Определение и контроль структурных и геометрических параметров, влияющих на эксплуатационные свойства композиционных сверхпроводников на основе Nb3Sn для термоядерного реактора ИТЭР тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.09, кандидат технических наук Тронза, Владимир Иванович

• Тронза, Владимир Иванович
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Тронза, Владимир Иванович

ВВЕДЕНИЕ.

Раздел 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Области применения низкотемпературных сверхпроводников.

1.2. Магнитная система ИТЭР.

1.3. Сверхпроводящие материалы на основе соединения №>з8п.

1.4. Способы получения Мэ38п сверхпроводников.

1.5. Диффузионная термическая обработка.

1.6. Сверхпроводники для ИТЭР.

1.7. Способы повышения токонесущей способности.

1.8. Ниобиевые волокна.

1.9. Медная стабилизация. Отношение медь/не медь.

Раздел 2. МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

2.1. Изготовление образцов.

2.2. Методики исследования материалов.

Раздел 3. СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СВЕРХПРОВОДНИКОВ НА ОСНОВЕ №>38п С РАЗЛИЧНЫМ КОЛИЧЕСТВОМ МЕДНОЙ СТАБИЛИЗАЦИИ.

3.1. Параметр «медь/не медь» экспериментальных образцов.

3.2. Критический ток экспериментальных образцов.

3.3. Металлографический анализ поперечного сечения экспериментальных образцов.

3.4. Степень развитости поверхности волокна.

3.5. Структура сверхпроводящего слоя.

3.6. Влияние диффузионной термической обработки на химический состав сверхпроводников на основе №>38п с разным количеством медной стабилизации.

Раздел 4. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА РАЗМЕРЫ ЭЛЕМЕНТОВ СВЕРХПРОВОДНИКА И ИХ СООТНОШЕНИЯ.

4.1. Прессование финальной заготовки.

4.2. Определение длин дефектных концов.

4.3. Изучение неоднородности деформации при прессовании заготовки.

4.4. Результаты измерения отношения медь/не медь весовым методом на партиях промышленного выпуска.

Раздел 5. РАЗРАБОТКА МЕТОДИК КОНТРОЛЯ.

5.1. Методика определения отношения медь/не медь методом компьютерного анализа изображения поперечного сечения.

5.2. Использование метода вихретокового контроля для определения отношения медь/не медь.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Определение и контроль структурных и геометрических параметров, влияющих на эксплуатационные свойства композиционных сверхпроводников на основе Nb3Sn для термоядерного реактора ИТЭР»

Возрастающие требования современной науки и техники являются причиной постоянного совершенствования конструкций низкотемпературных сверхпроводников и технологий их получения, изучением и разработками которых занимаются во всем мире уже не одно десятилетие.

Важнейшей задачей при разработке технологии изготовления сверхпроводников для различных областей применения является исследование влияния размерных факторов конструкционных элементов сверхпроводника на токонесущую способность, а также разработка надежных методов контроля геометрии его поперечного сечения, как на промежуточных стадиях получения, так и в готовом продукте. К сверхпроводникам, предназначенным для использования в магнитной системе Международного термоядерного экспериментального реактора ИТЭР, предъявляется ряд специфических требований - обеспечение высокой и стабильной токонесущей способности в стационарных режимах работы и устойчивости к внешним электромагнитным и механическим возмущениям в динамичных режимах. Актуальность работы по изучению взаимосвязи характеристик сверхпроводников с их геометрическими параметрами очевидна, так как в процессе длительного технологического передела соотношение компонентов может меняться, что оказывает влияние на размеры элементов готового провода, а, следовательно, и на его эксплуатационные свойства.

Цель работы:

Обеспечение стабильности эксплуатационных свойств композиционных сверхпроводящих материалов на основе ЫЬзБп при промышленном выпуске и разработка методов контроля их геометрических параметров.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- Определение взаимосвязи между геометрическими параметрами конструкционных элементов и токонесущей способностью №)38п сверхпроводников для ИТЭР;

- Изучение влияния диаметра ниобиевого волокна на структуру сверхпроводящего слоя ]ЧЬ38п;

- Анализ причин нестабильности параметров конструкционных элементов и определение технологических этапов, приводящих к возможным отклонениям при производстве ТчГЬ38п сверхпроводников;

- Разработка методики контроля объемного отношения «медь/не медь» в №>38п сверхпроводниках на промежуточных стадиях процесса производства; .

