Оптически прозрачная керамика на основе Yb(Nd): Y2O3, полученная из синтезированных карбонатов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.01, кандидат химических наук Коновалов, Анатолий Анатольевич

• Коновалов, Анатолий Анатольевич
• кандидат химических наук
• 2010

Оглавление диссертации кандидат химических наук Коновалов, Анатолий Анатольевич

Введение.

Глава 1. Обзор литературы.

1.1. Принципы работы твёрдотельных лазеров.

1.2. Физико-химические свойства У2Оз.

1.3. Синтез порошков на основе оксида иттрия.

1.3.1. Требования к порошкам для получения прозрачной керамики.

1.3.2. Недостатки традиционного метода получения порошков.

1.3.3. Современные подходы к синтезу порошка Y2O3.

1.3.4. Физико-химические процессы, сопутствующие получению. порошка методом осаждения из растворов солей неорганических. кислот.

1.3.4.1. Химическое осаждение.

1.3.4.2. Перенасыщение.

1.3.4.3. Нуклеация.

1.3.4.4. Рост кристаллов.

1.3.4.5. Освальдово созревание.

1.3.4.6. Различные методики осаждения.

1.3.4.7. Соосаждение.

1.3.4.8. Распространённые проблемы, связанные с осаждением.

1.3.4.9. Прокаливание.

1.3.4.10. Агломерация.

1.3.4.11. Агломерация в сухом состоянии.

1.3.4.12. Агломерация в мокром состоянии.

1.3.4.13. Агломерация при удалении растворителя.

1.3.4.14. Гели гидрооксидов.

1.3.5. Современные тенденции в производстве неагломерированных порошков оксида иттрия.

1.3.5.1. Значение сульфат-ионов для получения неагломерированных порошков.

1.3.5.2. Прекурсоры с управляемой морфологией.

1.3.5.3. Агломерированные карбонатные прекурсоры.

1.4. Выводы из анализа литературного обзора.

Глава 2. Исходные материалы, методики синтеза и методы исследования.

2.1. Исходные материалы.

2.2. Методика получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия.

2.3. Методы исследования.

2.3.1. Определение площади удельной поверхности порошков.

2.3.2. Метод ДТА и ТГ.

2.3.3. Методики определения фазового состава и морфологических особенностей строения порошков.

2.3.4. ИК-спектроскопия диффузного отражения.

2.3.5. Определение линейной и объемной усадки спекаемых образцов.

2.3.6. Определение кажущейся плотности и открытой пористости керамики.

2.3.7. Определение прочностных характеристик керамики.

2.3.8 Определение спектров светопропускания прозрачной керамики.

Глава 3 Экспериментальная часть.

3.1. Изучение влияния условий синтеза (рН и состава среды осаждения) на механизмы формирования карбонатных соединений при осаждении катионов Y3+ и Yb+3 гидрокарбонатом аммония из водных растворов неорганических солей.

3.2. Исследование термического разложения полученных карбонатов иттрия.

3.3. Исследование влияния кинетики реакции и условий кристаллизации смешанных карбонатов иттрия и иттербия на процессы формирования оксидных наночастиц.

3.4. Исследование структуры и субструктуры спеченной керамики.

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Оптически прозрачная керамика на основе Yb(Nd): Y2O3, полученная из синтезированных карбонатов»

Кристаллы кубического оксида' иттрия длительное время исследовались в качестве основы лазерного материала, при его активации ионами лантаноидов, к которым предъявляются весьма жесткие требования, вытекающие из условий лазерного возбуждения [1-3].

Решение проблемы создания высоко прозрачной лазерной иттрийоксидной керамики при относительно невысоких температурах обжига базируется на изучении методов синтеза гомогенных, монодисперсных и неагломерированных нанопорошков оксидов заданных составов. В нескольких зарубежных публикациях исследуются способы получения оксида иттрия из карбоната иттрия, который принято относить к числу перспективных прекурсоров легко спекающихся наночастиц Y2O3. Однако, при получении прекурсоров оксидных нанопорошков методом химического осаждения из растворов солей сильных неорганических кислот возникает необходимость количественного осаждения композиции карбонатов иттрия и лантанида заданных катионных составов .

Учитывая невысокую стоимость и потенциальную возможность повышения генерационных характеристик лазерной керамики на основе оксида иттрия, а также несомненное преимущество последнего перед ИАГ (Y3AI5O12) по теплопроводности при близости коэффициентов термического

Л I т I расширения, высоко прозрачную керамику на основе Yb (Nd ):Y2C>3 можно выдвинуть в настоящее время на одно из ведущих мест в ряду известных лазерных кристаллических материалов для фемтосекундной оптики [4] .

