Химическая и морфологическая эволюция твердофазных систем при криохимическом синтезе оксидных материалов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.21, кандидат наук Шляхтин, Олег Александрович

• Шляхтин, Олег Александрович
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Шляхтин, Олег Александрович

Оглавление

1. Введение

2. Обзор литературы

2.1 Криохимия, криохимический синтез и криотехнологические методы

2.1.1 Особенности химических реакций при низких и сверхнизких температурах. 10 Метод матричной изоляции

2.1.2 Низкотемпературные процессы при механовоздействии. Криомеханохимия

2.1.3 Криохимический метод синтеза неорганических материалов из водных 18 растворов и его разновидности

2.1.4 Альтернативные схемы криохимического синтеза из водных растворов 24 2.1.5. Криохимические методы получения материалов из гелей и суспензий 29 2.1.6 Криотехнологические методы в синтезе материалов 3

2.2 .Основные стадии криохимического синтеза оксидных материалов

2.2.1 Особенности процессов криокристаллизации воды и водно-солевых растворов

2.2.2 Процессы сублимационного обезвоживания продуктов криокристаллизации

2.2.3 Дегидратация и термическое разложение продуктов сублимационного 72 обезвоживания

2.2.4 Процессы спекания в криохимическом синтезе керамических материаюв

3. Экспериментальная часть 111 3.1. Синтез материалов с использованием криохимического метода 111 3.2 Методы исследования полученных образцов

4. Результаты и их обсуждение 116 4.1. Особенности дегидратации водно-солевых систем при сублимационном Ц6 обезвоживании. Химические превращения при хранении солевых продуктов

4.1.1. Основные типы солевых продуктов сублимационного обезвоживания

4.1.2. Процессы старения и деградации продуктов сублимационного обезвоживания

4.2. Изменение химической гомогенности при дегидратации и термическом 129 разложении многокомпонентных солевых продуктов

4.3 Влияние анионного состава прекурсоров на процессы фазообразования при 136 термическом разложении

4.4 Микроморфология оксидных порошков - продуктов термолиза солевых

прекурсоров - и методы управления процессами роста кристаллитов при криосинтезе

4.4.1 Морфологическая эволюция при термическом разложении солевых прекурсоров. Методы увеличения размеров кристаллитов

4.4.2. Методы направленного уменьшения размеров кристаллитов при криосинтезе

4.5. Влияние особенностей морфологии криохимических порошков на процессы их спекания

4.5.1 Спекание криохимических порошков без применения добавок-активаторов

4.5.2 Влияние условий синтеза криохимических порошков на их активность в процессах низкотемпературного жидкофазного спекания

4.5.3 Особенности низкотемпературного жидкофазного спекания продуктов криохимического синтеза

4.6. Примеры использования криохимического синтеза для получения современных функциональных материалов

4.6.1 В1ЫЬ04 и 1п3№208 - микроволновые диэлектрики с малыми значениями диэлектрических потерь

4.6.2 Новые барьерные материалы на основе ВаСеОз и БгХгОз для производства и использования высокотемпературных сверхпроводников

4.6.3 Композиты (Ъа,8г)МпОз/8г2гОз с высокими значениями магнитосопротивления в слабых полях при Ткомн.

4.6.4 (Ьа,8г)МпОз и (Ьа,Ыо)МпОз - магнитные медиаторы для авторегулируемого высокочастотного нагревания

4.6.5 Новые катодные материалы для литиевых батарей на основе Ы(Ы,Ш,Мп)С>2 и ЫУзО$

4.6.6 Низкотемпературный теплоизолятор на основе криогеля 8Ю2

5. Заключение

6. Выводы

7. Список литературы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Химическая и морфологическая эволюция твердофазных систем при криохимическом синтезе оксидных материалов»

1. Введение

Со времени публикации первых работ в середине 60-х гг прошлого века криохимический метод синтеза завоевал заслуженное признание исследователей во всем мире. За это время опубликованы многие сотни научных работ и патентов, в которых криохимический синтез был успешно использован для получения целого ряда неорганических материалов различной химической природы и функционального назначения. Анализ этих публикаций демонстрирует огромные потенциальные возможности этого метода. При этом, однако, очевиден и явный недостаток информации о физико-химических основах процессов, используемых в криохимическом синтезе, поскольку большинство авторов интересовал лишь конечный результат процесса. В результате этого в ряде работ используются крайне упрощенные представления о природе процессов, протекающих при криохимическом синтезе, зачастую не вполне соответствующие реальной картине происходящего и не дающие возможности полностью использовать потенциал метода. На преодоление этого разрыва был направлен ряд работ, выполненных в лаборатории криохимической технологии Химического факультета МГУ по исследованию процессов криокристаллизации и физико-химических основ сублимационной сушки водно-солевых растворов. К сожалению, ряд последующих стадий синтеза долгое время оставался без внимания исследователей. Настоящая работа является логическим продолжением цикла этих работ, направленного на устранение наиболее очевидных пробелов в понимании механизмов протекания и взаимосвязи отдельных стадий криохимического синтеза и формирование таким образом целостной физико-химической картины процессов, протекающих на пути от исходного раствора к конечному оксидному материалу.

В ряде случаев проблемы, возникающие при криохимическом синтезе, не являются специфичными именно для криохимического метода, а имеют достаточно общий характер и возникают при использовании большинства химических методов гомогенизации. Это относится, в частности, к закономерностям влияния химической предыстории на свойства оксидных порошков, их морфологической эволюции при термическом разложении прекурсоров и жидкофазному спеканию высокодисперсных оксидов. В этом случае предлагаемые в работе пути и методы решения таких задач могут быть полезны достаточно широкому кругу исследователей, работающих в области синтеза и использования высокодисперсных оксидных порошков.

Одной из причин устойчивой популярности криохимического метода среди исследователей является универсальный характер закономерностей, лежащих в его основе. Это позволяет использовать метод для синтеза не только ранее существующих, но

и совершенно новых типов и классов материалов с уникальными функциональными свойствами. В то же время синтез таких материалов часто диктует свои специфические требования к условиям реализации отдельных стадий процесса и требует учета особенностей поведения прекурсоров, промежуточных и конечных продуктов при синтезе, обусловленных специфическими особенностями их химического состава и строения. В связи с этим один из разделов данной работы посвящен краткому описанию особенностей криохимического синтеза новых современных материалов, в том числе впервые предложенных или полученных автором и его научной группой, а также свойствам синтезированных материалов, в ряде случаев уникальных для своего класса. Приведенные примеры демонстрируют возможность эффективного практического применения предлагаемых автором подходов и методов при решении задач современного материаловедения.

К наиболее важным целям данной работы следует отнести установление закономерностей взаимосвязи условий проведения криохимического синтеза и. структурно-чувствительных свойств материалов, синтезируемых указанным методом, для направленного формирования комплекса указанных свойств. Кроме того, целью данной работы являлось также создание приемов и методов криохимического синтеза новых видов оксидных материалов.

В соответствии с указанными целями было сформулированы основные задачи данного исследования, которым относятся:

- выяснение характера и особенностей превращений водно-солевых систем при сублимационном обезвоживании и последующем хранении солевых продуктов;

- выявление новых механизмов реализации эффекта топохимической памяти и влияния химической и термической предыстории на свойства конечных продуктов при криохимическом синтезе;

- анализ морфологической эволюции оксидных порошков при термическом разложении солевых прекурсоров и разработка методов управления процессами роста кристаллитов в криохимических порошках;

изучение процессов жидкофазного спекания тонких оксидных порошков, синтезированных с использованием криохимических приемов и методов, и их использование для получения плотной керамики функционального назначения.

В соответствии со сложившейся практикой использования криохимического синтеза для получения функциональных неорганических материалов, основными объектами исследования в данной работе были одно- и многокомпонентные солевые продукты сублимационного обезвоживания замороженных водных растворов солей

различных, преимущественно кислородсодержащих, неорганических и органических кислот, а также промежуточные и конечные продукты их термического разложения. Кроме этого, в ряде случаев использовались также продукты сублимационного обезвоживания продуктов соосаждения (криогель-синтеза) из водно-солевых растворов на основе гидроксидов, карбонатов и гидроксокарбонатов многозарядных катионов, используемых при синтезе.

Основными методами исследования были рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ; просвечивающая и сканирующая электронная микроскопия с использованием методов электронной дифракции и сканирующего зондового микроанализа, а также высокотемпературной сканирующей электронной микроскопии; комплексный термический анализ с использованием методов ТГ-ДТА, ТГ-ДСК, а также дилатометрии, термомагнитного анализа и анализа выделившихся газов при помощи масс-спектрометрии. При решении отдельных задач использовались методы ЯГР-(Мессбауэровской), ЭПР- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. Для исследования функциональных свойств синтезированных материалов использовались различные виды магнитометрии и резистометрии, анализ микроволновых диэлектрических свойств методом Хакки-Коулмена, а также электрохимические методы исследования функциональных свойств электродных материалов, прежде всего гальваностатическое циклирование и циклическая вольтамперометрия.

Научная новизна представленной работы определяется тем, что в ходе ее выполнения впервые исследованы особенности процессов дегидратации кристаллогидратов в ходе сублимационного обезвоживания неорганических солей и предложена классификация возможных продуктов такого обезвоживания. Автором впервые проведен анализ химических превращений, протекающих при хранении указанных продуктов при различных Ршо> и указаны причины, способствующие сохранению высокой химической однородности солевых прекурсоров в ходе этих превращений. В работе предложен оригинальный подход, основанный на использовании методов термического анализа для идентификации твердых растворов в многокомпонентных солевых системах. С использованием данного метода впервые установлено, что многие солевые прекурсоры при криохимическом синтезе представляют собой тонкие смеси компонентов, которые, тем не менее, характеризуются высокой реакционной способностью при формировании многокомпонентных оксидных соединений - конечных продуктов синтеза. При исследовании процессов термического разложения криохимических солевых прекурсоров выявлены основные закономерности

влияния анионного состава исходного раствора на процессы фазообразования и свойства конечного оксидного продукта синтеза.

В работе впервые проведен систематический анализ морфологических превращений при термическом разложении солевых продуктов сублимационного обезвоживания, на основании которого предложен ряд методов управления процессами роста кристаллитов оксидной фазы при синтезе и термообработке. Предложенные методы позволяют значительно расширить диапазон размера кристаллитов порошков, получаемых из криохимических прекурсоров.

При исследовании процессов спекания криохимических порошков, наряду с ранее известным положительным эффектом, впервые выявлено отрицательное воздействие процессов интенсивной деагломерации порошка на процессы усадки и роста зерна при спекании и предложены методы минимизации указанного воздействия. Экспериментально доказана высокая эффективность использования криогель-порошков в сочетании с жидкофазными добавками для достижения рекордно низких температур спекания при получении плотной керамики. Впервые продемонстрирована отрицавшаяся рядом авторов возможность получения высокоэффективных керамических микроволновых диэлектриков низкотемпературным спеканием высокодисперсных порошков.

Предложены и впервые синтезированы с использованием предлагаемых подходов и методов новые барьерные материалы для получения высокотемпературных сверхпроводников на основе ВаСеОз, керамические композиты с рекордными значениями магнитосопротивления в малых и сверхмалых полях при комнатной температуре, новые материалы на основе сложных манганитов лантана для авторегулируемого высокочастотного нагрева. Для ряда других материалов предложены оригинальные методы криохимического синтеза, приводящие к получению материалов с высокими значениями функциональных параметров.

В результате выполнения работы автором решена важная научная проблема создания научных основ направленного криохимического синтеза оксидных материалов. На основании собственных экспериментальных результатов и обобщения литературных данных создана система представлений о химической и морфологической эволюции многокомпонентных систем в ходе криохимического синтеза, охватывающая весь ряд процессов при переходе от исходного раствора к конечному материалу. На защиту выносятся:

1) Представления о последовательности и характере процессов взаимодействия солевых продуктов сублимационного обезвоживания с парами воды при атмосферном давлении.

2) Результаты анализа процессов термического разложения продуктов сублимационного обезвоживания замороженных многокомпонентных растворов, согласно которым большинство используемых солевых прекурсоров представляет из себя высокодисперсную смесь солевых компонентов, обладающую высокой химической реакционной способностью.

3) Не описанные ранее способы реализации эффекта топохимической памяти, основанные на влиянии состава и кристаллографической структуры промежуточных продуктов термолиза на скорость кристаллографического упорядочения продуктов синтеза

4) Методология направленного воздействия на процессы роста кристаллитов при термообработке высокодисперсных продуктов криосинтеза, позволяющая получать оксидные порошки с заданным размером кристаллитов, изменяемым в пределах от нескольких десятков нанометров до нескольких микрон.

5) Метод снижения температуры спекания, основанный на одновременном использовании высокодисперсных исходных порошков, полученных криогель-методом, и легкоплавких добавок; сравнительный анализ механизма наблюдаемых процессов по отношению к процессам жидкофазного спекания, применяемым при получении керамики традиционными методами.

6) Методы получения новых высокотехнологичных материалов с использованием приемов и методов криохимического синтеза, в том числе высокоплотных керамических барьерных материалов на основе ВаСеОз. микроволновых диэлектриков на основе BiNbC>4 и Zn3Nb208 с низким уровнем диэлектрических потерь, магнитных медиаторов нового типа на основе (La,Sr)Mn03 и (La,Na)MnC>3 для авторегулируемого высокочастотного нагрева биологических сред, катодных материалов для литий-ионных аккумуляторов на основе LiCoCb, Li(Ni,Mn)02 и LiV3Og, композитов на основе (La,Sr)Mn03 и SrZrC>3 с максимальными значениями туннельного магнитосопротивления при комнатной температуре.

Основные экспериментальные результаты, представленные в работе, получены лично автором либо под его непосредственным руководством. Кроме этого, автором были сформулированы основные цели и задачи данной работы, произведен выбор экспериментальных методов исследования, проведены обработка и обобщение результатов экспериментов. В случае работ, проводимых в соавторстве, вклад автора в постановку задач исследования и интерпретацию полученных результатов является определяющим. Часть экспериментальных результатов получена при выполнении дипломных и аспирантских работ А.Б. Кулакова, О.В. Пупышевой, A.B. Орлова, В.А. Кузнецова, В.В. Ищенко, O.A. Брылева и A.J1. Винокурова под непосредственным

руководством автора. В обсуждении ряда результатов работы активное участие принимали основоположники отечественных исследований в области криохимического

синтеза чл.-корр. РАН |Н.Н. Олейников! и акад. [Ю.Д.Третьяков!, которым автор искренне признателен.

