Нетрадиционные методы определения параметров плавления и синтеза высокотемпературных неметаллических материалов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.14, доктор технических наук Костановский, Александр Викторович

• Костановский, Александр Викторович
• доктор технических наук
• 1998

Оглавление диссертации доктор технических наук Костановский, Александр Викторович

ОГЛАВЛЕНИЕ ВВЕДЕНИЕ.

-2 -5.

Глава 1. ОбЗОР РАбОТ ПО ИССЛЕДОВАНИЮ ПАРАМЕТРОВ ПЛАВЛЕНИЯ -15. ВНМ (С, BN, AIN и Si3 N4 ).

1.1. Р-Т диаграмма С в окрестностях тройной точки твердое тело- -15. жидкость-пар. Параметры плавления С (методы и техника измерения).

1.2. Температура плавления и температурная зависимость давления - 29. диссоциации BN, AIN и Si3N4. Обсуждение литературных данных.

1.2.1. Нитрид бора, BN.. -

1.2.2. Нитрид алюминия, AIN. -37.

1.2.3. Нитрид кремния, Si3N4. -43. 1.3. Постановка задачи исследования -47.

Глава 2. МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО - 48.

ЭКСПЕРИМЕНТА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПЛАВЛЕНИЯ ВНМ.

2.1. Техника высокотемпературного эксперимента для определения -48 параметров плавления ВНМ.

2.1.1. Лазерные источники нагрева и оптическая система подвода - 49. лазерного луча к поверхности образца.

2.1.2. Камера высокого давления КВД и газовакуумная система -53.

стенда.

2.1.3. Автоматизированная система сбора данных, обработки и - 56. управления экспериментом с помощью ЭВМ.

2.1.4. Система температурной диагностики и калибровочные - 59 устройства: пирометр и модель абсолютно черного тела, АЧТ.

2.1.4.1. Пирометры. -59.

2.1.4.2. Высокотемпературные модели абсолютно черного - 60.

тела (АЧТ).

2.2. Методика для определения параметров плавления ВНМ в условиях - 79. стационарного лазерного нагрева.

2.2.1. Метод визуального контроля. -80.

2.2.1.1. Результаты исследований температурной -80.

устойчивости (плавления) АМ в вакууме, неоне, на воздухе .

2.2.1.2. Результаты исследований в атмосфере Ы2 в - 83.

области давлений 0,1 -10 МПа при стационарном лазерном нагреве.

2.2.2. Метод термограмм. - 84.

2.2.2.1. Результаты исследований температуры плавления -87. на модельных (титан, цирконий) веществах.

2.2.2.2. Окись алюминия А1203. - 99. 2.3. Выводы по главе 2. -101.

Глава 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПАРАМЕТРОВ -103.

ПЛАВЛЕНИЯ ВНМ И ИХ ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ.

3.1. Фазовая диаграмма С в области давлений 15-30 МПа. -103.

3.1.1. Экспериментальные исследования параметров кривых -104. фазового равновесия (плавление и кипение): твердое тело - жидкость и жидкость - пар.

3.1.2. Обсуждение результатов. -109.

3.2. Параметры конгруентного плавления BN в области давлений 3 -115. - 50 МПа.

3.3. Параметры инконгруэнтного плавления Si3N4 в области 10-200 - 122.

МПа.

3.4. Разработка научных основ получения поликристаллического AIN -129. (ПAIN) (параметры плавления AIN и их использование).

3.4.1. Параметры плавления AIN в области давлений 10-50 -130.

МПа

3.4.2. Метод плавления поверхностного слоя керамики из AIN с -135. помощью лазерного нагрева и получение поликристаллического AIN (ПAIN).

3.5. Выводы по гпаве 3. -147.

Глава 4. ТРАДИЦИОННЫЕ МЕТОДЫ СИНТЕЗА ТОНКИХ ПЛЕНОК (ТП) AIN -149. (новые подходы).

4.1. Особенности методов получения, аппаратура и свойства ТП AIN -149. (краткий обзор).

4.1.1. Методы химического осаждения ТП AIN. -150.

4.1.2. Методы вакуумного осаждения ТП AIN. -154.

4.1.3. Выводы. Постановка задачи исследования. -162.

4.2. Синтез ТП AIN и их свойства. -165

4.2.1. Метод термического азотирования (ТА) чистой ТП AI. -165.

4.2.2. Методы реактивного осаждения (МРО) ТП AIN при - 173. испарении исходного AIN в вакууме и N2.

4.3. Оптические и электрофизические свойства синтезированных ТП -183.

AIN.

4.3.1. Оптические свойства ТП AIN. -183.

4.3.2. Электрофизические свойства ТП AIN. -191.

4.4. Выводы по главе 4. -193.

Глава 5. МОДЕЛЬ ПРОЦЕССА ОБРАЗОВАНИЯ AIN И НЕТРАДИЦИОННЫЕ - 195. МЕТОДЫ ЕГО СИНТЕЗА (в виде ТП и в ПФ).

5.1. Модель процесса образования ТП AIN на твердой поверхности -196. при термическом испарении (ТИ) исходного AIN.

5.2. Нетрадиционные метолы синтеза AIN в ПФ и в виде ТП (разработка - 205. научных основ).

5.2.1. Синтез бинарных соединений на твердой поверхности (на - 206. примере, ТП AIN и ТП Si3N4 ).

5.2.2. Синтез AIN в поликристаллической форме (ПAIN). - 209.

5.2.2.1. Особенности методов синтеза AIN в поли и - - 210 монокристаллической форме, (краткий обзор).

5.2.2.2. Синтез П AIN в условиях омического нагрева. - 218. Оценка коэффициента теплопроводности ПAIN в области температур 700 -

1000 К.

5.2.2.3. Синтез ПAIN в условиях нагрева электрической - 225.

дугой.

5.3. Выводы по главе 5. - 231. ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ . - 232. ЛИТЕРАТУРА. - 236.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Нетрадиционные методы определения параметров плавления и синтеза высокотемпературных неметаллических материалов»

ВВЕДЕНИЕ

Развитие новых отраслей техники в течение последних 25 -50 лет -атомной, электронной, космической и ряда других, определили потребность в материалах, способных работать в широкой области температур и давлений. К наиболее перспективным материалам были отнесены углерод, чистые тугоплавкие металлы и их сплавы, карбиды, бориды и нитриды.

Особый интерес среди них представляли высокотемпературные неметаллические материалы ВНМ , такие как углерод (С), нитрид бора {BN), а также нитриды элементов подгруппы С и бора (В), соответственно нитриды кремния (Si3N4) и алюминия (AIN) [1,2]. Для чистых ВНМ в поли - и монокристаллической форме в соответствии с их аллотропной модификацией был предписан ряд ценных для практики свойств тугоплавкость, высокие термические, коррозионная и химическая стойкость, твердость и прочность и др. Отметим, теоретически предсказанные высокие значения коэффициента теплопроводности [3] для ВНМ: С - 2000 Вт/см К, BN - 1300 Вт/см К и AIN - 320 Вт/см К и удельного электросопротивления, например для AIN 1013 - 1018 Ом м [4]. Высокие прочностные характеристики - твердость по Моосу 9 - 11 [ ], прочность на разрыв, например для Si3N4 30 - 50 ГПа [5, 6] и др.

К моменту начала настоящих исследований (Институт высоких температур РАН, 1980г) многие научно - исследовательские и промышленные лаборатории мира активно занимались изучением ВНМ. Среди них отметим: НИИ Графит, Институт кристаллографии РАН, Московские ХТУ им. Менделеева, ИЭТ, ИНХП РАН и Санкт - Петербургский ГИПХ в России, Киевский ИПМ на Украине, в ФРГ керамический центр в Штутгарте, в США Los Alamos National Laboratory,

General Electric Research and Development Center, в Японии фирмы Toshiba, Tocuyama Soda и др.

Разработано большое число методов получения ВНМ в виде керамики, тонких пленок (ТП) и в последние годы моно- и поликристаллов, которые можно объединить по следующим основным направлениям: порошковая металлургия [7], газофазный транспорт [8], вакуумное и химическое осаждения [9].

Тем не менее, развитие новой техники было столь стремительным, что получаемые результаты практически не успевали за возрастающими требованиями. Теплофизические средства (методы и техника эксперимента) не обеспечивали возможности определения свойств ВНМ в области предельных температур и давлений с заданной точностью, Практически отсутствовали методы получения совершенных ВНМ (т.е. со свойствами приближающимися к теоретически предсказанным) особенно для кристаллов промышленного назначения. Реализация методов была трудоемкой и часто не соответствовала необходимой экологической чистоте.

