Особенности микроструктуры ультрамелкозернистого никеля, полученного интенсивной пластической деформацией тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Нурисламова, Гульназ Валериевна

• Нурисламова, Гульназ Валериевна
• кандидат физико-математических наук
• 2005

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Нурисламова, Гульназ Валериевна

Введение.

Глава 1. Структура и свойства ультрамелкозернистых материалов (обзор литературы).

1.1. Методы получения ультрамелкозернистой структуры в металлах и сплавах.

1.2. Особенности микроструктуры УМЗ материалов, полученных ИПД.

1.3. Особенности спектра разориентировок зерен в ультрамелкозернистых материалах.

1.4. Эволюция микроструктуры ультрамелкозернистых материалов при нагреве.

1.5. Механические свойства УМЗ металлов и сплавов.

1.6. Постановка задачи исследования.

Глава 2. Материалы и методики исследования.

2.1. Материал исследования.

2.2. Методы интенсивной пластической деформации.

2.2.1. Интенсивная пластическая деформация кручением под высоким давлением (ИПДК).

2.2.2. Равноканальное угловое прессование (РКУ-прессование).

2.3. Методики структурных исследований.

2.3.1. Методика оптической металлографии.

2.3.2. Методика электронно-микроскопических исследований.

2.3.3. Методы рентгеновских исследований.

2.3.4. Методика исследования разориентировок зерен.

2.4. Методы термической обработки.

2.5. Измерения микротвердости и механические испытания.

Глава 3. Особенности формирования УМЗ структуры в крупнокристаллическом никеле в процессе ИПДК.

3.1. Электрономикроскопические исследования эволюции микроструктуры.

3.2. Рентгеноструктурные исследования.

3.3. Изучение спектра разориентировок зерен.

3.4. Изучение микротвердости образцов.

Заключения и выводы по главе 3.

Глава 4. Сравнительный анализ микроструктуры никеля после РКУ-прессования и ИПДК УМЗ состояния.

4.1. Микроструктура УМЗ никеля полученного РКУ-прессованием.

4.2. Микроструктура никеля после РКУ-прессования и ИПДК.

4.3. Исследование спектра разориентировок зерен.

4.4. Рентгеноструктурные исследования и измерения микротвердости.

4.5. Особенности деформационного поведения никеля после ИПД

4.5.1. Механические испытания на растяжение ИПДК образцов.

4.5.2. Механические испытания на растяжение РКУП образцов.

4.5.3. Оценка вкладов малоугловых и большеугловых границ в высокопрочное состояние УМЗ никеля.

Заключения и выводы по главе 4.

Глава 5. Микроструктурные особенности нанокристаллического никеля подвергнутого ИПДК.

5.1. Электронномикроскопические исследования влияния ИПДК на структуру электроосажденого никеля.

5.2. Рентгеноструктурные исследования нанокристаллического никеля.

5.3. Измерения микротвердости.

5.4. Обсуждение результатов структурных исследований нанокристаллического никеля.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Особенности микроструктуры ультрамелкозернистого никеля, полученного интенсивной пластической деформацией»

Актуальность темы. В последнее десятилетие большое внимание специалистов в области физического металловедения вызвали ультрамелкозернистые (УМЗ) материалы с размером зерен менее 1 мкм [1-8]. Этот интерес во многом связан с их необычной микроструктурой, благодаря которой в УМЗ материалах наблюдаются уникальные механические свойства, такие как высокая прочность и пластичность, низкотемпературная и высокоскоростная сверхпластичность, повышенные значения характеристик усталости и вязкости разрушения.

Исторически первыми путями получения объемных УМЗ материалов явились методы газовой конденсации (газофазный синтез) с последующим компактированием [9] и шарового размола с последующей консолидацией [10]. Они позволили получить образцы размером зерен примерно 10-50 нм и начать систематические исследования их необычной структуры. Вместе с тем до сих пор остаются присущие им проблемы, связанные с сохранением остаточной пористости, поскольку плотность нанокристаллических материалов полученные этими методами обычно не превышает 95-98% от теоретической плотности. Кроме этого для этих образцов характерны и другие недостатки, связанные с внесением примесей в процессе их изготовления, а также с их ограниченными геометрическими размерами не превышающими несколько миллиметров.

