Комплексный метод неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Горбунова Антонина Юрьевна

• Горбунова Антонина Юрьевна
• кандидат наук
• 2023

Оглавление диссертации кандидат наук Горбунова Антонина Юрьевна

Введение

1 Методы контроля изотопного состава и массы плутония

1.1 Замкнутый топливный цикл

1.2 Ядерно-физические характеристики плутония

1.3 Разрушающие методы

1.3.1 Масс-спектрометрический метод

1.3.2 Кулонометрический метод

1.4 Неразрушающие методы

1.4.1 Гамма-спектрометрический метод

1.4.2 Калориметрический метод

1.4.3 Метод множественности нейтронов

1.5 Комплексный метод

2 Методология исследований метрологических характеристик MGAU/MGA-метода измерений изотопного состава плутония и урана

2.1 Алгоритм обработки спектра программой MGA/MGAU

2.2 Статистические свойства измерений

2.3 Статистическая модель погрешности результата измерения

2.4 Результаты оценки метрологических характеристик

2.5 Методики измерений состава плутония и урана

3 Калориметрический анализ плутония

3.1 Калориметр ML-3.0/15

3.1.1 Метод экстраполяции измерений тепловыделения

3.1.2 Калибровка калориметра ML-3.0/15

3.1.3 Методика измерения тепловой мощности образцов плутония

3.2 Калориметр ANTECH

3.2.1 Калибровка калориметра ANTECH

3.2.2 Методика измерения тепловой мощности образцов плутония

4 Метод множественности нейтронов

4.1 Счетчики нейтронных совпадений

4.2 Калибровка детектора множественности нейтронов

4.2.1 Модель суперделений метода и калибровочные коэффициенты

4.2.2 Алгоритм калибровки детектора множественности по плутониевым образцам

4.2.3 Оценка точности метода

4.3 Проверка работоспособности метода калибровки детектора по плутониевым образцам

4.4 Оценка влияющих факторов

4.5 Методика измерений

5 Комплексный метод неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония

5.1 Модель метода

242

5.2 Предел погрешности (неопределенности) содержания Ри в плутонии

5.3 Решение уравнений и оценка точности комплексных измерений

5.4 Измерения с диоксидом плутония ПО «Маяк»

5.4.1 ММН-измерения с предустановленными калибровочными коэффициентами

5.4.2 Перетаривание

5.4.3 Гамма-спектрометрические измерения

5.4.4 Калориметрические измерения

5.4.5 Нейтронные измерения

5.4.6 Калибровка детектора КЕКМС по образцу Маяк-1

5.5 Результаты комплексных измерений

5.6 Оценка систематической погрешности ММН-измерений изотопного состава и массы плутония в отходах

5.6.1 Расчет погрешности (неопределенности)

5.7 Результаты измерений

5.8 Применение комплексного метода определения изотопного состава и массы плутония в АО «ВНИИНМ»

Основные выводы

Список литературы

Приложение А. Свидетельство № 3480-2017 об аттестации методики измерений МВИ № 2/3932017

Приложение Б. Свидетельство № 3479-2017 об аттестации методики измерений МВИ № 1/3932017

Приложение В. Свидетельство № 01.00044/4456-2022 об аттестации методики измерений МВИ

№ 5/393-2021

Приложение Г. Свидетельство № 01.00044/4325-2021 об аттестации методики измерений МВИ

№ 6/393-2021

Приложение Д. Свидетельство № 01.00044/4471-2022 об аттестации методики измерений МВИ

№ 7/393-2020................................................................................................................155_Тос106711155

Приложение Е. Экспертное заключение № 531/507-2022 по результатам метрологической

экспертизы методики расчета № 8/393-2021

Приложение Ж. Акт внедрения от 20.04.2022 г. № 26/187-акт

Приложение З. Ключевые точки выполнения измерений в ЗБ ЯМ МН №

Введение

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Комплексный метод неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония»

Актуальность проблемы.

Стратегия развития ядерной энергетики страны предусматривает замыкание топливного цикла по плутонию в реакторах на быстрых нейтронах. Концептуально разрабатываемые реакторы на быстрых нейтронах должны иметь запас реактивности меньше рэфф. - для исключения возможности аварии на мгновенных нейтронах, и обладать эффективным коэффициентом воспроизводства в активной зоне около 1 - для воспроизводства топлива. Удовлетворение обоих этих условий одновременно приводит к жестким требованиям к однородности изотопного состава плутония в топливе.

В отличие от урана, стабильность изотопного состава которого в изготавливаемом

235

топливе обеспечивается обогащением первичного или регенерированного сырья изотопом ^ изотопный состав энергетического плутония в продукции радиохимического завода варьируется в широких пределах. В связи с этим для обеспечения его однородности в топливе необходимы данные об изотопном составе и массе плутония в каждой отдельной упаковке партий хранения сырья - диоксида плутония, измеренные с высокой точностью. Для контроля продукции промышленного производства производительностью несколько тонн плутония в год могут быть применены только неразрушающие методы, так как повторное вскрытие упаковок для отбора крайне осложнено. Особенно актуальным неразрушающий контроль становится в случае длительного, на практике - до десятков лет, хранения. Также он поможет решить проблему обращения с непаспортизованным по изотопному составу плутонием.

Несмотря на то, что ядерно-физическими неразрушающими методами контролируют динамику радиохимических процессов, концентрацию плутония в растворах и содержание в отходах, определяют степень очистки продукции от радиоактивных примесей и др., их применение для контроля массы и изотопного состава плутония в упаковках с продукцией в настоящее время ограничено только подтверждающими измерениями. Основная причина -невозможность у-спектрометрического определения Поэтому в подтверждающих

измерениях массовую долю 242Pu берут из паспортных данных, если они имеются, или используют изотопные корреляции, что снижает точность и достоверность анализа. При этом точность измерения массы плутония у-спектрометрическим методом и методом нейтронных совпадений остается довольно низкой: относительная погрешность составляет 10 - 20 % при доверительной вероятности 0,95 .

Таким образом, разработка высокоточного неразрушающего метода измерений изотопного состава и массы плутония, включающего измерение массовой доли является

актуальной задачей для производства уран-плутониевого смешанного топлива реакторов на быстрых нейтронах. А в условиях промышленного производства данные по изотопному

составу и массе плутония необходимы при приеме-передаче по требованиям учета и контроля ядерных материалов. Также измерения этих параметров нужны при физических инвентаризациях, что еще раз подтверждает актуальность и необходимость такого высокоточного неразрушающего метода. Цель работы.

Главной целью работы является разработка и обоснование нового неразрушающего и беспробоотборного метода контроля массы и изотопного состава плутония и оценка его метрологических характеристик.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи.

1. Исследовать метрологические характеристики гамма-спектрометрических измерений изотопного состава плутония.

2. Стабилизировать калориметрические измерения тепловыделения плутония.

3. Разработать новый метод калибровки детекторов множественности нейтронов по плутониевым образцам, позволяющий устранить систематический сдвиг, связанный с приближённостью модели метода.

4. Разработать методический подход к неразрушающим измерениям изотопного состава и массы плутония, включающий измерение содержания 242Ри в плутонии.

Научная новизна.

1. Разработан новый комплексный высокоточный метод неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония, включающий измерение массовой доли 242Ри.

2. Впервые разработан метод калибровки счетчиков множественности нейтронов по плутониевым образцам.

3. Развита новая методология оценки метрологических характеристик гамма-спектрометрических измерений, позволившая повысить точность измерений изотопного состава плутония.

Практическая ценность работы.

1. По результатам исследований были разработаны гамма-спектрометрическая, калориметрическая и нейтронометрическая методики измерений. Был разработан и обоснован комплексный метод измерений, включающий перечисленные методики и метод расчета изотопного состава и массы плутония.

2. Методики измерений аттестованы и внедрены в систему измерений АО «ВНИИНМ» И 22-2021 «ИСМ. Программа измерений ядерных материалов в зоне баланса ядерных материалов мирного назначения № 2 АО «ВНИИНМ», что подтверждено Актом внедрения от 20.04.2022 г. № 26/187-акт.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Методология оценки метрологических характеристик гамма-спектрометрических измерений изотопного состава плутония, с использованием программы для обработки спектров MGA.

2. Метод калибровки детекторов множественности нейтронов по стандартным образцам, аттестованным по массе и изотопному составу плутония.

3. Комплексный метод измерений изотопного состава и массы плутония, включающего измерение массовой доли 242Pu.

Достоверность результатов и выводов обеспечивается следующим:

1. Аттестацией методик измерений:

- МВИ № 1/393-2017 «Уран и его соединения. Гамма-спектрометрическая методика измерения массовой доли урана-235 в уране с использованием программы MGAU»;

- МВИ № 2/393-2017 «Плутоний и его соединения. Гамма-спектрометрическая методика измерений изотопного состава плутония и америция-241»;

- МВИ № 5/393-2021 «Плутоний. Методика измерений тепловой

мощности образцов с применением калориметра модели ML-3.0/15 производства ЛАНЛ»;

- МВИ № 6/393-2021 «Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра модели 601 производства корпорации «ANTECH»;

- МВИ № 7/393-2020 «Плутоний. Измерение эффективной массы изотопа плутоний-240 методом множественности нейтронов».

2. Экспертным заключением № 531/507-2022 по результатам метрологической экспертизы методики расчета № 8/393-2021 «Плутоний. Комплексный метод расчета изотопного состава и массы».

Личный вклад автора заключается:

- в сборе и анализе литературных данных по теме исследования;

- в планировании и подготовке экспериментальных исследований по разработке гамма-спектрометрических, калориметрических и нейтронометрических методик определения массы и изотопного состава плутония;

- в выполнении экспериментальных исследований, анализе и интерпретации их результатов;

- в обосновании и оценке метрологических характеристик методик измерений;

- в разработке нового способа калибровки детекторов множественности нейтронов по плутониевым образцам, с применением подхода Фейнмана;

- в разработке комплексного метода неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония, который был внедрен в программу измерений ядерных материалов в зоне баланса ядерных материалов мирного назначения № 2 АО «ВНИИНМ».

Апробация результатов.

Основные результаты диссертационных исследований комплексного метода измерений изотопного состава и массы плутония докладывались и обсуждались на:

1. А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин. Комплекс ядерно-физических измерений ОАО «ВНИИНМ». Всероссийской научно-технической конференции «МАЯТ-2014». -Звенигород, 7-9 октября 2014.

2. А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин. Ядерно-физические методики в системе измерений ядерных материалов ОАО «ВНИИНМ». Всероссийской научно-технической конференции «МАЯТ-2014». - Звенигород, 7-9 октября 2014.

3. А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин. Учет и контроль ядерных материалов. Нормы точности измерений. Всероссийской научно-технической конференции «МАЯТ-2014».

- Звенигород, 7-9 октября 2014.

4. А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин. Методология исследований метрологических характеристик MGA/MGAU-метода измерений изотопного состава плутония и урана. Всероссийской научно-технической конференции «МАЯТ-2014». - Звенигород, 79 октября 2014.

5. А.Ю. Горбунова, А.А. Крамчанинов. Определение характеристик ядерных материалов с применением комплексных ядерно-физических и масс-спектрометрических методов измерений. Симпозиуме по гарантиям «МАГАТЭ-2014». - Австрия, Вена. 20-24 октября 2014.

