Исследования фаз в сложнолегированных сталях для энергетического машиностроения методами электронной микроскопии и рентгеновского анализа тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, кандидат технических наук Змиенко, Дмитрий Сергеевич

• Змиенко, Дмитрий Сергеевич
• кандидат технических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат технических наук Змиенко, Дмитрий Сергеевич

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Методы идентификации и изучения фаз в сталях

1.2 Идентификация наноразмерных частиц

1.3 Анализ фазового состава 9-12%Сг сталей для блоков с

суперсверхкритическими параметрами пара (ССКП)

1.3 Количественный анализ фазы Лавеса

1.4 Исследование приповерхностных слоев образующихся при высокотемпературном окислении

ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 Материалы исследования

2.2 Методики исследования

ГЛАВА 3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НАНОЧАСТИЦ КАРБИДОВ НИОБИЯ В СТАЛИ ДИ59

ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЯ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ ПОСЛЕ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ИСПЫТАНИЙ И ДЛИТЕЛЬНОЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ

4.1 Исследования микроструктуры аустенитной стали 12Х18Н12Т после высокотемпературных испытаний и длительной эксплуатации

4.2 Исследования структурно-измененных слоев в аустенитной стали 12Х18Н12Т после высокотемпературных испытаний и длительной эксплуатации

4.3 Исследования микроструктуры аустенитной стали ДИ59 после высокотемпературных испытаний и длительной эксплуатации

4.4 Исследования структурно-измененных слоев в аустенитной стали ДИ59 после высокотемпературных испытаний и длительной эксплуатации

4.5 Обсуждения и выводы

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ НОВЫХ ЖАРОПРОЧНЫХ СТАЛЕЙ ДЛЯ КОТЛОВ

И ПАРОПРОВОДОВ ЭНЕРГОБЛОКОВ ССКП

5.1 Исследования микроструктуры разрабатываемых новых мартенситных сталей

5.2 Количественный анализ фазы Лавеса

5.3 Обсуждения и выводы

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследования фаз в сложнолегированных сталях для энергетического машиностроения методами электронной микроскопии и рентгеновского анализа»

ВВЕДЕНИЕ

Энергетика является одной из основных отраслей народного хозяйства любой страны, по уровню ее развития и потенциальным возможностям можно судить об экономической мощи государства. Первым обратил внимание на тесную взаимосвязь между уровнем экономического развития страны и ее удельной энерговооруженностью еще академик П.Л. Капица: «Будущее человечества зависит от того, как оно будет обеспечивать себя энергией». Сегодня ни у кого не вызывает сомнения, что претендовать на заметное место на международной арене могут лишь страны с развитым топливно-энергетическим комплексом, способные обеспечить свою энергетическую независимость и возвести на ее основе мощную экономику [1]. От состояния энергетики напрямую зависят не только жизнедеятельность, благосостояние, перспективы государства, но и его безопасность.

Энергетика всегда была ведущим сектором экономики России и имела для страны особое значение. Она не только обеспечивает жизнедеятельность всех отраслей национального хозяйства, консолидацию регионов России, но и является инструментом проведения внешней и внутренней политики, во многом определяющим наше геополитическое влияние. На сегодняшний день энергетика (в особенности электроэнергетика) России исчерпала свои внутренние ресурсы не только для ввода мощностей с использованием современных технологий и новых материалов, но и для поддержания безопасной и эффективной работы существующих станций [2].

На 2008г. установленная мощность генерирующего оборудования по России-224,9 ГВт. Старение оборудования продолжается: 58,6% генерирующего оборудования отработало парковый ресурс полностью, более четверти генерирующего оборудования выработало парковый ресурс на 80%, а степень износа электросетей составляет 63,1%. В энергетической стратегии России на период до 2030 года, заложен прогноз установленной мощности в 355-455 ГВт (в зависимости от положительного или негативного развития сценария). При этом доля

4

тепловой электроэнергетики не изменится, но произойдет увеличение угольных тепловых электростанций (ТЭС) по сравнению с газовыми ТЭС, также увеличится доля атомной энергетики. Планируется не только вводить новые мощности, но и модернизировать существующие станции, повышая их КПД, используя новые материалы и технологии.

В промышленно развитых странах (США, Япония, ЕС) уже несколько десятилетий ведутся разработки новых материалов и сопутствующих технологий для улучшения качественных характеристик используемого в энергетике оборудования из сталей и сплавов [3]. Начиная с энергетического кризиса в 1970-х, по всему миру проводятся исследования в целях повышения эффективности тепловых электростанций, которая зависит от температуры и давления рабочего пара {см. рисунок 1). Основной целью было создание высокотемпературных материалов для работы в таких критических местах как трубопроводы, коллекторы и пароперегреватели. При этом они не только должны обладать сопротивлением ползучести и длительной прочностью, но также сопротивлением против коррозии со стороны пара и дымовых газов, свариваемостью и возможностью нанесения на них различных покрытий.

700*С/720*С /35МРа

еагс/620-с

ДОМ Ра

560*0/580* С етМРа

540*С/560*С 25МРа

53в*С/538*С /1в.7МРа

1970

2020

Рисунок I - Изменение параметров пара на тепловых электростанциях в Европе,

Японии, США и Китае [3]

Не менее насущной задачей является оценка работоспособности эксплуатируемого энергетического оборудования, и, как следствие, продление сроков его эксплуатации. Данная проблема стоит перед энергетиками страны уже около 30 лет. В середине 1970-х гг. срок эксплуатации головных энергоблоков тепловых станций, работающих с давлением пара 13-24 МПа, только превысил проектный ресурс — 100 тыс. ч. Из-за загруженности машиностроительных заводов потребовалось оценить возможность эксплуатации тепломеханического оборудования этих блоков сверх проектного срока. Отраслевые научно-исследовательские и учебные институты, заводы-изготовители и другие организации провели комплекс научно-исследовательских работ и получили богатый материал, позволивший более чем вдвое увеличить проектный срок службы основных элементов котлов, турбин и трубопроводов [4].

