Комплексная гидрометаллургическая переработка активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.02, кандидат технических наук Волкова, Евгения Николаевна

• Волкова, Евгения Николаевна
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Волкова, Евгения Николаевна

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИМЕНЯЕМЫЕ ТЕРМИНЫ И АББРЕВИАТУРЫ

ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 ПРИНЦИП РАБОТЫ И КОНСТРУКЦИЯ НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗНОГО АККУМУЛЯТОРА

1.2 СПОСОБЫ ПЕРЕРАБОТКИ ВТОРИЧНОГОСЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО НИКЕЛЬ 1 в 1.2Л ПИРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЕ СПОСОБЫ ПЕРЕРАБОТКИ

ЛОМА НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗНЫХ АККУМУЛЯТОРОВ

1.2.2 ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЕ СПОСОБЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЛОМА НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗНЫХ АККУМУЛЯТОРОВ. ОСНОВНЫЕ СТАДИИ

1.3 ПРИМЕНЕНИЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ГЕКСАГИДРАТА СУЛЬФАТА НИКЕЛЯ И ЕГО ДВОЙНЫХ СОЛЕЙ КАК МАТЕРИАЛА ДЛЯ УФ-СВЕТОФИЛЬТРОВ 3

2 ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ

3 ИССЛЕДОВАНИЕ АКТИВНОЙ МАССЫ ОКСИДНО-НИКЕЛЕВОГО ЭЛЕКТРОДА ОТРАБОТАННОГО НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗНОГО АККУМУЛЯТОРА

3.1 Гранулометрический анализ

3.2 Рентгенофазовый анализ

3.3.1 Анализ химического состава активной массы оксидно-

никелевого электрода

3.3.2 Определение остаточной щелочности активной массы оксидно-никелевого электрода

3.4 Определение содержания никеля в растворе сернокислого выщелачивания активной массы оксидно-никелевого электрода

3.5 Выводы к главе III

4 ТЕХНОЛОГИЯ ПЕРЕРАБОТКИ АКТИВНОЙ МАССЫ ОКСИДНО-НИКЕЛЕВОГО ЭЛЕКТРОДА ОТРАБОТАННОГО НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗНОГО АККУМУЛЯТОРА

4.1 Выщелачивание никеля из активной массы оксидно-никелевого

электрода. Получение графита

4.2 Получение сульфата никеля

4.3 Получение двойной соли никеля

4.4 Получение гидроксида никеля(П)

4.5 Получение сульфата натрия 75 4.4 Выводы к главе IV

5 ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ СУЛЬФАТА НИКЕЛЯ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ АКТИВНОЙ МАССЫ ОКСИДНО-НИКЕЛЕВОГО ЭЛЕКТРОДА ОТРАБОТАННОГО НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗНОГО АККУМУЛЯТОРА

5.1 Рентгенофлуоресцентный анализ

5.2 Рентгенофазовый анализ

5.3 Исследование поверхности гексагидрата сульфата никеля

5.4 Инфракрасный спектральный анализ

5.5 Термогравиметрический анализ

5.6 Изменение фазового состава кристаллического гексагидрата

сульфата никеля Ю5

5.7 Выводы к главе V \ ¡з ВЫВОДЫ 115 ЛИТЕРАТУРА 117 ПРИЛОЖЕНИЕ 1 о*

ПРИМЕНЯЕМЫЕ ТЕРМИНЫ И АББРЕВИАТУРЫ

1. Активное вещество - вещество в гальваническом элементе, химическая энергия которого при разряде превращается в электрическую.

2. Активная масса (АМ) - смесь, состоящая из активного вещества и веществ, обеспечивающих ее заданные свойства.

3. НЖА - никель-железный щелочной аккумулятор.

4. ОНЭ - оксидно-никелевый электрод.

5. ГЗН - гидрат закиси никеля, гидроксид никеля (II), №(ОН)2.

6. Ламель - плоская коробочка, изготовленная из перфорированной ленты, в которую помещается активная масса положительного или отрицательного электрода.

7. Ламельный электрод - скрепленный между собой ряд ламелей, содержащих активную массу одного знака, зажатый по краям стальными ребрами.

8. ТНЖ - тяговый никель-железный щелочной аккумулятор.

9. ИС - ионообменные смолы.

10. ЮУНК - Южно-уральский никелевый комбинат.

11. РФА - рентгенофазовый анализ.

12. ДРОН - дифрактометр общего назначения;

13. ААС - атомно-адсорбционный спектральный анализ.

14. ИИ - источник излучения.

15. ГСО - государственный стандартный образец.

16. ПО - предел обнаружения, минимальное количество вещества, которое можно определить с использованием данного метода.

17. АЭС - атомно-эмиссионный спектральный анализ.