- Разработка методики неразрушающего контроля объемного отношения «медь/не медь» в готовом №)38п сверхпроводнике.

Научная новизна работы:

1. Впервые установлена зависимость токонесущей способности №>38п сверхпроводника для ИТЭР от приведенного диаметра ниобиевого волокна в проводниках с различным соотношением «медь/не медь» по сечению провода.

2. Определено влияние размера ниобиевых волокон на размер и морфологию зерен сверхпроводящей фазы М)38п, определяющих токонесущую способность сверхпроводника.

3. Исследована возможность применения непрерывного неразрушающего контроля отношения «медь/не медь» по длине композиционного стабилизированного ЫЪ38п сверхпроводника с помощью вихретокового контроля.

Практическая значимость:

1. Выявлены стадии технологического процесса, на которых возможно возникновение нестабильности размеров конструкционных элементов композиционного сверхпроводника и показана необходимость контроля продукции после завершения этих стадий.

2. Увеличен выход годной продукции на 5% за счет уточнения длины дефектных технологических участков с нестабильной геометрией сечения в композиционном прутке после прессования.

3. Разработана методика компьютерного анализа изображения поперечного сечения провода для контроля отношения «медь/не медь» на промежуточных стадиях процесса производства №)38п сверхпроводников. Проведена апробация методики на ОАО «Чепецкий Механический завод» (ОАО «ЧМЗ»), принято решение об использовании разработанной методики для контроля промышленных партий сверхпроводящих проводов на основе соединения №>38п.

4. Разработана и предложена для включения в технологический процесс производства сверхпроводников методика непрерывного неразрушающего контроля отношения «медь/не медь» по длине провода методом вихретокового контроля.

На защиту выносится:

1. Результаты исследования взаимосвязи параметров конструкции сверхпроводящего провода с зеренной структурой Мэ38п фазы и его токонесущей способностью.

2. Результаты оценки стабильности параметров конструкции провода в процессе его изготовления.

3. Новые методы контроля объемного отношения «медь/не медь» в сверхпроводящих проводах на основе соединения Мэ38п.

Заключение диссертации по теме «Материаловедение (по отраслям)», Тронза, Владимир Иванович

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Экспериментально установлена и подтверждена взаимосвязь между геометрическими размерами конструкционных элементов композиционного сверхпроводника и его токонесущей способностью, что позволяет оценивать стабильность эксплуатационных свойств материала и управлять ими путем изменения размеров конструкционных элементов М^п проводов, таких как медная оболочка или ниобиевые волокна.

2. Показано, что критическая плотность тока (1с) и параметр резестивного перехода «п» в сверхпроводящем проводе для ИТЭР прямо пропорциональна приведенному диаметру волокна в интервале от 2,8 до 3,4 мкм, который увеличивается с уменьшением объемной доли меди («медь/не медь»).

3. Установлено, что при увеличении диаметра ниобиевого волокна средний размер зерна сверхпроводящей фазы ]ЧЬ38п уменьшается от -150 до ~120нм, а зона равноосных зерен увеличивается по сравнению с зоной столбчатых зерен, что способствует повышению критической плотности тока сверхпроводящего провода при изменении диаметра волокна в интервале 2,8 -3,4 мкм.

4. Исследованы особенности процесса прессования композиционных заготовок для №>38п проводов и уточнены размеры отрезаемых технологических дефектных участков композиционных прессованных прутков, что позволило повысить выход годной продукции на данной стадии получения провода на 5%.

5. Разработана методика определения отношение «медь/не медь» в стабилизированных Мэ38п сверхпроводящих проводах, позволяющая контролировать количество меди в поперечном сечении сверхпроводника на промежуточных стадиях производства с помощью компьютерного анализа изображения. Методика прошла апробацию и принята к использованию в промышленном производстве.

