Моделирование и анализ рентгенограмм наноструктурных материалов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Еникеев, Нариман Айратович

• Еникеев, Нариман Айратович
• кандидат физико-математических наук
• 2001

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Еникеев, Нариман Айратович

Введение.

1 Обзор литературы

1.1. Наноструктуры в материалах, полученных методами интенсивной пластической деформации.

1.1.1. Краткая характеристика методов интенсивной пластической деформации.

1.1.2. Деформационные механизмы.

1.1.3. Экспериментальные-'-идследования.

1.1.4. Структурная модель.

1.2. Применение методов рентгеноструктурного анализа для исследования наноматериалов: достижения и проблемы.

1.3. Применение компьютерного моделирования в исследовании наноматериалов

1.3.1. Получение наноматериалов.

1.3.2. Микроструктура наноматериалов.

1.3;3. Физические свойства.

1.3.4. Механические свойства и деформационное поведение

1.3.5. Моделирование рассеяния рентгеновских лучей

1.4. Постановка задачи исследования . . . .'.

2 Рассеяние рентгеновских лучей наноструктурными материалами: физические основы и алгоритм, моделирования

2.1. Модель рассеяния рентгеновских лучей на наноструктурных материалах с идеальной кристаллической решёткой.

2.2. Моделирование дефектной структуры наноматериалов, полученных интенсивной пластической деформацией, на основе представлений о ВЗГД.

2.3. Рентгеновские методики определения размера зёрен и уровня микроискажений кристаллической решётки.!

3' Исследование особенностей рентгенограмм наноструктурных материалов с идеальной кристаллической решёткой

3.1. . Моделирование и анализ общего вида рентгенограмм.

3.2. Форма профиля и уширение пиков

3.3. Анализ ограничений и границ применимости предложенного подхода.

4' Исследование особенностей рентгенограмм наноструктурных матери' алов с учётом дефектной структуры границ зёрен

4.1. Описание дефектной структуры наноматериалов, полученных .ИПД, в терминах ВЗГД.

4.2. Исследование влияния вида конфигурации ВЗГД на вид рентгенограмм

4.3. Определение параметров дислокационной структуры границ зёрен в ИПД Си .:

5 Исследование применимости различных методов определения размеров зёрен ИПД наноматериалов

5.1. Уравнение Шеррера и метод Вильямсона-Холла

5.2. Метод Уоррена-Авербаха и. альтернативный метод . ■.

5.3. Обсуждение- результатов исследования применимости различных методов определения размеров зёрен ИПД наноматериалов

Выводы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Моделирование и анализ рентгенограмм наноструктурных материалов»

Актуальность проблемы-. Рентгеноструктурный анализ (РСА) широко применяется для определения структурных параметров кристаллических материалов в качестве мощного инструмента, позволяющего получать статистически усреднённую информацию о таких важных параметрах, как тип кристаллической решётки, размер зёрен-кристаллитов, уровень упругих микроискажений кристаллической решётки, преимущественная кристаллографическая ориентация зёрен, уровень динамических и статических атомных смещений, величина параметра решётки, параметры дефектной структуры [1-6]. В последние годы РСА был успешно использован для исследования структур таких новых интересных объектов как наноструктурные материалы [7-13]. Роль таких исследований возрастает в связи со сложностью применения других известных методов структурных исследований для материалов со сверхмалым размером зёрен, например, сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии.

Весьма важным и интересным является использование РСА для изучения наноструктур, полученных методами интенсивной пластической деформации (ИПД), то есть больших деформаций под высоким приложенным давлением [14,15]. Эти методы приводят к сильному измельчению микроструктуры и позволяют формировать в материалах ультрадисперсные наноструктуры с высокоугловыми границами зёрен. Получаемые в результате наноструктурные материалы обладают уникальными физическими и механическими свойствами [14,15].