Поэтому в последние годы наблюдается повышенный интерес к новым методам получения наноструктурных металлов и сплавов. Среди них особый интерес вызвали методы интенсивной пластической деформации (ИПД) [11,12], которые базируются на применении больших степеней деформации в условиях высоких давлений при относительно низких температурах. Пионерские работы в этом направлении, выполненные в научном коллективе возглавляемым проф. Валиевым Р.З. (УГАТУ, г.Уфа), получили широкую международную известность и активное развитие в ведущих отечественных и зарубежных научных центрах. Для реализации этих принципов были использованы специальные схемы механического деформирования, такие как интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) под высоким давлением [13-16], равноканальное угловое прессование (РКУП) [17,18] и др. Было показано, что объемные наноструктурные образцы и заготовки могут быть получены методами ИПД из самых различных металлов и сплавов, включая многие промышленные сплавы и интерметаллиды [11,12]. Размер зерен и однородность формируемой структуры при этом зависят от применяемого метода ИПД, режима обработки, фазового состава и исходной микроструктуры материала.

Для физических экспериментов большое значение имеет развитие интенсивной пластической деформации кручением, поскольку при повышенных давлениях более 5 ГПа деформация кручением может приводить к формированию в металлах УМЗ структуры с размером зерен около 100 нм и менее уже после нескольких оборотах бойков. Поэтому наноструктурные образцы, полученные ИПДК, в последние годы были широко использованы для исследования уникальных физико-механических свойств наноструктурных материалов, таких как намагниченность насыщения, температуры Кюри и Дебая, оптические свойства, высокоскоростная и низкотемпературная сверхпластичность [11,12].

Вместе с тем, многочисленные исследования показывают, что микроструктура ИПД материалов является весьма сложной [19-21] и характеризуется не только малым размером зерен, но и повышенным уровнем внутренних напряжений вследствие значительных микроискажений кристаллической решетки, высокой плотностью дислокаций на границах и в теле зерен, специфической кристаллографической текстурой. Кроме того, однородность и степень измельчения получаемых УМЗ структур может существенно отличаться по диаметру образцов вследствие различия в интенсивности деформации, а также в структуре исходного материала. Все это указывает на актуальность экспериментальных исследований количественных характеристик структуры ИПДК материалах и выявления факторов направленных на достижение уникальных механических свойств за счет формирования однородных УМЗ структур с преимущественно высокоугловыми границами зерен.

Целью настоящей диссертационной работы явилось систематическое исследование и количественный структурный анализ ультрамелкозернистого никеля, полученного интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК).

В работе впервые исследовано влияние исходного структурного состояния (крупнокристаллического, ультрамелкозернистого, нанокристаллического) на параметры УМЗ структуры после ИПДК, определены количественные характеристики микроструктуры (распределение зерен по размерам, спектр разориентировок границ раздела, плотность дислокаций, величина микроискажений кристаллической решетки). Проведение таких работ стало возможно в связи с быстрым развитием в последние годы современных методов электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа, открывших новые экспериментальные возможности для систематического изучения количественных параметров структуры ИПД материалов.

