Новые методы исследования люминесцирующих материалов в растровой электронной микроскопии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.04, кандидат физико-математических наук Иванников, Петр Валентинович

• Иванников, Петр Валентинович
• кандидат физико-математических наук
• 2006

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Иванников, Петр Валентинович

Введение.

1 Аналитические возможности цветного контраста в различных режимах работы растрового электронного микроскопа (РЭМ) (обзор литературы).

1.1 Режим катодолюминесценции в РЭМ. Методы регистрации KJI-сигнала.

1.1.1 Информативность режимов KJ1.

1.1.2 Интегральная и монохромная KJI в РЭМ.

1.1.3 Катодолюминесцентные спектры.

1.1.4 Коллекторные системы для KJI.

1.1.5 Режим цветной катодолюминесценции в реальных цветах (ЦКЛ) в РЭМ.

1.1.6 Коллекторные системы для ЦКЛ режима.

1.1.7 Комбинированные KJI - ООЭ коллекторные системы.

1.2 Цветокодирование.

1.3 Трехмерные методы исследования люминесцентных свойств объектов в РЭМ.

2 Повышение спектрального разрешения и информативности метода ЦКЛ.

2.1 Цветной композитный контраст в РЭМ.

2.1.1 Принципы формирования цветного композитного контраста в РЭМ.

2.1.2 Математическое представление сигналов многоканального РЭМ и алгоритм получения цветного композитного контраста.

2.2 Разделение смешанного контраста на независимые составляющие. Интегрированный 2хООЭ-ВЭ-ЦКЛ детектор для РЭМ.

2.2.1 Коллекторная система для ЦКЛ с локальным разделением светового потока.

2.2.2 Регистрация медленных ВЭ в интегрированном детекторе.

2.2.3 Регистрация ООЭ в интегрированном детекторе.

2.3 Экспериментальная установка.

2.4 Практическая реализация метода композитного контраста.

2.4.1 Программное обеспечение.

2.4.2 Исследование стохастической волоконной оптики.

2.4.3 Экспериментальная проверка метода на двухкомпонентном образце Си-С с люминесцирующими включениями.

2.5 Метод цветной катодолюминесценции высокого спектрального разрешения (ЦКЛ-ВСР).

2.5.1 Оценка локальных спектров КЛ-эмиссии с помощью многомерных KJI-изображений в РЭМ.

2.5.2 Расчет цветовых координат КЛ-излучения по данным многоканальной спектральной KJI.

2.6 Практическая реализация многоканального цветоанализатора для исследования люминесцирующих материалов в РЭМ.

2.6.1 Измерение спектральных характеристик узкополосных светофильтров.

2.6.2 Методика измерения сигналов МЦА.

2.6.3 Экспериментальная установка для измерения спектральных характеристик МЦА.

2.6.4 Методика измерений спектральной чувствительности.

2.6.5 Измерение векторной аппаратной функции МЦА.

2.7 Практическое применение метода композитного контраста для исследований в электронике, медицине и геологии.

2.7.1 Исследование ростовых особенностей эпитаксиальных мезаструктур на базе карбида кремния.

2.7.2 Изучение локализации примеси в процессе гетероэпитаксиального роста слоев нитрида галлия, легированного скандием и цинком.

2.7.3 Теллурид цинка, легированный серебром на подложке из сульфида цинка - ZnS-ZnTe:Ag.

2.7.4 Искусственные алмазы.

2.7.5 Изучение бразильских карбонадо из штатов Байя и Минас Жерайс.

2.8 Исследования эпитаксиальных структур на основе GaN и органических материалов методом ЦКЛ-ВСР.

2.8.1 Эпитаксиальные структуры GaN латерального наращивания.

2.8.2 Исследование промышленных образцов светодиодов на основе GaN.

2.8.3 Исследование катодолюминесценции микросфер из полистирола.

3 Метод неразрушающей трехмерной катодолюминесцентной микротомографии в РЭМ.

3.1 Физические основы неразрушающего метода трехмерной микротомографии

КЛ-эмиссии.

3.1.1 Постановка задачи.

3.1.2 Физические основы метода.

3.2 Реализация метода без учета диффузионной длины и эффекта поверхностной рекомбинации носителей зарядов.

3.2.1 Выбор функции генерации.

3.2.2 Определение нормировочных коэффициентов.

3.2.3 Определение глубины проникновения первичных электронов.

3.2.4 Оценка погрешностей метода.

3.3 Учет эффекта диффузии и поверхностной рекомбинации зарядов.

3.4 Влияние различных факторов на точность метода трехмерной микротомографии KJI-свойств.

3.5 Исследование погрешностей метода путем компьютерного моделирования и выработка критерия определения глубины проникновения первичных электронов в образец для разных энергий.

3.5.1 Математическое моделирование алгоритма метода трехмерной микротомографии KJI-свойств.

3.5.2 Моделирование образца с заданными характеристиками.

3.5.3 Решение обратной задачи.

3.5.4 Подсчет погрешности метода реконструкции.

3.5.5 Исследование погрешностей метода трехмерной катодолюминесцентной микротомографии в зависимости от изменения входных параметров.

3.6 Исследование процессов трансформации политипов в эпитаксиальных мезаструктурах на основе карбида кремния методом трехмерной катодолюминесцентной микротомографии.

3.6.1 Экспериментальная установка и программное обеспечение.

