Коллоидно-химические свойства частиц железа, модифицированных полифторированным диалкилдисульфидом тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.11, кандидат наук Меньшиков Иван Никитич

• Меньшиков Иван Никитич
• кандидат наук
• 2015

Оглавление диссертации кандидат наук Меньшиков Иван Никитич

Оглавление

ВВЕДЕНИЕ_6

Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ_14

1.1. Металлические частицы: методы получения и модификации_14

1.2. Композиционные материалы на основе полимерных матриц и магнитных частиц_15

1.3. Твердые металлополимерные композиционные материалы _17

1.4. Жидкие металлополимерные композиционные материалы_25

1.5. Получение нанокомпозиционных магнитных материалов_35

Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ_40

2.1. Частицы железа_40

2.2. Использованные реагенты_41

2.2.1. Реагенты-модификаторы поверхности частиц_41

2.2.2 Растворители_43

2.3. Условия проведения адсорбционной модификации частиц металлов __44

2.4. Условия хроматографических исследований_44

2.5. Исследование композиций частиц железа в полимерных матрицах_48

2.6. Определение удельной поверхности частиц_48

2.7. Исследование морфологии частиц железа методом сканирующей электронной микроскопии_49

2.8.Термогравиметрический анализ_49

2.9. Анализ реагента-модификатора и состава растворов после его взаимодействия с частицами железа методом ^ ЯМР-спектроскопии _51

2.10. Исследование поверхности частиц методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии_51

Глава 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ_54

3.1. Поверхностная модификация частиц металлов_54

3.1.1. Поверхностная модификация частиц КЖ бис(3-окса-2-хлорперфторбутил)дисульфидом_54

3.1.2. Поверхностная модификация частиц ЭДЖ бис(3-окса-2-хлорперфторбутил)дисульфидом_73

3.2. Свойства магнитных жидкостей на основе модифицированных НВЖ_76

3.3. Комплексный термический анализ образцов карбонильного железа._77

3.4. Комплексный термический анализ композиций на основе фторкаучуков. _80

ВЫВОДЫ_85

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ_88

ПРИЛОЖЕНИЯ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Коллоидно-химические свойства частиц железа, модифицированных полифторированным диалкилдисульфидом»

ВВЕДЕНИЕ

В последние десятилетия одним из важных направлений развития нанотехнологий является создание новых функциональных систем и материалов путем сборки организованных структур на основе множества однородных или различных наноблоков [1-5]. Высокодисперсные металлические частицы являются перспективными исходными материалами для этих целей [6-9]. Для создания на основе таких частиц новых структурированных материалов необходимо направленное регулирование процесса их организации, в том числе в приложенном магнитном поле. Необходима также разработка методов получения дисперсных металлических частиц с заданными параметрами размера и функциональности и достаточно высокостабильной поверхностной структурой. Ранее в качестве носителей магнитных свойств применяли частицы из различных оксидов металлов, которые обеспечивают стабильные магнитные характеристики и контролируемые размеры, однако имеют сравнительно низкие значения магнитных характеристик. Ставя перед собой задачу реализовать высокие удельные магнитные характеристики именно металлических, а не оксидных частиц, совместно исследователями ФГУП «НИИСК» и СПб Политехнического Университета [10, 11] из пентокарбонила железа в присутствии аэрозоля фторированного модификатора в токе инертного газа были получены наночастицы железа, защищенные от агрессивного воздействия окружающей среды и обладающие магнитными характеристиками близкими к чистому железу. Для создания нового поколения структурированных материалов из наночастиц металлов целесообразно также введение в их поверхностный слой функциональных групп, обеспечивающих лучшую совместимость наполнителя с матрицей. Кроме того, введение стабилизаторов на высокодисперсные металлические частицы необходимо для их защиты от экстремально агрессивных сред с целью создания на их основе инновационных защитных материалов, способных рассеивать различные электромагнитные волны. Такие

композиции с металлическим наполнителем типа ядро-оболочка могут также служить магнитными затворами и прочими магнитными жидкостями, управляемыми приложенным внешним магнитным полем в отраслях, связанных с экстремальными условиями работы [12-15]. Известно, что использование модификаторов близких по природе к матрице позволяет повысить эффективность композитного материала. Формируемые на основе такого принципа частицы обладают преимуществом над частицами без покрытия, благодоря органическим молекулам на поверхности, комплементарным матрице по составу и функциональности. За счет этого фрагменты модификатора связывают и удерживают такие частицы в полимере за счет комплекса нековалентных взаимодействий [16-18]. Однако этот метод до сих пор не был использован для создания частиц с участием фторированных соединений в оболочке. Новые типы металлических частиц с фторсодержащей оболочкой перспективны как наполнители для производства композиционных материалов, основанных на фтрополимерах и фторсилоксанах.

В связи с вышесказанным разработка методов синтеза новых типов модифицированных металлических частиц с функциональными группами, локализованными в их поверхностном слое, в том числе частиц типа ядро-оболочка, а также формирование, путем введения таких частиц в различные фторполимеры, новых материалов для радиозащиты и магнитоэлектроники является актуальной задачей.

Работа выполнена в соответствии с планами НИР ФГУП НИИСК, а также по ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 20072012 годы» (Индустрия наносистем и материалов) и Научным программам Президиума РАН («Программа фундаментальных исследований президиума РАН №27 в 2012 г», «Основы фундаментальных исследований нанотехнологий и наноматериалов»).

Актуальнось работы. В последнее время пристальное внимание исследователей обращено на физические и коллоидно-химические свойства дисперсных систем, содержащих частицы нуль-валентного железа (НВЖ). Промышленное производство порошков НВЖ из года в год увеличивается в связи с расширением областей их практического применения. Дисперсные частицы НВЖ с высокими магнитными характеристиками и размерами порядка 10-1000 нм широко используются в технологических процессах производства магнитных жидкостей, различных металлополимерных композитных материалов, которые применяются как покрытия, поглощающие радиоволновое излучение, а также в качестве компонентов эффективных сорбентов для удаления из почв радионуклидов.

