Определение кремния, фосфора, серы и хлора в урановых материалах разделительного производства методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат наук Кузьмина, Наталья Валерьевна
Кузьмина, Наталья Валерьевна
кандидат наук
2013
- Специальность ВАК РФ02.00.02
- Количество страниц 142
Оглавление диссертации кандидат наук Кузьмина, Наталья Валерьевна
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕМЕТАЛЛОВ В УРАНОВЫХ МАТЕРИАЛАХ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)
1.1 Характеристика элементов-неметаллов
1.2 Химические методы определения неметаллов в урановых материалах
1.3 Возможности и ограничения метода ИСП-МС для определения элементов-неметаллов. Способы повышения чувствительности
1.4 Выводы по главе 1
ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА. ОБЩИЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
2.1 Сведения об изотопах, выбранных для проведения анализа методом ИСП-МС
2.2 Средства измерения и их характеристики
2.2.1 Устройство, краткие характеристики, оптимальные параметры работы масс-спектрометра высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой Е1етеШ:-2
2.2.2 Устройство, краткие характеристики, оптимальные параметры работы квадрупольного масс-спектрометра с динамической реакционной ячейкой
2.3 Вспомогательные устройства
2.4 Стандартные образцы, реактивы и химическая посуда
2.5 Снижение величины поправки «холостого» опыта
2.6 Градуировка масс-спектрометра с ИСП
2.7 Выводы по главе 2
ГЛАВА 3 СПЕКТРАЛЬНЫЕ НАЛОЖЕНИЯ И МАТРИЧНЫЕ ЭФФЕКТЫ ПРИ ИСП-
МС ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЯ, ФОСФОРА, СЕРЫ И ХЛОРА В УРАНОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
3.1 Исследование спектральных наложений и возможности их устранения с помощью масс-спектрометра высокого разрешения
3.2 Устранение спектральных наложений с применением динамической реакционной системы
3.2.1 Теоретическое изучение действия "химического" разрешения. Типы ионно-молекулярных реакций
3.2.2 Выбор реакционного газа
3.2.3 Предварительная оценка реакционной способности Ог, ИНз, СН4 и Нг расчетным способом
3.2.4 Оценка реакционной способности газов по отношению к полиатомным ионам
28 31 32
и Si, Р, S, Cl экспериментальным способом
3.2.5 Оценка исследованных реакционных газов по величине отношения аналитического сигнала к "фоновому". Выбор оптимального газа
3.2.6 Контроль над ионно-молекулярными реакциями в ячейке ДРС. Параметры квадруполя ячейки
3.3 Исследование влияния урана на аналитические сигналы определяемых элементов-неметаллов
3.3.1 Теоретическое исследование матричных эффектов в методе ИСП-МС
3.3.2 Оценка матричного влияния урана при измерениях аналитических сигналов определяемых элементов на масс-спектрометре Element-2 и Elan DRC II
3.3.3 Выбор оптимальной концентрации урана в анализируемом растворе
3.4 Выводы по главе
Глава 4 Разработка методик определения содержания элементов-неметаллов в урановых материалах
4.1 Общие методические сведения
4.1.1 Оптимизация инструментальных параметров работы масс-спектрометров
4.1.2 Оценка аналитических характеристики методик
4.2 Разработка методик определения содержания кремния, фосфора, серы и хлора методом ИСП-МС высокого разрешения
4.2.1 Разработка методик прямого определения содержания кремния и фосфора
4.2.2 Разработка высокочувствительной ИСП-МС методики определения содержания кремния с предварительным отделением дистилляцией
4.2.3 Разработка методики определения содержания серы методом ИСП-МС высокого разрешения
4.2.4 Разработка методики определения содержания хлора методом ИСП-МС высокого разрешения
4.3 Разработка методик прямого определения кремния, фосфора и серы с использованием динамической реакционной ячейки
4.3.1 Разработка методики определения содержания кремния методом ИСП-МС-ДРС с аммиаком в качестве реакционного газа
4.3.2 Разработка методики определения содержания кремния, фосфора и серы методом ИСП-МС-ДРС с кислородом в качестве реакционного газа
4.4 Сопоставление аналитических возможностей разработанных методик
4.5 Исследование возможности унификации прямых методик ИСП-МС
определения содержания неметаллов
4.6 Применение разработанных методик для анализа урановых материалов особой чистоты
4.7 Выводы по главе 4
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ А Автоклав из фторопласта (сборочный чертеж Л5489-0-00СБ)
ПРИЛОЖЕНИЕ Б Свидетельство об аттестации МВИ «Сера. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения массовой доли в
гексафториде урана»
ПРИЛОЖЕНИЕ В Свидетельство об аттестации МВИ «Хлор. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения массовой доли в
гексафториде урана»
ПРИЛОЖЕНИЕ Г Свидетельство об аттестации МВИ «Кремний. Фосфор. Сера. Хлор. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения массовой доли в гексафториде урана»
Рекомендованный список диссертаций по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК
Исследование и разработка методик аналитического контроля урановых материалов с использованием масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой2006 год, кандидат технических наук Трепачев, Сергей Александрович
Разработка и исследования специализированного масс-спектрометра для изотопного анализа урана в газовой фазе2006 год, кандидат технических наук Калашников, Владимир Арсеньевич
Разработка методов определения состава и исследование распределения примесей гексафторида урана в разделительных каскадах2000 год, кандидат физико-математических наук Джаваев, Борис Григорьевич
Экспериментальное и теоретическое исследование термодинамики процессов концентрирования примесей в газовых смесях2012 год, кандидат технических наук Масич, Дмитрий Васильевич
Изотопный анализ кремния и тетрафторида кремния, высокообогащенных по изотопу 28, методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой высокого разрешения2024 год, кандидат наук Отопкова Полина Андреевна
Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Определение кремния, фосфора, серы и хлора в урановых материалах разделительного производства методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой»
ВВЕДЕНИЕ
Об актуальности развития ядерной энергетики для решения проблем энергобезопасности свидетельствуют программы, схемы и декларации развития энергосистем, принятые в последнее время на законодательном уровне во многих странах, несмотря на события, произошедшие на атомной электростанции (АЭС) в Фукусиме в марте 2011 г. Согласно долгосрочному прогнозу развития мировой ядерной энергетики, выполненному компанией Energy Resources International ожидается постепенный рост мировых потребностей в уране во всех формах (гексафторид урана (UFe), тетрафторид урана (UF4) и триоксид урана (UO3)) с 64,5 млн. кг U в 2010 г. до 97,3 млн. кг U в 2030 г. в базовом варианте.
Основное увеличение ядерной генерации обеспечат Китай, Индия, Южная Корея и Россия. Например, в Индии спрос на электроэнергию, по прогнозам, увеличится к 2020 г. в три раза. В России доля АЭС в общем объеме производства электроэнергии повысится до 18 % в 2020 г. и до 25-27% в 2030 г. против 16,8% в 2011 г. согласно Прогнозу долгосрочного социально-экономического развития Российской Федерации (РФ) на период до 2030 года, разработанному и опубликованному 29 января 2012 г. Министерством экономического развития РФ. Развитие ядерной энергетики повлечет за собой рост мировых потребностей в услугах по конверсии UF6 и обогащению, увеличение которых составит примерно 53 % между 2010 г. и 2030 г.
ОАО "Уральский электрохимический комбинат" (УЭХК) входит в дивизион по обогащению урана Топливной компании "ТВЭЛ" Госкорпорации "Росатом". В настоящее время основное направление деятельности комбината: производство низко-обогащенного гексаф-торида урана (ГФУ) для изготовления топлива для зарубежных АЭС. УЭХК экспортирует энергетический обогащенный урановый продукт в Западную Европу, США и Восточную Азию, Японию. Только за последнее время были осуществлены поставки низко-обогащенного ГФУ для АЭС США, Японии, Швеции, Испании, Англии, Германии, Южноафриканской Республики, Финляндии и Южной Кореи.
Повышение конкурентоспособности предприятия на долгосрочную перспективу является первоочередной задачей комбината. Встраивание в глобальную экономику вынуждает все предприятия атомной отрасли, включая УЭХК, повышать производительность труда, что невозможно без внедрения новых инновационных технологий, в том числе позволяющих снизить затраты на контроль качества товарной продукции.
Требования к качеству гексафторида урана, приведенные в таблице 1.1, регламентируются рядом отраслевых технических условий (ТУ 95.466-2007, ТУ 95.2523-2011, ТУ 95.2524-94) [1-3], международных стандартов ASTM (ASTM С787-06, С996-10) [4, 5].
Стандарт АБТМ С 996-04 [5] на обогащенный уран регламентирует содержание только трех примесей: бора, кремния и изотопа технеций-99. Однако обогащенный ГФУ должен быть получен из сырьевого ГФУ, для которого содержание примесей, образующих летучие фториды (давление выше 101,3 кПа при 300 °С), нормируется не по их сумме, а для каждого элемента отдельно. К числу таких элементов относятся кремний фосфор (Р), хлор (С1). Кроме того, некоторые Заказчики предъявляют дополнительные требования к низко-обогащенному гексафториду урана, например, ограничивают содержание серы (Б). Повышенное внимание к уровням содержания указанных элементов, связано с опасностью, которую могут создать летучие примеси за счет возрастания давления при нагревании транспортных контейнеров типа 30 В при технологических процедурах заполнения и опорожнения этих контейнеров через жидкую фазу гексафторида урана [5]. В связи с этим определение содержания указанных элементов, как в природном, так и обогащенном по изотопу уран-235 гексафториде урана, является одной из важных аналитических задач. Также следует отметить, что для анализа урановых материалов особой чистоты, без которых невозможно функционирование аналитической системы контроля качества, необходимо определять указанные элементы на уровне в 10 раз ниже, чем существующие требования (см. табл. 1.1). Таблица 1.1 - Допустимое содержание примесей в ГФУ и урановых материалах особой чистоты (не более мкг/г Ц) по требованиям технических условий, международных стандартов, спецификаций, контрактов
Элемент ТУ 95.2523 ТУ 95.2524 АБТМ С787 ТУ 95.466 АвТМ С996 Требования Заказчиков Требования к урановым материалам особой чистоты
Кремний 100 100 100 100 250 25 1
Фосфор 50 50 50 200 - 50 1
Сера - - - - 100 -
Хлор - - 100 - - 20 -
* - прочерк здесь и далее в таблице означает отсутствие требований допустимого содержания примеси.
В ГФУ примеси соединений кремния, фосфора, серы и хлора могут быть привнесены в результате переработки природных (рудных) соединений урана, в процессе получения ГФУ на сублиматном производстве, аффинаже с использованием метода жидкостной экстракции трибутиловым эфиром фосфорной кислоты (ТБФ), в процессе получения ГФУ фторированием тетрафторида урана газообразным фтором, в процессе наработки обогащенного гексафторида урана на разделительном заводе.