Экспериментальные результаты работы были представлены на устных и приглашенных докладах на международных научных конференциях IUMRS-ICAM-93 (Токио, 1993), MRS 1995 Spring Meeting (Сан-Франциско, 1995), 1996 TMS Annual Meeting (Анахайм, 1996), 1997 TMS Annual Meeting (Орландо, 1997), 1998 TMS Annual Meeting (Сан-Антонио, 1998), IV Ceramics Congress (Эскишехир, 1998), 4th Steinfurt Ceramics Workshop (Штайнфурт, 2000), 2001 Korean Ceramic Society Fall Meeting (Дейджон, 2001), 6th International Workshop on CMR Materials (Сеул, 2001), 2001 Annual Conference of Korean Crystallographic Association (Сеул, 2001), OSSEP International Workshop on Defects in Oxides (Эйндховен, 2004), VII Международная конференция по ионике твердого тела (Черноголовка, 2004), 2004 Korean Ceramic Society Fall Meeting (Гунсан, 2004), International Conference on Electroceramics ICE-2005 (Сеул, 2005), International Symposium on Electroceramics ISE-2007 (Сеул, 2007), 14th International Symposium on Intercalation Compounds ISIC-14 (Сеул, 2007); The International Conference of the Korean Ceramic Society for 50th Anniversary (Сеул, 2007), VII Международной конференции по фундаментальным проблемам электрохимической энергетики (Саратов, 2008). 8th International Conference on Low Temperature Chemistry (Ереван, 2010), Международной конференции «Керамика и огнеупоры: перспективные решения и нанотехнологии" (Белгород, 2010), XIX Менделеевском съезде по общей и прикладной химии, секция «Химия и технология материалов» (Волгоград, 2011),.

Основное содержание работы обсуждалось также на 69-х Курнаковских чтениях (Москва, ИОНХ РАН, 2011), научных семинарах Института химии высокочистых веществ РАН (Нижний Новгород, 2012), Института химии растворов РАН (Иваново, 2012) и кафедры «Наноматериалы и энергонасыщенные системы» Московского государственного университета инженерной экологии (Москва, 2012).

По материалам настоящей работы опубликованы монография в соавторстве, два иностранных патента, 75 статей в журналах, коллективных монографиях и материалах конференций и свыше 80 тезисов докладов на российских и международных научных конференциях.

2. Обзор литературы

2.1 Криохимия, криохимический синтез и криотехнологические методы 2.1.1 Особенности химических реакций при низких и сверхнизких температурах. Метод матричной изоляции

Криохимией (от греч. kryos - холод, мороз) в настоящее время называют раздел науки и техники, посвященный изучению химических превращений при низких (до 70 К) и сверхнизких (ниже 70 К) температурах [1]. Первые химические реакции при низких температурах впервые наблюдались Дж. Дьюаром в начале XX в. (фторирование углеводородов при 90 К; реакции щелочных металлов, H2S и некоторых других соединений с жидким кислородом). Развитию исследований в области криохимии а нашей стране положили начало ранние работы H.H. Семенова и его студента-дипломника, впоследствии также академика, А.И. Шальникова по изучению низкотемпературной, соконденсации реагентов [2,3]. Значительный импульс систематические исследования в области криохимии получили в 1950-х гг., чему способствовало появление ряда новых экспериментальных методов анализа продуктов криосинтеза.

Метод матричной изоляции создает уникальные возможности для получения и стабилизации химически неустойчивых частиц и соединений, которые изолируют в инертных матрицах (обычно твердых благородных газах — Ar, Kr, Хе, Ne) при температурах, исключающих возможность тепловой диффузии, обычно ниже температуры кипения жидкого азота [4-6]. На характер протекающих процессов значительное влияние оказывает выбор инертной матрицы, которая при определенных условиях может стать непосредственным участником криохимических реакций [7] В последние два десятилетия развитие работ в этой области во многом сосредоточено вокруг создания криохимических методов синтеза наночастиц и исследования их реакционной способности [8-15]. Необычной разновидностью такого метода является закалка продуктов лазерной абляции металлов в жидком гелии. При этом вокруг конденсирующихся паров металла образуются вихри сверхтекучего гелия, в результате чего значительную часть продуктов конденсации паров никеля, индия и свинца составляют не изотропные, как обычно, а квазиодномерные наночастицы - нанонити металлов диаметром 5-8 нм и длиной до 1 см. [16]. Методом матричной изоляции могут быть получены не только наночастицы, но и новые материалы на их основе, в частности, металлополимерные нанокомпозиты, при создании которых частицы металла

конденсируются в твердой матрице мономера, а затем проводится низкотемпературная полимеризация конденсата [17-19].

Продолжает развиваться и направление, связанное с развитием идей H.H. Семенова в области исследования химических реакций при низких и сверхнизких температурах. Характерной особенностью большинства из них является участие в процессе хотя бы одной конденсированной фазы (твердого тела или жидкости). Для проведения таких реакций, как правило, необходимо внешнее инициирующее воздействие (например, электромагнитное излучение, поток высокоэнергетических частиц, механохимическое воздействие) либо участие высокоактивных реагентов, например атомарных металлов. При этом оказывается возможным протекание химических реакций даже при температурах вблизи температуры кипения жидкого гелия - 4К. Так, например, современные методы исследования позволили установить, что взаимодействие кремния с кислородом в матрице жидкого гелия протекает с заметной скоростью даже при Т = 0.37К [20].

При низких и сверхнизких температурах могут наблюдаться также реакции полимеризации формальдегида, кетена, субоксида углерода, эпихлоргидрина, твердофазное фотогидрохлорирование и фотогидробромирование алкенов [21,22]. В отличие от процессов, протекающих по радикальному механизму при обычных температурах, криохимические процессы отличает значительно более высокая степень селективности образования и стабилизации возникающих радикалов. При этом, как отмечалось ранее [7], на относительную стабильность различных промежуточных состояний влияет не только температура, но и выбор стабилизирующей инертной матрицы [23]. Использование криогенных температур позволяет стабилизировать весьма необычные кластеры и химические соединения, существование которых при комнатной температуре трудно представить - например, комплекс атомарного азота с муравьиной кислотой (Рис. 2.1) [24]. Благодаря активному применению криохимических подходов и методов новый импульс к развитию в последние два десятилетия получила химия благородных газов. Методом фотолиза продуктов матричной изоляции в твердых благородных газах был получен ряд гидридов благородных газов HNgY, где Ng -благородный газ, а Y - электроотрицательный фрагмент (F, Cl, Br, CN, SH, ОН), в том числе первые нейтральные молекулы соединений аргона HArF [25]. Несмотря на достаточно слабую энергию связи между фрагментами этих необычных соединений, она довольно сильно поляризована. По мнению авторов, связь в паре H-NG ближе к

ковалентной, в то время как фрагменты (H-NG)+Y~ удерживаются вместе неким аналогом ионной связи.

1.0

(а) III (-4.79) I

I

177 0° 174,5° § 05

f&üP* I

у А л

Рис. 2.1 Строение комплекса III цис-муравьиной кислоты с молекулярным азотом (а) и кинетика распада комплекса при Т=9К в аргоновой матрице после импульсного ИК-возбуждения (Ь) [24]

Несмотря на то, что процессы диффузии в твердых телах при криогенных температурах должны быть весьма затруднены, характерной особенностью многих криохимических процессов являются низкие значения энергии активации. Для объяснения этого явления обычно используют представления о туннельном механизме протекания реакций, в которых значительную роль играют квантовохимические представления о природе реагирующих частиц, особенно в тех случаях, когда речь идет о переносе электронов и протонов [4,26,27]. Одним из интересных вариантов реализации цепного низкотемпературного химического процесса является автоволновой механизм, когда хрупкое низкотемпературное разрушение твердого тела приводит к протеканию химической реакции на новой границе раздела. Возникающие при этом градиенты температуры или плотности создают напряжения, которые, в свою очередь, приводят к послойному разрушению твердого тела, создавая все новые и новые границы раздела. В таком режиме могут протекать, в частности, реакции полимеризации ацетальдегида и циклопентадиена в твердой фазе [21].

2.1.2 Низкотемпературные процессы при механовоздействии. Криомеханохимия.

Значительное место в ряду криохимических исследований занимают работы по криомехановоздействию (криоизмельчению) и криомеханохимии. Эффективность механического измельчения во многом определяется балансом между процессами

Time (min)

создания дефектов и их залечивания в ходе пластической деформации. Скорости этих процессов не только значительно различаются для разных материалов, но и по-разному зависят от температуры. Интенсивность генерирования дефектов определяется прежде всего интенсивностью механического воздействия и мало зависит от температуры, в то время как скорость залечивания и аннигиляции дефектов с понижением температуры резко снижается [28]. Это приводит к резкому повышению хрупкости большинства материалов при криогенных температурах, в том числе и являющихся пластичными при Ткомн, что и определило первоначальную сферу применения криомехановоздействия -измельчение резины и пластмасс с целью утилизации их отходов [29-32].

Энергонасыщенность используемых при этом устройств была сравнительно невелика, а сфера прочих применений криопомола долгое время ограничивалась малой доступностью необходимого оборудования для измельчения при криогенных температурах [33,34]. Едва ли не единственным промышленным устройством для криоизмельчения долгое время оставался аттритор, использование в котором в качестве рабочей жидкости жидкого азота не создавало серьезных технических проблем, в то время как устройства другого типа, как правило, изготавливались самими авторами. Несмотря на эти ограничения, уже в 1970-х - 1980-х гг появились первые работы, в которых было показано, что при криогенных температурах может изменяться не только размер частиц, но и их внутреннее состояние. Было показано, в частности, что криоизмельчение кристаллического полистирола при определенных режимах воздействия может сопровождаться значительной аморфизацией продукта и существенным уменьшением длины полимерных цепей [30]. В одном из первых в нашей стране систематических исследований в области криомеханохимии, предпринятом в лаборатории криохимической технологии Химического факультета МГУ [35], было показано, что увеличение продолжительности криоизмельчения приводит к росту скорости кислотного растворения монофракций цинка. По мнению авторов, это свидетельствует о росте концентрации дефектов кристаллической решетки при криопомоле металлического цинка [36], в то время как при криоизмельчении карбонильного железа аналогичного эффекта не наблюдается [37]. Было также впервые установлено, что механовоздействие даже сравнительно малой интенсивности, осуществляемое при низких температурах в вибрационной криомельнице оригинальной конструкции [36], приводит к достаточно быстрому протеканию фазового перехода между различными полиморфными модификациями оксида свинца (Рис.2.2) [35, с. 87-100].

л

2

1 МК /

20

Рис. 2.2 Степень полиморфного превращения [3-РЬО -> а-РЬО в зависимости от продолжительности измельчения при различных температурах. 1 - 77К; 2- 300К; 3 - 178К

В 1990-х гг. ситуация в значительной степени изменилась в связи с бурным развитием исследований в области нанотехнологий и обусловленным этим ростом интереса к процессам массового производства нанопорошков. Оказалось, что для многих веществ, в особенности для металлов и сплавов, криопомол является одним из наиболее дешевых и эффективных методов получения частиц размером менее 100 нм. Наиболее же очевидной причиной резкого увеличения количества публикаций в области криомехановоздействия и криомеханохимии в 2000-е гг. явилось практически одновременное начало массового промышленного производства компактных энергонасыщенных устройств для криопомола на базе шаровых мельниц различного типа и их аналогов сразу тремя крупными производителями лабораторного помольного оборудования - фирмами РгкэсЬ, Брех и К^сЬ.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Шляхтин, Олег Александрович, 2013 год

7. Список литературы

1. Химическая энциклопедия, под ред. И.Л. Кнунянца и Н.С. Зефирова // М., Советская энциклопедия/Большая Российская энциклопедия, в 5т., 1988-1998.

2. Семенов Н.Н. / О молекулярном пучке // Усп. физ. наук, 1925, т.5, с.57-59.

3. Семенов Н.Н., Шальников А.И. / Методика исследования реакций в твердой фазе // Журнал русского физ.-хим. об-ва, ч. физ., 1928, т.60 (4А), с.303-312.

4. Сергеев Г. Б., Батюк Б. А. / Криохимия // М., Химия, 1978.

5. Сергеев Г.Б. / Нанохимия // М., МГУ, 2003.

6. Мисочко Е.Я., Акимов А.В., Гольдшлегер И.У. / Современные приложения метода матричной изоляции для изучения радикальных частиц, генерированных в атом-молекулярных химических реакциях // Усп. хим., 2003, т. 72(3), с. 262-286.

7. Feldman V.I., Kobzarenko A.V., Orlov А.У., Sukhov F.F. / The radiation-induced chemistry in

solid xenon matrices // Low Temp. Phys., 2012, vol. 38(8), pp. 961-969.

8. Sergeev G.B. / Cryochemistry of metal nanoparticles // J. Nanoparticle Res., 2003, vol. 5, pp.

229-237.

9. Сергеев Г.Б. / Нанохимия металлов // Усп. хим., 2001, т. 70(10), с. 915-931.

10. Sergeev В.М., Sergeev G.B., Kasaikin V.A., Litmanovich E.A., Prusov A.N. / Low-Temperature Synthesis and Properties of Silver Nanoparticles Stabilised by Acrylic Polymers // Mol. Cryst. Liq. Cryst., 2001, v. 356, pp. 121-129.

11. Mikhalev S.P., Soloviev V.N., Sergeev G.B. / Cryoreactions of magnesium atoms, clusters and nanoparticles with polyhalomethanes //Mendeleev Comm., 2004, pp. 48-50.

12. Sergeev G.B., Shabatina T.I., Solov'ev V.N., Zagorskii V.V. / Reactions of Solid Organic Compounds with Metal Species // Mol. Cryst. Liq. Cryst., 2001, v. 356, pp. 111-119.

13. Шабатина Т.И., Сергеев Г.Б. / Реакции при низких температурах в химии наносистем // Усп. хим., 2003, т. 72(7), с. 643-663.

14. Шабатина Т.И., Масцетти Дж., Огден Дж.С., Сергеев Г.Б. / Криохимические конкурентные реакции атомов, кластеров и наноразмерных частиц переходных металлов // Усп. хим., 2007, т. 76(12), с. 1202-1217.

15. yasil'kov A.Yu., Olenin A.Yu., Titova E.F., Sergeev V.A. / Peculiarities of Cobalt Nanometer Scale Particle Nucleation on an Alumina Surface // J. Coll. Interface Sci., 1995, vol. 169, pp. 356-360.

16. Гордон Е.Б., Карабулин A.B., Матюшенко В.И., Сизов В.Д., Ходос И.И. / Электрические свойства металлических нанопроволок, полученных в квантованных вихрях сверхтекучего гелия. // Физ. низк. темп., 2010, т. 36(7), с. 740-747.

17. Trakhtenberg L.I., Gerasimov G.N., Aleksandrova L.N., Potapov V.K. / Photo and radiation cryochemical synthesis of metal-polymer films: structure, sensor and catalytic properties // Radiat. Phys. Chem, 2002, vol. 65, pp. 479-485.

18. Trakhtenberg L.I., Axelrod E., Gerasimov G.N., Nikolaeva E.V., Smirnova E.I. / New nano-composite metal-polymer materials: dielectric behaviour // J. Non-Cryst. Solids, 2002, vol. 305, pp.190-196.

19. Zagorskii V.I., Ivashko S.V., Bochenkov V.E.,. Sergeev G.B / Cryochemical Synthesis and Physical-Chemical Properties of Nano-Dispersed Metallopolymers // Nanostruct. Mater.,

1999, vol. 12, pp. 863-866.

20. Krasnokutski S. A., Huisken F / Oxidative Reactions of Silicon Atoms and Clusters at Ultralow Temperature in Helium Droplets // J. Phys. Chem. A, 2010, vol. 114, pp. 1304513049.

