном состоянии — содержат избыточные, внесенные зернограничные дислокации (ЗГД), которые под действием внешнего напряжения „поджимаются" к тройным стыкам, образуя дислокационные скопления. Наличие подобных дислокационных скоплений непосредственно в ГЗ (у тройных стыков) приводит к уменьшению значения внешнего напряжения, необходимого для испускания дислокаций, т. е. облегчает процесс эмиссии дислокации из ГЗ (тройных стыков) и позволяет испустить значительно большее количество дислокаций, которые скользят по зерну и встраиваются в противоположные ГЗ. В соответствии с этой моделью низкая пластичность в состоянии после кратковременного низкотемпературного отжига объясняется уменьшением плотности ЗГД (релаксацией неравновесных ГЗ) и, как следствие, увеличением внешнего напряжения, необходимого для эмиссии дислокаций из ГЗ, и уменьшением количества испущенных решеточных дислокаций. Повышение пластичности в состоянии после отжига и последующей небольшой деформации связывается с внесением дополнительной плотности дислокаций в ГЗ, приводящей к увеличению количества дислокаций, способных образовывать скопления под влиянием внешней нагрузки.

Результаты микроструктурных исследований сплава А1-Си—Zr во всех исследуемых состояниях — АО + НРТ, АО + НРТ + АЫ и АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ (табл. 1) — хорошо согласуются с данной моделью: отжиг приводит к понижению, а последующая ИПДК-деформация на 0.25 оборота — к значительному повышению плотности дислокаций в ГЗ и приграничных областях [18]. Кроме увеличенной плотности дислокаций, сама дислокационная структура ГЗ в состоянии АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ может отличаться от таковой в состоянии АО+ НРТ, что, в свою очередь, будет влиять на формирование скоплений зернограничных дислокаций у тройных стыков под действием внешних напряжений.

Влияние скорости деформации на ЭП также можно объяснить в рамках рассмотренной выше модели [12,13] с предположением о термоактивированном скольжении внесенных ЗГД [39]. При высокой скорости деформации, 10-2 8-1, пластичность начинает резко снижаться с ~ 11 до ~ 5%. В [39] для УМЗ СР А1, структурированного методом ИПДК, было показано, что верхняя граница времени, необходимого для формирования скоплений дислокаций в ГЗ при комнатной температуре, составляет ~ 6 8. С учетом того, что достижение предела текучести при механических испытаниях образца в состоянии АО + НРТ + АЫ + 0.25НРТ при скорости деформации 10-2 8—1 происходит за сопоставимое время 5—6 8), можно предположить, что за это время дислокации не успевают образовать достаточно мощные скопления в ГЗ, что приводит к более низкой пластичности и возможному подавлению эффекта пластификации при

дальнейшем увеличении скорости деформации. Кроме того, в отличие от УМЗ А1, ГЗ в УМЗ-сплаве А1—Си—Zr содержат наноразмерные выделения вторичной фазы А12Си, которые могут влиять на время формирования скоплений зернограничных дислокаций при нагруже-нии образца. При более низких скоростях деформации 10-4 —10-38-1 времени для формирования скоплений до момента достижения предела текучести достаточно, и поэтому в данном диапазоне скоростей деформации величина пластичности 8 остается постоянной.

Заключение

Впервые исследовалось влияние скорости деформации на эффект пластификации (ЭП) ультрамелкозернистого (УМЗ) сплава А1—1.47Си—0.34Zr (^%), структурированного методом интенсивной пластической деформации кручением. Значительное увеличение пластичности в УМЗ сплаве с 8 ~ 5% в состоянии после ИПДК до значений 8 ~ 11% при сохранении высокого уровня прочности (о-цте ~ 465 МРа) было достигнуто в результате проведения дополнительной деформационно-термической обработки (ДТО), состоящей из низкотемпературного отжига при 125° С и дополнительной ИПДК на 0.25 оборота. Показано, что достигнутое увеличение пластичности в результате ДТО сохраняется в широком диапазоне скоростей (10-4 —10-3 8-1) деформации. При дальнейшем увеличении скорости нагружения до 10-2 8—1 пластичность заметно понижается.

Впервые определены значения коэффициента скоростной чувствительности т для образцов сплава А1—1.47Си—0.34Zr (^%) в состояниях до и после ДТО. В обоих состояниях коэффициент т имеет близкие значения т = 0.033—0.038. Поскольку значение коэффициента т остается невысоким и практически не увеличивается после ДТО, можно заключить, что процесс ЗГП не играет роли в эффекте увеличения пластичности за счет дополнительной деформации. Подавление эффекта пластификации при больших скоростях деформации обсуждается в рамках модели [12,13] с предположением о термоактивированном скольжении внесенных ЗГД [39], образующих скопления у тройных стыков границ зерен, испускающих решеточные дислокации в зерна. Мы предполагаем, что при увеличении скорости деформации выше некоторого критического значения, времени для создания дислокационных скоплений становится недостаточно и их роль в испускании дислокаций из ГЗ уменьшается, а, следовательно, и нивелируется ЭП. Присутствие выделений вторичной фазы (А12Си) в ГЗ в УМЗ сплаве А1—Си—Zr, по-видимому, может приводить к замедлению процесса формирования скоплений дислокаций у ГЗ, что может повлиять на характер зависимости 8(с') в сплаве по сравнению с УМЗ СР А1, что требует экспериментальной проверки и проведения дальнейших исследований.

Конфликт интересов

Авторы заявляют, что у них нет конфликта интересов.

Список литературы

[1] K. Edalati, Z. Horita, R.Z. Valiev. Sci. Rep. 8, 1, 1 (2018).

[2] Y. Huang, T.G. Langdon. Mater. Today. 16, 3, 85 (2013).

[3] I.A. Ovid'ko, R.Z. Valiev, Y.T. Zhu. Prog. Mater. Sci. 94, 462 (2018).

[4] I. Sabirov, M.Y. Murashkin, R.Z. Valiev. Mater. Sci. Eng. A 560, 1 (2013).

[5] B.Q. Han, J.Y. Huang, Y.T. Zhu, E.J. Lavernia. Acta Mater. 54, 11, 3015 (2006).

[6] Z. Lee, V. Radmilovic, B. Ahn, E.J. Lavernia, S.R. Nutt. Met. Mater. Trans. A 41, 4, 795 (2010).

[7] Z. Lee, D.B. Witkin, V. Radmilovic, E.J. Lavernia, S.R. Nutt. Mater. Sci. Eng. A 410, 462 (2005).

[8] V.L. Tellkamp, E.J. Lavernia, A. Melmed. Metall. Mater. Trans. A 32, 9, 2335 (2001).

[9] Y.H. Zhao, X.Z. Liao, S. Cheng, E. Ma, Y.T. Zhu. Adv. Mater. 18, 17, 2280 (2006).

[10] S.H. Wu, H. Xue, C. Yang, J. Kuang, P. Zhang, J.Y. Zhang, Y.J. Li, H.J. Roven, G. Liu, J. Sun. Scripta Mater. 202, 113996 (2021).

[11] А.М. Мавлютов, Т.А. Латынина, М.Ю. Мурашкин, Р.З. Ва-лиев, Т.С. Орлова. ФТТ 59, 10, 1949 (2017).

[12] N.V. Skiba, T.S. Orlova, M.Y. Gutkin. Phys. Solid State 62, 11, 2094 (2020).

[13] T.S. Orlova, N.V. Skiba, A.M. Mavlyutov, M.Y. Murashkin, R.Z. Valiev, M.Y. Gutkin. Rev. Adv. Mater. Sci. 57, 2, 224 (2018).

[14] А.М. Мавлютов, Т.С. Орлова, Э.Х. Яппарова. Письма в ЖТФ 46, 18, 30 (2020).

