Модификация характеристик полупроводниковых структур и лазеров на их основе методом прямой ионно-лучевой литографии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.27.03, кандидат наук Вознюк Глеб Валерьевич

• Вознюк Глеб Валерьевич
• кандидат наук
• 2020

Оглавление диссертации кандидат наук Вознюк Глеб Валерьевич

Реферат

SYNOPSIS

ВВЕДЕНИЕ

1. Модификация характеристик полупроводниковых структур и лазеров на их основе методом прямой ионно-лучевой литографии (обзор литературы и постановка задач)

1.1 Ионно-лучевая литография и особенности взаимодействия заряженных ионов с веществом

1.2 Квантово-каскадный лазер как перспективный источник излучения в средней инфракрасной области спектра

1.3 Конструкции резонаторов квантово-каскадных лазеров

1.4 Поверхностно излучающие квантово-каскадные лазеры

1.5 Просветляющие покрытия

1.6 Постановка задач

Глава 2. Исследование воздействия СИП на гетероструктуру AlGaAs/GaAs

2.1 Взаимодействие ионов с твердым телом

2.2 Моделирование профилей распределения точечных дефектов в гетероструктуре AlGaAs/GaAs

2.3 Подготовка экспериментальных образцов

2.3.1 Установка ионно-лучевого литографа

2.3.2 Выбор стратегии травления

2.3.3 Экспериментальные образцы

2.4 Исследование методом микрорамановской спектроскопии

2.5 Фотолюминесценция образца после травления СИП

2.7 Влияние отжига структуры на люминесценцию

2.8 Выводы

Глава 3. Модификация характеристик квантово-каскадных лазеров с резонатором Фабри-Перо методом ионно-лучевой литографии

3.1 Выбор конструкции активной области ККЛ

3.1.1 Конструкции активной области ККЛ на основе трех туннельно-связанных квантовых ям

3.1.2 Уменьшение плотности порогового тока в конструкции с тремя туннельно-связанными квантовыми ямами

3.2 Спектр генерации ККЛ с резонатором Фабри-Перо

3.3 Расчет параметров распределенного брэгговского отражателя

3.4 Модификация спектра ККЛ с геометрией Фабри-Перо методом ионно-лучевого травления

3.5 Выводы

Глава 4. Применение ионно-лучевой литографии для создания поверхностно излучающих кольцевых квантово-каскадных лазеров

4.1 Формирование текстурированных областей для поверхностного вывода излучения

4.2 Исследование спектров электролюминесценции кольцевого ККЛ с поверхностным выводом излучения в диапазоне температур 8 - 77 К

4.3 Исследование спектров электролюминесценции кольцевого ККЛ с поверхностным выводом излучения при температуре 20 °С

4.4 Измерение диаграмм направленности излучения кольцевого ККЛ с

поверхностным выводом излучения

4.5 Выводы

Заключение

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Приложение 1 Тексты публикаций

Реферат

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Модификация характеристик полупроводниковых структур и лазеров на их основе методом прямой ионно-лучевой литографии»

Цель работы

Целью данной работы является развитие метода прямой ионно-лучевой литографии для изготовления опытных образцов одночастотных квантово-каскадных лазеров с резонатором Фабри-Перо и поверхностно излучающих кольцевых квантово-каскадных лазеров диапазона длин волн 7-8 мкм.

Актуальность темы

В настоящее время одной из наиболее активно развиваемых областей

оптического приборостроения является разработка приборов для среднего инфракрасного диапазона. Интерес к этому спектральному диапазону связан с тем, что в этой области находятся резонансные частоты многих органических и неорганических веществ [1,2]. Наиболее перспективным источником когерентного излучения для диапазона 7-8 мкм являются квантово-каскадные лазеры [3,4,5,6]. Уже сейчас эти лазеры находят применение в таких областях, как мониторинг загрязняющих веществ в окружающей среде [7]; контроль технологических процессов; обнаружение химических отравляющих веществ, токсичных промышленных материалов [8]; детектирование взрывчатых и наркотических веществ; в медицине и биологии [9]. Для решения задач в этих сферах предъявляются высокие требования к характеристикам квантово-каскадных лазеров - оптической мощности, эффективности и спектральному составу излучения. Для совершенствования характеристик в конструкциях кристаллов современных лазеров используются элементы субмикронного масштаба, такие, как штрихи дифракционных решеток [10,11,12], микрокольцевые резонаторы [13,14,15], фотонные кристаллы [16, 17] и т.д. Для изготовления этих элементов традиционными методами субмикронной литографии требуются поверхности с высокой планарностью. Поэтому, литография и последующее травление проводятся до формирования

металлических контактов. При традиционном подходе к разработке новых приборов оценка влияния изменений конструкции на характеристики лазера становится возможной только после полного технологического цикла изготовления лазера. Альтернативным подходом на этапе прототипирования может быть метод прямой ионно-лучевой литографии, позволяющий вытравливать элементы субмикронного масштаба на непланарных металлизированных поверхностях готовых кристаллов полупроводниковых лазеров. Задачи работы

• Исследование влияния процессов ионно-лучевого травления на образование радиационных дефектов в приборных полупроводниковых гетероструктурах на основе АЮаАвЮаАв.

• Изучение влияния процесса ионно-лучевого травления на фотолюминесцентные характеристики приборных полупроводниковых гетероструктур AlGaAs/GaAs.

• Разработка технологических режимов ионно-лучевой литографии на непланарных металлизированных поверхностях полупроводниковых гетероструктур.

• Разработка технологии изготовления методом прямой ионно-лучевой литографии экспериментальных образцов одночастотных квантово-каскадных лазеров с длиной волны генерации в диапазоне 7-8 мкм.

• Разработка технологии изготовления экспериментальных образцов поверхностно излучающих кольцевых квантово-каскадных лазеров диапазона длин волн 7-8 мкм методом ионно-лучевой литографии.

• Исследование характеристик изготовленных квантово-каскадных лазеров.

Научная новизна работы

Разработаны научные основы и технологические режимы изготовления методом прямой ионно-лучевой литографии элементов субмикронного масштаба на кристаллах квантово-каскадных лазеров с металлизированной поверхностью.

Показана возможность отжига радиационных дефектов, возникающих в полупроводниковой AlGaAs/GaAs гетероструктуре в процессе ионно-лучевой литографии, с практически полным восстановлением квантового выхода фотолюминесценции.

Развит научно-методический подход к разработке с использованием прямой нанолитографии сфокусированным ионным пучком новых конструкций полупроводниковых лазеров, содержащих субмикронные элементы. Подход основан на оценке изменений характеристик лазеров с резонатором Фабри-Перо, после формировании субмикронных элементов методом прямой ионно-лучевой литографии.

Разработаны методы и подходы, позволившие создать экспериментальные образцы квантово-каскадных лазеров с кольцевым резонатором и поверхностным выводом излучения с сохранением генерации в режиме мод шепчущей галереи. Практическая значимость работы

Разработана технология травления сфокусированным ионным пучком Оа+ полупроводниковых гетероструктур с металлизированным покрытием, позволившая создать распределенные брэгговские отражатели в серийно выпускаемых квантово-каскадных лазерах среднего инфракрасного диапазона с длиной волны генерации 7-8 мкм.

Продемонстрирован прототип квантово-каскадного лазера с сформированным сфокусированным ионным пучком, распределённым брэгговским отражателем, работающий при комнатной температуре в одномодовом режиме с длиной волны лазерной генерации 7,74 мкм.

Продемонстрирован прототип квантово-каскадного лазера с кольцевым резонатором и поверхностным выводом многомодового излучения (X ~7.55 мкм), спектр излучения которого соответствует модам кольцевого резонатора. Методы создания и исследования

• прямая ионно-лучевая литография сфокусированным пучком

• сканирующая электронная микроскопия

• фотолюминесценция

• рамановская спектроскопия

• атомно-силовая микроскопия

• профилометрия

• электролюминесценция

Основные положения, выносимые на защиту

• Термический отжиг радиационных дефектов, возникающих при применении прямой ионно-лучевой литографии, в атмосфере As при температуре 620 °С нивелирует эффект тушения люминесценции в инжекционных лазерах на основе полупроводниковых гетероструктур AlGaAs/GaAs и на 90 % восстанавливает исходный квантовый выход фотолюминесценции.

• Формирование распределенных брэгговских отражателей на многомодовых квантово-каскадных лазерах с резонатором Фабри-Перо методом прямой ионно-лучевой литографии обеспечивает лазерную генерацию в одномодовом режиме с длиной волны излучения X =7,74 мкм при комнатной температуре с коэффициентом подавления боковых мод 24 дБ.

• Использование прямой ионно-лучевой литографии для создания субмикронной текстурированной области на поверхности кольцевого

резонатора квантово-каскадного лазера сохраняет модовый состав лазерного излучения в режиме его поверхностного вывода. Достоверность научных достижений

Достоверность работы подтверждается использованием современных экспериментальных методов, установок и расчетных пакетов программ. Для ионно-лучевого травления использовалась сверхвысоковакуумная установка ионно-лучевого травления, оснащенная ионной пушкой Cobra (Orsay Physics) c пространственным разрешением 2,5 нм и системой позиционирования образца с точностью линейного перемещения 1 нм. Измерения морфологических характеристик вытравленных элементов, спектров фотолюминесценции гетероструктур, спектров генерации и оптической мощности ККЛ, проводились с использованием высокоточных измерительных приборов с низкой инструментальной погрешностью, калиброванных производителем или прошедших метрологическую поверку. Для исследования морфологических, люминесцентных и электрических характеристик разработанных кристаллов ККЛ использовались стандартные методики.

Личный вклад автора

Все представленные в диссертации результаты получены автором лично или при его определяющем участии. Автором лично разработаны режимы ионно-лучевого травления металлизированных кристаллов ККЛ, проведены расчеты параметров дифракционных решеток лазеров, выполнены исследования морфологических характеристик профилей травления гетероструктур AlGaAs/GaAs и квантово-каскадных лазеров методами атомно-силовой микроскопии, проведены исследования влияния режимов травления на фотолюминесцентные характеристики гетероструктур AlGaAs/GaAs. Автор принимал решающее участие в постановке и решении задач, в конструкторской, технологической и расчетной работах,

интерпретации результатов расчета и эксперимента и последующей подготовке публикаций в рецензируемых журналах. Автор лично представлял научные результаты на всероссийских и международных конференциях. Апробация работы

Результаты диссертации доложены на следующих конференциях:

• VII Конгресс Молодых Ученых Университета ИТМО Санкт-Петербург, Университет ИТМО 17 апреля - 20 апреля 2018 года;

• 5-я международная школа-конференция "Saint-Petersburg OPEN 2018" по Оптоэлектронике, Фотонике, Нано- и Нанобиотехнологиям Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский Академический университет РАН 2 - 5 апреля 2018 года;

• 18th International Conference on Laser Optics (ICLO 2018) Holiday Inn St. Petersburg Moskovskye vorota 4-8 June 2018;

• Международная молодежная конференция ФизикА.СПб, Санкт Петербург, Россия, 2017

• OSA Frontiers in Optics/Laser Science 2020, 13 - 17 September 2020, Washington, USA

• 4-th International Conference Terahertz and Microwave Radiation: Generation, Detection and Applications (TERA - 2020), 24 - 26 August, 2020, Tomsk, Russia.

• 28th International Symposium Nanostructures: Physics and Technology, September 2020, Minsk, Belarus.

Внедрение результатов работы

Результаты диссертационного исследования внедрены в научную и производственную деятельность на предприятиях ООО «Коннектор Оптикс» и ООО «Эльфолюм». Публикации по теме работы

Основное содержание научно-исследовательской работы (диссертации) опубликовано в 8 статьях, из них 5 публикаций в изданиях, рецензируемых Web of Science или Scopus, 3 публикации в журналах из перечня ВАК.

СТРУКТУРА И ОБЪЕМ ДИССЕРТАЦИИ

Работа состоит из введения, 4 глав и заключения. Работа изложена на 188 страницах, содержит 59 рисунков, 4 таблицы, список использованной литературы, включающий 109 наименований.

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, изложены цели и задачи диссертационной работы, дана оценка ее научной и практической значимости.

Первая глава работы «Модификация характеристик полупроводниковых структур и лазеров на их основе методом прямой ионно-лучевой литографии (обзор литературы и постановка задач)»

содержит обзор экспериментальных и теоретических работ в области взаимодействия ускоренных ионов с твердым телом и исследования возможности изменения характеристик полупроводниковых лазеров методом сфокусированного ионного пучка. Содержит обзор экспериментальных и теоретических работ, определяющих область исследований, мировых тенденций развития в области одночастотных квантово-каскадных лазеров (ККЛ) среднего инфракрасного (ИК) диапазона. Содержит обзор экспериментальных и теоретических работ в области поверхностного вывода излучения в кольцевых ККЛ среднего ИК диапазона. Обсуждается концепция создания текстурированных поверхностей для осуществления поверхностного вывода излучения в кольцевых ККЛ.