Контролируемый синтез подобных оптических поликристаллических материалов с требуемыми параметрами является сложной задачей. Разработкой технологий высоко прозрачной керамики за рубежом занимались такие видные ученые как С.Гришкович, У. Кингери, Р. Андерсон, И. Чемош, Р. Колб и др., а в нашей стране А.С. Власов, Е.С. Лукин, А.В. Беляков и др [5-7].

Высоко прозрачную керамику на основе оксида иттрия со светопропусканием в видимой области спектра до 80% традиционно получают из тонких и ультратонких порошков Y2O3 с добавками оксидов ТЮ2, НЮ2 или Zr02, образующих твердые растворы на основе кубического оксида иттрия. Однако использование оксидов четырехвалентных металлов в качестве модификаторов в сочетании с некоторыми трехвалентными лантаноидами, например с катионами Ей1"3, может ограничивать применение таких материалов в лазерной и светотехнике из-за образования паразитических электронных уровней. Свойства же катионов НГ4 как сильных тушителей излучений активирующих катионов Nd и Yb в матрице оксида иттрия к настоящему времени достоверно не подтверждено [8-12].

За последние 10 лет в Японии при использовании нанотехнологий и метода обычного вакуумного спекания были созданы высоко прозрачные лазерные керамические материалы Y3Al5Oi2*Nd3+, Y203*Nd3+, Y203*Yb3+ и др. [13-17].

Перспективным способом получения нанопорошков для изготовления прозрачной керамики считается метод основанный на пиролизе карбоната иттрия Y2(C03)3.nH20 (где п = 2, 3), который принято относить к числу прекурсоров легко спекающихся наночастиц Y2O3 [18-21].

Однако, при получении прекурсора химическим осаждением из растворов солей сильных неорганических кислот в зависимости от рН среды осаждения могут формироваться карбонатные соединения иттрия различного состава, в том числе в форме гидроксокарбоната Y(0H)C03, и в литературе нет однозначного мнения по этому вопросу. Имеются указания на такую проблему при получении малоагломерированных осадков карбоната иттрия как необходимость поддерживания рН среды осаждения на уровне < 6, что должно препятствовать образованию гидроксокарбоната. Но при таких низких значениях рН катионы иттрия осаждаются не полностью и значительная их часть остается в растворе. Поэтому решение задачи количественного химического осаждения композиций карбонатных соединений иттрия и лантаноидов заданных катионных составов является актуальной при получении оксидных нанопорошков для прозрачной лазерной керамики [19-23].

Цель работы. Разработка физико-химических основ и практических приемов синтеза оптически прозрачной керамики на основе Yb(Nd): Y2O3 из карбонатных соединений. Для достижения поставленной цели в работе решались следующие основные задачи:

- разработка методики синтеза смешанных карбонатных соединений иттрия и иттербия (неодима) заданных катионных составов с контролируемыми размерами и морфологией частиц в растворах высокомолекулярных соединений для их использования в качестве прекурсоров наночастиц кубических твердых растворов на основе оксида иттрия;

- изучение влияния рН и состава среды осаждения на механизмы формирования карбонатных соединений в растворах полимеров при осаждении катионов Y3+ и Yb+3 гидрокарбонатом аммония из водных растворов неорганических солей;

- исследование процесса «старения» карбонатных осадков и установление влияния временного фактора при выдерживании осадков в вязкой среде осаждения на изменение структурных, размерных и морфологических характеристик прекурсоров и нанопорошков оксидного состава, а также на их спекание;

- исследование особенностей термического разложения карбонатов (У,УЬ)2(С0з)звпН20 и фазовых превращений в процессе синтеза и спекания полученных наночастиц Yb : Y2O3; выявление значимости отдельных параметров синтеза для формирования микроструктуры и конечных свойств прозрачной керамики;

- исследование оптических и спектроскопических свойств прозрачной керамики, полученной из синтезированных карбонатов.

Научная новизна.

1. Исследовано влияние растворов поливинилпирролидона (ПВП), поверхностно активного полимера N-винилпирролидона: его молекулярной массы и концентрации в среде осаждения на изменение состава полученных осадков карбонатных соединений иттрия с иттербием (с неодимом), морфологические особенности форм их выделения, структурные и размерные характеристики продуктов осаждения в процессе их «старения». Показано, что введение ПВП в зону реакции стабилизирует наносостояние продуктов осаждения и препятствует их агломерации. Увеличение молекулярной массы ПВП противодействует массопереносу и замедляет скорость кристаллизации и рост частиц карбонатов. Выявлены условия проведения синтеза-, смешанного карбоната (У,УЪ)2(С0з)з.2Н20 с размерами кристаллитов от 13 нм.

