Кинетика фазово-структурных процессов в условиях длительной эксплуатации в 12% хромистой стали (ЭП428) тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.02.01, кандидат технических наук Манилова, Елена Петровна

• Манилова, Елена Петровна
• кандидат технических наук
• 2005

Оглавление диссертации кандидат технических наук Манилова, Елена Петровна

Введение.

Глава 1.12% хромистые нержавеющие стали. Состояние вопроса и задачи исследования.

1.1. Характеристика 12 % хромистых нержавеющих сталей.

1.2. Влияние легирующих элементов на структуру и свойства 12% хромистых сталей. Диаграмма Шеффлера.

1.3. Структурные превращения при отпуске и старении нержавеющих сталей. Вторичное твердение.

1.4. Структурные изменения при эксплуатации и в процессе ползучести высокохромистых сталей.

1.5. Структурные особенности дельта-феррита в 12% хромистых сталях.

1.6. Цели и задачи исследования.

Глава 2. Материал исследования и методика эксперимента.

2.1. Материал исследования.

2.2. Методика эксперимента.

2.2.1. Оптическая черно-белая и цветная металлография.

2.2.2. Аналитическая электронная микроскопия.

Глава 3. Микроструктура дисков ТВД турбины ГТК-10 из стали ЭП428 после заводской термической обработки и после различных сроков эксплуатации.

3.1. Микроструктура и механические свойства диска ТВД турбины

ГТК-10 после заводской термической обработки.

3.2. Микроструктура металла дисков ТВД турбины ГТ-10 после эксплуатации 6500 и 46000 часов.

3.3. Исследование микроструктуры дисков ТВД турбины ГТК-10 после эксплуатации около 100000 часов.

3.3.1. Микроструктура металла диска ТВД турбины ГТК-10 после эксплуатации 99743 часов.

3.3.2. Микроструктура металла диска ТВД турбины ГТК-10 после эксплуатации 105931 часов.

3.4. Микроструктура металла дисков ТВД турбины ГТ-10 после эксплуатации 138519 часов.

3.5. Микроструктура стал ЭП428 после моделируемых термических обработок.

3.6. Структурные особенности дельта-феррита при длительной эксплуатации и различных термических обработках.

Глава 4. Механические свойства металла дисков ТВД турбины ГТК-10 из стали ЭП428 после стандартной заводской термической обработки и после различных сроков эксплуатации.

Глава 5. Исследование микроструктуры и механических свойств металла рабочих лопаток.

Глава 6. Структурно-фазовые превращения в стали ЭП428 в процессе длительной эксплуатации.

6.1. Исследование структурно-фазовых изменений металла дисков ТВД и рабочих лопаток и их влияние на механические свойства во время длительной эксплуатации.

6.2. Структурные изменения дельта-феррита в процессе длительной эксплуатации.

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Кинетика фазово-структурных процессов в условиях длительной эксплуатации в 12% хромистой стали (ЭП428)»

Проблема увеличения срока службы энергетического оборудования, выработавшего свой ресурс, остается крайне актуальной в существующей щ экономической обстановке. Наличие в промышленности огромного парка оборудования с истекшим сроком службы постоянно ставит вопрос о правомерности продления срока его эксплуатации. Это сложная задача, требующая наличия надежных методов оценки состояния металла в изделии.

При рассмотрении проблемы повышения ресурса энергетического оборудования, отработавшего установленный расчетный срок службы, необходимы исследования, учитывающие процесс разупрочнения применяемых материалов в процессе длительной эксплуатации, или оценке их структурной стабильности. [1,2].

Обеспечение заданных показателей ресурса и прочности остается ф одной из важнейших проблем не только при рассмотрении вопроса о продлении ресурса после выработки расчетного и после проведения ремонтно-восстановительных работ, а также при создании новых энергетических установок [3].

Во всем мире в настоящее время имеет место постоянная тенденция к увеличению единичной мощности блока и повышению параметров пара, что способствует росту экономичности и снижению металлоемкости энергетического оборудования. Развитие современной энергетики требует создания и разработки блоков на суперкритические параметры пара (СКПП)-• мощностью 525 МВт; 300 атм., 600°С [4]. Подобные энергоблоки есть в большинстве стран Западной Европы, США, Японии и Южной Корее. Тенденции развития турбостроения во всем мире указывают на неизбежность перехода к суперсверхкритическим параметрам пара (ССКПП, >300 атм., 580.650°С). В настоящее время все передовые промышленные страны мира ведут работы по созданию ССКПП-блоков с освоением на первом этапе параметров острого пара и промперегрева с температурой 600°С, а на втором этапе с аналогичными параметрами пара на 650°С [5,6].