Однако эти важные практические направления использования НВЖ осложнены проблемой коррозии, которая является особенно острой при производстве и применении материалов на основе суспензий частиц железа, как в протонных, так и в апротонных средах. Так, например, даже достаточно крупные порошки этого металла с размером частиц 100-1000 нм уже при комнатной температуре оказываются активными вплоть до проявления эффекта пирофорности. Поэтому для достижения стабильных высоких магнитных, радиопоглощающих и других специфических характеристик материалов, получаемых на основе НВЖ, необходимо искать подходы к предотвращению окисления и агрегации металлических частиц. В настоящей работе рассмотрены пути защиты и стабилизации дисперсий НВЖ в апротонных жидких средах, в том числе полимерных.

К настоящему времени в научной и патентной литературе описаны способы формирования оксидных, сульфидных, фосфидных, солевых и других поверхностных слоев на частицах металлов, а также разнообразные варианты формирования полимерных (в том числе термостойких силоксановых и полиимидных оболочек на частицах НВЖ.). Предпринимаются попытки объяснить создание систем типа «ядро-оболочка». К сожалению, большинство предложенных способов защиты на

поверхности частиц НВЖ работает в очень ограниченном диапазоне температур и неэффективно в случае агрессивных сред. Это объясняется малой прочностью связей ядра с поверхностным слоем, недостаточной сплошностью, прочностью и собственной стабильностью защитного покрытия. В этой связи представляется актуальным исследование природы формирования защиты поверхности частиц НВЖ.

Использование ряда фторированных радикалов, природа которых отличается инертностью и термостойкостью, позволяет создать на основе модифицированных с их помощью частиц НВЖ магнитно-реологические жидкости (МРЖ) и металлополимерные покрытия (МПП), используемые для радиопоглощения и рассеивания электромагнитного излучения, т.е. для позиций, предъявляющих особые требования к стойкости материалов. Инертность и химстойкость фторированных радикалов, выступающих в качестве модификатора частиц НВЖ, позволяет изолировать ограниченно стойкую полимерную основу МРЖ и МПП от высокоактивной поверхности металла.

Цель работы: Исследование возможности защиты и повышения стойкости частиц НВЖ от окисления и агрегации путем модификации их поверхности фторированным диалкилдисульфидом из растворов апротонных растворителей, а также исследование коллоиднохимических и магнитореологических свойств дисперсных систем, на основе стабилизированных таким образом частиц НВЖ.

Для достижения поставленных целей сформулированы основные задачи работы:

1. Исследовать состав и морфологию поверхности НВЖ, полученного широко применяемым методом электродугового испарения (ЭДЖ), а также промышленно производимых порошков железа, вырабатываемых путем термического разложения пентакарбонила этого металла (КЖ).

2. Исследовать сорбционные свойства частиц НВЖ при обработке их бис(3-окса-2-хлорперфторбутил)-дисульфидом ^60С1) и родственными продуктами в различных растворителях.

3. На основе полученных результатов выбрать оптимальные параметры исследуемой модификации, таких как температура, растворитель, режим и последовательность действий.

4. Исследовать состав и морфологию поверхности модифицированных при помощи S60Q частиц НВЖ, а также их характеристики термохимстойкости.

5. Проверить возможность применения для модификации НВЖ других фторированных дисульфидов - аналогов S60Q (на примере бис-3,7-диоксаперфтороктил)-дисульфида (СF30-CF2CF2-CF2-0CF2CF2 Б-)2 Б-1302.

6. Исследовать магнитные свойства на основе дисперсий модифицированных частиц НВЖ в жидкой силоксановой матрице.

Научная новизна.

1. Показано, что частицы НВЖ при обработке раствором полифторированного дисульфида образует системы типа «ядро-оболочка», в которых связь между металлическим «ядром» и органической фторсодержащей «оболочкой» достигается за счет образования ковалентно-полярных связей в цепочке железо-сера-углерод.

2. Исследование адсорбции S60Q на поверхности частиц КЖ из раствора в бутилацетате, толуоле, анизоле, перфторметилциклогексане (ПФМЦГ), перфтордиметилциклогексане (ПФДМЦГ) и перфтордекалине (ПФД) при температурах 200С и 600С показано, что повышение температуры и сродства растворителя к реагенту-модификатору приводит к увеличению адсорбции. Эти результаты, а также данные, полученные методами электронной микроскопии и 19F ЯМР-спектроскопии и метода РФЭС, свидетельствуют о хемосорбционном характере процесса и сопровождающимся разрушением оксидного поверхностного слоя с образованием тиолятов железа.

3. Обнаружено образование тиолятов железа при взаимодействии оксида железа (III) и полифторированного дисульфида S60Q.

4. Установлено, что в идентичных условиях подобная реакция оксида железа II и S60Q не протекает.

5. Показано, что использование дисперсий модифицированных НВЖ в полисилоксанах позволяет получить эффективные магнитные жидкости и увеличить их эксплуатационный ресурс, особенно при работе в жестких условиях.

Практическая значимость.

Хорошая воспроизводимось результатов показывает на универсальность разработанного метода адсорбционной модификации поверхности железа полифторированным дисульфидом, который может быть использован для частиц железа различного происхождения. Частицы железа, модифицированные полифторированным дисульфидом в растворителе при температурах от 20 0С с последующим подъёмом температуры до 100-120 0С перспективны для наполнения термоагрессивостойких полимеров и создания на их основе магнитореологических жидкостей, а также композитных материалов, обладающих магнитными, радиопоглощающими и рассеивающими свойствами. Данный результат защищен Патентом РФ.

Положения выносимые на защиту.

1. Исследование адсорбции полифторированного дисульфида на поверхности частиц НВЖ из растворов бутилацетата, толуола и перфторметилциклогексана при температурах 20 0С и 60 0С показывает, что повышение температуры и сродства растворителя к реагенту-модификатору приводит к увеличению расхода реагента, необходимого для достижения значения предельной адсорбции и свидетельствуют о частичном разрушении молекул S60Q на поверхности частиц железа с образованием тиолятов

2. Особенности процесса адсорбции полифторированного дисульфида на поверхности частиц НВЖ, из раствора перфторметилциклогексана при последовательном подъеме температуры от 20 0С до 100-120 0С и сохранение

11

значения предельной адсорбции при 20 0С позволяет сделать вывод об образовании связей железо-сера-углерод и защиту поверхности частиц НВЖ от последующей деструкции модификатором.

3. При обработке порошков НВЖ в жидкой фазе полифторированным дисульфидом образуется системы типа «ядро-оболочка», в которых связь между металлическим ядром и органической фторсодержащей оболочкой достигается за счет образования ковалентно-полярных связей в цепочке железо-сера-углерод.