3. б. 2 Исследуемые объекты.

3.6.3 Трехмерная реконструкция катодолюминесцентных свойств эпитаксиальных мезаструктур SiC.

4 Методы статистического KJI-анализа биомедицинских и экологических образцов.

4.1 Исследования желчных камней и дегидратированных осадков литогенной желчи человека методами компьютерной статистической обработки ЦКЛ-изображений.

4.1.1 Исследование желчных камней человека методом катодолюминесцентной микроскопии.

4.1.2 Количественная оценка цветных катодолюминесцентных изображений дегидратированной желчи человека.

4.2 Статистические исследования корреляционных характеристик химического состава и мест сбора для образцов пылевых частиц из различных районов г. Москвы по данным ЦКЛ и РМА.

4.2.1 Пыль и оценка ее агрессивности.

4.2.2 Места и методика отбора проб.

4.2.3 Методы приготовления образцов и проведения анализов.

4.2.4 Наработка банка данных, систематизация результатов.

Выводы к диссертации.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Новые методы исследования люминесцирующих материалов в растровой электронной микроскопии»

Актуальность проблемы. Большим достоинством растрового электронного микроскопа (РЭМ) является возможность исследовать объекты в одном из множества функциональных режимов, либо нескольких режимах одновременно. Такими режимами могут быть интегральная (KJI) и цветная (ЦКЛ) катодолюминесценция, наведенный ток (НТ), полевой или потенциальный контраст, картирование по временам релаксации и т.д.[1, 2, 3, 4, 5]. Однако, развитие электроники и технологии производства электронных компонентов стимулирует совершенствование старых и разработку новых методов исследования с использованием РЭМ.

Количество способов отображения видеоинформации в РЭМ ограничено: черно-белый контраст, Y-модуляция, реальный (ЦКЛ) и искусственный (цветокодирование) цветной контраст. Это связано с особенностями человеческого зрения и восприятия изображений [6]. Отсутствие в литературе четких правил и алгоритмов максимального использования пусть даже ограниченных, но до конца не исчерпанных, возможностей цветного контраста указывает на актуальность разработок не только прогрессивных методик получения, но и способов отображения видеоинформации, а также увеличения информативности конечных РЭМ-изображений.

Метод ЦКЛ является одним из самых информативных в растровой электронной микроскопии и позволяет исследовать не только интегральное значение квантового выхода материала, но и спектральный состав излучения с высоким пространственным разрешением. Основным недостатком данного метода является низкое спектральное разрешение, которое в ряде случаев не позволяет точно определить положение спектральных линий без дополнительного снятия спектра. Поэтому, актуальной задачей является повышение спектрального разрешения метода ЦКЛ.

Остается актуальным, так же развитие методов исследования перспективных материалов электроники, таких как алмазы, GaN, SiC и др. Развитие метода цветной катодолюминесценции позволяет проводить неразрушающие исследования, а также входной и выходной контроль материалов, структур на их основе и готовых приборов. Особый интерес представляют катодолюминесцентные методы исследования в трех пространственных измерениях без разрушения образца.

Другой актуальной проблемой, является разработка новых алгоритмов статистической обработки видеоинформации в РЭМ для решения диагностических задач в медицине и экологического мониторинга окружающей среды.

Целью и основными задачами работы является создание новых методов анализа КЛ-свойств внутренней структуры микрообъектов, повышения спектрального разрешения и информативности ЦКЛ-режима в РЭМ для решения ряда прикладных задач в электронике, медицине и экологии. Так же решалась задача получения количественных данных на основе статистического анализа ЦКЛ-изображений объектов со сложным химическим составом.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1. Сформулированы и реализованы физические принципы цветного композитного контраста в РЭМ, позволяющего осуществить топографическую и взаимную привязку изображений, полученных в различных режимах, повысить их информативность и облегчить интерпретацию.

2. Разработан и изготовлен новый интегрированный детектор, позволяющий одновременно получать 2 сигнала в обратноотраженных электронах (2хООЭ), сигнал вторичных электронов (ВЭ) и сигнал ЦКЛ за один проход развертки РЭМ.

3. Предложен неразрушающий метод трехмерной микротомографии катодолюминесцентных свойств материалов в РЭМ. Проанализировано влияние различных факторов на погрешность метода.

4. Методом неразрушающей трехмерной катодолюминесцентной микротомографии исследованы эпитаксиальные структуры карбида кремния и выявлена тонкая структура чередования слоев политипов по глубине.

5. Разработан метод экспресс-анализа дегидратированной желчи и желчных камней человека с использованием сравнительных данных гистограмм RGB-каналов ЦКЛ-изображений реальных препаратов и эталонных образцов холестерина, билирубина и протеина для оценки относительного содержания этих компонентов в пробах.

6. Разработан метод цветной катодолюминесценции с повышенным спектральным разрешением (ЦКЛ-ВСР), позволяющий повысить точность определения спектральных характеристик по сравнению с методом ЦКЛ в реальных цветах, а так же реконструировать оценочные КЛ-спектры для всех точек изображения всего за несколько проходов растра.