[15] Aluminium and aluminium alloys — Chemical composition and form of wrought products — Part 3: Chemical composition and form of products. German version EN 5733:2009.

[16] Межгосударственный стандарт. Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки. ГОСТ 4784-2019 (2019).

[17] Alloying: understanding the basics. / Ed. J.R. Davis. ASM International (2001).

[18] T.S. Orlova, D.I. Sadykov, D.V. Danilov, N.A. Enikeev, M.Yu. Murashkin. Mater. Lett. 303, 130490 (2021).

[19] N.Q. Chinh, T. Csanadi, T. Gyori, R.Z. Valiev, B.B. Straumal, M. Kawasaki, T.G. Langdon. Mater. Sci. Eng. A 543, 117 (2012).

[20] N.Q. Chinh, P. Szommer, J. Gubicza, M. El-Tahawy, E.V. Bob-ruk, M.Yu. Murashkin, R.Z. Valiev. Adv. Eng. Mater. 22, 1, 1900672 (2020).

[21] S.V. Bobylev, N.A. Enikeev, A.G. Sheinerman, R.Z. Valiev. Int. J. Plast. 123, 133 (2019).

[22] E.V. Bobruk, M.Y. Murashkin, V.U. Kazykhanov, R.Z. Valiev. Adv. Eng. Mater. 21, 1, 1800094 (2019).

[23] R.Z. Valiev, V.U. Kazykhanov, A.M. Mavlyutov, A. Yudakhi-na, N.Q. Chinh, M.Yu. Murashkin. Adv. Eng. Mater. 22, 1, 1900555 (2020).

[24] R.Z. Valiev, M.Yu. Murashkin, A.R. Kilmametov, B. Straumal, N.Q. Chinh, T.G. Langdon. J. Mater. Sci. 45, 17, 4718 (2010).

[25] E.V. Hart. Acta Metall. Mater. 15, 351 (1967).

[26] I. Sabirov, Y. Estrin, M.R. Barnett, I. Timokhina, P.D. Hodgson. Scripta Mater. 58, 3, 163 (2008).

[27] Н.В. Исаев, Т.В. Григорова, П.А. Забродин. ФНТ 35, 11, 1151 (2009).

[28] Т.С. Орлова, Д.И. Садыков, М.Ю. Мурашкин, В.У. Казыха-нов, Н.А. Еникеев. ФТТ 63, 10, 1572 (2021).

[29] A.P. Zhilyaev, T.G. Langdon. Progress. Mater. Sci. 53, 6, 893 (2008).

[30] T.S. Orlova, T.A. Latynina, A.M. Mavlyutov, M.Y. Murashkin, R.Z. Valiev. J. Alloys Compd. 784, 41 (2019).

[31] M.Y. Alawadhi, Sh. Sabbaghianrad, Y. Huang, T.G. Langdon. Mater. Sci. Eng. 802, 140546 (2021).

[32] H.S. Kim, Y. Estrin. Appl. Phys. Lett. 79, 25, 4115 (2001).

[33] K.V. Ivanov, E.V. Naydenkin. Mater. Sci. Eng. A 606, 313 (2014).

[34] N.Q. Chinh, P. Szommer, T. Csanadi, T.G. Langdon. Mater. Sci. Eng. A 434, 1-2, 326 (2006).

[35] M.A. Meyer, A. Mishra, D.J. Benson. JOM 58, 4, 41 (2006).

[36] N.Q. Chinh, G. Voros, P. Szommer, Z. Horita, T.G. Langdon. Mater. Sci. Forum 503, 1001 (2006).

[37] P. Kumar, M. Kawasaki, T.G. Langdon. J. Mater. Sci. 51, 1, 7 (2016).

[38] M. Kawasaki, B. Ahn, P. Kumar, J.I. Jang, T.G. Langdon. Adv. Eng. Mater. 19, 1, 1600578 (2017).

[39] T.S. Orlova, A.M. Mavlyutov, M.Y. Gutkin. Mater. Sci. Eng. A 802, 140588 (2021).

Редактор Е.В. Толстякова

Enhanced Ductility of High-Strength Ultrafine-Grained Aluminum Alloys at Ambient Temperature (Review)

D.I. Sadykov12, A.M. Mavlyutov2, T.S. Orlova12*

1 ITMO University, Kronverkskiy pr, 49, St. Petersburg, 197101, Russia 2 Ioffe Institute, Russian Academy of Sciences, Politekhnicheskaya str., 26, St. Petersburg, 194021, Russia

Article history Abstract

Received June 02, 2022 Bulk nanostructured, or ultrafine-grained metals and alloys structured by severe plastic de-

Accepted June 10, 2022 formation (SPD) methods usually demonstrate high strength and reduced ductility. The

Available online June 18, 2022 poor ductility is a critical issue which limits their practical applications. Significant efforts

were made to improve tensile ductility of the SPD-processed metallic materials while keeping sufficiently high strength. In this paper we present a short overview of the developed approaches for simultaneous improvement of the strength and ductility of Al-based alloys with an emphasis on the recent finding and physical reasons of the plasticity enhancement. The main attention is paid to achieving increased ductility of high strength aluminum alloy at room temperature.

Keywords: Aluminum alloys; Ultrafine-grained structure; Ductility; Strength

1. INTRODUCTION

Aluminum and Al-based alloys are very attractive for wide application in various industries such as aerospace, shipbuilding, automotive and electrical engineering. A wide demand for these materials is primarily due to the successful combination of such physical characteristics as high electrical conductivity, corrosion resistance and low specific weight. The main disadvantage of Al and its alloys is their relatively low strength, which, for example, does not allow the use of Al in its pure form to create wires for overhead power lines, so aluminum wires have to be reinforced with a steel core [1]. The latter leads to an increase in power losses during the electric current transmission, a complication of technology and an increase in the cost of the wire production. In order to increase the strength of Al alloys, in addition to suitable alloying, an approach associated with the formation of ultrafine-grained (UFG) structure with a grain size of 100 to 1000 nm or nanocrystalline (NC) structure with a grain size <100 nm by methods of severe plastic deformation (SPD) is becoming increasingly attractive, since, in accordance with the Hall-Petch relation [2], the refinement of the grain structure generally leads to a significant increase in strength. There are many researches where this approach was successfully demonstrated for a number

of commercial Al alloys, such as AA1350 [3,4], AA1570 [5], alloys of the 6xxx [6,7,8], 2xxx series [9,10] and others. However, in addition to achieving high strength, in all these works, after the formation of UFG or NC structures, a significant drop in the ductility was observed, in some cases almost to a brittle state, which greatly limits the possibility of introducing these materials in industry.

It is known that in UFG and NC metals and alloys, plastic deformation can occur due to motion of lattice dislocations, if the grain size is larger than a certain critical value, and due to action of mechanisms associated with grain boundaries (GBs), such as grain boundary sliding (GBS), twinning, emission of dislocations from GBs, if the grain size is smaller than a certain critical value [11]. With a decrease in the grain size and, accordingly, with an increase in the volume density of GBs, the processes of plastic deformation associated with GBs will dominate. The activation energy of these processes is comparable to the energy of crack generation; therefore, the implementation of these processes will be difficult [12].