21. Barkalov I.M., Kiryukhin D.P. / Cryochemical chain reactions // Int. Rew. Phys. Chem.,

2000, vol. 19(1), pp. 1-43.

22. Кирюхин Д.П., Баркалов И.М. / Цепные химические реакции при низких температурах // Усп. хим., 2003, т. 72(3), с. 245-261.

23. Фельдман В.И. / Молекулярные механизмы селективных эффектов в радиационной химии органических и полимерных систем // Вестн. МГУ, Сер. 2 Хим, 2001, т. 42(3), с. 194-205.

24. Marushkevich К., Rasanen М., Khriachtchev L. / Interaction of Formic Acid with Nitrogen: Stabilization of the Higher-Energy Conformer // J. Phys. Chem. A, 2010, vol. 114, pp. 10584-10589.

/

25. Khriachtchev L., Rasanen M., Gerber R.B. / Noble-Gas Hydrides: New Chemistry at Low Temperatures // Acc. Chem. Res., 2009, vol. 42(1). pp. 183-191.

26. Иванов Г.К., Кожушнер M.A., Трахтенберг Л.И. / О температурной зависимости констант скорости химических реакций // Журн. РХО, 1999, т. 48(10), с. 1882-1890.

27. Ivanov G.K., Kozhushner М.А., Trakhtenberg L.I. / Temperature dependence of cryochemical H-tunneling reactions // J. Chem. Phys., 2000, vol. 113(5), pp. 1992-2002.

28. Verma A., Biswas K., Tiwary C., Kumar Mondal A., Chattopadhyay K. / Combined Cryo and Room-Temperature Ball Milling to Produce Ultrafine Halide Crystallites // Metal. Mater. Trans. A, 2011, vol. 42A, pp. 1127-1137.

29. Hong S.J., Choi K.H., Lee K.D. et al. / Freezegrinding method of the waste materials using the cooled air // U. S. patent No. 692 339 2 from 02.08.2005,. (www.freepatentsonline.com/6923392.html)

30. Vivatpanachart S., Nomura H., Miyahara Yu. / Cryogenic crushing of polystyrene // J. Appl. Polymer Sci., 1981, vol. 26(5), pp. 1485-1491.

31. Volchok H.L., Feiner M., W. Inn K.G., Mclnroy J.F. / Development of some Natural Matrix Standards - Progress Report // Envir. Intern., 1980, vol. 3, pp. 395-398

32. Smith A.P., Ade H., Koch C.C., Sponta R.J. / Cryogenic mechanical alloying as an alternative strategy for the recycling of tires // Polymer, 2001, vol. 42(9), pp. 4453-4457.

33. Frable N.B. / Cryogenic comminution system // U. S. Pat. No. 377 172 9 from 13.11.1973. (www.freepatentsonline.com/3771729.html)

34. Cryogrinding aims for perfect powder particles // Process Eng., 1973, (7), pp. 62-67.

35. Пягай P.H. / Влияние криопомола на реакционную способность твердых тел. Дис. канд. хим. наук // М., МГУ, 1982.

36. Пягай Р.Н., Олейников Н.Н., Третьяков Ю.Д. / Влияние криодиспергирования на кислотное растворение металлического цинка // Порошк. металлургия, 1982, №3, с. 7375.

37. Пягай Р.Н., Олейников Н.Н., Третьяков Ю.Д. / Дезагрегация железных порошков при низких температурах // Порошк. металлургия, 1982, №5, с. 9-12.

38. Perez R.J., Jiang H.G., Dogan С.Р., Lavernia E.J. / Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders // Metal. Mater. Trans. A, 1998, vol. 29A, pp. 2469-2475.

39. Witkin D.B., Lavernia E.J. / Synthesis and mechanical behavior of nanostructured materials via cryomilling // Progr. Mater. Sci., 2006, vol. 51, pp. 1-60.

40. Lavernia E.J., Han B.Q., Schoenung J.M. / Cryomilled nanostructured materials: Processing and properties // Mater. Sci. Eng. A, 2008, vol. 493, pp. 207-214.

41. Liu J., Cui H., Zhou X., Zhang J. / Microstructure Characterization and Thermal Stability of Nanocrystalline Cu Powders Processed via Cryomilling // Mater. Trans, 2012, vol. 53(4), pp. 766-769.

42. Barai K., Tiwary C.S., Chattopadhyay P.P., Chattopadhyay K. / Synthesis of freestanding nanocrystalline Cu by ball milling at cryogenic temperature // Mat. Sci. Eng. A, 2012, vol. 558, pp. 52-58.

43. Zhou Yun, King D.M., Li J., Barrett K.S., Goldfarb R.B., Weimer A.W. / Synthesis of Photoactive Magnetic Nanoparticles with Atomic Layer Deposition // Ind. Eng. Chem. Res., 2010, vol.49, pp. 6964-6971.

44. VanLeeuwen B.K., Darling K.A., Koch C.C., Scattergood R.O. / Novel technique for the synthesis of ultra-fine porosity metal foam via the inclusion of condensed argon through cryogenic mechanical alloying//Mater. Sci. Eng. A, 2011, vol. 528, pp. 2192-2195.

45. Harvey E., Ladani L., Weaver M. / Complete mechanical characterization of nanocrystalline Al-Mg alloy using nanoindentation // Mech. Mater., 2012, vol. 52, pp. 1-11.

46. Pozuelo M., Melnyk C., Kao W.H., Yang J.M. / Cryomilling and spark plasma sintering of nanocrystalline magnesium-based alloy // J. Mat. Res., 2011, vol. 26(7), pp. 904-911.

47. Zheng B., Ertorer O., Li Ying, Zhou Yi, Mathaudhu S.N., Tsao Chi Y.A., Lavernia E.J. / High strength, nano-structured Mg-Al-Zn alloy // Mater. Sci. Eng. A, 2011, vol. 528, pp. 2180-2191

48. Chandra T., Ionescu M., Mantovani D. / Surface Modification of A1 Components Using Spark Plasma Sintering // Adv. Mat. Res., 2012, vol. 409, pp. 514-519.

49. Liu D., Xiong Yu., Topping T.D., Zhou Y., Haines C., Paras J., Martin D., Kapoor D., Schoening J.M., Lavernia E.J. / Spark Plasma Sintering of Cryomilled Nanocrystalline A1 Alloy - Part II: Influence of Processing Conditions on Densification and Properties // Metal. Mater. Trans. A, 2012, vol. 43A, pp. 340-350.

50. Kuo Chia-Hung, Chien Hsiu-Shan, Hwang Chii-Shyang, Yoshimura M. et al. / Thermoelectric Properties of Fine-Grained PbTe Bulk Materials Fabricated by Cryomilling and Spark Plasma Sintering // Mater. Trans., 2011, vol. 52(4), pp. 795-801.

51. Chen F., Li Y., Liu W., Shen Q., Zhang L., Jiang Q., Lavernia E.J., Schoenung J.M. / Synthesis of a silicon nitride single-crystalline nanowires by nitriding cryomilled nanocrystalline silicon powder // Scripta Mat., 2009, vol. 60, pp. 737-740.

52. Ma K., Schoenung J.M. / Isothermal oxidation behavior of cryomilled NiCrAlY bond coat: Homogeneity and growth rate of TGO // Surf. Coat. Technol., 2011, vol. 205, pp. 5178-5185.

53. Milligan J., Brochu M. / Surface Modification of Al Components Using Spark Plasma Sintering // Adv. Mat. Res., 2012, vol. 409, pp. 514-519.

54. Hashemi-Sadraei L., Mousavi S.E., Vogt R., Li Y., Zhang Z., Lavernia E.J., Schoenung J.M. / Influence of Nitrogen Content on Thermal Stability and Grain Growth Kinetics of Cryomilled Al Nanocomposites // Metal. Mater. Trans. A, 2012, vol. 43A, pp. 747-756.

55. Yandouzi M., Bu H., Brochu M., Jodoin B. / Nanostructured Al-Based Metal Matrix Composite Coating Production by Pulsed Gas Dynamic Spraying Process // J. Thermal Spray Technol., 2012, vol. 21(3-4), pp. 609-619.

56. Hou Qing, Shi Zhi Cheng, Fan Run Hua, Ju Li Cheng / Cryomilling and Characterization of Metal/Ceramic Powders // Key Eng. Mater., 2012, vol. 512-515, pp. 127-131.

57. Zhang S., Schoenitz M., Dreizin E.L. / Iodine Release, Oxidation, and Ignition of Mechanically Alloyed Al-I Composites // J. Phys. Chem., 2010, vol. 114, pp. 19653-19659.

58. Zhang S., Badiola C., Schoenitz M., Dreizin E.L. / Oxidation, ignition, and combustion of Al-I2 composite powders // Comb. Flame, 2012, vol. 159, pp. 1980-1986.

59. Guo Y.C., Liu H.K, Liao X.Z, Dou S.X / Improving the current-carrying capacity of silver-sheathed (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu30io superconductors by cryogenic deformation // Physica C. 1998, vol. 301(3-4), pp. 199-204.

60. Serra-Gomez R., Gonzalez-Gaitano G., Gonzalez-Benito J. / Composites Based on EVA and Barium Titanate Submicrometric Particles: Preparation by High-Energy Ball Milling and Characterization // Polymer Comp., 2012, vol. 33(9), pp. 1549-1556.

61. Zhu Y., Li Z., Zhang D. / Electromagnetic Nanocomposites Prepared by Cryomilling of Polyaniline and Fe Nanoparticles // J. Polymer Sei. B, 2008, vol. 46(15), pp. 1571-1576.

62. Zhu Y.G., Li Z.Q., Zhang D., Tanimoto T. / PET/SiC^ Nanocomposites Prepared by Cryomilling // J. Polymer Sei. B, 2006, vol. 44(8), pp. 1161-1167.

63. Zhu Y., Li Z., Zhang D., Tanimoto T. / Thermal Behaviors of Polyethylene terephthalate)/Si02 Nanocomposites Prepared by Cryomilling // J. Polymer Sei. B, 2006, vol. 44(9), pp. 1351-1356.

64. Zhu Y.G., Li Z.Q., Zhang D., Tanimoto T. / ABS/Iron Nanocomposites Prepared by Cryomilling // J. Appl. Polymer Sei, 2005, vol. 99(2), pp. 501-505.

65. Terife G., Narh K.A. / Properties of Carbon Nanotube Reinforced Linear Low Density Polyethylene Nanocomposites Fabricated by Cryogenic Ball-Milling // Polymer Comp., 2011, vol. 32(12), pp. 2101-2109.

66. Lee J.H., Marroquin J., Rhee K.Y., Park S.J., Hui D. / Cryomilling application of graphene to improve material properties of graphene/chitosan nanocomposites // Composites B, 2013, vol. 45(1), pp. 682-687.

67. Hubert P.J., Kathiresan K., Wakabayashi K. / Filler Exfoliation and Dispersion in Polypropylene/As-Received Graphite Nanocomposites via Cryogenic Milling // Polymer Eng. Sei., 2011, vol. 51(11), pp. 2273-2281.

68. Wen H.,. Lavernia E.J / Twins in cryomilled and spark plasma sintered Cu-Zn-Al // Scripta Mater., 2012, vol. 67, pp. 245-248.

69. Lee J.H., Rhee K.Y., Park S.J. / Effects of cryomilling on the structures and hydrogen storage characteristics of multi-walled carbon nanotubes // Int. J. Hydrogen Energy, 2010, vol. 35, pp. 7850-7857.

70. Devi A.F., Fibrianto K., Torley P.J., Bhandari B. / Physical properties of cryomilled rice starch // J. Cereal. Sei., 2009, vol.49, pp. 278-284.

71. Luisi B.S., Medek A., Liu Z., Muduniri P., Moulton B. / Milling-Induced Disorder of Pharmaceuticals: One-Phase or Two-Phase System // J. Pharm. Sei., 2012, vol. 101(4), pp. 1475-1485.

72. Megarry A.J., Booth J., Burley J. / Amorphous trehalose dihydrate by cryogenic milling // Carbohydr. Res., 2011, vol. 346, pp. 1061-1064.

73. Zhu Y., Li Z., Zhang D.I., Tanimoto T. / Structural Changes in Poly(ethylene terephthalate) Induced by Cryomilling and Ambimilling // J. Polymer Sci. B, 2006, vol. 44(6), pp. 986-993.

74. Trasi N.S., Byrn S.R. / Mechanically Induced Amorphization of Drugs: A Study of the Thermal Behavior of Cryomilled Compounds // AAPS Pharm. Sci. Tech., 2012, vol. 13(3), pp. 772-784.

75. Otte A., Carvajal M.T. / Assessment of Milling-Induced Disorder of Two Pharmaceutical Compounds // J. Pharm. Sci., 2011, vol. 100(5), pp. 1793-1804.

76. Lee P.Y., Kao M.C., Lin C.K. / Preparation of Mg-Y-Cu bulk metallic glass by high energy rail milling // J. Metastable Nanocryst. Mater. 2005, vol. 24-25, pp. 97-100.

77. Zhang Z., Li Y., Vogt R., Zhou Y., Schoenung J.M., Lavernia E.J. / Critical grain size for nanocrystalline to amorphous phase transition in A1 solid solution // Phil. Mag. Lett., 2012, vol. 92(5), pp. 235-244.

78. Yu Y., Wu H. / Effect of Ball Milling on the Hydrolysis of Microcrystalline Cellulose in Hot-Compressed Water // Environ. Energy Eng., 2011, vol. 57(3), pp. 793-800.

79. Fonnelop J.E., Sartori S., M.H. Sorby, B. C. Hauback / Polymorphic composition of alane after cryomilling with fluorides // J. Alloys Compd., 2012, vol. 540, pp. 241-247.

80. Huang B., Perez R.J., Crawford P.J., Sharif A.A., Nutt S.R., Lavernia E.J. / Mechanically induced crystallization of metglas FeygBnSig during cryogenic high energy ball milling // Nanostruct. Mater, 1995, vol. 5(5), pp. 545-553.

81. Barbosa A.P.C., Stranz M., Katzenberg F., Koster U. / Cryogenic mechanical milling of high density polyethylene // E-polymers, 2009, No. 96.

I V

82. Otte A., Zhang Y., Teresa Carvajal M., Pinal R. / Milling induces disorder in crystalline griseofulvin and order in its amorphous counterpart // Cryst. Eng. Comm., 2012, vol.14, pp. 2560-2570.

83. Aikin J.M., Juhas J.J. / Improvements in cryomill processing // Proc.Adv. Particulate Mater. Proc., 1997, pp. 287-294.

84. Ertorer O., Topping T.D., Li Y.. Zhao Y H., Moss W„ Lavernia E.J./ Strategies for Improving Ductility of Cryomilled Nanostructured Titanium // Mater. Sci. Forum, 2009, vol. 633 - 634, pp.459-469.

85. Huang B-L., Lavernia E.J. / Materials synthesis by mechanical alloying // J. Mater. Synt. Proc., 1995, vol. 3(1), pp. 1-10.

86. Milligan J., Vintila R., Brochu M. / Nanocrystalline eutectic Al-Si alloy produced by cryomilling // Mater. Sci. Eng. A, 2009, vol. 508, pp. 43-49.

