Методы программно-аппаратной коррекции экспериментальных данных в атомно-силовой микроскопии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.01, кандидат технических наук Леесмент, Станислав Игоревич

• Леесмент, Станислав Игоревич
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Леесмент, Станислав Игоревич

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

Глава 1. Основные виды искажений АСМ-данных и методы их устранения

1.1. Источники и виды искажений в АСМ

1.2. Проявления искажений

1.3. Коррекция некоторых видов искажений

1.3.1 Уплощение карт изображений рельефа

1.3.2 Коррекция пиксельного разрешения

1.4. Методы фрактальной геометрии

Глава 2. Метод измерения рельефа поверхности

2.1. Алгоритм самосогласованной калибровки ошибки обратной связи

2.2. Апробация алгоритма

2.3. Использование самосогласованного алгоритма для улучшения метода изображения рельефа

Глава 3. Методы предварительной фильтрации асм-изображений

3.1. Увеличение контрастности границ

3.1.1 Самосогласованный ранговый фильтр высоких частот

3.1.2 Тестирование СФР на модельных объектах

3.1.3 Применение СФР для сегментации изображений композиционной наноструктурной керамики

3.1.4 Применение СФР при исследовании биологических объектов

3.2. Способ устранения межстрочных скачков

3.2.1 Описание способа устранения межстрочных скачков

3.2.2. Объединение массивов высот

3.2.3 Точность алгоритма

Глава 4. Анализ морфологических свойств и управление качеством АСМ-данных с использованием методов фрактальной геометрии

4.1. Процедура измерения фрактальной размерности

4.2. Управление качеством измерений

Заключение

Список цитируемой литературы

Список публикаций

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Методы программно-аппаратной коррекции экспериментальных данных в атомно-силовой микроскопии»

ВВЕДЕНИЕ

Разработка новых материалов с применением нанотехнологий неразрывно связана с развитием приборно-технологической базы в этой области, что предъявляет основное требование к используемому экспериментальному оборудованию: оно должно позволять получать достоверные количественные характеристики наноструктур и нанообъектов.

Атомно-силовая микроскопия (АСМ), являющаяся доминирующим направлением в сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) позволяет исследовать поверхности материалов с высоким пространственным разрешением, являясь, таким образом, одним из основных инструментов в современной нанотехнологии. Данный вид микроскопии позволяет получать качественную и количественную информацию о свойствах как наноструктур, так и отдельных нанообъектов. В то же время, постоянно растущий объем исследований в области нанотехнологий требует развития методов количественного анализа экспериментальных данных, а также автоматизации их обработки. Формализация процедур обработки данных СЗМ позволяет радикально повысить эффективность исследований, однако отсутствие экспертного контроля на каждом из этапов может привести к понижению достоверности результатов анализа. Связано это в большой степени с наличием различного рода искажений в экспериментальных данных. Разработка новых методов анализа и обработки АСМ данных, позволяет повысить достоверность и полноту результатов качественного и количественного анализа.

Цель и задачи работы

Целью диссертационной работы является разработка новых методов для усовершенствования программно-аппаратного обеспечения исследований структурных особенностей объектов на наноразмерном уровне методом АСМ.

Для достижения цели решались следующие задачи:

1. разработка метода устранения аппаратных искажений при получении изображения поверхности;

2. разработка формализованных методов предварительной обработки АСМ данных для повышения их последующей экспертизы;

3. применение методов фрактальной геометрии к анализу морфологических свойств и управлению качеством АСМ данных;

4. применение разработанных методик усовершенствования программно-аппаратного обеспечения для исследования характеристик наноструктурных материалов (порошки, компакты, керамики, биологические ткани).

Научная новизна работы заключается в том, что в ней впервые:

1. Предложен оригинальный метод измерения рельефа поверхности на основе самосогласованной калибровки ошибки обратной связи;

2. Разработан и экспериментально опробован самосогласованный фильтр высоких частот (СРФ) для увеличения контрастности границ исследуемых объектов;

3. Разработан формализованный метод устранения межстрочных скачков, минимизирующий погрешности последующего анализа широкого класса АСМ изображений;

4. Предложен подход к анализу морфологических свойств и управлению качеством СЗМ данных с использованием методов фрактальной геометрии;

5. На основе разработанного метода впервые предложен способ определения степени зрелости коллагеновых волокон методом АСМ.

Научно-практическая значимость работы

Предложенные методы расширяют возможности и повышают достоверность количественного анализа АСМ изображений нанообъектов. Они могут быть использованы при автоматизированной потоковой обработке больших объемов экспериментальных данных в ходе разработки новых наноструктурных материалов.

Достоверность полученных результатов подтверждается: воспроизводимостью результатов экспериментов, проведенных в одних и тех же условиях, проведением модельных экспериментов по верификации предложенных методов, сопоставлением и соответствием результатам других авторов.

Положения, выносимые на защиту

1. Метод получения изображения рельефа поверхности позволяет устранять аппаратные искажения АСМ-данных и совершенствовать способ ускорения измерения рельефа поверхности сканирующим зондовым микроскопом

2. Самосогласованный ранговый фильтр (СРФ) позволяет увеличивать контрастность границ объектов на АСМ изображениях и достоверность процесса сегментации изображений

3. Метод устранения межстрочных скачков позволяет формализованно исключать характерную фоновую составляющую из анализируемых АСМ изображений

4. Предложенный подход на основе фрактальной геометрии расширяет возможности количественного анализа и позволяет управлять качеством АСМ-данных;

5. Способ определения степени зрелости коллагеновых волокон позволяет выявлять новообразованные ткани.

Апробация работы. Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях, совещаниях и семинарах: 2-я Международная конференция/молодежная школа-семинар «Современные нанотехнологии и нанофотоника для науки и производства», г. Владимир, 2009; VIII, IX Всероссийская конференция "Физико-химия

ультрадиспресных систем", г. Белгород, 2008, г. Ижевск, 2011; Международный симпозиум "Нанофизика и наноэлектроника - 2011", г. Нижний Новгород, 2011, 2012; XII, XIII, XIV Российская конференция по электронной микроскопии, г. Черноголовка, 2008, 2009, 2010; Второй международный форум по нанотехнологиям Кшпапо1ес17-2009, г. Москва, 2009; 1-я ежегодная конференция Нанотехнологического общества России, г. Москва, 2009.

Исследования по тематике диссертационной работы выполнялись в рамках частно-государственного партнерства по Постановлению Правительства РФ от 09.04.2010 №218 согласно Договору 13.G25.31.0052

Публикации. По материалам диссертации опубликованы 11 печатных работ, в том числе 6 статей в изданиях из перечня ВАК и 3 патента Российской Федерации, а также подана одна заявка на патент.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Объем работы составляет 101 страница. Работа содержит 37 рисунков, 1 таблицу, список цитируемых источников из 113 наименований.

Личный вклад автора состоит в разработке оригинальных подходов, лежащих в основе представленных методов; верификации алгоритмов и постановке заданий на их внедрение; получении экспериментальных АСМ-результатов для биологических тканей

В первой главе Предложена классификация причин и проявлений искажений на СЗМ-изображениях, а также описаны методы борьбы с ними. Проведен обзор по методам математической обработки данных СЗМ-экспериментов. Обоснованы задачи исследования.

Во второй главе на основе самосогласованного алгоритма разработан метод устранения искажений рельефа, вызванных ошибкой обратной связи в методе постоянной силы. Показано, что коэффициент пересчета для устранения искажений рельефа должен удовлетворять минимуму среднеквадратической разности профилей в прямом и обратном направлениях. Получены результаты восстановления рельефа поверхности для калибровочных решеток, которые находятся в хорошем соответствии с известными параметрами образцов.