Существующие методики определения содержания кремния, фосфора и хлора в ГФУ основаны на спектрофотометрическом методе анализа, содержат трудоемкие и длительные операции пробоподготовки, включающие в себя отделение определяемых элементов от урановой матрицы, и не позволяют одновременно определять содержание всех необходимых примесных элементов, а какая-либо методика определения содержания серы в ГФУ вообще отсутствует.
Новые возможности для замены трудоемких химических методик появились с развитием метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), обладающего уникальными по чувствительности и производительности характеристиками для элементного и изотопного анализа. Существующая в Центральной заводской лаборатории (ЦЗЛ) система аналитического контроля содержания примесей в урановых материалах широко использует прямые ИСП-МС методики для определения уровней содержания металлов и радиоактивных элементов в пробах гидролизованного ГФУ. Поэтому, представляет интерес разработка методик определения кремния, фосфора, серы и хлора данным методом. Однако необходимо отметить, что задача прямого ИСП-МС определения низких уровней содержаний Si, Р, S, С1 осложнена низкой эффективностью ионизации этих элементов в плазме высокочастотного разряда из-за их высоких первых потенциалов ионизации, высоким уровнем фона, подавляющим влиянием матрицы. Кроме того, необходимо учитывать полиатомные наложения на массах основных изотопов этих элементов, вызываемые соединениями ионов, образующихся из компонентов плазмообразующего газа Н, С, О. При использовании метода ИСП-МС на базе квадрупольных масс-анализаторов, максимальная разрешающая способность которых составляет 300-400, аналитические сигналы на массах основных изотопов Si, Р, S и С1 представляют собой суммарные неразрешенные пики. В таких условиях определение низких уровней содержаний исследуемых элементов выполнить проблематично - точность определения и пределы обнаружения значительно ухудшаются.
Однако, благодаря разработкам нового масс-спектрометрического оборудования, а именно появлению масс-спектрометров высокого разрешения и специальных устройств для проведения ионно-молекулярных реакций, расширились возможности метода ИСП-МС, особенно в отношении "проблемных" элементов. Исследования в области масс-спектрометрии высокого разрешения с применением масс-спектрометров нового поколения, типа Element-2 (Thermo Electron, Германия), комбинирующих магнитный и электростатический анализаторы, показали, что эти приборы могут обеспечить высокую чувствительность и низкий уровень фона при определении следовых количеств неметаллов в различных объектах. А использование динамической реакционной системы (ДРС) в сочетании с квадру-польным анализатором позволяет эффективно устранять спектральные наложения в методе
ИСП-МС и улучшать предел обнаружения элементов на несколько порядков величины. К сожалению, работ, посвященных исследованию методик анализа урановых материалов с применением подобных устройств и масс-спектрометров высокого разрешения, в научной литературе не найдено. Подробные экспериментальные данные о величине матричного эффекта, вызываемого ураном, о выборе оптимальных режимов работы масс-спектрометров высокого разрешения отсутствуют, как отсутствуют такие сведения для квадрупольного масс-спектрометра с динамической реакционной ячейкой, заполненной различными газами.
Таким образом, существует несколько аспектов, по которым развитие метода ИСП-МС и практическое применение новых подходов к исследованию урановых материалов разделительного производства является актуальным:
- замена трудоемких химических методик современными высокопроизводительными на основе метода масс-спектрометрии с ИСП, и вследствие этого снижение трудоемкости, уменьшение времени анализа и повышение точности определения примесей в урановых материалах;
реальная возможность расширения области применения метода ИСП-МС за счет определения микроконцентраций указанных неметаллов и унификации системы аналитического контроля содержания примесей в урановых материалах разделительного производства;
Целью работы явилась разработка комплекса высокопроизводительных методик определения содержания кремния, фосфора, серы и хлора, основанных на методе ИСП-МС, полностью удовлетворяющих требованиям международных стандартов и зарубежных Заказчиков к качеству гексафторида урана, нарабатываемого на разделительных заводах ГК "Ро-сатом", позволяющих аттестовать урановые материалы особой чистоты, обеспечивающих снижение трудоемкости, уменьшение времени анализа, повышение точности определения неметаллических примесей в урановых материалах.
Для выполнения намеченной цели необходимо было решить следующие задачи:
- исследовать матричные влияния и спектральные наложения при прямом определении содержания примесных элементов неметаллов в урановых материалах;
исследовать способы устранения спектральных помех и выбрать оптимальные параметры работы масс-спектрометра высокого разрешения Element-2 и масс-спектрометра Elan DRC II с динамической реакционной ячейкой, заполненной различными реакционными газами, при прямом определении кремния, фосфора, серы и хлора;
- изучить факторы, влияющие на увеличение интенсивности фонового сигнала при определении элементов-примесей и способы их минимизации;
разработать современные чувствительные и высокопроизводительные методики определения кремния, фосфора, серы и хлора в урановых материалах разделительного производства, обеспечивающие сокращение трудозатрат. Оценить аналитические и метрологические характеристики разработанных методик выполнения измерений (МВИ), аттестовать их в метрологической службе Госкорпорации.
Настоящая работа является частью этих исследований и выполнена в соответствии с планами научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ на УЭХК.
Объектами исследования настоящей диссертационной работы является обогащенный гексафторид урана, нарабатываемый на разделительном заводе и поставляемый ОАО "УЭХК" на экспорт по контрактам с зарубежными Заказчиками, гексафторид природного урана, обедненный гексафторид урана и закись-окись урана особой чистоты.
Предметом исследования в диссертации является уровни содержания примесных элементов-неметаллов, образующих летучие фториды, в урановых материалах разделительного производства, аналитические и метрологические характеристики современных масс-спектрометрических с ИСП методик. Практическое применение разработанных методик для аттестации урановых материалов особой чистоты.
Методологическую и теоретическую основу исследований составили научные труды отечественных и зарубежных авторов в области анализа веществ и материалов методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.
Используемые методы исследования метрологических характеристик методик выполнения измерений основаны на действующих ГОСТах, другой нормативной документации, разработанной метрологической службой ОАО "Всероссийский научно исследовательский институт неорганических материалов" им. академика А. А. Бочвара (ВНИИНМ).
Все исследования в настоящей диссертации выполнены с использованием ПЭВМ и современного аналитического оборудования: магнитно-секторного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой типа Element-2 фирмы Thermo Electron (США), квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой типа Elan DRC II фирмы Perkin Elmer (США), микроволновой системы закрытого типа Speedwave MWS 3+ фирмы Berghof (Германия).
Научная новизна работы:
- Исследованы матричные влияния и спектральные наложения при прямом определении кремния, фосфора, серы и хлора в растворах соединений урана методом ИСП-МС;
- Впервые, применительно к урановым материалам, показана возможность устранения мешающего влияния спектральных помех и повышения чувствительности определения
"проблемных" для ИСП-МС элементов с помощью прямого разделения по массам с использованием масс-спектрометра с высокой разрешающей способностью;
- Исследованы теоретические основы действия «химического» разрешения полиатомных ионов и ионов определяемых элементов. Произведена теоретическая оценка реакционной способности кислорода (О2), водорода (Н2), аммиака (NH3) и метана (СН4) по отношению к кремнию, фосфору, сере, хлору и полиатомным ионам, вызывающим спектральные наложения. Установлены термодинамические и кинетические характеристики возможных ионно-молекулярных реакций нейтральных молекул реакционных газов с полиатомными ионами и ионами определяемых элементов. Теоретическая оценка взаимодействий газа с ионами позволила оптимизировать условия проведения экспериментов;
- Проведены экспериментальные исследования по выбору оптимального реакционного газа для эффективного устранения мешающего влияния полиатомных наложений на прямое ИСП-МС определение кремния, фосфора, серы и хлора в урановых материалах. Результаты теоретической оценки хорошо согласуются с экспериментальными данными по выбору газов;
- Получены новые данные о величине матричного эффекта урана на аналитические сигналы и пределы обнаружения кремния, фосфора, серы и хлора при измерениях, выполненных на масс-спектрометре Element-2 в режиме разрешения R = 4000, и квадрупольном масс-спектрометре Elan DRC II с динамической реакционной ячейкой, заполненной Ог или NH3.
Практическая значимость работы.
- Изучено влияние параметров работы масс-спектрометров на аналитические сигналы определяемых элементов-примесей, выбраны оптимальные условия проведения анализа рас-
-з
творов с концентрацией урана, равной 1 г/дм ;
- Исследованы факторы, влияющие на увеличение интенсивности фонового сигнала при определении элементов-примесей, предложены способы их минимизации;
- В результате проведенных исследований разработаны и внедрены в существующую систему аналитического контроля качества урановых материалов в разделительном производстве ОАО "УЭХК" новые методики:
1) прямая экспрессная методика определения серы в диапазоне значений массовых долей от 10 до 100 мкг/гИ с использованием магнито-секторного масс-спектрометра Element-2 в режиме разрешения R = 4000 с оригинальным способом градуировки без применения чистого урана, обеспечивающим снижение предела обнаружения серы до 5 мкг/г U при концентрации урана в растворе 1 г/дм3, защищенным патентом РФ № 2387990. Методика аттестована в ранге отраслевой инструкции ОИ 001.703-2010 (рс ФР. 31.2011.00629);
2) прямая экспрессная методика определения хлора на уровне 15 мкг/г U с использованием магнито-секторного масс-спектрометра Element-2 в режиме разрешения R = 4000, превосходящая по метрологическим характеристикам ранее применяемый спектрофотомет-рический метод с предварительным отделением хлора, защищенная патентом РФ № 2410681. Методика аттестована в ранге отраслевой инструкции ОИ 001.667-2008 (рс ФР.31.2009.00438);
3) прямая экспрессная методика определения низких уровней содержания кремния в урановых материалах в диапазоне значений массовых долей от 5 до 50 мкг/г U при выбранных оптимальных параметрах работы динамической реакционной ячейки, в которую подается постоянный поток аммиака. Метод защищен патентом РФ № 2456591.
4) высокочувствительная методика определения кремния с предварительным отделением дистилляцией. Предел обнаружения кремния для масс-спектрометра с высоким разрешением Element-2 составляет 0,1 мкг/г U. Методика реализована при аттестации особо чистой закиси-окиси урана;
5) прямая экспрессная высокочувствительная методика прямого определения фосфора в диапазоне значений массовых долей от 1 до 100 мкг/г U. Предел обнаружения фосфора для масс-спектрометра с высоким разрешением Element-2 составляет 0,1 мкг/г U. Методика реализована при аттестации особо чистой закиси-окиси урана;
6) прямая экспрессная методика одновременного определения кремния, фосфора, серы в гексафториде урана с использованием динамической реакционной ячейки, в которую подается постоянный поток кислорода при измерениях, выполненных на оксидных (гидро-ксидных) массах. Пределы обнаружения кремния, фосфора и серы для масс-спектрометра Elan DRCII составляют 7, 2, 1 мкг/г U, соответственно.