87. Pommerin A., Weidenthaler C., Schuth F., Felderhoff M. / Direct synthesis of pure complex aluminium hydrides by cryomilling // Scripta Mater., 2010, vol. 62, pp. 576-578.

88. Sartori S., Istad-Lem A., Brinks H.W., Hauback B.C. / Mechanochemical synthesis of alane // Int. J. Hydrogen Energy, 2009, vol. 34, pp. 6350-6356.

89. Sartori S., Opalka S.M., Lovvik O.M., Guzik M.N., Tang X., Hauback B.C. / Experimental studies of а-АЮз and а'-АЮз versus first-principles modelling of the alane isomorphs // J. Mater. Chem., 2008, vol.18, pp. 2361-2370.

90. Brinks H.W., Istad-Lem A., Hauback B.C. / Mechanochemical Synthesis and Crystal Structure of а'-АЮз and a-AlD3 // J. Phys. Chem., 2006, vol. 110(51), pp. 25833-25837.

91. Третьяков Ю.Д. / Криохимия: холод совершенствует материалы // Химия и жизнь, 1975, №4, с. 51-55.

92. Першин В.И. / Исследование физико-химических процессов, происходящих при получении ферритов и ферритообразующих оксидов криохимическим методом. Дис. канд. хим. наук//М., МГУ, 1977.

93. Landsberg A., Campbell Т.Т. / Freeze-dry technique for making ultra-fine metal powder // J. Metals, 1965, vol. 17, pp. 856-860.

94. Landsberg A. / Preparation of homogeneous powders composed of ultrafine particles // U.S. pat 3,357,819 from Dec. 12, 1967.

95. Schnettler F.J., Monforte F.R., Rhodes W.W. / A cryochemical method for preparing ceramic material // Sci. Ceram., 1968, vol. 44, pp 79-90.

96. Johnson D.W., Schnettler F.J. / Characterization of freeze-dried А120з and РегОз // J. Amer. Ceram. Soc., 1970, vol. 53, pp. 440-444

97. Gallagher P.K., Schrey F. / The thermal decomposition of freeze-dried tantalum and mixed lithium-niobium oxalate // Thermochim. Acta, 1970, vol. 1, pp. 465-476.

98. Tseung C.C., Bevan H.L. / Preparation and characterization of high surface area semiconducting oxides // J. Mater. Sci., 1970, vol. 5, pp. 604-610.

99. Mirkovich V.V., Wheat T.A. / Use of liquid nitrogen in spray freezing // Amer. Ceram. Soc. Bull., 1970, vol. 49(8), pp. 724-725.

100. Kim Y.S., Monforte F.R. / Theoretically dense (99.95) polycrystalline alumina prepared from cryochemically processed powders //Amer. Ceram. Soc. Bull. 1971, vol. 50(6), pp 532 -535.

101. Roehrig F.K., Wright T.R. / Carbide Synthesis by Freeze-Drying // J. Amer. Ceram. Soc., 1972, vol. 55(1), p. 58.

102. Gelles S.H., Roehrig F.K. / Freeze-drying metals and ceramics // J. Metals, 1972, vol. 24(6), pp.23-24.

103. Roehrig F.K., Wright T.R. / Freeze Drying: A Unique Approach to the Synthesis of Ultrafme Powders // J. Vac. Sci. Tech., 1972, vol. 9, pp. 1368-1372.

104. Sauer H.A., Lewis J.A. / Freezing droplets of aqueous solutions for cryochemical process // AIChE J., 1972, 18(2), p. 435- 437.

105. Gallagher P.K., Johnson D.W., Schrey J.F., Nitty D.J. / Preparation and Characterization of Iron Oxides // Amer. Ceram. Soc. Bull., 1973, vol. 52(11), pp. 842-849.

106. Johnson D.W., Gallagher P.K., Nitty D.J., Schrey F. / Effect of preparation technique and calcination temperature on the densification of lilthium ferrites // Amer. Ceram. Soc. Bull., 1974, vol. 53, pp. 163-167.

107. Анастасюк H.B. / Исследование эффективности химических методов получения ферритов. Дис. канд. хим. наук. // М.: МГУ, 1972,151 с

108. Tretyakov Yu.D., Oleynikov N.N., Shlyakhtin O.A. / Cryochemical technology of advanced materials // London, Chapman&Hall, 1997, 304 p.

109. Третьяков Ю.Д., Олейников H.H., Можаев А.П. / Основы криохимической технологии // М, Высшая Школа, 1987, 143 с.

110. Teagarden D.L., Baker D.S. / Practical aspects of lyophilization using non-aqueous co-solvent systems//Eur. J. Pharm. Sci, 2002, vol. 15, pp. 115-133.

111. Krishnaraj P., Lelovic M., Eror N.G. / Synthesis and microstructure of Bii gPbo4Sr2Ca2 гСизОх obtained from freeze-dried precursors // Physica C, 1993, vol. 215(3-4), pp. 305-312.

112. Генералов М.Б. / Криохимическая нанотехнология // M., Академкнига, 2006, 325 с.

113. Генералов М.Б., Трутнев Н.С. / Криохимический способ получения наноматериалов // Хим. технология, 2007, т. 8(6), с. 244-249.

114. Гаврилова Е.В. / Исследование тепло- и массообмена при сублимационном обезвоживании в условиях гранулообразования под вакуумом. Дис. канд. техн. наук // М., МИХМ, 1978.

115. Рождественский А.В. / Тепло- и массообмен при сублимационном обезвоживании и вводе жидкости в вакуум. Дис. канд. техн. наук //М., МИХМ, 1985.

116. Кузнецова М.А., Можаев А.П., Олейников Н.Н., Третьяков Ю.Д. / Исследование приема криовысаливания для синтеза многокомпонентных оксидных материалов // В кн. «5 Межотраслевая конференция «Состояние и перспективы развития методов получения и анализа ферритовых, сегнето- и пьезоэлектрических, конденсаторных материалов и сырья для них»», Донецк, 1975, с. 190.

117. Телегина Л.И., Можаев А.П. / Физико-химические закономерности криоэкстракции льда органическими экстрагентами в криохимической технологии // В кн. «II Всесоюзное совещание по химии низких температур», М., МГУ, 1982, с. 226-228.

118. Телегина Л.И., Можаев А.П., Третьяков Ю.Д. / Влияние условий криоэкстракции льда на свойства продуктов криохимического синтеза // В кн. «II Всесоюзное совещание по химии низких температур», М., МГУ, 1982, с. 229-231.

119. Олейников Н.Н., Третьяков Ю.Д., Можаев А.П., Кузнецова М.А., Першин В.И. / Способ получения ферритового порошка // Авт. свид. СССР, 1977, №700267, опубл. в Б.И., 1977, №4.

120. Олейников Н.Н., Третьяков Ю.Д., Можаев А.П., Кузнецова М.А., Першин В.И. / Способ получения оксидных порошков // Авт. свид. СССР, 1979, №679551, опубл. в Б.И., 1979, №30.

121. Ji G., Ni Н., Wang С., Xue G., Liao Y.-T. / Concentration Dependence of Crystalline Poly(ethylene terephthalate) Prepared by Freeze-Extracting Solutions // Macromolecules, 1996, vol.29, pp. 2691-2693.

122. Но M.H., Kuo P.Y., Hsieh H.J., Hsien T.Y., Hou L.T., Lai J.Y., Wang D.M. / Preparation of porous scaffolds by using freeze-extraction and freeze-gelation methods // Biomaterials, 2004, vol. 25, pp. 129-138.

123. Sarasam A.R., Samli A.I., Hess L., Ihnat M.A., Madihally S.V. / Blending Chitosan with Polycaprolactone: Porous Scaffolds and Toxicity // Macromol. Bioscience, 2007, vol. 7, pp. 1180-1167.

124. Goh Y.Q.. Ooi C.P. / Fabrication and characterization of porous poly(L-lactide) scaffolds using solid-liquid phase separation // J. Mater. Sci.: Mater. Med., 2008, vol. 19, pp. 24452452.

125. Li S., Wang K., LI M. / Morphology and Pore Size Distribution of Biocompatible Interconnected Porous Poly(L-lactic acid) Foams with Nanofibrous Structure Prepared by Thermally Induced Liquid-Liquid Phase Separation // J. Macromol. Sci. B, 2010, vol. 49, pp. 897-919.

126. Gaona L.A., Gomez Ribelles J.L., Perilla J.E., Lebourg M. / Hydrolytic degradation of PLLA/PCL microporous membranes prepared by freeze extraction // Polym. Degrad. Stab., 2012, vol. 97, pp. 1621-1632.

127. Lebourg M., Suay Anton J., Gomez Ribelles J.L. / Porous membranes of PLLA-PCL blend for tissue engineering applications // Eur. Polym. J., 2008, vol. 44, pp. 2207-2218.

128. Lu G., Sheng В., Wei Y., Wang G., Zhang L., Ao Q., Gong Y., Zhang X. / Collagen nanofiber-covered porous biodegradable carboxymethyl chitosan microcarriers for tissue engineering cartilage // Eur. Polym. J., 2008, vol. 44, pp. 2820-2829.

129. El-Kady A.M., Saad E.A., Abd El-Hady B.M., Farag M.M. / Synthesis of silicate glass/poly(L-lactide) composite scaffolds by freeze-extraction technique: Characterization and in vitro bioactivity evaluation // Ceram. Intern., 2010, vol. 36, pp. 995-1000.

130. Hao R.-R., Yao A.-H., Wang D.-P., Huang W.-H. / Preparation of p-calcium phosphate/chitosan composite scaffolds and its effect on osteoblasts behaviour // J. Functional Mater., 2010, vol. 41(Suppl.), pp. 148-151.

131. Adeli H, Hussein S., Zein S., Tan S.H., Ahmad A.L. / Optimization of the mechanical strength properties of poly(L-lactide/Multi-walled carbon nanotube scaffolds using response surface methodology //Nano, 2011, vol. 6(2), pp. 113-122.

132. Vrana N.E., Dupret A., Coraux С., Vautier D., Debry C., Lavalle P. / Hybrid Titanium/Biodegradable Polymer Implants with an Hierarchical Pore Structure as a Means to Control Selective Cell Movement // PLoS One, 2011, vol. 6(5), pp. e20480(l-10).

133. Gazza G.E., Messier D.R. / Cryo-coprecipitation method for production of ultrafine mixed metallic-oxide particles // US Pat. 3.681.011 from Aug 1, 1972.

134. Shlyakhtin O.A., Oleynikov N.N., Tretyakov Yu.D. / Cryochemical synthesis of materials // In. Chemical Processing of Ceramics (2nd. Edition), Ed. by B.I. Lee, E.J.A. Pope and S. Komarneni (Materials Engineering, vol. 28), CRC Press LLC, NY, 2005, pp. 77-137.

135. Perriat P., Fries E., Millot N., Domenichini B. / XPS and EELS investigations of chemical homogeneity in nanometer scaled Ti-ferrites obtained by soft chemistry // Solid State Ionics, 1999. vol. 117, pp. 175-184

136. Старцева И.В. / Исследование эффективности некоторых методов получения •поликристаллических материалов на основе цирконата и титаната свинца. Дис. канд. хим. наук // М.,МГУ, 1981, 194 с.

137. Старцева И.В., Левина М.Е., Третьяков Ю.Д., Фокин В.А. / Способ получения поликристаллического оксидного материала // Авт. свид. СССР № 2503211/29-33 от 23.06.1977.

138. Шабатин В.П. / Разработка способов получения твердофазных материалов с использованием приемов криоосаждения гидроксидов, оксалатов и карбонатов. Дис. канд. хим. наук // М., МГУ, 1986, 176 с.

139. Trambouze Y. / Application de la lyophilisation preparation des adsorbants, catalyseurs et poudres métalliques // Science et technique.Chimie et Industrie - Genie Chimique, 1970, vol.103(18), p. 2338

140. Trambouze Y. / Uses of freeze-drying for preparing adsorbents and catalysts / Bull. Inst. Intern. Froid, Annexe, 1969, №9, pp. 13-20.

141. Tinkle M.C. / Cryochemical method of forming metal oxide particles from metal salt solutions // US Pat. 3,776,988 from 04.12.1973.

142. Gay-Lancermin C., Dufour L.C. / Freeze drying and reactivity of mineral powders // Powder technology, 1974, vol. 10(6), pp. 289-293.

143. Колосенцев С.Д., Белоцерковский Г.М., Плаченов Т.Г. / Структура силикагелей, полученных вымораживанием золей кремнекислоты // Ж. прикл. химии, 1975, т.48(1), с. 252 (Деп.. ВИНИТИ 09.08.19746 №2203-74 деп.)

144. Pajonk G.M., Repellin-Lacroix М., Abournadasse S., Chaouki J., Klvana D. / From sol-gel to aerogels and cryogels // J. Non-Cryst. Solids, 1990, vol. 121(1-3), pp.66 - 67.

145. Klvana D., Chaouki J., Repellin-Lacroix M., Pajonk G.M. / A new method of preparation of aerogel-like materials using a freeze-drying process // Rev.Phys. Appl., 1989, vol. 24 (C4), Suppl. №4, pp. C4-29 - C4-32.

146. Pajonk G.M. / Drying methods preserving the textural properties of gels // Rev.Phys. Appl., 1989, vol. 24 (C4), Suppl. №4, pp. C4-13 - C4-22.

147. Ponthieu E., Payen E., Pajonk G.M., Grimblot J. / Comparison of Drying Procedures for the Preparation of Alumina Powders with the System Al-Alkoxide/Tertiary Butanol/Water // J. Sol-Gel Sci. Technol., 1997, vol. 8, pp. 201-206.

148. Kirchnerova J., Klvana D., Chaouki J. / Preparation and characterization of alumina and chromia cryogel-based catalysts // Appl. Catal. A: General, 2000, vol. 196, pp. 291-298.

149. Louis C., Bazzi R., Flores M.A., Zheng W., Lebbou K., Tillement O., Mercier В., Dujardin C., Perriat P. / Synthesis and characterization of Gd203:Eu3+ phosphor nanoparticles by a sol-lyophilization technique // J. Solid State Chem., 2003, vol. 173, pp. 335-341.

150. Xu J J., Yang J / Nanostructured amorphous manganese oxide cryogel as a high-rate lithium intercalation host// Electrochem. Comm., 2003, vol. 5, pp. 230-235.

151. Yang J., Xu J.J. / Influence of synthesis conditions on the electrochemical properties of nanostructured amorphous manganese oxide cryogels // J. Power Sources, 2003, vol. 122, pp.

1 О 1 1 on 1 О 1 -i о / .

152. Wang Xu, Sumboja A., Khoo E., Yan C., Lee P.S. / Cryogel Synthesis of Hierarchical Interconnected Macro-/ Mesoporous C03O4 with Superb Electrochemical Energy Storage // J. Phys. Chem., 2012, pp. 4930-4935.

153. Plieva F.M., Kirsebom H., Mattiasson Bo / Preparation of macroporous cryostructurated gel monoliths, their characterization and main applications // J. Sep. Sci., 2011, vol. 34, pp. 21642172.

154. Pons A., Casas L., Estop E., Molins E., Harris K.D.M.., Xu M. / A new route to aerogels: Monolithic silica cryogels // J. Non-Cryst. Solids, 2012, vol. 358, pp. 461-469.