2. Установлены основные закономерности формирования частиц смешанного карбоната (У,УЬ)2(С03)з.2Н20 и гидроксокарбонатов (Y,Yb)(0H)C03.nH20 и (Y,Nd)(0H)C03.nH20 различной морфологии в растворах ПВП с молекулярными массами 12000 и 58000. в интервале рН среды осаждения 4-8.

3. Выявлены условия количественного соосаждения катионов иттрия и иттербия (неодима) гидрокарбонатом аммония NH4HCO3 в растворах ПВП с образованием аморфных осадков и с последующим развитием структуры карбонатного соединения по пути формирования нормального карбоната либо гидроксокарбоната, в зависимости от разработанных для каждого случая составов среды осаждения.

4. Разработана методика синтеза смешанного карбоната (У,УЬ)2(С0з)з.2Н20 с контролируемыми устойчивыми размерами частиц и л площадью удельной поверхности до 90 м /г методом количественного соосаждения в растворе ПВП при рН > 7, из которого после термообработки в интервале 600-1100°С получены гомогенные, близкие к монодисперсным нанопорошки кубических твердых растворов на основе оксида иттрия заданных составов в интервале концентраций УЪ2Оз от 4 до 19,6 мол.% с размером частиц от 18 нм. Определены параметры орторомбической элементарной ячейки (У,УЪ)2(С0з)з.2Н20 при содержании 3,2 ат. % Yb (8 мол.% УЬ20з) в оксидном составе.

5. Впервые установлено, что формирование кубического твердого раствора изовалентного замещения с молекулярной формулой Y2xYbx03 при термическом разложении смешанных карбонатов (У,УЪ)2(С0з)з.2Н20 начинается в температурной области 400-450 °С и протекает с образованием в области температур 300-400°С промежуточной метастабильной фазы на основе оксида иттрия моноклинной модификации. Значения постоянной решетки «а» и рентгеновской плотности, рассчитанных по экспериментальным данным, составляют 10,5910 А и 5,349 г/см3 и соответствуют заданному химическому составу твердого раствора изовалентного замещения У1>84УЬо,1бОз, что подтверждает механизм количественного соосаждения катионов иттрия и иттербия.

6. Определены зависимости размерных характеристик прекурсоров (У,УЬ)2(С0з)з.2Н20 и нанопорошков кубических твердых растворов на основе оксида иттрия, а также относительной плотности, полученных из них образцов керамики, от продолжительности выдерживания карбонатов в среде осаждения.

7. Созданы оптически высоко прозрачные керамические материалы на л | I основе оксида иттрия, активированного катионами Nd и Yb , с добавками оксида гафния из карбонатных прекурсоров с повышенными механическими свойствами,. Для керамики составов Y^Ndo.raHfo.oeCb, YU88Yb0,o8Hfo,o303 и Y^Ybo.osHfo.oisOs светопропускание в видимой области спектра составляет 80-85 %, в ИК-области - 90%, а предел прочности при изгибе - 220 МПа.

Разработаны оптически прозрачные керамические материалы на основе оксида иттрия в системе Y2O3- УЪ2Оз. Показано, что увеличение концентрации УЬгОз до 20 мол. % интенсифицирует процесс спекания и способствует повышению прозрачности керамического материала. Для состава У161УЬ0;з9Оз светопропускание керамики в видимой области спектра составляет 70 %.

Заключение диссертации по теме «Неорганическая химия», Коновалов, Анатолий Анатольевич

выводы

1. Разработана методика синтеза смешанных карбонатных соединений иттрия и иттербия (неодима) заданных катионных составов с контролируемыми размерами и морфологией частиц в растворах полимеров для их использования в качестве прекурсоров нанопорошков кубических твердых растворов на основе оксида иттрия;

2. Установлены основные закономерности формирования смешанного карбоната (Y,Yb)2(C03)3*2H20 и гидроксокарбоната (Y,Yb)(0H)C03 в растворах ПВП с различными молекулярными массами при изменении рН среды осаждения в интервале 4-8. Выявлены условия количественного соосаждения катионов иттрия и иттербия в растворах ПВП при формирования нормального карбоната либо гидроксокарбоната с узким распределением по размерам наночастиц.