Недавние экспериментальные исследования показали, что рентгенограммы наноструктурных материалов, полученных ИПД, характеризуются целым рядом особенностей по сравнению с рентгенограммами соответствующих крупнокристаллических материалов [9-11,13]. В частности, для них характерны измененные интегральные интенсивности, существенное уширение, удлинённые хвосты преимущественно лоренцевой формы, смещённое положение центроидов рентгеновских пиков, несколько повышенная интенсивность диффузного фона рассеяния рентгеновских лучей [9-11]. Эти особенности свидетельствуют о весьма сложном характере микроструктуры ИПД нано-материалов, что подтверждается также результатами исследований с использованием просвечивающей электронной микроскопии [14,15], высокоразреша-. ющей электронной микроскопии [16,17] и рядом других исследований [14,15]. Полученные результаты свидетельствуют об особой структуре границ зёрен, характеризующейся высокой плотностью содержащихся в них дефектов, в частности, внесённых зерног.раничных дислокаций (ВЗГД). Такие дефектные границы зёрен создают дальнодействующие поля упругих напряжений, приводящие к. формированию областей с существенно искаженной кристаллической решёткой, особенно вблизи границ зёрен.

Одновременное влияние целого ряда структурных факторов (малый размер зёрен, большие неоднородные искажения кристаллической решётки) на процесс рассеяния рентгеновских лучей в ИПД наноматериалах приводит к значительным сложностям при интерпретации рентгенограмм и, соответственно, затрудняется определение структурных параметров ИПД наномате-риалов методами РСА. В частности, существуют проблемы измерения плотности дислокаций, определения такого важного структурного параметра, как размер зёрен в ИПД наноматериалах. Большую пользу при решении подобных проблем может оказать- компьютерное моделирование рентгеновского рассеяния, о чём говорят результаты нескольких выполненных к настоящему времени работ по расчёту рентгенограмм нанокристаллических материалов [8,18-22], а также наноструктурных материалов, полученных методом ИПД [23,24]. '

Анализ этих работ (см. главу I) показал, что до сих пор при моделировании не учитывался конкретный вид дефектных конфигураций, которые могут существенно определять картину распределения упругих полей напряжений в теле зёрен. Проведение таких работ является особенно актуальным в свете последних публикаций по исследованию больших пластических деформаций, характерных в том числе и для ИПД [25,26], где показано, что определяющую роль в деформационном процессе играют именно перестройки в дислокационных ансамблях, приводящие к изменению их конфигураций.

Исходя из существующих проблем РСА наноструктурных материалов, была сформулирована цель исследования.

Цель работы: разработать алгоритм моделирования рентгенограмм на-номатериалов, полученных методами интенсивной пластической деформации, и использовать его для анализа их дефектной структуры.

Для достижения цели исследования были поставлены следующие задачи:

1. Разработать алгоритм моделирования рентгенограмм наноструктурных материалов, показать достоверность получаемых результатов и определить границы применимости предложенного подхода.

2. Используя данный подход, провести исследование влияния различных параметров структуры наноматериалов на вид рентгенограмм. На основе полученных результатов и сопоставления их с экспериментальными данными провести анализ типичных рентгенограмм и определить количественные параметры дефектной структуры наноструктурных материалов, полученных ИПД.

3. Провести анализ применимости различных существующих методик РСА для определения размера зёрен в наноструктурных материалах, полученных ИПД.

Научная новизна. В работе развит физический базис и разработан алгоритм моделирования рассеяния рентгеновских лучей на наноматериалах с учётом вида дефектной структуры границ зёрен и исследована его применимость для анализа рентгенограмм наноструктурных материалов. Впервые, на основе сопоставления результатов моделирования рентгенограмм с данными экспериментальных работ сделаны количественные оценки изменений параметров рентгенограмм наноструктурных материалов по сравнению с рентгенограммами соответствующих крупнокристаллических материалов в зависимости от плотности ВЗГД и вида конфигурации дефектов в границах зёрен. С использованием компьютерного моделирования определены параметры дефектной структуры в Си, подвергнутой ИПД.

Практическая ценность. Полученные результаты позволяют выявить особенности строения наноматериалов и могут оказать существенную помощь в интерпретации результатов рентгеновских исследований и определении структурных параметров таких материалов, особенно в случае специфической дефектной структуры, сформированной в результате, интенсивной пластической деформации.

На защиту выносятся следующие положения и результаты:

1. Предложен подход и разработан алгоритм моделирования рентгеновского рассеяния на наноматериалах, в том числе с учётом вида дефектной структуры границ зёрен.

