Многоканальные анализаторы оптических изображений для атомно-эмиссионного спектрального анализа тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.07, кандидат технических наук Лабусов, Владимир Александрович

• Лабусов, Владимир Александрович
• кандидат технических наук
• 2005

Оглавление диссертации кандидат технических наук Лабусов, Владимир Александрович

ВВЕДЕНИЕ.

1. СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ И РАЗРАБОТОК В ОБЛАСТИ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ДЕТЕКТОРОВ ИЗЛУЧЕНИЯ.

1.1. Физические основы преобразования оптического излучения в электрический ток с помощью р-п перехода.

1.2. Элементарный твердотельный детектор излучения.

1.3. Линейные и матричные детекторы излучения.

1.4. Применение многоэлементных твердотельных детекторов излучения в атомно-эмиссионном спектральном анализе.

2. МНОГОКАНАЛЬНЫЕ ЛИНЕЙНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ ИЗЛУЧЕНИЯ БОЛЬШОГО РАЗМЕРА.

2.1. Расширение области спектральной чувствительности линейных детекторов излучения.

2.2. Экспериментальное исследование квантовой эффективности линейных детекторов излучения.

2.3. Методы построения линейных детекторов излучения большого размера.

2.4. Методы тестирования линейных детекторов излучения.

2.5. Апертурные характеристики линеек фотодиодов.

3. МНОГОКАНАЛЬНЫЕ АНАЛИЗАТОРЫ АТОМНО-ЭМИССИОННЫХ

СПЕКТРОВ.

3.1. Методы построения многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров.

3.2. Программа «Атом» для атомно-эмиссионного спектрального анализа.

3.3. Методы калибровки и коррекции характеристик измерительных каналов анализаторов МАЭС в составе спектральных комплексов.

3.4. Характеристики многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров.

3.5. Аналитические возможности многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров.

4. ПРИМЕНЕНИЕ МНОГОКАНАЛЬНЫХ АНАЛИЗАТОРОВ ОПТИЧЕСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В ПРОМЫШЛЕННОСТИ И НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЯХ.

4.1. Многоканальный анализатор атомно-эмиссионных спектров (анализатор МАЭС).

4.2. Малогабаритные многоканальные спектрофотометры и сканирующие камеры для научных исследований.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Многоканальные анализаторы оптических изображений для атомно-эмиссионного спектрального анализа»

Диссертация посвящена разработке, исследованию и применению новых ^ многоканальных средств регистрации и обработки изображений оптического диапазона излучения (160-1100 нм), предназначенных главным образом для решения задач атомно-эмиссионного спектрального анализа. Тем не менее, область их применения является более широкой и включает в себя задачи спектрофотометрии, хроматографии и информатики. По совокупности таких характеристик, как количество каналов (до 62000), спектральный и динамический диапазоны, разрешающая способность, габариты, программный сервис и возможность работы в реальном времени, разрабатываемые средства, называемые далее многоканальными анализаторами оптических изображений, качественно отличаются от регистраторов изображений, применяемых ранее в промышленных спектрографах, спектрометрах, квантометрах и других спектральных приборах и установках. Это означает, что многоканальные анализаторы оптических изображений предоставляют пользователю (экспериментатору, оператору) не только гибкие возможности для регистрации одномерных и двухмерных оптических изображений в реальном времени, но и развитый программный сервис для их логической и математической обработки, решения аналитических задач, наглядного 2Б и ЗЭ отображения данных, накопления и ведения архивов данных и т.п., а также для планирования, контроля и корректировки самого измерительного процесса.

Актуальность диссертации. На момент постановки работы в распоряжении экспериментаторов было довольно много приборов (установок) для анализа спектрального состава и яркости излучения, регистрации распределения этих величин по поверхности источника и ф изучения характера их изменения во времени. В общем случае такие приборы включали диспергирующий элемент (призма, дифракционная решетка и др.), детектор излучения и измерительное устройство. Диспергирующий элемент предназначался для разложения излучения в спектр по длинам волн, детектор излучения - для преобразования падающего излучения в электрический сигнал, а измерительное устройство — для нахождения спектральных и энергетических характеристик регистрируемого изображения. Такой принцип положен в основу работы спектрографов, спектрометров и квантометров отечественного и зарубежного производства. При этом в качестве детекторов излучения наиболее часто использовались фоточувствительные пластины или фотоэлектронные умножители, а регистрация оптических изображений проводилась фотографическим и фотоэлектрическим способами.

Главное достоинство фотографического способа - это возможность регистрации в течении одного промежутка времени - А/, называемого временем экспозиции, любой части или всего изображения [1]. Так, например, если предел разрешения спектрографа в линейной мере составляет 0,01 мм, то на участке пластины длиной 5 см можно за время А? зарегистрировать интенсивность 5000 спектральных линий. Однако, фотографические эмульсии требуют мокрого процесса проявления, а их квантовый выход не превышает 1% (на практике, значительно меньше).

Фотоэлектрический способ лишен указанных недостатков. Он предусматривает использование одного или нескольких фотоэлектронных детекторов излучения прямого отсчета. Ими чаще всего были фотоэлектронные умножители (ФЭУ). В силу этого фотоэлектрический способ по сравнению с фотографическим является более чувствительным (квантовый выход ФЭУ достигает 30 %) и более точным. Последнее обусловлено тем, что ФЭУ характеризуются довольно широким диапазоном изменения фототока от мощности излучения. Измерение значений интенсивностей спектральных линий и их компьютерная обработка могут проводиться в реальном времени. К недостаткам рассматриваемого способа следует отнести то, что данные о полном изображении могут быть получены только путем его последовательного сканирования.