ВНМ оказались крайне трудными (или далеко не простыми) объектами для исследования и технологических разработок, что и обусловило необходимость постановки весьма нетривиальных исследований.

Настоящая диссертационная работа посвящена изучению теплофизических свойств ВНМ и разработке на их основе новых методических подходов для получения совершенных ВНМ как в поликристаллической форме (ПФ), так и виде ТП, простых в реализации и отвечающих экологической чистоте.

С учетом (на период начала работы) положения дел по свойствам ВНМ (см. ниже): - для С уникально высокие параметры тройной точки твердое тело-жидкость-пар давление (Рт) > 10 МПа и температура (Тт) в области 4000 - 5000 К;

- для BN, AIN и Si3N4 при нагреве соединения - разложение (диссоциация) материала до наступления плавления - был разработан и предложен ряд новых и нетрадиционных научно - методических подходов, позволивших раскрыть ранее неизвестные возможности ВНМ.. К ним относятся:

экспериментальное определение параметров плавления и их использование для получения ВНМ в ПФ через жидкую фазу исходного вещества. Программа исследований включает: разработку методики, техники высокотемпературного эксперимента и измерение параметров плавления ВНМ (С, BN, AIN и Si3N4) в условиях повышенного газового давления и стационарного лазерного нагрева; разработку научных основ получения AIN в ПФ (ПAIN) через переплав исходного чистого вещества: методами: лазерного переплава, высокотемпературного контейнерного синтеза в электропечи, переплава в условиях нагрева электрической дугой.

- разработка метода синтез ВНМ в виде ТП в процессе термического испарения (ТИ) исходного ВНМ Программа исследований включает изучение процесса реактивного осаждения (РО) ТП AIN. в вакууме (МРОВ) и в атмосфере азота (N2) (МРОА) при ТИ AIN. Изучение физических основ механизма образования AIN на твердой поверхности.

- разработка метода синтеза ТП ВНМ при воздействии излучения с известными энергетическими параметрами на твердую поверхность для протекания реакции синтеза ВНМ. Программа исследований включает изучение воздействия излучения на процесс синтеза ТП AIN и ТП Si3N4 и разработку метода синтеза бинарных соединений.

Из перечисленной выше совокупности научных задач практическая реализация методических подходов, касающаяся разработки методов получения

ВНМ в ПФ и в виде ТП и определения свойств синтезированных образцов осуществлена, в основном, на примере AIN. Определяющим здесь явились, кажущаяся простота при решении задачи (предсказываемые относительно невысокие параметры плавления AIN Рпл = 0,4 МПа и Тпл = 2500 К [10]) и специфическая особенность AIN при нагревании испаряться согласованно [11].

Основные научные и практические результаты, приведенные в данной работе были получены с помощью созданного высокотемпературного экспериментального комплекса, основные элементы которого включают: различные источники нагрева ВНМ (лазер, печь сопротивления и электрическая дуга), набор камер с рабочим давлением от вакуумного до 200 МПа; автоматизированную систему сбора и обработки данных; систему высокотемпературной диагностики с калибровочными устройствами (на основе моделей абсолютно черного тела, АЧТ) и другие системы.

Основное содержание диссертационной работы изложено в 5- главах.

В главе 1 проанализированы работы, в которых приведены результаты исследований по определению параметров плавления (Рпл, Тпл) и области сосуществования конденсированная фаза - пар для ВНМ (С, BN, AIN и Si3N4).

Число оригинальных исследований по фазовой диаграмме С в окрестности тройной точки твердое тело-жидкость-пар достигает несколько десятков. Параметры тройной точки твердое тело-жидкость-пар определяются на основании измерений только какой - либо одной из кривых фазового равновесия -сублимации, плавления или кипения. Диапазон изменения параметров тройной точки у разных исследователей составляет по Tm ~ 3800 - 5000 К и по Рт ~ 0,02 -10 МПа.

По определению параметров плавления BN, AIN и Si3N4 число публикаций, которые известны из открытой литературы, где приведены законченные результаты, не превышает десятка. В основном это расчетные оценки Тпл и линии сосуществования конденсированная фаза - пар.

На основе обсуждения литературных данных сформулирована постановка задачи и предложены конкретные пути ее решения.

В главе 2 рассмотрены экспериментальная методика для измерения параметров плавления ВНМ, основанная на использовании стационарного лазерного нагрева и комбинации методов термограмм (нагрев и охлаждение) и визуального контроля за появлением расплава, и техника эксперимента для проведения исследований в области температур от 600 К до 6000 К в условиях от вакуумного до повышенного ( 300 МПа) газового давления в системе.

Приведены результаты исследований по проверке методов и техники эксперимента: измерены Тт на модельных веществах (титан, 77, цирконий, Zr и окись алюминия, А1203) и оценена погрешность измерений ТПЛ} которая не превышает 4 %. Приведены результаты исследований термической устойчивости (плавления) AIN в вакууме, в неоне, на воздухе и в атмосфере N2.в области давлений 1-10 МПа.

В главе 3 рассмотрены результаты экспериментальных исследований параметров плавления ВНМ (.С, BN, AIN и Si3N4). Особенностью термограмм в экспериментах является наличие на кривой нагрева горизонтального участка "плато", характеризующего плавление ВНМ. Отмечено согласие по уровню температур момента наступления плавления для С и AIN на кривых нагрева и охлаждения

В случае с С фиксируется "плато" с максимальной температурой, свидетельствующей о фазовом переходе жидкость-пар [34]. На основе анализа литературных и собственных экспериментальных результатов предсказаны параметры тройной точки С твердое тело-жидкость-пар, соответственно: Рт ~ 0.1 МПа и Тт~ 4000 К, заметно отличные от литературных за исключением [31].

Предельная температура нагрева для BN, AIN и Si3N4 характеризует, как правило, процесс разложения (диссоциации) материала.

Максимальная погрешность измерения Т„„, определяемая в основном вкладом случайной погрешности (разброс опытных точек) не превышает 4%.

Приведены результаты экспериментальных исследований по нагреву графита (марка МПГ-6) в условиях нагрева электрической дугой при газовом (аргон, ,Аг) давлении 0,2 - 0,3 МПа, в результате которых получен расплав С, а также по лазерному переплаву поверхности керамики из AIN и получению ПАШ.

В главе 4 кратко проанализированы известные методы получения, аппаратура, свойства AIN в виде ТП (химические и вакуумные методы) и сформулирована постановка задачи исследования. Приведены результаты синтеза ТП AIN методами ТА ТП AI и РО при ТИ конденсированной фазы AIN. Показано, что образование оптически прозрачных ТП AIN как в случае вакуума (МРОВ), так и в среде N2 (МРОА) возможно без дополнительного возбуждающего воздействия, что на практике ранее считалось невозможным. Получены оптически прозрачные ТП AIN толщиной до 1 мкм. Приведены результаты измерений электрофизических и оптических свойств экспериментальных ТП AIN при комнатных температурах.

В главе 5 рассмотрены физические основы механизма образования AIN в виде ТП на твердой поверхности. Показано, что образование ТП AIN возможно путем фотоактивации адатомов алюминия на твердой поверхности (подложке).

Приведены результаты исследований по разработке научных основ метода синтеза бинарных соединений ВНМ (на примере ТП AIN и ТП Si3N4); метода получения nAIN при нагреве исходного AIN в условиях контейнера в электропечи и с помощью электрической дуги. Получены поликристаллические образцы ПAIN диаметром ~ 5 мм и толщиной 0,5-2 мм. Методом плоского слоя в области температур 700-1000 К выполнены экспресс-измерения коэффициента теплопроводности ПAIN ~ 45 ± 15 Вт/м К. Этот результат согласуется с данными по теплопроводности для монокристаллического AIN [60].

К основным научным положениям, защищаемым автором относятся

1. Бесконтактный метод нагрева (стационарным лазерным излучением) и сочетание метода термограмм, метода визуального нагрева и последующего рентгеноструктурного анализа, как способ изучения параметров плавления ВНМ.

2. Результаты экспериментального исследования кривой кипения и линии плавления углерода в области изменения давления 15-30 МПа.

3. Рекомендуемые зависимости для определения

кривой кипения: lg Р = 1,259 + 3,479 (104 /Г) -1,596 (104/Т)2 и линии плавления: Р = (Т - 4044)/0,08678 углерода (Р =0,02-1 ООМПа), которые получены на основе известных ранее и измеренных в данной работе результатов.