В третьей главе разработаны методы предварительной обработки СЗМ-изображений основанные на самосогласованных алгоритмах и позволяющие увеличивать контрастность границ исследуемых объектов и устранять межстрочные скачки. С целью уменьшения эффекта размытия объектов и увеличения контрастности границ разработан самосогласованный ранговый фильтр высоких частот (СРФ) основанный на процедуре локальной эквилизации исходного изображения с окном, определяемым корреляционными длинами в соответствующих направлениях, с последующим сложением оригинала с нормированным результатом. СФР использован при разработке способа степени оценки зрелости коллагеновых волокон.

Для устранения межстрочных скачков широкого класса изображений предложен метод построчного вычитания полиномиального фона на основе гистограммы скана. Выбор на гистограмме диапазона высот формализован на основе апостериорной оценки, рассчитываемой из среднеквадратического отклонения между двумя изображениями, обработанными при соседних значениях положений границ диапазона выделения. Метод использован в методике создания панорамных изображений для проведения предварительной фильтрации фрагментов (участков) с целью устранения искажений на границах смежных фрагментов.

В четвертой главе рассматривается подход к анализу морфологических свойств и управлению качеством СЗМ данных с использованием методов фрактальной геометрии. Для определения избыточности и достаточности измерений (размер матрицы данных) АСМ изображений исследовались профили сечений методами фрактальной геометрии. При анализе зависимости длины фрактального множества от точности аппроксимации выявлено, что при выходе зависимости в насыщение добавление в выборку дополнительных элементов перестает повышать ее информативность, что позволяет управлять качеством получаемых данных путем избавления от избыточности измерений

В заключении кратко сформулированы основные результаты, диссертационной работы.

ГЛАВА 1. ОСНОВНЫЕ ВИДЫ ИСКАЖЕНИЙ АСМ-ДАННЫХ И МЕТОДЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ

С момента появления сканирующей зондовой микроскопии [1,2] остаётся актуальным вопрос о достоверности получаемых данных. Сам принцип работы различных зондовых микроскопов [5] подразумевает под собой ряд допущений, таких как: линейность системы, однородность взаимодействия между зондом и образцом, отсутствие внешних воздействий и пр. Присутствие перечисленных факторов в реальных условиях вносят искажения в результаты измерений. При всей кажущейся легкости интерпретации АСМ-данных, искажения необходимо учитывать и по возможности устранять. В данной главе рассмотрены основные виды и источники искажений, приведен обзор как традиционных так и новых методов их устранения.

1.1. Источники и виды искажений в АСМ

Тема источников и видов искажений в АСМ затрагивается практически в любом обзорном материале [3-10], а также становится предметом обсуждения международных комиссий по стандартизации [11]. Однако на сегодняшний день не существует строгой и полной классификации в этом вопросе. В данной работе предлагается классифицировать источники искажений по следующим типам:

• Аппаратно-методические;

• Вносимые образцом;

• Вносимые окружающей средой.

Такая классификация обусловлена методическим подходом, рассматривающим атомно-силовой микроскоп как прибор, представляющий собой аппаратную функцию, состояние которой задаётся оператором. Функционирование происходит в сложной среде. Образец как источник искажений был выделен отдельно, так как в данном случае он является объектом исследования.

Аппаратно-методические источники искажений

К аппаратно-методическим источникам искажений отнесены факторы, зависящие либо от собственных свойств аппаратуры, либо от состава вектора задаваемых параметров. Было бы логично разделить эту группу на аппаратные и методические, однако зачастую бывает сложно провести грань между источниками искажений, зависящих от исключительно объективных, либо субъективных факторов.

Аппаратно-методические источники подразделяются на следующие категории:

• Вносимые зондом

о Свёртка формы кончика острия зонда с рельефом поверхности при наличии дефектов или грязи на кончике острия зонда [12, 13];

о Свёртка формы острия зонда с рельефом поверхности [11];

о Термический шум зонда [14, 15];

• Вносимые сканером [3-10, 16-18]

о Нелинейность траектории сканера при горизонтальном перемещении пьезотрубки, т.н. "bow" (англ.)\

о Гистерезис пьезокерамики ; о «Крип» пьезокерамики; о Нелинейность пьезокерамики; о Неортогональность конструкции; о Паразитное взаимное влияние обкладок; о Нехватка динамического диапазона сканера;

• Вносимые электроникой

о Шумы электронных компонентов [19,20]; о Дрейф сигналов [21]; о Паразитная постоянная составляющая [24]; о Несогласованность отдельных электронных блоков [24]; о Ограниченная полоса пропускания электронных блоков [22, 23]; о Нелинейность электронных блоков [24];

• Вносимые оптической системой слежения

о Интерференция источника излучения [25];

о Неоднородность отраженной интенсивности источника излучения в разных координатах диапазона перемещения сканера (в системах, сканирующих зондом) [3, 4]; о Дрейф пятна источника излучения относительно поверхности

кантилевера [3]; о Шумы источника излучения [26]; о «Мёртвая» зона в центре фотоприемника [28]; о Аберрации оптических элементов системы слежения [27]; о Паразитное взаимовлияние нормальной и латеральной составляющих сигнала фотоприемника [29];

• Механические

о Термический дрейф конструкции [30-33]; о Особенности передаточной функции механических узлов [34];

• Методические [3-6]

о Неортогональность образца рабочей оси прибора; о Некорректная юстировка системы слежения; о Некорректный выбор параметров цепей обратной связи; о Некорректный выбор силы взаимодействия между зондом и образцом;

о Некорректный выбор шага сканирования; о Плохое крепление образца;

о Некорректные параметры калибровки пьезосканера.

Источники искажений, вносимые образцом:

• Наличие электрического заряда на поверхности [37];

• Загрязнение поверхности [38];

• Контаминация капиллярного слоя жидкости на поверхности [44];

• Высокая шероховатость;

• Проявление адгезионных сил («липкая» поверхность) [45];

• Наличие вязкого буферного слоя между объектом и средой (например, приповерхностный слой между живой клеткой и раствором) [46];

• Слабое закрепление объектов исследования на подложке [47, 48];

Источники искажений, вносимые окружающей средой [3-7]:

• Низкочастотные вибрации;

• Акустические шумы;

• Воздушные потоки;

• Градиенты температуры;

• Температурная нестационарность;

• Электромагнитные помехи;

• Паразитная засветка [51].

1.2. Проявления искажений

Все источники искажений вносят тот или иной вклад в процессе измерений. С точки зрения влияния на результат их можно классифицировать по проявлению в результатах измерений:

• Размытие изображений [52-57];

• «Инверсия» рельефа [50];

• Изменение характера силового взаимодействия зонда и образца [40,41];

• Наведённые шумы [35, 36] о Квазипериодический; о Белый;

о Фликкер;

о Низкочастотный или «сейсмический»;

• Недостаточное разрешение [41];

• Смещение абсолютных величин ;

• Паразитный изгиб поверхности [3-7];

• Искажение линейных и угловых размеров [11, 43];

• Межстрочные скачки [3-7];

• Строковые всплески [3-7];

• Точечные всплески [3-7];

• Ошибки регулирования (overshoot and parachuting) [43];

• Искажение формы объектов за счет свертки с формой кончика зонда [11].

Приведение примеров и описание взаимосвязи между источниками искажений и их проявлением в результатах измерений могло бы стать темой отдельного исследования, поэтому в рамках данной работы будут рассмотрены лишь некоторые распространённые типы искажений и традиционные методы их устранения.

