Модификация творожной сыворотки с применением мембранных технологий для получения лактулозосодержащей пищевой добавки тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.07, кандидат наук Жданов, Всеволод Николаевич

• Жданов, Всеволод Николаевич
• кандидат наук
• 2019

Оглавление диссертации кандидат наук Жданов, Всеволод Николаевич

Введение............................................................................................................................................. 4

Глава1. Литературный обзор......................................................................................................10

1.1 Использование молочной сыворотки для производства лактулозосодержащих пищевых добавок.............................................................................10

1.2 Мембранные и электрофизические технологии переработки сыворотки......31

Глава 2. Объекты и методы исследования...........................................................................39

2.1 Организация исследований..................................................................................................39

2.2 Стандартные методики..........................................................................................................41

2.3 Специальные методики.........................................................................................................42

2.3.1 Методика определения активности воды..................................................................42

2.3.2 Методика определения реологических характеристик исследуемой жидкости............................................................................................................................................47

2.3.3 Методика и прибор для кондуктометрических измерений...............................52

2.3.4 Рентгеноспектральный электронно-зондовый микроанализ............................55

Глава 3. Оригинальные методики и установки для исследования............................56

3.1 Методика определения внутреннего трения в системе...........................................56

3.2 Установка для нанофильтрации сыворотки.................................................................66

3.3 Установка для мембранной электрофлотации............................................................71

Глава 4 Экспериментальное изучение модификации сыворотки в ходе получения пищевой добавки......................................................................................................74

4.1 Электрофлотация сыворотки..............................................................................................74

4.2 Изомеризация............................................................................................................................91

4.3Нанофильтрация.......................................................................................................................106

Глава 5 Расчет характеристик качества лактулозосодержащей добавки и технологическая схема ее получения....................................................................................121

5.1 Физико-математическая модель нанофильтрационного концентрирования лактулозосодержащей добавки с заданными показателями качества...................121

5.2 Технология получения лактозосодержащей пищевой добавки на основе творожной сыворотки..................................................................................................................135

Выводы..............................................................................................................................................158

Список литературы........................................................................................................................160

Приложение А Технические условия на концентрированную лактулозосодержащую пищевую добавку..........................................................................173

Приложение Б Технологическая инструкция по производству лактулозосодержащей пищевой добавки............................................................................187

Приложение В Код программы по расчету зависимости pH от плотности тока, времени флотации и толщины слоя.......................................................................................198

Введение

Пищевая отрасль индустрии в настоящие время становится высокотехнологичной промышленностью, требующей новых подходов к переработке сельскохозяйственного сырья, внедрения самых современных и перспективных способов производства продукции, созданных в нашей стране. В Федеральной научно-технической программе развитие сельского хозяйства за 2017-2025 годы (утвержденной постановлением правительства РФ от 25.08.2017) поставлена цель снижения уровня импорта зависимости за счет внедрения и использования технологий производства, переработки и хранения сельскохозяйственной продукции, сырья и продовольствия путем увеличения числа конкурентоспособных отечественных технологий. Одним из лучших видов сырья для переработки современными методами может служить вторичное молочное сырье, и, в частности, молочная сыворотка, коэффициент полезного использование, которой в настоящие время недопустимо низок. Перерабатывается лишь 20-25% сыворотки, зачастую она просто сливается в канализацию, загрязняя окружающую среду. Особенно серьезны указанные проблемы в случае творожной сыворотки. Широкому внедрению переработки вторичного молочного сырья препятствует сложность и дороговизна оборудования, трудность получения молочного сахара - одного из главных продуктов переработки.

Чрезвычайно перспективно получения производных лактозы, обладающих биологической активностью, в первую очередь наиболее изученного бифидогенного пробиотика - лактулозы. Плодотворным является подход развитый А.Г. Храмцовым, С.А.Рябцевой - частичная трансформация лактозы в лактулозу в молочной сыворотке, минуя стадию производства молочного сахара.

Кроме них, значительный теоретический и практический вклад в изучение лактозы и ее производных, совершенствование технологий производства сыворотки внесли Евдокимов И.А., Серов А.В., Коваленко М.С.,

4

Гаврилов Г.Б., Полянский К.К., Крашенинин П.В., Гнездилова А.И., Свириденко Ю.А., E.Montgomery, С.Hudson, G.Andrews, O.Braun, K.Hicks, H.Klostermeier, T.Mizota, Y.Tamura, M.Tomita, А.Nangpal

Для получения лактулозосодержащей пищевой добавки возможно применение мембранной электрофлотации, позволяющей извлечь часть белков из молочной сыворотки в нативном виде, а также повысить содержание гидроксид-ионов, которые катализирует переход лактозы в лактулозу. Особенно актуальна обработка мембранной электрофлотацией творожной сыворотки, водородный показатель которой близок к изоэлектрической точке сывороточных белков, что затрудняет ультрафильтрацию.

Однако процессы модификации сыворотки при использовании мембранной электрофлотации с последующей изомеризацией лактозы в лактулозу малоизучены.

Переработка молочной сыворотки относится к наилучшим доступным технологиям (НДТ), переход на которые закреплен в Федеральном законодательстве. Реализация таких технологий приведет к снижению негативного воздействия на окружающую среду. Одним из критериев для определения НДТ является применение энергосберегающих методов обработки сырья. Однако практикующаяся на предприятиях распылительная сушка сыворотки с предварительным вакуумным выпариванием являются энергоемкими процедурами. Поэтому НДТ переработки сыворотки предусматривают мембранные методы концентрирования. Одним из таких методов является нанофильтрация, при которой энергозатраты по сравнению с вакуумным выпариванием снижаются в 5-7 раз, кроме того, производится частичное обессоливание сыворотки. Несмотря на начинающиеся применение нанофильтрационных технологий в промышленности, явления, протекающие при нанофильтрационной модификации сыворотки, исследованы недостаточно.

Так, известно, что в отличие от микро- и ультрафильтрации осмотические явления, которые определяются гидратацией компонентов сырья, играют важнейшую роль в процессах обратноосмотического

5

концентрирования. При этом остается не ясным влияние гидратации компонентов сыворотки на ее нанофильтрационное концентрирование и характеристики концентратов, получаемых при заданных условиях.

Внедрение молочной сыворотки как компонента пищевых систем сдерживается ее широкой вариабельностью по составам и свойствам. Поэтому важно определить подходы к конструированию на основе молочной сыворотки пищевой добавки с заданными качественными характеристиками.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Модификация творожной сыворотки с применением мембранных технологий для получения лактулозосодержащей пищевой добавки»

Цель работы

Изучение модификации творожной сыворотки в ходе изготовления лактулозосодержащей пищевой добавки для определения условий получения ее концентрата с заданными показателями качества

Задачи исследования

- Оценка биогенного и биотехнологического потенциала вторичного молочного сырья как источника пробиотиков

- Разработка физических методик исследования сыворотки в ходе получения лактулозосодержащей добавки

- Изучение условий направленного регулирования состава и функционально-технологических свойств творожной сыворотки на различных этапах ее переработки в лактулозосодержащую пищевую добавку

- Выявление влияния гидратации компонентов модифицированной творожной сыворотки на ее нанофильтрационное концентрирование

- Построение количественной модели, адекватно описывающей физико-химические явления при нанофильтрационном концентрировании лактулозосодержащей сыворотки и позволяющей определить режимы процесса получения концентрата с заданными показателями качества

- Разработка технологии получения лактулозосодержащей пищевой добавки на основе творожной сыворотки

Научные положения, выносимые на защиту

- Закономерности изменения функционально-технологических свойств творожной сыворотки в процессе переработки в лактулозосодержащую пищевую добавку

- Результаты исследования особенностей трансформации лактулозосодержащей сыворотки в процессе нанофильтрационного концентрирования

- Физико-математическая модель получения концентрата бифидогенной сыворотки с заданными качественными характеристиками

- Научное обоснование технологии получения лактулозосодержащей пищевой добавки из творожной сыворотки с применением мембранной электрофлотации и нанофильтрации.

Научная новизна

- Обосновано применение метода внутреннего трения для исследования пищевого сырья, концентрируемого с использованием мембранных технологий

- Установлено, что мембранная электрофлотация с последующей изомеризацией позволяют достичь степени изомеризации лактозы в лактулозу в творожной сыворотке около 25 %

- Определены технологические режимы процессов электрофлотации, изомеризации, нанофильтрации при получении лактулозосодержащей творожной сыворотки

- Изучены особенности концентрационной поляризации и гидратации компонентов сыворотки, определяющие степень нанофильтрационного концентрирования сыворотки, прошедшей электрофлотационную обработку

- Предложена физико-математическая модель нанофильтрационного концентрирования лактулозосодержащей сыворотки.

Теоретическая и практическая значимость

-Теоретическая значимость работы обусловлена результатами комплексных исследований и развитием модельных представлений о влиянии

7

гидратации компонентов молочной сыворотки на концентрационную поляризацию, определяющую характеристики концентратов, а также производительность нанофильтрации.

-Разработаны практические рекомендации и найдены рациональные режимы процессов электрофлотации, изомеризации, нанофильтрации в технологии лактулозосодержащих пищевых добавок на основе творожной сыворотки.

-Разработана и утверждена техническая документация на лактулозосодержащую пищевую добавку (ТУ 9199-496-02068108-2018)

-Материалы диссертации используются в образовательном процессе кафедр «Физика, теплотехника и теплоэнергетика» и «Технология продуктов животного происхождения» ФБГОУ ВО «Воронежский государственный университет инженерных технологий» Апробация результатов

Основные положения диссертационной работы доложены и обсуждены на международных и всероссийских научных конференциях: « Новые подходы, принципы и механизмы повышения эффективности производства и переработки сельскохозяйственной продукции» (Волгоград, 2014), «Системный анализ и моделирование процессом управления качеством в инновационном развитии АПК» (Воронеж, 2015), «Продовольственная безопасность: научное, кадровое и информационное обеспечение» (Воронеж, 2015), «Инновации в интенсификации производства и переработки сельскохозяйственной продукции» ( Волгоград, 2015) , «Четвертый молодежный инновационный проект - школа экологических инициатив» (Воронеж ,2015), «Современные достижения биотехнологии, новации в пищевой и перерабатывающей промышленности» (Ставрополь, 2016)

Соответствие диссертации паспорту научной специальности Диссертационное исследование соответствует п. 5, 9, 12, 15 паспорта специальности 05.18.07 «Биотехнология пищевых продуктов и биологических активных веществ»

Публикации

По результатам исследования опубликованы 10 работ, из них 2 статьи в журналах, рекомендуемых ВАК РФ

Структура и объем работы

Диссертация включает: введение, 5 глав, выводы, библиографический список литературы, включающий 143 источника отечественных и зарубежных авторов. Работа изложена на 198 страницах текста, иллюстрирована 58 рисунками и 13 таблицами.