7. Методами композитного контраста с использованием режимов ВЭ, ООЭ, ЦКЛ, НТ и ЦКЛ-ВСР исследованы гетероэпитаксиальные островковые пленки, структуры с латеральным наращиванием и образцы светодиодных структур с квантовыми ямами на основе GaN. В островковых пленках обнаружен различный характер локализации примесей в процессе роста: Sc - вблизи боковых граней кристаллитов, Zn - вблизи базовых плоскостей и Mg - неравномерно по всему объему кристаллитов. В полосковых слоях латерального роста GaN обнаружена повышенная концентрация (наследование) дислокаций в направлении нормального роста от подложки и их отсутствие в латеральных направлениях. На основе сравнительных статистических исследований образцов пыли из различных районов г. Москвы по данным ЦКЛ и рентгеновского микроанализа выявлена корреляция химического состава и мест сбора образцов.

Практическая ценность работы заключается в дальнейшем развитии возможностей РЭМ за счет применения новых методов исследования и представления информации, а также полученных в работе практических результатах. Большинство предложенных методов в настоящее время успешно используется в практических работах, связанных с изучением материалов оптоэлектроники, геологических, медицинских и экологических образцов.

Метод трехмерной реконструкции люминесцентных свойств, может быть использован для неразрушающего контроля качества приборов оптоэлектроники и дефектоскопии материалов.

Применение нового комбинированного детектора и модернизированной катодолюминесцентной приставки к РЭМ позволяет за один проход развертки получать изображения сразу в нескольких режимах: ВЭ, ООЭ, НТ и ЦКЛ, что дает возможность сократить время, требуемое для получения изображений, и уменьшить время облучения образца.

Использование нового принципа построения изображения - композитного контраста в РЭМ дает возможность повысить информативность конечных изображений, облегчить визуальный анализ и уменьшить вероятность ошибочной интерпретации полученных данных.

Результаты исследования состава проб дегидратированной желчи и желчных камней человека может быть использовано для ранней диагностики гастроэнтерологических заболеваний. Накопленный практический материал и разработанные статистические методы анализа состава пылевых загрязнений на основе ЦКЛ позволяют проводить экспресс-мониторинг экологической обстановки в городе Москве и других регионах.

Использование системы узкополосных фильтров дает возможность с помощью регистрации всего четырех трехканальных изображений участка объекта и их компьютерной обработки проводить оценку спектрального состава излучения с разрешением около 30 нм в любой из 81 920 точек кадра размером 256x320 пикселей за время порядка 30 с.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Усовершенствованная регистрирующая аппаратура ЦКЛ приставки к РЭМ, интегрированный 2хООЭ-ВЭ-ЦКЛ детектор и режим цветного композитного контраста в РЭМ.

2. Повышение спектрального разрешения ЦКЛ-изображений за счет использования набора узкополосных светофильтров и многомерных КЛ-изображений.

3. Принципы и математическая модель метода неразрушаю щей трехмерной катодолюминесцентной микротомографии в РЭМ.

4. Метод и результаты экспресс-диагностики состава желчи, желчных камней человека и химического состава пылевых частиц на основе статистического анализа ЦКЛ-изображений.

5. Результаты исследований эпитаксиальных мезаструктур SiC, островковых пленок, структур с латеральным наращиванием и светодиодных структур с квантовыми ямами на основе GaN.

Структура диссертации.

Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов к диссертации, заключения и списка литературы. В первой главе приводится обзор основных работ по КЛ-режиму в РЭМ, цветной катодолюминесценции в реальных цветах и цветокодированию, а так же трехмерным катодолюминесцентным методам исследования объектов в РЭМ, рассмотрены различные типы детекторов КЛ-излучения. Во второй главе предложены методы повышения информативности и спектрального разрешения режима ЦКЛ в РЭМ. Изложены принципы построения композитного контраста, разделения смешанного контраста на независимые составляющие, описан новый комбинированный 2хООЭ-ВЭ-ЦКЛ детектор, представлены некоторые результаты исследований тестовых объектов, а так же образцов нитрида галлия, карбида кремния, искусственных алмазов и карбонадо. Предложен метод повышения спектрального разрешения ЦКЛ-режима РЭМ, за счет использования многоканального цветоанализатора с набором узкополосных светофильтров и многомерных КЛ-изображений. Представлены результаты исследований различных материалов с повышенным спектральным разрешением. Третья глава посвящена методу неразрушающей катодолюминесцентной трехмерной микротомографии в РЭМ, оценке погрешностей и оптимизации метода, а так же представлены результаты исследований эпитаксиальных мезаструктур карбида кремния. В четвертой главе даны

Заключение диссертации по теме «Физическая электроника», Иванников, Петр Валентинович

Выводы к диссертации.

1. Сформулированы и реализованы принципы цветного композитного контраста для визуального представления многомерных векторных видеосигналов в РЭМ и повышения информативности РЭМ-изображений.

2. Разработан и изготовлен новый интегрированный детектор для параллельной регистрации в РЭМ сигнала цветной катодолюминесценции, обратноотраженных и вторичных электронов.

3. Разработан и реализован метод ЦКЛ с высоким спектральным разрешением. Показана возможность реконструкции оценочных KJI-спектров для всех точек изображения всего за несколько проходов растра.

4. Методами композитного контраста и ЦКЛ с высоким спектральным разрешением исследованы образцы GaN, в которых обнаружены: избирательный характер локализации примесей Sc, Zn и Mg в островковых пленках, эффект наследования дислокаций подложки в нормальном направлении в полосковых структурах GaN, регулярные и стохастические пространственные флуктуации квантового выхода люминесценции и положения максимума рабочей спектральной линии в светодиодных структурах с квантовыми ямами.