Таким образом, предложена классификация источников искажений данных, возникающих при АСМ измерениях. Классификация основана на разделении источников искажений зависящих либо от собственных свойств аппаратуры, либо от состава вектора задаваемых параметров; от свойств окружающей среды и образца.

1.3. Коррекция некоторых видов искажений

АСМ-изображения в классическом своем варианте представляют собой прямоугольную матрицу MxN, каждому члену которой соответствует измеренное значение. В простом случае матрица визуализируется средствами

компьютерной графики как яркостно-цветовое изображение, каждый пиксель которого раскрашивается в одну из градаций цветов псевдопалитры в соответствии с величиной значения, записанной в каждой из ячеек. Поэтому с математической точки зрения операции над АСМ-данными являются по сути численными операциями над двумерными матрицами.

1.3.1 Уплощение карт изображений рельефа

В виду аппаратных особенностей АСМ одним из самых распространённых видов коррекции изображения рельефа поверхности является процедура уплощения (flattening) [58], которая производится посредством вычитания поверхностей и построчного вычитания.

Необходимость процедуры уплощения обусловлена аппаратно-методическими особенностями атомно-силового микроскопа [5], такими как:

• неортогональность образца к Z оси сканирования прибора -приводит к постоянному наклону изображения;

• нелинейность траектории движения сканера - приводит к искажениям 2-го и 3-го порядков;

• временной дрейф - в общем случае приводит к межстрочным скачкам;

• динамические удары при развороте пьезосканера по быстрому направлению сканирования - приводят к межстрочным скачкам.

Для коррекции вышеописанных искажений применяются две группы методов уплощения: вычитание поверхностей и построчное вычитание.

Метод вычитания поверхности заключается в том, что вначале для исходного изображения методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность заданного порядка, которая затем вычитается из оригинала [5, 59]: Вычитание из АСМ-изображения поверхности п-го порядка выражается следующим образом:

Ч=Ч-РЯ9, (1.1)

где г* у - преобразованная матрица, гу - исходная матрица, р"у - поверхность п-го порядка (рис. 1.1).

Рис. 1.1 Аппроксимация АСМ-изображения поверхностью 2-го порядка [5]

В методах построчного вычитания аппроксимирующий полином заданного порядка вычисляется для каждой строки. Преимущество данного метода состоит в том, что помимо уплощения АСМ-изображения за счет вычитания нулевого члена полинома, происходит выравнивание строк вокруг нулевого значения, что позволяет избавляться от такого распространенного искажения, как межстрочные скачки.

Рис. 1.2 АСМ-зображение пленки аморфного кремния: а) исходное изображение; б) изображение после вычитания поверхности первого порядка, в) после построчного вычитания полинома первого порядка

На рис. 1.2 представлено АСМ-изображение плёнки аморфного кремния. После вычитания поверхности первого порядка (плоскости) фон становится более ровным, однако в то же время становится явным присутствие межстрочных скачков (рис. 1.2 б). Применение построчного вычитания полинома первого порядка (рис. 1.2 в) позволяет убрать как паразитный наклон, так и межстрочные скачки.

Рассмотренные методы вычитания широко применяются на практике и являются одними из основных в АСМ. Однако использование исходного изображения в качестве матрицы для расчета аппроксимирующих поверхностей или полиномов зачастую дает некорректный результат при наличии на изображении значительных неоднородностей. В этих случаях полезно применять пространственное и частотное [6, 60] маскирования изображений при которых из исходной матрицы исключаются соответственно либо пространственные области, либо диапазоны высот, не принадлежащие подложке.

Рис. 1.3 АСМ-изображение клетки меланомы а) исходное изображение. Применение построчного вычитания 1-го порядка б) без маскирования; в) с пространственным маскированием

На рис. 1.3 проиллюстрировано применение построчного вычитания первого порядка к АСМ-изображению клетки меланомы на ровной стеклянной поверхности (рис. 1.3 а) без маскирования (рис. 1.3 б) и с пространственным маскированием (рис. 1.3 в). Как видно из соответствующих профилей сечения, первый метод вносит в изображение значительное искажение.

Методы пространственного и частотного маскирования позволяют получать более достоверные результаты процедуры уплощения. Однако, как правило, при выборе входных параметров, они требуют экспертной оценки оператора, что существенно ограничивает удобство их применения при обработке больших массивов данных.

Другим распространенным источником искажений измеряемого рельефа поверхности являются ошибки обратной связи [61]. В настоящее время существует несколько подходов для восстановления информации об истинном рельефе поверхности. В частности предлагается способ [62] для

измерений рельефа поверхности исследуемого объекта, в которых используется сигнал, пропорциональный сигналу управления вертикальными перемещениями пьезосканера, который вырабатывается замкнутой системой автоматического управления сканирующим зондовым микроскопом. Действие данного способа основано на взаимосвязи сигнала управления вертикальными перемещениями сканера, на котором закреплен зондовый датчик, с рельефом поверхности исследуемого объекта. Однако недостатком такого способа является недостаточное быстродействие системы, поскольку пьезосканеры, используемые для вертикальных перемещений, обладают инерционностью. Таким образом, при повышении скорости сканирования возрастает ошибка отслеживания рельефа поверхности.

Также для устранения ошибки обратной связи при измерении рельефа поверхности образца используется способ [63], при котором в качестве сигнала, отражающего рельеф поверхности, используют сумму управляющего сигнала вертикального перемещениями сканера и умноженного на некий коэффициент масштабирования сигнала взаимодействия зонда с образцом, характеризующего силу взаимодействия зондового датчика с поверхностью. Действие способа основано на том факте, что сенсорный элемент зондового датчика, гибкий кантилевер, быстрее реагирует на вариации рельефа, чем вертикальные перемещения сканера под действием автоматической системы управления сканированием с обратной связью. Однако данный способ имеет тот недостаток, что в нем не конкретизируется процедура определения коэффициента масштабирования, с которым нужно суммировать управляющий сигнал вертикальными перемещениями сканера и сигнал, характеризующий силу взаимодействия

зондового датчика с поверхностью, и который, вообще говоря, чаще всего не является постоянным. Например, для зондовых силовых микроскопов (с датчиками кантилеверного типа) этот коэффициент должен переопределяться при каждой смене датчика и каждый раз при юстировке оптической системы регистрации изгибов кантилевера, что значительно затрудняет использование такого способа.

Наиболее перспективным является способ отображения рельефа поверхности объекта [77], который включает в себя использование силового зондового датчика кантилеверного типа, представляющего собой кантилевер (гибкую консоль) с остроконечным зондом на его свободном конце. При этом в процессе сканирования исследуемой поверхности, помимо сигнала управления вертикальными перемещениями сканера отображают также сигнал рассогласования.

Сигнал, управляющий вертикальными перемещениями сканера, рассматривается в качестве сигнала, отображающего рельеф поверхности объекта, а сигнал рассогласования рассматривается в качестве сигнала, отображающего мелкомасштабные вариации рельефа.

Действие способа основано на том факте, что величина изгиба кантилевера быстрее реагирует на вариации рельефа, чем вертикальные перемещения сканера под действием автоматизированной системы управления с обратной связью. Однако данный способ имеет недостатки, которые заключаются в том, что он не дает цельной и точной картины рельефа поверхности объекта (он представляется двумя изображениями), так как эти изображения не дают представления о реальных размерах вариаций рельефа по вертикали, поскольку они не приведены к единому масштабу

1.3.2 Коррекция пиксельного разрешения

Недостаточное пиксельное разрешение АСМ-изображения может значительно уменьшать информативность результатов. Чаще всего выбор недостаточного разрешения происходит по двум причинам:

• ошибка оператора, выбирающего шаг сканирования заведомо превышающий характерные размеры исследуемых объектов;

• длительное время сбора информации в каждой точке скана. Например, при снятии оптических спектров одновременно с получением рельефа поверхности.