Таким образом, все энергетические материалы должны обеспечивать надежную работу устройств и элементов конструкций в течение расчетного срока службы с учетом заданных условий эксплуатации. Кроме того, во всех странах и особенно России и СНГ одной из важнейших задач является продление срока службы электростанций всех видов без снижения надежности и безопасности их работы. Решение этих проблем невозможно без тщательного исследования свойств материалов, используемых при создании и ремонте оборудования электростанций, изучения их поведения в процессе эксплуатации. Особые требования предъявляются к материалам, из которых изготавливаются устройства и элементы конструкций электростанций, работающие при высоких и повышенных температурах в течение длительного времени под постоянной или циклической нагрузкой (паровые и газовые турбины, паровые котлы, парогенераторы и т.п.). К таким материалам относятся [5]:

- теплоустойчивые стали перлитного, мартенситного и мартенситно-ферритного классов, работающие в течение длительного времени в нагруженном состоянии при температурах до 600°С;

-жаропрочные стали и сплавы перлитного, мартенситного и мартенситно-

ферритного и аустенитного классов, работающие в течение определенного

6

времени при заданной нагрузке, температурах более 600°С и обладающие

при таких температурах повышенными механическими свойствами;

- жаростойкие (окалиностойкие) стали и сплавы ферритного, мартенситного и

аустенитного классов, работающих в ненагруженном или слабонагруженном

состоянии при температурах выше 550°С и обладающие стойкостью против

химического разрушения поверхности в газовых средах.

Для длительной работы при температурах до 650°С применяются стали с

содержанием хрома 1-13%, дополнительно легированные молибденом, вольфрамом,

ванадием и ниобием. Стали этой группы относятся к мартенситному и мартенситно-

ферритному классам. В качестве жаропрочных широко используются

хромоникелевые и хромоникельмарганцовистые стали и никелевые сплавы. Также

применяются сложнолегированные стали мартенситного, мартенситно-ферритного и

ферритного классов.

Стали являются гетерогенными системами, содержащими в твердом растворе -

металлической матрице - избыточные фазы. Избыточные фазы (к ним относят

карбиды, карбонитриды, силициды, бориды, интерметаллиды и неметаллические

включения (НВ): оксиды и сульфиды, нитриды) образуются в результате

взаимодействия примесных и легирующих элементов сталей и отличаются от

металлической матрицы химическим составом и кристаллической структурой.

Несмотря на относительно небольшое количество в стали, избыточные фазы влияют

как на технологические (технологическая пластичность, прокаливаемость,

свариваемость и т.п.), так и механические (предел прочности и текучести, ударная

вязкость и т.п.) и эксплуатационные свойства (длительная прочность,

износостойкость, стойкость к коррозии) стали.

Аустенитные стали типа 18-12 обладают структурой с устойчивым аустенитом.

Как известно [6], в подобных хромоникелевых нержавеющих сталях из-за наличия

углерода могут образовываться специальные карбиды, преимущественно типа

М2зСб- Количество данных карбидов зависит от содержания углерода в стали [7].

Выделение карбидов происходит по границам зерен, что при определенных

условиях приводит к охрупчиванию стали, и к появлению особого вида

7

коррозионного разрушения по границам зерен - межкристаллитной (интеркристаллитной) коррозии (МКК). Склонность к МКК аустенитных нержавеющих сталей можно устранить не только уменьшением содержания углерода, но и введением элементов-стабилизаторов: титана и ниобия, являющихся сильными карбидообразователями. При введении в стали титана или ниобия образуются соответственно карбиды типа МС, причем данные фазы малорастворимы в аустените. В то время как карбид М2зСб выделяется по границам зерен, карбиды типа МС присутствует как на границах, так и внутри зерен.

В связи с дефицитностью никеля и необходимостью наиболее рационального его использования для легирования стали с середины прошлого века посвящено много работ замене никеля марганцем в аустенитных сталях [8]. Основными структурными фазами подобных сталей является аустенит и 5-феррит, содержание которого различается в зависимости от химического состава и термической обработки. Также как и в хромоникелевых сталях, основными избыточными фазами являются специальные карбиды типа М23С6 и МС. Марганец в отличие от никеля, не образует с металлами, применяющимися в аустенитных сталях в качестве легирующих элементов, интерметаллических соединений типа АВ (кроме а-фазы), АВ2, АВ3. Вследствие этого возможность использования дисперсионного твердения как метода повышения прочности и жаропрочности для Сг-Мп-сталей ограничена.

Особое место занимают мартенситные и мартенситно-ферритные стали, содержащие 9-12%Сг. В зависимости от термической обработки стали этого класса могут содержать следующие фазы: мартенсит, а-феррит в эвтектоиде различной степени дисперсности, 5-феррит, основной карбид (Сг, Бе, V, N1, Мо, Со, W)2зC6 типа Сг23С6, нитрид Сг2К или карбонитрид (Сг, Бе, V, Мо, W)2(C,N) структурного типа Мо2С, двойной карбид (Бе, Со)т,(\У, Мо, Сг, №>, У)ПС структурного типа FeзWзC (в сталях богатых или Мо), карбиды или карбонитриды (V, №>),(С, >1) структурного типа ИаС1 и интерметаллидная фаза (Бе, N1, Сг)2^, Мо, V, №>) структурного типа 2п2Мд (фаза Лавеса) [9].

Физические, механические и эксплуатационные свойства современных

металлических материалов в основном определяются фазовым составом данной

8

стали или сплава. Причем изменение фазового состава матрицы и выделяющихся избыточных фаз, которое оказывает существенное влияние на потребительские качества материала, происходит как при его изготовлении (различных вариантах выплавки, термообработки, обработки давлением), так и в процессе эксплуатации. Перед промышленностью и наукой ставятся задачи повышения эффективности работы уже эксплуатируемых электростанций и продления сроков их службы, а также разработка новых материалов и технологий для качественного технического перевооружения. Таким образом, необходимым звеном при решении поставленных задач является идентификация фаз и разработка новых методов их определения и исследования в сложнолегированных сталях энергетического машиностроения, что определяет актуальность диссертационной работы. Также, актуальность работы подтверждается выполнением проведенных в ней исследований в рамках научных договоров, финансируемых Министерством образования и науки («Разработка наноструктурированных жаропрочных сталей и технологий производства из них высокотемпературных элементов энергетического оборудования нового поколения» ГК № 02.523.12.3019, Роснаука).