4. Оценка параметров тройной точки углерода, как результат пересечения найденных кривых фазового перехода твердое тело-жидкость и жидкость-пар : Рт = 0,1 МПа и Тт s 4000К.

5. Результаты исследования параметров плавления BN, $i3N4 и AIN.

6. Модель образования тонких пленок AIN, основанную на процессе фотоактивации адатомов AI фотонами и последующем синтезе между возбужденным атомом AI* и молекулами N2, также адсорбированными на поверхности подложки.

7. Новые или усовершенствованные методы синтеза AIN в виде ТП и в ПФ:

- новый метод получения мелкокристаллической ТП AIN при термическом азотировании ТП чистого AI в условиях двухступенчатого нагрева;

- метод получения рентгеноаморфной ТП AIN при термическом испарении AIN и реактивном осаждении в вакууме (Р =10"3-10"4) при скорости осаждения 150 А/мин (МРОВ);

- новый метод получения рентгеноаморфной ТП AIN при термическом испарении AIN и реактивном осаждении в атмосфере N2Pn2 =10 "1 - 5 *10"2 Па) при скорости осаждения 400 А/мин (МРОА);

- метод синтеза ТП AIN и ТП Si3N4 при термическом испарении Al, AIN и Si3N4 в атмосфере N2 в условиях активирующего воздействия на поверхность подложки излучения с заданными энергетическими характеристиками -плотность теплового потока 5 *10"4 Вт/см2;

метод поверхностного плавления керамики из AIN, нагреваемой стационарным лазерным источником в атмосфере N2 (Рш ^ 40 МПа), как способ получения слоя (толщина ~ 300 мкм) поликристаллического AIN (ПAIN),

-метод высокотемпературного синтеза ПAIN из порошка AIN (PN2 =0,5-3 МПа, Т=3100К) в контейнере, который позволяет обеспечить при более низком давлении скорость синтеза на 2 порядка выше, чем в аналогичных экспериментах;

- метод получения UAIN при поверхностном плавлении образца керамики AIN, нагреваемого электрической дугой (напряжение -40 В, ток 80 А), в атмосфере N2 при Рт - 0,2 - 0,3 МПа.

8. Результаты измерения свойств полученных образцов AIN в виде ТП и поликристаллической структуры: теплопроводность ПAIN ~ 45 ± 15 Вт/мК; удельное электросопротивление ТП AIN 1011 -1012 Ом см; пробивное напряжение ТП AIN 2 * 106 В/см, показатель преломления ТП AIN 1.46 -1,95.

9. Технику высокотемпературного эксперимента (пирометры, модели абсолютно черного тела и высокотемпературные печи на их основе) для реализации теплофизических и технологических исследований ВНМ в области изменения температуры 600К - 6000К и давления 10"5 Па -300 МПа.

В заключении следует отметить, что потенциальные возможности новых нетрадиционных методических подходов очевидны. Они проверены на примере AIN (Si3N4)\A могут быть с успехом использованы не только при изучении ВНМ, но других классов веществ.

Результаты фундаментальных исследований открывают новые перспективы и в прикладной области - так, плавление С при практически атмосферном давлении может быть использовано при разработке относительно простых (по сравнению с методами, использующими высокие давления) методов получения изделий из переплавленного С в ПФ через расплав чистого исходного вещества. [247]. Развитие метода РО путем облучения конденсированной поверхности излучением с известными энергетическим характеристиками можно использовать при реализации таких сложных и наукоемких технологических процессов, как, например, лазерное фотохимическое разделение изотопов и т.д.

В процессе работы по данной теме подготовлено 36 научных публикаций, получено 2 авторских свидетельств и 3 патента, осуществлено внедрение ряда разработок.

Настоящая работа проводилась по плановым темам НИР Института высоких температур РАН за период 1981-1995гг.

Номера Гос.рег.ГР 81016948 и ГР 003950. "Поисковые исследования свойств конденсированных веществ в области экстремально высоких температур и высоких давлений. Исследование свойств конструкционных материалов и разработка научных основ получения материалов с заданными свойствами".

"Комплексное экспериментальное исследование свойств высокотемпературных нитридов и разработка на их основе прогрессивных технологий получения материалов в поликристаллической форме и в виде тонких пленок".

Работа имела финансовую поддержку по хоз.договорам 1988=1990гг и грантам РФФИ за 1994-97г.

Заключение диссертации по теме «Теплофизика и теоретическая теплотехника», Костановский, Александр Викторович

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ.

Результаты проведенных экспериментальных и теоретических исследований позволяют сделать следующие выводы:

1. Разработан и создан уникальный экспериментальный комплекс для проведения теплофизических и технологических исследований ВНМ в области изменения температуры 600 К - 6000 К и давления 10"5 Па- 3*102 МПа. Комплекс включает в себя различные источники нагрева (лазер, печь сопротивления и электрическая дуга); камеры низкого (вакуум) и высокого давления; автоматизированную быстродействующую 10"5 сек) систему сбора и обработки данных; высокотемпературные технологические печи и две модели абсолютно черного тела (максимальная рабочая температура 3000К и 3700 К, патенты № 1759126, 1996г.и № 1124682, 1995г. ) и др.

На примере тугоплавких металлов (77, и А1203) с известной Тпл доказана работоспособность метода термограмм для определения параметров плавления при нагреве тонких образцов стационарным лазерным источником, причем в режиме нагрева и в режиме охлаждения. Показано, что сочетание метода термограмм, метода визуального нагрева и последующего рентгеноструктурного анализа является необходимым условием изучения параметров плавления ВНМ. 2. Впервые проведен эксперимент, в котором при стационарном лазерном нагреве пластины из углерода в одном опыте термограмма фиксирует 7™. ( в режиме нагрева и охлаждения) и Ткип. Определены кривые фазового равновесия твердое тело-жидкость и жидкость-пар (Р=15-30мпа). Рекомендуются следующие зависимости для определения кривых кипения и плавления углерода (Р =0,02МПа -ЮОМПа), которые получены на основе известных ранее и измеренных в данной работе результатов; кривая кипения; lg Р = 1,259 + 3,479 (104/Т) -1,596 (104/Т)2 линия плавления: Р ={Т - 4044)/0,08678

Оценены параметры тройной точки твердое тело-жидкость-пар: Pm ~ 4000 К, Тт ~ 0,1 МПа. Косвенным подтверждением найденных параметров тройной точки для С, и именно для давления Рт, могут служить выполненные эксперименты по нагреву графита электрической дугой в атмосфере Аг. В этих экспериментах было зафиксировано плавление С при давлении Р =0,2-0,3 МПа.

3. Впервые методом термограмм экспериментально определены параметры плавления BN, Si3N4 и AIN. Показано, что плавление BN имеет место при постоянной температуре Тпл=3370 ± 90 К в области давлений N2 5 - 50 Мпа и, что плавление является конгруэнтным. Для Si3N4 найдено, что плавление проходит инконгруэнтно, поэтому Тпл изменяется от 2560 ± 50 К до 2775 ± 50 К в области давлений N2 120 - 198 МПа. Определено, что процесс плавления AIN проходит конгруэнтно, при температуре Тт = 3025 ± 75 К в области давлений 10-50 МПа.

4. Предложена модель образования AIN в виде ТП, основанная на процессе фотоактивации адатомов AI фотонами и последующем синтезе между возбужденным атомом AI* и молекулами N2, также адсорбированными на поверхности подложки.

Реализованы новые или усовершенствованы известные методы синтеза AIN в ПФ (ПAIN ) и виде ТП:

-предложен метод получения ТП AIN при термическом азотировании ТП чистого (99,8%) AI в условиях двухступенчатого нагрева: Т1сп1=923-928 К при времени выдержки 10-12 мин, Г2ст= 1473 - 1523 К при времени выдержки >10мин, Р = 0,15 Мпа. Получены ТП AIN толщиной ~ 1 мкм (авторское свидетельство № 1 415 804, 1988 г).

- метод реактивного осаждения в вакууме (Р =10"3 - 10"4) при термическом испарении AIN (МРОВ) позволил синтезировать ТП AIN, которые находятся в рентгеноаморфном состоянии. Метод позволяет получить ТП AIN толщиной - 1 мкм при скорости осаждения 150 А/мин.

