Кристаллические и керамические функциональные и конструкционные материалы на основе оксидных соединений ниобия и тантала с микро- и наноструктурами тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат технических наук Щербина, Ольга Борисовна

• Щербина, Ольга Борисовна
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Щербина, Ольга Борисовна

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

Основные сокращения и обозначения, принятые в диссертации

1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Керамические материалы для термохимической обработки высокочистых оксидных соединений тантала и ниобия

1.2 Термостойкие конструкционные керамические материалы на основе тугоплавких оксидов

1.3 Физические свойства и дефектная структура монокристаллов ниобата и танталата лития

1.4 Модифицирование свойств кристаллов ниобата и танталата лития с помощью VTE (vapor transport equilibration)

1.5 Активно-нелинейные кристаллы с периодически поляризованными структурами

1.6 Формирование регулярной доменной структуры в сегнетоэлектрических кристаллах ниобата и танталата лития

1.7 Выводы из литературного обзора

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Объекты исследований

2.1.1 Методы получения керамических образцов

2.1.2 Выращивание номинально чистых и легированных монокристаллов ниобата лития конгруэнтного состава методом Чохральского

2.1.3 Выращивание монокристаллов ниобата лития стехиометрического состава из расплава, обогащенного Li20

2.1.4 Выращивание монокристаллов ниобата лития стехиометрического состава из расплава конгруэнтного состава с К20

2.2 Аппаратура и методы исследований

2.2.1 Аппаратура и методы рентгеновских и термографических исследований

2.2.2 Аппаратура для исследования монокристаллов и керамик методами колебательной спектроскопии

2.2.3 Аппаратура и методы дилатометрических, электронно-микроскопических исследований

2.2.4 Методы и аппаратура для оценки термостойкости керамических образцов

2.2.5 Методы и аппаратура зондовой и оптической микроскопии

2.2.6 Методы исследования диэлектрической нелинейности сегнетоэлектрических кристаллов

2.2.7 Аппаратура для исследования комплексной диэлектрической проницаемости, адмитанса и импеданса методом анализа амплитудно-фазочастотных характеристик

2.2.8 Методы анализа диэлектрических спектров

2.2.9 Аппаратура и методы исследования пьезоэлектрических характеристик

3 РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИОННЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ПЕНТАОКСИДОВ НИОБИЯ И ТАНТАЛА И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРИНЦИПЫ СОЗДАНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ КЕРАМИЧЕСКИХ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ВЫСОКОЧИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ

3.1 Микро- и наноструктуры керамических МЬ205 и Та205, полученных под воздействием концентрированных световых потоков в оптической печи

3.2 Тепловое расширение образцов ЫЬ205 и Та205, полученных по обычной керамической технологии и под воздействием КСП в оптической печи

3.3 Спектры комбинационного рассеяния света керамических пентаоксидов ниобия и тантала, полученных в оптической

печи

3.4 Исследование комплекса механических характеристик керамик №>205 и Та205

3.5 Физико-химические принципы повышения термостойкости слоистых керамических контейнеров для термохимической

обработки высокочистых соединений ниобия и тантала

3.5.1 Анализ коррозионной стойкости и срок службы

керамического контейнера с покрытием из пентаоксида ниобия

3.6 Расчет экономического эффекта от замены платиновых контейнеров на керамические в технологической цепочке синтеза шихты ниобата лития на стадии прокалки гидроокиси ниобия

3.6.1 Расчет единовременных вложений Кп по вариантам

3.6.2 Расчет текущих издержек по вариантам с приведением

их по времени

3.6.3 Расчет совокупных затрат по вариантам на год и определение экономического эффекта

3.7 Выводы к главе

4 МИКРО- И НАНОСТРУКТУРЫ И ОСОБЕННОСТИ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЛЕГИРОВАННЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫМИ ЭЛЕМЕНТАМИ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИОБАТА ЛИТИЯ, ВЫРАЩЕННЫХ В СТАЦИОНАРНЫХ И НЕСТАЦИОНАРНЫХ УСЛОВИЯХ

4.1 Доменные структуры легированных РЗЭ кристаллов ниобата лития, выращенных в нестационарных и стационарных условиях роста

4.2 Электрофизические характеристики легированных РЗЭ кристаллов ниобата лития, выращенных в нестационарных условиях роста

4.3 Электрофизические характеристики легированных РЗЭ кристаллов ниобата лития, выращенных в стационарных условиях роста

4.4 Выводы к главе

5 ИЗМЕНЕНИЕ СОСТАВА И ФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК КРИСТАЛЛОВ НИОБАТА И ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ ПРИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ОБРАБОТКЕ В ПАРАХ ЛИТИЯ

5.1 Модификация состава кристаллических пластин ниобата лития методом УТЕ

5.2 Получение близких по составу к стехиометрическим кристаллических пластин ниобата лития, легированных редкоземельными элементами, методом УТЕ

5.3 Модификация состава кристаллических пластин танталата лития методом УТЕ и исследование особенностей и кинетики переключения спонтанной поляризации

5.4 Выводы к главе

6 ИССЛЕДОВАНИЕ ПЕРИОДИЧЕСКИ ПОЛЯРИЗОВАННЫХ СТРУКТУР СФОРМИРОВАННЫХ МЕТОДОМ ЗАРЯЖЕНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ЭЛЕКТРОННЫМ ПУЧКОМ В КРИСТАЛЛАХ НИОБАТА И ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ СТЕХИОМЕТРИЧЕСКОГО

И БЛИЗКОГО К НЕМУ СОСТАВОВ

6.1 Выводы к главе

ВЫВОДЫ

Список публикаций по теме диссертации

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

ПРИЛОЖЕНИЯ

Основные сокращения и обозначения, принятые в диссертации

HJI Ниобат лития (LiNb03)

TJI Танталат лития (ОТаОз)

КСП Концентрированный световой поток

КРС Комбинационное рассеяние света

ИК Инфракрасный

TKJIP Температурный коэффициент линейного расширения

АЭ Акустическая эмиссия

ТУ Технические условия

ОсЧ Особо чистый

РЗЭ Редкоземельные элементы

РЭМ Растровая электронная микроскопия

АСМ Атомно-силовая микроскопия

РДС Регулярная доменная структура

LO Продольные колебания

ТО Поперечные колебания

РФА Рентгено-флуоресцентный анализ

ЯМР Ядерный магнитный резонанс

CZ Выращивание кристаллов методом Чохральского

Модифицированный метод Чохральского, метод двойного тигля с непрерывной подпиткой расплава

CC-CZ шихтой стехиометрического состава (continuous charging - Czocralski);

Выращивание монокристаллов из расплавов конгруэнтного (или близкого к конгруэнтному)

HTTSSG

состава, содержащих оксид калия (high temperature top seeded solution growth)

VTE

ДТА PCA VTE SLN LT VTE CLT

SLT- DCCZ

LN VTE

NSLN

Vapor transport équilibration (равновесный перенос паров) Дифференциально-термический анализ Рентгеноструктурный анализ

Стехиометрический ниобат лития, полученный VTE Танталат лития, модифицированный VTE Конгруэнтный танталат лития

Стехиометрический танталат лития, полученный методом DCCZ (double crucible Czochralski method) Ниобат лития, модифицированный VTE Ниобат лития состава, близкого к стехиометрическому.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Кристаллические и керамические функциональные и конструкционные материалы на основе оксидных соединений ниобия и тантала с микро- и наноструктурами»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы

К числу важнейших диэлектрических материалов электроники, акусто- и оптоэлектроники, интегральной и лазерной оптики относятся материалы на основе оксидных соединений ниобия и тантала, являющиеся фазами переменного состава. Наиболее практически значимыми из них являются кристаллы ниобата и танталата лития (Ы№Юз и 1лТаОз), обладающие уникальным сочетанием физических характеристик. Кроме того, важную роль играют пентаоксиды ЫЬ205 и Та205, которые, с одной стороны, являются исходным сырьем для сегнетоэлектрических монокристаллов 1л№>Оз и 1ЛТа03, а, с другой стороны, представляют самостоятельный интерес как конструкционные и функциональные материалы. Причем при создании функциональных или конструкционных материалов различных областей применения все большую актуальность приобретает модифицирование уже известных соединений с целью получения материалов с более совершенными характеристиками или материалов, обладающих качественно новыми свойствами.

Изучение особенностей структуры и свойств кристаллических фаз переменного состава представляет существенный интерес и является одним из самых актуальных направлений современного материаловедения, физики и химии твердого тела. Эти исследования имеют важное прикладное значение, поскольку именно морфологические особенности макро-, микро- и наноструктуры, а также ее размерность во многом определяют физические характеристики твердотельных материалов.

Можно утверждать, что дальнейшее развитие науки о материалах будет базироваться на закономерностях структурообразования, проявляющихся в материалах, состоящих из объектов, имеющих размерность в интервале порядка 10"9 -^-105 метра [1]. Именно они «программируют» основные свойства

твердотельных материалов в процессе их образования. Поэтому изучение структуры вещества с точки зрения его микро- и наноразмерности требует перехода от традиционного материаловедения, базирующегося на рассмотрении триады «состав-структура-свойства» к современному подходу, определяемому положением «состав-фрактальная микро- и наноструктура-свойства». Таким образом, для разработки технологий конструкционных, электронных и оптических материалов с заданными характеристиками актуальны комплексные исследования эволюции упорядоченных и неупорядоченных микро- и наноструктур во взаимосвязи с закономерностями формирования физических свойств монокристаллов и керамик.

Цель работы

Разработка оптимальных технологических подходов к получению кристаллических и керамических функциональных и конструкционных материалов на основе оксидных соединений ниобия и тантала с микро- и наноструктурами и исследование закономерностей формирования практически значимых характеристик этих материалов в зависимости от условий образования.

В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

1. Исследование влияния обработки концентрированными световыми потоками (КСП) на структуру, механизмы теплового расширения и комплекс механических характеристик керамических Nb205 и Та205. Разработка условий повышения термостойкости керамических контейнеров с плотными защитными покрытиями из №>205 и Та205.

2. Изучение структуры и электрофизических характеристик легированных редкоземельными (РЗЭ, Gd, Er, Tm) и щелочноземельными (двойное легирование Gd:Mg) элементами кристаллов ниобата лития, выращенных в стационарных и нестационарных условиях.

3. Изучение методами растровой электронной (РЭМ) и атомно-силовой (АСМ)

микроскопии тонких особенностей физических характеристик доменных границ различного типа в кристаллах ниобата лития с регулярной доменной структурой (РДС), сформированной в процессе выращивания.