Вторая глава работы «Исследование воздействия СИП на гетероструктуру AlGaAs/GaAs» содержит оригинальные результаты исследований влияния ионно-лучевой литографии на фотолюминесцентные характеристики полупроводниковой гетероструктуры AlGaAs/GaAs, результаты программного моделирования процесса дефектообразования в слое Al0.18Gao.82As, результаты исследования фотолюминесцентной спектроскопии после воздействия сфокусированного ионного пучка на исследуемую гетероструктуру, результаты рамановской спектроскопии по исследованию воздействия сфокусированного ионного пучка на исследуемую гетероструктуру.

Представлены результаты численного моделирования профилей распределения радиационных дефектов (рисунок 2.1 а-с), смоделирована максимальная глубина распространения точечных дефектов в слое A10.18Ga0.82As (рисунок 2.Ы). Результаты отражены в публикациях [А3, А4].

Рисунок 2.1 - Пространственное распределение вакансий по А1, Оа, Аб, а также имплантированных ионов Оа в слое А10.18Оа082Ав для случая (а) 500, (Ь) 1000, (с) 5000 упавших ионов и (ё) профиль распределение всех типов вакансий по глубине при облучении ионами Ga с энергией 30 кэВ.

В ходе проведенных в работе фотолюминесцентных исследований было показано, что в результате воздействия высокоэнергетичных ионов Ga+ с энергией 30кэВ на двойную гетероструктуру Al0.18Gao.82As/GaAs в процессе ионно-лучевой литографии, в материале гетероструктуры возникают радиационные дефекты, приводящие к тушению люминесценции. На основе проведенных измерений определена толщина дефектного слоя в Al0.18Ga0.82As, составившая величину порядка 200 нм. Результаты отражены в публикациях [А1, А3, А4, А6, А7].

Проведены исследования по влиянию отжига структуры на фотолюминесценцию (ФЛ). Отжиги проводились при двух температурных режимах. Первый отжиг при температуре 300 °С в сверхвысоковакуумных условиях является технологически важный режимом, и соответствует условиям формирования металлических контактов к структуре. Второй отжиг был произведен в атмосфере мышьяка при максимально возможной температуре 620 °С для выбранной полупроводниковой гетероструктуры, и соответствует температуре близкой к неконгруэнтному разложению Al0.18Ga0.82As/GaAs. Изменение относительной интегральной интенсивности ФЛ после отжигов приведено на рисунке 2.2. Результаты отражены в публикациях [А1, А3, А4, А6, А7].

Представлены результаты низкотемпературных измерений фотолюминесценции при 77 К после высокотемпературного отжига, свидетельствующие о высоком внутреннем квантовом выходе излучения травленой гетероструктуры Al0.18Ga0.82As/GaAs. Сравнение относительной интегральной интенсивности ФЛ при 300 К и 77 К показана на рисунке 2.3.

Измерение ФЛ в эксперименте с подбарьерным фотовозбуждением показало, что влияние дефектов на активную область гетероструктуры Al0.18Ga0.82As/GaAs начинает проявляться при малых глубинах травления от

150 нм и глубже при этом расстояние до гетерограницы составляло ~ 900 нм, что значительно превышает расчетные данные в программе SRIM.

0,8

з

á

ей С u

Í 0.4

<D ЬЛ

с

сз

1 0.2

>

Г

J2

<D

ОН

0,0

before annealing after 300 °С annealing

after 620 °C annea

¿1200

•1000

TO

^800 £600 §400 С 200

9,

"Nüíl-etc

led region

¿Etched region

/ I

/ 1

У к

»»т*

50 800 850 900 950 1000

Comparison between PL

spectra of etched (5th square) and non-etched region

mg

0

100 200 300 400 500 600 700 800 900 Etching depth (nm)

Рисунок 2.2 - Сравнение относительной интегральной интенсивности фотолюминесценции после травления (квадраты), после отжига при 300 °C (круги) и после высокотемпературного отжига при 620 °C в атмосфере

мышьяка (треугольники).

Рисунок 2.3 - Сравнение относительной интегральной интенсивности ФЛ

при 300 К и 77 К.

На рисунке 2.4 представлены результаты измерения ФЛ в схеме с подбарьерным фотовозбуждением. Проведенные экспериментальные исследования показали, что реальная глубина распространения радиационных дефектов более чем в 10 раз превосходит результаты численного моделирования.

Рисунок 2.4 - Относительная интегральная интенсивность ФЛ с травленых областей, до (черные столбцы) и после отжига при 630 °С (красные столбцы).

Возбуждение ФЛ проводилось ИК лазером 808 нм.

В заключении ко второй главе делается вывод, что воздействие высокоэнергетичных ионов Ga+ с энергией 30кэВ на двойную гетероструктуру Al0.18Gao.82As/GaAs в процессе ионно-лучевой литографии приводит к возникновению радиационных дефектов и тушению люминесценции. Показана возможность отжига радиационных дефектов, возникающих в полупроводниковой Al0.18Ga0.82As/GaAs гетероструктуре в процессе ионно-лучевой литографии, с практически полным восстановлением квантового выхода ФЛ. Определено максимально возможное расстояние до гетерограницы при травлении гетероструктуры Al0.18Gao.82As/GaAs, при котором можно добиться полного восстановления люминесценции, равное величине порядка 200 нм. Показано, что численное моделирование в наиболее часто используемом программном пакете SRIM занижает действительную глубину проникновения радиационных дефектов более чем в 10 раз.

Обнаруженное расхождение расчетных и экспериментальных данных объясняется отсутствием учета в программном пакете перекрытия каскадов атомных столкновений от большого числа налетающих одновременно ионов, а также использованием в программе только универсального потенциала ион-атомного взаимодействия.

В третьей главе работы «Модификация характеристик квантово-каскадных лазеров с резонатором Фабри-Перо методом ионно-лучевой литографии» рассмотрены часто используемые варианты конструкций активной области ККЛ, дано обоснование выбора конструкции с двухфононным резонансным рассеянием и выбора материала для изготовления активной области ККЛ. Разработана технология изготовления распределенных брэгговских отражателей на кристаллах ККЛ среднего ИК диапазона с длиной волны излучения 7-8 мкм с металлизированным покрытием методом ионно-лучевого травления. Создан прототип ККЛ с длиной волны лазерной генерации 7,74 мкм, работающий в одномодовом режиме с коэффициентом подавления боковых мод 24 дБ при комнатной температуре. Приводятся микрофотографии и изображения сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) созданных экспериментальных образцов, приводятся результаты исследования спектральных характеристик этих лазеров. Результаты отражены в публикации [А8].

На рисунке 3.1 представлено оптическое изображение ККЛ полосковой конструкции, расположенных на медном теплоотводе. Кристалл ККЛ монтировался подложкой на медный теплоотвод с использованием индиевого припоя. СЭМ изображение части лазерного полоска с подведенными к нему контактами представлено на рисунке 3.2.

Произведены расчеты параметров распределенного брэгговского отражателя (РБО) для обеспечения одночастотного режима генерации ККЛ. Проведены литографические операции по формированию РБО на поверхности

волновода ККЛ. СЭМ изображение РБО, сформированного методом ионно-лучевого травления с энергией 30 кэВ и рабочим током 146 пА, показано на рисунке 3.3

Рисунок 3.1 - Оптическое изображение ККЛ полосковой конструкции, расположенных на медном теплоотводе.

Рисунок 3.2 - СЭМ изображение ККЛ с подведенными контактами.

Рисунок 3.3 - СЭМ изображение РБО, сформированного методом ионно-

лучевой литографии. Для измерения стимулированного излучения ККЛ использовался фурье-спектрометр, спектральное разрешение которого составляло 0.2 ст-1. Регистрация сигнала излучения велась с помощью охлаждаемого

фотоприемника HgCdTe, имеющего быстродействие порядка 100 нс. Для обработки сигнала, приходящего с фотоприемника, использовался внешний аналого-цифровой преобразователь (АЦП), измеряющий сигнал каждые 10 секунд с синхронизацией по импульсам тока, с накоплением и последующим усреднением результатов. Были получены спектры излучения ККЛ с разрешением по времени. Частота повторения импульсов и их длительность составили 15 кГц и 125 нс, соответственно. Сравнение спектров лазерной генерации до и после нанесения РБО представлены на рисунке 3.4. Спектры измерялись при температуре 280 К и уровне токовой накачки 2.73 А.

Рисунок 3.4 - Спектр генерации ККЛ в геометрии Фабри-Перо (а) и модифицированный спектр (б) после нанесения РБО на поверхность волновода при температуре 280 К и уровне токовой накачки 2.73 А.

Результаты измерения спектров генерации модифицированных ККЛ при разных уровнях токовой накачки и температуре 280 К представлены на рисунке 3.5.

В заключении к третьей главе делается вывод, что метод ионно-лучевой литографии может успешно применяться для целенаправленной модификации спектров излучения уже готовых кристаллов многомодовых ККЛ с конструкцией резонатора Фабри-Перо и позволяет оперативно оценивать

влияние вносимых изменений в конструкцию лазера на его характеристики. После формирования распределенного РБО в верхнем слое волновода ККЛ при токе накачки 2.73 A наблюдался переход к одномодовой генерации на длине волны 7.75 мкм с высоким коэффициентом подавления боковых мод 24 дБ.

Wavelength, nm

7.9

7.8

7.7

7.6

со

2000 1000

0

1000

си

^ 500 0

а5 1500 с

~~ 750

со

1 1 1 1 1 1 1 1 -1 = 2.65 А -

1 1 1 1 1 1 1 / = 2 .73 А -

1 1 1 1 -1 = 2.80 А "

0

1260

1275

1290

1305

1320

\Л/ауепитЬег, ст"

Рисунок 3.5 - Спектры генерации ККЛ с РБО при различном уровне токовой накачки измеренные при температуре 280 К

Полученный одномодовый режим генерации на длине волны 7.75 мкм попадает в диапазоны спектров поглощения соединений ОН (6.27 - 7.85 мкм), СН2 (6.63 - 7.85), и CN (7.19 - 11.99), что является востребованным для задач газоанализа.

В четвертой глава работы «Применение ионно-лучевой литографии для создания поверхностно излучающих кольцевых квантово-каскадных лазеров» приводятся результаты создания прототипов кольцевых ККЛ с поверхностным выводом излучения: микрофотографии созданных

экспериментальных образцов, результаты исследования вольт-амперных, ватт-амперных и спектральных характеристик.

В ходе проведения исследований был продемонстрирован прототип ККЛ с кольцевым резонатором и поверхностным выводом многомодового излучения (X ~7.55 мкм), спектр излучения которого соответствует модам шепчущей галереи кольцевого резонатора.

Методом ионно-лучевой литографии на поверхности волновода кольцевого ККЛ сформированы окна содержащие текстурированные области и реализован поверхностный вывод излучения. На рисунке 4.1 представлена микрофотография кольцевого ККЛ после литографических операций.

Рисунок 4.1 - Микрофотография кольцевого ККЛ после нанесения текстурированных областей для осуществления поверхностного вывода

излучения.

Проведены измерение спектров генерации лазера с нанесенной текстурированной поверхностью в диапазоне температур 8 - 77 К. Образец помещался в гелиевый криостат замкнутого цикла. Использовалась

импульсная накачка с частотой повторения 10 кГц и длительностью импульса 100 не. Принимающий излучение волновод располагался примерно в 1 мм от торца кристалла ККЛ. Выход волновода располагался вблизи входного фокуса Фурье-спектрометра. Спектры поверхностной генерации исследуемых ККЛ при различных температурах и разном уровне токовой накачки представлены на рисунке 4.2.

Длина волны, мкм Длина волны, мкм

7.65 7.6 7.55 7.5 7.45 7.65 7.6 7.55 7.5 7.45

1310 1320 1330 1340 1350 1310 1320 1330 1340 1350 Волновое число, см"1 Волновое число, см 1

Рисунок 4.2 - Спектры поверхностной генерации исследуемых ККЛ при различных температурах и токе накачке 1.7 А (а) и разном уровне токовой накачки измеренные при температуре 77 К (б).

Вольт- и ватт-амперные характеристики ККЛ, измеренные при температуре 77 К представлены на рисунке 4.3.

Рисунок 4.3 - Вольт- и ватт-амперные характеристики ККЛ, измеренные

при температуре 77 К.

Проведены исследования спектров электролюминесценции лазера при температуре 20 °С в диапазоне токов накачки 1-5 А. Использовалась импульсная накачка с частотой повторения 25 кГц и длительностью импульса 70 не. Спектры поверхностной лазерной генерации, измеренные при температуре 20 °С и различных уровнях токовой накачки, представлены на рисунке 4.4.

У\/аме\епдЫ,

Рисуннок 4.4 - Спектры поверхностной генерации исследуемых ККЛ при температуре 20 °С и разном уровне токовой накачки.

Проведены измерения диаграмм направленности изготовленного кольцевого ККЛ с поверхностным выводом излучения. На рисунке 4.5 представлено схематическое изображение кольцевого ККЛ с нанесенными окнами, содержащими текстурированную поверхность.

Пороговое значение тока для ККЛ с поверхностным выводом составило 0.17 А, что соответствует низкой плотности порогового тока 0.7 кА/см2. Стоит отметить, что для ранее исследованных полукольцевых ККЛ аналогичного радиуса величина плотности порогового тока составляла = 1.4 кА/см2 [22], что может быть объяснено вкладом от оптических потерь на зеркалах полукольцевого лазера.