Целью работы являлась разработка методик идентификации фаз и исследования фазовых и структурных превращений в сложнолегированных сталях и сплавах, разрабатываемых для энергетического машиностроения и широко применяемых на практике для улучшения эксплуатационных свойств и прогнозирования их изменения при длительной работе оборудования.

В соответствии с целью были поставлены задачи:

- определить необходимость и возможность совершенствования существующих и разработки новых методик идентификации фаз;

- разработать новый методический принцип идентификации наноразмерных фаз (на примере исследования микроструктуры в аустенитной стали 10Х13Г12БС2Н2Д2, конструкционного материала

пароперегревательных труб на блоках, использующих высокосернистое топливо);

- исследовать структурно-измененные приповерхностные слои металлов труб пароперегревателей из сталей аустенитного класса (12Х18Н12Т и 10Х13Г12БС2Н2Д2) в процессе их длительной эксплуатации;

- обосновать возможность совершенствования методических основ магнитного неразрушающего контроля тепловой эксплуатационной неравномерности пароперегревателей;

- с применением методики использования 2-контраста в растровой электронной микроскопии развить метод количественного анализа фазы Лавеса, образующейся в разрабатываемых наноструктурированных жаропрочных сталях мартенситного класса с высоким содержанием вольфрама и молибдена длительное время находящихся в нагруженном состоянии в условиях повышенных температур.

Основные результаты, выносимые на защиту:

- разработка метода дифференциального рентгеноструктурного фазового анализа для идентификации наноразмерных фаз, выявленных с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Это позволило впервые однозначно идентифицировать в хромомарганцевой аустенитной сложнолегированной стали после выдержки при высокой температуры в течение длительного времени мелкодисперсные частицы карбида ниобия пластинчатой формы;

- определение фазового состава структурно-измененных слоев, образовавшиеся под окалиной на образцах из аустенитных сталей 12Х18Н12Т и 10Х13Г12БС2Н2Д2 на внешней поверхности труб после длительной эксплуатации при температурах до 650°С;

- количественный анализ содержания фазы Лавеса в образцах наноструктурированных жаропрочных сталей мартенситного класса типа

9Сг-(0-3)Со-(1-3)Ш-МоУМ51Ч, разрабатываемых для конструкций энергоблоков рассчитанных на суперсверхкритические параметры пара.

Достоверность и обоснованность полученных экспериментальных результатов обеспечены использованием современного оборудования и методов исследования, в том числе сертифицированных. Кроме того, полученные результаты сравнивались как с результатами исследований других авторов, так и с данными, полученными с использованием других приборов и методов.

Практическая значимость работы

При исследовании металла работающего энергетического оборудования и разработке новых материалов установлено, что дифференциальный рентгеноструктурный фазовый анализ вместе с электронной микроскопией и рентгеноспектральным микроанализом существенно повышают возможности, а также надежность идентификации фаз и изучения их влияния на свойства материала. Предлагаемая методика идентификации наноразмерных частиц в стали может иметь широкое применение в материаловедении.

Определение фазового состава структурно-измененного слоя, образовавшегося под окалиной в аустенитных сталях, позволяет объяснить зависимость толщины данного слоя от температуры и времени эксплуатации. Результаты исследования могут служить основами контроля тепловой неравномерности пароперегревателей из аустенитных сталей с помощью ферритометра для проведения работ по продлению ресурса работы тепловых электростанций.

Результаты исследования количества фазы Лавеса с помощью растровой электронной микроскопии позволили изучить поведение данной фазы, оказывающей большое влияние на длительную прочность стали типа 9Сг-(0-3)Со-(1-З^-МоУЫЫЧ.

Апробация результатов работы

Результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: 10-я и 11-я Отраслевая научно-техническая конференция молодых специалистов ОКБ "ГИДРОПРЕСС" (г. Подольск, 2008-2009); VI Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу с международным участием (г. Краснодар, 2008); XIX Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г. Екатеринбург, 2008); XVI Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (г. Черноголовка, 2009); Центры коллективного пользования (ЦКП) и испытательные лаборатории - в исследованиях материалов: диагностика, стандартизация, сертификация и метрология (г. Москва, 2009); Всероссийская конференция молодых ученых и специалистов «Будущее машиностроения России» (г. Москва, 2009); XII международная молодежная научная конференция «Полярное сияние 2009. Ядерное будущее: технологии* безопасность и экология» (г. Санкт-Петербург, 2009); 9-я международная научно-техническая конференция «Современные металлические материалы и технологии» (г. Санкт-Петербург, 2011); The 7th International conference on advanced materials THERMEC'2011 (QuebecCity, Canada, 2011).

Публикации

Основное содержание диссертационной работы отражено в 16 научных публикациях, в том числе 4 из них в ведущих рецензируемых научных журналах и изданиях, определенных Высшей аттестационной комиссией.

Структура и объем работы

Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав и выводов. Работа изложена на 140 страницах машинописного текста, содержит 67 рисунков и 10 таблиц. Список использованной литературы состоит из 113 наименований.

Заключение диссертации по теме «Металловедение и термическая обработка металлов», Змиенко, Дмитрий Сергеевич

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Разработана методика дифференциального рентгеноструктурного фазового анализа, которая с использованием электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа позволила однозначно идентифицировать наноразмерные частицы пластинчатой формы карбидов ниобия, впервые обнаруженные в аустенитной сложнолегированной стали 10Х13Г12БС2Н2Д2 после выдержки при высокой температуре в течение длительного времени.