3. Установлено влияние временного фактора в процессе «старения» карбонатных осадков в вязкой среде осаждения на изменение структурных, размерных и морфологических характеристик твердой фазы до и после термообработки в температурном интервале 600-1100 °С, а также на спекание

-> I частиц YbJT :У203 - продуктов разложения карбонатных прекурсоров;

4. Исследованы особенностей термического разложения карбонатов (Y, УЬ)2(С03)3 *2Н20 и фазовых превращений в процессе синтеза и спекания I полученных наночастиц УЪ : У203 с размером от 18 нм.;

5. Выявлена значимость отдельных параметров синтеза для формирования микроструктуры и конечных свойств прозрачной керамики;

6. Созданы оптические высоко прозрачные керамические материалы на основе оксида иттрия, активированного катионами Nd3+ и Yb3+ с добавкой оксида гафния, полученные из карбонатных прекурсоров, со светопропусканием в видимой области 80% и 90% в ИК-области спектра и повышенными прочностными характеристиками (SI13r=220 МПа).

7. Применение разработанных методов синтеза нанопорошков из карбонатных соединений позволило получить прозрачную керамику на основе оксида иттрия в системе Y2O3- УЪ2Оз с относительной плотностью до 99% без использования традиционных уплотняющих добавок

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Коновалов, Анатолий Анатольевич, 2010 год

1. V. Lupei, A. Lupei, С. Tiseanu, S. Georgescu, С. Stoicescu, and P.Nanau. High- resolution optical spectroscopy of Nd:YAG: a test for structural and distribution models. Phys. Rev., 1995, B, 51, p. 8-17.

2. F. Auzel, G. Baldacchini, L. Laversenne, et. al. Radiationtrapping and1 -j I о .self- quenching analysis in Yb , Er , and Ho doped Y2O3. Optical Materials, 2003, v. 24, no. 1-2, p. 103-109.

3. Alexander A. Kaminskii. Laser crystals and ceramics: recent advances. Laser & Photonics Reviews. 2007, v. 1, no. 2, p. 93-177.

4. W.H. Rhodes, E.Q.Trickett and D.J. Sordelet. "Key powder characteristics in sintered optical ceramics" in Ceramic Transactions: Ceramic Powder Science III, p. 677-690.

5. Anderson R.C., Barker J. A. Unique Optical Ceramic. Opt. Spectra.1969, v. 3, no. 1, p. 57-60.

6. Jorgensen P.J., Anderson R.C. Grain-boundary Segregation and Find-stage Sintering of Y2O3. J. Amer. Ceram. Soc. 1967, v. 50, no. 11, p. 553-558.

7. Greskovich C. and Chermoch J.P. Poly crystalline Ceramic Lasers. J. Appl. Phys. 1973, v. 44,no. 10, p. 4599-4600.

8. Greskovich C. and Chermoch J.P. Improved Polycrystalline Ceramic Lasers. J.

9. Appl. Phys. 1973, v. 45, no. 10, p. 4495-4502.

10. Боровкова Л.Б., Лукин E.C., Бадьина Л.Л. и др. Влияние добавки Zr02 наспекание и некоторые свойства керамики из окиси иттрия. Изв. АН СССР138

11. Неорганические материалы». 1974, т. 10, № 8, с. 1488-1492.

12. Козлова А.Е., Лукин Е.С., Полубояринов Д.Н., Тельнова Г.Б. Влияниетемпературы прокаливания оксалата иттрия на измельчение, прессуемость и спекание Y203. Изв. АН СССР «Неорганические материалы». 1975, т. 2, № 10, с. 1800-1804.

13. Глазачев B.C., Балашев В.А., Лукин Е.С. и др. Механизм образования твердых растворов в системах Y203 Zr02 и Y203 - НЮ2. Изв. АН СССР «Неорганические материалы». 1977, т. 10, № 10, с.1814-1816.

14. Глазачев B.C., Лукин Е.С., Боровкова Л.Б. О некоторых вопросах технологии прозрачной керамики на основе Y203. Огнеупоры. 1978, № 3, с. 44-48.

15. Т. Yanagitani, Н. Yagi, and М. Ichikawa. Japanese patent 10-101333 (1998).

16. Т. Yanagitani, H. Yagi, and Y. Hiro. Japanese patent 10-101411 (1998).

17. A. Ikesue. Polycrystalline NdrYAG Ceramic Lasers. Opt. Mat. 2002, v. 19, p. 183-187.

18. J. Lu et al. Nd3+: Y203 Ceramic Laser. Jpn. Appl. Phys. 2001. v. 40, p. 1277-1279.

19. J. Lu et al. Yb : Y203 Ceramics a novel Solid-state Laser Material. Jpn. Appl. Phys. 2002, v. 41, p. 1373-1375.

20. Noriko Saito, Shin-ichi Matsuda, and Takayasu Ikegami. Fabrication of Transparent Yttria Ceramics at Low Temperature Using Carbonate-Derived Powder. J. Am. Ceram. Soc. 1998, v. 81, № 8, p. 2023-2028.