6. На основании проведенных исследований разработаны методические основы непрерывного неразрушающего контроля отношения «медь/не медь» в №>3811 сверхпроводящих проводах методом вихревых токов.

7. Проведенные исследования позволили обеспечить стабильность свойств 1чГЬ38п сверхпроводников для ИТЭР по длине выпускаемых партий. В настоящее время первая партия Мэ38п сверхпроводников, выпущенных в РФ в промышленных условиях, направлена для изготовления проводника для магнитной системы ИТЭР.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Тронза, Владимир Иванович, 2012 год

1. Влияние геометрии композитов Nb/Cu-Sn и режимов диффузионного отжига на структуру нанокристаллического слоя Nb3Sn / E.H. Попова и др.// Материаловедение. 2005. - №3. - С. 14-18.

2. Герасимов, В.Г. Неразрушающий контроль. Книга 3 / В.Г. Герасимов А.Д. Покровский, В.В. Сухоруков. М. : Высшая школа, 1992. - 312 с.

3. Герасимов, В.Г. Электромагнитный контроль однослойных и многослойных изделий / В.Г. Герасимов. М.: Энергия, 1972.- 160 с.

4. Дорофеев, A.J1. Электроиндуктивная дефектоскопия/ A.JI. Дорофеев. -М.: Машиностроение, 1967.- 231 с.

5. Иванова, B.C. Синергетика и фракталы а радиационном материаловедении / B.C. Иванова. М.: МГИЭМ, 1997. - 44 с.

6. Исследование микроструктуры и свойств Nb3Sn сверхпроводников для магнитной системы реактора ИТЭР/ А.К. Шиков и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2002. - №11. - С.55-63.

7. Исследование технологии производства сверхпроводников на основе Nb3Sn для проекта ИТЭР / С.М. Бадаев и др. // Цветные металлы. -2010. №7. -С. 84-85.

8. Клюев, C.B. Разработка программных и технических средств для компьютеризации электро-магнитной дефектоскопии: дис. канд. тех. наук: 05.11.13 / C.B. Клюев. М., 2005. - 150 с.

9. Обработка давлением тугоплавких металлов и сплавов / Корнеев Н.И. и др.; М.: Металлургия, 1967.-267 с.

10. Перлин, И.Л. Теория прессования металлов / И.Л. Перлин, JI.X. Райтбарг. -М. : Металлургия, 1975. 448 с.

11. Попова, E.H. Исследование сверхпроводящих композитов на основе соединений со структурой А-15 и высокопрочных проводников Cu-Nb / E.H. Попова // Физика металлов и металловедение. 2003. - Т. 96. - №2. - С. 31-44.

12. Пустовалов, Г.Е. Погрешности измерений: учебное пособие / Г.Е. Пустовалов. М. : МГУ, 2001. - 17 с.

13. Разработка методики оценки размеров конструктивных элементов в полуфабрикатах сверхпроводников на основе Nb3Sn / A.K. Шиков и др. // Заготовительное производство в машиностроении. 2009. - №9. - С. 39-45.

14. Родигин,Н. М. Контроль качества изделий методом вихревых токов / Родигин Н. М., Коробейникова И. Е. М.: Машгиз, 1958. - 275 с.

15. Самсонов, Г.В. Тантал и ниобий / Самсонов Г.В., Константинов В.И. -М.: Металлургиздат, 1959. 265 с.

16. Структура и токонесущая способность сверхпроводящих диффузионных слоев V3Ga и Nb3Sn/ A.A. Бочвар и др. // Вопросы атомной науки и техники. Сер.Атомное материаловедение. 1979. -Вып. 2 (5). - С. 3-13.

17. Федосенко, Ю.К. Вихретоковый контроль: учебное пособие / Ю.К. Федосенко, П.Н. Шкатов, А.Г. Ефимов под общ. ред. В.В. Клюева. М.: Спектр, 2011.-224 с.

18. Черноплеков H.A. Сверхпроводниковые технологии: современное состояние и перспективы практического применения / H.A. Черноплеков // Вестник РАН.-2001.-т. 11. -№4.-С. 303-319.