В качестве материала для исследования был выбран чистый никель, как модельный материал с ГЦК решеткой. К моменту постановки настоящей работы на примере этого материала было изучено влияние интенсивной пластической деформации на структуру образцов в работе [14]. В работе [22] были изучены микроструктура и прочностные характеристики чистого никеля, подвергнутого большим степеням пластической деформации холодной прокаткой, в которых было обнаружено формирование удлиненных зерен с преимущественно малоугловыми границами. Были известны также работы посвященные изучению физико-механических свойств никеля после интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК), в которых наблюдали формирование УМЗ структуры, исследовали их магнитные свойства [23], сверхпластичность [24], а также изучали характеристики диффузии и ползучести [25]. Вместе с тем, в данных работах были проведены исследования только некоторых характеристик микроструктуры ИПД образцов, прежде всего среднего размера зерен и их формы. Однако для выявления физической природы необычных свойств ультрамелкозернистого никеля актуальным являлся вопрос систематического изучения количественных параметров его структуры. В связи с этим в настоящей работе особое внимание было уделено изучению распределения по размерам зерен, спектру разориентировок, плотности дислокаций и величине микроискажений кристаллической решетки, которые во многом определяют уникальные свойства УМЗ материалов.

Особенностью настоящей работы явилось применение интенсивной пластической деформации кручением к чистому никелю, имевшему перед обработкой методом кручения под давлением различные структурные состояния: крупнокристаллисталлическое (100 мкм), ультрамелкозернистое (200-300 нм) и нанокристаллическое (30 нм).

В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие основные задачи:

1. Изучение влияния исходного структурного состояния никеля на измельчение его микроструктуры при ИПДК.

2. Определение количественных параметров структуры - распределения зерен по размерам, спектра разориентировок зерен, плотности дислокаций, величины микроискажений кристаллической решетки в УМЗ никеле полученном методом ИПДК.

Научная новизна;

Впервые с помощью комплекса методов структурной аттестации определены количественные характеристики УМЗ структуры никеля (распределение зерен по размерам, спектр разориентировок зерен, плотность дислокаций, величина микроискажений кристаллической решетки) после интенсивной пластической деформации кручением в зависимости от исходного состояния, приложенного давления и степени деформации.

Практическая ценность:

Полученные результаты о логнормальном распределении зерен по размерам, бимодальном распределении спектра разориентировок зерен с преимущественной долей высокоугловых границ зерен, плотностях дислокаций и микроискажениях кристаллической решетки, которые во многом определяют проявление уникальных механических свойств УМЗ металлов и сплавов, имеют непосредственный интерес для разработки новых перспективных материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации.

Основные положения выносимые на защиту. Результаты выполненных исследований позволили сформулировать ряд основных положений, выносимых на защиту:

1. Количественные характеристики и однородность УМЗ структуры (логнормальное распределение зерен по размерам, бимодальное распределение спектра разориентировок зерен, повышенные плотность дислокаций и величина микроискажений кристаллической решетки), сформированной при ИПДК исходного крупнокристаллического никеля.

2. Результаты структурной аттестации УМЗ никеля, подвергнутого ИПДК после предварительного измельчения структуры, где наблюдали сохранение логнормального распределения зерен по размерам с некоторым уменьшением среднего размера зерна, увеличение доли большеугловых границ зерен, увеличение плотности дислокаций и микроискажений кристаллической решетки.

3. Структурные особенности нанокристаллического никеля после ИПДК, в котором не происходит дальнейшего измельчения микроструктуры, но наблюдается уменьшение плотности дислокаций, снижение внутренних напряжений и формирование бестекстурного состояния, что связано, по-видимому, с изменением механизма деформации в сторону снижения вклада дислокационного скольжения и повышения роли зернограничного проскальзывания.

4. Анализ вкладов различных структурных составляющих в формирование высокопрочного состояния в УМЗ никеле, в котором наибольшее упрочнение вносят болынеугловые границы зерен и наличие высокой плотности дислокаций на границах зерен.