Возможность качественного улучшения характеристик спектральных приборов (установок) появилась в 70-х годах прошлого столетия. В этот период методами микроэлектронной МДП - технологии были созданы линейные и матричные твердотельные детекторы излучения на кремниевых кристаллах [2]. Технология производства твердотельных детекторов излучения быстро совершенствовалась. Так, например, если в 1975 году в линейных твердотельных детекторах излучения (ТДИ) насчитывалось 1024 фотоприемных ячеек [2,3], то в 1997 году появились ТДИ матричного типа, содержащие 9216 х9216 ячеек [4]. Важно, что диапазон спектральной чувствительности кремния (400-1100 нм) - самого распространенного материала микроэлектроники - довольно хорошо пересекается с требуемым диапазоном чувствительности спектральных приборов, используемых в атомно-эмиссионном спектральном анализе, и что квантовый выход фотоприемных ячеек достигает значений 30-100 %. Это говорит о том, что микроэлектронная МДП - технология создает реальные предпосылки для разработки нового поколения детекторов излучения с преимуществами фотографического и фотоэлектронного способов регистрации оптических изображений. ТДИ, подобно фотопластинам, позволяют регистрировать изображения оптических спектров во всем рабочем диапазоне длин волн, и, подобно ФЭУ, обеспечивают получение электрических сигналов сразу же после возбуждения спектра.

Отметим, что атомно-эмиссионный спектральный анализ является в настоящее время высокочувствительным и оперативным методом идентификации и количественного определения элементов таблицы Менделеева в твердых, жидких и газообразных веществах [5]. Каждый из элементов этой таблицы в спектре излучения имеет свои специфические линейчатые структуры (спектральные линии), позволяющие идентифицировать их в анализируемой пробе, при этом интенсивность спектральных линий зависит от количественного содержания элемента в веществе. Процесс анализа включает испарение анализируемой пробы (если проба не является газообразной), диссоциацию (атомизацию) ее молекул, возбуждение излучения атомов и ионов пробы, разложение получаемого излучения в спектр, регистрацию спектра, идентификацию спектральных линий для установления элементного состава пробы {качественный анализ), измерение интенсивности аналитических линий элементов и нахождение количественного содержания элементов с помощью градуировочных зависимостей (количественный анализ).

Качественный и количественный анализы веществ проводят по так называемым аналитическим линиям, являющимися (в случае определения следов элементов) наиболее интенсивными в спектре излучения атомов и ионов интересующего элемента.

В процессе качественного анализа требуется однозначно установить наличие в спектре пробы аналитических линий искомых элементов, или, идентифицировав присутствующие в спектре линии, определить ее элементный состав. Принадлежность присутствующих в спектре линий к тому или другому элементу устанавливается обычно с помощью таблиц и атласов спектральных линий.

Количественный анализ основывается на зависимости интенсивности аналитических линий элементов от их абсолютного содержания или концентрации в анализируемой пробе. Обычно эта зависимость описывается эмпирической формулой Ломакина-Шайбе

1Л = аСь, (1) где 1д — средняя интенсивность аналитической линии (за вычетом интенсивности фона и посторонних линий), С - концентрация (или абсолютное содержание) элемента в пробе, а и Ъ - некоторые постоянные, зависящие от условий и параметров метода анализа.

При логарифмировании зависимость (1) принимает вид gljj =ЪЛ%С + А, (2) где А = ^а. Отсюда следует, что связь между логарифмом интенсивности аналитической линии и логарифмом концентрации данного элемента в анализируемой пробе является линейной. Линейная область в атомно-эмиссионном спектральном анализе обычно охватывает не более 3-4 порядков величины содержания элемента (иногда до 5-6 порядков). Конкретный вид зависимости (1) и соответствующих градуировочных графиков устанавливают с помощью так называемых стандартных образцов (СО) или образцов сравнения (ОС), состав которых идентичен или близок к таковому в анализируемых пробах.

Атомно-эмиссионный спектральный анализ благодаря своей оперативности и низким пределам обнаружения элементов широко используется для контроля сырья и готовой продукции в металлургической и машиностроительной промышленности, в геологии, при обогащении руд полезных ископаемых, в судебно-медицинской экспертизе и в других областях народного хозяйства.

Работа по теме диссертации начата автором в 1987-1988 годах. Было принято во внимание: а) существенное возрастание роли в современных технологиях чистых и сверхчистых веществ; б) созревшая потребность в обновлении имеющегося в аналитических лабораториях парка приборов для атомно-эмиссионного спектрального анализа; в) возможность создания новых многоканальных средств регистрации изображений на основе твердотельных детекторов излучения; г) возможность применения многоканальных анализаторов изображений не только в атомно-эмиссионном спектральном анализе, но и в спектрофотометрии, хроматографии и информатике. Сказанное позволяет сделать вывод о том, что работа по теме диссертации является своевременной и актуальной.

Первые шаги в этой области позволили установить не только преимущества, но и недостатки существующих многоэлементных твердотельных детекторов: разброс параметров их фотоячеек; низкая квантовая эффективность в УФ области спектра; зависимость параметров ячеек от температуры окружающей среды; не соответствие геометрических параметров фотоячеек особенностям атомно-эмиссионных спектров и др. Поэтому исследовательская часть диссертации была ориентирована, ф главным образом, на поиск путей существенного снижения влияния указанных негативных факторов на метрологические характеристики многоканальных твердотельных детекторов излучения, а также на поиск путей создания линейных твердотельных детекторов большого размера (до 62000 фотоячеек и более). В свою очередь ее экспериментальная часть была направлена на разработку многоканальных анализаторов оптического излучения с развитыми программными средствами и на их применение в промышленных приборах атомно-эмиссионного спектрального анализа и в установках научного эксперимента.