4. S60Q разлагается при контакте с оксидом железа (III) с образованием соответствующих тиолятов.

5. Стабилизация НВЖ путем формирования частиц типа «ядро-оболочка» повышает их устойчивость в жестких условиях.

6. Использование стабилизированных частиц НВЖ в качестве наполнителя полимерных (в частности, на основе полисилоксанов) дисперсий на их основе показывает сохранение основных свойств (в первую очередь магнитных) и увеличение эксплуатационного ресурса таких композиций.

Апробация работы. Результаты исследований доложены на международных конференциях и симпозиумах: VI и VII Всероссийских конференциях молодых учёных, аспирантов и студентов с международным участием «Менделеев-2012» и «Менделеев-2013» (С.-Петербург, 2012, 2013), Конференции РХО им. Д. И. Менделеева: «Химическая технология и биотехнология новых материалов и продуктов» (Москва, 2012), V Всероссийской конференции «Химия поверхности и нанотехнология» (Хилово, 2012), XIX Всероссийской конференции «Структура и динамика молекулярных систем» (Яльчик, 2012), IX Санкт-Петербургская конференция молодых ученых «Современные проблемы науки о полимерах» (С. -Петербург, 2013 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 4 статьи, в том числе 3 статьи в журналах из перечня ВАК, 6 тезисов докладов, получен 1 патент

РФ. Работа выполнена в рамках Научно-образовательного центра при финансовой поддержке государственного контракта № 02.740.11.0816 от 2010 года «Разработка научно-методологической основы получения и переработки композиционных полимерных материалов со свойствами термоэластопластов с требуемым комплексом функциональных свойств путем совмещения каучуков и пластиков» и гранта президента РФ «Ведущие научные школы» НШ-4464.2012.3.

Личный вклад автора состоит в формулировке цели и задач исследования, в планировании и непосредственном проведении эксперимента, в анализе полученных результатов, их интерпретации и обобщении, в оформлении результатов работы в виде научных отчетов, статей и докладов и выступлении с докладами на конференциях.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, трех глав (обзор литературы, экспериментальная часть, результаты и их обсуждение), выводов, библиографического списка (118) наименований), изложена на (102) странице, содержит (30) рисунков, (6) таблиц и (3) приложения.

Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 1.1. Металлические частицы: методы получения и модификации

Уже более 20 лет тиолы и дисульфиды с органическими радикалами, чаще всего алкильными, с различной длинной цепи, исследуют в качестве модификаторов поверхности благородных металлов (золото, серебро, платина, палладий) и некоторых полупроводников благодаря их способности к самосборке с образованием мономолекулярных слоев, в которых атом серы прочно связан с поверхностью металла, а органические радикалы направлены перпендикулярно к поверхности или наклонены к ней под небольшим углом [19-21]. Нанесение таких слоев на тонкие пленки металла путем адсорбции модификатора из раствора или газовой фазы приводит к изменению их электрических и оптических свойств, позволяет регулировать их реакционную способность, а также процессы смачивания, адгезии и трения. В последнее десятилетие этот подход был использован также для стабилизации наночастиц благородных металлов в процессе их получения и применения в различных областях нанотехнологии [22]. Методом атомно-силовой микроскопии было показано, что даже на поверхности наночастиц поликристаллического золота с размером 25-50 нм тиоляты и дисульфиды с алкильными и полифторированными радикалами, соединенными через этильную развязку эфирной или амидной связью с атомами серы, образуют упорядоченные мономолеулярные слои с периодом решетки 5.6-5.8 А[23, 24]. Однако имеется очень мало работ, посвященных модификации серосодержащими органическими соединениями поверхности переходных металлов с большей реакционной способностью, чем благородные. Часть таких металлов обладает также магнитными свойствами. Особый интерес представляет поверхностная модификация частиц железа, поскольку этот металл доступен для организации массового производства магнитных композиционных материалов, но подвержен процессам неконтролируемого окисления с образованием оксидов, что значительно снижает их магнитные характеристики [25, 26]. В работе [26] предложена адсорбционная

модификация наночастиц карбонильного железа сразу после их получения раствором гексадекантиола в этаноле в бескислородных условиях, что повышает устойчивость частиц к окислению. Однако авторами не обсуждается характер связи молекул реагента-модификатора с поверхностью железа. Кроме того, тиолы с поли- или перфторированными радикалами неустойчивы [27] и, следовательно, не могут быть использованы для модификации поверхности железа фторорганическими соединениями, которые проявляют повышенную стойкость при высоких температурах. Вместе с тем, для использования частиц железа в качестве наполнителя термоагрессивостойких полимерных материалов необходимо использовать термостойкие модификаторы, близкие к полимерной матрице по химической природе [28, 29]. С этой целью сопиролизом пентакарбонила железа в присутствии дисульфидов с поли- и перфторированными радикалами RfS-SRf. при 250-350 оС формировали наночастицы железа, стабилизированные RfS-радикалами [11]. Была высказана гипотеза, что в результате модификации на поверхности железа происходит образование ковалентной связи Fe-S-C. Однако этот метод имеет низкую производительность и требует использования сложного технологического оборудования.

Целью данной работы стало сравнительное исследование адсорбционной модификации промышленно получаемых частиц железа с использованием растворов полифторированного дисульфида, в толуоле и перфторметилциклогексане, изучение морфологии полученных частиц методом сканирующей электронной микроскопии, а также методом 19Р ЯМР-спектроскопии проведен анализ продуктов взаимодействия в жидкой фазе.