4. Оптимизация температурно-временных режимов VTE (vapor transport equilibration) обработки номинально чистых и легированных (Tb, Sm) кристаллов ниобата и танталата лития конгруэнтного состава с целью приближения состава кристалла к стехиометрическому. Исследование структурных характеристики кристаллов ниобата и танталата лития, подвергнутых VTE обработке в зависимости от температурно-временных режимов процесса.

5. Изучение процессов переключения поляризации под действием квазистатического внешнего электрического поля в кристаллах ЫТаОз, подвергнутых VTE обработке.

6. Изучение доменные структур с заданной геометрией и различными периодами, созданных методом заряжения поверхности электронным пучком, в кристаллах ниобата и танталата лития стехиометрического и близкого к нему составов.

7. Применение синергетического подхода для анализа закономерностей образования микро и наноструктур и изменения физических характеристик кристаллических и керамических функциональных и конструкционных материалов на основе оксидных соединений ниобия и тантала.

Работа выполнена в соответствии с планом бюджетных работ Института химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН (Темы 6-2001-2538, № гос. регистрации 01.20 01 18228 (2001-2005); 6-2006-2541, № гос.регистрации 0120.0 603916 (2006-2008); 6-2009-2542, № гос.регистрации 01200952189 (2009-2011)); грантами РФФИ № 97-03-33601-а; № 00-03-32652-а; № 03-03-32964-а; № 05-02-16224-а; № 05-03-32302-а; № 06-03-32120-а; № 07-03-12022-офи; № 09-03-00141-а; № 09-03-00189-а ; проектом INTAS № 03-51-6562 "Engineered sub-

micron and nano-domain structures in LiNb03 and LiTaC>3 crystals for photonic applications" (2004-2007); Президентским проектом по теме «Развитие промышленности синтетических кристаллов-диэлектриков и изделий из них» (Гос. контракт № 02.190.12.007 и договор № ДО1/2004 от 1 марта 2004 г.), а также 11 проектами ОХНМ РАН и Президиума РАН.

Объекты исследований

Объектами исследований в работе являются керамические материалы на основе Nb205 и Та205, полученные по обычной керамической технологии и под воздействием КСП в оптической печи, номинально чистые кристаллы 1лМЮз и ОТаОз, модифицированные методом VTE; стехиометрические кристаллы LiNb03 (SLN), выращенные методом Чохральского из расплава, обогащенного по Li20 (~ 58,6 моль. % Li20); кристаллы LiNb03 состава близкого к стехиометрическому (NSLN), выращенные модифицированным методом Чохральского (top seeded solution growth, TSSG) из расплава конгруэнтного состава содержащего добавку щелочного флюса 6 мае. % К2О; кристаллы 1лМ>Оз, легированные РЗЭ (Gd, Er, Tb, Tm, Sm) и кристалл 1л№Юз с двойным легированием (ХЛМЮз: Gd,Mg).

Научная новизна работы

1. Впервые показано, что вследствие воздействия КСП в керамических пентаоксидах ниобия и тантала образуются сложные неравновесные микро-и наноструктуры фрактального типа, демпфирующие тепловое расширение.

2. Впервые проведено сравнительное исследование комплекса механических характеристик (микротвердость, модуль упругости, микрохрупкость и трещиностойкость) керамик Nb205 и Та205, полученных по обычной керамической технологии и при воздействии КСП. Показано, что керамические Nb2Os и Та205, полученные в оптической печи обладают

улучшенными механическими характеристиками благодаря образованию микро- и наноструктур фрактального типа.

3. Показано, что при нестационарных режимах кристаллизации в кристаллах ниобата лития, легированных РЗЭ формируются периодические наноразмерные структуры фрактального типа с шагом от 10 до 150 нм. Таким образом, в кристалле ниобата лития в условиях, далеких от термодинамического равновесия, возникают периодические пространственно самоорганизованные структурные образования объемом несколько сот элементарных ячеек. Наличие подобных структур оказывает существенное влияние на физические характеристики материала.

4. Проведено сравнительное исследование аномалии физических свойств и электрофизических характеристик в области температур ~ 290-^840К легированных кристаллов ниобата лития, полученных в стационарных и нестационарных условиях роста.

5. Показано, что в кристаллах 1лТа03 (УТЕ ТЬ) и ОМЮз (УТЕ №.), подвергнутых УТЕ обработке, возникают слои толщиной от десятков до сотен микрон с различным стехиометрическим и фазовым составом.

6. Впервые показано, что в тонком (до 30 мкм) поверхностном слое кристаллического образца ЫТаОз после УТЕ обработки образуется новая полярная (сегнетоэлектрическая) структура с температурой фазового перехода ~ 120°С.

7. Установлены и детально изучены закономерности формирования одиночных доменов и РДС в тонких кристаллических пластинах 2-среза кристаллов

N804 и УТЕ 8ЬТ при облучении электронным пучком.

Практическая значимость работы

1. Проведена модификация свойств керамических пентаоксидов ниобия и

тантала КСП с целью получения тугоплавких конструкционных микро- и

наноструктурированных керамических материалов с высокой стойкостью к

тепловым ударам в широкой области температур и улучшенными механическими характеристиками.

2. Разработаны физико-химические принципы создания слоистых керамических контейнеров для высокотемпературной термохимической обработки особо чистых оксидных соединений ниобия и тантала, что позволило заменить дорогостоящую платиновую оснастку в технологии синтеза шихты ниобата и танталата лития на сравнительно дешевую керамическую. Имеется патент РФ № 2 433 105 РФ, МГЖ С04В 35/00, 37/00, 41/87 (2006.01). Огнеупорное керамическое изделие / Фролов A.A., Щербина О.Б., Палатников М.Н., Калинников В.Т., Киркова Е.Г., Войнич Е.В., Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук.- №2010118782/03; заявл. 11.05.10; опубл. 10.11.11, Бюл. №31.

3. Определены температурно-временные режимы VTE обработки номинально чистых кристаллов танталата лития, позволяющие создавать слои стехиометрического состава, толщиной до 500 мкм, которые могут быть использованы для создания устройств интегральной оптики (оптических преобразователей и мини-лазеров) с РДС.

4. Показано, что метод электронно-лучевого рисования может быть использован для создания РДС в Z- срезах стехиометрических и близких к стехиометрическому составу тонких кристаллических пластин ниобата и танталата лития, в том числе и модифицированных с помощью VTE-обработки, что может послужить основой для разработки различных акустоэлектронных, электрооптических и нелинейно-оптических устройств.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту

1. Воздействие КСП (на примере керамических NI52O5 и Ta^Os), как способ модификации механических и теплофизических характеристик тугоплавких конструкционных керамических материалов.

2. Физико-химические принципы создания слоистых керамических контейнеров для высокотемпературной термохимической обработки особо чистых веществ. Синергетический эффект в сочетании способов и технологических приемов повышения термостойкости изделий из слоистой керамики для высокотемпературной термохимической обработки особо чистых веществ.

3. Результаты сравнительных исследований влияния степени развитости доменной микро- и наноструктуры кристаллов 1_лМЬ03:РЗЭ, выращенных в стационарных и нестационарных ростовых режимах, на особенности электрофизических характеристик в области температур 29СН490К.

4. Режимы УТЕ-обработки кристаллов ниобата и танталата лития конгруэнтного состава лития (номинально чистых и легированных РЗЭ), с целью получения слоев стехиометрического или близкого к стехиометрическому состава. Образование новой полярной (сегнетоэлектрической) структуры с температурой Кюри ~ 120°С в кристаллах танталата лития при УТЕ- обработке.

5. Процессы переключения спонтанной поляризации в тонких кристаллических пластинах танталата лития с слоями различного стехиометрического и фазового состава, сформированными в процессе УТЕ- обработки.

6. Исследование процессов формирования одиночных доменов и РДС методом заряжения поверхности электронным пучком в тонких кристаллических пластинах ниобата и танталата лития стехиометрического и близкого к стехиометрическому состава.

Личный вклад автора заключается в совместной с научным руководителем постановке задачи диссертации, проведении значительной части экспериментов, обработке полученных результатов, формулировке выводов и положений, выносимых на защиту, участии в написании статей по теме диссертации.

Апробация результатов

Основные результаты диссертационной работы были представлены на следующих Всероссийских и Международных конференциях: на III Всероссийской конференции Физико-химические процессы в конденсированном состоянии и на межфазных границах "ФАГРАН-2006" Воронеж; на 9-th International Symposium on Domain and Micro-to Nanoscopic S. ISFD-9 2006 Dresden Germany; на XIII Всероссийской конференции "Оптика и спектроскопия конденсированных сред", Краснодар, 2007г.; на Second International Symposium "Micro- and Nano-scale Domain Structuring in Ferroelectrics" (ISDS'07), Ekaterinburg, Russia, 2007; на XVIII Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков ВКС- XVIII, 2008 г., Санкт-Петербург; IV Международной научной конференции "Актуальные проблемы физики твердого тела", Минск, 2009; на третьем International Symposium "Micro- and nano-scale domain structuring in ferroelectrics" Ural State University, Ekaterinburg, Russia, 2009; на 6th International Seminar on Ferroelastics Physics (ISFP-6), 2009 Voronezh, Russia; на XVI Российском симпозиуме по растровой

электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел

th • РЭМ-2009, г.Черноголовка, 2009; на 10 International Symposium on Ferroic

Domains and Micro- to Nanoscopic Structures (ISFD-10) and 9th workshop on

Piezoresponse Force Microscopy (PFM-9). Prague, 2010; на XXI Всероссийском

совещании по температуроустойчивым функциональным покрытиям, Санкт-

Петербург, 2010; на 12th International Conference of the European Ceramic Society

ECERS XII, Stockholm, Sweden, 2011; на European Meeting of Ferroelectricity

(EMF 2011), Bordeaux, France; 2011; на XIX Всероссийская конференция по

физике сегнетоэлектриков (ВКС - XIX) 2011 года в г. Москве; на Научно-

технической конференции "Функциональные и конструкционные материалы",

2011 г.,г. Донецк, Украина; на XI Российско-Китайском Симпозиуме "Новые

материалы и технологии", 2011.