Связь с государственными программами. Работы по теме диссертации выполнялись по темам НИР Института автоматики и электрометрии СО РАН «Физико-технические основы 2D и 3D лазерных ^ технологий (новые материалы и элементы для лазерных технологий; сверхразрешение; технологии синтеза моделей и изображений; микро - и наноструктуирование материалов). Развитие на их основе базовых лазерных технологий производства новых элементов, приборов и систем двойного применения», гос. per. № 01.9.60013066; «Методы высокопрецизионных оптических измерений для экспериментальной физики», гос. per. № 01.9.60013071; грантам Ведущих научных школ РФФИ № 96-15-98219 (1997-1999 г.г.) и № 00-15-99089 (2000-2002 г .г.); Интеграционному проекту Президиума СО РАН «Исследование процесса формирования хромосом животных и растений: ДНК - белковый состав в гетерохроматиновых районах и изучение динамики их образования с помощью новой приборной ^ техники» (2000-2002); «3D лазерные микротехнологии, системы и элементы»

2003-2007) (гос. per. № 0120.0405434).

Цели и задачи диссертации. Целью работы является разработка, исследование и применение нового поколения многоканальных анализаторов оптических изображений и создание на их основе современных ф измерительных приборов и установок для научных исследований и промышленности.

Основное внимание уделялось разработке многоканальных анализаторов изображений, предназначенных для регистрации и обработки атомно-эмиссионных спектров, спектров поглощения веществ и пространственных распределений интенсивности излучения оптического излучения. Отличительными признаками нового поколения анализаторов изображений являются: высокая степень многоканальности (до 62000 каналов), возможность работы в ультрафиолетовой области электромагнитного излучения, достаточная для современных применений точность измерения интенсивности излучения, возможность регистрации и анализа изображений в реальном времени и развитый программный сервис. Такие средства помимо большого (а в ряде случаев - чрезвычайно большого) количества измерений, ^ выполняемых в едином технологическом цикле наблюдений, должны также проводить сложную логическую и математическую обработку результатов измерений, обеспечивать наглядную 2Б и ЗБ визуализацию данных, обнаруживать и корректировать ошибки, составлять и вести базы данных и другое, включая диагностику своего текущего состояния и состояния окружающей среды с последующей корректировкой режима измерений.

Необходимо было решить следующие задачи:

1. Показать, что цели диссертации наиболее отвечают детекторы линейного типа, состоящие из N (Ы — 1024, 2580, 5160) автономных фотодиодных ячеек, и исследовать их апертурные характеристики (зависимость выходных откликов соседних фотодиодных ячеек от геометрического положения входного «точечного» светового сигнала).

2. Предложить методы повышения квантовой эффективности полупроводниковых р-п переходов в ближней ультрафиолетовой области излучения и, исходя из особенностей атомно-эмиссионных спектров, создать базовую однокристальную линейку с N=2580 фотодиодными ячейками со спектральной чувствительностью в области 160-1100 нм. Создать аппаратно-программные средства для измерения квантовой эффективности фотодиодных ячеек во всем рабочем диапазоне длин волн.

3. Разработать методы построения линейных детекторов излучения большого размера (N=62000 и более) - термостабилизированных многокристальных сборок линеек фотодиодов, предназначенных для регистрации атомно-эмиссионных спектров в реальном времени, и в том числе методы, измерительные установки и соответствующее программное обеспечение для тестирования, отбора и «паспортизации» линеек и сборок на стадиях их производства и эксплуатации.

4. На основе многокристальных сборок линеек фотодиодов разработать: а) методы построения многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров, как средств измерения интенсивностей спектральных линий, для модернизации существующего парка спектрографов и квантометров; б) методики калибровки и коррекции характеристик их измерительных каналов и в) программное обеспечение для настройки и управления работой анализаторов и других устройств спектральных комплексов.

5. Создать образцы анализаторов оптических изображений для заводских, исследовательских и учебных лабораторий и изучить опыт их применения.

Степень обоснованности результатов диссертации.

Физико-технические и технологические решения, положенные в основу многоканальных анализаторов оптических изображений и их элементов (базовых линеек, многокристальных сборок) прошли экспериментальную проверку. Подтверждено соответствие характеристик созданных многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров (сокращенно — анализаторов МАЭС) требованиям ТУ и требованиям Госстандарта России при их включении в Реестр средств измерений РФ. Результаты диссертации подтверждены также положительным многолетним опытом применения созданных анализаторов изображений в промышленности и получением с их помощью результатов спектрального анализа, удовлетворяющих требованиям современных отечественных и международных стандартов.

Методы исследований. При выполнении диссертации использовались теоретические и экспериментальные методы оптической спектроскопии, прикладной оптики, микроэлектроники, измерительной и вычислительной техники.