Глава1. Литературный обзор

1.1 Использование молочной сыворотки для производства лактулозосодержащих пищевых добавок

Наиболее подробно изучено получение лактулозы из сухой лактозы [81,47]. Молочный сахар как сырье для производства лактулозы или луктулозосодержащих пищевых добавок удобен в применении, долго хранится, имеет оптимальный компонентный состав, однако существенным недостатком является его высокая стоимость. Кроме того, процесс изомеризации протекает в растворах, поэтому необходимость растворения лактозы, а в дальнейшем выпаривания влаги, также повышает себестоимость сиропов лактулозы [81]. В связи с этим целесообразно рассмотреть возможность использования других сырьевых источников, таких как молочная сыворотка.

Молочная сыворотка является побочным продуктом при производстве сыров, творога, казеина и долгое время считалась отходом производства.

Однако в последнее время, благодаря, в основном, работам А.Г. Храмцова и его школы, взгляды на молочную сыворотку существенно изменились, ее стали рассматривать как универсальное биоэкосырье природного происхождения[79].

В молочную сыворотку переходит около 50% сухих веществ молока [16]. Молочная сыворотка содержит около 200 ценных компонентов молока.

Состав и свойства молочной сыворотки обусловлены видом основного продукта, технологией его получения и применяемыми реагентами [Скурихина И.М. Химический состав продуктов (далее по тексту в скобках приведены известные монографии)] приведен в табл.1.1.

Таблица 1.1. Состав и свойства молочной сыворотки

Компоненты Размер частиц, нм Степень перехода молока в сыворотку

Молочный жир 1000-5000 6,3-12,4

Белок

Казеин 100-200 21,4-25,1

Альбумин 15-20 91-100

Глобулин 25-50 90-100

Лактоза 1-1.5 88-99,3

Минеральные соли 0.2-2 61,8-88,5

СВ - 49,2-50,7

Основной объем в сухих веществах сыворотки занимает лактоза (около 70%). В целом объемное распределение основных компонентов молочной сыворотки можно поставить следующим рядом: лактоза> белковые вещества> минеральные соли> жир [42].

Биологическая ценность сыворотки обусловлена содержащимися в ней белковыми азотистыми соединениями, углеводами, липидами, минеральными солями, витаминами, органическими кислотами, ферментами, иммунными телами и микроэлементами [79].

В молочной сыворотке содержится 0.134 мг/ 100 мл азотистых соединений, из которых примерно 65% являются белковыми азотистыми соединениями, неоднородными по своему составу, что подтверждается данными (табл. 1.2).

Сывороточные белки могут служить дополнительными источниками аргинина, гистидина, метионина, лейцина, треонина, триптофана и лейцина.

Все это позволяет отнести их к полноценным белкам, используемым организмом для структурного обмена, в основном для регенерации белков печени, образования гемоглобулина и плазмы крови [42].

В молочной сыворотке содержатся все незаменимые аминокислоты. Общее их содержание в подсырной и творожной сыворотке примерно одинаково. Однако в творожной содержится в 3.5 раза больше свободных аминокислот и в 7 раз больше незаменимых аминокислот [16].

Таблица 1.2 Физико-химические показатели белковой фракции сыворотки

Фракция белков Содержа- Молеку Изоэле Темпера

ние, % лярная ктри- тура

масса, ческая денатур

ед. точка, рН ации, 0С

Лактоальбуминовая 0.4- 0.5

-лактоглобулин А 36000 5.20 75- 100

-лактоглобулин Б 16500 5.10 60- 95

-лактоглобулин (А+Б) 36000 5.30 60- 95

-лактоглобулин С 36000 5.33 60- 90

Сывороточный альбумин 69000 4.70 60- 95

Лактоглобулиновая 0.06- 0.08

Эвглобулин 252000 6.00 75- 90

Псевдоглобулин 289000 5.60 75- 90

Протедо- пептонная 0.06- 0.18 - 3.30 70-100

В сыворотку переходят все углеводсодержащие соединения молока, не связанные с казеином и жиром. Из моноз в сыворотке содержатся глюкоза и галактоза.

Минеральный состав сыворотки многообразен. В нее переходят практически все соли микроэлементы молока, а также соли, выводимые при выработке основного продукта и соединения с поверхности оборудования.

Минеральные вещества находятся в различной форме - истинного и молекулярного растворов, коллоидном и нерастворимом состоянии, в виде солей органических и неорганических кислот. Микроэлементный состав сыворотки ( в мкг/кг ): железо- 674, цинк- 3108, медь- 7.6, кобальт- 6.085 и другие (более 20 наименований ).

В целом молочная сыворотка - это продукт с естественным набором жизненно важных минеральных соединений.

Из органических кислот в сыворотке находится молочная, лимонная, нуклеиновая и летучие жирные кислоты - уксусная, муравьиная, пропионовая, масляная. Молочная кислота образуется из лактозы в результате жизнедеятельности бактерий. Содержание молочной кислоты в сыворотке приведено в (табл. 1.3).

Таблица 1.3 Содержание молочной кислоты в сыворотке

Сыворотка Молочная кислота, %

свободная связанная всего

подсырная 0,12 0,64 0,76

творожная 0,14 0,94 1,08

В сравнении с подсырной в творожной сыворотке содержится большее количество жирных кислот [5], что объясняется гидролизом жира в процессе образования творожного сгустка, а также более выражены ферментные системы. В молочной сыворотке содержится 0.05- 0.45% жира, что обусловлено его количеством в исходном сырье. Жир в сыворотке диспергирован больше, чем в молоке, что положительно влияет на биохимические процессы,

13

проходящие в организме человека и животных. В молочной сыворотке, особенно творожной, присутствуют антибиотические вещества.

Энергетическая ценность сыворотки значительно ниже, чем молока, а биологическая почти одинаковая, что обуславливает, ее использование в диетическом питании и необходимость комплексной переработки.

Следует отметить, что биологическая и питательная ценность сыворотки, особенно белковых соединений в полной мере зависит от степени качества выделения их из сывороточных растворов с сохранением нативных свойств.

С сывороткой изготавливаются различные напитки [77], в том числе кисломолочные, например йогурты [22], плодоовощные соусы [16], она может быть добавлена в хлебобулочные изделия [79], а также рад других продуктов питания. В качестве дополнительных ингредиентов этих продуктов используются овощные и плодовые пюре, мед натуральный, стабилизирующие вещества [21,13].

Высокая биологическая ценность, а также хорошие функционально-технологические свойства белков молочной сыворотки обуславливают целесообразность их выделения с целью обогащения различных продуктов питания [13]. Несмотря на большое разнообразие способов выделения белковых компонентов из молочной сыворотки эта проблема остается актуальной и требует разработки новых, более эффективных и менее энергоемких методов.

По данным международной молочной федерации до 50% мирового объема молочной сыворотки направляется в канализацию. Известно, что для окисления 1 л сыворотки необходимо 50 г кислорода, что более чем в 10 раз превышает этот показатель для бытовых сточных вод. Поэтому сбросы сыворотки в канализацию создают серьезную угрозу окружающей среде и экологической безопасности. В Российской федерации промышленной переработке, в основном на молочный сахар, сухие и сгущенные концентраты и напитки подвергается только 25% сыворотки, при использовании имеющихся производственных мощностей на 20-25% [81]. По Воронежской области

14

показатель переработки сыворотки еще ниже (около 16%) [38]. Обусловлено это высокой себестоимостью продуктов переработки сыворотки, сложностью соответствующих технологий и низким спросом на продукты переработки сыворотки на внутреннем рынке.

Между тем, лактоза в сыворотке может быть преобразована в ее изомер лактулозу, которая признана во всем мире как классический пребиотик, способствующий развитию бифидобактерий и молочнокислых бактерий в кишечнике человека и животных. Схема ее влияния на организм человека представлена на рис. 1.1 [47]. Такие нежелательные микроорганизмы, как Salmonella, Shigella sonnei, Proteus, Bacteroides, не способны использовать лактулозу [81].

Рис. 1.1 Схема влияния лактулозы на организм человека

Применение лактулозы многообразно - и чисто медицинское - для

лечения и профилактики различных болезней, особенно связанных с

дисбактериозом и пищевое - она используется как добавка в продукты питания

для увеличения их биологической ценности и кормовое - для улучшения

состояния здоровья крупного рогатого скота, свиней, птицы. В первом случае, в

основном, используются очищенные растворы или порошки лактулозы. во

16

втором и третьем наряду с чистой лактулозой могут применяться и лактулозосодержащие растворы, содержащие кроме лактулозы и ряд других веществ. Часто такие растворы действуют эффективнее, чем чистая лактулоза. Например, присутствие гидролизованных белков является дополнительным фактором, стимулирующим развитие бифидофлоры [81].

По данным Саннадзора РФ около 90%

населения России страдает дисбактериозом различной степени выраженности, что говорит о высокой социальной значимости этой проблемы. При всем многообразии клинических последствий дисбактериоза, главная их причина -хроническая интоксикация организма продуктами жизнедеятельности патогенной микрофлоры. Выпуск лактулозосодержащих пищевых добавок на основе сыворотки может способствовать решению сразу двух острейших проблем современности - нерационального расходования ценнейшего вторичного молочного сырья и чрезвычайно высокой распространенности заболеваний дисбактериозом.

Поскольку биологическая ценность подсырной и творожной сыворотки практически одинаковая, а лактозосодержащую пищевую добавку можно получить как из того, так и из другого сырья, возникает вопрос о выборе сырьевого источника для получения лактулозосодержащей добавки, получение которой исследовано в настоящей работе.

Подсырная сыворотка по органолептическим характеристикам гораздо ближе к обезжиренному молоку, чем творожная. Поэтому сухая подсырная сыворотка пользуется спросом в самых различных областях промышленности, где она, в смеси с растительным белком, часто может использоваться как заменитель сухого обезжиренного молока.

С творожной сывороткой ситуация складывается иначе. Согласно статистическим данным, на долю творожной сыворотки в России приходится более 45 % от общего ее количества [12]. Однако, в России менее десятка предприятий деминерализуют и сушат творожную сыворотку, для остальных данная проблема находится в стадии поиска приемлемых технологий [20].