In general, the trade-off between strength and ductility is a traditional problem in materials science and engineering. These two properties are generally mutually exclusive. Therefore, for practical applications, one usually has to choose between high strength or high ductility, not both

as desire. Hence it is necessary to search for effective methods for increasing the ductility in UFG and NC Albased alloys while maintaining high strength. Several research groups reported on metallic NC and UFG materials with good ductility and high-strength at ambient temperatures and superplasticity at high temperatures; see, for example, reviews [13-17]. Meanwhile, however, significant advances have been made in this field in the last few years. This paper provides a brief overview of the main currently known approaches to increase the ductility of UFG and NC Al alloys while maintaining a high level of strength with an emphasis on the recent findings and physical reasons of the ductility enhancement. Particular attention is paid to the recently proposed new approach to increase ductility while maintaining a high level of strength, based on recently discovered two fundamentally new phenomena in UFG Al: hardening by annealing, or annealing-induced hardening (AIH) [3,18,19], and an increase in ductility as a result of subsequent deformation after annealing, deformation-induced softening (DIS) [3,19], which are not typical for coarse-grained (CG) polycrystalline metals.

2. MAIN APPROACH FOR IMPROVING TENSILE DUCTILITY OF ULTRAFINE-GRAINED AND NANOCRYSTALLINE ALUMINUM-BASED ALLOYS

Traditionally, approaches for improving tensile ductility of UFG and NC materials are divided into two groups. The first group implies a variation of testing parameters, such as rate, temperature, type of deformation, etc., in other words, the determination of testing conditions in which increased plasticity is realized. In this review, we will not consider this approach in detail, since it is implemented mainly at elevated temperatures and only in some aluminum alloys. We will only briefly characterize this group of approaches and present the currently available results of their application to achieve improved tensile ductility (and even superplastic-ity) in UFG and NC alloys based on aluminum. We will focus on the second group of approaches.

The second group of approaches is based on the control of microstructural parameters by forming the desired microstructural elements that provide ductility enhancement in UFG and NC materials. Usually, such approaches are briefly called as microstructural design or microstructural engineering.

2.1. Variation of testing parameters

In accordance with the Hart's criterion [20], uniform deformation turns to the stage of deformation localization under the condition:

— <(1 - m )-o, (1)

de

do

where — is strain hardening, o is flow stress, e is strain, de

d ln o . . ... __ . , .

m =-- is strain rate sensitivity coefficient, s is strain

d ln e

rate.

With a high value of the strain rate sensitivity coefficient (m), the material can effectively resist inhomogene-ous deformation even in the absence of significant strain hardening. In metals with face-centered cubic crystal lattice, when the grain structure is refined to a nanosize [21], an increase in the sensitivity to the strain rate is observed, especially at low strain rates [13,14].

It is known, that at high homologous temperatures (T > 0.5Tm, where Tm is the melt temperature), strain rate sensitivity coefficient in UFG and NC alloy could become high (m = 0.2-0.4), which is typical for diffusion-controlled GBS [12]. The latter could significantly improve the stability of uniform deformation, leading to superplasticity. A similar result was demonstrated in Refs. [22,23], where it was shown that UFG alloys of the 7xxx series manifested superplasticity.

In Ref. [22], during mechanical tests in the strain rate range of 10-2-10-4 s-1 at elevated temperatures (120200 °C) samples of UFG industrial AA7475 (Al-Zn-Mg-Cu) alloy demonstrated the ability to superplasticity at high values of the strain rate sensitivity coefficient (Fig. 1). The elongation to failure at a temperature of 200 °C and a strain rate of 5*10-4 s-1 reached a value of ~ 700%, a strain rate sensitivity coefficient was equal to m = 0.73 in the stain rate range 5x10-4-10-3 s-1 [22].

In Refs. [23,24], similar results were obtained for the UFG Al-4.8Zn-1.2Mg-0.14Zr (wt. %) alloy. During mechanical tensile tests at elevated temperatures (120170 °C) in the strain rate range of 10-4-10-2 s-1, the value of elongation to failure reached 500%, the strain rate sensitivity coefficient being equal to m = 0.4.

Separately, it is worth noting highly alloyed UFG Al alloys of the Al-Zn system [25,26,27], which having a high strain rate sensitivity coefficient m, demonstrated not only high ductility, but even superplasticity at room temperature (T < 0.5Tm). According to Refs. [25,26], such high ductility is explained by the intensification of GBS processes, which are characterized by high values of strain rate sensitivity coefficient m.

For example, in Ref. [27], the Al-30Zn alloy (wt. %) with UFG structure demonstrated ductility of ~ 105160% at room temperature (RT) in the strain rate range of 10-3-10-4 s-1, the strain rate sensitivity coefficient varied within 0.24-0.29. Such superplastic flow in high-alloyed Al-Zn system at RT is associated with extremely

SOO

700

600

rn

Ci_ 500

m 400

Qi

^ 4-J 300

VI

200

100

0

20 40 60 80 Elongation to failure [%]

250

150

gj 100

50

100 200 300 400 500 600 Elongation to failure [%]

700

10*

4-1

t/1

5 10: o

100 200 300 400 500 600 700 Elongation to failure [%]

101

itH

Strain rate [s

Fig. 1. Stress-strain curves for samples of UFG alloy AA7475 obtained at different strain rates at elevated temperatures: (a) 120 °C, (b) 170 °C, (c) 200 °C, (d) Flow stress-strain rate curve with determined strain-rate sensitivity coefficient for various temperature. Reproduced from Bobruk et al. [22], with permission, © 2018 Wiley-VCH Verlag.

(a)

(b)

Fig. 2. (a) Stress-strain curves at the strain rate 5.5*10-5 s-1 and RT, (b) change in ultimate stress and the values of the strain rate sensitivity coefficient m for the Al-30Zn (at. %) alloy processed by HPT. Reproduced from Edalati et al. [25], with permission (Open Access), © 2018 Nature Publishing Group.

high level of Zn segregation (even wetting) at GBs [26,27]. In Ref. [25], UFG Al-30Zn (at. %) alloys processed by high pressure torsion (HPT) (SPD state in Fig. 2) demonstrated superplasticity at RT in a wide strain rate range of 5.5*10-5-10-2 s-1, strain rate sensitivity coefficient varied within 0.18-0.41. Maximum elongation of 480% was achieved, when tested at a strain rate of 5.5x10-5 s-1.

High ductility > 80% at RT has been also achieved in HPT-processed Al-7Si (wt. %) alloy, which had a strain rate sensitivity coefficient of ~ 0.14 (Fig. 3) [28].

Thus, the results shown above indicate that the super-plasticity of aluminum-based UFG alloys can be obtained not only at elevated temperatures, but at RT, with GBS playing a key role in the plastic deformation process, as evidenced by the high values of the strain rate sensitivity coefficients.

However, it should be noted that such outstanding values of ductility (and even superplasticity) were manifested either when tested at elevated temperatures at certain strain rates and, as a rule, were accompanied by a significant decrease in strength, or required high alloying, which

(a)

(b)

Equivalent strain 20 40 60 fiO 100

04 06 OS Strain

2 A 6 8 10 12 Number of HPT turns

Fig. 3. (a) Stress-strain curves for the samples of Al-7Si (wt. %) alloy at RT, (b) strain-rate sensitivity and strain changing depending on the number of HPT turns. Adapted from Mungole et al. [28].

Strain (percent)

Fig. 4. Concept of a bimodal grain distribution, leading to an increase in plasticity, in the exemplary case of the Al-7.5Mg (wt. %) alloy (CG - coarse grain, UFG - ultrafine grain). Reproduced from Lee et al. [30], with permission (Open Access), © 2010 Springer.

provided wetting of GBs and promoted implementation of GBS mechanisms under RT conditions [25]. Thus, it can be concluded that this group of approaches is quite effective for finding the optimal operating modes for some individual aluminum alloys, but is not universal for solving the problem of combining high strength and ductility in a wide range of UFG Al alloys.

2.2. Microstructural engineering

As noted above, to increase plasticity, of greatest interest are approaches based on the design of the microstructure — the creation of specific regulated structures that increase the ability of UFG or NC materials in a high-strength and even superstrong state to plastic deformation at ambient temperatures.

