Оптически прозрачная керамика на основе оксида иттрия (III), полученная по алкоксотехнологии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат химических наук Вальнин, Георгий Павлович

• Вальнин, Георгий Павлович
• кандидат химических наук
• 2008

Оглавление диссертации кандидат химических наук Вальнин, Георгий Павлович

1. ВВЕДЕНИЕ.

2. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

2.1. Оптически прозрачная керамика на основе У2Оз.

2.1.1. Факторы, влияющие на светопропускание керамики.

2.1.2. Теоретические основы получения оптически прозрачной керамики.

2.1.3. Получение оптически прозрачной керамики на основе Y2O3.

2.2. Методы получения ультрадисперсных порошков.

2.3. Синтез, свойства и гидролиз алкоголятов иттрия.

2.3.1. Синтез алкоголятов редкоземельных элементов.

2.3.2. Некоторые свойства алкоголятов редкоземельных элементов.

2.3.3. Гидролиз алкоголятов редкоземельных элементов.

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

3.1. Основные направления исследования.

3.2. Методы исследований.

3.3. Материалы для проведения исследований.

3.4. Получение оптически прозрачной керамики на основе У2Оз золь-гель методом из изопропилата иттрия (Ш).

3.4.1. Получение безводного хлорида иттрия (III).

3.4.2. Выделение безводного хлорида иттрия (III) из реакционной смеси.

3.4.3. Очистка безводного хлорида иттрия (III).

3.4.4. Синтез изопропилата иттрия (III).

3.4.4.1. Синтез изопропилата иттрия (III) с использованием аммиака.

3.4.4.2. Синтез изопропилата иттрия (III) с использованием натрия.

3.5. Получение прозрачной керамики из изопропилата иттрия (III).

3.5.1. Подготовка шихты. Изготовление и спекание образцов.

3.6. Получение прозрачной керамики из карбоната иттрия (III).

3.6.1. Синтез карбоната иттрия (III).

3.6.2. Подготовка шихты. Изготовление и спекание образцов.

3.7. Свойства керамики на основе оксида иттрия (III), полученной из различных прекурсоров.

4. ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Оптически прозрачная керамика на основе оксида иттрия (III), полученная по алкоксотехнологии»

Развитие науки и техники тесно связано с созданием новых материалов, обладающих специфическими свойствами и областями их применения. В микроэлектронике это высокочистые вещества, определяющие электрофизические параметры полупроводниковых компонентов. В оптическом и волоконно-оптическом стекловарении это шихты заданного состава, которые позволяют получать изделия с малым поглощением в требуемой области спектра.

Среди этих материалов одно из ведущих мест занимает оптически прозрачная керамика, которая по ряду своих физико-химических свойств превосходит стекло, а в некоторых случаях и монокристаллы. При условии близости оптических характеристик преимущество керамических прозрачных материалов по отношению к монокристаллам заключается в простоте изготовления, а в некоторых случаях и большей прозрачности, а по отношению к стеклу - значительно более высокой теплопроводности, термостойкости и твердости.

Благодаря существенным^ успехам, достигнутым в последние годы в технологии прозрачной керамики, появилась реальная возможность использовать эти материалы в качестве оптических лазерных сред, активируемых редкоземельными элементами (РЗЭ).

Одним из таких материалов является прозрачная керамика на основе оксида иттрия, характеризующаяся прямым светопропусканием до 75-85% в интервале длин волн от 400 до 700 нм, отсутствием полиморфных превращений до высоких температур, хорошими электрофизическими свойствами и высокой химической стойкостью к агрессивным^ средам. Активированная ионами РЗЭ оптически прозрачная керамика на основе оксида иттрия может быть с успехом применена в качестве элементов оптических квантовых генераторов, а также в различных областях люминесцентной техники вместо стекла и дорогостоящих монокристаллов.

Сведения о технологии прозрачной керамики из оксида иттрия с использованием в качестве «уплотняющих» добавок диоксидов тория, гафния и циркония достаточно полно освещены в зарубежной и отечественной литературе. В последние годы усилился интерес к получению ультрадисперсных порошков на основе оксида иттрия и иттрий-алюминиевого граната (ИАГ), а также прозрачной керамики, активированной РЗЭ для применения в лазерах.