В связи с созданием электростанций нового поколения необходима разработка и внедрение материалов с ресурсом работы 200 тыс. часов и Ф более (свыше 25 лет) [7]. При выборе материалов для СКПП-блоков большое значение имеют критерии оптимизации состава сталей мартенсито-ферритного и перлитного классов. Создание и внедрение новых 9-12% Сг сталей с высоким уровнем допустимых напряжений в связи с этим является актуальной проблемой.

Последнее время зарубежом получили развитие новое поколение сплавов, рассчитанных на суперсверхкритические параметры (ССКПП-блоки), 620°С и давление пара до 34 Мпа. К таким сплавам относятся НСМ12A, NF616, Е616 (Р122, Р92 и Е911). Они базируются на оптимизации С, Nb, Mo и V и частичной замене молибдена вольфрамом в 9-12% Сг 0 мартенситных сталях [55].

Исследования микроструктуры высокохромистых модифицированных мартенситных сталей, как свидетельствуют литературные данные, ведутся в настоящее время во многих промышленно развитых странах мира. Это свидетельствует об актуальности такого рода исследований.

Модифицированные 12% Сг стали, содержащие легирующие элементы Mo, V, Ti, Nb, W, В, N и Со в различных количествах, используются для изготовления роторов, дисков, лопаток и крепежных изделий. Соответствующее легирование оптимизирует прочностные ^ характеристики, сопротивление ползучести, ударную вязкость, сопротивление усталости и их технологичность.

Структурная стабильность

Элементы энергетического оборудования, работающие длительное время при повышенных температурах, напряжениях, в условиях коррозии и окисления, должны обладать структурной стабильностью, т.е. высоким сопротивлением микроструктурной деградации. Это является фундаментальным требованием, касающимся их промышленного применения.

Детали газотурбинного оборудования, работающие длительное время ^ при повышенных температурах, в процессе длительной эксплуатации претерпевают микроструктурные и фазовые изменения. Эти трансформации могут быть связаны с коагуляцией карбидных фаз, превращением одной фазы в другую, изменением количественного соотношения между фазами разного вида, перераспределением легирующих элементов между упрочняющими фазами и матрицей, процессами в дислокационной структуре. Изменения микроструктурных параметров приводят к изменениям механических свойств и соответственно влияют на срок службы оборудования. Поэтому необходимо четкое понимание микроструктурных и фазовых процессов, происходящих в материале во время эксплуатации, ф В нашей стране в настоящее время для дисков и лопаток ГТУ широко используется мартенситная сталь ЭП428 (второе поколение высокохромистых сталей мартенситного класса), созданная и разработанная в ЦКТИ им. И.КПолзунова [8,9] путем корректировки легирования мартенсито-ферритной стали ЭИ802, уменьшения содержания хрома с 11,013,0% до 10,5-12,5%, увеличения содержания углерода с 0,12-0.18% до 0,170,23% и никеля с 0,4-0,8% до 0,5-0,9%. При таком легировании значительно уменьшается количество дельта-феррита в микроструктуре. Диски и лопатки газовых турбин находятся в условиях сложного напряженного состояния, Л вызванного наличием центробежных сил и градиентов температур по радиусу и оси [10].

Вопрос стабильности структурного состояния и механических свойств изделий из стали ЭП428 является очень важным при оценке и продлении их ресурса.

Диски ТВД турбины ГТК-10 и рабочие лопатки турбин ГТ-6-750 и ГТ-750-6 к настоящему времени выработали свой ресурс. Для сталей ЭИ802 и ЭП428 не проводилось исследований, показывающих изменения в микроструктуре во время длительной эксплуатации, определяющей их механические свойства.

Метод оптической металлографии, ограниченный 1000-кратным увеличением микроскопа, явно недостаточен для понимания процессов, происходящих при длительной эксплуатации до 100000 часов и более.

Поэтому в данной работе исследовались механические свойства и микроструктура на субмикроскопическом уровне металла оборудования из стали ЭП428 после длительной эксплуатации до 140000 часов.

Заключение диссертации по теме «Материаловедение (по отраслям)», Манилова, Елена Петровна

Выводы.

1. Проведен комплекс работ, выполненный современными методами высокоразрешающей аналитической просвечивающей электронной микроскопии с использованием энерго-дисперсионного (EDS) спектрометра, спектрометра характеристических потерь (EELS) и анализатора включений по фазовому контрасту (HAADF), по исследованию металла дисков ТВД и рабочих лопаток газовых турбин ГТК-10, ГТ-6-750 и ГТ-750-6 из стали 20Х12ВНМФ после длительной эксплуатации до 140000 часов. Установлен фазовый состав и микроструктура стали, определяющие фактический уровень механических свойств и длительной прочности дисков и лопаток.