2. При исследовании металла труб аустенитных сталей 12Х18Н12Т и 10Х13Г12БС2Н2Д2 после длительной эксплуатации при температурах до 650°С на внешней поверхности труб под слоем окалины обнаружен слой с отличной от матрицы структурой, обладающий ферромагнитным свойством. Установлено, что в образце стали 12Х18Н12Т измененный слой представляет собой ранее не идентифицированный пермаллой Ре№3, а в стали 10Х13Г12БС2Н2Д2 установлено образование феррита между окалиной и матрицей.

3. Идентификация структурно измененных слоев в сталях 12Х18Н12Т и 10Х13Г12БС2Н2Д2 позволяет установить зависимость образования данных слоев от температуры эксплуатации, что служит основой для создания методов контроля тепловой неравномерности пароперегревателей из аустенитных сталей с помощью ферритометра, а в дальнейшем -неразрушающего магнитного метода контроля состояния эксплуатируемого металла.

4. Для высоколегированных сталей мартенситного класса с высоким содержанием вольфрама и молибдена развита методика количественного анализа фазы Лавеса, основанная на использовании Е-контраста в растровой электронной микроскопии. Применение данной методики одновременно с анализом содержания молибдена и вольфрама в матрице дало возможность исследовать кинетику фазы Лавеса и позволило охарактеризовать ее влияние на длительную прочность разрабатываемых сталей.

5. Полученные в диссертации результаты и разработанные методики могут быть использованы для идентификации новых фаз и их анализа, а также при проведении исследований, направленных на разработку новых материалов и методов, решающих различные аналитические задачи.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Змиенко, Дмитрий Сергеевич, 2011 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Фортов В.Е. Энергичный вызов энергетической науке // В мире науки. - 2007. - №

1. — с. 52-57.

2. Фортов В.Е., Фаворский О.И. Основные проблемы энергетики России // Вестник Российской Академии Наук. - 2006. - Т. 76. - № 5. - с. 389-398.

3. Abe F. High performance creep resistant steels for 21st century power plants // 1st International conference super-high strength steels. - 2-4 November, 2005, Italy

4. Работоспособность и долговечность металла энергетического оборудования / Бугай Н.В., Березина Т.Г., Трунин И.И. - Москва: Энергоатомиздат, 1994. - 272 с.

5. Стали и сплавы энергетического оборудования: Справочник / под общ. ред. Рыжова С.Б. - Москва: Машиностроение, 2008. - 960 с.

6. Металловедение / Гуляев А.П. - Москва: Металлургия, 1977. - 647 с.

7. Коррозионная стойкость нержавеющих сталей, сплавов и чистых металлов: Справочник / Туфанов Д.Г. - Москва: Металлургия, 1990. - 320 с.

8. Банных O.A. Принципы легирования хромомарганцевых аустенитных сталей для работы при повышенных температурах // Металловедение и термическая обработка металлов. - 1980. -№ 7. - с. 7-10.

9. Физико-химический фазовый анализ сталей и сплавов / Лашко Н.Ф., Заславская Л.В., Козлова М.Н., Морозова Г.И., Сорокина К.П. [и др.] -Москва: Металлургия, 1978.-336 с.

10. Металловедение и термическая обработка стали: Справочник / под общ. ред. Масленкова С.Б. - Москва: Металлургия, 1995. - 368 с.

11. Практическая металлография / Богомолова H.A. - Москва: Высшая школа, 1987. -240 с.

12. ASTM JCPDS Joint Committee on Powder Diffraction Standarts - International Centre for Diffraction Data.

13. Кристаллическая структура неметаллических включений в стали / Нарита К. — Москва: Металлургия, 1969. - 191 с.

14. Baltusnikas A., Levinskas R., Lukosiute I. Kinetics of Carbide Formation During Ageing of Pearlitic 12Х1МФ Steel // Materials Science. - 2007. - T. 13. - c. 286-292.

15. Корнеев A.E. Разработка методических основ идентификации избыточных фаз, образующихся в сталях в процессе производства и эксплуатации ответственных изделий машиностроения: дис.... д-р техн. наук — Москва, 2010. - с. 221.

16. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия / Синдо Д., Оикава Т. - Москва: Техносфера, 2006. - 256 с.

17. Руководство по микрохимическим методам анализа: Учеб. пособие / Столяров К.П. - Ленинград: Изд-во Ленингр. ун-та, 1981. - 248 с.

18. Miyazaki А., Такао К., Furukimi О. Effect of Nb on the Proof Strength of Ferritic Stainless Steels at Elevated Temperatures // ISIJ International. - 2002. - T. 42. - № 8. - c. 916-920.

19. High Temperature Processing of Line-Pipe Steels / Hulka K., Gray J.M.; под общ. ред. Denys R. // Proceedings Pipeline Technology: Elsevier, 2000 - c. 291-306.

20. Klinkenberg C., Hulka K., Bleck W. Niobium carbide precipitation in microalloyed steel // Steel research international. - 2004. - T. 75. - № 11. - c. 744-752.

21. Воробьев Ю.П. Карбиды в сталях // Известия Челябинского научного центра. -2004. - Т. 23. - № 2. - с. 34-60.

22. El-Kashif Е., Asakura К., Koseki Т., Shibata К. Effects of boron, niobium and titanium on grain growth in ultra high purity 18% Cr ferritic stainless steel // ISIJ International. - 2004. - T. 44. - № 9. _ c. 1568-1575.

23. Maziasz P.J., Shingledecker J.P., Pint B.A., Evans N.D. Overview of Creep Strength and Oxidation of Heat-Resistant Alloy Sheets and Foils for Compact Heat-Exchangers // Proceedings of GT2005 ASME Turbo Expo 2005: Power for Land, Sea and Air. - 6-9 June, 2005, USA.-c. 1-12.

24. Abe F. Effect of fine precipitation and subsequent coarsening of Fe2W laves phase on the creep deformation behavior of tempered martensitic 9Cr-W steels // Metallurgical and Materials Transactions A. - 2005. - T. 36. - № 2. - c. 321-332.