17

Обычно спрос на закупку оборудования носит цикличный характер. Ознакомившись с бюджетом затрат, заказчик откладывает данный проект как нерентабельный. И такое поведение является экономически обоснованным. Комплексная переработка творожной сыворотки выгодна при наличии объемов не менее 120 000 кг/сут (по расчетам специалистов компании «Проте-мол»), что является оптимальным количеством для использования серийного оборудования, и имеет место некая рентабельность переработки. На среднем предприятии отрасли образуется 40-60 т сыворотки в сутки, что является недостаточным для комплексной переработки. Оборудование для малых объемов сыворотки не разработано, всем известный набор оборудования энергоемкий и громоздкий. Говорить о новизне предлагаемых технологий переработки можно условно. Предлагаемые на рынке технологии комплексной переработки известны с 1960-х годов и не претерпели сколько-нибудь заметных революционных изменений.

Кроме дороговизны и электроемкости оборудования существует еще одна причина неприемлемости в современной российской промышленности классических технологий переработки творожной сыворотки. Как показано в ряде работ, например в [5, 13], экономически более выгодно по сравнению с распылительной сушкой разделение сыворотки на белковую и углеводную составляющие. Концентрированные сывороточные белки могут успешно применятся в производстве белковых продуктов: творога, плавленых сыров, колбасных изделий, пельменей и т. д. [15,13]

Углеводная составляющая сыворотки идет на производство молочного сахара и его производных.

Для выделения белков из молочной сыворотки в подавляющем

большинстве случаев используется тепловая денатурация и ультрафильтрация.

Тепловая денатурация является энергоемкой, т. к. требует нагрева сыворотки до

температуры более 90 градусов Цельсия и выдерживания ее при этой

температуре. Использование денатурированного сывороточного белка на

пищевых предприятиях ограничено из-за его невысоких функционально-

18

технологических свойств [12]. Практическое применение получило лишь использование такого белка при производстве плавленых сыров.

Ультрафильтрация является перспективным методом получения сывороточно-белковых концентратов, характеризуется низкой энергоемкостью. Однако, поскольку водородный показатель творожной сыворотки близок к изоэлектрической точке сывороточных белков, на мембранах осаждается плотный поляризационый слой, препятствующий фильтрации. Это резко усложняет процесс выделения белков, приводит к большим производственным издержкам.

Однако даже после того, как белок выделен, производитель сталкивается с проблемой утилизацией фильтрата. Он содержит лактозы столько же, сколько и исходная сыворотка, поэтому сливая его в канализацию, производитель практически так же загрязняет окружающую среду, как и в случае с сывороткой, что в условиях ужесточения экологических требований является убыточным.

Построение цехов по получению лактозы может позволить себе далеко не каждое предприятие, к тому же возникают трудности с ее сбытом, транспортировка ультрафильтрата на большие расстояния для централизованной переработки обходится дорого. Кроме того, проблемами переработки творожной сыворотки характеризующейся значительным содержанием кальция, являются трудности ее вакуумного сгущения, особенно с использованием установок пленочного типа, из-за опасности отложения солей кальция на греющих элементах аппаратов; проблемы при кристаллизации лактозы, вследствие высокого содержания минеральных веществ и низкого содержания СВ; затруднения при сушке сыворотки, по причине высокой гигроскопичности и минерализации [138].

Соответственно выбор в настоящей работе творожной сыворотки как сырья для производства лактулозосодержащей пищевой добавки продиктован в основном не лучшими условиями получения добавки по сравнению с

подсырной сывороткой, а острой необходимостью искать новые пути переработки и использования творожной сыворотки.

Другие виды лактозосодержащего сырья, например, соленая подсырная, солянокислая и хлоркальциевая казеиновая сыворотки, могут быть также использованы в производстве лактулозы после предварительной деминерализации. В случае организации крупномасштабного производства таких нетрадиционных видов лактозосодержащего сырья, как микрофильтраты, нанофильтраты, экстракты лактозы, безбелковые растворы с полисахаридами, они также могут рассматриваться как перспективные сырьевые источники для получения лактулозы и бифидогенных добавок.

Получение лактулозы из лактозы идет путем перегруппировки глюкозной части во фруктозу [47]. Изомеризация лактозы, осуществляемая, главным образом, за счет перегруппировки с образованием связи С=О у второго атома углерода альдозы - сложный процесс, который может осуществляться разными катализаторами в различных термодинамически возможных направлениях. Например, альдозы могут быть преобразованы в кетозы с помощью реакции Лобри-де Брюйна-ван Экенстейна. При такой реакции образуется энольная промежуточная форма лактозы и эпилактозы в щелочной среде с преобразованием глюкозы в молекуле лактозы во фруктозу и в конечном итоге образуется молекула лактулозы.

Другой возможный путь состоит в реакции лактозы с аммонием или аминами. В этом случае образовавшиеся лактозамины проходят перегруппировку Амадори и перестраиваются в лактулозамины. После гидролиза комплекса получается лактулоза (рис. 1.2).

Первый способ синтеза проводится с применением различных катализаторов. Энергия активации для синтеза лактулозы с использованием лактозы как исходного материала различается в зависимости от типа катализатора.

сн;Он

но

сн3он

*RH;

н он н OH Ga Gl

лактоза

(циклическая форма)

СН;0Н н

-О

СН3ОН

СН;0Н н

Н ¿1^

лактоз (ациклическая форма)

Sa-О,

0Н NR t

с.-и

$ /[OH-J н ОН' еи^аол

L-A-трансформация

Ge-O,

,1<Г\"

A^JH/h .

Hgjoh лактозиламин

CHjOH м.

V ^

HOCH,

KV"

лэктулоза

Ga-O,

'Apj/J

(циклическая форма)

CHjOH м- CHjOH н

NR

пакту по за (ациклическая форм»)

»HjO

.Ga-O,

и J-°H 1fi

1Лн »

-Ga-O,

н он

н он

катион основания Шиффа

it" {. ™j> VSH

н он «мол

ргктупазипамин

Перегруппировка Амадорн

Рис. 1.2 Химизм образования лактулозы

Чтобы преобразовать лактозу в лактулозу, необходимы акцепторы протонов. Это можно реализовать путем использования различных реагентов, которые дают щелочную среду после растворения. Кроме того, лактоза может быть изомеризована в лактулозу при использовании таких катализаторов как алюминаты, бораты, сульфиты, фосфиты, а также с помощью высокомолекулярных ферментов органического происхождения.

При крупномасштабном изготовлении лактулозы возможны как химические, так и ферментативные методы. Однако, в настоящее время лактулоза производится промышленностью путем химической изомеризации через реакцию Лобри-де Брюйна-ван Экенстейна, которая обычно проводится в щелочной среде [122].

Особенностью состава молочной сыворотки является относительно высокое содержание белков и минеральных солей, которые оказывают влияние как на изомеризацию лактозы, так и на образование побочных продуктов реакции.

В работе [81] был поставлен ряд экспериментов по исследованию особенностей образования лактулозы в присутствии белковых и минеральных

компонентов молочной сыворотки. В качестве катализатора реакции изомеризации был применен гидроксид кальция.

Результаты экспериментов в [81] показали, что характер изменения рН и скорость накопления щелочных ионов зависят от титруемой кислотности сыворотки, причем зависимость эта носит линейный характер и наиболее выражена при низких концентрациях реагента. В подсырной сыворотке зависимость рН от дозы реагента близка к логарифмической: после быстрого нарастания рН наблюдается замедление роста этого показателя и постепенная стабилизация в области значений рН 11,8-12,0. Можно сказать, что в подсырной сыворотке закономерности изменения рН аналогичны наблюдающимся в растворах молочного сахара. Особенностью творожной сыворотки является наличие «зоны буферности» - начального этапа медленного изменения рН, связанного с нейтрализацией молочной кислоты и образованием лактатов кальция.

Результаты экспериментов в работе [81] позволили определить дозы вносимого реагента для достижения заданных значений рН при проведении дальнейших экспериментов и определении оптимальных параметров процесса изомеризации. В частности, для получения рН 11,5 в подсырной сыворотке с кислотностью 16-20° Т достаточно внести 0,4% Са(ОН)2, а в творожной с кислотностью 60-70° Т необходима более высокая доза реагента (0,8-1,0%).

Также в работе [81] был проведен сравнительный анализ процессов, происходящих при изомеризации в подсырной и творожной сыворотке. Был поставлен двухфакторный эксперимент, в котором изучалось совместное влияние температуры и времени термостатирования (при исходном уровне рН0 11,5) на три выходных параметра - степень изомеризации активную кислотность (рН) и оптическую плотность Последние параметры

характеризуют образование побочных продуктов реакции, имеющих кислотные свойства (рН) и окрашенных Анализ эксперимента показал, что независимо от вида сыворотки наиболее значимым фактором, влияющим на все выходные параметры, является температура.

Также эксперимент в работе [81] позволил уточнить режимы проведения изомеризации. При использовании подсырной сыворотки можно достичь довольно высокой степени изомеризации Si 26- 28 % при температуре 70-80° C и времени выдержки 30-40 мин, при этом уровень накопления побочных продуктов реакции незначителен. В [26] приведены данные о наиболее рациональных параметрах изомеризации лактозы в лактулозу в подсырной сыворотке при использовании катализатора гидрооксида кальция - условия максимального содержания лактулозы 29-31 % при минимальном накоплении побочных продуктов реакции - температура 72,50 С, продолжительность термостатирования 30 мин.

Для достижения такой же цели в случае применения творожной сыворотки следует проводить процесс в более мягких условиях: при температуре 65-70° С в течение 20—30 мин, а степень изомеризации при этом не превышает 16-18%.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Жданов, Всеволод Николаевич, 2019 год

Список литературы

1.Антипов С.Т. Получение концентрата сыворотки электрофлотацией для производства печенья. / С.Т. Антипов, С.А. Титов,А.В. Астапов, В.А. Бывальцев // Кондитерская промышленность. Москва. -2008. - № 1, с. 20-22

2.Антипов С.Т. Просвечивающая электронная микроскопия поляризационных слоев, образующихся при ультрафильтрции молочной сыворотки/ С. Т. Антипов, С.А. Титов А.Л. Лавренов, С.А. Солдатенко // Хранение и переработка сельхозсырья, 2009,№4, с.23-25

3. Антипов С.Т. Просвечивающая электронная микроскопия поляризационных слоев, образующихся при ультрафильтрции молочной сыворотки. / С. Т. Антипов, С.А. Титов А.Л. Лавренов, С.А. Солдатенко // Хранение и переработка сельхозсырья, 2009,№4, с.23-25 .