7) прямая экспрессная методика одновременного определения кремния, фосфора, серы и хлора в гексафториде урана с использованием магнито-секторного масс-спектрометра Element-2 в режиме разрешения R = 4000. В методике реализован способ очистки раствора уранилфторида, используемого в качестве основы для приготовления градуиро-вочных растворов, от примесей, образующих летучие фториды, позволяющий улучшить воспроизводимость и правильность результатов анализа. Методика аттестована в ранге отраслевой инструкции ОИ 001.743-2012. Экономический эффект от замены химических методик составил примерно 1 млн. рублей в год.
Положения, выносимые на защиту диссертации:
- способы выбора разрешения масс-спектрометра и оптимального реакционного газа
ячейки для устранения спектральных наложений при прямом ИСП-МС определении кремния, фосфора, серы и хлора в урансодержащих растворах;
- результаты исследований величины матричного эффекта урана для магнито-секторного масс-спектрометра с ИСП Element-2 в режиме среднего разрешения и квадру-польного масс-спектрометра с ИСП Elan DRCII с газонаполненной реакционной ячейкой;
- оптимальные условия ИСП-МС определения низких уровней содержания примесных элементов-неметаллов в растворах с массовой концентрацией урана 1 г/дм3;
- экспрессные методики прямого определения низких уровней содержания элементов-неметаллов Si, Р, S, Cl в урановых материалах, основанные на методе масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с применением масс-спектрометра высокого разрешения и масс-спектрометра, оснащенного динамической реакционной ячейкой;
- применение разработанных высокочувствительных методик определения примесей элементов неметаллов для аттестации закиси-окиси урана особой чистоты.
Личный вклад автора состоит в постановке целей и формулировке задач исследований, выборе теоретических и экспериментальных методов решения поставленных задач. Автор принимал непосредственное участие в получении теоретических и экспериментальных данных, разработке методик выполнения измерений и их метрологической аттестации, анализе полученных результатов и их интерпретации, составлении отчетной документации, подготовке материалов докладов и публикаций, внедрении результатов исследований в производство.
Работы по разработке методик определения содержания примесных элементов неметаллов выполнены под руководством д.т.н. Сапрыгина A.B., к.т.н. В.М. Голика, совместно с к.т.н. Трепачевым С.А., Голиком C.B. Большую методическую помощь в изучении теоретических основ метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой оказал д.х.н. Пу-пышев A.A.
Достоверность полученных результатов обеспечивается метрологической аттестацией аналитических методик, внесением их в Федеральный реестр, результатами проведения внутреннего оперативного контроля, результатами исследований стандартных образцов состава закиси-окиси урана, подтверждается сопоставлением результатов с данными, полученными при использовании аттестованных спектрофотометрических методик, а также научно-исследовательскими работами, проведенными на УЭХК.
Апробация и публикации. Основные результаты диссертации докладывались на следующих конференциях и семинарах:
- XVII Уральской конференции по спектроскопии г.Новоуральск, 2007 г.
- VII Научной конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока", г. Томск,
2008 г.
- Отраслевой научно-практической конференции молодых специалистов и аспирантов "Молодежь ЯТЦ: наука, производство, экологическая безопасность" г. Северск, 2010 г.
- IV, V съездах Всероссийского масс-спектрометрического общества "Масс-спектрометрия и ее прикладные проблемы", г. Москва, 2009 г., 2011 г.
- XIX ежегодном международном семинаре "Спектрометрический анализ. Аппаратура и обработка данных на ПЭВМ", г. Обнинск, 2012 г.
По теме диссертации опубликовано 12 работ, из них 3 статьи в рецензируемых журналах, входящих в Перечень ВАК РФ, ("Аналитика и контроль", "Масс спектрометрия"), 6 - в материалах российских и международных конференций и семинаров. По выполненным экспериментальным разработкам получено 3 патента РФ. Результаты исследований подробно изложены в более, чем в 15 научно-исследовательских отчетах.
Структура работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и библиографического списка. Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы и ее цель, сформулированы задачи исследований, отражены научная новизна и практическая значимость результатов исследования, приведены основные положения, выносимые на защиту.
В первой главе выполнен обзор публикаций (1985-2012 г.г.), задачей которого было выявить наиболее перспективные направления развития различных методов определения кремния, фосфора, серы и хлора. Основное внимание уделено методу масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, способному обеспечить многоэлементное определение с высокой точностью и низкими трудозатратами. Обсуждены возможности и ограничения метода ИСП-МС на примерах исследования проб объектов различного происхождения. Анализ литературных данных показал, что основной проблемой при регистрации сигналов, соответствующих изотопам Si, Р, S и Cl, являются спектральные наложения полиатомных ионов на основе N, С и О и низкая эффективность ионизации атомов указанных элементов. Рассмотрены способы повышения чувствительности и устранения влияния спектральных наложений при количественном определении содержания кремния, фосфора, серы и хлора в водных растворах. Выполненный обзор публикаций показал отсутствие работ, посвященных исследованию методик анализа урановых материалов, с применением магнито-секторного масс-спектрометра и масс-спектрометра с динамической реакционной ячейкой, несмотря на принципиальную возможность проведения ИСП-МС измерений содержаний неметаллов в водных растворах.
Во второй главе рассмотрены краткие характеристики, устройство, конструкционные особенности масс-анализаторов, основные параметры работы масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой Element-2 и Elan DRC II. Приведены требования к процедуре
подготовки и ввода проб для выполнения измерений на масс-спектрометрах с индуктивно связанной плазмой Element-2 и Elan DRC II. Представлены общие сведения по выбору изотопов определяемых элементов, проведению градуировки масс-спектрометров для определения примесей в урансодержащих материалах методом ИСП-МС. Приведены основные характеристики метода измерений, которые влияют на качество аналитических данных, получаемых в процессе проведения измерений на масс-спектрометрах с ИСП. Предложены способы снижения величины поправки "холостого" опыта.
Третья глава посвящена подробному исследованию матричных и спектральных помех, возникающих при определении кремния, фосфора, серы и хлора в урановых материалах, с использованием различных типов масс-спектрометров. Исследованы возможности устранения спектральных наложений с использованием высокой разрешающей способности магнито-секторного масс-спектрометра и "химического" разрешения полиатомных ионов и ионов определяемых элементов теоретическим и экспериментальным способами. Выполненная детальная теоретическая оценка взаимодействий различных реакционно-способных газов в динамической реакционной ячейке с ионами позволила оптимизировать условия проведения экспериментов. Приведен сравнительный анализ результатов, полученных экспериментальным путем и спрогнозированных теоретически. Исследовано влияние урановой матрицы на аналитические сигналы определяемых элементов при измерениях на масс-спектрометрах различного типа. При этом отмечено, что присутствие урана в растворах, вызывая подавление аналитических сигналов, незначительно ухудшает пределы обнаружения. На основании выявленных закономерностей предложены способы коррекции матричных влияний и спектральных наложений.
Четвертая глава посвящена разработке комплекса современных аналитических методик определения содержания кремния, фосфора, серы и хлора в широком диапазоне концентраций в урановых материалах, основанных на методе ИСП-МС. Приводятся экспериментальные данные по выбору оптимальных параметров работы масс-спектрометров различного типа. Приведены результаты разработки методик прямого ИСП-МС определения массовой доли кремния, фосфора, серы и хлора в урановых материалах с использованием масс-спектрометра высокого разрешения и масс-спектрометра, оснащенного динамической реакционной ячейкой, заполненной аммиаком или кислородом. Рассмотрена возможность унификации прямых методик определения содержания указанных неметаллов. Приведены результаты применения разработанных высокочувствительных методик для определения содержания кремния и фосфора в закиси-окиси урана особой чистоты.
Похожие диссертационные работы по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК
Масс-спектрометр с постоянным магнитом для контроля химического состава технологических газов в АСУТП сублиматного производства гексафторида урана2015 год, кандидат наук Кузьмин, Денис Николаевич
Определение редкоземельных элементов в рудах и железомарганцевых конкрециях прямыми методами спектрального анализа2023 год, кандидат наук Ахметжанов Тимур Фаритович
Прямой элементный анализ фтор- и кислородсодержащих монокристаллов на основе времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом2022 год, кандидат наук Чучина Виктория Александровна
Аналитические возможности реакционной газовой экстракции галогенидов1984 год, кандидат химических наук Беляев, Владимир Николаевич
Комплекс ИСП-АЭС методик анализа кремния, германия и их оксидов2016 год, кандидат наук Шаверина Анастасия Васильевна
Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Кузьмина, Наталья Валерьевна, 2013 год
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Урана гексафторид сырьевой сублиматного производства [Текст]: технические условия ТУ 95.2523-2011. - Москва: ВНИИХТ, 2011. - 26 с.
2. Урана гексафторид сырьевой разделительного производства [Текст] : технические условия ТУ 95.2524-94. - Москва: ВНИИХТ, 1994. - 15 с.
3. Урана гексафторид, обогащенный изотопом уран-235 от 1,0 до 5,0 % [Текст] : технические условия ТУ 95.466-2007. - Москва : ВНИИХТ, 2007. - 22 с.
4. С 787-06 (2011). Standard Specification for Uranium Hexafluoride for Enrichment [Текст]: Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2011. - Sec. 12, Vol. 12.01. P. 170-173.
5. С 996-10. Standard Specification for Uranium Hexafluoride Enriched to Less Than 5% 235U [Текст]: Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2010. - Sec. 12, Vol. 12.01. P. 265-267.
6. ОИ 001.465-2009 Урана гексафторид. Методика масс-спектрометрического определения содержания примесей в газовой фазе [Текст] : отраслевая инструкция. - Ново-уральск: УЭХК, 2009. - 46 с. - Инв. №16/12461.
7. Мышляева, Л. В. Аналитическая химия кремния / Л. В. Мышляева, В. В. Краснощекое. - М.: Наука, 1972. - 212 с. - (Серия «Аналитическая химия элементов»).
8. Федоров, А. А. Аналитическая химия фосфора / А. А. Федоров и др. - М.: Наука, 1974. - 220 с. - (Серия: «Аналитическая химия элементов»).
9. Бусев, А. И. Аналитическая химия серы / А. И. Бусев, Л. Н. Симонова. - М.: Наука, 1975. -272 с. - (Серия: «Аналитическая химия элементов»).
10. Фрумина, Н. С. Аналитическая химия хлора / Н. С. Фрумина, Н. Ф. Лисенко, М. А. Чернова. - М.: Наука, 1983. - 220 с. - (Серия: «Аналитическая химия элементов»).
И. ОИ 001.464-2009 Кремний. Методика дистилляционно-спектрофотометрического определения в ГФУ [Текст]: отраслевая инструкция. - Ново-уральск: УЭХК, 2009. - 51 с.