Увеличение пиксельного разрешения АСМ-данных традиционно сводится к решению задачи интерполяции [64-67], которая в одномерном случае сводится к следующему: на отрезке [а, Ь] заданы точки (хь уг), и требуется найти функцию <р(х) которая проходит через эти точки (рис. 1.4):

Вид функции (р(х) определяет способ интерполяции. На практике в качестве интерполирующей функции <р(х) часто используются алгебраические полиномы различного вида, так как полиномы легко

вычислять, дифференцировать и интегрировать. При этом интерполяция носит название полиномиальной.

Простейшими видами полиномиальной интерполяции являются округление и линейная интерполяция. В случае округления полином имеет нулевой порядок. Искомое значение члена выборки задаётся равным ближайшему соседу. При использовании линейной интерполяции соседние точки выборки соединяются отрезками. При увеличении степени полинома возрастает ресурсоёмкость вычислений, а также ухудшается сходимость полиномиального интерполянта к обычной непрерывной функции. Поэтому на практике редко используются степени выше 5.

Для повышения сходимости и устойчивости вычислительного процесса используют интерполяцию сплайнами. Сплайном называется непрерывная на [а, Ь] и имеющая непрерывные производные функция, представляющая собой многочлен на каждом из отрезков разбиения. Порядком сплайна называется старший порядок полинома, а дефектом сплайна называется разность между порядком сплайна и старшей непрерывной производной интерполируемой функции. Как и в случае с полиномиальной аппроксимацией простым примером сплайна является непрерывная кусочно-линейная функция - сплайн первой степени (линейный сплайн) с дефектом, равным единице. Действительно, на отрезке [а, Ь] сама функция (нулевая производная) непрерывна. В то же время на каждом из отрезков разбиения совпадает с некоторым многочленом первой степени.

Наиболее широкое распространение на практике получили сплайны третьей степени (кубические сплайны) с дефектом, равным 1 или 2. Такие сплайны на каждом из частичных отрезков совпадают с кубическим

многочленом и имеют на отрезке [а, Ь], по крайней мере, одну непрерывную производную.

Рациональная интерполяция заключается в представлении интерполируемой функции ср(х) в виде отношения двух полиномов. Наравне со сплайн-интерполяцией, она является одной из

альтернатив полиномиальной интерполяции. Основным недостатком полиномиальной интерполяции является тот факт, что она неустойчива на равномерных сетках, на которых чаще всего представлены АСМ-данные.

На рис. 1.5 представлены результаты работы описанных методов:

Рис. 1.5 Применение различных алгоритмов интерполяции к прореженному АСМ-изображению: а) исходное изображение 256*256 пикселей; б) изображение, прореженное до 64*64 пикселей. Данные восстановленные методами: в) округления г) линейной интерполяции д) кубической интерполяции е) сплайном третьего порядка

Сравнение скорректированных данных с оригиналом показало ошибки в 19.1, 11.4, 9.2 и 9.7 для алгоритмов ближайшего среднего, линейной интерполяции, кубической интерполяции и сплайна третьего порядка соответственно.

1.4. Методы фрактальной геометрии

Традиционные методы геометрии, широко используемые в естественных науках, основаны на приближенной аппроксимации структуры исследуемого объекта геометрическими фигурами, например линиями, отрезками, плоскостями, многоугольниками, многогранниками, сферами. При этом внутренняя структура исследуемого объекта обычно во внимание не принимается. Это приводит к утрате значительной части информации о свойствах исследуемых систем.

Фрактальная геометрия фактически является ровесницей сканирующей зондовой микроскопии. Согласно определению, данному Бенуа Мандельбротом в 1975 году, фракталом называется «структура, состоящая из частей, которые в каком-то смысле подобны целому» [68]. Таким образом, фрактальная геометрия занимается изучением структур, проявляющих свойство самоподобия, или масштабную инвариантность (скейлинг), при изменении масштаба детализации.

На сегодняшний день показано, что фрактальными свойствами в том или ином диапазоне масштабов обладает множество природных объектов, начиная со структуры кровеносной системы человека и горных массивов, заканчивая временными рядами котировок валют и кардиограммами [68-71]. Исторически первыми изученными фрактальными объектами были

различные т. н. фрактальные кривые. Построить фрактальную кривую можно, задав некоторую ломаную, называемую генератором. За один шаг алгоритма каждый из отрезков, составляющих ломаную, заменяется на ломаную-генератор в соответствующем масштабе. В результате бесконечного повторения этой процедуры (а точнее, при переходе к пределу) получается фрактальная кривая. При видимой сложности полученной кривой, её общий вид задается только формой генератора.

Одним из свойств фракталов является дробная размерность. Для пояснения этого понятия приведём следующий пример: пусть с1 - обычная Евклидова размерность пространства, которому принадлежит рассматриваемый фрактальный объект (¿/=1 - линия, ¿=2 - плоскость, ¿/=3 -трехмерное пространство). Покроем объект целиком ¿/-мерными «шарами» радиусом I. При этом количество N(1) будет зависеть от I согласно степенному закону

Б в этом случае будет называться размерностью Хаусдорфа-Безиковича, или фрактальной размерностью рассматриваемого объекта [69]. К примеру, размерность кривой Кох равна ~1,26.

Исследование свойств абстрактных фрактальных объектов нашло множество применений в практических расчетах. В 1977 году Б. Мандельброт, решая задачу об измерении длины береговой линии Великобритании, показал, что ее фрактальная размерность равна 1,25. Через

(1.2)

несколько лет его норвежский коллега Е. Федер определил размерность более изрезанной береговой линии Норвегии - 1,52.

Методы фрактальной геометрии играют важную роль в анализе стохастических временных рядов. В первой половине XX века британский гидролог Г. Херст, проектируя дамбу на Ниле, проанализировал данные по годовым осадкам, экстремумам уровня воды и уровню водохранилища [72]. В качестве инструмента анализа он использовал безразмерное соотношение R/S, где S - стандартное отклонение, а R - размах временного ряда. Он обнаружил, что это соотношение хорошо описывается эмпирическим законом:

R

S

2

\ ^ J

(1.3)

где N - число отсчетов измерений, а Н - показатель Херста, названный так Мандельбротом. Для стохастических рядов и процессов выполняется соотношение:

0<Я<1 (1.4)

при этом в зависимости от значения Я выделяют три типа рядов: • Значение Н = 1/2 указывает на случайный ряд. События случайные и некоррелированные. Настоящее не влияет на будущее. Функция плотности вероятности описывается нормальным распределением Гаусса.

• 0 < Н< 1/2. соответствует антиперсистентным, или эргодическим, рядам. Такой тип системы часто называют «возврат к среднему». Если система демонстрирует «рост» в предыдущий период, то, скорее всего, в следующем периоде начнется спад. И наоборот, если шло снижение, то вероятен близкий подъем. Устойчивость такого антиперсистентного поведения зависит от того, насколько значение Н близко к нулю. Такой ряд более изменчив, чем ряд случайный, так как состоит из частых реверсов спад-подъем.

• 1/2 < Н < 1,0 называется персистентным, или трендоустойчивым, рядом. Если ряд возрастает (убывает) в предыдущий период, то, вероятно, он будет сохранять эту тенденцию какое-то время в будущем. Чем ближе Н к 1/2, тем более зашумлен ряд и тем менее выражен его тренд. Персистентный ряд - это обобщенное броуновское движение, или смещенные случайные блуждания. Сила этого смещения зависит от того, насколько Я больше 0,5.