Апробация

Материалы диссертации докладывались на XV Уральской школе металловедов «Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов», Екатеринбург, УГТУ-УПИ, 14-18 февраля, 2000; на Республиканской научной конференции студентов и аспирантов по физике и математике, Уфа, Башкирский государственный Университет, 18 мая, 2000; на Региональной школе-конференции для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике, Уфа, Башкирского государственного университета, 1-2 июня 2001; на V Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных систем», Москва, МИФИ, 9-13 октября, 2000; на III Уральской школе-семинаре металловедов — молодых ученых, Екатеринбург, 1315 ноября, 2001; на Всероссийской научно-практическая конференции «Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов», Уфа, Научное конструкторско-технологическое бюро «Искра», 11-14 сентября, 2001; на IX Международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» по актуальным проблемам нанокристаллических материалов, Екатеринбург, 2002; на Всероссийской научно-технической конференции «Механика и прочность авиационных конструкций», посвященной 75-летию P.P. Мавлютова, Уфа, Уфимский государственный авиационно-технический университет, 19-21 марта, 2001; на II Международной конференции «NanoSPD-2: nanomaterials by severe plastic deformation: fundamentals - processing - applications", Вена, Австрия, 9-13 декабря, 2002.

По материалам диссертационной работы опубликовано 11 статей в реферируемых журналах и сборниках и 15 тезисов на всероссийских и международных конференциях.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов, списка цитированной литературы, содержит 55 рисунков, 9 таблиц и изложена на 107 страницах. Список литературы включает 99 наименований.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Нурисламова, Гульназ Валериевна

Результаты исследования механических свойств на растяжение также показали, что высокопрочное состояние (1100 МПа) обнаруженное в ультрамелкозернистом никеля сопровождается сохранением достаточно хорошей пластичности (11%), что делает его привлекательным для использования в качестве высокопрочного конструкционного материала, в частности для применения в микроэлектромеханических системах.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Нурисламова, Гульназ Валериевна, 2005 год

1. Морохов И.Д., Трусов Л.Д., Лаповок В.И. Физические явления в ультрадисперсных средах.— М.: Наука. 1984. 472 с.

2. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства. Екатеринбург: УрО РАН, 1998. - 199 с.

3. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. -Новосибирск.: Наука, 2001. — 232 с.

4. Proceedings of the Conference "Nanomaterials by Severe Plastic Deformation -* NANOSPD2"// Edited by Zehetbauer M., Valiev R.Z. December 9-13, 2002. --- Vienna, Austria. 850 p.

5. Proceedings of Symposium TMS The Minerals, Metals&Materials Society, partUltrafine Grained Materials III", March 14-18, 2004. Charlotte, USA.th

6. Proceedings of the 8 ICSAM International Conference on Superplasticity in Advanced Materials, July 28-30, 2003. - St.Catherine's College, Oxford, UK.

7. Proceedings of the NATO ARW Advanced Research Workshop on Metallic Materials with High Structural Efficiency // Edited by Senkov O.N., Miracle D.B., Firstov S.A. September 7-13, 2003. - Kyiv, Ukraine. - 440 c.

8. Proceedings of the Conference "Nanostructured Materials by High Pressure i Severe Plastic Deformation", September 22-26, 2004, Donetsk, Ukraine (inpress).

9. Gleiter H. Nanocrystalline Materials. // Progr. Mater.Sci.- 1989. V. 33. P. 223302.

10. Koch C.C., Cho Y.S. Nanocrystals by high energy ball milling. // Nanostructured Materials. 1992. V. 1. P. 207-212.

11. Валиев P.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. — М.: Логос, 2000. 272 с.

12. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.И., Кузнецов Р.И., Дегтярев М.В. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди. // Физика металлов и металловедение. — 1986. № 62. С. 566-570.

13. Валиев Р.З., Кайбышев О.Ф., Кузнецов Р.И., Мусалимов Р.Ш., Ценев Н.К. Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов. // ДАН СССР. 1988. № 301. С. 864-866.

14. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевкий А.С., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом. // Известия АН СССР. Металлы. -1981.№ i.e. 115-123.

15. Segal V.M. Materials processing by simple shear. // Mat.Sci.Eng.A — 1995. V. 197. P. 157-164.

16. Mishin O.V., Gertsman V.Yu., Valiev R.Z., Gottstein G. Grain boundary distribution and texture in ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation. // Scripta Mater. 1996. V. 35. P. 873-878.