6. А.Ю. Горбунова, С.Н. Щербин. Возможности аналитического отдела ОАО «ВНИИНМ» по получению информации для исследования инцидентов с НОЯМ и повышение эффективности их деятельности. Научно-техническом совете № 11 (НТС № 11 Госкорпорации «Росатом») Заседание № 4. - Москва. 24 марта 2014.

7. А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин. Алгоритм калибровки детекторов множественности нейтронов (контроль плутония). 34-ом Бочваровском конкурсе-2015. АО «ВНИИНМ». -Москва. 20 октября 2015.

8. А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин, Смирнов Д.И., Стрельцов О.А., Тимошин В.И. Аппаратурно-методический ядерно-физический измерительный комплекс АО «ВНИИНМ». 39-ом Бочваровском конкурсе-2020. АО «ВНИИНМ». - Москва. 2025 ноября 2020.

Публикации.

По теме диссертации опубликовано 10 работ, включая 5 статей в журналах, рекомендованных Высшей аттестационной комиссией при Министерстве науки и высшего образования Российской Федерации и индексируемых в реферативных базах Scopus.

1. Gorbunova, A. Y. Characterization of nuclear materials using complex of non-destructive and mass-spectroscopy methods of measurements / A.Y. Gorbunova, A. Kramchaninov // Symposium on International safeguards. Linking Strategy, Implementation and People. IAEA. CN-220-364. -Austria, Vienna, 2014. - 145 p.

2. Горбунова, А.Ю. Методология исследований метрологических характеристик MGAU/MGA-метода измерений изотопного состава плутония и урана / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // ВАНТ, серия: Материаловедение и новые материалы. - 2014. №2(77). - С. 43-59.

3. Горбунова, А.Ю. Материалы ядерной техники. Комплекс ядерно-физических измерений ОАО «ВНИИНМ» / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // МАЯТ-2014: Программа и тезисы Всероссийской научно-технической конференции. - Звенигород, 2014. - С. 88.

4. Горбунова, А.Ю. Материалы ядерной техники. Методология исследований метрологических характеристик MGA/MGAU-метода измерений изотопного состава плутония и урана / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // МАЯТ-2014: Программа и тезисы Всероссийской научно-технической конференции. - Звенигород, 2014. - С. 90.

5. Горбунова, А.Ю. Материалы ядерной техники. Ядерно-физические методики в системе измерений ядерных материалов ОАО «ВНИИНМ» / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // МАЯТ-2014: Программа и тезисы Всероссийской научно-технической конференции. -Звенигород, 2014. - С. 87.

6. Горбунова, А.Ю. Калибровка детекторов множественности нейтронов / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // Атомная энергия. - 2015. - Т. 119, № 3. - С.168-173.

7. Комплексный метод неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин, Д.И. Смирнов, В.И. Тимошин // Атомная энергия. - 2017. -T. 123, № 3. - С. 149-154.

8. Горбунова, А.Ю. Применение способа калибровки детекторов множественности нейтронов по плутониевым образцам / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // ВАНТ, серия: Материаловедение и новые материалы. - 2020. - № 1(102). - С. 49-55.

9. Калориметрический участок лаборатории ядерно-физических измерений и исследований АО «ВНИИНМ» / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин, Д.И. Смирнов, О.А. Стрельцов // ВАНТ, серия: материаловедение и новые материалы. - Москва, 2020. - вып. 4(105). - С. 94-104.

10. Горбунова, А.Ю. Калибровочные коэффициенты в модели суперделений метода множественности нейтронов / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // Атомная энергия. - 2022. -Т. 132, № 3. - С. 170-174.

1 Методы контроля изотопного состава и массы плутония 1.1 Замкнутый топливный цикл

Согласно стратегии развития атомной энергетики России планируется вовлекать плутоний из сокращаемых ядерных боеголовок и из выделяемого из отработавшего ядерного топлива в сбалансированный замкнутый ядерный топливный цикл реакторов на быстрых нейтронах. Ресурсы природного рентабельно извлекаемого из недр урана ограничены. При доминирующей сегодня практике «сжигания» урана в реакторах на тепловых нейтронах эти ресурсы будут исчерпаны уже в следующем веке, как в России, так и в мире в целом. Переработка отработавшего топлива при рецеклировании плутония в реакторах на тепловых нейтронах может лишь ненамного продлить эти сроки, увеличивая затраты и снижая возможность последующего развития реакторов на быстрых нейтронах. Использование накопленного обедненного урана и плутония позволит снизить потребление обогащенного урана в двухкомпонентном ядерном топливном цикле, который может быть реализован таким образом, что радиоактивность и радиотоксичность отходов не превысят их значений для руды, из которой добывается уран [1].

Для осуществления этой стратегии в России реализуется проектное направление «Прорыв», в рамках которого разрабатывается комплекс технологий замкнутого ядерного топливного цикла с реакторами на быстрых нейтронах [2, 3]. В части создания опытно-демонстрационного энергокомплекса (ОДЭК) согласно дорожной карте верхнего уровня ПН «Прорыв» в настоящее время уже построены основные здания модуля фабрикации и рефабрикации топлива (МФР) и осуществляются работы по сооружению энергоблока на основе реакторной установки «БРЕСТ-ОД-300» [4].

На рисунке 1.1 показана схема пристанционного ядерного топливного цикла с реакторной установкой "БРЕСТ-ОД-300" и комплексом по производству и переработке уран-плутониевого топлива.

Рисунок 1.1 - Схема пристанционного топливного цикла ОДЭК

Суть и основные положения проекта «Прорыв» состоят в следующем:

• исключение тяжелых аварий на АЭС (реактивности, потери охлаждения, пожары, взрывы), требующих эвакуации, а тем более отселения населения;

• обеспечение конкурентоспособности ядерной энергетики в сравнении с другими видами электрогенерации;

• замыкание ЯТЦ для полного использования энергетического потенциала уранового сырья;

• последовательное приближение к радиационно-эквивалентному захоронению РАО (по отношению к природному сырью);

• технологическое усиление режима нераспространения (последовательный отказ от обогащения урана для ядерной энергетики, наработки плутония в бланкете и выделения при переработке отработавшего ядерного топлива (ОЯТ), сокращение транспортировки ядерных материалов) - новые реакторы не могут использоваться для производства ядерного оружия;

• снижение капитальных затрат на сооружение АЭС с быстрыми реакторами, по крайней мере, до уровня АЭС с тепловыми реакторами за счет технологических и проектно-конструкторских решений, присущих только реакторам на быстрых нейтронах;

• переработка ОЯТ, включая накопленные тепловыми реакторами объемы [3, 5].

В дальнейшей перспективе рассматривается создание промышленных ядерно-энергетических комплексов (ПЭК):

- ПЭК с БН-1200 планируется реализовать ориентировочно к 2025 г.;

- ПЭК с БР-1200 планируется реализовать ориентировочно к 2030 г.

ПЭК планируется организовать с производствами по регенерации (переработке) и рефабрикации ядерного топлива, подготовкой всех видов радиоактивных отходов (РАО) к

окончательному удалению, с возможностью тиражирования созданных технологии для развития крупномасштабной ядерноИ энергетики естественной безопасности [3].

Экономический эффект от ввода одного ПЭК в составе 2-х блочной АЭС и ЗЯТЦ в сравнении с типовой двухблочной АЭС с РУ ВВЭР-ТОИ оценивается как:

• экономия по капиталовложениям ~ 20 %.

• экономия по эксплуатационным (топливо + операционные) затратам ~ 15 %.

• объем высвобождаемого природного газа для экспорта или внутреннего потребления при вводе одного типового ПЭК с РУ БР-1200 вместо ПГУ сопоставимой мощности за весь срок службы составят ~ 200 млрд.м [5].

В качестве топлива реактора «БРЕСТ-ОД-300» предполагается использовать смешанное нитридное уран-плутониевое - СНУП-топливо [6]. Сырьем для СНУП-топлива первой загрузки и первых перегрузок реактора послужит диоксид плутония, хранящийся на ПО «Маяк» на специально оборудованном складе [7]. На рисунке 1.2 представлена схема топливного цикла ОДЭК.

Рисунок 1.2 - Схема топливного цикла ОДЭК

На заводе РТ-1 осуществляется переработка облучённого ядерного топлива:

- энергетических реакторов (ВВЭР-440, БН-600);

- реакторов транспортных судовых установок ледокольного флота и ВМФ;

- исследовательских реакторов;

- промышленные реакторы ФГУП «ПО «Маяк». [8]. Целевыми продуктами переработки ОЯТ являются:

235 „

- гексагидрат уранилнитрата с номинальным обогащением по и до 3,1 %, получаемый путём упаривания азотнокислого раствора урана, - используется для изготовления топлива реакторов РБМК;

- триурана октаоксид (закись-окись урана) с обогащением по U от 10 % до 76 %, получаемый путём аммиачного осаждения и последующей прокалки осадка, - используется для изготовления топлива реакторов на быстрых нейтронах;

- диоксид плутония, получаемый путём оксалатного осаждения и последующей прокалки осадка, - предполагается использовать для изготовления уран-плутониевого смешанного топлива энергетических реакторов, в настоящее время хранится на специально оборудованном складе [9].

Помимо названных целевых продуктов технологическая схема завода предусматривает полномасштабное выделение нептуния.

Согласно [8] на РТ-1 также производится выделение из облучённого топлива криптона (85Кг), стронция (9^г), цезия (137Cs), америция (241Ат), прометия (147Рг) и др. радионуклидов.

С момента пуска завода РТ-1 (1977 г.) наработано около 50 т энергетического плутония [10, 11, 12]. Прежде чем использовать данный плутоний в производстве топлива, необходима его глубокая очистка от примесей, в частности от америция, который образуется в процессе хранения плутония; америций обладает большим сечением захвата нейтронов и, таким образом, является нейтронным «ядом» для реактора. Кроме того, америций является радиационно-опасным нуклидом, из-за которого требуется разработка мер защиты персонала при изготовлении ядерного топлива. При распаде америция образуется долгоживущий нептуний, представляющий экологическую опасность. Для решения проблем, связанных с америцием и нептунием, в проекте «Прорыв» предусматривается их выжигание (трансмутация минорных актиноидов).

Для выполнения операций по очистке плутония от примесей, диоксид плутония передается со склада завода РТ-1 на установку переочистки плутония (УПП), которая создана на ФГУП «ГХК» [6, 13]. После очистки, плутоний в форме диоксида будет поступать на площадку ОДЭК АО «СХК», на модуль фабрикации и рефабрикпции (МФР), где будет производиться СНУП топливо для реакторной установки «БРЕСТ-ОД-300». Продукция УПП применяется также для изготовления МОКС-топлива реактора БН-800.

Первая партия МОКС-топлива была загружена 28.01.2020 г. в активную зону реактора БН-800 энергоблока № 4 Белоярской АЭС в Свердловской области и состояла из 18 тепловыделяющих сборок (ТВС). Вторая партия МОКС-топлива была загружена в активную зону реактора БН-800 энергоблока № 4 Белоярской АЭС в 2021 г. в количестве 168 ТВС [14]. В течение 2022 г. впервые в истории российской атомной энергетики реактор БН-800 полностью перейдет на уран-плутониевое МОКС-топливо.