Основными задачами данной работы являлись:

1. Получение оптически прозрачной керамики на основе Y203,

О I активированного ионами Nd , с использованием алкоксотехнологии.

2. Получение оптически прозрачной керамики на основе высокодисперсных порошков УгОз, активированных ионами Nd3+, синтезированных путем распыления высококонцентрированных растворов нитрата иттрия (III) в раствор карбоната аммония, и сравнение её с керамикой, полученной по алкоксотехнологии.

3. Определение свойств полученной керамики.

2. Обзор литературы

Заключение диссертации по теме «Технология неорганических веществ», Вальнин, Георгий Павлович

4. Выводы

1. Разработан метод синтеза безводного хлорида иттрия (III) взаимодействием его оксида с газообразным хлором в присутствии углерода, и выделения его из реакционной смеси изопропиловым спиртом.

2. Разработан метод глубокой очистки безводного хлорида иттрия (III) перекристаллизацией из изопропилового спирта, определены коэффициенты распределения между жидкостью и,кристаллами (0,0330,375).

3. Отработан метод получения изопропилата иттрия взаимодействием безводного хлорида иттрия (III) с металлическим натрием в изопропиловом спирте. Получен^ раствор сольватированного изопропилата' иттрия* высокой чистоты. Показано, что использование аммиака в качестве" акцептора хлористого водорода не приводит к образованию,изопропилата иттрия (III).

4. Отработан метод гидролиза раствора изопропилата иттрия водой особой чистоты.

5. Получены ультрадисперсные монофракционные порошки (100-200 нм) оксида иттрия (III) гидролизом изопропилата иттрия-в присутствии солей неодима (III) и гафния (IV).

6. Разработан? метод получения ультрадисперсных монофракционных порошков (200-700 нм) оксида иттрия осаждением карбоната иттрия (III) распылением высококонцентрированных горячих растворов неорганических солей иттрия (III) в.холодный-разбавленный раствор карбоната аммония с последующей термообработкой.

7. Путем изостатического прессования получены образцы керамики, прозрачной в видимой области спектра (64% при А,=600 нм).

8. Керамика, полученная из порошков на основе изопропилата иттрия (III) обладает значительно лучшими свойствами по сравнению с керамикой, полученной на основе порошков из синтезированного карбоната иттрия (III).

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Вальнин, Георгий Павлович, 2008 год

1. Тельнова Г.Б. Исследование и разработка технологии люминисцентнойпрозрачной керамики на основе оксида иттрия, активированного ионами Ей . Кандидатская диссертация, 1981.

2. Рохлин, Г. Н. Натриевые лампы высокого давления в керамическихоболочках Текст. / Г. Н. Рохлин, Е. Б. Волочкова // Светотехника. — 1971.-№12.-С. 1-4.

3. US Patent No 5472720 Treatment of materials with infrared radiation текст. /

4. Roustam K. Rakhimov et al; assignee: MITEC Scientific Corporation. — appl. No 962372; filed: Oct 16, 1992; date of patent: Dec 5, 1995.

5. US Patent No 5786287 IR transmitting rare earth gallogermanate glassceramics текст. / Shyam S. Bayya et al. appl No 751218; filed: Nov 15, 1996; date of patent: Jul 28, 1998.

6. Greskovich, C. Polycrystalline ceramic lasers Текст. / С. Greskovich, Y. P.

7. Chermoch //1. Appl. Phys. 1973. - V. 44, No 10. - P: 4599-4606.

8. Greskovich, C. Improved polycrystalline ceramic lasers Текст. / С.

9. Greskovich, Y. P. Chermoch // I. AppL Phys. 1974. - V. 45, No 10. - P. 4495-4502

10. US Patent No 5624542 Enhancement of mechanical properties of ceramicmembranes and solid electrolytes текст. / Yousheng Shen et al; Assignee: Gas Research Institute. appl. No 489382; filed: Jun 12, 1995; date of patent: Apr 29, 1997.