17. Zhilyaev A.P., Nurislamova G.V., Kim B.-K., Baro M.D., Szpunar J.A., Langdon T.G. Experimental parameters influencing grain refinement and microstructural evolution during high-pressure torsion. // Acta Mater.- 2003. V. 51. P. 753-765.

18. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation. // Mat.Sci.Eng.A.- 1993. V. 168. P. 141-148.

19. Hughes D.A., Hansen N. Microstructure and strength of nickel at large strains. // Acta Materialia. 2000. V. 48. P. 2985-3004.

20. Мулюков Х.Я. Магнитные свойства магнитоупорядоченных металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой. Диссертация на соискание степени доктора физико-математических наук. — Уфа, 1998. — 274 с.

21. McFadden S.X., Mishra R.S., Valiev R.Z., Zhilyaev A.P., Mukherjee A.K. Low-temperature superplasticity in nanostructured nickel and metal alloys. // Nature. -1999. V. 398. No. 6729. P. 684-686.

22. Иванов K.B. Закономерности формирования структуры и механизмы ползучести субмикрокристаллических Ni, Си и Си-АЦОз. Диссертационная работа на соискание кандидата физико-математических наук. Томск -2001.

23. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И., Павлик Д.А., Малышев В.Ф. Процессы пластического структурообразования металлов. Минск: Навука i тэхнжа, 1994.

24. Жорин В.А., Шашкин Д.П., Еникопонян Н.С. // Доклады АН СССР. 1984, Т.278.-144 с.

25. Iwahashi Y., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Microstructural Characteristics of Ultrafine-Grained Aluminum Produced Using Equal-Channel Angular Pressing. // Metallurgical and Materials Transactions 29A. 1998. P. 2245-2252.

26. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Influence of channel angle on the development of ultrafine grains in equal-channel angular pressing. // Acta Mater. 1998, V. 46. P. 1589-1599.

27. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Factors Influencing the Equilibrium Grain Size in Equal-Channel Angular Pressing: Role of Mg Additions to Aluminum. // Metallurgical and Materials Transactions 29A — 1998. P. 2503-2510.

28. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. The Process of Grain Refinement in Equal-Channel Angular Pressing. // Acta Materialia. 1998. V. 46. P. 3317-3331.

29. Natter H, Schmelzer, Hempelmann R. Nanocrystalline nickel and nickel-copper alloys: syntesis, characterization and thermal stability. // J. Mater. Res.- 1998.-V.13, No.5. P. 1186-1197.

30. Валиев P.3., Корзников A.B., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой. // Физика металлов и металловедение. 1992. № 4. Р. 70-86.

31. Исламгалиев Р.К., Юнусова Н.Ф., Валиев Р.З. Влияние режимов равноканальното углового прессования на сверхпластичность алюминиевого сплава 1420. // Физика металлов и металловедение. — 2002. Т. 94. № 6. Р. 8898.

32. Islamgaliev R.K., Chmelik F., Kuzel R. Thermal stability of submicron grained copper and nickel. // Mater.Sci.Eng.A 1997. V. 237. P. 43-51.

33. Gertsman V.Yu., Birringer R., Valiev R.Z., Gleiter H. On the structure and strength of ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation. // Scripta Mat.- 1994. V. 30. P. 229-234.

34. Ахмадеев H.A. Упругие и неупругие свойства ГЦК металлов с субмикронной (СМК) структурой. Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Уфа, 1994. - 134 с.

35. Zhang К., Alexandrov I.V., Valiev R.Z., Lu К. The thermal behaviour of atoms in ultrafmed-grained Ni processed by severe plastic deformation. // J.Appl.Phys. —1998. V. 84. P. 1924-1927.