18. ИВ - источник возбуждения.

19. ИСП - индуктивно связанная плазма.

20. СФ - спектрофотометрия;

21. НСАМ - научный совет аналитических методик;

22. ЭДТА - этилендиаминтетраацетат натрия;

23. ПАР - 1-(2-пиридилазо)-резорцин;

24. ПАН - 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол;

25. ГС АН - гексагидрат сульфата аммония-никеля (двойная соль);

26. ГСКН - гексагидрат сульфата калия-никеля (двойная соль);

27. РЭМ - растровая электронная микроскопия;

28. РФЛ - рентгенофлуоресцентный анализ;

29. АСМ - атомно-силовая микроскопия;

30. ЮУрГУ - Южно-уральский государственный университет;

31. ЖС (ИК) - Инфракрасная спектроскопия (Инфракрасный);

32. ТГА (ТГ) - Термогравиметрический анализ (Термогравиметрия);

33. ДТГ - Дифференциальная термогравиметрия.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Комплексная гидрометаллургическая переработка активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы. В настоящее время в связи с истощением природных ресурсов, на рынке производства и потребления цветных металлов все большая доля в сырьевой базе отдается вторичному сырью.

Повышенного внимания требует переработка и вторичное использование опасных для человека и окружающей среды тяжелых металлов и их соединений. В этом аспекте переработка техногенных отходов предприятий практически всех отраслей промышленности, в том числе и химической, имеет особую значимость. Отработанные щелочные аккумуляторы, основными компонентами которых являются весьма ценные, но токсичные соединения никеля, кадмия и меди в полной мере относятся к таким видам техногенных отходов.

Как правило, переработке подлежат материалы, состоящие из комплекса химических соединений, не встречающихся совместно в естественной природной среде, что требует разработки и освоения новых технологий.

Однако использование отработанных щелочных аккумуляторов в качестве вторсырья для металлургии имеет ряд проблем, прежде всего экологических. В настоящее время компании, которые занимаются сбором отработанных аккумуляторов, существенно ухудшают экологическую ситуацию в нашей стране, часто сливая токсичный электролит без соответственной нейтрализации. Лом отработанных щелочных аккумуляторов, как правило, подвергается переработке пирометаллургическим методом, в этих условиях никель и кадмий, входящие в состав активной массы электродов, выбрасываются в окружающую среду в виде паров при отсутствии печей оборудованных специальными фильтрами, улавливающими токсичные вещества.

Гидрометаллургическая переработка активной массы оксидно-никелевого электрода является предпочтительной в сравнении с известными пирометаллургическими методами. Наряду с высокими экономическими показателями гидрометаллургическая переработка позволяет

минимизировать воздействие вредных производственных факторов на окружающую среду, возвратить в производственный цикл наиболее ценный компонент щелочного аккумулятора гидрат закиси никеля (ГЗН). Наряду с положительными факторами применения гидрометаллургического метода существует и ряд проблем, требующих своего разрешения, и к наиболее существенным из них можно отнести следующие:

1. Необходимость повышения эффективности процесса переработки за счет минимизации потерь и максимального использования промежуточных продуктов. Основные потери никеля происходят при извлечении активной массы, на операциях выщелачивания никеля из активной массы и очистки полученного раствора от примесей. Потери никеля на стадии выщелачивания не превышают 2-4 % однако, эти потери относятся к невозвратным. В зависимости от способа проведения операции очистки раствора от железа величина потерь никеля на данной стадии может достигать 5-10%.

2. Необходимость утилизации большого количества оборотных растворов, образующихся в ходе процессе гидрометаллургической переработки оксидно-никелевых электродов.

Таким образом, остается актуальным решение проблемы комплексной гидрометаллургической переработки активной массы оксидно-никелевого электрода отработанного щелочного аккумулятора.

Цель работы. Целью работы являлась разработка научных основ технологии комплексной гидрометаллургической переработки активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов с широким ассортиментом конечных продуктов, при минимизации количества оборотных растворов и технологических отходов. В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи: - определение химического состава, размера частиц, оценка фазового состава и величины остаточной щелочности исходной АМ оксидно-никелевого электрода;

- сернокислотное выщелачивание никеля из АМ ОНЭ, регенерация графита для повторного использования в производстве щелочных аккумуляторов;

- определение содержания никеля в растворе сернокислого выщелачивания АМ оксидно-никелевого электрода;

- получение монокристаллов сульфата никеля кристаллизацией из раствора в присутствии серной кислоты;

- получение двойной соли никеля путем осаждения из маточного раствора;

- получение гидроксида никеля(И) и сульфата натрия;

- определение элементного и фазового состава монокристаллов сульфата никеля, полученных в ходе переработки АМ ОНЭ, методами рентгенофлуоресцентного, рентгенофазового и инфракрасного спектрального анализа;

- изучение поверхности полученных кристаллов различными методами, а также их термической устойчивости методом термогравиметрического анализа (ТГА);

- изучение изменения морфологии и фазового состава монокристаллов сульфата никеля при хранении на открытом воздухе с течением времени.