Автор выражает глубокую благодарность научному руководителю д.т.н. М.Н. Палатникову. Автор сердечно благодарит к.ф.-м.н. JI.C. Коханчик, к.ф.-м.н. К.Я. Бормана, к.ф.-м.н. В.А. Сандлера, д.ф.-м.н. Н.В.Сидорова, к.т.н. В.В. Ефремова, к.т.н. А.А. Фролова за доброжелательное внимание к работе, участие в обсуждении результатов и помощь в проведении и постановке экспериментов, к.т.н. И.В. Бирюкову за предоставленные для исследований кристаллы.

Публикации

Результаты работы отражены в патенте и 25 публикациях в реферируемых журналах из списка ВАК (Ferroelectrics, Integrated Ferroelectrics, Phase Transitions, Неорганические материалы, Кристаллография, Физика твердого тела, Цветные металлы, Перспективные материалы, Физика и химия стекла, Поверхность: Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования). Статьи в сборниках и материалах российских и международных конференций, а также тезисы докладов не входят в число перечисленных публикаций.

Структура диссертации

Диссертация состоит из введения, шести глав, выводов, списка основных публикаций по теме диссертации и списка цитированной литературы. Общий объем составляет 258 страниц, включая 94 рисунков и 18 таблиц. Список цитируемой литературы содержит 189 наименований.

Заключение диссертации по теме «Технология неорганических веществ», Щербина, Ольга Борисовна

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлено, что вследствие воздействия концентрированными световыми потоками в керамических пентаоксидах ниобия и тантала происходит образование сложных микро- и наноструктур фрактального типа, демпфирующих тепловое расширение и существенно улучшающих механические свойства (микротвердость, модуль упругости, микрохрупкость и трещиностойкость).

2. Разработаны физико-химические принципы создания слоистых керамических контейнеров для высокотемпературной термохимической обработки особо чистых оксидных соединений ниобия и тантала, что позволило заменить дорогостоящую платиновую оснастку в технологии синтеза шихты ниобата и танталата лития на сравнительно дешевую керамическую. При этом показано, что только совокупное использование технологических приемов (использование слоистой керамики, подбор материала основы и покрытия, обработка материала покрытия КСП с формированием микро- и наноструктур фрактального типа и образованием частично островной кристаллической структуры №>205, демпфирующих тепловое расширение, разбиение материала основы на фрагменты со сглаженными углами, возникновение анизотропии механических свойств по глубине материала покрытия) имеет синергетический эффект и позволяет получать керамические материалы и контейнеры с высокой стойкостью к тепловым ударам в широком диапазоне температур (Ткомн 1000°С).

3. Установлено, что в нестационарных условиях роста в кристаллах 1лМЮз:РЗЭ образуются микронные регулярные доменные структуры с изменяемым или стабильным шагом и периодические наноразмерные структуры с шагом от 10 до 100 нм, а в катионной подрешетке легированных РЗЭ кристаллов ниобата лития формируется сверхструктурная подрешетка кластерных дефектов с шагом в несколько периодов трансляции (1-5-2 нм).

4. В кристаллах 1лЫЮ3:РЗЭ, выращенных в стационарных и нестационарных условиях, при исследование статических и динамических пьезоэлектрических свойств, диэлектрической дисперсии и проводимости в температурной области ~ 290 -840 К и широком диапазоне частот (0.5 - 106 Гц) обнаружены аномалии электрофизических характеристик, л ^ и обусловленные сменой механизма электронной проводимости и наличием развитой микро- и нанодоменной структуры. Установлено, что низкочастотная диэлектрическая дисперсия в кристаллах 1л№>03:РЗЭ обусловлена релаксацией точечных дефектов, связанных с примесью и взаимодействующих с доменными границами в исходно полидоменном кристалле, а конкретные величины наблюдаемых аномалий электрофизических характеристик и кинетика происходящих процессов определяются степенью развитости микро- и нанодоменной структуры образцов. При нагреве кристаллов 1л№>03:РЗЭ в температурной области несколько выше Т0 (~ 340К), соответствующей обнаруженным аномалиям диэлектрических свойств и проводимости, наблюдается скачкообразное увеличение пьезомодуля ё33, конечная величина которого определяется степенью развитости исходной микро- и наноструктуры образцов.

5. Показано, что атомно-силовой микроскопия в режиме латеральных сил и растровая электронная микроскопия с использованием специального контролируемого заряжения поверхности образца могут применяться для изучения тонких особенностей доменных границ кристаллов 1л№)03:РЗЭ.

6. Определены режимы УТЕ-обработки кристаллов ниобата и танталата лития конгруэнтного состав, позволяющие получать сравнительно тонкие (до 600 мкм) слои стехиометрического или близкого к стехиометрическому состава. Изучены процессы переключения спонтанной поляризации в тонких кристаллических пластинах танталата лития с слоями различного стехиометрического и фазового состава, сформированными в процессе УТЕ-обработки. Впервые показано образование в кристаллах танталата лития при

УТЕ- обработке новой полярной (сегнетоэлектрической) структуры с температурой фазового перехода - 120°С.

7. Установлены и изучены закономерности формирования одиночных доменов и регулярных домены структур в тонких кристаллических пластинах 2-среза кристаллов ниобата и танталата лития стехиометрического или близкого к стехиометрическому состава при облучении электронным пучком.

Список публикаций по теме диссертации

1. Палатников, М.Н. Доменная структура и электрофизические характеристики монокристаллов ниобата лития, легированного Gd или Тш / М.Н. Палатников, О.Б. Щербина, Б.А. Логинов, Н.В. Сидоров, И.В.Бирюкова, В.В.Ефремов, P.G.R. Smith, В.Т. Калинников //Неорганические материалы. - 2G07. - Т. 43, № 1 - С. 74-79.

2. Palatnikov, М. Research on peculiarities of growth domain structure of doped LiNbO з single crystals depending on growth regimes / M. Palatnikov, O. Shcherbina, I. Biryukova, N. Sidorov // Ferroelectrics - 2008. - V. 374, № 1, PART2.-P. 41-49.

3. Palatnikov, M. Micro-and nano-structures in single crystals of lithium niobate containing lanthanide admixtures / M. Palatnikov, O. Shcherbina, I. Biryukova, O. Makarova, K. Bormanis, N. Iskandarov, Y Lomachuk, M. Zubanova, A.Mikhailov, B.Loginov // Integrated Ferroelectrics - 2008. - V. 102, № l.-P. 83-91.

4. Палатников, М.Н. Влияние условий выращивания на доменную структуру монокристаллов LiNb03 Gd / М.Н. Палатников М.Н., О.Б. Щербина, А.А. Казаков // Неорганические материалы. - 2008. - Т. 44, № 3.-С. 360-365.

5. Palatnikov, М. Formation of Fractal Micro- and Nano-Structures in Ceramic Tantalum Pentoxide Under Concentrated Flux of Light Affecting Thermal Expansion / M. Palatnikov, O. Shcherbina, O. Makarova, P. Chufyrev // Integrated Ferroelectrics - 2009. - V. 108, 1.-P.89-97.

6. Palatnikov, M. Fractal structures in single crystals of ferroelectric lithium niobate grown under strongly unstable conditions / M. Palatnikov, O. Shcherbina, N. Sidorov, K. Bormanis, A. Sternberg // Integrated Ferroelectrics - 2009. - V. 109, № 1 PART 2. - P. 27-35.

7. Палатников, М.Н. Периодические микро- и наноструктуры в легированных Gd монкристаллах ниобата лития, выращенных в сильно нестационарных условиях / М.Н Палатников, О.Б. Щербина, Н.В Сидоров, В.Т. Калинников // Неорганические материалы - 2010. - Т. 46, №3.-С. 1-8.

8. Палатников, М.Н. Влияние концентрированного светового потока на формирование микро-, наноструктур и тепловое расширение керамических Та205 и Nb205 / М.Н. Палатников, А.А. Фролов, О.Б. Щербина, В.Н.Павликов, М.В.Карпец, О.В.Макарова, Н.В. Сидоров, В.Т. Калинников // Неорганические материалы. - 2010. - Т. 46, № 6. - С. 761768.

9. Палатников, М.Н. Микро- и наноструктуры в легированных лантаноидами монокристаллах ниобата лития/ М.Н Палатников, О.Б. Щербина, Н.В Сидоров, К. Борманис // Кристаллография. - 2010. -Т. 55, № 5. - С. 860863.

Ю.Коханчик, JI.C. Периодические доменные структуры, сформированные при выращивании монокристаллов LiNb03, легированных гадолинием / Л.С. Коханчик, М.Н. Палатников, О.Б. Щербина // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2010. -№9.-С.42-48.

11.Palatnikov, M.N. Investigation of periodic domain structures in LiNb03:Gd single crystals / M.N. Palatnikov, L.S. Kokhanchik, О. B. Shcherbina // Ferroelectrics. - 2010. - Y. 398, № 1. - P. 98-107.

12. Палатников, М.Н. Воздействие концентрированных световых потоков на свойства и структуру керамического Nb205 / М.Н. Палатников, О.Б. Щербина, А.А. Фролов, В.В. Ефремов, Н.В. Сидоров. //Неорганические материалы. - 2011. - Т. 47, № 5. - С. 619-623.

13. Палатников, М.Н. Гранулированная шихта для выращивания монокристаллов ниобата лития / М.Н. Палатников, Н.В. Сидоров, И.В.

Бирюкова, О.Б. Щербина, В.Т. Калинников // Перспективные материалы. -2011.-№2.-С. 93-97.

14. Палатников, М.Н. Микро- и наноструктуры, упругие свойства и термостойкость керамики с защитным покрытием из пентаоксида ниобия, обработанного концентрированным световым потоком / М. Н. Палатников, О. Б.Щербина, А. А.Фролов, Е. В. Войнич //Физика и химия стекла. -2011. -Т.37, № 2. - С . 129-134.

15. Палатников, М.Н. Образование слоя стехиометрического состава и новой полярной фазы при обработке монокристаллов LiTa03 в парах лития / М.Н. Палатников, В.А. Сандлер, О.Б. Щербина, И.Н. Ефремов, Н.В. Сидоров, В.Т. Калинников. // Неорганические материалы. - 2011. -Т. 47, № 11.-С. 1352-1356.

16. Bormanis, К. Physical properties and structure of niobium pentoxide ceramics treated by concentrated light flow / K. Bormanis, M. Palatnikov, O. Shcherbina, A. Frolov, P.Chufyrev, N. Sidorov. // Integrated Ferroelectrics. -2011.-V.123 —P. 137-143.

17. Palatnikov, M. Growth of lithium niobate single crystals from granulated charge / Mikhail Palatnikov, Nikolay Sidorov, Irina Biryukova, Olga Shcherbina, Karlis Bormanis.// Integrated Ferroelectrics. - 2011. - V.123 - P. 148-152.