36. Mulukov Kh.Ya., Kharhizov S.B., Valiev R.Z. Grain boundaries and Saturation Magnetization in submicron grained nickel. // Phys.Stat.Sol.(a) 1992. V. 133. P. 447-54.

37. Popov A.A., Pyshmintsev I.Y., Demakov S.L., Illarionov A.G., Lowe T.C., Sergeeva A.V., Valiev R.Z. Structural and mechanical properties of nanocrystalline titanium processed by severe plastic deformation. // Scripta Mater. 1997. V. 37. P. 1089-1094.

38. Cizek J., Prochazka I., Cieslar M., Stulikova I., Chmelik F., Islamgaliev R.K. Positron-lifetime investigation of thermal stability of ultra-fine grained nickel. // Phys.Stat.Sol.A~ 2002. V. 191. No 2. P. 391-408.

39. Stolyarov V.V., Zhu Y.T., Lowe T.C., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. A two step SPD processing of ultrafine-grained titanium. // NanoStructured Materials —1999. V. 11. No 7. P. 947-954.

40. Horita Z., Smith D.G., Nemoto M., Valiev R.Z., Langdon T.G. Observation of grain boundary structure in submicrograined Cu and Ni using high resolution electron microscopy. // Journal of Materials Research. 1998. V. 13. P. 446-450.

41. Ахмадеев H.A., Валиев P.3., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованиеминтенсивного сдвигового деформирования. // Металлы. 1992. № 5. С. 96101.

42. Амирханов Н.М., Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Релаксационные процессы и рост зерен при отжиге ультрамелкозернистой меди, полученной интенсивной пластической деформацией. // Физика металлов и металловедение. 1998. Т. 86. № 3. С. 99-105.

43. Амирханов Н.М., Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Калориметрические исследования наноструктурной меди. Сборник научных трудов под ред. Носковой Н.И. и Талуца Г.Г. Екатеринбург: УрО РАН. - 1999. - С. 333343.

44. Weertman J.R. Mechanical properties of nanocrystalline materials. // Mat.Sci.Eng.A. 1993. V. 166. P. 161-171.

45. Birringer R., Gleiter H. Nanocrystalline materials. // In Encyclopedia of Mat.Sci.Eng. Oxford: Pergamon press. - 1988. V.l. P.339-370.

46. Chokshi A., Rosen A., Karch J., Gleiter H. On the validity of the Hall-Petch relationship in the nanocrystalline materials. // Scr.Met.Mater. — 1989. V.23. P. 1679-1684.

47. Christman Т., Jain M. Processing and consolidation of bulk nanocrystalline titanium-aluminide. И Scr.Met Mater. 1991. V.25. ¥.161-112.

48. Nieman G.W., Weertman J.R., Siegel R.W. Mechanical behaviour of nanocrystalline metals. //Nanostructuredmaterials. 1992. V.l. P.185-190.

49. El-Sherik A.M., Erb U., Palumbo G., Aust K.T. Deviatations from Hall-Petch behaviour in as-prepared nanocrystalline nickel. // Scr.Met.Mater. 1992. V. 27. No 9. P.l 185-1188.

50. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.F., Lian J., Nazarov A.A., Baudelet B. Deformation behaviour of ultra-fine-grained copper. // Acta Metall. Mater. — 1994. V. 42. P. 2467-2475.

51. Valiev R.Z. Structure and Mechanical Properties of Ultrafine Grained Metals. // Mater.Sci.Eng. 1997. V. A 234-236. P. 59-66.

52. Valiev R.Z., Salimonenko D.A., Tsenev N.K., Berbon P., Langdon T. Observations of High Strain Rate Superplasticity in Commercial Aluminum Alloys with Ultra-fine Grain Sizes. // Scripta Mater. 1997. V. 37. P. 724-729.

53. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K. Microstructural aspects of superplasticity in ultrafine grained alloys. In: Superplasticity and superplastic forming. Edited by Gosh A.K., Bieler T.R. II The Minerals, Metals and Materials Society. 1998, P. 117-126.

54. Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Valiev R.Z., Langdon T.G. Microhardness measurements and Hall-Petch relationship in Al-Mg alloy with submicrometer grain size. II Acta Mater. 1996. V.44. No 11. P. 4619-4629.

55. Valiev R.Z. Superplasticity in nanocrystalline metallic materials. // Mater.Sci.Forum 1997. V. 243-245. P. 207-216.

56. Валиев P.3., Исламгалиев P.K. Структура и механическое поведение ультрамелкозернистых металлов и сплавов. II Физика металлов и металловедение. 1998. Т. 85. С. 161-178.

57. Wang Y., Chen М., Zhou F., Ma E. High tensile ductility in a nanostructured metal. IINature.-2002. V.419. P. 912-914.

58. Sabirov I.N., Yunusova N.F., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. High-strength state of a nanostructured aluminium alloy produced by severe plastic deformation. // Phys. Met.Metall-2001. V. 93. No 1. P. 37-48.

59. Промышленные алюминиевые сплавы: Справочное издание // С.Г.Алиева, М.Б.Альтман, С.М.Амбарцумян и др. — М.: Металлургия. 1984. 528 с.

60. Islamgaliev R.K., Valiev R.Z., Mishra R.S., Mukherjee A.K. Enhanced superplastic properties in bulk metastable nanostructured alloys. // Mat.Sci.Eng. — V. A304-306. P. 206-210.

61. Исламгалиев P.K., Юнусова Н.Ф., Валиев Р.З. Влияние режимов равноканального углового прессования на сверхпластичность алюминиевого сплава 1420. // Физика металлов и металловедение. — 2002. Т. 94. № 6. С. 88-98.

62. Islamgaliev R.K., Yunusova N.F., Valiev R.Z., Tsenev N.K., Perevezentsev V.N., Langdon T.G. Characteristics of Superplasticity in an ultrafine-grained aluminum alloy processed by ECA pressing. // Scripta Mater. 2003. V. 49. P. 467-472.

63. Degtyarev M.V., Chashchukhina T.I., Voronova L.M., Davydova L.S., Pilyugin V.P. Deformation strengthening and structure of structural steel upon shear under pressure. // Phys.Metal.Metall 2000. V. 90. No 6. P. 604-611.

64. Zhilyaev A.P., Nurislamova G.V., Kim B.-K., Baro M.D., Szpunar J.A., Langdon T.G. Experimental parameters influencing grain refinement and microstructural evolution during high-pressure torsion. // Acta Mater. 2003. V. 51. C. 753-765.

65. Krasilnikov N., Lojkowski W., Pakiela Z., Valiev R. Tensile strength and ductility of ultrafine-grained nickel processed by severe plastic deformation. // Mat. Sci. Eng. A 2005. V. 397. P. 330-337.

66. Nieh T.G., Wadsworth J. Hall-Petch relation in nanocrystalline solids. // Scr. Met.Mater. 1991. V. 25. P. 955-958.

67. Schuh C.A., Nieh T.G., Yamasaki T. Hall-Petch breakdown manifested in abrasive wear resistance of nanocrystalline nickel. // Scripta Mater. 2002. V. 46. No 10. P. 735-740.

68. Hughes G.D., Smith S.D., Pande C.S., Johnson H.R., Armstrong R.W. Hall-Petch strengthening for the microhardness of twelwe nanometer grain diameter electrode-posited nickel. // Scripta Metall. 1986. V. 20. No 1. P. 93-97.

69. Weertman J.R., Farcas D., Hemker K., Kung H., Mayo M., Mitra R., Van Swygenhoven H. Structure and mechanical behaviours of bulk nanocrystalline materials. // MRS Bulletin. 1999. V. 24. No 2. P. 44-50.

70. Физическое металловедение. В 2-х томах. Под ред. Кана Р.У., Хаазена П.Т. — М.: Металлургия. 1987. - 663 с.