155. Boiadjieva T., Cappelletti G., Ardizzone S., Rondinini S., Vertova A. / Nanocrystalline titanium oxide by sol-gel method. The role of the solvent removal step // Phys. Chem. Chem. Phys., 2003, vol. 5, pp. 1689-1694.

156. Liu L., Isobe T., Lin H., Okada K., Nakajima A. / Processing and photocatalytic properties of Cu-grafted ТЮ2 powder from acid treated ВаТЮз // Mater. Res. Bull., 2011, vol. 46, pp. 175-184.

157. Konishi J., Fujita K., Nakanishi K., Hirao K. / Monolithic ТЮ2 with Controlled Multiscale Porosity via a Template-Free Sol-Gel Process Accompanied by Phase Separation // Chem. Mater., 2006, vol. 18, pp. 6069-6074.

158. Семененко Д.А., Кулова T.Jl., Скундин A.M., Козлова М.Г., Померанцева Е.А.,. Григорьева А.В, Гудилин Е.А., Третьяков Ю.Д. / Влияние метода синтеза на электрохимические характеристики ксерогелей V2O5 при внедрении лития // Альтерн. Энерг. Экология, 2007, т. 48(4), с. 82-86.

159. Semenenko D.A., Kulova T.L., Skundin A.M., Itkis D.M., Pomerantseva E.A.,. Goodilin E.A, Tretyakov Yu.D. / Impedance spectroscopy study of lithium ion diffusion in a new cathode material based on vanadium pentoxide // Mendeleev. Comm., 2010, vol. 20, pp. 12-14.

160. Sudani G., Baudrin E., Dunn В., Tarascon J.-M. / Synthesis and Electrochemical Properties of Vanadium Oxide Aerogels Prepared by a Freeze-Drying Process // J. Electrochem. Soc., 2004, vol. 151(5), pp. A666-A671.

161. Baudrin E., Sudani G., Larcher D., Dunn В., Tarascon J.-M. / Preparation of Nanotextured V02[B] from Vanadium Oxide Aerogels // Chem. Mater., 2006, vol. 18, pp. 4369-4374.

162. Li H., He P., Wang Y., Hosono E., Zhou H. / High-surface vanadium oxides with large capacities for lithium-ion batteries: from hydrated aerogel to nanocrystalline V02(B), VôOb and V205 // J. Mater. Chem., 2011, vol. 21, pp. 10999 - 11009.

163. Scheurell K., Hoppe E., Brzezinka K.-W., Kemnitz E. / Bulk and surface properties of highly dispersed V0x/Zr02, V0x/Si02 and V0x/Ti02/Si02 systems and their relevance for propane oxidation /7 J. Mater. Chem., 2004, vol. 14, pp. 2560-2568.

164. Mouzon J., Oden M., Tillement O., Jorand Y. / Effect of Drying and Dewatering on Yttria Precursors with Transient Morphology // J. Am. Ceram. Soc., 2006, vol. 89(10), pp. 30943100.

165. Venkatesh R.D., . Chaouki J., Klvana D. / Fluidization of cryogels in a conical column // Powder Technol., 1996, vol. 89, pp. 179-186.

166. Mannikko M., Skoglundh M., Ingelsten H.H. / Slective catalytis reduction of NOx with methanol over supported silver catalysts // Appl. Catal. B: Environmental, 2012, vol. 119-120, pp. 256-266.

167. Osaki T., Nagashima K., Watari K., Tajiri K. / Silica-doped alumina cryogels with high thermal stability // J. Non-Cryst. Solids, 2007, vol. 353, pp. 2436-2442.

168. Arndt E.M.. Gawryla M.D., Schiraldi D.A. / Elastic, low density epoxy/clay aerogel composites //J. Mater. Chem., 2007, vol. 17, pp. 3525-3529.

169. Gawryla M.D., van den Berg O., Weder C., Schiraldi D.A. / Clay aerogel/cellulose whisker nanocomposites: a nanoscale wattle and daub // J. Mater. Chem., 2009, vol. 19, pp. 2118-2124.

170. Osaki T., Nagashima K., Watari K., Tajiri K. / Pt-Al203 Cryogel with High Thermal Stability for Catalytic Combustion // Catal. Lett., 2007, vol. 119, pp. 134-141.

171. Gutierrez-Gonsalez C.F., Agouram S., Torecillas R., Moya J.S., Lopez-Esteban S. / Ceramic/metal nanocomposites by lyophilization: processing and HRTEM study // Mater. Res. Bull., 2012, vol. 47, pp. 285-289.

172. Yamuna A., Honda S., Sumita K., Yanagihara M., Hashimoto S., Awaji H. / Synthesis, sintering and thermal shock resistance estimation of porous cordierite by IR heating technique // Micropor. Mesopor. Mater., 2005, vol. 85, pp. 169-175.

173. Shlyakhtina A.V., Abrantes J.C.C., Larina L.L., Shcherbakova L.G. / Synthesis and conductivity ofYb2Ti207 nanoceramics // Solid State Ionics, 2005, vol. 176, pp. 1653-1656.

174. Moriyama D., Hirata Y., Sameshima S., Matsunaga N., Doi T., Kashima N., Nagaya S. / Synthesis and electrical conductivity of Lao6Sro4Ruo9Mgo 1O3.S perovskite solid solution // J. Ceram. Soc. Japan, 2009, vol. 117(5), pp. 635-638.

175. Shiratani K., Hirata Y., Sameshima S., Matsunaga N., Nakahara S. / Synthesis and electrical conductivity of La-Sr-X-Mg-0 (X = Ti, Zr, Al) perovskite solid solution // Ceram. Intern., 2011, vol. 37, pp. 1525-1531.

176. Gong H., Tang D.-Y., Huang H. / Agglomeration Control of Nd:YAG Nanoparticles Via Freeze Drying for Transparent Nd:YAG Ceramics // J. Amer. Ceram., Soc., 2009, vol. 92(4), pp. 812-817.

177. Hong Z., Liu A., Chen Li, Chen X., Jing X. / Preparation of bioactive glass ceramic nanoparticles by combination of sol-gel and coprecipitation method // J. Non-Cryst. Solids, 2009, vol. 355, pp. 368-372.

178. Hobbs B.S., Tseung A.C.C. / The anodic oxidation of hydrogen on platinized tungsten oxides. I. Composition of tungsten blue in platinized WO3 hydrogen electrocatalyst // J. Electrochem. Soc., 1972, vol. 119(5), pp. 580-583.

179. Amato I., Baudrocco F., Martorana D. / Evaluation of freeze drying and spray drying processes for preparing transparent alumina // Mat. Sci. Eng., 1976, vol. 26(1), pp. 73 - 78.

180. Johnson D.W., Gallagher P.K., Schnettler F.J., Vogel E.M. / Novel preparative techniques for supported oxide catalysts // Ceram. Bull., 1977, vol. 56(9), p.75

181. Рябов Н.П., Корнилов В.П., Макаров А.И., Шаповалов Ю.И. / Установка для сублимационной сушки измельченных керамических материалов // Стекло и керамика, 1978, т. 7, с. 24-25.

182. Abbaro S.A., Tseung А.С.С., Hibbert D.B. / Synergism in hydrogen evolution on platinized tungsten trioxide in acid medium // J. Electrochem. Soc., 1980, vol. 127(5), pp. 1106-1107.

183. Klvana D., Delval J., Kirchnerova J., Chaouki J. / Deactivation of fiber-supported La0.65Sr0.35Ni0.29Co0.69Fe0.02O3 catalyst by mercaptan during combustion of methane or natural gas // Appl. Catal. A, 1997, vol. 165(1-2), pp. 171-182.

184. Chen K.Y., Sun Z., Tseung A.C.C / Preparation and Characterization of High - Performance Pt-Ru/ WO3-C Anode Catalysts for the Oxidation of Impure Hydrogen // Electrochem. Solid State Lett., 2000, vol. 3(1), pp. 10-12.

185. Vergunst Т., Kapteijn F., Moulijn J.A. / Monolithic catalysts — non-uniform active phase distribution by impregnation // Appl. Catal. A, 2001, vol.213(2), pp. 179-187.

186. Carrier X., Lambert J.-F., Kuba S., Knozinger H., Che M. / Influence of ageing on M0O3 formation in the preparation of alumina-supported Mo catalysts // J. Mol. Struct., 2003, vol. .656, pp. 231-238.

187. Ryan J.y., Berry A.D., Anderson M.L., Long J.W., Stroud R.M., Cepak У.М., Browning V.M., Rolison D.R., Merzbacher C.I. / Electronic connection to the interior of a mesoporous insulator with nanowires of crystalline Ru02 //Nature, 2000, vol. 406, pp. 169-172.

188. Narkhede V.S., De Toni A., Narkhede V.V., Guraya M., Niemantsverdriet J.W., van den Berg M.W.E., Grunert W., Gies H. / Au/Ti02 catalysts encapsulated in the mesopores of siliceous MCM-48 - Reproducible synthesis, structural characterization and activity for CO oxidation // Micropor. Mesopor. Mater., 2009, vol. 118, pp. 52-60.

189. Hanifeh Toubestani D., Ghoranneviss M., Mahmoodi A., Rahbar Zareh M. / CVD Growth of Carbon Nanotubes and Nanofibers: Big Length and Constant Diameter / Macromol. Symp., 2010, vol.287, pp. 143-147.

190. Forgie R., Bugosh G., Neyerlin K.C., Liu Z., Strasser P. / Bimetallic Ru Electrocatalysts for the OER and Electrolytic Water Splitting in Acidic Media // Electrochem. Solid State Lett., 2010, vol. 13(4), pp. B36-B39.

191. Kim H.J., Choi S.M., Green S., Tompsett G.A., Lee S.H., Huber G.W., Kim W.B. / Highly active and stable PtRuSn/C catalyst for electrooxidation of ethylene glycol and glycerol // Appl. Catal. B, 2011, vol. 101, pp. 366-375.

192. Mani P., Srivastava R., Strasser P. / Dealloyed binary PtM3 (M= Cu, Co, Ni) and ternary PtN^M (M= Cu, Co, Fe, Cr) electrocatalysts for the oxygen reduction reaction: Performance in polymer electrolyte membrane fuel cells // J. Power Sources, 2011, vol. 196, pp. 666-673.

193. Gutierrez-Gonsalez C.F., Agouram S., Torecillas R., Moya J.S., Lopez-Esteban S. /

ceramic/metal composites by lyophilization: Processing and HRTEM study // Mater. Res. Bull.,

2012, vol. 47, pp. 285-289/

194. Choi Sung Mook, Yoon Ji Sun, Kim Hyung Ju, Nam Sang Hoon, Seo Min Ho, Kim Won Bae / Electrochemical benzene hydrogenation using PtRhM/C (M =W, Pd, or Mo) electrocatalysts over a polymer electrolyte fuel cell system // Appl. Catal. A, 2009, vol. 359, pp.136-143.

195. Kim Hyung Ju, Choi Sung Mook, Nam Sang Hoon, Seo Min Ho, Kim Won Bae / Effect of Rh content on carbon-supported PtRh catalysts for dehydrogenative electrooxidation of cyclohexane to benzene over polymer electrolyte membrane fuel cell // Appl. Catal. A, 2009, vol. 352, pp. 145-151.

196. Kim Hyung Ju, Choi Sung Mook, Nam Sang Hoon, Seo Min Ho, Kim Won Bae / Carbon-supported PtNi catalysts for electrooxidation of cyclohexane to benzene over polymer electrolyte fuel cells // Catalysis Today, 2009, vol. 146, pp. 9-14.

197. Cao X., Tang M., Liu F., Nie Y., Zhao C. / Immobilization of silver nanoparticles onto sulfonated polyethersulfone membranes as antibacterial materials // Colloids Surf. B: Biointerfaces. 2010, vol. 81, pp. 255-262.

198. Jouannin C., Dez I., Gaumont A.C., Taulemesse J.-M., Vincent Т., Guibal E. / Palladium supported on alginate/ionic liquid highly porous monoliths: Application to 4-nitroaniline hydrogenation // Appl. Catal. B, 2011, vol. 103, pp. 444-452.

199. Cao Yuan-Cheng / Preparation of thermally stable well-dispersed water-soluble CdTe quantum dots in montmorillonite clay host media // J. Coll. Interface Sci., 2012, vol. 368, pp. 139-143.

200. Лозинский В.И. / Криотропное гелеобразование растворов поливинилового спирта // Усп. хим., 1998, т. 67, с. 641- 655.

201. Лозинский В.И. / Криогели на основе природных и синтетических полимеров: получение, свойства и области применения // Усп. хим., 2002, т. 71, с. 559- 585.

202. Lozinsky V.I., Plieva F.M. /Poly(vinyl alcohol) cryogels employed as matrices for cell immobilization. 3. Overview of recent research and developments. // Enzyme Microb. Technol., 1998, vol.23 (3/4). pp 227-242.

203. Лозинский В.И., Дамшкалн Л.Г., Курочкин И.Н., Курочкин И.И. / Изучение криоструктурирования полимерных систем. 28. Физико-химические свойства и морфология криогелей поливинилового спирта, сформированных многократным замораживанием-оттаиванием // Колл. Журнал, 2008, т. 70(2), с. 212-222.

204. Lozinsky V.I., Bakeeva I.V., Presnyak Е.Р., Damshkaln L.G., Zubov V.P. / Study of cryostructuring of polymer systems. XXVI. Heterophase organic-inorganic cryogels prepared via freezing-thawing of aqueous solutions of poly(vinyl alcohol) with added tetramethoxysilane. // J. Appl. Polymer Sci., 2007, vol.105 (5), pp. 2689-2702.

205. Лозинский В.И. / Новое семейство макропористых и сверхмакропористых материалов биотехнологического назначения - полимерные криогели. // Известия РАН, Сер. хим., 2008, (5), с. 996-1013.

206. Podorozhko Е.А., Korlyukov А.А., Lozinsky V.I. / Cryostructuring of polymer systems. XXX. Poly(vinyl alcohol)-based composite cryogels filled with small disperse oil droplets: A gel system capable of mechanically-induced releasing of the lipophilic constituents. // J. Appl. Polymer. Sci., 2010, vol. 117 (3), pp. 1332-1349.

207. Лозинский В.И.,.Дамшкалн Л.Г, Курочкин И.Н., Курочкин И.И. / Изучение криоструктурирования полимерных систем. 33. Влияние скорости охлаждения водных растворов поливинилового спирта при их замораживании на физико-химические свойства и пористую морфологию криогелей, получающихся после оттаивания. // Колл. журнал, 2012, т.74 (3), с. 343-352.

208. Tamon Н, Ishizaka Н. / Preparation of organic mesoporous gel by supercritical/freeze drying//Drying Technol., 1999, vol. 17(7-8), pp. 1653-65.

209. Tamon H, Ishizaka H., Yamamoto Т., Suzuki T. / Preparation of mesoporous carbon by freeze drying // Carbon, 1999, vol. 37(12), pp. 2049-55.

210. Tamon H., Ishizaka H., Yamamoto Т., Suzuki T. / Influence of freeze-drying conditions on the rnesoporosity of organic gels as carbon precursors // Carbon, 2000, vol. 38, pp. 1099 -1105.