21. Takayasu Ikegami, Ji-Guang Li, and Toshiyuki Mori. Fabrication of Transparent Yttria Ceramics by the Low-Temperature Synthesis of Yttrium Hydroxide. J. Am. Ceram. Soc. 2002, v. 85, № 7, p. 1725-1729.

22. Yu. L. Kopylov, V.B. Kravchenko, A.A. Komarov, Z.M. Lebedeva, V.V. Shemet. Nd3+: Y203 Nanopowders for Laser Ceramics. Opt. Mat. 2007, v. 29, p. 1236-1239.

23. Zhenguo Huang, Xudong Sun,Zhimeng Xiu, Shaowei Chen, Chi-Tay Tsai. Precipitation Synthesis and Sintering of Yttria Nanopowders. Mat. Lett. 2004, v. 58, ISSUE 15, p. 2137-2142.

24. L.M. Seaverson, S.-Q. Luo, P.-L. Chien, and J.F. McClelland. Carbonate Associated with Hydroxide Sol-Gel Processing of Yttria: An Infrared Spectroscopic Study. J. Am. Ceram. Soc. 1986, v. 69, no. 5, p. 423-429.

25. Звелто О. Принципы лазеров: Пер. с англ.- 3-е перераб. и доп. изд. -М.: Мир, 1990. 560 с.

26. К. Takaichi, H.Yagi, J. Lu et al., «Yb3+- doped Y3A15012 ceramics A new solid- state laser material», Phys. Stat. Sol. (a), 200, 1, R5-R7 (2003).

27. K. Takaichi, H.Yagi, et al., «Highly efficient continuous- wave operation7 Iat 1030 and 1075 nm wavelengths of LD- pumped Yb :Y203 ceramic laser», Appl. Phys. Let., 84 3., 317-319 (2004)

28. L. M. Lopato, A.V. Shevchenko, A.W. Kushchevskii, and S.G. Tresvyatskii, Izv. Nauk SSSR, Neorg. Mater., 108., 1276-1287 and 1481-1487 (1974)

29. Лазеры на алюмоиттриевом гранате с неодимом / Г. М. Зверев, Ю. Д. Голяев, Е. А. Шалаев, А. А. Шокин. М.: Радио и связь, 1985. - 144с,

30. Кертман А.В. Оптическая сульфидная керамика. // Соросовский образовательный журнал (СОЖ). 2000. - №2, с, 93-98

31. Химическая технология керамики, под. ред. Гузмана И. Я.: Учебное пособие для вузов. М.: ООО РИФ «Стройматериалы», 2006. - 492 с.

32. И. Я. Гузман, Н.Д. Адрианов. Практикум по технологии керамики. -М.: ООО РИФ «Стройматериалы», 2005г. 332 с.

33. Р.Н. Klein and W.J. Croft, J. Appl. Phys., 38, 1603 (1967).

34. Словарь справочник по новой керамике / E.JI. Шведков, И.И. Ковенский, Э.Т. Денисенко и др.-Киев: Наукова думка, 1991.

35. R.L. Coble, «Transparent alumina and method of preparation», US Patent 3026210(1962).

36. E. Camall, S.E. Hatch, and W.F. Parsons, Materials Science Research, 3, 165-173, Plenum, New-York (1966).

37. C. Heming, J. Appl. Phys., 21, 301 (1950).

38. C. Heming, in The physics of Power Metallurgy, (W. Kingston, Ed.,), MeGraw-Hill, New-York, pp. 143-179 (1951).

39. Aksay, in Ceramic Transactions Vol. I: Ceramic Powder Science II, В (G.L. Messing, E.R. Fuller, jr., and

40. H. Hausner, eds.). American Ceramic Society, Westerville, Ohio, pp. 663-674 (1987).

41. I. Aksay, in Advances in Ceramics Vol. 9: Forming of Ceramics (J.A. Mangels and G.L. Messing, eds.). American Ceramic Society, Columbus, Ohio, pp. 94-104 (1983).

42. F.F. Lange, "Sinterability of Agglomerated Powders", J. Am. Ceram. Soc. 67 (2): 83-89 (1984).

43. J.G.J. Peelan, "Influence of MgO on the Evolution of the Microstructure of A1203", Mater. Sci. Res10, 443-453 (1975).