19. Шварц, Б. Металловедение и технология сверхпроводящих материалов. / Б. Шварц, С. Фонер; Пер. с англ. М.: Металлургия, 1987. - 560с.

20. Шиков, А.К. Влияние легирования материалов матриц и жил на критические свойства многожильных сверхпроводников на основе Nb3Sn / А.К. Шиков, А.Д. Никулин // 1984. М.: ЦНИИатоминформ, 1984, стр.75.

21. Шиков, А.К. Многожильные сверхпроводники на основе Nb3Sn / Шиков А.К., Воробьева А.Е., Никулин А.Д. М.: ЦНИИатоминформ, 1986. -102 с.

22. Шиков, А.К. Российские низкотемпературные сверхпроводники / А.К. Шиков // Национальная металлургия. 2004. - №2. - С. 83-91.

23. A general scaling relation for the critical current density in Nb3Sn wires / Godeke A. et al. // Superconductor Science and Technology. 2006. - Vol. 19. - P. 100-104.

24. Achenbach, J. The God Particle / J. Achenbach // National Geographic magazine.- 2008. №3 (March). - P. 25-30.

25. Bonney, L.A. Dependence of critical current density on microstructure in the SnMo6S8 Chevrel phase superconductor / Bonney L.A., Wills T.S., Larbalestier D.C. // Journal of Applied Physics. 1995. - Vol. 77 (12). -P. 6377-6380.

26. Cheggour, N. The unified strain and temperature scaling law for the pinning force density of bronze-route Nb3Sn wires in high magnetic fields / N. Cheggour, D.P. Hampshire // Cryogenics. 2002. - Vol.42. - P.299-309.

27. Composition, grain morphology and transport properties of Nb3Sn bronze route and internal Sn wires / Uglietti D. et al. // 19th International Conference on Magnet Technology. 2005. - Genova.

28. Development of ECN-type Niobium-Tin wire towards smaller filament size / E. Hornsveld et al.// Advanced Cryogenic Engineering. 1987. - Vol. 34. -P. 493-498.

29. Development of Nb3Sn superconducting wires for high magnets at Kobe Steel and JASTEC / M. Takayoshi et al. // Cryogenics. 2008. - Vol. 48. - P. 341346.

30. Development of the Nb3Sn bronze strand of TF Conductor Sample for testing in SULTAN Facility / A. Shikov et al. // IEEE Transactions on Applied Superconductivity. 2009. - Vol. 19. - Issue 3.-P. 1466-1469.

31. Effects of the IY a Element Addition on the Composite-processed Superconducting Nb3Sn / Takeuchi T. et al. // Cryogenics. 1981. - Vol. 10.- P. 585-590.

32. Fisher, C.M. Investigation of the relationship between superconducting properties of Nb3Sn reaction condition in power-in-tube Nb3Sn conductors: Philosophical Degrees thesis C.M. Fisher; University Wisconsin-Madison. 2002. -120 p.

33. Forster, F. Grundlagen der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung. / F. Forster // Zeitschrift fuer Metallkunde. 1954. - Vol. 45. - №4. p. 450-455.

34. Glowacki, B.A. Tin supply and microstructure development during reaction of an external tin process Nb3Sn multifilamentary composite / B.A. Glowacki, J.E. Evetts // Journal of Materials Science. 1988. - Vol. 23. -P. 1961-1966.

35. Grain growth, morphology, and composition profiles in industrial Nb3Sn wires / D. Udlietti et al. // IEEE Transaction on Applied superconductivity. 2007. - Vol. 17. - Issue 2. - P. 2615-2618.

36. High field Nb3Sn conductor development at Oxford Superconducting Technology / J.A. Parell et al.// IEEE Transactions on Applied Superconductivity. -2003. Vol. 13. - P. 3470-3473.

37. High field superconducting critical values of titanium bronze multifilamentary Nb3Sn conductors / Kamata K. et al. // IEEE Transactions on Magnetics. 1987. - Vol. 23. - Issue 2. P. 637 - 640.