18. Палатников, М.Н. Исследование стехиометрического кристалла танталата лития, полученного методом VTE (vapor transport equilibration) обработки / М.Н. Палатников, О.Б. Щербина, В.А. Сандлер, Н.В. Сидоров. // Перспективные материалы. - 2011. - Т.2, № 13. - С. 659-663.

19. Kokhanchik, L.S. Ferroelectric domains in near-stoichiometric LiNb03 by e-beam polarization reversal / L.S. Kokhanchik, M.N. Palatnikov, O.B. Shcherbina. // Phase Transitions. - 2011. -V. 84. № 9-10. - P. 797-801.

20. Palatnikov, M. Effect of VTE treatment on composition of lithium tantalate single crystals / M. Palatnikov, O. Shcherbina , V. Sandler, N. Sidorov, K. Bormanis. // Ferroelectrics. - 2011. - V. 417, № 01 - P.46-52.

21.Палатников, M.H. Микро- и наноструктуры и электрофизические свойства в легированных лантаноидами монокристаллах ниобата лития / М.Н.Палатников, О.Б.Щербина, Н.В.Сидоров, В.Т. Калинников. // Цветные металлы. - 2011. - №11. - С. 44-48.

22.Palatnikov, М. Physical and Chemical Principles of Obtaining Thermally Resistant Containers for Treatment of High Purity Niobium and Tantalum Compounds. / M. Palatnikov, A. Frolov, E. Yoinich, E. Kirkova, O. Shcherbina, N. Sidorov, V. Kalinnikov, and K. Bormanis. // Ferroelectrics.

2011.-424№01,-P. 68-77.

23.Коханчик, JI.C. Регулярные доменные структуры, созданные электронным лучом в стехиометрических кристаллах ГлМЮз / JI.C. Коханчик, М.Н. Палатников, О.Б.Щербина // Физика твердого тела - 2012. - Т. 54, № 5 -С.905-907.

24.Палатников, М.Н. Физико-химические принципы повышения термостойкости керамических контейнеров для термохимической обработки материалов./ М.Н. Палатников, О.Б.Щербина, А.А.Фролов, Н.В. Сидоров, Е.Г.Киркова // Цветные металлы». - 2012. - № 2 -С.61-66

25.Щербина, О.Б. Механические характеристики керамических Nb205 и Та205, полученных различными способами / О.Б.Щербина М. Н. Палатников, В. В. Ефремов // Неорганические материалы. - 2012. - Т. 48, № 4. - С. 1-7.

Патент

РФ № 2 433 105 РФ, МПК С04В 35/00, 37/00, 41/87 (2006.01). Огнеупорное керамическое изделие / Фролов А.А., Щербина О.Б., Палатников М.Н., Калинников В.Т., Киркова Е.Г., Войнич Е.В., ИХТРЭМС им. И.В. Тананаева КНЦ РАН.-№2010118782/03; заявл. 11.05.10; опубл. 10.11.11, Бюл. № 31.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Щербина, Ольга Борисовна, 2012 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Пригожин, И. От существующего к возникающему./ И. Пригожин. -М.:Наука. - 1985.-327с.

2. Левина, И.Е. Методы синтеза метаниобатов и метатанталатов щелочных металлов/ И.Е. Левина, З.И. Шапиро, В.В. Шишов // Неорг. стекла, покрытия и материалы. - 1975. - Вып.2. - С.144-151.

3. Шапиро, З.И. Исследование процесса синтеза метаниобата и метатанталата лития и метод анализа этих соединений на содержание основных компонентов/ З.И. Шапиро, А.И. Башинер, М.З.Партошникова // Труды ИРЕА: Химические реактивы и препараты - 1969. - Вып.31. -С.56-62.

4. Цивилев, Р.П. Механизм и кинетика образования метаниобата лития в твердой фазе / Р.П. Цивилев, С.А.Федулов, М.Ф. Незамаева // Изв. АН СССР. Неорг.материалы. - 1970. - Т.6,№ 8. - С. 1539-1543.

5. Агулянский, А.И. Твердофазный синтез метаниобата лития / А.И. Агулянский, Ю.А. Серебряков, Л.С. Коробейников, Ю.И.Балабанов, Л.А. Агулянская, В.Т. Калинников // ЖОХ. - 1986. - Т. 56, № 4. - С.734-738.

6. Shimada, S. A study of the formation of LiNb03 in the system Li2C03-Nb205 / S. Shimada, К. Kodaira, T. Matsushita // Thermochimica Acta. - 1978. -V.23.- P. 135-144.

7. Туревская, Е.П. Исследование образования этоксаниобатов лития и бария. Полимерия алкоголятов / Е.П. Туревская, Н.Я. Турова, А.В. Новоселова // Коор. Химия. - 1983. - Т.9, № 6. - С.755-761.

8. Shinichi H. Synthesis of lithium niobate (LiNb03) by hydrolisis of metal alkoxides / H. Shinichi, K. Kazumi // Adv.Ceram.Mater. - 1987. - V.2, № 2. - P.142-145.

9. A.c. 1101413 СССР, МКИ С 01 G 33/00. Способ получения ниобата лития./ Е.П.Туревская, М.И. Яновская, Н.Я. Турова и др.: МГУ им. М.В. Ломоносова и Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова. №3397853/23-26. Заявл. 24.02.82; опубл. 07.07.84.

10. Пат. 2088530 Российская Федерация, МКИ С 01 G33/00, 35/00, С01 D15/00. Способ получения метаниобата и метатанталата лития./В.И. Иваненко, В.Т. Калинников, В.А. Маслобоев, И.А. Удалова, Э.П. Локшин. Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН. № 95109829. Заявл. 13.06.95; опубл. 27.08.97, Бюл. № 24.

11. Палатников, М.Н. Сегнетоэлектрические твердые растворы на основе оксидных соединений ниобия и тантала: синтез, исследование структурного упорядочения и физических характеристик / М.Н. Палатников, Н.В. Сидоров, В.Т. Калинников - СПб.: Наука. - 2001. - 302 с.

12. Балабанов, Ю.И. О возможности снижения содержания фтора в пятиокиси ниобия / Ю.И. Балабанов, А.И. Агулянский, Л. А. Агулянская // Журнал общей химии. - 1983. - Т. 53, № 11. - С.2434- 2437.

13. Стёпин, Б.Д. Методы получения особо чистых веществ / Стёпин Б.Д., И.Г. Горштейн, Г.Э. Блюм, Г.М. Курдинов, И.П. Оглоблина - Л.: Химия. - 1969.-480 с.

14. Hähn, R. // Herstelling von Reich Niob Ers Metall, 84, Bd, 37, № 9, S 444448. // Экспресс информация «Производство редких металлов». -Зарубежный опыт. 52029. - 1985.- вып.6.

15. Sleight, A. W. Negative thermal expansion / A. W. Sleight // Inorg. Chem. -1998.-№.37.-P. 2854 - 2860.

16. Evans, J.S.O. Negative Thermal Expansion in ZrW2Os and HfW208 / J.S.O. Evans, T.A. Mary, T. Vogt, M. A. Subramanian, A.W. Sleight // Chem. Mater.

- 1996. - V. 8. - P. 2809 - 2823.

17. Brown, I. D., Shannon R. D Empirical bond-strength-bond-length curves for oxides /1. D. Brown, R. D. Shannon // Acta Cryst. - 1973. - V. A29. - P. 266 -282.

18. Korthuis, V. Negative Thermal Expansion and Phase Transitions in a ZrV2. xPxO? Series / V. Korthuis, N. Khosrovani, A.W. Sleight, N. Roberts, R. Dupree, W.W. Warren // Chem. Mat. - 1995. -V.7. - P. 412-417.

19. Mary, T.A. Negative Thermal Expansion from 0.3 K to 1050 K in ZrW2Og / T.A. Mary, J.S.O.Evans, A.W. Sleight, T. Vogt // Science. - 1996. - V. 272. -P. 90 - 92.

20. Evans, J.S.O. Compressibility, Phase Transitions and Oxygen Migration in the Zirconium Tungstate Negative Thermal Expansion Material ZrW208 / J.S.O. Evans, Z. Hu, J.D. Jorgensen, D.N. Argyiiou, S. Short, A.W. Sleight // Science. - 1997. - V. 275. - P. 61 - 65.

21. Thomas, M.F. Aluminium Titanat - A Literature Review. Part 1: Microcracking Phenomena / M.F. Thomas, R. Stevens // Transaction and Journal of the British Ceramic Society. - 1989. - V. 88. - P. 144 - 151.

22. Choosuwan, H. Negative thermal expansion behavior in single crystal and ceramic of Nb205-based compositions / H. Choosuwan, R. Guo, A.S. Bhalla, U. Balachandran // J. Appl. Phys. - 2002. - V. 91, № 8. - P. 5051 - 5054.

23. Hathaikarn, M. Electrical Properties of Niobium Based Oxides-Ceramics and Single Crystal Fibers Grown by the Laser-Heated Pedestal Growth (LHPG) Technique. A Thesis in materials of Dissertation for the Degree of Doctor of Philosophy / M. Hathaikarn // The Pennsylvania State University The Graduate School Intercollege Graduate Program in Materials. - 2003. - P. 319.

24. Manning, W.R. Thermal Expansion of Nb205 / W.R.Manning, O. Hunter, F. W. Calderwood, D.W. Stacy// Journal of the American Ceramic Society 1972-V 55,N 7. - P. 342-347.

25. Jijima, S. Direct Observation of Lattice Defects in H- Nb205 by High Resolution Electron Microscopy/ S. Jijima // Acta Crist. - 1973. - A 29. - P. 18-24.

26. Кржижановский, P.E. Теплофизические свойства неметаллических материалов: Справочник. / P.E. Кржижановский, З.Ю.Штерн.-JI.: Энергия. - 1978.-333 с.

27. Андриевский, Р.А. Получение и свойства нанокристаллических и тугоплавких соединений./ Р.А. Андриевский // Успехи химии. - 1994. - № 5.-С. 431-448.

28. Кащеев, И.Д. Теоретические основы технологии огнеупорных материалов./ И.Д. Кащеев, К.К. Стреле в // - М.: Металлургия. - 1996. -608с.

29. Воронов, Г.В. Огнеупорные материалы и изделия в промышленных печах и объектах вспомогательного назначения / Г.В. Воронов, В.А. Старцев. - Екатеринбург: УГТУ-УПИ. - 2006. -303 с.