1.2. Композиционные материалы на основе полимерных матриц и магнитных частиц

Проблемы достижения агрегативной и седиментационной устойчивости дисперсий металлов в органических растворителях и жидких полимерных средах, а также равномерного распределения частиц металлов в

полимерных матрицах являются актуальными для ряда современных технологий: создания магнитных жидкостей нового поколения [28, 30], получения новых типов радиопоглощающих покрытий [31, 32], эластичных элементов конструкций, управляемых магнитным полем [29, 33] и др. Особый интерес представляет диспергированиие в органических средах различной природы частиц железа, поскольку этот металл обладает высокими магнитными характеристиками и доступен для организации на его основе массового производства магнитных композиционных материалов. Порошки высокодисперсного железа в иностранной литературе называют нуль-валентным железом (НВЖ). Однако частицы железа подвержены процессам неконтролируемого окисления с образованием оксидов, что значительно снижает их магнитные характеристики [26, 28]. Для обеспечения стабильных характеристик НВЖ, а также композиционных материалов, содержащих такие частицы, при хранении или эксплуатации в агрессивных средах при высоких температурах требуется защитить поверхность железа от коррозии. Одновременно требуется предотвратить аггрегацию таких частиц в среде термоагрессивостойких полимеров типа фторполимеров, проявляющих как гидрофобные, так и олеофобные свойства [34, 35]. Из-за плохой растворимости фторполимеров в растворителях, которые хорошо смачивают частицы неорганических наполнителей, их введение во фторполимеры затруднено [36]. Для повышения совместимости частиц наполнителя с полимерной матрицей необходима их поверхностная модификация веществами, сходными по химической природе с фторполимерной основой, при этом предпочтительно формирование ковалентной связи фторсодержащих молекул модификатора с поверхностью частиц. Модифицирующие реагенты часто вводят непосредственно в процессе формирования частиц. Так в дуговом разряде получали наночастицы железа, покрытые графитом [37], золь-гель методом в присутствии олигомеров с двумя концевыми перфторалкильными группами получали наночастицы SiO2 [38], сопиролизом пентакарбонила железа в присутствии дисульфидов с

поли- и перфторированными радикалами RfS-SRf. при 250-350 оС формировали наночастицы железа, стабилизированные RfS-радикалами [11]. В последнем случае было высказана гипотеза, что на поверхности железа происходит образование ковалентной связи Fe-S-C. Однако этот метод имеет низкую производительность и требует дополнительного использования сложного технологического оборудования. Поэтому целью данной работы стало исследование адсорбционной модификации промышленно получаемых карбонильным методом частиц железа с использованием растворов полифторированного дисульфида в ряде растворителей при температурах значительно более низких, чем в методе [11].

1.3. Твердые металлополимерные композиционные материалы

При введении в полимер порошков металлов (Си, Л1, М, Zn, Au, Ag) достаточно высокая электропроводность достигается только при их высоких концентрациях, поскольку на поверхности частиц многих из доступных металлов в большинстве случаев присутствует окисная пленка, препятствующая переносу заряда между частицами наполнителя [39]. Кроме того, плотность металла намного превышает плотность полимера, что сильно утяжеляет композит. Все это привело к тому, что этот тип наполнителя используют лишь в отдельных случаях, например, для придания КМ магнитных свойств, а также в электропроводящих клеях, применяемых в электронной промышленности с целью избежать пайки деталей. В последнем случае для достижения необходимых величин проводимости приходится использовать коллоидное серебро, причем в достаточно высоких концентрациях (до 70 % масс.), что, ограничивает область применения таких клеев. Использование специальных способов смешения или применение частиц металла необычной формы (в виде чешуек, лепестков, дендритов и т. д.) позволяет снизить их концентрацию, необходимую для достижения определенных уровней проводимости.

Вопрос о методе получения КМ с заданным комплексом свойств должен решаться всегда одновременным выбором нужных компонентов и соответствующей технологии - т.е. и технология, и компоненты КМ взаимосвязаны. Наполнение КМ на основе термопластичных полимеров получают смешением порошков полимеров или гранулята с наполнителем с использованием обычных методов переработки пластмасс (прессование, литье под давлением, экструзия, вальцевание и др.) [40].

Одним из перспективных новых методов получения является метод полимеризационного наполнения, при котором полимер синтезируется из мономера в присутствии частиц наполнителя, на поверхность которого предварительно был нанесен катализатор. В этом случае процесс полимеризации начинается непосредственно на поверхности частиц наполнителя. КМ, полученный таким образом, характеризуется тесным контактом между матрицей и наполнителем и более равномерным распределением наполнителя в матрице, чем при смешении в расплаве или растворе полимера [28, 30, 41].

Другим перспективным методом является наполнение полимеров металлами, при котором частицы наполнителя формируются в присутствии полимера [42]. Этот способ заключается в восстановлении металлов из их солей методом противоточной диффузии соли и восстановителя непосредственно в полимерной матрице. В качестве матрицы берется либо водонабухающий полимер (ПВС и т.п.), либо пористый полимер.

По характеру распределения компонентов композиты можно разделить на матричные системы, статистические смеси и структурированные композиции. В матричных (регулярных) системах частицы наполнителя располагаются в узлах регулярной решетки (а). В статистических системах компоненты распределены хаотично и не образуют регулярных структур (б). К структурированным композитам относят системы, в которых компоненты образуют цепочечные, плоские или объемные, структуры. Конечные

свойства КМ очень сильно зависят как от типа использованного наполнителя, так и способа получения КМ.

Характер распределения наполнителя в полимерной матрице в значительной мере определяется взаимодействием на границе между индивидуальной частицей наполнителя и полимерной средой [43, 44]. Как показывают экспериментальные данные, уменьшение размера частиц наполнителя увеличивает вероятность образования цепочечных структур, а рост вязкости повышает время, в течение которого эти структуры образуются. Предполагается, что наполнитель в расплаве полимера располагается неравномерно, и как агломераты, так и отдельные частицы наполнителя окружены слоями полимера. В результате миграции частиц полимерные слои разрушаются, образуется электрический контакт между частицами или агломератами, вследствие чего формируется трехмерный проводящий каркас из цепочечных структур. При получении композита образуется суспензия частиц наполнителя в расплаве полимера или в мономере, которая при изготовлении образца подвергается сдвиговым деформациям, в процессе которых частицы перераспределяются, и образование кластеров и проводящих цепочек является динамическим процессом. Это, например, отражается в том, что для одного и того же наполнителя порог перколяции зависит от поверхностного натяжения полимера у а именно, возрастает с увеличением у так как уменьшение у^

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Меньшиков Иван Никитич, 2015 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Kalinina O., Kumacheva E. A "core-shell" approach to producing 3D polymer nanocomposites. //Macromolecules. 1999. V. 32, № 12. P. 4122-4129.

2. Прокопов Н. И., Грицкова И. А., Черкасов В. Р. Синтез монодисперсных функциональных полимерных микросфер для иммунодиагностических исследований. //Успехи химии. 1996. Т. 65, № 2. С. 178-192.