25. Abe F. Precipitate design for creep strengthening of 9% Cr tempered martensitic steel for ultra-supercritical power plants // Science and Technology of Advanced Materials. — 2008.-T. 9. - № 1. - c. 2-15.

26. Creep-resistant steels / Abe F., Kern T.-U., Viswanathan R. - Cambridge: Woodhead Pub., 2008. - 678 c.

27. Agamennone R., Blum W., Gupta C., Chakravartty J.K. Evolution of microstructure and deformation resistance in creep of tempered martensitic 9-12%Cr-2%W—5%Co steels // Acta Materialia. - 2006. - T. 54. - c. 3003-3014.

28. Aghajani A. Evolution of Microstructure during Long-term Creep of a Tempered Martensite Ferritic Steel // Dissertation zur Erlangung des Grades Doktor-Ingenieur. -2009

29. Ceijak H., Holzer I., Mayr P., Pein C., Sonderegger B. [h pp.] The Relation Between Microstructure and Creep Properties of Martensitic 9-12%Cr Steels // Conference Proceedings from New Developments on Metallurgy and Applications of High Strength Steels. - 26-28, May, 2008, Argentina: - c. 1-17.

30. Ghosh S. The role of tungsten in the coarsening behaviour of M23C6 carbide in 9Cr—W steels at 600C // Journal of Materials Science. - 2010. - T. 45. - № 7. - c. 1823-1829.

31. Li D., Shinozaki K., Harada H., Ohishi K. Investigation of Precipitation Behavior in a Weld Deposit of llCr-2W Ferritic Steel // Metallurgical and Materials Transactions A. -2005.-T. 36. -№ l.-c. 107-115.

32. Miki K., Azuma T., Ishiguro T., Hashizume R., Murata Y. [h ,qp.] Effect of Cr on Change of Carbonitrides During Aging in High Cr Heat Resistant Steels // Proceedings of 7th Liège Conference on Materials for Advanced Power Engineering. - 2002, Liege, Belgium.-c. 1497-1502.

33. Viswanathan R., Bakker W.T. Materials for boilers in ultra supercritical power plants // Proceedings of 2000 International Joint Power Generation Conference. - 23-26 July, 2000, USA. - c. 1-22.

34. Wang Y., Zheng K., Wu Z., Lin F. Study on the properties and microstructural stability of steel T92 during long-term exposure to high temperature // Proceedings of 3rd

Symposium on Heat Resistant Steels and Alloys for High Efficiency USC Power Plants. -2-4 June, 2009, Japan. - c. 1-15.

35. Змиенко Д.С., Корнеев A.E., Скоробогатых B.H., Ломакин П.А. Исследование микроструктуры 9-12% Сг стали для роторов турбин после различного времени отпуска // Вестник МгТУ им. Носова. - 2009. - № 4. - с. 26-30.

36. Abe F., Taneike М., Sawada К. Alloy design of creep resistant 9Cr steel using a dispersion of nano-sized carbonitrides // International Journal of Pressure Vessels and Piping.-2007.-T. 84.-№ 1-2.-c. 3-12.

37. Кайбышев P.O., Скоробогатых B.H., Щенкова И.А. Новые стали мартенситного класса для тепловой энергетики. Жаропрочные свойства // Физика металлов и металловедение. - 2010. - Т. 109. - № 2. - с. 200-215.

38. Кайбышев P.O., Скоробогатых В.Н., Щенкова И.А. Новые стали мартенситного класса для тепловой энергетики. Жаропрочные свойства // Физика металлов и металловедение. — 2009. - Т. 109. - № 5. - с. 1-15.

39. Abe F. Alloy Design of Creep and Oxidation Resistant 9Cr Steels for Thick Section Components at 650C // Proceedings of 4th International Conference on Advances in Materials Technology for Fossil Power Plants. - 25-28 October, 2004, USA. - c. 202.

40. Sawada K., Kubo K., Abe F. Creep behavior and stability of MX precipitates at high temperature in 9Cr-0.5Mo-1.8W-VNb steel // Materials Science and Engineering A. -2001. - Т. 319-321. - c. 784-787.

41. Sawada K., Kubo K., Abe F. Contribution of coarsening of MX carbonitrides to creep strength degradation in high chromium ferritic steel // Materials Science and Technology. - 2003. - T. 19. - № 6. - c. 732-738.

42. Svoboda M., Dlouhy A., Podstranska I., Sklenicka V., Mayer K.H. Microstructural Changes in Creep of TAF 650 Steel at 650C // Proceedings of 9th International Metallurgical Conference METAL 2000. - 2000. - c. 1-8.

43. Murata Y., Tsukada Y., Koyama Т., Morinaga M. Morphological Change of the Laves Phase with the Content of Refractory Elements in High Cr Ferritic Steels // Proceedings of 3rd Symposium on Heat Resistant Steels and Alloys for High Efficiency USC Power Plants. - 2-4 June, 2009, Japan. - c. 1-9.

44. Dong J., Shin K., He Y., Yao Y., Yoo D.-H. [h ßp.] Microstructural Evolution upon Creep Rupture Test of 9% Cr Casting Steel Designed for USC Power Plants // Proceedings of 3rd Symposium on Heat Resistant Steels and Alloys for High Efficiency USC Power Plants. - 2-4 June, 2009, Japan. - c. 1-10.

45. Kunimitsu S., Iwamoto T., Hotta A., Sasaki Y., Hosoi Y. Effect of Mo and Si on Laves phase precipitation in 10% Cr-steels // Proc Int Conf on Stainless Steels, Chiba ISIJ. -1991.-c. 627.

46. Lee J.S., Armaki H.G., Maruyama K., [h ap.] Causes of breakdown of creep strength in 9Cr-1.8W-0.5Mo-VNb steel // Materials Science and Engineering: A. - 2006. -c. 319-321.

47. Li Q. Precipitation of Fe2W Laves phase and modeling of its direct influence on the strength of a 12Cr-2W steel // Metallurgical and Materials Transactions A. - 2003. — T. 37A.-C. 89-97.