На рис. 1.6 представлены примеры случайных временных процессов с различными показателями Херста:

МЧД/м

v v>.

Рис. 1.6 случайные временные процессы с показателем Херста Н = 0,9, 0,5, 0,1.

Во многих случаях фрактальная размерность связана с показателем Херста простым соотношением (для одномерной выборки) [69]:

D = 2-H

(1.5)

что на практике значительно упрощает вычислительный процесс.

Методы фрактальной геометрии находят всё большее применение в АСМ при поиске корреляции параметров АСМ-данных с физическими свойствами исследуемых объектов и структур.

В работе [73] авторами был проведен анализ АСМ- и СЭМ-изображений поверхности образцов стали статистическими и фрактальными методами. Была показана зависимость предела прочности на разрыв от фрактальной размерности АСМ-изображений.

Экспериментальные исследования СТМ-изображений поверхности Si, облученной ионами Со+ [74], показали, что фрактальная размерность исследованных данных является самостоятельной величиной, не зависит от размеров, перепада высот на поверхности и шероховатости и позволяет судить о структуре и особенностях деталей поверхности.

Ярким примером применения аппарата фрактальной геометрии для исследования биологических объектов методами АСМ является работа [75], в которой авторы анализировали адгезионные карты поверхностей нормальных и раковых клеток шейки матки. Было показано увеличение фрактальной размерности в случае раковых клеток. Таким образом, весь набор исследованных клеток был наглядно разбит на два непересекающихся множества по данному признаку (рис. 1.7):

2.0 2.2 2.4 2.6

Fractal Dimensionality

Рис. 1.7 Распределение фрактальных размерностей адгезионных карт нормальных (левая группа) и раковых (правая группа) клеток.

Выводы:

При исследовании поверхности материалов методом АСМ актуальной задачей является создание методик аппаратно-программной коррекции экспериментальных данных.

Состояние проблемы аппаратно-программной коррекции данных к настоящему времени можно охарактеризовать следующим образом:

• При исследовании рельефа поверхности требуется устранение искажений, вносимых системой обратной связи.

• Развитые границы объектов на изображениях, полученных методом АСМ, требуют формализованного подхода к повышению качества данных на этапе предварительной обработки для их последующего анализа.

• Большинство работ направлено на изучение изменений структуры материалов методами фрактальной размерности при различных воздействиях. Мало изучена возможность применения фрактальной геометрии для управления качеством получаемых экспериментальных данных.

• Для анализа структуры наноразмерных материалов требуется разработка методик получения достоверной экспериментальной информации об объектах на анализируемой поверхности (форма, размер и пр.)

Таким образом, рассматриваемые проблемы являлись важными, актуальными и малоизученными на момент проведения диссертационных исследований.

В работе будут решены следующие задачи:

1. разработка метода устранения аппаратных искажений при получении изображения поверхности;

2. разработка формализованных методов предварительной обработки АСМ-данных для повышения их последующей экспертизы;

3. применение методов фрактальной геометрии к анализу морфологических свойств и управлению качеством АСМ-данных;

4. применение разработанных методик усовершенствования программно-аппаратного обеспечения для исследования характеристик наноструктурных материалов (порошки, компакты, керамики, биологические ткани).

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы экспериментальной физики», Леесмент, Станислав Игоревич

Выводы:

1) Определение характеристик АСМ-изображений на основе методов фрактальной геометрии, позволяет получить дополнительную информацию об особенностях морфологии исследуемых объектов, особенно для определения структурной сложности и корреляционных свойств. Предлагаемый подход позволяет определить избыточность проведенных измерений на основе расчета фрактальной размерности и выбрать их эффективную точность.

2) Использование методов фрактальной геометрии для улучшения качества, получаемых АСМ-изображений дает возможность улучшать пиксельное разрешение результатов измерения за счет использования методов статистки Херста с управляемым показателем корреляции. Предлагаемый метод позволяет достигать разрешения, достаточного для анализа полученных изображений, с существенным сокращением времени исследований.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Предложенный метод измерения рельефа поверхности на основе самосогласованной калибровки ошибки обратной связи позволяет получать восстановленное изображение рельефа поверхности объекта. Метод был использован при разработке способа ускорения измерения рельефа поверхности для АСМ.

2. Разработан самосогласованный ранговый фильтр (СРФ), позволяющий повысить контрастность границ объектов. Использование СРФ на этапе предварительной фильтрации изображения увеличивает достоверность процесса сегментации изображения.

3. Предложен метод удаления межстрочных скачков для широкого класса изображений с использованием построчного вычитания полиномиального фона на основе гистограммы скана. Использование метода позволяет применять формализованный подход при обработке больших объемов данных.

4. Определение фрактальных свойств структуры позволяет управлять качеством получаемых изображений как за счет избавления от избыточности измерений, так и за счет улучшения детализации карты высот анализируемого рельефа.

5. На основе предложенного фильтра СРФ создан способ оценки степени зрелости коллагеновых волокон, позволяющий различать структуру коллагеновых волокон, имеющих различную степень зрелости, в одном образце. Предлагаемый способ наряду с упрощением обеспечивает повышение достоверности результатов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Леесмент, Станислав Игоревич, 2012 год

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Surface Studies by Scanning Tunneling Microscopy / Binnig G., Rohrer H., Gerber C. and Weibel E. // Physical Review Letters. - 1982 - Volume 49 - Issue 1 - pp. 57-61.

2. G. Binnig, C. F. Quate, and Ch. Gerber Atomic Force Microscope. // Physical Review Letters. - 1986. -Volume 56 - Issue 9 - pp. 930-933.

3. Bhushan B. Scanning Probe Microscopy in Nanoscience and Nanotechnology // Springer, 2010. V. 2.-710 p.

4. D. Ricci, P.C.Braga Recognizing and Avoiding Artifacts in AFM Imaging. //Methods in Molecular Biology. - 2004. - V. 242, P. I. -P.25-37

5. Миронов В.JI. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М.: Техносфера, 2004 - 384 с.

6. Eaton P., West P. Atomic Force Microscopy. USA: Oxford University Press, 2010. P. 257.

7. Eaton P., West P. AFM image processing and analysis. Oxford University Press, 2010 - 248 p.

8. West E. Starostina N A Guide to AFM Image Artifacts // Pacific Nanotechnology -2008 - p. 12 [электронный ресурс] URL http://os.tnw.utwente.nl/otonly/afm%20artifacts.pdf (дата обращения 14.09.2011)

9. Ricci D., Braga P.C. Recognizing and avoiding artifacts in AFM imaging. // Methods in Molecular Biology. - 2004 - Volume 242 - pp. 25-37.

10. Гайнутдинов P. И. Проблема артефактов в атомно-силовой микроскопии / Р.И. Гайнутдинов, П.А. Арутюнов. // Микроэлектроника, 2001 т.30, №4. С. 257-265.

И. ASTM Е2382 - 04 // Guide to Scanner and Tip Related Artifacts in Scanning Tunneling Microscopy and Atomic Force Microscopy. - 2004 - 20p.

12. Villarrubia J. S. Algorithms for Scanned Probe Microscope Image Simulation, Surface Reconstruction, and Tip Estimation // Journal of Research of the National

Institute of Standards and Technology. - 1997 - Volume 102 - Issue 4 - pp. 425 454.

13. Nie H.Y, Walzak M.J., Mclntyre N.S. Use of biaxially oriented polypropylene film for evaluating and cleaning contaminated atomic force microscopy probe tips: An application to blind tip reconstruction // Review of Scientific Instruments. - 2002 -Volume 73 - Issue 11 - pp. 3717-4039.