- предложен метод реактивного осаждения AIN в атмосфере азота (PW2 =10 "1 -5 *10"2 Па) при термическом испарении AIN (МРОА). Показано, что необходимые условия синтеза: температура испарителя 1800-2000К, температура подложки Тп.=500 К, расстояние между ними 50-100мм соответствуют таковым в методе (МРОВ). Метод позволяет синтезировать ТП AIN толщиной - 1 мкм при скорости осаждения 400 Â/мин, что в три раза превышает скорость синтеза соответствующего метода в вакууме (авторское свидетельство № 1 716 813, 1991 г);

- разработан метод синтеза ТП AIN и ТП Si3N4 при термическом испарении Al, AIN и Si3N4 в условиях активирующего воздействия на поверхность подложки излучения с заданными энергетическими характеристиками -плотность теплового потока 5 *10"4 Вт/см2. Найдено, что скорость роста ТП при испарении чистого алюминия составляет~700 А/мин , при испарении AIN ~1000 А/мин (Патент № 2 057 817, 1993г).

- предложен метод поверхностного плавления керамики из AIN, нагреваемой стационарным лазерным источником в атмосфере азота (PN2 > 40 МПа). Получен слой поликристаллического AIN (ПAIN) толщиной ~ 300 мкм. Экспериментально определены необходимые условия осуществления поверхностного плавления: плотность потока 3,2*103 Вт/см2, пятно нагрева диаметром -0,3 см, скорость движения луча 0,25 см/сек.

- реализован метод высокотемпературного синтеза поликристаллического AIN (ПAIN) из порошка AIN (PN2 =0,5-3,0 МПа, Т =3100К) в контейнере. Метод позволил получить образцы диаметром 5 мм и толщиной 0,5-2мм (состоят из прозрачных кристаллов ориентированные вдоль оси контейнера). Показано, что метод позволяет обеспечить при более низком давлении скорость синтеза на 2 порядка выше, чем это делалось ранее, в первую очередь за счет высокой температуры процесса. Отмечено, что эксперименты фиксировали плавление полученного AIN. Температура плавления оказалась близкой к эффективной Тпл AIN, измеренной в диапазоне давлений Р> 10 МПА (см. вывод 3). предложен метод получения поликристаллического AIN (ПAIN) при поверхностном плавлении образца керамики AIN, нагреваемого электрической дугой (напряжение -40 В, ток 80 А), в атмосфере азота при PN2 = 0,2 - 0,3 Мпа. Получен слой поликристаллического AIN шириной 6-12 мкм, высотой ~ 30 мкм. Впервые удалось осуществить плавление AIN при практически атмосферном давлении.

5. Приведены результаты измерения свойств полученных образцов AIN в виде ТП и ПФ: теплопроводность П AIN ~ 45 ± 15 Вт/мК; удельное электросопротивление ТП AIN 1011 -1012 Ом см; пробивное напряжение ТП AIN 2 * 106 В/см, показатель преломления ТП AIN 1.46 - 1,95. Показано, что синтезированные образцы имеют свойства, которые не уступают ТП и поликристаллическому AIN, полученных ранее известными методами. Определена область применения синтезированных образцов AIN - материал с высокой теплопроводностью, качественный диэлектрик и эффективное просветляющее покрытие в области длин волн 0,3-10 мкм.

Список литературы диссертационного исследования доктор технических наук Костановский, Александр Викторович, 1998 год

ЛИТЕРАТУРА.

1. Ludwig А. // Z. Electrochem.. 1902, № 8, P. 273.

2. Графит как высокотемпературный материал. Труды 4-й конференции по углероду, США, 1960. Пер. с англ. под ред. Власова К. П. M., М, 1964, С. 424

3. Самсонов Г. А.. Нитриды. H Д, К, 1969, С. 380.

4. M. P. Borom, G. A. Slack and J. W. Szymaszek. Thermal Conductivity of Commercial Aluminium Nitride. // Bull. Am. ceram. Soc. 1972, V. 51, 11, P. 852 -856.

5. Самсонов Г. А. Неметаллические нитриды. M., M. 1969, С. 264.

6. Андриевский P. A., Спивак И.И. Прочность тугоплавких соединений и материалов на их основе. Справочник. М. Челябинск. 1989, С. 307.

7. Новая керамика. Сборник статей под ред. Будникова П. П. Стройиздат 1969, С. 312.

8. Taylor К., Lenie С. // J. Electrochem. Soc. 1960, V. 4, P. 61 - 62.

9. Добрынин A.B., Казаков H.П., Найда Г.П. и др.. Нитрид алюминия в электронной технике. // Зарубежная электронная техника. 1989, 4, С. 44 -84.

10. Английский патент . № 784126, 1957.

11. Технология тонких пленок. Справочник под ред. Майссела Л., Глэнга Р. Советское радио , М, 1977, часть 2, С. 662.

12. Уиттекер, Кинтнер, Нельсон, Ричардсон. // Приборы для научных исследований. 1977, 6, С. 52-62.

13. Лейпунский О.И. Об искусственных алмазах // Успехи химии. 1939, Т. 8, 10, С. 519-1534.

14. Lummer R. Verflussing der Kohle und Herstellung der Sonnentemperatur. F. Vierveg und söhn Braunschweig 1914.

15. Rochan Z. Temperatures des flammes et Vaporisation du carbone // These D. Sc. Phys. Fac. de Paris, 1935, 2442,

16. Basset M. J. Fusion du graphite sous d argon de 1 a 11500 kg/cm . // J. Phys. Radium 1939. V. 10. 5. P. 217-228.

17. Нода T. Высокотемпературные исследования в Японии. / В кн. Исследования при высоких температурах. М., ИЛ., 1962, С. 471-474.

18. Bandy F. P. Melting of graphite at very high pressure. // J. Chem. Phys. 1963. V. 38. 3. P. 618-630.

19. Верещагин Л. Ф., Фатеева H. С. Кривые плавления графита, вольфрама и платины до 60 Кбар. // ЖЭТФ, 1968, т. 55, 4, С.1145-1152.

20. Фатеева Н.С., Верещагин Л.Ф. К вопросу о кривой плавления графита до 90 Кбар II Письма в ЖЭТФ. 1971, т. 13, 13, С. 157-159.

21. Schoessow G. J. Graphite triplle point and solidus - liquidus interface experimentally determined up to 1000 atm. // Phys. Rev. Lett. 1968. V. 21. 11, P. 738-741.

22. Diakonis N. S., Stover E. R., Hock J., Catalano G. J. Graphite melting behavior / U. S. Report, General Electric, AD 727064; AFMLTR119 1971 .

23. Baitin A. V., Lebedev A. A., Romanenko S. V., Scheindlin M. A. The melting point and optical properties of solid and liquid carbon at pressures up to 2 Kbars, // High Temp - High Pres, 1990, V. 21, P. 157-170.

24. Cezairliyan A., Miller A. P.. Measurement of the radiance temperature at 655 nm of melting graphite near its triple point by a pulse-heating technique. // Int. J. of Thermophysics. 1990, V. 11, 4, P. 643-651.

25. Ronchi С., Beukers R, Heinz H., Hiernaut J. P., Selfslag R. Grafite melting under laser pulse heating. // Int. J. of Thermophysics. 1992, V.13, 1, P. 107-129.

26. Shaner J. W., Brown J. M., Swewncon C. A. Mc Queen R.G. Sound velosity of carbon at high pressures. // Journal de Physique. 1984, V.45, 11, P. 235.

27. Pottlacher G., Hixson R. S., Melnitzky S., Kaschnitz E., Winkler A. Jager H. Thermophysical propertiesof POCO AXF -5Q graphite up to melting // Thermochimica Acta. 1993, V. 218, P. 183-193.

28. Leider H. R., Krikorian О. H., Yong D. A. Thermodynamic properties of carbon up to the critical point. // Carbon, 1973, V. 11, 3, P. 555-563.

29. Hasland D.M. Triplle point pressure of carbon as determined by laser heating In: / Abstracts of the 12th Biennial Conference on Carbon Pittsburg, Pa., 1975., P. 54-59.

30. Gokcen N. A., Chang E. Т., Poston T. N., Spenser D. J. Determination of graphite/liquid triplle point by laser heating. // High Temp. Sci., 1976, V. 8, 2, P. 81-97.

31. Whittaker A. G., Kintner P. L. Carbon vapor pressure in the range 3450 to 4500 К and evidence for melting at 3800 K. In: // Abstracts of the 12th Biennial Conference on Carbon. Pittsburg, PA, 1975, P. 37-41.

32. Кириллин А. В., Малышенко С. П., Шейндлин М. А., Евсеев В. Н. Исследование фазовых превращений конденсированная фаза - газ углерода в окрестности тройной точки графит - жидкость - пар до давления 400 бар.// Доклады АН СССР, 1981, Т. 257, 6, С. 1356-1359.