2. Установлено, что металл дисков и лопаток из стали ЭП428 после эксплуатации характеризуется комплексом механических свойств и длительной прочности не ниже исходного уровня. В течение длительной эксплуатации выявлено упрочнение металла дисков и лопаток, которое проявляется в повышении прочности и твердости при незначительном снижении ударной вязкости и постоянном уровне пластичности.

3. Установлено, что высокий уровень свойств металла дисков и рабочих лопаток из стали ЭП428 при эксплуатации в области температур 300-500°С обеспечивается образованием в процессе эксплуатации мелкодисперсных карбонитридных фаз М2Х, MX и фазово-структурными превращениями по реакции:

M,Xf П -> -Г МХ' г--> М2Х(3) + MX' + М23С6\ м2ли;-> \м2Х(2) ->M2X(3) + M23C6J К) ' где фаза М2Х( 1,2,3) отличается химическим составом и морфологией, М23С6' и MX1 - вторичные фазы.

4. Определен химический состав фаз М2зСб, М2Х и MX (на основе Сг и V) металла дисков и лопаток из стали ЭП428 в области температур 300-500°С и установлена тенденция его изменения в процессе длительной эксплуатации в сторону более стабильного состава. Показано, что соотношение Сг и Fe в первичном карбиде МгзСб, размер и форма карбонитридной фазы М2Х являются температурно-зависимыми характеристиками, которые могут быть использованы для оценки температурного состояния стали и наличия перегревов при эксплуатации.

5. Показано, что дельта-феррит в исходном состоянии после термической обработки исследованной стали является метастабильным, и в процессе эксплуатации при температурах 300-500°С наблюдается процесс его распада с образованием сегрегаций крупных карбидов МгзСб и участков с заметно повышенной микротвердостью, что делает его нежелательным в структуре стали ЭП428. Для устранения наличия дельта-феррита предложена корректировка химического состава стали.

6. Установленные закономерности выделения мелкодисперсных фаз в стали ЭП428 при длительной эксплуатации должны учитываться при разработке новых стабильных при эксплуатации хромистых сталей на основе упрочнения их мелкодисперсными фазами типа М2Х и MX.

7. Полученные результаты по структурным характеристикам материала в комплексе с установленным уровнем механических свойств и длительной прочности использованы при продлении ресурса дисков ТВД турбины ГТК-10 до 140000 часов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Манилова, Елена Петровна, 2005 год

1. М.И. Неуймнн, В.К. Рыжков, А.А. Чижик. Инженерные методы прогнозирования индивидуального ресурса энергетического оборудования. Труды ЦКТИ, № 230, Ленинград, 1986, с. 26-33.

2. В.К. Адамович. Прогнозирование длительной прочности и пластичности сталей и сплавов. Труды ЦКТИ, 194, Ленинград, 1982, с. 3-16.

3. Н.А. Махутов, В.З. Партон, К.В. Фролов. Расчетно-экспериментальные исследования и обоснование прочности энергетического оборудования. Труды ЦКТИ, № 230, Ленинград, 1986, с. 5-17.

4. Ю.К.Петреня. работоспособность металла тепломеханического оборудования ТЭС при длительных сроках эксплуатации. Труды ЦКТИ, вып. 286,2002, с. 3-13.

5. А.А.Чижик. Материалы для энергоблоков на суперсверхкритические параметры пара. Тяжелое машиностроение. 1997. № 9, с. 35-37.

6. А.А.Чижик. Назад в будущее. "Мост", № 28, 1999, с. 15-17.

7. А.А.Чижик. Материалы для энергоблоков на суперсверхкритические параметры пара. Труды ЦКТИ, № 281, т. 1, Ленинград, 1997, с. 186-192.

8. ЛЛ. Либерман, М.Н. Соколова. Исследование поковок натурных роторов из нержавеющей стали 2Х12ВНМФ (ЭИ802, ЭП428). Труды ЦКТИ, № 53, Ленинград, 1965, с. 75-89.

9. Л.Я. Либерман, М.И. Пейсихис. Свойства сталей и сплавов, применяемых в котлотурбостроении. Вып. 16, ч. 2, с. 40-53.

10. Л.Б. Гецов. Материалы и прочность деталей газовых турбин. Москва. "Недра", 1996, с. 590.

11. Химушин Ф.Ф. Нержавеющие стали М., «Металлургия», 1967.

12. Коломбье ЯЛ., Гохман И.И. Нержавеющие и жаропрочные стали. М., Металлургиздат, 1958.

13. Гудремон Э. Специальные стали. Пер с нем. Том 1. М., Металлургиздат, 1959.