4. Антипова Л.В. Применение метода внутреннего трения для исследования пищевых систем/ Л.В. Антипова, С.А. Титов, В.Н. Жданов, А.Н. Карпак// Известия ВУЗов. Пищевая технология, 2018, № , с.

5. Богданова Н.С.Применение сывороточных белков в производстве мороженого/ Богданова Н.С., Катушонок И.Г., Азолкина Л.Н. // Ползуновский альманах 2011 № 4 , 170-172

6.Богомолов В. Ю. Разработка и научное обоснование процесса ультрафильтрационного концентрирования и деминерализации подсырной сыворотки Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Тамбов 2016, 19 c

7.Богомолов, В. Ю. Особенности процесса мембранной переработки отходов сырных производств / В. Ю. Богомолов, С. И. Лазарев, С. А. Вязовов // Материалы IX Международной научно-практической конференции Перспективное образование за наук и технику. Экологическая география и геология - Перемышль 2013 , с.26-29

8. Брацихина М.А. Совершенствование технологии функциональных кисломолочных продуктов с лактулозой - автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Ставрополь, 2013, 24 с.

9. Бугаева А.А. Способ производства концентрата лактулозы/ А.А. Бугаева, А.Д. Лодыгин, А.Г. Храмцов, С.А. Рябцева// патент РФ № 216.013.0В82 от 27.11.2014

10. Веников В.О. Спектральные характеристики продуктов микрофильтрации суспензий волокон целлюлозы в молочной сыворотке /В.О. Веников, С.А. Титов, С.В.Шахов // Материалы VIII Международной научно-инновационной

молодежной конференции "Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент», Тамбов, 2016, с.314

11. Володин Д.Н. Применение баромембранных процессов в технологии сухих продуктов /Д.Н. Володин , В.К. Топалов, И.А. Евдокимов, Б.В. Чаблин, Ф.Г. Журко// Переработка молока, 2010, №8, с.30-32

12. Володин Д.Н., Золоторева М.С., Топалов В.К., Евдокимов И.А., Храмцов А.Г., Нейедлы Л., Чаблин Б.В. Сывороточные ингредиенты: анализ рынка и перспективы производства //Молочная промышленность, №3,2015.-С. 60-62.

13. Д.Н. Володин, М.С. Золотарева, А.В. Клостюк, В.К. Топалов, И. А. Евдокимов и др. Использование сывороточных ингредиентов в производстве продуктов питания Молочная промышленность, №2, 2017, с. 65-67

14. Гаврилов Г.Б. Исследование параметров изомеризации лактозы Техника и технология пищевых производств, 2009, №2, с 87-90

15. Гаврилов Г.Б. Исследование и разработка технологий функциональных компонентов и пищевых продуктов на основе переработки молочной сыворотки мембранными методами. Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук. Ярославль - 2006

16. Гапонова, Л.В. Переработка и применение молочной сыворотки / Л.В. Гапонова, Т.А. Полежаева, Н.В. Волотовская // Молочная промышленность. -2003.-№2.- С.52-53.

17. Голубева Л.В. Методика определения растворимости сухих молочных продуктов на основе кондуктометрических измерений /Л.В. Голубева, С.А. Титов, Н.П. Довгун //Хранение и переработка сельхозсырья, 2010, № 12, с. 30-32

18. Голубева Л.В. Физические свойства молочной сыворотки, обработанной электрофлотацией и ультрафильтрацией./ Л.В. Голубева, С.А. Титов, Н.Н.Довгун, П.А. Козенко// Материалы 3-ей Международной научно-технической конференции «Инновационные технологии и оборудование для пищевой промышленности»-Воронеж, 2009, т.1, с.403

19. Голубева Л.В. Хранимоспособность молочных консервов с добавкой мальтодекстрина/ Л.В. Голубева, А.А.Губанова, Л.Н. Голубева //Вестник ВГУИТ, , 2016 , №1, с. 101-105

20. Гуща Ю.М.Переработка творожной сыворотки на предприятии Молочная промышленность 2015 №4, с.48-49

21. Довгун Н.П. Применение биологически активных добавок в технологиях кисломолочных напитков - диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук, Воронеж,2013, 195 с.

22. Довгун Н.П. Применение биологически активных добавок в технологиях кисломолочных напитков Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук, Воронеж,2013, 22с

23. Дыкало, Н. Я. Диафильтрация творожной сыворотки в процессе нанофильтрации / Н. Я. Дыкало [и др.] // Сыроделие и маслоделие. - 2013. -№2. - С. 26-27.

24. Евдокимов И.А. Электромембранная обработка молочного сырья с повышенной кислотностью/ И.А. Евдокимов , Д.Н. Володин, Н.Я. Дыкало // Материалы международной НТК "Низкотемпературные и пищевые технологии в XXI веке". -Санкт-Петербург: СПбГУНиПТ, 2001, c.52

25. Евдокимов, И.А., Рациональные технологии переработки кислой молочной сыворотки /И.А. Евдокимов , М.С. Золотарева ,Д.Н. Володин , A.C. Бессонов, А.П. Поверин // Молочная промышленность, №11, 2007. С.95-96.

26. Журба Людмила Николаевна. Разработка технологии бифидогенной кормовой добавки из молочной сыворотки на основе изомеризации лактозы в лактулозу: Дис. ... канд. техн. наук : 05.18.04 : Ставрополь, 2004 135 с.

27. Иванова С.А. Концентрирование молочной сыворотки на мембранной установке с отводом поляризационного слоя/ С.А. Иванова - а/р дисс.канд.техн.н. - Кемерово, 2002 - 17 с.

28. Искандеров Б.Г. Артериальная гипертензия и метаболизм кальция М: ГОУ ДПО ПИУВ Минздравсоцразвития РФ,2010, 225 с.

29. Козлова, Н. В. Разработка технологии лактулозы из высококонцентрированных растворов лактозы, автореферат диссертации кандидат технических наук 2007 Ставрополь, 21 с.

30. Косенко М.Е. Иследование влияния массовой доли сухих веществ на развитие микрофлоры творожной сыворотки в процессе электродиализной обработки /М.Е.Косенко, И.К. Куликова, А.Н.Донских, Г.С. Анисимов, И.А. Евдокимов// Технология пищевых производств 2016 №2,

31. Костюков, Д. М. Закономерности концентрирования творожной сыворотки методом нанофильтрации / Д. М. Костюков [и др.] // Молочнохозяйственный вестник. - № 1(5). - 2012. - С. 32-36.

32. Костюков, Д. М. Исследование процесса сушки наноконцентратов творожной сыворотки / Д. М. Костюков [и др.] // Молочнохозяйственный вестник. - № 3(7). - 2012. - С. 72-76.

33. Лазарев С. И., Электробаромембранный аппарат с плоскими фильтрующими элементами Пат. РФ № 2532813 ,опубл. 10.11.2014.

34. Леонов В.Ю. Лактулоза: диапазон использования в пищевой промышленности / В.Ю. Леонов // Кондитерское и хлебопекарное производство. - 2011. - № 10. - С. 34-35.

35. Лобасенко Б.А. Исследование влияния конструкции мембранного аппарата на процесс концентрирования сыворотки / Б.А. Лобасенко, А.А. Механошина, Е.Е. Истратова // Материалы Международной научно-технической конференции «Перспективы производства продуктов питания нового поколения» - Омск, 2005, с. 271-273.

36. Лодыгин А.Д. Разработка инновационных технологий пребиотических концентратов на основе вторичного молочного сырья Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук, Ставрополь, 2012,49 с.

37. Матов, Б.М. Электрофлотация/ Б.М. Матов // Кишинев : Картя молдовеняскэ, 1971. - 184 с.

38. Мельникова Е.И. Исследование биотехнологического потенциала творожной сыворотки: модификация химического состава, прогнозирование качества и новые технологические решения [Текст]: автореферат дисс. док. техн. наук / Е.И. Мельникова - Воронеж, 2007 - 39 с.

39. Пащенко Л.В. Разработка технологии бисквита диетической направленности./ Л.В. Пащенко, С.А. Титов, Т.Н. Ильина, Е.Н. Фабричных //Хлебопродукты, 2009, №7, с. 42-43

40. Пащенко Л.П. Способ приготовления бисквита «Нежный» /Л.П.Пащенко, С.А.Титов, Т.Ф. Ильина, В.Л.Пащенко, Е.М.Фабричных//Патент РФ на изобретение № 2406338 от 06.02.09.

41. Полянский К.К. Ультрафильтрация флотированной сыворотки /К.К. Полянский, С.А. Титов ,Д.С. Сайко , А.С. Шахов// Молочная промышленность. 2011. № 5. С. 62-63.

42. Полянский, К. К. Химия и физика молока и молочных продуктов: лабораторный практикум / К. К. Полянский, Л. Г. Кириллова, Н. С. Родионова, Е. И. Мельникова, Г. М. Смольский// Воронеж. гос. технол. акад. - Воронеж, 2003. - 180 с.

43. Рид С.Дж.Б Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия в геологии /Рид С.Дж.Б //Техносфера, Москва, 2008 г., 232 стр.

44. Рябцева С.А. Кисломолочное мороженое с лактулозой / Рябцева С.А., В.Р. Ахмедова, Брацихина М.А. //Молочная промышленность.- 2013.-№1.-с.76-77

45. Рябцева С.А., Лактулоза в кисломолочных продуктах: новые разработки /С.А. Рябцева, М.А. Брацихина// Переработка молока.-2012.-№10. - с.56-58

46. Рябцева, С.А. Сохранение жизнеспособности заквасочной микрофлоры /С.А. Рябцева //-Молочная промышленность -2010- №4 -с.22-23

47. Рябцева С.А. Технологии лактулозы / С.А. Рябцева //М: ДеЛи принт, 2003, 229 с.

48. Сайко Д.С. Адсорбционные слои воды на поверхности тонких пленок оксида алюминия/ Д.С .Сайко, В.В.Ганжа, С.А. Титов, И. Н. Арсентьев, А.В. Костюченко, С.А.Солдатенко// Журнал технической физики, 2009, т.29, с. 8691

49. Сайко Д.С. Исследование адсорбции воды на кварцевых резонаторах. Эксперимент и физическая модель процесса. / Д.С.Сайко, В.В.Ганжа, С.А. Титов, С.А. Костюченко, С.А. Солдатенко// Конденсированные среды и межфазные границы. - Воронеж.-2008.- т.10.-№ 3. - с.249-254.