5. Предложен и реализован неразрушающий метод трехмерной катодолюминесцентной микротомографии в РЭМ, проведен численный анализ влияния различных факторов на погрешность метода и выработан критерий определения эффективной глубины проникновения электронов.

6. Методом трехмерной катодолюминесцентной микротомографии в РЭМ исследованы эпитаксиальные структуры карбида кремния, в которых обнаружена тонкая структура чередования политипов SiC по глубине.

7. Разработан метод сравнительного статистического анализа микрообъектов со сложным составом по данным ЦКЛ и РМА. Исследованы образцы пыли из различных районов г. Москвы и получены корреляционные характеристики химического состава и мест сбора. А также проведены исследования содержания холестерина, билирубина и протеина в образцах дегидратированной желчи и желчных камней человека.

Заключение.

В заключение хочу выразить глубокую благодарность моему научному руководителю Сапарину Г.В. за предоставленную интересную тему исследований и всестороннюю помощь в работе над диссертацией. Благодарю Обыдена С.К. за неоценимую поддержку и помощь в научной работе. Искренне признателен Филиппову М.Н. и Степовичу М.А за полезные замечания и советы. Хочу также поблагодарить Юновича А.Э., Мохова Е.Н., Кононова О.В., Макеева А.Б., Назарова М.В., Назарову Т.А.,

Чебанова С. М.|, и Шелементьева Ю.Б. за предоставленные образцы и обсуждение результатов экспериментов. Благодарю также всех сотрудников, аспирантов и студентов кафедры электроники, оказавших мне помощь в работе над диссертацией.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Иванников, Петр Валентинович, 2006 год

1. Гоулдстейн Дж., Яковиц X, Практическая растровая электронная микроскопия. - М.: Мир, 1978.

2. Спивак Г.В., Сапарин Г.В., Быков М.В., Растровая электронная микроскопия. //УФН.-1969.-т.99.-№4.-с.635-672.

3. Сапарин Г.В. Введение в растровую электронную микроскопию. М.: Изд-во МГУ, 1990.

4. Thornton P.R. Scanning Electron Microscopy. Chapman and Hall Ltd., London, 1968.

5. Обыден C.K. Локальные кинетические и спектральные особенности люминесцирующих сред: Кандн. диссертация. Москва, 1985.

6. Джадд Д., Вышецки Г. Цвет в науке и технике. М.: Мир, 1978.

7. Спивак Г.В., Сапарин Г.В., Антошин М.К. Цветной контраст в растровой электронной микроскопии. //УФН.-1974.- т.113.-№4.-с.695-699.

8. Кононов О.В., Спивак Г.В., Сапарин Г.В., Антошин М.К., Нестеров И.В., Бородаев Ю.С. Цветной контраст в растровой электронной микроскопии. //Изв. АН СССР, сер. физ.-1974.-т.38.-с.2234.

9. Saparin G.V., Obyden S.K. Colour display of video information in scanning electron microscopy: Principles and applications to physics, geology, solid science, biology, and medicine. //Scanning.-1988.-Vol.10.- №3.- p.87-106.

10. Saparin G.V. Cathotoluminescence in Scanning Electron Microscopy. Electron Microscopy in Materials Science.-1991.-p.547-602.

11. Yacobi B.G., Holt D.B. Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. New York, London: Plenum Press.-1990.

12. Спивак Г.В., Комолова Л.Ф., Ефременкова B.M., Сапарин Г.В. Выявление влияния ионной бомбардировки на полупроводники при помощи катодолюминесценции в растровом электронном микроскопе. //Изв. АН СССР. сер. физ.- 1977.-C.933-938.

13. Брук А.С., Воронков В.В. и Говорков А.В. Исследования неоднородности полуизолирующего арсенида галлия на РЭМ в режиме микрокатодолюминесценции. //Изв. Ан. СССР, сер. физ.-Т.52.- №7.- с. 1368.

14. Liebiedzik J., White E.W. and Bhalla R.J.R.S.B. Simple instrumentation for risi decay time measurement of cathodoluminescense in an electron microprobe. //Rev. Saci. Instr.-1974.-V.45.- p.451-452.

15. Rich D.H., Ksendzov A., Terhune R.W., Grunthaner F.J., Wilson B.A., Shen H., Dutta M., Vernon S.M., Dixon T.M. Polarized-cathodoluminescense study of uniaxial and biaxial stress in GaAs/Si. //Physical Review B.-1991.-V.43.- №8.- p.6836-6839.

16. Спивак Г.В., Филиппов M.H., Антошин M.K. О поляризационном контрасте катодолюминесценции в растровой электронной микроскопии. //Изв. АН СССР, сер. физ.-1977.-Т.41.-№ 5.-С.876-879.

17. Cusano D.A. Radiative recombination from GaAs directly excited by electron beams. //Solid State Communications.-1964.-V.2.- Issue 11.- p.353-358.

18. Kayser D.F., Wittry D.B. The Microprobe. (Eds T. D. McKinley, K.F.J. Henrich, D.B. Wittry). - New York: Wiley.- 1964.- p.691.

19. Петров В.И., Гореева A.P. Применение метода локальной катодолюминесценции для исследования монокристаллов HgCdTe. //Изв. АН СССР, сер. физ.- 1988.- Т.52.- №7.-с.1373-1375.