14. Бейн Э.К. Влияниие легирующих элементов на свойства стали. Металлургиздат, 1945.

15. К.А.Ланская. Высокохромистые жаропрочные стали. "Металлургия", 1976.

16. Юферов В.М., Литинский Ю.Д., Линков И.И. "Сталь", 1970, № 7, с. 643646.

17. Бидуля П.Н., Иодковский С.А., Сащихин Н.Н. "Литейное производство", 1961, №6, с. 1-4.

18. Потак Я.М., Сагалевич Е.А. МиТОМ, 1971, № 9, с. 12-16.

19. Горицкий В.М., Терентьев В.Ф. Структура и усталостное разрушение металлов. М.: Металлургия, 1980, с. 270.

20. Блок Н.И., Лашко Н.Ф. и др. Фазовый состав, структура и свойства легированных сталей и сплавов. М.: Машиностроение, 1985, с. 39-42.

21. Л.В. Тарасенко, Г.В. Соболева. Фазовые превращения в сталях мартенситного класса при испытании на высокотемпературную усталость. МиТОМ, № 3,2002, с. 15-19.

22. Шешенев М.Ф., Игнатова И.В. Структура и свойства новых жаропрочных материалов, М.,Машгиз, 1962, с. 114-124.

23. Михайлов-Михеев П.Б. Металл газовых турбин. Машгиз, 1958.

24. Либерман ЛЛ., Боева А.В. "Металловедение и обработка металлов", 1956, №6.

25. Чижик А.И., Хейн Е.А. "Металловедение и обработка металлов, 1956, № 9.

26. Федорцов-Лутиков Г.П., Шешенев М.Ф. "Металловедение и обработка металлов", 1956, № 6.

27. Бокштейн С.З. Структура и механические свойства легированной стали. М., Металлургиздат, 1954, с. 278.

28. Кардонский В.М. МиТОМ, 1970, № 7, с. 2-6.

29. Борисов В.Т., Голиков В.М., Любов Б .Я. "Изв. АН СССР, ОТН" 1956, № 10, с. 37-47.

30. Борисов В.Т., Голиков В.М., Щербединский Г.В. Проблемы металловедения и физики металлов, М., Металлугриздат, 1962, с. 501-521.

31. Арбузов М.П. Вопросы физики металлов и металловедения. 1952, №3.

32. Левин Е.Е., Масалева Е.Н., Литая жаропрочная хромистая сталь как материал для деталей энергоустановок с рабочей температурой до 600°С. "Энергомашиностроение", 1962, № 5.

33. Калашников И.С., Константинов В.В., Алексеенко М.Ф. и др. МиТОМ, 1971,с.46-49.

34. Г.Д. Пигрова, С.И. Коррка. Фазовый состав мартенситостареющей стали 0X11Н10М2Т в области температур 300-650°С. ФММ, 1976, том 41, вып. 2, с. 364-369.

35. Гецов Л.Б., Рыбников А.И., Пигрова Г.Д. Изменение структуры и свойств сталей и сплавов при повышенных температурах. Теплоэнергетика, № 4, 2000, с. 27-33.

36. Е.Н. Масалева. Материалы для литых лопаток паровых и газовых турбин и компрессоров. Труды ЦКТИ, вып. 105, Ленинград, 1971, с. 30-47.

37. Е.Н. Масалева. Исследование структурных превращений и их влияния на свойства литой жаропрочной 12% хромистой стали Х11-ЛБ. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Ленинград, 1964.

38. Металлография железа. Том 1. "Основы металлографии". Пер. с англ. "Металлургия", 1972, с.44-45.

39. Хирш П., Хови А., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М., "Мир", 1968, с. 123-125.

40. Практические методы в электронной микроскопии. Под ред. Одри М. Глоэра. Машиностроение. 1980, с. 175-198.

41. Томас. Г. Электронная микроскопия металлов. М. ИЛ, 1963.

42. А.Н. Пилянкевич, P.M. Белодед. О точности определения периодов кристаллической решетки методом микродифракции. Заводская лаборатория. № 9,1974, с. 1107-1111.

43. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун. Электронограммы и их интерпретация. "Мир", 1971.

44. Утевский Л.М., Усиков М.П. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М., "Металлургия", 1973.

45. Г. Шиммель. Методика электронной микроскопии. Мир, 1972, с. 111-134.

46. Мельникова И.С. Электронно-микроскопические методы исследования жаропрочных сплавов. Изд. ЛДНТП, Ленинград, 1960.