2.2.1. Formation of bimodal structure

First of all, such approaches include the formation of a bimodal structure by various methods [12,29]. This approach involves the introduction of coarse grains (up to

several microns in size) into the UFG (or NC) matrix material. The concept of this method is that the UFG/NC matrix provides high strength, while coarse grains suppress the growth of cracks by blunting their tips due to the emission of lattice dislocations. In this case, the accumulation of lattice dislocations inside the volume of coarse grains provides strain hardening, which leads to an increase in the magnitude of plastic deformation before failure. This approach is shown schematically in Fig. 4.

In order to obtain such types of structures in Al alloys, powder metallurgy methods are generally used, in particular, mixing of nanosized powders obtained by cryomill-ing with conventional (micron-sized) powders, followed by consolidation of the resulting mixture by various methods [29-35]. As a result of the formation of a bimodal structure, an increase in ductility was observed while maintaining a high level of strength in a number of UFG Al alloys. For example, in Ref. [29], a bimodal grain structure was formed in the AA5083 alloy by cryomilling and subsequent consolidation at elevated temperatures, which demonstrated acceptable plasticity (8.4% elongation to failure) and, at the same time, a high level of ultimate

tensile strength (462 MPa). A similar approach was also applied for the Al-7.5Mg alloy [30]. By increasing the proportion of coarse-grained powder to 30%, it was possible to increase plasticity by more than 2 times, while the yield strength decreased only by 15% compared to that in a sample with a completely homogeneous UFG structure [30]. As a result, an outstanding combination of reasonable ductility (5 ~ 7%) and ultrahigh strength <Uts +CG ~ 760 MPa was achieved.

In addition to powder metallurgy methods, a combination of SPD and annealing can be used to form a bimodal structure. In Ref. [36], Al-2.5Cu (wt. %) and Al-2.5Cu-0.3Sc (wt. %) alloys processed by equal channel angular pressing (ECAP) at room and cryogenic temperatures were studied. During ECAP at cryogenic temperature, a bimodal grain structure was formed in the alloys. The formation of such a structure is due to the effect of low temperature on the process of activation of dislocation slip and, as a consequence, the difficulty of forming a subgrain structure at cryogenic temperature. After the deformation processing, the samples were subjected to aging at 125 °C for up to 40 hours. It is shown that samples after ECAP at cryogenic temperature demonstrate increased strength and plasticity compared to samples after ECAP at RT, and subsequent aging leads to an additional increase in strength and plasticity while maintaining a bimodal grain size distribution.

It was shown in Ref. [37], that after 7 cycles of accumulative roll bonding (ARB) at RT and annealing at a temperature of 300 °C for 30 min, a bimodal structure is formed in samples of the AA5052 alloy. As a result, the ductility after annealing significantly increased (5 ~ 16%), however the strength, although it exceeded the values in the state before ARB processing, decreased by more than two times (<juts ~ 260 MPa).

In a number of special multicomponent alloys, a bimodal structure can be formed directly during SPD at elevated temperatures. As shown in Ref. [38], after ECAP at elevated temperatures (T = 325 °C) in samples of the 1570C alloy (Al-5Mg-0.18Mn-0.2Sc-0.08Zr-0.002Be (wt. %)), a bimodal grain size distribution was formed.

In recent years, significant progress in obtaining bimodal structures from initial powders has been achieved through the use of additive technologies (AT) [39]. It was shown in Ref. [39] that the samples of the Scalmalloy (Al-Mg-Sc-Zr) alloy obtained by additive manufacturing methods (in particular, by the method of selective laser melting (SLM)) has a bimodal structure (Fig. 5) and demonstrates very impressive strength (<UTS ~ 415 MPa) and ductility (5 ~ 14-17%). The Sc-/Zr-modified Al-al-loys (Scalmalloy) is well processable with SLM, reaching densities > 99%. The reasons for the bimodal grain size distribution are not yet fully understood. As assumed in

Fig. 5. EBSD map of a sample (the Scalmalloy Al-Mg-Sc-Zr alloy) manufactured with SLM, showing a bimodal grain size distribution. EBSD - electron back scattering diffraction.

Refs. [40,41], a high number of Al-Sc seed crystals are formed during consolidation, favoring the formation of fine-grained material, whereas the CG-regions are formed in areas, where the density of such seed crystals is reduced. In such areas, grains grow along the cooling gradient, leading to the formation of coarser elongated grains, as typical for additive manufacturing (AM) processed materials. As a result, areas with a fine-grained microstructure alternate with areas of coarser elongated grains. Due to the relatively high cost of scandium and manufacturing technology, such alloys are not considered promising for commercial applications, although their properties are quite excellent. In addition, the number of conventional aluminum alloys that do not have inherent and substantial processing difficulties by AT is limited.

Thus, there is no doubt that the formation of a bimodal structure can provide an increase in plasticity in UFG materials, while maintaining an increased level of strength compared to the CG state, as shown above. However, it should be noted that the strength of materials with this type of structure will be lower compared to UFG materials with totally uniform UFG structure [42]. In addition, the formation of a bimodal structure in Al-based alloys is usually carried out using cryogenic temperatures or expensive additive technologies, the latter being applicable only to a narrow range of systems.

2.2.2. Introduction of nanosizedprecipitates

Another approach to create a microstructural design that provides a simultaneous increase in the yield strength and ductility is the introduction of nanosized precipitates

of secondary phases into the structure [43]. The concept of this approach is that when nanosized precipitates are introduced into the volume of UFG (NC) grains, un-sheared nanosized precipitates contribute to the accumulation of dislocations inside the grains, which in turn leads to increased strain hardening and an increase in plasticity. In addition, nanosized precipitates lead to the suppression of dislocation glide, increasing the stress required to move dislocations through such particles, which should lead to an increase in the yield strength [42].

The most common method for introducing nanoscale precipitates into the grain structure is the aging (artificial or natural) of UFG (NC) alloys in the state of a supersaturated solid solution [44-52]. There are also known cases of the formation of nanoprecipitates during SPD at elevated temperatures [53,54].

This approach has been successfully realized on various systems of precipitation-hardened aluminum alloys, such as Al-Zn-Mg [46], Al-Mg-Si [47,48,55], Al-Cu-Mg [56], Al-Zn-Mg-Cu [57] alloys and Al-10.8Ag (wt. %) alloy [49]. For example, the authors of Ref. [46] studied the AA7075 alloy with nanostructure formed during rolling at a cryogenic temperature. In order to form particles of the secondary phase, annealing was carried out at low temperatures of 50 °C and 80 °C for 5 and 9 hours, respectively. As a result of the formation of a large number of particles of n and n' phases after annealing, the yield strength 615 MPa and plasticity > 10% were achieved. Thus, the yield strength increased by ~ 12%, and the plasticity increased by about 2 times compared with the NC state without precipitates. The AA7075 alloy was also studied in Ref. [54]. However, in this case, nanoscale precipitates (CrMn, metastable phases n p and n') were revealed after ECAP performed at a temperature of 250 °C. As a result, the yield strength of this alloy was ~ 350 MPa and ductility ~ 19-20%. Similar results were also obtained for AA6060 [58], AA6061 [55,59], AA6063 [47], and Al-10.8Ag [49] alloys.