Научная новизна. Новыми результатами диссертации являются:

• методы физико-технической реализации термостабилизированных многокристальных сборок детекторов излучения большого размера (плоских, многострочных, по кругу Роуланда), в том числе сборок без «мертвых» зон, позволившие решить проблему создания целого ряда линейных детекторов оптического излучения (спектральный диапазон 160 - 1100 нм, количество фотоячеек до 62000 и более) для обновления существующих и создания новых приборов атомно-эмиссионного спектрального анализа;

• методы и средства для тестирования, отбора и «паспортизации» однокристальных линеек фотодиодов на стадиях их производства, изготовления многокристальных сборок и их эксплуатации, позволившие расширить круг решаемых задач и улучшить метрологические характеристики многоканальных спектрометров, создаваемых на их основе;

• методы реализации анализаторов МАЭС (на основе многокристальных сборок), как средств измерения интенсивндстей спектральных линий, с характеристиками и пользовательским аппаратно-программным сервисом на уровне лучших мировых образцов;

• универсальный программный модуль BmkHware.dll, позволивший освободить программистов, развивающих программное обеспечение (ПО) для атомно-эмиссионного анализа, от учета особенностей реализации анализаторов, их интерфейсов и др. оборудования;

• полученные с помощью созданных многоканальных анализаторов оптических изображений результаты научных исследований продукта фотолиза N (4 - азидофенил) - 1, 2 - диаминоэтана, спектральных характеристик отражательных фотополимерных голограмм, оптического качества интраокулярных линз и матричной оптической системы.

Новизна результатов подтверждена приоритетными научными публикациями и патентами РФ.

Практическая ценность и реализация результатов работы. Физико-технические решения, принятые при создании многоканальных анализаторов оптических изображений, включая комплекс компьютерных методов (+средств) тестирования, отбора и «паспортизации» фотодиодных линеек и сборок, а также методов калибровки и коррекции характеристик их измерительных каналов, составляют новый арсенал технических, измерительных и программных средств для инженерных применений в научных исследованиях и промышленности в области экспериментальной оптической спектроскопии. На основе полученных результатов созданы:

• многоканальный анализатор атомно-эмиссионных спектров - МАЭС (количество каналов - до 62000, шаг размещения фотоячеек — 12,5 мкм, рабочий спектральный диапазон - 160 - 1100 нм);

• малогабаритный многоканальный спектрофотометр с компьютерным управлением типа «Колибри» (количество каналов - 2580, спектральный диапазон - 190 - 800 нм, предел разрешения - 1 нм);

• многоканальный сканер типа «СКАН» для ввода в компьютер черно-белых и цветных оптических изображений (количество каналов - 1024 (2560, 5120), разрешающая способность (для листа формата A4) - 120 (300, 600) dpi).

Приборы в количестве более 200 шт. нашли применение в Институтах РАН и промышленных предприятиях России, Украины, Казахстана, Латвии, Узбекистана и Южной Кореи. Pix характеристики не уступают лучшим зарубежным приборам аналогичного назначения, а по ряду параметров превосходят их. Анализаторы широко используются в учебном процессе на физических и химических кафедрах ведущих университетов России (МГУ, СПбГУ, НГТУ, НГУ, УГТУ, ТГУ и др.).

На защиту выносятся:

• методы и средства для измерения квантовой эффективности многоэлементных фотодиодных линеек в диапазоне длин волн 180 - 700 нм;

• физико-технические решения термостабилизированных многокристальных сборок линеек фотодиодов, включая методы (+средства) тестирования, отбора и «паспортизации» линеек и сборок в целом;

• многоканальный анализатор атомно-эмиссионных спектров, как средство измерения интенсивностей спектральных линий, характеристики которого отвечают требованиям ТУ 25-7401-11855928-01 и позволяют решать задачи атомно-эмиссионного спектрального анализа в соответствии с требованиями отечественных и международных стандартов.

Апробация работы. Результаты диссертации рассматривались на ряде Международных и отечественных конференций и семинаров: «Сибирский аналитический семинар» (Новосибирск, 1994, ИНХ СО РАН); Всероссийская конференция по анализу объектов окружающей среды «Экоаналитика-96» (Краснодар, 1996, КГУ); Конференция «Аналитика Сибири и Дальнего Востока» (Новосибирск, 1996, 2004, ИК СО РАН ); XIV Уральская конференция по спектроскопии (Заречный, 1999, УТУ); XV Уральская конференция по спектроскопии, (Заречный, 2001, УГТУ- УПИ); 10-й Юбилейный научно-практический семинар «Аналитика 2002» (Санкт-Петербург, 2002, ОКБ Спектр); Seventh International Symposium on "Laser Metrology Applied to Science, Industry, and Everyday Life" (Новосибирск, 2002, SPIE); I, II, III, IV, V, VI Международные симпозиумы «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 2000-2005 гг.).

Личный вклад. Автором предложены методы построения термостабилизированных многокристальных сборок, методы отбора, тестирования и «паспортизации» линеек и сборок, а также методы калибровки и коррекции характеристик измерительных каналов анализаторов изображений. Работы по созданию, испытанию и внедрению образцов многоканальных анализаторов изображений (в том числе универсального модуля BmkHware.dll) выполнены коллективом исследователей, инженеров и технологов под руководством и при непосредственном участии автора.

Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 11 научных работах, в том числе в 1 патенте РФ, 9 научных статьях и 1 отчете.

Исследования и разработки по теме диссертации выполнены в Институте автоматики и электрометрии СО РАН г. Новосибирск.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 4-х разделов (глав), заключения, списка литературы и приложения (241 страница, иллюстраций, 7 таблиц и 91 цитируемый источник). Рисунки имеют сквозную нумерацию внутри каждой из глав и приведены в их конце. Этот же принцип нумерации по главам принят и для формул.

Заключение диссертации по теме «Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы», Лабусов, Владимир Александрович

Заключение

Настоящая диссертация посвящена разработке нового поколения компьютеризованных многоканальных анализаторов оптических изображений для атомно-эмиссионного спектрального анализа, спектрофотометрии, хроматографии и информатики. Общим является то, что такие устройства созданы на основе многоэлементных линейных твердотельных детекторов излучения.