11. Kong, J. Passively mode-locked Yb:Y203 ceramic laser with a GaAs-saturableabsorber mirror Текст. / J. Kong, D. Y. Tang, J. Lu, K. Ueda, H. Yagi, T. Yanagitavi // Optics Communications, — 2004. Vol. 237. - P. 165-168.

12. Kong, J. D.Y. Tang, J. Lu, K. Ueda, H. Yagi, T. Yanagitani. "Optics1. Communications", 2004.

13. Hreniak, D. Synthesis and optical propertiesof NdJT -doped Y3A150I2nanoceramics Текст. / D. Hreniak, W. Strek.

14. Rabinovitch, Y. Transparent polycrystalline neodymium doped'YAG: synthesisparameters, laser efficiency Текст. / Y. Rabinovitch, D. Tetard, M. D. Faucher, M. Pham-Thi // Optical Materials. 2003. - No 23. - P. 345-351.

15. Лукин, Е. С. Современная- высокоплотная оксидная керамика срегулируемой микроструктурой. Часть VI. Получение оптически прозрачных оксидных керамических материалов Текст.7 Е. С. Лукин // Огнеупоры и техническая керамика. — 1996. — № 8. — С. 2-11.

16. Глазачев, В. С. Прозрачная керамика на основе оксида иттрия Текст.: дис. канд. тех. наук.: / Глазачев B.C. — М., 1976. — 196 с.

17. Greskovich, G. Fabrication of transparent Th02 doped У2Оз Текст. / G.

18. Greskovich, К. К. Woods // Amer. Ceram. Soc. Bull. 1973. - V. 52, No 5. -P. 473-478.• '

19. Дегтярева, Э. В. Микроструктура прозрачной поликристаллическойкорундовой керамики и ее взаимосвязь с просвечиваемостью Текст. / Э.

20. B. Дегтярева // Изв. АН СССР. Неорг. Матер. 1967. - Т. 3, № 12. - С. 2212-2216.

21. Isukuda, Yusuo Sintering of Y2O3 at high temperatures Текст. /Isukuda

22. Yusuo, Muta Akinori // J. Ceram. Soc. Jap. 1976. - V. 84, No 976. - P. 585589.

23. Дегтярева, Э. В. Взаимосвязь просвечиваемости корундовой керамики счистотой её поверхности Текст. / Э. В. Дегтярева, Ю. М. Буки // Тр. УНИИО. 1967. - Т. 57, вып. 10. - С. 40-42.

24. Кингери, У.Д. Введение в керамику Текст. : [пер. с англ.] / У. Д. Кингери.- М.: Стройиздат, 1967. 500 с.

25. А.В. Беляков. Главные бифуркации при обжиге плотной оксиднойкерамики // Стекло и керамика. 2000. - №10. — С. 13-17.

26. US Patent No 3975290 Aerosol synthesis of ceramic powders текст. / Richard

27. C. Anderson; assignee: The United States of America as represented by the

28. Secretary of the Navy. appl. No: 417698; filed: Nov 20, 1973; date of patent: Aug 17, 1976i

29. US Patent No 3545987 Transparent yttria-based ceramics and method- forproducing same текст. / Richard C. Anderson (USA); assignee: General Electric Company. filed: Sep 28, 1966; date of patent: Dec 1970.

30. US Patent No 3640887 Hafnia-, and- thoria-rare earth ceramics текст. /

31. Richard C. Anderson (USA); assignee: Int. filed: Apr 6, 1970; date of patent: Feb 1972.

32. Лукин, E. С. Современная высокоплотная- оксидная керамика срегулируемой микроструктурой. Часть VI. Получение оптически прозрачных оксидных материалов Текст. / Е. С. Лукин // Огнеупоры и техническая керамика. 1997. - №9. - С. 13-18.

33. US Patent No 3873657 Method for producing highly pure sinteredpolycrystalline yttrium oxide текст. / Toda et al (Japan). filed: Aug 27, 1973; date of patent: Mar 1975.

34. Смоля, А. В. Керамика для электровакуумного и оптоэлектрическогоприборостроения Текст. / А. В. Смоля // Тр. ВНИИОФИ. 1975. - С. 7.13.