12. ОИ 001.480-2009 Фосфор. Методика спектрофотометрического определения в ГФУ [Текст] : отраслевая инструкция. - Новоуральск: УЭХК, 2009. - 30 с.
13. Методика кулонометрического определения в оксидах урана и химических концентратах с использованием экспресс-анализатора АС-7932 [Текст]: отчет о НИР - Москва: ВНИИХТ, 1972.-31 с.
14. ОИ 001.474-2009 Хлор. Методика спектрофотометрического определения в ГФУ [Текст]: отраслевая инструкция. - Новоуральск: УЭХК, 2009. - 30 с.
15. С 761-04. Standard Test Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear, and Radiochemical Analysis of Uranium Hexafluoride [Текст] : Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2009. - Sec. 12, Vol. 12.01.
16. С 799-99 (2005). Standard Test Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear, and Radiochemical Analysis of Nuclear grade Uranyl Nitrate Solutions [Текст]: Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2009. - Sec. 12, Vol. 12.01
17. С 1287-03. Standard Test Method for Determination of Impurities in Uranium Dioxide by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry [Текст]: Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2009. - Sec. 12, Vol. 12.01.
18. С 1441-04. Standard test method for the analysis of refrigerant 114, plus other carbon-containing and fluorine-containing compounds in uranium hexafluoride via fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy [Текст]: Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2004. - Sec. 12, Vol. 12.01.
19. С 1296-2005. Standard Test Method for Determination of Sulfur in Uranium oxides and Uranyl Nitrate solutions by X-Ray fluorescence (XRF) [Текст]: Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2005. -Sec. 12, Vol. 12.01.
20. С 1502-01. Standard Test Method for Determination of Total Chlorine and Fluorine in Uranium Dioxide and Gadolinium Oxide [Текст]: Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2009. - Sec. 12, Vol. 12.01.
21. С 1508-01 (2006). Standard Test Method for Determination of Bromine and Chlorine in UF6 and Uranyl Nitrate by X-Ray Fluorescence (XRF) Spectroscopy [Текст]: Annual Book of ASTM Standards. - West Conshohocken, PA: American Society for Testing and Materials, 2009. -Sec. 12, Vol. 12.01.
22. Пупышев, А. А. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой. Образование ионов / А. А. Пупышев, В. Т. Суриков. - Екатеринбург: УрО РАН, 2006. - 275 с.
23. Пупышев, А. А. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / А. А. Пупышев, Е. Н. Эпова // Аналитика и контроль - 2001- Т. 5, № 4,- С. 335-368.
24. Evans, Н. Е. Inteferences in inductively coupled plasma mass spectrometry. A Rewiew / H. E. Evans, S. J. Giglio // J. Anal. At. Spectrom. - 1993.- Vol. 8, N 2.- P. 1-18.
25. Reed, N. M. Characterization of polyatomic ion interferences in inductively coupled plasma mass spectrometry using a high resolution mass spectrometer / N. M. Reed, R. O. Cairns, R. C. Hutton, Y.Takaku // J. Anal. At. Spectrom. - 1994.- Vol. 9, N 8.- P.881-896.
26. Sakata, K. Reduction of fundamental polyatomic ions in inductively coupled plasma mass spectrometry / K. Sakata, K. Kawabata // Spectrochimica Acta.- 1994 - Vol. 49 - P. 10271038.
27. Jarvis, К. E. Handbook of ICP-MS / К. E. Jarvis, A. L. Gary, R. S. Houk // Blackie, Glasgow. - 1999. - 450 p.
28. Vanhaecke, F. Recent trends in trace element determination and speciation using inductively coupled plasma mass spectrometry / F. Vanhaecke, L. Moens // Fresenius Journal Analitical Chemistry.- 1999.-Vol. 364-P. 440-451.
29. Музгин, В. H. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой - новый метод в аналитической химии / В. Н. Музгин, А. А. Пупышев, Н. Н. Емельянова // Аналитика и контроль - 1998 - № 3-4 - С. 3-24.
30. Пупышев, А. А. Режим «холодной» плазмы в методе масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (обзор) / А. А. Пупышев, А. К. Луцак // Аналитика и контроль.- 1998.- Т. 2, № 2,- С. 15-19.
31. Пупышев, А. А.Экспериментальное изучение матричных ионизационных влияний в методе масс-спектрометрии с «холодной» индуктивно-связанной плазмой / А. А. Пупышев, Н. Л. Васильева, С. В. Голик // Заводская лаборатория. Диагностика материалов.-1999.-Т. 65, №8.-С. 12-15.
32. Tanner, S. D. Characterization of Ionization and Matrix suppression in Inductively Coupled 'Cold' Plasma Mass Spectrometry / S. D. Tanner // J. of Anal. At. Spectroscopy.- 1995-Vol. 10,-P. 905-920.
33. Tanner, S. D.The application of cold plasma conditions for the determination of trace level of Fe, Ca, K, Na and Li by ICP-MS / S. D. Tanner, M. Paul, S. A. Beres, E. R. Denoyer // Atom. Spectroscopy.- 1995- Vol. 10.-P. 16-18.
34. Wildner, H. Application of inductively coupled plasma sector field mass spectrometry for the fast and sensitive determination and isotope ratio measurement of non-metals in high-purity process chemicals / H. Wildner // J. of Anal. Atom. Spectrom.- 1998.- Vol. 13, N 6.- P. 573-578.
35. Tsoupras, G. Determination of silicon in pre semiconductor chemicals by plasma ICP-MS / G. Tsoupras, P. Planitz // ICP Inform. Newsletter.- 1999.- Vol. 25, N 7,- P.538.
36. Esslemont, G. The determination of phosphorus and other elements in plant leaves by ICP-MS after low-volume microwave digestion with nitric acid / G. Esslemont, W. Maher, P. Ford, F. Krikowa // Atomic Spectroscopy- 2000 - Vol. 21, N 2 -P.42-45.
37. Wiedemann, S. C. Direct Analysis of Ca, P, and Fe in Oleochemicals by Inductively Coupled Plasma MS / S. C. Wiedemann, H. Abbes, W. G. Hansen // JAOCS - 2004,- Vol. 81, N 5,- P. 437-440.
38. Anazava, K. T. Simultaneus determination of fluorine and chlorine in rocks by ion chromatography in combination with alkali fusion and cation-exchange pretreatment / K. T. Anazava, T. H. Sakamoto // Analytical Science.- 2001.- Vol. 17, N 1- P. 217-220.
39. Montasher, A. Inductively coupled helium plasma as an ion source for mass spectrometry / A. Montasher, S. Chan, D. W. Koppenaal // Analitical Chemistry- 1987- Vol. 59, N 8,- P. 1240-1242.
40. Xiao, G. Reduction of matrix effects and mass discrimination in inductively coupled plasma mass-spectrometry with optimized argon-nitrogen plasmas / G. Xiao, D. Beauchemin // J. of Anal. Atom. Spectrom.- 1994 - Vol. 9, N 4 - P. 509-518.
41. Laborda, F. Reduction of polyatomic interferences in inductively coupled plasma mass-spectrometry by selection of instrumental parameters and using an argon-nitrogen plasma: effect on multielement analysis / F. Laborda, M. J. Baxter, H. M. Crews, J. Dennis // J. of Anal. Atom. Spectrom.- 1994,- Vol. 9, N 6.- P. 727-736.
42. Montaser, A. Optical emission spectrometry with an inductively coupled plasma operated in argon-nitrogen atmosphere / A. Montaser, J. Mortazavi // Anal.Chem.- 1980 - Vol. 52. -P. 255-259.
43. Sheppard, B. S. Helium - argon inductively coupled plasma for plasma source mass spectrometry / B. S. Sheppard, W. L. Shen, T. M. Davidson, J. A. Caruso // J. of Anal. Atom. Spectrom.- 1990.- Vol. 5, N 8,- P. 697-700.
44. Hill, S. J. Investigations into the application of methane addition to the nebulizer gas in inductively coupled plasma mass spectrometry for the removal of polyatomic interferences / S. J. Hill, M. J. Ford, L. Ebdon // J. of Anal. Atom. Spectrom.- 1992.- Vol. 7, N 8 - P. 1157-1165.
45. Lam, J. W. A comparison of argon and mixed gas plasmas for inductively coupled plasma-mass spectrometry / J. W. Lam, G. Horlic // Spectrochimica Acta B - 1990 - Vol. 45, N 12. -P. 1313-1325.
46. Shibata, N. Effects of hydrogen mixed with argon carrier gas in electrothermal vapori-zation-inductively coupled plasma-mass spectrometry / N. Shibata, N. Fudagawa, M. Kubota // Spectrochimica Acta Part B. - 1992. -Vol. 47, N 4. - P.505-516.
47. Sesi, N. N. Fundamental studies of mixed-gas inductively coupled plasmas / N. N. Sesi, A. MacKenzie, K. E. Shanks, P. Yang // Spectrochimica Acta B.- 1994 - Vol. 49, N 12-14,- P. 12591282.
48. Profrock, D. Sensitive, simultaneous determination of P, S, CI, Br and I containing pesticides in environmental samples by GC hyphenated with collision-cell ICP-MS / D. Profrock, P. Leonhard, S. Wilbur, A. Prange // J. of Anal. Atom. Spectrom.- 2004.- Vol. 19.- P.623-631.
49. Date, A. R. Application of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry to simultaneous Determination of Chlorine, Bromine, and Iodine in National Bureau of Standards Standard Reference Material 1648 Urban Particulate / A. R. Date, M. E. Stuart // J. of Anal. Atom. Spectrom. -1988. - Vol. 3, N 8. - P. 659-665.
50. Smith, F. G. Argon-xenon plasma for alleviating polyatomic ion interferences in inductively coupled plasma mass spectrometry / F. G. Smith, D. R. Wiederin, R. S. Houk // Analitical Chemistry. - 1991. - Vol. 63, N 14. - P. 1458-1462.
51. Vonderheide, A. P. Use of optional gas and collision cell for enhanced sensitivity of the organophosphorus pesticides by GC-ICP-MS / A. P. Vonderheide, J. Meija, M. Montes-Bayon, J. A. Caruso // J. of Anal. Atom. Spectrom. - 2003. - Vol. 18, N 9. - P. 1097-1102.
52. Hayashi, H. Determination of halogens by low-pressure helium ICP-MS / H. Hayashi , Y. Hara, T. Tanaka, M. Hiraide // Bunseki Kagaku. - 2003. - Vol. 52, N 4. -P. 275-278.
53. Hayashi, H. Determination of Traces of Phosphorus in Steels by Laser Ablation Low-Pressure Helium-ICP-MS / H. Hayashi, I. Ohe, T. Tanaka, M. Hiraide // Analytical Sciences. -2002.-Vol. 18. N 12,-P. 1387-1390.