In Ref. [44], a rather interesting method was shown to modernize the described approach via the precipitation optimization and texture design. In this work, the Al2024 (Al-4.3Cu-1.5Mg-0.6Mn-0.5Fe-0.5Si-0.3Zn (wt. %)) alloy was studied. In order to optimize the distribution of precipitations, formation of its embryo (nanoclusters) of precipitates was used. Initially, in order to obtain precipitates, a series of annealing was carried out at a temperature of 433 K for 10, 23, and 43 hours. Then the samples were subjected to the cold rolling (CR) method, followed by repeated annealing at temperatures of 373 and 433 K for 100 and 150 hours. As a result, the alloy samples annealed for 10 hours at T = 433 K, after CR [44] and repeated annealing at T = 373 K for 150 hours, demonstrated high ductility (~ 10%) and very high strength (~ 675 MPa). The authors explain the achievement of such high values of strength and plasticity simultaneously by the following processes (Fig. 6). An appropriate fraction of deformable precipitations was introduced into the CG matrix by preliminary aging, which facilitated fast reduction of (sub)grain size during subsequent CR and formation of nanolaminated structure with strong texture. At high SPD by CR, the strain-induced dissolution of primary (initial) precipitates in the matrix occurs, accompanied by the formation of high-density clusters of alloying atoms at dislocations inside nanosized grains. It is assumed that during subsequent annealing, these clusters serve as nuclei for the formation of nanoscale precipitates, which prevent the movement of dislocations, and also promote accommodation of plastic deformation under loading, leading to an increase in both strength and plasticity. The layered structure, in view of the high textural hardening (~ 110 MPa), is also involved in providing high strength (its relative contribution to the total strength was 20-25%).

It should be noted that this approach to achieve a combination of high strength and high ductility by introduction of nanoscale precipitates can only be applied to age-hardenable alloys [60].

Pre-existing precipitate

Fig. 6. A schematic showing the precipitation optimization in NS Al2024 alloy. Adapted from Xu and Luo [44].

2.2.3. Introduction of nanotwins

The concept of this approach is to introduce nanosized twins into grain interior. Since twin boundaries have significantly lower energy compared to high-angle grain boundaries (HAGBs), which are typical for UFG and NC materials, they are much more resistant to the process of migration and serve as barriers for moving dislocations, resulting in dislocation accumulation in grain interior. The latter provides an increase in strain hardening and, as a consequence, an increase in plasticity. Twins also well contribute to strengthening.

This approach is mentioned in this review solely to create the integrity of the review. Despite the fact that this approach has been successfully used to increase plasticity in NC Cu [61] and steel [62], it cannot be applied to UFG and NC aluminum and its alloys due to the high stacking fault energy in aluminum lattice [63]. However, it should be noted that there are a few studies where the authors claim to have observed twin structures in some UFG and NC Al-alloys of the Al-Mg system [64,65,66]. Just recently, a study [67] was published, which showed that twinning deformation can be used to overcome the limitation of work hardening, which leads to a decrease in ductility in UFG Al alloys. However, in Ref. [67], a special, high-entropy UFG Al0.3CoCrFeNi alloy has been studied. Despite the fact that the impressive mechanical characteristics (the yield strength 900 MPa, the ultimate tensile strength 1074 MPa, plasticity ~ 25%) were achieved as a result of the formation of a large number of deformation nanotwins, which contribute to the accumulation of dislocations in grains [67], similar high-entropy alloys are beyond the scope of this review and mentioned only to complement the modern state of research in this direction.

2.2.4. Creating a defect-free structure

This approach was demonstrated in Ref. [68], where a bulk NC Al-5Mg (at. %) alloy was produced using in situ consolidation through mechanical alloying during milling at liquid nitrogen [68]. As a result, the microstructure with the average grain size of 26 nm with a relatively narrow grain size distribution was obtained, a supersaturated solid solution of Mg in aluminum matrix was formed. This alloy demonstrated the ultimate tensile strength of 742 MPa and yield stress of 620 MPa, elongation to failure reached 8.5%. The authors believe that the observed strain hardening is associated with the accumulation of dislocations during plastic deformation. The authors also explain such good plasticity by the fact that the proposed novel technique of in situ consolidation during milling permitted them to consolidate the material without porosity and microcracks.

2.2.5. Other approaches

In Ref. [69], the Al-1Mg (wt. %) alloy was studied after HPT treatment. It is known that at such low concentrations, Mg in the Al matrix exists as a solid solution [70]. After HPT, the samples showed brittle fracture. Subsequent annealing for 10 minutes at 150 °C led to a significant increase in ductility up to 20%, while the ultimate strength decreased by only 25%. However, the authors do not explain the physical reasons for this effect.

2.2.6. Grain boundary engineering

Alternative approach to enhance ductility of the UFG Al-alloys can be grain boundary engineering. There are a number of works that show that one of the ways to increase the ductility of UFG aluminum is to change the structure and state of GBs. Thus, in Ref. [71], an UFG structure was formed in commercially pure aluminum by the method of accumulative roll bonding (ARB), which provided a simultaneous increase in both strength and ductility with an increase in the number of ARB passes. This effect was explained by formation of a large number of HAGBs during ARB processing. The authors believe that GBs in the UFG structure are effective sources and sinks for dislocations, and the probability of interaction between dislocations and GBs in such a structure increases with the number of ARB passes, therefore, the thermally activated process of dislocation annihilation in GBs plays a decisive role in increasing plasticity [71].

Recently, a new approach (also based on grain boundary engineering) has been proposed to achieve high strength and high plasticity in UFG Al and some UFG Albased alloys structured by SPD, which consists in a special deformation-heat treatment (DHT) of the material after SPD processing. Such deformation-heat treatment includes low-temperature short-term annealing and subsequent small additional HPT deformation of UFG or NC alloys structured by HPT method [3,18,19,72-74]. It has been demonstrated that the ductility of commercially pure (CP) aluminum processed by HPT can be significantly increased by short-term annealing at 150 °C and subsequent additional deformation by HPT to 0.25 turns at RT [3]. In UFG CP Al, very high ductility (41%), exceeding the ductility of the CG material, was achieved, while maintaining a high level of strength (Fig. 7) [3].

Such an increase in plasticity due to additional deformation is not typical for CG structures. It was shown that the effect of an increase in plasticity after additional HPT deformation (plastification effect) was caused by the introduction of an additional dislocation density into the structure of HAGBs relaxed after annealing.

Fig. 7. Stress-strain diagram of CP Al specimens: (1) initial CG state, (2) after 10-revolution HPT at room temperature, (3) after HPT and annealing at 150 °C; (4) after the treatment similar to the treatment for (3) plus 0.25-revolution HPT at room temperature; (5) the same treatment as that for (4) plus annealing at 150°C for 1 h; (6) the same treatment as that for (5) plus 0.25-revolution HPT at room temperature. Reproduced from Orlova et al. [19], with permission, © 2018 Walter de Gruyter GmbH.

To explain the plastification effect, a theoretical model was proposed [19,72]. According to the model, the plastic deformation in UFG Al occurs through emission of lattice dislocations (LDs) from triple junctions of GBs containing pile-ups of GBDs, glide of the LDs across neighboring grains, their accumulation at and climb along the opposite GBs (Fig. 8). The increase in plasticity after DHT is due to the introduction of an additional density of GBDs during additional deformation into the HAGB structure relaxed after annealing. The GBD pile-ups become relatively stronger and can emit a large number of LDs under a relatively lower external stress, which results in a relatively lower strength and higher ductility of the UFG material. Thus, according to Refs. [19,72], the nature of the increase in plasticity due to deformation is associated with a change in the dislocation structure of the GBs (the degree of nonequilibrium of the GBs), which facilitates the emission of dislocations from triple junctions.

It is noteworthy that the very short-term low-temperature annealing of HPT-processed Al leads to an increase in strength, accompanied by a drastic drop in ductility almost to the brittle state, an effect that is absolutely not typical for the CG state [3,19].

The effect of annealing-induced hardening (AIH) was first discovered by Huang et al. [18] for Al structured by the ARB method. An increase of the yield stress by about 8% was found after annealing of ARB-processed Al at 150 °C for 30 min. Later, a great in crease in ultimate tensile strength (50%) and yield strength (30%) was

achieved (Fig. 9) for HPT-processed Al due to similar annealing at 150 °C for 1 hour [3,19].