2. Параметры рентгеновских пиков могут существенно зависеть от плотности и вида конфигурации дислокаций в границах зёрен. Изменения параметров рентгеновских пиков наноструктурных материалов обусловлены в первую очередь распределением скользящих ВЗГД по границам зёрен, при этом результирующий сдвиг положения центров тяжести пиков определяется наличием избыточной плотности ВЗГД одного из знаков.

3. Наблюдаемые изменения вида рентгенограмм наноструктурной Си, полученной методами ИПД, по сравнению с рентгенограммами соответствующей крупнокристаллической Си могут быть обусловлены наличием ВЗГД высокой плотности (порядка 0.5 х108м""1).

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на XIII Международной Конференции «Физика прочности и пластичности металлов и сплавов», Самара, 1992 г., Международной конференции по количественному описанию микроструктуры материалов С^-Ма1;'97, Варшава, Польша, 1997 г., XIV Уральской школе металловедов-термистов «Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов»Ижевск, 1998 г., 10 Международном Симпозиуме «Металлография'98», Стара Лесна, Словакия, 1998 г., Всероссийской конференции молодых ученых «Математическое моделирование в естественных науках», Пермь, 1998 г., 9 Международной конференции «Межзёренные и межфазные границы в материалах», Прага, Чехия, 1998 г., Уральской Региональной школе-семинаре молодых ученых и студентов по физике конденсированного состояния, Екатеринбург, 1998 г.,

Международном семинаре Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов, Екатеринбург, 1999 г., Международной конференции IUMRS по перспективным материалам IUMRS-ICAM'99, Пекин, Китай, 1999 г., Международном семинаре NATO ARW «Исследование и применение интенсивной пластической деформации», Москва, 1999 г., V Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах ЕДС 2000», Барнаул, 2000 г.

Работа проводилась в рамках выполнения Федеральной целевой программы «Государственная поддержка интеграции высшего образования и фундаментальной науки на 1997-2000 годы», Контракт №А 0004; проекта «Моделирование. и экспериментальные исследования наноструктурных металлов и сплавов, полученных интенсивной пластической деформацией» Программы «Фундаментальные исследования высшей школы в области естественных и гуманитарных наук. Университеты России — 2000»; проекта 6.1.1 «Механизмы и модели формирования наноструктур при интенсивных пластических де-формациях»Академии наук Республики Башкортостан; НИР «Исследования и моделирование дефектной сруктуры нанокристаллических материалов» в рамках научного направления «Наукоёмкие технологии в машино- и приборостроении».

Публикации. Основное содержание диссертации отражено в 15 работах, из них 6 статей опубликовано в отечественных и международных научных изданиях и 9 тезисов в сборниках научных конференций.

Благодарности. Считаю своим долгом выразить искреннюю благодарность своим научным руководителям Руслану Зуфаровичу Валиеву и Игорю

10

Васильевичу Александрову. Айрату Ахметовичу Назарову автор благодарен за обсуждения работы и ценные замечания по описанию дефектной структуры наноматериалов в терминах ВЗГД.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Еникеев, Нариман Айратович

Выводы 1. Предложен подход и разработан алгоритм моделирования рентгенограмм наноструктурных материалов в рамках кинетической теории рассеяния, позволяющий учитывать роль размера зёрен и вид дефектной структуры границ зёрен. Продемонстрирована работоспособность предложенного подхода на примере расчёта параметров рентгеновских пиков наноструктурной Си с идеальной кристаллической решёткой. Установлено, что количество и положения центров тяжести, относительные интенсивности рассчитанных пиков соответствуют табличным данным.

2. Численно исследовано' влияние размера зёрен на вид модельных рентгенограмм наноструктурных материалов. Показано, что в случае идеальных нанокристаллов уширение пиков является обратно пропорциональным косинусу угла дифракции и обратно пропорциональным размеру зёрен, что согласуется с известными представлениями о природе размерного уширения.