47. М.А. Скотникова, В.В. Снетков. Микродифракционный фазовый анализ ЦТ кристаллических веществ методом просвечивающей электронноймикроскопии. Методические указания. Издание Санкт-Петербургского института машиноведения. 1995, с. 29.

48. Г.Д. Пигрова. Влияние длительной эксплуатации на карбидные фазы в Сг-Mo-V-сталях. МиТОМ, № 3,2003, с. 6-9.

49. Г.Д. Пигрова, Б.С. Кабанов, В.М. Седов. Метод физико-химического фазового анализа для оценки структурного состояния жаропрочных материалов при прогнозировании ресурса. Труды ЦКТИ, вып. 286, 2002, с. 174-190.

50. Л.Я. Либерман, М.И.Пейсихис. Свойства сталей и сплавовЮ применяемых в котлотурбостроении. Часть 2. Руководящие указания. Вып. 16, ЦКТИ, Ленинград, 1966, с. 49-50.

51. А.И. Рыбников, Л.Б. Гецов, А.С. Осыка, С.А. Леонтьев, В.В. Ртищев. Жаропрочные сплавы и покрытия для деталей турбин ГТЭщ 150. Труды ЦКТИ, вып. 284, с. 158-167.

52. Е.П. Манилова, Е.Н. Масалева, Н.В. Дашунин. Исследование микроструктуры и свойств металла рабочих лопаток 4-й и 5-й ступеней из стали ЭП428 турбины ГТ-6-750 (УТМЗ) после наработки 100856 ч. Труды НПО ЦКТИ, вып. 286,2002, с.213-222.

53. R. Viswanathan. Materials technology for coal-fired power plants. Advanced Materials & Processes. V. 162, № 8, 2004, p. 73-76.

54. Thompson, R.C.; Bhadeshia, H.K.D.H. Metall. Trans. 23 A, 1992, No. 4, p. 11711179.

55. Rasche, C.; Bendick, W.; Orr, J. Proc. Conf. The manufacture and properties of steel 91. Dusseldorf, Nov. 1992, Commission of the European Communities, Paper 2.2.

56. R.W. Vandstone. Microstructure in advanced 9-12% Cr steam turbine steels. Quantitative microscopy of high temperature materials. Institute of Metals (UK), 2001, p. 465-473.

57. F.B.Pickering. Physical metallurgy of stainless steel development. International metals reviews.December 1976, p.228.

58. F.B.Pickering. Metallurgical evolution of stainless steels, (ed. F.B.Pickering). 1979, London, The Metals Society, p. 1-42.

59. Schaeffler A.L.- "Metal Progress, 1949, V.56, № 1, p. 680-681.

60. Schneider H.- "Foundry Trade J.", 1960, V. 108, № 5, p. 556-563.

61. W.T. DeLong. A modified phase diagram for stainless steel weld metals. Metal progress, February 1960, p. 98-101.

62. M.C. Balmoforth and J.C. Lippold. A preliminary ferritic-martensitic stainless steel constitution diagram. Supplement to the welding journal, January 1998.

63. R.L. Rickett, W.F. White and C.S. Walton. ASM Trans., 1952, V.44, p. 138.

64. Y. Iwabuchi, M. Murata, S. Yamakuro, M. Yamada and O. Watanabe. J. Iron Steel Inst. Jpn., 1990, V. 76, p.1060-1067.

65. S.H. Ryu and Jin Yu. Metallurgical and materials transactions A, vol. 29A, June 1998, p.1573-1578.

66. A .A.Tchizhik, T.A. Tchizhik, Anna A. Tchizhik. Optimization of the heat treatment for steam and gas turbine parts manufactured from 9-12% Cr steels. Journal of Materials Processing Technology. 77, 1998, p. 226-232.

67. J. Orr, D.Burton. Improving the elevated temperature strength of steel 91 (9%CrMoNbVN). Materials for Advanced Power Engineering 1994. Proc. Of a Conference held in Liege, Belgium. 3-6 October. Kluwer Academic Publishers, London, p.263-279.

68. К.J.Irvine and J.D.Murray: Eng. Mat. Design, 1960,3, 606.

69. V.Vodarek and A.Strang. Compositional changes in minor phases present in 12CrMoVNb steel during thermal exposure at 550 and 600°C. Quantitative microscopy of high temperature materials. Institute of Metals (UK), 2001, p. 202-223.

70. V. Moorthy et al. Insight the microstructural characterization of ferritic steels using micromagnetic parameters. Metallurgical and materials transactions A., v. 31 A, April 2000, p. 1053-1065.

71. R.C. Baker, J. Nutting. J. Iron Steel Inst.,London, 7, 1959, p. 257-268.

72. J. Orr, F.R. Beckitt, A. Met, G.D. Fawkes. Proc. Int. Conf. Ferritic Steels for fast reactors steam generators. S.F. Pugh and E.A. Little, eds., British Nuclear Energy Society, London, 1978, p. 91-109.