Рисунок 4.5 - Схематическое изображение изготовленного кольцевого ККЛ с поверхностным выводом излучения. Направление вывода излучения из одного вытравленного окна обозначено на рисунке красным конусом.

На рисунках 4.6 и 4.7 представлены диаграммы направленности, измеренные в плоскостях ХУ и Х7 соответственно. В плоскости ХУ диаграмма содержит в себе 9 максимумов, излучаемых с поверхности девяти травленых окон. Суммарный угол вывода излучения составляет ~ 75 градусов. В плоскости Х7 диаграмма имеет два максимума с углом вывода излучения ~ 7 градусов.

Рисунок 4.6 - Диаграмма направленности кольцевого ККЛ с поверхностным выводом излучения в плоскости ХУ.

Рисунок 4.7 - Диаграмма направленности кольцевого ККЛ с поверхностным выводом излучения в плоскости Х7.

В заключении к четвертой главе делается вывод, что метод ионно-лучевой литографии может успешно применяться для изготовления

текстурированных поверхностей в верхнем слое волновода кольцевых ККЛ для осуществления поверхностного вывода излучения.

Формирование субмикронной текстурированной области на поверхности кольцевого резонатора квантово-каскадного лазера позволяет осуществить направленный поверхностный вывод многомодового излучения (X ~7.55 мкм) с сохранением модового состава излучения кольцевого резонатора.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

В ходе диссертационной работы было проведено экспериментальное исследование влияния технологии прямой ионной литографии на люминесцентные характеристики полупроводниковых гетероструктур используемых для изготовления инжекционных лазеров. Обнаружено тушение фотолюминесценции, вызванное радиационными дефектами, возникающими в процессе ионно-лучевого травления. Проведено сравнение экспериментальных результатов с результатами численного моделирования в широко используемом программном обеспечении и сделаны выводы о границах его применимости. Были определены режимы термического восстановления люминесцентных характеристик, позволяющие интегрировать метод прямой ионной литографии в технологические цепочки формирования современных полупроводниковых приборов на основе соединений А3В5. Создан научно-технический задел для натурного моделирования новых конструкций квантово-каскадных лазеров с субволновыми элементами резонатора с помощью прямой ионно-лучевой литографии. Показана возможность целенаправленного формирования модового состава излучения квантово-каскадного лазера. Реализован новый метод вывода излучения из кольцевого лазера за счет формирования текстурированных поверхностей. Разработанные технология и технические

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Вознюк Глеб Валерьевич, 2020 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Cristescu S. M. et al. Laser-based systems for trace gas detection in life sciences // Applied Physics B. - 2008. - R. 92. - №. 3. - q. 343-349.

2. Tuzson B. et al. Selective measurements of NO, NO2 and NOy in the free troposphere using quantum cascade laser spectroscopy // Atmospheric Measurement Techniques. - 2013. - R. 6. - №. 4. - q. 927-936.

3. Blaser S. et al. Room-temperature, continuous-wave, single-mode quantum-cascade lasers at // Applied Physics Letters. - 2005. - R. 86. - №. 4. - q. 041109.

4. Yu J. S. et al. High-power, room-temperature, and continuous-wave operation of distributed-feedback quantum-cascade lasers at X~4.8^m // Applied Physics Letters. - 2005. - R. 87. - №. 4. - q. 041104.

5. Darvish S. R. et al. High-power, continuous-wave operation of distributed-feedback quantum-cascade lasers at X~7.8^m // Applied Physics Letters. -2006. - R. 89. - №. 25. - q. 251119.

6. Xie F. et al. High-temperature continuous-wave operation of low power consumption single-mode distributed-feedback quantum-cascade lasers at X-5.2 ^m // Applied Physics Letters. - 2009. - R. 95. - №. 9. - q. 091110.

7. Mukherjee A. et al. Optically multiplexed multi-gas detection using quantum cascade laser photoacoustic spectroscopy // Applied Optics. - 2008. - R. 47. - №. 27. - q. 4884.

8. Kosterev A. A., Tittel F. K. Chemical sensors based on quantum cascade lasers // IEEE Journal of Quantum Electronics, - 2002. - R. 38. - №. 6. - q. 582-591.

9. Galan-Freyle N. J. et al. Applications of Quantum Cascade Laser Spectroscopy in the Analysis of Pharmaceutical Formulations // Applied Spectroscopy. - 2016. - R. 70. - №. 9. - q. 1511-1519.

10.Lee B. G. et al. Broadband Distributed-Feedback Quantum Cascade Laser Array Operating From 8.0 to 9.8 um // IEEE Photonics Technology Letters. -2009. - R. 21. - №. 13. - ci. 914-916.

11.Rauter P. et al. High-power arrays of quantum cascade laser master-oscillator power-amplifiers // Optics Express. - 2013. - R. 21. - №. 4. - q. 4518.

12.Song S. et al. Mode tuning of quantum cascade lasers through optical processing of chalcogenide glass claddings // Applied Physics Letters. - 2006.

- R. 89. - №. 4. - q. 041115.

13.Mujagic E. et al. Grating-coupled surface emitting quantum cascade ring lasers // Appl. Phys. Lett. - 2008. - R. 93. - №. 1. - q. 011108.

14.Borislav H. High frequency modulation and (quasi) single-sideband emission of mid-infrared ring and ridge quantum cascade lasers // OSA. - 2019. - R. 27. - №. 10. - q. 14716-14724.

15.Tutuncu E. et al. Advanced gas sensors based on substrate-integrated hollow waveguides and dual-color ring quantum cascade lasers // The Analyst. -2016. - R. 141. - №. 22. - q. 6202-6207.

16.Semmel J. et al. Edge emitting quantum cascade microlasers on InP with deeply etched one-dimensional photonic crystals // Applied Physics Letters. -2007. - R. 91. - №. 7. - q. 071104. 17.Wakayama Y. et al. Design of high-Q photonic crystal microcavities with a graded square lattice for application to quantum cascade lasers // Optics Express. - 2008. - R. 16. - №. 26. - q. 21321. 18.Szedlak R. et al. Remote Sensing with Commutable Monolithic Laser and

Detector // ACS Photonics. - 2016. - R. 3. - №. 10. - q. 1794-1798. 19.Hofstetter D. et al. Edge- and surface-emitting quantum cascade distributed feedback lasers // Physica E: Low-Dimensional Systems and Nanostructures.

- 2000. - R. 7. - №. 1-2. - q. 25-28.

20.Zeller W. et al. DFB Lasers Between 760 nm and 16 ^m for Sensing Applications // Sensors - 2010. - R. 70. - №. 10. - q. 2492-2510.

21.Littmann M.G., Metcalf H.J. Spectrally Narrow Pulsed Dye Laser without Beam Expander // Appl. Opt. - 1978. - R. 17. - №. 10. - q. 2224-2227.

22.Mendez B. et al. Study of defects in implanted GaAs:Te by cathodoluminescence // Materials Science and Engineering: B. - 1994. - R. 24. - №. 1-3. - q. 138-140.

23.Tan H.H. et al. Ion damage buildup and amorphization processes in GaAs/AlxGa1-xAs multilayers // Journal of Applied Physics. - 1996. - R. 80. - №. 5. - q. 2691-2701.

24.Desnica U.V. Raman and ion channeling analysis of damage in ion-implanted GaAs: Dependence on ion dose and dose rate // Journal of Applied - 1992. -R. 71. - №. 6. - q. 2591-2595.

25.Musil C.R., Melngailis J., Etchin S. Dose-rate effects in GaAs investigated by discrete pulsed implantation using a focused ion beam // Journal of Applied Physics. - 1996. - R. 80. - №. 7. - q. 3727-3733.

26.Xiao Y.J. et al. The study of Ga+ FIB implanting crystal silicon and subsequent annealing // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. - 2013. - R. 307. - q. 253-256.

27.Brown R.A. Critical temperature and ion flux dependence of amorphization in GaAs // Journal of Applied Physics - 1997. - R. 81. - №. 11. - q. 76817683.

28.Zollo G., Pizzuto C., Vitali G. High resolution transmission electron microscopy of elevated temperature Zn+ implanted and low-power pulsed laser annealed // Journal of Applied Physics - 2000. - R. 88. - №. 4. - q. 1806-1810.

29.Giannuzzi L.A. Introduction to focused ion beams // Springer. - 2005.

30.Steckl, A. J. et al. (1992). Enhanced photoluminescence from AlGaAs/GaAs superlattice gratings fabricated by Si FIB implantation // MRS Proceedings. -1992. - R. 281. q. 319-324.

31.Menzel R. Damage production in semiconductor materials by a focused Ga+ ion beam // Journal of Applied Physics. - 2000. - R. 88. - №. 10. - q. 5658-5661.

32.Rubanov S., Munroe P.R. FIB-induced damage in silicon // Journal of Microscopy.

33.Rubanov S., Munroe P.R. Damage in III-V compounds during focused ion beam milling // Microscopy Microanal. - 2005. - R. 11. - №. 5. - q. 446-455.

34.Catalano M. et al. Critical issues in the focused ion beam patterning of nanometric hole matrixes on GaAs based semiconducting devices // Nanotechnology. - 2006. - R. 28. - №. 17. - q. 1758-1762.

35.Cullen D.A., Smith D.J. Assessment of surface damage and sidewall implantation in AlGaN-based high electron mobility transistor devices caused during focused-ion-beam milling // Journal of Applied Physics. -2008. - R. 104. - №. 9. - q. 094304.

36.Roediger P. et al. Focused-ion-beam-inflicted surface amorphization and gallium implantation new insights and removal by focused-electron-beam-induced etching // Nanotechnology. - 2011. - R. 10. - №. 22-23. - q. 235302.

37.Vallini F. et al. Induced Optical Losses in Optoelectronic Devices due to Focused Ion Beam Damages // Journal of Integrated Circuits and Systems. -2012. - R. 7. - №. 2.

38.Giannuzzi L.A., Geurts R., Ringnalda J. 2 keV Ga+ FIB Milling for Reducing Amorphous Damage in Silicon // Microsc Microanal. - 2005. - R. 11. - №. S02. - q. 828-829.

39.Tang L.J. et al. Study of ion beam damage on FIB prepared TEM samples // 17th IEEE International Symposium on the Physical and Failure Analysis of Integrated Circuits - 2010.

40.Lotnyk A. et al. Focused high- and low-energy ion milling for TEM specimen preparation // Microelectronics Reliability, - 2015. - R. 55. - №. 9-10. - q. 2119-2125.

41.Mayer, J. et al. TEM sample preparation and FIB-induced damage // MRS Bulletin. - 2007 - R. 32. - №. 5. - q. 400-407.

42.Johannes A., Holland-Moritz H., Ronning C. Ion beam irradiation of nanostructures: sputtering, dopant incorporation, and dynamic annealing // Semicond. Sci. Technol. - 2015. - R. 30. - q. 033001.

43.Wendler E. et al. Ion-beam induced effects in multi-layered semiconductor systems // Phys. Status Solidi B. - 2016. - R. 253. - q. 2099-2109.

44.Mehta M. et al. An intentionally positioned (In,Ga)As quantum dot in a micron sized light emitting diode //Applied Physics Letters. - 2010. - R. 97. - q. 143101.

45.Einsle J.F. et al. Hybrid FIB milling strategy for the fabrication of plasmonic nanostructures on semiconductor substrates // Nanoscale Res Lett. - 2011. -R. 31. - №. 6 - q. 572.

46.Augustin L.M. et al. InP-based generic foundry platform for photonic integrated circuits, // IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics. - 2017. - R. 24. - №. 1. - q. 1-10.

47.Musil, C. R., Patterson, B. D., Auderset, H. Modification of semiconductor laser diodes by focused ion beam milling // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 1997. - R. 127 - q. 428-432.

48.Kundu, I. et al. Frequency tunability and spectral control in terahertz quantum cascade lasers with phase-adjusted finite-defect-site photonic lattices // IEEE

Transactions on Terahertz Science and Technology. - 2017. - R. 7. - №. 4. -q. 360-367.

49.Kozlowski D. A. et. al. Longitudinal mode control in 1.3 ^m Fabry-Perot lasers by mode suppression // IEEE Proceedings - Optoelectronics, Nanoscale Res Lett. - 1996. - R. 143. - №. 1 - q. 71-76.

50.Kozlowski, D. A. et al. Longitudinal mode control in Fabry-Perot lasers // Proceedings of the 3rd IEEE International Workshop on High Performance Electron Devices for Microwave and Optoelectronic Applications. - 1995.

51.Faist J. (1994). Quantum Cascade Laser // Science - 1994. - R. 264. - №. 5158. - q. 553-556.

52.Ka3apHHOB P.O., Cypnc P.A. // OTn. - 1971. - T. 5. - №. 4. - C. 797-800.

53.Gmachl C. et al. Ultra-broadband semiconductor laser // Nature. - 2002. - R. 415. - №. 6874. - q. 883-887.

54.Hugi A. et al. External cavity quantum cascade laser // Semiconductor Science and Technology. - 2010. - R. 25. - №. 8. - q. 083001.

55.Bandyopadhyay N. et al. High power operation of 5.2-11 ^m strain balanced quantum cascade lasers based on the same material composition // Applied Physics Letters. - 2014. - R. 105. - №. 7. - q. 071106.