30. Лайнс, М. Сегнетоэлектрики и родственные им материалы: пер. с англ. / М.Лайнс, А. Гласс- М.: Мир. - 1981. - 736с.

31. Кузьминов, Ю.С. Электрооптический и нелинейнооптический кристалл ниобата лития/ Ю.С. Кузьминов - М.: Наука. - 1987. -264 с.

32. Кузьминов, Ю.С. Ниобат и танталат лития - материалы для нелинейной оптики/Ю.С. Кузьминов-М.: Наука - 1975.-223 с.

33. Rauber, A. Chemistry and Physics of Lithium Niobate / A. Rauber // Current Topic in Materials Science. Ed. by KaJc!is E. North-Holland. Amsterdam. -1978.-V. 1. -P. 481-601.

34. Casson, J. L. Near-IR tunable laser with an integrated LiTa03 electro-optic deflector/ J. L. Casson, Li Wang, N. J. C. Libatique., R. K. Jain, D. A. Scrymgeour, V.Gopalan, K. T.Gahagan, R. K.Sander, J. M. Robinson //J. Applied Optics. -2002. - Vol. 41, No. 30 - 20. -P.6416-6419.

35. Von der Linde, D.Photorefractive effects for reversible holographic storage of information / D. Von der Linde, A.M.Glass // Appl. Phys. Lett. -1975. - V. 8. -P. 85-100.

36. Калинников, B.T. Ниобат и танталат лития: фундаментальные аспекты технологии / В.Т. Калинников, М.Н. Палатников, Н.В.Сидоров. -Изд.КНЦ РАН Апатиты. -2005. -108 с.

37. Barns, R. L.Lithium tantalate single crystal stoichiometry / R. L. Barns, J. R.Carruthers // Journal of Applied Crystallography. - 1970. -V.3. -P.395-399.

38. Ballman, A. A. Curie temperature and birefringence variation in ferroelectric lithium metatantalate as a function of melt stoichiometry./ A. A. Ballman, H.J. Levinstein, C.D. Capio, H. Brown // Journal of the American Ceramics Society. - 1967. -V.50. - P.657-659.

39. Miyazawa, S.Congruent melting composition of lithium metatantalate / S. Miyazawa, H. Iwasaki //J. Cryst. Growth. - 1971. -V. 10. -P. 276-278.

40. Lerner, P. Stoechiometrie des monocristaux de metaniobate de lithium / P.Lerner, C.Lergras, J.P. Dumas // J.Cryst.Growth. -1968. -V.3/4. - P.231

41. Birnie, D.P. Model for the Ferroelectric Transition in Nonstoichiometric Lithium-Niobate and Lithium Tantalate / D.P. Birnie // J.Am.Ceram.Soc. -1991- V.74, N 5. - P.988-993.

42. Фесенко, Е.Г. Исследование горячепрессованной керамики метаниобата лития в широком интервале температур / Е.Г.Фесенко, В.А/ Чернышков и др. // ЖТФ. - 1984. - Т. 54, № 2. - С.412-415.

43. Чернышков, А.Н.Сегнетоэлектрические свойства и электропроводность сегнетокерамики метаниобата лития / А.Н. Чернышков, А.Н. Павлов, JI.A.

Резниченко // XI Всесоюзная конференция по физике сегнетоэлектриков: Тез.докл. Киев. -1986. - Т.2 - С.108-109.

44. Jundt D.H. Composition dependence of lithium niobate at high temperature/ D.H.Jundt, M.M.Fejer, R.G. Norwood, P.F.Bordui // J.Appl.Phys. - 1992 -V.72(8). -P. 3468-3473

45. Chen, Yunlin Effect of Li diffusion on the domain inversion of LiNb03 prepared by vapor transport equilibration/ Yunlin Chen, Jingjun Xu, Shaolin Chen, Guangyin Zhang, Jianping Wen // Appl. Phys.Lett. -2002-V.81, №4. -P.700-702.

46. Bordui, P.F. Preparation and characterization of off-congruent lithium niobate crystals / P.F.Bordui, R.G. Norwood, D.H.Jundt, M.M.Fejer // J.Appl.Phys. -71 (2). -1992. -P.875-879.

47. Сидоров, H.B. Ниобат лития: дефекты, фоторефракция, колебательный спектр, поляритоны / Н.В.Сидоров, Т.Р.Волк, Б.Н.Маврин, В.Т.Калинников.- М.:Наука. - 2003. - 250с.

48. Niwa, К. Growth and characterization of MgO doped near stoichiometric LiNb03 crystals as a new nonlinear optical material / K. Niwa, Y. Furukawa, S. Takekawa, and K. Kitamura / /J. Crystal Growth. - 2000. - V. 208, - P.493-500.

49. Tomita, Y. Nonvolatile two-color holographic recording in Tb-doped LiNb03 / Y.Tomita, M.Hoschi, S. Suharno//Japan Journ. Appl. Phys.-2001.-V.40. -P.1035.

50. Tomita, Y. Nonvolatile two-color holographic recording in Er-doped LiNb03 / Y.Tomita, M.Hoshi and S.Sunarno // Japanese Journal of Applied Physics. -2001-V.40. -P.L1035-L1037

51. Lee, M. Quasi-nondestructive holographic recording in photochromic LiNb03 / M Lee, Sh.Takehawa, Y.Furukawa, Y.Uchida, K.Kitamura, H.Hatano // Phys. Rev.Letters. - 2000. - V.84, №5. - P. 875-878

52. Lee, M. Photochromic effect in near-stoichiometric LiNb03 and two-color holographic recording /М. Lee, S. Takekawa, Y. Furukawa, Y. Uchida, K. Kitamura, H. Hatano, and S. Tanaka // J. Appl. Phys. - 2000 - V.88. - P.4476-4485.

53. Fejer, M. M. Quasi-phase-matched second harmonic generation: tuning andtolerances / M. M. Fejer, G. A.Magel, D. H. Jundt, R.L. Byer // IEEE J. of Quantum Electronics. - 1992. -V. 28, № 11. - P. 2631-2654.

54. Кравцов, H. В. Квазисинхронное самоудвоение частоты в лазере на Nd : Mg : LiNb03 с регулярной доменной структурой / Н. В. Кравцов, Г. Д. Лаптев, Е. Ю.Морозов, И. И. Наумова, В. В.Фирсов // Квантовая электроника. -1999. - Т. 29, № 2. - С. 95-96.

55. Capmany, J. Simultaneous generation of red, green, and blue continuous-wave laser radiation in Nd3+-doped aperiodically poled lithium niobate/ J. Capmany // Apl. Phys. Lett.-2001.-V. 78, №2.-P. 144-146.

56. Barraco, L. Self-optical parametric oscillation in periodically poled neodymium-doped lithium niobate / L. Barraco, A.Grisard, E.Lallier, P.Bourdon, J.-P. Pocholle // Opt. Lett. - 2002. - V. 27, № 17. - P. 1540-1542.

57. Кравцов, H. В. Внутрирезонаторное квазисинхронное сложение частот в лазере на активно-нелинейном кристалле Nd : Mg : LiNb03 с регулярной доменной структурой / Н. В.Кравцов, Г. Д. Лаптев, И. И. Наумова, А. А.Новиков, В. В.Фирсов, А. С. Чиркин // Квантовая электроника. -2002. -Т. 32, № 10.-С. 923-924.

58. Антипов, В. В. Формирование регулярной доменной структуры в сегнетоэлектриках LiNb03 и LiTa03 вблизи фазового перехода / В. В. Антипов, А. А. Блистанов, Н. Г.Сорокин, С. И. Чижиков // Кристаллография.- 1985. -Т. 30, №4. - С. 734-738.

59. Feisst, A. Current induced periodic ferroelectric domain structures in LiNb03 applied for efficient nonlinear optical frequency mixing / A. Feisst, P. Koidl // Appl. Phys. Lett. - 1985. - V. 47. - P. 1125-1127.

60. Nakamura, K. Ferroelectric domain inversion caused in LiNb03 plates by heat treatment / K. Nakamura, H. Ando, H. Shimizu // Appl. Phys. Lett. - 1987. -V. 50, №20.-P. 1413-1414.

61. Шеен, И. P. Принципы нелинейной оптики // пер. с англ. под ред. С. А. Ахманова./ И. Р. Шеен. - М.: Наука. -1989. - 560 с.

62. Ito Н., Takyu С., Inaba Н. Fabrication of periodic domain grating in LiNb03 by electron beam writing for application of nonlinear optical processes / H.Ito, C.Takyu, H. Inaba //Electron. Letts. - 1991. - V.27, №14. - P.1221.

63. Magel, G.A.Quasi-phase matched second-harmonic generation of blue light in periodically poled LiNb03 / G.A. Magel, M.M. Fejer, R.L. Byer // Appl. Phys. Lett. - 1990. - V.56, №2. - P.108.

64. Шур, В .Я. Кинетика доменов при создании периодической доменной структуры в ниобате лития / В.Я.Шур, E.JI. Румянцев, Р.Г. Бачко, Г.Д. Миллер, М.М.Фейер, Р.Л. Байер // ФТТ. - 1999. - Т.41, №10. - С. 18311837.

65. Шур, В.Я. Кинетика доменной структуры и токи переключения в монокристаллах конгруэнтного и стехиометрического танталата лития / В .Я. Шур, Е.В.Николаева, Е.И.Шишкин, А. П. Кожевников, А. П. Черных // ФТТ. - 2002. - Т. 44, № 11. - С. 2055-2060.

66. Nacamura К. Hysteresis-free piezoelectric actuators using LiNb03 plates with a ferroelectric inversion layer K.Nacamura, H. Shimizu // Ferroelectrics. - 1989. -V. 93.-P. 211-216.

67. Kiminori, M. Highly efficient quasi-phase-matched second-harmonic generation using a first-order periodically domain-inverted LiTa03 waveguide / M. Kiminori, Y. Kazuhisa // Appl. Phys. Lett. - 1992. - V. 60. - P. 1283-1285

68. Gupta, M.C.Second-harmonic generation in bulk and waveguided LiTa03 with domain inversion induced by electron beam scanning / M.C. Gupta, W.Kozlovsky, A.C.G. Nutt // Appl. Phys. Lett. - 1994. - V. 64. - P. 32103212.

69. Коханчик, JI.C. Формирование регулярных доменных структур и особенности переключения спонтанной поляризации в кристаллах танталата лития при дискретном облучении электронами. / Л.С.Коханчик, Д.В.Иржак // ФТТ. - Т.52, №2. - С. 285-290.