73. Edgar C. Bain, Harold W. Paxton. Alloying elements in steel. 1966. p. 243-245.

74. Koutsky J., Heug J., Egek J. "Hutnicke Listy", 195 8, No. 3.

75. Irvine K.I., Crowe D.J., Pickering F.B. "Journ. of the Iron and Steel Inst." 1960, V.195, No. 4.

76. F.B.Pickering. Metallurgical evolution of stainless steels, (ed. F.B.Pickering). 1979, London, The Metals Society, p. 1-42.

77. V.Fondina et. al. Effect of structural factors on the creep properties of modified chromium steels. Materials technology. Steel research 62 (1991) No. 10.

78. K.J. Irvine, etal. The physical metallurgy of 12% chromium steels. Journal of The Iron and Steel Institute, August 1960, p. 43-62.

79. Koshiba Sadao, Kuno Tuneo "Mag. Electr. and Mech. Engrs." 1956, v. 38, No. 10.

80. J.Z. Briggs, T.D. Parker. The Super 12% Cr Steels. Climax Molybdenum Company of Michigan. 1982, p. 220.

81. Bardgett W.E., Reeve L, "Iron and Steel", 1949, V.22, No. 13, p. 582-587.

82. Fujita T. et al. "Journ. of the Iron and Steel Inst., 1959, V.45, No. 3.

83. M. Hattestrand, M. Schwind, H.-O. Andren. Microanalysis of two creep resistant 9-12% chromium steels. Materials Science and Engineering. A250, 1998, p. 27-36.

84. M. Hattestrand, H.-O. Andren. Boron distribution in 9-12% chromium steels. Materials Science and Engineering A270, 1999, p. 33-37.

85. V.F. Zackay and E.R. Parker. Progress in ferrous alloy design. Fundamental aspects of structural alloy design. Battelle Institute Materials Science Colloquia. 1975, p. 109-145.

86. J. Nutting. The tempering of carbon and alloy steels. Proc. of Topical Conf. on Ferritic Alloys for Use in Nuclear Energy Technologies. Snowbird, Utah, June 19-23, 1983, p.4.

87. R. W. K. Honeykombe, Steels: microstructure and properties, ASM, 1981, p. 143.

88. J. Beech and D.H.Warrington. M7C3 to М2зСб transformation in chromium containing alloys. Journal of The Iron and Steel Institute, May 1966, p. 460468.

89. Baihe Miao, D.O.Northwood, L.C.Lim and M.O.Lai Microstructure of tempered AISI 403 stainless steel. Materials Science and Engineering, A171 (1993) p. 2133

90. G. V. Prabhu Gaunkar, A.M. Huntz and P. Lacombe. Role of carbon in embrittlement phenomena of tempered martensitic 12Cr-0.15%C steel. Metal Science, July 1980, p. 241-251.

91. Kuo Kehsin. "Journ. of the Iron and Steel Inst.", 1953, V. 173, No. 4.

92. J. Janovec, B. Richarz and H.J. Grabke. Phase transformation and microstructure changes in a 12% Cr-steel during tempering at 1053 K. Steel research, 65, 1994, No. 10, p. 438-443.

93. Edeltraud Materna-Morris, Walter Osterle, Paul Schwaab. X-ray Microanalysis in the Electron Microscope. Part II: Hardenable Heat-Treatable, Heat-Resistant Steels. Pract. Met. 27(1990), p. 483-502.

94. A. Zielinska-Lipiec, A. Czyrska-Filemonowicz, P.J. Ennis, О. Wachter. The influence of heat treatment on the microstructure of 9% chromium steels containing tungsten. Journal of Materials Technology, 64, 1997, p. 397-405.

95. J.M. Vitek, R.L. Klueh. Precipitation reaction during the heat treatment of ferritic steels. Metallurgical transaction A, V.14A, June 1984, p. 1047-1055.

96. J.P. Hammond. Effects of alloying and mechanical-thermal treatments on hardness tempering curves of modified 9 and 12 Cr 1 Mo steels. Contract No. W-7405-eng-26. Oak Ridge National Laboratory. July 1981.

97. J. Kalloqvist and H.-O. Andren. Development of Precipitate Size and Volume Fraction of Niobium Carbonitrides in a Stabilised Stainless Steel. Quantitative microscopy of high temperature materials, Institute of Metals (UK), 2001, p. 319-329.