56.Vitiello M. et al. Subband electronic temperatures and electron-lattice energy relaxation in terahertz quantum cascade lasers with different conduction band offsets // Applied Physics Letters. - 2006. - R. 89. - №. 13. - q. 131114.

57.Bahriz M. et al. InAs/AlSb quantum cascade lasers operating near 20 ^m // Electronics Letters. - 2013. - R. 49. - №. 19. - q. 1238-1240.

58.Devenson J et al. InAs/AlSb quantum cascade lasers emitting below 3^m // Applied Physics Letters. - 2007. - R. 90. - №. 11. - q. 111118.

59.Babichev A. V. et al. Room-temperature operation of quantum cascade lasers at a wavelength of 5.8 ^m // Semiconductors. - 2016. - R. 50. - №. 10. - q. 1299-1303.

60.Babichev A. V. et al Heterostructures of Single-Wavelength and Dual-Wavelength Quantum-Cascade Lasers. Semiconductors. - 2018. - R. 52. -№. 6. - q. 745-749.

61.Babichev A. V. High-Power Quantum-Cascade Lasers Emitting in the 8-pm Wavelength Range // Technical Physics Letters, 735-738. . - 2019. - R. 45.

- №. 7. - q. 735-738.

62.Nobile M. et al. Quantum cascade laser utilising aluminium-free material system: InGaAs/GaAsSb lattice-matched to InP // Electronics Letters. - 2009.

- R. 45. - №. 20. - q. 1031.

63.Detz H. et al. InGaAs/GaAsSb Terahertz Quantum Cascade Lasers // CLE0:2011 - Laser Applications to Photonic Applications. - 2009.

64. Yang Q. et al. GalnAs/AlAsSb quantum-cascade lasers operating up to 400K // Applied Physics Letters. - 2005. - R. 86. - №. 13. - q. 131107.

65.Revin D. G. et al. InGaAs/AlAsSb quantum cascade lasers // Applied Physics Letters. - 2005. - R. 85. - №. 18. - q. 3992-3994.

66.Szedlak R. et al. Quantum cascade lasers with grating phase shifts and a light collimating dielectric metamaterial for enhanced infrared spectroscopy // Vibrational Spectroscopy. - 2016. - R. 84. - q. 101-105.

67.Corrigan P. et al. Quantum cascade lasers and the Kruse model in free space optical communication // Optics Express. - 2009. - R. 17. - №. 6. - q. 4355.

68.Liu C. et al. Free-space communication based on quantum cascade laser // Journal of Semiconductors - 2015. - R. 36. - №. 9. - q. 094009.

69.Beck M. et al. Continuous Wave Operation of a Mid-Infrared Semiconductor Laser at Room Temperature // Science. - 2001. - R. 295. - №. 5553. - q. 301305.

70.Bai, Y. et al. Room temperature quantum cascade lasers with 27% wall plug efficiency // Applied Physics Letters. - 2011. - R. 98. - №. 18. - q. 181102.

71.Bai Y. et al. Quantum cascade lasers that emit more light than heat // Nature photonics. - 2010. - R. 4. - №. 2. - q. 99-102.

72.Vitiello M. S. et al. Quantum cascade lasers: 20 years of challenges // Optics Express. - 2015. - R. 23. - №. 4. - q. 5167.

73.Luo G. P. et al. Grating-tuned external-cavity quantum-cascade semiconductor lasersn // Applied Physics Letters. - 2001. - R. 78. - №. 19. -q. 2834-2836.

74.Babichev A. V. et al. Room Temperature Lasing of Single-Mode Arched-Cavity Quantum-Cascade Lasers // Technical Physics Letters. - 2019. - R. 45. - №. 4. - q. 398-400.

75.Wassermeier M. et al. Regrowth and annealing of In0.22Ga0.78As and GaAs quantum well graded-index separate confinement heterostructure lasers // Semiconductor Science and Technology. - 2001. - R. 16. - №. 8. - q. L40-L43.

76.Rennon S. et al. Complex coupled distributed-feedback and Bragg-reflector lasers for monolithic device integration based on focused-ion-beam technology // IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics. -2001. - R. 7. - №. 2. - q. 306-311.

77.Shahmohammadi M. et al. Multi-wavelength distributed feedback quantum cascade lasers for broadband trace gas spectroscopy // Semiconductor Science and Technology. - 2019. - R. 34. - №. 8. - q. 083001.

78.Ostendorf R. et al. Recent advances and applications of external cavity-qcls towards hyperspectral imaging for standoff detection and real-time spectroscopic sensing of chemicals // Photonics. - 2016. - R. 3. - №. 28.

79.Lyakh A. et al. External cavity quantum cascade lasers with ultra rapid acousto-optic tuning // Appl. Phys. Lett. - 2015. - R. 106. - №. 14. - q. 141101.

80.Mujagic E. et al. Vertically emitting terahertz quantum cascade ring lasers // Applied Physics Letters. - 2009. - R. 95. - №. 1. - q. 011120.

81.Mujagic E. et al. Low divergence single-mode surface emitting quantum cascade ring lasers // Applied Physics Letters. - 2008. - R. 93. - №. 16. - q. 161101.

82.Bai Y. et al. High power, continuous wave, quantum cascade ring laser // Applied Physics Letters. - 2011. - R. 99. - №. 26. - q. 261104.

83.Liu H. C., Capasso F. Intersubband Transitions in Quantum Wells // Physics and Device Application - 2010.

84.Erdogan T. Fiber grating spectra // Journal of Lightwave Technology. - 1997.

- R. 15. - №. 8. - q. 1277-1294.

85.Colombelli R. et al. Quantum Cascade Surface-Emitting Photonic Crystal Laser // Science. - 2003. - R. 302. - №. 5649. - q. 1374-1377.

86.Vitiello M. S. et al. Photonic quasi-crystal terahertz lasers // Nature Communications. - 2014. - R. 5. - №. 1.

87.Bahriz M. et al. Design of mid-IR and THz quantum cascade laser cavities with complete TM photonic bandgap // Optics Express. - 2007. - R. 15. - №. 10. - q. 5948.

88.Brandstetter M. et al. Time-resolved spectral characterization of ring cavity surface emitting and ridge-type distributed feedback quantum cascade lasers by step-scan FT-IR spectroscopy // Opt. Express. - 2014. - R. 22. - №. 3. -q. 2656-2664.

89.Mujagic E. et al. Ring cavity induced threshold reduction in single-mode surface emitting quantum cascade lasers // Appl. Phys. Lett. - 2010. - R. 96.

- №. 3. - q. 031111.

90.Mujagic E. et al. Two-dimensional broadband distributed-feedback quantum cascade laser arrays // Appl. Phys. Lett. . - 2011. - R. 98. - №. 14. - q. 141101.

91. Schwarz B. et al. A bi-functional quantum cascade device for same-frequency lasing and detection // Appl. Phys. Lett. - 2012. - R. 101. - №. 19. - q. 191109.

92.Harrer A. et al. Mid-infrared surface transmitting and detecting quantum cascade device for gas-sensing // Sci. Rep. - 2016. - R. 6. - q. 21795.

93.Li X., Yu X., Han, Y. Polymer thin films for antireflection coatings // Journal of Materials Chemistry C. - 2013. - R. 1. - №. 12. - q. 2266.

94.Dobrowolski J. A. et al. Toward perfect antireflection coatings: numerical investigation // Applied Optics. - 2002. - R. 41. - №. 16. - q. 3075.

95.Xu H. et al. Biomimetic Antireflective Si Nanopillar Arrays // Small.

96.Paivanranta B. A wide-angle antireflection surface for the visible spectrum // Nanotechnology. - 2009. - R. 20. - №. 37. - q. 375301.

97.Dirisu A. O. et al. (2007). Reduction of Facet Reflectivity of Quantum-Cascade Lasers With Subwavelength Gratings // IEEE Photonics Technology Letters. - 2007. - R. 19. - №. 4. - q. 221-223.

98.Williams, J. S. Materials modification with ion beams // Reports on Progress in Physics. - 1986. - R. 49. - №. 5. - q. 491-587.

99.Volkert C. A., Minor A. M. Focused ion beam microscopy and micromachining // MRS Bulletin. - 2007 - R. 32. - №. 5. - q. 389-399.

100. Tong Z. et al. Molecular dynamic simulation of low-energy FIB irradiation induced damage in diamond // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, - 2015. - R. 358. - q. 38-44.

101. Biersack J. P., & Haggmark, L. G. A Monte Carlo computer program for the transport of energetic ions in amorphous targets // Nuclear Instruments and Methods - 1980. - R. 174. - №. 1-2. - q. 257-269.

102. Ziegler J.F., Biersack J.P., Ziegler M.D. SRIM - The Stopping and Range of Ions in Matter // SRIM Co. - 2008.

103. Sternik M., Jochym P.T., Parlinski K. Lattice dynamics of Gai-xAlxAs studied by ab initio calculations // Computational Materials Science. - 1998

- R. 13. - d. 232-238.

104. Aspnes D. E. et al. Optical properties of AlxGa1-xAs // Journal of Applied Physics. - 1986. - R. 60. - №. 2. - d. 754-767.

105. Довнар С. В., Григорьев В. В., Леонтьев А. В. Некоторые аспекты модернизации TRIM-алгоритма для метода Монте-Карло. - 1986.

106. Faist J. Quantum Cascade Lasers // Oxford University Press. - 2013.

107. Jirauschek C., Kubis T. Modeling techniques for quantum cascade lasers // Applied Physics Reviews. - 2014. - R. 1. - №. 1. - d. 011307.

108. Gusev G. A. et al. Optical characterization of mid-infrared range quantum-cascade laser structures grown by MBE // Journal of Physics: Conference Series. - 2017. - R. 917. - d. 052019.

109. Бабичев А.В. и др. Спектральные характеристики полукольцевых квантово-каскадных лазеров // Оптика и спектроскопия. - 2020. - T. 129.

- №. 2. - C. 1165-1170.

Приложение 1 Тексты публикаций

Photoluminescence study of AlGaAs/GaAs heterostructure subsequent to Ga+ focused ion beam etching.

G.V.Voznyuk1,1.V.Levitskii1'2, M.T.Mitrofanov1'2, D.N.NikoIaev2, V.P. Evtikhiev2 'ITMO University, St. Petersburg, Russia 2Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia

The focused ion beam (FIB) is a potential tool in manufacturing microcircuit devices. The main downside of FIB etching process is radiation defects formation. To recover etching surface, we provide 300 C and 620 C annealing. Amount of radiation damage was determined by photoluminescence (PL) measurements.

Keywords— photonic integrated circuits; A3B5 lieterostructure; focused ion beam ; photoluminescence.

Photonic Integrated Circuit (PIC) is a complex integrated circuit, which combine many optical devices to form a single photonic chip. PICs use optical signal in the range usually between 800 - 1700 nm[l]. There are two basic types of photonic integration methods hybrid and monolithic. Hybrid coupling allows integrating silicon photonic circuits with microlasers based on direct-band A3B5 semiconductors [2]. It is possible to realize monolithic PIC design, completely based on A3B5 heterostructures, in this case, reliability of the circuits is increased and the cost of production is reduced.

One of the most promising tool for monolithic microcircuits fabrication is FIB lithography. It's well-known that FIB etching process damage crystalline structure. This question is a well-researched for the ion implantation process typically at 100-300 keV [3]. However, 10-30 keV range is poorly understood.

We used SRIM software package to calculate track length, recoil atoms, distribution of vacancies and implanted atoms in the AlGaAs layer with following parameters: Ga ion source at 30 keV and ion beam incidence angle 0°. According to the obtained results for all kind of radiation defects the penetration depth is only 70 nm, that make FIB etching process really prospective in PICs manufacturing.

Double lieterostructure (AlGaAs/GaAs) sample consisting of a 1000 nm thick GaAs layer enclosed between two 1000 nm thick Alo.igGao.siAs barriers, was fabricated. On sample surface, 7 squares 50 x 50 jim with depths of 1, 50, 100, 200, 500, 700 and 900 nm were etched using Ga+ ions at 30 keV. Even 1 nm etching depth gave a sevenfold PL signal reduction. This result does not correlate with 70 nm SRIM calculations. One of the possible reasons is that SRIM are not include local heat and gradual damage accumulation, this factor make lattice more loosely coupled and atoms are easier to dislodge, so the damage may be underestimated [4]. Fig. 1

demonstrates the relative intensity before and after annealing (squares, triangles and circles notes different temperature of the annealing).

■ before annealing • after 300 °C annealing a after 620 °C annealing

▲

• A

<

■ 4 i . I . i .

0,0 I---1-,-,-!-

0 100 200 300 400 500 600 Etching deplh (nm)

Fig. 1 Evolution of relative change in luminescence intensity for five different etching depths.

Low-temperature annealing in vacuum conditions at 300 °C recovered PL from 1th to 3th squares. Annealing in the arsenic atmosphere at 620° C over a period of 20 minutes gave recovery up to 5th square. 6-7th squares PL recovery wasn't observed. We believe that high local temperature (during etching process) of the sample produces diffusion and accumulation of point defects closer to the heterointerface in depth of the sample. Thus, radiation defects penetration depth far exceeded 70 nm result.