44. A. Brenier, G. Boulon, C. Pedrini, C. Madej, "Effects of Ca2+Zr4+ ions pairs on spectroscopic properties of Cr3+-doped Gd2Ga5012 garnets", J. Appl. Phys. 71 (12), 6062-6068 (1992).

45. F. Auzel F, G. Baldacchini, L. Laversenne, et al., "Radiation trapping and self-quenching analysis in Yb3+,Er3+, and Ho3+ doped Y203", Optical Materials, 24 (1-2), 103-109 (2003).

46. V.Lupei, A. Lupei, C. Tiseanu, S. Georgescu, C. Stoicescu, and P. Nanau, "High-resolution opticalspectroscopy of Nd:YAG: a test for structural and distribution models", Phys. Rev. B, 51, 8-17 (1995).

47. W.H. Rhodes, E.Q. Trickett and D.J. Sordelet, "Key powder characteristics in sintered optical ceramics",Ceramic Powder Science III.

48. A. Ikesue, K. Kamata, K. Yoshida, "Synthesis of transparent Nd-doped Hf02-Y203 ceramics using HIP", J. Am. Ceram. Soc., 79 (2), 359-364 (1996).

49. P.L. Chen, I.W. Chen, "Grain boundary mobility in Y203: defect mechanism and dopant effects", J. Am. Ceram. Soc., 79, (7), 1801-1809 (1996).

50. L.R. Furlong and L.P. Domingues, "Sintering of yttrium oxide", Ceram. Bull., 45 12., 1051-1054 (1966).

51. M. D. Rasmussen, G.W. Jordan, M. Akinc, O. Hunter, Jr. And M.F. Berard, "Influence of precipitation procedure on sinterability of Y203 prepared from hydroxide precursor", Ceram. Int., 9, 59-60 (1983).

52. R. Subramanian, P.Shankar, S. Kavithaa, S.S. Ramakrishnan, P.C. Angelo, and H. Venkataraman, "Synthesis of nanocrystalline yttria by sol-gel method", Mater. Let., 48, 342-346 (2001).

53. M.D. Fokema, E. Chiu, and J.Y. Ying, "Synthesis and Characterization of Nanocrystalline Yttrium Oxide Prepared with Tetraalkylammonium Hydroxides", Langmuir, 16, 3154-3159 (2000).

54. T. Ikegami, J-G. Li and T. Mori, "Fabrication of transparent yttria ceramics by the low-temperature synthesis of yttrium hydroxide", J. Am. Ceram. Soc., 85 7., 1725-29 (2002).

55. N. Saito, S-I. Matsuda and T. Ikegami, "Fabrication of transparent yttria ceramics at low temperature using carbonate-derived powder", J. Am. Ceram. Soc., 81 8., 2023-2028 (1998).

56. D. Sordelet and M. Akinc, "Preparation of spherical, monosized Y203 precursor particles", J. Colloid Interface Sci., 122, 47-59, (1988).

57. M. Ciftcioglu, M. Akinc, and L. Burkhart, "Effect of Agglomerate Strength on Sintered Density of Yttira Powders Containing Agglomerates ofi

58. Monosize Spheres," J. Am. Ceram. Soc., 70 11. C-329-334 (1987).

59. B. Aiken, W.P. Hsu and E. Matijevic, "Preparation and Properties of Monodispersed Colloidal Particles of Lanthanide Compounds: III, Yttrium (III)and Mixed Yttrium (III)/Cerium (III) Systems", J. Am. Ceram. Soc., 71 10., 845853 (1988).

60. H. Tomaszewski, H. Weglarz, and R. De Gryse, "Crystallization of yttria Under Hydrothermal Conditions", J. Eur. Ceram. Soc., 17, 403-406 (1997).

61. P.K. Sharma, M.H. Jilavi, R. Nafl and H. Schmidt, "Seeding effect in hydrothermal synthesis of nanosize yttria", J. Mat. Sc. Lett., 17, 823-825 (1998).

62. T. Hours, P. Bergez, J. Charpoin, A. Larbot, C. Guizard and L. Cot, "Preparation and characterization of yttrium oxide by a sol-gel procees", Am. Ceram. Soc. Bull., 71, 200-203 (1992).

63. A.J. Rulison and R.C. Flagan,"Synthesis of yttria powders by electrospray pyrolysis", J. Am. Ceram. Soc., 11, 3244-50 (1994).

64. C. Greskovich, C.R. O'Clair and M.J. Curran, "Preparation of Transparent Y203-doped Th02", J. Am. Ceram. Soc., 55 6., 324-328 (1972).