211. Czakkel O., Marthi K., Geissler E., Laszlo K. / Influence of drying on the morphology of resorcinol-formaldehyde-based carbon gels // Micropor. Mesopor. Mater., 2005, vol.86, pp. 124- 133.

212. Job N., Thery A., Pirard R., Marien J., Kocon L., Rouzaud J.-N., Béguin F., Pirard J.-P. / Carbon aerogels, cryogels and xerogels: Influence of the drying method on the textural properties of porous carbon materials // Carbon, 2005, vol. 43, pp. 2481 - 2494.

213. Tonanon N., Siyasukh A., Tanthapanichakoon W., Nishihara H., Mukai S.R., Tamon H. / Improvement of mesoporosity of carbon cryogels by ultrasonic irradiation // Carbon, 2005, vol.43, pp. 525-531.

214. Kraiwattanawong K., Tamon H., Praserthdam P. / Influence of solvent species used in solvent exchange for preparation of mesoporous carbon xerogels from resorcinol and formaldehyde via subcritical drying // Micropor. Mesopor. Mater., 2011, vol. 38, pp. 8-16.

215. Arbizzani C., Beninati S., Manferrari E., Soavi F., Mastragostino M./ Electrodeposited PtRu on cryogel carbon-Naflon supports for DMFC anodes // J. Power Sources, 2006, vol. 161, 826 -830.

216. Babic B.M., Vracar Lj.M., Radmilovic V., Krstajic N.V. / Carbon cryogel as support of platinum nano-sized electrocatalyst for the hydrogen oxidation reaction // Electrochim. Acta, 2006, vol. 51, pp. 3820-3826.

217. Elezovic N.R., Babic B.M., Krstajic N.V., Gajic-Krstajic L.M., Vracar Lj.M. / Specificity of the UPD of H to the structure of highly dispersed Pt on carbon support / Intern. J. Hydrogen Energy, 2007, vol. 32, pp. 1991-1998.

218. Feaver A., Cao G. / Activated carbon cryogels for low pressure methane storage // Carbon, 2006, vol. 44, pp. 587-593.

219. Horikawa T., Sekida T., Hayashi J., Katoh M., Do D.D. / A new adsorption-desorption model for wate adsorption in porous carbons // Carbon, 2011, vol. 49, pp. 416-424.

220. Kim S.-I., Yamamoto T., Endo A., Ohmori T., Nakaiwa M. / Adsorption of phenol and reactive dyes from aqueous solution on carbon cryogel microspheres with controlled porous structure // Micropor. Mesopor. Mater., 2006, vol. 96, pp. 191-196.

221. Soottitantawat A., Yamamoto T., Endo A., Ohmori T., Nakaiwa M. / Synthesis of Ultrafine Carbon Cryogel Microspheres Using a Homogenizer // AIChE Journal, 2007, vol.53, pp. 228 -236.

222. Yamamoto T., Endo A., Ohmori T., Nakaiwa M., Soottitantawat A. / Synthesis of Monodisperse Carbon Beads with Developed Mesoporosity // AIChE Journal, 2007, vol. 53, pp. 746 - 749.

223. Babic B., Kaluderovic B., Djokic D., Krstajic N. / Characterization of Carbon Cryogel Synthesized by Sol-Gel Polycondensation and Freeze-Drying // Mater. Sci. Forum, 2005, vol. 494, pp. 327-332.

224. Babic B., Djokic D., Krstajic N. / Characterization of carbon cryogels synthesized by solgel polycondensation // J. Serbian Chem. Soc., 2005, vol.70, pp.21-31.

225. Arbizzani C., Beninati S., Lazzari M., Soavi F., Mastragostino M. / Electrode materials for ionic liquid-based supercapacitors // J. Power Sources, 2007, vol. 174, pp. 648-652.

226. Candelaria S.L., Garcia B.B., Liu D., Cao G. / Nitrogen modification of highly porous carbon for improved supercapacitor performance // J. Mater. Chem., 2012, vol. 22, pp. 9884 -9889.

227. Kraiwattanawong K., Mukai S.R., Tamon H., Lothongkum A.W. / Preparation of carbon cryogels from wattle tannin and furfural // Micropor. Mesopor. Mater., 2007, vol. 98, pp. 258 -266.

228. Kraiwattanawong K.. Mukai S.R., Tamon H., Lothongkum A.W. / Control of mesoporous properties of carbon cryogels prepared from wattle tannin and furfural // J. Porous Mater., 2008, vol. 15, pp. 695-703.

229. Mukai S.R., Tamitsuji C., Nishihara H., Tamon H. / Preparation of mesoporous carbon gels from an inexpensive combination of phenol and formaldehyde // Carbon, 2005, vol.43, pp. 2618-2641.

230. Kraiwattanawong K, Mukai SR., Tamon H, Lothongkum A.W. / Improvement of mesoporosity of carbon cryogels by acid treatment of hydrogels // Micropor. Mesopor. Mater., 2008, vol. 115, pp. 432-439.

231. Amaral-Labat G., Szczurek A., Fierro V., Stein N., Boulanger C., Pizzi A., Celzard A. / Pore structure and electrochemical performances of tannine-based carbon cryogels // Biomass and bioenergy, 2012, vol.39, pp. 274-282.

232. Candelaria S.L., Chen R., Jeong Y-H., Cao G. / Highly porous chemically modified carbon cryogels and their coherent nanocomposites for energy applications // Energy Envir. Sci., 2012, vol. 5(2), pp. 5619-5637.

233. Yamamoto T., Ohmori T., Kim Young Han / Synthesis of monodisperse carbon cryogel microspheres using membrane emulsification of a phenol-formaldehyde solution // AIChE Journal, 2010, vol.48, pp. 912-928.

234. Babic B., Kokunesoski M., Miljkovic M., Prekajski M., Matovic B., Gulicovski J.. Bucevac D. / Synthesis and characterization of the SBA-15/carbon cryogel nanocomposites // Ceram. Intern, 2012, vol. 38, pp. 4875-4883.

235. Kraiwattanawong K., Sano N., Tamon H. / Low-cost production of carbon-carbon composite cryogels // Carbon, 2011, vol. 49, pp. 3404-3411.

236. Hasegawa T., Mukai S.R., Shirato Y., Tamon H. / Preparation of carbon gel microspheres containing silicon powder for lithium ion battery anodes // Carbon, 2004, vol. 42(12-13), pp.2573-2579.

237. Khan F., Walsh D., Patil A.J., Perriman A.W., Mann S. / Self-organized structural hierarchy in mixed polysaccharide sponges // Soft Matter, 2009, vol. 5, pp. 3081-3085.

238. Depan D., Kumar A.P., Singh R.P. / Cell proliferation and controlled drug release studies of nanohybrids based on chitosan-g-lactic acid and montmorillonite // Acta Biomat., 2009, vol.5, pp. 93-100.

239. Vandeperre L.J., De Wilde A.M., Luyten J. / Gelatin gelcasting of ceramic components // J. Mater. Process. Technol., 2003, vol. 135, pp. 312-316.

240. Sinha A., Guha A. / Biomimetic patterning of polymer hydrogels with hydroxyapatite nanoparticles // Mater. Sci. Eng. C, 2009, vol. 29, pp. 1330-1333.

241. Landi E., Valentini F., Tampieri A. / Porous hydroxyapatite/gelatine scaffolds with ice-designed channel-like porosity for biomedical applications // Acta Biomat, 2008, vol. 4, pp. 1620-1626.

242. Neuendorf R.E., Saiz E., Tomsia A.P., Ritchie R.O. / Adhesion between biodegradable polymers and hydroxyapatite: Relevance to synthetic bone-like materials and tissue engineering scaffolds // Acta Biomat., 2008, vol. 4, pp. 1288-1296.

243. Ficai M., Andronescu E., Ficai D., Voicu G., Ficai A. / Synthesis and characterization of COLL-PVA/HA hybrid materials with stratified morphology // Coll. Surf. B Biointerfaces, 2010, vol. 81, pp. 614-619.

244. Vandeperre L.J., De Wilde A.M., Luyten J. / Gelatin gelcasting of ceramic components // J. Mater. Proc. Technol., 2003, vol. 135, pp. 312-316.

245. Yao D., Xia Y., Zeng Y., Zuo K.. Jiang D. / Fabrication porous SijN4 ceramics via starch consolidation - freeze drying process // Mater. Lett., 2012, vol. 68, pp. 75-77.

246. Wu H., Li D., Tang Y., Sun B., Xu D. / Rapid fabrication of alumina-based ceramic cores for gas turbine blades by stereo lithography and gelcasting // J. Mater. Processing Technol., 2009, vol.18-19, pp. 5886-5891.

247. Roy S., Wanner A. / Metal/ceramic composites from freeze-east ceramic preforms: Domain structure and elastic properties // Composites Sci. Technol., 2008, vol. 68, pp. 1136-1143.

248. Tallon C., Jach D., Moreno R., Isabel Nieto M., Rokicki G., Szafran M. / Gelcasting of alumina suspensions containing nanoparticles with glycerol monoacrylate // J. Eur. Ceram. Soc., 2009, vol. 29, pp. 875-880/

249. Zuo K.H., Zeng Y., Jiang D. / Properties of Microstructure-Controllable Porous Yttria-Stabilized Ziroconia Ceramics Fabricated by Freeze Casting // Intern. J. Appl. Ceram. Technol., 2008, vol. 5(2), pp. 198-203.

250. Zou J., Zhang Y., Li R. / Effect of Suspension State on the Pore Structure of Freeze- Cast Ceramics // Intern. J. Appl. Ceram. Technol., 2011, vol. 8(2), pp. 482-489.

251. Ganesh I., Sundararajan G.,. Olhero S.M, Torres P.M.C., Ferreira J.M.F. / A novel colloidal processing route to alumina ceramics // Ceram. Intern., 2010, vol. 36, pp. 1357-1364.

252. Ren L., Zeng Y., Jiang D. / Preparation of porous Ti02 by a novel freeze casting // Ceram. Intern., 2009, vol. 35(3), pp. 1267-1270.

253. de Hazan Y. / Porous Ceramics, Ceramic/Polymer, and Metal-Doped Ceramic/Polymer Nanocomposites via Freeze Casting of Photo-Curable Colloidal Fluids / J. Am. Ceram. Soc., 2012, vol. 95(1), pp. 177-187.

254. Depan D., Kumar A.P., Singh R.P. / Cell proliferation and controlled drug release studies of nanohybrids based on chitosan-g-lactic acid and montmorillonite // Acta Biomat., 2009, vol. 5, pp. 93-100.

255. Landi E., Valentini F., Tampieri A. / Porous hydroxyapatite/gelatine scaffolds with ice-designed channel-like porosity for biomedical applications // Acta Biomat., 2008, vol. 4, pp. 1620-1626.

256. Monmaturapoj N., Soodsawang W., Thepsuwan W. / Porous hydroxyapatite scaffolds produced by the combination of the gel-casting and freeze drying techniques // J. Porous Mater., 2012, vol. 19(4), pp. 441-447.

257. Zuo K.H., Zhang Yu., Zeng Yu-Ping, Jiang D. / Pore-forming agent induced microstructure evolution of freeze casted hydroxyapatite // Ceram. Intern., 2011, vol. 37, pp. 407-410

258. Sinha A., Guha A. / Biomimetic patterning of polymer hydrogels with hydroxyapatite nanoparticles // Mater. Sci. Eng. C, 2009, vol. 29, pp. 1330 - 1333.

259. Jiang L.. Morelius E., Zhang J., Wolcott M., Holbery J. / Study of the Poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate)/Cellulose Nanowhisker Composites Prepared by Solution Casting and Melt Processing // J. Composite Mater., 2008, vol. 42(24), pp. 26292645.

260. Kumar A, Mishra R., Reinwald Y., Bhata S. / Cryogels: freezing unveiled by thawing // Mater. Today, 2010, vol. 13(11), pp. 42-44.

261. Russell-Floyd R.S., Harris B., Cooke R.G., Laurie J., Hammett F.W., Jones R.W., Wang T. / Application of Sol-Gel Processing Techniques for the Manufacture of Fiber-Reinforced Ceramics // J. Amer. Ceram. Soc., 1993, vol. 76(10), 2635-2643.

262. Jelic T.A., Bronic J., Hadzija M., Subotic B., Marie I. / Influence of the freeze-drying of hydrogel on the critical processes occurring during crystallization of zeolite A - A new evidence of the gel "memory" effect // Micropor. Mesopor. Mater., 2007, vol. 105, pp. 65-74.

263. Chiavacci L.A., Santilli C.V., Pulcinelli S.H., Bourgaux C., Briois V. / Role of the Surface State and Structural Feature in the Thermoreversible Sol-Gel Transition of a Zirconyl Aqueous Precursor Modified by Sulfuric Acid // Chem.Mater. 2004, vol. 16, pp. 3995-4004.

264. Statham M.J., Hammett F., Harris B., Cooke R.G., Jordan R.M., Roche A. / Net-Shape Manufacture of Low-Cost Ceramic Shapes by Freeze-Gelation // J. Sol-Gel Sci. Technol., 1998, vol.13, pp. 171-175.

265. Koch D., Andresen L., Schmedders T., Grathwohl G. / Evolution of Porosity by Freeze Casting and Sintering of Sol-Gel Derived Ceramics // J. Sol-Gel Sci. Technol., 2003, vol. 26, pp. 149-152.

266. Koch D., Soltmann C., Grathwohl G. / Bioactive Ceramics - New Processing Technologies for Immobilization of Microorganisms for Filtration and Bioreactor Applications // Key Eng. Mater., 2007, vol. 336-338, pp. 1683-1687.

267. Ding S., Zeng Yu-Ping, Jiang D. / Fabrication of Mullite Ceramics With Ultrahigh Porosity by Gel Freeze Drying // J. Amer. Ceram. Soc., 2007, vol. 90(7), pp. 2276-2279.

268. Osaki T., Nagashima K., Watari K., Tajiri K. / Silica-doped alumina cryogels with high thermal stability / J. Non-Crystalline Solids, 2007, vol. 353, pp. 2436-2442.

269. Moritz T., Richter H.-J. / Ceramic Bodies with Complex Geometries and Ceramic Shells by Freeze Casting Using Ice as Mold Material / J. Amer. Ceram. Soc., 2006, vol. 89(8), pp. 23942398.

270. Moritz T., Richter H.-J. / Ice-mould freeze casting of porous ceramic components // J. Eur. Ceram. Soc., 2007, vol. 27, pp. 4595-4601.

271. Lu K, Kessler C.S., Davis R.M. // Optimization of a Nanoparticle Suspension for Freeze Casting // J. Amer. Ceram. Soc., 2006, vol. 89(8), pp. 2459-2465.

272. Lu K. / Microstructural Evolution of Nanoparticle Aqueous Colloidal Suspensions During Freeze Casting // J. Amer. Ceram. Soc., 2007, vol. 90(12), pp. 3753-3758.

273. Cho Y.K., Yang T.Y., Lee J.M., Yoon S.Y., Stevens R., Park H.C. /' Freeze cast symmetric three-layer alumina-matrix composites with improved damage resistance // J. Phys. Chem. Solids, 2008, vol. 69, pp. 1525-1527.