III. Conclusion

Obtained results demonstrate possibility of recovering luminescent properties of the structure after FIB etching. Our experimental findings confirm prospects of using FIB etching technique for the formation PICs elements.

References

[1] R. Nagarajan, C.H. Joyner, R. P. Schneider. RP ct al.. Large-scale photonic integrated circuits, leee Journal Of Selected Topics In Quantum Electronics, Vol. 11„ 2005, pp 50-65.

[2] G. Roelkens, L. Liu, D. Liang et al., Ill-V/Silicon photonics for on-chip and inter-chip optical interconnects. Laser & Photonics reviews, Vol. 4, 2010. pp. 751-779.

[3] A.J. Steckl, P. Chen, A.G. Choo et al.. Enhanced photoluminescence from AlGaAs/GaAs superlattice gratings fabricated by Si FIB implantation. MRS Online Proceedings Library (OPL), Vol. 281, 1992 pp 319-324.

[4] J. F. Ziegler. "Tutorial #1- Introduction to Ion Ranges. Doses and Damage".

I. Introduction

II. Experiment

Nanowires (NWs) based on GaN and related III-N alloys1,2 have a huge potential for innovative semiconductor devices such as field effect transistors3,4, lasers5,6, light emitting diodes7, sources of single photons and entangled photon pairs8'9 and qubits10,11. Development of the technology of nanowire fabrication pave the way for the substitution of so-called "top-down" approach (implying the growth of planar structures followed by etching of unwanted parts of the structures) with "bottom-up" approach when the functional elements are grown in its final form12,13. In recent years many advantages have been made in the area of fabrication of nanowires in the form of nano-pillars using vapor-liquid-solid (VLS)14-16 and vapor-solid-solid17,18 growth mechanisms. Molecular beam epitaxy19-21, gas phase epitaxy22-24 and magnetron sputter epitaxy25-28 are the most often used techniques of nan-opillars growth. Such technology allows fabrication of high quality NW exhibiting excellent electric and optical properties, even in the case of substantial mismatch of the layer parameter between NW and substrate material and allows fabrication of III-V NWs on Si substrates29,30. Despite recent significant advances in improving growth of semiconductor nanowires it is difficult to control regularity, orientation and arrangement of nanowires for optoelectronic devices. However, for a reliable industrial realization of electronic and optoelectronic devices the demand is not only a formation of high-quality GaN nanowires, but also the possibility of precisely controlling the nanowires geometry and position on the substrate.

In this paper we describe a "bottom-up" approach of fabrication of lateral GaN NWs on a sapphire substrate based on Focused Ion Beam (FIB)31 patterning of the substrate followed by Metal-Organic Vapor Phase Epitaxy (MOVPE) technique, which is well developed for growth of Ill-nitrides32,33. Although the approach is very attractive, there is a significant complicity in the production of high quality NWs associated with an enhanced growth rate in selective area MOVPE. To obtain a high crystal quality lateral GaN NWs, the mechanism behind

department of Physics, Chemistry and Biology (IFM), Linköping University, S-581 83, Linköping, Sweden. 2St-Petersburg Academic University Khlopina 8/3,194021, St. Petersburg, Russian Federation. 3ITMO University, Kronverkskiy pr. 49,197101, St. Petersburg, Russian Federation. 4loffe Institute, Politekhnicheskaya 26,194021, St. Petersburg, Russian Federation. 5SHM R&E Center RAS, 194021, St. Petersburg, Russian Federation. 6Lappeenranta University of Technology, Lappeenranta, FI-53851, Finland. Correspondence and requests for materials should be addressed to G.P. (email: [e-mail])

R =

(I-a)

(7)

For an analysis of the relative growth rate for a single NW, one should take the value of /:» b and use the following boundary condition:

a=i = Q-

(8)

Previous analysis has shown that in the case of selective gas phase epitaxy, the contribution of the increased bulk diffusion to increasing the growth rate is much larger than the surface diffusion and that to find the analytic approximation for Rg only the bulk contribution has to be considered34,36.

For a single NW or when the size of the masked surface is much larger than unmasked area, a simplified analytical model can be introduced for the modeling of the growth rate. In this case, lines of equal concentration for the distances smaller than the boundary layer thickness b (or smaller than /, in the case of periodic array of NWs with period 21), have circular shape. Thus, in the vicinity of NW, when the bulk concentration C depends only on one variable p, one can describe the diffusion of the precursor in a cylindrical frame as:

p dp{ dp

: 0.

(9)

Circular shape of isolines in the concentration field holds at the distances b/2 corresponding to half of the boundary layer thickness for individual nanowires (or up to half of the period / in the case of periodic mask) as shown in Fig. 2a. Since the increase of the growth rate provided by the bulk diffusion is defined by distortion of the concentration field, one can obtain a simplified analytical estimate for R in the case of single NW:

R = -

2 ln(b/w)w (10)

while in the case of NWs array (when the thickness of boundary layer b should be substituted with /, where 21 is the periodicity), the relative growth rate R reads as follow:

R = ■

1

2ln(l/F) F

(11)

Here we denote the filling factor F= w/l, where w is the open area. It is evident that the upper limit for R is given by the dependence R= 1 IF. This situation corresponds to the hypothetical case when absorption of the precursor to the mask and the surface diffusion are very effective, i. e. I and D""^» D.

Figure 2b shows the dependencies of R obtained by numerical solving of Eq. (2) and by analytical estimate Eq. (11). For comparison, dependence R= 1/Fis also shown. It can be seen that the simplified estimate according to Eq. (11) satisfactorily reproduces the results obtained by the exact numerical solution of the diffusion equation for values of F above 0.2; below this value, estimate R = 1 IF is more appropriate to be used. The squares in Fig. 2b show experimental results. Experimental values of the growth rate were obtained by measuring geometrical parameters of NWs at SEM images (see Fig. le,f).

It can be seen that experimental values of R are smaller than their theoretical estimate, which confirms that the surface diffusion does not provide a noticeable contribution to increase of the growth rate. It can be seen in Fig. 2b that the experimental dependence of R saturates at the value of filling factor 1 IF exceeding 10. This value of F corresponds to the size of unmasked surface w - 1 pm, which is equal to the mean free path of the precursor molecules in the gas. In the case of further increase of the quantity 1/F (and decrease of w), the mass transfer near the unmasked surface is not satisfactorily described by the diffusion model and the relative growth rate R saturates.

Thus, the increasing growth rate in the selective area MOVPE process requires changing in TMG flows compared to the traditional planar MOVPE. The theoretical analysis is of great value for growth optimization and improving crystalline quality of the lateral GaN NW as confirmed in the following by characterization.

We have shown that optimized selective growth allows to achieve an exceptionally high material quality of planar GaN nanowires, which is usually challenging due to difficulties with both keeping a three-dimensional geometrical accuracy during nanostructures formation and requirements for structural perfection, such as a low density of structural and intrinsic point defects; the latter is demanding for optoelectronic and nano-photonic applications. SEM images in Fig. 3a,b show typical patterns with regularly grown rows of planar GaN nanowires having width of 6 and 2 pm, (grown on trenches with initial widths 500 nm and 200 nm) respectively. All planar nanowires have identical shape as can be seen in the inset of Fig. 3b showing enlarged SEM image of the thin stripes.

CL spectra measured at low temperatures are presented in Fig. 3c for the patterned area with thick (green solid line) and thin (blue solid line) nanowires, respectively. In this case, the CL signal has a contribution both from planar GaN nanowires and from the epitaxial layer. For comparison, CL spectra for the bare GaN epitaxial layer and for a single GaN planar nanowire (taken from the stripe top surface) are also shown by black and red lines, respectively. The near band gap emission consists of the peak at -3.48 eV at 5 K related to the exciton bound to shallow donors (DBE) such as silicon and oxygen and to the donor-acceptor pair emission (DAP) at -3.28 eV followed by its two LO-phonon replicas37,38. Average spectra from the patterned area show also a defect-related band, so-called yellow luminescence (YL), centered at -2.2 eV. It is important to point out that the CL spectrum taken from the single nanowire is almost identical to the CL spectrum for the epitaxial GaN layer and shows

Figure 4. (a) SEM and (b) panchromatic CL images of the planar GaN nanowires with width of 6 pm. (c) Low-temperature CL spectra measured at the same experimental conditions for different points on the stripe as indicated in the panchromatic CL image. Spectra are shifted vertically for clarity, (d) reflection spectra calculated according Eq. (12) for the GaN layer grown on sapphire with the layer thickness of 4333 and 4383 nm shown by green and red lines, respectively. Refractive index taken to 2.4 for GaN and 1.7 for sapphire. Vertical dashed lines show the energy shift of ~24 meV between interference maxima obtained for these cases.

in the points 2 and 3 are rather broad, i.e. comparable to the separation between the modes, the difference in the energy separation between the peaks (for spectra measured in points 2 and 3) is not noticeable. This is also illustrated in Fig. 4d, where reflection spectra are calculated for the GaN layers with slightly different thickness of 4333 and 4383 nm, respectively. The reflectance can be calculated using the transfer matrix method42,43. For normal incidence we have:

K = l-f • (12)

where

_ (1 — n2)cos(j) — i(n2/nl — ttj)sin¿>

(1 + M2)cos0 — i(n2/nx + w^sin^ (13)

Here the refractive indices for GaN and for sapphire are n¡ = 2.4 and n2= 1.7, respectively, (f)=u)nld/c. It can be seen that the shift between two peak series of 24 meV is provided by the thickness variation about 1%.

Manifestation of Fabry-Perot modes in the luminescence spectra allows to consider the FIB-MOVPE approach as a method for fabrication of high quality planar cavities with faceted mirrors, which can be used for fabrication of nanophotonic applications.

The near-band gap PL properties of the planar GaN nanostripes have been studied using a p-TRPL set-up, where selective excitation by the laser focused to a small spot with a diameter of ~ 1 pm allows investigation of the emission from a single planar GaN nanowire. Figure 5 shows power and temperature dependent time-integrated PL spectra for a single planar GaN nanowire in comparison with a GaN epitaxial layer. It is obvious that power-dependent and thermal behaviors of the DBE emission measured for GaN stripe and for the bare GaN epilayer are almost identical indicating that the quality of the obtained planar nanowires can be as good as for the 2D layer. The energy position of the DBE line at -3.48 eV is almost not changing with the excitation power, which is typical for undoped GaN layers44; thus, it means that even in planar GaN nanowires the shallow donor concentration is relatively low. The full width at half maximum (FWHM) is slightly changed from -13 meV to

(a) GaN epilayer 5 K ^ 1.0 mW

^ 0.7 mW

V 0.2 mW

V__0.1 mW

(b) GaN stripe " L 1.0 mW

J r 0.7 mW

lV 0.2 mW

^V J V, 0.1 mW

(c) GaN epilayer

(d) GaN stripe

3.1 3.2

3.3 3.4 3.5 3.6 Photon energy (eV)

3.7

3.1

3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 Photon energy (eV)

3.7

Figure 5. Time-integrated PL spectra taken at 5 K for different excitation power for the bare epitaxial layer (a) and for a thin planar GaN nanowire (b). Temperature dependent PL spectra for the GaN layer and for the planar GaN nanowire are shown in (c) and (d), respectively. Spectra are normalized and shifted vertically for convenience.

~16meV with increasing the excitation power from 0.1 mW to 1 mW. At very low excitation powers, the probability of a donor-accepter pair recombination in unintentionally doped material became higher, which is reflected in an enhanced relative intensity of the emission at -3.28 eV. At elevated temperatures of 80-100 K the excitonic line is broadened due to the thermalization effect between free exciton and bound exciton states as is clear from Fig. 5c,d and then, the line peak shifts to low energies due to the decrease of the bandgap energy with increasing temperature. Further, the dynamics of charge carriers in semiconductors is directly related to crystal quality and impurity concentrations45 making the radiative lifetime of excitons one of the most important characteristics determining a materials appropriateness for optoelectronic and photonic applications. TRPL images demonstrate rather similar transient behaviors of the DBE transition for the GaN planar nanowires (Fig. 6a) and for the bare GaN epilayer (Fig. 6b).

The PL decay curve in Fig. 6c taken at the peak position of the DBE line measured at a single planar GaN stripe obeys a bi-exponential decay low with the fast and slow recombination rate corresponding to lifetimes of -50 and -600 ps, respectively, as extracted by fitting. The DBE kinetics in the case of the GaN layer is also showing a bi-exponential decay behavior with recombination times of -90 and -700 ps, respectively. The presence of slow and fast recombination components terms of overlapping between free exciton (X A) transition and DBE. In GaN, the lifetime of free exciton is limited by a non-radiative process even at a low temperature, while the DBE recombination time at low temperatures (5 K) can be considered as radiative lifetime at least in a crystal of very high quality46. However, the DBE lifetime in most epitaxial layers is limited by non-radiative recombination mechanisms even at low temperatures47. The DBE lifetime is even more severe, suffered by non-radiative recombination in different Ill-nitride nanostructures due to increased surface-to-volume ratio. From this point of view, studied here planar GaN nanowires show a rather long lifetime of 600 ps for the DBE, which is comparable with the results for the epitaxial GaN layer. This fact can likely be explained by reduced surface-to-volume ratio. Thus, we have shown that the suggested design of the planar GaN nanowires is very promising for potential nanophotonic applications.