54. Yu, L. L. Determination of sulfur in fossil fuels by isotope dilution electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / L. L. Yu, W. K. Robert, J. D. Fassett, R. D. Vocke // J. of Anal. Atom. Spectrom. - 2001. - Vol. 16, N 2. - P.140-145.
55. Wildner, H. Application of inductively coupled plasma sector field mass spectrometry to the fast and sensitive quality control of process chemicals in semiconductor manufacturing / H. Wildner// Fresenius Journal Analitical Chemistry. -1998. - V. 360. - P.800-803.
56. Jakubowski, N. Analytical improvement of pneumatic nebulization in ICP-MS by desolvation / N. Jakubowski, I. I. Feldmann, D. Stuewer // Spectrochimica Acta Part B. - 1992. -Vol. 47,N 1,-P. 107-118.
57. Gluodenis, T. Minimizing polyatomic interferences in inductively coupled mass spectrometry (ICP-MS) / T. Gluodenis, K. Sakata, E. McCurdy // Spectroscopy. - 1999. - Vol. 14, N 13. -P. 16-22.
58. Prohaska, T. Precise sulfur isotope ratio measurements in trace concentration of sulfur by inductively coupled plasma double focusing sector field mass spectrometry / T. Prohaska, C. Latkoczy, G. Stingeder // J. of Anal. Atom. Spectrom. - 1999. -Vol.14, N 9. -P.1501-1504.
59. Prohaska, T. Determination of rare earth elements U and Th in environmental samples by inductively coupled plasma double focusing sectorfield mass spectrometry (ICP-SMS) /
Т. Prohaska, S. Hann, С. Latkoczy, G. Stingeder//J. of Anal. Atom. Spectrom. - 1999. - Vol. 14, N l.-P. 1-8.
60. Karanasios, V. Background spectral characteristics in direct sample insertion-inductively coupled plasma-mass spectrometry / V. Karanasios, G. Horlick // Spectrochimica Acta Part B. - 1989. - Vol. 44, N 12. - P. 1361-1385.
61. Wennrich, R. A. Determination of nonmetals using ICP-AES-techniques / R. A. Wennrich, K. D. Mroczek, G. Werner // Fresenius' Journal of Analytical Chemistry. - 1995. -Vol. 352, N 5. - P.461^469.
62. Суриков, B.T. Пневматические распылители с пересекающимися потками для спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / В. Т. Суриков // Аналитика и контроль. -2010. - Т. 14, № 3. - С. 108-156.
63. Heilmann, J. Accurate determination of sulfur in gasoline and related fuel samples using isotope dilution ICP-MS with direct sample injection and microwave-assisted digestion / J. Heilmann, S. F. Boulyga, K. G. Heumann // Analytical and Bioanalytical Chemistry. - 2004. -Vol. 380, N2.-P. 190-197.
64. Kozono, S. Determination of trace phosphorus in high purity tantalum materials by inductively coupled plasma mass-spectrometry subsequent to matrix separation with on-line anion exchange/coprecipitation / S. Kozono, S. Takahashi, H. Haraguchi // Anal.Bioanal.Chem. - 2002. -Vol. 372.-P. 542-548.
65. Mochizuki, T. Laser Ablation for Direct Elemental Analysis of Solid Samples by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry / T. Mochizuki, A. Sacashita, H. Iwata, T. Kagaya, T. Shimamura, P. Blair // Analitical Science. - 1988. - Vol. 4, N 4. - P. 403-406.
66. Leloup, C. Quantitative analysis for impurities in uranium by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry: improvements in the experimental setup / C. Leloup, P. A. Marty, D. Dall'ava, M. Perdereau // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. - 1997. - Vol. 12, N 9. - P. 945-950.
67. Becker, S. Copper, zinc, phosphorus and sulfur distribution in thin section of rat brain tissues measured by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry: possibility for small-size tumor analysis В биологических образцах / S. Becker, M. V. Zoriy, M. Dehnhardt, C. Pickhardta, K. Zillesb // J. Anal. At. Spectrom. - 2005. - Vol. 20, N 9. - P. 912-917.
68. Muller, A. Refinement of Phosphorus Determination in Quartz by LA-ICP-MS through Defining New Reference Material Values / A. Muller, M. Wiedenbeck, B. Flem, H. Schiellerup // Geostandards and Geoanalytical Research. -2008. - Vol. 32, N 3. - P. 361-376.
69. Guillong, M. Determination of sulfur in fluid inclusions by laser ablation ICP-MS / M. Guillong, C. Latkoczy, J. H. Seo, D. Günther, C. A. Heinrich // J. Anal. At. Spectrom. - 2008. - Vol. 23, N 12. - P. 1581-1589.
70. Seo, J. H. Microanalysis of S, CI, and Br in fluid inclusions by LA-ICP-MS / J. H. Seo, M. Guillong, M. Aerts, Z. Zajacz, C. A. Heinrich // Chemical Geology. - 2011. - Vol. 284. -P. 35^4.
71. Olson, L. K. Hydride generation, electrothermal vaporization and liquid chromatography as sample introduction techniques for inductively coupled plasma mass spectrometry / L. K. Olson, N. P. Vela, J. A. Caruso // Spectrochimica Acta B. - 1995. - Vol. 50, N 4-7. - P. 355368.
72. Majidi, V. Electrothermal vaporization, part 1: gas phase chemistry. A Review / V. Majidi, N. Xu, R. G. Smith // Spectrochimica Acta Part B. - 2000. - Vol. 55, N 1. - P. 3-35.
73. Majidi, V. Electrothermal vaporization, part 2: Surface chemistry. A. Review / V. Majidi, N. Xu, R. G. Smith // Spectrochimica Acta Part B. - 2000. - Vol. 55, N 12. - P. 17871822.
74. Resano, M. Direct determination of trace amounts of silicon in polyamides by means of solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / M. Resano, A. M. Verstraete, B. F. Vanhaecke, L. Moens // J. of Anal. Atom. Spectrom. - 2002. -Vol. 17.-P. 897-903.
75. Ben-Younes, M. Effectiveness of ammonia in reducing carbon-based polyatomic ion interferences in electrothermal vaporization collision cell inductively coupled plasma mass spectrometry / M. Ben-Younes, D. Conrad Gregoire, C. L. Chakrabarti // Spectrochim. Acta. Part B. - 2003. -Vol. 58.-P. 361-372.
76. Resano, M. Extending the capabilities of electrothermal vaporization-inductively coupled plasma mass spectrometry (etv-icpms): coupling the graphite furnace to a sector field instrument / M. Resano, M. Aramendia, F. Vanhaecke // J. Anal. At. Spectrom. - 2009, - Vol. 24. _p. 484—493.
77. Yu, L. L. Determination of sulfur in fossil fuels by isotope dilution electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / L. L. Yu, W. R. Kelly, J. D. Fassett, R. D. Vocke // J. Anal. At. Spectrom. - 2001. - Vol. 16, N 2. - P.140-145.
78. Heilmann, J. Sulfur trace determination in petroleum products by isotope dilution ICP-MS using direct injection by thermal vaporization (TV-ICP-IDMS) / J. Heilmann, K. G. Heumann // Analytical and Bioanalytical Chemistry. - 2009. - Vol. 393, N 1. - P. 393-397.
79. Grégoire, D. С. Mechanism of vaporization of sulfur in electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / D. C. Grégoire, H. Naka // J. Anal. At. Spectrom.
- 1995. - Vol. 10, N 10. - P. 823-828.
80. Donati, G. L. Tungsten coil electrothermal matrix decomposition and sample vaporization to determine P and Si in biodiesel by inductively coupled plasma mass spectrometry / G. L. Donati, R. S. Amais, J. A. Nobrega // J. Anal. At. Spectrom. - 2013. - Vol. 28. - P. 280287.
81. Hayashi, H. Determination of halogens by low-pressure helium ICP-MS / H. Hayashi , Y. Hara, T. Tanaka, M. Hiraide // Bunseki Kagaku. - 2003. - Vol. 52, N 4. - P. 275-278.
82. Yan, X. Electrothermal vaporization for the determination of halogens by reduced pressure inductively coupled plasma mass spectrometry / X. Yan , T. Tanaka , H. Kawaguchi // SpectrochimicaActaB.- 1996.-Vol. 51, N 11.-P. 1345-1353.
83. Manninen, P. K. G. Determination of extractable organic chlorine by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / P. K. G. Manninen // J. Anal. At. Spectrom. - 1994. - Vol. 9, N 3. - P. 209-211.
84. Resano, M. Simultaneous determination of Co, Mn, P and Ti in PET samples by solid sampling electrothermal vaporization ICP-MS / M. Resano, M. Verstraete, F. Vanhaecke, L. Moens, E. R. Denoyer // J. Anal. At. Spectrom. - 2000. - Vol. 15, N 2. - P. 389-395.
85. Hughes, D. M. The vaporization of phosphorus compounds and the use of chemical modifiers for the determination of phosphorus by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / D. M. Hughes, D. C. Grégoire, H. Naka, С. L. Chakrabarti // Spectrochimica Acta B. - 1997. - Vol. 52, N 4. - P. 517-529.
86. Определение бора в ГФУ с использованием масс-спектрометра ELAN 6000 [Текст]: отчет о НИР / ОАО «УЭХК»; рук. А. В. Сапрыгин; исполн. Трепачев С.А. [и др.]. -Новоуральск, 1999. - 42 с
87. Nakahara, Т. Development of Gas-Phase Sample-Introduction Techniques for Analytical Atomic Spectrometry / T. Nakahara // Analytical Sciences. - 2005. - Vol. 21, N 5. - P. 477.
88. Smichowski, P. Advantages and analytical applications of chloride generation. A review on vapor generation methods in atomic spectrometry / P. Smichowski, S. Fan // Microchemical Journal. - 2000. - Vol. 67, N 1-3, - P. 147-155.
89. Kumamaru, T. Solid-Phase Hydride Generation of Silane for Determination of Silicate by ICP-AES / T. Kumamaru, M. Uchida, K. Fujiwara, Y. Okasmoto // Applied Spectroscopy.
- 1995. - Vol. 49, N 1 -P. 76-79.
90. Molinero, A. L. Gaseous sample introduction for the determination of silicon by ICP-AES / A. L. Molinero, A. Morales, J. Castillo // Fresenius Journal of Analitical chemistry. - 1997. -Vol. 358,N5.-P. 599-603.
91. Molinero, A. L. Silicon determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after generation of volatile silicon tetrafluoride / A. L. Molinero, L. Martinez, A. Villareal, J. R. Castillo // Talanta. - 1998. - Vol. 45, N 6. - P. 1211-1217.
92. Webster, G. K. Nonmetal analyte introduction device for atomic spectrometry / G. K. Webster, J. W. Carnahan // Anal. Chem. - 1989. - Vol. 61, N 7. - P. 790-793.