20. Horl Е. Cathodoluminescence: Actual State of Instrumentation. //Microscopica Acta Suppl 2.- Microprobe analysis in Biology and Medicine.- 1978.- V.2.- p.236-248.

21. Bond E.F, Beresford D, Haggis G.H. Improved cathodoluminescence microscopy. //J. Microsc.- 1974.- Apr.- V.100(3).- p.271-282.

22. Horl E.M., Mugshl E. Scanning Electron Microscopy of Metals Using Light Emission. //Proc. of 5th European Congress on Electron Microscopy.-1972.- p.502-503.

23. Тепляков А.Г. Использование принципа стробоскопии для цветного катодолюминесцентного анализа в РЭМ: Дипл. Работа.- МГУ, физ. фак.- 1979.

24. Тарасов К.Н. Спектральные приборы. Л.: Машиностроение, 1968.

25. Лебедева В.В. Экспериментальная оптика. М.: Изд. М.У., 1994.

26. Koschek G., Kubalek Е. Application of a New Detector for Cathodoluminescence Measurements in the Wavelength Range to 1.8 (im. //Scanning.- 1985.-V.7.- №7.- p. 199204.

27. Steyn J.B., Giles P., Holt D.B. An efficient spectroscopic detection system for cathodoluminescence mode scanning electron microscopy (SEM). Hi. Microscopy.- 1976.-V.197(2).- p.107-128.

28. Trigg A.D. A high efficiency cathodoluminescence system and its application to optical materials. //Scanning Electron Microscopy.-1985.-III.- p.1011-1022.

29. Davidson S., Cuberbatch T.J., Huang E., Mychajlenko S. A new scanning cathodoluminescence microprobe system. //Inst. Phys. Conf.- 1981.- Ser. No. 60(4).- p. 191196.

30. Monochromator CL-system for CL-imaging and Spectral Analysis. Oxford Instruments Ltd. Technical Information, 1991.

31. Obyden S.K., Saparin G.V., Spivak G.V. Observation of Long Persistance Luminescent Materials Using Colour TV SEM. //Scanning.- 1980.- Vol. 3.- №3,- p.181-192.

32. Obyden S.K., Saparin G.V., Spivak G.V. New Imaging Technique and Stroboscopy in Colour SEM. //IITRI/SEM/1980/IV, SEM Inc. AMF ed. O'Hare, Chicago.- 1980.- p.41-48.

33. Обыден С.К., Николаев А.Г., Перловский Г.А., Сапарин Г.В. Многофункциональный цветной дисплей с покадровой памятью для растрового электронного микроскопа. //Известия АН СССР, сер. физ.- 1989.- т.52.- № 2.- с.385 388.

34. Grassmann Н. Zur Theorie der Farbenmischung, Poggendorffs Ann.- 1853.-89, p.69.

35. Spaprin G.V., Spivak G.V. Development of Methods in the SEM and its Application. //BEDO.- 1976.- V.8.- p.245-254.

36. Сапарин Г.В., Обыден C.K. Коллектор светового излучения. Авт. свид. №1064347, 1983.

37. Obyden S.K., Saparin G.V., Spivak G.V. Angular Distribution of CL-Intensity and Efficiency of Ellipsoidal and Parabolic Light Collectors. //IITRI/SEM/1980/IV, SEM Inc. AMF ed. O'Hare, Chicago.- 1980.-p. 33-40.39,40,41,42,43,44,45,46,47,48,49,50,51,52.

38. Сапарин Г.В., Обыден С.К., Попов С.И. Коллектор светового излучения. Авт. свид. №982117,1982.http://www.cameca.fr/. Официальный сайт фирмы Сашеса.http://www.gatan.com/sem/monocl3.html. Официальный сайт фирмы Gatan Inc.

39. Autrata R, Jirak J, Hutar O. Integrated single crystal detector for simultaneous detection of cathodoluminescence and backscattered electrons in scanning electron microscopy. //Scan Microsc.- 1992.- 6.- p.69-79.

40. Troyon M., Pastre D., Jouart J.P., Beaudoin J.L. Scanning near-field cathodoluminescence microscopy. //ICEM14, Cabcun, Mexico.- 31 August to 4 September 1998.- Symposium O.-Volume I.- p.453-454.

41. Rau E.I., Sasov A.Yu., Spivak G.V. Colour encoding of video signals in SEM. //Scanning.-1980,- Vol. 3.-№3.- p.242-248.

42. Обыден C.K., Попов С.И., Сапарин Г.В. Аналоговое цветокодирование с яркостной модуляцией в растровом электронном микроскопе. //Поверхность. 1982.-№11.-с.97-104.

43. Oatley C.W. Isolation of potential contrast in the scanning electron microscope. //J. Sci. Instrum. (J. Phys. E).- 1969.- 2.- p.742-744.

44. Obyden S.K., Saparin G.V., Babin S.V. The developement of stroboscopic methods in the SEM. //Electron Microscopy.- 1980.- V.I.- p.324.

45. Sardo A., Vansi M. Digital Beam Control for Fast Differential Voltage Contrast. //Scanning.- 1984.- V.6.- №3.- p. 122.