35. US Patent No 3878280 Method for production of transparent yttrium oxideтекст. / Sunil K. Dutta (USA); assignee: he United-, States of America as represented by the Secretary of the Army. appl. No 34861; filed: May 5, 1970; date of patent: Apr 1975:

36. US Patent No 4466929 Preparation of yttria-gadolinia ceramic scintillators byvacuum hot pressing текст. / Charles D. Greskovich et al; assignee: General Electric Company. appl. No 389816; filed: Jun 18; 1982; date of patent: Aug 21, 1984.

37. US Patent No 4098612 Transparent yttria ceramics and method for productingsame текст. / William H.Roberts at al; assignee: GTE Laboratories Incorporated. appl. No 814342; filed: Jul 11, 1977; date of patent: Jul. 4, 1978.

38. US Patent No 4166831 Transparent yttria, ceramics and method for producingsame текст. / William HI Rhodes et al; assignee: GTE Laboratories Incorporated. filed: Mar.9; 1978; date of patent: Sep 4f, 1979.

39. US Patent No 4518545 Method for sintering high density yttria-gadoliniaceramic scintillators текст. / Dominoc A. Cusano et al; assignee: General Electric Company. appl. No.: 389829; filed: Jun. 18, 1982; date of patent: May 21, 1985.

40. US Patent No 5116560 Method of forming rare earth oxide ceramic scintillatorwith ammonium dispersion of oxalate precipitates текст. / Stephen Lee Dole et al; assignee: General Electric Company. — filed: Mar 22, 1991; date of patent: May 26, 1992.

41. US-Patent No 4147744 Transparent yttria ceramics and method for producingsame текст. / William H. Rhodes; assignee: GTE Laboratories Incorporated.- filed: Mar 31, 1978; date of patent: Apr 3, 1979.

42. US Patent No 4115134 Transparent yttria ceramics and method for producingsame текст. / William H. Rhodes; assignee: GTE Laboratories Incorporated.- filed: Jul 11, 1977; date of patent: Sep 19, 1978.

43. US Patent No 4174973 Transparent yttria ceramics containing magnesia ormagnesium aluminate текст. / William H. Rhodes et al; assignee: GTE Laboratories Incorporated. — appl. No 7097; filed: Jan. 29, 1979; date of patent: Noy. 20, 1979.

44. US Patent No 5308809 Transparent ceramics and production process for thesame текст. / Jean-Francois Baumard et al; assignee: Commissariat a l'Energie Atomique. filed: Jun 2, 1992; date of patent: May 3, 1994.

45. Isukuda, Josuo Sintering of Y2Q3 at high'temperatures Текст. / Isukuda Josuo,

46. Muta Akinori // J. Ceram. Soc. Jap. 1976. - V. 84, No 976, p. 585.-589. (19)

47. Precipitation synthesis and sintering of yttria nanopowders текст. / Zhenguo

48. Huang, Xudong Sun, Zhimeng Xiu, Shaowei Chen, Chi-Tay Tsai. Materials Letters, 2004

49. US Patent No 3764643 Method for sintering very pure yttria compacts totransparency текст. / Akinori Muta et al; assignee: Hitachi, Ltd. appl. No 91369; filed: Nov. 20, 1970; date of patent: Oct. 9, 1973.

50. US Patent No 3897358 Polycrystalline ceramic lasers текст. / Greskovich etal; assignee: General Electric Company. appl. No 424809; filed: Dec. 14, 1973; date of patent: July 29, 1975.

51. Лукин, Е. С. Современная высокоплотная оксидная керамика срегулируемой микроструктурой. Часть I. Влияние агрегации порошков оксидов на спекание и микроструктуру керамики Текст. / Е. С. Лукин // Огнеупоры и техническая керамика. 1996. - №1. - С. 5-14.

52. Современная высокоплотная оксидная керамика. Часть III.

53. Микроструктура и процессы рекристаллизации в керамических оксидных материалах. «Огреупоры и техническая керамика», №6, 1996, стр. 2-9.

54. Современная высокоплотная оксидная керамика с регулируемой1микроструктурой. Часть III. Микроструктура и процессы рекристаллизации в керамических оксидных материалах. «Огреупоры и техническая керамика», №7, 1996, стр. 2-7.