93. Antesa, F. G. Development of a vaporization system for direct determination of chlorine in petroleum coke by ICP-MS / F. G. Antesa, Dulliusb E., A. B. da Costab., R. F. Molzb // Microchemical Journal Available online - 30 March 2012.
94. Nakahara, T. Analyte volatilization procedure for the determination of low concentrations of chlorine by atmospheric-pressure helium microwave-induced plasma atomic emission spectrometry / T. Nakahara, T. Nishida // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. - 1998. - Vol. 53, N 6-8. - P. 1209-1220.
95. Hanada, K. Determination of trace amounts of Si and P in iron and steel using gel chromatographic separation followed by ICP-MS / K. Hanada, K. Fujimoto, M. Shimura, K. Yo-shioka // Physica Status Solidi (A). - 1998. - Vol. 167, N 2. - P. 383-388.
96. Fujimoto, K. Determination of trace amounts of phosphorus in high-purity silicon by ICP-MS after acid-vapor decomposition under elevated pressure and isolation as a molybdophosphate-dodecyltrimethylammonium bromide ion pair / K. Fujimoto, M. Ito, M. Shimura, K. Yoshiok // Bunseki kagaku.- 1998. - Vol. 47, N 3. - P. 187-193.
97. Tagami, K. Determination of chlorine, bromine and iodine in plant samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry after leaching with tetramethyl ammonium hydroxide under a mild temperature condition / K. Tagami, S. Uchida, I. Hirai, H. Tsukada // Anal. Chim. Acta. - 2006. - Vol. 570, N 1. - P. 88-92.
98. Takaku, Y. Determination of trace silicon in ultra high purity water by ICP-MS / Y. Takaku, K. Masuda, T. Takahashi, T. Shimamura // J.Anal.At.Spectrom. - 1994. - Vol. 12, N 9. -P. 1385-1387.
99. Schnetger, B. Iodine (and other halogens) in twenty six geological reference materials by ICP-MS and ion chromatography / B. Schnetger , Y. Muramatsu , S. Yoshida // Geostandards Newsletter. -1998. - Vol. 22, N 2. - P. 181-186.
100. Bettinelli, M.Determination of chlorine, fluorine, bromine, and iodine in coals with ICP-MS and I.C.B. / M.Bettinelli, S. Spezia //Atomic spectroscopy. - 2002. - Vol. 23, N 4. -P. 105-110.
101. Tanner, S. D. Reaction cells and collision cells for ICP-MS: a tutorial review / S. D. Tanner, V. I. Baranov, D. R. Bandura // Spectrochimica Acta B. - 2002. - Vol. 57. - P.1361-1452.
102. Лейкин, А.Ю. Системы подавления спектральных интерференций в масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / А.Ю. Лейкин, П. В. Якимович // Ж. ана-лит. химии. - 2012. - Т. 67, № 8. _ с. 752-762.
103. Koppenaal, D. W. Collision and reaction cells in atomic mass spectrometry: development, status, and applications / D. W. Koppenaal, G. C. Eiden, C. J. Barinaga // J. Anal. At. Spectrom. - 2004. - Vol. 19. - P. 561-570.
104. Bandura, D. R. Reaction chemistry and collisional processes in multipole devices for resolving isobaric interferences in ICP-MS / D. R. Bandura, V. I. Baranov, S. D. Tanner // Fresenius' Journal of Analytical Chemistry. - 2001. - Vol. 370, N 5. - P. 454-470.
105. Wind, M. Analysis of Protein Phosphorylation by Capillary Liquid Chromatography Coupled to Element Mass Spectrometry with 31P Detection and to Electrospray Mass Spectrometry / M. Wind, M. Edler, N. Jakubowski, M. Linscheid // Anal. Chem. - 2001. - Vol. 73, N 1. - P. 2935.
106. Profrock, D. Determination of phosphorus in phosphorylated deoxyribonucleotides using capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography hyphenated to inductively coupled plasma mass spectrometry with an octopole reaction cell / D. Profrock, P. Leonhard, A. Prange // J. Anal. At. Spectrometry. - 2003. - Vol. 18. - P. 708-713.
107. Mason, P. R. D. Determination of sulfur isotope ratios and concentrations in water samples using ICP-MS incorporating hexapole ion optics / P. R. D. Mason, K. Kaspers, M. J. van Bergen // J. Anal. At. Spectrom. - 1999. - Vol. 14, N 7. - P.1067-1074.
108. Jones, C. The Analysis of Carbonate Associated Sulfur by 7500ce ORS-ICP-MS / C. Jones, S. Severmann // Application Geochemistry Agilent Technologies Inc. - 2007. - Printed in the USA February 8, 2007. - 5989-5318EN.
109. Balcaen, L. Accurate determination of S in organic matrices using isotope dilution ICP-MS/MS / L. Balcaen, G. Woods, M. Resano, F. Vanhaecke // J. Anal. At. Spectrom. - 2013. -Vol. 28, N 1. -P. 33-39.
110. Bandura, D. R. Characterization of phosphorus content of biological samples by ICP-DRC-MS: potential tool for cancer research / D. R. Bandura, О. I. Ornatskyb, L. Liaob // J. Anal. At. Spectrom. - 2004. - Vol. 19. - P. 96-100.
111. Bandura, D. R. Detection of Ultratrace phosphorus and sulfur by quadrupole ICP-MS with dynamic cell / D. R. Bandura, V. I. Baranov, S. D. Tanner / Anal Chem. - 2002. - Vol. 74, N2.-P. 1497-1502.
112. Donati, G. L. Interference standard and oxide ion detection as strategies to determine phosphorus and sulfur in fuel samples by inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometry / G. L. Donati, R. S. Amais, J. A. Nobrega // J. Anal. At. Spectrom. - 2012. - Vol. 27, N 8. -P. 1274-1279.
113. Yang, C.-H. Determination of B, Si, P and S in steels by inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometry with dynamic reaction cell / C.-H. Yang, S.-J. Jiang // Spectrochimica Acta -2004. -Vol. 59. - P. 1389-1394.
114. Kan, S. F. Water-Soluble and Total Sulfur in Particulate Matter Determined by Inductively Coupled Plasma Dynamic Reaction Cell Mass Spectrometry (ICP-DRC-MS) / S. F. Kan, P. A. Tanner // Environmental Chemistry. - 2006. - Vol. 3, N 2. - P. 149-153.
115. Yeh, S-F. Determination of sulfur-containing amino acids by capillary electrophoresis dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry / S-F. Yeh, S-J. Jiang, T-S. His // Analytica Chimica Acta. - 2004. - Vol. 502. - P. 57-63.
116. Lin, L.-Y. Determination of Sulfur Compounds in Water Samples by Ion Chromatography Dynamic Reaction Cell Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry / L.-Y. Lin, S.-J. Jiang // Journal of the Chinese Chemical Society. - 2009. - Vol. 56. - P. 967-973.
117. Kawabata, K. How low can impurities in pure water be analyzed by ICP-MS / K. Ka-wabata, Y. Kishi // Atomic Spectroscopy. - 2003. - Vol. 24, N 2. -P. 73.
118. Liua, H.-T. Dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry for determination of silicon in steel / H.-T. Liua, S.-J. Jiang // Spectrochim. Acta. Part B. - 2003. -Vol. 58, N 1. - P. 153-157.
119. Antes, F. G. Chlorine Determination in Petroleum Coke Using Pyrohydrolysis and DRC-ICP-MS / F. G. Antes, F. A. Duarte, J. N. G. Paniz, M. F. P. Santos // Atomic Spectroscopy. - 2008. - Vol. 29, N 5, - P. 157-164.
120. Antes, F. G. Heavy crude oil sample preparation by pyrohydrolysis for further chlorine determination / F. G. Antes, M. F. Pereira dos Santos, R. C. L. Guimaraes, J. N.G. Paniz // Analytical Methods.- 2011. - Vol. 3, N 2. - P. 288-293.
121. Riondato, J. F. Determination of trace and ultratrace elements in human serum with a double focusing magnetic sector inductively coupled plasma mass spectrometer / J. F. Riondato, L. Vanhaecke, R. Dams // J. of Anal. Atom. Spectrom. - 1997. - Vol. 12, N.9, - P. 933-937.
122. Carter, J. Speciation of silicon and phosphorous using liquid chromatography coupled with sector field high resolution ICP-MS / J.Carter, L. Ebdon, E. H. Evans // Microchemical Journal. - 2004. - Vol. 76, N 1-2. - P. 35^11.
123. Vanhaecke, F. ICP-MS. Alternative means for the elimination of interferences / F. Vanhaecke // Anal. Bioanal. Chem. - 2002. - Vol. 372, N 1. - P. 20-21.
124. Xiaodung, Bu. Determination of halogens in organic compounds by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) / Bu. Xiaodung, W. Tiebang // J. Anal. At. Spectrom. - 2003. - Vol. 18, N 12. - P. 1443-1451.
125. You, C.-F. Precise determination of sulfur isotopic ratio in aqueous solutions by inductively coupled plasma mass spectrometry / C.-F. You, M.-D. Li // J. Anal. At. Spectrom. -2005. - Vol. 20, N 12. - P. 1392-1394.
126. Evans, P. High accuracy analysis of low level sulfur in diesel fuel by isotope dilution high resolution ICP-MS, using silicon for mass bias correction of natural isotope ratios / P. Evans, C. Wolff-Briche, B. Fairman // J. Anal. At. Spectrom. - 2001. - Vol. 16, N 9. -P. 964-969.
127. Klemens, P. Development of an ICP-HRDMS method for accurate determination of traces of silicone in biological and clinical samples / P. Klemens, K. G. Heumann // Fresenius J. Anal. Chem. - 2001. - Vol. 371, N 6. - P. 758-763.
128. ГОСТ ИСО 14644-1-2002. Межгосударственный стандарт. Чистые помещения и связанные с ним контролируемые среды. Часть 1. Классификация чистоты воздуха [Текст]. - Введен впервые. М.: ИПК Издательство стандартов. - 2003. - 16 с.
129. Matsubara, A. A ceramic plasma torch for determining silicon content in HF solutions by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / A. Matsubara, H. Kojima, T. Itoga, K. Kanehori // Japanese Journal of applied physics Part 1: Regular Papers and short notes and Review Papers. - 1996. - Vol. 35. - P. 4541-4544.
130. Anil, G. Determination of silicon in tantalum nod its compounds using ICP-OES / G. Anil, M. R. P. Reddy, A. Kumar, T. L. Prakash // Chem. Pap. - 2004. - Vol. 58, N 3. - P. 195-199.
131. Суриков, В. Т. Кислотное растворение кремния и его соединений для анализа методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / В. Т. Суриков // Аналитика и контроль. - 2008. -Т. 12, № 3-4. - С. 93-100.
132. Руководство по эксплуатации "ELAN DRC II". - 2006. - 250 с.