50. Секи Нобуо Способ получения сыворотки с низким содержанием фосфора/ Секи Нобуо, Ониси Масатоси, Киносита Кие и др.//патент РФ № 2525711, , дата публикации 20.08.2014

51. Соколов А.В. Производство и применение продуктов электролиза воды /А.В. Соколов, С.П. Замана// Вестник РАСХН 1992 №2 с.45-46

52. Стальнова И.А. Хлебец «Ячменный» при дисбактериозе кишечника /Стальнова И.А., Чистяков В.П., Шабурова Г.В.//Естественные и технические науки. - 2007 г., № 4 - С. 269-271.

53. Серов, А. В. Теоретическое обоснование и экспериментальные исследования химико-технологических проблем получения, определения и использования лактозы и ее производной лактулозы тема диссертации и автореферата по ВАК 05.18.04, доктор технических наук, Ставрополь,2004

54. Тимкин В.А. Разработка баромембранной технологии переработки молочной сыворотки / В.А. Тимкин , И.П. Гальчак, В.А. Лазарев, Л.А. Минухин // Аграрный вестник Урала. 2013 № 7,С. 35-37.

55. Тимкин В.А. Определение осмотического давления мультикомпонентных растворов в пищевой промышленности/ Тимкин В.А., Лазарев В.А.// Нефтехимия . 2015, Т. 55, № 4 ,Р. 301-307.

56. Тимкин В.А.Производство концентрата молочной сыворотки баромембранными методами /В.А Тимкин, В.А. Лазарев // Переработка молока. 2014, № 5 (176). С. 32-34.

57. Тимофеев И.В. Кинетические закономерности процесса электрофлотокоагуляции при выделении пищевого белка из творожной сыворотки в циклическом потенциодинамическом режиме / И.В. Тимофеев ,В.М. Седелкин, С.С. Попова // Вестник Казанского технологического университета. 2016, Т.19, N013 ,С.178

58. Тимофеев И.В. Ресурсосберегающая технология выделения пищевого белка / И.В. Тимофеев, С.С. Попова, И.Л. Казанцева, // Малоотходные, ресурсосберегающие химические технологии и экологическая безопасность :

сб. материалов Всерос. науч.-практ. конф. с междунар. участием.-Стерлитамак: Фобос, 2013 .

60. Титов С.А. Структурно-механические свойства кисломолочных напитков с биологически ценными добавками/ С.А.Титов, Л.В. Голубева, Н.П. Довгун //Вестник Воронежского государственного аграрного университета, 2013.-№3-С. 141- 148

61. Титов С.А. Применение молочной сыворотки и изолята белка рапса в технологии птицепродуктов/ Титов С.А. , И.А. Глотова, Р.А. Рамазанов Н.А. Соскова //Вестник Воронежского государственного аграрного университета,

2013.-№1-С.285-290

62. Титов С.А. Гидратация в пищевых системах: физические основы и технология продуктов с заданными свойствами: автореферат дисс. докт. техн. наук /С.А.Титов- Воронеж, 2012. - 32 с.

63. Титов, С.А.Внутреннее трение как параметр качества пищевых продуктов/ Титов С.А., Жданов В.Н., Постовая Е. В. //Материалы Международной научно-практической конференции «Системный анализ и моделирование процессов управления качеством в инновационном развитии АПК», Воронеж, ВГУИТ,2015, с.263

64. Титов С.А. Гидратация в пищевых системах: физические основы и технология продуктов с заданными свойствами Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук, Воронеж 2011, 492 с.

65. Титов С.А. Гидратация пищевых биополимеров /С.А.Титов //Воронежский ЦНТИ -филиал ФГУ «РЭА» Минэнерго России, 2011.-80 с.

66. Титов С.А. Моделирование процесса ультрафильтрации электофлотированной творожной сыворотки /С.А. Титов , Д.С. Сайко , А.С. Шахов , Р.А. Рамазанов // Актуальные направления научных исследований XXI века: теория и практика. 2014. Т. 2. № 5-1 (10-1). С. 245-248.

67. Титов С.А. Свойства творожной сыворотки после электрофлотационной обработки/ С.А.Титов, Н.П. Довгун, В.Н. Жданов //Технологии пищевой и перерабатывающей промышленности АПК - продукты здорового питания.

2014. № 1 (1). С. 79-83.

68. Титов С.А. Ультрафильтрация молочной сыворотки на установке с импульсным противотоком/ С.А. Титов, В.О. Веников, С. В. Шахов, В.Н. Жданов//Материалы Международного Четвертого молодежного инновационного проекта «Школа экологических перспектив», Воронеж, ВГУ, 2015,с.27

69. Титов С.А. Физико-химическое моделирование ультрафильтрации молочной сыворотки через трубчатые мембраны / С.А. Титов //Материалы международной научно- технической конференции «Информационные и управляющие системы в пищевой промышленности» - Воронеж, 2009, с. 196

70. Титов С.А.. Прибор для исследования внутреннего трения пищевых продуктов /С.А. Титов, В.Н. Жданов, М.А. Козявина// Материалы ЬШ отчетной научной конференции преподавателей и научных сотрудников ВГУИТ за 2014 г., посвященной 85-летию ВГУИТ, Воронеж, 2014, Часть1,с.179

71. Титов С.А.Переработка молочной сыворотки с применением ультрафильтрационных мембран/С.А.Титов, А. И. Ключников, Н. Н. Корышева, К. К. Полянский, В.О. Веников// Сыроделие и маслоделие №6, 2017, с.44-47

72. Титов С. А. Интенсификация производства продуктов питания с использованием мембранной электрофлотации /Титов С. А., А.Г.Храмцов, В.Н.Жданов //Материалы международной научно-практической конференции «Инновации в интенсификации производства и переработки сельскохозяйственной продукции», Волгоград, 2015, с 215, с.215

73. Титов, С.А. Получение творожной сыворотки с бифидогенными свойствами и ее нанофильтрационное концентрирование/ С.А. Титов, В.Н. Жданов, К.К. Полянский, Бреев Я.В. // Сыроделие и маслоделие, 2018, №6, с.

74. Титов, С.А. Микрофильтрация молочной сыворотки с использованием суспензии пищевых волокон /С.А.Титов, Жданов В.Н., Веников В.О.// Материалы VI международной научно-практической конференции «Современные достижения биотехнологии. Новации пищевой и перерабатывающей промышленности», Ставрополь, 2016, т.2, с181-183

75. Титов, С.А. Новые подходы к использованию универсального биоэкосырья, обработанного электрофлотацией для инъецирования мясопродуктов /С.А.Титов, И.А. Глотова, В.И. Шипулин, В.Н. Жданов, И.Ф. Горлов, А.Г. Храмцов// Материалы международной научно-практической конференции «Новые подходы, принципы и механизмы повышения эффективности производства и переработки сельхозпродукции» , Волгоград, 2014, с.157

76. Титов, С.А. Применение электрофлотационной обработки творожной сыворотки в технологии кисломолочных напитков/ С.А. Титов, Жданов В.Н., Довгун Н.П.//Продовольственная безопасность: научное, кадровое и информационное обеспечение Материалы Международной научно-технической конференции. Воронежский государственный университет инженерных технологий. Воронеж, 2014. С. 99-100.

77. Храмцов А. Г. Напитки из сыворотки с растительными компонентами / А. Г.Храмцов, А. В. Брыкалов, Н. Ю. Пиилипенко // Молочная промышленность. 2012 №7.С.64 - 66

78. Фетисов Е.А. Мембранные и молекулярно-ситовые методы переработки молока / Е.А. Фетисов, А.П. Чагаровский - М.: Агропромиздат, 1991 - 272 с.

79. Храмцов А.Г. Феномен молочной сыворотки / СПб: Профессия 2011, 804 с.

80. Храмцов А.Г. Способ производства сухой молочной сыворотки /А.Г. Храмцов, С.А. Рябцева, А.Д. Лодыгин и др. // Патент РФ 2218798, дата публикации 20.12.2003

81.Храмцов А.Г. Лактоза и ее производные—СПб.: Профессия, 2007. — 768 с.

82. Цыганова Т.Б. Хлеб с лактулозой / Цыганова Т.Б., Стальнова И.А.// Кондитерское и хлебопекарное производство. - 2009 г., № 11 - С. 26-28.

83. Шингарева Т.И. Способ обогащения молочной сыворотки лактулозой /Т.И. Шингарева, О.И. Купцова, А.А. Ажанилок. и др.//Патент респ. Беларусь №20091612, опубл. 30.04.2010

84. Шохалова В.Н., Исследование буферной емкости концентратов творожной сыворотки, полученных методом нанофильтрации/ В.Н. Шохалова.,А.А. Кузин , Н.Я. Дыкало, В.А. Шохалов , Д.М. Костюков . Молочнохозяйственный вестник

85. Ahmad A. L. A study on acid reclamation and copper recovery using low pressure nanofiltration membrane /Ahmad A. L., Ooi B. S. //Chemical Engineering Journal. - 2010. - Т. 156. - №. 2. - С. 257-263

86. Aider M., Halleux Isomerization of lactose and lactulose production: review /M. Aider, D.D.//Trends in Food Science and Technology, 18 (2007), pp. 356-364

87. Antonia Macedo The role of concentration polarization in ultrafiltration of ovine cheese whey /Antonia Macedo, Elizabeth Duarte, Maria Pinho// Journal of Membrane Science, 2011, V. 381, Is. 1-2, рр. 34-40

88. Auclair B. Correlation between transport parameters of ion-exchange membranes /Auclair B., Nikonenko V., Larchet C., Métayer M., Dammak L. // J. Membr. Sci. ,2002, V.195, P.89-102

89. Beatriz Padilla Production of lactulose oligosaccharides by isomerisation of transgalactosylated cheese whey permeate obtained by P-galactosidases from dairy/ Beatriz Padilla, Ana Isabel Ruiz-Matute, Florencia Frau, Antonia Montilla // Journal of Dairy Research,2015,v.82,pp.356-364

90. Beattie D. Using RO/CEDI to meet USP 24 on chloraminated feed water ultrapure water/ Beattie D. //Expo 2001 Technical Program, Philadelphia, PA, April 2-4, 2001, p.216

91. Bhattacharjee S. Coupled model of concentration polarization and pore transport in crossflow nanofiltration / Bhattacharjee S., Chen J. C., Elimelech M. //AIChE Journal. - 2001. - Т. 47. - №. 12. - р. 2733-2745.