48. Abe F. Creep rates and strengthening mechanisms in tungsten-strengthened 9Cr steels // Materials Science and Engineering: A. - 2001. - c. 319-321.

49. Haid J., Straub S. Proceedings of materials for advanced power engineering, part I // (6th Liege Conf.), Forschungszentrum Jülich GmbH. - 1998. - c. 155.

50. Haid J. Microstructure and long-term creep propereties of 9-12% Cr steels // International Journal of Pressure Vessels and Piping. - 2008. - T. 85. - c. 30-37.

51. Hu P., Yan W., Sha W., Wang W., Guo Z.-L. [h ap.] Study on Laves phase in an advanced heat-resistant stell // Front. Mater. Sei. China. - 2009. - T. 3. - c. 434-441.

52. Dimmler G., Weinert P., Kozeschnik E., Cerjak H. Quantification of the Laves phase in advanced 9-12% Cr steels using a standard SEM // Materials Characterization. - 2003. -T. 51.-№ 5.-c. 341-352.

53. Hofer P., Cerjak H., Schaffernak B., Warbichler P. Quantification of precipitates in advanced creep resastant 9-12%Cr steels // Steel Research. - 1998. - T. 8. - c. 343-350.

54. Hofer P., Ceijak H., Warbichler P. Beitrag zur Quantifizierung der Entwicklung betriebsbedingter Ausscheidungen in neuen 9 bis 12 %Cr-Stahlen am Beispiel G-X12CrMoWVNbN 10-1-1 // Praktische Metallographie. - 1999. - T. 9. - c. 502-515.

55. Gianfrancesco A.D., Cipolla L., Venditti D., Neri S., Calderini M. Creep Behaviour and microstructural stability of FB2 (CrMoCoB) Steel Trial Rotor // Proceedings of 3rd Symposium on Heat Resistant Steels and Alloys for High Efficiency USC Power Plants. -2-4 June, 2009, Japan. - c. 1-15.

56. Kauffmann F., Zies G., Wilier D., Scheu C., Maile K. Microstructural Investigation of the Boron containing TAF Steel and the Correlation to the Creep Strangth // Poceedings of the MPA-Seminar in Verbindung mit der Fachtagung "Werkstoff- & Bauteilverhalten in der Energie- & Anlagentechnik". - 13-14 October, 2005, Germany. - c. 200-214.

57. Korcakova L., Hald J., Somers M.A.J. Quantification of Laves phase particle size in 9CrW steel // Materials Characterization. - 2001. - T. 47. - № 2. - с. 111-117.

58. Тупиков P.A., Драгунов Ю.Г., Харина И.Л., Змиенко Д.С. Защита углеродистой стали от атмосферной коррозии во влажном тропическом климате газопламенной металлизацией алюминием // Коррозия: материалы, защита. - 2007. - № 9. - с. 14-22.

59. Основные элементы котлов, турбин и трубопроводов ТЭС. Контроль состояния металла. Нормы и требования. // СТО 17230282.27.100.005-2008. - 2008. - с. 261.

60. Geneve D., Rouxel D., Weber В., Confente M. Segregation across the metal/oxide interface occuring during oxidation at high temperatures of diluted iron based alloys // Materials Science and Engineering: A. - 2006. - c. 1-11.

61. Huenert D., Schulz W., Kranzmann A. Corrosion of steels in H20-C02 atmospheres at temperatures between 500°C and 700°C. In: 15th International conference on the properties of steam and water // Proceedings of 15th International conference on the properties of steam and water. - 8-11 September, 2008, Germany

62. Perez F.J., Pedraza F., Sanz C., Hierro M.P., Gomez C. Effect of Thermal Cycling on the High Temperature Oxidation Resistance of Austenitic AISI309S Stainless Steel // Materials and Corrosion. - 2002. - T. 53. - c. 231-238.

63. Trindade V.B., Krupp U., Wagenhuber P.E.-G., Christ H.-J. Oxidation mechanisms of Cr-containing steels and Ni-base alloys at high-temperatures - Part I: The different role of alloy grain boundaries // Materials and Corrosion. - 2005. - T. 56. - № 11. - c. 785-790.

64. Duh J.G., Wang С J. Formation and Growth Morphology of Oxidation-Induced Ferrite Layer in Fe-Mn-Al-Cr-C Alloys // Journal of Materials Science. - 1990. - T. 25. - c. 2063-2070.

65. Zurek Z., Gilewicz-Wolter J., Hetmanczyk M., Dudala J., Stawiarski A. High Temperature Corrosion of Chromium-Manganese Steels in Sulfur Dioxide // Oxidation of Metals. - 2005. - T. 64. - № 5-6. - c. 379-395.

66. Wang C.J., Chang Y.C. ТЕМ study on the Internal Oxidation and Nitriding of Dual Phase Fe-Mn-Al-C Alloy after NaCl-Induced Corrosion // Oxidation of Metals. - 2003. -T. 59.-№ 1-2.-c. 135-154.

67. Paul A., Elmrabet S., Alves L.C., da Silva M.F., Soares J.C. [и др.] Ion microprobe study of the scale formed during high temperature oxidation of high silicon EN-1.4301 stainless steel // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. - 2001. - T. 181.-c. 394-398.

68. Березкина Н.Г., Лейпунский И.О., Пшеченков П.А., Богачев В.А., Школьникова Б.Э. [и др.] Использование сочетания методов сканирующей электронной микроскопии, элементного и фазового анализа при определении причин разрушения энергетического оборудования // Известия Российской академии наук. Энергетика. -2008.-№4.-с. 145-158.

69. Богачев В.А., Санакина В.И., Старчиков С.Н., Тимонин И.Л. Применение явления намагничивания для контроля тепловой неравномерности пароперегревателей из стали 12Х18Н12Т // Электрические станции. - 2007. - № 12. - с. 22-25.