55. Современная высокоплотная оксидная керамика . с регулируемоймикроструктурой. Часть V. Плотная химически стойкая керамика на основе оксидов иттрия,- скандия и алюминия. «Огреупоры и техническая керамика», №12, 1996, стр. 2-6.

56. Современная- высокоплотная оксидная керамика с регулируемоймикроструктурой. Часть V. Плотная химически стойкая керамика на основе оксидов иттрия, скандия и алюминия. «Огреупоры и техническая керамика», №1, 1997, стр. 2-7.

57. Современная высокоплотная оксидная керамика с регулируемоймикроструктурой. Часть V. Плотная химически стойкая керамика на основе оксидов иттрия, скандия и алюминия. «Огреупоры и техническая керамика», №3, 1997, стр. 2-10.

58. Yuexiao, Pan Comparative investigation on synthesis and photoluminescence of YAG:Ce phosphor Текст. / Yuexiao Pan, Mingmei Wu, Qiang Su // Mater. Sci. and Engineering. 2004. - В 106; - P. 251-256.

59. US Patent No 3635658 Rare-earth oxide process текст. / Ferri et al; assignee:

60. Sylvenia Electric Products, Inc. appl. No 812913; filed: Apr. 2, 913; date of patent: Jan. 18, 1972.

61. Buissette, V: Luminescence properties of YV04:Ln (Ln=Nd, Yb, and Yb-Er)nanoparticles Текст. / V. Buissette, A. Huignard, T. Gacoin, J.-P. Boilot, P. Aschehoug, B. Viana // Surface Science. 2003. - V. 532-535. - P. 444-449

62. Junying, Zhang Luminescent properties of Y203:Eu synthesized by sol-gelprocessing Текст. / Junying Zhang, Zhongtai Zhang, Zilong Tang, Yuanhua Lin, Zishan Zheng // J. of Materials Processing Technology. — 2002. — V. 121. -P. 265-268.

63. Junying, Zhang Synthesis of nanometer Y203:Eu phosphor and itsluminescence property Текст. / Junying Zhang, Zilong Tang, Zhongtai Zhang, Wangyang Fu, Jin Wang, Yuanhua Lin // Mater. Sci. and Engineering. 2002. - A334. - P. 246-249.

64. Dupont, A. Size and morphology control of Y2O3 nanopowders via a sol-gelroute Текст. / A. Dupont, C. Parent, B. Le Garrec, J. M. Heint // J. of Solid State Chemistry.-2003.-V. 171.-P. 152-160.

65. Лукин, E. С. Современная высокоплотная оксидная керамика срегулируемой микроструктурой. Часть I. Влияние агрегации порошков оксидов на спекание и микроструктуру керамики Текст. / Е. С. Лукин //Огнеупоры и техническая керамика. 1996. - №2'. - С. 9-18.

66. Вассерман, И. М. Химическое осаждение из растворов Текст. / И. М.

67. Вассерман. Л.: Химия, 1980.- — 208 с.

68. Chung-Hsin, Lu Sol-gel pyrolysis and photoluminescent characteristics ofeuropium-ion doped yttrium aluminum garnet nanophosphors Текст. /Chung-Hsin Lu, Wei-Tse Hsu, J. Dhanaraj, R. Jagannathan // J. Eur. Ceram. Soc.-2004.

69. Muliuoliene, I. Evidence of the formation of mixed-metal garnets via sol-gelsynthesis Текст. / I. Muliuliene, S. Mathur, D: Jasaitis, H. Shen, V. Sivakov, R. Rapalaviciute, A. Beganskiene, A. Kareiva // Optical Materials. 2003. -V. 22.-P. 241-250.

70. Lingdong, Sun Luminescent properties of Li+ doped nanosized Y203:Eu Текст. // Lingdong Sun, Cheng Qian, Chunsheng Liao, Xiaoli Wang, Chunhua Yan // Solid State Communication. 2001. - V. 199. - P. 393-396.