133. Эпов, В.Н. Определение микроэлементов в байкальской воде методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / В. Н. Эпов, И. Е. Васильева, А. Н. Суту-рин, В. И. Ложкин // Ж. аналит. химии. - 1999. - Т.54, № 9. - С. 943-948.
134. Donati, G. L. Interference standard: a new approach to minimizing spectral interferences in inductively coupled plasma mass spectrometry / G. L. Donati, R. S. Amais, J. A. Nobrega // J. Anal. At. Spectrom. - 2011. - Vol. 26, N 9. - P. 1827-1832.
135. Amais, R. S. Application of the interference standard method for the determination of sulfur, manganese and iron in foods by inductively coupled plasma mass spectrometry / R. S. Amais, G. L. Donati, J. A. Nobrega // Analytica Chimica Acta. - 2011. - Vol. 706, N 2. -P. 223-228.
136. Amais, R. S. Interference standard applied to sulfur determination in biodiesel microemulsions by ICP-QMS / R. S. Amais, G. L. Donati, J. A. Nobrega // J. Braz. Chem. Soc. - 2012. - Vol. 23, N.5. - P. 797-803.
137. Beauchemin, D. Study of the effects of concomitant elements in inductively coupled plasma mass spectrometry / D. Beauchemin, J. W. Mclaren, S. S. Herman // Spectrochimica Acta B. - 1987. - Vol. 42, N 3. - P. 467^190.
138. Эпов, В. H. Определение микроэлементов в байкальской воде методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / В. Н. Эпов, И. Е. Васильева, А. Н. Суту-рин, В. И. Ложкин // Ж. аналит. химии. - 1999. - Т. 54, № 11. - С. 1170-1175.
139. Инструкция по эксплуатации масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой «Element-2». - 2000. - 210 с.
140. Moens, L. Sector field mass spectrometers in ICP-MS. A Review / L. Moens, N. Jakubowski, F. Vanhaecke // Spectrochimica Acta Part B. - 1998. - Vol. 53, N 13. - P.1739-1763.
141. Jakubowski, N. Inductively coupled plasma- and glow discharge plasma-sector field mass spectrometry Part I. Tutorial: Fundamentals and instrumentation / N. Jakubowski, T. Prohaska, L. Rottmann, F. Vanhaecke // J. Anal. At. Spectrom. - 2011. - Vol. 26, N 4. - P. 693726.
142. Thomas, R. A Beginner's Guide to ICP-MS. Part VII: Mass Separation Devices. Double-Focusing Magnetic-Sector Technology / R. Thomas // Spectroscopy. - 2001. - Vol. 16, N 111.- P. 22-27.
143. ИП 16.434. Расфасовка проб гексафторида урана в жидкой фазе. [Текст]: инструкция предприятия. - Новоуральск :УЭХК, 2006. - 27 с.
144. Tanner, S. D. Theory, Design and Operation of a Dynamic Reaction Cell for ICP-MS / S. D. Tanner, V. I. Baranov // Atomic Spectroscopy. - 1999. - Vol. 20, N 2. - P. 45-52.
145. Armentrout, P. B. Fundamentals of ion-molecule chemistry / P. B. Armentrout // J. Anal. At. Spectrom. - 2004. - Vol. 19, N 5. - P. 571-580.
146. Baranov, V. I. A dynamic reaction cell for inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-DRC-MS). Part 1. The rf-field energy contribution in thermodynamics of ion-molecule reactions / V. I. Baranov, S. D. Tanner // J. Anal. At. Spectrom. - 1999. - Vol. 14, N 8. -P. 1133-1142.
147. Кузьмина H. В., Голик В.М., Сапрыгин А.В. Определение некоторых элементов-неметаллов в гексафториде урана методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Тез. докл. XIX ежегодного международного семинара по спектрометр, анал., Обнинск, 2012 г. - Обнинск: НОУ ДПО «ЦИПК», 2013. - С. 45-52.
148. Кузьмина Н. В., Голик С. В. Определение серы в гексафториде урана методом масс-спектрометрии с ИСП высокого разрешения // Тез. докл. XVII Уральской конференции по спектроскопии, Екатеринбург, 2007. - Екатеринбург: редакция журнала «Аналитика и контроль». - 2007. С. 247.
149. Кузьмина Н. В., Голик В. М., Голик С. В. Определение серы и хлора в гексафториде урана методом масс-спектрометрии с ИСП высокого разрешения // Тез.докл. VII Научной конференции «Аналитика Сибири и Дальнего востока», Томск, 2008. - Томск: Изд-во ТПУ. -2008. - С. 103.
150. Hattendorf, В. Ion Molecule Reactions for the Suppression of Spectral Interferences in Elemental Analysis by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry : Diss, for the degree of Doctor of Natural Science / Hattendorf Bodo. - Zurich: Eidgenossische Tecnische Hochschule. -2002.-168 p.
151. Latino, J. Advantages of dynamic bandpass tuning in dynamic reaction cell ICP-MS / J. Latino, K. Neubauer, M. Thomsen, R. E. Wolf // Atom. Spectrosc. - 2001. - Vol. 22, N 3. -P. 306-311.
152. Tanner, S. D. A dynamic reaction cell for inductively coupled plasma mass spectrometry. Part II. Reduction of interferences produced within cell / S. D. Tanner, V. I. Baranov // J. Amer. Soc. Mass. Specrom. - 1999. - Vol. 10. - P. 1083-1094.
153. Tanner, S. D. A dynamic reaction cell for inductively coupled plasma mass spectrometry. Part III. Optimization and analytical performance / S. D. Tanner, V. I. Baranov, U. Vollkopf // J. Anal. Atom. Spectrom. - 2000. - Vol. 15, N 9. - P. 1261-1269.
154. Chase, M. W. Janaf Thermochemical Table. Third edition / M. W. Chase, C. A. Da-vies, J. R. Downey, D. J. Frurip // J. Phys. Chem. Ref. Data. - 1985. - Vol. 14, Suppl. 1. - 1856 p.
155. Anicich, V. G. An index of the literature for bimolecular gas phase cation-molecule reaction kinetics. National Aeronautics and Space Administration. - Pasadena, California: Jet Propulsion Laboratory California Institute of Technology, 2003. - 1172 p.
156. Гурвич, JI. В. Энергии разрыва химических связей. Потенциалы ионизации и сродство к электрону / Л. В. Гурвич, Г. В. Карачевцев, В. Н. Кондратьев, Ю. А. Лебедев и др. М.: Наука, 1974.-С. 351.
157. ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия. - М.: Стандартинформ, 2005. - 14 с.
158. Hattendorf, В. Suppression of in-cell generated interferences in a reaction cell ICP-MS by bandpass tuning and kinetic energy discrimination / B. Hattendorf, D. Günther // J. Anal. At. Spectrom. - 2004. -Vol. 19, N 5. - P. 600-606.
159. Olesik, J. W. Strategies to develop methods using ion-molecule reactions in a quadrupole reaction cell to overcome spectral overlaps in inductively coupled plasma mass spectrometry / J. W. Olesik, D. R. Jones // J. Anal. At. Spectrom. - 2006. - Vol. 21. - P. 141-159.
160. Tan S. H. Matrix-effects Observations in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry / S. H. Tan, G. Horlick // J. Anal. At. Spectr. - 1987. - Vol. 2, N 8. - P. 753-763.
161. Пупышев, А. А. Влияние матрицы в масс-спектрометрии с использованием индуктивно связанной плазмой / А. А. Пупышев, Н. JI. Васильева, С. В. Голик // Журнал прикладной спектроскопии. - 1998. - Т. 65, № 5. - С. 768-774.
162. Montaser, Ed. A. Inductively coupled plasma mass spectrometry / Ed. A. Montaser.
- Wiley-VCH, 1998. - 964 p.
163. Tan, S. H. Background spectral features in inductively coupled plasma mass spectrometry / S. H. Tan, G. Horlick // Applied Spectroscopy. - 1986. - Vol. 40, N 4. - P. 445-460.
164. Todoli, J. L. Liquid Sample Introduction in ICP Spectrometry: A Practical Guide / J. L. Todoli, J. M. Mermet // First edition. 2008. P. 285. [электронный ресурс]: http://www.books.google.com
165. Gregoire, D. C. The effect of easily ionizable concomitant elements on non-spectroscopic interferences in inductively coupled plasma-mass spectrometry / D. C. Gregoire // Spectrochim. Acta B. - 1987. - Vol. 42, N 7. - P. 895-907.
166. Kim, Y.-S. Non-spectroscopic matrix interferences in inductively coupled plasma-mass spectrometry. Tutorial review / Y.-S Kim, H. Kawaguchi, T. Tomokazu, M. Atsushi // Spectrochim. Acta, Part В.- 1990. - Vol. 45, N. 3. - P. 333-339.
167. Stewart, I. I. Transient acid effects in inductively coupled plasma optical emission spectrometry and inductively coupled plasma mass / I. I. Stewart, J. W. Olesik // J. Anal. At. Spectrom. - 1998. -Vol. 13, N 9. - P. 843-854.
168. Stewart, I. I. Steady state acid effects in ICP-MS / I. I. Stewart, J. W. Olesik // J. Anal. At. Spectrom. - 1998. - Vol. 13, N 11. - P. 1313-1320.
169. Трепачев, С. А. Исследование влияния мешающих факторов при определении примесей в урановых материалах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / С. А. Трепачев, А. В. Сапрыгин, В. М. Голик и др. // Аналитика и контроль.
- 2003. - Т. 7, № 4. - С. 340- 348.
170. Трепачев, С. А. Определение содержания примесей в урановых материалах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / С. А. Трепачев, В. М. Голик, Т. А. Кисель // Масс-спектрометрия. - 2005. - Т. 2, № 4. - С. 291-296.
171. Vanhaecke, F. Non-spectral interferences encountered with a commercially available high resolution ICP-mass spectrometer / F. Vanhaecke, J. Riondato, L. Moens, R. Dams // Fres. J. Anal. Chem. - 1996. - Vol. 355. N 3-4, -P. 397^00.
172. Rodushkin, I. Non-spectral interferences caused by a saline water matrix in quadrupole and high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry / I. Rodushkin, T. Ruthb, D. Klockareb //J. of Anal. At. Spectrom. - 1998. - Vol. 13, N 2. -P.159-166.
173. Naoko, N. Non-spectral and spectral interferences in inductively coupled plasma high-resolution mass spectrometry. Part 2. Comparison of interferences in quadrupole and high resolution inductively coupled plasma mass spectrometries / N. Naoko, K. Masaaki // J. of Anal. At. Spectrom. - 2001. - Vol. 16, N 6. - P. 560-566.
174. Naoko, N. Non-spectral and spectral interferences in inductively coupled plasma high-resolution mass spectrometry. Part 1. Optical characteristics of micro-plasmas observed just behind the sampler and the skimmer in inductively coupled plasma high resolution mass spectrometry / N. Naoko, K. Masaaki // J. of Anal. At. Spectrom. - 2001. - Vol. 16, N 6. - P. 551-559.