При решении поставленных задач получены следующие новые научно-технические результаты.

1. Показано, что оптимальными для создания одномерных детекторов большого размера (до 43 см и более) являются кремниевые линейки фотодиодов. Экспериментально подтверждено, что, несмотря на дискретное расположение ячеек, потери информации о «точечном» световом сигнале, попадающем в промежуток между ними, в линейках не происходит.

2. Экспериментально подтверждено, что путем легирования поверхности полупроводника мышьяком и использования защитных пленок из двуокиси кремния квантовая эффективность детекторов существенно повышается (в сравнении с легированием фосфором и защитной пленкой из нитрида кремния) в области 160-400 нм и достигает значений 30-50 % и более. На основе полученных результатов и, исходя из особенностей атомно-эмиссионных спектров, на технологической базе НИИ «Восток» созданы образцы новых однокристальных линеек фотодиодов (БЛПП-369), содержащих 2580 фоточувствительных ячеек с квантовой эффективностью в диапазоне длин волн 160-1100 нм. Разработаны методика и установка для измерения квантовой эффективности их фоточувствительных ячеек во всем рабочем диапазоне длин волн.

3. Разработаны методы построения многокристальных сборок линейных детекторов излучения с однорядным и двухрядным расположением базовых линеек БЛПП-369 в плоскости, по кругу Роуланда и по нескольким строкам, предназначенных для регистрации атомно-эмиссионных спектров. В отличие от известных подходов сборки имеют единое термостабилизированное основание, на котором размещены безкорпусные кристаллы линеек с односторонними полиамидными шлейфами. Максимальное количество линеек в сборках - 13 при однорядном и 24 при двухрядном размещении, а максимальное количество фоточувствительных ячеек - 33000-62000.

4. Предложены методы, измерительные установки и соответствующее программное обеспечение для тестирования, отбора и «паспортизации» линеек БЛПП-369 на всех стадиях их производства и эксплуатации в составе многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров. Предложены критерии отбора линеек детекторов по наличию/отсутствию токов утечки, по изменению формы управляющих импульсов, значениям темнового тока, фоточувствительности, количеству дефектных ячеек, разбросу выходных сигналов, шумам и инерционности откликов.

5. На основе термостабилизированных многокристальных сборок линейных детекторов излучения разработаны методы физико-технической реализации многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров (анализаторов МАЭС), включая методики калибровки и коррекции их характеристик в составе спектральных комплексов. Экспериментально подтверждены: а) соответствие характеристик разработанных многоканальных анализаторов, как средств измерений спектральных линий, требованиям ТУ 25-7401-11855928-01 и б) преимущества таких устройств перед фотопластинками и ФЭУ. Анализатор МАЭС зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений (сертификат RU.C27.003A № 9760 от 23.03.2001 года).

6. Предложен, разработан и введен в ПО «Атом» универсальный программный модуль BmkHware.dll, реализующий функции настройки и управления работой всех устройств спектрального комплекса, включая функции регистрации спектров, ввода данных в компьютер и их последующей обработки. Это позволяет прикладным программистам развивать аналитическую часть ПО «Атом» без учета особенностей физической реализации и принципа работы анализаторов, их интерфейсов и другого оборудования (в настоящем и будущем). Программа «Атом» включающая модуль BmkHware.dll, зарегистрирована в Реестре программ для ЭВМ Федеральной службы по интеллектуальной собственности, патентом и товарным знаком РФ (свидетельство № 2004611127 от 06.05.2004 года).

7. Создан ряд тиражируемых образцов многоканальных анализаторов оптических изображений: а) анализаторов МАЭС (область спектральной чувствительности - 160-1100 нм, количество измерительных каналов - до 62000), предназначенных для модернизации существующего парка спектрографов и квантометров в заводских и исследовательских аналитических лабораториях (свыше 200 единиц) и б) малогабаритных спектрофотометров и сканирующих камер (количество измерительных каналов - 1024, 2580, 5160), предназначенных для научных исследований и учебного практикума (свыше 20 единиц).

Анализаторы МАЭС внедрены на ведущих предприятиях черной и цветной металлургии, атомной и горнодобывающей промышленности, в машиностроении, в институтах судебно-медицинской экспертизы, в научно-исследовательских институтах РАН, в университетах и в других организациях России, Украины, Казахстана, Узбекистана, Латвии и Южной Кореи. Опыт применения анализаторов МАЭС свидетельствует о том, что такие средства позволили ускорить процесс разработки новых методик атомно-эмиссионного спектрального анализа, повысить чувствительность применяемых методик, сократить время анализа, расширить круг анализируемых веществ, расширить диапазон измеряемых концентраций.

С помощью многоканальных спектрофотометров и сканирующих камер в институтах РАН получены новые научные результаты при исследовании продуктов фотомодификации аминокислотных остатков белков, спектральных характеристик отражательных фотополимерных голограмм, оптического качества интраокулярных линз и оптических матричных систем.

Таким образом, при выполнении диссертации решена важная научно-техническая задача создания нового поколения многоканальных анализаторов оптических изображений для атомно-эмиссионного спектрального анализа, спектрофотометрии, хроматографии и информатики с характеристиками мирового уровня.

В дальнейшем в развитие тематики диссертации планируется провести комплекс исследований по созданию многоэлементных твердотельных детекторов излучения для рентгеновской области спектра:

• с энергией кванта 3-30 кэВ для рентгеноструктурного анализа и контроля поля наношероховатостей больших сверхгладких поверхностей (например, полупроводниковых пластин, оптических и магнитных дисков);

• с энергией кванта 30 - 100 кэВ для цифровой медицинской диагностики.