3. Показано, что параметры рентгеновских пиков существенно зависят не только от плотности, но и от вида конфигурации дислокаций в границах зёрен. Установлено, что экспериментально наблюдаемые изменения параметров рентгеновских пиков наноструктурных материалов обусловлены как малым размером зерна, так и наличием зернограничных дислокаций. Вклад последних приводит к деформационному уширению пиков, величина которого определяется в первую очередь скользящими зернограничными дислокациями, создающими в зерне сжимающие или растягивающие поля напряжений, а'результирующий сдвиг положения центров тяжести пиков определяется наличием их избыточной плотности.

115

4. На основе сопоставления результатов моделирования с экспериментальными данными показано, что наблюдаемые изменения вида рентгенограмм наноструктурной Си, полученной интенсивной пластической деформацией, по сравнению с рентгенограммами соответствующей крупнокристаллической Си обусловлены наличием зернограничных дислокаций высокой плотности (порядка 0.5 х 108 м-1).

5. Проведён анализ применимости методик РСА для определения размера зёрен (уравнение Шеррера, методы Вильямсона-Холла, Уоррена-Авербаха й альтернативный метод) к наноструктурным материалам. Показано, что метод Уоррена-Авербаха позволяет получать наиболее достоверные данные применительно к материалам, подвергнутым ИПД.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Еникеев, Нариман Айратович, 2001 год

1. Иверонова В.И., Ревкевйч Г.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей. М: МГУ. - 1972. — 246 С.

2. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. — М: МИСИС. — 1994. — 328 С.

3. Кривоглаз М.А. Теория рассеяния рентгеновских лучей й тепловых нейтронов реальными кристаллами. — М: Наука. — 1967. — 336 С.

4. Кривоглаз М.А. Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах. — Киев: Наукова Думка. — 1983. — .407 С.

5. Рябошапка К.П. Теория рентгеновских методов определения дислокационной структуры деформированных твердых тел. — В сборн. научн. трудов «Физические методы исследования металлов». — Киев: Наукова думка, 1981. С. 72-93.

6. Klug H.P., Alexander L.E. X-ray diffraction procédures for polycrystalline and amorphous materials. — New York-London-Sydney-Toronto: Wiley, 1974. 966 P. .

7. Fitzsimmons M.R., Eastman J.A., Muller-Stach M., Wallner G. Structural characterization of nanometer-sized crystalline Pd by x-ray-diffraction techniques // Phys. Rev. B. 1991. - V. 44, №6. - P. 2452-2460. •

8. Zhu X., Berringer R., Herr U., Gleiter H. X-ray diffraction studies of the structure of nanometer-sized'crystalline materials // Phys. Rev. B. — 1987. V. 35, №17. - P. 9085-9090.

9. Александров И.В., Валиев Р.З. Исследование нанокристаллических материалов методами рентгеноструктурного анализа // ФММ. — 1994. — . Т. 7-7,' №6. С. 77-87.

10. Zhang К., Alexandrov I.V., Kilmametov A.R., Valiev R.Z., Lu К., The crystallite-size dependence of structural parameters in pure ultrafine-grained copper // J. Phys. D: Appl. Phys. 1997. - V. 30. - P. 3008-3015.

11. Zhang K., Alexandrov I.V., Valiev R.Z., Lu K. Structural characterization of nanocrystalline copper by means of X-ray diffraction //J. Appl. Phys. —1996. V. 80, №10. - P. 5617-5624.

12. Alexandrov I.V., Zhang K., Lu K., Valiev R.Z. X-ray studies of crystallite size and structure defects in ultrafine-grained copper // Ann. Chim. Sei. Mat. — 1996. V. 21. P.407-416.

13. Gertsman Yu., Birringer R., Valiev R.Z., Gleiter H. On the structure and strength of ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation• // Scripta Mater. 1994. -V. 30. - P. 229-234.

14. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk Nanostructured Materials From Severe Plastic Deformation // Progr. Mater. Sci. — 2000. — V.45.- 103 P.

15. Валиев P.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией, М: Логос. — 2000. — 272 С.

16. Horita Z., Smith D.J., Fur.ukawa М., Nemoto М., Valiev R.Z., Langdon T.G. An investigation of grain boundaries in submicrometer-grained Al-Mg solid solution alloys using high-resolution electron microscopy // J.Mater. Res. — 1996 V. 11. - 1880-1890.