70. Наумова, И.И. Выращивание легированных Y, Dy, Nd и Mg монокристаллов ниобата лития с регулярной доменной структурой. / И.И. Наумова//Кристаллография. - 1994.- Т.39,№6.- С.1119 -1122

71. Наумова, И.И. Монокристаллы LiNb03 с периодической модуляцией доменной структуры / И.И. Наумова, О.А. Глико // Кристаллография. -1996. - Т.41, № 4. - С 749-750.

72. Naumova, I.I. Study of periodically poled Czochralski-grown Nd: Mg: LiNb03 by chemical etching and X-ray microanalysis / I.I. Naumova, N.F. Evlanova, O.A.Gilko, S.V.Lavrishchev. //J.Crust.Growth. - 1997. - V.181. -P.160-164.

73. Bermudez, V. Bulk periodic poled lithium niobate crystals doped with Er and Yb / V.Bermudez, M.D. Serrano, E.Dieguez //J.Cryst.Growth. - 1999. -V.200, № 1-2.- P.185-190.

74. Bermudez, V. Etching effect on periodic domain structures of lithium niobate crystals / V.Bermudez, F. Caccavale, C. Sada, F.Segato, E. Dieguez // J.Cryst.Growth. - 1998. - V. 191, N.3. -P.3-7

75. Евланова, Н.Ф. Периодическая доменная структура в кристаллах LiNb03:Y, выращиваемого методом Чохральского / НФ.Евланова И.И Наумова, Т.О. Чаплина, С.В. Лаврищев, С.А. Блохин // ФТТ. - 2000. -Т.42. №9. - С. 1678.

76. Callejo, D. Influence of Hf ions in the formation of periodically poled lithium niobate structures / D.Callejo, V.Bermudez, E.Dieguez // J.Phys. Condens. Matter. - 2001. -V.13. -P.1337-1342.

77. Ostrovskii, V. Free vibration of periodically poled ferroelectric plate / V. Ostrovskii, A. B. Nadtochiy // J. Appl. Phys. - 2006 - V. 99. - P. 106- 114

78. Шустер, Г. Детерминированный хаос / Г.Шустер - М.:Мир - 1988. - 210с.

79. Иванова, В.М. Синергетика и фракталы в материаловедении / В.М. Иванова, А.С. Баланкин, И.Ж.Бунин, А.А. Оксогоев - М.:Наука. - 1994. -383 с.

80. Палатников, М. Н. Влияние концентрированного светового потока на формирование микро, наноструктур и тепловое расширение керамических Та205 и Nb205 /М. Н. Палатников, О. Б. Щербина, А. А. Фролов, В. Н. Павликов, М. В. Карпец, О. В. Макарова, Н. В. Сидоров, В. Т. Калинников // Неорганические материалы. - 2010. - Т. 46, № 6. - С. 761-768

81. Попильский, Р.Я. Прессование керамических порошков. /Попильский Р.Я., Кондратов Ф.В. - М.: Металлургия. - 1968. - 272 с.

82. ГОСТ 473-72. Изделия химически стойкие и термостойкие керамические. Метод определения плотности и кажущейся пористости. - М.: Изд. стандартов. - 1976.-10 с.

83. Палатников, М.Н. Гранулированная шихта для выращивания монокристаллов танталат лития / М.Н. Палатников, Н.В. Сидоров, И.В. Бирюкова, О.Б. Щербина, В.Т. Калинников //Перспективные материалы. -2011.- №2.-С. 17-25.

84. Palatnikov, М. Growth of lithium niobate single crystals from granulated charge /М. Palatnikov, N. Sidorov, I. Biryukova, O. Shcherbina, K. Bormanis // Integrated Ferroelectrics. - 2011-V. 123. - P. 148-152.

85. Бирюкова, И.В. Высокотемпературный синтез и модификация свойств сегнетоэлектрических монокристаллов и шихты ниобата и танталата лития / И.В. Бирюкова. - Автореф. Дис. канд. тех. наук. Апатиты: ИХТРЭМС КНЦ РАН. - 2005. - 24с.

86. Мюллер Г. Выращивание кристаллов из расплава. Конвекция и неоднородности/ Г.Мюллер Пер. с англ. Ан.В. Бунэ под ред. В.И. Полежаева. - М.: Мир. - 1991. - 149с.

87. Палатников, М.Н. Влияние условий выращивания на доменную структуру монокристаллов LiNb03:Gd / М.Н.Палатников, О.Б.Щербина, А.А. Казаков // Неорганические материалы. - 2008. - Т. 44, № 3. - С. 360365.

88. А. с № 845506 от 06.03.81г. Способ выращивания кристаллов ниобата лития / Баласанян Р.Н., Вартанян Э.С., Габриелян В.Т., Казарян JI.M. Приоритет от 29.03.79 г. Открытая публикация формулы 27.02.2000 г.

89. Баласанян, Р. Исследование кристаллов ниобата лития, выращенных из расплава с примесью К20 /Р.Н. Баласанян, В.Т.Габриелян, JI.M Казарян.// Н.Док. Нац. Акад.Наук Арм. Сер. Физика. -2000. -Т.100,№2 - С.134-140.

90. Serrano, M.D. Determination of the Li/Nb ratio in LiNb03 crystals grown by Czochralski method with K20 added to the melt / M.D. Serrano, V. Bermudez, L. Arizmendi, E. Dieguez // Journal of Crystal Growth. -2000-V.210 - P. 670- 676

91. Volk, T. Lithium Niobate. Defects, Photorefraction and Ferroelectric Switching / T.Volk, M.Wohlecke. Springer-Verlag, Berlin. - 2008. - 247p.

92. Баланевская, А.Э. Определение состава образцов LiNb03 методом спектроскопии комбинационного рассеяния света / А.Э. Баланевская, Л.И. Пятигорская, З.И. Шапиро, Л.Н. Марголин, Е.А. Бовина //Ж. прикладной спектроскопии. - 1983. - Т.38,№4. - С.662-665.

93. Соловьев, JI.П. Поликристалл - система программ структурных расчетов для порошковой рентгенографии. Рентгеновский анализ поликристаллов: полнопрофильный анализ / Соловьев Л.П., Цыбуля С.В., Заболотный В.А. - Элиста. - 1986. - С.81-96.

94. Скиба, В.И., Высокотемпературная термическая установка для изучения диаграмм состояния солевых систем В кн.: Экспериментальные исследования процесса минералообразования в гипогенных условиях / В.И. Скиба, В.Н.Колесников. - Апатиты. Изд. КФАН СССР. - 1980. - С. 51-56.

95. Ракитин, Ю.В. Пакет программ для анализа контуров сложных спектральных линий с применением быстрого фурье-преобразования / Ю.В. Ракитин, В.М. Митрофанов, Н.В. Сидоров // Ж. прикладной спектроскопии. - 1991. - Т.55, № 4. - С.693.

96. Войнич, Е.В. Установка для сравнительной оценки термостойкости керамических образцов методом регистрации акустической эмиссии / Е.В. Войнич, А. А. Фролов // Новые огнеупоры. - 2009. - №5. - С. 50 - 54.

97. Усеинов, С.С. Измерение механических свойств материалов с нанометровым пространственным разрешением / С.С. Усеинов, В.В.Соловьев, К.В. Гоголинский, А.С. Усеинов, Н.А. Львова // Наноиндустрия. Научно-технический журнал. - 2010 - № 2 - С. 30-35.

98. Усеинов, А.С. Измерение модуля Юнга сверхтвердых материалов с помощью сканирующего зондового микроскопа "НаноСкан"/ А.С. Усеинов // Приборы и техника эксперимента. - 2004. - №1. - С. 134-138

99. Барфурт, Д. Полярные диэлектрики и их применение/ Д. Барфурт, Д. Тейлор - М.: «Мир». - 1981. - 356 с.

100. Cole, R.H. Theory of dielectrics polarization and relaxation / R.H. Cole // Progress in dielectrics - 1961. - V. 3. - P. 49 - 100.

101. Tsai, Y.T. Model of dielectric relaxation / Y.T. Tsai, D.H. Whitmore // Solid State Ionics. - 7. - 1982. - P. 129 - 139.

102. ГОСТ 12370-80. Материалы пьезокерамические. Методы испытаний. -М.: Изд. стандартов. - 1980. - 30 с.

103. Stephenson, N. С. The crystal structure of the high temperature form of Ta2 02 / N.C. Stephenson, Rothy RyS // REF Journal of Solid State Chemistry -JSSCB 3.

104. Горощенко, Я.Г. Химия ниобия и тантала / Я.Г.Горощенко. - Киев: Наукова думка. - 1965. - 483с.

105. Файрбротер, Ф. Химия ниобия и тантала / Ф.Файрбротер. - М.: Химия. -1972.-276 с.

106. Мирошникова, Л. Д. и др. Химия тантала / Л. Д. Мирошникова // Журнал неорганической химии - 1989.- т. 34, № 1,-с. 184-87.

107. Hummel, Н. U., TITL Tantaloxide durch Gasphasenhydrolyse, Druckhydrolyse und Transportreaktion aus 2H-TaS2: Synthesen von TT-Ta205 und T-Ta205 und Kristallstruktur von T-Ta205 / H. U. Hummel, R.Facklery, P.Remmerty //REF Chemische Berichte CHBEA - 1992.-V. 125. - P.551-556.

108. McConnell, A.A. Raman spectra of niobium oxides / A.A. McConnell, J.S. Anderson, N.R. Rao // Spectrochimica Acta. - 1976. - V. 32, N 5. - P. 10671076.

109. Balachandran, U. Raman spectrum of the high temperature form of Nb205/ U.Balachandran, N.G.Eror // J.Mater.science letters. - 1982. - V.l. - P.374-376.

110. Liu, X.Q. The crystal structure of high temperature phase Ta205 / X.Q.Liu, X.D. Han, Z. Zhang, L.F Ji., Y.J. Jiang //Acta Materialia - 2007. - V.55-P.2385-2396.

111. Dobal, P.S. Micro-Raman scattering in Nb205-Ti02 ctramics./ P.S.Dobal, A.Dixit, R.S.Katiyar, H.Choosuwan, R.Guo, A.S.Bhalla // J.Raman spectr. -2002. - V.33. - P.121-124.

112. Жижин, Г.Н. Оптические колебательные спектры кристаллов / Г.Н.Жижин, Б.Н.Маврин, В.Ф.Шабанов. - М.: Наука. - 1984. - 232с.