65. В. Djuricic, D. Kolar and Mustafa Memic, "Syntehsis and Properties of Y203 Powder Obtained by Different Methods", J. Eur. Ceram. Soc., 9, 75-82 (1992).

66. A. Dupont et al., "Size and morphology control of Y203 nanopowders via a sol-gel route", J. Solid State. Chem., 171, 152-160, (2003).

67. S. Ekambaram and K.C. Patil, "Combustion synthesis of yttria", J. Mater. Chem., 5, 905-908 (1995).

68. N. Dasgupta, R. Krishnamoorthy, and T. Jacob, "Glycol-nitrate synthesis of fine sinter-active yttria", Int. J. Inorg. Mater., 3, 143-149 (2001).

69. U. Betz, G. Scipione, E. Bonetti, and H. Hahn, Nanostruct. Mater., 8, 845 (1997).

70. G. Skandan, H. Hahn and J.C. Parker, "Nanostructured Y203:synthesis and relation to microstructure and properties", Scr. Metall. Mater., 25, 2389 (1991).

71. K.S. Chou, S.K. Liu, and C:H. Lin, "Coprecipitation and Sintering of Lanthana Doped Yttria Powders", J. Chin. I. Ch. E., Vol. 24 (4), 227-233 (1993).

72. C.F. Baes and R.E. Mesmer, "The hydrolysis of cations", edited by John Wiley & Sons, Inc., New-York (1976).73. Aksel'rud (1963).

73. R.E. Johnson, Jr. and R.H. Dettre, "Wettability and contact angles"; pp.85-153 in Surface and Colloidal Science, vol.2, Edited by E. Matijievic. Wiley-interscience, New-York, (1969).

74. H. Rumpf and H. Schubert, "Adhesion forces in agglomeration processes", pp. 357-76 in Ceramic Processing before Firing. Edited by G.Y. Onoda, Jr. and L.L. Hench. John Wiley, New York (1978).

75. T. Ikegami, in Yttria, Technical Report, p. 10. National Institute for Research in Inorganic Materials, Tsukuba, Japan (1998).

76. Gao L., Qiao H.C., Qiu H.B. and Yan D.S., J. Eur. Ceram. Soc., 16, 437, (1996).

77. Jones S.L. and Norman C.J., "Dehydration of hydrous zirconia with methanol", J. Am. Ceram. Soc., 71, 4., C-190-191 (1988).

78. Maskara A. and Smith D.M., "Agglomeration during the drying of fine silica powders, Part II: the role of particle solubility", J. Am. Ceram. Soc., 80, 7., 1715-1722 (1997)

79. С. Greskovich and K.N. Woods, "Fabrication of Transparent ТЮ2-Doped Y203", Am. Ceram. Soc. Bull, 52 5., 473-478 (1973).

80. M. Sekita, H. Haneda, T. Yanagitani and S. Shirasaki, "Induced emission cross section of Nd: Y3A15012

81. J. Lu, K.I. Ueda, H. Yagi, T. Yanagitani, Y. Akiyama, and A.A. Kaminskii, "Neodynium doped yttrium aluminium garnet (Y3A15012) nanocrystalline ceramics-a new generation of solid state laser and otpical materials", J. Alloys Сотр., 341, 220-225 (2002).

82. Noriko saito, Shin-ichi Matsuda, and Takayasu Ikegami. «Fabrication of Transparent Yttria Ceramics at Low Temperature Using Carbonate-Derived Powder», National Institute for Research in Inorganic Materials, 1-1 Namiki, Tsukuda, Ibaraki 305-0044, Japan.

83. Huang Zhenguo, Xudong Sun, Zhimeng Xiu Precipitation synthesis and sintering of yttria nanopowders Material Letters 2004 Volume 58, Issue 15, June 2004, Pages 2137-2142

84. Tsukuda J., Muta Arinochi Sintering of Y2O3 at high tamperatures// J.Ceram.Soc.Jap. 1976, 84, № 976, 585-589

85. Noriko Saito, Takayasu Ikegami Fabrication of transparent yttria ceramics by the low-temperature using carbonate-derived powder of yttrium hydroxide. J. Am. Ceram. Soc 81 8. 2023-28 (1998)

86. E.S. Lukin, "Modern high-density oxide ceramics with controlled microstructure. Part I. Effect of aggregation of oxide powders on the sintering and microstructure of ceramics.", Refr. Andlnd. Ceram. Vol 37, 1-2 (1996).

87. Y.Q. Jia et al., "Effect of precipitant on the properties of ultrafine yttria powder produced by precipitation method", Acta Metallurgica Sinica, Vol. 12 (5), 1188-1193 (1999).