In summary, we have optimized the selective area MOVPE process and fabricated high quality lateral GaN NWs by so-called "bottom-up" using FIB patterning of the sapphire substrate. Difficulties in the process are related to increased growth rate in selective area MOVPE compared to conventional lateral MOVPE technique, which without an additional optimization of process parameters results in very low crystalline quality. We have shown that lateral GaN NWs with perfect geometrical shape and of very high crystal quality can be produced by a "bottom-up" approach if the process parameter optimization and Ga precursor concentration is done using theoretical consideration of diffusion of the precursors on the sample surface. High quality of fabricated lateral GaN NWs have been demonstrated through optical properties, which were similar to the properties of the GaN epitaxial layer as confirmed by power- and temperature-dependent near-band gap emission and exciton recombination time. The structure demonstrates pronounced Fabry-Perot modes; thus, the FIB-MOVPE method can be used for fabrication of planar cavities for nanophotonic applications.

Methods

Growth. A GaN buffer layer with a thickness of 3 pm was grown by MOVPE on (0001) sapphire wafer. Three-methyl-gallium (TMG) and ammonia (NH3) were used as growth precursors. The buffer layer was doped by silicon with a concentration of 2-1017 cm 3. The doping of the buffer layer is required to prevent electric charging

Time (ps) Time (ps)

Figure 6. Low temperature TRPL images for (a) the GaN epilayer and (b) for a single thin planar GaN stripe. (c,d) correspondent PL decay curves taken at the peak energy of the DBE transition.

of the wafer by the flow of ions during FIB process, which can defocus the ion beam. An amorphous Si3N4 mask layer with a thickness of 5 nm was deposited on the top of the buffer layer by MOVPE using silane (SiH4) and NH3 at the growth temperature of 1000°C as seen in Fig. la.

Ultra-high vacuum FIB technique was employed to etch windows in Si3N4 mask layer. The scheme of the process is shown in Fig. lb. The beam of Ga ions with energy 30 keV, has a diameter of 40 nm and a probe current of 450 pA. The exposure dose during etching was 44.8pC/(pm2). For the prevention of re-deposition of the etched materials and formation of Ga droplets, the xenon difluoride (XeF2) enhanced etching was utilized, as shown in the Fig. lb.

The sets of trenches with the length of 200 pm and with the thickness in the interval from 100 to 500 nm were etched. Both, single trenches and periodic arrays (with period 20 |im) of trenches were produced using FIB. After that the patterned wafer was placed into a MOVPE reactor and a selective growth was carried out. Ammonia and TMG were used as the sources of nitrogen and gallium, respectively and hydrogen served as a carrier gas. The flows of TMG and ammonia were 62 micromole/min and 200cm3/min, respectively. The hydrogen pressure was 100 mbar and the substrate temperature was kept at 1030 °C. The flow of hydrogen was 6700 cm3/min. The growth process was optimized using theoretical model described above.

Characterization. Samples were characterized using time-resolved micro-photoluminescence (p-PL) that was set-up with a spatial resolution of ~1 pm. The third harmonics (\e = 266 nm) from a Ti:sapphire femtosecond pulsed laser with a frequency of 75 MHz has been used as an excitation source. The samples were placed inside a variable temperature (5-300 K) Oxford Microstat allowing X — Y translation with a high precision better than 0.5 pm. Temporal behavior of PL was analyzed using a Hamamatsu synchroscan streak camera with a resolution of ~2 ps.

Samples morphology was studied using a standard Leo 1500 Gemini scanning electron microscope (SEM) combined with a MonoCL4 system allowing CL measurements with a spatial resolution of ~100nm at an electron beam acceleration voltage of 5 kV. A liquid helium cooled stage could provide temperatures in the range of 5-300 K.

Data availability. All data generated and/or analyzed during this study are available from the corresponding author on reasonable request.

References

1. Xia, Y. et al. One-dimensional nanostructures: synthesis, characterization and applications. Adv. Mater. 15,353-389 (2003).

2. Dasgupta, N. P. et al. 25th Anniversary Article: Semiconductor nanowires - synthesis, characterization and applications. Adv. Mater.

26,2137-2184(2014).

3. Li, Y. et al. Dopant-free GaN/AlN/AlGaN radial nanowire heterostructures as high electron mobility transistors. Nano Lett. 6,

1468-1473 (2006).

4. Yu, J. W. et al. Short channel effects on gallium nitride/gallium oxide nanowire transistors. Appl. Phys. Lett. 101,183501 (2012).

5. Li, C. et al. Nonpolar InGaN/GaN core-shell single nanowire lasers. Nano Lett. 17,1049-1055 (2017).

6. Gradecak, S., Qian, F., Li, Y., Park, H. G. 8c Lieber, C. M. GaN nanowire lasers with low lasing thresholds. Appl. Phys. Lett. 87,173111 (2005).

7. Dai, X. et al. Flexible light-emitting diodes based on vertical nitride nanowires. Nano Lett. 15,6958-6964 (2015).

8. Claudon, J. et al. A highly efficient single-photon source based on a quantum dot in a photonic nanowire. Nature Photonics 4, 174-177(2010).

9. Versteegh, M. A. M. et al. Observation of strongly entangled photon pairs from a nanowire quantum dot. Nature Commun. 5,5298 (2014).

10. Larsen, T. W. et al. Semiconductor-Nanowire-Based Superconducting Qubit. Phys. Rev. Lett. 115,127001 (2015).

11. Nadj-Perge, S., Frolov, S. M., Bakkers, E. P. A. M. 8c Kouwenhoven, L. P. Spin-orbit qubit in a semiconductor nanowire. Nature 468, 1084-1087 (2010).

12. Hobbs, R. G., Petkov, N. 8c Holmes, J. D. Semiconductor nanowire fabrication by bottom-up and top-down paradigms. Chem. Mater. 24,1975-1991 (2012).

13. Li, M. et al. Bottom-up assembly of large-area nanowire resonator arrays. Nat. Nanotechnol. 3,88 (2008).

14. Wagner, R. S. 8c Ellis, W. C. Vapor-liquid solid mechanism of single crystal growth. Appl. Phys. Lett. 4,89-90 (1964).

15. Mohammad, S. N. Analysis of the vapor-liquid-solid mechanism for nanowire growth and a model for this mechanism. Nano Lett. 8,1532-1538(2008).

16. Gottschalch, V., Wagner, G., Bauer, J., Paetzelt, H. 8c Shirnow, M. VLS growth of GaN nanowires on various substrates. J. Cryst. Growth 310, 5123-5128 (2008).

17. Wen, C.-Y., Reuter, M. C., Tersoff, J., Stach, E. A. 8c Ross, F. M. Structure, growth kinetics and ledge flow during vapor-solid-solid growth of copper-catalyzed silicon nanowires. Nano Lett. 10, 514-519 (2010).

18. Kolasinski, K. W. Catalytic growth of nanowires: vapor-liquid-solid, vapor-solid-solid, solution-liquid-solid and solid-liquid-solid growth. Curr. Opin. Solid State Mater. Sci. 10,182-191 (2006).

19. Calarco, R. et al. Size-dependent photoconductivity in MBE-grown GaN—nanowires. Nano Lett. 5,981-984 (2005).

20. Cheze, C. etal. Direct comparison of catalyst-free and catalyst-induced GaN nanowires. Nano Research 3,528-536 (2010).

21. Sekiguchi, H., Kishino, K. 8c Kikuchi, A. Emission color control from blue to red with nanocolumn diameter of InGaN/GaN nanocolumn arrays grown on same substrate. Appl. Phys. Lett. 96, 231104 (2010).

22. Hersee, S. D., Sun, X. 8c Wang, X. The controlled growth of GaN nanowires. Nano Lett. 6,1808-1811 (2006).

23. Koester, R., Hwang, J. S., Durand, C., Dang, D. L. 8c Eymery, J. Self-assembled growth of catalyst-free GaN wires by metal-organic vapour phase epitaxy. Nanotechnology 21,015602 (2010).

24. Lin, Y. T., Yeh, T. W. 8c Dapkus, P. D. Mechanism of selective area growth of GaN nanorods by pulsed mode metalorganic chemical vapor deposition. Nanotechnology 23,465601 (2012).

25. Guo, Y. F., Xue, C. S., Liu, W. J., Sun, H. B. 8c Cao, Y. P. Fabrication of GaN nanowires on Pd-coated sapphire substrates by magnetron sputtering technique. Materials Characterization 61,381-385 (2010).

26. Pozina, G. et al. Polarization of stacking fault related luminescence in GaN nanorods. AIPAdv. 7,15303 (2017).

27. Forsberg, M. etal. Near Band Gap Luminescence in Hybrid Organic-Inorganic Structures Based on Sputtered GaN Nanorods. Sci. Rep. 7,1170(2017).

28. Wang, J., Zhuang, H.-Z., Li, B.-L. 8c Li, J.-L. Synthesis of GaN nanowires by ammoniation of Ga203 films on Nb layer deposited on Si(l 1 1) substrates. Materials Sci. Semicond. Process. 13,205-208 (2010).

29. Cirlin, G. E. et al. Self-catalyzed, pure zincblende GaAs nanowires grown on Si(l 11) by molecular beam epitaxy. Phys. Rev. B 82, 35302 (2010).

30. Neplokh, V. et al. Electron beam induced current microscopy investigation of GaN nanowire arrays grown on Si substrates. Mater. Sci. Semicond. Process. 55,72-78 (2016).

31. Utke, I., Hoffmann, P. 8c Melngailis, J. Gas-assisted focused electron bBeam and ion beam processing and fabrication. J. Vac. Sci. Technol. B 26,1197-1276 (2008).

32. Tu, C.-G. et al. Regularly-patterned nanorod light-emitting diode arrays grown with metalorganic vapor-phase epitaxy. Superlattices Microstruct. 83, 329-341 (2015).

33. Amano, H. Growth of GaN layers on sapphire by low-temperature-deposited buffer layers and realization of p-type GaN by magesium doping and electron beam irradiation (Nobel Lecture). Angew. Chemie Int. Ed. 54, (7764-7769 (2015).

34. Galeuchet, Y. D., Roentgen, P. 8c Graf, V. GalnAs/InP selective area metalorganic vapor phase epitaxy for one-step-grown buried low-dimensional structures. /. Appl. Phys. 68, 560 (1990).

35. Schlichting, H. Boundary Layer Theory. McGraw-Hill series in mechanical engineering, McGraw-Hill, 1960.

36. Proekt, L. B. et al. Modeling of mass transfer under conditions of local gas-phase epitaxy through a mask- Semiconductors 31, 401-404(1997).

37. Pozina, G. et al. Optical spectroscopy of GaN grown by metalorganic vapor phase epitaxy using indium surfactant. Appl. Phys. Lett. 76, 3388-3390 (2000).

38. Khromov, S„ Hemmingsson, C„ Monemar, B., Hultman, L. 8c Pozina, G. Optical properties of C-doped bulk GaN wafers grown by halide vapor phase epitaxy. J. Appl. Phys. 116,223503 (2014).

39. Motoki, K. et al. Growth and characterization of freestanding GaN substrates. /. Cryst. Growth 237-239,912-921 (2002).

40. Cruz, S. C., Keller, S., Mates, T. E., Mishra, U. K. 8c DenBaars, S. P. Crystallographic orientation dependence of dopant and impurity incorporation in GaN films grown by metalorganic chemical vapor deposition. /. Cryst. Growth 311, 3817-3823 (2009).

41. Barker, A. S. Jr. 8c llegems, M. Infrared lattice vibrations and free-electron dispersion in GaN. Phys. Rev. B 7, 743-750 (1973).

42. Ivchenko, E. L., Kaliteevski, M. A., Kavokin, A. V. 8c Nesvizhskii, A. I. Reflection and absorption spectra from microcavities with resonant Bragg quantum wells. /. Opt. Soc. Am. B 13, 1061-1068 (1996).

43. Pozina, G. et al. Super-radiant mode in InAs-monolayer-based Bragg structures. Sci. Rep. 5,14911 (2015).

44. Pozina, G. et al. Dynamics of Bound Excitons versus Thickness in freestanding GaN wafers grown by halide vapor phase epitaxy. Appl. Phys. Lett. 90,221904 (2007).

45. Pozina, G., Khromov, S., Hemmingsson, C., Hultman, L. 8c Monemar, B. effect of silicon and oxygen doping on donor bound excitons in bulk GaN. Phys. Rev. B 84,165213 (2011).

46. Pozina, G. et al. Time-resolved spectroscopy of strained GaN/AlN/6H-SiC heterostructures grown by metalorganic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 78,1062-1064 (2001).

47. Monemar, B. et al. Transient photoluminescence of shallow donor bound excitons in GaN. Phys. Rev. B 82,235202 (2010).

Acknowledgements

The work has been supported by Russian Science Foundation Grant 16-12-10503. LSC and VNK acknowledge support of H2020 project INDEED. Authors thank V.V. Lundin for his assistance in MOVPE growth.