Кроме того, будут проведены исследования по созданию нового поколения многоэлементных твердотельных детекторов излучения для атомно-эмиссионного спектрального анализа (с более высокими разрешающей способностью и динамическим диапазоном). Также планируется проведение работ по созданию нового многоканального спектрометра путем оптимизации параметров оптической (спектральной) и фотоэлектронной (регистрирующей - на основе многокристальных сборок) систем с характеристиками превышающими существующие.

Автор считает необходимым выразить глубокую благодарность своим коллегам - A.B. Бехтереву, В.И. Попову, А.Н. Путьмакову, Д.О. Селюнину, Д.В. Петроченко, А.С.Пак, O.A. Неклюдову, В.Г. Гаранину и И.Р. Шелпаковой — за плодотворную совместную работу, а также научному руководителю профессору П.Е. Твердохлебу - за плодотворные обсуждения и поддержку в работе.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Лабусов, Владимир Александрович, 2005 год

1. Зайдель А.Н., Островская Г.В., Островский Ю.И. Техника и практика спектроскопии. Изд. «Наука», М., 1972

2. Полупроводниковые формирователи сигналов изображения. Под редакцией П. Иесперса, Ф. Ван де Виле и М. Уайта. Изд. «Мир». Москва, 1979

3. Наймарк С.И. Многоэлементные МДП интегральные фотодиодные преобразователи оптических сигналов. Часть 1. Многоэлементные преобразователи на МДП фотодиодных решетках / ЦНИИ «электроника», М., 1983

4. Harnly J.M., Fields R.E. Solid-state array detectors for analytical spectrometry // Appl. Spectrosc., 1997, v.51, №9, p. 334A-351A

5. Спектральный анализ чистых веществ. Беков Г.И., Бойцов А.А., Болынов М.А. и др., под редакцией Зильберштейна Х.И. Изд. «Химия», Санкт-Петербург, 1994

6. Гаранин В.Г., Шелпакова И.Р., Лабусов В.А. Многоэлементные твердотельные детекторы и их использование в атомно-эмиссионном спектральном анализе // Заводская лаборатория, 1999, т. 65, №10, с. 3-16

7. Зи С.М. Физика полупроводниковых приборов. Изд. «Энергия», Москва, 1973

8. Ансельм А.И. Введение в теорию полупроводников. Изд. «Наука», М., 1976

9. Ярив А. Введение в оптическую электронику. Изд. «Высшая школа», Москва, 1983

10. Кругликов С.В., Логинов А.В. Многоэлементные приемники изображения. Отв. Редактор К.К. Свиташев. Изд. «Наука», Сибирское отделение, 1991

11. Валиев К.А., Кармазинский А.Н., Королев М.А. Цифровые интегральные схемы на МДП транзисторах. Изд. «Советское радио», Москва, 1971

12. Pennebaker F.M., Jones D.A., Gresham C.A. et al. Spectroscopic instrumentation in the 21st Century: excitement at the horizon // J. Anal. Atom. Spectrom. 1998. v. 13. № 9. p.821-827

13. Hanley Q.S., Earle C.W., Pennebaker F.M. et al. Charge-transfer devices in analytical instrumentation // Anal. Chem., 1996, v.68, № 21, p.661 A-667A

14. Becker-Ross H., Florek S.V. Eshelle spectrometers and charge-coupled devices // Spectrochimica Acta, Part B, 1997,v.52, № 9-10, p.1367-1375

15. Sweedler J.V., Bilhorn R.B., Epperson P.M. et al. High-performance charge transfer device detectors // Anal. Chem., 1988, v. 60, № 4, p.282A 291A

16. Sweedler J.V., Jalkian R.D., Pomeroy R.S. et al. A comparison of CCD and CID detection for atomic emission spectroscopy // Spectrochimica Acta, Part B, 1989, v.44, № 7, p.683 692

17. Horlick G. Characteristics of photodiode arrays for spectrochemical measurements // Appl. Spectrosc., 1976, v.30, № 2, p. 113-123

18. Marshall J., Fisher A., Chenery S., Sparkes S.T. Atomic spectroscopy update -atomic emission spectrometry // J. Anal. Atom. Spectrom., 1996, v. 11, № 6, p. R213-R238

19. Karanassios V., Horlick G. Spectral characteristics of a new spectrometer design for atomic emission spectroscopy // Appl. Spectrosc., 1986, v.40, № 6. p. 813-820

20. Brushwyler K.R., Carter L.D. and Hieftje G.M. Flow-injection inductively coupled plasma atomic emission spectrometry withb a multielement photodiode-array spectrometer // Appl. Spectrosc., 1990, v.44, № 9, p. 14381443

21. Brushwyler K.R., Furuta N. and Hieftje G.M. Characterisation of spectrally segmented photodiode-array spectrometer for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry // Spectrochimica Acta, Part B, 1991, v.46, №1, p.85-98

22. Glick M., Brushwyler K.R. and Hieftje G.M. Multivariate calibration of a• photodiode array spectrometer for artomic emission spectroscopy // Appl. Spectrosc., 1991, v.45, №3, p.328-333

23. Bilhorn R.B., Denton M.B. Elemental analysis with a plasma emission echelle spectrometer employing a charge injection device (CID) detector // Appl. Spectrosc., 1989, v.43, №1, p. 1-11

24. Barnard T.W., Crockett M.I., Ivaldi J.C. et al. Solid State Detector for ICP-OES // Anal.Chem., 1993, v.65, №9, p.1231-1239