88. N. Saito and T. Ikegami, "Influence of Chlorine on Sintering of Yttria-DopedZirconia" J. Ceram. Soc. Jap., Vol. 109 (9), 738-741 (2001).

89. T. Ikegami, J.G. Li, and I. Sakaguchi, "Morphology Change of Undoped and Sulfate-Ion-Doped Yttria Powders during Firing", J. Am. Ceram. Soc., Vol. 87(3), 517-519 (2004).

90. Schildermanns, J. Mullens et al., Thermochim. Acta, 231, 185 (1994).

91. D. I. Ryabchikov and E.A. Terentyeva, "Recent Soviet Research on the Chemistry of Rare Earth Complexes", pp. 139-150 in Progress in the Science and Technology of the Rare-Earths. Edited by L. Eyring. Pergamon Press, New York1964).

92. J.G. Li et al., "Nanocrystalline Cel-xYx02-x/2 (0DxD0.35) Oxides via Carbonate Precipitation : Synthesis and Characterization", J. Solid State Chem., 168, 52-59(2002).

93. N.E. Topp, The Chemistry of Rare-Earth Elements, Elsevier, Amsterdam1965).

94. Власов A.C., Дрогин B.H., Ефимовская T.B. Лабораторный практикум по микроскопическим и рентгеновским исследованиям керамики. -М.: МХТИ, 1980. 64 с.

95. Стойбер Р., Морзе С. Определение кристаллов под микроскопом., М., 1974, «Мир», 281 с. с ил.

96. Винчелл А.Н., Винчелл Г. Оптические свойства искусственных минералов, М., 1967, 526 с.

97. Накамото К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений. М.: Мир, 1966. 411 с.

98. A. Cu'neyt Tas, Peter J. Majewski, and Fritz Aldinger Synthesis of Gallium Oxide Hydroxide Crystals in Aqueous Solutions with or without Urea and Their Calcination Behavior//J. Am. Ceram. Soc., 85 6. 1421-29 (2002)

99. Дерягин Б.В., Чураев Н.В., Овчаренко Ф. Д. и др. Вода в дисперсных системах. М.: Химия 1989

100. Семенова Г.В., Н.Ф. Гладышев и др. Формирование слоев супероксида калия разложением дипероксогидрата пероксида калия. Вестник ВГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2005, №1, с. 72 -76.

101. Полубаяринов Д.Н., Попильский Р.Я Практикум по технологии керамики и огнеупоров. М.: Изд-во литературы по строительству, 1972. -345 с.

102. Баринов С.М., Шевченко В.Я. Прочность технической керамики -М.: Наука, 1996. -159 с.

103. G.W. Beall and W.O. Milligan. Yttrium Carbonate Hydroxide// Acta Cryst. 1976. В 32. P. 3141-3144.

104. Martin L. Panchula & Mufit Akinc. Morphology of Lanthanum Carbonate Particles Prepared by Yomogeneous Precipitation // J. Europ. Ceram. Soc. 1996. № 16. P. 833-841.

105. L.M. Seaverson, S.-Q. Luo; P.-L. Chien, and J.F. McClelland. Carbonate Associated with Hydroxide Sol-Gel Processing of Yttria: An Infrared Spectroscopic Study // J. Am. Ceram. Soc. 1986. V. 69. № 5. P. 423-429.

106. Takayasu Ikegami, Ji-Guang Li, and Toshiyuki Mori. Fabrication of Transparent Yttria Ceramics by the Low-Temperature Synthesis of Yttrium Hydroxide // J. Am. Ceram. Soc. 2002. V. 85. № 7. P. 1725-1729.

107. B.M. Гунько, В.И. Зарко, B.B. Туров, Е.В. Гончарук, Е.Ф. Воронин, О.А. Казакова. Теоретическая и экспериментальная химия, Т.37, №2, с. 73, (2001).

108. Zhenguo Huang, Xudong Sun,Zhimeng Xiu, Shaowei Chen, Chi-Tay Tsai. Precipitation Synthesis and Sintering of Yttria Nanopowders. Mat. Lett. 2004, v. 58, ISSUE 15, p. 2137-2142.

109. L.M. Seaverson, S.-Q. Luo, P.-L. Chien, and J.F. McClelland. Carbonate Associated with Hydroxide Sol-Gel Processing of Yttria: An Infrared Spectroscopic Study. J. Am. Ceram. Soc. 1986, v. 69, no. 5, p. 423-429.

110. Пискарева С. К.и др. Аналитическая химия М.: Высш.шк 384