Научная новизна работы.

1. Разработана принципиальная схема переработки активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов, состоящая из комплекса гидрометаллургических операций и представляющая собой замкнутый цикл.

2. Получена зависимость растворимости сульфата никеля от концентрации серной кислоты при различных температурах в пересчете на молярные доли, использование которой позволяет теоретически обосновать получение рентгенографически чистого продукта.

3. Предложен способ повышения степени регенерации никеля путем осаждения в виде двойной соли из маточного раствора.

4. Предложена методика определения содержания никеля в растворе сернокислого выщелачивания активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов без его предварительного отделения в виде органического комплекса и без маскирования железа.

Практическая ценность работы.

1. Разработан способ комплексной гидрометаллургической переработки активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов, представляющий собой замкнутый цикл.

2. В результате были получены следующие конечные продукты:

- графит, отвечающий требованиям ГОСТ, соответствующий марке ГАК-1 - для аккумуляторных изделий специального назначения;

- рентгенографически чистый монокристаллический а-гексагидрат сульфата никеля (ретгерсит), свободный от органических примесей и соответствующий требованиям предъявляемым к монокристаллам оптической чистоты;

- гексагидрат сульфата аммония-никеля рентгенографической чистоты, который одинаково подходит как для последующего производства рентгенографически чистого гидроксида никеля(П), так и для получения монокристаллических узкополосных УФ-фильтров для оптических приборов;

- гидроксид никеля(П) рентгенографической чистоты, который подходит для повторного использования в производстве оксидно-никелевых электродов для щелочных аккумуляторов. Кроме того, данный продукт подходит для производства других соединений никеля химической чистоты;

- сульфат натрия, который подходит для использования в составе солевых растворов и как самостоятельный химический реактив.

На защиту выносятся:

- научные основы технологии комплексной гидрометаллургической переработки активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов;

- результаты исследования свойств активной массы оксидно-никелевого электрода: рентгенофазовый анализ, атомно-эмиссионный спектральный анализ, атомно-эмиссионный анализ с индуктивно-связанной плазмой, общее содержание углерода;

- определение содержания никеля в растворе сернокислого выщелачивания активной массы оксидно-никелевого электрода отработанного щелочного аккумулятора;

- результаты исследования конечных продуктов, полученных в ходе переработки активной массы оксидно-никелевого электрода отработанного никель-железного аккумулятора: графита, кристаллического гексагидрата никеля (ретгерсита), гексагидрата сульфата аммония-никеля и гидроксида никеля(П),

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на XII Всероссийской конференции по проблемам науки и высшей школы «Фундаментальные исследования и инновации в технических университетах» (Санкт-Петербург, 2008) и на XVII Международной научно-методической конференции «Высокие интеллектуальные технологии и инновации в образовании и науке» (Санкт-Петербург, 2010). По материалам конференций опубликованы тезисы.

Четвертая глава работы выполнялась в рамках гранта, полученного на конкурсной основе - НК-767П «Проведение поисковых научно-исследовательских работ в области технических наук в рамках мероприятия 1.4 (Развитие внутрироссийской мобильности и научно-педагогических кадров путем выполнения научно-исследовательских работ) Программы» на базе кафедры физической химии НИТУ «МИСиС». Конкурс осуществлялся в рамках федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009 - 2013 годы». Исследования проводились в период с 13 мая по 29 июня 2010 года, по результатам научно-поисковой работы была сделана презентация и доклад на кафедре физической химии НИИТУ «МИСиС».

Часть работы, как отдельное самостоятельное исследование, была представлена на конкурс РАН 2010 года на соискание медалей с премиями для молодых ученых России по направлению 19: «Разработка или создание приборов, методик, технологий и новой научно-технической продукции научного и прикладного значения».

Результаты исследования монокристаллов гексагидрата сульфата никеля, гексагидрата сульфата аммония-никеля и гидроксида никеля(И) вошли в отчет о выполнении научно-исследовательских работ в области технических наук в рамках мероприятия 1.4 в 2010 году.

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в У статьях, £ тезисах докладов; получен У патент на изобретение.

Заключение диссертации по теме «Металлургия черных, цветных и редких металлов», Волкова, Евгения Николаевна

ВЫВОДЫ

В заключение можно сделать следующие выводы:

1. Основным результатом диссертационной работы является разработанная и запатентованная технологическая схема комплексной гидрометаллургической переработки активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов, в частности никель-железных аккумуляторов.