98. P.Hofer, H.Cerjak, P.Warbichler. Quantification of precipitates in a 10% chromium Steel by means of ТЕМ and EFTEM. Quantitative microscopy of high temperature materials, Institute of Metals (UK), 2001, p. 307-318.

99. Briggs, J.Z.; Parker, Т.О. The super 12% Cr steels. Climax Molybdenum Co., New York, 1965.

100. R. Petri, E. Schnabel, P.Schwaab. Archiv Eisenhuttenwes. 52. 1981, p. 27-32.

101. J. Janovec, B. Richarz and H.J. Grabke. Phase transformation and microstructure changes in a 12% Cr-steel during tempering at 1053 K. Steel research, 65, 1994, No. 10, p. 438-443.

102. R.D. Knutsen, C.I. Lang, J.A.Basson. Discontinuous cellular precipitation in a Cr-Mn-N steel with niobium and vanadium additions. Acta Materialia, 52, 2004, p. 2407-2417.

103. G. Gotz, W. Blum. Influence of thermal history on precipitation of hardening phases in tempered martensite 10% Cr-steel X12CrMoWVNbN 10-1-1. Materials Science and Engineering, A348, 2003, p. 201-207.

104. J. Janovec, et. Al. Precipitation related anomalies in kinetics of phosphorus grain boundary segregation in low alloy steels. Acta Materialia, 51, 2003, p. 40254032.

105. Hosoi Y., Wade N., Kunimitsu S., Urita T. Journal of Nuclear Mat. North-Holland, Amsterdam, 141-143,1986, p. 461-467.

106. V. Fondina, A. Jakobova, R. Riman, A. Gemperle. Effect of structural factors on the creep properties of modified chromium steels. Materials technology. Steel research 62, 1991, No. 10.

107. G. Dimmer, P.Weinert, E. Kozeschnik, H. Ceijak. Quantification of the Laves phase in advanced 9-12% Cr steels using a standard SEM. Materials Characterization 51, 2003, p. 341-352.

108. Y. Qin. Microstructure evolution of the cast martensitic steel G-X12CrMoWVNbN 10-1-1 during creep at 823 K. Materials Science and Engineering, A357,2003, p. 1-6.

109. P. Polcik et. Al. On the microstructural development of the tempered martensitic Cr-steel P 91 during long-term creep — a comparison of data. Materials Science and Engineering, A260,1999, p. 252-259.

110. Ennis JP. Creep strengthening mechanisms in high chromium steels. Proceedings og the 3 rd Conference on Advances in Materials Technology for Fossil Power Plants. London (UK): The Institute of Materials; 2001, p. 187-94.

111. P.J. Ennis, A.Zielinska-Lipiec and A. Czyrska-Filemonowicz. The Influence of Heat Treatment on the Microstructural Parameters and Mechanical Properties of P92 Steel. Quantitative microscopy of high temperature materials. IOM Communications Ltd, 2001.

112. Hattestrand M, Andren H.O. Evaluation of particle size distributions of precipitates in 9% steel using energy filtered transmission electron microscopy. Micron 2001; 22:789-97.

113. V. Sklenicka, K. Kucharova, M. Svoboda, L. Kloc, J. Bursik, A. Kroupa. Long-term creep behavior of 9-12%Cr power plant steels. Materials Characterization 51,2003, p. 35-48.

114. C.M. Sellars. Structural stability during high-temperature creep. Quantitative microscopy of high temperature materials. IOM Communications Ltd, London, 2001, p. 20-25.

115. Strang, A. And Vodarek, V. Microstructural stability of creep resistant alloys for high temperature plant applications. Ed. A. Strang, J. Cawley and G.W. Greenwood. The Institute of Materials, London, 1998, p. 117.

116. A. Zelinska-Lipiec, A. Czyrska-Filemonowicz, P.J. Ennis, O. Wachter. Materials for advanced power engineering. Ed. J. Lecomte-Becker, F. Schubert and P.J. Ennis. Forschungszentrum Julich GmbH, Julich, 1998, p. 559.

117. M. Hattestrand and H.-O. Andren. Influence of strain on precipitation reactions during creep of an advanced 9% chromium steel. Acta materialia, 49, 2001, p. 2123-2128.

118. A. Gustafson, M. Hattesrand. Coarsening of precipitates in an advanced creep resistant 9% chromium steel — quantitative microscopy and simulations. Materials Science and Engineering, A333, 2002, p. 279-286.

119. Leona Korsakova, John Hald, Marcal A.J.Somers. Quantification of Laves phase particle size in 9CrW steel. Materials Characterization 47, 2001, p. 111117.

120. Christian Stocker, Roman Sonnleiner. The Effect of a Laves Phase on Creep Damage in a High-Temperature 9% Cr Steel Including Mo and B. Pract. Metallogr. 40, 2003,5, p. 242-256.