92. Cardelle-Cobas A Galactooligosaccharides derived from lactose and lactulose: influence of structure on Lactobacillus, Streptococcus and Bifidobacterium growth/

Cardelle-Cobas A, Corzo N, Olano A, Peláez C, Requena T & Ávila M International Journal of Food Microbiology 2011b 149 81-87

93. Cardelle-Cobas A. Effect of reaction conditions on lactulose-derived trisaccharides obtained by transgalactosylation with p-galactosidase of Kluyveromyces lactis/ Cardelle-Cobas A, Corzo N, Martínez-Villaluenga C, Olano A & Villamiel // European Food Research and Technology 2011a 233 pp 89-94

94. Cardelle-Cobas A. Synthesis of oligosaccharides derived from lactulose and Pectinex Ultra SP-L/ Cardelle-Cobas A, Martínez-Villaluenga C, Villamiel M, Olano A & Corzo N// Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2008a v.56 pp. 3328-3333

95. Corzo-Martínez M. Synthesis of prebiotic carbohydrates derived from cheese whey permeate by a combined process of isomerisation and transgalactosylation /Corzo-Martínez M, Copoví P, Olano A, Moreno FJ & Montilla A. //Journal of the Science of Food and Agriculture 2013 93 1591-1597

96. Cuartas-Uribe B. Comparison of two nanofiltration membranes NF200 and Ds-5 DL to demineralize whey/ Cuartas-Uribe B., Alcaina-Miranda M.I., Soriano-Costa E., Bes-Pia A. /Desalination 2006, Vol .199, pp.43-45.

97. Déon S. Transport model considering charge adsorption inside pores to describe salts rejection by nanofiltration membranes/ Déon S., Escoda A., Fievet P. A //Chemical Engineering Science. - 2011. - T. 66. - №. 12. - C. 2823-2832.

98. Déon, S. The two-dimensional pore and polarization transport model to describe mixtures separation by nanofiltration: Model validation / Déon, S., Dutournié, P., Limousy, L., & Bourseau, P. // AIChE Journal. - 2010. - №57(4). -C. 985-995

99. Dey P. Separation of lactic acid from fermentation broth by cross flow nanofiltration: Membrane characterization and transport modelling /Dey P., Linnanen L., Pal P. //Desalination. - 2012. - T. 288. - C. 47-57.

100. Diaz O. Functional properties of ovine whey protein concentrates produced by membrane technology after clarification of cheese manufacture by products / O. Diaz, C.D. Pereira, A. Colos // Food Hidrocolloids, 2004, №18, pp. 601-610.

101. Evdokimov I. A. Ultrafiltration concentrating of curd whey after electroflotation treatment/ I. A. Evdokimov, S. A. Titov, K. K. Polyanskyd, and D. S. Saiko // Foods and Raw Materials, 2017, vol. 5, no. 1

102. Fadaei F. Mass transfer simulation of ion separation by nanofiltration considering electrical and dielectrical effects /Fadaei F. et al. //Desalination. -2012. - T. 284. - C. 316-323.

103. Fuoco A. Correlation between Computed Ion Hydration Properties and Experimental Values of Sugar Transfer through Nanofiltration and Ion Exchange Membranes in Presence of Electrolyte / Fuoco A. et al. /Computation. - 2018. -№. 3 (6) - C. 42.

104. Gerd Konrad Ultrafiltration flux of acid whey obtained by lactic acid fermentation/ Gerd Konrad , Thomas Kleinschmidt, Wolfgang Faber // International Dairy Journal, 2012, V. 22, Is. 1, pp. 73-77

105. Gomes S. Nanofiltration process for separating Cr (III) from acid solutions: Experimental and modelling analysis/ Gomes S. et al. //Desalination. - 2010. - T. 254. - №. 1-3. - C. 80-89.

106. Gwynneth Ricea Fouling behaviour during the nanofiltration of dairy ultrafiltration permeate /Gwynneth Ricea , Sandra Kentisha , Andrea O'Connora// Desalination 2006,v.199 , 239-241

107. Hidalgo A. M. Application of the Spiegler-Kedem-Kachalsky model to the removal of 4-chlorophenol by different nanofiltration membranes/ Hidalgo A. M. et al. //Desalination. - 2013. - T. 315. - C. 70-75.

108.Hua X. Coupled model of extended Nernst-Planck equation and film theory in nanofiltration for xylo-oligosaccharide syrup /Hua X. et al. //Journal of Food Engineering. - 2010. - T. 100. - №. 2. - C. 302-309.

109. Jiantuan G. New bipolar electrocoagulation-electroflotation process for the treatment of laundry wastewater/ G. Jiantuan, Qu Jiuhui, Lei Pengju, Liu Huijuan// Separ. and Purif. Technol. 2004 V. 36, N 1 - P. 33-39

110. Kamel Dendene Kinetics of lactose isomerisation to lactulose in an alkaline medium/ Kamel Dendene, Laurence Guihard, Stkphane Nicolas & Bernard Bariou // J. Chem. Tech. Biotechnol. 1994, 61, 37-42

111. Kargol A. Modified Kedem-Katchalsky equations and their applications /Kargol A. //Journal of membrane science. - 2000. - T. 174. - №. 1. - C. 43-53.

112. Kedem O. Permeability of composite membranes. Part 1.—Electric current, volume flow and flow of solute through membranes/ Kedem O., Katchalsky A. //Transactions of the Faraday Society. - 1963. - T. 59. - C. 1918-1930.

113. Kochetov, V. I. Analysis of a combined type of membrane device for purification of industrial solutions by ultrafiltration / V. I. Kochetov, S. I. Lazarev, V. Yu. Bogomolov // Chemical and Petroleum Engineering. - 2015. - V. 50, № 11. - P. 700 - 706.

114. Li Ling A. Koh. The use of ultrasonic feed pre-treatment to reduce membrane fouling in whey ultrafiltration / Li Ling A. Koh, Hanh Thi Hong Nguyen, Jayani Chandrapala, Bogdan Zisu, Muthupandian Ashokkumar, Sandra E. Kentish // Journal of Membrane Science, 2014,v.453, pp. 230-239

115. LingtianWu Efficient production of lactulose from whey powder by cellobiose 2-epimerase in an enzymatic membrane reactor/ LingtianWu, CenXu, ShaLi, Jinfeng Liang, HongXu, Zheng Xu //Bioresource Technology, 2017, V. 233 ,pp. 305-312

116. Luo Jianquan Effect of highly concentrated salt on retention of organic solutes by nanofiltration polymeric membranes/ Luo Jianquan, and Yinhua Wan. Journal of membrane science //372.1-2 (2011): 145-153.

117. Marcus C.R. Whey protein rich in a-lactalbumin increases the ratio of plasma tryptophan to the sum of the other large neutral amino acids and improves cognitive performance in stress-vulnerable subjects/ C.R. Marcus, B.Olivier, E.H. de Haan // Am.J.Clin.Nutr, 2002, V.75, P.1051-1056

118. Martini L. Relative bioavailability of calciumrich dietary sources in the elderly / Martini L., Wood R.J. // Am J Clin Nutr. 2002; 76: 1345- 1350.

119. Mattaraj S. A combined pore blockage, osmotic pressure, and cake filtration model for crossflow nanofiltration of natural organic matter and inorganic salts/ Mattaraj S. et al. //Desalination. - 2011. - T. 274. - №. 1-3. - C. 182-191.

120. Mohammad A. W. Nanofiltration membranes review: Recent advances and future prospects/ Mohammad A. W. et al. //Desalination. - 2015. - T. 356. - C. 226-254.

121. Nabi G.Use of nanofiltration for concentration and demineralization in the dairy industry/ Nabi G., Nasrabadi B., Nasrabadi T. //Pakistan Journal of Biological Sciences, 2006 ,Vol. 9, Issue 5, pp.991-994 ().

122. Nobuo Seki, Hitoshi Saito. Lactose as a source for lactulose and other functional lactose derivatives /Nobuo Seki, Hitoshi Saito //- International Dairy Journal 22(2012), 110-115

123. Oatley D. L. Review of the dielectric properties of nanofiltration membranes and verification of the single oriented layer approximation / Oatley D. L. et al. //Advances in colloid and interface science. - 2012. - T. 173. - C. 1-11.

124. Permyakova E.A. a-lactalbumin: structure and function/ E.A. Permyakova, L.J. Berliner //FEBS Lett, 2000, v.473, p.269-274

125. Shakhov S.V. Mikrofiltration der Molke fur Deren Verwertung in den Apfelmolkegetranken /S.V. Shakhov, S.A. Titov, N.N. Koryscheva, V.O. Venikov //International Symposium Environmental, Engineering and Legal Aspects for Sustainable Living (EURO-ECO - 2017), Germany, Hannover, 2017, p. 38

126. Shirazi S. Inorganic fouling of pressure-driven membrane processes—a critical review/ Shirazi S., Lin C. J., Chen D. //Desalination. - 2010. - T. 250. - №. 1. - C. 236-248.

127.Szymczyk, A. Investigating transport properties of nanofiltration membranes by means of a steric, electric and dielectric exclusion model / Szymczyk, A., & Fievet, P. // Journal of Membrane Science. - 2005. -№ 252(1-2). - C. 77-88

128. Tansel B. Significance of thermodynamic and physical characteristics on permeation of ions during membrane separation: Hydrated radius, hydration free

energy and viscous effects /Tansel B. //Separation and purification technology. -2012. - T. 86. - C. 119-126.

129. Thilo H.A. Investigation of consecutive fouling and cleaning cycles of ultrafiltration membranes used for whey processing/ Thilo H.A. Berg, Jes C. Knud, Richard Ipsen, Frans van den Berg, Hans H. Holst, Alexander Tolkach //International Journal of Food Engeeneering 2014 v.10 №3 pp. 321-325

130. Titov S. A., Gorlov I.F., Hramtsov A.G. and ol. High Tech of Controlled Pumping into Whole Muscle Meat Food.- Modern Applied Science(Canada); Vol. 9, No. 9; 2015, pp. 27-33

131. Williams P.S. Calculation of flow properties and end effect in field-flow fractionation channels via conformal maping procedure / P.S. Williams, S.B. Giddings, J.S. Giddings // Anal.Chem., 1986, V.58, №12, pp. 2397-2403.

132. Yaroshchuk A. Solution-Diffusion-Electro-Migration model and its uses for analysis of nanofiltration, pressure-retarded osmosis and forward osmosis in multi-ionic solutions/ Yaroshchuk A., Bruening M. L., Bernal E. E. L.//Journal of membrane science. - 2013. - T. 447. - C. 463-476.