In Ref. [18], the authors explain the effect of AIH in ARB Al by a decrease in the dislocation density in grain interior during annealing, which leads to a decrease in the sources of dislocations in the grains and, consequently, to an increase in the yield strength. Within the framework of the model [19,72], the AIH effect and a dramatic decrease in plasticity after annealing in HPT-processed Al are due to relaxation of non-equilibrium HAGBs during annealing, which is accompanied by annihilation of extrinsic dislocations at GBs, which leads to depletion of the dislocation pile-ups, which are formed at triple junctions under external stresses (Fig. 8). Hence, an increase of external stress is required for dislocation emission and fewer dislocations may be emitted. This explanation is in full agreement with the experimental findings [3,19] for CP Al, including the effect of deformation temperature on the AIH effect [75]. The colossal effect of AIH was also observed for the Al-0.4Zr (wt. %) alloy [76,77]. The authors convincingly showed that this effect significantly exceeds the maximum possible dispersion strengthening in this system [76, 77] and therefore cannot be caused by it. The authors believe that, similarly to the case of CP Al, the AIH effect in UFG Al-0.4Zr (wt. %) alloy is also associated with the relaxation of nonequi-librium HAGBs [76,77,78]. An additional reason for the increase in the strength of the UFG Al-Zr alloy upon annealing is the formation of nanosized Al3Zr precipitates at grain boundaries, and most likely these two processes are interrelated [76,77]. Relaxation of GBs during annealing was directly observed in situ annealing experiment in a scanning transmission electron microscope [78].

In subsequent studies, a similar plastification effect due to DHT 'low temperature annealing (AN) + small deformation (0.25 HPT)' was found in the pre-aged (AG) HPT-processed Al-1.5Cu (wt. %) [73] and Al-1.47Cu-0.34Zr (wt. %) alloys [74]. An example of a significant increase in ductility while maintaining high strength of HPT-processed Al-1.47Cu-0.34Zr (wt. %) alloy is shown in Fig. 10 [74].

It is known that some UFG Al-based alloys demonstrate high ductility and even superplasticity due to the high intensity of GBS processes and, as a result, a high strain rate sensitivity coefficient (Section 2.1). It was shown in Ref. [79] that the strain rate sensitivity coefficient in HPT-processed Al-1.47Cu-0.34Zr (wt. %) alloy before and after DHT remains almost unchanged, which indicates that the GBS does not play a key role in the observed plastification effect (Fig. 11).

Fig. 8. Model of a micromechanism of the process of a defect structure transformation in HPT-processed UFG material after annealing and subsequent small HPT deformation (schematically): (a) UFG material with two pile-ups of GBDs that are modeled by ±5-super-dislocations (general view), (b) Magnified inset illustrating the initial defect structure, (c-g) Successive emission of pairs of LDs from triple junctions A and B, their capture by the GBs AE and BF, and their climb along these GBs, (h) Defect configuration after the (n - 1)th event of the LD emission, (i) Emission of the nth pair of the LDs. Reproduced from Skiba et al. [72], with permission, © 2020 Springer.

On the other hand, an increase in ductility while maintaining a high level of strength is well explained by the above model, developed for the HPT-processed Al [19,74]. According to this model, the increase of plasticity after annealing of the HPT-processed Al-1.47Cu-0.34Zr (wt. %) alloy and additional 0.25 HPT deformation is associated with introducing new dislocations into the relaxed structure of HAGBs. On the other hand, it can be related to more homogeneous distribution of internal

stresses thanks to the different 'dislocation-segregation/precipitation' configurations at/near GBs after the additional 0.25 HPT [74]. It should be noted that in both Al-1.5Cu and Al-1.47Cu-0.34Zr (wt. %) alloys structured by the HPT method, although a drastic drop in plasticity occurred after low-temperature annealing, but the AIH effect was not observed [73,74]. The authors of Ref. [74] explain this by counter microstructural changes, such as a slight increase in the average grain size, a decrease in the

Fig. 9. Stress-strain diagrams of CP Al samples after HPT treatment for 10 revolutions at: (1) RT, after subsequent annealing at temperatures of (2) 363, (3) 403, (4) 423, (5) 473, and (6) 673 K, and also in the initial CG state (7). Reproduced from Mavlyutov et al. [3], with permission, © 2017 Springer.

Fig. 10. Stress-strain curves of Al-Cu-Zr alloy in the (1) AG, (2) AG + HPT, (3) AG + HPT + AN, (4) AG + HPT + AN + 0.25HPT states. Reproduced from Orlova et al. [74], with permission, © 2021 Elsevier.

dislocation density, and a change in the parameters (size and amount) of precipitates at GBs, which result in a strength decrease.

3. CONCLUDING REMARKS

The UFG Al-based alloys typically exhibit high mechanical strength and low tensile ductility, which severely limits their practical application. Many efforts of researches were directed on searching the way to improve the ductility of UFG and NC metals and alloys. The approaches to improve tensile ductility are based either on manipulation with testing parameters (temperature, strain rate and others), or on idea of intelligent microstructural design in the UFG materials. This paper overviewed the main approaches to increase ductility while retaining high level of strength in UFG and NC Al-based alloys, with an emphasis on the recent finding and physical reasons of the plasticity improvement.

Fig. 11. Dependences of the flow stress at e = 1% on the strain rate in logarithmic coordinates for the Al-1.47Cu-0.34Zr (wt. %) alloy in the states: (1) AG + HPT, (2) AG + HPT + AN + 0.25HPT. Reproduced from Sadykov et al. [79], with permission, © 2022 Ioffe Institute.

We paid much attention to the recently suggested approach of plastification of UFG Al-based alloys, while keeping high strength, through additional deformation-heat treatment 'low-temperature annealing + small additional deformation' after SPD processing. Substantial increase of ductility with keeping high strength was achieved for UFG CP Al and Al-0.4Zr (wt. %), as well as for UFG high-strength Al-1.5Cu and Al-1.47Cu-0.34Zr (wt. %) alloys, structured by HPT processing. This most probably points to the versatility of this approach for many other alloys. However, such suggestion requires further experimental research. According to Refs. [19,72], this approach is based on modification of the GB network structure. However, a number of questions remain unanswered:

- influence of the parameters of UFG structure, such as the shape and size of grains, distribution of GBs on mis-orientation angle, specific structure of GBs (presence of segregation and/or precipitation etc.) on the effect of deformation-induced plastification and the associated AIH effect;

- influence of type and magnitude of additional deformation on the plastification effect;

- temperature range and strain-rate range of manifestation of the plastification effect and key microstructural parameters affecting these ranges.

Despite the developed theoretical model [19,72] explaining quite well the plastification effect in HPT-processed Al [3,19], the physical nature of the ductility enhancement in aluminum alloys after the DHT 'annealing + deformation' requires a deeper understanding, and theoretical description, including of such points as influence of specific structural features of grain boundaries (segregations and/or nanoprecipitates) on the effect of

plastification in UFG or NC structures. Such knowledge would contribute to the physical basis of developing alloys with outstanding combination of high strength and high ductility through grain-boundary engineering.

ACKNOWLEDGEMENTS

The work was supported by the Russian Science Foundation (project № 22-19-00292).

REFERENCES

[1] I.J. Polmear, Light alloys: from traditional alloys to nano-crystalls, Butterworth-Heinemann, Oxford, 2006.

[2] R.Z. Valiev, Superior strength in ultrafne-grained materials produced by SPD processing, Mater. Trans., 2014, vol. 55, no. 1, pp. 13-18.

[3] A.M. Mavlyutov, T.A. Latynina, M.Y. Murashkin, R.Z. Valiev, T.S. Orlova, Effect of annealing on the microstructure and mechanical properties of ultrafine-grained commercially pure Al, Phys. Solid State, 2017, vol. 59, no. 10, pp. 1970-1977.