46. Obyden S.K., Saparin G.V., Popov S.I. Principle and Possibilities of Differential (Poliphase) Stroboscopy in the SEM. //Scanning.- 1984.-Vol.6.-№2.- p.55-57.

47. Cleton F., Jouneau P.H., Henry S., Gaumann M., Buffat P.A. Crystallographic Orientation Assessment by Electron Backscattered Diffraction. //Scanning.- 1999.-Vol.21.- №4.- p.231-237.

48. Porwol Т., A.R. Strohmaier A.R., Spiess E., Acker H. Microscopical Tomography in Tree dimensions. //Microscopy and analysis.- 1997.- July.- p.21-25.

49. Martinez-Nistal A., Alonso M. 3D reconstruction of wood fibres using confocal microscopy. //Microscopy and analysis.- 1998.-Jan.- p.23-27.

50. Marschallinger R., Hock V., Toppa D. A method for the 3D reconstruction of chemically zoned minerals from microprobe scanned serial sections. //Microscopy and analysis.- 1993.-Nov.- p.5-9.

51. Marschallinger R. Tree-Dimensional Reconstruction and Modeling of Microstructures and Microchemistry in Geological Materials. //Scanning. 1998.- Vol.20.- №2.- p.65-73.

52. Pawley James B. Handbook of biological confocal microscopy. ed. New York: Plenum Press, 1995.

53. Norris C.B., Barnes C.E., Zanio K.R. Cathodoluminescence studies of anomalous ion implantation defect introduction in CdTe. //J. Appl. Phys.- 1977.- 48.- Issue 4.- p. 16591667.

54. Киреев B.A. Формирование сигнала модуляционной катодолюминесценции в пространственно неоднородных полупроводниках. Канд. диссертация, Черноголовка, 1997.

55. Everhart Т.Е., Hoff Р.Н. Determination of kilovolt electron energy dissipation vs. penetration distance in solid materials. //J. Appl. Phys.- 1971.- 42.- p.5837- 5846.

56. Wells O.C., Savoy R.J., Bailey P.J. Backscattered electron imaging in SEM-measurement of surface layer mass-thickness. Electron beam interactions with solids for microscopy, microanalysis & microlithography. SEM, Inc., AMF O'Hare, 1982,- p.287-298.

57. Kanaya K., Okayama S. Penetration and energy-loss theory of electrons in solid targets. //J. Phys. D: Appl. Phys.- 1972.- 5.- p.43-58.

58. Goldstein J.I., Newbury D.E., Echlin P., Joy D.C., Fiori C., Lifshin E. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. Plenum Press, New York, 1981.

59. Leamy H.J. Charge collection scanning electron microscopy. //J. Appl. Phys.- 1982.- 53(6).-p.51-86.

60. Комолова Л.Ф. Исследование полупроводников с повышенным разрешением в РЭМ. -Канд. дисс., М.:МГУ, физ. фак., 1977.

61. Епифанов Г.И., Мома Ю. А. Твердотельная электроника. М.: Высшая Школа, 1986.

62. Packwood R.H., Brown J.D. A Gaussian expression to describe f(rz) curves for quantitative electron probe microanalysis. //X-Ray Spectrom.- 1981 .-10.- p.138-146.

63. Packwood R.H., Brown J.D. Quantitative electron probe microanalysis using Gaussian f(rz) curves. //X-Ray Spectrom.- 1982.-11.- p.187-193.

64. Pouchou J-L., Pichoir F. Quantitative analysis of homogeneous or stratified microvolumes applying the model 'PAP'. Electron Probe Quantitation. Edited by K.F.J.Heinrich and D.E.Newbury. PlenumPress, 1991.-p.31-77.

65. Pouchou J-L., Pichoir F. Surface Film X-ray Microanalysis. //Scanning.- 1990.-Vol.12.-№4.-p.212-224.

66. Packwood R.H. A comprehensive theory of electron probe microanalysis. //Electron Probe Quantitation. Edited by K.F.J.Heinrich and D.E.Newbury. 1991.- p.83-104.

67. Van Roosbroeck. Injected Current Currier Transport in a Semi-Infinite Semiconductor and the Determination of Lifetime and Surface Recombination Velocities. //J. Appl. Phys.- 1955.-38.-p.380.

68. Обыден С. К., Иванников П. В., Сапарин Г.В. Получение изображений рельефных объектов в растровом электронном микроскопе в режиме цветной катодолюминесценции. //Известия академии наук, серия физическая. 1998.- Т.62,-№3.- с.641-649.

69. Obyden S.K., Ivannikov P.V., Saparin G.V. Color Cathodoluminescence Display in the Scanning Electron Microscope of Deep Relief Surfaces. //Scanning.- 1997.- Vol.19.- №8.-p.533-540.

70. Reimer L., Riepenhausen М. Detector strategy for secondary and backscattered electrons using multiple detector systems. //Scanning.- 1985.-V.7.- №5.- p.221-238.

71. Hejna J., Reimer L. Backscattered Electron Multidetector Systems for Improved Quantitative Topographic Contrast. //Scanning.- 1987.-Vol.9.- №4.- p. 162-172.

72. Obyden S.K., Philipp М., Ivannikov P.V., Saparin G.V., Dronov S.V. Kirukhin S.Y. Approximation of CL-spectra by Monochrome CL-Images Taken with the Aid of Narrowband Optical Filter Set. //Scanning. 2000. - Vol. 22. - №2. - p. 107.