2. Путем выбора оптимальных условий сернокислотного выщелачивания активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов получен высокодисперсный графит, соответствующий требованиям ГОСТ 10273-79, предъявляемым к материалам аккумуляторного производства. С содержанием графита 99.9 %, что соответствует марке ГАК-1 - для аккумуляторных изделий специального назначения.

3. В результате использования данных анализа изотерм растворимости сульфата никеля в системе NiS04-H2S04-H20 в пересчете на молярные доли и экспериментальных исследований процесса выщелачивания активной массы оксидно-никелевых электродов был получен рентгенографически чистый монокристаллический а-гексагидрат сульфата никеля (ретгерсит), свободный от органических примесей, что соответствует требованиям предъявляемым к монокристаллам оптической чистоты.

4. Для повышения степени регенерации никеля из активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов был получен гексагидрат сульфата аммония-никеля рентгенографической чистоты, который одинаково подходит для последующего производства рентгенографически чистого гидроксида никеля(П) и получения монокристаллических узкополосных УФ-фильтров для оптических приборов.

5. В ходе проведения серии экспериментов было установлено, что при хранении на открытом воздухе монокристаллического гексагидрата сульфата никеля на поверхности кристаллов происходят полиморфные превращения и процесс дегидратации, поэтому дальнейшее использование а-гексагидрата сульфата никеля, в качестве материала для узкополосных УФ-фильтров требует дополнительного нанесения полимерных покрытий для стабилизации структуры монокристаллов.

6. Путем моделирования состава объекта переработки (активной массы оксидно-никелевых электродов отработанных щелочных аккумуляторов") с л. л. * V А / помощью растворов известных концентраций была усовершенствованна методика комплексонометрического определения содержания никеля в растворах сернокислого выщелачивания активной массы оксидно-никелевых электродов. Установлено, что использование в качестве металлиндикатора пирокатехинового фиолетового в присутствии перекиси водорода позволяет проводить анализ без маскирования мешающих ионов, в частности ионов железа (II).

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Волкова, Евгения Николаевна, 2012 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Уразов, Г.Г. Металлургия никеля / Г.Г. Уразов. - JL-M.: ОНТИ, 1935. -209 с.

2. Варыпаев, В.Н. Химические источники тока / В.Н. Варыпаев, М.А. Дасоян, В.А. Никольский. - М.: Высшая школа, 1990. - 240 с.

3. Справочник по электрохимии / под ред. А.М.Сухотина. - JL: Химия, 1981. -488 с.

4. Прикладная электрохимия / под ред. A.J1. Ротиняна. - Л.: Химия, 1974. -536 с.

5. Дасоян, М.А. Производство электрических аккумуляторов / М.А. Дасоян, В.В. Новодережкин, Ф.Ф. Томашевский. - М.: Высшая школа, 1965. - 376 с.

6. Дасоян, М.А. Химические источники тока: Справочное пособие / М.А. Дасоян. - Л.: Энергия, 1969. - 587 с.

7. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии / Ю.Ю. Лурье. - М.: Химия, 1967.-390 с.

8. Новаковский A.M. Срок службы и причины выхода из строя вагонных железо-никелевых аккумуляторов/ A.M. Новаковский, В.Н. Дробышевский // Химические источники тока: Сб. научных трудов НИАИ. - Л.: Энергия, 1972. - Вып.7. - С. 155-160

9. Новаковский, A.M. Научно-исследовательские работы по улучшению характеристик железного и окисноникелевого электродов / A.M. Новаковский, Т.К. Теплинская, Н.Ю. Уфлянд // Сборник работ по химическим источникам тока. - Л.: Энергия, 1975. - Вып. 10. - С. 204-216.

10. Худяков, И.Ф. Металлургия вторичных тяжелых цветных металлов / И.Ф. Худяков, А.П. Дорошкевич, C.B. Карелов. - М.: Металлургия, 1987. - 528 с.

11. A.C. 272558 СССР, Кл.40а 7/00, МПК с 22в 7/00.Способ переработки отработанных положительных пластин никелево-железных и никелево-кадмиевых аккумуляторов [Текст] / Майзель Е.И., Петров A.B., Лариков М.Г. и др.; заявитель и патентообладатель: Проектный и научно-

исследовательский институт «Гипроникель» - № 1177510/22-1; заявл.04.08.67, опубл.ОЗ.06.70. Бюл.№19.

12. Пинин, JI.H. Производство ферроникеля из вторичных никельсодержащих отходов: Обзор информ. ЦНИИЭИ ЦМ / JI.H. Пинин // Сер. «Производство тяжелых цветных металлов». - М.Д983, - Вып.2. - 37 с.