38. Hornak, J.P. The basics of MRI Electronic resource. / Joseph P. Hornak. -Rochester, NY, 1996-. Режим доступа: http://www.cis.rit.edu/htbooks/mri/, свободный. - Загл. с экрана.

39. Improved multifilamentary Nb3Sn conductors produced by the titanium-bronze process / K. Tachikawa et al. // Journal ofNuclearMaterials. 1985. - Vol. 133-134.-P. 830-833.

40. Influence of additions of growth and superconducting properties of A-15 Diffusion / Zwicker U. et al. // Zeitschrift fuer Metallkunde.- 1979. Vol. 70. - P. 514-521.

41. ITER the way to new energy Electronic Resource. / ITER. - St. Paul-lez-Durance: ITER Organization. - 2009-. - Режим доступа: http://www.iter.org,/, свободный. - Загл. с экрана.

42. JET Europe's Largest Fusion Device Electronic Resource. / EFDA JET. - Abingdon: EFDA JET. - 2001-. - Режим доступа: http://www.iet.efda.org/, свободный. - Загл. с экрана.

43. Karmer, E.J. Scaling laws for flux pinning in hard superconductors / E.J. Karmer // Journal of Applied Physics. 1973. - Vol. 44. - Issue 3. -P. 1360-1363.

44. McKinnel, J.C. Improved superconducting critical current density in modified jelly roll Nb3Sn by the application of niobium (Nb) diffusions barriers / J.C.

45. McKinell et al. // Transactions on Applied Superconductivity. 1995. - Vol. 5. -Issue 2.-P. 1768-1772.

46. Microscopy courses Electronic resource. / СВЮ 8050, Modem Microscopy Techniques page. Athens: University of Georgia. - 2007. - режим доступа: http://caur.uga.edu/cbio.htm, свободный. - Загл. с экрана.

47. Microstructure development in bronze route Nb3Sn and (Nb,Ta)3Sn multifilamentary composites / Pugh N. et al. // IEEE Transactions on Magnetics. -1985. Issue 2.-P. 1129-1132.

48. Microstructural factors important for the development of high critical current density Nb3Sn strand / P.J. Lee, D.C. Larbalestier // Cryogenics. 2008. -Vol. 48. - Issue 7-8. - P. 283-292.

49. Montgomery, D.B. The future prospects for large-scale application of superconductivity / D.B. Montgomery // IEEE Transactions on Applied Superconductivity. 1997. - Vol. 7. - Issue 2. - P. 134-145.

50. Muller, H. Heat treatment of Nb3Sn conductors / H. Muller, Th. Schneider // Cryogenics. 2008. - Vol. 48. - P. 323-330.

51. Muler, H. Influence of two-step heat treatments on bronze-route (NbX)3Sn Conductors / H. Muller, T. Schneider // Journal of Physics: conference series. 2006. -Vol. 43.-P. 26-30.

52. Ochiai, S. Influence of grain size and upper critical magnetic field on global pinning force of bronze-processed Nb3Sn compound / S. Ochiai, K. Asamura // Acta Metallica. 1986. - Vol. 34. - P. 2425-2433.

53. Pinning characteristics of (Nb,Ta)3Sn superconductors produced by Nb/Ta-Sn composite process / N. Banno et al. // IEEE Transactions on Applied Superconductivity. 2001. - Vol. 11.- Issue 1. - P. 3696-3699.

54. Powder-in-tube (PIT) Nb3Sn conductors for high-field magnets / Lindenhovius J.L.H. et al. // IEEE Transactions on Applied Superconductivity. -2000.-Vol. 10.-Issue l.-P. 975-978.

55. Processing and properties of superconducting Nb3Sn filamentary wire / Hashimoto Y. et al. // ICEC-5/ICMC. 1974. - P. 332-335.

56. Procurement Arrangement on Toroidal Field Conductor between The ITER International Fusion Energy Organization for the joint Implementation of the ITER Project and Russian Research Center "Kurchatov Institute" / ITER Organization. -Moscow, 2008.

57. Руоп, Т. Evaluation of Cu:SC ratio measurements by chemical etching, electrical resistivity, and image analysis / T. Pyon, W.H. Wames, M. Siddall // IEEE Transaction on applied superconductivity. 1993. - Vol. 3. - Issue 1. - P. 1018-1021.