3. Зубов В. П., Иванова А. Е., Жигис Л. С. Молекулярное конструирование полимерных материалов для биотехнологии и медицины. //Биоорганическая химия. 1999. Т. 25, № 11. С. 868-880.

4. Elaissari A. M. Colloidal biomolecules, biomaterials, and biomedical applications. - New York: Dekker, 2004. - P. 488

5. Caruso F. Colloids and Colloid Assemblies: Synthesis, modification, organization and utilization of colloid particles. - Weinheim: Wiley-VCH, 2004. -P. 621

6. Kruger C., Jonas U. Synthesis and pH-Selective adsorption of latex particles onto photolithographically patterned silane layers. //Journal of Colloid and Interface Science. 2002. V. 252, № 2. P. 331-338.

7. Yang J., Pi P., Wen X. A novel method to fabricate superhydrophobic surfaces based on well-defined mulberry-like particles and self-assembly of polydimethylsiloxane. //Applied Surface Science. 2009. V. 255, № 6. P. 35073512.

8. Xia Y. N., Gates B., Li Z. Y. Self-assembly approaches to three-dimensional photonic crystals. //Advanced Materials. 2001. V. 13, № 6. P. 409-413.

9. Исаева Е. И., Горбунова В. В., Бойцова Т. Б. Фотохимический синтез наночастиц серебра на поверхности глобул полистирола. //Журн. общей химии. 2005. Т. 75, № 9. С. 1412-1417.

10. Попова Е. Н., Диденко А. Л., Светличный В. М. Синтез и свойства пленок нанокомпозитов на основе полиимида с ферромагнитными наночастицами. //Журнал прикладной химии. 2006. Т. 79, № 8. С. 1334-1336.

11. Rodin V. M., Emelianov G. A., Vasil'eva E. S. Modification of Iron Nanoclusters by Perfluorinated Radicals //Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures. 2008. V. 16. P. 706-710.

12. Meinershagen J. L., Bein T. Optical Sensing in Nanopores. Encapsulation of Solvatochromic Dye Nile Red in Zeolites. //Journal of the American Chemical Society 1998. V. 121, № 2. P. 448-449.

13. Wu W.-B., Liu C., WangM.-L. Uniform silica nanoparticles encapsulating two-photon absorbing fluorescent dye. //Journal of Solid State Chemistry. 2009. V. 182, № 4. P. 862-868.

14. Dickert F. L., Geiger U., Lieberzeit P. Solvatochromic betaine dyes as optochemical sensor materials: detection of polar and non-polar vapors. //Sensors and Actuators B: Chemical. 2000. V. 70, № 1-3. P. 263-269.

15. Москаленко Ю. Е., Меньшикова А. Ю., Шевченко Н. Н. Исследование сольватации нильского красного методом спектроскопии ЯМР 1Н. //Химия высоких энергий. 2011. Т. 45, № 3. С. 214-218.

16. Li J., Zhao J., Wei X. A sensitive and selective sensor for dopamine determination based on a molecularly imprinted electropolymer of o-aminophenol. //Sensors and Actuators B: Chemical. 2009. V. 140, № 2. P. 663-669.

17. Wang Y. X., Liu Q. M., Rong F. A facile method for grafting of bisphenol A imprinted polymer shells onto poly(divinylbenzene) microspheres through precipitation polymerization. //Applied Surface Science. 2011. V. 257, № 15. P. 6704-6710.

18. Bompart M., Gheber L. A., De Wilde Y. Direct detection of analyte binding to single molecularly imprinted polymer particles by confocal Raman spectroscopy. //Biosensors and Bioelectronics. 2009. V. 25, № 3. P. 568-571.

19. Ulman A. Formation and Structure of Self-Assembled Monolayers. //Chem. Rev. 1996. V. 96. P. 1533-1554.20. Bishop A. R., Nuzzo R. G. Self-assembled monolayers: recent developments and applications. //Current Opinion in Colloid and Interface Science. 1996. V. 1. P. 127-136.

21. Dubois L. H., Nuzzo R. G. Synthesis, structure, and properties of model organic surfaces. //Annu. Rev. Phys. Chem. 1992. V. 43. P. 437-463.

22. Love J. C, Estroff L.A., Kriebel, J.K., Nuzzo, R.G., Whitesides, G.M. . Self-assembled monolayers of thiolates on metals as a form of nanotechnology //Chem. Rev. . 2005. V. 105, № 4. P. 1103-1169.

23. Jaschke M. S. H., Wolf H., Butt H.-J., Bamberg E., Besocke M.K., Ringsdorf H. Structure of alkyl and perfluoroalkyl disulfide and azobenzenethiol monolayers on gold(111) revealed by atomic force microscopy. //J. Phys. Chem. . 1996. V. 100, № 6. P. 2290-2301.

24. Schonherr H., Vancso G. J. Lattice imaging of self-assembled monolayers of partially fluorinated disulfides and thiols on sputtered gold by atomic force microscopy. //Langmuir. 1997. V. 13, № 14. P. 3769-3774.

25. Giri S., Ganguli S., Bhattacharya M. Surface oxidation of iron nanoparticles //Appl. Surface Sci. 2001. V. 182. P. 345-349.

26. Lee D.-W., Yu J.-H., Jang T. Enhanced Oxidation Resistance of Iron Nanoparticles via Surface Modification in Chemical Vapor Condensation Process. //J. Mater. Sci. Technol. 2010. V. 26, № 4. P. 367-370.

27. Harris J. F., Stacey J., Stacey F. W. The free radical addition of hydrogen sulfide to fluoroetylenes. // J. Amer. Chem. Soc. 1963. V. 85. P. 749-754.

28. Pomogailo A. D., Kestelman, V.N. Metallopolymer nanocomposites. - Berlin, Heidelberg: Springer, 2005. - P. 563

29. Алексеев А. Г., Корнев, А.Е. Магнитные эластомеры - Москва: Химия, 1987. - C. 240.

30. Gubin S. P. Metalcontaining nano-particles within polymeric matrices: preparation, structure, and properties. //Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 2002. V. 202, № 2-3. P. 155-163.

31. Антонов А. С., Панина Л. В., Сарычев А. К. Высокочастотная магнитная проницаемость композитных материалов, содержащих карбонильное железо //ЖТФ. 1989. Т. 59, № 6. С. 88-94.