Необходимость неразрушающего контроля изотопного состава и массы плутония в диоксиде плутония в цикле изготовлении СНУП-топлива возникает по следующим причинам:

1. На ПО «Маяк» перерабатывают ОЯТ реакторов разного типа, в которых используются

235

разные по химическому составу и по начальному обогащению урана изотопом 235и виды топлива. Согласно [15] изотопный состав готовой продукции диоксида плутония на заводе РТ-1 ПО «Маяк» варьируется в широком диапазоне (таблица 1.1), что усложняет его использование при изготовлении нового топлива, поскольку неоднородность изотопного состава плутония в топливе приводит к неравномерности энерговыделения и коэффициента воспроизводства. По этим причинам для изготовления топлива реактора БРЕСТ-ОД-300 требуются крупные партии с однородным изотопным составом плутония в допуске до десятых долей абсолютных процентов по делящимся изотопам плутония. В описанной схеме ОДЭК эта проблема может быть решена только путем комплектации на складе ПО «Маяк» партий диоксида плутония, предназначенных для очистки на УПП, в допуск по среднему изотопному составу плутония в партии. Для комплектации при расчете пропорций смешивания необходимо знать массу и изотопный состав плутония в каждой упаковке с исходным диоксидом с высокой точностью.

Таблица 1.1 - Диапазон изменений изотопного состава плутония хранящегося на складе

завода РТ-1[15]

238Pu, % 239Ри, % 240Ри, % 241Ри, % 242Ри, %

0,02-3,7 53-98 1,7-24 0,05-12 0,01-7,7

2. Топливо для реактора будут производить на площадке ОДЭК, что потребует транспортировки плутония из ПО «Маяк» через УПП, и данные по изотопному составу и массе плутония необходимы при приеме-передаче по требованиям учета и контроля ядерных материалов. Также измерения этих параметров нужны при физических инвентаризациях. В условиях промышленного производства производительностью нескольких тонн плутония в год подтверждающие измерения необходимо проводить с высокой производительностью, поэтому в этих целях могут быть применены только неразрушающие методы, так как повторное вскрытие и отбор проб от упаковок практически не осуществимо.

3. Диоксид плутония на ПО «Маяк» производят партиями до 50 кг в расфасовке по примерно 3 кг [10]. Изотопный состав плутония паспортизуют по усредненной масс-спектрометрической пробе, что в условиях неоднородности изотопного состава плутония приводит к большой погрешности, которую приходится распространять на всю партию хранения диоксида плутония [15]. Сплошной неразрушающий контроль позволит исключить эту составляющую погрешности.

4. При этом в 1990-2000 гг. из-за высокой загруженности производства и малой

производительности масс-спектрометров МИ-1201 изотопный состав плутония не измеряли,

поэтому информации необходимой в случае использования плутония для производства топлива нет [16].

Неразрушающий контроль при достаточной точности позволит решить проблему обращения с непаспортизованным плутонием. Данный вопрос рассматривался в диссертации А.М. Павлова, в которой на основании выполненных гамма-спектрометрических измерений изотопного состава плутония в контейнерах из трех партий сделан вывод: «... при существующей технологии переработки ОЯТ на заводе РТ-1 в периоды перехода от одних типов ОТВС к другим образуются партии диоксида (плутония) с неоднородностью изотопного состава, значительно превышающей погрешность масс-спектрометрического анализа» [15]. Это означает, что часть хранящегося на ПО «Маяк» плутония неверно аттестована по изотопному составу, что вызовет трудности при комплектации партий для изготовления топлива реакторов на быстрых нейтронах.

5. Неразрушающий контроль необходим, поскольку длительность хранения партий плутония на ПО «Маяк» достигает нескольких десятков лет из-за чего могут возникать ошибки в паспортных данных, в частности, из-за поступления примесей, например, воды, за время хранения.

Также существует необходимость неразрушающего контроля изотопного состава и массы плутония в диоксиде плутония в рамках учета и контроля ядерных материалов. Методические рекомендации «Учет и контроль ядерных материалов. Нормы точности измерений» [17] (разработанные в рамках Основного Рамочного Соглашения № 12228-AD4 2014 года между ОАО «ВНИИНМ» и мемориальным институтом «BATTELE») устанавливают требования к измерениям характеристик ядерных материалов, выполняемых для их государственного учета и контроля в соответствии с НП-030-19 в организациях Госкорпорации «Росатом». Ниже приведены нормы точности учетных и подтверждающих измерений для двух наиболее востребованных методов:

а) Нормы точности учетных и подтверждающих измерений отношения массовых долей изотопов плутония гамма-спектрометрическим методом, таблица 1.2.

Таблица 1.2 - Нормы точности гамма-спектрометрических измерений

Тип материала Отношение массовых долей изотопов Норма точности, %

MGA MGA FRAM

учетные подтверждающие подтверждающие

Плутоний 238Pu/239Pu 20 30 30

низкого 240Pu/239Pu 1,0 3,0 5

выгорания 241Pu/239Pu 1,5 3,0 10

242Pu/239Pu 30 50 50

Продолжение таблицы 1.2

Тип материала Отношение массовых долей изотопов Норма точности, %

МОЛ МОЛ БИЛМ

учетные подтверждающие подтверждающие

Плутоний 238Ри/239Ри - 2,5 8,0

высокого 240Ри/239Ри - 3,0 3,0

выгорания 241Ри/239Ри - 3,0 1,5

242Ри/239Ри - - -

б) нормы точности подтверждающих измерений массы плутония методом счета нейтронных совпадений, таблица 1.3.

Таблица 1.3 - Нормы точности методами счета нейтронных совпадений

Средства измерений Материал Норма точности, %

Счетчик нейтронных совпадений .ГСС-51,1СС-41, .ГСС-31 Плутоний в виде металла или оксида 5,0

Счетчик множественности нейтронов РБМС Плутоний в виде металла или оксида 3,0

Система измерений отходов в бочках Плутоний в виде отходов 20

Нормы, приведенные в документе, основаны на информации, полученной от организаций Госкорпораций «Росатом», и соответствуют существующему уровню точности измерений для целей учета и контроля ядерных материалов в современной практике российских организаций.

1.2 Ядерно-физические характеристики плутония

Плутоний, полученный в результате переработки ОЯТ, содержит, в основном, пять изотопов: 238Ри, 239Ри, 240Ри, 241Ри и 242Ри. Тепловыделение плутониевых образцов связано, в

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Горбунова Антонина Юрьевна, 2023 год

Список литературы

[1] Рачков, В.И. Стратегия развития атомной энергетики России в первой половине

XXI века / В.И. Рачков. - Москва: ФГУП «ЦНИИатоминформ», 2001. - 64 с.

[2] Адамов, Е.О. Проект «Прорыв» : [презентация : материал Междунар. науч.-техн. конф. «Безопасность, эффективность и экономика атомной энергетики», Москва, 25 мая 2016 г.] / Е.О. Адамов, В.А. Першуков // АО «Концерн Росэнергоатом» : официальный сайт.- 2018. - URL:

http://mntk.rosenergoatom.ru/mediafiles/u/files/2016/Materials_2016/Plenar_rus/PROEKT_PRO RYV_MNTK_rus.pdf (дата обращения: 09.11.2021).

[3] Кириенко, С.В. Техническое задание на разработку и внедрение технологий ядерной энергетики естественной безопасности на основе реакторов на быстрых нейтронах и замкнутого ядерного топливного цикла / С.В. Кириенко, А.М. Локшин, В.А. Першуков, В.Г. Асмолов. ГК «Росатом». - Москва, 2015. - 37 с.

[4] Локшин, А.М. Дорожная карта верхнего уровня создания ОДЭК / А.М. Локшин, Е.О. Адамов, В.А. Першуков, Г.С. Сахаров // Проект «Прорыв». - Москва, 2021. - 4 с.

[5] Проект «Прорыв» : официальный сайт. - Москва, 2022. - URL: https://proryv2020.ru (дата обращения: 14.06.2022).

[6] Скупов, М.В. Технология опытного производства СНУП топлива : [ презентация : материал доклада на науч.-практ. конф. «Проектное направление «Прорыв»: результаты реализации новой технологической платформы ядерной энергетики», Грибовка, Калужская обл., 3-4 апреля, 2015 г.] / М.В. Скупов // innov-rosatom : официальный сайт. -2021. - URL: https://innov-rosatom.ru/files/articles/f9543b9^cdf4a66ef95c70245883248.pdf?vsclid=!351cs2748856324f9f (дата обращения: 14.06.2022).

[7] Проект модуля фабрикации-рефабрикации ОДЭК на АО «СХК» : [ презентация : материал доклада на науч.-практ. конф. «Проектное направление «Прорыв»: результаты реализации новой технологической платформы ядерной энергетики», Грибовка, Калужская обл., 3-4 апреля, 2015 г.] / А.Г. Глазов, Н.П. Шафрова, Ю.В. Чамовских, А.И. Фейгин // DOCPLAYER : официальный сайт. - 2021. - URL: https://docplaver.com/58326041-Proekt-modulva-fabrikacii-refabrikacii-odek-na-ao-shk.html (дата обращения: 09.11.2021).

[8] Похлебаев, М.И. Перспективы развития перерабатывающего радиохимического производства на ФГУП «ПО «Маяк» / М.И. Похлебаев, С.Н. Кириллов // Доклад на VII Международном форуме «АТОМЭКСПО». - Москва, 2015.

[9] Горн, В.Ф. «Маяк»: перспективы развития технологий завода РТ-1 / В.Ф. Горн, С.Н. Кириллов, Д.Н. Колупаев // Информационный портал «Российское атомное сообщество» : официальный сайт. - 2012. - URL : http://www.atomic-energy.ru/technology/33253? (дата обращения: 09.11.2021).

[10] Пшакин, Г.М. Разработка базы данных гражданского плутония России и ее применение / Г.М. Пшакин, П.А. Моисеев, В.В. Коробейников, А.Л. Мосеев // Изв. вузов. Ядерная энергетика. - 2017. - №1. - С.127-137.

[11] Использование плутония в ядерной энергетике России / В.Н. Михайлов, П.А. Мурогов, Н.С. Работнов, М.Ф. Троянов [и др] // Атомная энергия - 1994. - T. 76, № 4. - С. 326-332.

[12] Регенерация и локализация радиоактивных отходов ядерного топливного цикла / Н.Н. Егоров, Е.Г. Кудрявцев, Б.В. Никипелов [и др] // Атомная энергия - 1993. - T. 74, № 4. - С. 307-312.

[13] Лешок, А.А. Пластик или керамика? / А.А. Лешок // Вестник ГХК. - 2014. -№10. - С. 3.

[14] Первая серийная партия МОКС-топлива загружена в реактор на Белоярской АЭС // Государственная корпорация по атомной энергии «Росатом» : официальный сайт. -Москва, 2020. - URL: https://www.rosatom.ru/journalist/news/pervaya-seriynaya-partiya-moks-topliva-zagruzhena-v-reaktor-na-beloyarskoy-aes/ (дата обращения: 09.11.2021).

[15] Павлов, А.М. Гамма-спектрометрический контроль изотопного состава энергетического плутония в процессе его производства, хранения и применения в ЯЭУ: дис. на соиск. учен. степ. канд. техн. наук / А.М. Павлов ; НИЯУ «МИФИ». - Москва, 2014. - 182 с.