17. Horita Z., Smith D.J., Nemoto M., Valiev R.Z., Langdon T.G. Observations of grain boundary structure in submicrometer-grained Cu and Ni using highresolution electron microscopy //J. Mater. Res. — V. 13, №2. — P. 446-450.

18. Bondars В., Gierlotka S.; Palosz B. Program for Simulation of Diffraction Patterns of Small Particles // Mat. Sci. Forum. 1993. - V. 133-136. -P. 301-306.

19. Marciniak H., Gierlotka S., Palosz B. Ab Initio Calculations of Diffraction Patterns of Submicron Powders // Mat. Sci. Forum. 1996. - V. 228-231.- P. 39-42.

20. Martorana A., Deganello G., Duca D. A Program for the Simulation of Powder Patterns // Mater. Sci. Forum. 1993. - V. 133-136. - P. 307-308:

21. Dazhi W., Hongmin C., Yi J., Yunlan H., Rongchuan F. X-ray. diffraction of nanocrystals // Trans. Mat. Res. Soc. Jpn. — 1994. — V. 16B. — P. 1551-1554.

22. Tiensuu V.H., Ergun S., Alexander L.E. X-Ray Diffraction from Small Cys-tallites // J. Appl. Phys. 1964. - V. 35, №6. - P. 1718-1720.

23. Alexandrov I.V., Valiev R.Z. X-ray patterns simulation in texturized nanos-■■ tructured copper // Nanostr. Mater. 1995. - V. 6. - P. 763-766.

24. Alexandrov I.V., Valiev R.Z. Computer simulation of X-ray diffraction patterns of nanocrystalline materials // Phil.Mag. — 1996. — B73. — P. 861.

25. Zehetbauer I., Seumer V. Cold work hardening on stages IV and V of F.C.C. metals I. Experiments and interpretation // Acta Mater. — 1993. — V. 41, №2. - P. 557-588.

26. Zehetbauer M. Cold work hardening on stages IV.and V of F.C.C. metals -II. Model fits and physical results // Acta Mater., 1993. V. 41, №2. - P. 557-588. .

27. Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation // ed. by T. Lowe and R.Z. Valiev, NATO Sci Series, 3. High Technology, — Kluwer Academic Publishers. 2000. - V. 80. - 362 P.

28. Павлов В.А. Высокие пластические деформации и природа аморфиза-ции и диспергирования кристаллических систем // ФММ. — 1989. — Т.• 67, №5. .С. 924.

29. Langford G., Cohen М. Strain hardening of iron by severe plastic deformation // Trans. ASTM. 1965. - V. 62. - P. 623-629.

30. Рыбин В.В. Большие пластические деформации. — М.: Металлургия. — 1986.- 224 С.

31. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Mater. Sci.Eng. 1993. - A168. - P. 141-148.

32. Grabski M.W., Korski R. Grain boundaries as sinks for dislocations // Phil. Mag. 1970. - V. 22, №178. - P. 707-715.

33. Grabski M.W., Valiev R.Z., Wyrzykowski J.W., Lojkowski W. Yield stress dependencë on the spreading of the extrinsic grain boundary dislocations and the non-equilibrium of grain boundaries // Res. Mechanica Lett. — 1981. — V. 1, №11. P. 489-496.'

34. Vaiiev R.Z., Gertsman V.Yu, Kaibyshev O.A. Grain boundary structure and properties under external influences // Phys. Stat. Sol.(a). -- 1986. — V. 97.- P. 11-56.

35. Жорин B.A., Шашкин Д.П., Еникопонян H.C. // Доклады. АН СССР.- 1984. Т. 278. - С. 144-152.

36. Кузнецов Р.И., Быков В.И., Чернышов В.П., Пилюгин В.П., Ефремов Н.А., Пошеев В.В. Пластическая деформация твердого тела под давлением // Свердловск, ИФМ "УрО РАН. 1984, Репринт, 4/85

37. Бриджмен П.В. Обработка металлов в условиях высоких давлений // М: Техиздат. 1936. - 328 С.

38. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.П., Кузнецов Р.И., Давыдова JI.C., Сазонова В.А. Эволюция структуры ГЦК монокристаллов при больших пластических деформациях // ФММ. — 1986. — Т. 61. — С.- 1170-1177.