[4] A.M. Mavlyutov, A.S. Bondarenko, M.Y. Murashkin, E.V. Boltynjuk, R.Z. Valiev, T.S. Orlova, Effect of annealing on microhardness and electrical resistivity of nanostructured SPD aluminium, J. Alloys Compd., 2017, vol. 698, pp. 539-546.

[5] M.Y. Murashkin, A.R. Kilmametov, R.Z. Valiev, Structure and mechanical properties of an aluminum alloy 1570 subjected to severe plastic deformation by high-pressure torsion, Phys. Met. Metallogr., 2008, vol. 106, no. 1, pp. 90-96.

[6] Z. Pakiela, K. Ludwichowska, J. Ferenc, M. Kulczyk, Mechanical properties and electrical conductivity of Al 6101 and 6201 alloys processed by hydro-extrusion, IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng., 2014, vol. 63, no. 1, art. no. 012120.

[7] M. Murashkin, A. Medvedev, V. Kazykhanov, A. Krokhin, G. Raab, N. Enikeev, R.Z. Valiev, Enhanced mechanical properties and electrical conductivity in ul-trafine-grained Al 6101 alloy processed via ECAP-conform, Metals, 2015, vol. 5, no. 4, pp. 2148-2164.

[8] A.M. Mavlyutov, T.S. Orlova, T.A. Latynina, I.A. Kasat-kin, M.Y. Murashkin, R.Z. Valiev, Influence of additional deformation on microstructure, mechanical and electrical properties of Al-Mg-Si alloy processed by high pressure torsion, Rev. Adv. Mater. Sci., 2017, vol. 52, no. 1/2, pp. 61-69.

[9] Y. Estrin, M. Murashkin, R. Valiev, Ultrafine-grained aluminium alloys: Processes, structural features and properties, in: Fundamentals of aluminium metallurgy, ed. by R. Lumley, Woodhead Publishing, 2011, pp. 468-503.

[10] W.J. Kim, C.S. Chung, D.S. Ma, S.I. Hong, H.K. Kim, Optimization of strength and ductility of2024 Al by equal channel angular pressing (ECAP) and post-ECAP aging, Scr. Mater., 2003, vol. 49, no. 4, pp. 333-338.

[11] V.G. Gryaznov, L.I. Trusov, Size effects in micromechan-ics of nanocrystals, Prog. Mater. Sci., 1993, vol. 37, no. 4, pp. 289-401.

[12] I.A. Ovid'ko, R.Z. Valiev, Y.T. Zhu, Review on superior strength and enhanced ductility of metallic nanomateri-als, Prog. Mater. Sci., 2018, vol. 94, pp. 462-540.

[13] Y.M. Wang, E. Ma, Three strategies to achieve uniform tensile deformation in a nanostructured metal, Acta Mater., 2004, vol. 52, no. 6, pp. 1699-1709.

[14] E. Ma, Eight routes to improve the tensile ductility of bulk nanostructured metals and alloys, JOM, 2006, vol. 58, no. 4, pp. 49-53.

[15] I.A. Ovid'ko, T.G. Langdon, Enhanced ductility of nano-crystalline and ultrafine-grained metals, Rev. Adv. Mater. Sci., 2012, vol. 30, no. 2, pp. 103-111.

[16] R.Z. Valiev, Y.T. Zhu, Recent findings in superior strength and ductility of ultrafine-grained materials, Trans. Mater. Res. Soc. Jpn., 2015, vol. 40, no. 4, pp. 309-318.

[17] Y. Zhao, Y. Zhu, E.J. Lavernia, Strategies for improving tensile ductility of bulk nanostructured materials, Adv. Eng. Mater., 2010, vol. 12, no. 8, pp. 769-778.

[18] X. Huang, N. Hansen, N. Tsuji, Hardening by annealing and softening by deformation in nanostructured metals, Science, 2006, vol. 312, no. 5771, pp. 249-251.

[19] T.S. Orlova, N.V. Skiba, A.M. Mavlyutov, M.Y. Murash-kin, R.Z. Valiev, M.Y. Gutkin, Hardening by annealing and implementation of high ductility of ultra-fine grained aluminum: experiment and theory, Rev. Adv. Mater. Sci., 2018, vol. 57, no. 2, pp. 224-240.

[20] E.V. Hart, Theory of the tensile test, Acta Metall., 1967, vol. 15, no. 2, pp. 351-355.

[21] Q. Wei, S. Cheng, K.T. Ramesh, E. Ma, Effect of nano-crystalline and ultrafine grain sizes on the strain rate sensitivity and activation volume: fcc versus bcc metals, Mater. Sci. Eng. A, 2004, vol. 381, no. 1-2, pp. 71-79.

[22] E.V. Bobruk, M.Y. Murashkin, V.U. Kazykhanov, R.Z. Valiev, Superplastic behavior at lower temperatures of high-strength ultrafine-grained Al alloy 7475, Adv. Eng. Mater., 2019, vol. 21, no. 1, art. no. 1800094.

[23] R.Z. Valiev, V.U. Kazykhanov, A.M. Mavlyutov, A. Yudakhina, N.Q. Chinh, M.Yu. Murashkin, Superplastic-ity and high strength in Al-Zn-Mg-Zr alloy with ultrafine grains, Adv. Eng. Mater., 2020, vol. 22, no. 1, art. no. 1900555.

[24] N.Q. Chinh, M.Y. Murashkin, E.V. Bobruk, J.L. Labar, J. Gubicza, Z. Kovacs, A.Q. Ahmed, V. Maier-Kiener, R.Z. Valiev, Ultralow-temperature superplasticity and its novel mechanism in ultrafine-grained Al alloys, Mater. Res. Lett., 2021, vol. 9, no. 11, pp. 475-482.

[25] K. Edalati, Z. Horita, R.Z. Valiev, Transition from poor ductility to room-temperature superplasticity in a nanostructured aluminum alloy, Sci. Rep., 2018, vol. 8, no. 1, art. no. 6740.

[26] N.Q. Chinh, T. Csanadi, T. Gyori, R.Z. Valiev, B.B. Straumal, M. Kawasaki, T.G. Langdon, Strain rate sensitivity studies in an ultrafine-grained Al-30 wt. % Zn alloy using micro-and nanoindentation, Mater. Sci. Eng. A, 2012, vol. 543, pp. 117-120.

[27] R.Z. Valiev, M.Yu. Murashkin, A.R. Kilmametov, B. Straumal, N.Q. Chinh, T.G. Langdon, Unusual super-ductility at room temperature in an ultrafine-grained aluminum alloy, J. Mater. Sci., 2010, vol. 45, no. 17, pp. 4718-4724.

[28] T. Mungole, P. Kumar, M. Kawasaki, T.G. Langdon, A critical examination of the paradox of strength and ductility in ultrafine-grained metals, J. Mater. Res., 2014, vol. 29, no. 21, pp. 2534-2546.

[29] V.L. Tellkamp, E.J. Lavernia, A. Melmed, Mechanical behavior and microstructure of a thermally stable bulk

nanostructured Al alloy, Metal. Mater. Trans. A, 2001, vol. 32, no. 9, pp. 2335-2343.

[30] Z. Lee, V. Radmilovic, B. Ahn, E.J. Lavernia, S.R. Nutt, Tensile deformation and fracture mechanism of bulk bimodal ultrafine-grained Al-Mg alloy, Metal. Mater. Trans. A, 2010, vol. 41, no. 4, pp. 795-801.

[31] B.Q. Han, J.Y. Huang, Y.T. Zhu, E.J. Lavernia, Strain rate dependence of properties of cryomilled bimodal 5083 Al alloys, Acta Mater., 2006, vol. 54, no. 11, pp. 3015-3024.