274. Zuo K.H., Zeng Yu-Ping, Jiang D. / Properties of Microstructure-Controllable Porous Yttria-Stabilized Ziroconia Ceramics Fabricated by Freeze Casting // J. Appl. Ceram. Technol., 2008, vol. 5(2), pp. 198-203

275. Ren L., Zeng Yu-Ping, Jiang D. / Preparation of porous TiC>2 by a novel freeze casting // Ceram. Intern., 2009, vol. 35(3), pp. 1267-1270.

276. Gannon P., Sofie S., Deibert M., Smith R., Gorokhovsky V. / Thin film YSZ coatings on functionally graded freeze cast NiO/YSZ SOFC anode supports // J. Appl. Electrochem., 2009, vol. 39(4), pp. 497-502.

277. Zhang R., Fang D., Pei Y„ Zhou L. / Microstructure, mechanical and dielectric properties of highly porous silicon nitride ceramics produced by a new water-based freeze casting // Ceram. Intern., 2012, vol. 38, pp. 4373-4377.

278. Fu Q., Jongprateep O., Abbott A.. Dogan F. / Freeze-spray deposition of layered alumina/zirconia composites / Mater. Sci. Eng. B, 2009, vol. 161(1-3), pp. 120-124.

279. Lyckfeldt O., Rundgren K., Sjoestedt M. / Freeze granulation for the processing of silicon nitride ceramics // Key Eng. Mater., 2004, vol. 264-268(Pt.l), pp. 281-284.

280. Kogias G., Tsakaloudi V., van der Valk P., Zaspalis V. / Improvement of the properties of MnZn ferrite power cores through improvements on the microstructure of the compacts // J. Magn. Magn Nater., 2012, vol. 324, pp. 235-241.

281. Zheng J., Winnubst L., Velianti, Fang S., Salamon D. / Manipulation of Sintering Behavior by Initial Freeze Pressing an Aqueous Alumina Suspension // Adv. Eng. Mater., 2011, vol. 13(1-2), pp. 77-81

282. Vicent M., Sanchez E., Molina T., Nieto I., Moreno R. / Comparison of freeze drying and spray drying to obtain porous nanostructured granules from nanosized suspensions // J. Eur. Ceram. Soc., 2012, vol. 32, pp. 1019-1028.

283. Olhero S.M., Ganesh I., Torres P.M.C., Alves F.J., Ferreira J.' M.F. / Aqueous Colloidal Processing of ZTA Composites // J. Am. Ceram. Soc., 2009, vol. 92(1), pp. 9-16.

284. Garcia E., Mesquita-Guimaraez J., Miranzo P., Osendi M.I. / Porous mullite and mullite-Zr02 granules for thermal spraying applications // Surf. Coat. Technol., 2011, vol. 205, pp. 4304-4311.

285. Maugey M., Neri W., Zakri C., Derre A., Penicaud A., Noe L., Chorro M., Launois P., Monthioux M., Poulin P. / Substantial Improvement of Nanotube Processability by Freeze-Drying // J. Nanosci. Nanotechnol. 2007, vol. 7(8), pp. 2633-2639.

286. Kim T.-H., Doe C., Kline S.R., Choi Sung-Min / Water-Redispersible Isolated SingleWalled Carbon Nanotubes Fabricated by In Situ Polymerization of Micelles // Adv. Mater., 2007, vol. 19, pp. 929-933.

287. Cao Y., Feng J., Wu P. / Preparation of organically dispersible graphene nanosheet powders through a lyophilization method and their poly(lactic acid) composites // Carbon, 2010, vol. 48, pp. 3834-3839.

288. Nakagawa K., Thongprachan N., Charinpanitkul T., Tanthapanichakoon W. / Ice crystal formation in the carbon nanotube suspension:A modelling approach // Chem. Eng. Sci., 2010, vol. 65, pp. 1438-1451.

289. Yang Xiao-Wei, He Yu-Shi, Liao Xiao-Zhen, Ma Zi-Feng / Improved Graphene Film by Reducing Restacking for Lithium Ion Battery Applications // Acta Phys. -Chim. Sin., 2011, vol. 27 (11), pp. 2583-2586.

290. Grossiord N., Miltner H.E., Loos J., Meuldijk J, Van Mele B., Koning C.E. / On the Crucial Role of Wetting in the Preparation of Conductive Polystyrene-Carbon Nanotube Composites // Chem. Mater., 2007, vol. 19, pp. 3787-3792.

291. Yun Y.S., Bak H., Jin H.-J. / Porous carbon nanotube electrodes supported by natural polymeric membranes for PEMFC // Synthetic Metals, 2010, vol. 160, pp. 561-565.

292. Zhang S.C., Fahrenholtz W.G., Hilmas G.E., Yadlowsky E.J. / Pressureless sintering of carbon nanotube-A1203 composites // J. Eur. Ceram. Soc., 2010, vol. 30, pp. 1373-1380.

293. Guiderdoni Ch., Estournes C., Peigney A., Weibel A., Turg V., Laurent Ch. / The preparation of double wall carbon nanotuibe/Cu composites by spark plasma sintering, and their hardness and friction properties // Carbon, 2011, vol. 49, pp. 4535-4543.

294. Bryning M.B., Milkie D.E., Islam M.F., Hough L.A., Kikkawa J.M., Yodh A.G. / Carbon Nanotube Aerogels // Adv. Mater., 2007, vol. 19, pp. 661 - 664.

295. Thongprachan N., Nakagawa K., Sano N., Charinpanitkul T., Tanthapanichakoon W. / Preparation of macroporous solid foam from multi-walled carbon nanotubes by freeze-drying technique // Mater. Chem. Phys., 2008, vol. 112, pp. 262-269.

296. Nakagawa K., Yasumura Y., Thongprachan N., Sano N. / Freeze-dried solid foams prepared from carbon nanotube aqueous suspension: Application to gas diffusion layers of aproton exchange membrane fuel cell // Chem. Eng. Processing, 2011, vol. 50(1), pp. 22-30.

297. Zhang X., Sui Z., Xu B., Yue S., Luo Y., Zhan W„ Liu B. / Mechanically strong and highly conductive graphene aerogel and its use as electrodes for electrochemical power sources // J. Mater. Chem., 2011, vol. 21, pp. 6494-6497.

298. Long Y., Zhang C., Wang X., Gao J., Wang W., Liu Y. / Oxidation of S02 to S03 catalyzed by graphene oxide foarns /7 J. Mater. Chem., 2011, vol. 21, pp. 13934 - 13941.

299. Yang H., Ouyang J., Tang A. / Single Step Synthesis of High-Purity CoO Nanocrystals // J. Phys. Chem. B, 2007, vol. 111, pp. 8006-8013.

300. Shin H., Jung H.S., Hong K.S., Lee J.-K. / Crystal phase evolution of Ti02 nanoparticles with reaction time in acidic solutions studied via freeze-drying method // J. Solid State Chem., 2005, vol. 178, pp. 15-21.

301. Ma D., Schadler L.S., Siegel R.W., Hong Jung-Il / Preparation and structure investigation of nanoparticle-assembled titanium dioxide microtubes // Appl. Phys. Lett., 2003, vol. 83(9), pp. 1839-1841.

302. Jung Hyun Suk, Shin Hyunho, Kim Jeong-Ryeol, Kim Jin Young, Hong Kug Sun, Lee Jung-Kun / In Situ Observation of the Stability of Anatase Nanoparticles and Their Transformation to Rutile in an Acidic Solution // Langmuir, 2004, vol. 20, pp. 11732-11737.

303. Kaluza S., Muhler M. / On the Role of Aging, Washing, and Drying in the Synthesis of Polycrystalline Zinc Oxide by Precipitation: Combining Fast Continuous Mixing, Spray Drying and Freeze Drying to Unravel the Solid-State Transformations of the Precipitate // Catal. Lett., 2009, vol. 129, pp. 287-292.

304. Frandsen C., Morup S. / Reversible aggregation and magnetic coupling of а-РегОз nanoparticles // J. Phys.: Condens. Matter, 2006, vol. 18, pp. 7079-7084.

305. Arelaro A.D., Brandl A.L., Lima E., Jr., Gamarra L.F., Brito G.E.S.,. Pontuschka W.M, Goya G. F./ Interparticle interactions and surface contribution to the effective anisotropy in biocompatible iron oxide nanoparticles used for contrast agents // J. Appl. Phys., 2005, vol. 97, pp. 10J316 1-3.

306. Ludwig F., Heim E., Menzel D., Schilling M. / Investigation of superparamagnetic Fe304 nanoparticles by fluxgate magnetorelaxometry for use in magnetic relaxation immunoassays // J. Appl. Phys., 2006, vol. 99, pp. 08P106 1-3.

307. Ludwig F., Heim E., Schilling M. / Characterization of superparamagnetic nanoparticles by analyzing the magnetization and relaxation dynamics using fluxgate magnetometers // J. Appl. Phys., 2007, vol. 101, pp. 113909 1-10.

308. Ludwig F., Heim E., Schilling M. / Characterization of magnetic core-shell nanoparticles by fluxgate magnetorelaxometry, ac susceptibility,transmission electron microscopy and photon correlation spectroscopy—A comparativestudy // J. Magn. Magn. Mater., 2009, vol. 321, pp. 1644-1647.

309. Schmidl F., Weber P., Koettig Т., Buettner M., Prass S., Beckera C., Mans M., Heinrich J., Roeder M., Wagner K., Berkov D.V., Goernert P., Gloeckl G., Weitschies W., Seidel P. / Characterization of energy barrier and particle size distribution of iyophilized ferrofluids by magnetic relaxation measurements // J. Magn. Magn. Mater., 2007, vol. 311, pp. 171-175.

310. Nalbandian L., Delimitis A., Zaspalis V.T., Deliyanni E.A., Bakoyannakis D.N., Peleka E.N. / Hydrothermally prepared nanocrystalline Mn-Zn ferrites: Synthesis and characterization // Micropor. Mesopor. Mater., 2008, vol. 114, pp. 465^173.

311. Boldrin P., Hebb A.K., Chaudhry A.A., Otley L., Thiebaut B., Bishop P., Darr J.A. / Direct Synthesis of Nanosized NiCo204 Spinel and Related Compounds via Continuous Hydrothermal Synthesis Methods // Ind. Eng. Chem. Res., 2007, vol. 46, pp. 4830-4838.

312. Kim S.-J., Lee K., Kim J.H., Lee N.-H., Kim S.-J. / Preparation of brookite phase Ti02 colloidal sol for thin film coating // Mater. Lett., 2006, vol. 60, pp. 364-367.

313. Miao L., Tanemura S., Jiang T., Tanemura M., Yoshida K., Tanaka N., Xu G. / The first observation of titanate nanotubes by spherical aberration corrected high-resolution transmission electron microscopy // Superlatt. Microstr., 2009, vol. 46(1-2), pp. 357-364.

314. Zhang Z., Brown S., Goodall J.B.M., Weng X., Thompson K., Gong K., Kellici S., R.J.H. Clark, Evans J.R.G., Darr J.A. / Direct continuous hydrothermal synthesis of high surface area nanosized titania // J. Alloys Compd., 2009, vol. 476, pp. 451-456.

315. Kim S.-J., Yun Y.-U., Oh H.-J., Hong S.H, Roberts C.A., Routray K, Wachs I.E. / Characterization of Hydrothermally Prepared Titanate Nanotube Powders by Ambient and In Situ Raman Spectroscopy// J. Phys. Chem. Lett., 2010, vol. 1, pp. 130-135.

316. Szepesi C.J., Cantonnet J., Kimel R. A., Adair J.H. / A Critical Assessment of Nanometer-Scale Zirconia Green Body Formation by Pressure Filtration and Uniaxial Compaction // J. Amer. Ceram. Soc., 2011, vol. 94(12), pp. 4200-4206.

317. Suarez M., Fernandez A., Menendez J.L., Nygren M., Torrecillas R., Zhao Z. / Hot isostatic pressing of optically active Nd:YAG powders doped by a colloidal processing route // J. Eur. Ceram. Soc., 2010, vol. 30(6), pp. 1489-1494.

318. Byrne R.S., Deasy P.B. / Use of porous aluminosilicate pellets for drug delivery // J. Microencapsulation, 2005; vol. 22(4), pp. 423-437.

319. Amato G., Brunetto N. / Porous silicon via freeze drying // Mater. Lett., 1996, vol. 26(6), pp. 295-298.

320. Amato G., Brunetto N., Parisini A. / Characterisation of freeze-dried porous silicon // Thin Solid Films, 1997, vol. 297(1-2), pp. 73-78.

321. Amato G., Benedetto G., Boanno L., Brunetto N., Spagnolo R., Angelucci R., Parisini A. / Structural and Thermal Properties of High Porosity Freeze-Dried Porous Silicon // Solid State Phenomena, 1997, vol. 54, pp. 101-108.

322. Bouchaour M., Ould-Abbas A., Diaf N.. Chabane Sari N. / Effect of drying on porous silicon // J. Therm. Anal. Calorim, 2004, vol. 76, pp. 677-684.

323. Mahler W„ Bechtold M.F. / Freeze-formed silica fibres //Nature, 1980, vol. 285(1), pp. 2728.

324. Zhang H., Cooper A.I. / Aligned Porous Structures by Directional Freezing // Adv. Mater., 2007, vol. 19, pp. 1529-1533.

325. Fukasawa T., Ando M., Ohji T., Kanzaki S. / Synthesis of Porous Ceramics with Complex Pore Structure by Freeze-Dry Processing // J. Am. Ceram. Soc., 2001, vol. 84(1), pp. 230-232.

326. Fukasawa T., Deng Z., Ando M., Ohji T., Kanzaki S. / Synthesis of Porous Silicon Nitride with Unidirectionally Aligned Channels Using Freeze-Drying Process // J. Am. Ceram. Soc., 2002, vol. 85(9), pp. 2151-2155.

327. Mukai S.R., Nishihara H., Tamon H. / Porous properties of silica gels with controlled morphology synthesized by unidirectional freeze-gelation // Micropor. Mesopor. Mater. 2003, vol. 63(1-3), pp. 43-51

328. Mukai S.R., Nishihara H., Tamon H. / Formation of monolithic silica gel microhoneycombs (SMHs) using pseudosteady state growth of microstructural ice crystals // Chem. Comm., 2004, pp.874-875.

329. Nishihara H., Mukai S.R., Yamashita D., Tamon H. / Ordered Macroporous Silica by Ice Templating // Chem. Mater., 2005, vol. 17, pp. 683-689.

330. Lee S.-H., Jun S.-H., Kim H.-E., Koh Young-Hag / Piezoelectric Properties of PZT-Based Ceramic with Highly Aligned Pores // J. Amer. Ceram. Soc., 2008, vol. 91(6), pp. 1912-1915.

331. Zhang R., Fang D., Pei Y., Zhou L. / Microstructure, mechanical and dielectric properties of highly porous silicon nitride ceramics produced by a new water-based freeze casting // Ceram. Intern., 2012, vol. 38, pp. 4373-4377.