39. Mishin О.V., Gertsman V.Y., Valiev R.Z., Gottsten G. Grain Boundary Distributions, Texture and Mechanical Properties of Ultrafine-Grained Copper Produced by Severe Plastic Deformation // Mater. Sci. Forum. — 1997. — V. 235-238. P. 887-892.

40. Valiev R'.Z., Mishra R.S., Groza J., Mukherjee A.K. Processing of Nanos-tructured Nickel by Severe Plastic Deformation Consolidation of Ball-Milled

41. Powder /./ Scripta Mater. 1996. - V. 34. - P. 1443-1448.

42. Сегал B.M., Резников В.И., Дробышевский А.С., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Известия АН СССР, Металлы. 1982. - Т. 1. - С. 115-123.

43. Сегал В.М., Резников В.И./Копылов В.И., Павлик Д.А.,'Малышев В.Ф. Процессы* пластического структурообразования металлов // Минск: На-вука i тэхнжа. — 1994. — 362 С.

44. Valiev R.Z., .Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. Plastic deformation of AlMg alloys with submicron-grained structure // Mat. Sei. Eng. — 1991. — A137. P. 35-40.

45. Ахмадеев H.A., Копылов В.И., Мулюков P.P., Валиев Р.З. Формирование субмикрокристаллической структуры в меди и никеле с использованием интенсивной пластической деформации // Изв. АН СССР, Металлы. — 1992. т.'- Р. 96-101,

46. Конева H.A., Козлов Э.В. // Физическая природа стадийности пластической деформации. — Известия ВУЗов. Физика. — 1990. — №2. — С. 89-106.

47. Рыбин В.В. Структурно-кинетические аспекты физики развитой пластической деформации // Известия ВУЗов. Физика. — 1991. — №3. — С.• 7-22.

48. Панин В.E., Гриняев Ю.В., Данилов В.И. и др., Структурные уровни пластической деформации и разрушения. — Новосибирск: Наука. Сиб.отделение. — 1990. 255 С.

49. Панин В.Е., Лихачев В.А,, Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. — Новосибирск: Наука. Сиб. отделение. — 1985. — 231 С.

50. Панин В.Е. Волновая природа деформации твердых тел // Известия ВУЗов. Физика. №3. - 1991. - С. 58-69.

51. Musalimov R.Sh., Valiev R.Z. Dilatometric analysis of aluminium alloy with submicrometre grained structure // Scr. Mater. — 1992. — V. 27. — P. 1685.

52. Хирш П., Хови А., Никол сон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов // М.: Мир. — 1968. — 574 С.

53. Утевский JT.M. Диффракционная электронная микроскопия в металлоiведении // М.: Металлургия. — 1973. — 584 С.

54. Валиев Р.З., Исламгалиев Р.К. Структура и механическое поведение улъ-трамелкозернистых металлов и сплавов, подвергнутых интенсивной пла-стическо деформации // ФММ. 1998. - Т. 85, №3. - С. 367-377.

55. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций // М: Атомиздат. — .1972. — 599 .С.

56. Valiev R,Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron gfained polycrystals // Nanostr. Mater. — 1995. — V. 6. — P. 73-82.

57. Nazarov A.A., Romanov A.E., Valiev R.Z. On the structure, stress fields and energy of non-equilibrium grain boundaries // Acta Mater. — 1993. — V. 41, Ш. ~ 1033-1040.

58. Валиев Р.З., Мусалимов Р.Ш. Электронная микроскопия высокого разрешения нанокристаллических материалов // ФММ. — 1994. — Т. 78, №6. С. 114-121.

59. Valiev R.Z., Mulyukov R.R., Ovchinnikov V.V., Shabashov V.A. Mossbauer Analysis of Submicrometer Grained Iron // Scr. Mater. — 1991. — V. 12. — P. 25-30.

60. Korznikov A., Dimitrov O., Korznikova G. Thermal evolution of the structure of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation / / Ann. Chim. Sci. .Mater. 1996. - V. 21. - P. 443-460.

61. Islamgaliev R.K., Chmelik F., Kuzel R. Thermal structure changes in copper < and nickel processed by severe plastic deformation // Mat. Sci. Eng. A. —1997. — V. 234-236. P. 335-338.