175. Кузьмина, H. В. Определение В, Si, Р, S, Cl и Br в урановых материалах методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Н. В. Кузьмина, В. М. Голик, С. А. Трепачев, С. В. Голик // Масс-спектрометрия. - 2010. - Т. 7, № 1. - С. 29-34.
176. Кузьмина, Н. В. Применение высокого разрешения и динамической реакционной ячейки для повышения чувствительности прямого определения кремния в урановых материалах методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Н. В. Кузьмина, В. М. Голик, А. В. Сапрыгин, С. А. Трепачев // Масс-спектрометрия. - 2012. - Т.9, № 2. -С. 139-148.
177. Кузьмина Н. В., Голик В. М., Трепачев С. А., Голик С. В., Определение содержания кремния в гексафториде урана с использованием современных масс-спектрометров с ИСП // Тез. докл. Отраслевой научно-практической конференции молодых специалистов и аспирантов «Молодежь ЯТЦ: наука, производство, экологическая безопасность», Северск, 2010. - Северск: Изд. "СТИ" НИЯУ МИФИ, - 2010. - С.70-74.
178. Кузьмина, Н. В. Исследование возможности прямого определения кремния методом ИСП-МС с использованием динамической реакционной ячейки / Н. В. Кузьмина, А. В. Сапрыгин, С. А. Трепачев и др.// Аналитика и контроль. - 2011. - Т. 5, № 1. - С. 64-77.
179. Vaughan, M.-A. Effect of operating parameters on analyte signals in inductively coupled plasma mass spectrometry / M.-A. Vaughan, G. Horlick, S. H. Tan // J. Anal. At. Spectrom. -1987. -Vol. 2. -P. 765-772.
180. Экспериандова, JI. П. Еще раз о пределах обнаружения и определения / Л. П. Экспериандова, К. Н. Беликов, С. В. Химченко, Т. А. Бланк // Ж. аналит. химии. -2010. - Т. 65, № 3. - С. 229-334.
181. Термины, определения и обозначения метрологических характеристик анализа вещества // Журнал аналитической химии. - 1975. - Т.30, №10. - С. 2058-2063.
182. Гармаш, А. В. Метрологические основы аналитической химии / А. В. Гармаш, H. М. Сорокина. - М.: Изд-во МГУ, 2005. - 42 с.
183. Holt, В. D. Determination of Silicon by Distillation-Colorimetric Method / B. D. Holt // Anal. Chem. - 1960. - Vol. 32, N.l. - P. 124-128.
184. OCT 95 10353-2008 «Отраслевая система обеспечения единства измерений. Алгоритмы оценки метрологических характеристик при аттестации методик выполнения измерений». - М.: Федерал, агентство по атом, энергии, 2008. - 116 с.
185. ОИ 001.703-2010. Сера. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения массовой доли в гексафториде урана [Текст] : отраслевая инструкция. - Новоуральск: УЭХК, 2010. - 35 с.
186. Дёрффель, К. Статистика в аналитической химии / К. Дёрффель. - М.: Мир, 1994.-267 с.
187. Дворкин, В.И. Метрология и обеспечение качества количественного анализа / В. И. Дворкин. - М.: Химия, 2001. - 263 с.
188. Пат.2387990 Российская Федерация, МПК G01N31/00. Способ определения массовой доли серы в урановых материалах [Текст] / Березин А.Д., Голик C.B., Кузьмина Н.В., С.А. Трепачев : заявитель и патентообладатель ОАО "Уральский Электрохимический комбинат"(1Ш). -2009101496 : заявл. 19.01.2009 ; опубл. 27.04.2010, Бюл. № 12. - 8 с.
189. Houk, R. S. Mass-spectrometry of Inductively Coupled Plasma / R. S. Houk // Analytical Chemistry. - 1986. -Vol. 58, N 1. - P. 97A-105A.
190. Rodushkin, I. Sources of contamination and strategies in multi-elemental trace analysis laboratory / I. Rodushkin, A. Engström, D. C. Baxter // Anal. Bioanal. Chem. - 2010. -Vol. 396.-P. 365-377.
191. Пат. 2410681 Российская Федерация, МПК G01N31/00. Способ определения содержания хлора в уране [Текст] / Кузьмина Н. В., Голик С. В., Трепачев С. А. : заявитель и патентообладатель ОАО "Уральский Электрохимический комбинат" (RU). - 2009115066 : заявл. 20.04.2009 ; опубл. 27.01.2011, Бюл. №3.-9 с.
192. ОИ 001.667-2008. Хлор. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения массовой доли в гексафториде урана [Текст] : отраслевая инструкция. - Новоуральск: УЭХК, 2008. - 35 с.
193. Пат. № 2456591 Российская Федерация, МПК G01N31/00. Способ определения содержания кремния в урановых материалах [Текст] / Кузьмина Н.В., Сапрыгин A.B., Голик В.М., Трепачев С.А. : заявитель и патентообладатель ОАО "Уральский Электрохимический комбинат" (RU). : -2011118780 : заявл. 10.05.2011 ; опубл. 20.07.2012, Бюл. № 20. -9 с.
194. ОИ 001.646-2013. Гексафторид урана. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой измерения массовой доли кремния, фосфора, серы и хлора [Текст] : отраслевая инструкция. - Новоуральск: УЭХК, 2013. - 35 с.
195. Карандашев В. К. Использование метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в элементном анализе объектов окружающей среды / В. К. Карандашев, А. Н. Туранов, Т. А. Орлова, А. Е. Лежнев и др. // Журнал «Заводская лаборатория. Диагностика материалов». - 2007. - Т.73, № 1. - С. 12-22.
196. Vanhaecke, F. The use of internal Standards in ICP-MS / F. Vanhaecke , H. Vanhoe, R. Dams, C. Vandecasteele // Talanta. - 1992. - Vol. 39, N.7. - P. 737-742.
197. Maestre, S. E. Evaluation of several pneumatic micronebulizers with different designs for use in ICP-AES and ICP-MS. Future directions for further improvement / S. E. Maestre, J. L. Todoli, J. M. Mermet // Analytical and Bioanalytical Chemistry. - 2004, Vol. 379, N.5-6, -P. 888-899.
198. ОИ 001.743-2012. Гексафторид урана. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой измерения массовой доли кремния, фосфора, серы и хлора [Текст]: отраслевая инструкция. - Новоуральск: УЭХК, 2013. - 35 с.
199. Изготовление и аттестация закиси-окиси урана особой чистоты. Отчет о НИОКР / ОАО «УЭХК»; рук. А. В. Сапрыгин; исполн.: Кузьмина Н.В., Голик С.В. [и др.]. - Новоуральск, 2012. - 36 с.
200. ОИ 001.710-2010. Урана гексафторид. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения содержания примесей [Текст] : отраслевая инструкция. - Новоуральск: УЭХК, 2010. - 42 с.
Автоклав из фторопласта (сборочный чертеж Л5489-0-00СБ)
¥
Свидетельство об аттестации МВИ «Сера. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения массовой доли в гексафториде урана»
государственная корпорация по атомной энерги А «К£Х1гЬИ>Я
ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО
т
и тттягтл""гт1\ Я «высокотехнологический научно-исследовательский
151хг1л:1х11у1 институт неорганических материалов имени А А Б ра академика а.а. бочвара» (оао «вниинм»)
СВИДЕТЕЛЬСТВО №2223-2010 ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Сера.
Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения массовой доли в гексафториде урана ОИ 001.703-2010
Методика выполнения измерений разработана в ОАО «УЭХК» и предназначена для контроля содержания серы в гексафториде урана.
На основании результатов экспериментальных исследований, проведенных в ОАО «УЭХК», и метрологической экспертизы, проведенной в IV квартале 2010 года в ОАО «ВНИИНМ», данная методика допускается к применению в ОАО «УЭХК».
РЕЗУЛЬТАТЫ АТТЕСТАЦИИ
1 Значение относительных характеристик погрешности при Р=0,95
Диапазон массовых долей относительно урана, МКГ/Гураиа Характеристика сходимости, т Осх(8) Характеристика неисключенной систематической погрешности, в Доверительные границы суммарной погрешности при п=2, 5
От 10 до 60 вкл. 0,11 0,12 0,19
2 Контроль качества результатов измерений 2.1 Оперативный контроль точности
Контроль точности (погрешности) результатов измерений проводят с использованием
аттестованной смеси в соответствии с текстом методики и ОСТ 95 10289-2005. 2.2 Оперативный контроль сходимости_
Диапазон массовых долей относительно урана, мкг/гураи» Относительный норматив оперативного контроля сходимости, <1, % (п=2)
при Р=0,90 при Р=0,95
От 10 до 60 вкл. 26 30
3 Срок действия свидетельства - 5 лет.
4 Дата выдачи: ноябрь 2010 г.
Свидетельство об аттестации МВИ «Хлор. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения массовой доли в гексафториде урана»
КОПИЯ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ВНИИНМ имени А. А. Бочвара
всероссийский
научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика а. а. бочвара
СВИДЕТЕЛЬСТВО №1899-2008 ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ
Хлор. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения в гексафториде урана ОИ 001.667 - 2008
Методика выполнения измерений разработана в ОАО «УЭХК» и предназначена для контроля содержания хлора в гексафториде урана.
На основании экспериментальных данных, полученных в ОАО «УЭХК», и метрологической экспертизы, проведенной в IV квартале 2008 г. в ФГУП ВНИИНМ данная методика допускается к применению в ОАО «УЭХК». *
РЕЗУЛЬТАТЫ АТТЕСТАЦИИ
1. Значения относительных характеристик погрешности измерений при Р=0,95
Массовая доля хлора к урану, мкг/г урана Характеристика сходимости, Характеристика неисключенной систематической погрешности, 6 Доверительные границы суммарной погрешности при п = 2, 8
от 15,0 до 100,0 включ. 0,12 0,14 0,22
2 Контроль качества результатов измерений
2.1 Оперативный контроль погрешности
Контроль погрешности результатов измерений проводят с использованием аттестованных смесей по алгоритму, изложенному в тексте методики и ОСТ 95 10289-2005.
2.2 Оперативный контроль сходимости
Массовая доля хлора к урану, мкг/г урана Относительный норматив контроля сходимости, 4 % (п=2)
Р=0,90 Р=0,95
от 15,0 до 100,0 включ. 28 33
3 Срок действия свидетельства - 5 лет. 4 Дата выдачи: декабрь 2008 г. КОПИЯ ВЕРНАЯ Заак^целягоей НЛТритЩ^ [_. потому? ' -
Генеральный директор ФГЭД? Главный метролог ЦГОМС
'»^«иедонгиаш^
юиасцшц Шмар
¿Цоскв±!
Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.