113. Сидоров, Н.В. Проявление фазового перехода сегнетоэлектрик-антисегнетоэлектрик в Liosi2Nao,88Tao,4Nbo,603 в спектрах комбинационного рассеяния света/ Н.В.Сидоров, М.Н.Палатников, Н.А.Голубятник, В.Т. Калинников, Б.Н. Маврин, В. А. Асонов, Н.Н.Олехнович, Ю.В.Радюш, А.В.Пушкарев. // Оптика и спектроскопия. - Т.97,№3. - 2004. - С.412-418

114. Накамото, К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений / К.Накамото - М.:Мир. - 1966. - 411с.

115. Сидоров, Н.В. Структурное упорядочение и комбинационное рассеяние света в сегнетоэлектрических кристаллах оксофторниобатов аммония, калия и рубидия M5Nb3OFi8 (M=NH4, К, Rb)/ Н.В.Сидоров, В.Т. Калинников // Неорганические материалы. - 1999 - Т.35.№2. - С.135-151.

116. Brennecka, G. L. Phase Transformations in the High-Temperature Form of Pure and Ti02-Stabilized Ta205 / G. L. Brennecka, D. A. Payne, P.Sarin, J.-M.Zuo, W. M. Kriven, H. Hellwig //J. Am. Ceram. Soc. - 2007- V.90,№ 9 -P.2947-2953

117. Ikeya, T. Change in the structure during amorphization and crystallization of Ta205 under mechanical stressing: A comparative study with Nb205 / T. Ikeya, M.Senna // J.Non-Crystal Sol. - 1989. - V.l 13 - P.51

118. Dobal, P. S. Micro-Raman scattering and x-ray diffraction studies of (Ta205)i_ x(Ti02)x ceramics / P. S. Dobal, R. S. Katiyar, Y.Jiang, R. Guo, A. S. Bhalla // Journal of Applied Physics. - 2000 - V. 87, № 12- P.8688 - 8694.

119. Palatnikov, M. Formation of Fractal Micro- and Nano-Structures in Ceramic Tantalum Pentoxide Under Concentrated Flux of Light and Their Effect on Thermal Expansion / M. Palatnikov, O. Shcherbina, A. Frolov, V. Pavlikov, P. Chufyrev, O. Makarova, and K. Bormanis // Integrated Ferroelectrics - 2009. -

V.108, № l.-P. 89-97

120. Регель, В. P. Кинетическая природа прочности твердых тел / В. Р. Регель, А. И.Слуцкер, Э. Е.Томашевский - М.:Наука. - 1974. - 560с.

121. Blank, V. Nano-sclerometry measurements of superhard materials and diamond hardness using scanning force microscope with the ultrahard fullerite C60 tip / V. Blank, M. Popov, N.Lvova, K.Gogolinsky, V. Reshetov //J.Mater.Res. - 1997.- V. 12,№ 11.- P.3109-3114

122. Колесников, Ю.В. Механика контактного разрушения / Ю.В. Колесников, Е.М. Морозов-М.:Наука- 1989. -220 с.

123. Oliver, W.C.// An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments / W.C. Oliver, G.M. Pharr // J. of Materials Research - 1992. - V. 7. - P. 15641583.

124. Андриевский, P.А. Прочность тугоплавких соединений и материалов на их основе / Р.А. Андриевский, И.И.Спивак - Челябинск: Металлургия, -1989.-231с.

125. Приходько, В.М. Металлофизические основы разработок упрочняющих технологий / В.М.Приходько, Л.Г. Петрова, О.В. Чудина - М: Машиностроение - 2003. -217с.

126. Jianghong, Gong Statistical analysis of fracture toughness of soda-lime glass determined by indentation / Jianghong Gong, Yufeng Chen , Chunyan Li // Journal of Non-Crystalline Solids - 2001. - V. 279.- P.219-223.

127. Вильк, Ю.Н. Физико-механические свойства монокристаллов тугоплавких веществ в микрообъемах / Ю.Н. Вильк, В.Ф. Бердников,

Ф.Ю. Соломкин // Журнал всесоюзного химического общества им. Д.И.Менделеева - 1985-№ 6.- С.528-535.

128. Стрелов, К.К. Структура и свойства огнеупоров / К.К.Стрелов - М.: Металлургия. - 1982.-215 с.

129. Фролов, А.А. О возможности повышения термостойкости слоистых керамических материалов / А.А. Фролов // Огнеупоры и техническая керамика - 2004. -№7. - С. 13 - 17.

130. Фролов, А.А. Организация макроструктуры слоистой керамики с целью получения изделий повышенной термостойкости / А.А. Фролов // Новые огнеупоры. - 2004. - №9. - С. 52 - 55.

131. Kirkova, О. Investigation of thermal shock resistance enhancement for layered ceramics with quartz substrate and two-sided niobium pentoxide coating using computer simulation / O. Kirkova, E. Yoynich, A. Frolov // Proceedings of "The Eighth Students' Meeting", SM-2009 Processing and Application of Ceramics. December 2-5. - 2009. - Novi Sad, Serbia. - P. 54

132. Пивинский, Ю.Е. Кварцевая керамика./ Ю.Е. Пивинский, А.Г. Ромашин -М.: Металлургия. - 1974. - 213 с.

133. Фролов, А.А. Керамика с низким т.к.л.р. для нанесения защитного покрытия из Nb205 / А.А.Фролов, В.Н.Павликов, О.Н. Григорьев //Стекло

и керамика. - 2004. - №6. - С. 21 - 23.

134. Цибин, И.П. Исследование термического разрушения огнеупоров с применением акустико-эмиссионного метода / И.П. Цибин, Ю.М. Рапорт, А.Т. Кузнецов, И.В. Кокушин // Огнеупоры. - 1984. - № 7. - С. 15 - 20.

135. Гогоци, Г.А. Автоматизированная система исследования термостойкости керамических и огнеупорных материалов / Г.А. Гогоци, А.В. Дроздов, Н.Н. Радин // Проблемы прочности. - 1984. - № 6. - С. 111 - 113.

136. Палатников, М.Н Воздействие концентрированных световых потоков на свойства и структуру керамического Nb205 / М.Н. Палатников, О.Б.

Щербина, A.A. Фролов, B.B. Ефремов, H.B. Сидоров // Неорганические материалы. - 2011. - Т. 47. № 5. - С. 619-623.

137. Палатников, М. Н. Микро- и наноструктуры, упругие свойства и термостойкость керамики с защитным покрытием из пентаоксида ниобия, обработанного концентрированным световым потоком / М. Н. Палатников, О. Б.Щербина, А. А.Фролов, Е. В. Войнич //Физика и химия

стекла. - 2011. - Т.37, № 2 - С.79-83.

138. Фролов, A.A. Керамические материалы для получения высокочистых соединений ниобия и тантала / A.A. Фролов // Стекло и керамика. -

1992.-№7. - С. 14-15.

139. Фролов, A.A. Разработка керамических изделий с защитными покрытиями для термохимической обработки высокочистых соединений ниобия и тантала / A.A. Фролов, М.Н. Палатников, Ю.И. Балабанов // "Наука и развитие технобиосферы Заполярья: опыт и вызов времени" Материалы международной конференции, г. Апатиты. -2005г. - Стр. 131133.

140. Каменцев, В.П. Комплексные исследования физических свойств монокристаллов ниобата лития в интервале температур от 20 до 200°С / В.П. Каменцев, A.B. Некрасов, Б.Б. Педько и др. //Изв. АН СССР сер.физ. - 1983. - Т.47, № 4 - С. 791 - 793.

141. Ройтберг, М.Б. Особенности пироэлектрического эффекта и электропроводности монокристаллов LiNb03 области температур 20-250°С / М.Б. Ройтберг, В.К. Новик, Н.Д. Гаврилова // Кристаллография. -1969. - Т. 14, №5. - С. 938 -943.

142. Педько, Б.Б. Новые эффекты долговременной памяти в кристаллах LiNb03 / Б.Б. Педько, Э.В. Лебедев, И.Л. Кислова, Т.Л. Волк // ФТТ. -1998.- Т.40, №2. - С. 337 - 441.

143. Блистанов, A.A. Влияние примесей на оптическое качество и электропроводность LiNb03 / A.A. Блистанов, Е.В. Макаревская, В.В. Гераськин и др.//ФТТ. - 1978. - Т.20, №9. - С. 2575 - 2582.

144. Багдасаров, Х.С. О природе термоиндуцированного оптического повреждения в кристаллах ниобата лития, легированных редкоземельными ионами / Х.С. Багдасаров, М.Я. Богданов и др. //ФТТ. -1987.-Т.29, №8. - С.2380 - 2387.

145. Педько, Б.Б. Влияние состава монокристаллов LiNb03 на их оптические свойства / Б.Б. Педько, Э.В. Лебедев //Изв. АН, сер. физ. - 1997.- Т.61, №2. - С.321-328.

146. Белабаев, К.Г. Особенности релаксации остаточных напряжений монокристаллов LiNb03 в области 20-200°С / К.Г. Белабаев, В.Т. Габриелян, В.Х. Саркисов // Кристаллография - 1973. - Т.18, №1- С.198 -203.

147. Педько, Б.Б. Влияние примесей металлов и гамма-облучения на оптические свойства монокристаллов ниобата лития / Б.Б. Педько, В.М. Рудяк, А.Л. Шабалин //Изв. АН, сер. физ. - 1990. - Т.54, №5. - С.1154 -1161.

148. Палатников, М.Н. Аномальный рост униполярности в легированных кристаллах ниобата лития в области температур 300-400 К / М.Н. Палатников, В.А. Сандлер, Н.В. Сидоров, А.В.Гурьянов, В.Т. Калинников //ФТТ. - 2000. - Т. 42, № 8. - С. 1456-1464.

149. Palatnikov, M.Research on peculiarities of growth domain structure of doped LiNbO 3 single crystals depending on growth regimes / M. Palatnikov, O. Shcherbina, I. Biryukova, and N. Sidorov // Ferroelectrics. - 2008 - V. 374, № 1 PART 2-P. 41-49.

150. Акустические кристаллы: Справочник / Под ред. Шаскольской М.П. -М.: Наука, - 1982,- 632 с.

151. Ming, N. The growth striations and ferroelectric domain structures in Czochralski-grown LiNbOs single crystals / N. Ming, J. Hong, D. Feng. //J. Mater. Sci. - 1982. - V. 17, N 6- P. 1663-1670.