71. Wei-Wei, Zhang Optical properties of nanocrystalline Y203:Eu depending onits odd structure Текст. / Wei-Wei Zhang, Wei-Ping Zhang; Ping-Bo Xie, Min Yin, Hou-Tong Chen, Long Jing,Yun-Sheng Zhang, Li-Ren Lou, and

72. Shang-Da Xia// J. of Colloid and Interface Science. 2003. - V. 262.,- P. 588-593. .■■•■:■''

73. Leleckaite, A. Synthesis of garnet structure compounds using aqueous sol-gelprocessing Текст. / A. Leleckaite, A. Kareiva // Optical Materials. 2004.

74. Diaz, M. Synthesis of nanocrystalline yttrium disilicate powder, by a sol-gelmethod Текст. / M. Diaz, I. Garcia-Cano, S. Mello-Castanho, J. S. Moya, M. A. Rodriguez // J. of Non-Crystalline Solids. 2001. - V. 289.-P; 151 -154. ,

75. Wei-Wie, Zhang Site-selective spectra and time-resolved spectra ofnanocrystalline Y203:Eu Текст. / Wei-Wei Zhang, Xu Mei, Zhang Wei-Ping, Yin Min, Qi Ze-Ming, Xia Shang-Da, Claudine Garapon // Chem. Phys. Lett. , 2003. - V. 376. - P. 318-323. .

76. Yan, B. In situ sol-gel synthesis and luminescence of YxGd2—хОз:Еиnanophosphors by assembling,hybrid.polymeric precursors Текст. / В. Yan, L. Zhou//J. of Alloys and Compounds. 2003 .

77. Dhanaraj, J. Eu3+ doped yttrium oxysulfide nanocrystals — crystallite size andluminescence transition(s) Текст. / J. Dhanaraj,. M. Geethalakshmi, R. Jagannathan, T.R.N. Kutty // Chem. Phys. Lett;. -2004. V. 387.-P. 23-28.

78. Zhai, Yongqing Synthesis and characterization of Y203:Eu nanopowder via

79. EDTA complexing sol-gel process Текст. / Zhai Yongqing, Yao Zihua, Ding Shiwen, Qiu Mande, Zhai Jian // Mater. Lett. 2003. V. 57. - P. 2901-2906.

80. Myung-Han, Lee Preparation of Eu-Doped Y2©3 Luminescent Nanoparticles in

81. Nonionic Reverse Microemulsions Текст. / Myung-Han Lee, Seong-Geun Oh,l and Sung-Chul Yi // J. of Colloid and Interface Science. 2000. -V. 6570.

82. Pang, Qi A novel approach for preparation of Y203-.Eu nanoparticles by microemulsion-microwave heating Текст. / Qi Pang, Jianxin Shi, Yu Liu, Desong Xing, Menglian Gong, Ningsheng Xu // Mater. Sci. and Engineering. -2003. — B103. — P. 57-61. •

83. Allien, В. Growth and microstructural analysis of nanosized Y2O3 doped withrare-earths Текст. / В. Alleri, L. E. Depero, A. Marino, L. Sangaletti, L. Caporaso, A. Speghini, M. Bettinelli // Materials Chemistry and Physics. — 2000.-V. 66.-P. 164-171.

84. US Patent No 5034550 Process for forming mixed heavy bimetal alkoxidecarboxylate compositions and novel compositions thereof текст. / Fawzy G. Sherif; assignee: Akzo N.V. appl. No 534824; filed: Jun. 7, 1990; date of patent Jul. 23,1991.

85. US Patent No 3432314 Transparent zirconia composition and process formaking same текст. / Mazdiyazni et al. filed: Aug 2, 1966; date of patent: Mar 1969.

86. Патент США 3356703 Yttrium, dysprosium and ytterbium alkoxides текст. /

87. Mazdiyasni et al. filed: Mar 19, 1965, date of patent: Dec 1967.

88. US Patent No 4902655 Preparation of precursors for yttrium-containingadvanced ceramics текст. / Thomas S. Snyder et al; assignee: Westinghouse Electric Corp. appl. No 121012; filed: Nov. 16, 1987; date of patent: Feb. 20, 1990.

89. Schehl, M. Alumina nanocomposites from powder-alkoxide mixtures Текст. /

90. M. Schehl, L. A. Diaz, R. Torrecillas // Acta Materialia. 2002. - V. 50. - P. 1125-1139.

91. Рябенко E.A., дисс. док. техн. наук., 1983.