121. Edeltraud Materna-Morris, Helmut Finkler. The development of Carbides in the phase boundary between delta ferrite and martensite in 9-14% chromium steels. Pract. Metallogr. 30, 1993, 9, p.441-451.

122. Hiriyuki Oramura et al. Basic investigation for life assessment technology of modified 9Cr-lMo steel. Nuclear engineering and design. 193, 1999, p. 243254.

123. Sawada K. Et al. Tetsu-to-hagane. Iron and Steel. 1997, 83 (7) (японск.).

124. Abe F. et al. Metallurgical Transactions A. 23A. 1992.

125. L. Kunz, P.Lukas, V. Sklenicka. Creep/fatigue behavior of an advanced 9%Cr steel. Materials for Advanced Power Engineering 1994. Proc. Of a Conference held in Liege, Belgium. 3-6 October. Kluwer Academic Publishers, London, p. 445-452.

126. J. Janovec, M. Svoboda, J. Blach. Evolution of secondary phase during quenching and tempering 12% Cr steel. Material Science and Engineering, A249, 1998, p. 184-189.

127. C.J. Smithells, Metals Reference Book, 5th ed., Butterworths, London, 1976.

128. Edward A. Loria. Influence of delta ferrite-carbide segregates on the properties of 12%Cr steel. Transactions of the ASM, volume 54, 1961, p. 31-49.

129. George F. Vander Voort. Metallography. Principles and practice, 1984, p. 267268.

130. G.F. Vander Voort, E.P. Manilova, J.R. Michael. A study of selective etching of carbides in steel. Proceedings Microscopy and Microanalysis 2004, Savannah,

131. Georgia, USA, Augustl-5, 2004. Vol.10, Suppl.2, p. 76-77.

132. G. F. Vander Voort, G.M. Lucas and E. P. Manilova, "Metallography and Microstructures of Stainless Steels and Maraging Steels", Metallography and Microstructures, Vol. 9, ASM Handbook series, ASM International, Materials Park, Ohio, 2004, pp 670-700.

133. D.E. Newbury, J.E.Goldstein, D.C. Joy, D.B. Williams, E. Lifshin, C.E.Fiori. Advanced topics in scanning electron microscopy and microanalysis, Plenum Prsess, 1986.

134. Brammar, I.S., Dewey, M. A. P., Specimen preparation for electron microscopy, American Elsevier, New York, 1966.

135. Brammar, I.S., Dewey, M. A. P., Specimen preparation for electron microscopy, American Elsevier, New York, 1966.

136. A.Czyrska-Filemonowicz et.al. Extraction double-replica technique for electron microscopy studies of precipitates. Pract. Metallogr. 29, 1992, p. 35-43.

137. A.D. Roming, Jr. X-ray microanalysis in in the analytical electron microscope. Report SAND82-2938, Sandia National Laboratories, Albuquerque, 1983.

138. M.M. Disko, C.C. Ahn, B. Fultz. Transmission electron energy loss spectrometry in materials science. 1992, p.2-8.

139. Hans-Joachim Klaar, Paul Schwaab. X-ray microanalysis in the electron microscope. Pract. Met. 27, 1990.

140. Hiller, J. and Baker, R.F. (1944) J. Appl. Phys. 15, 663.

141. Lanio, S., Rose, H., and Krahl, D. (1986), Optic 73, 56.

142. R. L. Harlow, E.I. DuPont de Nemours. Single-crystal X-ray diffraction. Materials characterization. ASM Handbook, V. 10, 1998, p. 344-348.

143. A.D. Roming. Analytical transmission electron microscopy. ASM Handbook. Materials characterization. V. 10, 1998, p. 430-487.

144. D.B. Williams. Practical analytical electron microscopy in materials science. Philips Electronic Instruments, Inc., Mahwah, NJ, 1984.

145. David B. Williams, C. Barry Carter. Transmission electron microscopy: a textbook for materials science. 1996, p. 659.

146. G. Blanche, G. Hug. Study of carbon in a nickel-based superalloy by EELS. Inst. Phys. Conf. Ser. No 130; Chapter 3. Paper presented at Int. Congr. X-ray Optics and Microanalysis, Manchester, 1992.

147. T.N. Barker. Quantitative metallography using transmission electron microscopy. Quantitative microscopy of high temperature materials. Institute of Metals (UK), 2001, p. 161-189.

148. E. P. Manilova and G. F. Vander Voort, "Investigation of Carbides in Gas Turbine Disks Produced from EP428 Grade Steel After Long-Term Service Exposure," Materials Characterization, Vol. 52, No. 1, p. 27-34.