[16] Гамма-спектрометрическое определение изотопного состава плутония в контейнерах с помощью программ MGA и FRAM / А.В. Бушуев, Т.Б. Алеева, А.Ф. Кожин [и др.] // Атомная энергия. - 2012. - T. 113, № 2. - С. 96-101.

[17] Методические рекомендации. Учет и контроль ядерных материалов. Нормы точности измерений. - Москва, АО «ВНИИНМ». - 2014. - 15 с.

[18] Пассивный неразрушающий анализ ядерных материалов / Дуглас Райлли, Норберт Энсслин, Хэйстинго Смит, мл. С. Крайнер ; пер. с англ. ВНИИА. - Москва: БИНОМ, 2000. - 703 c.

[19] Фролов, В.В. Ядерно-физические методы контроля делящихся веществ / В.В. Фролов. - М.: Энергоатомиздат, 1989. - 184 с.

[20] Неразрушающий анализ обогащения урана и изотопного состава урана и плутония по гамма-излучению : методические материалы курса. - Обнинск : УМЦУК, 1998. - 22 с.

[21] Определение массы плутония в контейнерах гамма-спектрометрическим методом / Т.Б. Алеева, А.В. Бушуев, А.Ф. Кожин [и др.] // Атомная энергия. - Москва, 2015. - T. 119. - вып. 4. - С. 206-210.

[22] Разработка методики измерения массы плутония в диоксиде плутония на заводе РТ-1 ФГУП «ПО «Маяк» методом нейтронных совпадений / М.А. Семенов, А.В. Филонова, Д.А. Боков [и др.] // Ядерная и радиационная безопасность. - 2011. - № 61. -С. 15-22.

[23] ОИ 001.707-2010. Плутоний. Масс-спектрометрическая методика измерений изотопного состава в твердой фазе.

[24] Применение методов масс-спектрометрии для решения аналитических задач в интересах гарантий МАГАТЭ / В.А. Стебельков, О.В. Ерохин, Н.Р. Станков [и др.] // Масс-спектрометрия. - Москва, 2004. - T.1. - №. 3. -С. 221-230.

[25] Бушуев, А.В. Методы измерения ядерных материалов / А.В. Бушуев // Учебное пособие. - М.:МИФИ, 2007. - 276 с.

[26] Винарский, В.А. Масс-спектрометрия и хромато-масс-спектральный анализ : пособие / В.А. Винарский, Р.А. Юрченко. - Минск : БГУ, 2013. - 135 с.

[27] Свидетельство № 2689-2013 об аттестации методики измерений. Оксиды плутония. Методика измерений изотопного состава плутония масс-спектрометрическим методом на термоионизационном масс-спектрометре «TRITON». - МВИ №140/311-2013. - 2013.

[28] Свидетельство № 2691-2013 об аттестации методики измерений. - Оксиды плутония. Методика измерений массовой доли плутония на термоионизационном масс-спектрометре «TRITON» с использованием изотопного разбавления. - МВИ №142/3112013. - 2013.

[29] ОИ 001.716-2011. Диоксид плутония. Методика измерений массовой доли плутония на кулонометрическом потенциостате-интеграторе ПИК-200.

[30] Каталог приборов учета и контроля ядерных материалов / официальный сайт ВНИИА. - Москва, 2022. - URL: https://vniia.ru/literat/doc/v3rus.pdf (дата обращения: 14.06.2022).

[31] Потенциостаты-интеграторы кулонометрические «ПИК-200». Свидетельство об утверждении типа средств измерений № 53859-13. / ГЦИ СИ ФГУП «УНИИМ». -Екатеринбург, 2013. - 5 с.

[32] Никитин, С.А. Электрохимическое растворение сплавов, оксидов и карбидов урана и плутония: дис. на соиск. учен. степ. канд. хим. наук / С.А. Никитин ; ИФХЭ РАН.

- Москва, 2014. - 133 с.

[33] Момотов, В.Н. Амперостатическое кулонометрическое определение массового содержания урана и плутония в индивидуальных и смешанных соединениях: дис. на соиск. учен. степ. канд. хим. Наук / В.Н. Момотов ; ГНЦ НИИАР. - Москва, 2017. - 163 с.

[34] Gunnink, R. MGA Gamma Ray Spectrum Analysis Code for determining Plutonium Isotopic Abundances / R. Gunnink. // Methods and Algorithms, UCRL-LR-103220. - V. 1. -1990. - 23 p.

[35] Gunnink, R. MGA Gamma Ray Spectrum Analysis Code for determining Plutonium Isotopic Abundances / R. Gunnink, W.P. Ruther. // A Guide to Using MGA, UCRL-LR-103220. - V.2. - 1990. - 22 p.

[36] PC/FRAM Version 5.2 User's Manual. Canberra Industries // LA-UR-11-03005. LANL, 2011.

[37] Sampson, T. Application Guide to Gamma-Ray Isotopic Analysis Using the FRAM Software / T. Sampson, T. Kelley, D. Vo // LA-14018, 2003.

[38] Bignan, G. Plutonium isotopic determination by gamma spectrometry:

242

recommendations for the Pu content evaluation using a new algorithm / G. Bignan, W. Ruhter, H. Ottmar [et. al.] // In: Proc. Of the 28th ESARDA Symp. - 1998, P. 1-6.

242

[39] Schubert, A. Empirical determination of Pu in non-destructive assay - where are the limits& / A. Schubert, H. Ottmar H. // In: proc. of the 17th ESARDA Symp. May, 1995. - P. 425-431.

[40] Развитие метода изотопных корреляций для определения относительного

242

содержания Pu в образцах плутония / Алеева Т.Б., Бушуев А.В., Кожин А.Ф. [и др.] // Атомная энергия. - 2009. - T. 106, № 6. - С. 340-342.

[41] Государственный стандарт ГОСТ Р 8.563-96. Библиографическая запись. Библиографическое описание. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. - Москва : Стандартинформ, 1997. - 23 с. - Электрон. копия доступна на сайте Акционерного общества «Информационная компания «Кодекс».

- URL: https://docs.cntd.ru/document/1200004271 (дата обращения: 09.11.2021).

[42] Национальный стандарт ГОСТ Р 8.563-2009. Библиографическая запись. Библиографическое описание. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. - Москва : Стандартинформ, 2010. - 33 с. - Электрон. копия доступна на сайте Акционерного общества «Информационная компания «Кодекс».

- URL: https://docs.cntd.ru/document/1200077909 (дата обращения: 09.11.2021).

[43] Государственный стандарт ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Библиографическая запись. Библиографическое описание. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений. - Москва : Стандартинформ, 2009. -62 с. - Электрон. копия доступна на сайте Акционерного общества «Информационная компания «Кодекс». - URL: https://docs.cntd.ru/document/1200029976?section=text (дата обращения: 09.11.2021).

[44] Государственный стандарт ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002. Библиографическая запись. Библиографическое описание. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности и стандартного метода измерений. - Москва : Стандартинформ, 2009. - 34 с. - Электрон. копия доступна на сайте Акционерного общества «Информационная компания «Кодекс». - URL: https://docs.cntd.ru/document/1200029978?section=text (дата обращения: 09.11.2021).

[45] Методик измерений МВИ 223.13.17.104/2012. Плутоний и его соединения. Методика измерений массовых долей изотопов плутония и изотопа америций-241 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра U-Pu InSpector. - 2012. - 21 с.

[46] Методик измерений МВИ 223.13.17.105/2012. Уран и его соединения. Методика измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра U-Pu InSpector и программы MGAU. - 2012. - 21 с.

[47] Bracken, D.S. Principles and applications of calorimetric assay / D.S. Bracken, C.R. Rudy. // Los Alamos National Laboratory. - Электронные данные. - доступ свободный: http://www.lanl.gov/orgs/n/n1/panda/10.%20Calorimetry.pdf (дата обращения: 09.11.2021).

241

[48] Standard Test Method for Nondestructive Assay of Plutonium, Tritium, and Am by Calorimetric Assay// American Society for Testing and Materials. - 2009. - Standard C 145809-е 1.

[49] Mason, J.A. The Use of Calorimetric for Plutonium Assay// United Kingdom Atomic Energy Authority. - 1982. - Report SRDP-R100.

[50] Plutonium-Bearing Solids Calibration Techniques for Calorimetric Assay // American National Standards Institute. - 1987. - ANSI-N 15.22 1987.

[51] Райлли, Д. Пассивный неразрушающий анализ ядерных материалов. Дополнение 2007 г. / Райлли Д. ; под редакцией Н.В. Мошкина, В.В. Свиридова ; пер. с англ. ВНИИА. - Москва: БИНОМ, 2013. - 456 с.

[52] Ensslin, N. Application guide to neutron multiplicity counting / N. Ensslin, W.C. Harker, M.S. Krick, D.G. Langer, MM. Pickrell, J.E. Stewart. // LA-13422. - Los Alamos, 1998. - 121 p.

[53] Pazsit, I. Multiplicity theory beyond the point model / I. Pazsit, L. Pal // Ann/ Nucl/ Energy, 2021, v. 154, p. 1 - 12.

[54] Дулин, В.А. Определение умножения нейтронов утечки и массы делящегося вещества в глубокоподкритических системах / В.А. Дулин, В.В. Дулин // Атомная энергия. - Москва, 2009. - T. 107. - вып. 1. - С. 3 - 9.

[55] Грабежной, В.А. Об использовании решения сопряженного неоднородного уравнения переноса при определении параметров размножающих сред / В.А. Грабежной, В.А. Дулин, В.В. Дулин // Изв. вузов. Ядерная энергетика. - 2015. - №4. - С.111-122.

[56] Trahan A. Utilization of the Differential Die-Away Self-Interrogation Technique for Characterization and Verification of Spent Nuclear Fuel. A Dissertation Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of Doctor of Philosophy / USA, the University of Michigan, 2016. 216 p.

[57] Abousahl, S. Combined calorimetry, neutron coincidence counting and gamma spectrometry (CANEGA) measurements for plutonium mass and isotopic assay / S. Abousahl, H. Ottmar, P. van Belle // Nuclear instruments and methods in physics research section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2005. - V. 543. - P. 608618.

[58] MultiCal, версия 4.1. Группа по научно-техническим вопросам ядерных гарантий. Отдел ядерного нераспространения. Лос-Аламосская Национальная Лаборатория, 2004.

[59] Гайст, У.Х. Российский счетчик множественности совпадений надтепловых нейтронов / У.Х. Гайст, К.Д. Раэл, К. Кронки [и др.] // LA-UR-03-4077, Лос-Аламосская национальная лаборатория, 2002.

[60] Буланенко, В.И. Практические аспекты контроля плутония в балк-форме при передаче в хранилище РТ-1 ПО «Маяк» / В.И. Буланенко, В.В. Нижник, Б.Г. Рязанов. - В сб.: Процедуры учета и контроля при передачах ядерных материалов. Семинар. Обнинск, 9-13 октября, 2006. - С. 257-264

[61] Горбунова, А.Ю. Методология исследований метрологических характеристик MGAU/MGA-метода измерений изотопного состава плутония и урана / А.Ю. Горбунова,

B.Ю. Рогожкин // ВАНТ, серия: Материаловедение и новые материалы. - 2014. №2(77). -

C. 43-59.

[62] Тихонов, А.Н. О нормальных решениях приближенных систем линейных алгебраических уравнений / А.Н. Тихонов // Избранные труды А.Н. Тихонова - М.: МАКС Пресс, 2001. - 7 с.