133. Yeon Hwan Seo. Efficient lactulose production from cheese whey using sodium carbonate/ Yeon Hwan Seo,Gwon Woo Park, Jong-In Han //Food Chemistry, 2015,v.173, pp. 1167-1171

134. Yeong Hwan Seo Lactulose production from cheese whey using recyclable catalyst ammonium carbonate Yeong Hwan Seo, Mina Sung, Jong-In Han Food Chemistry Part A, 2016, V. 197, Pages 664-669

135. Seker M. Effect of pretreatment and membrane orientation on fluxes for concentration of whey with high foulants by using NH3/CO2 in forward osmosis/ Seker M. et al. //Bioresource technology. - 2017. - T. 243. - C. 237-246.

136. Chen C. S. Water activity-concentration models for solutions of sugars, salts and acids/ Chen C.S.//Journal of Food Science. - 1989. - T. 54. - №. 5. - C. 13181321.

137. Nurra C. Toward the prediction of porous membrane permeability from morphological data / Nurra C. et al. //Polymer Engineering & Science. - 2016. - T. 56. - №. 1. - C. 118-124.

138.http://www.dairynews.ru/news/elektrodializ-effektivnyy-protsess-dlya-molochnoy-.html

139. http://argo-pro.ru/products/nutrikon/product-pektolakt-bifido

140 https: //amaron.ru/zdorovj e/vitaminy

141 .http://filtropor.ru/Info/TKP%20NF%20cheewhey.pdf

142.http://diss.seluk.ru/av-prodovolstvie-produkty/708425-1-razrabotka-

tehnologii-hlebobulochnih-izdeliy-dlya-lic-stradayuschih-disbakteriozom-

kishechnika.php

143 http://dspace.nuft.edu.ua/ispui/bitstream/123456789/4363/1/byvtailvphi.pdf

Приложение А

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА КОНЦЕНТРИРОВАННУЮ ЛАКТУЛОЗОСОДЕРЖАЩУЮ ПИЩЕВУЮ ДОБАВКУ

ф] БОУ во

«ВОРОНЕЖСКИЙ I'ОС У Д А PCTI3 L,H Н Ы Й УНИВЕРСИТЕ'] И J1ЖЫILPI1ЫХ

TEXHOJIOl ИИ»

ОКИ 92 2932 ГруппаН32

kohi (,кн iрирован ная лактулшотлкржа1цая 11и1пквая

добавка

TFX Н И Ч НС КИЕ У СЛОВ И Я ТУ 9199-496-02068108-20 i 8 (вводятся впервые)

(ОКС 67.060)

Срок введения с (..II, Ц

РАЗРАБОТАНО:

Кифедрц гсхн;» пх ни |:ро;(уч or

I uvjixi i иютлчож, (p i и и ИГУИТ

Кафедра фтига:. теплотехники и тгдлоэиергетпки БГУИ'Г

- ,Ч«мЛЛ. К 1н)чник;жя

«V. ¿^ГПЪоф. С .A. J итои foCt*^1СП- Б.Н. Жданов

Воронеж ?01Я

ТУ 9199-496-02068108-2018

Настоящий стандарт распространяется на лактулозосодержащую пищевую добавку из творожной сыворотки. Перечень документов, на которые даны ссылки в настоящих технических условиях, приведен в приложении А.

Сведения о пищевой и энергетической ценности лактулозосодержащую пищевую добавку приведены в приложении Б.

1. Требования к качеству и безопасности

1.1 Лактулозосодержащая пищевая добавка должна соответствовать требованиям ТР ТС 021/2011, настоящих технических условий и вырабатываться по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

1.2 По органолептическим показателям лактулозосодержащая пищевая добавка должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателей Содержание характеристики

Вкус Свойственный исходному сырью, не горький, без посторонних привкусов, с привкусом соли и кислоты

Запах Свойственный исходному сырью, без посторонних запахов, не затхлый, не плесневый

Цвет Светлокоричневый

Внешний вид Однородная жидкость

Консистенция Текучая

1.3 По физико-химическим показателям должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 2. Таблица 2

Наименование показателей Норма для лактулозосодержащей пищевой добавки

1 2

Массовая доля сухих веществ, %, не менее 18,0

Продолжение табл. 2

1 2

Металломагнитная примесь (размер отдельных частиц в наибольшем линейном измерении 0,3 мм и/или масса не более 0,4 мг), мг на 1 кг смеси, не более 3,0

Зараженность и загрязненность вредителями Не допускается

1.4 По микробиологическим показателям лактулозосодержащая пищевая добавка должна соответствовать требованиям СанПиН 2.3.2. 1078 -01 (индекс 1.9.4.1), указанным в таблице 3.

Таблица 3

Наименование показателя Норма для лактулозосодержащей пищевой добавки

Количество мезофильных аэробных и факультативных анаэробных микроорганизмов, КОЕ/г, не более 5 104

Плесени, КОЕ/г, не более 200

Дрожжи, КОЕ/г, не более 100

Масса продукта (г), в которой не допускаются БГКП (колиформы) 0,1

патогенные, в том числе сальмонеллы 25

1.5 Лактулозосодержащая пищевая добавка по содержанию токсичных элементов, микотоксинов, радионуклидов, пестицидов должна соответствовать гигиеническим требованиям к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов СанПиН 2.3.2. 1078 (индекс 1.4.4 и 1.9.4), указанные в таблице 4.

Таблица 4

Показатели для лактулозосодержащей пищевой добавки Допустимые уровни, мг/кг (для радионуклидов Бк/кг), не более

1 2

Токсичные элементы свинец 0,5

мышьяк 0,2

кадмий 0,1

ртуть 0,03

афлотоксин В 0,005

Микотоксины дезоксиниваленол 1,00

Т-2 токсин 0,1

зеараленон 1,0

гексахлорциклогексан (а, Р, у - изомеры) 0,5

Пестициды ДДТ и его метаболиты 0,02

гексахлорбензол 0,01

ртутьорганические пестициды не допускаются

2,4-Д кислота и ее соли, эфиры не допускаются

Радионуклиды: цезий-137 60

1.6 Требования к сырью

Сырье, используемое для получения лактулозосодержащей пищевой добавки должно соответствовать требованиям ТР ТС 021/2011, действующих нормативных документов.

Для изготовления лактулозосодержащей пищевой добавки используется следующее сырье:

- сыворотка- ТУ 9223-002-89334231-2011;

- соль поваренная пищевая - ГОСТ Р 51174-2000;

- кислота соляная концентрированная - Р. 73.941.09.

2 Маркировка

2.1 На каждую единицу транспортной тары наносят следующую информацию:

1) наименование продукции;

2) наименование и место нахождения изготовителя (адрес с указанием страны-изготовителя) или адрес организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от приобретателей;

3) товарный знак изготовителя (при наличии);

4) масса нетто продукции, упакованной в транспортную упаковку;

5) пищевая ценность

6) срок годности и условия хранения;

7) номер партии и номер упаковочной единицы;

8) дата изготовления;

9) обозначение настоящих технических условий, в соответствии с которым изготовлен и может быть идентифицирован продукт.

10) информация о подтверждении соответствия.

На транспортную упаковку согласно ГОСТ 14192 и ГОСТ Р 51474 наносятся манипуляционные знаки «Беречь от влаги», «Беречь от солнечных лучей», «Верх».

2.2 Маркировка транспортной тары может наноситься на упаковку или этикетку, или контрэтикетку, или ярлык, или лист - вкладыш.

2.3 Маркировку наносят типографским способом или с помощью нанесения четкого оттиска трафаретом или штампом несмывающейся, не

имеющей запаха краской. Краска должна быть разрешена органами Роспотребнадзора для маркирования пищевой продукции. Дату выработки проставляют компостером или штампом на этикетке или любым другим способом, обеспечивающим четкое ее обозначение, в том числе лазером.

3 Упаковка

3.1 Упаковка - по ГОСТ 15846

Лактулозосодержащую пищевую добавку расфасовывают по массе в любую тару, изготовленную из материалов, разрешенных для контакта с

пищевыми продуктами органами и учреждениями Роспотребнадзора и обеспечивающих сохранность в упаковке при транспортировании и хранении в течение всего срока годности.

3.2 Пределы допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто упаковочной единицы лактулозосодержащей пищевой добавки из биоактивированного зерна пшеницы от номинального количества по ГОСТ 8.579 изложены в таблицах 5, 6:

Таблица 5

Номинальное количество нетто М, г Предел допускаемых отрицательных отклонений Т

% от М г

» 1000» 10000 » 1,5 -

Таблица 6

Номинальное количество нетто М, кг Предел допускаемых отрицательных отклонений Т

% от М г

Св. 10 до 15 включ. » 15 »50 » 1,0 150

3.3 Лактулозосодержащую пищевую добавку фасуют в транспортную

тару:

- фляги металлические ГОСТ 2226-88;

- тара пластиковая ГОСТ Р 52564-2006.

Допускается использование других видов транспортной тары по действующей технической документации, разрешенных для перевозок пищевых продуктов органами Роспотребнадзора. Лактулозосодержащая пищевая добавка упаковывается в транспортную тару весом от 0,5 до 50 кг.

3.4 В каждую транспортную упаковку с продуктом должен быть вложен вкладыш - упаковщик.

4 Правила приемки

4.1 Правила приемки - по ГОСТ 27668.

Смесь хлебопекарную принимают партиями. Под партией понимают любое количество смеси хлебопекарной однородное по качеству, предназначенное к одновременной приемке, отгрузке или одновременному хранению, оформленное одним документом о качестве.

4.2 В товарно-транспортной накладной проставляют штамп о соответствии партии изделия требованиям настоящих технических условий.

4.3 На каждую партию изделия оформляют удостоверение о качестве.

4.4 Удостоверение о качестве из биоактивированного зерна пшеницы должно содержать следующие данные:

- номер удостоверения и дату его оформления;

- наименование продукта;

- наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение (юридический адрес);

- номер партии;

- дату и час изготовления и упаковывания;

- срок годности;

- информацию о подтверждении соответствия;

- обозначение настоящих технических условий;

- количество единиц транспортной тары и масса нетто партии;

- результаты испытаний и подтверждение соответствия продукта, упаковки и маркировки требованиям настоящих технических условий;

- подпись лица, ответственного за выдачу удостоверения.

4.5 Органолептические и физико-химические показатели качества определяются в каждой партии смеси лактулозосодержащей пищевой добавки.