25. Barnard T.W., Crockett M.I., Ivaldi J.C., Lundberg P.L. Design and evaluation of an eshelle grating optical system for ICP-OES // Anal.Chem., 1993, v.65, №9, p.1225-1230

26. Florek S.V., Becker-Ross H. High-resolution spectrometer for atomic spectrometry // J. Anal. Atom. Spectrom., 1995, v.10, №2, p. 145-147

27. Florek S.V., Becker-Ross H., Florek T. Adaptation of an echelle spectrograph 4r to a large CCD detector // Fresenius J. Anal. Chem., 1996, v.355, №3-4,p. 269-271

28. Hartog D.J. Comparisons of a charge coupled device and a microchannel plate detector for Doppler spectroscopy // Rev.Sci.Instrum., 1997, v.68, №1, p. 1036-1038

29. Morales J.A., van Veen E.H., M.T.C. de Loos-Vollebregt. Practical implementation of servey analysis in inductively coupled plasma optical emission spectrometry // Spectrochimica Acta, Part B, 1998, v.53, № 5, p.683-697

30. Ivaldi J.C., Tracy D., Barnard T.W., Slavin W. Multivariate methods for interpretation of emission spectra from the inductively coupled plasma //• Spectrochimica Acta, Part B, 1992, v.47, №12, p. 1361-1371

31. Ivaldi J.C., Barnard T.W. Advantages of coupling multivariate data reduction techniques with simultaneous inductively coupled plasma optical emission spectra // Spectrochimica Acta, Part B, 1993, v.48, №10, p. 1265-1273

32. Ivaldi J.C., Tyson J.F. Performance evaluation of an axially viewed horizontal inductively coupled plasma for optical emission spectrometry // Spectrochimica Acta, Part B, 1995, v.50, №10, p.1207-1226

33. Harnly J.M., Smith C.M., Wichems D.N. et al. Use of a segmented array charge coupled device detector for continuum source atomic absorption spectrometry with graphite furnace atomization // J. Anal. Atom. Spectrom., 1997, v. 12, № 6, p. 617-627

34. Erickson B. ICP-AES remains competative. Is ICP responsible for the• declining market for flame AA instruments? / Anal. Chem., 1998, v.70, №5, p.211A-215A

35. Pilon M.J., Denton M.B., Schleicher R.J. et al. Evaluation of a new array detector atomic emission spectrometer for inductively coupled plasma atomic emission spectroscooy // Appl. Spectrosc., 1990, v.44, № 10, p. 1613-1620

36. Noble D. ICP-AES from fixed to flexible // Anal. Chem., 1994, v.66, № 2, P.105A-109A

37. Информация. OneSpark и AtomComp 2000 универсальные атомно-эмиссионные спектрометры с полупроводниковым детектором CID для анализа металлов // Заводская лаборатория, 1997, т.63, №11, с.58-62

38. Zander А.Т., Ring-Ling Chien, Cooper C.B., Wilson P.W. An Image-Mapped Detector for Simultaneous ICP-AES // Anal. Chem., 1999, v.71, №16, p. 33323340

39. Картер Д. Spectro Ciros новое слово в методе оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Аналитика и контроль, 2003, т. 7, №2, с. 112-119

40. Лившиц A.M., Пелезнев А.В. Особенности применения приборов с зарядовой связью в эмиссионном спектральном анализе // Заводская лаборатория, 1992, т.58, №8, с.23-26

41. Лившиц A.M., Пелезнев А.В. Разработка спектральной аппаратуры на базе приборов с зарядовой связью // Оптика и спектроскопия, 1994, т.76, №2, с.363-368

42. Заксас Б.И., Корякин А.Б., Попов В.И., Лабусов В.А., Рязанцева Н.П., Шелпакова И.Р. Многоканальный анализатор атомно-эмиссионных спектров // Заводская лаборатория, 1994, т.60, №9, с.20-22

43. Гаранин В.Г., Шелпакова И.Р., Чанышева Т.А. Аналитические возможности многоканального анализатора эмиссионных спектров МАЭС в спектральном анализе // Аналитика и контроль, 1998, №1(3), с.33-40

44. Гаранин В.Г., Шелпакова И.Р. О погрешности регистрации и обработки спектров эмиссии многоканальным анализатором эмиссионных спектров // Заводская лаборатория, 1998, т.64, №9, с.23-25

45. Чумакова Н.Л., Куклин Е.А. Возможности анализатора спектров «Пульсар 7000» в многоэлементном атомно-эмиссионном анализе с дуговым источником излучения // Заводская лаборатория, 1996, т.62, №9, с.30-31

46. Васильева И.Е., Кузнецов А.М., Васильев И.Л., Шабанова Е.В. Градуировка методик атомно-эмиссионного анализа с компьютерной обработкой спектров // Журнал аналит. Химии, 1997, т.52, №12, с. 12381248

47. Титай В.А., Снитко О.В. Электроотражение полупроводников. Наукова думка, Киев, 1980

48. Лебедева В.В. Экспериментальная оптика. Изд. МГУ, М., 1994

49. Зайдель А.Н., Шрейдер Е.А. Вакуумная спектроскопия и её применение. Изд. "Наука", М., 1976

50. Зайдель А.Н., Шрейдер Е.А. Спектроскопия вакуумного ультрафиолета. Изд. "Наука", М., 1967

51. Аневский С.И. Фотометрирование источников непрерывного излучения в вакуумном и ближнем ультрафиолете // Сборник трудов «Спектральные энергетические измерения в вакуумном и ближнем ультрафиолете». М.: ВНИИФТРИ, 1981. с. 39-56