33. Евсеев В. Н., Кириллин А. В., Шейндлин М. А. Исследование фазовой диаграммы углерода в широком диапазоне давлений с использованием лазерного нагрева. // Промышленная теплотехника, 1982, Т. 4, 3 , С. 87-91.

34. Кириллин А. В., Коваленко М. Д., Шейндлин М. А., Живописцев В. С. Экспериментальное исследование давления пара углерода в области температур 5000-7000 К с использованием стационарного лазерного нагрева. // ТВТ, 1985, Т. 23, 4, С. 699-706.

35. JANAF Thermochemical tables, Dow Chemical Co., Midland, Mich., 1960 19-6 // Suppl. 32, Dec., 31, 1969.

36. Шейндлин M. А. Диаграмма состояния углерода в области высоких температур. //ТВТ, 1981, Т. 10, 3, С. 630-648.,

37. Scheindlin М. A. Investigations of the thermophysical properties of condensed substances at high temoeratures and high pressures. // Sov. Tech. Rev. B. Therm. Phys., 1987, V. 1, P. 139-218.

38. Togaya M., Sugiyama S., Mizuhara E,. Melting line of grafite, // AIP Conference. Proc. OSA, 1994, no. 309, V. 1, P. 255-8.

39. Reitze D. H„ Ahn H., Downer M. C. // Phys. Rev. 1992, B, V.45, 6, P. 2677.

40. Вильке К. Т. Выращивание кристаллов. Перевод с нем. Петрова Г. Недра . Л., 1977, С. 600.

41. Древинг В. П. Правило фаз. Московский Университет. 1954. С. 174.

42. Balmain W. J. //J. Pract Chem. 1842, V. 27, P. 422.

43. Briegleb F„ Genther A. //A. Lib. Ann. 1962,Bd. 123, S. 238.

44. Balmain W. J. //Ann. de Chem. et de Phys. 1944, V. 52, P. 324.

45. Catalog Section H 8745EC, National trade Mark. Boron Nitride. Unioncarbide Cjorporation, 1963.

46. Аварбэ Р. Г. Химическое газофазное осаждение тугоплавких конструкционных материалов. / В кн. Хим. газофазное осажд. тугопл. неорганических материалов. Ленинград. ГИПХ, 1976, С. 3-31.

47. Wentorf R. Н. // J. Phys. Chem. 1959, Bd. 63, 11, P. 1934-1940.

48. Fridrich E., Sittig L.// Z. anorg und allgem. Chem. 1925, Bd. 143, 4, S. 293.

49. Campbell I. E. , Powell C. F., Nowicki D. H., Gonser B. W. // J. Electrochem. Soc. 1948, V. 96, 5, P. 318.

50. Фесенко В.В. // Порошковая металлургия. 1961, 4., С. 80.

51. Виноградов В. Л., Костановский А. В. Определение параметров плавления нитрида бора. // ТВТ. 1991, Т. 29, 6.С. 1142 -1120.

52. Hindenbrand D. L., Hall W. F. II J. Phys. Chem. 1963, V. 67, 4, P. 888.

53. Kohn J. A., Cotter P. J., Potter R. A. // Am. Min. 1956, V. 41, P. 355-359.

54. Болгар А. С., Литвиненко В. Ф. Термодинамические свойства нитридов. Н Д, К., 1980, С. 284.

55. Hillert М., Jonsson S. // CALPHAD, Comput, Coupling Phase Diagr. Thermochem, 1992, 16, P. 199.

56. Jones R. D. Rose К. II CALPHAD. 1984. V.8. N 4. P.343.

57. Wried H. A. Bulletin of Alloy Phase Diagrams. 1986, V. 7, 4, P. 329 - 333.

58. Class W.//NASA-CR-1171 1968.

59. Macchesney J. В., Bridenbaugh P. M., ОлСоппог P. B. // Mat.Res. Bull. 1970. V.5. N 9. P.783.

60. Slack G. A. McNelly T. F. //J. Crys. Growth. 1976. V.34. P.263.

61. Stull R. D., Prophet H. // JANAF Thermochemical Tables, 2nd ed. NSRDS-NBS37, U.S. Natl. But. Str., 1971 .

62. JANAF Thermochemical Tables, prepared by Thermal Research Laboratory, Dow Chemical Co. Department of Commerce Publication PB-168370, August 1965.

63. Pelletier J. //Vacuum. 1986. V. 36. P. 977-980.

64. Виноградов В. Л., Костановский А. В., Кириллин А. В. Определение параметров плавления нитрида алюминия. II ТВТ. 1992, Т. 30, 4, С. 721 -737.

65. Термодинамические свойства индивидуальных веществ. / Справочное издание в 4-х т. Гурвич Л. В., Вейц И. В., Медведев В. А. и др., 3-е. М. Наука, 1978-1982.

66. Андриевский Р. А. Нитрид кремния - синтез и свойства. // Успехи химии. Вып. 4 1995, Т. 64, С. 311 -329.

67. Андриевский Р. А., Спивак И. И. Нитрид кремния и материалы на его основе. М. Металлупгия, 1984., С. 136.

68. Andrievski R. А. // Sci. Sintering, 1988, V. 20, 2, P. 49 - 54.

69. Андриевский Р. А., Хромов Ю. Ф., Лютиков 3. А., Жмуров С. А., Галкин Е. А., Юркова Р.С.. //Журнал физ.хим. 1994, Т. 68, 1., С. 1-4.

70. Дэшмен С. Научные основы вакуумной техники. ИЛ. 1950. С. 250.

71. Pehlke R, Elliot J. //Trans. Metal. Soc. 1959. V. 215. P. 781.

72. Костановский А. В., Евсеев А. В. Экспериментальные исследования параметров плавления нитрида кремния. // ТВТ. 1994, Т. 32, 1, С. 26 - 30.

73. Белый В. И., Васильева Л. Л,, Гриценко В.П. и др. Нитрид кремния электронике. Изд. Наука , Н, 1982, С. 200.

74. Асиновский Э. И., Кириллин А. В., Костановский А. В. К вопросу о фазовой диаграмме углерода в окрестностях тройной точки твердое тело-жидкость-пар. // ТВТ. 1997, Т. 35, 5, С. 716 - 721.

75. Асиновский Э. И., Кириллин А. В. Нетрадиционные методы исследования термодинамических свойств веществ при высоких температурах. М, Янус-К . 1997, С. 159.

76. ЛыковА. В. Теория теплопроводности. М. Высшая школа. 1967, С.600.

77. Евсеев В. Н. Экспериментальное исследование сублимации графита при высоких давлениях с использованием лазерного нагрева. Кандидатская диссертация 1982. С. 128.

78. Латыев Л. Н., Петров В. А., Чеховской В. Я., Шестаков Е. Н. Излучательные свойства твердых материалов. Справочник / под ред. Шейндлина А. Е. М, Энергия, 1974 г, С. 472.

79. QuinnT. J.// Brit. J. Appl. Phys., 1967, V.18, P. 1105.

80. Кириллин А. В., Костановский А. В., Виноградов В. Л. Технологический стенд для лазерной обработки материалов. II ТВТ 1984, Т. 22, 6, С. 1200 -1205.

81. Стельмах И. Ф. Лазеры в технологии. 1975, С. 215.

82. Рыкалин Н. Н. Расчеты тепловых процессов при сварке. М, Машгиз, 1951, С. 296.

83. Жиляков Л. А., Виноградов В. Л., Костановский А. В., Кириллин А. В. Калориметрический преобразователь. / В кн. Фотометрия и ее метрологическое обеспечение. Тез. докл. ВНИИОФИ, 1988, С. 44.

84. КириллинА. В., Шейндлин М. А. /ТВТ. 1980, Т. 18, 5, С. 966.

85. Шейндлин М. А., Кириллин А. В., Хейфец Л. М., Ходаков К. А. Быстродействующая автоматизированная система высокотемпературных

2500-8000 К измерений при нагреве лазерным излучением, // ТВТ, 1981, Т. 19, 4, С. 839-848.

86. Техника высоких температур. Справочник / под ред. Линевег Ф. М, Металлургия, 1980, С.

87. Groll M. Ein Graphit-Hohlraumstrahler fur hole Temperaturen mit ortsabhangiger ohmischen Heizung. -VDI-Z, 1972, BD. 114, N4.