14. Peter M. Hoffmann. Influence of thermal noise on measured bond lengths in force measurements using dynamic atomic force microscopy. // J. Vac. Sci. Technol. -2010-B 28, C4B12

15. Kucera, O.: Self Heating of an Atomic Force Microscope. ActaPolytechnica. - 2010 -vol. 20, no. l,p. 9-11.

16. Helena Jin and Hugh A Brack. A new method for characterizing nonlinearity in scanning probe microscopes using digital image correlation. // Nanotechnology. -2005 - Volume 16 - Issue 9 - pp. 1849-1855.

17. Scherdel S. Non-linear registration of scanning probe microscopy images. // Nanotechnology. - 2006 - Volume 17 - Issue 3 - pp. 881-887.

18. B. Mokaberi and A. A. G. Requicha, "Compensation of scanner creep and hysteresis for AFM nanomanipulation", IEEE Trans, on Automation Science & Engineering, Vol. 5, No. 2, pp. 197-206, April 2008

19. Fumagalli L. et al., Nanoscale electronic noise measurements - 2005 - AIP Conf. Proc. 780, pp. 575-578

20. Rode S, Stark R, Lûbbe J, et al. Modification of a commercial atomic force microscopy for low-noise, high-resolution frequency-modulation imaging in liquid environment. // Rev Sci Instrum 2011 Jul; 82(7):073703.

21. G. M. King, A. R. Carter, A. B. Churnside, L. S. Eberle, and T. T. Perkins /Ultrastable atomic force microscopy: atomic-scale lateral stability and registration in ambient condition // Nano Lett. 9(4), 1451-1456 (2009)

22. Y. Mitani, M. Kubo, K. Muramoto, and T. Fukuma / Wideband digital frequency detector with subtraction-based phase comparator for frequency modulation atomic force microscopy// Rev. Sci. Instrum. - 2009 - 80: 083705

23. Fukuma T. / Wideband low-noise optical beam deflection sensor with photothermal excitation for liquid-environment atomic force microscopy// Rev. Sci. Instrum. -2009 - 80: 023707

24. Хоровиц П., Хилл У. Искусство схемотехники: В 3-х томах. Пер. с англ. 4-е изд. Перераб. И доп. - М.: Мир, 1993. - 367 е., ил.

25. Méndez-Vilas A., González-Martín M.L., Nuevo M.J. Optical interference artifacts in contact atomic force microscopy images // Ultramicroscopy. - 2002 - Volume 92 - Issues 3-4 - pp. 243-250.

26. Davis D.T. Atomic force microscope: Enhanced sensitivity // NIST announcement issue: 9602. - 1995 - 9 p.

27. Русинов M.M. Композиция оптических систем// Л.-Машиностроение.-1989.-С.378

28. A. Missoffe, L. Chassagne, S. Topsu, P. Ruaux, B. Cagneau, Y. Alayli, New simple optical sensor: from nanometer resolution to centimeter displacement range, Sensors and Actuators A, 176, 46-52 (2012).

29. Cagdas D. Onal et al, Cross-talk compensation in atomic force microscopy // Rev. Sci. Instrum. 79, 103706 (2008)

30. R. Staub, D. Alliata and C. Nicolini, Drift elimination in the calibrationnof scanning probe microscopes //Rev. Sci. Inst,. Vol. 66, No. 3, pp. 2513-2516, March 1995

31. J. T. Woodward and D. K. Schwartz, Removing drift from scanning probe microscope images of periodic samples // J. Vac. Sci. Technol. B, Vol. 16, No. 1, pp. 51-53, January/February 1998.

32. B. Mokaberi and A. A. G. Requicha, IEEE Trans, on Automation Science & Engineering // Vol. 3, No. 3, pp. 199-207, July 2006.

33. Calibration, drift elimination, and molecular structure analysis / Jorgensen J.F [et al] //, J. of Vacuum Science & Technology. - 1994. - V. 12/3. - pp 1698-1701

34. Boudaoud M, Haddab Y., Le Gorrec Y., Lutz P., Study of thermal and acoustic noise interferences in low stiffness atomic force microscope cantilevers and characterization of their dynamic properties // Rev. Sei. Instrum. 83, 013704 (2012)

35. L. Kantorovich, T. Trevethan, J. Polesel-Maris, and A. Foster, Self Consistent Image Force Interaction+virtual AFM machine.// [электронный ресурс] URL: http://www.cmmp.ucl.ac.uk/~lev/codes/SciFi/manual_3_5 l/manual_3_51 .html (дата обращения: 15.09.2011)

36. Sarid D. Scanning force microscopy // Oxford University Press, -1994 -pp. 263

37. A. Stemmer, D. Ziegler, L. Seemann et al., Electric charges and forces in atomic force microscopy and nano-xerography // J. Phys.: Conf. Ser. 142 012048, 2009.

38. Chernoff D., Sherman R. Resurrecting Dirty Atomic Force Microscopy Calibration Standards // J. Vac. Sei. Technol. В 28, pp. 643-647 (May 2010)

39. Contrast artifacts in tapping tip atomic force microscopy. / Kühle A., S0rensen A.H., Zandbergen J.B., and Bohr J. // Applied Physics A: Materials Science & Processing. - 1998 - Volume 66 - pp. 329-332.

40. Garcia R., San Paulo A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy // Physical Review. - 1999 - Volume 60 -Issue 7-pp. 4961-4967.

41. Garcia R., Perez R. Dynamic atomic force microscopy methods // Science Reports. - 2002 - Volume 47 - pp. 197-301.

42. H. Xie, J. Vitard, S. Haliyo, S. Régnier. "Calibration and nonlinearity compensation for force application in AFM nanomanipulation," IEEE IROS, Nice, France, pp. 4024-4029 2008.

43. Edwards H., McGlothlin R., Vertical metrology using scanning probe microscopes: Imaging distortions and measurement repeatability. // Journal of Applied Physics. -1998 - Volume 83 - Issue 8 - pp. 3952-3971.

44. Artefacts in noncontact mode force microscopy: The role of adsorbed moisture. / Dinte В .P., Watson G.S., Dobson J.F. and Myhra S. // Ultramicroscopy. - 1996 -Volume 63 - Issue 2 - pp. 115-124.

45. Height anomalies in tapping mode atomic force microscopy in air caused by adhesion. / Van Noort S.J.T., Van der Werf K.O., De Grooth B.G., Van Hulst N.F., Greve J. // Ultramicroscopy. - 1997 - Volume 69 - Issue 2 - pp. 117-127.

46. Braga P.C., Ricci D., Atomic Force Microscopy: Biomedical Methods and Applications // New York : Humana Press, - 2004 - 374 p.

47. Friedbacher G, Hansma PK, Ramli E, Stucky GD Imaging powders with the atomic force microscope: from biominerals to commercial materials. //Science. 1991 Sep 13;253(5025): 1261-3.

48. Kasas, S., Ikai, A., 1995. A method for anchoring round shaped cells for atomic force microscope imaging. // Biophys. J. 68, 1678-1680.

49. Improving the contrast of topographical AFM images by a simple averaging filter / Kienberger F., Pastushenko V.P., Kada G. [and others] // Ultramicroscopy. - 2006 - Volume 106 - Issue 8-9 - pp. 822-828.

50. Observation of topography inversion in atomic force microscopy of self-assembled monolayers / Neves B.R.A., Leonard D.N., Salmon M.E., [and others] // Nanotechnology. - 1999 - Volume 10 - Issue 4 - pp. 399-404.