70. Scherer R., Riedrick G., Hoch G. Einfluss eines Gahalts an Ferrit in austenitischer Chrom-Nickel-Stahlen auf den Kornzerfall // Archiv für das Eisenhüttenwesen. — 1939. — T. 13.-c. 13-52.

71. Кузнецов E.B., Максимов А.И., Чечель Л.А., Рябченков A.B. Процессы высокотемпературной коррозии сталей в продуктах сгорания серосодержащих топлив и направления создания жаростойких материалов // Труды ЦНИИТМАШ: Жаростойкая и жаропрочная хромомарганцсвая сталь ДИ59. - 1988. - Т. 207. - с. 610.

72. Чечель JI.A., Кузнецов Е.В., Орлов А.С., Школьникова Б.Э. Жарастойкая, жаропрочная хромомарганцевая аустенитная сталь ДИ59 // Вестник МгТУ им. Носова. - 2008. - № 4. - с. 19-22.

73. Скоробогатых В.Н., Щенкова И.А., Козлов П.А. Новые материалы для перспективных энергетических установок // Арматуростроение. - 2010. — Т. 66. — № З.-с. 56-59.

74. Борисов В.П., Щенкова И.А. Высокохромистые стали в котлостроении // Теплоэнергетика. — 1990. - № 2. - с. 48-52.

75. Дуб А.В., Скоробогатых В.Н., Щенкова И.А. Новые жаропрочные хромистые стали для перспективных объектов тепловой энергетики // Теплоэнергетика. - 2008. -Т. 7.-с. 53-58.

76. Schaeffler A.L. Constitution Diagram for Stainless Steel Welds // Metal Progress. — 1949. - T. 56. - № 11. - с. 680-680B.

77. Качественный рентгенофазовый анализ / Васильев Е.К., Нахмансон М.М. — Новосибирск: Наука, 1986.

78. Физические принципы электронной микроскопии. Введение в просвечивающую, растровую и аналитическую электронную микроскопию / Эгертон Р.Ф. — Москва: Техносфера, 2010.-304 с.

79. Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis : a text for biologists, materials scientists, and geologists / Goldstein J.I. - New York ; London: Plenum, 1992. - 820 c.

80. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2-х книгах. Книга 1. / Гоулдстейн Д., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч. [и др.] -Москва: Мир, 1984.-303 с.

81. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2-х книгах. Книга 2. / Гоулдстейн Д., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч. [и др.] -Москва: Мир, 1984.-348 с.

82. Гуденко А.С., Змиенко Д.С., Корнеев А.Е., Лебедев А.Г. Исследование структурной неоднородности и избыточных фаз в металле трубных заготовок для изготовления трубок ТВЭЛов из стали ЧС68 // Тяжелое машиностроение. — 2011.— №4.-с. 23-27.

83. Хулка К., Клинкенберг X. Легирование ниобием стали: состояние и тенденции развития // Черные маетриалы. - 2005. - с. 45-50.

84. Кикичев Р.Н. Особенности межкристалитной коррозии аустенитных сталей и сплавов и локализация коррозионной повреждаемости // Автореф. дис. на соиск. уч. степ. канд. техн. наук. С.-Петербург, гос. техн. ун-т. - 1999

85. Takahashi H., Oka T., Urakami Y., Jimbo H., Yakuwa H. [и др.] The effect of Nb for the intergranular corrosion of SCH2 heat resistant cast steel in the waste incineration environment // Corrosion Engineering. - 2005. - T. 54. - № 5. - c. 212-217.

86. Van Dijk N.H., Offerman S.E., Van der Zwaag S., Sietsma J. Dissolution and precipitation of NbC in Fe70Ni30 // Berlin Hahn-Meitner Institute. - 2001. - № 584. - c. 195.

87. Kheirandish S., Kharrazi Y.H.K., Mirdamadi S. Mechanical properties of M7 high speed cast steel modified with niobium // ISIJ International. - 1997. - T. 37. - № 7. - c. 721-725.

88. Змиенко Д.С., Степанова И.А., Ярополова Е.И, Корнеев А.Е. Идентификация наночастиц карбидов ниобия в стали 10Х13Г12С2Н2Д2Б // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2008. - Т. 74. - № 6. - с. 40-42.

89. Taneike M., Abe F., Sawada К. Creep-strengthening of steel at high temperature using nano-sized carbonitride dispersions // Nature. - 2003. - T. 424. - c. 294-296.

90. Gustafson A., Hattestrand M. Coarsening of precipitates in an advanced creep resistant 9% chromium steel-quantitative microscopy and simulations // Materials Science and Engineering A. - 2002. - T. 333. - № 1-2. - c. 279-286.

91. Корнеев A.E., Ярополова Е.И. Дифференциальный рентгеноструктурный фазовый анализ сталей // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2005. — Т. 71. — № 12.-с. 24-26.

92. Рентгенография кристаллов / Гинье А. - М: Государственное издательство физико-математической литературы, 1961.

93. Определение механических свойств металлов по твердости / Марковец М.П. -М.: Машиностроение, 1989. - 672 с.

94. Диаграммы состояний двойных металлических систем: Справочник / под общ. ред. Лякишева Н.П. - М.: Машиностроение, 2000.

95. Зубченко А.С., Лепилина Ж.А. Влияние 5-феррита на свариваемость стали ДИ59 // Труды ЦНИИТМАШ: Жаростойкая и жаропрочная хромомарганцсвая сталь ДИ59. - 1988.-Т. 207.-с. 58-61.

96. Приймак Е.Ю., Грызунов В.И., Грызунова Т.И. Кинетика газовой коррозии аустенитной стали 12Х18Н10Т // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2009. - № 9. - с. 21-24.

97. Кузнецов Е.В., Рябченков А.В., Чечель Л.А., Монахова Н.С. Жаростойкие свойства стали ДИ59 // Труды ЦНИИТМАШ: Жаростойкая и жаропрочная хромомарганцсвая сталь ДИ59. - 1988. - Т. 207. - с. 34-38.