[63] Худсон, Д. Статистика для физиков. Лекции по теории вероятностей и элементарной статистике / Д. Худсон // Второе дополненное издание. Перевод с английского. М.: Мир, 1970.

[64] Рогожкин, В.Ю. Метрологические характеристики MGA-измерений изотопного состава плутония на аналоговом и цифровом спектрометре / В.Ю. Рогожкин, Д.И. Смирнов, О.А. Стрельцов. // ВАНТ, серия: Материаловедение и новые материалы. выпуск № 2(93). - Москва, 2018. - С. 6-15.

[65] Рогожкин, В.Ю. МВИ № 1/393-2017 «Уран и его соединения. Гамма-спектрометрическая методика измерения массовой доли урана-235 в уране с использованием программы MGAU» / В.Ю. Рогожкин, Тимошин В.И, А.Ю. Горбунова [и др.] // АО «ВНИИНМ». - Москва, 2017. - 36 с.

[66] Рогожкин, В.Ю. МВИ № 2/393-2017 «Плутоний и его соединения. Гамма-спектрометрическая методика измерений изотопного состава плутония и америция-241» / В.Ю. Рогожкин, Тимошин В.И, А.Ю. Горбунова // АО «ВНИИНМ». - Москва, 2017. -40 с.

[67] Межгосударственный стандарт ГОСТ 34100.3-2017/IS0/IEC Guide 98-3:2008. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения. - Москва : Стандартинформ, 2018. - 105 с. - Электрон. копия доступна на сайте Акционерного общества «Информационная компания «Кодекс». - URL: https://docs.cntd.ru/document/1200146871 (дата обращения: 25.04.2022).

[68] Калориметрический участок лаборатории ядерно-физических измерений и исследований АО ВНИИНМ» / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин, Д.И. Смирнов, В.И. Тимошин // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Материаловедение и новые материалы. - 2020. - № 4 (105). - С. 94-104.

[69] Испытание системы неразрушающего анализа плутония при его конверсии. Российская система неразрушающего анализа плутония / Руденко В.С., Петров А.М., Шумаков А.В. [и др.] // ВНИИНМ. - Москва, 2004.

[70] Свидетельство на комплект отраслевых стандартных образцов состава металлического плутония, аттестованных на тепловыделение, изотопный состав и массу плутония ОСО 95 1307-2011, ОСО 95 1308-2011, ОСО 95 1309-2011, ОСО 95 1310-2011, ОСО 95 1311-2011, ОСО 95 1312-2011. ОАО «ВНИИНМ». - Москва, 2011.

[71] Горбунова, А.Ю. МВИ № 5/393-2021 «Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра ML-0.3/15 производства ЛАНЛ» / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин. // АО «ВНИИНМ». - Москва, 2021. - 39 с.

[72] Горбунова, А.Ю. МВИ № 8/393-2021 «Плутоний. Комплексный метод расчета изотопного состава и массы». / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // АО «ВНИИНМ». -Москва, 2021. - 8 с.

[73] Горбунова, А.Ю. МВИ № 6/393-2021 «Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра модели 601 производства корпорации «ANTECH» / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин, Д.И. Смирнов. АО «ВНИИНМ». - Москва, 2021. - 45 с.

[74] Рогожкин, В.Ю. МВИ № 4/393-2019 «Плутоний и его соединения. Методика гамма-спектрометрического измерения изотопного состава плутония и содержания америция-241 с использованием программы FRAM». / В.Ю. Рогожкин, О.А. Стрельцов, Д.И. Смирнов, Тимошин В.И. // АО «ВНИИНМ». - Москва, 2019. - 18 с.

[75] Горбунова, А.Ю. МВИ № 7/393-2020 «Плутоний. Измерение эффективной массы изотопа плутоний-240 методом множественности нейтронов». / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин, Д.И. Смирнов. // АО «ВНИИНМ». - Москва, 2020. - 38 с.

[76] Петров, А. Техническое описание и инструкция по эксплуатации активного колодезного счетчика нейтронных совпадений JCC-51. - Canberra, 1994.

[77] Krick, M.S. The hifh-level neutron coincidence counter (HLNCC): Users' Manual. / M.S. Krick, H.O. Menlove. // LA-7779-M Manual, ISPO-53, 1979.

[78] Описание российского счетчика множественности надтепловых нейтронов (RENMC). MS E540, Los Alamos, NM 87545. - США, 1999.

[79] Stewart, J.E. New shift-register electronics for improved precision of neutron coincidence and multiplicity assays of plutonium and uranium mass / J.E. Stewart, S.C. Bourret, M.S. Krick, M R. Sweet and T.K. Li // LA-UR-99-4927. - Los Alamos.

[80] Harker, N. Russian ARIES INCC Software Users' Manual / Harker N., Krick M // LA-UR-02-389, 2002.

[81] Горбунова А.Ю. Калибровочные коэффициенты в модели суперделений метода множественности нейтронов / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // Атомная энергия. -2022. - T. 132, № 3. - С. 170-174.

[82] Bohnel, K. The Effect of Multiplication on the Quantitative Determination of Spontaneously Fissioning Isotopes by Neutron Correlation Analysis / K. Bohnel // Nuclear Science and Engineering. - 1985. - V. 90. - P. 75-82.

[83] Уриг, Р. Статистические методы в физике ядерных реакторов. Пер. с англ. Под ред. д-ра физ.-мат. наук А.И. Могильнера. М.: Атомиздат, 1974. - 400 с.

[84] Горбунова, А.Ю. Калибровка детекторов множественности нейтронов / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // Атомная энергия. - 2015. - Т. 119, № 3. - С.168-173.

[85] Горбунова, А.Ю. Применение способа калибровки детекторов множественности нейтронов по плутониевым образцам / А.Ю. Горбунова, В.Ю. Рогожкин // ВАНТ, серия: Материаловедение и новые материалы. - 2020. - № 1(102). - С. 49- 55.

[86] Комплексный метод неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония / В.Ю. Рогожкин, А.Ю. Горбунова, А.В. Давыдов, Г.А. [и др.] // Отчет о НИР № 311/1328. АО «ВНИИНМ». - Москва, 2016. - 75 с.

[87] International Target Values 2010 for Measurement uncertainties in safeguarding nuclear materials. STR-368. - Vienna: IAEA, 2010.

[88] Диоксид плутония 311.333.000 ТУ. Паспорт № 4245, ФГУП «ПО «Маяк», 2013.

[89] Власкин, Г.Н. Выход нейтронов и фотонов в результате реакций 19F(a,n,y), 19F(a,p,y), 19F(a,a',y) / Г.Н. Власкин, В.В. Овечкин, В.И. Буланенко // Конференция по учету, контролю и физической защите ядерных материалов : сб.статей IV Межд. Конф (Обнинск, 19-23 октября 2009 г). - Обнинск, 2009. - С. 326 - 333.

[90] И 22-2021. Программа измерений ядерных материалов в зоне баланса ядерных материалов мирного назначения № 2 АО «ВНИИНМ» / разработал В.Ю. Рогожкин // Интегрированная система менеджмента АО «ВНИИНМ». - Москва, 2021. - 30 с.

Приложение А. Свидетельство № 3480-2017 об аттестации методики измерений МВИ № 2/393-2017

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ» ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ ЦШГГР РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ А К Ц И ОНЕР И ОЕ О Б Щ Е С Г В О

«ВЫСОКОТЕХНОЛОтЧЕСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ (1 г. . ИНСТИТУТ НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ИМЕНИ

и ., _________ АКАДЕМИКА А А кливлол. ...... .

ИМ8НИ A.A.IÎ04Uapa АКАДЕМ1";А А-А- БОЧВАРА» <АО «ВНИИНМ»)

С И И Д Е T Е Л Ь С Т В о № 3480-2017 ОЕ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ

Плутоний н сто соединения. Гамма-снектромстрнчсскам .методик, измерений изотопного состава плутонии и

америции-241

МВИ М> 2/393-2017

Методика измерений разработана ,. \0 «ВНИИНМ» и предназначена для измерения массовых долен изо, оно,, плутония и америция-241 в плутонии, в пробах металла диоксида и других соединений, а также растворов с массой плутония от I до 50 г

На «сновании результатов оценки метрологических характеристик, проведенной в ли «ВНИИНМ». данная методика допекается к применению в АО «ВНИИНМ» в том числе для измерении и целях учета и коы роля ядерных материалов.

РЕЗУЛЬ': Л ГЫ АТТЕСТАЦИИ

. 1 Знамеш|я максимально допустимых характеристик погрешности измерений в абсолютной форме для доверительной вероятное™ Р - 0.95 приведены в таблицах 1.1-

1 а о л и a a U Максимально допустимые характеристики погрешности измерений массовой доли Pu. -'Pu. в плутонии (аналоговая спектрометрическая станция).

Изогон Диапазон

измеряемых

м.д. изотопов

Характерна воспроизводил а . м.д.. "

iik'a

I.ICÏÏI.

плутония.'

От 80 до 86 и ключ. | Св. 86 до 90 ик.'иоч.|

Св. 90 до 96 включ

0.1 U

___ 0.08

0,05 при С'.¿у < 0.01%

0.06 при ( > 0,01 % 0.05 при ( 'us < 0.01%

Ог 4 до 10 включ.

"Pu (—__________ I 0,06 при Сщ~г

Св. Юдо 14_вк.!юч.; 0.0(S __I Св. И ди 20 включу 0.10

Характеристика пеисключеппой система'ти ческой составляющей погрешности, 0. м .д.. %

jyo

0.05 __

0.02 при ( Sj.y < 0.()l% 0.05 при С%зя>0,01%

Довсршельиые границы абсолютной суммарной погрешности, t А. (/) --- I).

M .Д.. %

0.02 при ( ли <0.01% 0.05 при C _v,v_> 0,01%

0,05 ___

0.10

_________%Ш _

_ ~ jO 9 0,10 при С, ; .ад <0.01% 0.15 при ( 0.01%

0.10 при 0,(11% 0,15 йриСщ > о.о 1 %

_______0,19

0,2«

У а б л п ц а 1.2 - Максимально допустимые характеристики погрешности измерений массовой доли "'Vu. "mPu is плутонии (цифровая спектрометрическая станция).

Изотоп Диапазон измеряемых м.л. изотопов плутония, % Характеристика ИОСПрОИЗВОДНМОС 111. ап. м.д.. % Характеристика неисключепной систематической составляющей погрешности, 0, М.Д., % Доверительные границы абсолютной суммарной погрешности, ±А, (л- 1). М.Д., %

239 Pu C)i 80 до 86 включ. 0.11 0,24 0.53

Св. 86 до 90 нключ. 0.09 0.19 0.42

Св. 90 ли 96 включ. 0.05 при ( ' ,л< 0.01% 0.0О при С':.,'Л> 0,01% 0.1 1 при ('.>.«< 0.01% 0.13 при Сд»>0,01% 0.24 при С ... " 0.01% 0,29 при С:м> 0,01%

2"°Pu О т 4 до 10 включ. 0,05 при 0«< 0.01% 0.1 1 при С2зн< 0.01% 0,24 при С лл < 0,01%

0.06 при С2з,ч> 0.01% 0.13 при С2М> 0,01% 0,29 при ( 4«>0,01%

Св. 10 до 14 включ. 0.09 0,19 0.42

Си. 14 до 20 включ. 0.1 1 0.24 0,53

Г а б л п ц а КЗ Максимально допустимые характеристики погрешности измерений массовых долей "чРи. 21'Ни, ''Лт в плутонии (аналоговая или цифровая спектрометрическая станция).

tlOTOll Диапазон Характеристика Характеристика Доверительные

измеряемых воспроизводимости. неисключепной границы

M .д.. % <7 . M .д.. % систематической абсолютной

составляющей суммарной

погрешности. 0, погрешности.