13. Ферштатер, A.A. Производство ферроникеля на Режском никелевом заводе из железоникелевого аккумуляторного лома / A.A. Ферштатер, А.И. Окунев, О.И. Хохлов и др. // Цветная металлургия - 1980. - №21. - С.21 - 24.

14. A.C. 539087 СССР. МКИ с 22 В 23/02. Способ переработки пластин никель-железных (кадмиевых) аккумуляторов [Текст] / В.Я. Кошкаров, A.A. Ферштатер, А.И. Окунев и др.; заявитель и патентообладатель: Институт металлургии УрНЦ АН СССР и Режский никелевый завод - № 2099835/02; заявл. 22.01.75; опубл. 15.12.76. Бюл. № 46/В.

15. Grygar, Т., Dissolution reactivity of NiO obtained by calcinations of pure and contaminated Ni-hydroxides / T. Grygar, J. Jandova, Z. Klemova // Hydrometallurgy - 1999. - V.52. - p. 137-149

16. Пат. 2178931 Российская Федерация, МПК7 Н01М 4\26, HOIM 4\52. Способ изготовления гидрата закиси никеля для аккумуляторной промышленности [Текст]/ Геллерштейн И.Р., Клементьев М.В., Затицкий Б.Э., Толыпин Е.С.; заявитель и патентообладатель ЗАО «Компания Сезар» -№ 2000127932/09; заявл. 08.11.2000; опубл. 27.01.2002. - 8 с.

17. Волынский, В.В. Переработка ламельных оксидноникелевых электродов / В.В. Волынский, A.B. Лопашев, И.А. Казаринов / Электрохимическая энергетика - 2004. - Т.4. - Вып.З. - С. 165 - 167.

18. Пат. 2178933 Российская Федерация, МПК7 Н01М 10/54. Способ переработки отработанных щелочных аккумуляторов [Текст]/ Геллерштейн И. Р., Клементьев М. В., Толыпин Е. С.; заявитель и патентообладатель ЗАО «Компания Сезар» - № 2000127931/09; заявл. 08.11.2000; опубл. 27.01.2002. -11 с.

19. Хабаши, Ф. Основы прикладной металлургии/ Ф. Хабаши; пер. с англ. -Т.2. - М.: Металлургия, 1975. - 392 с.

20. Демидов, А.И. Гидрометаллургическая переработка никельсодержащего вторичного сырья / А.И. Демидов, O.A. Красовицкая // Научно-техн. вестник СПбГТУ. - СПб.: Изд-во СПбГТУ, 2001. - С. 112 - 123.

21. Купряков, Ю.П. Производство тяжелых цветных металлов из лома и отходов / Ю.П. Купряков. - Харьков: Изд-во «Основа» при ХГУ, 1992. - 399 с.

22. Стопич, С. Выщелачивание никелевых латеритовых руд серной кислотой при атмосферном и высоком давлении / С. Стопич, Б. Фридрих, Н. Анастасиевич // Цветные металлы. - 2004. - №1. - С.26 - 29.

23. Борбат, В.Ф. Новые процессы в металлургии никеля и кобальта / В.Ф. Борбат, И.Ю. Лещ - М.: Металлургия, 1976. - 360 с.

24. Худяков, И.Ф. Металлургия меди, никеля и кобальта / И.Ф. Худяков, А.М. Тихонов, Д.И. Деев, С.С. Набойченко. - М.: Металлургия, 1977. - Т.2. -263 с.

25. Букин, В.И. Современное состояние и перспективы использования процессов экстракции при аммиачной переработке никель- и кобальтосодержащего сырья: Обзор, информ. ЦНИИЭИ ЦМ / В.И. Букин, A.M. Резник, C.B. Васильченко, H.A. Гранат // Сер. «Производство тяжелых цветных металлов». - М., 1983. - Вып.З. - 59 с.

26. Демидов, А.И. Кинетика извлечения соединений никеля из отработанных электродов никель-железных аккумуляторов в аммиачных растворах / А.И. Демидов, O.A. Красовицкая // Журнал Прикладной Химии. - 2001. - Т.74. -Вып.5. - С.717 - 721.

27. Демидов, А.И. Извлечение никеля из отработанных электродов никель-железных аккумуляторов в аммиачных растворах / А.И. Демидов, O.A. Красовицкая // Журнал Прикладной Химии. - 2000. - Т.73. - Вып. 10. -С.1656- 1660.

28. Туманов, А.А. Труды по химии и хим. технологии / А.А. Туманов, З.И. Глазунова, В.М. Сорокина. - М.: 1959. - Вып.З. - 569 с.

29. Юрист, И.М. Трилонометрическое определение никеля и магния в электролитах для никелирования / И.М. Юрист, П.Г. Шахова //Зав.лаб. -1959. - 25. - С. 1298-1299=

30. Амшеева, А.А. Комплексонометрическое определение цинка и никеля в цианистом электролите / А.А. Амшеева //Зав.лаб. - 1962. - 28. - С.278-279.