51. Yamamoto, M.; Takeuchi, H. & Aoki, S. Dimensional measurement of high aspect ratio micro structures with a resonating micro cantilever probe.// Microsyst. Technol. - 1999 -, Vol. 6, 179-83

52. Microscopes// [электронный ресурс] URL: http://universe-review.ca/Rll-13-microscopes.htm (дата обращения: 28.02.2011)

53. Detection of elliptical particles in atomic force microscopy images / Sedlar Jin, Zitova Barbara, Kopecek Jaromir, [and others] // IEEE International Conference on Acoustics, Speech, and Signal Processing, (Praha, CZ, 22.05.201127.05.2011)

54. Prospects for resolving chemical structure by atomic force microscopy: a first principles study / Chun-Sheng Guo, Michel A. Van Hove, Rui-Qin Zhang and Christian Minot // Langmuir The Acs Journal Of Surfaces And Colloids. - Volume 26 - Issue 21 -pp. 16271-16277.

55. Carbon nanotube scanning probe for profiling of deep-ultraviolet and 193 nm photoresist patterns / Nathan R. Franklin, Qian Wang, Thomas W. Tombler, Ali Javey, Moonsub Shim, and Hongjie Dai // Applied Physics Letters. - 2002 -Volume 81 - Issue 5 - pp. 901-903.

56. Geraldo A.G. Cidade. A generalized approach for atomic force microscopy image restoration with Bregman distances as Tikhonov regularization terms // Inverse Problems in Engineering: Theory and Practice. 3rd International Conference on Inverse Problems in Engineering. - June 13-18 - 1999 - Port Ludlow - WA - USA.

57. Enhancement and Recovery in Atomic Force Microscopy Images. / Alex Chen, Andrea L. Bertozzi, Paul D. Ashby, et al. // Springer book. - 2012 - Volume J.

58. Plane correction and flattening // [электронный ресурс] URL: http://www.imagemet.eom/WebHelp/spip.htm#slope_menu.htm (дата обращения: 13.05.2011)

59. Dai M., Newman T.S., Cao C., Least-squares-based fitting of paraboloids. // Pattern Recognition. - 2007 - Volume 40 - Issue 2 - pp. 504-515.

60. Tsaftaris S.A., Zujovic J., Katsaggelos A.K. Automated line flattening of atomic force microscopy images, //in Proceedings of 15th IEEE International Conference on Image Processing (ICIP 2008) - pp. 2968-2971.

61. A. Ahtaiba, M. A. Gdeisat, D. R. Burton, F. Lilley, M. F. Murphy, "A Novel Approach to the Restoration of AFM Images by Employing an Estimated Impulse Response for the AFM Calculated Using a Square Pillar Sample," Proceedings of the World Congress on Engineering, WCE2011, London, UK., 2, pp.1657-1662. 2011.

62. Патент US № 5237859, 30.05.1991.

63. Патент US № 5260572, 13.08.1992.

64. P. Th'evenaz, T. Blu, M. Unser: Interpolation revisited. // IEEE Transactions on medical imaging. - 2000 - Volume 10 - Number 7 - pp. 739-758.

65. Калиткин H.H. Численные методы. M.: Наука, 1978 - 512с.

66. Черкашин М.В. Система для математических и инженерных расчетов MATLAB: Учебное пособие. - Томск: ТУ СУР, 2002.

67. Интерполяция // [электронный ресурс] URL: http://gwyddion.net/documentation/user-guide-ru/interpolation.html (дата обращения: 15.09.2011)

68. Mandelbrot В.В. The Fractal Geometry of Nature. USA: W.H. Freeman and Company, 1983. - 468pp.

69. Федер E. Фракталы. M.: Мир, 1991. - 262 с.

70. Смирнов Б.М. Физика фрактальных кластеров. - М.: Наука, 1991, 136 с.

71. Пайтген Х.-О., Рихнер П.Х. Красота фракталов. Образы комплексных динамических систем. М., Мир. 1993. 215 с.

72. Hurst, Н.Е., The Nile, a general account of the river and the utilization of its waters. Constable, London, - 1952 - 326 pp.

73. A. Mannelqvist, M.R. Groth, Comparison of fractal analyses methods and fractal dimension for pre-treated stainless steel surfaces and the correlation to adhesive joint strength// Applied Physics A: Materials Science and Processing. - 2001. -V.73, N3. - P.347-355.

74. Герасименко H.H., Павлюченко M.H., Джаманбалин K.K. // Фрактальный анализ поверхности CoSi2, полученного ионным синтезом. Известия ВУЗов: Электроника. - 2002,- №6. - С.25-32.

75. Cell Surface as a Fractal: Normal and Cancerous Cervical Cells Demonstrate Different Fractal Behavior of Surface Adhesion Maps at the Nanoscale / Dokukin M.E., Guz N. V., Gaikwad R. M. [and others] // Physical Review Letters. - 2011 -V. 107 Д. 2 - P. 028101-028104.

76. Magonov S.N., Whangbo M.H. Surface Analysis with STM and AFM. Experimental and Theoretical Aspects of Image Analysis. USA: VCH Publishers, 1996. 323 pp.

77. С. A. Putman, Kees О. van der Werf, Bart G. de Grooth, Niko F. van Hulst, Jan Greve and Paul K. Hansma, "New imaging mode in atomic-force microscopy based on the error signal" // Proc. SPIE . - 1992. - V.198. - P.1639

78. Butt H., Cappella В., Kappl M. Force measurements with the atomic force microscope: Technique, interpretation and applications. // Surface Science Reports.

- 2005 - Volume 59 - Issue 1-6 - pp. 1-152.

79. Tips catalogue// [электронный ресурс] URL: www.ntmdt-tips.com (дата обращения: 02.02.2011).

80. Scanning probe microscope including height plus deflection method and apparatus to achieve both high resolution and high speed scanning // US Patent Publication (Source: USPTO) (09-Nov-1993) Publication No. US 5260572 published on 09-Nov-1993.

81. Henderson, E.. Imaging of living cells by atomic force microscopy //Prog. Surf. Sci.

- 1994. - V. 46. -P.39-60.

82. Atomic Force Microscopy Imaging of Living Cells /A.Berquand [et all] // Microscopy Today. - 2010. - V.18 . P. 8-14

83. Y.Dufrene Life at the Nanoscale: Atomic Force Microscopy of Live Cells / Pan Stanford Publishing Pte. Ltd., 2011 - 444 p.

84. Гонсалес P., Вудс P. Цифровая обработка изображений: Пер. с англ. М.: Техносфера, 2005. - 1072 с.

85. Синтетические поверхности // [электронный ресурс] URL: http:// gwyddion.net/documentation/user- guide-ru/ synthetic .html (дата обращения: 15.09.2011)

86. Microwave sintering of high-density, high thermal conductivity A1N / Geng-fu Xual, Tayo Olorunyolemia, Otto C. Wilsona, [and others] // Journal of Materials Research. -2002 - Volume 17 - Issue 11 - pp.2837-2845.

87. Метод выделения границ объектов на изображениях сканирующей зондовой микроскопии / Хлопов Д.В., Карбань О.В., Телегина М.В., [и др.] //

Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2010, №2. С. 71.

88. Карбань, О.В. Микроструктура нанокерамики Zr02 / О.В.Карбань, О.Л.Хасанов , О.М.Канунникова // Журнал структурной химии. - 2004. - Т.45, приложение. - С.149-155

89. Karban, O.V. Investigation of Zirconia Nanoceramics Microstructure / O.V.Karban, O.L.Khasanov //Physics of Low-Dimensional Structure. - 2003. - № 3/4. - P.297-308.

90. Особенности синтеза керамик на основе а-оксида алюминия с субмикронной структурой, легированного магнием и титаном / В.В.Иванов [и др.] //Неорганические материалы. - 2001. - Т.37. - № 2. - С.248-256

91. Машиностроительная керамика /А.П.Гаршин, В.М.Гропянов, Г.П.Зайцев, С.С. Семенов. - СПб: Изд-во СПбГУ, 1997. - 726 с.