332. Fukushima M., Nakata M., Zhou Y., Ohji T., Yoshizawa Y. / Fabrication and properties of ultra highly porous silicon carbide by the gelation-freezing method // J. Eur. Ceram. Soc., 2010, vol. 14, pp. 2889-2896.

333. Nishihara H., Mukai S.R., Tamon H. / Preparation of resorcinol-formaldehyde carbon cryogel microhoneycombs // Carbon, 2004, vol. 42, pp. 885 - 901.

334. Chino Y., Dunand D.C. / Directionally freeze-east titanium foam with aligned, elongated pores // Acta Mater., 2008, vol. 56(1), pp. 105-113.

335. Nishihara H., Mukai S.R., Fujii Y., Tago T., Masuda T, Tamon H. / Preparation of monolithic Si02-Al203 cryogels with inter-connected macropores through ice templating // J. Mater. Chem., 2006, vol. 16, pp. 3231-3236.

336. Lee M. K., Chung N.-O., Lee J. /' Membranes with through-thickness porosity prepared by unidirectional freezing // Polymer, 2010, vol. 51, pp. 6258-6267.

337. Nishihara H., Mukai S.R., Shichi S., Tamon H. / Preparation of titania-silica cryogels with controlled shapes and photocatalysis through unidirectional freezing // Mater. Lett., 2010, vol. 64(8), pp. 959-961.

338. Khaleghi E., Olevsky E., Meyers M. / Uniaxial Freezing, Freeze-Drying, and Anodization for Aligned Pore Structure in Dye-Sensitized Solar Cells // J. Amer. Ceram. Soc., 2009, vol. 92(7), pp. 1487-1491.

339. Yoon H.-J., Kim U.-C., Kim J.-H., Koh Y.-H. / Macroporous Alumina Ceramics with Aligned Microporous Walls by Unidirectionally Freezing Foamed Aqueous Ceramic Suspensions // J. Amer. Ceram. Soc., 2010, vol. 93(6), pp. 1580-1582.

340. Zheng J., Salamon D., Lefferts L., Wessling M., Winnubst L. / Ceramic microfluidic monoliths by ice templating // Micropor. Mesopor. Mater., 2010, vol. 134, pp. 216-219.

341. Hu L., Wang C., Huang Y., Sun C., Lu S., Hu Z. / Control of pore channel size during freeze casting of porous YSZ ceramics with unidirectionally aligned channels using different freezing temperatures // J. Eur. Ceram. Soc., 2010, vol. 30, pp. 3389-3396.

342. Deng Z.-Y., Fernandes H.R., Ventura J.M., Kannan S., Ferreira J.M.F. / Nano-TiC^-Coated Unidirectional Porous Glass Structure Prepared by Freeze Drying and Solution Infiltration // J. Amer. Ceram. Soc., 2007, vol. 90(4), pp. 1265-1268.

343. He Y., Zhang N., Gong Q., Li Z., Gao J.. Xiu H. / Metal nanoaprticles supported graphene oxide 3d porous monoliths and their excellent catalytic activity // Mater. Chem. Phys., 2012, vol. 134(2-3), pp. 585-589.

344. Long Y., Zhang C., Wang X., Gao J., Wang W., Liu Y. / Oxidation of S02 to S03 catalyzed by graphene oxide foams // J. Mater. Chem., 2011, vol. 21, pp. 13934-13941.

345. Yunoki S., Ikoma T., Monkawa A., Ohta K., Kikuchi M., Sotome S., Shinomiya K., Tanaka J. / Control of pore structure and mechanical property in hydroxyapatite/collagen composite using unidirectional ice growth // Mater. Letters, 2006, vol. 60, pp. 999-1002.

346. Monmaturapoj N., Soodsawang W., Thepsuwan W. / Porous hydroxyapatite scaffolds produced by the combination of the gel-casting and freeze drying techniques // J. Porous Mater., 2012, vol. 19(4), pp. 441-447.

347. Fu Q., Rahaman M.N., Dogan F., Sonny Bal B. / Freeze Casting of Porous Hydroxyapatite Scaffolds. I. Processing and General Microstructure // J. Biomed. Mater. Res. B Appl. Biomater., 2008, vol. 86(1), pp. 125-135.

348. Fu Q., Rahaman M.N., Dogan F., Sonny Bal B. / Freeze Casting of Porous Hydroxyapatite Scaffolds. II. Sintering, Microstructure, and Mechanical Behavior // J. Biomed. Mater. Res. B Appl. Biomater., 2008, vol. 86(2), pp. 514-522

349. Fu Q., Rahaman M.N, Dogan F., Sonny Bal B. / Freeze-east hydroxyapatite scaffolds for bone tissue engineering applications // Biomed. Mater., 2008, vol. 3, pp. 025005(1-7).

350. Rahaman M.N., Fu Q. / Manipulation of Porous Bioceramic Microstructures by Freezing of Suspensions Containing Binary Mixtures of Solvents // J. Amer. Ceram. Soc., 2008, vol. 91(12), pp. 4137-4140.

351. Zuo K.H., Zeng Y., Jiang D. / Effect of cooling rate and polyvinyl alcohol on the morphology of porous hydroxyapatite ceramics // Mater. Design, 2010, vol. 31, pp. 3090-3094.

352. Fu Q., Rahaman M.N, Dogan F., Sonny Bal B. / Freeze-east hydroxyapatite scaffolds for bone tissue engineering applications // Biomed. Mater. 2008, vol. 3(2), pp. 025005(7).

353. Deville S., Saiz E., Nalla R.K., Tomsia A.P. / Freezing as a Path to Build Complex Composites // Science, 2006, vol. 311, pp. 515-518.

354. Munch E., Launey M.E., Alsem D.H., Saiz E., Tomsia A.P., Ritchie R.O. / Tough, Bio-Inspired Hybrid Materials // Science, 2008, vol. 322, pp. 1516-1520.

355. Deville S., Maire E., Bernard-Granger G., Lasalle A., Bogner A., Gauthier C., Leloup J., Guizard C./ Metastable and unstable cellular solidification of colloidal suspensions // Nature Materials, 2009, vol. 9, pp. 966-972.

356. Munch E., Saiz E., Tomsia A.P., Deville S. / Architectural Control of Freeze-Cast Ceramics Through Additives and Templating // J. Amer. Ceram. Soc., 2009, vol. 92(7), pp. 1534-1539.

357. Deville S., Maire E., Lasalle A., Bogner A., Gauthier C., Leloup J., Guizard C. / In Situ X-Ray Radiography and Tomography Observations of the Solidification of Aqueous Alumina Particle Suspensions—Part I: Initial Instants // J. Amer. Ceram. Soc., 2009, vol. 92(11), pp. 2489-2496.

358. Deville S., Maire E., Lasalle A., Bogner A., Gauthier C., Leloup J., Guizard C. / In Situ X-Ray Radiography and Tomography Observations of the Solidification of Aqueous Alumina Particle Suspensions—Part II: Steady State // J. Amer. Ceram. Soc., 2009, vol. 92(11), pp. 2497-2503.

359. Deville S., Maire E., Bernard-Granger G., Lasalle A., Bogner A., Gauthier C., Leloup J., Guizard C. / Influence of Particle Size on Ice Nucleation and Growth During the Ice-Templating Process // J. Amer. Ceram. Soc., 2010, vol. 93(9), pp. 2507-2510.

360. Lasalle A., Guizard C., Deville S., Rossignol F., Carles P. / Investigating the Dispersion State of Alumina Suspensions: Contribution of Cryo-Field-Emission Gun Scanning Electron Microscopy Characterizations // J. Amer. Ceram. Soc., 2011, vol. 94(1), pp. 244-249.

361. Deville S. / Freeze-Casting of Porous Ceramics: A Review of Current Achievements and Issues // Adv. Eng. Mater., 2008, vol. 10(3), pp. 155-169.

362. Gutierrez M.C., Ferrer M.L., del Monte F. / Ice-Templated Materials: Sophisticated Structures Exhibiting Enhanced Functionalities Obtained after Unidirectional Freezing and Ice-Segregation-Induced Self-Assembly // Chem. Mater., 2008, vol. 20, pp. 634-648.

363. Chen R., Wang C., Huang Y., Ma L., Lin W. / Ceramics with Special Porous Structures Fabricated by Freeze- Gelcasting: Using tert-Butyl Alcohol as a Template // J. Amer. Ceram. Soc., 2007, vol. 90(11), pp. 3478-3484.

364. Araki K., Halloran J.W. / Room-Temperature Freeze Casting for Ceramics with Nonaqueous Sublimable Vehicles in the Naphthalene-Camphor Eutectic System // J. Amer. Ceram. Soc., 2004, vol. 87(11), pp. 2014-2019.

365. Zhang H., Long J., Cooper A.I. / Aligned Porous Materials by Directional Freezing of Solutions in Liquid C02 // J. Amer. Chem. Soc., 2005, vol. 127, pp. 13482-13483.

366. Araki K., Halloran J.W. / New Freeze-Casting Technique for Ceramics with Sublimable Vehicles // J. Amer. Ceram. Soc., 2004, vol. 87(10), pp. 1859-1863.

367. Araki K., Halloran J.W. / Porous Ceramic Bodies with Interconnected Pore Channels by a Novel Freeze Casting Technique // J. Amer. Ceram. Soc., 2005, vol. 88(5), pp. 1108-1114.

368. Shanti N.O., Araki K., Halloran J.W. / Particle Redistribution During Dendritic Solidification of Particle Suspensions // J. Amer. Ceram. Soc., 2006, vol. 89(8), pp. 2444-2447.

369. Rubinstein E.R., Glicksman M.E. / Dendritic growth kinetics and structure. II. Camphene // J. Crystal Growth, 1991, vol. 112, pp. 97-110.

370. Koh Y.-H., Jun I.-K., Sun J.-J., Kim H.-E. / In situ Fabrication of a Dense/Porous Bi-layered Ceramic Composite using Freeze Casting of a Ceramic-Camphene Slurry // J. Amer. Ceram. Soc., 2006, vol. 79(2), pp. 763-766.

371. Han J., Hong C., Zhang X., Du J., Zhang W. / Highly porous Zr02 ceramics fabricated by a camphene-based freeze-casting route: Microstructure and properties // J. Eur. Ceram. Soc., 2010, vol. 30, pp. 53-60.

372. Hong C., Zhang X., Han J., Du J., Zhang W. / Camphene-based freeze-east Zr02 foam with high compressive strength // Mater. Chem. Phys., 2010, vol. 119, pp. 359-362.

373. Hong C., Zhang X., Han J., Du J., Han W. / Ultra-high-porosity zirconia ceramics fabricated by novel room-temperature freeze-casting // Scripta Mater., 2009, vol. 60, pp. 563566.

374. Yoon B.-H., Lee E.-J., Kim H.-E., Koh Y.-H. / Highly Aligned Porous Silicon Carbide Ceramics by Freezing Polycarbosilane/Camphene Solution // J. Amer. Ceram. Soc., 2007, vol. 90(6), pp. 1753-1759.

375. Jung H.-D., Yoon S.-W., Kim H., Koh Y.-H. / Fabrication of titanium scaffolds with porosity and pore size gradients by sequential freeze casting // Mater. Lett., 2009, vol. 63, pp. 1545-1547.

376. Yook S.-W., Yoon B.-H., Kim H.-E., Koh Y.-H., Kim Y.-S. / Porous titanium (Ti) scaffolds by freezing TiH2/camphene slurries // Mater. Lett., 2008, vol. 62, pp. 4506-4508.

377. Yook S.W.. Jung H.D., Park C.H., Shin K.H., Koh Y.H., Estrin Yu., Kim H.E. / Reverse freeze casting: A new method for fabricating highly porous titanium scaffolds with aligned large pores // Acta Biomat., 2012, vol. 8, pp. 2401-2410.

378. Koh Y.-H., Sun J.-J., Kim H.-E. / Freeze casting of porous Ni-YSZ cermets // Mater. Lett., 2007, vol. 61, pp. 1283-1287.

379. Lee S.-H., Jun S.-H., Kim H.-E. / Fabrication of Porous PZT-PZN Piezoelectric Ceramics With High Hydrostatic Figure of Merits Using Camphene-Based Freeze Casting // J. Amer. Ceram. Soc., 2007, vol. 90(9), pp. 2807-2813.

380. Yoon B.H., Choi W.-Y., Kim H.-E., Kim J.-H., Koh Y.-H. / Aligned porous alumina ceramics with high compressive strengths for bone tissue engineering // Scripta Mater., 2008, vol. 58, pp. 537-540.

381. Koh Y.-H., Lee E.-J., Yoon B.-H., Song J.-H., Kim H.-E. / Effect of Polystyrene Addition on Freeze Casting of Ceramic/Camphene Slurry for Ultra-High Porosity Ceramics with Aligned Pore Channels // J. Amer. Ceram. Soc., 2006, vol. 89(12), pp. 3646-3653.

382. Song J.-H., Koh Y.-H., Kim H.-E., Li L.H., Bahn H.J. / Fabrication of a Porous Bioactive Glass-Ceramic Using Room-Temperature Freeze Casting // J. Amer. Ceram. Soc., 2006, vol. 89(8), pp. 2649-2653.

383. Mallick K.K. / Freeze Casting of Porous Bioactive Glass and Bioceramics // J. Amer. Ceram. Soc., 2009, vol. 92(S1), pp. S85-S94.

384. Soon Y.-M., Shin K.-H, Koh Y.-H., Lee J.-H., Kim H.-E. / Compressive strength and processing of camphene-based freeze cast calcium phosphate scaffolds with aligned pores // Mater. Letters, 2009, vol. 63, pp. 1548-1550.

385. Yoon B.-H., Koh Y.-H, Park C.-S., Kim H-E. / Generation of Large Pore Channels for Bone Tissue Engineering Using Camphene-Based Freeze Casting // J. Amer. Ceram. Soc., 2007, vol. 90(6), pp. 1744-1752.

386. Macchetta A., Turner I.G., Bowen C.R. / Fabrication of HA/TCP scaffolds with a graded and porous structure using a camphene-based freeze-casting method // Acta Biomat., 2009, vol. 5(4), pp. 1319-1327.

387. Yoon B.-H., Park C.-S., Kim H.-E., Koh Y.-H. / In-situ fabrication of porous hydroxyapàtite (HA) scaffolds with dense shells by freezing HA/camphene slurry // Mater. Lett., 2008, vol. 62(10-11), pp. 1700-1703.

388. Lee E.-J., Koh Y.-H., Yoon B.-H., Kim H.-E., Kim H.-W. / Highly porous hydroxyapatite bioceramics with interconnected pore channels using camphene-based freeze casting // Mater. Lett., 2007, vol. 61, pp. 2270-2273.

389. Yook S.-W., Kim H.-E, Yoon B.-H., Soon Y.-M., Koh Y.-H. / Improvement of compressive strength of porous hydroxyapatite scaffolds by adding polystyrene to camphene-based slurries // Mater. Lett., 2009, vol. 63, pp. 955-958.

390. Waschkies Т., Oberacker R., Hoffmann M.J. / Control of Lamellae Spacing During Freeze Casting of Ceramics Using Double-Side Cooling as a Novel Processing Route // J. Am. Ceram. Soc., 2009, vol. 92, pp. S79-S84.