31. Жендарева, О.Г. Анализ гальванических ванн / О.Г. Жендарева, З.С. Мухина. - М.: Химия, 1970. - 280 с.

32. Хамский, Е.В. Кристаллические вещества и продукты. Методы оценки и совершенствования свойств / Хамский Е.В. - М.: Химия, 1986. - 224 с.

33. Kononova, O.N. Ion exchange recovery of nickel from manganese nitrate solution / O.N. Kononova, O.P. Kalyakina, G.L. Pashkov // Hydrometallurgy. -2000.-V.54.-P.107-115.

34. Dicinoski, G.W. Application of the shrinking core model to the kinetics of extraction of gold (I), silver (I) and nickel (II) cyanide complexes by novel anion exchange resisn / G.W. Dicinoski, L.R. Gahan, PJ. Lawson, J.A. Rideout //Hydrometallurgy. - 2000. - V.56. - P.323 - 336.

35. Степин, Б.Д. Методы получения особо чистых неорганических веществ / Б.Д. Степин, И.Г. Горштейн, Г.З. Блюм и др. - JL: «Химия», 1969. - 480 с.

36. Матусевич, JI.H. Кристаллизация из растворов в химической промышленности / JI.H. Матусевич. - М., Химия, 1968. - 304 с.

37. Devi, N.B. Separation and recovery of cobalt (II) and nickel (II) from sulphat solutions using sodium salts of D2EHPA, PC88A and Cyanex 272 / N.B. Devi, K.C. Nathsarma, V. Chakravortty // Hydrometallurgy. - 1998. - V.49. - P.47 - 61.

38. Jaaskelainen, E. Chara-cterisation of organic phase species in extraction of nickel by pre-neutralised Versatic 10 / E. Jaaskelainen, E. Paatero // Hydrometallurgy. - 2000. - V.55. - P. 181 - 200.

39. Sarangi, K. Extraction studies of cobalt (II) and nickel (II) from chloride solutions using Na-Cyanex 272. Separation of Co(II)/Ni(II) by sodium salts of

D2EHPA, РС88А and Cyanex 272 and their mixtures / K. Sarangi, B.R. Reddy, R.P. Das // Hydrometallurgy. - 1999. - Y.52. - P.253 - 256.

40. Parija Ch. Recovery of nickel from solutions containing ammonium sulphate using LIX84-I / Ch. Parija, B.R. Reddy, P.V.R. Bhaskara Sarma // Hydrometallurgy. - 1998. - V.49. - P.255 - 261.

41. Reddy, B.R. Processing of solutions containing nickel and ammonium sulphate through solvent extraction using PC88A / B.R. Reddy, Ch. Parija, P.V.R. Bhaskara Sarma // Hydrometallurgy. - 1999. - V.53. - P. 11 - 17.

42. Parija, Ch. Separation of nickel and copper from ammoniacal solutions so-extraction and selective stripping using LIX84 as the extractant / Ch. Parija, P.V.R. Bhaskara Sarma // Hydrometallurgy. - 2000. - V.54. - P. 195 - 204.

43. Никель и его сплавы: сб. ст. / под ред. М.П. Славинского. - М.-Л: Цветметиздат, 1933. -226 с.

44. Получение никеля из сульфидных медно-никелевых руд советского союза: сб. ст. / под ред. Н.С. Грейвера, Н.П. Асеева, К,Ф. Белоглазова и др. -Л.-М.: ОНТИ, 1938.-204 с.

45. Coling, Fink. The preparation of pure electrolytic nickel / Fink Coling, F.A. Rohrman // Trans. Am. Electrochem. Soc. - 1930. - №57. - P. 325 - 344.

46. Coling, Fink. The preparation of pure electrolytic nickel / Fink Coling, F.A. Rohrman // Trans. Am. Electrochem. Soc. - 1931. - №58. - P. 402 - 403.

47. Никель, медь, кобальт, платаноиды. - Л.: Металлургиздат, 1943. - 496 с.

48. Песин, Я.М. Фракционная очистка никелевого электролита от железа и кобальта. Получение черных гидратов никеля / Я.М. Песин, С.И. Андреева, A.M. Морено, М.П. Шманцарь // Цветная металлургия. - 1941. - №8. - С. 2935.

49. Гирич, Т.Е. Система NiS04-H2S04-H20 при 10 и 20°С / Т.Е. Гирич, Р.И. Брагинская, А.К. Бучинский, С.И. Резниченко // Журнал неорг. химии. -1986. - Т.31. - Вып.6. - С. 1575-1577.