M .д.. % ± А, (п ~ 1),

м.д., %

2JSPu О т 0.03 до 0.2 включ. 0,0014 0,0016 0.0043

JIIPu От 0.04 до 0,13 включ. 0.0013 0,01 0,01

11 'Аш От 0.0-1 до 0.13 шс.моч. 0.0014 0.01 ________.

211

2 Границы погрешности результата измерении массовых долей 238Ри, 2"'Ри. 2"Рп, Аш в плу тонии вычисляют по формуле

АС; =л/лс2+О,2.

Границы погрешности результата измерении массовой доли "" 'Pu в плутонии вычисляюI по формуле

(1)

где

АС, О,

АС;

с •>"-•(, + 0"пу + А",р .

(2)

рассчитанная программой МОЛ погрешность результата измерений м.д. изотопа плутония п амерпция-241: значение пеисключёнпоП система! пческой составляющей погрешности при доверительной вероятности Р 0,95. абс. %, указанное в таблицах i i 1.3.

А2,2

погрешность массовой доли ' Pu в плу гоиии.

Приложение Б. Свидетельство № 3479-2017 об аттестации методики измерений МВИ № 1/393-2017

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ 110 АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «Р0СА10М» ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР РОССИЙСКОЙ ФГ ДГ.РАЦИИ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО КОПИЯ

«ВЫСОКОТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ИМЕНИ АКАДЕМИКА А А БОЧВАРА» (АО «ВНИИНМ»)

С И И Д К I К Л Ь С Т В О № 3479-2017 ОЬ АГГЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ

Уран и ею соединения. Гамма-снсктромсгрическаи методика намерении массовой .ю.ш ураиа-235 н уране с нсиолыованнсм программы MGAU

МВИ As 1/393-2017

Методика измерений разработана в АС) «ВНИИНМ» и предназначена для измерения массовой доли изогона уран-235 С 4J) в уране и его соединениях и твердой фазе, за исключением сплавов урана с другими элементами, гамма-спектрометрическим методом.

На основании результатов оценки метрологических характеристик, проведенной в АО «ВНИИНМ». данная методика допускается к применению в АО «ВНИИНМ», в том числе для измерений в целях учета и контроля ядерных материалов.

РЕ JV.'IbTATbl АГП СТАЦИИ

I Значения максимально допустимых характеристик погрешности измерений в абсолютной форме для доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

Г а б л и и а 1 Максимально допустимые характеристики погрешности измерении изо юна уран-235

Диапазон измеряемых массовых долен " I ' в

Уране. %

i)i 0.4 ло 0.7 иключ. Св. 0.7 ло 3.6 и ключ Св. 3,6. до 22,0 включ. Си 22.0 ло .'('.о включ Св. 36.0 до 50.о ик. поч Св. 50.0 до 90.0 включ

2 Границы погрешности результата измерения вычисляют по формуле

где Д

нале

О

~ оценка неопределенное! и результата измерений, рассчитанная программой МСАи, при доверительной вероятности 1>=0,95, абс. %; - параметр, рассчитанный программой МСЛ11;

значение неисключйнной систематической составляющей погрешности при довери гелыюй вероятности 1,=0,95. абс. %. указанное в шблице I.

Значение АС ш цС должно превышать значения Д, для соответствующего диапазона, приведенного в таблице 1.

3 Контроль качест ва измерений

3.1 Периодически выполняют контроль работоспособности прибора по алгоритму, изложенному в |сксте методики.

3.2 Оперативный контроль погрешности (точности) результатов измерений проводится с использованием стандартных образцов но алгоритму, изложенному в тексте методики.

Норматив контроля погрешности:

|С2М - СЦ < ^(д^^Мд^,

(2;

где

Г с*

215 И

дс,„ и дс2';5

- значения измеренной и аттестованной в стандартном образце характеристик;

- значение пофешности результата измерения, вычисленное в соответствии с формулой (I) и значение пофешности аттестованной характеристики ст андартного образца соответственно.

Приложение В. Свидетельство № 01.00044/4456-2022 об аттестации методики измерений МВИ № 5/393-2021

КОПИ

вниинм

РОСАТОМ

ОРГАНИЗАЦИЯ АО «ТВЭЛ»

Акционерное общество «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика A.A. Бочвара» (АО «ВНИИНМ»)

АО «ВНИИНМ» ул Рогова д. 5а. Москва. 123098. Телефон: [phone]. Факс: [phone]. boclivar.ru

e-mail: vnimmffirosJIom.iu ОКПО 07625329. ОГРН 5087746697198, ИНН/КПП 7734598490/775050001

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 01.00044/4456-2022 ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ

Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра модели ML-3.0/15 производства JIAHJI

МВИ № 5/393-2021

Методика измерений разработана в АО «ВНИИНМ» и предназначена для измерений тепловой мощности образцов металлического плутония, оксидов и солей плутония, таблеток ядерного керамического топлива, в том числе таблеток уран-плутониевого смешанного оксидного или нитридного топлива, сплавов и порошков мононитрида плутония калориметрическим методом (калориметр модели ML-3.0/15 инв. № 57993), а также предназначена для контроля характеристик плутония при изготовлении экспериментального топлива и для применения в целях учета и контроля ядерных материалов. Методика измерений не распространяется на растворы плутония.

На основании результатов экспериментальных исследований, проведенных в АО «ВНИИНМ» и оценки метрологических характеристик, проведенной в АО «ВНИИНМ» в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.932-2017 и ГОСТ Р 8.997-2021, данная методика допускается к применению в АО «ВНИИНМ».

РЕЗУЛЬТАТЫ АТТЕСТАЦИИ

1 В результате аттестации установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям. Таблица 1- Относительные значения приписанных характеристик погрешности измерений тепловой мощности образцов при доверительной

Диапазон измерений тепловой мощности, мВт Характеристика частичной воспроизводимости, ^вч. отн.ед. Характеристика неисючоченной систематической погрешности, отн.ед. Характеристика правильности, ва отн.ед. Доверительные границы суммарной погрешности при я=У, ±<5, отн.ед.

От 13,5 до 403,5 в ключ. 0,066 0,12 0,084 0,18

Св. 403,5 до 1802 включ. 0,0029 0,0059 0,0038 0,0082

Примечание - Значение доверительных границ суммарной погрешности рассчитывалось по формуле 8 = 7(1,96 • Свч)2 + 02•

Приложение Г. Свидетельство № 01.00044/4325-2021 об аттестации методики измерений МВИ № 6/393-2021

О

КОПИЯ

вниинм

РОС АТОМ

ОРГАНИЗАЦИЯ АО «твчл»

Акционерное общество «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика A.A. Бочвара» (АО «ВНИИНМ»)

АО.ВНИИНМ- уд Роем» л 5а. Москва. 12304« Тм«*« « (499) «мс I («К» 1*М1-М |у Ь«|1ЯШ>

с-пш1 >штйшяи!1ИОК1К)07&233ЭТ.ОГРН ЗД»77«4М7|9». ИНН КПП П3459М»773401001

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 01.00044 4325-2021 ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ

Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра модели 601 производства корпорации «А^ЕСН»

МВИ № 6/393-2021

Методика измерений разработана в АО «ВНИИНМ» и предназначена для измерений тепловой мощности образцов металлического плутония, оксидов и солей плутония, сплавов и порошков нитрида плутония, таблеток уран-плутониевого смешанного оксидного или нитридного топлива, сплавов и порошков мононитрида плутония калориметрическим методом, а также предназначена для контроля характеристик плутония при изготовлении экспериментального топлива и для применения в целях учета и контроля ядерных материалов. Методика измерений не распространяется на растворы плутония.

На основании результатов экспериментальных исследований, проведенных в АО «ВНИИНМ» и оценки метрологических характеристик, проведенной в АО «ВНИИНМ» в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.932-2017 и ОСТ 95 10353-2008, данная методика допускается к применению в АО «ВНИИНМ».

РЕЗУЛЬТАТЫ АТТЕСТАЦИИ

1 В результате аттестации установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям.

Таблица 1- Относительные значения характеристик погрешности

Р = 0 В том чиспр лпя мелей ГУиК ЯМ ----

Наименование составляющей погрешности измерений Значение составляющей погрешности измерений

От 5,50 до 150,0 включ., мВт

Характеристика сходимости, <Хсх(^)' отн.ед. .__ • (0,0020 • W + 0.010)

Приложение Д. Свидетельство № 01.00044/4471-2022 об аттестации методики измерений МВИ № 7/393-2020

КОПИЯ

вниинм

росатом

ОРГАНИЗАЦИЯ АО «ТВЭЛ»

Акционерное общество «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара» (АО «ВНИИНМ») _

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 01.00044/4471-2022 ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ

Плутоний. Измерение эффективной массы изотопа плутоний-240 методом множественности нейтронов

МВИ № 7/393-2020

Методика измерений разработана в АО «ВНИИНМ» и предназначена для измерений методом множественности нейтронов эффективной массы изотопа плутония-240 в образцах металлического плутония, диоксидов, нитридов, отходов, продуктов производства смешанного нитридного уран-плутониевого топлива.

На основании результатов экспериментальных исследований, проведенных в АО «ВНИИНМ» и оценки метрологических характеристик, проведенной в АО «ВНИИНМ» в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.932-2017 и ГОСТ Р 8.997-2021, данная методика допускается к применению в АО «ВНИИНМ».

РЕЗУЛЬТАТЫ АТТЕСТАЦИИ

1 В результате аттестации установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям.

Таблица 1- Относительные значения приписанных характеристик погрешности измерений эффективной массы плутония-240 при доверительной

Диапазон измерений эффективной массы плутония-240, г Характеристика сходимости, ^сх(^). отн.ед. Характеристика неисключенной систематической погрешности, ±в: отн.ед. Характеристика правильности, Ос отн.ед. Доверительные границы суммарной погрешности при п=1, отн.ед.

От 0,1092 до 8,27 включ. 0,0095 0,017 0,011 0,025

Свидетельство № 01.00044/4471 -2022 Страница 2, страниц 4

Таблица 2 - Относительные значения приписанных характеристик погрешности измерений эффективной массы плутония-240 при доверительной

вероятности г - Диапазон измерений эффективной массы плутония-240, г ДЛИ ЦЬЛЬМ х J к Характеристика сходимости, отн.ед. Характеристика неисключенной систематической погрешности, отн.ед. Характеристика правильности, 6п отн.ед. Доверительные границы суммарной погрешности при п=1, ±<5, отн.ед.