71. Лихачев В.А., Хайров Р.Ю. Введение в теорию дислокаций.— Л.: Изд. ЛГУ. 1975.- 183с.

72. Nazarov A. A., Romanov А.Е., Valiev R.Z. On the nature of high internal stresses in ultrafine grained materials.// NanoStructured Materials. 1994. V.4. P.93-101.

73. Wang Y.M., Cheng S., Wei Q.M., Ma E., Nieh T.G., Hamza A. Effects of annealing and impurities on tensile properties of electrodeposited nanocrystalline Ni // Scripta Materialia. 2004. V. 51. P. 1023-1028.

74. Kallend J.S., Kocks U.F., Rollet A.D., Wenk H.-R. Operational texture analysis // Mater. Science and Engineering. 1991. V. A 132. P. 1-11.

75. Ebrahimi F., Bourne G.R., Kelly M.S., Mattews Т.Е. Mechanical properties of nanocrystalline nickel produced by electrodeposition // Nanostructured Materials. -ml999. V. 11. No 3. P. 343-350.

76. DallaTorre F., Van Swygenhoven H, Vicroria M. Nanocrystalline electrodeposited Ni: microstructure and tensile properties // Acta Materialia. -2002. V. 50. P. 3957-3970.

77. Исламгалиев P.K., Валиев Р.З. Электронномикроскопические исследования упругих деформаций вблизи границ зерен в ультрамелкозернистой меди. // Физика металлов и металловедение. 1999. Т. 87. № 3. С. 46-52.

78. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материалов. М.: Металлургия. - 1969. - 654 с.

79. Kozlov V.M., Peraldo Bicelli L. Texture formation of electrodeposited fee metals // Materials Chemistry and Physics.- 2002. V. 77. P. 289-293.

80. Kilmametov A.R., Alexandrov I.V., Dubravina A.A. Texture Analysis of Nanostructured Metals Produced by Severe Plastic Deformation // Materials Science Forum. 2004. V. 443-444. P. 243-246.

81. Canova G.R., Kocks U.F., Jonas J.J. Theory of Torsion Texture Development. // Acta Metall. 1984. V. 32. P. 211-226.

82. Toth L.S., Neale K.W., Jonas J.J. Stress response and persistence characteristics of the ideal orientations of shear textures. // Acta Metall. 1989. V. 37. P. 21972210.

83. Markmann J., Bunzel P., Rosner H., Liu K.W., Padmanabhan K.A., Birringer R., Gleiter H., Weissmuller J. Microstructure evolution during rolling of inert-gas condensed palladium. I I Scripta Materialia. 2003. V. 49. P. 637-644.

84. Sauvage X., Wetscher F., Pareige P. Mechanical alloying of Cu and Fe inducedby severe plastic deformation of a Cu-Fe composite. // Acta Materialia. 2005. (in press)

85. Колобов Ю.Р., Валиев P.3., Грабовецкая Г.П. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. -Новосибирск: Наука. 2001 - 232 с.

86. Valiev R.Z. Nanomaterial advantage. П Nature. 2002. V. 419. P. 887-889.

87. McFadden S.X., Mukherjee A.K. Sulfur and superplasticity in electrodeposited ultrafine-grained Ni. // Materials Science and Engineering A. 2005. V. 395. P. 265-268.

88. McFadden S.X., Zhilyaev A.P., Mishra R.S., Mukherjee A.K. Observations of low-temperature superplasticity in electrodeposited ultrafine grained nickel. // Mater.Let. 2000. V. 45. No. 6. P. 345-349.

89. Humphreys F. A united theory of recovery, recrystallization and grain growth, based on the stability and growth of cellular structures II. The effect of second-phase particles. И Acta Mater. - 1997. V. 45. P. 5031-5039.

90. Islamgaliev R.K., Chmelik F., Kuzel R. Thermal stability of submicron grained copper and nickel. // Mat.Sci.Eng.A. 1997. V. 237. P. 43-51.