Author Contributions

G.P., M.A.K. and E.V.P. designed the research idea. M.I.M., E.V.P., I.V.L., G.V.V., E.E.T., V.P.E. and S.N.R. contributed to F.I.B. and M.O., V.P.E. M.A.K., V.N.K., L.S.C. carried out numerical modeling. A.R.G., M.A.K. and G.P. per-form optical and SEM measurements. All authors contributed to analysis of the results. G.P., M.A.K., E.V.P.; A.R.G. wrote the manuscript. All authors have given approval to the final version of the manuscript.

Effect of Ga+ focused ion beam etching on photoluminescence of AlGaAs/GaAs heterostructure.

G V Voznyuk1,1 V Levitskii1'2, M I Mitrofanov12D N Nikolaev2, V P Evtikhiev2

'1TMO University, St. Petersburg, Russia 2Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia

Corresponding author: [e-mail]

Abstract. The effect of focused ion beam (FIB) etching by 30 keV Ga+ on photoluminescence of AlGaAs/GaAs heterostructure is studied. During etching process, high-energy ions induce radiation defects that lead to a decrease of heterostructure internal quantum efficiency of luminescence. We used the SRIM software to simulate the radiation defects penetration depths in AlGaAs/GaAs heterostructure, then carried out FIB etching guided by received information. Annealing of the structure at 300 °C showed partial recovery of the internal quantum efficiency. Subsequent annealing at 620 °C showed almost full recovery of quantum efficiency depending on the etching depth. Experimental findings allowed us to affirm that FIB etching with subsequent annealing is a potential tool for making photonic nanodevices.

1. Introduction

Nowadays there is an increased interest in photonic integrated circuits (PICs). PICs contain a plurality of optically interconnected elements that mutually perform optical signal processing on a single chip. In comparison with electronic integrated circuits, optical signal use provides significant advantages - less heat generation, higher data transfer rates, greater bandwidth due to the variety of the multiplexing techniques (WDM, DWDM and etc.) and low crosstalk. The most common material for the manufacture of photonic circuits is silicon due to the high silicon technology development level in microelectronics [1]. Hybrid coupling technique allows integration of silicon photonic circuits with microlasers based on direct-band A 'B5 semiconductors [2,3]. It is possible to realize monolithic PIC design completely based on A 'B5 heterostructures, in this case the reliability of devices is increased and the cost of production is reduced. There are different microfabrication methods for prototyping parts of integrated circuits. Focused ion beam lithography technique is one of the most promising for prototyping PICs due to direct resist-free and maskless etching that on the one hand allows etching three-dimensional (3D) structures (where is hard or impossible to use mask) and on the other hand significantly decreases circuits fabrication cost. The factor that strongly limits the FIB application is the damages of crystalline structure that accompany the etching. This problem is rather good investigated for the ion implantation process where ions had high energy (100-300 keV) [4]. The influence of ions with energy typical for FIB (1030 keV) on A3BS semiconductors has been investigated insufficiently.

(7) I Content from this work may be used under the terms of the Creative Commons Attribution 3.0 licence. Any further distribution Ka^BHi ofUiis work must maintain attribution to the author(s) and the title of the work, journal citation and DOI. Published under licence by IOP Publishing Ltd 1

2. SRIM calculations

When accelerated ion strikes the solid, it loses kinetic energy due to an interaction with the atoms of the sample. Transferred energy from the ion to the solid leads to a number of different processes such as sample heating, atomic sputtering, ion emission, etc. The most widespread concept of ion-nucleus interactions is a cascade collision model [5,6]. We used one of the most popular software package SRIM (Stopping and Range of Ions in Matter) to calculate the range of ions in solid. SRIM gives opportunity to calculate important parameters such as track length, distribution of vacancies in the target, recoil atoms, etc. TRIM (transport of ions in matter) is a part of SRIM software that uses the Monte Carlo method to calculate the interaction of ions with a target. In our work we used gallium ion source with energy of 30 keV and the target was Alo.i8Gao.82As layer. The distribution profiles of Ga+ ions were calculated with the following parameters: accelerating voltage 30 keV and ion beam incidence angle 0°. Based on the simulation results, the distribution profiles of gallium ions are plotted. Figure 1 shows the distribution of implanted Ga s and Al, Ga, As recoiled atoms along Y-axis and vacancies distribution profile. According to the SRIM calculation the point defect penetration depth is about 70 nm.

Figure 1. The distribution of implanted ions projected at Y-axis (a) and vacancies distribution profile

(b).

3. Experiment

To study the effect of Gat focused ion beam etching on the luminescence of a AlGaAs/GaAs heterostructure, the test double heterostructure consisting of a 1-pm thick GaAs layer enclosed between two I pm thick Al|8Ga»2As barriers was fabricated (figure 2). On the heterostructure surface 7 squares 50 x 50 pm with depths of 1, 150, 180, 330, 850, 1200 and 1500 nm were etched using Ga+ ions at 30 keV. Figure 3 shows the optical micrograph of etched region and depth profiles of etched squares, obtained by profilometer (Arnbios XP1). We study the influence of radiation defects on the quantum efficiency using photoluminescence measurement at room temperature. The pump source was a solidstate laser with 671 nm wavelength, which was focused into 10 pm spot with 0.85 NA microscope objective.

Squares 1-7 were measured. In all cases, a strong luminescence quenching was observed. At the 5,

6, 7 squares, at 0.34 kW/cm2pump level, photoluminescence was not observed. To improve the quantum yield we carried out low-temperature annealing of the sample in vacuum conditions at 300 °C. After this stage, photoluminescence from the first three squares (etching depths 1, 150 and 180 nm) was restored almost completely to the initial level. At the next stage, the structure was annealed in the arsenic atmosphere at 620° C over a period of 20 minutes.

References

[1] R. G. Beausoleil 2011 Large-Scale Integrated Interconnects A CM Journal on Emerging

Technologies in Computing Systems Vol. 7. No. 2 Article 6

[2] G. Roelkens, L. Liu, D. Liang et al. 2010 III-V/Silicon photonics for on-chip and inter-chip optical

interconnects Laser & Photonics reviews Vol. 4 pp 751-779

[3] H. D. Wanzenboeck, S. Waid 2011 Focused Ion Beam Lithography Recent Advances in

Nanofabrication Techniques and Applications pp 27-50

[4] A.J. Steckl, P. Chen, A.G. Choo et al. 1992 Enhanced photoluminescence from AIGaAs/GaAs

superlattice gratings fabricated by Si FIB implantation, MRS Online Proceedings Library (OPL)\ol. 281 pp 319-324

[5] P. K. Kashkarov 1999 The formation of point defects in semiconductor crystals Soros

Educational Journal Vol. 1 pp 105-112

[6] J. Gierak 2014 Focused Ion Beam nano-patterning from traditional applications to single ion

implantation perspectives Nanofabrication 2014 Vol. 1 pp 35-52

Journal of Physics: Conference Series

PAPER • OPEN ACCESS

The study of photoluminescence properties of AIGaAs/GaAs heterostructure after Ga+ focused ion beam etching

To cite this article: G V Voznyuk et al2018 J. Phys.: Conf. Ser. 1124 051016 View the article online for updates and enhancements.

0 iop ebooks™

Bringing you innovative digital publishing with leading voices to create your essential collection of books in STEM research.

Start exploring the collection - download the first chapter of every title for free.

This content was downloaded from IP address 109.236.54.82 on 24/12/2018 at 12:02

The study of photoluminescence properties of AlGaAs/GaAs heterostructure after Ga+ focused ion beam etching

G V Voznyuk1,1 V Levitskii2, M I Mitrofanov2, M N Mizerov3, D N Nikolaev2, V P Evtikhiev2

'Department of Light Technologies and Optoelectronics, ITMO University, Saint Petersburg 197101, Russia

laboratory of Semiconductor Luminescence and Injection Emitters, loffe Institute

RAS, Saint Petersburg 194021, Russia

3SHM R&E Ctr RAS, Saint Petersburg, 194021, Russia

Abstract. One of the promising tools for monolithic photonic integrated circuits (PICs) fabrication is focused ion beam (FIB) lithography. It's well-known that FIB etching process induces radiation defects formation and consequently leads to losses in internal quantum efficiency of luminescence. We demonstrate the possibility of restoring luminescence properties of etched AlGaAs/GaAs heterostructure by means of annealing. Achieved results give an opportunity for fabrication of active PICs elements by FIB.

1. Introduction

Photonic Integrated Circuit (PIC) is a complex integrated circuit, which combine a plenty of optical devices in a single photonic chip [1]. Integrated photonics components can be divided in two groups: active - lasers, modulators, active filters, and passive - low-loss waveguides, passive filters, splitters and couplers [2,3].

There are two basic methods of photonic elements integration - hybrid and monolithic. Hybrid coupling allows integration of silicon photonic circuits with microlasers based on direct-band A3B5 semiconductors [4,5]. It is possible to realize monolithic PIC design, completely based on A3B5 heterostructures.

Focused ion beam (FIB) is a potential tool for prototyping microcircuit devices. FIB is a direct nanolithography technique based on the physical impact on the material by high-energy ions focused in nanoscopic scale. The technology is capable of realising elements with size about ~ 10 nanometers and about several nanometeres gap between them, etching at different depths (three-dimensional lithography), avoiding differences in the etching rate depending on the geometry of the lithographic pattern being formed [6,7]. FIB can be easily integrated into other technological processes with UHV requirements. The main downside of FIB is radiation defects formation during etching process. High-energy ions induce radiation defects that lead to decrease of heterostructure internal quantum efficiency of the luminescence. This problem is well-researched for the ion implantation process with typical energies 100-300 keV [8]. However, the influence of radiation defects, produced by 30 keV FIB, on active PICs based on A3B5 semiconductors has been investigated insufficiently.

(7) I Content from this work may be used under the terms of the Creative Commons Attribution 3.0 licence. Any further distribution K^^^EE^^Bnl this work must maintain attribution to the author(s) and the title of the work, journal citation and DOI. Published under licence by IOP Publishing Ltd 1

ISSN 1063-7826, Semiconductors, 2018, Vol. 52, No. 16, pp. 2114-2116. <3 Pleiades Publishing, Ltd., 2018.

26th INTERNATIONAL SYMPOSIUM "NANOSTRUCTURES: PHYSICS AND TECHNOLOGY". NANOSTRUCTURE TECHNOLOGY

FIB Lithography Challenges of Si3N4/GaN Mask Preparation

for Selective Epitaxy1

M. I. Mitrofanov" *, I. V. Levitskii", G. V. Voznyuk', E. E. Tatarinov\ S. N. Rodin", W. V. Lundin", V. P. Evtikhiev", and M.N. Mizerov'

" loffe Institute, St. Petersburg, ¡94021 Russia b ITMO University, Saint Petersburg, 197101 Russia CSHM RE Center, RAS, St. Petersburg, Russia *e-mail: [e-mail]

Abstract—Our study describes FIB technological aspects of preparing mask for GaN selective area epitaxy 011 Si3N4/GaN template.

DOI: 10.1134/S1063782618160212

I. INTRODUCTION 2. EXPERIMENT

Focused ion beam (FIB) direct lithography is widely used for prototyping of 3D photonic structures based on Si and A3B5 semiconductors. In case of active photonic structures radiation defects produced by FIB can eliminate its optical properties. Therefore, fine polishing technique should be applied at the last step. Unfortunately, this approach extends technological process.

Alternative way to use FI B for the fabrication of active photonic structures is selective area epitaxy (SAE). Over the last years a number of works dedicated to SAE of quantum dots on maskless surface had emerged [I, 2]. However, this approach does not inhibit epitaxial layer between predetermined position of quantum dots when density of dots is low. Mask covering is used to prevent unexpected epitaxial growth during SAE of extended 3D nanostructures [3—6|. FI B mask preparation meets several challenges, which needs to be resolved for good result of SAE:

• Surface of mask window should be suitable for epitaxial growth.

• The edges of window should perceive transport of adsorbed atoms.

• FIB working conditions should provide patterning of large areas in optimal time interval without decreasing of quality.

1 The article is published in the original.

At the first stage 3 pm thick GaN layer (Si doped, n ~ 1—3 x 1017 cm-3) was epitaxially grown on the (0001) sapphire wafer by the metalorganic vapour phase epitaxy (MOVPE). After that 5 nrn thick amorphous Si,N4 layer was deposited in the same technological process. SiH4 and NH3 were used as the sources of silicon and nitrogen and the deposition temperature was close to 1000QC degrees. Selective-area epitaxial mask was formed on the Si,N4/GaN by originally designed ultra-high vacuum (UHV) Ga FIB equipped with Orsay Physics Cobra ion gun. A number of rectangular patterns (referred to as simply stripes) were etched. Predetermined pattern dimensions were 0.1 x 20 pm. FIB acceleration energy was

»«

Fig. I. AFM images of FIB etching profiles of SijN^GaN structure achieved by different exposure dose.

2114

2116 M1TROFANOV et al.

bright yellow band (550 nm) luminescence. Broadening, longwave shifting of band edge luminescence and a yellow band are typical for GaN epitaxial layers heavily doped by Si.

4. CONCLUSIONS

The focused ion beam lithography is a promising tool for the mask preparation for the SAE GaN 3D photonic nanostructures. In our case for successful FIB mask preparation on Si,N4/GaN ion current and dwell time should be in range of 100—500 pA and 5— 20 jis correspondingly. The sublinear dependence of etching rate at high probe current regime requires an additional study.