92. Воробьев, Ю.П. Дефекты лазерных кристаллов и магнитной керамики. -Екатеринбург: УрО РАН, 2006. - 594

93. Rabe, Т. Characterization of defects in dry-pressed green bodies / T.Rabe, K.Yuematsu, U.Mucke, R.Rubert // Key Inginering Materials. - 2002. - V.206-213. - P. 649-652

94. Kozub, V.I. Nonequilibrium phonon transport in amorphous layers/ V.I.Kozub, A.M.Rudin, H.Schober // Phys. Rev. - 1994 - V.50,№9. - P.6032-6046.

95. Дж.Гоулдстейн и др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ, Т. 2 - М: Мир, 1984. - 303с

96. P. Echlin Handbook of sample preparation for scanning electron microscopy and x-ray microanalysis / Springer, 2009, 539 p.

97. Bozec L., Horton M.A. Skeletal tissues as nanomaterials // Journal of Materials Science: Materials in Medicine. - 2006 - Volume 17 - Number 11 - pp. 1043-1048.

98. Ludwig T., Kirmse R., Poole K., Schwarrz U.S. Probing cellular microenvironments and tissue remodeling by atomic force microscopy. // Pflugers Archiv-european Journal of Physiology. - 2008 - Volume 456 - pp.29-49.

99. Ultrastructural Studies of Collagen Fibers of the Cornea and Sclera by a Quick-Freezing and Deep-Etching Method / Yamabayashi S., Ohno S., Aguilar R.N., [and others] // Ophthalmic research. - 1991 - Volume 23 - pp. 320-329.

100. Meller D., Petrs K., Meller K. Human cornea and sclera studied by atomic force microscopy // Cell and Tissue Research. - 1997 - Volume 288 - pp.111-118.

101. Liao P.-S., Chen T.-S., Chung P.-C. Fast Algorithm for Multilevel Thresholding// J. Information Science and Engineering. 2001. V.17. P.713

102. Otsu N. A Threshold Selection Method from Gray-Level Histograms // IEEE Transactions on Systems, Man, and Cybernetics. - 1979 - Volume 9 - Issue 1, 1979 - pp. 62-66.

103. Логинов В. А., Антонов Д. Ю., Комлев О. С. Точность алгоритмов сшивки изображений в системах дистанционного зондирования // Информационные технологии, 2007. № 7 . с. 7-11.

104. Brenner С., Dold С., Ripperda N. Coarse Orientation Terrestrial Laser Scans in urban environments. // Journal of Photogrammetry & Remote Sensing. - 2008 -Volume 63 - Issue 1 - pp. 4 - 18.

105. Комиссаров Д.В., Комиссаров А.В. Разработка и исследование методики прокладки сканерных ходов. - М.: Геодезия и картография, 2008. - №4. - 14 с.

106. Н.А. Торохов, В.Г. Божков, И.В. Ивонин, В.А, Новиков Определение фрактальной размерности поверхности эпитаксиального n-GaAs в локальном пределе//Физика и техника полупроводников , 2009, Т.43, вып. 1, 38-46.

107. Н.Н. Герасименко, С.А. Апрелов Фрактальные методы анализа степени упорядоченности наноструктур Российские нанотехнологии Т.2, №1-2, сс. 136-139, (2007)

108. В.П. Будаев, JI.H. Химченко Фрактальная нано- и микроструктура осажденных пленок в термоядерных установках //Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез, вып. 3, 2008, с. ЗА—61.

109. С. Douketis, Z. Wang, T. L. Haslett, M. Moskovits: Fractal character of cold-deposited silver films determined by low-temperature scanning tunneling microscopy. Physical Review B, Volume 51, Number 16, 15 April 1995, 51

110. W. Zahn, A. Zôsch: The dépendance of fractal dimension on measuring conditions of scanning probe microscopy. Fresenius J Analen Chem (1999) 365: 168-172

111. Потапов А.А. Фракталы в радиофизике и радиолокации: Топология выборки. М.: Университетская книга, 2005, 847 с.

112. А.О. Kuhcerik et al. The Use of scanning probe microscopy for diagnostics of laser-induced surface instabilities Laser Physics, Vol. 15, No. 7, 2005, pp. 1-4.

113. В.В. Шитов, П.В. Москалев О модификации алгоритма Фосса при моделировании внутренней структуры пористой среды// ЖТФ, 2005, Т.75, вып. 2. сс. 1-5

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ

Al. О.В.Карбань, О.М.Канунникова, Е.И.Саламатов, О.Л.Хазанов, С.И.Леесмент, О.Ю.Гончаров / Применение современных методов исследования для изучения оксидных нанокерамик // Химическая физика и мезоскопия. - 2009. -Т.П. - № 4. - С.499-511

А2. В.В. Жаров, А.Н. Лялин, О.В. Карбань, П.А. Перевозчиков, H.H. Самарцева, Г.Н. Коныгин, С.И.Леесмент Сканирующая зондовая микроскопия в изучении регенерации тканей при склеропластических операциях в офтальмологии// Поверхность. Рентгеновские, синхотронные и нейтронные исследования. 2009. №10. С.69-74

A3. И.М. Маловичко, А.Ю. Остащенко, С.И. Леесмент / Применение фазокомпенсирующего метода обратной динамики для увеличения скорости сканирования зондового микроскопа // Известия РАН. Серия Физическая. -2011-Т. 75-№ 1,С. 14-17

A4. Д.В.Хлопов, С.И.Леесмент, О.В.Карбань, О.М.Немцова, И.В.Журбин / Анализ и фильтрация изображений сканирующей зондовой микроскопии // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2011. №6. С.36-43

А5. Аракелян С.М., Быков В.А., Кутровская C.B., Кучерик А.О., Леесмент С.И., Троицкий Д.П., Прокошев В.Г. Использование методов фрактальной геометрии для анализа морфологических свойств и управления качеством получаемого информационного массива по результатам измерений наноразмерных объектов с использованием атомно-силового микроскопам //Нано- и микросистемная техника № 4, 2011, С.8-13

А6. О.В. Карбань, Ю.Г. Васильев, В.В. Жаров, П.А. Перевозчиков, С.И. Леесмент, C.B. Тимофеев / Сканирующая зондовая микроскопия как метод определения свойств механоактивированных биологических материалов и реакции на них тканевых структур глаза // Известия ЮФУ. Технические науки. -№ 4 (117). -2011. С.199-206

А7. Быков A.B., Быков В.А., Лесмент С.И., Рябоконь В.Н. / Способ измерения рельефа поверхности объекта с использованием сканирующего зондового микроскопа // № 2329465 С1. - 2008

А8. Быков В.А., Быков A.B., Котов В.В., Маловичко И.М., Остащенко А.Ю., Леесмент С.И. / Способ ускорения измерения рельефа поверхности для сканирующего зондового микроскопа // Патент на изобретение №248655. -2011

А9. В.В. Жаров, П.А. Перевозчиков, О.В. Карбань, Ю.Г. Васильев, С.И. / Леесмент Способ определения степени зрелости коллагеновых волокон //Заявка на изобретение № 2009118749/15 (025771) от 18.05.2009- положительное решение о выдаче патента РФ от 20.10.2011 г.

А10. Догадин С.Е., Леесмент С.И., Карбань О.В. / Способ автоматизированного создания панорамных СЗМ изображений // Труды XV международного симпозиума "Нанофизика и нанофотоника - 2011", 14-18 марта 2011, Нижний Новгород. Т.2. С. 558-559