92. US Patent No 4507245 Process for the production of a rare earth metal alkoxideтекст. / Yoshiharu Ozaki et al; assignees: Hokko Chemical Industry Co., Ltd. 1985. appl. No 509017; filed: Jun. 29, 1983; date of patent Mar. 26, 1985.

93. US Patent No 3278571 Yttrium, dysprosium, and ytterbium alkoxibes andprocess for making same текст. / Mazdiyasni et; filed: Mar 19, 1965; date of patent: Oct 1966.

94. US Patent No 4988800 Preparation of rare earth alkoxides using catalystтекст. / Carl C. Greco et al; Assignee: Akzo America Inc. — appl. No 200484; filed: May 31, 1988; date of patent: Jan 29, 1991.

95. US Patent No 4996300 Preparation of rare earth alkoxides using catalystтекст. / Carl C. Greco et al; assignee: Akzo America Inc. appl. No 200471; filed: May 31, 1988; date of patent: Feb 26, 1991.

96. Турова Н.Я., Е.П. Туревская, Химия алкоголятов металлов, МГУ им. М.В.1. Ломоносова, Москва, 2001.

97. Стрельникова И.Е. Особо чистые алкоголяты металлов для полученияоксидных систем : Дис. . канд. хим. наук : 02.00.01 : М., 2005 107 е., 61:05-2/643.

98. Авторское свидетельство СССР № 953008 Способ получения алкоголятовметаллов текст. / В.А. Шрейдер; заявитель: Ордена Ленина институт элементорганических соединений им. А.Н. Несмеянова. заявлено: 30.09.80; опубликовано: 23.08.82.

99. Авторское свидетельство СССР'№ 1237658 Прямой электрохимическийсинтез алкоголятов металлов текст. / Шрейдер В.А.; заявитель: Ордена Ленина институт элементорганических соединений им. А.Н. Несмеянова. заявлено: 31.05.83; опубликовано: 15.06.86.

100. Авторское свидетельство СССР* № 1008282 Способ полученияалкоголятов металлов общей формулы, M(OR)n текст. / В.А. Шрейдер; заявитель: Ордена Ленина институт элементорганических соединений им. А.Н. Несмеянова. заявлено: 27.11. 81; опубликовано: 30.03.83.

101. US Patent No 4507245 Process for the production of a rare earth metal alkoxideтекст. / Yoshiharu Ozaki et al; assignees: Hokko Chemical Industry Co., Ltd. appl. No 509017; filed: Jun 29, 1983; date of patent: Mar 26, 1985.

102. Авторское свидетельство СССР № 1310381 Способ- полученияалкоголятов металлов текст. / Турова Н.Я., Рогова Т.В.; заявитель: МГУ им. М.В. Ломоносова. — заявлено: 02.10.84; опубликовано: 15.05.87.

103. US Patent No 6355821 Preparation of metal alkoxides текст. / Andrew Joseph

104. Koplick et al; assignee: Sustainable Technologies Australia Limited. appl. No 6355821; filed: Jul 5, 2000; date of patent: Mar 12, 2002.

105. Daniele, S. Synthesis of nanocrystalline У2Оз/Рг from heterometallic alkoxidevia sol-gel process Текст. / S. Daniele, L. G. Hubert-Pfalzgraf. Material Letters, 58 (2004), 1989-1992.

106. US Patent No 3297414 Method :for making high purity fine particle oxidesтекст. / Mazdiyashi et al. filed: Jun 30, 1964; date of patent: Jun 1964.

107. Патент США 2754176 Preparation of alumina by burning текст. / Charles N. Kimberlin; assignee: Esso Research and Engineering Company. appl. No 400232; filed: Dec 24, 1953; date of patent: Jul 10, 1956.

108. Joffe, A. I., Inozemtsev M.V. et al., Phys. status solidi, 1975

109. Yanovskaya, M. I. Текст. / M. I. Yanovskaya, Т. V. Rogova, S: A. Ivanov, N. V. Kolganova, N. Ya. Turova // J. Mater. Sci. 1987. - No 6. - P. 274.