От 0,1092 до 8,27 включ. 0,0084 0,017 0,011 0,023

2 Значение погрешности (расширенной неопределенности) конкретного результата измерения допускается рассчитывать в соответствии с ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 по формуле

U = 2ис, 0)

где ис - суммарная неопределенность измерений эффективной массы плутония-240, %, рассчитываемая по формуле

где ик - стандартная неопределенность калибровки детектора множественности, %, определяемая как

(3)

иа - стандартная неопределенность сходимости измерений, %, вычисляемая как

ив - неопределенность по типу В, %, рассчитываемая по формуле

«»-If +М

(5)

где Ъ - максимальное смещение результата измерения, %;

щ, - стандартная неопределенность эффективной массы плутония-240 в образце, по которому проводилась калибровка, значение берут из таблицы 3, %.

Свидетельство № 01.00044/4471 -2022 Страница 3, страниц 4

Таблица 3 - Эффективная масса плутоиия-240 стандартных образцов

№ Образец Эффективная масса 240Ри, г «„>%

1 ОСО 95 1307-2011 (№ 106) 0,112 0,32

2 ОСО 95 1308-2011 (№ 206) 0,276 0,24

3 ОСО 95 13092011 (№306) 0,917 0,22

4 ОСО 95 1310-2011 (№406) 2,925 0,22

6 ОСО 95 1311-2011 (№506) 8,073 0,22

При измерении плутония и его соединений принимают Ъ = вс, значение де берут из таблиц 1,2.

При измерении отходов Ъ, %, рассчитывают по формуле

где т - масса плутония, г;

я, =256,78%; а2 =2,706%; ш0=3,871г; /7 = 0,3798.

3 Контроль качества измерений

3.1 Контроль качества измерений в соответствии с текстом методики измерений и ГОСТ Р 8.984-2019.

3.2 Оперативный контроль сходимости

Таблица 4 - Относительные значения норматива оперативного контроля сходимости измерений _

Диапазон измерений эффективной массы плутония-240, г Относительные значения норматива оперативного контроля сходимости при /7=2, с1, отн.ед.

Р=0,90 Р=0,95

От 0,1092 до 8,27 вкпюч. 0,022 0,026

Таблица 5 - Относительные значения норматива оперативного контроля сходимости измерений для целей ГУиК ЯМ_

Диапазон измерений эффективной массы плутония-240, г Относительные значения норматива оперативного контроля сходимости при п=2, й, отн.ед.

Р=0,90 Р=0,95

От 0,1092 до 8,27 включ. 0,020 0,023

Приложение Е. Экспертное заключение № 531/507-2022 по результатам метрологической экспертизы методики расчета № 8/393-2021

Э3№ 531/507-2022

Страница 2 из 2

5 Замечания и рекомендации:

Замечания и рекомендации отсутствуют.

6 Выводы по результатам экспертизы:

В результате метрологической экспертизы текста методики расчета № 8/393-2021 «Плутоний. Комплексный метод расчета изотопного состава и массы» было установлено, что:

- согласно ГОСТ Р 8.932-2017 и ГОСТ Р 8.997-2021 данная методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и допускается к применению в АО «ВНИИНМ»;

- методика предназначена для расчета изотопного состава плутония и массы плутония в металлическом плутонии, оксидах и солях плутония, в таблетках ядерного керамического топлива, в том числе таблетках уран-плутониевого смешанного оксидного или нитридного топлива, в сплавах, в отходах в виде смесей порошков оксидов плутония, в плутонийсодержащих продуктах, для контроля характеристик плутония при изготовлении экспериментального топлива и для применения в целях учета и контроля ядерных материалов;

- результаты расчета значений массы плутония, массовой доли изотопов плутония в плутонии и массовой доли америция в плутонии представлять в соответствии с текстом методики № 8/393-2021 с учетом требований пункта 3.1 приказа Госкорпорации «Росатом» от 31.10.2013 №1/10-НПА.

Текст методики расчета № 8/393-2021 «Плутоний. Комплексный метод расчета изотопного состава и массы» может быть согласован со стороны ГНМЦ Госкорпорации «Росатом».

Ведущий инженер-технолог П-531

Н.В. Сычева

подпись

инициалы, фамилия

18.04.2022

дата

Приложение Ж. Акт внедрения от 20.04.2022 г. № 26/187-акт

Акционерное общество «Высокотехнологический научно-

исследовательский институт тдавцый ЦНЯО

неорганических материалов имени " '

академика А.А. Бочвара» (АО «ВНИИНМ»)

АКТ

20.04.2022 № 26/187-акт

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального директора ер

А.Б. Майзик

20Х£г.

Москва

внедрения Комплексного метода неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония

Настоящий акт удостоверяет, что разработанный в диссертационной работе А.Ю. Горбуновой «Комплексный метод неразрушающих измерений изотопного состава и массы плутония», включающий следующие методики измерений и расчета:

- МВИ № 2/393-2017 «Плутоний и его соединения. Гамма-спектрометрическая методика измерений изотопного состава плутония и америция-241»;

- МВИ № 5/393-2021 «Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра модели МЬ-3.0/15 производства ЛАНЛ»;

- МВИ № 6/393-2021 «Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра модели 601 производства корпорации «А1ЧТЕСН»;

- МВИ № 7/393-2020 «Плутоний. Измерение эффективной массы изотопа плутоний-240 методом множественности нейтронов»;

- Методика расчета № 8/393-2021 «Плутоний. Комплексный метод расчета изотопного состава и массы плутония»

аттестованы, внедрены в систему измерений ядерных материалов АО «ВНИИНМ» и включены в программу измерений ядерных материалов в зоне

баланса ядерных материалов мирного назначения № 2 АО «ВНИИНМ» № И 22

Разработанный метод используется для контроля характеристик диоксида плутония, поступающего со склада в технологические цепочки изготовления экспериментального топлива Комплекса по отработке технологии уран-плутониевого оксидного смешанного топлива и Комплекса по изготовлению и исследованию высокоплотного топлива, а также для контроля отходов в виде смесей порошков оксидов плутония и урана, образующихся при изготовлении таблеточного топлива.

Заместитель генерального директора

2021.

- директор отделения

М.В. Скупов

Начальник централизованной службы учета и контроля ядерных материалов

Рогожкин Владимир Юрьевич (499) 1908999 доб. 8711

Приложение З. Ключевые точки выполнения измерений в ЗБ ЯМ МН № 2.

Таблица З.1 - Описание ключевых точек выполнения измерений в ЗБ ЯМ МН № 2

КТИ Вид ЯМ Характеристи ки ЯМ Назначение измерений Методика измерений Средства измерения Стандартные образцы

КТИ 1 Уран, плутоний Масса брутто Подтверждающие Инструкция по взвешиванию METTLER TOLEDO PB 3002 DR (№ 1117342533)

КТИ 1 Уран, плутоний Масса брутто Подтверждающие Инструкция по взвешиванию METTLER TOLEDO Viper SW 15 (№◦2580007)

КТИ 1 Уран Массовая доля урана-235 в уране. Подтверждающие ОИ 001.824-2016 УРАН И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Методика измерений массовой доли урана- 235 гамма-спектрометрическим методом с использованием программы FRAM Гамма-спектрометр на основе коаксиального HPGe-детектора средней эффективности типа GC 2518 (серийный № 7963694). Гамма-спектрометр высокого разрешения с коаксиальным ОЧГ детектором (GC7020) (серийный №b_09138) ОСО 95 651-2021 П ОСО 95 652-2021 П ОСО 95 653-2021 П ОСО 95 654-2021 П ОСО 95 655-2021 П ОСО 95 889-2021 П ОСО 95 890-2021 П ОСО 95 891-2021 П ОСО 95 892-2021 П ОСО 95 893-2021 П ГСО ОУ.0043-24-14 ГСО ОУ.0370-39-14 ГСО ОУ.2149-54-14 ГСО ОУ.4979-69-14 ГСО ОУ.8795-84-14

КТИ 1 Уран Массовая доля урана-235 в уране Подтверждающие ОИ 001.824-2016 УРАН И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Методика измерений массовой доли урана-235 гамма-спектрометрическим методом с использованием программы FRAM Гамма-спектрометр на основе коаксиального HPGe-детектора большой эффективности типа GC 6520 (серийный № 2973780). Гамма- спектрометр высокого разрешения с коаксиальным ОЧГ детектором (GC7020) (серийный №b_09138) ОСО 95 651-2021 П ОСО 95 652-2021 П ОСО 95 653-2021 П ОСО 95 654-2021 П ОСО 95 655-2021 П ОСО 95 889-2021 П ОСО 95 890-2021 П ОСО 95 891-2021 П ОСО 95 892-2021 П ОСО 95 893-2021 П ГСО ОУ.0043-24-14 ГСО ОУ.0370-39-14 ГСО ОУ.2149-54-14 ГСО ОУ.4979-69-14 ГСО ОУ.8795-84-14

КТИ 1 Уран Массовая доля урана-235 в уране Подтверждающие ОИ 001.824-2016 УРАН И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Методика измерений массовой доли урана- 235 гамма-спектрометрическим методом с использованием программы FRAM Гамма-спектрометр на основе коаксиального HPGe-детектора средней эффективности типа GC 3018 (серийный № 2973780). Гамма-спектрометр высокого разрешения с коаксиальным ОЧГ детектором (GC7020) (серийный №b_09138) ОСО 95 651-2021 П ОСО 95 652-2021 П ОСО 95 653-2021 П ОСО 95 654-2021 П ОСО 95 655-2021 П ОСО 95 889-2021 П ОСО 95 890-2021 П ОСО 95 891-2021 П ОСО 95 892-2021 П ОСО 95 893-2021 П ГСО ОУ.0043-24-14 ГСО ОУ.0370-39-14 ГСО ОУ.2149-54-14 ГСО ОУ.4979-69-14 ГСО ОУ.8795-84-14

КТИ Вид ЯМ Характеристи ки ЯМ Назначение измерений Методика измерений Средства измерения Стандартные образцы

КТИ 1 Плутоний Изотопный состав плутония, содержание америция-241 в плутонии Подтверждающие МВИ № 4/393-2019 ПЛУТОНИЙ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Методика гамма-спектрометрического измерений изотопного состава плутония и содержания америция-241 в плутонии с использованием программы FRAM Гамма-спектрометр на основе коаксиального HPGe-детектора средней эффективности типа GC 2518 (серийный № 7963694). Гамма-спектрометр высокого разрешения с коаксиальным ОЧГ детектором (007020) (серийный №Ь_09138) Государственные стандартные образцы изотопного состава плутония: комплект №8454-2003

КТИ 1 Уран, плутоний Массовая доля урана-235 в уране. Изотопный состав плутония, содержание америция-241 в плутонии Подтверждающие МВИ № 1/393-2017 УРАН И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Гамма-спектрометрическая методика измерения массовой доли урана-235 в уране с использованием программы MGAU МВИ № 2/393-2017 ПЛУТОНИЙ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Гамма-спектрометрическая методика измерений изотопного состава плутония и америция-241 Переносной гамма-спектрометр Ц-Ри InSpector на основе планарного HPGe-детектора типа GL 0515 R для регистрации низкоэнергетического гамма-излучения (серийный №◦3964243). ГСО ОУ. 0043-24-14 ГСО ОУ. 0370-39-14 ГСО ОУ. 4979-69-14 ОСО 95 889-2021 П ОСО 95 890-2021 П ОСО 95 891-2021 П ОСО 95 892-2021 П ОСО 95 893-2021 П Государственные стандартные образцы изотопного состава плутония: комплект №8454-2003