58. Rincon, P. Cern Lab set for beam milestone Electronic resource. / P. Rincon BBC News Science and Environment. 7th August 2008. - режим доступа: http://news.bbc.co.Uk/2/hi/science/nature/7547118.stm, свободный. - загл. с экрана.

59. Rupp, G. Filament-size dependent critical current of multifilament Nb3Sn Conductors / G. Rupp, K. Wohlen, E. Springer // IEEE Transaction on Magnetics. -1981. Vol. 17. - №5. - P. 1622-1624.

60. Scanlan R.M. Flux pinning centers in superconducting Nb3Sn / Scanlan R.M., Fietz W.A., Koch E.F. // Journal of Applied Physics. 1975. - Vol. 46 (5). -P. 2244-2249.

61. Schauer, W. Improvement of Nb3Sn high field critical current by a two-stage reaction / Schauer W., Schelb W. // IEEE Transaction on Magnetics. 1981. -Vol. 17(1).-P. 374-379.

62. Shelb, W. Electron microscopic examination of multifilamentary bronze-processed Nb3Sn / W. Shelb // Journal of Material Science. Vol. 16. - №9. - P. 2575-2582.

63. Shultis, J.K. Fundamentals of nuclear science and engineering / J.K. Shultis, R.E. Faw. -NewYork: Marcel Dekker, 2002. 506 p.

64. Singh, О. Direct observation of the flux distribution in the mixed state of V-Ga alloys using a scanning electron microscope / Singh O., Curron A.E., Koch C.E. // Journal of Applied Physics. 1976. - Vol. 9. - P. 611-613.

65. Some Physical properties of multifilament Nb3Sn superconductors prepared by bronze technology / Kruzilak J. et al. // Acta Physica. 1982. - Vol. 53.- № 3-4. -P. 425-431.

66. State of the art powder-in-tube niobium-tin superconductors / A. Godeke et al. // Cryogenics. 2008. - Vol. 48. - P. 308-316.

67. Superconducting critical-current densities of commercial multifilamentary Nb3Sn(Ti) wires made by the bronze process / Suenaga M. et al. // Cryogenics. -1985.-Vol. 25.-P. 123-126.

68. Superconductivity of Nb3Sn / B.T. Matthias et al. // Physical review. -1954. Vol. 95. - P. 1435-1439.

69. Tachikawa, K. Filamentary A15 superconductors/ In: Suenaga M., Clark A.F., editors. New York.: Plenum Press, 1980. -368 p.

70. Test results of two ITER conductor short samples using high current density Nb3Sn strands / P. Bruzzone et al. // IEEE Transactions on Applied superconductivity. 2007. - Vol. 17. - Issue 2. - P. 1370-1373.

71. The critical current of Nb3Sn wires for ITER as a function of the axial tension and compression / B. ten Haken et al. // IEEE Transaction on Magnetics. -1996. Vol. 32(4). - 2739-2743.

72. The Investigation of the Effect of Niobium Artificial Doping with Titanium on Nb3Sn Superconductors Properties / Nikulin A.et al. // Advanced Cryogenic Engineering. 1996. - Vol.42B. - P. 1337-1342.

73. The LHC in general Electronic resource. / CERN Ask an Expert. -Geneva: CERN. 2007-. - Режим доступа: http://askanexpert.web.cern.ch/ AskAnExpert/en/Accelerators/LHCgeneral-en.html, свободный. -Загл. с экрана.

74. The ITER Magnet System / N. Mitchell et al. //, IEEE Transaction on Applied Superconductivity.- 2008. Vol. 18. - №2. - P. 435-440.

75. The microstructure and critical current characteristics of bronze-processed multifilamentary Nb3Sn superconducting wire / I.W. Wu et al. // Journal of Applied Physics. 1983. - Vol. 54. -P. 7139-7152.

76. Результаты измерений размера ниобиевых волокон1. СП-0 СП-1 СП-5 СП-2

77. Результаты количественного анализа структуры сверхпроводящего слоя