32. Журавлев В. А., Сусляев В. И., Коровин Е. Ю. Радиопоглощающие свойства содержащих карбонильное железо композитов на СВЧ и КВЧ. //ИССЛЕДОВАНО В РОССИИ. 2010. № 35. С. 404.

33. Abramchuk S., Kramarenko E., Khokhlov A. R. Novel highly elastic magnetic materials for dampers and seals: Part I. Preparation and characterization of the elastic materials. //Polymers for Advanced Technologies. 2007. V. 18, № 11. P. 883-890.

34. Баритко Н. В., Донской А. А., Елисеев О. А. Фторсилоксановые эластомеры и герметики на их основе. //Клеи. Герметики. Технологии. 2012. № 7. С. 18-23.

35. Григорян Г. В., Губанов В. А. От натурального каучука к фторэластомерам //Химия и бизнес. 2011. Т. 119, № 7-8. С. 28-30.

36. Бузник В. М. Состояние отечественной химии фторполимеров и возможные перспективы развития. //Российский химический журнал. 2008. Т. LII, № 3. С. 7-12.

37. Saraswati T. E., Matsuda T., Ogino A. Surface modification of graphite encapsulated iron nanoparticles by plasma processing. //Diamond & Related Materials. 2011. V. 20. P. 359-363.

38. Sawada H., Narumi T., Kajiwara A. Preparation of novel fluoroalkyl end-capped oligomers/silica hybrid nanoparticles-encapsulation of a variety of guest molecules into fluorinated nanoparticles. //Colloid Polym. Sci. 2006. V. 284. P. 551-555.

39. Шевченко В. Г. Основы физики полимерных композиционных материалов

- Москва: МГУ, 2010. - C. 100.

40. Берлин А. А., Вольфсон, С. А., Ошмян, В. Г., Ениколопов, Е. Н. Принципы создания композиционных полимерных материалов - Москва: Химия, 1990.

- C. 238.

41. Пат. 2470958 Рос. Федерация Способ получения эластомерных металлсодержащих композиционных материалов / Новаков И. А., Петрюк И. П., Каблов В. Ф. 2011.

42. Помогайло А. Д., Розенберг А. С., Уфлянд И. Е. Наночастицы металлов в полимерах - Москва: Химия, 2000. - C. 672.

43. Липатов Ю. С. Физико-химия наполненных полимеров - Киев: Наукова думка, 1980. - C. 260.

44. Уръев Б. И. Физико-химические основы технологии дисперсных систем и материалов - Москва: Химия, 1988. - C. 256.

45. Van der Poel C. On the rheology of concentrated dispersions. //Rheol. Acta 1958. V. 1. P. 198-205.

46. Smith J. C. Simplification of van der Poel's formula for the shear modulus of a particulate composite. //J. Res. Natl. Bur. Stand. 1975. V. A 79. P. 419-423.

47. Нилъсен Л. Механические свойства полимеров и полимерных композиций - Москва: Химия, 1978. - C. 310.

48. Веролайнен Н. В., Кареева В. М., Ворончихина Л. И. Получение высоконаполненных композитов в присутствии поверхностно-активных веществ. //Изв. Вузов. Химия и химическая технология. 2003. Т. 46, № 7. С. 90-92.

49. Степанов Г. В., Чертович А. В., Крамаренко Е. Ю. Магнитоуправляемые эластомеры, способные значительно изменять форму, размер и вязкость во внешних магнитных полях. //Докл. на V Всероссийской Каргинской конф. "Полимеры-2010" Москва, июнь. 2010. С. 158.

50. Stepanov G. V., Abramchuk S. S., Kramarenko E. Y. Effect of a homogeneous magnetic field on the viscoelastic behavior of magnetic elastomers. //Polymer. 2007. V. 48, № 2. P. 488-495.

51. Пат. 2157013 Рос. Федерация Магнитоуправляемый эластичный композиционный материал / Левина Е. Ф., Миронова Л. С., Никитин Л. В. 1998.

52. Устименко Л. Г., Хандогина Е. Н., Владимиров Д. Н. Применение наноматериалов для поглотителей электромагнитных волн. //Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2009. № 2. С. 81-84.

53. Пат. 2107705 Рос. Федерация Радиопоглощающий материал и способ его приготовления. / Безъязыкова Т. Г., Бублик В. А., Жмуров В. А. 1996.

54. Смирнов Д. О. Композиционные радиопоглощающие материалы на основе ферримагнитных соединений: Автореф. канд. хим. наук - Москва. 2009. - C. 16

55. Николайчук Г., Иванов В., Яковлев С. Радиопоглощающие материалы на основе наноструктур. //ЭЛЕКТРОНИКА: Наука, Технология, Бизнес. 2010. Т. 1. С. 92-95.

56. Meng W., Yuping D., Shunhua L. Absorption properties of carbonyl-iron/carbon black double-layer microwave absorbers. //J. Magn. Magn. Mater. Lett. 2009. V. 321. P. 3442-3446.

57. Cheng Y. L., Dai J. M., Wu D. J. Electromagnetic and microwave absorption properties of carbonyl iron/La0.6Sr0.4Mn03 composites //J. Magn. Magn. Mater. Lett. 2010. V. 322, № 97-101.

58. Ashour O., Rogers C. A., Kodonsky W. Magneto-rheological fluids: materials, characteristics, and devices. //J. Intell. Mater. Syst. Struct. 1996. V. 7. P. 123-130.

59. Park B. J., Fang F. F., Choi H. J. Magnetorheology: materials and application //Soft Matter. 2010. V. 6, № 21. P. 5246-5253.

60. Xu Y., Gong X., Xuan S. A high-performance magnetorheological material: Preparation, characterization and magnetic-mechanic coupling properties. //Soft Matter. 2011. V. 7. P. 5246-5254.

61. Розенцвейг Р. Феррогидродинамика - Москва: Мир, 1989. - C. 357.

62. Author.

63. Губин С. П., Кокшаров Ю. А., Хомутов Г.Б. Магнитные наночастицы: методы получения, строение и свойства. //Успехи химии. 2005. Т. 74, № 6. С. 539-574.

64. Margida A. J., Weiss K. D., Carlson J. D. Magnetorheological materials based on iron alloy particles. //Int. J. Mod. Phys. 1996. V. B 10. P. 3335-3341.