4.6 Контроль содержания токсичных элементов, микотоксинов, пестицидов и радионуклидов должен производиться в соответствии с программой производственного контроля, разработанной предприятием-изготовителем на основании нормативных и технических документов, санитарных правил и норм.

5 Методы контроля

5.1 Отбор проб лактулозосодержащей пищевой добавки - по ГОСТ 27668.

5.2 Определение цвета, вкуса, запаха - по ГОСТ 27558.

5.3 Определение массовой доли влаги - по ГОСТ 9404, ГОСТ 15113.4.

5.4 Определение массовой доли золы - по ГОСТ 27494.

5.5 Определение металломагнитной примеси - по ГОСТ 20239.

5.6 Определение зараженности и загрязненности вредителями - по ГОСТ 27559.

5.7 Определение токсичных элементов проводят по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933.

5.8 Определение числа падения - по ГОСТ 27676.

5.9 Определение кислотности - по ГОСТ 26971.

6 Транспортирование и хранение

6.1 Транспортирование и хранение - по ГОСТ 26791. Лактулозосодержащая пищевая добавка транспортируют всеми видами

транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

6.2 При перевозке, погрузке и выгрузке изделия должны быть предохранены от воздействия атмосферных осадков.

6.3 Лактулозосодержащая пищевая добавка в транспортной таре должна храниться в сухих, чистых, закрытых затемненных, хорошо вентилируемых складских помещениях.

6.4 Срок годности лактулозосодержащей пищевой добавки при температуре не выше 8 °С составляет 1 мес. со дня выработки.

Перечень нормативной документации, используемой для составления технических условий

Обозначение нормативного документа, на который сделана ссылка Наименование нормативного документа

1 2

ТР ТС 005/2011 О безопасности упаковки. Технический регламент Таможенного союза

ТР ТС 021/2011 О безопасности пищевой продукции. Технический регламент Таможенного союза

ТР ТС 022/2011 Пищевая продукция в части ее маркировки. Технический регламент Таможенного союза

ГОСТ Р 8.579-2001 Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ Р 51074-2003 Продукты пищевые. Информация для потребителя

ГОСТ Р 51174-2000 Соль поваренная пищевая. Технические условия

ГОСТ Р 52815-2007 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества коагулазоположительных стафилококков и Staphylococcus aureus

ГОСТ Р 52816-2007 Продукты пищевые. Метод определения и выявления количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов

ГОСТ 10444.15-88 Продукты пищевые. Метод определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 13496.20-87 Комбикорма. Комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств пестицидов

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 15846-2002 Упаковка, маркировка, транспортирование и

хранение

ГОСТ 20239-74 Метод определения металломагнитной примеси

ГОСТ 26668-85 Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

ГОСТ 27493-87 Метод определения кислотности

ГОСТ 27494-87 Методы определения зольности

ГОСТ 27558-87 Методы определения цвета, запаха, вкуса

ГОСТ 27559-87 Методы определения зараженности вредителями

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30711-2001 Продукты пищевые. Методы выявления и определения содержания афлотоксинов В1 и М1

ТУ 9223-002-893342312011 молочная сыворотка «Россошанская»

СанПин 2.3.2.1078-01 Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов

МУК 2.6.1.1194-03 Радиационный контроль. Стронций-90 и цезий-137. Пищевые продукты. Отбор проб, анализ и гигиеническая оценка. Методические указания

МУК 2142-80 Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях методом хроматографии в тонком слое

МУ 3184-84 Методические указания по идентификации и определению содержания Т-2 токсина в пищевых продуктах и продовольственном сырье

МУ 51177-90 Методические указания по идентификации и определению содержания декзоксиниваленола и гесохлорбензола в пищевых продуктах и продовольственном сырье

МЗ СССР МУ 3184-84 Методические указания по идентификации и определению содержания 2,4-Д кислота и ее соли, эфиры

Р.73.941.09 Кислота соляная концентрированная

Сведения о пищевой ценности 100 г лактулозосодержащей пищевой добавки

Наименование компонентов Содержание компонентов в 100 г лактулозосодержащей пищевой добавки

Белок, г 0,2

Жир, г -

Углеводы усвояемые, г 3

Пробиотики, г 1

Зола, г 2,6

Минеральные вещества, мг:

кальций 105,4

магний 190,0

фосфор 507,8

железо 7,1

Витамины, мг:

тиамин 0,72

рибофлавин 0,39

никотиновая кислота 8,9

Л И С Т

регистрации изменений лактулозосодержащей пищевой добавки

Номер изменения Номера листов Всего листов после внесения изменен ия Информация о поступлении изменения (номер сопроводите льного письма) Подпись лица, внесшего изменение Фамилия этого лица и дата внесения изменения

замененных дополнительных исключенных измененных

Приложение Б

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ПРОИЗВОДСТВУ ЛАКТУЛОЗОСОДЕРЖАЩЕЙ ПИЩЕВОЙ ДОБАВКИ

ТИ 9199-496-02068108-2018

1. Вводная часть

Настоящая технологическая инструкция распространяется на производство лактулозосодержащей пищевой добавки из творожной сыворотки.

Лактулозосодержащая пищевая добавка предназначена для применения в хлебопекарном производстве, в молочной промышленности в сетях общественного питания, а также для выработки изделий с повышенным содержанием пищевых волокон, витаминов и минеральных веществ.

2. Характеристика готовой продукции

Лактулозосодержащая пищевая добавка по органолептическим и физико-химическим показателям должна соответствовать требованиям ТУ 9195-382-02068108-2016.

3 Перечень сырья

Для производства лактулозосодержащщей пищевой добавки используют следующее сырье:

- сыворотка- ТУ 9223-002-89334231-2011;

- соль поваренная пищевая - ГОСТ Р 51174-2000;

- кислота соляная концентрированная - Р. 73.941.09.

Качество применяемого сырья должно отвечать требованиям соответствующих нормативных документов.

4 Описание технологического процесса

Молочную сыворотку принимали согласно ГОСТ 34352-2017 Сыворотка молочная - сырье. Технические условия и проводили оценку ее качества.

Далее молочная сыворотка подвергается очистке от жира и казеиновой пыли с помощью центробежного сепаратора при температуре 35...45°С.

В качестве альтернативного варианта может быть использована микрофильтрация сыворотки. При этом к сыворотке можно добавить тонкоизмельченную в гомогенизаторе суспензию пищевых волокон концентрацией 50 г/л сыворотки. В результате реологических исследований суспензии установлено, что она не является вязкой жидкостью, но при этом обладает свойствами твердообразной структурированной системы [68]. То есть суспензия образует возле мембраны гелеобразную систему, которая захватывает частицы белка, тем самым предотвращая забивание пор мембраны белком. В случае периодического противотока и кратковременного повышения тангенциальной скорости (промывка) обеспечивается независимость скорости фильтрации от числа циклов фильтрация- противоток - промывка.

Мембранная электрофлотация позволяет повысить эффективность выделения белков из молочной сыворотки и обеспечить возможность регулирования аминокислотного состава пенного продукта. После заполнения флотационных камер, на электродные блоки подается постоянный электрический ток плотностью около 200 А/м2. Всплывающие пузырьки газа собирают на своей поверхности белки, находящиеся в молочной сыворотке, и выносят их на поверхность, образуя пену, самопроизвольно стекающую в сборники пены. Происходит значительное снижение кислотности исходной сыворотки, из кислой среды переходит в

сильнощелочную область, что в свою очередь повышает хранимоспособность. После 40...45 мин работы электрофлотатора при достижении рН 11,0.11,5 открывается клапан для отвода жидкости после электрофлотации.

Творожную сыворотку и электролит вносят в установку для мембранной электрофлотации таким образом, чтобы не происходило смешивание двух сред. Для этого сначала приливают такое количества электролита, чтобы его уровень не находился выше ацетатцеллюлозной мембраны. Затем одновременно проводят подачу электролита и сыворотки в двухкамерную емкость, следя за равномерностью подачи электролита в левой части и творожной сыворотки в правой части емкости.

При проведении процесса электрофлотации происходит выделение пены на поверхности сыворотки, которая в последствие удаляется и может направляться на производство белковых концентратов.

Далее обработанная мембранной флотацией сыворотка подвергается в течение 45 мин температурному воздействию (70 оС), в результате чего, происходит изомеризация лактозы в лактулозу, безреагентным способом.

Для определения концентрации лактулозы предлагается использовать лазерную поляриметрию.

Для дальнейшего осуществления процесса нанофильтрации необходимо провести корректировку рН до 6.9, которую осуществляли внесением концентрированной соляной кислоты. При такой величине рН, как показано в , обеспечивается наименьший уровень загрязнения нанофильтрацонной мембраны веществами, содержащимися в сыворотке или в ее ультрафильтрате.

Нанофильтрацию (граница разделения 200 Да) использовали для удаления из сыворотки и лактозы солей (уровень деминерализации до 30%). Нанофильтрация осуществлялась при давлении (20 бар или 2 МПа) через мембраны, структура которых позволяет пропускать одновалентные ионы и задерживать большинство двухвалентных. Ретентат включает часть

191

минеральных веществ, белковые и углеводные компоненты, а пермеат представляет собой водный раствор солей низкой концентрации. В результате нанофильтрации, получается концентрированный продукт с содержанием сухих веществ порядка 20-22%. Здесь же присутствует вода, содержащая минеральные вещества и соли. Скорость движения обрабатываемой молочной сыворотки вдоль поверхности мембраны составляла порядка 2,0 м/с, температура процесса поддерживалась на уровне 20°С.

Далее полученный концентрат направляют на пастеризацию при температуре (72±2) °С в течение 15.20 с, осуществляемую в пастеризационно-охладительной установке с целью уничтожения микроорганизмов при возможно полном сохранении исходных свойств и биологической ценности продукта.

Затем продукт охлаждали до температуры (4±2) °С, расфасовывали во фляги или пластиковую тару, и направляли на хранение.

Полученный продукт далее направляется на промышленную переработку, например в условиях хлебопекарного производства.

Аппаратурно - технологическая схема производства концентрированной лактулозосодержащей добавки на основе творожной сыворотки представлена на рис.Б. 1.

Рис. Б.1 Аппаратурно- технологическая схема производства концентрированной лактулозосодержащей добавки на основе творожной сыворотки

Химический состав концентрата со степенью концентрирования 2,8 следующий:

Вода

Белок

Свободные аминокислоты

Лактоза

Лактулоза