52. Korde R., Prince С., Cunningham D., Vest R.E. and Gullikson E. Present status of radiometric quality silicon photodiodes // Metrología, 2003, v. 40, p. S145-S149

53. Лабусов В.А., Попов В.И., Бехтерев A.B., Путьмаков А.Н., Пак A.C. Многоэлементные твердотельные детекторы излучения большого размера для атомно-эмиссионного спектрального анализа // Аналитика и контроль, 2005, №2, с. 104-109

54. Лабусов В.А., Попов В.И., Путьмаков А.Н., Бехтерев A.B., Селюнин Д.О. Анализаторы МАЭС. Новые разработки // Материалы VI Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 16-18 августа 2005), С. 13-15

55. Хромов Л.И., Лебедев Н.В., Цыцулин А.К. и др. Твердотельное телевидение. Телевизионные системы с переменными параметрами на ПЗС и микропроцессорах. М.: Радио и связь, 1986

56. Лабусов В.А., Плеханова И.В., Финогенов Л.В. Исследование апертурных характеристик фото диодных линеек // Автометрия, №5, 1989г., с. 112-117

57. Десятков В.Г., Магденко C.B., Финогенов Л.В. Работа интегральной линейки фотоприемников в качестве устройства задержки аналоговых сигналов // Автометрия, 1987, № 5, с. 38

58. Андриянов A.B., Шпак И.И. Цифровая обработка информации в измерительных приборах и системах. Минск: Вышэйш . шк., 1987

59. Патент № 46988РФ / Бехтерев A.B., Лабусов В.А., Попов В.И., Путьмаков А.Н. Анализатор спектра. Заявлено 23.04.1998. Опубликовано 16.03.2000. Приоритет 23.04.1998

60. Лабусов В.А., Попов В.И., Путьмаков А.Н., Бехтерев A.B., Селюнин Д.О. Анализаторы МАЭС и их использование в качестве систем регистрации и обработки атомно-эмиссионных спектров // Аналитика и контроль, 2005, т. 9, №2, с. 110-115

61. Заякина С.Б., Аношин Г.Н., Герасимов П.А., Смирнов A.B. // Журнал аналитической химии, 1999, т.54, № 8, с.877

62. Гаранин В.Г., Неклюдов О.А., Петроченко Д.В., Смирнов А.В. «Атом» -программное обеспечение анализатора МАЭС // Аналитика и контроль, 2005, том 9, №2, с. 116-124

63. Гаранин В.Г. Аналитические возможности многоканального анализатора эмиссионных спектров (МАЭС) // Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук, Новосибирск, 2000

64. Пелевина Н.Г. Совершенствование аналитического контроля цветных металлов и их сплавов с помощью анализатора МАЭС // Материалы VI Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 16-18 августа 2005), с. 57-58

65. Черноиванова Т.М., Бессонов В.В. Применение МАЭС в экспертизе следов продуктов выстрела // Материалы VI Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 16-18 августа 2005), с. 63-66

66. Сергиенко Д.А., Сафина С.А. Изготовление и аттестация Государственных стандартных образцов состава золота // Материалы V Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 17-19 августа 2004), с. 43

67. Макарова Т.А., Макаров Д.Ф., Юдин Е.В. Сертификационный анализ никеля катодного: роль МАЭС // Материалы VI Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 16-18 августа 2005), с. 11-12

68. Материалы IV Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 19-21 августа 2003)

69. Материалы V Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 17-19 августа 2004)

70. Материалы VI Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (Новосибирск, 16-18 августа 2005)

71. Лабусов В.А., Финогенов Л.В. Разработка спецпроцессоров для цифровой обработки сигналов в спецприборах // Отчет по НИР «Ель», № ГР Х58291, 1986г.

72. Кнорре В.Д., Маркушин Ю.Я., Лабусов В.А., Попов В.И., Денисов А.Ю., Кнорре Д.Г. Превращение N (4-азидофенил) - 1,2-диаминоэтана в 6-аминохиноксалин при облучении. Динамика процесса // Доклады АН, т. 368, №4, 1999, с. 489- 491

73. Герасимова Т.Н., Константинова А.В., Пен Е.Ф., Синюков А.М., Шелковников В.В. Исследование голографических характеристик при записи объемных фазовых голограмм в фотополимерном материале // Автометрия, 1993, № 4, с. 23-30

74. Шелковников В.В., Герасимова Т.Н., Пен Е.Ф., Лоскутов В.А.,

75. Твердохлеб П.Е., Сазонов Ю.А. Голографические фотополимерные материалы // Наука производству, 2004, № 5, с. 2-6

76. Бабин С.А., Васильев Е.В., Ковалевский В.И., Пен Е.Ф., Плеханов А.И., Шелковников В.В. Методы и устройства тестирования голографических фотополимерных материалов // Автометрия, 2003, № 2, с. 57-70

77. Пальчикова И.Г., Лабусов В.А. Исследование спектров пропускания светофильтров // Лабораторная работа для студентов II-III курса РЭФ НГТУ, Новосибирск, 1999, с. 1-16

78. Хубер Л. Применение диодно-матричного детектирования в ВЭЖХ. Под редакцией В.Г. Березкина. Изд. «Мир», Москва, 1993

79. Ленкова Г.А., Коронкевич В.П., Искаков И.А., Косых В.П., Лабусов В.А. Исследование оптического качества интраокулярных линз // Автометрия, 1997, №3, с. 18-29

80. Лабусов В.А., Михляев С.В., Твердохлеб П.Е. Опыт параллельного вычисления логических функций неравнозначности оптико-электронным способом // Автометрия, 1989, № 5, с. 120-124