88. Бабаянц Г. И., Власов Л. В., Голомазов В. М. и др. Высокотемпературная модель абсолютно черного тела на основе карбидов тугоплавких металлов./ В кн Проблемы энергетической фотометрии. М, Атомиздат, 1979, С. 30-34.

89. МецлерА. Д., Бранштеттр Д. Р. Эталонный источник черного излучения до 3000 К. // Приборы для научных исследований. 1963. Т. 34. №11. С. 46.

90. Чернин С.М., Коган A.B. Измерение температуры малых тел пирометрами излучения. М., Энергия. 1980.

91. Агранат М. Б., Костановский А. В., Ашитков С. И., Кириллин А. В. Перспективные источники теплового излучения с высокой рабочей температурой./В кн. Научные труды НИЦ ТИВ ОИВТ РАН Вып. 1 - 1996. 1997г., С. 352.

92. Ficher R. // Phys. Verh, 1957, v 8, 7, P. 204.

93. Теплофизические свойства материалов ядерной техники. Справочник./ под ред. Чиркина B.C., М. Атомиздат, 1966, С. 484.

94. Русин С. П., Мухамедьяров К. С. // ТВТ. Эффективная монохроматическая излучательная способность полости при произвольной неизотермичности, 1982, т. 20, 4, с.658. 11.

95. Соболев С. Н. Расчет и конструирование низковольтной электронной аппаратуры. Высшая школа. 1981.

96. Русин С. П. // Инженерно-физический журнал. Простой способ расчета эффективного излучения в неизотермических полостях и камерах с помощью оптико-геометрических функций, 1980, т. 39, 1, с. 154.

97. Schissell P., Williams W. // Bull. Amer. Phys. Soc. 1959. V.4 P. 139.

98. Бакунов В. С., Вальяно Г. Е., Виноградов В. Л., Кириллин А. В., Костановский А. В., Пахомов Е. П. Поведение керамики на основе нитрида алюминия в условиях лазерного нагрева. / В кн. Высокотемпературные нитриды и материалы на их основе. 1985, Киев, ИПМАН УССР. С. 72-77.

99. Renner Т. // Z. anorg. und algem. Chem. 1959, Bd 288, S. 22.

100. Курнаков H.C. Введение в физико-химический анализ. Изд. АН СССР. 1960, С. 60.

101. Thermophysical Properties of High Temperature Solid Materials. / Ed. Touloukian, Termophysical Properties Reseach Center APurdie University, 1967.

102. Kirillin A. V., Kostanovskii A. V., Vinogradov V. L. Measurement of the melting point of refractory materials by laser surface heating. // High Temperature -High Pressures. 1987, V. 19, P. 473-476.

103. Зиновьев В. E. Теплофизические свойства металлов при высоких температурах. 198, С. 248.

104. Шпильрайн Э. Э., Кессельман П. М. Основы теории теплофизических свойств веществ. М. Энергия, 1977, С. 248.

105. Кириченко И. H. Метрологические основы оптической пирометрии. Стандарты, М, 1976, С. 140.

106. Кириллин В. А., Сычев В. В., Шейндлин А. Е. Техническая термодинамика. Энергия , М, 1968, С.472.

107. Коваленко М. Д. Давление и состав насыщенного пара углерода при температурах до 7000 К. Кандидатская диссертация. ИВТ РАН. М. 1986. С. 156.

108. Dreger L. H., Dadape V. V., Margrave J. L. // J. Phys. Chem. 1962. V.66. № 8. P. 1556.

109. Blau H. H., et al AFCRL-TR-60-416. Geophys. Res. Directorate Air Forse Res. Div. Oct. 1960.

110. Фоменко B.C., Падерно Ю. Б., Самсонов Г. В. // Огнеупоры. 1962. №1. С.40.

111. Серебрякова Т. И., Падерно Ю. Б., Самсонов Г. В. // Оптика и спектроскопия. 1960. Т. 8. Вып. 3. С. 410.

112. Данильянц Г. И., Кириллин А. В.. Излучательная способность нитридов при высоких температурах. Препринт 1-265. М. ИВТАН, 1989. С. 34.

113. Slemp W. S., Wade W. R. / In: Measurement of Thermal adiation Properties of Solids. Ed. J. C.Richmond. Wash D. С. NASASP-31, 1963. P. 433.

114. Блау Г. Г.. Измерение потока, излучательной способности и ряда других свойств. / кн. Исследования при высоких температурах. ИЛ, М. 1962, С. 73.

115. Виноградов В. Л., Кириллин А. В., Костановский А. В. Методика определения излучательной способности материалов в условиях фазовых превращений при высоких температурах. / В кн. Метрологическое обеспечение температурных и теплофизических измерений в области

высоких температур. Тез. докл. Харьков. НПО Метрология , 1990 . С. 129.

116. Wolff J.. Z. anorg. Chem., 1914 Bd. 87, P.120.

117. Карслоу Г., ЕгерД. Теплопроводность твердых тел. М Наука. 1964.

118. Крылов К. Н. и др. / Применение лазеров в машиностроении и приборостроении. М Машиностроение. 1978.

119. Рыкалин Н. Н. Расчеты тепловых процессов при сварке. М. Машгиз, 1951.

120. Струминский В. В., Филиппов В. М.. Экспериментальные исследования рассеяния света в ламинарных и турбулентных потоках жидкости. // Изв. АН СССР, ОТМ, Механика и машиностроение, 1962, 6, С. 10.

121. Костановский А. В.. Высокотемпературная модель типа "черное тело" / В кн. Метрологическое обеспечение температурных и теплофизических измерений в области высоких температур. Тез. докл. Харьков НПО Метрология, 1990. С. 33.

122. Кондрашов А. П., Шестопалов Е. В. Основы физического эксперимента и математическая обработка результатов измерений . М. Атомиздат. 1977. С. 158-165.

123. Костановский А. В., Нефедкина Л. Б., Бучнев Л. М. Высокотемпературная прецизионная модель черного тела. / В кн. Высокоскоростная фотография и фотоника. Тез. докл. М., ВНИИОФИ, 1997, С. 37.

124. Костановский А.., Нефедкина Л. Б., Бучнев Л. М. Модель черного тела. Патент № 1759126, 1996г.

125. Костановский А. В., Нефедкина Л. Б., Мирошниченко Л. М. Модель черного тела. Патент № 1124682, 1995г.

126. Зеодинов M. Г., Костановский А. В., Лапин В. И., Рогатнев Н. Т. Портативный пирометр для измерений температуры движущихся объектов. / В кн. Высокоскоростная фотография и фотоника. Тез. докл. М., ВНИИОФИ, 1997, С. 37.

127. Pasternak J., Souckova L. // Physica Status Solidi. 1963. V. 3. C. 71-74.

128. Chu T. L., Ing D. W., Noreika A. J. // Status State Elektron. 1967. V. 3. P. 10231027.

129. Noreika A. J., Ing D. W. //J. Appl. Phis. 1968. V.39. N 12. P. 5578-5581.

130. Плетюшкин A. A., Славина H. Г. // Неорганические материалы. 1968. T.4. N 6. С. 893-898.

131. Линдербург Г. А., Харазов В. Г. // ПТЭ. 1974. N 4. С.210-211.

132. Палагушкин А. Н., Вальков И. Г., Бондаренко В. С. // Неорганические материалы. 1979. Т. 15. N 10. С. 1793-1795.

133. Баровский Н. В., Кудаков У. Д., Соколов Е. Б. и др.// Неорганические материалы. 1983. Т. 19. N 9. С. 1589-1591.

134. Pauleau Y., Bouteville A., Hantzperque J. J. et.al. // J. Elektrochem. Soc. 1982. V.129. N 5. P. 1045-1052.

135. Баровский H. В., Добрынин А. В., Найда Г. А. и др. // Техника средств связи. Сер. Технология производства и оборудование. 1987. Вып.1. С. 4555.