73. Мосс Т., Баррел Г., Эллис Б. Полупроводниковая оптоэлектроиика. М.: Мир, 1976, с. 432.

74. Saparin G.V., Obyden S.K., Mokhov E.N., Roenkov A.D., Ahmedov B.A. Polytype Transformations in SiC-Epitaxial Layers: The Color Cathodoluminescence-SEM Studies. //Scanning.- 1994.- Vol.16.- №1.- p.21-25.

75. Mokhov E.N., Roenkov A.D., Saparin G.V., Obyden S.K., Ivannikov P.V., Freitas J. Characterization of GaN Epitaxial Layers by Color Cathodoluminescence Scanning Electron Microscopy Method. //Scanning.- 1997.- Vol.19.- №3.- p. 191-192.

76. Гурвич A.M. Введение в физическую химию кристаллофосфоров. М.: Высшая школа, 1978.- 376 с.

77. Болтакс Б.И. Диффузия в полупроводниках. М.: Физматгиз, 1961.- 462 с.

78. Saparin G.V., Obyden S.K., Zezin R.B., Smirnova E.P., Chukhichev M.V. CL of natural diamonds from Jacutian deposits. //Scanning.- 1990.- V.12.- №6.- p.326-333.

79. Орлов Ю.Л. Минералогия алмаза, М.: Наука, 1973.

80. Макеев А.Б., Иванух В., Обыден С.К., Брянчанинова Н.И., Иванников П.В., Сапарин Г.В. Взаимоотношения алмаза и карбонадо (По материалам исследования Бразильской и Среднетиманской коллекции). //Доклады академии наук. 2003.-т.393.- №3.- с.393-397.

81. Бокий Г.Б., Безруков Г.Н., Клюев Ю.А. и др. Природные и синтетические алмазы. -М.: Наука, 1986,- 222 с.

82. Соболев Е.В., Лисовайн В.И. Примесные центры в алмазе. //Тезисы докладов. Восьмая отчётная научная конференция, Новосибирск. -1971.

83. Макеев А.Б., Обыден С.К, Сапарин Г.В. Катодолюминесценция алмазов месторождения Ичетью. //Вест. Института геологии Коми НЦ УрО PAH.-2000.-c.9-l 1.

84. Obyden S.K., Saparin G.V., Ivannikov P.V., Yunovich A.E., Leroux M., Dalmasso S., Beamont G., Lomonosov M.V. Application of Composite Contrast SEM-Mode to Study of Defects in InGaN/AlGaN/GaN-Heterostructures. //Scanning. 2000.-V.22.-№2.-p.l26-127.

85. Kaufmann U., Kunzer M., Maier M., Obloh H., Ramakrishnan A., Santic В., Schlotter P. Nature of the 2.8 eV photoluminescence band in Mg doped GaN. //Applied Physics Letters.-1998.- 72.-p. 1326.

86. Leroux M., Beaumont В., Grandjean N., Lorenzini P., Haffouz S., Vennegues P., Massies J., Gibart P. Luminescence and reflectivity studies of undoped, n- and p-doped GaN on (0001) sapphire. //Mats. Sci. & Eng. 1997.- B50.- p.97-104.

87. Leroux M., Grandjean N., Beaumont В., Nataf G., Semond F., Massies J., Gibart P. Temperature quenching of photoluminescence intensities in undoped and doped GaN. //J. Appl. Phys. 1999.- V.86.- №7.- p.3721-3728.

88. Yunovich A.E., Kudryashov V.E., Mamakin S.S., Turkin A.N., Kovalev A.N., Manyakhin F.I. Spectra and quantum efficiency of light-emitting diodes based on GaN heterostructures with quantum wells. //Phys. Stat. Sol. (a). 1999.- V.176.- №1,- p.125-130.

89. Galloway S. Cathodoluminescence studies of Ill-Nitrides. //Compound Semiconductors. -1999. 5. - №7. - p.44-47.

90. Chichibu S., Wada K., Nakamura S. Spatially-resolved cathodoluminescence spectra of InGaN quantum wells. //Appl. Phys. Lett. 1997.- 71(16).- p.2346-2348.

91. Saparin G.V, Obyden S.K, Ivannikov P.V. A Nondestructive Method for Three-Dimensional Reconstruction of Luminescence Materials: Principles, Data Acquisition, Image Processing. //Scanning. 1996. - Vol.18. - №4. -p.281-290.

92. Бахвалов H.C., Жидков Н.П., Кобельков Г.М. Численные методы. М.: Наука, 1987.

93. Armstrong J.T. Quantitative elemental analysis of individual microparticles with electron beam instruments. //Electron probe quantitation. Edited by K.F.J. Heinrich and D.E. Newbury. -1991.-p.261-315.

94. Heinrich K.F.J. Electron probe microanalysis by specimen current measurement. //Optique desReyons X et Microanalyse, R. Castaing, P. Deschamps, and J. Philibert, eds., Herman, Paris.-1966.-p. 159-167.

95. Love G., Scott V.D. Evaluation of a new correction procedure for quantitative electron probe microanalysis. //J. Phys. 1978. - 11. - p. 1369-1376.

96. Тейлор Дж. Введение в теорию ошибок. М.: Мир, 1985.

97. Тихонов А.Н., Васильева А.Б., Свешников А.Г. Дифференциальные уравнения. //М.: Наука, 1980.