65. De Vicente J., González-Caballero F., Bossis G. Normal force study in concentrated carbonyl iron magnetorheological suspensions. //J. Rheol. 2002. V. 46, № 5. P. 1295-1303.

66. Bombard A. J. F., Alcantara M. R., Knobel M. The effect of hydrophobic and hydrophilic fumed silica on the rheology of magnetorheological suspensions. //Int. J. Mod. Phys. B. 2005. V. 19. P. 1332-1343.

67. Pu H., Jiang F. Towards High Sedimentation Stability: magnetorheological fluids based on CNTFe3O4 Nanocomposites. //Nanotechnology. 2005. V. 16, № 9. P. 1486-1489.

68. Tian Y., Jiang J., Meng Y. A shear thickening phenomenon in magnetic field controlled-dipolar suspensions //Appl. Phys. Lett. 2010. V. 97. P. 151904.

69. Raj K., Moskowitz B., Casciari R. Advance in ferrofluid technology. //J. Magn. Magn. Mater. 1995. V. 149. P. 174-180.

70. Roger J., Pons J. N., Massart R. Some biomedical applications of ferrofluids. //Eur. Phys. J. Appl. Phys. 1999. V. 5. P. 321-325.

r

71. Ramos J., Klingenberg D. J., Hidalgo-Alvarez R. Steady Shear Magnetorheology of Inverse Ferrofluids. //J. Rheol. 2011. V. 55, № 1. P. 127-152.

72. Pnevmatikos N. G., Gantes C. J. Design and control algorithm for structures equipped with active variable stiffness devices //Struct. Control Health Monit. 2010. V. 17, № 6. P. 591-613.

73. Carlson J. D., Catanzarite D. M., St Clair K. A. Commercial magnetorheological fluid devices. //Int. J. Mod. Phys. B. 1996. V. 10. P. 2857-2865.

74. Chen J. Z., Liao W. H. Design, testing and control of a magnetorheological actuator for assistive knee braces. //Smart Mater. Struct. 2010. V. 19. P. 035029.

75. Chen J. Z., Liao W. H. A self-sensing magnetorheological damper with power generation. //Smart Mater. Struct. 2012. V. 21. P. 025014.

76. Kordonski W., Gorodkin S. Material removal in magnetorheological finishing of optics //Appl. Opt. 2011. V. 50, № 14. P. 1984-1994.

77. Lee C.-H., Jang M.-G. Virtual surface characteristics of a tactile display using magneto-rheological fluids. //Sensors. 2011. V. 11, № 3. P. 2845-2856.

78. Liu Y. D., Hong C. H., Choi H. J. Polymeric Colloidal Magnetic Composite Microspheres and Their Magneto-Responsive Characteristics. //Macromolecular Research. 2012. V. 20, № 12. P. 1211-1218.

79. De Vicente J., Vereda F., Segovia-Gutierrez J. P. Effect of Particle Shape in Magnetorheology. //J. Rheol. 2010. V. 54. P. 1337-1343.

80. Liu Y. D., Fang F. F., Choi H. J. Core-shell-structured silica-coated magnetic carbonyl iron microbead and its magnetorheology with anti-acidic characteristics. //Colloid Polym. Sci. 2011. V. 289, № 11. P. 1295-1298.

81. Pu H., Jiang F., Yang Z. Studies on preparation and chemical stability of reduced iron particles encapsulated with polysiloxane nano-films. //Mater. Lett. 2006. V. 60, № 1. P. 94-97.

82. Sedlacik M., Pavlinek V., Saha P. Rheological properties of magnetorheological suspensions based on core-shell structured polyaniline-coated carbonyl iron particles. //Smart Mater. Struct. 2010. V. 19, № 11. P. 115008115013.

83. Shen R., Shafrir S. N., Miao C. Synthesis and corrosion study of zirconia-coated carbonyl iron particles. //J. Colloid Interface Sci. 2010. V. 342, № 1. P. 4956.

84. Miao C., Shen R., Wang M. Rheology of aqueous magnetorheological fluid using dual-oxide coated carbonyl iron particles //J. Am. Ceram. Soc. 2011. V. 94. P. 2386-2392.

85. Lopez-Lopez M. T., Gomaez-Ramirez A., Iglesias G. R. Assessment of surfactant adsorption in oil-based magnetic colloids. //Adsorption. 2010. V. 16. P. 215-221.

86. Lopez-Lopez M. T., Kuzhir P., Bossis G. Preparation of well-dispersed magnetorheological fluids and effect of dispersion on their magnetorheological properties. //Rheol. Acta. 2008. V. 47. P. 787-796.

87. Lim S. T., Cho M. S., Jang I. B. Magnetorheological characterization of carbonyl iron based suspension stabilized by fumed silica. //J. Magn. Magn. Mater. 2004. V. 282. P. 170-173.

88. López-López M. T., Gómez-Ramírez A., Durán J. D. G. Preparation and characterization of iron-based magnetorheological fluids stabilized by addition of organoclay particles. //Langmuir. 2008. V. 24. P. 7076-7084.

89. Pu H. T., Jiang F. J., Yang Z. Effects of polyvinylpyrrolidone and carbon nanotubes on magnetorheological properties of iron-based magnetorheological fluids. //J. Appl. Polym. Sci. 2006. V. 102, № 2. P. 1653-1657.

90. Fang F. F., Choi H. J., Jhon M. S. Magnetorheology of soft magnetic carbonyl iron suspension with single-walled carbon nanotube additive and its yield stress scaling function. //Colloids and Surfaces A. 2009. V. 351, № 46-51.

91. Cho M. S., Lim S. T., Jang I. B. Encapsulation of spherical iron-particle with PMMA and its magnetorheological particles. //IEEE Trans. Magn. 2004. V. 40. P. 3036-3038.

92. Choi H. J., Park B. J., Cho M. S. Core-shell structured poly(methyl methacrylate) coated carbonyl iron particles and their magnetorheological characteristics. //J. Magn. Magn. Mater. 2007. V. 310, № 2. P. 2835-2837.

93. Park B. J., Kim M. S., Choi H. J. Fabrication and magnetorheological property of core/shell structured magnetic composite particle encapsulated with cross-linked poly(methyl methacrylate) //Mater. Lett. 2009. V. 63, № 24-25. P. 2178-2180.