152. Colchero J., Bielefeldt H., Ruf A. et al. Scanning force and friction microscopy. //Phys. StatusSolidi. A.- 1992.- V. 131.-P. 73-75.

153. Overney, R.M. Friction measurements on phase-separated thin films with a modified atomic force microscope / R.M. Overney, E. Meyer, J. Frommer et al. // Nature. - 1992. - V. 359. - P. 133-134.

154. Коханчик, JI.C. Периодические доменные структуры, сформированные при выращивании монокристаллов LiNb03, легированных гадолинием / JI.C. Коханчик, М.Н. Палатников, О.Б. Щербина // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2010. - № 9. _ с. 42-48.

155. Иванова, В.М.Синергетика и фракталы в материаловедении / В.М. Иванова, А.С. Баланкин, И.Ж. Бунин, А.А. Оксогоев - М.:Наука. - 1994. -383 с.

156. Сидоров, Н.В.Особенности структуры, свойства и спектры комбинационного рассеяния света кристаллов ниобата лития различного химического состава / Н.В. Сидоров, М.Н. Палатников, Ю.А. Серебряков, E.JI. Лебедева, В.Т. Калинников // Неорганические материалы. - 1997. -

Т.ЗЗ, № 4. - С. 496-506.

157. Сидоров, Н.В.Спектры комбинационного рассеяния света и особенности строения кристаллов ниобата лития / Н.В. Сидоров, М.Н. Палатников, В.Т. Калинников // Оптика и спектроскопия. - 1997. - Т.82, № 1- С.38-45.

158. Воскресенский, В.М. Моделирование кластерообразования в нелинейнооптическом кристалле ниобата лития / В.М.Воскресенский,

О.Р.Стародуб, Н.В.Сидоров, М.Н.Палатников, Б.Н. Маврин // Кристаллография. - 2011. - Т. 56, № 1. - С. 26-32.

159. Палатников, М.Н.Доменная структура и электрофизические характеристики монокристаллов ниобата лития, легированного Gd или Тш / М.Н. Палатников, Б.А. Логинов, Н.В. Сидоров, О.Б. Щербина и др. // Неорганические материалы. - 2007. - Т. 43, № 1. - С. 74-79.

160. Хладик, Дж. Физика электролитов. Процессы переноса в твердых электролитах и электродах / Дж. Хладик - М.: Мир. - 1978. - 555 с.

161. Стефанович, С.Ю. Ионная и суперионная проводимость в сегнетоэлектриках / С.Ю. Стефанович, Л.А. Иванова, A.B. Астафьев // НИФХИ им. Л.Я. Карпова: Обзорная информация. - М. - 1989. - 80 с.

162. Ахмадуллин, И.Ш. Низкотемпературная электропроводность кристаллов ниобата лития конгруэнтного состава / И.Ш. Ахмадуллин, В.А. Голенищев-Кутузов, С.А. Мигачев, С.П. Миронов //ФТТ. - 1998. - Т. 40, №7.- С. 1307-1309.

163. ГОСТ 12370-80. Материалы пьезокерамические. Методы испытаний. -М.: Изд. стандартов. - 1980. - 30 с.

164. Палатников, М.Н. Микро- и наноструктуры и электрофизические свойства монокристаллов ниобата лития, легированных лантаноидами / М.Н. Палатников, О.Б. Щербина, Н.В. Сидоров, В.Т. Калинников // Цветные металлы. - 2011. - №11. - С.44-48.

165. Kalinnikov, V.T.New Approaches to the Technology of High-Quality Lithium Niobate and Lithium Tantalate Single Crystals / V.T. Kalinnikov, M.N. Palatnikov, N. V. Sidorov // Russian Journal of Inorganic Chemistry - 2003 -V. 48, Suppl. l.-P. S1-S31.

166. Сидоров, Н.В. Спектры комбинационного рассеяния света и угловая дисперсия частот фундаментальных оптических фононов в кристаллах ниобата лития стехиометрического и конгруэнтного состава/ Н.В.

Сидоров, М.Н. Палатииков, В.Т. Калинников // Труды Третьей международной конференции "Кристаллы - рост, свойства, реальная структура, применение" Т. 1. Александров, ВНИИСИМ. - 1997. - С. 333348.

167. Блистанов, А.А.Рекомбинационные процессы в кристаллах LiNb03/ А.А. Блистанов, В.М. Любченко, А.Н. Горюнова // Кристаллография. - 1998. -Т.43, №1. - С.86-91.

168. Schirmer, O.F. Defects in LiNb03—I. experimental aspects / O.F. Schirmer, O. Thieman, M. Wohlecke // J. Phys. Chem. Sol. - 1991.- V. 52, N1.- P. 185200.

169. Пашков, В.А. Наведенная оптическая неоднородность в ниобате лития во внешнем электрическом поле / В.А. Пашков, Н.М. Соловьев, Н.Б. Ангерт //ФТТ. - 1979. - Т. 21, № 1.- С. 92-99.

170. Kovalevich V., Shuvalov L., Volk Т. Spontaneous polarization reversal and photorefractive effect in single-domain iron-doped lithium niobate crystals / V. Kovalevich, L. Shuvalov, T. Volk //Phys. Stat. Sol. (a) - 1978. - V.45, N1. -P. 249-252.

171. Palatnikov, M. Effect of VTE treatment on composition of lithium tantalate single crystals / M. Palatnikov, O. Shcherbina, V.Sandler, N. Sidorov, K. Bormanis // Ferroelectrics. -V.417, №1.- 2011. - P.46-52.

172. Палатников, М.Н. Исследование стехиометрического кристалла танталата лития, полученного методом VTE (vapour transport equilibration) обработки/ М.Н. Палатников, О.Б. Щербина, В.А.Сандлер, Н.В. Сидоров // Перспективные материалы. - 2011. - №13. - С.659-663.

173. Gopalan, V. Periodic domain inversion in Z-cut LiTa03 by electron-beam scanning assisted by an internal field within the crystal / V. Gopalan, A. C. G. Nutt, M. C. Gupta // Proc.SPIE. - 2009. - V.2700. - P. 196-202.

174. Gopalan, V. Internal fields in lithium tantalate single crystals / V. Gopalan, M.

C. Gupta // SPIE 2007. - V. 2700 -P.28-33.

175. Kitamura, K. Crystal growth and low coercive field 180° domain switching characteristics of stoichiometric LiTa03 / K. Kitamura, Y. Furukawa, K. Niwa, V.Gopalan, T. Mitchell // Appl. Phys. Lett - 1998. - V. 73: - P.3073-3075.

176. Kim, S. Domain reversal and nonstoichiometry in lithium tantalate / S.Kim, V.Copalan, K.Kitamura, and Y.Furukawa // Journal of Applied Physics. - 2001

177. V.90, №6 - P. 2949-2963.

178. Gopalan, V. Crystal growth, characterization, and domain studies in ferroelectric lithium niobate and tantalate / Gopalan V, Aust JA, Sanford NA, Kitamura K, Furukawa Y. // In Handbook of Advanced Electronic and Photonic Materials and Devices, San Diego: Academic -2000. -P. 57-114.

179. Hum, D.S. Optical properties and ferroelectric engineering of vapor- transport-equilibrated, near-stoichiometric lithium tantalite for frequency conversion/

D.S.Hum, R. Route, G.D.Miller, V.Kondilenko, A.Alexandrovski, J.Huang, K.Urbanek, R.L. Byer and M.M.Fejer //J.Appl.Phys. - 2007. - V. 101- P.57-74

180. Nutt, A. C. G. Domain inversion in LiNb03 using direct electron-beam writing / A. C. G. Nutt, V. Gopalan and Mool C. Gupta // Appl. Phys. Lett. - 1992-V.60. -P.2828.

181. Houe, M. An introduction to methods of periodic poling for second harmonic generation / M. Houe, P.D. Townsend //J. of Phys. D: Appl. Phys. - 1995-V.28-P.1747 — 1763.

182. Лукьянов, Ф.А. Глубина пробега первичных электронов, размытие электронного пучка и пространственное разрешение в электронно-зондовых исследованиях / Ф.А. Лукьянов, Э.И. Pay, Р.А Сеннов // Известия РАН, серия физическая - 2009. - Т.73. №4. - С.463-472.

183. W.-Y. Hsu and М. С. Gupta. Domain inversion in LiTa03 by electron beam, Appl. Phys. Lett. - 1992, - V. 60, - P. 1-3.

184. Fujimura, M. LiNb03 waveguide quasi-phase-matching second harmonic generation devices with ferroelectric-domain-inverted gratings formed by electron-beam scanning./ M. Fujimura, K. Kintaka, T. Suhara, H. Nishihara // J. Lightwave Techn. - 1993. - V.l 1. -P. 1360-1368.

185. Li, D.B. Polarization Reorientation In Ferroelectric PZT Thin Films With Electron Beams / D.B. Li, D.R. Strachan, J. H. Ferris, D.A. Bonnell. //Journal of Materials Research - 2006 - V.21- P.935-940.

186. Shur, V. Ya. Domain shape in congruent and stoichiometric lithium tantalite / V. Ya. Shur, E. V. Nikolaeva, E. I. -Shishkin, A. P. Chernykh, K. Terabe, K. Kitamura,H. Ito, K. Nakamura // Ferroelectrics. - 2002. - V. 269 - P. 195-200.

187. Shur, V. Ya. Domain kinetics in congruent and stoichiometric lithium niobate / V. Ya. Shur, E. L. Rumyantsev, E. I. Shishkin, E. V. Nikolaeva, R. Batchko, M. Fejer, R. Byer, I. Mnushkina // Ferroelectrics. - 2002. - V.269.-P. 189-194.

188. He, J. Two-dimensional structures of ferroelectric domain inversion in LiNb03 by direct electron beam lithography/ J. He, S. H. Tang, Y. Q. Qin, P. Dong, H. Z. Zhang, C. H. Kang, W. X. Sun, Z. X. Shen.// J. Appl. Phys. -2003. - V. 93. - P. 9943-9946.

189. Kokhanchik, L.S. Ferroelectric domains in near-stoichiometric LiNb03 by e-beam polarization reversal / L.S.Kokhanchik, M.N.Palatnikov, O.B.Shcherbina // Phase Transitions - 2011. - V.84, N9-10, - P.797-804.

190. BaoShen, JIA Research on defects and domain characteristics of MgO-doped near-stoichiometric lithium tantalate in room-temperature polarization process./ JIA BaoShen, ZHAO YeQuan, ZHANG XueFeng // Chinese Science Bulletin, -2010,-V. 556№ 1. -P.ll-15.