98. Saparin G.V, Obyden S.K, Ivannikov P.V, Shishkin E.B, Mokhov E.N, Roenkov A.D, Hoffman D.H. Three-Dimensional studies of SiC Polytype Transformations. //Scanning. -1997. Vol.19. - №4. - p.269-274.

99. Wang G., Lin Т.Н., Cheng Р.С. Error Analysis on a Generalized Feldkamp's Cone-Beam Computed Tomography Algorithm. //Scanning. 1995. - Vol.17. - 6. - p.361-370.

100. Верма А., Кришна П. Полиморфизм и политипизм в кристаллах. //М.: Мир, 1969. -274 с.

101. Сапарин Г.В., Обыден С.К., Мохов Е.Н., Роенков А.Д., Ахмедов Б.А. Политипные превращения в эпитаксиальных слоях карбида кремния, наблюдаемые цветовой катодолюминесцентной сканирующей микроскопией. //Изв. Академии Наук. 1993.-N8.- с.51-55.

102. Saparin G.V., Obyden S.K., Mokhov E.N., Roenkov A.D., Ahmedov B.A. Polytype transformation in SiC-Epitaxial layers: The color cathdoluminescence-SEM studies. //Scanning. 1994.- Vol.16.- p.21-25.

103. Saparin G.V., Mokhov E.N., Obyden S.K., Chukichev M.V., Roenkov A.D., Ivanov A.I. Space Heterogeneity of Luminescent Centers in SiC-Epitaxial Layers Defected by the Color CL-SEM. //Scanning. 1992,- V.14.- №4.- p.204-211.

104. Vodakov Y.A., Mokhov E.N., Ramm M.G., Roenkov A.D. Epataxial Growth of Silicon Carbide Layers by Sublimation "Sandwich-method". //Kristal und Technik. 1979.- V.14.-p.729-741.

105. Small D.M. The staging of cholesterol gallstones with respect to nucleation and growth. //Falk Symposium 29. Bile acids and lipids. (Eds. Paumgartner J, Stiehl A, Gerok W). MTP Press Limited, England. 1981.- p.291-300.

106. Smith B.F., La Mont J.T. Identification of gallbladder mucin-bilirubin complex in human cholesterol gallstone matrix. //J. Clin. Invest. 1985.- 76.- p.439-445.

107. Pearson J.P., Foster S.N. Mucus glycoprotein content of human cholesterol gallstones. //Digestion. 1987.- 16.- №3,- p.132-140.

108. Harvey P.R.C., Rupar C.A., Gallinger S., Petrunka C.N., Strasberg S.M. Quantitative and qualitaive comparison of gull bladder mucus glycoprotein from patients with and without gall stones. //Gut. 1986.- 27.- №4.- p.374-384.

109. Bills P.M., Lewis D.L. A structural study of gallstones. //Gut. 1979.- 16.- p.630-637.

110. Been J.M., Bills P.M., Lewis D.L. Microstructure of gallstones. //Gastroenterology. -1979,- 76.- p.548-555.

111. Moriyasu F., Ban N., Nishida O., Nakamura Т., Soh Y., Kavasaki Т., Tamada Т., Sakai • M., Miyake Т., Ucnino H. Central signals of gallstones in magnetic resonance imaging.

112. Amer. J. Gastroenterol. 1987.- 82.- 2.

113. Ravenborg L., Teilum D., Pedersen L.R. Gallbladder stones classified by chemical analysis of cholesterol content. //Scand J. Gastroenterol. 1990.- 25.- 7.- p.720-724.

114. Saparin G.V. Cathodoluminescence: New methods in scanning electron microscopy. //Biophysical electron microscopy, Ch 12, Academic Press, New York.- 1990 p.451-478.

115. Saparin G.V., Obyden S.K., Golovanov S.A. Investigation of urinary stones by colour cathodoluminescent scanning electron microscopy (CCL-SEM). //Scanning. 1990.- 12.-p.319-325.

116. Chebanov S.M., Saparin G.V., Obyden S.K., Ivannikov P.V. Statistical Estimation of Color Cathodoluminescence Scanning Electron Microscopy Images of a Man's Bile. //Scanning. 1999.-Vol.21.-№2,- p.151-152.

117. Barron D., Casuccio G., Heller J. Analysis of Bosnia PM-10 Air Samples for Aerodynamic Mass Distribution by Computer Controlled Electron Microscopy. //Scanning. 1998.-v.20.- № 3.- p.241.

118. О состоянии окружающей природной среды г.Москвы в 1992 году. -Государственный доклад. Москва. 1993.

119. Пенни Мосер. Чего только нет в пыли! //Наука и жизнь. 1988.- №6.- с.46-51.

120. Casuccio G. Analysis of PM-10 air samples for elemental composition and aerodynamic mass distribution by computer controlled scanning electron microscopy. //R.J.LeeGroup, Inc.Monroeville, Pa., 15 Dec. 1997.

121. Нормативы проведения основных санитарно-бактериологических исследований объектов окружающей среды (методические указания). Главное санитарно-эпидемиологическое управление, Москва, 1983.

122. Методы контроля. Биологические и микробиологические факторы. Методы санитарно-микробиологического анализа питьевой воды. Методические указания, МУК 4.2.671-97, Минздрав России, Москва, 1997.