1. H. McKay, P. Rudzinski, A. Dehne, and J. M. Mil-lunchick, Nanotechnology 18, 45 (2007).

2. A. J. Martin, T. W. Saucer, G. V. Rodriguez, V. Sih, and J. M. Millunchick, Nanotechnology 23, 13 (2012).

4. P. Kitslaara et al., Microelectron. Eng. 83, 4 (2006).

5. Y. L. Wang, H. Temkin, R. A. Hamm, R. D. Yadvish,

D. Ritter, L. H. Harriott, and M. B. Panish, Electron. Lett. 27, 15(1991).

6. F. Barbagini, A. Bengoechea-Encabo, S. Albert, J. Martinez, M. A. S. Garcia, A. Trampert, and

E. Calleja, Nanoscale Res. Lett. 6. 1 (2011).

3. J. Gierak, Semicond. Sei. Technol. 24, 4 (2009).

SEMICONDUCTORS Vol. 52 No. 16 2018

ISSN 1063- 7826, Semiconductors, 2018, Vol. 52, No. 14, pp. 1898-1900. © Pleiades Publishing. Ltd., 2018.

LASERS

AND OPTOELECTRONIC DEVICES

Annealing of FIB-Induced Defects in GaAs/AlGaAs Heterostructure1

I. V. Levitskii" *, M. I. Mitrofanov", G. V. Voznyuk'1, D. N. Nikolaev", M. N. Mizerov', and V. R Evtikhiev"

" loffe Institute, St. Petersburg, Russia b IT MO University, St. Petersburg, Russia c Submicron Heterostructures for Microelectronics, Research and Engineering Center, St. Petersburg, Russia

*e-mail: [e-mail]

Abstract—We present results of experiments concerning the loss of internal quantum efficiency of the GaAs/AlGaAs heterostructure due to the focused ion beam-induced radiation defects. Firstly we show that 300°C annealing in the high vacuum conditions leads to a partial recovery of the internal quantum efficiency and, therefore, photoluminescence regains some of its intensity. Secondly we show that 620°C annealing in the presence of As vapor leads up to 80% recovery of the internal quantum efficiency depending on the etching depth. Achieved results proves focused ion beam technique to be potent for the fabrication of photonic structures based on A3B5 materials containing active layer.

DOT: 10.1134/S1063782618140178

I. INTRODUCTION

The quantity of data is exploding worldwide and this fact serves as a main driving factor for constant development of new instruments and devices for data processing, storage and transmission. The advent of wavelength division multiplexing technology, allowing information packets pass simultaneously on dozens of carrier frequencies using a single path, principally increased competitive solutions based on photonic integrated circuits (PICs) in comparison with conventional electronic ICs |1|. The most commonly used material for manufacturing PICs is silicon due to the well-developed silicon planar technology for existing electronic ICs. But in case of silicon photonics a problem of laser source integration arises. Typically microlasers are realized in A3B5 material system and consequently integrated with silicon photonic circuit in a process called wafer bonding [2, 3]. It boosts the price of the devices and also reduces their reliability. Alternative approach is to fabricate the whole PIC in A3B5 materials [4]. But the low level of planar technology in A3B5 and high costs in comparison with silicon are the main restraining factors.

There are several technological methods to realize a whole PIC or just some portion of it: photolithography [5], electron beam lithography [6], focused ion beam (FIB) etching (or lithography) [7|, and laser direct writing [8]. Among these methods FIB etching is the most flexible and powerful for research and

development purposes; it provides direct maskless high resolution lithography without use of photoresist, allows etching depth change in situ by adjusting exposure. In conjunction with gas injection system it provides enhanced etching. Due to the absence of extra steps related to photoresist treatment FIB system can be efficiently combined with material growth process such as molecular beam epitaxy. Unfortunately, during FIB etching high energy ions (-30 keV) produce radiation defects on the material surface. Such defects comprise ion implantation, generation of point defects, surface amorphisation and, probably, oxidization. All of them contribute to non-radiative recombination and hence, loss in quantum efficiency of photonic element with an active layer. Oxidization can be prevented by using ultra high vacuum (UHV) chamber FIB system. We supposed, point defects (vacancies and misplaced atoms) can be feasibly dealt with by annealing—there were reports of crystalline structure recovery from ion implantation process with energy as high as 200 keV |9]. In order to verify our assumption we conducted series of experiments.

2. EXPERIMENTAL In our work we used

Al0 lsGa0 82As/GaAs/AI„ J8Ga0 82As double heterostructure with 1 |im width of each layer. Seven squares 50 x 50 nm with depths of 10,150,180,330,850, 1200, 1500 nm were formed on the heterostructure surface (Fig. 1). For their etching we used ourGa+ FIB UHV system equipped with XeF2 gas precursor injection

1 The article is published in the original.

1898

Effect of annealing FIB-induced defects in GaAs/AlGaAs heterostructure

I.V.Levitskii1, M.I.Mitrofanov1, G.V.Voznyuk2, D.N.Nikolaev1, M.N. Mizerov3, V.P.Evtikhiev1 1 Ioffe Institute, Saint Petersburg, Russia :1TM0 University, Saint Petersburg, Russia 3RAS, SHM R&E Ctr, Saint Petersburg, Russia

Abstract— We present results of experiments concerning the loss of quantum efficiency of GaAs/AlGaAs heterostructure due to the focused ion beam-induced radiation defects. We show that 620 °C annealing in the As atmosphere can lead up to full recovery of the quantum efficiency of the luminescence.

Keywords—focused ion beam; FIB nanotithography, ion-solid interaction; annealing; radiation defects; niicroplwtoluiiiinescence.

There are several technological methods to realize 3D semiconductor photonic elements: photolithography [1], electron beam lithography [2], focused ion beam (FIB) etching (or lithography). Among these methods FIB etching is the most flexible and powerful for research and development purposes; it provides direct maskless high resolution lithography without use of photoresist, allows etching depth change in situ by adjusting exposure to quickly try out new design ideas. Unfortunately, during FIB etching high energy ions (~30 keV) produce radiation defects on the material surface. Such defects comprise ion implantation, surface amorphisation and, probably, oxidization. All of them contribute to non-radiative recombination and hence, loss in a quantum efficiency of photonic element with active layer. We supposed, radiation-induced damage can be feasibly dealt with by annealing - there were reports of crystalline structure recovery from ion implantation process with energy as high as 200 keV [3]. In order to verify our assumption we conducted a series of experiments.

In our work we used Alo.1sGao.s2As/GaAs/Alo.1sGao.s2As double heterostructure with 1 pm thickness of each layer. 7 squares 50x50 pm with depths of 1, 50, 100, 200, 500, 700, 900 nm were formed on the heterostructure surface. For their etching we used our Ga+ FIB UHV system equipped with XeFj gas precursor injector. UHV conditions prevent sample surface oxidization during etching process. In order to obtain the lowest surface roughness possible we set FIB energy at 30 keV to achieve the highest etching resolution (we estimate it of the order of several nm). The influence of radiation defects on the quantum efficiency of the luminescence was studied by microphotoluminescence measurements at the room temperature. The light from diode pumped 671 nm solid state laser was focused in a 10 pm spot by 0.85 NA microscope objective which was also used for collecting luminescent light from the heterostructure. Collected light was transferred via

optical fiber to monochromator and measured by lock-in amplifier.

We conducted several microphotoluminescence measurements: after initial FIB treatment, after 300 °C annealing in high vacuum conditions and after 620 °C annealing in the presence of As vapour. Each time spectra from all etched squares and unetched sample surface were measured and compared. Experiments showed a dramatic decrease of the photoluminescence intensity due to radiation defects and a possibility to cure them by annealing. The most prominent result is shown on Fig. 1 - after 2nd annealing the signal from the 500 nm depth square had risen from almost zero to the level of unetched surface.

- - umpl«|resuRol peak subtraction) -SOO nm etcn -300 C annealing

/ '' v \

7 Vi

825 850 875 900

Wavelength, nm

Fig. I, Spectra comparison. Black solid line represents unetched sample surface, black dashed line the same with stimulated emission peak subtracted, red solid line - 500 nm depth etch, green solid line - the same after 300 °C annealing, blue line - after 620 °C annealing.

III. Conclusion

As a result, we have shown that the annealing of GaAs/AlGaAs heterostructure after FIB etching is a suitable technique for curing radiation defects and recovering quantum efficiency. Thus, FIB UHV lithography can be a potent technology for fabrication of photonic elements with active layer based on A3B5 materials. All results and more detailed information will be presented.

References

[1] Grivas C 2011 Optoelectronics Progress in Quantum Electronics vol 35 I. 6 pp 159-239

[2] Maximov e! al. 2014 Nanoseale Research tellers vol 9 p 657

[3] Steckl A J et al. 1992 MRS OPL vol 281 pp 319-324

I. INTRODUCTION

II. Experiments

ISSN 1063-7850, Technical Physics Letters, 2020, Vol. 46, No. 4, pp. 312-315. ©Pleiades Publishing, Ltd., 2020. Russian Text ©The Author(s), 2020, published in Pis'ma v Zhurnal Tekhnicheskoi Fiziki, 2020, Vol. 46, No. 7, pp. 8-11.

Quantum-Cascade Lasers with a Distributed Bragg Reflector Formed by Ion-Beam Etching

A. V. Babichev"*, D. A. Pashnev* ', A. G. Gladyshev'' D. V. Denisov'', G. V. Voznyuk", L. Ya. Karachinsky"'^, 1.1. Novikov"^, M. I. Mitrofanov", V. P. Evtikhiev", D. A. Firsov4, L. E. Vorob'ev*, N. A. Pikhtin", and A. Yu. Egoro/

" loffe Institute, St. Petersburg, 194021 Russia h Peter the Great St. Petersburg Polytechnic University, St. Petersburg, 195251 Russia ' Centerfor Physical Sciences and Technology, LT-02300 Vilnius, Lithuania d Connector Optics LLC, St. Petersburg, 197292 Russia e Saint Petersburg Electrotechnical University "LET1," St. Petersburg, 194022 Russia 'ITMO University, St. Petersburg, 197101 Russia *e-mail: [e-mail] Received November 29, 2019; revised December 24, 2019; accepted December 25, 2019

Abstract—Single-mode lasing of quantum-cascade lasers with a distributed Bragg reflector formed by ion-beam etching in layers of the upper waveguide cladding is demonstrated. The active region is formed based on an In,) 53Ga0 47As/A10 48Ino 52As solid-alloy heteropair with two-phonon depletion of the lower level in the cascade. Single-mode lasing at a temperature of 280 K corresponds to the emission wavelength of 7.74 |im, and the side-mode suppression ratio is 24 dB.

Keywords: superlattices, quantum-cascade laser, epitaxy, indium phosphide. DOI: 10.1134/S1063785020040033

To date, a number of approaches to the designing of single-mode quantum-cascade lasers (QCL) have been presented. The construction of a grating on the waveguide surface providing distributed feedback (DFB) made it possible to implement forthe first time the single-mode lasing mode in a QCL [ 1J. The design of the external cavity allowed for tuning of the lasing wavelength in a wide range [2J. Alternative approaches to selection of higher-order modes are based on the use of photonic crystals [3], Mach—Zehnder interferometers, and ring [4], coupled [5, 6], and monolithic coupled cavities [7—91.

Designs of DFB lasers provide a high side-mode suppression ratio (SMSR). At the same time, it is impossible to accurately set the cavity length at cleavage of mirrors, which leads to an unintentional phase shift. As a consequence, additional modes arise in the lasing spectrum, which reduces the device product yield [10]. The use of distributed Bragg reflectors (DBRs) [11 — 14] eliminates the effect of spatial hole burning observed in long DFB lasers. The single-mode lasing in a QCL with a DBR was previously implemented in the spectral range of 4.5—5.0 |im [11, 13].

In this Letter, we report the results of designing and studying a QCL with a DBR in the spectral range of 7.5—8.0 pm operating at room temperature. The QCL

heterostructure was grown on an In P(001) substrate by Connector Optics LLC on a commercial Riber 49 molecular-beam epitaxy setup [15, 16). The design of a waveguide with a thin (750 nm) upper cladding based on indium phosphide was used. The active region was formed on the basis of an ln0 53Ga0 47As/Al04SIn0 52As solid-alloy heteropair with two-phonon depletion of the lower level in the cascade [17].

The QCL crystal was formed according to the technique similar to that described previously in [18]. The design of deep mesa with a seed in a substrate was used. The ridge width near the heterostructure surface was 20 |im, and the laser cavity length was L= 1.5 mm. High-reflection and antireflection coatings were not deposited on the cleaved laser faces. The crystal was mounted via the substrate on the copper heat sink using indium solder. The DBR grating near the rear facet (Fig. 1) was etched in ultrahigh vacuum by a gallium ion beam with an energy of 30 keV (operating current 450 pA) focused to a spot 40 nm in diameter. The roughness of the etched surface did not exceed 2 nm [19|. The irradiation dose of the DBR region at the etching was 1.75 pC/cm2.The DBRgrating period was 1.14 |im. The grating duty cycle was chosen to be 50% [20]. The width of the grating line was 0.57 |im, while its length in the perpendicular direction was

312