98. Zmienko D.S., Korneev А.Е., Bogachev V.A. Study of modified layer on exterior surface of superheater tubes // Proceedings of the International Conference on Processings & Manufacturing of Advanced Materials. - 1-5 August, 2011, Canada. - c. 185.

99. Reuter W. Proceedings of the 6th International Congress on X-ray Optics and Microanalysis. - 1972, Tokyo, -c. 121-130.

100. Змиенко Д.С., Гуденко A.C., Корнеев A.A., Козлов П.А., Корнеев А.Е. Метод количественной оценки фазы Лавеса с помощью РЭМ в жаропрочных сталях для тепловой энергетики // Современные металлические материалы и технологии (СММТ'2011): труды международной научно-технической конференции. - 22-24 июня, 2011, Санкт-Петербург. - с. 444-445.

101. Hald J., Korcakova L. Precipitate Stability in Creep Resistant Ferritic Steels-Experimental Investigations and Modelling // ISIJ International. - 2003. - T. 43. - № 3. -c. 420-427.

102. Igarashi M., Yoshizawa M., Iseda A. Long-tem creep strength degradation in T122/P122 steels for USC power plants // Proceedings of 8th Liège Conference on Materials for Advanced Power Engineering. - 2006, Liege, Belgium. - T. 53. - c. 10951104.

103. Kimura K., Sawada K., Kushima H., Toda Y. Influence of composition partitioning on creep strength of high chromium ferritic creep resistant steels // Proceedings of the

IOM Conference on Integrity of high temperature welds. - 24-26 April, 2007, London. -c. 497-506.

104. Nishimura N., Ozaki M., Masuyama F. Effect of Dislocations Substructure on Creep Behavior of Steels Strengthened by Fine Carbides // Key Engineering Materials. - 2000. -T. 171-174.-c. 297-304.

105. Iseda A., Teranishi H., Masuyama F. Effects of Chemical Compositions and Heat Treatments on Creep Rupture Strength of 12 wt%Cr Heat Resistant Steels for Boiler // Tetsu-to-Hagane. - 1990. - T. 76. - № 7. _ c. 1076-1083.

106. Iwanaga K., Tsuchiyama T., Takaki S. Strengthening Mechanisms in Heat-Resistant Martensitic 9Cr Steels // Key Engineering Materials. - 2000. - T. 171-174. - c. 477-482.

107. Ceijak H., Hofer P., Schaffernak B., Spiradek K., Zeiler G. The Main Parameters Influencing the Creep Resistance of Advanced 9-12% Cr-Steels for Power Plant Applications // Proceedings of 6th Liège Conference on Materials for Advanced Power Engineering. - 5-7 October, 1998, Liege, Belgium. - c. 287-295.

108. Ceijak H., Hofer P., Schaffernak B. Microstructural Aspects on the Creep Behaviour of Advanced Power Plant Steels // Key Engineering Materials. - 2000. - T. 171-174. - c. 453-460.

109. Sawada K., Taneike M., Kimura K., Abe F. Effect of Nitrogen Content on Microstructural Aspects and Creep Behavior in Extremely Low Carbon 9Cr Heat-resistant Steel // ISIJ International. - 2004. - T. 44. - № 7. _ c. 1243-1249.

110. Götz G., Blum W. Influence of thermal history on precipitation of hardening phases in tempered martensite 10%Cr-steel X12CrMoWVNbN 10-1-1 // Materials Science and Engineering: A. - 2003. - T. 348. - № 1-2. - c. 201-207.

111. Abe F. Coarsening behavior of lath and its effect on creep rates in tempered martensitic 9Cr-W steels // Materials Science and Engineering: A. - 2004. - T. 387-389. -№ 1-2.-c. 565-569.

112. Abe F., Nakazawa S., Araki H., Nöda T. The role of microstructural instability on creep behavior of a martensitic 9Cr-2W steel // Metallurgical and Materials Transactions A. - 1992. - T. 23. - № 2. - c. 469-477.

113. Korneev A.A., Zmienko D.S., Gudenko A.S., Kozlov P.A., Korneev A.E. Evolution of intermetallic phase Fe2(W,Mo) in martensite steel during creep rupture tests at 650°C // Proceedings of the International Conference on Processings & Manufacturing of Advanced Materials. - 1-5 August, 2011, Canada. - c. 184.

flpt/i оженив

ТЕХНИЧЕСКИЙ АКТ

На основании рекомендаций, выданных по результатам цикла работ, выполненных ОАО НПО «ЦНИИТМАШ» совместно с ОАО «Концерн Росэнергоатом»:

- «О характере повреждения металла сварного соединения №23х узла приварки коллектора теплоносителя к патрубку Ду-1100 парогенератора ЗПГ-1 Нововоронежской АЭС», № 39/30, 2007г.;

- «Исследование причин и механизма разрушения и образования трещин в лопатках ЦНД турбины К-500-65/3000 блока 2 Смоленской АЭС», № 2008/4.1.1.1.10.2/28072, 2008г.;

- «Выполнение комплекса материаловедческих исследований зоны повреждения трубки управляющего контура предохранительного клапана 4TX50S04 Балаковской АЭС» № 2011/4.1.1.1.1.10/45145, 2011

- «Металлографические исследования теплообменных трубок парогенероаторов энергоблока № 5 Нововоронежской АЭС» № 2011/4.1.1.1.10.11/46254, 2011 >

разработана методика анализа фазового состава высоколегированных сталей,

• И 7»- '

применяемых на АЭС. ' < ^ ' ",

Указанная методика использована для выполнения экспертных работ и

корректировки технологии при производстве и монтаже оборудования атомных электростанций.

От ОАО НПО «ЦНИИТМАШ»

От ОАО «Концерн Росэнергоатом»

Первый заместитель генерального директор доктор те

Заместитель директора по производству и эксплуатации АЭС -директор департамента инженерной

Директор И\\W «ЦНИИТМАШ Тест-Атом»

Заместитель директора департамента инженерной поддержки^-^Начальник отдела материаловеде^

Старший научный сотрудник