62. Gleiter H. Nanocrystalline Materials // Progr. Mat. Sci. 1989. - V. 33. -P. 223.

63. Lian J., Valiev R.Z., Baudelet B. On the enhanced grain growth in ultrafine-grained metals // Acta Metal. Mater. 1995. - V. 43. - P. 4165.

64. Амирханов H.M., Исламгалиев P.K., Валиев Р.З. Релаксационные процессы и рост зерен при отжиге ультрамелкозернистой меди, полученной интенсивной пластической деформацией // ФММ. — 1998. — Т. 86, №3. С. 99-105.

65. Alexandrov I.V., Zhu Y.T., Lowe T.G., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. Consolidation of nanometer sized Powders using severe plastic torsional straining Ü Nanostr. Mater. 1998. - V. 10, №1. - P. 45-54.

66. Alexandrov I.V., Zhu Y., Lowe Т., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. Microstructure and properties of nanocomposites obtained through SPD-consolidation of powders // Metall. Mater.Trans. 1998. - V. A29. - P. 2253-2260.

67. Nazarov A.A., Romanov A.E., Valiev R.Z. Random disclination ensembles in ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. 1996. - V. 34, №5. - P. 729-734.

68. Nazarov A.A., Romanov A.E., Valiev R.Z. On the nature of high internal stresses in ultrafine-grained materials // Nanostr. Mater. — 1994. — V. 4, №1. P.'93 101.

69. Nazarov A.A. Ensembles of gliding grain boundary dislocations in ultrafine grained materials produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. — 1997. V. 37, №8. — P. 1155-1161.

70. Seeger A., Haasen P. Density changes of crystals containing dislocations // Phil. Mag. 1958. - V. 3. - P. 470-475.

71. Amirkhanov N.M., Bucki J.J., Islamgaliev R.K., Kurzydlowski K.J., Valiev R.Z. Thermal evolution of structure of ultrafine grained copper, processed by severe plastic deformation //J. Metast. Nanocryst. Mat. (to be published)

72. Scherrer P: // Gott. Nachr. 1918. - V. 2, №98.

73. Williamson G.K., Hall W.H. X-ray line broadening from filed aluminium and wolfram // Acta Mater. 1953. - V. 1. — P. 22-31.

74. Warren B.E. X-ray studies of deformed metals // Progr. Metal Phys. — 1959. V. 8. - P. 147-202.

75. Warren B.E. X-ray diffraction. — Dover Publ. Inc., New York. — 1990. — 275 P.

76. Александров И.В., Мазитов P.M., Кильмаметов A.P., Джанг К., Jly К., Валиев Р.З. Рентгеноструктурный анализ термического поведения нано-структурной меди, полученной интенсивной пластической деформацией• // ФММ. 2000. - Т. 90, №2. - С. 77-82. ■

77. Wilkens M. Theoretical aspects of kinematical X-ray diffraction profiles from crystals containing dislocation distributions. in Fundamental Aspects of

78. Dislocation Theory, J. A. Smith, R. de Wit, and R. Bullough, Eds. (Nat. Bur. Stan. (U.S.), 1970. Spec. Publ., V. 317, II. - P. 1105-1221.

79. Wilkens M. The determination of density and distribution of dislocations in deformed single crystals from broadened x-ray diffraction profiles / / Phys. Stat'. Sol,,(a). 1970. - V. 2. - P. 359-370.

80. Wilkens M. X-ray line broadening and mean square strains of straight dislocations in elastically anisotropic crystals of cubic symmetry // Phys. Stat. Sol. (a). 1987. - V. 104. - P. K1-K6.

81. Ungar T., Borbely A. The effect of dislocation contrast on X-ray line broadening: a new approach to line profile analysis // Appl. Phys. Lett. — 1996.• -V. 69. P.'3173-3175.

82. Ungar T.,' Tichy Gy. The effect of dislocation contrasts on X-ray line profiles in untextured polycrystals // Phys. Stat. Sol. —1999. V. 171. - P. 425434.

83. Ungar T., Borbely A., Goren-Muginstein G.R., Berger S., Rosen A.R. Particle-size, size distribution and dislocations in nanocrystalline tungsten-carbide // Nanostr. Mater. 1999. - V. 11. - P. 103-113.