50. Su. G. Ammonium nickel sulfate hexahydrate crystal: a new ultraviolet light filter / G. Su, X. Zhuang, Y. He, Z. Li, G. Wang //J.Phys.D: Applied Physics. -2002. - Vol.35. - P. 2652-2655.

51. Кульков, A.M. Ретгерсит как материал для УФ-светофильтров / Кульков, A.M. .// Современные методы минералогеохимических исследований как основа выявления новых руд и технологий их комплексного освоения. Материалы Годичного собрания Российского минералогического общества. -Спб.: Изд-во СПбГУ, 2006. - С. 149-152.

52. Shengwei, Ни. A novel moistuer-resistant film for NiS04-6H20 filter based on isophorone diisocyanate-bridged polysilsesquioxane / Ни Shengwei, Yang Dongjiang, Xu Yao, Wu Dong, Sun Yhan //Materials Chemistry and Physics. -2009.- 114.-P. 868-873.

53. Маноменова, В.Л. Выращивание кристаллов гексагидратов сульфатов цезия и рубидия и их свойства / В.Л. Маноменова, Е.Б. Руднева, А.Э. Волошин и др. // Тез. докл. II межд. Конф. «Кристаллогенезис и минералогия» СПб, 1-5 окт. 2007. - СПб: Изд-во СПбГУ, 2007. - С. 109-110.

54. Ivanovski, V. Polarized IR reflectance spectra of the monoclinic single crystal K2Ni(S04)2-6H20: Dispersion analysis, dielectric and optical properties / V. Ivanovski, T.G. Mayerhôfer, J. Popp, V.M. Petrusevski // Spectrochimica Acta Part A. - 2008. - 69. - P. 629-641.

55. Буланов, В.Я. Диагностика металлических порошков / В.Я. Буланов, Л.И. Кватер, Т.В. Долгаль и др. М.: Наука, 1983. - 278 с.

56. ГОСТ 6613 - 86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия (Межгосударственный стандарт): офиц. текст. - М.: Стандартинформ, 2006. 12 с.

57. Рентгенография в физическом металловедении: сб. ст. / под ред. А.Ю. Багаряцкого. - М.: Государственное научно-техническое изд-во по черной и цветной металлургии, 1961. - 368 с.

58. Юинг, Г. Инструментальные методы химического анализа / Г. Юинг. -М.: Мир, 1989.-608 с.

59. Терек, Т. Эмиссионный спектральный анализ / Т. Терек, И. Мика, Э. Гегуш. - М.: Мир. - Т. 1 - 280 е., Т.2. - 464 с.

60. Winefordner, J. D. Review of multielement Atomic Spectroscopic Methods / J.D. Winefordner, J.J. Fitzgerald, N. Omenetto // Applied Spectroscopy. - 1975. -V.29.-P. 369-383.

61. Мухина, З.С. Методы анализа металлов и сплавов / З.С. Мухина, Е.И. Никитина, Л.М. Буданова и др. - М.: Оборонгиз., 1959. - 528 с.

62. Физико-химические методы анализа. Спектральные методы анализа: учеб. пособие / А.О. Дьяков [и др.]. - СПб.: Изд-во СПбГПТУ, 1999. - 163 с.

63. Булатов, М.И. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа / М.И. Булатов, И.П. Калинкин. - Л.: Химия, 1986. - 432 с.

64. Кольтгоф, И.М. Объемный анализ. Практическая часть: Методы окисления-восстановления / И.М. Кольтгоф, Р. Белчер, В.А. Стенгер, Дж. Матсуяма. - М.: ГХИ, 1961. - Т.З. - 840 с.

65. Худякова, Т.А. Кондуктометрический метод анализа: учеб. пособие для ВУЗов / Т.А. Худякова, А.П. Крешков. - М.: Высшая школа, 1975. - 207 с.

66. Демидов, А.И. Определение остаточной щелочности в положительном и отрицательном электроде отработанного никель-железного аккумулятора / А.И. Демидов, М.С. Кохацкая, Сун Любинь. //Журнал Прикладной Химии. -2005. - Т.78. - Вып.8. - С. 1303 - 1305.

67. Титриметрический и гравиметрический анализ в металлургии. Справочник./ Коростылев П. П. - М.: Металлургия, 1985. - 320 с.

68. Пешкова, В.М. Аналитическая химия никеля. Сер. «Аналитическая химия элементов» / В.М. Пешкова, В.М. Савостина. - М.: Наука, 1966. - 204 с.

69. Применение Трилона Б в анализах цветных сплавов: сб. научн. трудов УПИ им. С.М. Кирова № 130. - Свердловск: Изд-во УПИ, 1963.-109 с.

70. Калинина, Л.С. Анализ конденсационных полимеров / Л.С. Калинина, М.А. Моторина, Н.И. Никитина и др. - М.: Химия, 1984. - 296 с.