КТИ 1 Уран Массовая доля урана-235 в уране. Изотопный состав плутония, содержание америция-241 в плутонии Подтверждающие МВИ 223.13.17.105/2012 УРАН И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Методика измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма- спектрометра U-Pu InSpector и программы MGAU Переносной комбинированный гамма-спектрометр Ц-Pu Ь^рейог на основе полупроводникового планарного HPGe-детектора GL 0515 R и сцинтил-ляционного детектора NAID (серийный №◦3974336). ГСО ОУ. 0043-24-14 ГСО ОУ. 0370-39-14 ГСО ОУ. 4979-69-14

КТИ Вид ЯМ Характеристи ки ЯМ Назначение измерений Методика измерений Средства измерения Стандартные образцы

КТИ 1 Плутоний Изотопный состав плутония, содержание америция-241 в плутонии Подтверждающие МВИ 223.13.17.104/2012 ПЛУТОНИЙ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ Методика измерений массовых долей изотопов плутония и изотопа америций-241 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра Ц-Ри Ь^рейог Переносной комбинированный гамма-спектрометр и-Ри Ь^рейог на основе полупроводникового планарного HPGe-детектора GL 0515 Я и сцинтил-ляционного детектора NAID (серийный №◦3974336). ОСО 95 889-2021 П ОСО 95 890-2021 П ОСО 95 891-2021 П ОСО 95 892-2021 П ОСО 95 893-2021 П Государственные стандартные образцы изотопного состава плутония: комплект №8454-2003

КТИ 1 Уран, плутоний Массовая доля урана-235 в уране. Изотопный состав плутония, содержание америция-241 в плутонии Подтверждающие МВИ № 1/393-2017 УРАН И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Гамма-спектрометрическая методика измерения массовой доли урана-235 в уране с использованием программы MGAU МВИ № 2/393-2017 ПЛУТОНИЙ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Гамма-спектрометрическая методика измерений изотопного состава плутония и америция-241 Переносной гамма-спектрометр Ц-Ри ^рейог на основе планарного HPGe-детектора GL 0515 Я и для регистрации низкоэнергетическог о гамма-излучения (серийный №◦10034976). ГСО ОУ. 0043-24-14 ГСО ОУ. 0370-39-14 ГСО ОУ. 4979-69-14 ОСО 95 889-2021 П ОСО 95 890-2021 П ОСО 95 891-2021 П ОСО 95 892-2021 П ОСО 95 893-2021 П Государственные стандартные образцы изотопного состава плутония: комплект №8454-2003

КТИ 1 Плутоний Эффективная масса Ри-240 Подтверждающие МВИ № 7/393-2020 «Плутоний. Измерение эффективной массы изотопа плутоний-240 методом множественности нейтронов Счетчик множественности нейтронов ЯЕКМС ОСО 95 1307-2011 (106) ОСО 95 1308-2011 (206) ОСО 95 1309-2011 (306) ОСО 95 1310-2011 (406) ОСО 95 1311-2011 (506)

КТИ 1 Плутоний Тепловыделение Подтверждающие МВИ № 6/393-2021 Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра модели 601 производства корпорации «АКТЕСН» Калориметр АОТЕСН 601 ОСО 95 1307-2011 (106) ОСО 95 1308-2011 (206) ОСО 95 1309-2011 (306) ОСО 95 1310-2011 (406)

КТИ Вид ЯМ Характеристи ки ЯМ Назначение измерений Методика измерений Средства измерения Стандартные образцы

КТИ 1 Плутоний Теловыделение Подтверждающие МВИ № 5/393-2021 Плутоний. Методика измерений тепловой мощности образцов с применением калориметра модели МЬ-0.3/15 производства ЛАНЛ Калориметр ML-3.0/15 ОСО 95 1307-2011 (106) ОСО 95 1308-2011 (206) ОСО 95 1309-2011 (306) ОСО 95 1310-2011 (406) ОСО 95 1311-2011 (506)

КТИ 2 Уран, плутоний, нептуний, америций Масса брутто Подтверждающие Инструкция по взвешиванию Весы Sartorius GP3202 (зав. № 15802723) Весы ВПВ-52 (зав. № Н90-022) -

КТИ 3 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Подтверждающие/ учетные Инструкция по взвешиванию Весы ACCULAB V-200 (зав. № 62600376)

КТИ 3 Уран, плутоний, нептуний, америций Массовая доля металла, изотопный состав на соответствие ТУ на исходные материалы Подтверждающие МВИ № 128/311-2015 Методика измерений изотопного состава урана масс-спектрометрическим методом с предварительным хроматографическим разделением в смешанном оксидном и нитридном топливе МВИ № 129/311-2015 Методика измерений изотопного состава плутония масс-спектрометрическим методом с предварительным хроматографическим разделением в смешанном оксидном и нитридном топливе Масс-спектрометр «TRITON» Серийный номер 0634 СОП №1/650-2008 ГСО 8363-2003 ГСО 7541-99 ГСО 7527-99 ГСО 7533-99 ГСО 7537-99 ГСО 7542-99 ГСО 7543-99 ГСО 8781-2006 ГСО 8780-2006 ГСО 8568-2004

КТИ Вид ЯМ Характеристи ки ЯМ Назначение измерений Методика измерений Средства измерения Стандартные образцы

КТИ 3 Уран, плутоний, нептуний, америций Массовая доля металла, изотопный состав на соответствие ТУ на исходные материалы Подтверждающие МВИ № 130/311-2015 Методика измерений содержания массовой доли плутония в смешанном оксидном и нитридном топливе на термоионизационном масс-спектрометре «TRITON» с использованием изотопного разбавления; МВИ № 131/311-2015 Методика измерений содержания массовой доли урана в смешанном оксидном и нитридном топливе на термоионизационном масс-спектрометре «TRITON» с использованием изотопного разбавления; МВИ № 135/311-2015 Методика определения условной массовой доли плутония по отношению к сумме урана и плутония в смешанном оксидном и нитридном топливе; МВИ № 139/311-2013 Оксиды урана. Методика измерений изотопного состава урана масс-спектрометрическим методом на термоинизационном масс-спектре «TRITON»; МВИ № 140/311-2013. Оксиды плутония. Методика измерений изотопного состава плутония масс-спектрометрическим методом на термоинизационном масс-спектрометре «TRITON»; МВИ № 141/311-2013. Оксиды урана. Методика измерений массовой доли урана на термоинизационном масс-спектрометре «TRITON» с использованием изотопного разбаления; МВИ №»142/311-2013. Оксиды плутония. Методика измерений массовой доли плутония на термоинизационном масс-спектрометре «TRITON» с использованием изотопного разбавления Масс-спектрометр «TRITON» Серийный номер 0634 СОП №1/650-2008 ГСО 8363-2003 ГСО 7541-99 ГСО 7527-99 ГСО 7533-99 ГСО 7537-99 ГСО 7542-99 ГСО 7543-99 ГСО 8781-2006 ГСО 8780-2006 ГСО 8568-2004

КТИ Вид ЯМ Характеристи ки ЯМ Назначение измерений Методика измерений Средства измерения Стандартные образцы

КТИ 4 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Учетные Инструкция по взвешиванию Весы Sartorius CP 224 S (зав. № 16507201) -

КТИ 4 Уран, плутоний, нептуний, америций Массовая доля металла, изотопный состав на соответствие ТУ топливо в изделиях. Массовая доля металла, изотопный состав полупродуктов. Учетные Масс-спектрометрические методы. См. описание КТИ 3 Масс-спектрометр «TRITON» Серийный номер 0634 СОП №1/650-2008 ГСО 8363-2003 ГСО 7541-99 ГСО 7527-99 ГСО 7533-99 ГСО 7537-99 ГСО 7542-99 ГСО 7543-99 ГСО 8781-2006 ГСО 8780-2006 ГСО 8568-2004

КТИ 5 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Учетные Инструкция по взвешиванию Весы Sartorius GP3202 (зав. № 15802723) Весы ВПВ-52 (зав. № Н90-022) -

КТИ 6 Уран, плутоний, нептуний, америций Изотопный состав, содержание ЯМ в отходах Учетные Неразрушающие методы см. описание КТИ 1 - -

КТИ 7 Уран, плутоний, нептуний, америций Масса брутто Подтверждающие Инструкция по взвешиванию Весы ВПВ-52 (зав. № Н90-023) -

КТИ 8 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Подтверждающие/ учетные Инструкция по взвешиванию Весы ВЛТЭ-2200 (зав. № А-127) Весы ВЛЭ-6202С (зав. № Н3 80-008) -

КТИ 8 Уран, плутоний, нептуний, америций Массовая доля металла, изотопный состав на соответствие ТУ на исходные материалы и изделия Подтверждающие Масс-спектрометрические методы. См. описание КТИ 3 Масс-спектрометр «TRITON» Серийный номер 0634 СОП №1/650-2008 ГСО 8363-2003 ГСО 7541-99 ГСО 7527-99 ГСО 7533-99 ГСО 7537-99 ГСО 7542-99 ГСО 7543-99 ГСО 8781-2006 ГСО 8780-2006 ГСО 8568-2004

КТИ 9 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Учетные Инструкция по взвешиванию Весы ВПВ-52 (зав. № Н90-023) -

КТИ 10 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Учетные Инструкция по взвешиванию Весы Sartorius LA 1200 S (зав. № 1140469) Весы ВЛТЭ-2200 (зав. № А-127) Весы ВЛЭ-6202С (зав. № Н3 80-008) -

КТИ Вид ЯМ Характеристики ЯМ Назначение измерений Методика измерений Средства измерения Стандартные образцы

КТИ 10 Уран, плутоний, нептуний, америций Массовая доля металла, изотопный состав на соответствие ТУ топливо в изделиях. Массовая доля металла, изотопный состав полупродуктов. Учетные Масс-спектрометрические методы. См. описание КТИ 3 Масс-спектрометр «TRITON» Серийный номер 0634 СОП №1/650-2008 ГСО 8363-2003 ГСО 7541-99 ГСО 7527-99 ГСО 7533-99 ГСО 7537-99 ГСО 7542-99 ГСО 7543-99 ГСО 8781-2006 ГСО 8780-2006 ГСО 8568-2004

КТИ 11 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Учетные Инструкция по взвешиванию Весы ВПВ-52 (зав. № Н90-023) -

КТИ 12 Уран, плутоний, нептуний, америций Изотопный состав, содержание ЯМ в отходах Учетные Расчетная МВИ № 8/393-2021 Плутоний. Комплексный метод расчета изотопного состава и массы. - -

КТИ 13 Уран, плутоний, нептуний, америций Масса брутто Подтверждающие Инструкция по взвешиванию Весы ВПВ-52 (зав. № Н90-023) -

КТИ 14 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Подтверждающие/учетные Инструкция по взвешиванию Весы АВ 600-1С (зав. № 009) -

Подтверждающие Масс-спектрометрические методы. См. описание КТИ 3 - -

КТИ 15 Уран, плутоний, нептуний, америций Лигатурная масса Учетные Учетные Инструкция по взвешиванию Масс-спектрометрические методы. См. описание КТИ 3 Весы PG 5002 (зав. № 1116110885) -