136. Eichhorn G., Rensch U. // Physica Status Solidi. A. 1982. V.69. N 1. P. K3-K6.

137. Rensch U., Echhorn G. // Physica Status Solidi. A. 1985. V.90. N 1. P. 135141.

138. Morita M., Uesugi N., Isogai S. et al. // Jap. J. Appl. Phys. 1981. V. 20. N 1. P. 17-23.

139. Takahashi Y., Yamashita K., Motojima S. // Surface Sci. 1979. V. 86. N 1. P. 238-245.

140. Takeda F. // Jap. J. Appl. Phys. Suppl. 1984. N 241. P. 124-,

141. Coustant G. // Патент США N 4250205. 1981.

142. Oshika К. // Выложенная заявка Японии N 62-276832. 1987.

143. Schulze R.K., Mantell D.R., Gladfelter W.I. et al. // J. Vac. Sci. Technol. A. 1988. V.6. P. 2162-2163.

144. Teble F.N. // Патент США N 4696968. 1987.

145. Tsubouchi К., Mikoshiba N. // Ultrason. Symp. Proc. IEEE. 1983. V. 1. P. 299310.

146. Yamazaki S. // Выложенные заявки Японии NN 61-113771, 61-143585, 61159724. 1986.

147. Tansley Т. L., Xin L., Yanhua M. //Thin Solid Films. 1988. V.163. P.255-259.

148. Sheng T. Y., Yu Z. Q., Collins G. L. // Appl. Phis. Lett. 1988. V.52. N. 7. P. 576-578.

149. Misuta M., Fujieda S., Matsumoto Y., Kawamura T. // Jap. J. Appl. Phis. 1986. V.25. N 12. Pt.2. P. L945-L948.

150. Noreika A. J., Francombe M. H., Zeitman S. A. // J. Vac. Sci. Technol. 1969. V.6. N 1. P. 194-197.

151. Shuskus A. J., Reeder Т. M., Paradis E .L. //Appl. Phys. Lett. 1974. V. 24. N 4. P. 155-156.

152. Aita C. R. //J. Appl. Phys. 1982. V.53. N 3. Pt.1. P. 1807-1808.

153. Siettmann J. R., Aita C. R. // J. Vac. Sci. Technol. 1988. V.6. N 3. P t.2. P. 17121716.

154. Harper J. M., Cuomo J. J., Hentzell H. Т.. // J. Appl. Phys. 1985. V. 58. N 1. P. 550-563.

155. Takuoka H., Ishikawa J., Takagi Т. II Thin Solid Films. 1988. V. 157. N 1. P. 143-158.

156. Takeda F., Hata T. // Jap. J. Appl. Phys. 1980. V.19. N 5. P. 1001-1002.

157. Takeda F., Mori Т., Takahashi T. // Jap. J. Appl. Phys. 1981 V.20. N 3. P. L169-L172.

158. Onishi S., Eschmei M., Bielaczy S. et al. //Appl. Phys. Lett. 1981. V.39. N 8. P. 643-645.

159. McMahon R., Affinito J., Parson R.R. // J. Vac. Sci. Technol. 1982. V.20. N 3. P. 376-378.

160. Svub J., Musil J. //Czechoslovak. J. Phys. 1985. V.B35. N 10. P. 1191-1192.

161. Xinjiao L., Zechnuan X., Ziyou H. // Thin Solid Films. 1986. V.139. № 3. P. 261-274.

162. Wauk M.T., WinslowD.K. //Appl. Phys. Lett. 1968. V.13. N 8. P. 286-288.

163. Славников В. С., Усынина Н. А., Славникова М. М. и др. // Изв. вузов. Физика. 1973. N6. С. 149-151.

164. Yoshida S., Misawa S„ Itoh A. // Appl. Phys. Lett. 1975. V.26. № 8. p. 461-462.

165. Неустроев С. А., Волик H. H., Кондаков М. И. // МИЭТ. Сб. научн. тр. по проблемам микроэлектроники. Спецматериалы для микроэлектроники. 1978. Вып. 38. С. 140-142.

166. Mangalaraj D., Radhakrishnan М., Balasubramanian С. et al. // J. Physics. D.: Appl. Phys. 1980. V. 13. N 6. P. L101-L105.

167. Jung Т., Schmidt M. // Phys. Stat. Sol. A. 1987. V.100.N 1. P.207-211.

168. McKenzie D. R., Goonan M. J., Martin P.J. // J. Appl. Phys. 1988. V. 63. N 3. P. 760-769.

169. Пилянкевич А. H., Куликовский В. Ю., Шагинян Л. Р. и др. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1988. N 6. С. 68-74.

170. Сох G. А., Cummins D. О., Kawabe К., Tredgold R. Н. // J. Phis. Chem. Solids. 1967. V.28. Р.543-548.

171. Rutz R. F. //Appl. Phys. Lett. 1976. V.28. N 7. P.379-381.

172. Perry P. В., Rutz R. F. //Apll. Phys. Letter. 1976. V. 33. P. 319 - 321.

173. Бурыкина А. Л., Дубовик Т. В., ЕвтушокТ. M. и др. // ТВТ. 1965. Т.З. N 6. С. 940-942.

174. Taylor J. A., Rabalais J. W. //J. Chem. Phys. 1981. V.75. N4 P. 1735-1745.

175. Белый И. M., Комаров Ф. Ф., Латышев А. В. и др. // Физика и химия обработки материалов. 1984. N 3. С. 50-53.

176. Rauschenbach В., Kolitsch А., Richter Е. // Thin Solid Films. 1983. V. 109. N 1. P. 37-45.

177. Singh A., Lessard R. A., Knystautas E. J. // Thin Solid Films. 1986. V. 138. N 1. P. 79-86.

178. Ohira S., Iwaki M. // Materials Sei. Eng. 1987. V. 90. P. 143179. Fatkin J., Kohno A., Kanekama N. // Jap. J. Appl. Phys. 1987. V.26. N.6. Pt.1. P.

856-862.

180. Yoshida S., Misawa S., Fujii Y. et al. // J. Vac. Sei. Technol. 1979. V. 16. N 4. P. 990-993.

181. Alexandre F., Masson J. M., Post G. et al. //Thin Solid Films. 1982. V. 98. N 1. P. 75-80.

182. BaierH. U., Monch W. // J. Appl. Phys. 1990. V.68. N 2. P. 586-590.

183. Jung T., Roth L.// Phys. Stat. Sol. A. 1984. V. 85. N 1. P. 15-17.

184. Кубашевский О., Гопкинс Б. Окисление металлов и сплавов. М. Металлургия. 1965.

185. Гидродинамика расплавленных металлов. М. Изд. АН СССР. 1958.

186. ASTM. X-ray Powder Data. File N 25-1133.

187. Степанов И. В., Кутолин С. А., Антонов М. И., Тепман Т. П. // Электронная техника. 1970. № 5. С. 51-60.

188. Лоусен К. Инфракрасные спектры поглощения неорганических материалов. М. Мир. 1964.

189. Степанов И. В., Кутолин С. А., Антонов М. И. и др. // Рационализатор и изобретатель. 1969. N 13. № 12071.

190. Жиляков Л. А., Костановский А. В. Оптические свойства тонких пленок нитрида алюминия. // ТВТ. 1992. Т. 30. №2. С. 290 -293.

191. Жиляков Л. А. Синтез тонких пленок нитрида алюминия с заданными оптическими и электрофизическими свойствами. Кандидатская диссертация. 1993. С. 138.

192. Яворский Б. М., Детлаф А. А. Справочник по физике. М. Наука. 1971.

193. Jim N. et. al // J. Appl. phys. 1973. V. 44. P. 292

194. Pasternak J., Roskovcova L. //J. Phys. Statys Solidi. 1986. V. 26. P. 591.

195. Раков А. В. Спектрофотометрия тонкопленочных полупроводниковых структур. M. Советское радио. 1975. С. 176

196. Rutz R. F., Perry Р. В. //Appl. Phys. Lett. 1978. V. 33. P. 319.

197. Shiosaki T. et al //Jap. J. Appl. Phys., Suppl. 1981. V. 20 -3. P. 149.

198. Bauer J. Biste L. Bolze D. // Phys. Stat. Sol. A. 1977. V. 39. P. 173.

199. Кириллин A.B., Костановский A.B., Жиляков Л.А. // Теплофизика высоких температур. 1989. Т.27. N 6. С.1185-1189А

200. Tayler K.M., Lenie С. //J. Electrochem. Soc. 1960. № 107. P. 308

201. Франк-Каменецкий Д.A. Диффузия и теплопередача в химической кинетике. М. Наука. 1967.

202. Lieske N, Rezel R. //J. Appl. Phys. 1981. V. 52. № 9. P. 5806-5810.

203. Rauschenbach В., Kolitsch A., Richter E. //Thin Solid Films.

204. Stapitanonda P., Margrav J. L. // J. Phys. Chem. 1956. V.60. P. 1628-1633.

205. Кириллин А. В., Костановский А. В., Жиляков Л. А. // Способ получения тонких пленок нитрида алюминия. I11988. A.C. № 1415804.,

206. Костановский А. В., Гусев М. К. Осаждение тонких пленок при вакуум-термическом испарении нитрида алюминия. II ТВТ. 1995. Т. 33. № 1. С. 163 -166.