71. Мельчакова, H.B. Ассортимент реактивов на никель / Н.В. Мельчакова, В.М. Пешкова. - М.: Сер. «Органические реактивы для определения неорганических ионов» ИРЕА (НИИТЭХИМ), 1970. - 68 с.

72. Шварценбах, Г. Комплексонометрическое титрование /Г. Шварценбах, Г. Флашка; пер, Ю.И. Вайнштейн. - М.: Химия, 1970. - 360 с.

73. Пат. 2006134395 Российская Федерация, МПК С22В23/00, С22ВЗ/08, С22В7/00, Н01М4/32, 2364641 С2. Способ извлечения никеля из порошка ламелей отработанных щелочных аккумуляторов [Текст]/ Холин Ю.Ю., Латовина Г.И., Абабкова Е.В. и др.; заявитель и патентообладатель ЗАО "Кузбассэлемент" -№ 2006134395/02; заявл. 27.09.2006; опубл. 20.08.2009. -11 е.: ил.

74. Пат. 2051106 Российская Федерация, МПК6 C01G53/10, 2051106 С1. Способ выделения сульфата никеля из раствора [Текст]/ Пашковский A.A., Рогов П.В., Чернов А.И и др.; заявитель и патентообладатель Комбинат "Южуралникель" - № 5064764/26; заявл. 9.10.1992; опубл. 27.12.1995, Бюл. №15.-3 с.:ил.

75. ГОСТ 10273-79 Графит для изготовления активных масс щелочных аккумуляторов. Технические условия: офиц. текст. - М.: Изд-во Госкомитета СССР по стандартам, 1979. - 13 с.

76. Соболева, Л.В. Выращивание монокристаллов а-сульфата никеля гексагидрата, a-NiS04x6H2^.B. Соболева, Е.Б. Руднева, И.Л. Смольский // Кристаллография - 1998 - Т.43 - №4 - С. 756-760.

77. Кудряшов, Е.Ю. Растворимость в системе NiS04-H2S04-H20 при 283, 293 и 313 К/ Е.Ю. Кудряшов, А.Е. Лебедев // Журнал прикладной химии -1989 - Т.62 - №3 - С.700-702.

78. Гирич, Т.Е. Растворимость в системе NiS04-H2S04-H20 при 333, 343 и 353 К/ Т.Е. Гирич, А.К. Бучинский // Журнал прикладной химии - 1986 -Т.59 - №4 - С. 884-886.

79. Гирич, Т.Е. Исследование системы NiS04-H2S04-H20 при 30, 40 и 50°С / Т.Е. Гирич, А.К. Бучинский, Р.И. Брагинская, A.C. Топоренко // Вопросы

химии и химической технологии: Респ. междувед. науч.-техн. сб. - Харьков: «Вища школа», 1986. - Вып.82. - С. 60-63.

80. Позин, М.Е. Технология минеральных солей (удобрений, пестицидов, промышленных солей, окислов и кислот) 4.1. / М.Е. Позин. - Л.: Химия, 1974.-792 с.

81. Szutura, A. Neutron diffraction study of Ni(OH)2 / A. Szutura, A. Murasik, M. Balanda // Physical Status Solidi B. - 1971. - V.43. - №1 - P. 125 - 127.

82. Технические условия 48-3-68-90 Никеля гидрат закиси: офиц. текст. - Л.: Министерство Металлургии СССР, 1990. - 11 с.

83. Исхакова, Л. Д. Кристаллическое строение, расчет параметров потенциала межатомного взаимодействия (1111MB) и термохимических свойств NiS04xnH20 (п=7, 6) / Л.Д. Исхакова, Л.С. Дубровинский, И.А. Чарушникова. // Кристаллография. - 1991. - Т.36. - Вып.З. - С. 650 - 655.

84. Смит, А. Прикладная ИК-спектроскопия: Основы, техника, аналитическое применение / А. Смит. - М.: Мир, 1982. - 328 с.

85. Уэндландт, У. Термические методы анализа / У. Уэндландт; пер. с англ. -М., 1978.-526 с.

86. Sinha, S.G. Thermal dehydration of crystalline NiS04-6H20 / S.G. Sinha, N.D. Dehpande // Thermochimica Acta. - 1989. - V. 144. - №1. - P. 83 - 93.

87. Rabbering, G. The dehydration of ZnS04-7H20 and NiS04-6H20 / G. Rabbering, J. Wanrooy, A. Schuuff // Thermochimica Acta. - 1975. - V. 12. - №1. -P. 57-63.

88. Friesen, M. The dehydration of Nickel sulfate / M. Friesen, Helen M. Burt, A.G. Mitchell // Thermochimica Acta. - 1980. - V.41. - №2. - P. 167 - 174.