[32] D. Witkin, Z. Lee, R. Rodriguez, S. Nutt, E. Lavernia,Al-Mg alloy engineered with bimodal grain size for high strength and increased ductility, Scr. Mater., 2003, vol. 49, no. 4, pp. 297-302.

[33] Z. Lee, S.R. Nutt, R. Rodriguez, R.W. Hayes, E.J. Lavernia, Microstructural evolution and deformation of cryomilled nanocrystalline Al-Ti-Cu alloy, Metall. Mater. Trans. A, 2003, vol. 34, no. 7, pp. 1473-1481.

[34] M.S. Oskooie, H. Asgharzadeh, H.S. Kim, Microstructure, plastic deformation and strengthening mechanisms of an Al-Mg-Si alloy with a bimodal grain structure, J. Alloys Compd., 2015, vol. 632, pp. 540-548.

[35] W. Tian, S. Li, J. Liu, M. Yu, Y. Du, Preparation of bimodal grain size 7075 aviation aluminum alloys and their corrosion properties, Chinese J. Aeronaut., 2017, vol. 30, no. 5, pp. 1777-1788.

[36] S.H. Wu, H. Xue, C. Yang, J. Kuang, P. Zhang, J.Y. Zhang, Y.J. Li, H.J. Roven, G. Liu, J. Sun, Hierarchical structure in Al-Cu alloys to promote strength/ductility synergy, Scr. Mater., 2021, vol. 202, art. no. 113996.

[37] K. Kashihara, N. Tsuji, Texture and mechanical properties of Al-Mg alloy with unimodal and bimodal grain-structures formed by accumulative roll bonding and annealing, Mater. Trans., 2018, vol. 59, no. 7, pp. 11471155.

[38] E. Avtokratova, O. Sitdikov, O. Latypova, M. Markushev, Effect of the bimodal structure processed by ECAP and subsequent rolling on static strength and su-perplasticity of Al-Mg-Sc-Zr alloy, FU Mech. Eng., 2020, vol. 18, no. 2, pp. 255-267.

[39] R. Boillat, S.P. Isanaka, F. Liou, The effect of nanostruc-tures in aluminum alloys processed using additive manufacturing on microstructural evolution and mechanical performance behavior, Crystals, 2021, vol. 11, no. 5, art. no. 524.

[40] A.B. Spierings, K. Dawson, T. Heeling, P.J. Uggowitzer, R. Schaublin, F. Palm, K. Wegener, Microstructural features of Sc- and Zr-modified Al-Mg alloys processed by selective laser melting, Mater. Des., 2017, vol. 115, pp. 52-63.

[41] A.B. Spierings, K. Dawson, P.J. Uggowitzer, K. Wegener, Influence of SLM scan-speed on microstructure, precipitation of Al3Sc particles and mechanical properties in Sc-and Zr-modified Al-Mg alloys, Mater. Des., 2018, vol. 140, pp. 134-143.

[42] I. Sabirov, Enhanced ductility of ultra-fine-grained metallic materials, Lett. Mater., 2015, vol. 5, no. 3, pp. 347-353.

[43] R.Z. Valiev, A.P. Zhilyaev, T.G. Langdon, Bulk Nanostructured Materials: Fundamentals and Applications, John Wiley & Sons, Hoboken, 2013.

[44] P. Xu, H. Luo, Improving the ductility of nanostructured Al alloy using strongly textured nano-laminated structure combined with nano-precipitates, Mater. Sci. Eng. A, 2016, vol. 675, pp. 323-337.

[45] Y.H. Gao, C. Yang, J.Y. Zhang, L.F. Cao, G. Liu, J. Sun, E. Ma, Stabilizing nanoprecipitates in Al-Cu alloys for creep resistance at 300°C, Mater. Res. Lett., 2019, vol. 7, no. 1, pp. 18-25.

[46] Y.H. Zhao, X.Z. Liao, S. Cheng, E. Ma, Y.T. Zhu, Simultaneously increasing the ductility and strength of nanostructured alloys, Adv. Mater., 2006, vol. 18, no. 17, pp. 2280-2283.

[47] S.K. Panigrahi, R.A. Jayaganthan, A study on the combined treatment of cryorolling, short-annealing, and aging for the development of ultrafine-grainedAl 6063 alloy with enhanced strength and ductility, Metall. Mater. Trans. A, 2010, vol. 41, no. 10, pp. 2675-2690.

[48] S. Dadbakhsh, A.K. Taheri, C.W. Smith, Strengthening study on 6082 Al alloy after combination of aging treatment and ECAP process, Mater. Sci. Eng. A, 2010, vol. 527, no. 18-19, pp. 4758-4766.

[49] Z. Horita, K. Ohashi, T. Fujita, K. Kaneko, T.G. Langdon, Achieving high strength and high ductility in precipitation-hardened alloys, Adv. Mater., 2005, vol. 17, no. 13, pp. 1599-1602.

[50] P. Dai, X. Luo, Y. Yang, Z. Kou, B. Huang, C. Wang, J. Zang, J. Ru, Nano-scale precipitate evolution and mechanical properties of7085 aluminum alloy during thermal exposure, Mater. Sci. Eng. A, 2018, 729, pp. 411-422.

[51] S.J. Andersen, C.D. Marioara, J. Friis, S. Wenner, R. Holmestad, Precipitates in aluminium alloys, Adv. Phys. X, 2018, vol. 3, no. 1, art. no. 1479984.

[52] K. Ma, Y. Zheng, S. Dasari, D. Zhang, H.L. Fraser, R. Banerjee, Precipitation in nanostructured alloys: A brief review, MRS Bulletin, 2021, vol. 46, no. 3, pp. 250-257.

[53] C. Testani, G. Barbieri, A. Di Schino, Analysis of nano-precipitation effect on toughness behavior in warm worked AA7050 alloy, Metals, 2020, vol. 10, no. 12, art no. 1693.

[54] Y. Zhao, J. Liu, T.D. Topping, E.J. Lavernia, Precipitation and aging phenomena in an ultrafine grained Al-Zn alloy by severe plastic deformation, J. Alloys Compd., 2021, vol. 851, art. no. 156931.

[55] J.K. Kim, H.K. Kim, J.W. Park, W.J. Kim, Large enhancement in mechanical properties of the 6061 Al alloys after a single pressing by ECAP, Scr. Mater., 2005, vol. 53, no. 10, pp. 1207-1211.

[56] S. Cheng, Y.H. Zhao, Y.T. Zhu, E. Ma, Optimizing the strength and ductility of fine structured 2024 Al alloy by nano-precipitation, Acta Mater., 2007, vol. 55, no. 17, pp. 5822-5832.

[57] R.K. Islamgaliev, N.F. Yunusova, I.N. Sabirov, A.V. Sergueeva, R.Z. Valiev, Deformation behavior of nanostructured aluminum alloy processed by severe plastic deformation, Mater. Sci. Eng. A, 2001, vol. 319-321, pp. 877-881.

[58] M. Hockauf, L.W. Meyer, B. Zillmann, M. Hietschold, S. Schulze, L. Krüger, Simultaneous improvement of strength and ductility of Al-Mg-Si alloys by combining equal-channel angular extrusion with subsequent high-temperature short-time aging, Mater. Sci. Eng. A, 2009, vol. 503, no. 1-2, pp. 167-171.

[59] W.J. Kim, J.Y. Wang, Microstructure of the post-ECAP aging processed 6061 Al alloys, Mater. Sci. Eng. A, 2007, vol. 464, no. 1-2, pp. 23-27.

[60] I. Sabirov, M.Yu. Murashkin, R.Z. Valiev, Nanostruc-tured aluminium alloys produced by severe plastic