207. Жиляков Л. А., Костановский А. В., Кириллин А. В. // Способ получения тонких пленок нитрида алюминия. //1991. A.C. № 1716813.

208. Жиляков Л. А., Костановский А. В. Электрофизические свойства тонких пленок, полученных при реактивном испарении. // ТВТ. 1991. Т. 29. № 5. С. 899 - 902.

209. Жиляков Л. А., Костановский А. В., Кириллин А. В.. Роль фотоактивации адатомов алюминия в процессе образования тонких пленок AIN. .. ДАН. 1994. Т. 335. № 5. С. 606-608.

210. Жиляков Л. А., Костановский А. В., Кириллин А. В.. Синтез бинарных соединений на твердой поверхности путем фотоактивации адатомов компонентов на примере AIN. И 1995. Т. 33. № 1. С. 33 - 39.

211. Радциг А. А., Смирнов Б. М. Справочник по атомной и молекулярной физике. М. Атомиздат. 1980.

212. Pelletier J. //Vacuum. 1986. V.36. Р.977-980.

213. Зельдович Я. Б., Райзер Ю. П. Физика ударных волн и высокотемпературных гидродинамических явлений. М. Наука.

214. Курс физической химии. Под ред. Герасимова Я. И. М. Химия. 1966.

215. Фриш С.Э. Оптические спектры атомов. М. 1963.

216. Сивухин Д.В. Общий курс физики. Оптика. М. Наука. 1985.

217. Jeffrey L., Gulari D„ Gwlari E.. II J. Vac. Sei. Technol. 1992. V. A 10. № 1.P. 18.

218. Портнов К. И., Грибнов В.Н., Счетанов Е. Л. и др.// Кристаллография. 1973. № 18. С. 376.

219. Manomara S., Chaudhari G. N., Ruó V. J. // J. Phys. D Apply Phys. 1993. V. 26. № 11. P. 1793.

220. Костановский A. В., Костановская M. E. К вопросу об определении температуры плавления высокотемпературных материалов методом термограмм при нагреве лазерным излучением. //ТВТ. 1998 (в печати).

221. Линдербург Г. А., Харазов В. Г. Нанесение покрытий из нитрида алюминия на тугоплавкие металлы. II ПТЭ. 1974. № 4.

222. Evans D. В., Pehlke R.D. //Trans. Met. Soc. AIME. 1964. №230 P. 1651.

223. Wiester H. J., Bading W., Reidel H., Scholz W. // Stahl und Eisen. 1957. № 77. P. 773.

224. CampbelIR. В. , Chang H. С. II Chem. Abstr. 1970. № 72. 94536 r.

225. Veprek S., Brendl C., Schaefer H. II J. Crystal Growth 1971. № 9. P. 265.

226. Itoh A., Misawa S. II Chem. Abstr. 1972. № 77.119546 n.

227. Shuskus A. J., Reeder T.M., Paradis E.L. //Appl. Phys. Letter1974. № 155. P. 155.

228. Drum C.M. II J. Apll. Physics. 1965, № 36, P. 816 - 829.

229. Witzke H.D. // Freiberger Förch 1965, C-195, P. 3 - 52.

230. Collins А. Т., Lightowlers E. C., Dean P.J. // Phys. Rev. 1967. № 158. 833.

231. Косолапова Т.Я.. Карбиды. 1968. Металлургия. M. С. 300.

232. Evans P. Е„ Davies Т. J. // Nature 1963. № 197. P. 587.

233. R. I. Elliot. Constitution of Binary Alloys. 1965, P. 45. .

234. Horiuchi S., Ishii Т., Asakura K. //J. Crystal Growth. 1974. №21. P. 17.

235. Slack G. A., Tanzilli R. A„ Pohl R. 0., Vandrsande J. W. // J. Phys. Chem. Solids. 1987. V. 48. № 7. P. 641 - 647.

236. Slack G. A., McNelli T.F. // Journal of Crystal Growth. 1977. № 42. P. 560 - 563.

237. Соколов В. А. В кн. Труды ГОИ. 1973. Вып. 158. С. 63 - 73.

238. Kostanovsky А. V., Kirillin А. V. Polycrystaline Aluminum Nitride PALN. Abstract Intern. Symp. On Nitrides. 1996. В 98.

239. Kostanovsky A. V., Kirillin A. V. Polycrystaline Aluminum Nitride PALN. // Journal of the European Ceramic Society. 1998 (в печати).

240. Ероньян M. А., Аварбэ С. Е., Никольская Г.А. // J. Jd Appl. Chem. 1973., № 18 С. 428-431.

241. Портной К. И., Салибеков С. Е., Левинский Ю. В. В кн. Химия и физика нитридов. 1968. НД. Киев. С. 69-75.

242. Асиновский Э. И.. Кириллин А. В., Низовский В.Л. Стабилизированные электрические дуги и их применение в теплофизическом эксперименте. 1992. М. Наука. С. 264.

243. Жиляков Л. А., Герасимов Д. Н., Костановский А. В. Плавление тугоплавких неметаллических материалов с помощью электрической дуги. // ТВТ. 1997. Т. 35. № 1. С. 147 -149.

244. Костановский А. В., Жиляков Л. А. Плавление нитрида алюминия в условиях воздействия электрической дугой. В сборнике аннотаций докладов 1-го Международного симпозиума ПТТМ - 97.1997. С. 100.

245. Kostanovsky А. V., Kirillin А. V. The melting parameters of high temperature nonmetallic nitrides. // Intern. Journ of Termophysics. 1996. V. 17. № 2. P. 507 -513.

246.Асиновский Э.И. О возможности получения изделий из плавленного графита . Частное сообщение. 1997.

247. Alterhum I. I, Fehse W. und Pirani M. Zur Schmelzpunktbestimmung des Kohlen-stoffs. Zeitschrift fur Elertrochemic 1925 V. 31. № 6. S. 313-316.

248. Whittaker A.G., Kintner P.L. Carbon: analysis of spherules and splats formed from the liquid state and of the forms produced by quenching gas and solid. // Carbon. 1985. V. 23, № 3. P. 255-262.

249. Исаев С.И. Курс химической термодинамики. М, Маш.1975. 256.

250. Курс физической химии. Т. 2.1 Под ред. Герасимова Я. И. М.Химия. 1968 С. 300.

251. Гейдон А. Спектроскопия пламен. М. ИЛ. 1959. С. 382.

252. Bundy F.P., Basset W.A., Weathers M.S.., Hewley R.J.., Мао H.K., Goncharov A.F. The pressure-temperature phase and transformation diagram for carbon; updated through 1994. // Carbon. 1996,V. 34, № 2 ,P. 143-151.

253. Несмеянов A.H. Давление пара химических элементов. 1961. М. АН СССР. С. 396.

254. Klemmean L. Phillips S. // Phys. Rev., 1960. V.117. P. 460.

255. Жиляков Л.А., Костановский A.B., Кириллин A.B. Способ получения бинарного химического соединения на твердой поверхности. Патент № 2057817. 1993.

256. Жиляков Л.А., Кириллин A.B., Костановский A.B. Синтез тонких пленок нитрида алюминия. / Препринт ИВТАН. 1991. № 8 - 345. С.23 - 25.

257. Кириллин A.B., Лошкарев Г.В., Костановский A.B. Малахов В.В. О возможности синтеза нитридов элементов 3 - А подгруппы в условиях повышенного давления азота и лазерного излучения. / Тезисы докладов 5-го Всесоюзного семинара "Нитриды методы получения, свойства и области применения". 1984. С. 127.

258. Кириллин A.B., Костановский A.B., Виноградов В.Л. Воздействие лазерного излучения на керамику из нитрида алюминия. / В кн. "Применение лазеров в народном хозяйстве. М. Наука. 1985. С.72.

259. Агранат М.Б., Анисимов С.И., Ашитков С.И., Кириллин A.B., Кондратенко П.С., Костановский A.B., Фортов В.Е. Образование аморфного углерода при плавлении микрокристаллического графита с помощью пикосекундных лазерных импульсов.// Письма в ЖЭТФ. 1997. Т. 66. Вып. 10. С. 661 - 665.

261. Жиляков Л.А., Костановский A.B. Использование фотоактивации для

подавления диссоциации и достижения плавления нитрида алюминия в условиях

воздействия электрической дуги //ТВТ. 1998. (принята в печать).