84. Gromä I., Ungar T., Wilkens M. Asymmetric X-Ray Line Broadening of Plastically Deformed Crystals. Part I: Theory //J. Appl. Cryst. — 1988. — V. 21. P. 47-53.

85. Cui H.J., Goforth R.E., Hartwig K.T. The three-dimensional simulation of flow pattern in equal-channel angular extrusion // JOM-e. 1998. — V. 50, №8. P. 1-4. .

86. Phillpot S.R., Wolf D., Gleiter H. Molecular-dynamics study of. the synthesis and characterization of a fully dense, three-dimensional nanocrystalline material // J. Appl. Phys. 1995. - V. 78, №2. - P. 847-861.

87. Phillpot S.R., Wolf D., Gleiter H. A structural model for grain boundaries in nanocrystalline materials // Scripta Mater. — 1995. — V.33, №8. — P. 1245-1251.

88. Keblinski P., Phillpot S.R., Wolf D., Gleiter H. Relationship between nanocrystalline and amorphous microstructures by molecular dynamic sim;; ulation Nanostr. Mater. - 1997. - V. 9. - P. 651-660.

89. Loffler J., Weissmuller J. Grain-boundary atomic structure in nanocrystalline palladium from x-ray atomic distribution functions // Phys. Rev. B. 1995. - V. 52, №10: - P. 7076-7093.

90. Wolf D., Wang J., Phillpot S.R., Gleiter H. On the thermodynamic relationship between nanocrystalline materials and glasses // Phys. Lett. A. — 199.5. V. 205. - P. 274-280.

91. Wölf D., Wang J., Phillpot S.R., Gleiter H. Phonon-induced Anomalous specific heat of a nanocrystalline model material by computer simulation // Phys. Rev. Lett. 1995. - V. 74, №3. - P. 4686-4689.

92. Swygenhoven H., Caro A. Molecular dynamics computer simulation of nanophase Ni: structure and mechanical properties // Nanostr. Mater. — 1997. V. 9. - P.669-672.

93. Schi0tz J., Tolla F.D., Jacobsen K.W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes // Nature. — 1998. — V. 391. — P. 561-563.

94. Bellinger R. Gleiter Н. Nanocrystalline Materials // Encyclopedia of Mater.• Sei. and Eng. Oxford, Pergamon, 1988. - V. 1. - P. 339-370.

95. Wunderlich W., Isida Y., Maurer R. HREM studies of nanocrystalline Pd // Scripta Mater. 1990'. - V. 24. - P. 403-407.

96. Thomas G.J., Siegel R.W., Eastman J.A. Grain boundaries in nanophase Palladium: HREM and image simulation // Scripta Mater. — 1990. — V.24. P. 201-206.

97. Ум.анский Я.С., Скаков Ю.С., Иванов A.H., Расторгуев J1.H. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. — М.: Металлургия. 1982. - 632 С.

98. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Границы зёрен и свойства материалов. — ; • М:Металлургия. — 1987. 213 С.

99. Stokes A.R., Wilson A.J.C. // Proc. Phys. Soc. London. 1944. - V. 56.- P. 174-17.1.

100. Krill C.E., Birringer R. Estimating grain-size distributions in nanocrystalline ; materials from X-ray diffraction profile analysis // Phil. Mag. — 1998. — V.77, №3. -bp. 621-640. •

101. Назаров А.А. Теория неравновесных дислокационных ансамблей в границах зерен: Диссертация на соиск. уч. степ. д-ра. физ.-мат. наук. — Уфа, 1999. 297 с.131

102. Delhez R., de Keijser Th. H., Mittemeijer E.J. Determination of Crystallite Size and Lattice Distortions through X-Ray Diffraction Line Profile Analysis. Recipes, Methods and comments // Fresenius Z. Anal. Chem. — 1982. — 312. -P. 1-16.

103. Зельдович Я.Б., Мышкис А.Д. Элементы прикладной математики. — М:Наука. 1965. - 615 С. •

104. Александров И.В. Исследование дефектной структуры нанокристалли-ческих материалов // Вестник УГАТУ. 2001. - №3. - С. 45-50.