94. Fang F. F., Liu Y. D., Choi H. J. Core-shell structured carbonyl iron microspheres prepared via dual-step functionality coatings and their magnetorheological response //ACS Appl. Mater. Interfaces. 2011. V. 3, № 9. P. 3487-3495.

95. Fang F. F., Choi H. J., Choi W. S. Two-layer coating with polymer and carbon nanotube on magnetic carbonyl iron particle and its magnetorheology. //Colloid Polym. Sci. 2010. V. 288, № 3. P. 359-363.

96. Sedlacík M., Pavlínek V., Lehocky M. Plasma-enhanced chemical vapour deposition of octafluorocyclobutane onto carbonyl iron particles. //Mater. Technol. 2012. V. 46, № 1. P. 43-46.

97. Sedlacik M., Pavlinek V., Lehocky M. Plasma-treated carbonyl iron particles as a dispersed phase in magnetorheological fluids. //Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 2011. V. 387, № 1-3. P. 99-103.

98. Fang F. F., Yang M. S., Choi H. J. Novel magnetic composite particles of carbonyl iron embedded in polystyrene and their magnetorheological characteristics. //IEEE Trans. Magn. 2008. V. 44, № 12. P. 4533-4536.

99. Kim Y.-H., Lee J.-E., Cho S.-K. Ultrathin polydimethylsiloxane-coated carbonyl iron particles and their magnetorheological characteristics. //Colloid Polym. Sci. 2012. V. 290, № 11. P. 1093-1098.

100. Roupec J., Mazurek, I. Stability of magnetorheological effect during long term operation. // In "Mechatronics: Recent Technological and Scientific Advances". 2012. V. XIV. P. 561-567.

101. Ulicny J. C., Balogh M. P., Potter N. M. Magnetorheological fluid durability test-iron analysis //Mater. Sci. Eng. A. 2007. V. 443. P. 16-24.

102. Fang F. F., Choi H. J., Seo Y. Sequential coating of magnetic carbonyliron particles with polystyrene and multiwalled carbon nanotubes and its effect on their magnetorheology //ACS Appl. Mater. Interfaces. 2010. V. 2, № 1. P. 54-60.

103. Sedlacik M., Pavlinek V., Saha P. Core-shell Structured Polypyrrole-coated Magnetic Carbonyl Iron Microparticles and their Magnetorheology. //AIP Conf. Proc. 2011. V. 1375. P. 284-291.

104. Song K. H., ParkB. J., Choi H. J. Effect of magnetic nanoparticle additive on characteristics of magnetorheological fluid. //IEEE Transactions оп Magnetics. 2009. V. 45, № 10. P. 4045-4048.

105. Галаев И. Ю. «Умные» полимеры в биотехнологии и медицине //Успехи химии. 1995. Т. 64, № 5. С. 505-524.

106. Erman B., Flory, P. J. Critical phenomena and transitions in swollen polymer networks and in linear macromolecules //Macromolecules. 1986. V. 19, № 9. P. 2342-2353.

107. Bender J. W., Jolly M. R., Carlson J. D. Properties and applications of commercial magnetorheological fluids. //SPIE 5th Annual Int. Symposium on Smart Structures and Materials. 1998. V. 3327. P. 262-275.

108. Фертман В. Е. Магнитные жидкости - Минск: Вышэйшая школа, 1988.

109. Майоров М. М., Блумс, Э.Я., Цеберс, А.О. Магнитные жидкости - Рига: Зинатне, 1989.

110. Гладких Д. В. Особенности намагничивания ферроколлоидов, обусловленные изменением их структуры, при взаимодействии с электрическим и магнитным полями: Дис. канд. хим. наук - Ставрополь. 2006. - C. 175

111. «Космический вызов 21 века. Перспективные материалы и технологии. Нанокомпозиты.» /Под ред. Берлин А. А., Ассовский И. Г. - Москва: ТОРУС Пресс, 2005. - P. 288

112. Мелешко В. Ю., Павловец Г. Я., Сарабъев В. И. Способы капсуляции наноразмерных компонентов энергетических конденсированных систем //Известия РАН. 2010. Т. 64, № 2. С. 22-26.

113. Фокин А. В., Шкурак С. Н., Коломиец А. Ф. Реакция однохлористой серы с тифторметилтрифторвиниловым эфиром. //Журнал органической химии. 1985. Т. 21, № 9. С. 1835-1839.

114. Найден С. В., Емельянов Г. А., Блинов Д. П. Получение и хроматографические характеристики сополимера перфтор(3,6-диокса-4-метил-8-нонен)сульфонилфторида с этиленом. //Вестн. С.-Петерб. ун-та. 2012. Т. 4, № 4. С. 119-125.

115. Brunauer S., Emmett P. H., Teller E. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. //J. Am. Chem. Soc. 1938. V. 60, № 2. P. 309-319.

116. Gomes M. F. C., Deschamps J., Menz D. H. Solubility of Dioxygen in Seven Fluorinated Liquids // J. Fluorine Chem. 2004. V. 125. P. 1325-1329.

117. Wesseler E. P., Iltis R., Clark L. C. The Solubility of Oxygen in Highly Fluorinated Liquids. // J. Fluorine Chem. 1977. V. 9. P. 137-146.

118. Horvath I. T. Fluorous Chemistry. - Heidelberg, Dordrecht, London, New York: Springer, 2011. - P. 411

ПРИЛОЖЕНИЯ

DTG /(%/min)

Temperature /°C

Кривые TG, DTG и DSC, полученные при нагревании исходного образца ФК в интервале от 40 до 500 °С со скоростью 10 °С/мин.

TG /%

100 80 60 40 20 0 -20 -40

DTG /(%/min) DSC /(mW/mg) exo

-2.94 %

4

2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12

100

200 300

Temperature /°C

400

500

0 -10 -20 -30 -40 -50 -60 -70 -80

Кривые TG, DTG и DSC, полученные при нагревании исходного образца ФК-I в интервале от 40 до 500 °С со скоростью 10 °С/мин.

TG /%

100 80 60 40 20 0 -20 -40

DTG /(%/min) DSC /(mW/mg) •I exo

[3]

4.32 %

2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 14

0

100

200 300

Temperature /°C

400

500

Кривые TG, DTG и DSC, полученные при нагревании исходного образца ФК-II в интервале от 40 до 500 °С со скоростью 10 °С в минуту.

10 20 -30 40 50 60 -70 80