110. Taketomi, S. Electron difraction of yttrium iron oxide nanocrystals prepared by the alkoxide method Текст. / S. Taketomi, Z. R. Dai, F. S. Ohuchi // J. of Magnetism and Magnetic Materials. 2000. - V. 217. - P. 5-13.

111. Taketomi, S. Preparation of yttrium}iron-garnet nanocrystals dispersed in nanosize-pore glass Текст. / S. Taketomi, С. M. Sorensen, K. J. Klabunde // J. of Magnetism and Magnetic Materials. 2000. - V. 222. - P. 54-64.

112. Патент США 5378665 Crystalline yttrium aluminate and process for making текст. / Kuo-Chun Chen et al; assignee: General Atomics. appl. No 969428; filed: Oct 30, 1992; date of patent: Jan 3,Л995.

113. US Patent No 5637258 Method for producing rare earth activited metal oxide nanocrystals текст. / Efim T. Goldburt et al, assignee: Nanocrystals Technology L.P. appl. No 617345; filed: Mar 18, 1996; date of patent: Jun 10, 1997.

114. US Patent No 6113807 Phosphor and method for producing same текст. / Tatsuo Yamaura et al; assignee: Futaba Denshi Kogyo K.K. — appl. No 09/191524; filed: Nov 13^ 1998; date of patent: Sep 5, 2000.

115. Беляков, А. В. Роль углерода в получении прозрачной корундовой керамики по алкоксотехнологии Текст. / А. В. Беляков, С. А. Першиков, А. Н. Сухожак // Стекло и керамика. 1999. — № 9. — С. 18-22.

116. Беляков, А. В. Проблемы получения оптически прозрачной керамики Текст. / А. В. Беляков, А. Н. Сухожак // Стекло и керамика. 1995. - № 1-2.-С. 14-20.

117. Фурман А. А., Неорганические хлориды, М., 1980.

118. Магдисон, И. А Текст. / И. А. Магдисон, Г. В. Карсанов, М. И. Герамисова, Т. В. Калмыкова//ЖПХ. -1961.-№5.-С. 34.

119. Будников П.П., Z. anorg. allg. Chem. 1924. - Bd. 37. - S. 100.

120. Креч, Э. И., ЖОХ.-1937.-Т. 7, №8. -С. 1249.

121. Ададуров, И: Е., ЖПХ. 1928. - Т. 5, №21-22.-С. 1989. Воронин, Н. Н., Галинкер И. С., ЖХП. - 1930. - Т. 7, № 2-3. - С. 143.

122. Василенко, Б. Д., Вольский А. Н., Тр. Московского института цветных металлов и золота. — 1957. — Т. 27. — С. 119.

123. Спицын, В. И., Шостак Н. 3'., Химия редких элементов. 1955. - Вып. 2.

124. Резниченко, А. А., Соломаха В. П., Титан и его сплавы. — 1961. — Вып. 5. -С. 115.

125. Морозов, И. С., Стефанюк С. Л., ЖНХ. 1958. - Т. 3, № 10. - С. 2366.

126. Зубехин А. П. Управление качеством керамики Текст. / Зубехин А. П., Ткачев А. Г., Ткачева О. Н // Стекло и керамика, -1999. -№2. -С. 10-15.

127. Бакунов, В. С. Практикум по технологии керамики и огнеупоров Текст. / В. С. Бакунов, В. Л. Балкевич, И. Я. Гузман и др. / под ред. Д. Н. Полубояринова, Р.' Я. Попильского. М".: Стройиздат, 1972. — 351 с.

128. Химическая энциклопедия Текст. В.5 т. Т. 2 / под-ред. И. Л. Кнунянца // М.: Советская-энциклопедия, 1990. -671 с.

129. John L. Moriarty. Vapor Pressures of Yttrium and Rare Earth Chlorides Above Their Melting Points. Journal of Chemical and engineering data, vol/ 8, No.3, July 1963.

130. ОСНОВНЫЕ СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ

131. ДТА дифференциально-термический анализ ИК - инфракрасный(ая) ПВС — поливиниловый спирт РФА - рентгенофазовый анализ t - температура, С

132. ВТС —временная технологическая связка БАУ — березовый активированный уголь КПД — коэффициент полезного действия-С. 85.